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气相色谱测苯乙烯残留方法

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  • 【原创大赛】静态顶空气相色谱法测定胶乳中苯乙烯单体残留量

    【原创大赛】静态顶空气相色谱法测定胶乳中苯乙烯单体残留量

    1. 摘要 本研究建立了胶乳成品中苯乙烯单体残留量的顶空气相色谱分析方法。参考《GB 29987-2014食品安全国家标准 食品添加剂 胶基及其配料》，改进了传统加标实验方法，直接向测试样品中精密添加苯乙烯标准溶液作为溶剂，有效消除了由于样本自身性质导致的加标不易均匀的问题。以FFAP色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）为分离柱，火焰离子化检测器检测，北京中兴分析自动顶空进样器DK-3001N, 外标法定量，考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留有机溶剂测定的影响；实验结果表明，在顶空平衡温度为100℃、平衡时间为10min条件下获得较好的定量结果。苯乙烯的线性范围为1.25-7.5mg/L（r=0.9996）；回收率为95.3%，精密度（以相对标准偏差计，n=6）为1.43%；检出限为0.3 mg/L。结果表明，实际胶乳样品中含有苯乙烯，其含量为2.84 mg/L。本方法快速、灵敏、准确，适用于胶乳中挥发有机物——苯乙烯单体残留量的检测。2. 前言 聚合物材料是一种混合物，除了含有长短不一的高聚合物分子和一些添加剂，还含有未反应的单体、溶剂、副产物等杂质。这些杂质大部分是游离小分子，它们的存在不仅会影响材料本身的性能，而且可能对环境和使用人群造成危害，检测这些小分子杂质是必要的。顶空气相色谱分析是一种非常简便的分析方法，免除了繁琐的样品前处理步骤，且排除了高聚合物及其他一些难挥发物的干扰，非常适用于液体或固体样品中痕量低沸点（沸点＜300℃）化合物的分析。本研究选择1,1-二甲基甲酰胺为溶剂溶解胶乳样品，采用顶空进样-毛细管气相色谱法，对胶乳样品中的苯乙烯单体残留量进行了系统分析，并参考了最新国家标准,解决了样品加标实验的重复性难题，所建立的方法简单、灵敏，重现性好、准确度高，可用于实际生产中的质量控制。3.实验部分3.1仪器与试剂 岛津2010plus气相色谱仪（配火焰离子检测器FID），北京中兴DK-3001N型自动顶空进样器，涡旋混合器，微量注射器（250μL）。1,1-二甲基甲酰胺（DMF）、苯乙烯 (均为色谱级)。供试样品：胶乳（国内某厂提供）。3.2 色谱条件 FFAP色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），内涂硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇。柱温：100 ℃，保持20min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；载气（高纯氮气）流量：1 mL/min；空气流量400mL/min；氢气流量40mL/min；分流比1：30；顶空瓶加热温度：100°C；阀箱温度：170℃；传输线温度：180℃；顶空瓶平衡加热时间：10 min；进样体积：1mL。3.3 样品的前处理 称取制备好的样品0.5g（精确到1mg），置入顶空瓶中。加入5.0mL DMF，立即密封顶空瓶。微微震动顶空瓶，使得胶乳充分溶解，待固体完全溶解后进行测定。振动过程应小心以免溶液沾湿顶空瓶隔垫。3.4苯乙烯标准溶液的配制： 用DMF配制苯乙烯标准贮备液，其质量浓度为2500mg/L，分别将标准储备液用DMF稀释，制成系列标准溶液分别含有7.5mg/L、5mg/L、3.75mg/L、2.5mg/L及1.25mg/L的苯乙烯，备用。3.5 供试样品溶液的制备 精密称取供试样品0.5g，至于20mL顶空瓶中，加入DMF5mL，加盖密封。4结果与讨论4.1测定样品的制备方法 胶乳为白色液体，易在凝固表面形成液膜，在水中溶解性较差；待测对象苯乙烯不溶于水，且苯乙烯的沸点为146℃，因此不选择水作为溶剂。1,1-二甲基甲酰胺（DMF）对苯乙烯及胶乳样品都有良好的溶解性，且其沸点（152.8℃）较高；胶乳溶解到DMF中，得到均一稳定的溶液，从而使挥发性有机物均匀释放到瓶内空气中，因此选择DMF作为溶剂保证了测定结果的准确。 作为溶剂的1,1-二甲基甲酰胺（DMF）应不含有与苯乙烯相同保留时间的杂质。对DMF溶剂的杂质检测见图1(a)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081417131336_01_3032583_3.jpg4.2 顶空平衡温度的选择 固定顶空平衡时间为10min，对苯乙烯在平衡温度为80、90、100℃下的色谱峰面积进行了考察，结果见图2。从图可以看到随着平衡温度升高，色谱响应值增大；原因是苯乙烯在顶空装置中的平衡温度与蒸汽压直接相关，温度越高，蒸汽压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度越高。因此可以通过提高温度来提高灵敏度。但由于本实验实用的顶空瓶密封垫耐受温度为110℃，再增加温度会引起顶空瓶气密性等问题影响测定，故本实验选择100℃为平衡温度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081417211815_01_3032583_3.jpg4.3顶空平衡时间的选择 平衡时间取决于被测的苯乙烯从样品基质到气相的扩散速度。平衡温度不同，平衡所需的时间也不同。选择平衡温度为100℃，考察了苯乙烯在平衡时间为5、10、15、20min时的色谱峰面积，结果见图。可以看出当平衡时间为10min时，其峰面积已经达到最大，说明在10min时，苯乙烯已在气液两相间达到平衡，故选择10min作为顶空平衡时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141722_560830_2984502_3.jpg4.4 方法评价4.4.1. 线性关系及检出限 精密量取系列标准溶液各5mL，分别至于20mL顶空瓶中，加盖密封，按2.2节色谱条件自动顶空进样分析，以溶液中各组分质量浓度Y(mg/L)与其相对应的峰面积X，做线性回归，结果见表1、图4。以信噪比为3（S/N =3）确定苯乙烯的检出限，结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141723_560832_2984502_3.jpghttp://ng1.17img

