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气相色谱测血液中酒精含量

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气相色谱测血液中酒精含量相关的资讯

  • 世界杯莫贪杯!血液中乙醇含量的测定 顶空气相色谱法
    连续降温挡不住世界杯持续升温,球迷们迎来四年一度的足球盛宴,相约观赛、举杯欢呼,酒驾醉驾风险上升。据报道,在中国,每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命,其中60%的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来,人们越来越重视酒后驾驶行为。此外,酒类饮料的主要成分是乙醇,大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常,从而发生意外甚至犯罪,比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此,在发生某些自杀、凶杀的案件时,执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素,所以从这方面来看,测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪(带火焰离子化检测器)顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品,加入20mL顶空瓶中,然后加入500μL叔丁醇内标工作液,作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中,使用AP 500全自动样品处理工作站,由工作站全自动完成采血管的抓取与转移,采血管信息的扫码录入,血样混匀,采血管开盖与关盖,血液样品的抽取与精准分推,顶空瓶的抓取与转移,顶空瓶的开盖与钳盖密封,顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL),加入20 mL顶空瓶中,然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液,每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品,进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件:柱温:50℃;检测器:火焰离子化检测器;检测器温度:200℃;进样口温度:250℃。顶空自动进样器,顶空炉温:65℃;取样针温度:90℃;传输线温度:110℃;样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样,分别添加乙醇标准溶液,使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL,平行6份,乙醇平均加标回收率为101%,RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑,将样品处理全过程自动化,智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备,同时设备上集成混匀,扫码等模块,可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作,有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题,更重要的是全过程无需实验员值守,尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触,保障实验员的健康,打造高效安全的实验室。
  • 血液中酒精检测气相色谱仪成套配置厂家直销
    南京科捷是专业生产、销售气相色谱仪的优质厂家,血液中酒精检测气相色谱仪性能优越、性价比高,欢迎来电咨询详情!联系电话:尹先生13951792301 血液中酒精检测成套配置如下: 用途 仪器名称 规格及说明 数量 价格 检测仪器 GC5890F气相色谱仪 FID+填充柱进样系统+毛细管进样系统+三阶程序升温+智能后开门 1台 自动顶空进样器 定量管及六通阀进样,平衡温度、保温温度、进样时间、充压力均可设定变化 专用色谱柱 填充柱 1根 毛细管柱 1根 样品制备专用配件及消耗品 专用封口钳 1只 顶空瓶、盖、垫 100套
  • 医院血液酒精检测数据不同
    一名“酒司机”的血液酒精含量,两家医院验出的数据居然相差数倍,这让执法交警犯了难。为何会出现这种情况?有人认为血样做了手脚,有人认为几倍误差完全可能,还有人认为其中一家医院检验发生错误,一时议论纷纷。空讲无用,本报记者决定亲身体验“血液酒精浓度检测”。   记者体验  3家医院结果差异不大   为完成体验,记者事先联系了3家“三甲”医院(医院名称分别用A、B、C代替)。据医院检验部门专业人士介绍,测试仪器比较精密,哪怕只喝少量啤酒,也可从血液中测出酒精含量的数值。   体验于21日进行,一名记者在喝完两瓶啤酒后,在A医院门诊化验处抽血,共抽取3试管血液(每管5毫升)。随后,另一名记者将3支血样分别送往医院检验。   专家释疑  误差在10%左右属正常   结果显示,即使不同医院采用同一化验检测方法,其结果也略有差异。3家医院的检测结果虽不同,但差别很小。误差在10-15%间属正常。   B医院检验科主任分析,在确保同一血样(同一人、同一时间采集、同样的保存方法)的前提下,如果采用相同检测仪器、相同试剂、相同检验方法,误差在10%-15%之间才属正常。   C医院检验科专家介绍,目前检验血液中的酒精浓度,主要有气相色谱法、化学发光法、干化学法这三种方法。规范操作的情况下,这三种不同的方法之间的误差通常在10%以内。因此,正常情况下不可能出现数倍的差距。   此外,其他多家医院的专家们也持一致看法:“酒司机”出现相隔数倍的检测结果,是不正常的。   检验结果逼近临界值怎么办?   既然正常情况下,检测结果存在10%-15%的误差是正常的,那么就面临这样一个问题:当检测结果离临界值很近,该怎么办?   根据交管规定,司机血液酒精含量在20毫克/100毫升以上即为“酒后驾驶”。假如一名酒司机在一家医院检测的结果是20.1毫克/100毫升,而在另一家医院测得的结果是19.9毫克/100毫升,那么是否算“酒后驾驶”?   “这种结果完全是可能的,也完全是合理的。”多家医院检验专家表示,测试由分析仪器自动进行。但对于这种逼近临界值的情况,该采用哪个结果,当由交管部门决定。   酒精检测数值很可能有误差,如何让被处罚者服气?昨日,武汉市交管局新闻发言人姚信民对此作出解释。   首先,交警发现驾驶人有饮酒嫌疑后,使用呼吸式酒精测试仪进行检测。如果达到20毫克/100毫升,即认定为饮酒驾驶。如果当事人无异议,交警即开具处罚决定书;如果有异议,可进行血液检测。另外,如果呼吸式酒精测试仪检测的血液酒精含量达到80毫克/100毫升的醉酒标准,由于当事人面临的处罚较重,交警也会安排血液检测。血液酒精含量检测时,交警将委托具有法医鉴定资格的机构进行,鉴定机构出具的检验报告具有司法鉴定效力。交警可据此作出行政处罚决定。   姚信民表示,鉴定数值可能存在偏差,是一种普遍的技术现象,不是酒精含量检测独有的现象。实际上,根据法医毒化理论,酒精进入人体后,其后由于吸收、代谢和排泄等原因逐渐清除,其浓度也不断衰减。任何检测数值都可能存在一定的误差,法律、法规在制订的过程中,必然考虑了这类误差的因素。作为执法者,作出行政处罚必须严格依据两个条件:一是法律规定,二是具有司法鉴定效力的数据,因此“误差”不会影响处罚。如果出现了两个法定检测机构数据差异恰好处于认定处罚标准“两侧”的极端情况,交警将根据相关情节酌情处理。
  • 舜宇恒平仪器推出BA01型血液酒精检测仪
    新的道路安全交通法提高了对酒后驾车违章的处罚力度,根据交警司法部门查禁酒后驾车第一线的检测需要,上海舜宇恒平科学仪器有限公司推出了BA01型血液酒精检测仪,针对血液酒精含量进行快速准确和自动检测。 BA01型血液酒精检测仪采用先进的微型气相色谱原理,整机一体化设计,体积小巧紧凑,自动化程度高,操作简便且软件界面友好,仅需通过一次进样,专用软件便可自动获取酒精含量的检测数据,分析时间小于10min,非常适合车载和现场检测,是全国各地基层交警司法部门针对血液酒精含量进行快速准确和自动检测的理想专用仪器。 联系方式:上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地 址:上海市虹漕路456号8号楼5-6楼 公司总机:021-64956777 营销热线:021-64951010 E-mail:info@hengping.com http://www.hengping.com
  • 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪大促销
    随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/ 105-1995)而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案: 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样,平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点: 大屏幕中英文两种显示,画面切换简单明了,外观时尚美观。 完善的自动化,智能化,多功能化,多维色谱系统(ARM9-32位芯片和国外原版软件)宽幅的升温速率,快速的降温系统,高稳定性的温控技术,非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能,能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开,短路报警功能,保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路,可直接数字输出信号,实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内,柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱,双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选,陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温,七阶程序升温,毛细管和填充柱汽化室独立控温,智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标: 柱箱控温范围:室温5℃-400℃(以0.1℃为增量任设)。 温度精度:不大于± 0.1℃。 温度梯度:± 1℃(100℃-360℃程序升温)。 升温速率:0.1℃-40℃/min(以0.1℃为增量任设)。 进样口、检测器控温范围:室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%,最大功率2200W。 外型尺寸:长570× 宽480× 高500(mm) 柱箱尺寸:长270× 宽248× 高260(mm) 仪器重量:46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情!联系方式如下: 姓 名 手机(南京) 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北
  • AGV呼出气体酒精含量探测器检定装置研制
