气相色谱质谱联用仪 价格
大家好,我是一名仪器分析初学者,想让大家为我推荐一本气相色谱质谱联用方面的基础级类的图书。
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三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪7000(安捷伦)大约多少钱?
如题,急求北京普析的M7气相色谱质谱联用仪的产品介绍彩页,想做一下了解,最好能是官方出的产品书,谢谢!
各位朋友大家好,想请问大家目前气相色谱质谱联用方面有哪些实用权威的书籍?我手上有气相色谱分析及应用的书,齐美玲主编的,但是感觉用处不大
仪器名称:气相色谱质谱联用仪 仪器型号:Agilent GC6890-5975I MS 生产厂家:美国Agilent 公司 使用方法: 气相配有顶空进样器、FID检测器;质谱为最新四极杆质量分析器;具体使用方法: 一、开、关机顺序: 开机:通氮气 开电源 设置温度 (柱箱、汽化) 加热 通空气、氢气 点火 调准基线 进样 关机:关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源 关氮气 二、温度设定 1、柱温设定(范围:-99℃~399℃) 例如:设置温度为50℃,命令如下 COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT 进样器温度设定(范围:0~99℃) 例如:设置温度为120℃,命令如下 INJ/AUX.2 120 ENT 2、了解温度设定情况 柱温: COL/AUX.1 I.TEMP ENT 进样器: INJ/AUX.2 ENT 3、监测实际温度 柱箱: MONI COL/AUX.1 进样器: MONI INJ/AUX.2 4、设定温度的启动和停止 柱箱温度和汽化室温度设定好后,按START键,开始升温。(要执行程序升温,接着按START键。) 要设定温度控制自动停止,命令如下: 如设定STOPTIME 为5小时 (单位:分钟) SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
气相色谱质谱联用仪实验室一般怎么来验收呢?
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。性能优势硬件 自主研发的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)自主研发高效EI灯丝,电子发射效率高,最大可达300μA带预四极的单四极杆质量分析器,有效减少测样过程对四极杆的污染;带高能转换打拿极的电子倍增器提供优秀的灵敏度;进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;配备全量程真空规,实时监测真空状况;完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;先进的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率。软件 工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;可实现FULL SCAN、SIM扫描; 支持手动调谐和自动调谐; 实时显示总离子流谱和质谱图谱; 可快速提取离子和全扫描图谱; 天瑞仪器是NIST授权的国内唯一合法分销商,可以保证用户得到最新的NIST普库数据和普库升级功能; 数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。应用领域 1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品 2、食品安全:农药残留,香精香料,添加剂,食品包装材料。 3、环境保护:大气污染物,水质,土壤,固体废弃物。 4、生物医药:制药厂,药物检,研究所。 5、石油化工:炼油厂,化工厂。 6、公检法系统:刑侦,爆炸物,毒品分析,鉴定物证
请问有没有一般台式气相色谱质谱联用仪的环境噪声标准?比如在仪器附近或GCMS实验室的噪音是多少分贝?仪器噪音一般来自GC柱箱的风扇,分子泵,机械泵的运转等。
M6单四极杆气相色谱质谱联用仪http://bimg.instrument.com.cn/show/pic/C97470.jpg仪器简介: M6单四极杆气相色谱质谱联用仪”是公司承担“十五”科技攻关项目所取得的成果的最新展现,作为国产新一代台式单四极杆气质联用仪可广泛用于常规样品的定性和定量分析。性能可靠,维护方便,运行成本低,性价比出众。整个系统由以下几部分组成:普析通用M6单四极杆质谱仪 安捷伦7890A气相色谱仪 安捷伦7683自动液体进样器(选配) 计算机系统(选配) M6化学工作站软件技术参数:技术指标 性能 质量范围 1.5-1050 amu 质量准确性 ±0.1amu 分辨率(R) W1/21amu(单位质量分辨) 信噪比(EI) 5pg八氟萘全扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS; 500fg八氟萘选择离子扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS 质量稳定性 ±0.1 amu /48h 最大扫描速度 10000 amu /s 真空度 ≤ 4×10-4 Pa 测量重复性 10ng六氯苯m/z 284,RSD ≤ 9 % 谱库检索 10ng硬脂酸甲酯,相似度 ≥75%型号及配置 型号配置说明M6-60AAgilent7890A气相色谱,质谱主机配德国普发60L/s小型涡轮分子泵M6-210AAgilent7890A气相色谱,质谱主机配德国普发210L/s小型涡轮分子泵 主要特点真空系统 高性能的前级真空泵与涡轮分子泵组成的真空系统,减少离子碰撞,降低背景噪声与记忆效应。 前级真空泵采用GLD-N201小型直联型油旋板真空泵,几何抽速4L/s 。 2种规格小型涡轮分子泵,配合您的需要和预算提供最好的性能。 ◇ TMH071P磁悬浮小型涡轮分子泵,几何抽速60L/S(标准配置)。 ◇ TMH262P磁悬浮小型涡轮分子泵,几何抽速210L/S(选配)。 冷阴极电离真空计,检测范围1.0×10-5 ~1×102 Pa 离子源 独立加热的EI电子轰击源,最高温度350℃。 最大灯丝发射电流200μA。 电子能量10-100eV 可调,具备低电压操作功能。 整体插入式设计,无需复杂操作便可维护离子源。 四极杆质量分析器 高精度金属四极杆质量分析器确保达到标准的单位质量分辨率。 可拆卸的预四极过滤装置,降低主四极杆污染,避免对四极杆清洗维护。 预四极过滤装置加有随扫描质量变化的电压,可改善边缘场,提高离子入射效率,获得更好的检测灵敏度。 检测器 高压转换打拿级的电子倍增器。 复合I/V转换电路技术的小信号放大器,有效降低电路噪声,提高信噪比,保证出色的线性动态范围。 电子系统 高品质的射频电源,只需两点即可完成全质量范围的质量轴校正,保持全扫描模式下良好的线性。 出色的电磁兼容设计和高精度、低温漂的电子器件确保仪器优异的质量精度和质量稳定性。 32位嵌入式系控制系统,采用100Mbps以太网通讯接口,可实现远程控制和网络化共享。 高度模块化的电源系统和控制电路系统,提升仪器的整体可靠性,方便维护和升级。 软件系统 中文软件系统,分为仪器控制、数据采集、数据处理和谱图检索(NIST08)四个功能模块。直观智能、操作方便。 技术参数 技术指标性能质量范围1.5-1050u质量准确性±0.1u分辨率(R)单位质量分辨信噪比(EI)5pg八氟萘全扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS; 500fg八氟萘选择离子扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS质量稳定性±0.1 u/48h最大扫描速度10000 u/s
大家有用过岛津全二维气相色谱-单四极杆型质谱联用仪吗,大概是什么价位?
