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气相色谱测定游离甘油含量

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气相色谱测定游离甘油含量相关的论坛

  • 生物柴油产品中甘油和甘油酯含量测定方法发展

    各国的技术标准对生物柴油产品中的总甘油含量(键合甘油含量+游离甘油含量)和游离甘油含量都作出了限制。其中“键合甘油”并不是甘油,而是指生物柴油中甘油三酯、甘油二酯和甘油单酯的总量。 甘油和甘油酯是生物柴油生产过程中产生的主要副产物,在生物柴油燃烧的过程中,它们会沉积在发动机中,这对发动机的正常运转是有害的。业界一致认为,甘油和甘油酯的含量是决定生物柴油品质的一个主要因素。同时,通过测定游离甘油和总甘油的含量也能看出原料的反应程度,这对生物柴油制备过程的监控意义重大。 因为各技术标准中规定的甘油类物质的含量上限较低,所以人们需要而可靠的方法来进行分析测定。通常选用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法来实现。有学者声称只有GC能够满足测定生物柴油中低含量甘油酯的所有要求。但是在进行测定之前,必须先将标样的纯度用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测,否则如果标样物质不纯,会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分析结果不准确。 zui初人们采用基于酶催化结合分光光度计的方法来分析生物柴油中的甘油类物质。但这种方法比较复杂,可重复性也比较差。 1992年,Bondioli等提出了一种GC-FID联用的方法,以测定生物柴油中的游离甘油。后来人们又研发了一种将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用来对生物柴油中的甘油酯进行定量分析的方法。该法使用一根(5%苯基)-甲基聚硅氧烷柱与质谱仪联用,能够得到非常准确的定量分析数据。但是在进行分析之前要用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)对样品进行硅烷化。 Mitbach等提出用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法也可以测定生物柴油中的游离甘油含量,而且精度高,速度快,还可同时测定生物柴油中的甲醇。 1995年Plank等]研究出了另一种GC-FID法,可以同时测定生物柴油样品中的甘油和各种甘油酯。后来,这种方法先后被欧盟的EN14105标准、美国的ASTM6584标准和我国的GB/T20828标准所采用。但是这个方法仍然有其缺陷。 2007年Chong等提出了一种测定甘油酯类的新方法,他们先用含氟酸的酸酐将酯类氟化,然后将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术和FT-IR联用,测定生物柴油中的甘油酯。这种方法可以减少分析时间和成本。 将HPLC和GC联用,充分发挥HPLC的分离优势,也可以测定生物柴油中的游离甘油量和总甘油量。这两项技术联用可以使GC的色谱图变得比较简单,这样可以在图上标出更多更可靠的峰

  • 【求助】甘油含量的气相色谱分析

    你好我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甘油的含量。色谱柱为HP-FFAP(30-0.32-0.25),FID检测。柱箱温度180度。怎么甘油的保留时间总是在变,出峰拖尾很严重。请求给与帮助。谢谢。luohongbing2008@163.com

  • 请教脂肪酸缩水甘油酯含量的测定方法!

    我合成出目标产物脂肪酸缩水甘油酯,但其含量测定不出,无法比较两种合成路线的优劣。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]只能测出相对含量,峰形失真。请各位老师指点!谢谢!

  • 气相色谱法测定生物柴油中类固醇含量

    类固醇(包括固醇)是在植物油中存在的天然非甘油酯类组分。由于它们在生物柴油中可溶,所以会在产品中出现。它们的存在可能会对生物柴油质量造成影响。 测定类固醇的两种常用方法是GC-FID联用和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/b]联用。 早在20世纪90年代,Plank和Lorbeer就开始进行生物柴油中类固醇分析的工作。zui初他们提出了一种GC-FID法,以测定由菜籽油制得的植物油甲酯中的游离固醇和酯化固醇。在进行分析之前,先用含1%三甲基氯化硅烷的BSTFA将样品硅烷化,随后将样品在含5%苯基的甲基聚硅氧烷柱中进行分析。在由菜籽油制得的生物柴油中检出了菜籽油甾醇、β-谷甾醇、芸苔甾醇、胆固醇、豆甾醇和燕麦甾醇以及它们的酯。 此后该课题组又研发了LC-GC法,以测定菜籽油甲酯中的游离固醇,后来对这种方法又进行了一些改进。 现在人们更倾向于使用LC-GC法,因为该法能够提供更多的样品信息,分析时间较短,结果的可重复性也比较好。LC-GC法无需对样品进行提纯和皂化处理,但必须先用MSTFA将游离固醇硅烷化。运用这种方法,人们已经对一些以大豆、几种油菜籽、葵花籽和餐厨废油为原料的生物柴油进行了成功的分析

  • 【求助】甘油含量的测定

    现在我们有这样一个问题,用进口试剂测甘油含量,费用太高用国产的测只能用测甘油三酯的试剂测定,偏差太大,现在用一种用液相测定的方法,是用紫外检测器的那个方法,与葡萄糖蔗糖方法类似,不知各位大侠有用过这个方法的吗?此方法有什么偏差?

