当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

气相色谱测定甲醇快速检测

仪器信息网气相色谱测定甲醇快速检测专题为您提供2024年最新气相色谱测定甲醇快速检测价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括气相色谱测定甲醇快速检测参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的气相色谱测定甲醇快速检测您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合气相色谱测定甲醇快速检测相关的耗材配件、试剂标物,还有气相色谱测定甲醇快速检测相关的最新资讯、资料,以及气相色谱测定甲醇快速检测相关的解决方案。

气相色谱测定甲醇快速检测相关的论坛

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP

    【原创大赛】气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP

    气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP摘要:对方便面中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行了系统的研究,建立了方便面中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取,考察超声萃取的温度和时间,着重研究了试验过程可能存在的干扰情况。在试验选定的条件下,样品加标回收率为92.3%~102.3%,相对标准偏差小于3.4%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点,适合于方便面中DEHP含量的测定。关键词:方便面; 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯;快速测定;气相色谱-质谱联用邻苯二甲酸(2─乙基己基)二酯(di-2-ethylhexyl phthalate,简称DEHP),是一种有毒的工业用塑料软化剂,属无色、无味液体,添加后可让微粒分子更均匀散布,因此能增加延展性、弹性及柔软度,常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料,属于工业添加剂。因此,DEHP不仅不能被添加在食物中,甚至不允许使用在食品包装上。“起云剂”是一种合法食品添加物,经常使用于方便面调料、果汁、饮料等食品中,是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵,所以一些公司就用便宜的塑化剂DEHP取代,加入到“起云剂”中,用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙,其毒性远高于三聚氰胺,在体内必须停留一段时间才会排出,会造成免疫力下降,以及危害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期,DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大,食用后果可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显。 目前检测DEHP一般采用气相色谱-质谱法、气相色谱法和高效液相法等 ,本文用超声波辅助甲醇萃取,气相色谱- 质谱法测定方便面中的DEHP, 对超声波条件进行了试验,并重点考察了试验过程中干扰情况,建立了方便面中DEHP的快速测定方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂气相色谱-质谱联用仪( GC-MS-QP2010 Plus)(日本SHIMDAZU公司);超声波发生器(上海之信仪器有限公司);低速台式大容量离心机(江苏省金坛市医疗仪器厂);DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);Synery UV 超纯水系统(美国Millipore公司)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(纯度≥99.0 %,Dr Ehrenstorfer),正己烷([font=Times New Roman

  • 【云唐仪器】白酒甲醇快速检测仪有什么用

    【云唐仪器】白酒甲醇快速检测仪有什么用

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401081007067772_157_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  白酒甲醇快速检测仪是一种专门用于检测白酒中甲醇含量的仪器。甲醇是一种常见的有毒有害物质,在白酒酿造过程中可能会产生,因此对于白酒的质量和安全性具有重要意义。  白酒甲醇快速检测仪的主要用途是快速、准确地检测白酒中的甲醇含量,从而确保产品的质量和安全。在酿酒过程中,甲醇的产生很难完全避免,因此需要进行检测和控制。通过使用这种仪器,酒厂可以快速检测出甲醇含量是否超标,并及时采取措施进行控制,从而确保最终产品的质量和安全。  除了在酒厂内部使用外,白酒甲醇快速检测仪还可以用于市场监管和消费者自我保护。市场监管部门可以使用这种仪器对市场上的白酒进行抽检,以确保产品的质量和安全。消费者也可以使用这种仪器对购买的白酒进行检测,从而避免购买到甲醇超标的白酒。  总之,白酒甲醇快速检测仪对于确保白酒的质量和安全具有重要意义。通过使用这种仪器,酒厂可以更好地控制产品质量,市场监管部门可以加强市场监管,消费者可以更好地保护自己的权益。随着人们对食品安全和健康的关注不断提高,这种仪器的应用将会更加广泛。

  • 【云唐仪器】白酒甲醇乙醇快速检测仪有哪些应用

    【云唐仪器】白酒甲醇乙醇快速检测仪有哪些应用

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401081030542895_1475_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]   白酒甲醇乙醇快速检测仪是一种用于快速、准确地检测白酒中甲醇和乙醇含量的仪器。该仪器采用先进的光谱技术,可以在短时间内完成对白酒样品的检测,为白酒生产、质量控制和安全监管提供了强有力的技术支持。  白酒甲醇乙醇快速检测仪的应用非常广泛,主要表现在以下几个方面:  1. 白酒生产过程控制:在白酒生产过程中,甲醇和乙醇的含量是影响产品质量的重要因素。通过使用该仪器,可以对生产过程中的甲醇和乙醇含量进行实时监测,及时发现并解决潜在问题,确保产品质量稳定。  2. 白酒质量检验:在白酒出厂前,需要对产品进行全面的质量检验,包括甲醇和乙醇含量的检测。使用白酒甲醇乙醇快速检测仪可以快速、准确地完成检测,提高检验效率,确保产品质量符合标准。  3. 白酒安全监管:白酒甲醇乙醇快速检测仪可以为相关部门提供有效的监管手段,对市场上的白酒产品进行抽检,及时发现并打击不合格产品,保障消费者权益和安全。  4. 科学研究与应用:该仪器还可以应用于科学研究和应用领域,例如对不同类型白酒中甲醇和乙醇含量的对比研究、新型白酒的研发与试验等。通过使用该仪器,可以深入了解甲醇和乙醇在白酒中的形成机制和变化规律,为白酒产业的创新和发展提供支持。  总之,白酒甲醇乙醇快速检测仪的应用可以帮助白酒生产、质量控制、安全监管和科学研究等领域实现更加高效、精准的检测,为保障消费者权益和安全提供了有力保障。

  • 【分享】甲醇快速检测

    酒醇速测系统清单及技术参数:便携式酒醇速测仪1台(0%~60%范围内精确度1%,60%~80%范围内精确度2%);三支装酒精度计1盒;乙醇对照液30%~60%分为16梯度,每梯度100ml;100ml量筒2个;3ml一次性吸管20支;擦镜纸1本;甲醇速测盒1盒 酒醇仪与甲醇速测盒使用说明方法一、酒醇仪方法方法编号:CDC-1071 1 适用范围:本方法适用于蒸馏酒(又称白酒或烧酒)中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定。既适用于80度以下蒸馏酒或配制酒中甲醇含量超过1%(0%~60%范围内)或2%(60%~80%范围内)时的快速测定。2 方法原理:在20℃时,水的折光率为1.3330,随着水中乙醇浓度的增加其折光率有规律地上升,当甲醇存在时,折光率会随着甲醇浓度的增加而降低,下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪,可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计(酒精度计)测定出的酒醇含量出现差异时,其差值即为甲醇的含量。在20℃时,可直接定量;在非20℃时,采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。