偶氮染料测试使用的气相色谱质谱联用仪有没有必要的环境要求,这个天气不开空调可不可以?
本文采用气相色谱质谱联用法,对中药制剂中薄荷醇、香茅醇等组分进行分离,建立含量测定方法。标准曲线范围分别为薄荷醇324~5190μg/mL, R=0.991;香茅醇315.5~5048μg/mL, R=0.9991,最低检测浓度分别为5.07μg/mL、4.93μg/mL。方法的精密度为1.31%和4.18%。
气相色谱质谱联用为什么要忽略溶剂延迟?一般都是因为溶剂峰特别大,所以我们要忽略溶剂延迟,但是忽略以后,会有一个对话框说:是否忽略溶剂延迟,如果忽略溶剂延迟会减少灯丝寿命。这是为什么?到底为什么要忽略容积延迟,为什么忽略以后又会说减少灯丝寿命?
吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要:建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集,解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离,分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量,提高了方法的灵敏度,从而获得较低的检出限和较高的回收率,方法检出限在0.01µg/L至0.70µg/L之间,回收率为79.45%~138.88%,RSD为2.49%~7.65%。关键词:吹扫捕集;气相色谱质谱联用仪器;生活饮用水;挥发性有机物Abstract:Develop a method for determination of 27 kinds of volatile organic compounds in drinking water. VOCs (volatile organic compounds ) in drinking water are purged, trapped and desorbed. Then 27 VOCs will be separated by GC and detected by mass. SIM was used, so the sensitivity of this method was increased, the detection limits and the recoveries were better. The detection limits of the method are from 0.01µg/L to 0.70µg/L , and the recoveries are among the range of 79.45%~138.88% , RSD are 2.49%~7.65%.根据世界卫生组织定义,挥发性有机物(VOCs)是指沸点在50-260℃之间的有机物总称。VOCs是水中重要的一类污染物,如芳香烃、烯烃、卤代烃等。这些物质主要来源于日常生活中有机溶剂的使用、交通尾气排放、工业生产所产生的废气等方面。VOCs经过一系列转移途径后会部分溶解在水中,造成水污染。VOCs的存在能使人产生头痛、恶心、呕吐、乏力等现象,严重时会出现抽搐、昏迷,并会伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统,造成记忆力减退等严重后果。目前市面上对水中VOCs的检测主要有顶空气相色谱法、固相微萃取法、溶剂萃取法等方法,而吹扫捕集-气相色谱质谱联用法则具有污染小、富集效率高、灵敏度高、定性程度高、定量准确的特点,因此受到环境科学与分析化学界的重视,并得到较为广泛的应用。本方法采用吹扫捕集-GCMS联用方法分析水中挥发性有机物,方法灵敏度高,检出限低,回收率高。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱质谱联用仪器(型号:GC-MS6800,江苏天瑞仪器股份有限公司),吹扫捕集装置(型号:Stratum PTC,美国TEKMAR公司),自动进样器(型号:AQUQTek100,美国TEKMAR公司),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),色谱柱DB-624 (30m*0.25mm,1.4μm,安捷伦公司),VOCs 27种标样(AccuStandard)。1.2 分析条件[/
【科学仪器DIY】一机多用: 在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换;同时使用MS和FID双检测器的尝试Simultaneously Application ofDual-Column and Dual Detectors on Chromatograph-Mass Spectrometry-FID System摘要:应用双进样口、双毛细管色谱柱以及质谱检测器(MSD)和氢火焰检测器(FID),通过四通分流装置在一台带FID的气相色谱质谱联用仪(GCMS)上面实现一根毛细管柱同时采集MSD和FID双检测器信号数据;同时安装两根不同极性的柱子,不需要拆装柱子,进行无痕切换使用来满足不同样品分析要求。关键词:气相色谱质谱联用;氢火焰检测器, 双柱子双通道Abstract: MSD and FID are simultaneously applied in dual inlet, dual column and GasChromatograph-Mass Spectrometry with FID(GC/MS/FID)with 4-way splitter. It is not needsto dismount or mount different column to satisfied different analysis needs.Keywords: GCMS; FID, dual detector; dual column.前言有时候实验室可能会遇到一台仪器多种功能同时使用或一机多用的要求。原来自己的实验室仅有一台GCMS,一般安装极性毛细管柱子,主要测定挥发性香气组分,但有时候也需要非极性毛细管柱子来测定一些样品。如果更换柱子,就可能要关机,抽真空平衡等,换柱子总有点麻烦,感觉不方便,也浪费时间。另外由于MS的定量线性范围小,对于复杂的天然香气组分的样品的分析很不方便,所以一般采用MS定性,FID定量。这是由于FID的动态线性范围很宽,香气香味样品一般用气相色谱FID来定量,而不用质谱总离子(TIC)来定量 。即需要解决两个问题:一是MS和FID同时测定,二是一台仪器同时能安装两根不同极性的柱子且最好能无痕切换以适应不同的分析要求。从文献看,一般测定复杂香气化合物样品多是用GC-MS的TIC定性,GC-FID来定量(一般需要两台仪器),也有用TIC定量。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪,带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统,德国Gerstel的CIS4大体积分流/[fo