  • 【转帖】高效液相色谱法在甘油含量测定中应用的研究

    如题,[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=153740]高效液相色谱法在甘油含量测定中应用的研究[/url]最近在做甘油的分析,看到这篇文章,以前也有板油问过这样的问题。所以拿出来一起分享,讨论。RI检测器可以说是万能检测器了,真的很好,用他来定量作的朋友有多少?总觉得RI的干扰太多了。如何减少干扰呢?

  • 【求助】哪位友人可以提供甘油、皂粒(肥皂)、硬脂酸方面的标准

    朋友,你有这些标准吗?可以传给我吗? 7.ISO684-1974 肥皂的分析——总游离碱的测定8.ISO685—1975 肥皂的分析——总碱量和总脂肪物含量的测定19.ISO1066—1975 肥皂的分析——甘油含量的测定一—滴定法20.ISO1067—1974 肥皂的分析——不皂化物和未皂化物的测定76.ISO1614—1976工业用甘油——样品和试验方法——总则77.ISO1615—1976 工业用甘油——碱度或酸度的测定—一滴定法78.ISO1616—1976 工业用甘油——硫酸化灰分的测定—一重量法79.ISO2096—1972 工业用甘油—一取样方法80.ISO2097一1972 工业用甘油—一水含量的测定——卡尔 费休法81.ISO2098—1972 工业用甘油—一灰分的测定——重量法82.ISO2099—1972 工业用精制甘油——20℃密度的测定83.ISO2464—1973 工业用粗甘油一—非甘油有机物(MONG)的计算84 ISO2465—1974 工业用甘油——砷含量的测定—一二乙基二硫代氨基甲酸银光度法85.ISO2879一1975工业用甘油——甘油含量的测定——滴定法199.英国药典(BP1980) 甘油200.美国药典(USP1980) 甘油167.NFT60-201—1968 动植物油脂中水分和挥发物的测定168.NFT60-202—1968 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定169.NFT60-203—1968动植物油脂碘值的测定170.NFT60-204—1968动植物油脂酸值的测定171.NFT60-205—1975动植物油脂中不皂化物含量的测定172.NFT60—206—1968 动植物油脂皂化值的测定173.NFT60—208—1968动植物油脂脂肪酸凝固点的测定174.NFT60-233—1977 动植物油脂——脂肪酸甲酯的制备175.NFT60-234—1977 动植物油脂—一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析脂肪酸甲酯176.MIL-S-271B—1962 工业硬脂酸177.MIL-F-10943B—1982 脂肪酸

