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路谱仪

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路谱仪相关的论坛

  • 你所用的色谱仪外气路管道

    据我了解,为方便色谱仪气路的安装,国产色谱仪附件中均附聚乙烯管道,来满足仪器气路的连接。然而随着管道的老化和管道的折弯损坏,会造成气体的泄漏或者发生事故,对于这些安捷伦等国外公司则要求,气路管道的连接全部都使用金属管道。你认为怎样?如果碰到色谱仪所配的是聚乙烯管道,你是否会接受?还是自行重新购买金属管道?

  • 气相色谱仪的气路系统

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪的气路系统[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪的气路系统由载气(和辅助气体)及其所流经的部件所组成。其主要零部件有:减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀、流量计、压力表、六通阀、气化器、 色谱柱和检测器等。这些零部件除减压阀和净化器外,其他一般都组装在色谱仪的主机中。对气路系统的基本要求是:气密性好、稳定性佳、计量准确、控制方便、 柱效优良和检测灵敏等。1、载气在[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中,选择不干扰样品分析的气体作载气,携带样品组分在气路系统中移动以达到使混合物分离之目的;为了分离和检测的需要,有的分析过程需使用某些辅助气体。常用载气种类有:氮气(N2)、氢气(H2)、氦气(He)等。常用的辅助气体有:空气(Air)、氧气(O2)和氢气(H2)等。2、减压阀减压阀的作用是把钢瓶流出的高压气体减低到所需的压力。不论钢瓶内气体压力高低、或减压后气体流速是否发生变化,减压阀均能使经减压后流出气体的压力基本保持不变。减压阀进口压力一般允许15MPa(150kg/cm2),出口压力一般控制在0.6 MPa (6kg/cm2)以下,氢气减压阀的出口压力则宜控制在0.25 MPa (2.5 kg/cm2)以下。3、净化器净化器的作用是去除载气和辅助气体中干扰色谱分析的气态、液态和固态杂质。例如:水分、烃类、油污或其他无机和有机杂质。这些杂质不但容易使气-固色谱的 柱填料失效,而且也能使气-液色谱中的某些固定液发生水解、氧化或其他不必要的反应,从而使柱效率发生变化。载气和辅助气体中的杂质一般均使“噪音”增 大,影响基线的稳定性,同时也影响检测器的灵敏度。4、稳压阀稳压阀在气路系统中用于调节气体流速和用于稳定流程中的气体压力。当阀针开启一定位置且系统内的气压达到平衡后,如果出口压力发生微小变化时,随即B腔气 压发生变化,那么,波纹管则发生伸长或收缩作用,此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙,从而使系统内的压力恢复到原有的平衡状态。稳压阀的入口压力一般不得超过0.6MPa(6kg/cm2),出口压力在0.05~0.3MPa (0.5~3kg/cm2)的范围内能获得的稳压效果。5、稳流阀为了能更好地稳定气体流速,可在气路系统中装上稳流阀。在程序升温过程中,因柱子对气流的阻力随温度上升而增加,致使柱后气体流速发生变化,造成基线漂移。为了使程序升温过程中柱后的载气流速恒定,故在有程序控温的色谱仪中,一般均装有稳流阀。稳流阀的工作条件必须是保证气体入口压力恒定,因此,在气路系统中稳流阀均串接在稳压阀的后面。6、流量计气相色谱仪气路系统中的气体流速可采用转子流量计来测量。转子流量计的外壳为一根圆锥形的玻璃管,其中有一个转子。满刻度小于150mL/min的流量计中的转子一般用硬橡胶或塑料制成,大于150mL/min者常用金属(如不锈钢、合金铝)制成。当有气体通过转子流量计时,转子便上浮转动。若流量恒定,转子则在固定的位置上转动,转子上端面所对应的刻度即为气体流量值。刻度板上的刻度有两种:一种以体积流速标记,可直接读数;另一种为等距离刻度,则需从对应的图表中才能读出其体积流速。7、压力表在转子流量计之后气化器之前装有压力读数为0~0.6 MPa (0~6kg/cm2)左右的压力表,用于指示色谱柱的柱前载气压力。根据载气的柱前压力和柱出口压力,可以计算出色谱柱中载气的平均流速。此外,从载气 柱前压力的大小可反映出柱填料的松紧程度,以及气路系统是否发生堵塞或漏气等现象。8、六通阀六通阀是气相色谱分析中一种常用的气体样品进样装置,用六通阀进样不但操作简便,而且重现性好(相对偏差小于1%)。再则,也便于实现进样操作自动化。9、气化器气化器的主要功能是把所注入的样品瞬间气化。因此,它一般应满足以下几条要求。1)进样方便,密封性能良好:气化器的进样口用厚度为5mm的硅橡胶垫片密封,既可让注射器针头方便穿过,又能起密封作用。2)热容量大,样品瞬间气化:气化器应有足够的热容以便使样品瞬间气化,应选用比热值较大的材料制作,并增加气化器壁厚。3)无催化效应,样品不变质:为了使样品气化过程中不变质,因此要求气化器用惰性材料,一般都在气化器内衬以石英玻璃管。4)无死角存在,流通性能好:载气能及时把气化的样品组分一道带入柱内,这样既可防止样品变质,又能减少谱带扩张等现象。10、色谱柱色谱柱安装在控温柱室内,色谱柱由柱管和其中的固定相所组成,是气路系统中构造蕞简单的部件,然而,它却是色谱中蕞重要的部件之一,因为混合物组分的分离就在这里完成。11、检测器检测器是一种用于反映柱后流出物组成和浓度变化的装置。由于样品与载气的物化性质之间存在差异,当载气携带着样品组分进入检测器时,它就利用此差异产生相应的检测信号。然后通过电路系统中的相关装置,把检测器所产生的微弱信号进行放大、显示、记录。气相色谱仪检测器的种类很多,常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。[/size]