气相色谱质谱联用仪的关机和维护 又到一年的年尾了,公司明天是最后一天班了,工作一年的仪器也需好好休息下,所以今天将GCMS关机,顺便做下维护,好让来年的仪器正常运转。仪器型号:Agilent 7890A-5975C一、关机1、 软件放空在仪器操作操作界面点击“视图”,选择“调谐和真空控制”,转换页面后点击“真空”,再选择“放空”,再点击“确定”会现以下放空界面:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021307504150_01_1827064_3.jpg2、 关闭仪器电源和控制电脑关机放空完成后,软件会自动关闭,同在质谱示窗上会显示很低的真空度,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502130810_535707_1827064_3.jpg然后就可以关闭气相的电源、质谱的电源,电脑关机,再将排插插座上的电源线拨掉。3、 关闭气源将氦气瓶的总阀关闭。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021221150789_01_1827064_3.jpg到此,仪器的关机步骤结束。二、除尘1、 内部除尘采用吸尘器或软毛刷清洁质谱处的灰尘,以下是我们除尘后图片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021221151435_01_1827064_3.jpg2、 表面清洁釆用棉质的毛巾,擦试仪器外表面。三、离子源维护1、 手动放空打开仪器放空阀处的外壳,然后轻轻的拧开放空阀,待有空气进入真空腔后,停止拧动放空阀,等待几分钟后,再将放空阀拧松,完全拧松后,听不到空气进入真空腔,说明,此时手动放空已完成。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021221151964_01_1827064_3.jpg2、 打开真空腔侧板拉下图所示的旋钮,不要用力过大,稍用力即可,这样侧板就打开了,就可见到离子源的核心部件,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021221163634_01_1827064_3.jpg3、 取离子源戴上干净的尼龙手套,用摄子拨掉离子源上的离子聚焦(橙色)和入口透镜(深蓝色)的连接线,接着拨到灯丝连接线(2白、2黑),推斥极连接线(红色),再拨到加热模块上的连接线(2白和2蓝),最后拧松固定离子源的螺丝,这样离子源就可取下来,最将四极杆等部件返回真空腔中,并将放空阀拧紧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021221164301_01_1827064_3.jpg4、 拆解离子源将取下来的离子源放在离子源基坐上,先将两只灯丝取下来,接着取下加热模块和推斥极,接着将离子源体、样品入口件、拉出极板、拉出极柱体、离子聚焦透镜、入口透镜、透镜绝缘体和镀金螺帽分解开来。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021221164923_01_1827064_3.jpg5、 清洗离子源需要清洗的离子源部有:离子源体、推斥极、样品入口件、拉出极板、拉出极柱体、离子聚焦透镜、入口透镜先釆用氧化铝粉打磨,接着用纯水超声去除盐份(此步骤我会超声5个次,每次超声3分钟,将离子源部件的氧化铝粉清洗干净),接着用甲醇超声2次,每次5分钟,接着用丙酮超声2次,每次5分钟,接着用正己烷超声2次,每次5分钟,最后用干净的无纺布包裹离子源,在烘干。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021221172367_01_1827064_3.jpg6、 组装离子源烘干后的离子源,待冷却后,就可组装了,先将离子聚焦透镜和入口透镜组装到透镜绝缘体中,再将拉出极板、拉出极柱体、聚焦透镜、入口透镜、透镜绝缘体组装到离子源壳中,定好位后,再拧镀金螺帽,接着将样品入口件拧到离子源壳体中,接着组装加热模块和推拆极,再与离子源壳体组装起来,接着装上两只灯丝,这样离子源组装好了,接着再将离子源组装到仪器上就OK了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021221173007_01_1827064_3.jpg总结1、仪器的关机需要按照步骤来操作,不可走捷径;2、仪器维护过程中要胆大细心,对于不能肯定的方面,需要查相关资料或请教有经验的人员,方可往下操作。
摘要:建立了可以同时检测动物源性食品中喹乙醇代谢物—3-甲基喹噁啉-2-羧酸,和卡巴氧代谢物—喹噁啉-2-羧酸的固相萃取-气相色谱质谱联用检测法。样品经偏磷酸甲醇水解,乙酸乙酯萃取和磷酸盐缓冲液反萃取,用混合阴离子交换SPE柱净化后,洗脱液氮气吹干, N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛衍生,衍生产物直接进气相色谱质谱联用仪检测。通过对猪肉、鸡肉和鸡蛋的添加回收试验,考察了方法的准确度、精密度和基质适应性。结果显示:目标分析物分别在0.5~5μg/kg质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.9985;方法回收率达到87%~107%,相对标准偏差均小于15%;3-甲基喹噁啉-2-羧酸的检出限达到0.5μg/kg,甲基喹噁啉-2-羧酸的检出限达到0.2ug/kg;方法基质适应性良好。关键词:喹乙醇代谢物;3-甲基喹噁啉-2-羧酸;卡巴氧代谢物;喹噁啉-2-羧酸;甲酯化衍生;固相萃取;气相色谱质谱联用喹噁啉类兽药包括卡巴氧、喹乙醇、喹烯酮等品种。卡巴氧、喹乙醇曾作为抗菌促生长剂在养殖业中都得到广泛的应用。根据JECFA报告中对卡巴氧和喹乙醇的风险评估,不仅二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用,其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物,毒理实验研究表明,喹噁啉类兽药具光敏毒性、致畸性和致癌性,欧盟已于1998年禁止其应用于可食性动物,中国兽药典(2005)明确规定,禁止在家禽及水产养殖中使用喹乙醇,但仍允许使用喹乙醇作为猪饲料添加剂。在动物体内,卡巴氧和喹乙醇经脱单氧、脱双氧后主要生成喹噁啉2-羧酸(QCA)或3-甲基喹噁啉2-羧酸(MQCA)。由于二者的原药在动物组织内代谢迅速(代谢途径见图1),而相应的代谢产物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)则相对稳定,因此通常将这两个代谢产物作为残留分析和监控的目标物。1995年联合国粮农组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)将3-甲基喹噁啉2-羧酸(MQCA)规定为喹乙醇在动物组织中的残留标识物。2003年我国农业部规定了肌肉和肝脏组织中MQCA的最大残留限量分别为[fon
