气相色谱玻璃衬管更换方法

玻璃衬管（glass insert）是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的关键配件之一，它位于进样口的气化室内。样品从注射器打进仪器后，样品中的成分在气化过程中首先就要和衬管以及衬管中的石英棉接触，如果称管和石英棉本身不干净，其附着的杂质则容易与待测物相互作用，使之产生吸附、催化降解等过程，从而直接影响分析结果的稳定性和准确性。因此，称管和石英棉（silica wool）跟进样隔垫(septum）一样，使用一段时间变脏后即需要更换。　　但由于其成本较为昂贵，用旧用脏的衬管不可能都丢弃，一般是经过严格的洗净和去活化后继续使用。　　衬管清洗步骤如下　　1.因为杂质常以碳的形式存在，清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。　　2.衬管浸泡24小时后取出，分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗，然后在105℃下烘干　　3.清洗和烘干后，可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒，然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。　　玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基（Si－OH）等活性基团，进行痕量分析时，含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理，一般是DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化。　　1.玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。　　2.玻璃衬管、石英棉置于盛有5％DMCS溶液（使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂）的容器中，浸泡过夜。　　3.将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后，立即用甲醇清洗两三遍。　　4.然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。　　5.从甲醇中取出后，在干净的环境下干燥。　　6.最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。　　注意事项：　　1.处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分；上述操作所使用的溶剂，也应该使用色谱纯或农残级以上的级别（我一般使用的是农残级的正己烷，而衬管或石英棉从溶剂中拿出时，由于正己烷或甲醇的快速挥发，空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上，所以这个细节应该特别注意，可以事先准备电热吹风机或红外烘箱，以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上）。　　2.玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面，否则达不到彻底的DMCS处理效果。　　3.DMCS的反应活性极强，一系列处理过程必须在通风厨中进行，盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠

[color=#444444]气象色谱，型号GC-14B，现在用来测对照品，可是进样5uL都没有峰，询问工程师说是可能玻璃衬管脏了，问题是玻璃衬管在哪啊？怎么拆下来？然后怎么判断是不是那个有问题。[/color]

气相色谱玻璃衬管直筒型用于分流还是不分流？有一个凹点的用于分流还是不分流？有两个凹点的用于分流还是不分流？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都有玻璃衬管吗，有没有没有衬管的可能？

传说2018年的问候日常就是：今天你迟到了吗？你的“纸牌男朋友”理你了吗？你的蛙儿子回来了吗？╥﹏╥言归正传，今天“迷你知识角”依然是有关于我们的最佳配角——“玻璃衬管”哒！来来来，我们来科普下怎么样更换玻璃衬管。1按GC主机上的[System]键，选择PF菜单中的[INJ maintenance]后，进样口和柱温箱的温度自动降低，当温度降至50℃以下时，载气自动关闭2在主机显示屏上看到[Perform INJ maintenance]后，进行更换操作3用玻璃衬管扳手卸下玻璃衬管螺母[img]https://www.antpedia.com/cache/wxarticle/5a7ee8ed26549756f84f156f3ab80c44.png[/img][font=微软雅黑][size=14px][/size][/font]4[font=微软雅黑][size=14px][/size][/font]用镊子取出玻璃衬管[font=微软雅黑][size=14px][/size][/font][font=微软雅黑][size=14px][/size][/font][img]https://www.antpedia.com/cache/wxarticle/3c3467b47929758717b10983f85266b8.png[/img][img]https://www.antpedia.com/cache/wxarticle/770c9d78579dcf1b81e3af6b988bdafa.png[/img]5[font=微软雅黑][size=14px][/size][/font]准备安装新衬管，将O形环暂且置于新玻璃衬管顶部4mm处,将其安装在进样口6用镊子将衬管装入并向下推，直到衬管接触到底部[img]https://www.antpedia.com/cache/wxarticle/fb7fbf80ef5822b35661eeac90d591ee.png[/img][img]https://www.antpedia.com/cache/wxarticle/9a8a19b9d8e7e2b70310046d05bbc82d.png[/img][align=center]今天的“迷你知识角”就到这里啦[/align][align=center]~各位学会了吗~？[/align]

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]玻璃衬管中的玻璃棉对仪器重现性影响的研究[/b][i]封跃鹏[/i]摘 　要：本文研究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样系统中，玻璃衬管中有、无玻璃棉填充以及样品浓度的高低对仪器的重现性的影响。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48019][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]玻璃衬管中的玻璃棉对仪器重现性影响的研究[/url]