  • 【资料】食品安全现场快速检测分析方法

    [URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/063581.shtml]食品安全现场快速检测分析方法[/URL]一、急性食物中毒物质的快速筛选和测定(一)概述(二)农药的快速筛选及农药残留量的快速检测1 中毒残留物的快速检测2 蔬菜中农药残留量的快速检测方法一 速测卡法(纸片法)方法二 酶抑制率法(分光光度法)(三)鼠药的快速筛选检测1. 五种鼠药的化学性质2. 检测用试剂3 毒鼠强、敌鼠钠盐、安妥测定前的样品处理4 毒鼠强测定5 敌鼠钠盐测定6 安妥测定7 氟乙酰胺测定8. 磷化锌测定(四)亚硝酸盐及残留量的快速检测(五)甲醇的快速检测1 酒醇速测仪的使用2 甲醇速测盒的使用(六)砷和汞的快速检测方法一 急性中毒指标的快速检测方法二 卫生指标的快速检测(七)氰化物的快速检测(八)食用油脂酸价和过氧化值的快速检测(九)食用油中非食用油的快速检测1 桐油的快速检测2 大麻油的快速检测3 青油(梓油) 的快速检测4. 蓖麻油的快速检测5. 巴豆油的快速检测6. 矿物油的快速检测(十)瘦肉精(盐酸克伦特罗)的快速检测

  • 气相色谱检测甲醛和甲醇

    为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测甲醛和甲醇的混合水溶液只能出一个峰,甲醛和甲醇水溶液分别检测的时候出峰的位置也差不多?求大神解答!!!

  • 气相色谱法检测甲醇、杂醇油疑难详解

    甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标,甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课,酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996 (蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法),化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87(化妆品卫生化学标准检验方法),即可开展实验。甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目,但是要得到一个准确可靠的结果,也存在一定的难度,许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发,从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等 几个易出问题的方面,进行了详细的阐述。2 杂醇油标准配制问题GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法,杂醇油组分包括有:正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分,配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和,另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外,没起到任何作用。对于这种现象,笔者估计是这样的。最初创建方法时这6种组分都需参与定量,即杂醇油含量是它们之和。而运行了一段时间后酒的标准评定改为只报异丁醇、异戊醇两项之和,但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题,化学法是利用浓硫酸脱水,使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯,再与对二苯胺基苯甲醛作用,生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时,只需异丁醇、异戊醇即可,而不必理会其它。3 检测条件的选择问题3.1 色谱柱的选择GB/T5009.48-1996所用柱填料为GDX-102,而化妆品中甲醇的检测(GB7917.4-87)中采用GDX-103填料。当单纯做甲醇项目时,两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX-103柱,异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象,而用GDX-102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX-102填料。色谱柱的计划调节为2米时较合适,如只做甲醇项目可用3米柱,以适当延长其保留时间,使定性更可靠。3.2 柱温选择问题以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例,条件:载气40ml/min,柱长2m,3.2mm内径GDX-102填料。在柱温180℃时,甲醇出峰过快,定性易受干扰,但异丁醇、异戊醇出峰提前,峰形尖锐,适于定量;在柱温160℃时,甲醇出峰较慢,分离较好,定性较准确,但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后,,峰形不好,定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。3.3 样品前处理问题 酒样:如果样品是蒸馏酒,可以直接进样,如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时,最好能先蒸馏、再进样;这样可以减少杂峰干扰,也减少了对色谱柱的污染,延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求,因此蒸馏是一道必然的工序,但也使得工作量大大增加;而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。化妆品:以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇,较脏的样品需蒸馏,较清洁的样品可以直接进样,但“脏”与否没有一个统一的衡量标准,非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式,以达到折衷。所以,笔者认为 ,只要样品不是脏到影响测定,尽量直接进样,况且GDX-102填料价格便宜,购买也很方便,实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时,如酒样,化妆品,洗洁精等,色谱柱完全可以只用一根,不需区分。4 选择定量依据的问题关于如何选择定量依据方面,GB5009.48-1985中结果采用峰高定量,GB/T5009.48-1996 一脉相承,一字不改。翻看常见的色谱方法,绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。(笔者做过实验,只要是峰形良好的实验,用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小),那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢,笔者是这么理解的:由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展,在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻,而当时由于条件所限制,使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形,因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果,不需用峰面积。要知道,没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难,不论用剪纸称重还是用积分尺,都是繁重的工作,相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。因此,并不是该方法只能用峰高定量,如果使用峰面积定量,可以得到更好的效果。5 酒度换算问题 酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L(原料为谷类)、0.12 g/L(原料为薯干及代用品)、杂醇油 2.0 g/L ,结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式,而GB/T5009.48-1996中却没有此公式,按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度,而不是换算为60度酒度的浓度,造成“低度酒得益,高度酒吃亏”的现象。所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法,是不能直接进行酒度转换的。6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性,这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化,只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单,但进行定性确定时却相当麻烦,在色谱图上,甲醇需在0.5至1.2分钟之间,在这一段短短的时间内,有可能出峰的化合物不少,它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰,保留时间是是而非,似乎差不多又不太完全一致。如果在实际工作中遇到甲醇超标,一定要谨慎,要有百分之百的把握才能上报结果 。甲醇本身是一个很敏感的项目,一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁,甚至会牵涉到刑事诉讼;如果是做错实验报错结果,那后果就相当严重了。所以,在甲醇定性是与不是时,花再多的时间都是值得的。笔者提供以下几种手段供参考。6.1 仔细观察峰形,看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐,如样品峰比较矮胖,就值得怀疑。6.2 降低柱温,使保留时间尽量延长,当时间延长时,一些较细微的变化能被相对放大。6.3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时,可以采用加标法。(注意,这里加标不是为了定量。)看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰,如果存在开叉或变形,可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法,通过分别稀释标准和样品液,使两者出的峰高都差不多,并都是检测限的10倍左右,将二者混合后进样。6.4 如果做出甲醇含量很高,最好用化学法做一遍,因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程,化学法是针对化学性质,两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果,则可判断含有甲醇;反之,可以排除。

