当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

气相色谱测乙醇中甲醇含量

仪器信息网气相色谱测乙醇中甲醇含量专题为您提供2024年最新气相色谱测乙醇中甲醇含量价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括气相色谱测乙醇中甲醇含量参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的气相色谱测乙醇中甲醇含量您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合气相色谱测乙醇中甲醇含量相关的耗材配件、试剂标物，还有气相色谱测乙醇中甲醇含量相关的最新资讯、资料，以及气相色谱测乙醇中甲醇含量相关的解决方案。

气相色谱测乙醇中甲醇含量相关的论坛

  • 【方法】气相色谱法分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量

    目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

  • 气相色谱测定酒中甲醇含量

    最近新买了一根色谱柱，WM-PEG20M 30m*0.32mm 0.5um 最高柱温250℃ 准备用GB5009.266的方法做酒中甲醇含量，结果老化完了发现乙酸乙酯的峰出的不好，甲醇和乙醇一点都分不开，完全就看不出甲醇的峰，调试了很久都不行 乙醇之后的峰都可以分出来 峰形还不错，但甲醇乙酸乙酯和乙醇总是跑的不好。求助大神，希望有经验的人多多提意见，谢谢！

  • 【求助】气相色谱检测甲醇和乙醇的方法

    大家好，公司新进了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，想检测甲醇和乙醇的含量。我以前只做过液相，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不是很熟，在网上也没找到对应的国标，希望大家能为我提供这两种物质的检测方法或信息。在此先谢谢了！

  • 气相色谱做乙醇含量

    想用气相色谱做乙醇气体含量，但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢？计划的是吸附，脱附，然后直接测定，有没有大神提供个好的吸附乙醇方法？活性炭吸附可不可以？

  • 【资料】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果较好。

  • 气相色谱测甲醇含量碰到一个难题

    [color=#444444]最近在用顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异抗坏血酸中的甲醇含量，做的甲醇的标准样能够呈现线性（100ppm、200ppm和300ppm峰面积分别为353492、666898和979351）,但是分别取配制10g/L的100g/L的异抗坏血酸溶液，对其测甲醇含量，所得的结果却不存在10倍得关系，峰面积分别为55042和65469，顶空进样器中平衡的温度为70℃，平衡时间为20min，请大家帮我分析一下，问题出在哪里，谢谢了。[/color]

  • 关于色谱柱HP-5做甲醇中乙醇含量

    各位大神，小弟在做甲醇中乙醇含量时用HP-5，7890B用标准GB338上推荐设置出峰不分离，后改用进样口温度150度；检测器温度200度；柱温起始50度保留6分钟，梯度10度/min，160度保留5分钟，峰能分离，后换柱DB-1，同样设置，分离情况稍有改善，是否有必要换DB-WAX再做一次？

  • 求助: 气相色谱.最好能同时分离甲醇,乙醇异丙醇

    我现在需要检测产品中的酒精和异丙醇含量,要求能够同时出现他们的峰,浓度可高可底,检测灵敏度为10PPM,如有人能够提供或帮助找到厂家,不胜感激,我们有气象色谱.最好能同时分离甲醇,乙醇异丙醇.谢谢.

