求个高频塞曼效应汞分子仪RA-915M使用说明书
塞曼效应(Zeeman effect),在原子、分子物理学和化学中的光谱分析里是指原子的光谱线在外磁场中出现分裂的现象。在外磁场中,总自旋为零的原子表现出正常塞曼效应,总自旋不为零的原子表现出反常塞曼效应。例如钠原子的589.6nm和589.0nm的谱线,在外磁场中的分裂就是反常塞曼效应。镉的643.847nm(1D2态向1P1态的跃迁)谱线在磁场不太强时就是表现出正常塞曼效应。只有当外磁场的强度比较弱,不足以破坏自旋-轨道耦合时才会出现反常塞曼效应,这时自旋角动量和轨道角动量分别围绕总角动量作快速进动,总角动量绕外磁场作慢速进动。当磁场很强时,自旋角动量和轨道角动量不再合成总角动量,而是分别围绕外磁场进动。这时反常塞曼效应被帕邢-巴克效应所取代,其效果是恢复到正常塞曼效应,即谱线分裂成3条,相互之间间隔一个洛伦兹单位。这里磁场的“强”与“弱”是相对的,例如3T的磁场对于钠589.6nm和589.0nm的双线是弱磁场,不会引起帕邢-巴克效应,但对于锂的670.785nm和670.800nm的双线是强磁场,足够观察到帕邢-巴克效应以上内容均为摘录。我的问题在于我关注的Pb\Cr\本身属于正常塞曼分裂还是反常塞曼分裂?如果是反常塞曼分裂,需要施加多大的磁场?
求教:关于塞曼效应扣背景听说有正常塞曼效应和反常塞曼效应两种方法,请问熟悉的专家高手这两种塞曼扣背景方式具体有什么区别?各有什么优缺点?另外目前市场上采用这两种扣背景方式的常见仪器又有哪些型号呢?
原子吸收里的塞曼效应看了书也不理解,好难啊
大家好,最近再摸索塞曼扣背景的原理,有几个问题想请教一下大家问题一:因为我们的仪器是PE AA 800的,应该是横向加热,交变磁场塞曼扣背景的(据说磁场强度是1.9T),由于磁场下的正常塞曼效应是列分为π和O正负(那个叫“诗歌吗”的符号不会打),根据塞曼原理,应该是元素原子在磁场中高能级态的谱线分裂成三条??还是空心阴极灯发出的光在磁场中发生分裂???
一直以来认为国内并没有成功商品化交变磁场调制反塞曼效应背景校正(简称交流塞曼)技术,近日上网一搜,才发现自己严重Out了。早在2009年,上海光谱的SP-3880AA就已经把交流塞曼和直流塞曼(直流磁场激励反塞曼效应背景校正)共冶一炉,居然在一台机子上实现了!一个感觉——震撼。如果再看这型仪器的其他配置,更觉震撼:开关型直流化石墨炉电源、横向加热石墨炉、固体进样技术、etc。呵呵,我不相信横向加热石墨炉,因为这一项和仪器的其他部分不匹配。但其他几项,就算拿到国际上,也算先进了。不说其他,单论这交直流塞曼合体。我们知道,恒定磁场反塞曼效应背景校正(恒磁塞曼,以区别于直流塞曼)要使用塞曼分裂的p成分(即偏振方向平行于磁场的成分)作为总吸收信号的测量光束,而对于部分反常塞曼效应的原子吸收谱线,其p成分内部因为磁致分裂较大,导致分析谱线峰值下降,从而损失相对灵敏度。Cu、Au、Ag、Cr、As等元素的灵敏线不幸都落在这个部分中。因此,从相对灵敏度来说,恒磁塞曼不如交流塞曼,后者虽然也存在同样的问题,但一来相对灵敏度损失不太大(因为不使用p成分),二来还可以通过调节磁场强度来解决。