  • 【转帖】气相色谱法检测甲醇、杂醇油疑难详解

    甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标,甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课,酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996(蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法),化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87(化妆品卫生化学标准检验方法),即可开展实验。 甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目,但是要得到一个准确可靠的结果,也存在一定的难度,许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发,从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等几个易出问题的方面,进行了详细的阐述。 2 杂醇油标准配制问题 GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法,杂醇油组分包括有:正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分,配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和,另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外,没起到任何作用。对于这种现象,笔者估计是这样的。最初创建方法时这6种组分都需参与定量,即杂醇油含量是它们之和。而运行了一段时间后酒的标准评定改为只报异丁醇、异戊醇两项之和,但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题,化学法是利用浓硫酸脱水,使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯,再与对二苯胺基苯甲醛作用,生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时,只需异丁醇、异戊醇即可,而不必理会其它。 3 检测条件的选择问题 3.1 色谱柱的选择 GB/T5009.48-1996所用柱填料为GDX-102,而化妆品中甲醇的检测(GB7917.4-87)中采用GDX-103填料。当单纯做甲醇项目时,两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX-103柱,异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象,而用GDX-102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX-102填料。 色谱柱的计划调节为2米时较合适,如只做甲醇项目可用3米柱,以适当延长其保留时间,使定性更可靠。 3.2 柱温选择问题 以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例,条件:载气40ml/min,柱长2m,3.2mm内径GDX-102填料。在柱温180℃时,甲醇出峰过快,定性易受干扰,但异丁醇、异戊醇出峰提前,峰形尖锐,适于定量;在柱温160℃时,甲醇出峰较慢,分离较好,定性较准确,但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后,,峰形不好,定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。 3.3 样品前处理问题 酒样:如果样品是蒸馏酒,可以直接进样,如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时,最好能先蒸馏、再进样;这样可以减少杂峰干扰,也减少了对色谱柱的污染,延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求,因此蒸馏是一道必然的工序,但也使得工作量大大增加;而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。 化妆品:以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇,较脏的样品需蒸馏,较清洁的样品可以直接进样,但“脏”与否没有一个统一的衡量标准,非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式,以达到折衷。 所以,笔者认为 ,只要样品不是脏到影响测定,尽量直接进样,况且GDX-102填料价格便宜,购买也很方便,实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时,如酒样,化妆品,洗洁精等,色谱柱完全可以只用一根,不需区分。 4 选择定量依据的问题 关于如何选择定量依据方面,GB5009.48-1985中结果采用峰高定量,GB/T5009.48-1996 一脉相承,一字不改。翻看常见的色谱方法,绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。(笔者做过实验,只要是峰形良好的实验,用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小),那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢,笔者是这么理解的:由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展,在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻,而当时由于条件所限制,使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形,因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果,不需用峰面积。要知道,没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难,不论用剪纸称重还是用积分尺,都是繁重的工作,相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。 因此,并不是该方法只能用峰高定量,如果使用峰面积定量,可以得到更好的效果。 5 酒度换算问题 酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L(原料为谷类)、0.12 g/L(原料为薯干及代用品)、杂醇油 2.0 g/L ,结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式,而GB/T5009.48-1996中却没有此公式,按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度,而不是换算为60度酒度的浓度,造成“低度酒得益,高度酒吃亏”的现象。 所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法,是不能直接进行酒度转换的。 6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性,这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化,只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单,但进行定性确定时却相当麻烦,在色谱图上,甲醇需在0.5至1.2分钟之间,在这一段短短的时间内,有可能出峰的化合物不少,它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰,保留时间是是而非,似乎差不多又不太完全一致。 如果在实际工作中遇到甲醇超标,一定要谨慎,要有百分之百的把握才能上报结果 。甲醇本身是一个很敏感的项目,一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁,甚至会牵涉到刑事诉讼;如果是做错实验报错结果,那后果就相当严重了。所以,在甲醇定性是与不是时,花再多的时间都是值得的。 笔者提供以下几种手段供参考。 6.1 仔细观察峰形,看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐,如样品峰比较矮胖,就值得怀疑。 6.2 降低柱温,使保留时间尽量延长,当时间延长时,一些较细微的变化能被相对放大。 6.3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时,可以采用加标法。(注意,这里加标不是为了定量。)看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰,如果存在开叉或变形,可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法,通过分别稀释标准和样品液,使两者出的峰高都差不多,并都是检测限的10倍左右,将二者混合后进样。 6.4 如果做出甲醇含量很高,最好用化学法做一遍,因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程,化学法是针对化学性质,两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果,则可判断含有甲醇;反之,可以排除。转自胖丁丁博客:http://www.sepublog.com/blog/?uid-6

  • 【原创大赛】土贝母高效液相色谱快速检测

    【原创大赛】土贝母高效液相色谱快速检测

    土贝母高效液相色谱快速检测 土贝母属于攀援性蔓生草本植物,归为葫芦科植物假贝母的干燥块茎。生长在河南、河北、山东、山西、陕西、甘肃、云南等地的山坡或平地。 土贝母的药物功效很多,其中就有清热、消肿、散结、解毒、除风湿等功效。可用于治疗乳痈、瘰疬、乳腺炎、利痰、颈淋巴结结核、慢性淋巴结炎、肥厚性鼻炎、外科痰毒等多种病症。 其中土贝母苷甲是土贝母中重要成分之一,下面是高效液相色谱法检测土贝母中土贝母苷甲含量介绍。检测原理 取适量干燥样品经前处理后进入高效液相色谱系统,由C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+进样器:C18色谱柱),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,恒温水域,分液漏斗,四号筛(药典筛)等。 试剂:甲醇(色谱纯),乙醇(分析纯),正丁醇(分析纯),超纯水等。样品制备 对照品溶液制备:[/si

  • 化妆品中甲醇的检测方法(气相色谱法)

    化妆品中甲醇的检测方法(气相色谱法)