    table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 19%" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 80%" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " AGV呼出气体酒精含量探测器检定装置 /p /td /tr tr td width=" 19%" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 35%" p style=" line-height: 1.75em " 潘义 /p /td td width=" 16%" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 28%" p style=" line-height: 1.75em " 9026427@qq.com /p /td /tr tr td width=" 19%" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 80%" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 四川中测标物科技有限公司 /p /td /tr tr td width=" 19%" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 80%" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 ■可以量产 /p /td /tr tr td width=" 19%" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 80%" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □技术转让 □技术入股 □合作开发& nbsp ■其他 /p /td /tr tr td width=" 100%" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/fa275657-9b17-435f-aca9-b321d2e44db0.jpg" title=" 5-AGV呼出气体酒精含量探测器检定装置.png" width=" 350" height=" 233" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 350px height: 233px " / /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp 特点: 本检定装置以国际标准《ISO 6145-8 气体分析-动态体积法制备校准混合气体 第9部分:饱和法》为理论基础,研制出连续动态产生饱和酒精气体的技术工艺,结合本单位的气体稀释配气相关技术专利,可制备浓度范围为(40~500)& amp #956 mol· mol-1的酒精气体,完全满足《JJG 657-2006 呼出气体酒精含量探测器检定规程》对检定装置的要求,更率先与国际权威标准接轨,依据国际法制计量技术委员会颁布的《OIML R126 Evidential Breath alcohol analyzers》最新版的要求,实现了出口酒精气体温度、湿度的准确控制。检定装置具有清晰友好的人机对话界面,简单易用。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 指标:浓度范围:(40-500)× 10 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 扩展不确定度:Urel = 2%, k = 2 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 浓度调节时间: & lt 15s br/ & nbsp & nbsp & nbsp 重复性:0.2% br/ & nbsp & nbsp & nbsp 酒精气体温度: 34℃± 0.5℃,相对湿度大于90% /p /td /tr tr td width=" 100%" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 呼出气体酒精含量检测仪标准装置是应用于保障呼出气体酒精浓度计量准确性与溯源可靠性的专业设备。近年来随着汽车保有量的迅速增长,饮酒驾驶也逐渐成为当前重要的道路交通危害来源。我国交通执法部门大量采用呼出气体酒精含量检测仪作为判断是否酒驾的执法工具,酒检仪的计量性能是否准确关系到执法的公正性和权威性。研发呼出气体酒精含量检测仪标准装置对保障社会公共及人民生命财产安全具有重要作用,也是经济可持续发展的重要保障。呼出气体酒精含量检测仪标准装置建立以后,可以作为社会公用计量标准开展各类呼出气体酒精含量检测仪的检定校准工作,为社会提供呼出气体酒精浓度检测的溯源服务;也可以作为气体酒精传感器及检测设备的计量性能测试平台,联合各生产企业及科研、计量测试单位开展研发试验,提高气体酒精传感器及检测设备的技术水平。 /p /td /tr tr td width=" 100%" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 实用新型专利1项 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 专利名称:一种呼出气体酒精含量探测器检定装置 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 专利号:ZL201320830646.3 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 酒驾新标准将实施,从气相色谱法增加至电化学传感器法
    关于酒驾,国家近日发布了最新标准,将于2024年3月1日起实施。国家标准全文公开系统截图  公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来,为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。  全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上,组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)国家标准。  将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施,为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。  同时,该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。  该标准将于2024年3月1日起实施。  新规酒驾和醉驾的区别在于违法程度和处罚力度方面  更严:  新国标将血液中乙醇的含量分为三个等级,而旧国标只分为两个等级。新国标将饮酒驾驶的上限从50mg/100mL降低到了20mg/100mL,也就是说,只要血液中乙醇含量超过了20mg/100mL,就属于违法行为。血液中乙醇含量大于或等于80mg/100ml的认定为醉驾。醉驾属于犯罪行为。  更准:  新国标将血液和尿液中乙醇的检测方法分为两种,分别是气相色谱法和电化学传感器法。旧国标只规定了气相色谱法作为实验室检测方法,而没有规定现场检测方法。  更公:  新国标将血液中乙醇含量与呼吸中乙醇含量之间的换算系数从2100调整为2300。这是基于最新的科学研究和统计数据,更符合中国人的体质和代谢特点。
  • 傅若农:酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力   第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力   很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。   其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法,如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种,再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图,12年里发表文章的总数达到4000篇,可见这一方法的应用有多么广阔。 图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势 HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱,SPME 固相微萃取顶空气相色谱 ( TrAC 2002, 21:608)   1 顶空进样气相色谱的起源   这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。   其实顶空进样气相色谱由来已久,先給大家讲一个故事:在1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家,匈牙利人,当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师),有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法,用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品,箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子,这是他们可以运输的最少数量了,Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下,另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子,发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里,当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀,但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL),当时还没有微量注射器,用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体,注射到气相色谱仪中。的确,不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的,( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960,14 :14&ndash 16 ),文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。   第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的,是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939, 128:xxxviii&ndash xxxix )中叙述的,他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method),用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法,把动态和静态方法结合起来,把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定),用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。   