恒磁塞曼使用永久磁铁,自然也就无法调节磁场。所以,用直流电磁铁来激励一个强度可调的直流磁场,就成为一种顺理成章的思路,这就是直流塞曼技术。直流塞曼的光路结构完全和恒磁塞曼相同,但磁场却与交流塞曼匹配。如果用交变信号激励磁场,在磁场最大时让s成分(偏振方向垂直于)输出,而在零磁场时让p成分输出,那么就实现另一种形式的交流塞曼,磁场调制和信号测量的同步方法实际上很简单,此处不叙。和经典的交流塞曼系统相比,只是在零磁场时用p成分代替s成分而已,而这二者是完全等价的。换句话说,交直流塞曼本来就可以合体的!为何过去没有人意识到这一点呢?我想应该是没有人认为有交流塞曼还需要直流塞曼吧。如果用两个光电检测器同时测定p成分和s成分,直流塞曼在处理高速背景方面无疑占有优势,这也就是二者合体的意义。不过,这需要有双检测器为前提。SP-3880AA并没有说明这一点,表明这型仪器没有使用双检测器,所以其交直流塞曼合体的意义并不太大。不过,这是一型真正的商品化交流塞曼原子吸收系统,仅就此而言,填补国内空白是可以自称的。顺便指出,双检测器并非增加一个PMT那么简单,要求两个PMT性能上严格匹配,并且对光路要求很严格,所以会增加成本。SP3880AA有如此的技术,但除了频频获奖外,并没有吸引多少眼球。我曾在本坛中从2008年搜到2011年,竟然没有一篇帖子谈论上海光谱的这型仪器。个中原因恐怕只有上海光谱自己知道了。其实据我所知,交流塞曼,甚至纵向交流塞曼在国内早有人研制出来了,但一到产品阶段就卡壳,无法进行下去。我国的仪器产业,固然在理论水平方面落后于国外,但更主要的原因是先进制造能力,当然还有市场能力的缺乏。但愿这种看法是错误的。
塞曼效应是指原子光谱在外加磁场下发生分裂。 电子的自旋运动会产生环电流,进而会产生磁场;在外磁场作用下,同一轨道中自旋不同的电子能量不同导致了原子光谱的分裂。我们可以通过考虑和不考虑外加磁场时的薛定谔方程表达式来解释塞曼效应: 不考虑外加磁场时薛定谔方程的表达式是:HΨ=EΨ, 在这个表达式中能量只与n、l和m有关,而与磁量子数无关,也就是说与电子的自旋无关,所以具有同样的n、l和m的电子[也就是同一轨道中自旋反平行的两个电子]具有相同的能量;测试原子光谱时只有一条谱线。 考虑外加磁场时薛定谔方程的表达式:(H+Hb)Ψ=(E+Eb)Ψ, 此时Hb表示的是外加磁场对体系哈密顿量的影响, (H+Hb)是有外加磁场时的哈密顿量;Eb则有外场时Hb所对应的能量值,(E+Eb)是有外磁场时体系的能量;由于在外加磁场下自旋不同的电子有不同的能量,Eb值不同,所以在外磁场存在时原子光谱发生了分裂。
1. 测汞仪表的基本原理:主要是冷原子吸收光谱法和冷原子荧光法两种,具体可查阅相关标准方法,我国和国际都主要采用这两种方法。测总汞则需要将样品处理,将其它价态的汞转化为单质汞检测。光源部分也有采用塞曼效应的。在测总汞部分,有汞转化模块,有的还采用的金汞齐富集。有了原理从理论上可以检测了,但真值是理论上存在,实际上无法准确测到。实际上,人们整理了一套基于数理统计置信度等原则的参数指标来描述检测可靠性。检测原理方法版友解析总结:紫外差分光谱法(UV-DOAS):基于紫外吸收差分原理,仪器是开放长光程形式,这种情况适合检测空间汞分布。