  • 红外光谱仪光路原理

    哪位大神知道Nicolet IS5 红外光谱仪的光路原理,可以帮忙讲解一下,拜托拜托,谢谢啦!

  • Renishaw光谱仪中光路求解?

    不知下面粗红线所示光路在Renishaw光谱仪中的起什么作用?望贵版高人指点,谢谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112271642_341663_2443554_3.gif

  • 气相色谱仪中气路辅助控制

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]说的气路复制控制是什么意思,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]安装六通阀进样,还需不需要安装进样口,色谱柱直接连接到六通阀上,六通阀来回切换,时间长了会不会使色谱柱连接处松动,辅助气路控制需要安装几路,请教

  • 光谱仪与中频炉

    光谱仪得电源接在和中频炉一个变压器上,但和中频炉不是一路电可以吗?

  • 光谱仪器光路计算以及机械结构计算设计书籍

    谁有关于光谱仪器光路计算以及机械结构计算设计方面的书籍啊?求推荐一本。比如介绍光路设计中各种光学镜子间尺寸是如何得到的和个光学镜子的几何尺寸是如何得到的书籍,还有单色器机械结构方面的设计比如狭缝宽度等等。求推荐一本书籍就是从设计角度出发。尤其是光学和机械方面介绍的比较详细的。

  • 【求助】色谱仪的钢制气路管怎么处理

    单位又买了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],由于是用钢瓶做气源的,所以又买了一段钢制的气路管,我听说新的气路管需要酸洗、碱洗的,请问具体怎么做?另外只有一个钢瓶做气源,所以添加了一个三通口,但是需要一个阀门来控制载气流向哪台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],请问这个阀门叫啥?哪家有卖!~

  • 【求助】气相色谱仪(TCD)的载气流路

    具有热导检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气流路,个人认为是:气瓶、捕集阱、热导检测器参考臂、进样口、色谱柱、热导检测器测量臂、数据处理系统。不知正确与否,请高手指教。