把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上,是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类,取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中,用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。   Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中,他们是把罐头顶部刺一个孔,用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。   这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器,刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中,这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气,为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器,并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外,气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来,用于气相色谱分析,图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。 图 2 顶空取样容器照片   2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型   顶空气相色谱(GC headspace Analysis,GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇,把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中,测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度,通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称,美国称为:GC headspace Analysis,前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis,德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析,但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ,这样的名称不全面,因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。   有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了,需要了解的读者可以读读早期出版的书,在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析),翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面,。 图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书 图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)   顶空进样气相色谱的类型有:   (1)静态顶空气相色谱:所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中,液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5 图5 静态顶空气相色谱示意图 1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计   (2)动态顶空气相色谱:也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法,这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个吸附剂进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。 图 6 动态顶空气相色谱示意图 1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶   (3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱:这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头,在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间,然后把固相微萃取头取出,插入气相色谱仪的进样口中,进行气相色谱分析。如下图7所示: 图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图 (Forensic Sci Intern 2000,107:129) 左图4ml 顶空瓶,内装10mg头发,内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。 中间图:顶空吸附30min。右图:在气相色谱仪进样口脱附。   固相微萃取(SPME)装置如下图8所示: 图8 固相微萃取装置示意图   (4)一滴溶剂顶空进样气相色谱:这种进样方式类似于SPME顶空进样,只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器,在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴,如下图9所示: 图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图 (J Chromatgr A 2007,1152:184)   3 静态顶空气相色谱的方法   静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热,. 样品瓶多为玻璃样品瓶,加可穿刺的密封盖,瓶体积为十至数十毫升,. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间,取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析,当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上,通过保温管线转移到气相色谱仪中。   顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中,要控制取样的重复性是至关重要的,常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压,然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ,平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的,(b) 通入气体加压,(3)关闭载气,顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。 图 10 平衡压力进样的过程   根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40,于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出,见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。 图 11 F-40自动顶空进样器 (L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)   4 静态顶空进样方法的应用   静态顶空的应用极为广泛,遍及各个领域,如食品、医药、环境、农业等,表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章,同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。   自动顶空进样器有很多种,在仪器信息网上展播的就有50多种,那些是使用比较多的呢,表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章,他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂,使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱,利用NIST MS search 2.0作检索工具,研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。 表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器 序号 题名 使用顶空进样器 文献 1 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李添娣等,职业与健康,2012,28(6):1982-1983 2 顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇 TurboMatrix 40自动顶空进样器 曾游等,现代食品科技,2013,29(2):405-408 3 顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王萍亚等,浙江海洋学院学报(自然科学版),2012,31(6):518-520,535 4 顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量 HP7694E 顶空进样器 许瑞征等,现代仪器,2004,(3):15-16 5 顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈俊卿等,质谱学报,2005,26(1):49-51 6 顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王莉娜等,啤酒科技,2001,(1):9-11 7 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 8 顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 钟罗宝等,现代食品科技,2009,25(9):1091-1095 9 顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸 瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器 江振作等,分析化学,2014,42(3):429-435 10 顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李长秀等,石油化工,2012,41(10):1196-1200 11 顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 周相娟等,食品工程,2012,(6):128-129 12 顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察 Agilent 7694E 自动顶空进样器 秦立等,药物分析杂志,2005,25(7):823-826 13 顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量 Agilent 7694E 自动顶空进样器 田迎新等,造纸科学与技术,2012,31 (2):59-62 14 顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器 邹黎,检验医学与临床,2011,8(2):2761-2762 15 顶空气相色谱.