UV-DOAS测汞,主要是利用汞吸收的检测信号是快速或高频变化的特点,将特征波谱从谱图中选出。这种方法检测下限比较低,缺点是不能直接校准,雾雨雪霾等影响光线透过的天气将难以检测。测汞的方法除了冷原子吸收法和冷原子荧光法,还有双硫腙比色法;所谓塞曼法和微分法其基本原理也属冷原子吸收法。检测下限=4倍检出限,检出限不是越低越好,通常低于最严格的执行标准即可。光学方法不论液体还是蒸汽样品,仪器实际检测的是汞原子蒸汽,其它价态形式需要转化成汞原子形式才能被检测。因此总汞仪表都需要配备汞转化模块。水中汞检测还有利用阳极溶出法的,属于电化学方法,可以达到ppb级别。检测器主要有:光电倍增管,利用光电倍增效应将光信号转成电信号。光谱吸收法检测汞时,要求光电倍增管工作区间在254nm处,响应谱带越窄越好。荧光检测器,汞原子吸收紫外光,再辐射荧光,波长也是254nm附近。检测器的工作曲线响应最佳波长也应在此波长上。其它光学检测器,比如光子计数器,应当以上检测器效果。◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆2. 测总汞仪表指标线性度 可靠校准后,各浓度检测结果与标准曲线演算结果的最大差。l检测浓度范围l 在对应的校准下,对应的检测最小浓度和最大浓度规定的浓度区间。零点噪声l 可靠校准之后,在“零”气体通过光学检测室的情况下,按照要求的检测数据(一般多于20次)的标准偏差。仪表或系统的检测下限为此指标的2或3倍。在仪表监测结果为浓度的时候,这个指标才真正说明仪表的灵敏度。也依据这个判断仪表的适用性。对于测汞仪表来说,实际浓度很低,要求仪表有很低的检测限才能适用于检测。检测下限版友讨论总结: 检出限不是越低越好,通常低于最严格的执行标准即可。汞校准补充: 气态汞校准多数采用空白氮气“溶解”并携带汞蒸气的方式来产生汞标准气,后续可配置不同浓度。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓3. 几款汞仪表主要参数列举几款测汞仪表 部分指标来看看(时间没花很多,调查未完整)TE 80i量程:0-50 μg/m3 (稀释前) 零点噪声:1 ng/m3 (60 second average)检测下限:1 ng/m3 (60 second average)零点漂移 (24 hour) : 2 ng/m3响应时间:90 seconds (60 second average time)线性度: +/- 1% full scale〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓[color
我想问一下各位,在线汞分析仪中的四种试剂,氧化剂,消解液,释放剂,还原剂分别都是起什么作用的,他们一般可以保存多久? 大家的汞分析仪是采用什么原理进行分析的呢, 是不是也是汞蒸汽的分光光度法,?谢谢~!
请问有在线的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]汞分析仪吗?
请教各位大虾,我需要一台测定汞用的冷原子吸收汞分析仪,各位有什么好的建议没有?