  • 气相色谱柱测定变性燃料中乙醇和甲醇的含量by GS-Tek

    气相色谱柱测定变性燃料中乙醇和甲醇的含量by GS-Tek

    以下研究是美国[b][color=#ff0000]GS-Tek[/color][/b]公司提供。[font=SimSun][size=16px][color=#333333]变性燃料乙醇是以玉米等淀粉质原料，经发酵、蒸馏加工出乙醇，并进一步脱水，再加入适量变性剂[/color][/size][/font][font=Arial, sans-serif][size=16px][color=#333333]([/color][/size][/font][font=SimSun][size=16px][color=#333333]车用无铅汽油[/color][/size][/font][font=Arial, sans-serif][size=16px][color=#333333])[/color][/size][/font][font=SimSun][size=16px][color=#333333]变性的燃料乙醇。是由多种物质组成的，属于混合物，正是由于[/color][/size][/font][font=SimSun][size=16px]汽油是非常复杂的混合物，含有很多的低沸点的化合物可能和甲醇[/size][/font][size=16px],[/size][font=SimSun][size=16px]乙醇共同洗脱出来[/size][/font][font=SimSun][size=16px][color=#333333]，[/color][/size][/font][font=SimSun][size=16px]所以常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱很难对甲醇和乙醇完全分离[/size][/font][font=SimSun][size=16px][color=#333333]。[/color][/size][/font][size=16px]GsBP-Bio-Ethanol[/size][font=SimSun][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱是专门为快速、准确分析变性燃料中的甲醇和乙醇而制造生产，完全可以基线分离甲醇和乙醇以及其他的干扰物。大大缩短了分析时间，提高了实验效率而且符合[/size][/font][size=16px] ASTM D5501[/size][font=SimSun][size=16px]的要求。[/size][/font][font=SimSun]仪器[/font]:Agilent 7890 w/ FID[font=SimSun]色谱柱[/font]:[b][color=#ff0000]GsBP-Bio-Ethanol[/color] [/b] 30 mx 0.25 mm x 1.00 μm （[color=#ff0000][b]GS-Tek特殊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱[/b][/color]）[font=SimSun]货号[/font]:7625-3010-AlC3[font=SimSun]柱温[/font]:40 °C (5 min) 25 °C/min -300 °C (1min)[font=SimSun]载气[/font]:[font=SimSun]氢气[/font] 1.5 mL/min [font=SimSun]恒流模式[/font][font=SimSun]进样口[/font]:[font=SimSun]分流比[/font] 30:1 275 °C, 0.1 μL[font=SimSun]检测器[/font]:FID 325 °C[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010201049566994_5688_3276347_3.jpg!w690x318.jpg[/img][align=center][font=SimSun]图 1.[b] [/b][/font]GsBP-Bio-Ethanol[font=SimSun][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的分析谱图[/font][/align][font=SimSun][size=16px]样品中含有汽油中的常见杂质,从图中可以看出,甲醇和乙醇与其他的潜在干扰物实现了很好的分离.[/size][/font][font=SimSun][size=15px]表1:化合物名称,保留时间和分离度的数据[/size][/font][table=648][tr][td=1,1,62][align=center][font=SimSun]序号[/font][/align][/td][td=1,1,362][align=center][font=SimSun]化合物[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center][font=SimSun]保留时间[/font](min)[/align][/td][td=1,1,91][align=center][font=SimSun]分离度[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]1[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Methanol | [font=SimSun]甲醇[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]1.536[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]2[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Ethanol |[font=SimSun]乙醇[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]1.907[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]3[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Acetone | [font=SimSun]丙酮[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]2.060[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]4[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Isopropyl alcohol | [font=SimSun]异丙醇[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]2.170[/align][/td][td=1,1,91][align=center]3.56[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]5[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Pentane | [font=SimSun]戊烷[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]2.299[/align][/td][td=1,1,91][align=center]3.89[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]6[/align][/td][td=1,1,362][align=center]n-Propanol | [font=SimSun]正丙醇[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]2.870[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]7[/align][/td][td=1,1,362][align=center]2-Butanol | 2-[font=SimSun]丁醇[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]3.651[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]8[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Ethyl acetate | [font=SimSun]乙酸乙酯[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]3.934[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]9[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Hexane | [font=SimSun]正己烷[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]3.934[/align][/td][td=1,1,91][align=center]0.00[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]10[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Benzene | [font=SimSun]苯[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]5.432[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]11[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Heptane | [font=SimSun]正庚烷[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]6.579[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]12[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Acetal | [font=SimSun]乙缩醛[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]6.978[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]13[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Toluene | [font=SimSun]甲苯[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]7.509[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]14[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Xylene | [font=SimSun]二甲苯[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]8.786[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][/table][size=16px] [/size][font=SimSun][size=16px]以上数据表明使用[/size][/font][size=16px]GsBP-Bio-Ethanol[/size][font=SimSun][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱得到了良好的分辨率和峰型。对于乙酸乙酯和正己烷共同洗脱的现象，目前各个厂家仍然没有解决方案。如果样品中还有一些其他杂质，可以通过调整实验条件如柱温[/size][/font][size=16px],[/size][font=SimSun][size=16px]流速等来改善分离结果。[/size][/font][font=SimSun][size=16px][/size][/font][font=SimSun][size=16px][/size][/font]