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C146350%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 江苏天瑞仪器股份有限公司 的 气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。 性能优势 硬件 自主研发的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC) 自主研发高效EI灯丝,电子发射效率高,最大可达300μA 带预四极的单四极杆质量分析器,有效减少测样过程对四极杆的污染; 带高能转换打拿极的电子倍增器提供优秀的灵敏度; 进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性; 配备全量程真空规,实时监测真空状况; 完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命; 先进的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率。 软件 工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输; 支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式; 可实现FULL SCAN、SIM扫描; 支持手动调谐和自动调谐; 实时显示总离子流谱和质谱图谱; 可快速提取离子和全扫描图谱; 天瑞仪器是NIST授权的国内唯一合法分销商,可以保证用户得到最新的NIST普库数据和普库升级功能; 数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。 GC-MS 6800应用领域 1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品 2、食品安全:农药残留,香精香料,添加剂,食品包装材料。 3、环境保护:大气污染物,水质,土壤,固体废弃物。 4、生物医药:制药厂,药物检,研究所。 5、石油化工:炼油厂,化工厂。 6、公检法系统:刑侦,爆炸物,毒品分析,鉴定物证 【了解更多此仪器设备的信息】
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪定性分析很方便,可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪还有多种采集模式,灵敏度高,能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度,因此,做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的维护工作,是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作。1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分日常维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪以日本岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040为例,主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。下面我就以此仪器为例,从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。1.1 载气和流路系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的载气是高纯的氦气,纯度大于99.999%,并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力,压力范围为0.5-0.9MPa,一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞,堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳,噪声变大时是流路系统维护与检查的时期,要及时检查与维护管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后,打开钢瓶总阀,调节减压阀使分压表刻度到700KPa,然后拧紧钢瓶总阀,并完全松开减压阀,此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间,观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气,如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查,确定漏气的部位,重新拧紧或更换新的减压阀。1.2 色谱柱在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧,要注意在更换气瓶时不要混入空气,也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理,不要使难于挥发的成分进入柱内,避免污染色谱柱。如果有鬼峰出现,可以先切除色谱柱前端的部分长度,并视基线和柱流失情况,适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温,柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分,可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm 左右,然后老化色谱柱。色谱柱不使用时,应该将色谱柱两端堵死,可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中,使色谱柱管内与外部空气隔离,避免空气破坏色谱柱内部涂层。当色谱柱的分离效率降低时,会影响到分离度,视情况更换新的色谱柱。2. 质谱日常维护2.1 质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据,在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐,如仪器一直处于开机状态,1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰,如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上,就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种:(1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器,可能由于载气管路中混入空气,会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比,吹扫10分钟后再进行漏气检查。(2)如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后,由于过滤器饱和而释放氮气,会造成在漏气检查时氮气峰较高,这时需要更换新的氦气过滤器。(3)如果氦气纯度不够,杂质中可能含有部分氮气,在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时,必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚,依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处,并观察43质量数的峰高,如峰高明显增大,说明该部位有漏气。