高频红外碳硫分析仪检测的相关分析 在铸造行业的金属冶炼中,碳硫元素会不可避免的进去金属元素中,并且对金属材料的性能产生重要的影响。以钢铁为例,在钢中碳属碳化物形式,而硫属于钢中的有害元素,所以在钢铁中碳硫的含量比至关重要,对它们的分析检验是判断材料是否满足标准的最好方法。 分析碳硫的方法很多,一般有燃烧法、碘量法、库仑法、电导法、非水滴定法等等。但是目前这几种方法均属于化学方法,需要化学试剂和辅助设备,对分析调试人员的技能水平要求也比较高,工作效率不高。 在国外高频红外测碳硫的技术早已普遍应用与碳硫元素的分析测定,高频红外碳硫技术也是目前我国应用最广泛的分析技术,红外碳硫仪和高频感应炉相结合,于氧气流中,加助熔剂燃烧试样,碳生成二氧化碳和一氧化碳,硫转化成二氧化硫,以红外吸收法测定氧气流中的碳硫化合物含量,进而转化为钢铁材料中碳硫元素的百分含量。 高频红外碳硫分析仪1HW型是宁四分公司应用高频红外技术,自主创新的高新技术产品。在成功研发上市之后,荣获国家实用新型专利“高频红外碳硫分析仪”,专利号:ZL200920037753.4。 之后还通过市级科技成果登记和省级新产品鉴定,被认定为江苏省高新技术产品。
[em61] 我们公司常年销售高频红外碳硫分析仪,本公司所生产的高频碳硫分析仪在国内处于领先地位,同时常年寻求广西,湖南,江西的仪器代理商,如果有意向可以与我联系,电话:13811088470,邮箱:qxh_82@126.com 联系人:秦华
红外碳硫仪 -高频红外碳硫分析仪器 产品介绍 红外碳硫分析仪与高频感应燃烧炉配套使用,能快速、准确地测定 钢、 铁、 合金、 有色金属、 水泥、矿石、玻璃、 煤、 焦炭、 催化剂及其它固体材料中碳、硫两元素的质量分数。是集 光、机、电、 计算机、分析技术等于一体的高新技术产品,具有测量范围宽、分析结果准确可靠等特点。
应用塞曼效应进行背景校正时,仪器结构并不是固定或一致的,校正方式也可进一步细分为若干种,它们与磁场位置、磁场方向、以及磁场性质等方面的不同选择都是息息相关的:1.塞曼背景校正装置的安装位置不同分为光源调制与吸收线调制两种,前者是指光源在磁场中发射线的塞曼分裂,后者是指原子化器在磁场中吸收线的塞曼分裂。2.而由于磁场与光束间的方向不同又分为垂直(横向塞曼效应)与平行(纵向塞曼效应)两种。3.而根据磁场自身的工作方式又可分为两种:采用恒定磁场的偏振调制方式、采用交变磁场的磁场调制方式。上述这三条依次组合会有2*2*2=8种形式的塞曼背景校正方式:光源调制横向恒磁场塞曼背景校正光源调制纵向恒磁场塞曼背景校正光源调制横向交变磁场塞曼背景校正光源调制纵向交变磁场塞曼背景校正吸收线调制横向恒磁场塞曼背景校正吸收线调制纵向恒磁场塞曼背景校正吸收线调制横向交变磁场塞曼背景校正吸收线调制纵向交变磁场塞曼背景校正但是:1.光源调制方式对于仪器光源结构有较大要求,使得元素灯不具有通用性,逐渐被市场所淘汰吧就算...因此,目前市场上的塞曼背景校正的仪器都是采用原子化器调制方式,没有使用光源调制的类型了。2.关于横向与纵向磁场的问题。横向磁场效应产生的是波长不变的π成分和波长变化的σ±成分,前者用于测量原子吸收信号,后者不产生原子吸收信号,是用于对背景校正。而纵向磁场仅能产生σ±成分,也就是说仅能产生背景信号。3.因此,横向磁场可以使用恒定磁场和交变磁场来实现原子吸收与背景吸收的测量。而纵向磁场只能采用交变磁场,通过磁场的有无来分别实现对原子吸收信号和背景信号的测量,纵向磁场若采用恒定磁场则只有背景信号,不能用于原子吸收仪器分析。