  • 【原创】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果很好。

  • 【求助】气相色谱仪测无水乙醇

    我们这里有台 GC 2000T的气象色谱仪，很久没有用过了，在仓库放着，请问还能不能维修了测乙醇 与 乙醇中甲醇含量？ 请问 测乙醇主含量是不是就是用气相色谱仪？ 精度能够达到多少，主要其中甲醇杂质也要测下。 盼高手回到 谢谢 也可以推荐下仪器 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif

  • 气相色谱FID测定乙醇含量相关问题请教

    最近在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇含量，在采用外标法做标准曲线时遇到问题：相同浓度的乙醇标准样进样后得到峰面积却相差很大，我重复5次进0.2μl标准样时得到的峰面积为：8840，3904，8434，7563，14712，想请教下各位是什么原因！

  • 关于白酒中甲醇含量的测定

    之前没有接触过这一块。现在有朋友让帮忙测自家酿的3种白酒的甲醇含量。分别为52度 53度 54度GC-FID RTX-50 [color=#333333]30m0.53mm0.5um 手上有分析纯的乙醇跟甲醇[/color][color=#333333]请问白酒能直接进这个色谱柱吗？有没有比较简单易行的检测办法。[/color][color=#333333][/color]

  • 甲醇中乙醇

    谁分析过精甲醇中乙醇含量，具体气相色谱配置要求有那些

  • 关于工业酒精中【甲醇】含量的检测

    公司要对进料酒精中乙醇的含量进行检测，初步通过测试溶液密度，然后查表得出其浓度，这方法测试结果的精度没有酒精计来的高，不过准确度应该还可以；但是【甲醇】跟【乙醇】的密度差不多，而且在化工行情网查到甲醇的价格比较便宜得多，担心供应商在工业酒精中加入太多【甲醇】，这样同样会使溶液的密度降低，如此查表得出来的浓度就会高！！而【甲醇】是有毒的，这样的工业酒精对员工的身体有危害，不知道有没有什么方法能检测出工业酒精中的【甲醇】含量？目前参考一篇论文【酒中甲醇含量检测方法.pdf】，里面有提供几种方法：色谱法仪器太贵，公司一般不会买；顶空法需要色谱仪，自然也没了；拉曼光谱法曲线复杂，难以辨识，且需要拉曼光谱仪；剩下目测比色法跟折光法，目测比色法精度低，成本低，但是费时，繁琐，估计不适合操作；折光法虽然简单，但是影响因素多，难以精确测量；目前我比较看好折光法，具体方法是：每种纯液体在一定温度下都有固定的折射率，是液体的特征常数之一。在20℃时，水的折射率为1.3614，当乙醇加人甲醇后，折射率会下降，下降值与加 入甲醇的量成正比。因此，测出样品的折射率，就可以 判定酒精中是否掺人甲醇，并能定量计算。这个方法不知道该如何计算？而且所谓的影响因素较多，不知道都是指哪些影响因素？小弟急需各位高手指点迷津！！！感激不尽！！！！！！！！！！！！！

