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气相色谱值计算方法

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气相色谱值计算方法相关的资讯

  • 石化和涂料油墨制造行业VOCs排放量计算方法(2017版)来了!
    p   通过一年多的试行,上海市环保局组织修订并发布了《上海市石化行业VOCs排放量计算方法(2017年修订版)》和《上海市涂料油墨制造业VOCs排放量计算方法(2017年修订)》。新版的内容有哪些变化? /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1.新增储罐修正周转量《修订方法》在储罐公式法中增设了修正周转量,其根据实测“液位高度变化”与“最高液位高度”比值对储罐周转量进行了修正。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2.& nbsp 新增储罐和装卸平衡管效率系数《修订方法》中在储罐和装卸公式法增设了平衡管效率系数,充分考虑了油气平衡管控制效率和减排效果,更接近实际排放情况。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.& nbsp 加入废水WATER9《修订方法》中废水公式法加入WATER9了模型法,丰富了在废水中VOCs全组份种类及浓度已确定的情况下VOCs排放量计算方法。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 4.& nbsp 加入冷却塔汽提实测法《修订方法》中冷却塔加入汽提实测法,更加精准测算冷却塔、循环水中VOCs排放量。 /p
  • 环保部印发《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》
    关于印发《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》的通知   各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),新疆生产建设兵团环境保护局:   根据《国务院批转节能减排统计监测及考核实施方案和办法的通知》(国发〔2007〕36号)的要求,为了加强污染源自动监测和监督性监测数据在排污收费和总量核定等环境管理方面的应用,进一步规范污染物排放量的计算,我部制定了《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》。现印发给你们,请遵照执行。   附件:国控污染源排放口污染物排放量计算方法   二○一一年一月二十五日
  • 顺应检测需求 《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》迎来首次修订
    3月17日,生态环境部发布关于征求国家生态环境标准《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知。通知中指出,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,生态环境部编制了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。  此次发布的标准是对《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的修订。HJ759-2015首次发布于2015年,起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订,修订的主要内容如下:——删除目标化合物中甲硫醇和甲硫醚2种组分 ——增加瞬时采样的时间范围 ——细化不同规格采样罐基于不同采样时间的恒定采样流速,并增加恒定采样流量的计算公式 ——“仪器和设备”中增加自动采样器 ——增加标气罐加湿要求和提供加湿方式 ——增加“SIM”扫描方式的方法检出限和标准曲线 ——增加绘制标准曲线中标准使用气浓度,确保定量的准确性 ——删除气体浓缩仪的限定条件和具体的条件参数,减少对浓缩工作原理的单一化要求,强调浓缩仪功能,增强对满足使用要求的不同工作原理浓缩仪的兼容性 ——将定性判别方法由相对保留时间改为保留时间 ——增加标准曲线方程的定量计算方法 ——增加采样前对过滤器和流量控制器的性能检查步骤以及在“质量保证和质量控制”中对流量控制器的性能检查要求,提高采集样品的代表性 ——增加采样罐被抽至真空后的保存时间和清洗完采样罐的抽检频次 ——增加以摩尔分数(nmol/mol)为单位的检出限浓度 ——在“质量保证和质量控制”中增加采样罐气密性检查和惰性检查的内容 ——在“注意事项”中增加12条建议 ——增加附录E,提供样品罐加湿计算公式。  据了解,HJ759-2015制订之初,大气浓缩仪原有2大品牌商,均为液氮制冷型,仪器工作原理基本一致。HJ759-2015发布之后,原两大品牌也推出新浓缩仪产品,原理和参数均略有改变,并且市场上新出一款电制冷原理的浓缩仪和一种采用色谱柱实现吸附和浓缩功能的浓缩仪。由于制定标准时技术发展单一的原因以及标准中对浓缩仪工作原理的限定,使得后面推出的浓缩仪无法被积极有效的应用起来,也一定程度上制约了该标准方法的有效使用。本次修订将以检测结果准确性为导向,放宽对仪器设备的具体参数的要求,以适应仪器不断更新的趋势。目前环境空气中首要污染物主要为臭氧和PM2.5。VOCs是造成臭氧污染的重要前体物,其大气化学反应的产物是PM2.5中的重要组分,也是导致灰霾天气的重要前体物,是治理空气污染问题的“拦路虎”。改善空气质量是目前我国最重要的任务之一,在“十四五”期间,VOCs也取代原先的SO2成为空气质量考核指标之一,在政策和标准的双重支撑下,相信VOCs监测市场将在近几年内得到快速发展。  附件:环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)
  • 盘点!常用气相色谱分析方法
    1.归一化法  把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。  各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。  其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法(标准曲线法、直接比较法)  首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。  当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。  标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用.  标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法  选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。  内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。  内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。  内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法  标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。  标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。  标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