质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物 Agilent 7694E 自动顶空进样器 吕庆等,色谱,2010,28(8):800-804 16 顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃 Agilent 7694E 自动顶空进样器 刘平等,色谱,2008,26(1):35-38 17 纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测- 静态顶空气相色谱质谱法 Agilent G1888自动顶空进样器: 涂貌贞,中国纤检,2009,(9):66-68 19 基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王晓宁等,纺织学报,2011,32(2):68-72 20 利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈海群等,色谱,2004,22(4):442- 444 21 两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究 意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置 肖廷荣等,色谱,2001,19(4):304-308 22 啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价 TurboMatrix 40自动顶空进样器 王志沛等,酿酒科技,2001,21,(4):59-61 23 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法 HT2000 自动顶空进样器(意大利) 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 24 水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 张燕等,中国卫生检验杂志,2010,20(11):2716-2718 25 水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究 自动顶空进样器, 成都科林公司 高玲等,中国卫生检验杂志,2010,20(7):1645-1648 26 水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40 自动进样顶 空气相色谱测定法 QHSS-40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik & Analytik GmbH) 罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-1723 27 血中乙醇的顶空气相色谱分析 安捷伦1888型自动顶空进样器 刘兆等,中国人民公安大学学报(自然科学版),2008,(4):18-19 28 衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛 Agilent 7694E 自动顶空进样器 环境与职业医学,2012,29(7):459-461 29 液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸 Tekmar7000自动顶空进样器 中国卫生检验杂志,2011,21(6):1338-1340 30 乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定 HS86-50型自动顶空进样器,意大利DANI公司 付时雨等,华南理工大学学报(自然科学版),2011,39(11):17-21 31 用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 高巍等,齐鲁石油化工,2013 ,41 ( 3 ) :252 - 254 32 蒸气顶空富集装置- 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用 顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司) 孙秀梅等,山东化工,2014,43(7):73-76 33 柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸 G1888 型自动顶空进样 器(美国安捷伦科技公司 朱圣亮等,中国药房,2012,23(25) :2372-2373 34 自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物 德国MS6多功能自动进样器 刘俩燕,中国卫生检验杂志,2010,20 (8):1918-1920 35 自动顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物 Agilent G1888 顶空自动进样器、 刘兰侠等,上海预防医学,2014,26(1):27-28,48 36 自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 邢志贤等,河北工业科技,2010,27(3):143-145,173 37 自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体 Agilent G1888 顶空自动进样器、 戴华等,中国卫生检验杂志,2011,21(1):36-37 38 自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究 Agilent G1888 顶空自动进样器 刘保献等,现代仪器,201,18(3):30-33 39 自动顶空- 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化 Agilent G1888 顶空自动进样器 付翠轻等,中国环境监测,2012,28(4):61-64 40 自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王玲玲等,环境科学与技术,2014,37(5):99-101 41 自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 方 益等,食品科技,2013,38(2):291-29542 自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王建蓉等,供水技术,2012,6(4):62-64 43 自动顶空- 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2 -二氯乙烷 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动 蔡志斌等,中国卫生检验杂志, 2013,23(3):622-624,627 44 自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定 DANI HSS 86.50 顶空进样器 周枝凤,中国法医学杂志,2010,25(1):43-46 45 自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 李锋格,检验检疫学刊,2011,21(1):6-10 46 自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 周相娟等,食品科技,2008,(10):240-242 47 自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃 Tekmar 7000 自动顶空进样器 周闰等,中国卫生检验杂志,2013,23(6):1417-1419 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53 49 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2008,18(8):1537- 1538 50 自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 高建民等, 化学分析计量,2003,12(3):7-10 51 自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 刘俊等,中国卫生检验杂志,2008,18(10):2021-2022 52 自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究 AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器 王臻等,中国热带医学2008,8(1):128-129 53 自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇 Tekmar 7000 自动顶空进样器 刘文卫等,1502 中国卫生检验杂志 2012,22(7):1502-1503 ,1506 54 图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器   由于篇幅的关系,有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样,在下一讲继续讨论。
  • 萘含量的测定 气相色谱法4项标准公布
