气相色谱玻璃衬管活化方法

玻璃衬管（glass insert）是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的关键配件之一，它位于进样口的气化室内。样品从注射器打进仪器后，样品中的成分在气化过程中首先就要和衬管以及衬管中的石英棉接触，如果称管和石英棉本身不干净，其附着的杂质则容易与待测物相互作用，使之产生吸附、催化降解等过程，从而直接影响分析结果的稳定性和准确性。因此，称管和石英棉（silica wool）跟进样隔垫(septum）一样，使用一段时间变脏后即需要更换。　　但由于其成本较为昂贵，用旧用脏的衬管不可能都丢弃，一般是经过严格的洗净和去活化后继续使用。　　衬管清洗步骤如下　　1.因为杂质常以碳的形式存在，清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。　　2.衬管浸泡24小时后取出，分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗，然后在105℃下烘干　　3.清洗和烘干后，可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒，然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。　　玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基（Si－OH）等活性基团，进行痕量分析时，含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理，一般是DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化。　　1.玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。　　2.玻璃衬管、石英棉置于盛有5％DMCS溶液（使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂）的容器中，浸泡过夜。　　3.将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后，立即用甲醇清洗两三遍。　　4.然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。　　5.从甲醇中取出后，在干净的环境下干燥。　　6.最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。　　注意事项：　　1.处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分；上述操作所使用的溶剂，也应该使用色谱纯或农残级以上的级别（我一般使用的是农残级的正己烷，而衬管或石英棉从溶剂中拿出时，由于正己烷或甲醇的快速挥发，空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上，所以这个细节应该特别注意，可以事先准备电热吹风机或红外烘箱，以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上）。　　2.玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面，否则达不到彻底的DMCS处理效果。　　3.DMCS的反应活性极强，一系列处理过程必须在通风厨中进行，盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠

[color=#444444]气象色谱，型号GC-14B，现在用来测对照品，可是进样5uL都没有峰，询问工程师说是可能玻璃衬管脏了，问题是玻璃衬管在哪啊？怎么拆下来？然后怎么判断是不是那个有问题。[/color]

气相色谱玻璃衬管直筒型用于分流还是不分流？有一个凹点的用于分流还是不分流？有两个凹点的用于分流还是不分流？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都有玻璃衬管吗，有没有没有衬管的可能？

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]玻璃衬管中的玻璃棉对仪器重现性影响的研究[/b][i]封跃鹏[/i]摘 　要：本文研究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样系统中，玻璃衬管中有、无玻璃棉填充以及样品浓度的高低对仪器的重现性的影响。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48019][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]玻璃衬管中的玻璃棉对仪器重现性影响的研究[/url]

气相色谱中玻璃衬管如何去活性？

气相色谱柱入口在玻璃衬管的位置会影响分流效果吗？如果安装的位时不是最佳位置是否会造成先出的峰拖尾？对分流比是否会有影响？

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的玻璃衬管如何清洗干净？[/b]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64816][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]玻璃衬管中的玻璃棉对仪器重现性影响的研究[/url]

怎样清洗气相色谱仪器的玻璃衬管？

什么物质使用去活不带玻璃棉的衬管？进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分，引起色谱峰拖尾，损失灵敏度和重现性。当不分流进样及分析稍有极性的化合物时，应建议用去活化的衬管。使用玻璃棉：A.减少热歧视，为样品完全挥发提供足够的表面积B.捕获非挥发组分和隔垫碎屑，使其不至于进入色谱柱C.擦净自注射器针头上的样品，从而提高了重现性，避免样品在隔垫上的残留。使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物。不分流进样模式：痕量分析、样品浓度低、流速低、进样量小。分流进样模式：样品浓度高、流速大、进样量大。