纵上所述,所以目前市场上只有3种塞曼背景校正的仪器:吸收线调制恒定磁场横向塞曼型:WFX-810型(北京瑞利分析仪器公司)Z8000/Z5000/Z2000系列(日本Hitachi公司)吸收线调制交变磁场横向塞曼型:ZEEnit系列(德国analytik-jena公司)Z3030型(美国Perkin-Elmer公司)吸收线调制交变磁场纵向塞曼型:ZL4100/Z600/Z800 AnalytTM600/800型(美国Perkin-Elmer公司)继续,这就引起了一个问题,就是您所提到的问题了,采用交变磁场背景校正的,它必须要求有复杂、庞大的电路系统,而且磁间隙有限,现有的机械、电学、物理学等水平决定了它不能够生产出有火焰燃烧缝那么长(一般15cm左右)的磁场,仅仅应用于石墨炉分析的纵向交变磁场的正常消耗功率就已经达到了4kW!这已经对用于分析的实验室的电路造成了很大的负荷,而且还不包括石墨炉电源,仅仅是它的交变磁场就是4kW了。因此目前采用交变磁场背景校正的仪器,仅仅是石墨炉分析而已,仪器在火焰一侧的背景校正方式采用的必然是D2灯。而横向恒定磁场就没有这个问题了,可以实现火焰与石墨炉的塞曼背景校正,但是并不是说这就比交变磁场要好或是技术更先进,应该说是各有所长也各有所短,真正的评判依据在于用户,用户分析自己的样品适用的方式,就是对他来说好的方式。对本文中出现的错误或各位读者有什么意见建议,欢迎大家批评指正...加一句:原创帖是个人知识、智慧与汗水,应用或转载请注明出处...不关是我的帖子,所有原创帖大家都应支持与保护!谢谢!
对于扣背景我了解的也不多,我们买了一台原吸,后来在一些讨论中看到,石墨炉的一般用塞曼扣背景,但我们的只有氘灯和自吸,所以上来问问咋回事?塞曼扣背景好像是塞曼效应,和氘灯扣背景有什么区别吗?
高频红外碳硫仪的分析原理是经过高频感应燃烧使碳、硫元素转化为CO2和SO2气体,再根据CO2和SO2气体对红外光线的特定吸收波长来探测其浓度的。 红外碳硫分析仪与高频感应燃烧炉配套使用,能快速、准确地测定钢、铁、合金、有色金属、水泥、矿石、玻璃及其它材料中碳、硫两元素的质量分数。是集光、机、电、计算机、分析技术等于一体的高新技术产品,具有测量范围宽、分析结果准确可靠等特点。由于采用了计算机技术,仪器的智能化、屏幕显示的图、文及数据的采集、处理等都达到了目前国内先进水平,是诸多行业测定碳、硫两元素理想的分析设备。
在CHI系列或使用powersuite软件的电化学分析仪上如何获得高频恒流源?谢谢!
高频红外碳硫分析仪 哪家好用
1HW型红外碳硫分析仪与高频感应燃烧炉配套使用,能快速、准确地测定钢、铁、合金、有色金属、水泥、矿石、玻璃及其它固体材料中碳、硫两元素的质量分数。是集光、机、电、计算机、分析技术等于一体的高新技术产品,具有测量范围宽、分析结果准确可靠等特点。由于采用了计算机技术,仪器的智能化、屏幕显示的图、文及数据的采集、处理等都达到了目前国内先进水平,是诸多行业测定碳、硫两元素理想的分析设备。主要技术参数★测量范围:碳:0.0001%~10.000%(可扩大至99.999%)硫:0.0001%~2.000%(可扩大至99.999%)★测量时间:25~60秒可调 (一般在35秒)★测量精度:符合国家计量检定规程JJG395-97标准★测量准确度:碳:符合ISO9556~94标准 硫:符合ISO4935~94标准主要特点★大功率高频电路设计,采用高频功率管,减轻高频燃烧系统的负载,提高使用寿命 ;★进口传感器精密数据采集,保证了高碳、低碳测定的精密度和准确度;★不需动力气体,化学试剂,只需使用氧气;★拥有自我诊断和保护功能,出现错误自动报警,并可进行远程诊断;★全中文菜单操作,测试软件功能齐全,对任何操作人员均不存在障碍;★品牌电脑,进口电子天平等均保证了操作的稳定性和数据的可靠性。制作:南京第四分析仪器有限公司 (邢小桃 025-57332233 )