    关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准 【法规类型】海关规范性文件 【内容类别】进出口货物监管类 【文  号】海关总署2009年第11号公告 【发文机关】海关总署 【发布日期】2009-2-19 【生效日期】2009-4-1 【效  力】[有效] 【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法(试行)》,海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准,现予以公布(标准名称见附件,标准文本由中国海关出版社出版),自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件:海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言 氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。 材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。 固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:230℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃ 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 接口温度:250℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 离子源:230℃ 四级杆:150℃ 检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL) 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL) 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度   1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m;1支 1525-3002 4200
  • 色谱仪助长酒精勾兑?简单粗暴教你分清粮食酒和勾兑
    自从“假酒案”、“喝死人”等恶性食品安全事件发生以来,“酒精勾兑”成了一个分外敏感的话题。其实酒精与勾兑,并不是像人们想象中那么复杂,没有必要谈之而色变。但由于某些原因,圈内人明白但不愿说,圈外人想说但不明白,相关知识普及的文章林林总总,但似乎总也说的够透彻。本期就和大家聊聊酒精与勾兑,让您彻彻底底的把这个问题搞清楚!  食用酒精到底是什么玩意?  食用酒精指以谷物、薯类、糖蜜或其他可食用农作物为原料,经发酵、蒸馏精制而成的,供食品工业使用的含水酒精。从粮食、薯类、糖蜜三类原料来看食用酒精产成品的质量,粮食酒精最优,其次是薯类酒精,最差的是糖蜜酒精。  工业酒精,主要有化学合成和酿造(玉米或木薯)两种方式生产,合成的一般成本低,甲醇含量高,所以价格便宜 酿造的工业酒精一般甲醇含量较低,价格比较贵。  由于工业酒精和食用酒的有效成分都是乙醇,故而也被一些不法商家用来制作食用酒。这种"酒"被人饮用后,就会产生甲醇中毒,这种酒就是闻“精“色变的"毒酒"。  勾兑是个什么鬼?勾调呢?  提到勾兑,很多人就会联想到劣质酒、掺假等等,不可否认,促成这些不好印象的原因当然是白酒市场的不规范造成的。  假定一切按照法律法规等理想规范情况下进行,那么:勾兑并不是什么不好的勾当,而是白酒生产一道不可或缺的程序。  所谓“勾兑”,就是把不同季节、不同车间、不同年份、不同口味的白酒互相掺在一起,使之保持稳定的品质和口感,然后投放市场。  需要注意的是,传统的勾兑工艺是以酒兑酒,不外加任何东西。中国传统白酒有十一个香型,每个香型的产品都有自己的标准,而其中必不可少的是非常明确的两句话:严禁添加非自身发酵物质、严禁添加食用酒精。“也就是说,这里面没有食用酒精和添加物,都必须用纯粹原生态的酒,来互相调配。”  所以这里说的勾兑是‘酒勾酒’,而不是酒精勾兑的酒。“酒勾酒“和‘酒精勾兑’是两种概念,‘酒勾酒’实质上还是属于粮食酒,而酒精勾兑的就算不上了,只能说是新工艺酒。最明显的区别就是,酒精勾兑的白酒,你喝醉了之后,第二天会头疼。”  勾调说白了就是两道程序,先勾兑,再调味,统称勾调。  勾兑的目的是出厂酒产品质量稳定,就像修一栋楼,主体结构出来了,楼的样子也就确定了。这个勾兑,就相当于确立酒的骨架。  调味,相当于对酒进行精加工,要用功能性特别强的调味酒,比如说在窖池的不同部位发酵的酒。酱香型酒有窖面酱香,可以增强酱味突出风格 浓香型酒有窖底香,窖的底部是泥,因为生香和泥的关系是很重要的,所以浓香型酒有老窖的说法。窖底的那部分调味后,增加酒的放香。  “三精一水”是怎么诞生的?臭名昭著的由来!  中国真正的酒精生产开始于1900年,只是那时候酒精勾兑完全没必要。解放后不久,国家提出要发展酿酒新工艺,大家用木薯啊、红薯啊来酿酒,这样酿出的酒精,那叫一个难喝。这个时候有“砖家”开始往这些酒精里加糖精、香精,再加上水。我们著名的“三精一水”就这样诞生啦!  时光走到了九十年代,在经历了七八十年代的串香工艺后,人们惊喜地发现,原来每种酒溶液的任何分子都有特定的色谱,通过仪器,就可以把这些分子全部测出来。如果说以前在酒精里加香精香料都是凭个人感觉的话,那么高科技直接就可以告诉您是加一两香精还是一斤了!!!  酒精勾兑的技术很长一段时间并没有得到广泛的推广,原因是,计划经济年代,大家按需生产,本分酿酒,并不需要挖空心思想怎么去赚钱。然而,到了市场经济盛行的九十年代,本应该让老百姓得到实实在在的白酒,却变了味!香精香料工艺越来越牛,一些酒缺什么口感就可以加什么添加剂。于是,一些酒企业发现,酒精勾兑酒省时、省力、又省钱,连酿酒师傅都不用请,色谱仪一用,便知道要加什么香精香料 还有一些酒企发现,只要广告打得好,酒精勾兑酒照样能赚钱 更有一些酒企业发现,只要套上华丽的外包装,酒精勾兑酒甚至价格能高过真正的粮食酒。  这样的局势发展到今天,已经变得一发不可收拾了!  酒精勾兑会不会喝死人?  那些喝了酒精勾兑酒的人失明是怎么回事?  早期的酒厂曾生产过一批酒精勾兑的酒,由于受到当时勾兑技术的局限,这种直接在酒精里添加香精、糖精的“三精酒”有一股刺鼻的香蕉水味,老百姓不买账。从此,酒精勾兑白酒在人们心中的印象就一直好不起来。  上世纪八十年代“当县长,办酒厂”的时期,全国酒厂遍地开花。为求效益,有些酒厂用酒精勾兑白酒,有些小酒厂甚至用低档的低级酒精兑酒,这种酒精勾兑的酒给老百姓造成了一定的伤害   九十年代山西毒酒案爆发后,全国陆续爆出使用毒酒案件,不法分子用工业酒精兑制白酒出售,轻则造成饮用者失明,重则喝死人危及生命。  毒酒案事件让整个中国患上了恐酒精症:酒厂不敢说自己使用了酒精 消费者一听到酒里有酒精就好像碰的是毒药一样不敢喝。  低度酒是勾兑出来的吗?  当然,低度酒其实也是酒精勾兑,而不是如酒厂宣称的加浆降度(酒勾酒)。
  • 酒精检测“新国标”颁布确保结果更准确
    日前,国家标准《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)正式发布,将于2024年3月1日起实施。记者从该标准的主要起草人、司法鉴定科学研究院(以下简称“司鉴院”)法医毒物化学研究室主任法医师刘伟处获悉,相较于之前的公共安全行业标准,此次国家标准扩展了酒精检测的方法并明确了“双柱系统”刚性要求,检测结果都将更为准确和公正。 据介绍,原行业标准的检测手段仅依赖气相色谱分析技术,而国家标准增加了色谱与质谱的联用,不仅增加了定性的判断手段,更扩大了标准的适用范围和应用领域,让检测结果更具科学性。 “尤其在刑事侦查领域,犯罪嫌疑人血液或尿液样本通常具有复杂的化学成分,例如酒精、毒品、药品等等,色谱与质谱联用技术可以从结构信息的角度,对化合物进行分析和鉴别。不同种类化合物的定性有助于判断犯罪嫌疑人的行为模式,比如是否处于酒精或毒药物等的影响下,这些证据线索在实践中往往会发挥关键作用。”刘伟表示。国家标准还明确了“双柱系统”的刚性要求。因为不同化合物在一种性质的色谱柱上可能呈现相同的保留时间,这可能会导致结果误判,“双柱系统”明确检测时,要依据两种不同性质色谱柱的保留时间进行定性,将误判的概率降到最低。 刘伟曾受理一起重大交通事故的司法鉴定,人证物证均表明那位肇事的驾驶员没有喝酒,唯独酒精检测结果显示其血液中含有一定浓度的“乙醇”。办案机关将血样送到司法鉴定科学研究院进行重新鉴定。在采用两种不同性质的色谱柱进行检测后,刘伟发现,这名驾驶员血样中含有的“乙醇”成分其实是被称为七氟烷的化合物。该化合物在一种性质的色谱柱上的表现形式与乙醇相似,但在另一种性质的色谱柱上则“原形毕露”。原来这位驾驶员遭遇车祸后进行了开颅手术,而麻醉药品之一就是七氟烷。“准确是公正的前提,准确性对于酒精检测,对于司法鉴定至关重要,鉴定质量尤为如此。”刘伟说,“尤其是驾驶员的酒精检测,鉴定结果影响巨大,即使是万分之一的误判概率,对于当事人而言都是灭顶之灾,而我们要做的就是避免误判导致的悲剧发生。”据了解,在酒精检测中,从样品的采集、保存,到检测、分析,再到最后的数据解读,都有着明晰的规范。围绕相关标准的制定,司鉴院一直致力于对鉴定规范、鉴定质量的提升。从1995年酒精检测的公共安全行业标准开始,到涉及道路交通中酒驾、毒驾等的地方标准、部颁技术规范、行业标准,再到今天的国标,司鉴院一直是参与者、引领者。 长期以来,司鉴院还对检测样品采取“双样”管理模式。一份样品用于当次实践,另一份则封存,供复核用。这样的机制确保了鉴定程序的规范,从而保障了鉴定结果的准确和公正。 “新发布的国家标准对于司法机关,是判定判决的衡量依据;对于检测人员,是实施检测的方法指南;对于公众,是构建信任的解释说明。”刘伟说,“技术标准并非一蹴而就,而是一个不断完善和演进的过程。随着科学技术的发展进步,酒精及其他各类化学物质的检测将更加科学规范,我们也将始终坚持以科学捍卫公正。”
  • 酒精检测国家标准发布,将怎样影响酒驾检测?
    日前,国家标准《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)正式发布,将于2024年3月1日起实施。酒精检测“金标准”经过多年的实践检验如今提档升级,其发布得到了广泛关注。无论是因为交通事故、酒后肇事、非正常死亡或健康因素接受酒精检测时,检测结果都将更为准确和公正。作为此项国标的起草人,司法鉴定科学研究院法医毒物化学研究室主任法医师刘伟说:“技术标准是一个不断完善和演进的过程。国家标准的沿袭和变革,不仅旨在进一步进行统一与规范,更致力于提高其普遍适用性。”那么,国标中酒精检测的原理是什么?如何确保结果的科学、严谨和准确?刘伟解释,相较于之前的公共安全行业标准,此次国家标准一大改进在于扩展了酒精检测的方法。原行业标准仅依赖于气相色谱分析,而国家标准增加了色谱与质谱的联用技术,不仅增加了定性的判断手段,更扩大了标准的适用范围和应用领域,让检测结果更具科学性。“尤其在刑事侦查领域,犯罪嫌疑人血液或尿液样本通常具有复杂的化学成分,例如酒精、毒品、药品等等,色谱与质谱联用技术可以从结构信息的角度,对化合物进行分析和鉴别。不同种类化合物的定性有助于判断犯罪嫌疑人的行为模式,比如是否处于酒精或毒药物等的影响下,这些证据线索在实践中往往会发挥关键作用。”刘伟表示。国标还明确了“双柱系统”的刚性要求。因为不同化合物在一种性质的色谱柱上可能呈现相同的保留时间,由此可能会导致结果误判。刘伟曾受理过一起重大交通事故的司法鉴定,人证物证均表明那位肇事的驾驶员没有喝酒,唯独酒精检测结果显示其血液中含有一定浓度的“乙醇”。办案机关将血样送到司法鉴定科学研究院进行重新鉴定。在采用两种不同性质的色谱柱进行检测后,刘伟发现,这名驾驶员血样中含有的“乙醇”成分其实是一种名为七氟烷的化合物。该化合物在某种色谱柱上的色谱行为与“乙醇”相似,但在另一种性质的色谱柱上就会“原形毕露”。原来,这位驾驶员遭遇车祸后进行了开颅手术,麻醉药品之一就是七氟烷。这个案件的鉴定凸显了双柱检测的重要性。“尤其是驾驶员的酒精检测,鉴定结果影响极大,即使是万分之一的误判概率,对于当事人而言都是灭顶之灾,而我们要做的就是避免误判导致的悲剧发生。”刘伟说。准确是公正的前提,准确性对于酒精检测,对于司法鉴定至关重要,鉴定质量更是如此。刘伟表示,样品管理是质量控制的有效手段之一。长期以来,司法鉴定科学研究院对于样品采取的是“双样”管理模式。一份样品用于当次实践,另一份则封存,供复核用。这样的机制确保了鉴定的程序规范,从而保障了鉴定结果的准确和公正。标准研制中的每一个进步,都是对前人工作的继承,也是对未来的探索。从1995年酒精检测的公共安全行业标准开始,涉及道路交通中酒驾、毒驾等的地方标准、部颁技术规范、行业标准,一直到今天的国标,司鉴院一直是参与者、引领者。刘伟说:“从样品的采集、保存,到检测、分析,再到最后的数据解读,酒精检测的每一个步骤都有着明晰的规范。它不是束缚,而是引导。让我们知道,在面对复杂的实际问题时,应该如何保持客观和公正,如何用科学的方法去寻找答案。这一路上,我们要坚守底线,做到心中有数,手中有准。”
