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环境空气中分析气相色谱仪

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  • 气相色谱仪价格分析

    气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定,这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成:气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入,通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。配置不同的检测器,气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪,国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内,如果是要带质谱的,那就价格比较贵了,具体是要带有何种检测器,是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,操作特性,价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家,而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低,我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外,还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************)是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业,是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家,并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验,先进的设计理念,借鉴吸收国内外先进仪器的优点,加之我们对用户真正需求的深切体会,研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”,并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。

  • 气相色谱仪 驱动空气的作用

    我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 有驱动空气进口和空气进口,空气是助燃气,那么驱动空气的作用是什么?将驱动空气的进气口堵住,分析仪只分析气路内的载气,这是为什么?是六通阀的缘故吗?还有定量环一般的体积是多少?在通入一定量的标气后,计算检测限时会用到,有一个体积转化,最后单位变成g/s。

  • 白酒分析气相色谱仪分离条件的选择

    [align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择,供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size]

  • 气相色谱仪常见故障分析及处理

    近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。  气相色谱仪的构成及工作原理  一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。  气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。  气相色谱仪的常见故障及排除方法  3.1气路系统故障  气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。  气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为1)气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。  针对以上各种原因处理方法如下:  在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。  更换减压阀或稳压阀。  调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。  清洗阀件,必要时更换。  3.2检测器故障  热导检测器(TCD)热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。  又热导检测器的常见故障:a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5)电流表有故障。  检测器基线不能调零故障产生原因1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应;(5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。  氢火焰离子化检测器常见故障  检测器点不着火  故障产生原因(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。  解决办法:更换点火线圈  重新调节氢气、空气和载气的流量配比。  提供稳定的电压源,并排除接线故障。  清理喷嘴  基线产生噪声  故障产生的原因(1)氢气、空气与载气中有杂质污染;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)电气单元接地不良,屏蔽不良;(3)喷嘴被玷污;(5)气路系统有漏气。  解决办法  更换气源或再生氢气、空气过滤器。  重新调整氢气、空气和载气的流量。  检查地线是否接好,有无外来电场干扰。  清洗喷嘴。  排除漏气现象。  3.3温控系统故障  温控系统故障主要表现为色谱柱恒温箱不升温,其可能原因为:  仪器温控部件老化或本身质量就有问题。  使用温度比较高,时间一长就容易造成加热丝和铂电阻坏。  仪器使用的电压不稳,从而使温控部件工作不正常。  仪器被雷击,电路损坏,所以仪器接地要良好。  出峰故障  常见的畸形峰有:a.前延峰  故障原因1)样品在系统中冷凝;(2)样品在系统中冷凝;(3)载气流速太低;(4)进样口汽化温度太低;(5)两个峰同时出现;(6)进样量过大,造成色谱柱过载。  处理方法(1)适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度;(2)重复进样,提高进样技术;(3)适当提高载气流速;(4)升高进样口的温度,以缩短汽化时间;(5)优化色谱条件,必要时更换色谱柱;(6)改小定量管。b.拖尾峰。  故障原因色谱柱有固体碎屑;(2)柱子使用不当或柱性能下降,样品与载体发生相互作用;(3)柱温太低;(4)进样气管有污垢。  处理方法(1)老化柱子;(2)重选色谱柱,改用极性较强的填料;(3)适当提高柱温;(4)清洗或更换进样气管。C.平顶峰  故障原因(1)记录仪的滑线电阻或驱动记录笔的机械部分有故障;(2)超过记录仪测量范围;(3)进样量过大。  处理方法(1)检修记录仪;(2)改变记录仪量程或减少进样量;(3)减少进样量。  故障排除策略  气相色谱分析过程中出现故障时,要善于运用逻辑推理的方法,找出问题的所在,检查故障中的表现,寻找线索,并通过故障前后段的比较分析症状,找出可能的原因,然后依次改变条件、步骤,用好的零件替换可疑部件,逐步分析并解决问题。  做好故障预防  色谱系统的维护与故障排除的最简便的途径就是不要完全被动地去应付各种可能发生的问题。问题的关键在于平时要做好各种预防性的维护措施,这样就可以将故障发生率降低。 以上从几个方面简介了气相色谱仪常见的几种故障及其排除方法。在日常工作中,如果能对这些事项认真对待,做到有问题及时解决,则会大大延长仪器的正常使用期限,并使仪器的性能得到最大限度的发挥。

