气相色谱测三氯甲烷检测器

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]——ECD检测器测水中三氯甲烷、四氯甲烷的难点是什么[/color]

我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不是很了解，测DMF和三氯甲烷溶剂残留，三氯甲烷标样浓度6微克/毫升，顶空加热130度30分钟，分流比1：1，PEG-20M毛细管色谱柱，FID检测器，30度保留10分钟然后程序升温，进标样三氯甲烷只检测很小，色谱峰的信噪比约为5：1，无法进行定量测定，我们只有FID检测器，如何提高检测器对卤代烃在FID的检测灵敏度？（三氯甲烷标样浓度无法再提高，因被测样品已达最大溶解度0.1g/ml)

1、采集空气中的三氯甲烷和四氯化碳的活性碳管可否用甲醇解吸？解吸效率如何？买的混标是甲醇溶液中的，标准图谱分的很好，标准方法推荐用二硫化碳解吸，结果样品中二硫化碳的峰很宽，把原先三氯甲烷和四氯化碳该出峰的时间都覆盖了。我用的是DB-5色谱柱，ECD检测器。2、甲醇在ECD检测器中是否不出峰？混标只出了五种成分的峰，没有溶剂甲醇的峰出来。3、四氯化碳和三氯甲烷可否用DB-WAX柱和FID检测器检测？有参考条件吗？

我用的GC-2010PLUS,色谱柱RTX-1701三氯甲烷比四氯化碳后出峰？检测器ECD，进样口温度200，检测器温度250，柱温50,请问是正常现象吗？

气相色谱检测三氯甲烷四氯化碳总是有一个很大的类似溶剂的峰，不知道是怎么回事？寻求帮助。还有标药用段时间就有杂质峰很大是怎么回事？望各位朋友指点。

生活饮用水中三氯甲烷的检测，我用的是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，ECD检测器，弱极性柱，怎么做都做不出来，有哪位大神做过的，请赐教

求助：大家好，我是刚刚购买了岛津的GC-2014C气相色谱用于检测水中的三氯甲烷和四氯化碳，但是看了GB5750-2006以后还是一头雾水，不知道标准液怎样制备，哪位大侠有比较完整的标液制作办法和检测办法，请指教一下，谢谢了。另外购买的LC-20A离子色谱检测氯酸盐，亚氯酸盐，也是看不懂标准液怎么配置，请有使用过这些仪器检测上述项目的兄弟姐妹们指点一下

各位大侠： 如题，目前有GC7890F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱50M×0.32UM×1UM，FID检测器，手动进样的，能否检测水中的三氯甲烷?是否可以用顶空进样做该实验？仪器条件如何设定？

如图，用的是岛津gc2014,检测器为ecd，色谱柱是rtx-5,方法是图中的方法，药品用的是三卤甲烷混标，萃取剂为甲基叔丁基醚，两个样浓度分别是8、16μg/L,出峰顺序为三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷，做了两次出峰如图，只有三氯甲烷每次进样出峰都明显和浓度不符，我想问一下是不是我的柱子不适合做三氯甲烷，还是出峰和溶剂混合了？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101051199735_5366_3489769_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101051200836_4737_3489769_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101051199875_6761_3489769_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101051200385_8599_3489769_3.png[/img]

请教老师们关于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的检测问题，我们现在在做三氯甲烷、四氯化碳的方法验证，按照GB5750.8-2006，用的是毛细管柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，顶空自动进样器，色谱柱SE-30（30m*0.25mm*0.5μm），进样器及检测器温度200℃，柱温60℃，使用甲醇中三氯甲烷&四氯化碳混合标液（ρ=1000μg/ml）逐级稀释，溶液配制在通风橱中操作，使用的顶空瓶用前120℃干燥1h。在实际操作中遇到了几个问题：1、配制成浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L的溶液，在做曲线时四氯化碳的曲线稍好点，三氯甲烷不成曲线，当我把溶液浓度提高后（00μg/L、0.60μg/L、3.0μg/L、6.0μg/L、12.0μg/L、30.00μg/L），三氯甲烷的曲线变好，四氯化碳不成曲线。2、国标上在水样检测前加入了抗坏血酸，网上也有的加氯化钠，这样的目的是什么？我用的是哇哈哈瓶装水，没有加抗坏血酸或氯化钠。3、配制溶液用的纯净水也做过煮沸放凉后使用，从检测结果看影响不大。4、同一浓度的溶液分装6份，分别进样，四氯化碳的响应值不断增大。5、空白中也有很小的三氯甲烷和四氯化碳峰，该怎么处理或避免啊。 由于刚接触这一块，对以上出现的问题不解，请老师们指教，谢谢！