  • 甲烷总烃分析色谱仪气路解析与色谱柱优化

    甲烷总烃分析色谱仪气路解析与色谱柱优化

    [font=仿宋]一、[/font][font=仿宋]引言[/font][font=仿宋] [font=仿宋]2019年4月,生态环境部关于印发《2019年地级及以上城市环境空气挥发分有机物监测方案》的通知。通知要求从5月份开始,增加非甲烷总烃(NMHC)指标监测。[/font][/font][font=仿宋] [font=仿宋]2019年7月,河南义马7.19空分事故,各地方应急局立即开展空分装置安全专项检查,严防类似事故发生。[/font][/font] 2019年12月,我公司环境空气分析小屋XHVOC3000甲烷/非甲烷总烃/甲醇检测色谱仪和空分分析小屋MODEL6000乙炔/总烃检测色谱仪先后投用运行。[img=,690,550]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301116089993_3223_2156493_3.png!w690x550.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]1 环境空气分析小屋和空分分析小屋监测仪器[/font][/font][font=仿宋][font=仿宋]二、甲烷[/font][font=仿宋]/非甲烷总烃分析色谱仪气路解析[/font][/font][font=仿宋]1 XHVOC3000色谱仪环境空气中CH4/NMHC分析[/font][font=仿宋]XHVOC3000色谱仪使用除烃空气为载气(排除氧气峰干扰),采用12通阀双定量管双色谱柱+反吹气路,120度柱箱温度,1.5分钟快速完成分析检测。[/font][img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301117551526_9471_2156493_3.png!w690x504.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]2 XHVOC3000色谱仪CH4/NMHC分析气路解析a[/font][/font][img=,690,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301118079283_4003_2156493_3.jpg!w690x503.jpg[/img] [font=仿宋]图[/font]3 XHVOC3000色谱仪CH4/NMHC分析气路解析b [font=仿宋][font=仿宋]2 XHVOC3000色谱仪环境空气中微量甲醇分析[/font][/font] [font=仿宋]载气为[/font][font=仿宋]H2,使用吸附管低温富集采样、毛细管色谱柱、柱箱程序升温方法,分析空气中微量甲醇组分,分析时长约50分钟。[img=,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301120597869_6909_2156493_3.png!w690x359.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]4 XHVOC3000色谱仪微量甲醇分析气路解析a[/font][/font][img=,690,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301121060019_6522_2156493_3.png!w690x482.jpg[/img][/font] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]5 XHVOC3000色谱仪微量甲醇分析气路解析b[img=,690,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301141390310_6780_2156493_3.png!w690x600.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]6 XHVOC3000色谱仪样气分析谱图[/font][/font][/font] [font=仿宋]3 MODEL6000色谱仪空分样气中乙炔/总烃分析[/font] MODEL6000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用2根HayeSep N 1/16英寸微填充色谱柱,双柱串联加十通阀切换反吹实现CH4、C2H4、C2H6、C2H2、C3+C4+C5、NMHC组分的快速分析。[img=,690,498]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301123079235_3239_2156493_3.png!w690x498.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]7 MODEL6000色谱仪气路解析a[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,541]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301123137724_9392_2156493_3.png!w690x541.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]8 MODEL6000色谱仪气路解析b[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][img=,690,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301124256051_9217_2156493_3.png!w690x376.jpg[/img][/font][/font] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]9 MODEL6000色谱仪标气谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font] [font=仿宋]4 实验室空分样气中烃分析7820A色谱仪色谱柱优化[/font][font=仿宋] [font=仿宋]2012年购买的安捷伦7820A色谱仪,配置1/8英寸4米混合多孔聚合物液氧中烃分析专用色谱柱(这种配置的安捷伦色谱仪很多),在实际使用过程中发现,程序升温基线上漂较大,C3+以上物质分析时间过长。2014年技改更换仪器色谱柱和检测器接口,用三氧化二铝毛细管柱替代原填充柱,柱效与时效得到大幅提升,美中不足,三氧化二铝色谱柱受载气中、样气中微量水分影响,各组分保留时间会逐渐往前飘移不能稳定。2019年改用HP-PLOT/Q毛细管色谱柱,上述问题得到解决,样气中C1-C3组分分析时间为6分钟,C1-C6组分分析时间约为10分钟。[/font][/font] [font=仿宋]色谱仪参数设置:色谱柱流量[/font]10mL/分,柱箱温度 ① 恒定温度60℃保持6分钟;② 程序升温60℃保持1.6分,30℃/分升到180度保持3分钟。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126181742_7910_2156493_3.png!w690x431.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]10 空分样气中烃分析7820A色谱仪[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126250091_2669_2156493_3.png!w690x406.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]11 原4米填充柱和更换三氧化二铝毛细色谱柱图片[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126365985_4417_2156493_3.png!w690x511.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]12 7820A色谱仪气路图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,603]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129172455_2803_2156493_3.png!w690x603.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]13 技改后7820A色谱仪柱箱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,691]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129272432_2645_2156493_3.png!w690x691.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]14 技改前7820A色谱仪烃标气分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,745]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129356419_1743_2156493_3.png!w690x745.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]15 技改后7820A色谱仪烃标气分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129507816_24_2156493_3.png!w690x703.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]16 技改后7820A色谱仪烃标气添加碳5碳6分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font] [font=仿宋]三、总结[/font][font=仿宋] [font=仿宋]XHVOC3000色谱仪选用玻璃微球、PorapakQ色谱柱加12通阀进样反吹气路,单检测器快速完成[/font][/font][font=仿宋]CH4/[/font][font=仿宋]NMHC分析,MODEL6000色谱仪使用2根HayeSep N1/16英寸微填充色谱柱,实现C2组分分离,上述2种气路气路设计巧妙简捷,值得借鉴学习。实验室配置1/8英寸4米长烃分析专用填充柱的色谱仪有很多,技改用PLOT/Q毛细管柱替代填充柱,方法简单,效果显著。[/font]