  • 气相色谱仪使用中的三个重要因素

    导语:气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。  气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。  气相色谱仪在使用中应注意三个重要方面的因素:  一.气相色谱仪气体纯度的因素  气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上,但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中,有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时,可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳,就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。  二.气相色谱仪气流比例的选择的因素  在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应该过量以确保氢气完全燃烧,三种气体的最佳比例为Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高,能够保证作出的定量校正因子可靠。  三.环境条件的因素  气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室温条件下即可满足操作要求,对于湿度环境一般要求在20%~85%为宜。在高湿度的地区,使用某些型号的气相色谱仪价格时,会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降,若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。

  • 气相色谱仪的应用领域行业及单位

    气相色谱仪的应用领域行业及单位 气相色谱仪是目前最为普遍的一种分析仪器,色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。它通过对所分析样品含量的检测,再对比国家标准和对应的行业标准,就知道所测物质某组成是否达标或超标,从而判定此物质是否合格。那么,气相色谱仪的分析功能主要应用在哪些行业和哪些具体的单位呢?一、室内环境检测行业建材产品质量检测中心,室内空气检测公司,建筑工程质量检验测试站,环境检测站等需要气相色谱仪分析空气质量、材料质量等。二、食品行业酒业,酒厂,白酒厂,啤酒厂,酿酒公司,食品厂,蜂蜜厂等需要卷烟厂用气相色谱仪分析不同食品中指定组成的含量。三、科研及事业单位产品质量监督检验所,研究所,设计院,技术学院,大学化学系,农业质量监测中心,白蚁防治研究所,燃气公司,有机化学所,自来水厂,包装厂,涂料厂,公安系统,农药厂,饮料厂等同样需要气相色谱仪分析、检测、研究。四、化工行业制药厂、农化公司,精细化工,生物化工,石油化工,液化器厂、燃气厂,气体厂,煤炭工业,日用化工,粮油公司等用气相色谱仪分析检测。五、医药行业司法鉴定中心,制药厂,疾病控制中心等也需要用上气相色谱仪。 气相色谱仪的应用范围非常广泛,检测不同的成分需要不同的检测器,其中FID、TCD是常用的检测器,两种搭配使用几乎可以检测大半的样品。如果使用气相色谱仪和液相色谱仪,互补互助,他们基本能满足绝大部分样品的检测分析。沈阳光正分析仪器有限公司专业生产经营气相色谱仪、液相色谱仪、以及色谱仪配套设备、配件和易耗品。我们是生产厂家,同时也直销仪器,我们能提供销售、培训维修服务,欢迎您来电咨询。02424207667