  • 【求助】苯乙烯氢化气相色谱监测

    各位老师，请问苯乙烯氢化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]监测条件该怎么设定，以及氢化后乙苯的保留时间大概在什么时间（由于本人未能找到乙苯标准品）。谢谢

  • 苯乙烯

    我吹扫浓度苯乙烯配0.5 1.02.5 5.0 10.0 20.0后面几个点线性很差 而且我质控前面加了清洗 发现清洗的苯乙烯浓度也是其他清洗的4倍。吹扫不急 苯系物浓度有残留吗 还是我浓度配的太高了 其他参数 都是999 就苯乙烯..

  • 职业卫生苯系物，气相色谱，二硫化碳解吸，苯乙烯随着解吸时间增长，苯乙烯定量值越低，是碳管问题吗

    最近在做苯系物的验证实验，检测器：FID检测器 色谱柱：HP-5 溶剂：二硫化碳 遇到的问题是：注射一定量的苯系物标液进碳管活性炭中，把前后活性炭放入解吸瓶中，加1.0ml二硫化碳，振摇1min，解吸30min，然后去上清液上机。我一共做了5个浓度点，每个点一个平行样，上机结果显示：苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯回收率正常，单独一个苯乙烯的是偏小2倍左右。放置一天后再取解吸瓶上清液上机，结果苯乙烯的峰消失了 苯系物（包括苯乙烯在内的六种苯系物）曲线正常，出现问题后，把标液上机，正常，排除仪器问题。 苯乙烯单标曲线正常，单标溶液放置一天上机，正常，排除苯乙烯挥发等问题。 单独注射苯乙烯标液进碳管中，解吸后上机，用单标曲线定量，结果偏小2倍左右，解吸3小时后上机，结果偏小3倍以下。再取标液上机，结果正常。确定为解吸过程问题。 解吸后，只有苯乙烯有问题，有可能是碳管中的活性炭中有物质与苯乙烯反应吗？

  • 苯乙烯｛苯系物｝吹扫问题

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    本人需要测量聚苯乙烯磺酸，是选用离子色谱呢还是液相色谱？哪种效果更好一些？如果选用液相色谱，请问哪些地方可能会有聚苯乙烯磺酸的测量应用或者类似的应用？谢谢啊！