  • 你用的酒精能消毒吗?来测一下
    8月12日,10台由湖南省计量院与湖南赫西仪器装备有限公司(以下简称赫西仪器)共同研发,赫西仪器生产的便携消毒酒精速测仪在省计量院完成检测与校验,通过湖南省红十字会捐赠给张家界、株洲、湘潭等地抗疫一线。  自新冠肺炎疫情发生以来,酒精类消毒产品就成为抢手货,导致各地酒精纷纷脱销。然而,许多消费者只关注“酒精”一词,却不了解消毒效果最好的是浓度为75%的医用酒精,浓度过高或者过低都无法有效杀灭病毒。因为在高浓度酒精下,病毒外膜会迅速形成固化层,像盾牌一样阻止酒精深入细胞内部,无法达到杀毒效果;而过低浓度的酒精,更不能有效杀灭病毒。一旦达不到标准浓度的酒精流入市场,不仅消毒效果会大打折扣,起不到杀灭病毒的作用,还会给防疫工作带来负面影响。  如何准确、快速、便捷地检测酒精浓度,是各地疾控中心、医院以及各种环境消杀工作所急需的。对于酒精浓度的测量,全世界现行的是气相色谱法、比重法、密度法等传统测量方法,存在测量效率低、耗时长、费用高、测量方法复杂等不足之处。近年来,我国在使用微波透射法进行水分测定及其应用研究领域处于国际领先地位,用该方法可以通过测定酒精中水分换算出酒精的体积分数,3-5秒就能出结果,而且测试精度高,操作简单,相比传统测试方法,具有测试时间短、测试成本低、不需要其他辅助材料、对测试环境要求低、便于在线或现场检测等优点,能大幅提升检测能力和效率。  为支持重点区域的消杀工作,赫西仪器与湖南省计量院联合开展技术攻关,共同研制出便携消毒酒精速测仪。该仪器采用微波透射原理,由赫西装备提供原型样机及数据库软件,湖南省计量院提供量值传递与标定,经过多次实验验证,解决了乙醇含水量快速标定和溯源问题。湖南省计量院首席计量师熊知明介绍,该仪器采用以微波共振、透射、反射测定酒精水分含量的方法,并经温度补偿校正,以准确测定酒精水分含量的核心技术为依托,具有智能化、高精度、高速度、使携性的特点。它具有快速准确、可便携、不用耗材等优越性,为现场快检提供了检测支持。  据了解,湖南省计量院除了帮助企业解决了便携消毒酒精测试仪的线性分度及计量准确的手段外,还帮助制定了企业标准、工艺流程和计量管理工作程序等,确保产品质量。考虑到在开展检测工作时,没有相关操作标准会影响检测的准确性,湖南省计量院还协助企业制定了团体标准《乙醇水分含量的快速测定—微波透射法T/CIQA7一2020》,该标准的建立,为现场检测提供了操作规范。  “消杀是疫情防控工作中的重要环节,是杀灭病源、切断疫源传播的主要手段,而消毒用酒精的浓度对消杀效果至关重要。”赫西装备董事长、团体标准《乙醇水分含量的快速测定—微波透射法T/CIQA7一2020》的起草人寻继勇表示,湖南省计量院得知10台便携消毒酒精速测仪将捐赠到抗疫一线,立即开通绿色通道,第一时间安排化学所的专业技术人员开展检测工作。由于是创新产品,技术人员通过查阅专业资料、请教行业专家、参照同类设备的校准经验,加班加点对该批次仪器进行分析、调校、检测,最终确保该批仪器在乙醇含量的测定中,体积分数示值误差不超过±2%,重复性不超过1%,各项计量指标均达到了使用要求。
  • 【瑞士步琦】基于近红外光谱在酒醅中总酯含量的检测方法
    总酯含量的检测方法酯类是中国白酒的主要风味物质,其含量约占白酒风味物质总量的 75%~95%。酒中的风味物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。除了原料中含有酯类外,大量的酯类物质是在酒醅发酵过程中由微生物代谢产生的。酒醅中总酯的含量在一定程度上反映了其发酵情况,通过测定酒醅的总酯,结合水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度等指标的分析,可以了解酒醅发酵过程的变化以及发酵效果,从而有效的调整酿酒工艺。酒醅检测是白酒生产过程中监测日常生产的重要环节,一般检验的指标有:水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度。在 2004 年我国已成功将近红外光谱技术应用于酒醅成分的分析,实现了水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度的快速定量检测。但目前一些酒企使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的很少。本文着重介绍一下酒醅中总酯的近红外检测方法如下:01收集湿化学数据,酒醅总酯化学值的测定参考《T/CBJ 004-2018 固态发酵酒醅通用分析方法》中规定了使用近红外光谱仪快速测定酒醅中总酯的化学检测方法。02光谱采集:使用瑞士步琦傅里叶变换偏正干涉仪 N-500 和固测量池和自动旋转采样系统,利用配套软件 NIRWare Operator 采集酒醅的漫反射近红外光谱。仪器自动扣除内外参比;分辨率:8cm-1;扫描次数:32 次。酒醅样品光谱采集前都进行相同的混匀、装样,且每个样品平行测量三次。03模型的建立:采用 NIRCal 定量分析软件将酒醅样品的近红外光谱与国标法测得的成分含量进行关联,建立酒醅样品中总酯的定量预测模型。近红外定量分析模型的建立使用偏最小二乘法(PLS)算法。04模型的评价:模根据模型的校正集的决定系数(R2)、交互验证均方根误差(RMSECV)、检验集的决定系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)来判断模型的质量,从而筛选出酒醅中总酯的最佳近红外定量预测模型。05在验证集浓度范围相同的前提下,相关系数越接近 1,回归或预测效果越好;SECV 和 SEPC 越小,预测结果越准确。06建立及验证酒醅的近红外模型后,在实验室或者车间测定未知样品只需要在 10 几秒即可得出样品的近红外预测值。07模型验证 验证使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的可靠性,可以将预测值和实测值进行 t 检验分析,结果表明在 0.05 显著性水平下,传统化学值测量方法与近红外光谱法不存在显著性差异,说明这两种方法不存在系统误差,因此证明了所建立的酒醅总酯近红外模型具有良好的预测能力,可以达到常规分析方法的精度要求。近红外光谱分析技术与现有检测方法相比,该检测方法具有快速准确、绿色无损等优点,能够实现酒醅中总酯的快速准确测量。步琦近红外一直以来都是光谱技术的市场领导者,其产品实验室,旁线以及在近红外光谱仪广泛应用于各行各业。
  • 标准解读︱GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》(以下称旧标准),并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OML-TS-90国际酒精度表,扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围:修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔:修订了密度瓶法的适用范围;修订了酒精计法的原理及部分内容:修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容:修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中重要的检测项目,是评价饮料酒质量的关键指标。那么,新标准与旧标准比较,主要有哪些变化呢?修改标准名称旧标准名称:《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为:《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准:适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准:适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准:适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒(除啤酒外)。新标准:适用于酒(除啤酒外)和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称:数字密度计法新标准名称:U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围:啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围:酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整,而不再要求100mL的取样量,调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正,新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围,填补了检测范围的空白,避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol ,91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中最常见的检测项目,是判断酒类品质好坏的重要标志,2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总,对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订,最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施,能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求,有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化,从而推动万亿酒类产业的高质量发展。
  • 标准解读|橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法
    一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于 2009 年,经历了一次修订,修订后于 2021 年 10 月 11 日发布, 2022 年 5 月 1 日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在 (EU)2015/1830 中,欧盟规定 2013-2014 年收成, 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg,35mg/kg 和 30mg/kg;而到了 2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
  • 38800元——气相色谱仪检测松节油中a-蒎烯和β-蒎烯的含量成套配置