气相色谱中玻璃衬管如何去活性？

气相色谱柱入口在玻璃衬管的位置会影响分流效果吗？如果安装的位时不是最佳位置是否会造成先出的峰拖尾？对分流比是否会有影响？

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的玻璃衬管如何清洗干净？[/b]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64816][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]玻璃衬管中的玻璃棉对仪器重现性影响的研究[/url]

色谱工作者需有很多地方需经常检查，比如清洗衬管更换玻璃棉后，是不是应该重新做校正曲线呢？我觉得吧，用标样检查一下曲线，偏差不超出3%应该都还可以用吧？

求助 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2014[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，测同一样品，结果:9月份测的和10月份测的结果对比，峰面积和出峰时间都一样，10月份的浓度却降低好多，是什么原因？中间清洗过玻璃衬管更换过玻璃棉。

今天遇到用户说：我做的气相色谱进样口的玻璃衬管里面怎么没有石英棉啊？这样会不会对毛细管柱特别不好啊？？然后我也就迷茫了，到底玻璃衬管中是否要加石英棉呢？首先来瞧瞧这玻璃棉是干嘛使的？玻璃衬管中填装石英棉有以下作用：1、加速样品快速均匀的汽化，从而快速的得到检测结果并产生较好的峰形；2、阻止样品检测过程中产生的残渣及其它杂质进入毛细管中，延长色谱柱的使用才使寿命；3、对玻璃衬管也具有保护作用，如果玻璃衬管中没有石英棉，过一段时间玻璃衬管内壁就会被碳化的样品及其它杂质覆盖一层，而不得不更换新的玻璃衬管，而填装了石英棉的玻璃衬管并经常更换石英棉的情况下，玻璃衬管就可以长时间的使用。但也有人认为没有必要加玻璃棉，有时加了反而会影响峰型？各位万能的版友，你们怎么看呢？

各位大侠，麻烦告知小弟瓦里安300系列气质联用仪的玻璃衬管和进样衬垫多长时间更换一次？谢谢！！

(1) 提出问题 隔垫一般由耐高温、惰性好、柔韧性好的硅橡胶制成。隔垫的作用是将样品流路与外部隔开，即进样针插入和拔出后，隔垫能防止进样针进入的插孔漏气，同时能避免外部空气从针眼处进入仪器。通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题，实验操作频繁时应注意是否需要更换。衬管一般由玻璃或石英材料制成，它的型号很多，适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心，样品在此汽化，随着分析样品次数的增多，衬管会变脏，此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题，就应该考虑更换衬管。那么，如何判断是否需要更换隔垫和衬管呢?(2) 分析原因 在气相色谱分析中，隔垫是最经常更换的零部件。影响隔垫寿命的因素有：①进样器针头尺寸；②样品的性质；③进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。④隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后，针眼会变大、材料老化，常常导致漏气、样品损失，甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。衬管也是需要更换的色谱仪零件之一。影响衬管寿命的因素通常是：①样品的性质；②进样口的温度；③仪器的日常保养；④使用不当导致破损。长时间使用后，未挥发的组分滞留在衬管内，衬管会变脏；当衬管内的污染物积累到一定程度时，会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差，色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差，甚至不能正常分析。(3)解决方案判断是否需要更换进样垫和衬管，可从两个方面考虑：根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征。对于进样隔垫判断方法如下。①根据日常工作经验a．如果通常针头较小的进样器，进样约1。0次就应更换进样隔垫，那么更换了大尺寸针头后，不到100次进样就应更换进样隔垫了；b．如果一般的易挥发样品进样分析，约100次进样得更换进样隔垫，换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时，得提前更换进样隔垫；c．如果改变分析对象，进样口的温度比通常的设置温度高很多，就得提前更换进样隔垫；d．有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫；e．如听到进样口有轻微的咝咝声，堵住进样口处声音消失，甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象，则进样隔垫漏气需更换；f．进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度，否则需换能耐更高温度的进样隔垫。②根据仪器工作时的色谱特征a．如果进样隔垫漏气，那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化(具体参见第一章问题6、7)，就必须更换隔垫；b．如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰，而色谱条件正常、样品无误，且进样隔垫长时间未换，可先考虑更换进样隔垫。对于衬管，根据日常工作经验，如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多，因考虑到样品的性质，进样口温度不是设置很高，实验次数频繁而没有及时维护衬管，衬管可能会积累污染物；如果不维护而直接去做实验，可能导致仪器工作时的色谱特征不正常，如出现分析结果重线性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后，仍不能解决上述问题，可更换衬管。(4) 案例分析 在一次气相色谱分析中，应用Agilent 6890N序列色谱仪，自动进样走了几针后，仪器出现故障自行停止；面板“status”显示柱前压为0．4psi，而设定压力为7．1psi，载气为氦气，柱内流量1mL／min，分流比40：1，初步判断漏气；增大柱内流量为2mL／min，发现进样口压力提高，为0.6psi，判断有漏气。关闭仪器后，对色谱柱的两个接口各自拧1／4圈，压力没有提高，可判断色谱柱前后接口处无严重漏气；打开隔垫上的螺帽，取出隔垫，用食指堵住进样口，发现柱前压力恢复正常，故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相色谱仪的自动进样器和顶空进样器常交替使用，而顶空进样针有时会向四周转动，引起隔垫提前损坏。更换隔垫后，柱前压恢复正常，仪器正常工作。