  • 气相色谱仪的使用注意事项

    气相色谱仪近年来在各领域都得到了广泛的应用,在石油、化工、医药卫生、食品工业等行业中都有良好应用。在气相色谱仪的使用当中,用户会遇到各种各样的问题,这些问题一方面来自气相色谱仪的产品质量,另一方面于仪器的使用环境是否良好和操作人员的操作是否得当等息息相关。以下,融创仪器总结了气相色谱仪在使用过程中的注意事项。1. 环境条件气相色谱仪的使用环境的温度要求并不苛刻,一般在5-35℃的室温条件下即可正常运行。但放置气相色谱仪的实验室环境湿度一般控制在20%~85%为宜。在湿度比较大的地区,使用配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪时,会因湿度过大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,会使得仪器的响应值下降。故,气相色谱仪的操作人员在使用仪器时,若遇到上述现象,则可采取相对应的措施。2. 气体纯度气相色谱仪的使用需要配备相应的载气,所用气源纯度需达99.99%以上。不同检测器对不同气源的纯度要求不同,作为气相色谱仪的操作者,应对气体纯度有足够的重视。仪器使用过程中,有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,可能会减短毛细管柱的使用寿命。3. 气流比例气流比例的选择,例如,对于配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气体的最佳比例为N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1 或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,作出的定量校正因子可靠。气相色谱仪在平时使用中如果出现故障,先排查一下相关的实验环境,一方面有利于仪器的日常维护,另一方能减少不必要的气相色谱仪维修成本。气相色谱技术作为一种成熟的分离和分析复杂混合物的方法,现已成为分析测试主要的工具或重要的分析手段。随着科技的进步,人们对气相色谱的研究的深入,使其朝更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展,不断推出新的方法来解决可能遇到的新的分析难题。气相色谱技术的飞速发展将为生产、生活各个领域的发展带来更加深远的影响,广泛应用于食品、农药残留、石油、环境污染物、药物及临床的分析中。

  • 气相色谱仪多少钱?气相色谱仪工作原理及操作步骤

    大家都知道,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种常用的检测设备。近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]型号很多,性能各异,使用范围也不相同,但其基本原理是一致的。可能很多人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理和如何使用还不是很了解,所以下面小编就来为大家介绍一下整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180724/b239be3adb604b9d8e087e7d2f01e1d9.jpeg[/img][/align]整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?上海精科上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥28800上海精科上分GC122[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥43200上海精科(仪电上分)GC128[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥94300上海仪电GCl02AF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥18000注:以上价格来源于网络,仅供参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。C、设置各工作部温度TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。D、点火待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。F、关机程序首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。以上就是小编对整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤的全部介绍,相信大家看过之后对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应该有了一定的认识。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]主要对混合气体中各种成分进行分析,具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。

  • 气相色谱仪分析的定性依据及定性方法

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法,仅供色谱工作者参考交流。  (一)气相色谱仪的定性分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。  有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。  (二)气相色谱仪定性分析方法:气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种,现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下,相同的有机物应有同样的保留时间,即在同一时间出峰。但必须注意:有同样保留时间的有机物并不一定相同。  气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较,如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内,就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是,因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别,所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断,绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析,如果有机样品中确含已知有机物的组分,则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化,就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

  • 做空气中苯跟TVOC气相色谱仪

    就做空气中的苯跟TVOC的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],有没有性价比高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]跟热解吸仪介绍。大概型号跟价格是多少?

  • 【原创】气相色谱仪燃气分析

    【原创】气相色谱仪燃气分析

    [center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析[/center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析由南京科捷分析仪器有限公司驻华南办事处提供,主要销售地区有广东、广西、福建、海南等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析。南京科捷分析仪器研究所灶具燃气如天然气、液化气、煤气(含焦炉煤气、高炉煤气、转炉煤气、人工煤气、水煤气、半水煤气等)是和人们生产、生活息息相关的气体,广泛应用于家用燃气、石化、冶金、精细化工等领域。因此它的含量(特别是热值)的计算犹为重要。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]提供了最佳的解决途径,它依靠色谱柱把复杂组分进行分离,又使用高灵敏度检测器进行定量,在几分钟之内,就能准确计算出含量(热值)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]5890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]5890包括有机气体分析系统,无机气体分析系统,数据处理系统,有机气体分析系统包括六通阀、毛细管柱和氢火焰检测器;所述无机气体分析系统包括十通阀、控制气体分流的针型阀、分析无机气体组分的填充柱、预切填充柱、和热导检测器组成;数据处理系统是指对不同通道采集数据进行归一计算和热值计算的色谱数据采集工作站。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析本仪器一次进样解决了对氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、环丙烷、丙烯、丙二烯、丙炔、正丁烷、异丁烷、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、反丁烯、异戊烷、正戊烷、1、3-丁二烯、正己烷等气体的全分析。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析燃气分析配套产品:产 品 名 称 型号 主要配置 数量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]5890A FID、TCD、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 1台色谱工作站 N2000 (电脑、打印机自配) 1套毛细管柱 三氧化二铝 1根填充柱 专用填充柱 2根六通阀 3个空气发生器 (氮气、氢气钢瓶自配) 1台燃气分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析,南京科捷分析仪器有限公司驻华南办事处,主要销售地区有:广东、广西、福建、海南等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析更多的服务:国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]销售[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配件销售(顶空进样瓶、进样针等)二手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]维修[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用人员培训[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911251636_186372_1904721_3.jpg[/img]