  • 【原创大赛】【我爱学习】气相色谱法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定

    【原创大赛】【我爱学习】气相色谱法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定摘要:试样用乙酸乙酯稀释后,加入正十四烷作内标物。将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。方法的检出限为76.32mg/kg,回收率为97%.14-97.91%,精密度5%,完全满足聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 聚氨酯 胶粘剂 游离甲苯二异氰酸酯引言甲苯二异氰酸酯简称TDI,[color=#333333]主[/color]要用于生产软质聚氨酯泡沫及聚氨酯弹性体、涂料、胶黏剂等。TDI的主要危害:TDI在装修中主要存在于油漆之中,超出标准的游离TDI会对人体造成伤害,主要是致敏和刺激作用,出现眼睛疼痛、流泪、结膜充血、咳嗽、胸闷、气急、哮喘、红色丘疹、斑丘疹、接触性过敏性等症状。国际上对游离TDI的限制标准是0.5%以下。聚氨酯胶粘剂生产过程中必不可少的就是TDI,胶粘剂产品中或多或少有残留,国内成熟的标准方法主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[b]1. 实验部分[/b]1.1[b]试剂[/b]5A分子筛甲苯二异氰酸酯、正十四烷(色谱纯)乙酸乙酯。1.2[b]仪器[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦7890B配氢焰离子化检测器 (GC-FID)色谱柱:HP-5 (固定液为二甲基聚硅氧烷)色谱测试条件:汽化室温度:200°C;检测室温度250°C;柱箱温度160°C高纯氮气、氢气、空气(纯度达99.999%以上)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101939_01_1657564_3.jpg[/img]1.3[b]分析步骤 [/b]称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg)样品于50mL容量瓶中,加入5mL内标物,用适量的乙酸乙酯稀释,取1uL进样,测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。[b]2试验结果报告[/b]2.1[b]正十四烷及甲苯二异氰酸酯出峰时间的确定 [/b]称取0.2g各标准物质于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。用微量注射器取1uL进样,结果见表1。[align=center]表1出峰时间表[/align] [table=271][tr][td] [align=center]化合物[/align] [/td][td] [align=center]出峰时间(min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]正十四烷[/align] [/td][td] [align=center]5.312[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯二异氰酸酯[/align] [/td][td] [align=center]5.149[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2校正因子的计算[/b] 2.2.1 内标溶液的制备:称取0.4052g正十四烷于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。 2.2.2 标准溶液的配制:称取0.3080g甲苯二异氰酸酯于50mL的容量瓶中,加入5mL内标物,用适量的乙酸乙酯稀释,取1uL进样,测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积,结果见表2. [align=center]表2 甲苯二异氰酸酯响应因子[/align][align=center][img=,619,76]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_01_1657564_3.png[/img][/align][b]2.3样品测试[/b] 称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg)样品于50mL容量瓶中,加入5mL内标物,用乙酸乙酯稀释至刻度,取1uL进样,测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积,结果见表3。[align=center]表3 样品中甲苯二异氰酸酯的含量[/align][align=center] [/align][img=,551,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_02_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的回收率及重复性 [/b]取标准溶液上机测试10次结果见表4。[align=center]表4加标回收结果统计[/align] [img=,659,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_03_1657564_3.png[/img][b]2.5方法的检出限 [/b]取乙酸乙酯上机测试10次,将甲苯二异氰酸酯含量作为VOC结果,结果见表5:[align=center]表3方法检出限的计算[/align] [img=,690,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101946_01_1657564_3.png[/img][align=center] [/align][b]3.小结[/b]本文通过试验数据分析得出:方法的回收率的范围为97.14%-97.91%,相对标准偏差小于5%,方法检出限为76.32mg/kg。可以满足室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质TDI含量的测定,方法简单快速。准确度高,稳定性好。4.参考文献:GB18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质的限量。

  • 求助文献HPLC-RID测定布洛芬口服溶液中甘油含量

    HPLC-RID测定布洛芬口服溶液中甘油含量【序号】:【作者】:黎艳刚 骆利平 杨武亮 郭丽蓉 程飞 王真 【题名】:HPLC-RID测定布洛芬口服溶液中甘油含量【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】: 【摘要】:目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定布洛芬口服液中甘油含量的方法。方法:WatersSpherisorb NH2氨基柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈-水(85∶15),流速1 mL.min-1,柱温30℃,RID温度35℃。结果:甘油能被有效分离,线性范围0.881 2~88.12μg,检测限和定量限分别为11.05,110.05 ng,加样回收率102.8%(RSD1.4%)。结论:该方法灵敏、简便、重复性好,为布洛芬口服溶液的质量控制提供参考。【作者单位】: 云南白药集团股份有限公司云南白药研究院;江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室; 【关键词】: 布洛芬口服液 甘油 高效液相色谱-示差折光 【分类号】:R927【正文快照】: 甘油在药物制剂中常作为润滑剂、湿润剂、增塑剂、甜味剂及某些药物的溶剂,与水、乙醇等合用可增加药物的稳定性。但也可能带来腹泻等不良反应,因此其用量应严格控制在规定范围内。目前甘油的含量测定方法较多,包括高碘酸氧化-滴定碘法、HPLC法、快速酶法、分光

  • 55.4 高效液相色谱法测定鱼肝油乳剂中维生素A的含量

    作者:胡少卿; (广东省人民医院药学部;)摘要:目的:建立高效液相色谱法测定复合鱼肝油制剂中维生素A含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,选择迪马(Diamonsil)C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为:甲醇-水(95∶5),流速1.0 ml/min,检测波长为326 nm,柱温为35℃。结果:维生素A进样量在2.907 0~34.883 7 IU/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.84%。三个批次的复方鱼肝油制剂的含量分别为62.082、62.163、62.558 mg/瓶。结论:以高效液相色谱法检测复合鱼肝油制剂中维生素A的含量,结果准确、重现性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。谱图:无