  • 关于用GC测消毒产品中乙醇含量的问题

    各位大神：请教一个问题：我在用岛津GC2014的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做消毒产品中乙醇的含量的方法验证时，峰形拖尾很严重，精密度也很差？有没有做过的小伙伴指导一下？（我用的是DB-WAX的柱子，柱温设置的80度，保持4分钟。）

  • 测乙醇含量用什么色谱柱好啊？

    测乙醇含量用什么色谱柱好啊？

    请问各位老师门，我要测75%酒精中的乙醇含量，用什么色谱柱好啊？我按照《消毒技术规范》中的方法，用纯水配制乙醇的标准曲线溶液，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析，用过SE-30柱、WAX柱，但是拖尾严重，调大了分流比，效果依然不好。咨询了仪器工程师，工程师说用WAX的柱子，但是做出来峰型还是不好。请老师们给些建议。[img=,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311241526036605_3454_5105007_3.jpg!w690x329.jpg[/img]

  • 【原创大赛】消毒产品中乙醇含量检测方法验证

    【原创大赛】消毒产品中乙醇含量检测方法验证

    [align=center][b]消毒产品中乙醇含量检测方法验证[/b][/align][align=center][b]国联质检：张苗苗[/b][/align]一、方法概述 本方法采用 《乙醇 (C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub]O) 含量的测定》 （《消毒产品技术规范》2002版2.2.1.2.11）称取消毒产品用甲醇溶解稀释后进行萃取，萃取液经过滤后取适量样液用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析，用外标法计算试样溶液中乙醇的含量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1甲醇，色谱纯。3.标准品3.1 乙醇标准品，纯度≥99.9%；3.2 标准工作溶液：用甲醇将乙醇标品配制成0.1%、0.2%、0.5%、1.0%、2.0%的标准工作溶液；三、样品的处理称取0.2-0.3g(精确至0.1mg)样品于25ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，超声提取10min，完成后冷却混合均匀。过滤后移取1mL待测液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 移取1mL处理后的试样溶液，取1μL标准溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用外标法进行定量。乙醇标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙醇标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙醇浓度，%[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]240909[/align][/td][td][align=center]505428[/align][/td][td][align=center]1285518[/align][/td][td][align=center]2608285[/align][/td][td][align=center]5200942[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,636,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122241124888_3411_2904018_3.png!w636x460.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中乙醇的含量：[align=center]X=C×[img=,52,41]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps965A.tmp.jpg[/img][/align]式中：X：试样中乙醇的浓度(%)；C：样品测定溶液中乙醇的浓度(%)；V[sub]1[/sub]：试样稀释后的体积(mL)；V[sub]2[/sub]：取样品原液的体积(mL)；六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 乙醇检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N[/align][/td][td][align=center]1656.81[/align][/td][td][align=center]1570.01[/align][/td][td][align=center]1658.40[/align][/td][td][align=center]1609.11[/align][/td][td][align=center]1640.29[/align][/td][td][align=center]1657.87[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]1632.08[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限(%)[/align][/td][td=6,1][align=center]1.84×10[sup]-4[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定量限(%)[/align][/td][td=6,1][align=center]4.84×10[sup]-4[/sup][/align][/td][/tr][/table]七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，乙醇浓度测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，%[/td][td][align=center]0.194[/align][/td][td][align=center]0.195[/align][/td][td][align=center]0.192[/align][/td][td][align=center]0.193[/align][/td][td][align=center]0.193[/align][/td][td][align=center]0.192[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，%[/td][td=6,1][align=center]0.193[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.001[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.61%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入乙醇标准品50μL定容到10ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量%[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值%[/align][/td][td][align=center]0.496[/align][/td][td][align=center]0.498[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值%[/align][/td][td=2,1][align=center]0.497[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]99.40%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]0.14%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的乙醇含量检出限为1.84×10[sup]-4[/sup]%；本方法的乙醇含量精密度为0.61%，本方法测定消毒产品中乙醇含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于消毒产品中乙醇含量的测定。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制