  • 常见气相色谱仪的清洗及保养

    气相色谱仪在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因,需要定期对仪器进行清洁、保养,必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理,对进样口、检测器进行清洗。 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。  气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染, 或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。  下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。  1 仪器内部的吹扫、清洁  气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。  2 电路板的维护和清洁  气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。  吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。  我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。  3 进样口的清洗  用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。  在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。  玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。  如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。  分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。  分流管线的清洗: 气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。  气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。  对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。  由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。  4 TCD和F ID检测器的清洗  TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。  HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ~ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4~8 h,降温后即可使用。  国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1~2倍的载气, 直到基线稳定为止。  对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。  FID 检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。 对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候, 可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。  气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器, 对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是,因为具体情况不同,污染物及工作环境的差异,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养,可增加仪器的使用寿命,减少仪器的故障率,保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室,经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作,甚至影响企业的生产和经济效益。

  • 【分享】气相色谱仪应用范围

    气相色谱仪大致应用范围:环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究生物化学:临床应用,病理和毒理研究;食品发酵:徽生物饮料中微量组分的分析研究;中西药物:原料中间体及成品分析;石油加工:石油化工,石油地质,油质组成等分析控制和控矿研究;有机化学:有机合成领域内的成分研究和生产控制;卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究;尖端科学:军事检测控制和研究; 气相色谱仪具体应用如:1.水中(饮料中)挥发有机物的测定:自来水厂、饮料厂、纯净水厂商等。2.室内空气污染物检测(TVOC):环境、空气检测部门、质栓站等3.变压器油分析:化工厂、石化厂、炼油厂、电力部门等4.高纯气体分析:液化器厂、天然气厂、燃气公司等5.白酒香精成分分析:酒厂、食品厂6.血液中乙醇含量检测(检测血液中酒精含量):医院、交通部门,检测机构7.药品中残留溶剂的检测:医院、质检、安全保卫部门、菜蔬中农药残留检测8.医疗设备中残留环氧乙烷的测定:鉴定机构、医院等 色谱仪应用:检测站、质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业.

  • 【分享】常见气相色谱仪的清洗及保养

    常见气相色谱仪的清洗及保养 摘要: 气相色谱仪在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因,需要定期对仪器进行清洁、保养,必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理,对进样口、检测器进行清洗。关键词: 气相色谱仪; 清洗; 进样口; 检测器

  • 气相色谱仪器图谱分析使用口诀

    [b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多,气相色谱把样测分析灵敏响应快,常量分析全包括内标外标归一法,检测热导氢焰化微机处理色谱图,定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多,型号性能各有别分析特性有异同,分离分析有特色载气系统稳操作,携带样气去检测压力流速勿波动,稳压稳流靠调节柱分系统分类多,填充毛细全包括分离试样全靠它,选择液载要正确进样系统严操作,定量进样需准确气体采用进样阀,液体微量用注射检测系统蕞明确,种类型号也很多热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火检测信号需琢磨,各个组分细甄别响应快速能分辨,一一对应勿出错放大记录有把握,谱图精细准轮廓色谱峰大含量高,微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法,试样定性较发杂操作相同峰一致,纯物对照判断它气质联用好办法,色谱红外能简化试样组分可判定,定性数据能表达气相色谱分析法,试样定量不发杂谱峰面积知多少,总量相比求得它定量测定常规法,内标外标归一化测定一种内外标,全部出峰归一化法归一化法来定量,出峰不全不适当全部组分看做一,百分之百来计量质量分数即含量,谱峰面积先测量校正因子查表得,代入公式得含量内标法定量可用内标法,分析简便不复杂出峰组分不完全,计算仍然要方法内标物质物含杂,称量不准出误差谱峰面积测准确,质量分数准度大外标法定量可用外标法,操作条件较复杂平行测定要保证,标准试剂用量大固定称量熟练化,称量不准出误差偶尔测定公式算,常规工作曲线查[/size][/b]