  • 苯乙烯中苯系物分析方法优化

    [align=center][font='times new roman'][size=16px]苯乙烯中苯系[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]物分析[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法优化[/size][/font][/align][align=center][font='华文楷体'][size=16px]王叶婷[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px] 摘要[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]：目前公司生产使用到的原料ST（苯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯）分析项目为纯度及苯系物含量。纯度采用面积百分比法进行定量，苯系物采用外标法进行定量，需要2台色谱进行分析2个项目，在时效性上可以进行提升，通过改变参数条件将2个项目整合在一台色谱一个方法进行分析，提升设备利用率以及时效性。采用MSA和T检验验证测量系统和对比数据的可靠性。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align][size=16px][font='华文楷体']关键词:[/font][font='华文楷体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]；定[/font][font='华文楷体']量方法；[/font][font='华文楷体'] [/font][font='华文楷体']提高设备利用率；[/font][/size][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][font='楷体_gb2312']背景介绍[/font][/size][align=left][size=16px][font='宋体']公[/font][font='宋体']司使用的ST（苯乙烯）是部分乳液产品生产中重要的原料，ST的纯度及苯系物含量都会影响生产反应物。苯系物组分包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。目前实验室采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析方法进行分析，使用面积百分比法定量纯度（WHPUT011-686-2015苯乙烯纯度的测定），使用外标法定量苯系物含量（GB_T 12688.1-2011工业用苯乙烯纯度及烃类杂质的测定），这也说明两个分析项目需要使用两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]同时分析。在人员操作以及设备维护方面成本较高。对比两者方法的参数条件，可进行参数优化，将两者整合为同一台设备、同一个方法进行分析，简化操作流程，简化分析方法，提高设备利用率。[/font][/size][/align][size=16px][font='楷体_gb2312']测定ST（苯乙烯）纯度及苯系[/font][font='楷体_gb2312']物方法[/font][font='楷体_gb2312']介绍[/font][font='楷体_gb2312']1.1 测试原理[/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离，FID检测器检测，以面积百分比法定量测定苯乙烯的纯度。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]另苯乙烯与烃类杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]所有峰[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的峰面积，采用外标法计算各烃类杂质的含量。[/color][/font][font='楷体_gb2312']1.2 优化前的参数设置[/font][/size][table][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]　[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]纯度[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]WHPUT011-686-2015苯乙烯纯度的测定[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯系物[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB_T 12688.1-2011工业用苯乙烯纯度及烃类杂质的测定[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]色谱柱[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=16px][font='宋体'][color=#000000]弹性石英[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]毛细管键合[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]PEG20M60[/color][/font][/size][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]60m*0.32mm*0.50μm[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]柱流量[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.0mL/min[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.0mL/min[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]分流比[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]30:1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]80:1[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样口温度[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280℃[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]230℃[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]检测器温度[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]300℃[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]240℃[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]程序升温[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]50℃（2min）5℃/min[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]80℃（5min）20℃/min[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280℃（15min）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样量[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.2μL[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.5-1μL[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][font='楷体_gb2312']2 [/font][font='楷体_gb2312']优化整合苯乙烯中纯度及苯系[/font][font='楷体_gb2312']物方法[/font][font='楷体_gb2312']探讨[/font][/size][align=left][size=16px]（1） [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]建立适用于苯乙烯（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]ST[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）中纯度及苯系物的含量测定方法，苯系物组分包含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。[/color][/size][/font][/align][align=left][size=16px]（2） [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离，用氢火焰离子化检测器（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]FID[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）检测，采用面积百分比法得到苯乙烯的纯度。苯乙烯与烃类杂质组分在色谱柱上被有效分离，采用外标法计算[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]各苯系物的含量。即进[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]一个样品即可[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]使用不同的定量方法读取各组分含量。[/color][/size][/font][/align][size=16px][font='楷体_gb2312']3 实验部分[/font][font='楷体_gb2312']3.1[/font][font='楷体_gb2312']实验仪器[/font][font='楷体_gb2312']及试剂[/font][/size][align=left][font='楷体_gb2312'][size=16px]3.1.1 实验仪器[/size][/font][/align][align=left][size=16px][font='times new roman']安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，配备氢火焰离子化检测器（[/font][font='times new roman']FID[/font][font='times new roman']）、自动进样器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站；[/font][/size][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=16px]3.1.2 实验试剂[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]苯（分析纯）、甲苯（分析纯）、乙苯（分析纯）、对间邻二甲苯（分析纯）、苯乙烯（分析纯）、甲醇（分析纯）；[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']3.2试验方法[/font][/size][align=left][font='楷体_gb2312'][size=16px]3.2.1优化后的参数选择[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'][color=#000000]结合我们样品性质、方法和仪器的实际使用情况，探索了样品测试色谱条件，参数如表1：[/color][/font][/size][table][tr][td][align=center][size=16px][/size][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯中纯度及苯系物色谱参数[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]色谱柱[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=16px][font='宋体'][color=#000000]Innowax[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] 60m*0.53mm*1.0μm[/color][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]柱流量[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.0mL/min[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]分流比[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]80:1[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样口温度[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]230℃[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]检测器温度[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]240℃[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]程序升温[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]110℃（25min）[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样量[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.2μL[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='calibri'][size=16px]表1 优化后色谱分析参数[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=16px]3.2.2 色谱标准曲线制作[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'][color=#000000]1) [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]苯乙烯中纯度：取1.5mL苯乙烯（AR）至2mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]小瓶，用上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件进行分析，谱图上峰面积最大的峰即为苯乙烯的峰，建立校准表，在相应的保留时间下，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]填写对应的化合物名称，以用来定性。纯度使用面积百分比定量方法较为简单，定性即可；[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2) [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]苯乙烯中苯系物配制过程[/color][/font][/size][table][tr][td][size=16px][font='宋体']序号[/font][/size][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]操作内容[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]各称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯各0.25g于100ml容量瓶中，称取48.5的甲醇（AR）加入该容量瓶中，混合均匀，该母液浓度约为5000mg/kg，记作溶液B1。 [/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取2g溶液B1到25mL容量瓶中，称取18g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成500[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的溶液。记作溶液B2。[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取1g溶液B1到25mL容量瓶中，称取19g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成250[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的溶液。记作溶液B3。[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取2g溶液B2到25mL容量瓶中，称取8g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成100[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的溶液。记作溶液B4[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取2g溶液B3到25mL容量瓶中，称取8g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成50[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的溶液。记作溶液B5[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取2g溶液B4到25mL容量瓶中，称取8g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成20[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] 的溶液。记作溶液B6[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]按照上述方法，运行B2-B6[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]五个[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]标准溶液，由低浓度到高浓度，每个浓度[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]点运行[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]三次。[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]标准液中各苯系物组分的面积与含量一一对应，制作外标曲线。[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]标准曲线验证：用试剂甲醇配制一个各苯系物组分含量与样品含量接近的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]标准点，对曲线进行标准验证，测得的回收率在95%-105%之间，曲线方可用。