问题描述:[font=宋体]样品总汞分析注意事项,如何避免前处理过程中汞的损失?[/font]解答:1[font=宋体]、汞极易挥发,因此样品消解通常在密闭体系中进行(推荐微波消解的方法)[/font]2[font=宋体]、无论采取何种方式分解样品,切勿将溶液蒸干[/font]3[font=宋体]、只在低温水浴(小于[/font]80[font=宋体]℃)赶走氮氧化合物气体,不再赶酸[/font]4[font=宋体]、在食品样品中,[/font]Hg[font=宋体]的含量通常很低,因此在样品分解过程中要严格控制防止污染[/font]5[font=宋体]、微量[/font]Hg[font=宋体]极易被器皿吸附,消解好的样品不能长时间放置[/font]6[font=宋体]、分析时仪器管路的记忆效应,高浓度样品注意清洗[/font][font=宋体]目前样品总汞分析有两种方法一种是湿法消解前处理和原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][font=宋体]等结合的分析方法,一种是催化热解前处理和冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]结合的分析方法。湿法消解需要注意样品分解过程汞的损失、器皿的污染、消解溶液的保存、分析时汞记忆效应等的影响。因此汞的检测注意事项较多,也一直是样品总汞分析的难点痛点。现阶段,直接测汞仪得到广泛应用,该项测汞技术将前处理过程及分析过程有机结合为一个整体,利用汞本身的物理化学性质,采用加热分解的方式代替传统的湿法消解,产生的汞蒸气进入到检测池,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]原理进行测定。避免了样品中汞的损失,消除了汞的记忆效应,并且不需要使用大量的酸试剂,避免了废液的产生。已经广泛应用于土壤、食品等样品总汞的测定。[/font][font='Times New Roman','serif']HJ923-2017[/font][font=宋体]土壤和沉积物[/font][font=宋体]总汞的测定[/font][font=宋体]催化热解[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度、[/font][font='Times New Roman','serif']GB5009.17-2021[/font][font=宋体]食品安全国家标准[/font][font=宋体]食品中总汞及有机汞的测定等已经将直接测汞法列为标准方法。[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
电弧红外碳硫分析仪和高频红外碳硫分析仪区别在哪里?
本公司将在近期购买一台高频红外碳硫分析仪,要求进口品牌(国产暂不考虑),有意的请将仪器资料及初步报价发送至邮箱:zhaogang688096@126.com,我们将筛选三家仪器性能相当的产品并在邮件中确认回复,有效期至2012年11月5日,过时不再处理。
原子吸收分光光度计和高频红外碳硫分析仪可以共用一台电脑吗?
请问采购高频红外碳硫分析仪时,应该关注哪些技术参数?谢谢~
高频红外碳硫分析仪怎么测碳含量的
¨正常塞曼效应或称之为简单塞曼效应发生时,谱线被分裂成两个σ分量和一个π分量, π分量留在原谱线位置,σ分量则对称地出现在原谱线两侧数皮克纳米处。该分量偏离 的程度取决于磁场强度的大小。 π分量与磁场方向平行, σ分量与磁场方向垂直。 有点不理解的是当采用交变纵向磁场的时候,,既然π的分量是与磁场是平行的为什么可以不用偏振镜滤除呢。当横向磁场的时候π分量不是刚好和磁场平行不是正好进不去光路 为什么还要偏振镜滤除呢。