  • 【资料】常见气相色谱仪的清洗及保养

    摘要: 气相色谱仪在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因,需要定期对仪器进行清洁、保养,必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理,对进样口、检测器进行清洗。关键词: 气相色谱仪; 清洗; 进样口; 检测器

  • 气相色谱仪使用中必须注意的几个问题

    气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行 各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确 使用仪器,成了一个不可忽视的问题。  1、环境条件  气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~ 3 5 'C 的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在 20%~ 85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的 氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性 能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员 在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。  2、气体纯度  气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目 前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没 有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致 检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气 作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MD 灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可 燃性气体),导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如 果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿 命。  3、气流比例的选择  对于氢火焰离子化检测器,需要N2- H2- Air焰,点燃 后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气 体的最佳比例为 Ni H2= 1: (0.85~ 1) , Air H2= ( 6~ 8): 1  或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做 出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着 火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校 正因子不重复,定量误差大。  4、气路的检漏和清洗  (1)仪器在验收时己进行过气路检漏,但在使用中若发 现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基 线等,应重新进行气路检漏。  (2)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而 造成污染,需要经常清洗管路。  (3)气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无 水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。  5、进样技术  在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。本 文涉及的是注射器进样技术。 5. 1进样量  进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在 线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为: 液体样品或固体样品溶液一般0. 01 ~ 10uL,气体样品一般 0.1~ 10mL。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。 5. 2注射器中空气的排除  用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入 注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所 有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶 中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2倍的样品置 换注射器3~ 5次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针 尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。 5. 3进样量的准确性  用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品, 垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收 从针尖排出的液体),推进注射器塞,直到读出所需要的数 值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要 再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以 保护液体不被排走。 5. 4进样时间  在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。 若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此, 对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1秒 钟。  6、易分解与易冷凝物质的分析  目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分 了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气 体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体 变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样 品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致 定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某 些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意 这类物质的分析。  7、结语  分析人员在使用气相色谱仪的过程中,对于每一个操作 步骤都应特别仔细认真,要经常总结经验教训,不断学习,规 范操作,加强仪器的检查与维护,使仪器始终处于良好状态, 能及时地提供准确可靠的分析结果。

  • 气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时,样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值,通过信号的高低(峰面积或峰高)以及保留时间,对目标物进行定性定量。通常认为,一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是,在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况,使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中,造成检测器没有信号的原因有哪些?改如何解决?具体分析如下:  造成检测器无信号的原因很多,如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。  1.样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统;  2.检测器是否选择正确,信号线连接是否正常;  3.色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确;  4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常;  5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常;  6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常;  7.色谱柱是够出现断裂漏气情况;  8.检测器是否正常开启,参数设置是否正确;  9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确;  10.检测样品浓度是否过低等。  解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照以上几种原因:样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。  1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。  2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。  3.进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。  4.检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。  5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。  6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。 案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口,并同时配备ECD和NPD,在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。  在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后,欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留,发现在进样后不出峰,仪器不能正常检测。  首先查看进样针无堵塞现象,(3)解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。  更换进样口硅胶垫和衬管,检测器仍然无号,可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常,信号线连接好,无脱落现象。  然后打开工作站;能正常地通过工作站控制仪器,并且查看工作站通道设置,一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气),且气瓶压力仍然维持在7.5MPa,排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气,即载气的压力是否稳定,经检查管线不漏气。同时,考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动,故排除气路问题。  考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异,同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱,检测器仍然无信号,故障依旧,排除色谱柱问题。  气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题,发现检测器信号很低,初步认定故障的问题出现在检测器部分。  拆开检测器,发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此,怀疑由于南方天气潮湿,而在使用ECD的过程中,NPD长时间闲置,检测器下端没有堵死,并且没有开启尾吹气,在柱箱反复的升温降温过程中,NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入,造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后,重新安装开机,对铷珠进行烘烤老化后,仪器恢复正常。