[/color][/font][/size][/td][/tr][/table][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]表2 曲线配制过程[/color][/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'][color=#000000]3) [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]苯乙烯中苯系物曲线配制数据[/color][/font][/size][table][tr][td][size=16px][font='calibri']标准级别[/font][/size][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]苯mg/kg[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=16px][font='calibri']甲苯[/font][font='calibri']mg/kg[/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]乙苯mg/kg[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]对二甲苯mg/kg[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]间二甲苯mg/kg[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=16px][font='calibri']邻二甲苯[/font][font='calibri']mg/kg[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]9.66 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]10.50 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]11.11 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]9.69 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]10.47 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]9.90 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]45.17 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]49.11 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]51.96 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]45.32 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]48.97 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]46.33 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]92.07 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]100.10 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]105.89 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]92.36 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]99.81 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]94.42 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]199.47 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]216.87 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]229.42 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]200.10 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]216.23 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]204.55 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]484.20 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]526.43 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]556.90 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]485.74 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]524.89 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]496.54 [/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]表3 实际操作曲线配制点[/color][/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'][color=#000000]4) [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]苯乙烯中苯系物曲线回收率[/color][/font][/size][table][tr][td=5,1][align=center][font='宋体'][size=16px]方法检查结果[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]样品描述[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]组分名称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]理论值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]校准结果[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]回收率%(95~105)[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center][font='宋体'][size=16px]自配标准[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]49.86 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]49.62 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]99.52 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]甲苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]43.06 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]42.67 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]99.10 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]乙苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]54.55 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]55.61 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]101.94 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]对二甲苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]49.73 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]48.87 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]98.26 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]间二甲苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]40.36 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]40.47 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]100.27 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]邻二甲苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]63.33 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]62.90 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]99.32 [/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]表4 苯乙烯中苯系物曲线回收率[/color][/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']3.3 测量系统的稳定性试验[/font][/size][align=left][font='宋体'][size=16px]随机选取10个样品，由A、B、C三位分析员对每个样品测量三次，测量结果进行MSA分析，由分析结果来判定测量系统的可靠性。[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']3.4 新旧方法的极差正态性检验和双样本T检验[/font][font='宋体'][color=#000000]模型优化完善后，随机选择3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]个样品,对新旧方法测值的极差进行正态性检验，对两种方法测量结果进行双样本T检验，通过P值来反映两种方法的差异性。[/color][/font][font='楷体_gb2312']4 [/font][font='楷体_gb2312']结果与讨论[/font][font='宋体']4.1 测量系统的稳定性[/font][/size][align=center][size=16px][font='宋体'][color=#000000]表5 苯乙烯中苯系物[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]量具研究数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]人员[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]序号[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]10[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]A[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]346.18[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]363.88[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]129.206[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]142.218[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]194.426[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]332.391[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]416.981[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]558.046[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.09[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]356.332[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]351.958[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]365.075[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.74[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]142.165[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]197.559[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]335.844[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]420.224[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]562.137[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]351.292[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]346.691[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]357.698[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]368.876[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]130.076[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]142.816[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]198.35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]336.371[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]419.526[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]555.718[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]354.759[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]354.343[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]B[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]347.6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]362.269[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.431[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]144.709[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]196.918[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]333.145[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]418.236[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]559.432[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]371.865[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]350.568[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.425[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]367.262[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.533[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]145.313[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]194.14[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]340.199[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]418.40[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]557.565[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]371.978[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.651[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]348.993[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]371.449[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.483[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]142.8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]196.525[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]336.818[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]412.297[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]560.105[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]373.596[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]358.229[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]C[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]355.405[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]371.539[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]135.01[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]150.719[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]203.067[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]340.527[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]416.911[