  • 【原创】气相色谱法测试食品添加剂中甘油,使用不同的计算方法,结果的差异

    某食品添加剂甘油测试比较 一、 问题的来源在测试低浓度某食品添加剂时候,发现用气相色谱和滴定方法同时测试甘油,两者分析出的结果差异很大。用气相色谱面积百分比方法获得的甘油结果偏大,不符合实际情况。 二、 问题解析国标和AOCS 分析测试某食品添加剂使用内标方法测试,其测试结果是用标准物质作为基准,判定样品中的含量。其结果应该是最准确的。而面积百分比方法结果由于受到质量因子的影响,所以单纯使用面积百分比方法,可能会引起较大的误差。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071608_287586_1626663_3.gif如果能够确定样品中有多少个峰,则 c%(归一)=f .c%(面积百分比)。理论上只要找到f这个质量因子,但是实际上存在着很多不认识的峰,给寻找质量因子带来了困难。但是针对我们所测试的样品分为90%以上某食品添加剂,40%某食品添加剂。所以通过内标方法测试得到甘油准确含量并且与面积百分比法做对比,获得f这个质量因子。 三、 相关的测试的验证表一:通过不同的测试方法测试某食品添加剂中甘油含量,得到的结果样品名称甘油(内标)%甘油(外标)%甘油(面积法)%滴定%面积法÷内标法某食品添加剂(40%)9.3268.71824.925.802.67某食品添加剂(40%)7.3218.0316.944.712.3195%标示量样品10.260.320.530.242.0395%标示量样品20.440.490.81[

  • 液相色谱法游离和总甾醇含量

    常见乙腈和甲醇作流动相进行甾醇含量分析,分享一个利用乙醇和水作流动相(绿色溶剂)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]结合蒸发光散射检测器测定虫草药材的游离和总甾醇含量的方法。色谱柱为Poroshell 120 EC-C18 (100 mm × 4.6 mm, 2.7 μm),绿色流动相乙醇-水(89: 11),流速:0.5 mL/min,该方法可有效鉴别冬虫夏草和其他3种虫草产品,为虫草类产品质量评价提升提供了依据。详见范卫锋等,菌物学报2022.

  • 【转帖】化妆品中游离甲醛的测定 气相色谱法

    1 适用范围本方法适用于化妆品中游离甲醛的测定。2 原理样品中的游离甲醛和2,4-二硝基苯肼衍生化后,经甲苯萃取,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定性、定量。3试剂3.1甲醛标准溶液:同(一)薄层色谱定性法。3.2 2,4.二硝基苯肼磷酸溶液(DNPH):称取2,4-二硝基苯肼0.2g加入2mol/L磷酸溶液1000ml。水浴上加热溶解,过滤备用。 3.3纯水:离子交换水中加少量高锰酸钾用全玻璃蒸馏器蒸馏。3.4甲苯:在本法测定条件下应无干扰峰。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:具电子捕获检测器。4.2 100ml分液漏斗。5 分析步骤5.1样品前处理同(一)薄层色谱法。。5.2色谱条件色谱柱:玻璃柱lm×3mm,填充涂有2%OV-22的Chromosorb W AW DMCS60 ~80目。柱温:190℃。进样口温度240℃检测器:电子捕获检测器Ni63,温度:240℃。载气;氮气;流速: 60ml/min。5.3测定5.3.1 定性取待测溶液10.0ml于100ml分液漏斗中,加20mlDNPH溶液,10ml甲苯,振摇5min.静置分层。分取甲苯层并稀释至20ml。加少量无水流酸钠脱水。取5μ1注入色谱仪,与标准保留时间比较定性。5.3.2 定量5.3.2.1 标准曲线:取甲醛标准溶液10.0ml于100ml分液漏斗中,以下同定性(5.3.1)项下操作。取衍生后的甲醛标准液用苯稀释,配制成每毫升含0~5μg的标准系列,各取5.0μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],记录高峰高,绘制峰高-浓度标准曲线。5.3.2.2 取待测样品5.0μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],记录峰高,由标准曲线查出相应甲醛浓度Aμg/ml。计算样品甲醛含量。6 计算c=A×V/m×1/10000式中:c-一甲醛百分含量,%;A――由标准曲线查出的样品溶液中甲醛含量,μg/ml;V-一待测溶液稀释的总体积,ml;W一一样品值量,g。

  • 紫外甘油磷酸钠中磷含量

    按药典测定甘油磷酸钠中磷含量,用钼酸铵,对苯二酚,乙酸钠,配制好后,显蓝色,720nm波长检测,吸光度一直降低,原来0.629,一个小时后,0.518,第二天,颜色是淡淡的蓝色了,这是为什么?