气相色谱密封玻璃衬管的石墨圈怎么安到铜圈里？怎么总感觉铜圈小了一点点呢？每次安的时候，石墨都掉下来一点。

衬管的活化参考方法衬管在去活化之前应先用溶剂或肥皂水将其刷洗干净, 另外可以用木质柄的棉花棒, 于溶剂或肥皂水中刷洗衬管的玻璃管内部, 如无木质柄的棉花棒,则一般的塑料柄的棉花棒则只可于肥皂水中刷洗, 最后冲洗干净,干燥后进行去活化的步骤.干燥后的 liner先以玻璃吸管吸取甲醇冲洗, 反复数次, 然后溶剂换成EA，以玻璃吸管吸取冲洗衬管, 最后把溶剂换成n-hexane重复前面所述的步骤, 要注意的是溶剂使用顺序不可以变动!!将二氯二甲基硅烷和甲苯以 1:9的体积混合,并以表玻璃加盖 ,需注意盛装这个混合液的玻璃萜?本身也会与前述的混合液反应, 故在使用后会有一段时间其容器内部会呈现疏水性质, 将前面以n-hexane洗干净的liner放入其中,要注意在liner的管壁上绝对不可以出现气泡, 当所有的liner都放好后,盖上表玻璃, 于抽气厨中静置1～2小时 !将反应完成之衬管取出(每次一支, 其余的浸泡在反应剂中,绝对不要一次将所有的liner拿出来暴露于空气中), 先以玻璃吸管吸取n-hexane冲洗, 然后以EA冲洗,最后是以甲醇冲洗,顺序不可以颠倒!! n-hexane是要洗掉未反应的二氯二甲基硅烷, 而最后的甲醇是要和在已经和玻璃表面反应的二氯二甲基硅烷, 另外的一个-Cl基团反应(end cap),所以如果顺序搞错的话是很凄惨的事情.........上面的步骤结束后,可以将衬管置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上!! 隔天早上取出时, 须于干燥皿或烘箱中降温, 而不要于空气中, 这样你的衬管会很快速的开始吸收水气....最后将衬管置放于防潮箱中保存!! 反应的副产物是气态HCl, 要全程在抽气厨中操作!!! 二氯二甲基硅烷会与空气中的水分反应, 注意存放的条件!!

各位大佬，小弟想请教下衬管如何清洗，玻璃棉如何去活化？谢谢！

进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分，引起色谱峰拖尾，损失灵敏度和重现性。当不分流进样及分析稍有极性的化合物时，应建议用去活化的衬管。使用玻璃棉：A.减少热歧视，为样品完全挥发提供足够的表面积 B.捕获非挥发组分和隔垫碎屑，使其不至于进入色谱柱 C.擦净自注射器针头上的样品，从而提高了重现性，避免样品在隔垫上的残留。使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物。不分流进样模式：痕量分析、样品浓度低、流速低、进样量小。分流进样模式：样品浓度高、流速大、进样量大。

色谱仪毛细汽化室内玻璃衬管，在使用过程中，因为样品的特殊属性，造成硅烷化玻璃内衬管有残留，会导致保留时间、面积的重复性变差时、检测出鬼峰、仪器的基线波动，噪声干扰等故障现象。通常处理办法：先合理取出内衬管，观察玻璃衬管的形状，如形状异常时就无法进行正确的分析，观察玻璃衬管的内壁是否污染，或有进样垫碎渣，有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因、玻璃衬管的破损，破损是产生重复性差的原因、玻璃衬管内的石英棉，石英棉填装不当是产生重复性差的原因.色谱仪内衬管玻璃衬管的清洗方法备注：石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。去除石英棉上附着的进样垫渣 将石英棉用细棒捅出，装入新的石英棉。清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后，用蘸有溶剂的（丙酮等）的纱布等擦洗内壁。玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时。然后，用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理现象：有些农药样品的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小，含量不准。原因：进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。处理办法：1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。3、 从甲醇中取出，晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。