怎样清洗气相色谱仪器的玻璃衬管？

气相色谱密封玻璃衬管的石墨圈怎么安到铜圈里？怎么总感觉铜圈小了一点点呢？每次安的时候，石墨都掉下来一点。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小，可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时，应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品，建议每天更换一次；而干净的样品可视情况，一般可一个月更换一次。[table][tr][td]衬管作用[/td][td]为什么要更换[/td][td]如何避免出现问题[/td][/tr][tr][td]内衬管是进样体系的中心元件，样品在此蒸发而成气体[/td][td]如果内衬管不定期更换，或使用不当，可能会出现下列现象：1. 峰形变坏2. 溶质歧视3. 分析重现性差4. 样品分解5. 出现鬼峰[/td][td]定期更换内衬管，主要取决于下列情况：1. 对比以前用的谱图2. 样品的洁净程度3. 色谱图是否出现异常现象如：峰形变化、峰歧视、重现性差、样品高温分解[/td][/tr][/table]如何判断是否要更换内衬管？ 内衬管一般由玻璃或石英材料制成，它的型号很多，适用于不同类型的进样口。内衬管是进样口的核心，样品在此汽化，随着分析样品次数的增多，衬管会变脏，此时若通过清洁内衬管等方法不能解决内衬管导致的问题，就应该考虑更换内衬管。那么，如何判断是否需要更换内衬管呢？ 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，内衬管是需要经常更换的色谱仪零件之一。影响内衬管寿命的因素通常是：1，样品的性质；2，进样口的温度；3，仪器的日常保养；4，使用不当导致破损。长时间使用后，未挥发的组分滞留在内衬管内，衬管会变脏；当内衬管内的污染物积累到一定程度时，会直接影响到分析结果。如导致分析结果重现性差，色谱图峰形前伸、拖尾、峰分列、出现鬼峰等现象。内衬管破损会导致分析结果重现性差，甚至不能正常分析。 判断是否需要更换内衬管，可从日常工作经验考虑。对于衬管，根据日常工作经验，如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多，因考虑到样品的性质，进样口温度不是设置很高，实验次数频繁而没有及时维护内衬管，内衬管可能会积累污染物；如果不维护直接去做实验，可能导致仪器工作时的色谱特征不正常，如出现分析结果重现性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分列等现象，如果多次维护内衬管后，仍不能解决上述问题，可更换内衬管。内衬管常见影响异常峰及排除方法[table][tr][td]现象[/td][td]可能原因[/td][td]排除方法[/td][/tr][tr][td]拖尾峰[/td][td]柱和进样衬管吸附样品组分或污染镀金进样口密封垫注射器针头撞头，进样衬管内填充物破碎柱末端切口不整齐（样品吸附于此）衬管断裂[/td][td]换新的去活衬管或清洗旧衬管并更换玻璃棉从衬管取出部分填充物，或用无填充的衬管拆下色谱柱。清除污染物，用性能可靠的毛细管熔融石英切割工具将柱切成齐口。（例如用陶瓷片或安捷伦切割器）。然后重新安装色谱柱。调节进样口总流量在40mL/min以上[/td][/tr][tr][td]前伸峰（leading peaks）[/td][td]样品分解[/td][td]拆下进样衬管，清洁衬管。用新的去活衬管，或更换玻璃棉和填充物。[/td][/tr][tr][td]出峰后基线上升[/td][td]样品分解[/td][td]拆下进样衬管并检查是否清洁。用新的去活衬管，或更换玻璃棉和填充物。[/td][/tr][tr][td]大峰后基线变化[/td][td]色谱柱末端和衬管不在同一轴线上[/td][td]检查柱端和进样口衬管安装，必要时调整它，使柱入口端和衬管在同轴上。[/td][/tr][tr][td]未分离峰[/td][td]色谱柱或进样衬管污染或柱效变坏[/td][td]用保护柱延长柱寿命。拆下进样衬管，检查是否清洁。使用新的去活衬管，或更换新玻璃棉和填充物。至少切去柱前端的头6英寸。[/td][/tr][/table]