  • 【原创大赛】国产好仪器之GC112A气相色谱仪

    【原创大赛】国产好仪器之GC112A气相色谱仪

    国产好仪器之GC112A气相色谱仪最初接触是气相色谱仪是在学校,当时是最后一学期才学习了一些基础,但当时了解的不是很深刻,只知道皮毛,而且学校里面的气相有国产的,也有进口的,但我们没有真正操作使用,而且都不敢动,害怕搞坏,都不知什么样品好,当时只有在老师的协助下才能做样,后来有机会跟老师做科研项目自己才动手做,这只是最初的了解。真正接触国产气相色谱仪是05年在深圳第三方检测机构上班时才深入的学习了国产气相色谱GC112A,这台设备主要是分析环境空气和室内空气中的苯系物,TVOC等,当时环境空气样每周有40~50个样,虽说国产机子价格不高,但是这台机子真的可以,用起来也很方便,性能也很稳定,用了两三年也没有出现什么大故障,偶尔有些小问题也会很容易解决。当时我们单位有一个很厉害研究员,从事色谱工作40多年,在她手上经历的色谱仪很多,当时很爱和她聊天,她有时会把她的经历说给我听,给我教导色谱的知识及实际应用中的一些方法。对于我一个初学者来说真的是受益非浅,使我学习了好多关于色谱的知识,这些是在学校里更本学不到的,真的很感谢我的那位老师。后来在她的指导下我很快了熟悉气相色谱的使用,这台国产气相仪用起来也越来越顺手了。四年后我换工作在一家精细化工有限公司做质控,主要用气相色谱仪分析产品生产过程中的阶段控制反应物的成分及产品含量(也就是纯品分析),一进公司一看到气相色谱仪,是我熟悉的好伙伴GC112A气相色谱仪,虽然新换了一个环境,但一点都不感觉到陌生。这次才让我更深刻的感受到GC112A这台气相色谱仪的优点,当时这台气相色谱仪真是单位不可缺少的一部分,机子24时开机运行,只有星期天才关一天,就这样,这台气相色谱仪用了五六年一点问题都没有,机子运行的相当的好,准确度也很高,只有偶尔换个进样垫,进样针都坏了好几个,但机子运行的非常好。这才让我深刻的体会到不管是什么机子,只要天天运行,才越灵活,才能看到色谱仪的质量,虽说国产机子价格不高,自动化程度低一些,这也是我们国产仪器所要改进的地方。但我一直认为中国制造很厉害,一些进口的气相虽好用,但机子里面的很多零件都是中国制造的,所以希望大家还是支持国产机子。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408031406_508885_1639230_3.jpg

  • 气相色谱仪操作步骤

    气相色谱仪操作步骤

    气相色谱仪对每一个色谱工作者来说都是在工作中必不可少的仪器之一。所以,对于气相色谱仪的操作是每一个色谱工作者的必修课,那么,我们就来说说气相色谱仪的操作步骤。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606161025_597100_944_3.jpg气相色谱仪操作步骤:1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。6、 关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。纯原创http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1006.gif求分享http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1002.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1002.gif

  • 【共享】-常见气相色谱仪的清洗及保养及气相色谱毛细管柱的制备与发展

    [b]常见[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的清洗及保养[/b]张根山 王建军(沧州大化集团TDI有限责任公司,河北沧州061000)摘 要:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因,需要定期对仪器进行清洁、保养,必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理,对进样口、检测器进行清洗。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url];清洗;进样口;检测嚣[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就何必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TDI等有机物的定量分析,仪器在运行一段时问后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积伞外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为为部分有机物的凝I创点较低,在进样口值 经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;任使用过程中,TCD检测器很有可能被台机物污染;FID检测器长时常用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或唢嘴、收集极部分积炭经常发生。下而根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在我公司的使用情况,分别对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、FID检测器的检修和清洁情况作一一下简单介绍。1 仪器内部的吹扫、清洁[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