    化妆品中甲醇的检测方法(气相色谱法)(征求意见稿)1 范围 本方法规定了气相测定色谱化妆品中甲醇的含量。 本方法适用于含乙醇或异丙醇化妆品中甲醇的测定。2 方法提要样品在经过气-液平衡、直接提取或蒸馏后,采用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法甲醇的检出限:气-液平衡法,分流比20:1,取样量为1g时,检出浓度20 mg/kg,定量浓度80mg/kg;直接法,分流比50:1,取样量为2g时,检出浓度25 mg/kg,定量浓度100mg/kg;蒸馏法,分流比50:1,取样量为10g时,检出浓度25 mg/kg,定量浓度100mg/kg。3 试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。3.1 高纯氮(99.999%)3.2 高纯氢(99.999%)3.3 无油压缩空气,经装5Å分子筛的净化管净化。3.4 无甲醇乙醇(色谱纯):取 1.0 μl 注入色谱仪,应无杂峰出现,无甲醇检出。3.5 乙醇:取无甲醇乙醇(3.4)75 ml,用水稀释至 100 ml。3.6 甲醇(标准品,99.8%)3.7 氯化钠。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(FID)。4.2 微量进样器或自动进样装置4.3 顶空进样器。4.4 顶空瓶:20 ml。4.5 分析天平。4.6 全磨口水浴蒸馏装置。5 分析步骤5.1标准系列配制5.1.1 甲醇标准溶液取甲醇标准品(3.6)约1 g(精确至0.0001 g) 置于100 ml容量瓶中,用无甲醇乙醇(3.4)定容,得10 g/L甲醇标准溶液。5.1.2 气-液平衡法标准溶液系列取(5.1.1)甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml 于10 ml容量瓶中,用无甲醇乙醇(3.4)定容,配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的标准系列溶液,取标准系列溶液各1.0 ml分别置于顶空瓶中,加 75%乙醇(3.5)10.0 ml,顶空盖密封,摇匀,备用。5.1.3 直接法标准溶液系列取(5.1.1)甲醇标准溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 ml 于50 ml容量瓶中,用无甲醇乙醇(3.4)定容,配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的标准系列溶液,摇匀,备用。5.1.4 蒸馏法标准溶液系列取(5.1.1)甲醇标准溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml 于250 ml蒸馏烧瓶中,加水50 ml,氯化钠(3.7) 2.0 g,无甲醇乙醇(3.4)35 ml,水浴加热蒸馏,收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中,至接近刻线,加无甲醇乙醇(3.4)定容,配制成 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 g/L的标准系列溶液,摇匀,备用。5.2 样品处理 5.2.1 气-液平衡法取样品约1 g(精确至0.01 g)于顶空瓶(4.4)中,加75%乙醇(3.5)10 .0ml,密封后振摇,置于顶空进样器中,70 ℃平衡20 min,取气液平衡后的液上气体作为待测样品。 5.2.2 直接法取样品约2 g(精确至0.01 g)于10 ml刻度管中,加无甲醇乙醇(3.4)定容,振摇,涡旋混匀,超声提取15 min,5000 rpm离心10 min,取上清液0.45μm滤膜过滤作为样品溶液。 5.2.3 蒸馏法取样品约10 g(精确至0.01 g)于蒸馏瓶中(4.6),加水50 ml,氯化钠(3.7)2.0 g,无甲醇乙醇(3.4)35 ml,水浴加热蒸馏,收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中,至接近刻线,加无甲醇乙醇(3.4)定容,作为样品溶液。 5.3 参考气相条件5.3.1 顶空进样器参考条件 a) 汽化室温度:70 ℃; b) 汽液平衡时间:20 min; c) 进样时间:0.03 min(1.2 ml,根据气相色谱状况优化选择)。5.3.2 气相色谱参考条件a) 色谱柱:毛细管色谱柱,DB-WAXETR,30 m × 0.32 mm (i.d.) × 1.00 µm,或相当极性;b) 载气流速:1.0 ml/min;c) 进样量:1 µL(直接法、蒸馏法);d) 升温程序:50 ℃ 10 ℃/min 120 ℃(1 min) 40 ℃/min 230 ℃(8 min);e) 进样方式:分流进样,分流比:20:1(气-液平衡法);50:1(直接法、蒸馏法);f) 进样口温度:230 ℃;g) 检测器温度:250 ℃;h) 高纯氢气流量40 ml/min;i) 高纯空气流量400 ml/min。5.4 测定 5.4.1 标准曲线测定根据样品性质,选择5.1项下相应标准系列溶液,注入气相色谱仪,按5.3气相条件测定,记录峰面积,以峰面积-浓度(g/L)作图,得到标准溶液曲线方程。5.4.2 样品测定按5.2项下相应方法处理取得待测样品溶液,注入气相色谱仪,按5.3气相条件测定,根据峰保留时间定性,峰面积定量,代入5.4.1标准溶液曲线方程,得到甲醇质量浓度,按“6.1”计算样品中甲醇含量。6 分析结果的表述6.1 计算 ω(CH3OH)=ρXVX1000/m式中:ω(CH3OH)—— 样品中甲醇的质量分数,单位mg/kg;ρ —— 测试溶液中甲醇的质量浓度,单位g/L;V —— 样品定容体积,单位为ml;m —— 样品取样量,单位g。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不得超过算术平均值的15%。6.2 回收率和精密度气-液平衡法在0.1 g/L ~ 4.0 g/L浓度范围内,高低两点回收率为85%~115%,RSD≤5%。直接法在0.02 g/L ~ 0.4 g/L浓度范围内,高低两点回收率为85%~115%,RSD≤5%。蒸馏法在0.1 g/L ~ 2.0 g/L浓度范围内,高低两点回收率为85%~115%,RSD≤5%。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412060819_526044_1680138_3.jpg图1 甲醇标准溶液色谱图1 甲醇

  • 【原创】[胖记原创]气相色谱法检测甲醇、杂醇油疑难详解

    甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标,甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课,酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996(蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法),化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87(化妆品卫生化学标准检验方法),即可开展实验。 甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目,但是要得到一个准确可靠的结果,也存在一定的难度,许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发,从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等几个易出问题的方面,进行了详细的阐述。 2 杂醇油标准配制问题 GB/T5009.48-2003中依然沿用GB5009.48-1985,1996中的方法,杂醇油组分包括有:正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分,配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和,另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外,没起到任何作用。对于这种现象,笔者估计主要原因是原先只有化学法,而化学法却只能检测异丁醇、异戊醇两项,而GC普及后,虽然能做多几种,但是为了和化学法对应,依然报异丁醇、异戊醇两项之和,但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题,化学法是利用浓硫酸脱水,使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯,再与对二苯胺基苯甲醛作用,生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时,只需异丁醇、异戊醇即可,而不必理会其它。等GB5009里面哪天取消了化学法 ,可能项目会加上去。。 3 检测条件的选择问题 3.1 色谱柱的选择 GB/T5009.48-2003所用柱填料为GDX-102,而化妆品中甲醇的检测(GB7917.4-87)中采用GDX-103填料。当单纯做甲醇项目时,两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX-103柱,异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象,而用GDX-102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX-102填料。色谱柱的计划调节为2米时较合适,如只做甲醇项目可用3米柱,以适当延长其保留时间,使定性更可靠。 3.2 柱温选择问题 以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例,条件:载气40ml/min,柱长2m,3.2mm内径GDX-102填料。在柱温180℃时,甲醇出峰过快,定性易受干扰,但异丁醇、异戊醇出峰提前,峰形尖锐,适于定量;在柱温160℃时,甲醇出峰较慢,分离较好,定性较准确,但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后,,峰形不好,定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。 3.3 样品前处理问题酒样:如果样品是蒸馏酒,可以直接进样,如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时,最好能先蒸馏、再进样;这样可以减少杂峰干扰,也减少了对色谱柱的污染,延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求,因此蒸馏是一道必然的工序,但也使得工作量大大增加;而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。 化妆品:以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇,较脏的样品需蒸馏,较清洁的样品可以直接进样,但“脏”与否没有一个统一的衡量标准,非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式,以达到折衷。 所以,笔者认为,只要样品不是脏到影响测定,尽量直接进样,况且GDX-102填料价格便宜,购买也很方便,实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时,如酒样,化妆品,洗洁精等,色谱柱完全可以只用一根,不需区分。 4 选择定量依据的问题 关于如何选择定量依据方面,GB5009.48-1985中结果采用峰高定量,GB/T5009.48-1996 一脉相承,一字不改。翻看常见的色谱方法,绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。(笔者做过实验,只要是峰形良好的实验,用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小),那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢,笔者是这么理解的:由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展,在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻,而当时由于条件所限制,使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形,因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果,不需用峰面积。要知道,没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难,不论用剪纸称重还是用积分尺,都是繁重的工作,相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。 因此,并不是该方法只能用峰高定量,如果使用峰面积定量,可以得到更好的效果。 5 酒度换算问题酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L(原料为谷类)、0.12 g/L(原料为薯干及代用品)、杂醇油 2.0 g/L ,结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式,而GB/T5009.48-1996中却没有此公式,按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度,而不是换算为60度酒度的浓度,造成“低度酒得益,高度酒吃亏”的现象。 所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法,是不能直接进行酒度转换的。 6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性,这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化,只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单,但进行定性确定时却相当麻烦,在色谱图上,甲醇需在0.5至1.2分钟之间,在这一段短短的时间内,有可能出峰的化合物不少,它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰,保留时间是是而非,似乎差不多又不太完全一致。 如果在实际工作中遇到甲醇超标,一定要谨慎,要有百分之百的把握才能上报结果。甲醇本身是一个很敏感的项目,一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁,甚至会牵涉到刑事诉讼;如果是做错实验报错结果,那后果就相当严重了。所以,在甲醇定性是与不是时,花再多的时间都是值得的。 笔者提供以下几种手段供参考。 6.1 仔细观察峰形,看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐,如样品峰比较矮胖,就值得怀疑。 6.2 降低柱温,使保留时间尽量延长,当时间延长时,一些较细微的变化能被相对放大。 6.3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时,可以采用加标法。(注意,这里加标不是为了定量。)看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰,如果存在开叉或变形,可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法,通过分别稀释标准和样品液,使两者出的峰高都差不多,并都是检测限的10倍左右,将二者混合后进样。 6.4 如果做出甲醇含量很高,最好用化学法做一遍,因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程,化学法是针对化学性质,两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果,则可判断含有甲醇;反之,可以排除。