    38800元&mdash &mdash 气相色谱仪检测松节油中a-蒎烯和&beta -蒎烯的含量成套配置 松节油为松科松属若干植物中渗出的油树脂经蒸溜或提取得到的挥发油。主要成份为a-蒎烯和&beta -蒎烯,另含有少量的L-莰烯,二戊烯等。 产 品 名 称 型号 主要配置 数量 价格(元)) 气相色谱仪 GC5890C 大屏幕显示、配有氢火焰检测器(FID)、毛细管进样系统、十三阶程序升温、智能后开门 1台 34500 毛细管色谱柱 SE-30 30m*0.32 品牌:南京科捷 1根 2800 色谱工作站 N2000 双通道含软件 不含电脑打印机 1套 3000 氮氢空发生器 HGT-300E 品牌:北京汇龙 氮氢空三气一体机 1台 19800 带阀气体净化器 带阀三管气体净化器 GC通用 1台 750 合计 :60850元 优惠价:38800元 仪器简介: 南京科捷分析仪器有限公司用气相色谱法测定松节油中的a-蒎烯和&beta -蒎烯的含量,方法简便,快速准确,样品用量少,回收率好。完全满足国家检测标准GB/T12902-2006。 参考图谱: 南京科捷分析仪器有限公司推出松节油中a-蒎烯和&beta -蒎烯的含量检测成套配置,提供解决方案,为您的事业带来帮助,欢迎来电咨询详情!联系电话:尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728
  • 想酒驾?先过了车载酒精检测系统这一关
    世界卫生组织的调查显示,大约50%到60%的交通事故与酒后驾驶相关,这种害人害己行为已成为交通事故的第一大诱因。日前,美国研究人员开发出一种高灵敏度的车载酒精检测系统,一旦检测出驾驶员体内酒精含量超标,汽车就无法启动。其应用将大大减少酒驾行为,将酒驾所致交通事故扼杀在萌芽状态。   该系统被命名为司机酒精安全检测系统(DADSS),其使命是将酒精检测技术用在车辆上。据称该系统能够在一秒钟内检测出驾驶员血液中的酒精含量。如果驾驶员血液酒精含量超过0.08%(美国法律规定的酒驾标准),汽车将无法启动。对于21岁以下的司机,则采取零容忍政策,只要检测到酒精,无论多少都无法使用车辆。   为了获得准确可靠的数据,研究人员正在探索分别基于呼吸和接触的两种检测技术。本月早些时候,美国国家公路交通安全管理局公布了美国有史以来第一个车载酒精检测系统原型。   该系统安装有能够监测司机呼吸的传感器。传感器可以被安装在驾驶员一侧的车门或方向盘上,可发射出红外线检测气体分子。因为二氧化碳和酒精分子对光的吸收不同,传感器在收到数据后会对两者进行比较,即使在浓度很低的情况下,也能精确测定出驾驶员体内酒精含量。如果酒精分子与二氧化碳的比例超过一定的范围,就表明此时的酒精含量超标。   此外,还有一套基于皮肤接触的酒精检测技术。传感器会被安置在汽车的点火按钮或挡把上,在司机接触这些地方的时候,位于其下的传感器会检测出司机皮肤下血液中的酒精含量水平。   未来这套系统获准商用后,人们将能像选配紧急制动辅助系统和车道偏离警告系统一样,在购车时选配或在之后加装这种系统。美国高速公路安全管理局局长马克· 罗斯金德在接受美国媒体采访时表示,这套系统为车主提供了一个选择,同时也为打击酒驾提供了一个强大的新工具。   参与这套系统研发的有美国高速公路安全管理局和美国汽车交通安全联盟,后者代表汽车制造商,研究和测试则由独立的工程师和科学家进行。此外,该计划还得到了不少美国酒类行业协会的支持,其中就包括美国蒸馏酒理事会、美国啤酒批发商协会和美国葡萄酒和烈酒批发商协会。   显然,这种系统需要极高的准确度和可靠性。研究人员将对集成到车辆当中的原型进行实车测试。他们希望这项技术能够在几年内进行测试,并首先在商业和政府车队中获得应用。
  • 南京科捷厂家直销白酒中塑化剂检测气相色谱仪
    南京科捷是专业生产气相色谱仪的厂家,生产销售的气相色谱仪价格实惠、质量上乘,欢迎致电13951792301尹先生咨询详情! 近日,媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月,中国酒业协会发布声明称,通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32 mg/kg,最低0.495 mg/kg,平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。 白酒检测标准: GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱&mdash 气质联用(GC-MS)的测定方法,适用于食品中邻苯二甲酸酯(16种)含量的测定。本标准检出限:含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 更多气相色谱仪详情欢迎咨询南京科捷分析仪器有限公司!
  • 《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》国家标准征求意见中
    《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》国家标准征求意见中我们从全国标准信息公共服务平台了解到,国家标准计划《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》由 SWG2(全国蜂产品标准化工作组)归口 ,主管部门为中华全国供销合作总社。主要起草单位 秦皇岛海关技术中心 、浙江大学 、中国农业科学院蜜蜂研究所 。征求意见稿:《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》征求意见稿编制说明:《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》编制说明部分截图:
  • 《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》正式征求意见
    10月22日,食品安全国家标准审评委员会秘书处发布关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(食标秘发〔2021〕12号),正式对《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》公开征求意见。   该标准修订任务来源于国家卫生健康委员会委托修订的食品安全国家标准项目,适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。  本次修订主要技术内容有以下变化:   1、标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OIML-ITS-90国际酒精度表,扩展了GB 5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20 ℃)和附录B.1 酒精计温度与20 ℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围;   修订了附录B中90%vol以上温度和酒精度的间隔;   修订了密度瓶法的适用范围;   修订了酒精计法的原理及部分内容;   修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容;   修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。   对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。   2、密度瓶法,范围增加了食用酒精。   3、酒精计法,对其部分内容进行了规范整理,使其更简单明了。   4、气相色谱法,范围从适用于葡萄酒、果酒、啤酒修改为无醇啤酒。   5、U型振荡管数字密度计法,测试范围从适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加扩展为食用酒精和酒。 按照通知要求,反馈意见需于2021年11月20日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交。 相关报道:食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(食标秘发〔2021〕12号)日期:2021-10-28
  • 血液中的内毒素含量测定与干扰物质的去除
    1、体液的组成体液包括血液(血浆、血清)、腹水、髓液、尿以及乳汁等,其中在临床上一般以血液的使用率最为普遍。我们知道血液在心血管系统内是由有形物质(红细胞、白细胞、血小板)及液体状血浆组成。其基本组成如下图: 2、体液测定评价通过对体液中的内毒素含量测定,可以对革兰氏阴性菌所引起的败血症、菌血症、术前术后感染症以及真菌感染症等进行诊断,据国外文献报道正常人血浆中的内毒素水平在3pg/ml左右。通过对血液中的内毒素含量测定可对以下一些症状进行监控和了解。(1)早期诊断;(2)给治疗方案提供理论资料;(3)给药后的治疗效果以及预后判定;(4)一些感染症状的鉴别诊断等。 3、干扰物质的去除由上述简介我们知道,血液的组成十分复杂,因此血中内毒素的测定将会受到来自血浆各种组分的影响,为了获得准确的内毒素测定值,除去这些物质的影响将是十分重要的。目前作为血浆的主要干扰物质有:a2纤维蛋白溶酶抑制剂,抗凝血酶Ⅲ,a1抗凝血蛋白酶,抗凝因子Xa,纤维蛋白酶胰蛋白酶等,对于这些物质的去除方法有很多,如高氯酸法(PCA)法,即在血浆中加入PCA,通过离心将变性物沉淀除去。然后取上清液进行内毒素测定。
  • 《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    近日,由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制,现公开征求意见。  橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同,可以分为初榨橄榄油和果渣油,初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级,其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨,其中 80%依赖进口。  然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。 本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。  方法提要:  试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解,经硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪分析,内标法定量。  仪器和设备:  1.气相色谱-质谱仪,配置有电子轰击(EI)源。  2.分析天平:感量 0.0001 g、0.00001 g。  3.固相萃取装置。  4.涡旋振荡器。  5.旋转蒸发仪。  色谱条件: 1.载气流速:1 mL/min。  2.进样口温度:300 ℃。  3.进样模式:不分流进样,分流阀打开时间为 1.00 min。  4.载气:氦气(纯度≥99.999 %)。  5.柱温:初始温度 150 ℃,以 20 ℃/min 升至 200 ℃,以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃,保持 1.5 min,以 35 ℃/min 升至 310 ℃,保持 2 min。  6.进样量:1 μL。  质谱条件:  1.电离方式:电子轰击电离源(EI 源,电子能量 70 eV)。  2.离子源温度:230 ℃。  3.接口温度:280 ℃。 4.溶剂延迟时间:5 min。  5.数据采集方式:选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。  检测方法的灵敏度、准确度和精密度:  1.灵敏度  本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。  本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。  2.准确度  本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时,回收率范围为 90.7 %~106.6 %,参见附录 C。  3.精密度  在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。  更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf
  • 山东计量测试学会发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿
    各有关单位:由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性,根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定,现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》,于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人:侯德坤,电话:18766311026,邮箱:houdekun707_2@163.com,通信地址:威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ;王勇,电话:(0531)81695715,邮箱:sdjlcsxh@126.com,通信地址:济南市千佛山东路28号。附件:1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3:意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿).pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf
  • 中国食品工业协会立项《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准,现将立项说明如下:目的:建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法,为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段,为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据,确保食品接触用纸的安全性,保障消费者健康与安全。意义及必要性:自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来,标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注,因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高,而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说,如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说,产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂(PAE湿强剂)、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂(PAE型粘缸剂)、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品,因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止,国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准,这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战,也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准,为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施,将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白,为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段,并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见,如有不同意见,请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱:cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日
  • 山东计量测试学会关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》
    根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》规定,现批准发布以下团体标准:《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》,编号T/SSM 12—2023。自2023年7月30日起实施。特此公告。 山东计量测试学会2023年6月30日关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》的公告.pdf
  • 百灵威新品推荐——酒精检测全套标准品
    百灵威拥有全球化大型标样库,涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域,所有化学对照物质均可满足z高质量控制标准。随着私家车的不断增加,酒后驾车现象也屡见不鲜,快速、准确地分析出司机血液中的酒精含量,已成为各地交警部的y项重要任务。百灵威根据此社会需求,引进g外先进技术,特别推出全新的酒精检测标准品,协助交警快速检测血液中酒精含量,以保障交通安全。 产品编号 产品名称 规格 目录价 A-054 Multicomponent Alcohol Kit (C1-C3) 1.2 mL/ampule 3 ampules/kit ¥698 A-056 Multicomponent Alcohol Mix - 1000 ug/mL 1.2 mL/ampule ¥356 A-057 Multicomponent Alcohol Mix 500, 500 µ g/mL 1.2 mL/ampule ¥356 A-061 Multicomponent Alcohol Mix - 4000, 4000 µ g/mL 1.2 mL/ampule ¥356 A-076 Multicomponent Alcohol Mix -100, 100 µ g/mL 1.2 mL/ampule ¥356 B-020 1,4-Butanediol, 1.0 mg/mL 1 mL/ampule ¥882 E-015 Ethyl ß -D-glucuronide, 1.0mg/mL 1 mL/ampule 询价 E-016 Ethyl ß -D-glucuronide, 100 µ g/mL 1 mL/ampule ¥1795 E-029 Ethanol-50, 50 mg/dL 10 pack 1.2 mL ¥482 E-030 Ethanol-80, 80 mg/dL 10 pack 1.2 mL ¥482 E-031 Ethanol-100, 100 mg/dL 10 pack 1.2 mL ¥482 E-032 Ethanol-200, 200 mg/dL 10 pack 1.2 mL ¥482 E-033 Ethanol-300, 300 mg/dL 10 pack 1.2 mL ¥482 E-034 Ethanol Calibration Kit 10 amps/pack ¥482 E-035 Ethanol-25, 25 mg/dL 10 pack 1.2 mL ¥482E-036 Ethanol-400, 400 mg/dL 10 pack 1.2 mL ¥482 E-037 Ethanol-80, 80 mg/dL 5 pack, 5 mL ¥1256 E-038 Ethanol-100, 100 mg/dL 5 pack, 5 mL ¥1256 E-039 Ethanol-200, 200 mg/dL 5 pack, 5 mL ¥1256 E-040 Ethanol-10, 10 mg/dL 10 pack, 1.2 mL ¥482 E-041 Ethanol-150, 150 mg/dL 10 pack ,1.2 mL ¥482 E-042 Ethanol-15, 15 mg/dL 5 pack, 5 mL ¥1256 E-043 Ethanol-20, 20 mg/dL 5 pack, 5 mL ¥1256 E-044 Ethanol-400, 400 mg/dL 5 pack, 5 mL ¥1256 E-045 Ethanol-40, 40 mg/dL 10 pack ,1.2 mL ¥482 E-048 Ethyl ß -D-glucuronide-D5, 100 µ g/mL 1 mL/ampule ¥3064 E-053 Ethanol-500, 500 mg/dL 10 pack, 1.2 mL ¥482 E-056 Ethanol-20, 20 mg/dL 10 pack, 1.2 mL ¥482 E-063 Ethyl ß -D-glucuronide-D5, 1.0mg/mL 1 mL/ampoule 询价 E-064 Ethyl sulfate sodium salt, 1.0 mg/mL 1 mL/ampoule 询价 E-066 Ethyl-D5 sulfate sodium salt, 1.0 mg/mL 1 mL/ampoule 询价 NMIM299 Heptaminol hydrochloride 50 mg ¥4879
  • 广西肥料协会发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    各有关单位:依据《广西肥料协会团体标准管理办法(试行)》相关规定,由广西壮族自治区分析测试研究中心提出,广西壮族自治区分析测试研究中心、广西大学、广西西大检测有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院等单位编写,经过调研、立项、起草、广泛征求意见,专家组进行了评审论证,现批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》(标准号:T/GXAF 0011-2023)为本协会团体标准,该标准于2023年4月10日发布,2023年5月1日实施,现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日
  • 河南省计量协会发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》标准
    各有关单位:依据《团体标准管理规定》和《河南省计量协会团体标准管理办法》的相关规定,经协会组织专家审定通过,现批准发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》(T/HNJX 0006-2023)为本协会团体标准。自2023年8月17日起实施,现予以公告。 河南省计量协会2023年7月17日附件:关于发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》团体标准的公告.pdf
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