  • 【资料】气相色谱仪特殊故障的分析与维修

    [size=3]内容摘要:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是目前使用最广泛的一种分析仪器。在日常使用中经常会遇到各种各样的问题,有时是使用方法上的,有时是仪器本身的故障。……本文介绍一例色谱仪特殊故障的分析与维护。[/size]

  • [资料]气相色谱仪的故障分析与应用

    摘要:文章重点介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的故障分析及排除方法, 供从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]维修和使用的人员参考。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 故障 化工分析1 前言[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位, 近80% 的原料 中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析来完成的。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。2 色谱仪的构成对一位色谱分析工作者来说, 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是由气路部分和电路部分组成, 主要包括: 气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统。3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障及排除方法3. 1 分离不完全①几个峰重叠, 分离不开。处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低柱温。对于原来能完全分离, 使用一段时间后便不能完全分离的, 表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终, 需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法: 可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏度太低, 使含量少的组分检测不出来。处理方法: 可以通过加大进样量, 提高检测器灵敏度来解决。3. 2 峰形不规则①出现拖尾峰。处理方法: 采用强极性固定液, 消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法: 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。3. 3 检测器造成的影响, 以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同, 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比, 以实现被测组分的测量。①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线, 并可能出现高噪音。②TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。③TCD电源供应不稳定, 出现不规则脉冲干扰峰。3. 4 载气的影响载气携带分析样品流过固定相, 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱, 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高, 会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气是否存在漏气等。3. 5 电路问题电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。3. 6 其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题, 如氢焰检测器点不着火, 首先要确定是否已开氢气和空气, 然后确认点火线圈是否好用, 若这3 个条件都具备还是点不着火, 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了, 遇到这种情况, 可先检查仪器的极性 对出现进样量与积分面积不符的情况, 则很可能把输出信号线连接错了。4 结束语以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中常见的几种故障及其排除方法, 但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况, 这就需要根据故障的症状认真分析和判断, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使仪器恢复正常。来源:药物分析网

  • 气相色谱仪中分流进样的原理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中分流进样的原理示意图[img]https://img53.chem17.com/9/20160714/636041119133035563759.jpg[/img] 图1是典型的分流进样口示意图。分流进样有分流气出口及其控制装置,除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀。分流进样有两个目的: 一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求;二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有 1-5%的样品可以进入色谱柱,不适合样品中痕量组分的分析。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。虽然分流进样方式有许多弊端,但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中zui常使用的进样方式之一。(一)样品的适用性 分流进样适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折。因为其中一些组分会在主峰前流出。而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。 如果对样品的组成不很清楚。也应首先采用分流进样口,对于一些相对“脏”的样品,更应采用分流进样,因为分流进样时大部分样品被放空,只有一小部分样品进入色谱柱,这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低),才考虑其他进样方式,如不分流进样和柱上进_样等。总之,分流进样的适用范围宽,灵话性很大。分流比可调范围广,故成为毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的进样方式。(二)载气流路和衬管选择 进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1~3mL/min),二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分:大部分经分流出口放空,小部分进样色谱柱。 分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大.与样品接触的比表面,保证样品完全汽化.减小分流歧视。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。(三)分流歧视问题 所谓分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成,从而影响定是分析的准确度。因此,采用分流进样时必须注意这个问题。(四)操作参数设置1.温度 进样口温度应接近于或等于样品中zui重组分沸的点,以保证样品快速汽化,减小初始谱带宽度。2.载气流速 常用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]所用柱内载气线流速为:氦气30~50cm/s,氮气20~40cm/s,氢气40~60cm/s。 对于分流进样,还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量,前者一般为2~3mL/min,后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。常用分流比范围为20:1~200:1,样品浓度大或进样量大时,分流比可相应增大,反之则减小。3.进样量和进样速度 分流进样的进样量一般不超过2μL,控制在0.5μL以下。分流比大时,进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好,一是防止不均匀汽化,二是保持窄的初始谱带宽度。因此,快速自动进样往往比手动进样的效果好