衬管是进样体系的中心元件，样品在此蒸发而成气体。定期更换衬管主要取决于以下情况：对比以前做的谱图；样品的洁净程度；色谱峰是否出现异常现象：出现鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等。选择衬管应考虑的因素：进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或去活、特殊性能（石英棉、石英杯、细径锥等）进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分，引起色谱峰拖尾，损失灵敏度和重现性。当不分流进样及分析稍有极性的化合物时，应建议用去活化的衬管。使用玻璃棉：A.减少热歧视，为样品完全挥发提供足够的表面积B.捕获非挥发组分和隔垫碎屑，使其不至于进入色谱柱C.擦净自注射器针头上的样品，从而提高了重现性，避免样品在隔垫上的残留。使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物。不分流进样模式：痕量分析、样品浓度低、流速低、进样量小。分流进样模式：样品浓度高、流速大、进样量大。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析的样品是在衬管内气化为气体，衬管是进样系统的中心元件。一、衬管去活：衬管内壁存在的活性基团会吸附样品组分，引起峰拖尾，降低灵敏度和重现性。去活是在衬管的玻璃表面上用去活剂覆盖或用去活剂与活性基团发生化学反应使其表面失去活性。在应用过程中去活的衬管也可能再现活性，这时应更换衬管。衬管可用清洗方式进行处理，除去微粒或用溶剂冲洗挥发性组分。但找一个清洁处理方法是不容易的，有些溶剂可去掉活化层，但一些工具又会在玻璃衬管表面划出痕迹，导致不必要的活化。二、衬管锥形口的作用：1、底部不锥形的衬管是为了把样品聚集在柱上。2、底部为锥形的衬管可减少样品与金属部件的接触。3、顶部为锥形的衬管可减少样品的返冲。三、玻璃棉的作用：许多衬管用去活的玻璃棉填充在衬管的中间位置。1、提供更多的表面积，使样品完全挥发，减少热量不均衡。2、捕集隔垫碎片和不挥发组分。3、擦去进样器针头上的样品，防止样品残留在隔垫上。四、衬管使用不当，可能会出现下列现象：1、峰形变坏。2、溶质歧视。3、分析重现性差。4、样品分解。5、出现鬼峰。五、衬管与色谱柱的连接：色谱柱应正确安装在进样口处，色谱柱入口端应插入衬管锥口一半的距离，即色谱柱穿过密封垫露出约6mm。

众所周知，玻璃内衬管作为气相色谱仪进样口重要组成部件，对分析有很重要作用；各位版友，有谁知道如何选择内衬管？ 常用内衬管有哪些，怎么分类的？ 内衬管不同品牌的有什么区别，可以混用吗？我们用的是安捷伦的不分流单向渐缩带石英棉衬管和单阻衬管两种，不知道大家都用什么的？坐等指点，谢谢！

请问： 玻璃衬管应该怎么安装？本人用的是国产GC122和 GC112A气相色谱仪，衬管坏了，应该怎么换？我已经弄坏了一根了.....石英的衬管不是应该很结实吗？怎么一刮就断了？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析的样品是在衬管内气化为气体，衬管是进样系统的中心元件。一、衬管去活：衬管内壁存在的活性基团会吸附样品组分，引起峰拖尾，降低灵敏度和重现性。去活是在衬管的玻璃表面上用去活剂覆盖或用去活剂与活性基团发生化学反应使其表面失去活性。在应用过程中去活的衬管也可能再现活性，这时应更换衬管。衬管可用清洗方式进行处理，除去微粒或用溶剂冲洗挥发性组分。但找一个清洁处理方法是不容易的，有些溶剂可去掉活化层，但一些工具又会在玻璃衬管表面划出痕迹，导致不必要的活化。二、衬管锥形口的作用：1、底部不锥形的衬管是为了把样品聚集在柱上。2、底部为锥形的衬管可减少样品与金属部件的接触。3、顶部为锥形的衬管可减少样品的返冲。三、玻璃棉的作用：许多衬管用去活的玻璃棉填充在衬管的中间位置。1、提供更多的表面积，使样品完全挥发，减少热量不均衡。2、捕集隔垫碎片和不挥发组分。3、擦去进样器针头上的样品，防止样品残留在隔垫上。四、衬管使用不当，可能会出现下列现象：1、峰形变坏。2、溶质歧视。3、分析重现性差。4、样品分解。5、出现鬼峰。五、衬管与色谱柱的连接：色谱柱应正确安装在进样口处，色谱柱入口端应插入衬管锥口一半的距离，即色谱柱穿过密封垫露出约6mm

玻璃衬管和分流平板的清洗从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗：从进样口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。

玻璃衬管和分流平板的清洗：从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗：从进样口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。

玻璃衬管该如何清洗呢？这个可以根据实际情况选择清洗溶剂。一般先将污染的石英棉去除，然后用有机溶剂浸泡，超声，再用棉签粘洗洁精戳洗衬管内壁，纯水洗净，烘干备用。请忽略视屏中不规范的操作，注意保护自己，戴好手套口罩。不同厂家的衬管大小不一，形状多种多样，建议大家选择合适的方法进行清洗维护。有什么心得可以留言探讨，一个喜欢进步，努力学习的人等着你的挑剔哈，来吧！