  • 【求助】气相色谱检测甲醇和乙醇的方法

    大家好,公司新进了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],想检测甲醇和乙醇的含量。我以前只做过液相,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不是很熟,在网上也没找到对应的国标,希望大家能为我提供这两种物质的检测方法或信息。在此先谢谢了!

  • 气相色谱测定说溶液中的甲醇条件是什么

    气相色谱测定水溶中甲醇找不到峰?检测条件:色谱柱:GDX-102填充柱,柱温:140度,检测器:200度,汽化室:180度,标准溶液最高浓度250微克/ml,响应很低,分离也很差。有谁做过能不能给个参考条件?

  • 【讨论】?农残快速检测技术/设备

    农残检测标准一般是用气相色谱、液相色谱、液质联用,但样品前处理时间长、步骤繁琐,样品测试时间长,有机试剂使用较多。由于农残属痕量,很多其他方法不可行。有时看到自称说农残快速检测,却要用时一个多小时http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif目前哪种技术或方法比较合适做农残快速检测,检测精度不是很高也行,继续研究,对农残检测不是很了解,望高人指点,谢谢!我的感念中快速检测是十几分钟或几分钟、甚至更快,别批我,呵呵测试卡快速检测法除外 (利用速测卡中的胆碱酯酶(白色药片)可催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚(蓝色),由于有机磷和氨基甲酸酯农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用,使催化水解后的显色反应发生改变)试剂盒 应该是生物检测方法吧 像ELISA试剂盒 一般是针对某一种或某一小类对象的检测表面增强拉曼光谱分析 没接触过 不知道怎么样?

  • 【我们不一YOUNG】利用SBSE-GC-MS技术快速检测自来水中多环芳烃及塑化剂

    [font=&][color=#666666]目的 以搅拌棒吸附萃取为样品前处理技术,结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法,建立同时检测自来水中16种多环芳烃和16种塑化剂的快速检测方法。方法 老化后的乙二醇极性搅拌棒直接放入装有50 mL自来水的样品瓶中,同时将聚二甲基硅氧烷搅拌棒固定在样品瓶的瓶壁上,浸入液体中。向样品瓶中添加5%(W/V)氯化钠和5%甲醇,室温下搅拌提取2 h。取出2个搅拌棒,擦干表面水分并晾干,放入热解吸玻璃管中待测。程序升温热脱附温度至275℃,保持该温度时间15 min,冷阱温度-40℃对热脱附后的物质进行冷阱捕集,最后全部进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱仪进行分离检测。结果 16种多环芳烃和16种塑化剂在200~2000 ng/L范围内响应峰面积与其浓度呈良好的线性关系(R[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]2[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]0.986),检出限为1.13~121 ng/L,200及2000 ng/L 2个添加浓度水平的平均回收率为62.5%~98.4%,相对标准偏差(n=5)为3.5%~25.3%。结论 建立的搅拌棒吸附萃取结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法简单,操作便捷,提取和分析时间较短,背景值更容易控制,可以实现实验室的高通量快速检测。[/color][/font]

  • 【第三届原创参赛】气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留

    【第三届原创参赛】气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留

    气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留1 检测器并联改装安捷伦6890N气相色谱仪(带ECD和NPD检测器,检测器并联方式见图1。 主色谱柱2(DB-1701,30m×0.53μm×0.25μm),辅色谱柱5(DB-1701, 15m×0.32μm×0.25μm)接氮磷检测器(NPD)7,辅色谱柱4(DB-1,15m×0.32μm×0.25μm)接电子捕获检测器(ECD)6;分配器3为石英 “三通”); http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011162235_260056_2961690_3.jpg图1: ECD-NPD检测器并联气相色谱仪Figure 1:ECD - NPD detectosr parallel gas chromatograph 1.进样口 2.主色谱柱 3.分配器 4.5.辅色谱柱 6.ECD检测器 7.NPD检测器 8.柱温箱2 检测农药项目 敌敌畏、乐果、倍硫磷、喹硫磷、谷硫磷、丙溴磷、氧化乐果、甲基内吸磷、磷胺、地毒磷、杀螟硫磷、甲基硫环磷、乙基谷硫磷、甲胺磷、甲基对硫磷亚胺硫磷、治螟磷、特丁硫磷、久效磷、毒死蜱、对硫磷、硫环磷、伏杀硫磷、蝇毒磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、地虫硫磷、马拉硫磷、水胺硫磷;莠去津、西玛津、异菌脲、五氯硝基苯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、腐霉利、乙烯菌核利;甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯;仲丁威、速灭威、甲萘威、残杀威、异丙威、克百威、抗蚜威。[font=Times New Roman

  • 【求助】气相色谱法测定酒中甲醇、杂醇油

    本人实验室要开展酒中甲醇、杂醇油检测,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,进行了初步实验结果不理想,现有几点疑问提出来希望大家能够指点一下。1.杂醇油包括哪些?大家用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法都测定哪些成分?结果怎么报?2.大家都用什么柱子(毛细柱)?听说要用50-60m的强极性柱子效果才理想是吗?3.标准溶液是自配的,还是买的?如果是买国家标物中心的那标准物质编号和名称是什么?4.无甲醇、无杂醇油的乙醇是不是要买色谱纯的乙醇?