  • GC-2014C气相色谱仪的气路连接

    有哪位大神会组装GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路啊,载气用的是氮气钢瓶,中惠普氢气发生器,中惠普空气压缩机,有哪位大神有气路连接图片啊

  • 美国埃米V-950光谱仪入射光路设计的独特优势

    美国埃米V-950光谱仪入射光路设计的独特优势

    这是一个系列贴火花直读光谱仪属于原子发射光谱仪的一种,通过检被测元素的激发态原子最外层电子跃迁所发射的特征谱线进行定性和定量分析。作为光学检测仪器,光源的重要性不言而喻。光路设计如何能做到将光最大程度的传输到分光系统也至关重要。对于火花直读光谱而言,从电极处激发出的光至光栅前的光路我们称之为入射光路,下面我就美国埃米V-950光谱仪入射光路的设计选择有独到之处的介绍3点。一、入射快门(ENTRNCE SHUTER)火花直读光谱仪激发过程通常分为3段:氩气冲洗,预燃,积分。预燃时间能量较高,这个阶段发出的光很强,光中的紫外光对后面光路的光学镜片有很强的烧蚀。时间久了会在镜片表面形成光斑,严重减弱传入到分光系统的光强。而且预燃期间的光是没有作用的,不作为采集信号。因此在入射光路的入射快门(ENTRNCE SHUTER)见图一,是很好的设计,在氩气冲洗和预燃时间,快门是关闭的,到积分时间快门才打开。能有效的减少光学镜片的烧蚀,保障入射光的传输,有效延长光学镜片的寿命,减少光损失,减少入射透镜的清洗频率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041033_585967_3057315_3.jpg图一、美国埃米V-950激发台一、插拔式入射窗口(ENTRANCEWINDOW)插拔式入射窗口(见图一)设计很巧妙的做到2点,其一、拆卸清洗透镜非常方便;其二、不会泄漏真空,不会污染光室。插拔式的设计使透镜的清理变得非常简便,不需要专业工程师,不需要防真空,操作员即可依据仪器状态定期对透镜进行清洗。同时透镜夹起到隔绝空气作用,不用等待抽真空,大大减少了仪器维护所需时间。透镜清理完,光谱仪立即就可以使用。二、精密描迹组件(PROFILEMECHANISM)V-950的描迹系统(见图二)使用精密轴直接推动狭缝设计,不使用多余的折射镜,最大限度减少光损失。美国埃米的精细工艺能确保描迹的精度达到0.1A。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041033_585968_3057315_3.jpg 美国埃米V-950光谱仪是埃米公司(Angstrom Inc.)经50多年技术积淀研制的高端光谱仪,精益求精的制造理念体现在每一个元件。一台好的光谱仪,是可以用30年依然精准的还请大家多多指教~

  • 【原创大赛】液相色谱仪光路清洗

    我们的液相色谱仪Waters 1525(检测器是2487)用了10多年了(话说Waters的设备真真抗用),整机基本上没有什么大毛病,就是有时报灯能量低,咨询工程师,说是可以清洗一下光路(没打开之前,一直以为光路是不是就是玻璃管?羞愧中)。清洗光路,特别是调整透镜后,有明显改善。下面就把清洗光路的步骤分享一下。其实,打开光路后,里面就是光栅和凹面镜什么的,并不复杂,当然,没有经验的,还是要小心,因为把光调整到最佳状态,也是需要耐心的。第一步:打开检测器的后盖。(工具主要就是螺丝刀,此外可以准备酒精,棉花或镜头纸)第二部:没写完,晚上回家继续写,先保存一下。

  • 安装气相色谱气路系统时该注意什么

    最近我们准备重新做一套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的气路,用新的铜管,因为以前也改造过,结果导致色谱机的电磁阀坏了,所以想请教各位老师,这次我该注意些什么呢?