找到漏气点后,将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告:(1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 (2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 (3)检查检测器电压是否超过1.5kV,与前一次调谐数据对比,相差0.2-0.3kV是可以的,如相差太大需重新调谐 (4)最强峰是m/z 69,其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 (5)m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合,表明此次调谐数据是可用的。2.2 机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置,将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口,打开位于机械泵上端的注油口,拧开排油口的塞子,排出泵油。等排出全部泵油后,拧紧排油口的塞子,缓慢加入新的泵油,加入油的液面接近最大液面处,拧紧塞子,将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后,选择重置消耗品对话框,将泵油使用时间清零。2.3 清洗离子源离子源污染会造成重现性不良,应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤:(1)取出离子源。停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子拔下排斥极挡片,把导线移到左边,把离子源安装杆放在离子源上,用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈,再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置,用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开,用安装杆取出离子源。(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上,取下安装杆,分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔,擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面,用洗耳球清除表面沙尘后,在丙酮溶液中超声清洗30min,然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装,将排斥极安装在离子源盒上,把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中,先把离子源两个固定螺丝拧紧,再拧松一圈,用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回,拧紧两个固定螺母,卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极,确认排斥极导线接触好,排斥极导线与其他导线不能相互接触,确认离子源卡具在初始位置,拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门,仪器正常启动后,在工作站中,重置消耗品对话框,离子源使用时间清零。2.4 更换灯丝停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线,将导线拨到左边,用一字螺丝刀拧松螺母,用镊子取下螺母,然后用镊子取下灯丝,更换新灯丝,用镊子装上新灯丝并固定好,用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上,并用镊子把两根导线往灯丝方向推,使紧密接触,无短路。关闭舱门,旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后,将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点:(1)真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝,在真空度不好时打开灯丝,会加快灯丝消耗。(2)真空是否存在漏气,真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。(3)样品浓度会影响灯丝的寿命,长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。(4)灯丝与离子源应安装在正确位置,如位置有偏差,会导致灯丝变形而缩短寿命。(5)溶剂切除时间设置不合适,在出溶剂时打开灯丝,会加快灯丝消耗。(6)清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净,会导致电子导入效率降低,从而加快灯丝消耗
目的:建立并验证了用GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪测定纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂(磷酸三丁酯(TBP)、三(2-氯乙基)磷酸酯(TcEP)、磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCPP)、三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯(TDCP)、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三邻甲苯酯(ToCP)、磷酸三间甲苯酯(TmCP)、磷酸三对甲苯酯(TpCP))含量的方法;方法:试样经甲醇超声提取,GC-MS仪测试,采用保留时间和质谱图定性,外标法定量;结果:该方法回收率为85.4%~106.9%,本方法检出限为0.015~0.02mg.Kg-1;结论:实验表明该方法可以有效测定纺织品中磷酸酯类阻燃剂的含量,操作方法简单有效,测试结果准确可靠。纺织品;磷酸酯类阻燃剂;气相色谱质谱联用仪 磷酸酯类阻燃剂属于有机磷类阻燃剂中应用最广的一类,兼具有阻燃和增塑双重性能,具有良好的增塑、阻燃、耐磨、抗菌性,是合成材料加工助剂中主要类别之一,广泛应用于合成纤维、塑料、合成橡胶、木材、纸张、涂料等领域中。伴随着纺织工业、合成纤维工业的快速发展,增塑剂已成为最重要的加工助剂之一。磷酸酯类阻燃剂因具有增塑、阻燃、隔热、隔氧、生烟量少、不易形成有毒气体等优点,在纺织品中广泛应用;但是添加到纺织品中在加工、使用过程中会溶出、迁移和挥发损失,不仅影响制品的使用性能,也间接对人体健康和环境造成损害。