我们最近要采购高频红外碳硫分析仪,以前没用过,不是很了解,请帮忙推荐比较好的仪器型号,还有大概价格。先谢过各位啦~
[align=center][b]高频红外碳硫分析仪常见故障诊断与排除[/b][/align][align=center] 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 试验测试与计量技术研究中心 唐伟[/align] 高频红外碳硫分析仪是诸多行业测定材料中碳、硫元素理想的分析设备。可以快速、准确的测定各类钢、铁、合金、有色金属、矿石、水泥、煤炭等材料中的碳、硫元素的质量分数。目前在各个企业常用的碳硫分析仪品牌有德国艾尔特Eltra、美国力可Leco、日本崛场、上海德凯、钢研纳克、无锡高速、德阳科瑞等。虽然品牌不一样,仪器设计有区别,但是工作原理是一样的。碳硫分析仪高频震荡管产生高频交变电磁场,使样品产生涡流热效应,在富氧的条件下燃烧熔融,碳、硫元素以CO[sub]2[/sub]和SO[sub]2[/sub]的形式进入红外检测池。其对特定波长红外能遵守比尔定律选择性吸收,检测元件检测红外线吸收前后能量变化并产生输出信号,经前置放大、A/D转换、线性化、积分和校正补偿后由计算机显示出分析结果。 中国船舶重工集团公司第七二五研究所共拥有2台Eltra CS-800碳硫分析仪、2台Leco碳硫分析仪、1台上海德凯碳硫分析仪。还有,通过多年的使用和维护,我们对该设备的技术掌握和使用维护提高了很多,储备了一些故障维护经验,有效的降低了故障率,缩短了停机时间,促使碳硫分析仪在我中心得到更有效的应用,能更好的服务于生产和科研。现在我们总结了一些典型的,且出现频率稍高的故障类型及维护方法,供大家参考。[b][u]1 、常见气路系统故障及处理[/u]曲线拖尾1.1 故障现象:[/b]分析曲线从最高峰下降时,尾部不能回落至比较电平之下,较比较电平稍高,或又逐渐升高。导致积分面积大,分析数据严重偏离。[b]1.2 故障分析:[/b]a除水剂(高氯酸镁和氢氧化钠)失效,微量的水分仍对红外线有吸收;b氧气纯度不高;c试样为难熔样品,称样量过大,助熔剂不合适;d气路不通畅,有可能某根软管折角过大或有异物;e燃烧功率不够或部件损坏,造成板流较低。[b]1.3 故障处理:[/b]a更换除水剂、脱脂棉和石英棉;b使用氧气纯度≥99.5%的高压氧气瓶,或加入气体净化器;c减少难熔样品的称样量,改变助熔剂的种类和添加量,利用正交法建立合适的分析方法;d检查气路上的软管,保证每一根软管不能扭曲;e增大功率,观察流量计,使之达到仪器说明书建议的流量或调节板流流量计[b]气路漏气2.1 故障现象:[/b]a炉头上升后不开始分析,系统提示气压过低;b在分析过程中,在炉头处听见漏气的斯斯声;c其他都正常,分析结果偏低。[b]2.2 故障分析:[/b]a连接炉头的几根气管长期在高温环境中工作,会产生自然老化;b炉头内的各个密封圈由于长期的摩擦产生机械损坏或因炉头内灰尘过大,使密封圈处漏气;c有些样品在分析过程中反应剧烈,喷溅过大会造成燃烧管破裂;d气路上相关电磁阀由于氧化或发锈,不能正常吸合导致气路漏气或不开始分析。[b]2.3 故障处理:[/b]a常见型号的的碳硫分析仪,都具有有漏气自检功能。首先在仪器正常开机后进行漏气自检。按照仪器操作说明书的步骤进行,并按照其标准观察气压表。确定漏气后再进行下一步;b拆卸整个炉头进行灰尘清扫。