用顶空法气相色谱分离三氯甲烷和四氯化碳，ECD检测器，色谱仪是Claurs 580，毛细管柱是elite-5（30m*0.25mm*0.25μm），所用的条件如下：色谱分析条件：气化室温度200℃，柱温60℃，检测器温度200℃，载气流量 1mL/min，分流比20:1为什么不能把三氯甲烷和四氯化碳分离开来呢？问题可能会出现在哪里？求指教。谢谢。

[color=#DC143C][B][I][em0808] [/I][/B][/color]求助！新手上路请大家多多关照哦，我最近在做水中三氯甲烷和四氯化碳的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测法，仪器是安捷伦6890N，但是因为缺少经验，实验条件摸不准导致峰行不好，特此向大家请教合适的实验方法，PS：具体配置是顶空进样器，毛细住，按照国标方法配置标准液。不胜感谢哦！

[color=#444444]我用安捷伦6890N气象色谱测三卤甲烷和三氯硝基甲烷，用的HP-5的色谱柱，检测器温度设为300℃，进样口温度设置成了150℃，升温程序为30℃保持两分钟，以5℃/min的速率升至70℃，结果三氯甲烷和三氯硝基甲烷都是在1.801分钟出峰。我把升温程序改成了25℃保持2min，1℃/min的速率升至30℃保持两分钟，5℃/min的速率升至70℃，其他条件不变，结果三氯甲烷和三氯硝基甲烷都是在1.91分钟处出峰了。请问这是怎么回事？怎么才能让这两个的峰分开呢？[/color]

想咨询各位老师，我才学习气相，用顶空气相检测自来水中的三氯甲烷和四氯化碳，标准进样后出来的谱图没看明白，为什么除了三氯甲烷和四氯化碳的色谱峰外，还有别的峰呢？进了一份超纯水，发现里面有四氯化碳0.15ug/L，本来水中应该没有的，但是检测了自来水和超纯水，四氯化碳总会有这么低的含量，是哪里出问题了呢？

用ECD检测器测自来水中三氯甲烷和四氯化碳效果好吗？

我用的岛津GC-2018测水中三氯甲烷、四氯化碳，但现在出峰根本不成线性，曲线做不出来，求助怎么设置条件。 我现在设置柱温40℃，保持5分钟，然后40℃每分钟到250摄氏度，保持10分钟。ECD检测器设置280℃，进样口200℃。柱流量1.6ml/m，分流比20，尾吹60ml/m。用的半自动顶空进样器，管温60℃，炉温120℃，平衡40分钟。

[color=#444444]最近在做水中三氯甲烷四氯化碳的测定实验，参照标准GB/T 5750，仪器型号岛津GC-2010 Plus，配的是AOC-5000顶空自动进样器，其他条件如下：[/color][color=#444444]1.色谱柱：RTX-5 30*0.25*0.25的；[/color][color=#444444]2.顶空条件：40℃，振摇1小时，针45℃，进样体积300微升；[/color][color=#444444]3.仪器条件：进样口200℃，分流衬管，无石英棉；ECD检测器，250℃；柱流速2 ml/min,分流比20:1；柱温60℃，保留5min。[/color][color=#444444]4.色谱柱老化至300℃，检测器检查过，无污染，衬管是新的，垫片是新的，进样针是新的，试验中用的所有玻璃器皿，量器，包括顶空瓶，枪头，全都烘过。[/color][color=#444444]5.配制标线用水为屈臣氏蒸馏水，煮沸15分钟以上，煮水的屋子并非配制标准溶液的屋子。[/color][color=#444444]6.标准溶液配制时，在通风橱里。[/color][color=#444444] 目前出现了好多问题：[/color][color=#444444]1.走空针，不进样走一针，基线很平，噪音50多。[/color][color=#444444]2.走空气，标样配制室的空气，有干扰，三氯甲烷峰面积8000左右，四氯化碳6000左右。[/color][color=#444444]3.走屈臣氏水，即用来配制标准溶液的水，有干扰，三氯甲烷峰面积13000左右，四氯化碳6000左右。[/color][color=#444444]4.想配制标准曲线，扣除水的本底值，结果两种物质均仅在低浓度时成线性。即三氯在0.1-1.0μg/L，四氯化碳在0.01-0.1μg/L条件下成线性，相关系数可达3个9,。[/color][color=#444444] 那么问题来了：[/color][color=#444444]1. 各位大神们做的时候本底值也是这么高么？如何解决本底值高的问题？[/color][color=#444444]2.亲们做的检出限分别是多少？线性范围分别是多少？相关系数能达到多少？[/color][color=#444444]3.大神们一般都测定的什么样品？大概含量都是多少？[/color]