研究表明,部分磷酸三酯类化合物具有神经毒性;磷酸酯类化合物对哺乳动物中毒机制主要是抑制乙酰胆碱酯酶,使其失去水解乙酰胆碱的能力,造成胆碱神经末梢释放的乙酰胆碱蓄积,兴奋毒蕈碱受体和烟碱能受体,产生毒蕈碱样和烟碱样作用及中枢神经系统症状。 目前,欧盟已发布相关的法令EN71,要求检测玩具中的磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯等磷酸酯类化合物。国家推荐性标准《GB/T 24279-2009 纺织品禁/限用阻燃剂的测定》中规定了3种磷酸酯类阻燃剂的测定方法;国内也有相关文献报道关于磷酸酯类阻燃剂的测试方法:幸苑娜等采用固相萃取-气质联用测定了TPP、TBP 和磷酸三( 2,3 二溴丙基) 酯( TDBPP) 等3种有机磷阻剂; 王成云等采用微波辅助萃取,气相色谱-质谱法测定了纺织品中的三-(1 一氮杂环基)氧化膦( TEPA) 、二-( 2,3-二溴丙基) 磷酸酯( DDBPP) 、三-( 2,3-二溴丙基) 磷酸酯( TRIS) 、三-( 2-氯乙基) 磷酸酯( TCEP) 、三-( 1,3-二氯丙基)磷酸酯( TDCP) 、ToCP等6种有机磷阻燃剂;姜文良等等采用三氯甲烷超声萃取测定塑料制品中三(2-氯乙基)磷酸酯含量;马强等采用超声处理-气相色谱质谱法测定玩具中的4种阻燃剂等。 鉴于此,本文采用国产GC-MS6800气相色谱质谱联用仪同时测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂,操作方法简单,测试结果准确可靠,可用于纺织品相关企业对产品质量的监控。1 实验部分1.1 仪器和设备GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪:EI电子轰击电离源、单四极杆质量分析器,江苏天瑞仪器股份有限公司产品;电子天平,型号:BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;超声波清洗器,型号:SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司;超纯水机,Milli-Q Advantage A10,美国默克密理博公司产品;1.2 试剂和材料甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷:均为色谱纯;水:超纯水或二次蒸馏水;磷酸酯类标准物质:均由德国DRE.提供;1.3 仪器分析条件1.3.1 色谱条件色谱柱:DB-5MS,,温度使用范围:-60℃~325℃(350℃),安捷伦科技公司提供;进样口温度:280℃;进样方式:不分流进样;进样量:1μl;隔垫吹扫流量:3ml/min;载气:氦气(纯度≥99.999%),流速:1mL/min,控制模式:恒流模式;柱箱升温程序:120℃(5min)10℃/min 300℃(10min)。1.3.2 质谱条件色谱与质谱接口温度:300℃;电离方式:电子轰击源(EI);电离能量:70ev;发射电流:80μA;离子源温度:250℃;溶剂延迟:4min;扫描方式:全扫描Full Scan定性,质量范围:45-500amu,选择离子监测SIM模式定量,各物质信息如表1:表.1 8种磷酸酯类阻燃剂信息http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081815510238_01_1639959_3.jpg1.4 标准溶液的配制 标准储备溶液配制:分别准确称取磷酸酯类标准物质100mg(精确到0.1mg)于100ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度分别为1mg/ml的标准储备液,于4℃避光保存。 磷酸酯类标准溶液:准确吸取各磷酸酯类标准储备液1ml于25ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,浓度分别为40ug/ml,于4℃冰箱内储存,有效期3个月。 标准工作溶液配制:根据实验需要再逐级稀释混合标准溶液至合适浓度,备用。 准确吸取1μl磷酸酯类混合标准溶液,上机测试,全扫描(Full Scan)方式采集,总离子流图见图1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081815434674_01_1639959_3.jpg1.5 样品前处理 将样品剪碎成小于3mm*3mm的颗粒,充分混匀;准确称取1g(精确至0.001g)样品于50ml平底烧瓶中,准确加入20ml 甲醇,盖紧塞子,称重并记录重量,超声提取120min,取出,冷却至室温,擦干瓶外壁的水,添加甲醇补重至超声前的质量;充分混匀过滤后供GCMS分析检测。2 结果与讨论2.1 样品前处理条件优化提取溶剂的选择 参考相关文献资料,针对纺织品中磷酸酯类阻燃剂的样品前处理,本文分别考察了不同溶剂对阳性样品的提取效果,分别选取了正己烷+丙酮(7+3,V/V)、甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯等溶剂的提取效果。结果表明,在相同的提取条件下,正己烷+丙酮(7+3,V/V)、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇提取效果相当,均明显高于正己烷、丙酮的提取效果(见表2),而甲醇提取液最澄清,上机测试干扰也最小,再者甲醇的挥发性适中,溶液较好保存,综合考虑选取甲醇作为
载气(1)检查钢瓶压力。像我们实验室就规定载气压力在3mpa的时候就必须对气体进行更换,因为你不能把所有的载气都用完,气体压力不断减少的过程中你会发现测试标液图谱会变得越来越差,因为有杂质气体干扰。(2)检查真空状态。查看真空规,发现真空是否异常,这个异常是针对你平时记录的一个值做比较,像上次我就遇到过一次。(3)查看图谱来发现真空是否异常,这个就按照(1)所说的那样。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪进样口(1)进样垫片在自动进样150次或手动进样50次时就开始换新的进样垫片。(2)玻璃衬管在自动进样150次后也需要进行更换。这里需要特别强调的是玻璃棉的装填,要分布均匀,装的位置也要有一定的要求。玻璃衬管的清洗在上述地方有叙述这里不在重复。(3)另外你可以在每天测试前先对标液进行检核,判断它的保留时间、面积的重现性是否有变化。如果有而且变化很大。这个时候你可以试者更换玻璃衬管,进样垫。之后你会发现会好很多。如果那样还实在不行,就需要对仪器进行大清洗(清洗离子源,调机)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的色谱柱这个的维护判断的标准就是你在测试的时候是否出现鬼峰,峰是否拖尾,保留时间&积分面积是否有显着性的变化等。如果有出现上述状况,第一可以在清洗离子源的时候对柱头进行切割,把前面一段脏的部分去掉;第二可以把管柱进行老化,注意此时的老化不同于新柱子,老化的时间最好控制在2h之内。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪保养其他事项:(1)清洁仪器整机,确保无有机试剂残留、无污渍;(2)检查洗液瓶和废液瓶放置正确并且洗液充足、干凈,废液已倾倒;(3)检查自动进样器和转盘是否运转正常;(4)仪器连接纤是否有脱落