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]562.122[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.147[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.464[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]353.619[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]365.448[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.901[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]147.233[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]204.875[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]339.382[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]416.954[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]557.932[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]355.896[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]350.51[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]353.266[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]365.81[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]131.976[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]149.603[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]202.452[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]340.188[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]416.476[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]553.262[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]355.445[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]353.627[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px][font='宋体'][color=#000000]图1 优化后分析方法检测苯乙烯中苯系物MSA报告[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]从图1可以看，量具R＆R中，合计量具R＆R的方差分量贡献率为0.13%1%， %研究变[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]异（%SV）为3.55% 10%，可区分的类别数为39＞5。综合来看，优化后的分析方法系统稳定性很好，能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。[/color][/font][/size][align=center][size=16px][font='宋体'][color=#2b2b2b]表6 [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]新旧方法测量结果[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]样品名称[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯系物国标法测试结果（mg/kg）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯系物优化整合后的测量值（mg/kg）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]极差[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]249[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]249[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]440[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]446[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]190[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]197[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-7[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]263[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]263[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]300[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]293[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]362[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]360[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]110[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]105[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]445[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]439[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)9[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]135[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]141[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)10[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]287[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-7[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)11[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]340[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]343[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)12[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]360[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]369[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-9[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)13[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]173[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]170[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)14[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]380[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]383[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)15[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]371[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]365[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)16[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]285[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)17[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]350[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]347[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)18[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]290[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]281[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)19[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]350[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]346[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)20[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]314[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]314[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)21[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]200[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]192[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]8[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)22[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]274[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)23[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]134[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]138[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)24[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]240[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]248[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-8[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]300[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]296[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)26[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]300[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]293[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)27[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]330[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]326[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)28[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]290[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]296[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)29[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]261[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]263[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)30[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]205[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]207[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px][font='宋体']4.2 新旧方法的极差正态性检验和双样本T检验[/font][font='宋体']对两种测量方法的极差做正态性检验和双T检验，从图2可以看出，P值为0.069大于[/font][font='宋体']0.05，说明数据呈正态分布，数据是可靠的，从表7可以看出，P值为0.595，大于0.05，说明两种测量方法没有显著差异，整合优化后的方法是可用的。[/font][/size][align=center][size=16px]图2 新旧方法之间的极差正态检验[/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][table][tr][td=4,1][align=center][size=16px]苯乙烯中苯系物T检验和置信区间[/size][/align][/td][/tr][tr][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px]均值[/size][/td][td][size=16px]标准差[/size][/td][td][size=16px]均值标准误差[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]国标方法测定[/size][/td][td][size=16px]284.2[/size][/td][td][size=16px]84.7[/size][/td][td][size=16px]15.5[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]优化方法测定差值[/size][/td][td][size=16px]283.70.533[/size][/td][td][size=16px]84.45.431[/size][/td][td][size=16px]15.40.992[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]平均差的95%置信区间[/size][/td][td][size=16px]（-1.495，2.561）[/size][/td][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px][/size][/td][/tr][tr][td=4,1][size=16px]平均差=0（与[font='宋体']≠）的T检验：[/font]T值=0.54 P值=0.595[/size][/td][/tr][tr][td=4,1][size=16px][/size][/td][/tr][/table][size=16px][font='times new roman'][color=#2b2b2b]表[/color][/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b]7 [/color][/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b]新旧方法测值的[/color][/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b]T[/color][/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b]检验[/color][/font][font='宋体']5实验结论[/font][/size][align=left][size=16px][font='宋体'][color=#2b2b2b]本实验结合了《WHPUT011-686-2015苯乙烯纯度的测定》和《GB_T 12688.1-2011工业用苯乙烯纯度及烃类杂质的测定》，将纯度和苯系[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]物项目[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]整合至一个方法内，实现只需要进一针样品即可读出纯度及苯系物含量。由不同的分析员对不同的样品进行分析，对测量结果进行MSA分析，结果表明测量系统稳定性很好。随机选择N[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]个[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]样品，采用新旧方法进行实验比对，[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]对分析结果进行正态性检验和T检验，结果表明两种方法之间没有显著差异，整合后的方法是可以使用的。[/color][/font][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#2b2b2b]在日常分析中，分析人员只需进一针样品，即可选取面积百分比读取纯度，外标法读取苯系物含量。简单快捷，同时提高了设备利用率。[/color][/size][/font][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][font='宋体']参考文献[/font][font='宋体'].[/font][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][1] GB_T 12688.1-2011工业用苯乙烯纯度及烃类杂质的测定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][2] WHPUT011-686-2015苯乙烯纯度的测定[/size][/font][/align]