仪器：岛津2010PLUS，ECD检测器、Dani86.50顶空自动进样器色谱条件：色谱柱：RTX-1 30M*0.25mm*0.25um 柱温：60℃ 5min 进样口温度：200℃，检测器：250℃ 分流比：30 柱流速：1.5ml/min顶空条件：平衡温度：50℃，平衡时间：25min，六通阀温度：100℃，传输线温度：100℃今天做水中三氯甲烷、四氯化碳时，标准系列（ug/ml）：三氯甲烷（0.02、0.05、0.1、0.15、0.2、0.5和四氯化碳（0.002、0.005、0.01、0.015、0.02），三氯甲烷和四氯化碳都在第四个浓度时色谱峰出现分叉。仪器是新的，色谱柱也是新的。

哪位大师有用天美GC-7900气相色谱做水中三氯甲烷和四氯化碳含量方法的，仪器条件和样品的处理方法分析过程，发给我一下，感激不尽。

收到两个样品，疑似为醋酸酐和三氯甲烷，待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪（配HP-5色谱柱）和气质联用仪（HP-5 MS柱和单四级杆）。据说质谱图图库里没有醋酸酐？不知道我们的条件是否可做改鉴定？应该如何检测？请高手指教，谢谢！

收到两个样品，疑似为醋酸酐和三氯甲烷，待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪（配HP-5色谱柱）和气质联用仪（HP-5 MS柱和单四级杆）。据说质谱图图库里没有醋酸酐？不知道我们的条件是否可做改鉴定？应该如何检测？请高手指教，谢谢！

收到两个样品，疑似为醋酸酐和三氯甲烷，待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪（配HP-5色谱柱）和气质联用仪（HP-5 MS柱和单四级杆）。据说质谱图图库里没有醋酸酐？不知道我们的条件是否可做改鉴定？应该如何检测？请高手指教，谢谢！

我用KB-5的毛细柱，手动顶空进样，进样口200，柱温60，检测器230，恒温检测，分流比10，柱流量1.2ml/min，标准中怎么那么多峰！那位在用岛津GC2014CGC2014C检测水中三氯甲烷四氯化碳，提供一下参考条件，出峰时间！谢谢！20mL顶空瓶，进样1mL。

自动顶空进样测水中三氯甲烷四氯化碳(ECD检测器），在三氯甲烷出峰位置总是出现倒峰是什么原因？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801151114269107_4535_3123240_3.jpeg[/img]

gc7900检测三氯甲烷和四氯化碳的检出限是多少？ 本人刚刚接手这个仪器，没有经过培训，想知道这个仪器对三氯甲烷和四氯化碳的检出限，谢谢

赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空法测三氯甲烷四氯化碳，响应值很小，怎么调大呢？最左边应该是空气峰，中间还有一个很大的峰，是甲醇峰吗？搞不懂

求助：大家好，我是刚刚购买了岛津的GC-2014C气相色谱用于检测水中的三氯甲烷和四氯化碳，但是看了GB5750-2006以后还是一头雾水，不知道标准液怎样制备，哪位大侠有比较完整的标液制作办法和检测办法，请指教一下，谢谢了