岛津制作所(SSI)宣布发布新型高分辨气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020。该仪器的创新之处在于配备了专用多功能离子源、专利高速扫描控制和新超快分子涡轮泵。集这些创新点与综合数据库、多功能样品进样装置于一体的整体系统能够为环境、食品和法医等领域的实验室提供卓越的仪器性能和量身定做的配置需求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601061626_580929_2984502_3.jpg GCMS-QP2020的质谱配备的新型大容量分子涡轮泵能实现更高效的抽真空功能。这一特点显著提升氦气、氢气、甚至是氮气作为载气时的仪器性能。泵的微分排气系统能在使用任何载气时实现分别排空离子源和四极杆系统以达到最佳仪器条件。 专利离子源技术使得GCMS-QP2020获得了稳定的高灵敏度分析能力。此技术为离子产生提供了稳定的空间,防止离子源交互带来的污染,并能够在不卸真空的情况下实现离子源模式切换。操作人员可在不浪费卸真空和换源时间的情况下做快速化学源分析(Quick-CI)。Quick-CI 功能使操作者在使用EI源时可通过引入试剂气体找到分子离子。另外,智能SIM(选择离子监测)功能可自动生成高灵敏度的多组分交互SIM分析程序。 “此系统的创新为研究者们带来了更多方便。在智能SIM功能提高了灵敏度的同时,Quick-CI给操作者带来了更长的运行时间。” 岛津制作所市场副总裁Terry Adams说。“系统不仅具有智能SIM、节能模式等特点,还结合有能配合各类载气的强劲新型分子涡轮泵、卓越的系统稳定性。用户可以通过使用此系统有效的节省资金并提高实验室效率。” 改进后的GCMS解决方案软件为GCMS-QP2020提供了更加直观的操控系统。专业并可供选择的数据库能够为大多数的色谱柱提供附加的保留指数。这些保留指数能够支持高精度的定性分析、定量方法开发和筛查。用户可根据需要选择进样设备来满足特定的分析需求。
[color=#DC143C]说的比较全,再加上些补充,贴上来大家学习参考,贴子搜索好像没发过。[/color][size=4]浅谈四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪的操作维护及保养[/size] 作者:董静 潘玉香 朱莉萍 孙军 宫小明 近年来,随着食品中农药残留检测技术的发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪被广泛使用,大多数使用者都能够熟练操作仪器,但对于使用中应特别注意的一些问题、仪器的日常维护及如何进行期间核查,国内外尚缺乏文章进行详细系统的介绍。而分析数据的准确可靠,仪器状态是一个非常重要的影响因素,正确的使用及维护保养不仅可以确保仪器的良好状态,还可以延长仪器和易耗件的使用寿命。本文作者根据多年仪器操作经验,以Finnigan trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Ultra、trace DSQ四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪为例,从载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱使用、质谱系统的维护、仪器的期间核查等方面进行了较为详尽的阐述。其它型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪亦可作为参考。1 载气系统 11 载气体的使用 气体纯度必须达到99999%,并使用专用钢瓶灌装,载气纯度不够,或剩余的载气量不够时,会造成m /z28谱线丰度过大,根据所用载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量,当气瓶的压力降低到几个MPa时,应更换载气,以防止瓶底残余物对气路的污染。 12 载气净化 一般载气进入色谱前都需经过净化,除去载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质,以提高载气的纯度,延长色谱柱使用寿命,减少色谱柱固定相流失,而且很大程度地降低背景噪音,使基线更加稳定。建议最好安装一个高容量脱氧管和载气净化器或使用复合型载气净化管。净化装置应及时更换,脱氧管使用时间过长,吸附的氧气会随着载气进人仪器,导致m /z32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上。 2 质谱真空泄漏的确认及检漏 21 确认泄漏 MSD在使用前要先抽真空大约4h左右,通过仪器自带的程序进行检测,判断空气是否泄漏,m/z(质荷比)为28(氮气)才能降至适当低的水平。质谱真空是否出现空气泄漏,可从压力和空气/水的背景图谱进行判断。如果仪器达到稳定状态,一般情况下当柱流速为1 ml/min时,前极压力( fore pressure)应小于50mTorr,离子规压力( ion gauge pressure)小于7e-5Torr,如果压力过大,则可能有泄漏 m /z18, 28, 32和44是空气/水的特征峰,空气/水的背景图谱正常情况下如图1 如果如图2,m /z28的峰远高于m /z18峰,且与m /z32峰的比例符合空气中氮气和氧气的比例,则可以判断有小漏 如果如图3,m /z28, 32两峰异常高,总离子流强度超过10的8次方,则漏气严重,此时要立即关掉灯丝,否则会造成灯丝断掉。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911181216_185181_1623180_3.jpg[/img]判断仪器真空度的方法: a.程序检测出来的m/z28(氮气)的丰度应比m/z18(水)的丰度低。 b.m/z18的丰度应该小于m/z69(全氟三丁胺)的丰度的10%。 c.m/z28的丰度应该小于m/z69的丰度的5%。 d.如果空气泄漏,那么m/z28与m/z32(氧气)的丰度的比值约为5∶1如果m/z28的丰度超过m/z32 丰度的5倍,那么可能存在另外的一种化合物,离子的质量为m/z28,如CO或C2H4。如果CO存在,那么在m/z44(二氧化碳)处也会有峰存在。
全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱的原理及应用综述 资料 共4篇文章 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谱图基线校正方法的研究 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/037867.shtml 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]第二维死时间的测定 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/037866.shtml全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱的原理及应用综述 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/037865.shtml全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理、方法及应用概述 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/037864.shtml