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  • 【原创大赛】30m DB624分离邻二甲苯与苯乙烯的实验

    【原创大赛】30m DB624分离邻二甲苯与苯乙烯的实验

    DB624是做挥发性有机物和残留溶剂的专用柱，邻二甲苯与苯乙烯又是常见的苯系物也属于挥发性有机物。用DB624柱做挥发性有机物分离邻二甲苯与苯乙烯是很常见的。本人用DB624 30m*0.25*1.4um 做VOCs时发现邻二甲苯与苯乙烯不能完全分离！查看有关文献30m的DB624分离多种VOCs总离子流图谱上邻二甲苯与苯乙烯挨得很近看不清分离情况，可能认为是用质量色谱图定量，两者分离不是那么重要的，所以未见有关这两者分离情况的讨论。 仪器：岛津GCMS-QP2010 Ultra 试剂：二硫化碳中TVOC成分（苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯，乙酸丁酯，十一烷）分析条件1: 进样口250℃，离子源200℃，接口250℃ 柱温60℃保持2min 以10℃/min升至220℃ 分流比20 柱流速1.2ml/min scan 50-170 进50ppm的TVOC成分1ul 图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170947_506989_2103464_3.jpg8种成分只出7个峰，发现是9min处邻二甲苯与苯乙烯完全重叠！于是降低柱温与流速条件2：:进样口250℃，离子源200℃，接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至100℃再以10℃/min至200℃ 分流比20 柱流速 1ml/min 进1ppm的二硫化碳中苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯简称“七苯”1ul 图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170959_506991_2103464_3.jpg第21min 邻二甲苯与苯乙烯部分重叠。 于是再降流速，微调柱温分析条件3：进样口250℃，离子源200℃，接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至90℃保持20min 分流比20柱流 速：0.7ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171005_506992_2103464_3.jpg第23.7min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠，于是再降流速，柱温分析条件4：柱温35℃保持4min 以3℃/min升至80℃保持20min 柱流 速：0.54ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171009_506994_2103464_3.jpg第30.5min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠！由于柱温与柱流速已经降至极限，于是得出结论： 30m DB624柱是不能完全分离 邻二甲苯与苯乙烯的！分析原因：邻二甲苯与苯乙烯若是在非极性柱分离则基于色散力的差别苯乙烯先流出；若是在极性柱分离，诱导力使得苯乙烯在邻二甲苯之后流出。若是中极性柱DB624 在各种作用力下 邻二甲苯与苯乙烯作用力几乎一样，所以很难分离！当然用MS 可以用质量色谱图来定量，如提取邻二甲苯91 苯乙烯104定量。这种方法貌似解决了不能完全分离的问题。不过较真起来：发现邻二甲苯的质谱图包括苯乙烯的所有碎片 当然也包括104 只是邻二甲苯的104碎片的比例很小而已。这样104就不只是苯乙烯特有的离子了。以下分别为邻二甲苯与苯乙烯的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171020_506998_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171022_507000_2103464_3.jpg结论：30m的DB624 不能完全分离邻二甲苯与苯乙烯。若采取质量色谱图定量两者的浓度相差不能太大。