  • 求含高含量甘油样品的重金属监测

    最近遇到含较高含量甘油样品,需要测试其中重金属含量,且限值要求较低,之前有看到GBT 13216.12—1991 甘油试验方法 重金属的限量试验,属于比色法,并不适用,想通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]来测试其含量微波消解肯定是不敢的了,所以目前尝试的的是直接湿消解,100ml聚四氟乙烯杯,0.5ml样品和5ml硝酸,在100℃先预消解1小时,再升温至250℃赶酸至1ml左右,直接定容到50ml,做的双样,一个样品澄清,另一个却出现微微浑浊另外一个方法说是把样品先碳化,再以硝酸溶解,看了下甘油沸点在290度左右,如果300℃以上加热是否会对待测元素造成损失,As ,Hg之类的各位是否有更好的办法[b][/b]

  • 【求助】甘油可以用气相色谱分析吗?

    甘油可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析吗?甘油的沸点是290℃,实验室设备GC-17a进样口最大温度是300,柱子温度在分析时温度是远低于甘油沸点的,是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析时会发生甘油在柱子里面液化的情况呢??

  • 【极限体验】气相色谱柱灵灵,每个组分含量都现形

    【极限体验】气相色谱柱灵灵,每个组分含量都现形

    生产需要,买了一批结构油。结构油,是将等摩尔数的长链甘油三酯和中链甘油三酯混合后,在一定的条件下,进行水解和酯化反应后形成的混合物,其中约75%为混合链甘油三酯,即甘油所结合的三分子脂肪酸,既有长链脂肪酸,又有中链脂肪酸。通过长链脂肪酸提供亚油酸和亚麻酸,防止必需脂肪酸缺乏症,通过长链脂肪酸和中链脂肪酸作为代谢底物,提供能量。独特的甘油三酯结构,比物理混合的长链甘油三酯和中链甘油三酯的代谢速度更快,功能效果更好。用气相色谱方法,来检测其各脂肪酸的含量。样品制备:对照品溶液的制备 取辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯、月桂酸甘油三酯、肉豆蔻酸甘油三酯、硬脂酸甘油三酯对照品各适量,精密称定,加氯仿适量使恰好溶解,用正庚烷稀释至刻度,制成各对照品浓度为1.4mg/ml的溶液,精密量取5ml,精密加碳酸二甲酯5ml、甲醇钠溶液(取市售30%甲醇钠甲醇溶液,临用前加甲醇稀释10倍)5ml,剧烈振摇,使转化为脂肪酸甲酯,精密加水5ml,振摇,放置使分层,取上清液作为对照品溶液。供试品溶液的制备 取本品0.1g,精密成定,精密加正己烷5ml,碳酸二甲酯5ml和甲醇钠溶液5ml,剧烈振摇,使转化为脂肪酸甲酯,精密加水5ml,振摇,放置使分层,取上清液作为供试品溶液。测定法:取对照品溶液1μL,注入气相色谱仪,记录色谱图,以两次进样的平均峰面积计算辛酸、癸酸、月桂酸的校正因子。另取供试品溶液1μL,注入气相色谱仪,记录色谱图,按加校正因子(其余各脂肪酸的校正因子以1计)的峰面积归一化法计算,含辛酸为21%~30%,癸酸为8%~14%,月桂酸不得过1%,棕榈酸为4%~9%,硬脂酸为1%~4%,油酸为10%~19%,亚油酸为28%~42%,亚麻酸为3%~7%,C8~C12脂肪酸总和应为33%~39%,C16~C18脂肪酸总和应为61%~67%。色谱条件:安捷伦7890A气相色谱仪,FID检测器;月旭WEL-PEG20M,30m*0.32mm*0.25μm(Cat. NO:01918-32001;Ser. NO:GC20131102)进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,氢气流速为30ml/min,空气流速为350ml/min,进样量为1μL,分流比为30:1。升温程序,起始温度为110℃,维持2min,然后以15℃/min的升温速率,升温至180℃,然后再以5℃/min的升温速率升温至215℃,维持10min。结果:混合对照的色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406241754_502904_1609327_3.jpg样品的色谱图:[font='Times New Roman'

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