  • 【原创大赛】半枝莲快速检测

    【原创大赛】半枝莲快速检测

    半枝莲快速检测本品为唇形科植物半枝莲Scutellaria barbata D.Don的干燥全草。夏、秋二季茎叶茂盛时采挖,洗净,晒干。本药材具有清热解毒、消炎止痛、化瘀利尿功效。可用于治疗疔疮肿毒、咽喉肿痛、跌扑伤痛、水肿水泡、黄疸、头疼脑热、蛇虫咬伤等多种病症。对照品溶液制备:精密称取野黄芩苷(C21H18O12)对照品2mg于25ml容量瓶中,加流动相至刻度,配制成80μg/ml的黄芩苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备:取本品适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末1g置于索氏提取器中,加石油醚(80℃)提取至无色,弃去醚液,药渣挥去石油醚,加甲醇继续提取至无色,转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取25ml,蒸干,残渣用20%甲醇溶解,转移至25ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,0.45um微膜滤过,收集续滤液,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,5um,4.6 X 250mm检测波长:335[siz

  • 【转帖】食品安全快速检测设备

    NC-800农药残毒快速测定仪 NC-800农药残毒快速测定仪,采用酶抑制法,依据相关国家标准GB/T5009.199-203和农业标准NY/448-2001,能快速检测出被测样品的农药残留,适用于蔬菜、水果、粮食、茶叶、水及土壤中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留的快速检测,仪器在各级农业检测中心、工商系统、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、学校、宾馆酒家等领域获得大量应用。技术指标波长:410nm±2nm抑制率测量范围:0~100%零点透光率漂移:0.5%/min光电流漂移:0.5%/min最低检出限:0.2mg/L(甲胺磷)透射比准确度:±0.5%测量重复性:0.3%各通道误差:±0.5%抑制率示值误差:±0.2%检测时间:13分钟外形尺寸:360×240×110(mm)Size: 360 × 240 × 110 (mm) u NC-900 96通道农药残毒快速测定仪 NC-900农药残毒快速测定仪,也是采用酶抑制法,96个通道同时测量,在农产品生产基地、农检中心等样品量大的一线检测机构获得了大量应用。技术指标光谱范围:400-750nm半波宽:8nm±1nm测量范围:-0.100~+4.000Abs分辨率:0.001A(显示),0.0001Abs(内部计算)准确度:±1.0%精确度:其Cv≤0.2%线性:±1.0%测量模式:8通道光纤测量系统检测速度:5秒/96孔振板:带振板功能显示器:图形液晶显示器接口:RS-232或USB接口应用程序:中文Windows应用程序,无限量数据存储,完善的查询统计和报告打印功能检测时间:13分钟 u NC-830蔬菜安全专用检测仪NC-830蔬菜安全专用检测仪能检测果蔬中农药残毒、重金属和硝酸盐三项关键指标,为“菜篮子”保驾护航。 u NC-930肉类安全专用检测仪NC-930肉类安全专用检测仪是针对累累出现的瘦肉精、抗生素等肉类安全问题专门设计,能测量抗生素、瘦肉精、变质肉等多项指标,96通道同时测量。 u NC-860多参数食品安全综合检测仪NC-860多参数食品安全综合检测仪采用分光光度法,依据国家相关标准,能快速检测食品中农药残毒、甲醛、吊白块、二氧化硫、亚硝酸盐、硝酸盐、蛋白质、过氧化氢、甲醇、余氯等的含量,适用于果蔬、干货、水产品、罐头等各种食品的检测。u NC-120农药残毒速测卡仪NC-120农药残毒速测卡仪体积小,携带方便,大容量锂电池供电,无需样品处理,检测速度快,成本低,适合在田间地头进行检测。 *充足供应检测试剂、检测试纸、检测管种类包括农药残毒快速检测试剂、检测试纸;甲醛、吊白块、二氧化硫、亚硝酸盐、硝酸盐、过氧化氢、蛋白质、碘盐、双氧水、硼砂、甲醇、劣质奶、重金属等检测试剂、检测管;菌落总数、大肠杆菌等生物检测试纸。

  • 【原创大赛】固相微萃取-气相色谱法快速检测库尔勒香梨中有机磷农药残留量

    【原创大赛】固相微萃取-气相色谱法快速检测库尔勒香梨中有机磷农药残留量

    【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测摘要:通过对固相微萃取(SPME)条件进行优化,建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法。使用顶空-固相微萃取技术提取目标物,采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药组分。实验表明在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好,相关系数r大于0.99,样品加标回收率为71.8~93.5%,相对标准偏差为2.14~5.83%。与传统农药残留检测方法相比,具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点,可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。关键词:固相微萃取;有机磷农药;残留量;气相色谱;库尔勒香梨库尔勒香梨我国著名的梨品种,属蔷薇科、梨属中的白梨,已有1500多年的栽培历史,原产地为新疆库尔勒地区,目前栽培面积仍在不断扩大。该品种结果早、品质优,是新疆的名特水果之一,产品销售世界各地,已成为新疆地区支柱产业之一。目前库尔勒香梨主要病虫害有中国梨喀木虱、橄榄片盾、香梨茎蜂、香梨优斑螟、黄化病和腐烂病等,在种植过程中虽然控制农药的使用,但对于农药残留量仍然是检测工作者一直研究的任务。固相微萃取(SPME)技术是20世纪90年代初发明的一种高效、快捷的样品前处理技术,克服了传统样品前处理消耗大量溶剂,操作复杂等缺点,具有萃取、浓缩、进样一体化的优点。近几年随着固相微萃取头材质的不断改进与发展,已逐渐开始应用于基质较为复杂的样品前处理。本文通过优化固相微萃取的试验条件,对库尔勒香梨中添加的有机磷类农药进行萃取,采用气相色谱法检测农药残留量,建立了9种有机磷农药的多残留快速检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱仪(Thermo Fisher赛默飞世尔科技,Trace2000);分析天平(Mettle-Toledo 梅特勒-托利多);匀浆机(IKA仪科);固相微萃取装置(美国SUPELCO公司)、聚二甲基硅氧烷萃取头(SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司)9种有机磷农药标准品:敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷(1000 µg/mL,农业部环境质量监督检验测试中心)试验材料:库尔勒香梨种植基地。1.2 标准溶液配制准确配制9种有机磷农药标准品,用丙酮定容,全部配成20 mg/L的标准储备液,吸取以上标准储备液适量,混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1样品前处理将库尔勒香梨2kg先切成块后等份取出代表部分,在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取样品,加入已知量的混合农药标准,均匀混合后备用。1.3.2 SPME[/size