  • 相色谱法测丁苯胶乳VOC或者测胶乳中苯乙烯含量

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测丁苯胶乳VOC或者测胶乳中苯乙烯含量，有没有标准，可不可以给我发一下，或者检测需要注意那些问题？还得比如怎样才能避免堵塞毛细管之类的！[/color]

  • 【分享】GB/T 12688《工业用苯乙烯》系列国标

    应助国外标准版面的一个求助帖[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080625/1326980/[/url]。GB/T 12688《工业用苯乙烯》系列国标，几个作废的标准都没有替代的标准，其他标准都有效。GB/T 12688.1-1998 工业用苯乙烯纯度的测定 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[url]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/005807.shtml[/url]GB/T 12688.2-1990 工业用苯乙烯纯度的测定 结晶点法[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23298[/url]2005-10-14作废GB/T 12688.3-1990 工业用苯乙烯中聚合物含量的测定 光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95069]GB/T 12688.3-1990 工业用苯乙烯中聚合物含量的测定 光度法[/url]GB/T 12688.4-1990 工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定 滴定法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95070]GB/T 12688.4-1990 工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定 滴定法[/url]GB/T 12688.5-1990 工业用苯乙烯中总醛含量的测定 滴定法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95071]GB/T 12688.5-1990 工业用苯乙烯中总醛含量的测定 滴定法[/url]GB/T 12688.6-1990 工业用苯乙烯中微量硫的测定 氧化微库仑法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95072]GB/T 12688.6-1990 工业用苯乙烯中微量硫的测定 氧化微库仑法[/url]GB/T 12688.7-1990 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 比色法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95073]GB/T 12688.7-1990 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 比色法(已作废)[/url]已作废GB/T 12688.8-1998 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95074]GB/T 12688.8-1998 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 分光光度法[/url]

  • 为什么不用液相色谱法检测苯乙烯中聚阻剂(TBC)含量？

    [color=#444444]有人了解过吗？[/color][color=#444444]最近在学习这方面的内容，看了国标的检测方法，感觉比较复杂精度也不是很准确，刚好公司有一台液相色谱和一台分光光度计，就试着用液相色谱的方法来检测苯乙烯中阻聚剂（TBC）的含量，我建立的标准曲线相关系数r2=0.99997，检测苯乙烯时的结果显示却是0，跟本就不出峰，我在试样中加入大概100ppm的（TBC）再走液相时能够出峰，通过检测标准曲线得出的结果也差不多是100，可走的试样总没有出峰，大概会是什么原因呢？[/color][color=#444444]事后样品我送SGS他们用国标的方法倒是能检测出来结果有10ppm左右。[/color][color=#444444]能帮俺分析一下原因吗？[/color]