衬管和石英玻璃棉的硅烷化：　　虽然玻璃衬管的金属活性小，但其内表面仍有活性点，石英玻璃棉也存在活性点，对于某些样品特别是农药，为了减少吸附性和分解，需进行硅烷化处理。进样器在高温操作时，硅烷化处理的有效作用只有几天，应及时更换硅烷化衬管和石英玻璃棉，否则要重新硅烷化。　　常用硅烷化方法是二甲基氯硅烷化。　　1）衬管或石英玻璃棉用丙酮等清洗，凉干后在5%正己烷溶液中浸泡12h左右。　　2）取出浸泡后的衬管或石英玻璃棉，立即用甲醇清洗2～3次，然后在甲醇中浸泡1h左右。　　3）从甲醇中取出凉干后，与二甲基氯硅烷一起在干燥条件下保存

色谱仪毛细汽化室内玻璃衬管，在使用过程中，因为样品的特殊属性，造成硅烷化玻璃内衬管有残留，会导致保留时间、面积的重复性变差时、检测出鬼峰、仪器的基线波动，噪声干扰等故障现象。通常处理办法：先合理取出内衬管，观察玻璃衬管的形状，如形状异常时就无法进行正确的分析，观察玻璃衬管的内壁是否污染，或有进样垫碎渣，有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因、玻璃衬管的破损，破损是产生重复性差的原因、玻璃衬管内的石英棉，石英棉填装不当是产生重复性差的原因.色谱仪内衬管玻璃衬管的清洗方法备注：石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。去除石英棉上附着的进样垫渣 将石英棉用细棒捅出，装入新的石英棉。清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后，用蘸有溶剂的（丙酮等）的纱布等擦洗内壁。玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时。然后，用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理现象：有些农药样品的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小，含量不准。原因：进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。处理办法：1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。3、 从甲醇中取出，晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。

众所周知，玻璃内衬管作为气相色谱仪进样口重要组成部件，对分析有很重要作用；各位版友，有谁知道如何选择内衬管？ 常用内衬管有哪些，怎么分类的？ 内衬管不同品牌的有什么区别，可以混用吗？我们用的是安捷伦的不分流单向渐缩带石英棉衬管和单阻衬管两种，不知道大家都用什么的？坐等指点，谢谢！

岛津GC2010plus需要更换隔垫和玻璃衬管了，看了资料，只提了怎么更换，没有说更换之后需不需要老化进样口，或是用载气吹进样口一段时间，想请教大家，更换隔垫玻璃衬管之后需要干什么还是可以直接开机进空白针了

请问： 玻璃衬管应该怎么安装？本人用的是国产GC122和 GC112A气相色谱仪，衬管坏了，应该怎么换？我已经弄坏了一根了.....石英的衬管不是应该很结实吗？怎么一刮就断了？

[em01] 进样器内的玻璃衬管会对色谱行为造成影响。玻璃衬管的作用：1 提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。 2 玻璃的惰性比不锈钢好，减少了在汽化期间样品催化分解的可能性。 3 易于拆换清洗 ，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。 4 可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。

衬管是进样体系的中心元件，样品在此蒸发而成气体。定期更换衬管主要取决于以下情况：对比以前做的谱图；样品的洁净程度；色谱峰是否出现异常现象：出现鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等。选择衬管应考虑的因素：进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或去活、特殊性能（石英棉、石英杯、细径锥等）进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分，引起色谱峰拖尾，损失灵敏度和重现性。当不分流进样及分析稍有极性的化合物时，应建议用去活化的衬管。使用玻璃棉：A.减少热歧视，为样品完全挥发提供足够的表面积B.捕获非挥发组分和隔垫碎屑，使其不至于进入色谱柱C.擦净自注射器针头上的样品，从而提高了重现性，避免样品在隔垫上的残留。使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物。不分流进样模式：痕量分析、样品浓度低、流速低、进样量小。分流进样模式：样品浓度高、流速大、进样量大。

玻璃衬管和分流平板的清洗从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗：从进样口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。

玻璃衬管和分流平板的清洗：从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗：从进样口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。

玻璃衬管该如何清洗呢？这个可以根据实际情况选择清洗溶剂。一般先将污染的石英棉去除，然后用有机溶剂浸泡，超声，再用棉签粘洗洁精戳洗衬管内壁，纯水洗净，烘干备用。请忽略视屏中不规范的操作，注意保护自己，戴好手套口罩。不同厂家的衬管大小不一，形状多种多样，建议大家选择合适的方法进行清洗维护。有什么心得可以留言探讨，一个喜欢进步，努力学习的人等着你的挑剔哈，来吧！