  • 【资料】气相色谱仪器系统—气路系统

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=84272][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器系统—气路系统[/url]

  • 气相色谱仪维修:故障分析举例之气路部分不正常

    上班无聊今天整理“气相色谱仪维修:故障分析举例之气路部分不正常’的判断和维修解决方法。⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。

  • 【求助】ABB色谱气路问题

    Totalflow BTU 分析气路部件分析气路部分由下面三部分组成:GC分析模块、流路选择模块SSC、压力调节模块PRC• GC模块:含有成分分析所必须的组件,完成样品的分离及检出组成:恒温炉、阀(6通、4通阀,无可动部件)、色谱柱、检测器(玻璃封装的热敏电珠)两个独立的色谱分析气路,3分钟即可完成分析每一分析气路含有一个6通采样阀和1 个4 通柱切阀色谱分析气路1: 分析 N2 (air), C1 ,CO2 , C2色谱分析气路2:分析 C3, iC4, nC4, neoC5, iC5, nC5 ,C6+分析时间: 3 Minutes分析气路如附件所示。请高手帮助分析一下。

  • 某公司 气相色谱仪器故障排除方法(气路系统)

    气相色谱仪器故障排除方法(气路系统)对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。一、 流量的调节1、流量调不上去(1) 直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏。(3)柱前压观察:观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压太低(精确地说是比正常流量操作时的预定压力值低),则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。(4)钢瓶高压检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在1~15MPa之间。如果压力在1MPa以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。(5)减压阀上低压输出检查:调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0.6MPa之间。如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题,此时应按照(6)来进行;如低压值不正常,则说明减压阀有问题,需进行(7)的修理。(6)过滤器堵塞及稳压阀检查:将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开,观察是否有较强的气流从接头处跑出。如有,则说明过滤器不堵塞,稳压阀可能有问题。在确定稳压阀不出气后,可进行阀拆卸与清洗,这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。如清洗后阀仍不能正常工作,最好换一个新阀;在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出,需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处;当然中间管线的堵塞也是可能的,但发生率甚小。(7)减压阀修理:在明了减压阀的结构之后,可拆卸修理减压阀。由于该减压阀入口一侧有高压,因此如无修理经验最好不要盲目拆卸。有条件的,建议换用新阀;换阀时必须注意到,氢气表或氧气表应与其它气源表所用减压阀分开使用,减压阀上应标明其专用的气源名称。(8)停用,换气:在钢瓶的压力太小时,应立即停用、换新瓶或充气。在过小的压力下,不但气源输出不稳,而且气源中杂质浓度将明显增大,这对高灵敏度的分析是特别不利的。另一个必须要注意的问题,是钢瓶中的余气,特别是氢气钢瓶的余气不能随便排放。(9)拆下柱入口气路:将柱子入口处气接头拆下,观察流量计中的转子是否能升到最上端。如果能升到最上端,说明柱前气路正常,转入(10[/fon