  • 迪马产品应用有奖问答6.16（已完结）——苯乙烯杂质分析

    迪马产品应用有奖问答6.16（已完结）——苯乙烯杂质分析

    10，抽取5个版友）；中奖名单：翠湖园（注册ID：hhx050）吕梁山（注册ID：shih20j07）牛一牛(注册ID：v2700892)999youran（注册ID：999youran）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606161520_597134_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606161521_597135_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================苯乙烯杂质分析方法：GC基质：标准溶液应用编号：101149化合物：丁烯； 1,3- 丁二烯； 二乙基羟胺； 丙烯腈； 乙烯基环己烯； 甲苯； 乙苯； 间二甲苯； 异丙基苯； 邻二甲苯； 苯乙烯固定相：DM-WAX色谱柱/前处理小柱：DM-Wax 30m x 0.53mm x 0.5um色谱条件：柱温：40 ℃ ( 10 min ) - 150 ℃, 10 ℃/min ( 15 min ) 载气：He, 20 cm/sec, 40 ℃ 进样方式：分流, 40 cc/min, 150 ℃ 样品：95% 苯乙烯, 0.5 mL 检测：FID, 16 x 10-11 AFS, 150 ℃文章出处：CCR00356关键字：苯乙烯，杂质分析，GC，DM-Wax，化工，丁烯； 1,3- 丁二烯； 二乙基羟胺； 丙烯腈； 乙烯基环己烯； 甲苯； 乙苯； 间二甲苯； 异丙基苯； 邻二甲苯； 苯乙烯谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00356.png图例：1. 丁烯；2. 1,3- 丁二烯；3. 二乙基羟胺；4. 丙烯腈；5. 乙烯基环己烯；6. 甲苯；7. 乙苯；8. 间二甲苯；9. 异丙基苯；10. 邻二甲苯；11. 苯乙烯

  • 【讨论】何首乌中二苯乙烯甙

    请问何首乌中二苯乙烯甙能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定嘛？因为它极易反应，能否测定反应后的物质确定含量？

  • 17.5 生首乌与制首乌中二苯乙烯苷的含量测定与品质考察

    17.5 生首乌与制首乌中二苯乙烯苷的含量测定与品质考察

    生首乌与制首乌中二苯乙烯苷的含量测定与品质考察 张凤1’3，杨阳1’3，孙连娜2⋯，陈万生h3 (1．第二军医大学附属长征医院药学部，上海200003；2．第二军医大学药学院生药学教研窜，上海200433；3．第二军医大学现代中药研究中心，上海200433)目的：采用高效液相色谱法测定市售生首鸟与制首乌中的二苯乙烯苷含量，并对其品质进行初步考察。方法：色谱柱为Diamonsil C18，流动相为乙腈一水(25：75)，流速为1．O mL·min_1，检测波长为320 11m，柱温为4()℃。结果：测定了市售不同产地的3种生首乌和5种制首乌中二苯乙烯苷的含量。二苯乙烯苷在25～2()()mg·L_1范围内呈线性关系，回收率为(96．94±1．41)％。结论：本法简便、灵敏、专属性强，是何首乌及其炮制品有效的质量评价方法。市售不同产地的生首鸟与制首乌中二苯乙烯苷含量差异较大，生首鸟中二苯乙烯苷含量高于制首鸟。 生首乌；制首乌；二苯乙烯苷；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241905_379468_2355529_3.jpg

  • “二乙烯笨与乙基苯乙烯共聚物”是个神马东东？

    最近扩项，按照HJ/T 39-1999《 固定污染源排气中氯苯类的测定方法》——无水乙醇洗脱—气相色谱法，对于氯苯类的采样，需要一种很奇特的富集剂。标准原文如下：5.13 富集剂：二乙烯苯与乙基苯乙烯共聚物类多孔高分子小球型载体，比表面积约400㎡/g，颗粒度0.45-0.9mm。事先在脂肪提取器中用无水乙醇（5.1）处理8个小时。晾干后于80℃烘8h，备用采样用的富集柱：于40mm×5mm（内径）的硬质玻璃柱中，填装0.5g富集剂（5.13）并于两段塞少量玻璃棉，或视样品浓度，适当增加柱长度。

  • 【求助】水溶液中苯乙烯低聚物用什么萃取较好？做质谱分析

    水溶液中苯乙烯低聚物用什么萃取较好？做质谱分析同事送来一些样品，深色的水溶液，据说是苯乙烯聚合装置的废液，可能含有分子量300-3000的聚合物。想让我用色质联用给分析一下。对水溶液的前处理不是很熟悉，求助：1、应该用什么溶剂萃取呢？正己烷？二硫化碳？苯？2、应该用什么色谱柱为佳？HP1？现在装的是pona柱。

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