刚开始使用GCMS，安装仪器时装的不分流衬管，想换成分流的。发现安捷伦的玻璃毛装的好多，于是找了一个曲别针，弄直了，把衬管里的玻璃毛取了2/3出来，感觉对衬管内壁有些划痕，活化之后原来玻璃毛的壁上散布着玻璃毛。看了网上大家说的断裂活化点，请问，我这样做是不是会造成这样现象？同时对定量测试有什么响？有什么好办法把玻璃毛取出来了？谢谢！

衬管的作用是什么？什么时候更换衬管？选择衬管时应考虑什么因素？衬管是进样体系的中心元件，样品在此蒸发而成气体。定期更换衬管主要取决于以下情况：对比以前做的谱图；样品的洁净程度；色谱峰是否出现异常现象：出现鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等。选择衬管应考虑的因素：进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或去活、特殊性能（石英棉、石英杯、细径锥等）。为什么要使用去活化的衬管及玻璃棉？什么物质使用去活不带玻璃棉的衬管？进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分，引起色谱峰拖尾，损失灵敏度和重现性。当不分流进样及分析稍有极性的化合物时，应建议用去活化的衬管。使用玻璃棉：A.减少热歧视，为样品完全挥发提供足够的表面积；B.捕获非挥发组分和隔垫碎屑，使其不至于进入色谱柱；C.擦净自注射器针头上的样品，从而提高了重现性，避免样品在隔垫上的残留。使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物。不分流进样模式：痕量分析、样品浓度低、流速低、进样量小。分流进样模式：样品浓度高、流速大、进样量大。

今天遇到用户说：我做的气相色谱进样口的玻璃衬管里面怎么没有石英棉啊？这样会不会对毛细管柱特别不好啊？？然后我也就迷茫了，到底玻璃衬管中是否要加石英棉呢？首先来瞧瞧这玻璃棉是干嘛使的？玻璃衬管中填装石英棉有以下作用：1、加速样品快速均匀的汽化，从而快速的得到检测结果并产生较好的峰形；2、阻止样品检测过程中产生的残渣及其它杂质进入毛细管中，延长色谱柱的使用才使寿命；3、对玻璃衬管也具有保护作用，如果玻璃衬管中没有石英棉，过一段时间玻璃衬管内壁就会被碳化的样品及其它杂质覆盖一层，而不得不更换新的玻璃衬管，而填装了石英棉的玻璃衬管并经常更换石英棉的情况下，玻璃衬管就可以长时间的使用。但也有人认为没有必要加玻璃棉，有时加了反而会影响峰型？各位万能的版友，你们怎么看呢？

气相色谱分析中要用到玻璃衬管，里面有的会填一些东西，有利于气化和截留高沸点的物质，这个里面一般填的是玻璃棉呢还是石英棉呢？这两者之间在衬管里面有什么差异吗？如果自己填，填多少呢？

新买的7890A-5975C，总是遇到一个问题：用脉冲不分流模式进样，发现本来放在衬管中部的的玻璃毛总是会被推到衬管底部（安捷伦自带的玻璃毛太厚，我自己换了）而且有部分玻璃毛会进入衬管底部的小孔中，造成每次换衬管后，重现性变差，4点曲线时（过原点），计算低浓度标液总是会偏低，但是中高浓度时没问题。请教各位大虾是什么问题，怎么解决。但是一起进来的同型号的仪器，其他的仪器就不会存在这个问题。怎么解释？我用GC/MS3年了，换衬管时自信不会弄断毛细管，再说取玻璃棉时是不会和毛细管打交道的啊，而是在衬管取出来以后才能换怕刚换的玻璃毛会吸附，所以开始时我都先走几个浓标，但是我的结果刚好相反，换衬管后开始的标液响应值都比后标要高，按吸附的说法就是后标要比前标要高，所以我能排除吸附的问题。我现在认为是开始时候玻璃棉没有进入衬管底部的小孔，所以进样量会多一些，响应值会偏高，随着玻璃棉逐渐进入衬管，直到最后稳定，进样量也就逐渐变少至稳定，重现性也就随之变化至稳定。我尝试过不用玻璃毛，结果是OK的。但是样品前处理后不够干净，也怕隔垫碎屑堵塞柱头，不能不用。怎么办啊？？？