  • 【分享】气相色谱仪分析检测使用方法探讨

    气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高. 气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。 气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 1、气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。 2、气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析; 2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效; 2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; 2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。 3、对气体纯度选择的一般原则 3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高; 3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高; 3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高; 3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。 3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。 4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。 [colo

  • 气相色谱仪的使用步骤和注意事项

    随着科技的发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]成为现今主流的检测设备,该文主要介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。气液色谱法于1952年被创立,该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]已成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程,操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的功能。一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用方法、程序[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]主要由固定相和流动相组成:固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用 通过两相的相对运动,被检测物质随流动相一起运动,这样物质就在两相间进行反复的分配,从而把不同的组织分离开来。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用和操作流程一般包括以下几个程序。1.加热不同厂家生产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为:微机设数法、旋钮定位法等。如果采用微机设数法给定温度,温度可以直接被指定和设置。如果是采用旋钮定位法,其使用则有技巧。采用过温定位法,将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]升温。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用和注意事项当过温至约为操作温度时,通过观察温度指示灯和加热指示灯,逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。如果采用分步递进定位法,先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,则仪器开始升温,指示灯亮 当温度达到某一温度基本稳定时,再向相同方向转动旋钮,让仪器温度继续上升 反复按此方法进行温度的递进调节,直至达到所需要的工作温度。2.调池平衡调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡,其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器,需要讲究一定的调节技巧。3.点火对于氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],开机的时候需要点火。或者因为某些原因,火熄灭后也需要重新点火。然而,点不着火的情况我们会经常遇到,所以点火也是需要一定技巧的。通用的点火方法是,先加大氢气的流量,然后再进行点火,之后将仪器缓慢调回到工作状态。4.气体比例的调节根据有关资料,对于氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中,转子流量计一般做不到非常精确的测量,所以,这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中,可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果,根据实际情况来调整配比。5.进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。若进样时间过长,会造成色谱区域变宽,从而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,应尽可能的减短进样时间,一般要求不超过1s。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用步骤:1、打开稳压电源。2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用和注意事项.png5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。7、打开计算机与工作站。8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用注意事项[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。1.对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析室的要求(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。(3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器,便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。2.配套气源准备及净化仪器工作时气体一般由供气钢瓶供应,钢瓶的减压阀要经常检漏,对气体纯度要求较高,纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器,需要定期进行放水、更换干燥剂。(1)气源准备,事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用高纯氮气,高纯氢气,无油空气这三种气体,每种气体应准备两个钢瓶,以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源,纯度在99.999%以上。(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术,一般配置5A分子筛或活性炭过滤净化装置,基本可以满足[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]要求。若使用钢瓶高纯气体,则需要进行净化过滤后使用。对一些高端的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]成套性检查及安放仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,连接色谱工作站。4.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气路连接和气路气密性检查对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行,在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生泄漏的危险,特别是氢气更应该加以重视。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气密检查一般是检查载气流路,其重点是管路接头处,对于氢气和空气流路也要做相应的检查。5.进样口根据实践经验,大多数仪器在进样50~100次之后隔垫会出现损坏的情况,峰保留时间有时也会变化,甚至出现鬼峰,此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查,如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时,要定期清洗进样口内的玻璃衬管。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用和注意事项.png6.色谱柱在安装毛细管时,要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下,在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。7.检测器未处于工作状态的检测器不应开启,应使其保持关闭状态。对于ECD检测器,其在排放放空气时应设置导管,把空气排出室外。平时使用时也应该注意,不要把空气引入到ECD检测器中。结语[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]作为现代主流的检测设备,其工作原理并不难懂,但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求,从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。

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