  • 【分享】无活动部件、无气路的便携式近红外及中红外光谱仪

    无活动部件、无气路的便携式近红外及中红外光谱仪 摘要:本文介绍了一种具有可变滤光阵列的近红外/ 红外([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]/IR)光谱仪。它没有活动部件、也没有暴露于大气的光路。这种光谱仪非常稳定,可广泛应用于实验室外需要通过红外分析进行材料定性和定量分析的许多场合。A Portable [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] and Mid-IR Spectrometer WithNo Moving Parts and No Air PathPaul A. Wilks, Jr., Donald S. Lavery, and Sandra RintoulAbstract: A variable filter array [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]/IR spectrometer is described that has no moving parts and no optical path that is exposed to ambient air. It is extremely rugged and will find many applications outside the laboratory wherever infra-red analyses are required for materials identification as well as quantitative data. 自20 世纪40 年代商品化红外光谱仪(IR)问世以来,其装置中始终存在一些可活动的组件,如狭缝测微计、波长调节器、光阻器、记录仪机械装置,以及用光栅代替棱镜时需要改变的模块化滤光器。随着傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)的问世,精密的干涉仪机械装置代替了上述部件中的绝大多数,然而仍然有些活动部件未被替代。这两种红外光谱仪都有与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通的许多气路,也使得其必须通过净化空气的方法消除外部气体产生的吸收带,或者采取双波长光学系统、扣除贮存的背景谱带、或两种措施兼用的补偿措施。基于这些原因,红外光谱仪作为一种复杂装置,必须安装在具有较好环境的研究或质量控制(QC)实验室中。 尽管20 世纪70 年代采用的基于红外滤波器的仪器已大大减少了活动部件,但绝大多数仪器仍需要光阻器,而且暴露在空气中的光路也更短。这样,能满足任何场所分析需要的便携式红外滤波器得以实现商品化。然而,这类仪器的主要问题是大多采用固定波长,仅能用于某些特殊用途。 最近检测器阵列和线性可变滤光器(linear variable filters,LVFs)的进展使得无活动部件、无暴露气路的红外光谱仪成为可能。 目前,IR 检测器具有三种不同的检测器阵列:热电偶、光电(硫化铅和硒化铅)及热电(钽化锂)检测器。对于中红外光谱仪,主要选用热电检测器。这是因为它可覆盖从可见光到远红外的整个红外光 区。现已有大小为15mm × 1.5mm 的64 单元阵列。128 单元阵列也即将得到应用,但正如下文所述,64 单元阵列可为绝大多数的应用提供足够的分辨率。此外,LVFs的分辨率是影响光谱分辨率的主要因素,而增加像素对光谱分辨率影响几乎没有影响。 线性可变滤光器是楔形干涉滤光器,从一端到另一端发射波长逐渐变化。通常LVFs可以覆盖一个倍频程,也就是2.5~5.0μm或5.5~11μm 。这是最有用的两个中红外范围。现在已可以生产大小为15mm×1.5mm的该类滤光器。 从进样的角度看,利用衰减全反射(ATR)元件已成为在固体、液体和半固体上获得中红外数据的最常用方法。图1 是LVF、检测器阵列及一个ATR 进样平台的组合示意图。尽管一个点光源的辐射可以散播在阵列元件上产生均匀的发射光,然而线光源能在ATR 样品表面及检测器阵列上产生更均匀的发射光。这种设计实质上就是5 个点光源的依次排列,它可以产生近5 倍高的信噪比。在ATR 元件表面可以产生10 次样品反射。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711151255_70058_1622715_3.gif[/img]图2 所示是去掉上端组件后的 InfraSpec 可变滤光器阵列红外光谱仪(VFA-IR,Wilks Enterprise,Inc.,Norwalk,CT)。其大小为140mm × 140mm × 35mm 或 5.5 英寸× 5.5 英寸× 1.25 英寸。ATR 的样品面积是45mm × 15mm 或 1.75 英寸× 0.625 英寸。对于近中红外而言, ATR 材料采用立方体氧化锆;对于 5.5~11 μm 范围,ATR 材料采用 ZnS 或 ZnSe。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711151255_70059_1622715_3.gif[/img] 与应用电脑程序操作FTIR 一样,VFA 光谱仪也可用用户友好型的程序进行操作。VFA 光谱仪稳定性好、体积小。操作者所需要的分析数据,都可通过VFA 光谱仪获得。图3 比较了FTIR 中典型的1米+光程I0 和零光程VFA 光谱仪的光谱图。1 光谱性能 光谱性能随着所用 ATR 晶体材料和 LVF 波长范围的不同而不同。如上述,LVF 可以覆盖一个倍频程,例如 2.5~5.0 μm(OH/ CH 范围)、5.5~11 μm(指纹范围)和 7~14 μm(气体指纹范围)。采用氧化锆立方晶体时,LVF 覆盖的范围是2.5~5.0 μm;采用ZnS 时,LVF覆盖的范围是5.5~11 μm;采用ZnSe时,LVF 覆盖的范围是7~14 μm。 尽管与实验室使用的 FTIRs 典型的 1~4 cm-1 的分辨率相比,VFA 光谱仪的分辨率较低,但比待测量的绝大多数材料的主要吸收带的带宽要小;而且光谱仪的分辨率越低,信噪比越大,因此总的灵敏度越高。 具有 ATR 进样平台的 VFA 光谱的有效光路长度可按下式决定:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711151255_70060_1622715_3.gif[/img]其中,λ是波长,n1 是晶体折射率,n2 是样品折射率

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