  • 快速检测要点

    一文了解快速检测 众所周知食品安全是重大的民生问题,那么在食品加工过程中有哪些需要避开的雷区?又有什么样的手段和设备能够快速检测出这些危害呢?今天我们就一起聊聊快检那些事儿。 1、食品加工中危害分为哪三个方面,每一方面包括哪些因素?● 生物性危害:细菌性危害、真菌性危害、病毒性危害、寄生虫危害、虫鼠害● 化学性危害:天然毒素及过敏原、农药残留、兽药残留、激素残留、重金属超标、添加剂滥用和非法使用、包装材料、容器与设备带来危害● 物理性危害:非正常外来杂质(如玻璃、石头、金属、塑料等)。 2、简述快速检测定义?在短时间内,如几分钟、十几分钟,采用不同方式方法检测出被检物质是否处于正常状态,检测得到的结果是否符合标准规定值,被检物质本身是不是有毒有害物质,由此而发生的操作行为称之为快速检测。 3、简述食品安全快速检测意义?● 快速检测是食品安全监管人员的有利工具:在日常卫生监督过程中,除感官检测外,采用现场快速检测方法,及时发现可疑问题,迅速采取相应措施,这对提高监督工作效率和力度,保障食品安全有着重要的意义。 ● 快速检测是实验室常规检测的有益补充:采用快速检测,可使食品安全预警前移,可以扩大食品安全控制范围。对有问题的样品必要时送实验室进一步检测,既提高了监督监测效率,又能提出有针对性的检测项目,达到现场检测与实验室检测的有益互补。 ● 快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施:在大型活动卫生保障中,为了防止发生群发性食物中毒● 快速检测是中国国情的一种需要:中国在提高食品安全整体水平方面仍有很长的路要走,快速检测将会在其中起到积极有效的作用。 4、现场快速检测方法形式有哪些?● 试纸法:用试纸直接显色来定性并作为限量指示、用试纸层析显色或层析后胶体金显色来定性或作为限量指示、用试纸显色的深浅来半定量。● 试管法:用速测管显色来定性、用速测管显色的深浅半定量。● 滴瓶法:将标准溶液放在滴瓶中,根据消耗的滴数来判定被检物质的含量。5、快速检测结果表述形式有哪些?● 定性检测:即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质,或其本身就是有毒有害物质。通常以阴性或阳性表述。阴性表示用本方法未检出要检测的物质。阳性表示检出了有毒有害物质。● 限量检测:即快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。通常以合格或不合格表述。● 半定量检测:能够快速地得出所测物质的大概含量,通常以合格或不合格表述,也可标示出具体数值。● 定量检测:如温度、湿度、消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导率等物理指标的检测。通常以具体数值表述。6简述快速检测注意事项及采样的注意事项?● 检测注意事项:①对于阳性结果以及不合格结果的样品:应重复测试,排除偶然误差。重要样品,如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品,应注意留样,并将样品送实验室进一步确证。②对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品:应重复测试,以多次重复相同的结果报告之。 ● 采样注意事项:①为了监测总体样品的安全卫生状况,应注意采样的代表性原则。均衡地,不加选择地从全部批次的各部分随机性采样。②为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等,应注意采样的典型性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。如怀疑某种食物可能是食物中毒的原因食品,或者感官上已初步判定出该食品存在卫生质量问题,而进行有针对性的选择采样。③当检出阳性样品或不合格样品时,应考虑采样方法是否正确。必要时送实验室进一步检测。7、简述利用农药速测卡快速检测有机磷农药的基本原理,并简述基于农药速测卡采用表面测定法快速检测蔬菜中有机磷农药的方法过程?● 原理:利用对有机磷和氨基甲酸脂类农药高敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的试纸。胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解、变色的过程发生改变,由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。● 方法过程:擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应,将速测卡对折后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较判定。白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果,白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。举报?2#王中泰2024-2-5 16:248、简述利用试剂盒法测定毒鼠强的原理并简述此方法检测固体样品的过程?● 试剂盒法检测原理:毒鼠强可与二羟基萘二磺酸发生反应变为淡紫色,本方法检出限为1ug,最低检出浓度为2ug/ml,浓度高时可变为深红色。● 检测固体样品过程:取2mL或2g样品放入比色管中,加入5mL乙酸乙酯,充分振摇,静置,取上清液2mL于试管中或表面皿上,在 85℃左右水浴中加热,待乙酸乙酯剩余1mL以下时,提高水浴温度挥干余液,放至室温后,加入1mL的纯净水充分溶解残渣,加入3滴毒鼠强显色剂,轻轻摇匀,加入 5mL毒鼠强试液,轻轻摇动后,将试管放入90℃以上水浴中,加热5min后取出,观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应,随着毒鼠强浓度增加,紫色加深。9、简述利用异羟肟酸铁快速检验氟乙酰胺的原理,简述此方法检测固体样品的过程?● 检测原理:氟乙酰胺与羟胺在碱性条件下,生成异羟肟酸,与三价铁离子作用生成色异羟肟酸络合物。检出限50μg/ml。● 方法:取待检液1ml左右于试管中(同时取一份同等量的蒸馏水或纯净水于另一试管中做阴性对照实验),各加盐酸羟胺溶液5滴,加氢氧化钠溶液10滴,置沸水中水浴10分钟以上,取出放冷后,加盐酸溶液调整溶液pH值到3~4之间,加三氯化铁溶液3~4滴,观察溶液颜色变化情况,阳性结果为粉红或紫红色。 ● 固体过程:取2g~5g捣碎后的样品,加3倍于样品重的纯净水,充分振摇,静置或过滤得到1mL左右的澄清液。测定:取待检液1mL左右于试管中,加氢氧化钠溶液10滴,加盐酸羟胺溶液5滴,置沸水中水浴10min,取出放冷,加盐酸溶液调pH值3~5后,加三氯化铁溶液3~10滴,阳性结果为粉红或紫红色,阴性结果为浅黄或黄色。 10、叙述砷的快速检测原理方法以及过程?● 原理:氯化金与砷相遇产生反应,可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色,在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比,以此可达到半定量的目的。● 方法过程:取粉碎后的固体样品1g于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水,固体样品需要振摇后浸泡10min,加入两平勺酒石酸,摇匀,加10滴消泡剂,摇匀。 