拆下燃烧管观察是否有破裂的地方,如果有破裂,更换新的燃烧管;c擦拭各个密封圈(包括试剂管上的小密封圈),如果密封圈仍有弹性,且没有变形,可涂抹真空润滑脂后重新安装(润滑脂不能多,过多的润滑脂会沾染灰尘);d检查连接炉头和灰尘陷阱(灰尘收集盒)的那根软管是否老化破裂,如果漏气,更换新调入软管;e如果是气路发生较大漏气,有些仪器会给出报警或提示,有些仪器有专门的检查软件。一般情况下,仪器箱内的气管不易坏,气路上的相关电磁阀或连接旋钮要靠人工判断,可采用分段检漏法,逐步缩小范围,找到漏气处,更换备件。[b] 气路堵塞3.1 故障现象:[/b]a分析前稳定时间变长,或四个电信号不落入稳定电压内;b分析结果偏大;c分析曲线拖尾。[b]3.2 故障分析:[/b]a灰尘陷阱被堵;b气管某处被堵。[b]3.3 故障处理:[/b]a清扫灰尘陷阱,取出灰尘过滤器。灰尘过滤器是不锈钢网筛结构,网筛孔径小,这样可以有效组织灰尘进入气路。把灰尘过滤器置于无水乙醇中,用超声波进行清洗15到20分钟,取出后吹风机吹干;b除水剂结块,更换除水;c检查每一根气路软管,保证气体的正常流通。[b][u]2、常见炉头系统故障及处理([/u] 炉头打火)1.1 故障现象:[/b]a在分析过程中,炉头高压打火;b在分析过程中,炉头发出嗡嗡声。[b]1.2 故障分析:[/b]a 炉头灰尘过多,燃烧管上附着的熔渣太多导致燃烧管内部打火;b加热线圈氧化引起电场击穿。[b]1.3 故障处理:[/b]a 进行炉头除尘,更换燃烧管和铜金属刷;b停机冷却,清扫加热圈,打磨线圈上的氧化层;c分析时使用坩埚盖(特别是分析容易喷溅的样品或加入多元助熔剂时)。[b][u]3、红外检测系统故障及处理([/u]红外池故障)1.1故障现象:[/b]低硫基线明显偏高,不能分析低硫。[b]1.2故障分析:[/b]多年来送我中心检测的样品种类多而杂,有些样品在分析过程中需要添加多种助熔剂且添加量较大,产生大量的粉尘。这些粉尘不光进入了气路,而且进入了红外检测池。笔者推测可能是[color=red]因为部分碱性粉尘的存在,造成二氧化硫的吸附与解析,在一定程度上造成仪器背景基线较高,[/color]严重影响了低硫的测定。[b]1.3故障处理:[/b]清洗红外检测池。打开仪器侧盖,拔去与整个检测系统箱连接的电源线,气路软管和电信号传输线。取出检测系统箱,抽去上盖,露出整个红外检测系统。小心缓慢的拆下低硫红外池(一个长20cm的中空金属管)。可以看到红外池内壁附着了非常细小的灰尘颗粒。用手指堵住红外池的一端,把无水乙醇灌入红外池内,用手指堵住另一端,来回晃动,然后倒掉无水乙醇。这样往复几次,可以用无水乙醇把灰尘冲去。自然风干。再去看红外池内壁就很光洁了。按照原来拆下的顺序重新安装回位。重新开机,发现低硫基线正常,可以开始分析。[b][u][/u][/b] 我们每一个操作仪器的实验员身上不光肩负着每日的检测任务,也是开发新方法、维护设备和深挖仪器潜能的中坚力量。虽然我们做不到像庖丁解牛那样“手之所触,肩之所倚,足之所履,膝之所踦,砉然向然,奏刀騞然,莫不中音”,但这种遵守基本原理、在过程中思考和实践的方式值得我们去锻炼。先进的仪器需要愿意细致学习的高素质实验员来操作和维护,做好日常和定期的维护,把故障终结在初发阶段,在维修工程师不能及时到场的情况下,我们也能解决一部分问题,为测试中心的正常运转做出自己的力量。
PE900T塞曼扣背景还是氘灯扣背景是仪器自动选择的还是自己设置的,要是自己设置要在哪里设置呢? 最近要新建石墨炉测钡的方法,500+的波长氘灯应该校正不到吧,但是要求有背景校正,查了下,钡的塞曼效应还是满大的。有没有大侠测过钡的呢?关于其升温程序和背景校正都是怎么处理的呢?