说明:本篇主要是对白酒中塑化剂的一种检测方法的探讨或尝试,由于本人水平有限,也难免有不足或遗漏之处,文章可能不够完整,请谅解。数据仅供参考,请不要把对号入座,猜测。也提醒大家,对塑化剂也不必过分紧张或担忧,因为白酒里面本身塑化剂含量也很少,也不能像普通食品那样的摄入量。气相色谱质谱联用内标法测定白酒中塑化剂近一段时间,酒鬼酒的塑化剂事件影响较大,引起了大家的广泛关注。白酒生产过程中自身发酵环节应该不会产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂可能主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料包装材料等。通过上次台湾地区爆发以及波及到大陆地区的塑化剂事件,大家对塑化剂的危害已经不言而喻了。2012年6月1日,卫生部曾紧急发布通知,将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,并公布了检测方法。白酒中塑化剂的检测方法只要参考GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定中,原标准是对普通食品中的16中塑化剂的检测方法进行了比较详尽描述。参考:5.2.2不含油脂试样量取混合均匀液体试样5.0ml(含有二氧化碳气的试样需先去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,震荡1min,静止分层(如有必要时盐析或400r/min离心5min),取上层清液进行GC-MS分析。但白酒里面含大量酒精,和一般食品相比,比较特殊一些,如果完全套用GB/T21911-2008的方法,由于酒精会溶入大量的有机物(塑化剂),对萃取效率和回收率影响较大。目前看到几种前处理的方法,1 SPE小柱,此法的可以处理较大体积的酒样,灵敏度可能较高,但需要SPE的装置和消耗一定的时间;2热水浴加热除去乙醇,此法也简方便;3大体积进样-气质联用法(LVI-GC/MS)采用LVI-S200大体积进样器,增大进样体积以提高检测灵敏度;4 有人尝试液液萃取的方法。本实验参照国标方法,采用盐水稀释酒样而简单快速的液液提取法。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪,德国Gerstel公司MPS多功能自动进样系统。1.2 样品和标样酒样购于上海某超市[size=10
这个新闻迟到了几天。我也是刚刚看到的。在论坛里搜了一下意外的没看到别人转载。于是我就后下手也强了。厦门质谱公司与江苏天瑞全二维气相色谱-飞行时间质谱(TOF)联用仪新品专家评议会顺利召开厦门质谱仪器仪表有限公司(简称厦门质谱公司)成立于2012年,是国内一家专注于飞行时间质谱器技术研发与生产的新兴企业,去年9月成为江苏天瑞仪器股份有限公司(以下简称天瑞仪器)的控股子公司。厦门质谱公司总经理、厦门大学机电系(原科学仪器工程系)何坚教授师从中国质谱先驱季欧教授,多次担任质谱仪研制重大国家项目的技术负责人,曾研发成功国内首台高分辨率电喷雾离子源飞行时间质谱仪(2002年)。厦门大学机电系(原科学仪器工程系)是国内最早(1983年)、也是目前国内非常少的、具有以质谱仪研制为科研方向的工科院系。因此,厦门质谱公司传承了厦门大学三十余年质谱技术的研究经验与成果。何坚教授带领他的研发团队,经过两年多夜以继日的辛勤努力,开发出了中国首款具有完全自主产权的商品化小型台式气相色谱-飞行时间质谱联用仪。它具有高分辨、高灵敏度和高采集速度的优异功能,实现了与全二维气相色谱/快速气相色谱的完美对接。它的诞生代表了国产质谱进军通用型高端质谱仪器迈出了重要一步。天瑞仪器在2012年一次推出GC-QMS、LC-QMS和ICP-MS三款质谱产品之后时隔2年,质谱仪产品家族又增添新的成员-全二维气相色谱/快速气相色谱-飞行时间质谱联用仪。至此,天瑞仪器在气质联用领域形成了从GC-QMS到GCxGC/Fast GC-TOFMS的高低搭配,形成完整的气质联用解决方案,成为目前国内质谱产品最全的厂家。去年天瑞仪器年报显示GC-QMS销售22台,创下迄今为止国产质谱的年销售最佳成绩。这表明天瑞仪器质谱产品已经逐步被国内用户认可,市场前景良好。此次厦门质谱仪器仪表有限公司新产品——“全二维气相色谱/快速气相色谱-飞行时间质谱联用仪”的专家评议会,由中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽主持,于8月25日上午在厦门大学国家大学科技园召开,由中国科学院陈洪渊院士担任评议会组长。参加此次会议的还有中国质谱学会理事长李金英研究员、中科院化学所王光辉研究员、江西省质谱科学与仪器重点实验室主任陈焕文教授、中国分析测试协会汪正范教授、中国气象局大气环境研究院徐晓斌研究员、厦门大学环境科学系王新红教授和中国质谱学会领导苏玉兰研究员、肖国平副研究员。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051537_522029_2206495_3.jpg陈洪渊院士、李金英理事长、王光辉研究员等专家进行实地考察http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051537_522030_2206495_3.jpg厦门大学机电系何坚教授做产品研发报告http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051538_522031_2206495_3.jpg专家评议组成员合影 评议会专家组首先实地参观考察了厦门质谱公司研发基地,然后听取了该项目的产品研发报告、查新报告、自测报告、用户报告、专利及企业标准,审查了有关技术资料,并进行了现场考查与质询,一致认为厦门质谱仪器仪表有限公司研发的“全二维气相色谱/快速气相色谱-飞行时间质谱联用仪”,是国内首款具有自主知识产权的气相色谱-飞行时间质谱联用仪。该仪器设计先进合理,加工和制作精密可靠,测试方法严密有效;仪器的质量范围、分辨率、灵敏度、采谱速度和测试重复性等各项指标均已达到目前国际同类产品的先进水平。“全二维气相色谱/快速气相色谱-飞行时间质谱联用仪的研发成功为打破国外厂家的长期垄断和推动国产质谱的发展具有重要意义。该仪器配备了采集与控制和数据分析两套软件。采用面向对象型和模块化方式开发软件,功能丰富强大,界面简洁直观高效,不仅能完全实现自动化控制和谱图采集,而且能实现数据批量处理;该软件还能与NIST 2014数据库对接,迅速获得相应的图谱和结构信息。仪器的自动调谐和谱图处理等软件算法技术达到国际先进水平。该项目共申请6项发明专利(已授权2项),以及软件著作权6项(已授权1项)。项目产品经用户测试,其检测精度较高,稳定性好,达到了国家产品标准。该仪器可以广泛应用于石油化工、香精香料、烟草酒业、食品安全、环境监测和中药鉴定等领域,对分析复杂样品尤为重要。