取检砷管一支,将空端较长的一端头朝下,在台面上轻敲几下后,剪去两端封头,将空端较长的这头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片, 立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。 11、亚硝酸盐的快速检测方法并简述基本原理和检测固体样品的过程?● 亚硝酸盐(速测管快速测定法)原理:亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在偏酸性条件下发生重氮化形成重氮盐,重氮盐与盐酸萘乙二胺发生偶合反应而呈现酒红色。● 检测固体样品过程:取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数。 12、液体样品甲醇的快速检测方法及基本原理?● 方法:速测盒测定法。(用滴管取酒样6滴于离心管中,加入5滴A试剂氧化剂,放置5min,加入4滴B试剂还原剂,盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全退色,加入2滴C试剂显色剂后,再加入15 滴D试剂,观察管内颜色变化,3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。) ● 原理:首先向样品中加入酸性高锰酸钾溶液,甲醇很容易氧化成甲醛,而其他醇类则不易氧化成相应之醛类。再与亚硫酸氢钠反应,将未反应的紫色高锰酸钾转变为无色,再加人0.01 g的变色酸二钠盐和1mL的浓硫酸,此指示剂只和甲醛起反应,变色酸二钠盐与甲醛反应的最终产物显紫色,与标准比色卡对照显示样品中甲醇含量。 13、叙述胶体金免疫层析检验技术的基本原理并叙述结果判断方法以及举例说明在食品安全检测中的应用?● 基本原理:样品加入样品吸收垫,样品中的液体首先溶解胶体金垫中含有的胶体金标记的鼠源性单克隆抗体。其次样品中待测抗原与胶体金颗粒标记的鼠源性单克隆抗体结合,形成抗原-抗体-胶体金复合物,并靠毛细作用向检测线移动。在硝酸纤维薄膜的检测线上固定有另一鼠源性单克隆二抗。 当样品层析至检测线时,可以进一步形成抗体-抗原-抗体-胶体金双抗体夹心复合物,并在检测线上聚积显现出一条可见的显色反应。无显色反应则表示样品中无抗原存在。而胶体金的量反应了待测抗原的量。 从加样垫中泳动过来的过量胶体金标记的单克隆抗体是鼠源性的,无论携带抗原与否,均可被固定于标准的羊抗鼠抗体所捕获,形成显色反应,这种显色反应,既代表了整个反应体系是正确的,同时C区的显色反应的深浅,与检测区中被测抗原的量呈对应关系。 ● 结果判断:将制备好的样品滴加到加样孔中,在指定时间内判定结果。如果检测线上出现红色条带,说明样品呈阳性,如果检测线上没出现红色条带,说明样品呈阴性。如果质控线无条带,说明试纸条无效。 ● 应用:可用于快速检测乳品—饲料中三聚氰胺的快速检测(造假、非法添加物类)。 14、酶联免疫检测法检测原理以及本方法的优点?● 原理:酶联免疫吸附试验法的基础是抗原或抗体的固相化及抗原或抗体的酶标记。结合在固相载体表面的抗原或抗体仍保持其免疫学活性,酶标记的抗原或抗体既保留其免疫学活性,又保留酶的活性。 在测定时,受检标本(测定其中的抗体或抗原)与固相载体表面的抗原或抗体起反应。用洗涤的方法使固相载体上形成的抗原抗体复合物与液体中的其他物质分开。 再加入酶标记的抗原或抗体,也通过反应而结合在固相载体上。此时固相上的酶量与标本中受检物质的量呈一定的比例。加入酶反应的底物后,底物被酶催化成为有色产物,产物的量与标本中受检物质的量直接相关,故可根据呈色的深浅进行定性或定量分析。 ● 优点:具有很高的特异性 另一方面由于酶标记抗原或抗体是酶分子与抗原或抗体分子的结合物,它可以催化底物分子发生反应,产生放大作用,正因为此种放大作用而使本法具有很高的敏感性 ELISA法还具有简单、快速、稳定及易于自动化操作等特点,且适用于大批量标本的检测。 15、说明黄曲霉毒素试剂盒主要包括哪些组分并采用图示的方式说明双抗体夹心法测抗原的方法?● 组分:已包被抗原或抗体的固相载体(免疫吸附剂) 酶标记的抗原或抗体(结合物) 酶的底物 阴性对照品和阳性对照品(定性测定中),参考标准品和控制血清(定量测定中) 结合物及标本的稀释液 洗涤液 酶反应终止液。● 过程:①将特异性抗体与固相载体联结,形成固相抗体。洗涤除去未结合的抗体及杂质。②加受检标本,保温反应。标本中的抗原与固相抗体结合,形成固相抗原抗体复合物。洗涤除去其他未结合物质。③加酶标抗体,保温反应。固相免疫复合物上的抗原与酶标抗体结合。彻底洗涤未结合的酶标抗体。④此时固相载体上带有的酶量与标本中受检抗原的量相关。加底物显色。固相上的酶催化底物成为有色产物。通过比色,测知标本中抗原的量。 16、目前针对苏丹红油溶性非食用色素现场快速检测方法原理及过程?● 检测原理:层析法利用混合物中各组分物理化学性质的差异(如吸附力、分子形状及大小、分子亲和力、分配系数等),使各组分在两相(一相为固定的,称为固定相 另一相流过固定相,称为流动相)中的分布程度不同,从而使各组分以不同的速度移动而达到分离鉴定的目的。● 过程:①样品处理:取约1克样品于容器中,加入2~4 ml乙酸乙酯,充分混匀,提取1分钟,静置3分钟以上。②样品点样:在层析纸端底向上约1cm处、平行相隔约1cm,分别用毛细管沾取样品点出5个直径在0.5cm左右的圆点,用毛细管分别沾取苏丹红1、2、3、4号对照液少许点在1、2、3、4号样品点上。③样品展开:取一个250ml以上的烧杯,加入约5ml展开剂,将层析纸(样品端朝下)插入展开剂中靠在杯壁上,待展开剂延层析纸向上平行展开至层析纸顶端约1厘米处时取出层析纸,观察结果。④结果判断:如果样品在展开轨迹中出现斑点,其斑点展开(向上跑)的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、颜色相同或颜色虽浅却相近时,即可判断样品中含有这一色素。 回复 举报?3#王中泰2024-2-5 16:2517、目前针对水发水产品中甲醛的快速检测方法及原理?● 间苯三酚显色法:在碱性条件下,甲醛与间苯三酚反应后使溶液出现橙红色。由于此方法的灵敏度较低,水产品本底存在的甲醛很难参与反应。当人为加入甲醛时,本方法可迅速检测出来。(方法:将水发水产品的浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴加到检测管中,加入2滴试剂。当甲醛含量10mg/L时,在试剂与样品接触的局部会出现橙红色,并很快退色。40mg/L时,试剂与样品接触的局部颜色会较深,整体样品溶液都变为橙红色,显色的时间可达30min。甲醛含量越高,颜色越深,显色的时间较长。空白对照管为试剂本色或淡紫色。) ● AHMT试剂显色法:甲醛与AHMT试剂在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫色化合物,然后与比色板比对得出甲醛含量。此方法的灵敏度较高,检出限可达0.25mg/kg。(方法:取1ml澄清液体至试管中,加入4滴1号试剂,再加入4滴2号试剂,盖盖后混匀,1分钟后,加2滴3号试剂,摇匀,5~10分钟内与标准色板比对,找出相同或相近的色阶,色阶上标示的含量即为样品中甲醛的含量mg/kg。) 18、简述利用平板培养法检测微生物的方法以及ATP荧光法检测餐具表面洁净度的方法?ATP荧光检测法:ATP是三磷酸腺苷的英文缩写,是生物能量转化产物,存在于所有活的细胞体中。当ATP接触到荧光素酶后,就会发生反应产生出光,物体表面残留的食物和微生物越多,ATP也就越多,发出的荧光也就越强,采用荧光光度计,可将这种光的强度加以记录。在被检物体表面10cm×10cm的区域内,用拭搽拭抹采样,按仪器使用说明书操作记录测试结果。转

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制