  • 生态环境部发布4项国家生态环境标准 涉气相色谱等方法
    为支撑相关生态环境质量标准和污染物排放标准实施,近日,生态环境部发布《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ 1261-2022)、《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法》(HJ 1262-2022)、《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(HJ 1263-2022)和《卫星遥感细颗粒物(PM2.5)监测技术指南》(HJ 1264-2022)等4项国家生态环境标准。  《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ 1261-2022)为首次发布,适用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定,支撑《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)等13项污染物排放标准实施。采用直接进样测定的方法,无需前处理,所用仪器设备普及性高,方法易于掌握,具有较好的通用性和可操作性。  《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法》(HJ 1262-2022)适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气中臭气的测定,支撑《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-1993)等8项污染物排放标准实施。与《空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法》(GB/T 14675-1993)相比,增加材料和仪器设备、实验人员、溶液配制、质量保证和质量控制等要求,完善样品分类、分析步骤和结果计算等内容,可有效提升方法的准确性、一致性和可比性,具有设备简单、易推广的特点。  《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(HJ 1263-2022)适用于环境空气和无组织排放监控点空气中总悬浮颗粒物的手工测定,支撑《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)实施。与《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(GB/T 15432-1995)相比,增加规范性引用文件、术语和定义、样品保存、质量保证与质量控制和注意事项等要求,细化样品、分析步骤、结果与计算等内容,加严天平精度要求,进一步提高环境空气总悬浮颗粒物监测数据的准确性,为颗粒物来源解析和空气质量预报提供必要依据。  《卫星遥感细颗粒物(PM2.5)监测技术指南》(HJ 1264-2022)为首次发布,适用于陆地区域卫星遥感细颗粒物监测,作为地面监测手段的补充,用于掌握大范围细颗粒物空间分布规律及变化趋势,为大气污染防控工作提供有力的技术支撑。  上述4项标准的发布实施,对于进一步完善生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高生态环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。
  • 第11期线上讲座:气相色谱定量方法
    答疑解惑时间:2009年4月3日---4月18日 热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座!   自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始,而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章,第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述,第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。   再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座,也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生,高级工程师,有15年以上石化行业色谱分析经历,拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验,国家一级化工分析竞赛命题专家,从事气相色谱讲授多年,在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。   欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问,也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋~   参与本期活动的地址:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/   相关地址:   论坛线上活动导览:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • 湖南省市场监督管理局批准发布《酱腌菜咸胚中二氧化硫的测定 气相色谱法》等29项地方标准
    湖南省市场监督管理局批准、发布《大型游乐设施作业人员实际操作技能考核规范》等29项地方标准,现予公布(见附件)。附件:地方标准发布目录湖南省市场监督管理局2024年3月26日附件地方标准发布目录序号标准编号标准名称批准日期实施日期ICS编号中国标准文献分类号1DB43/T 2917-2024大型游乐设施作业人员实际操作技能考核规范2024/3/262024/5/2603.040A182DB43/T 2918-2024电梯无纸化维护保养工作规范2024/3/262024/5/2603.040A183DB43/T 2919-2024煤系石墨鉴别2024/3/262024/5/2673.080D594DB43/T 2920-2024医养结合机构基本护理服务规范2024/3/262024/5/2611.020C015DB43/T 2921-2024医养结合机构远程医疗照护服务管理规范2024/3/262024/5/2611.020C016DB43/T 2922-2024医养结合机构中医健康服务规范2024/3/262024/5/2611.020C017DB43/T 2923-2024通用机场治安反恐防范要求2024/3/262024/5/2613.320A918DB43/T 262-2024代替DB43/T 262-2014住宅室内装饰装修工程质量验收规范2024/3/262024/5/2691.180P329DB43/T 2924-2024产业发展规划编制指南2024/3/262024/5/2601.120.01A0010DB43/T 2925-2024医院卓越服务规范2024/3/262024/5/2603.080.01A2011DB43/T 2926-2024特困人员供养服务机构(敬老院)运营管理基本规范2024/3/262024/5/2603.080.01A2012DB43/T 2927-2024中医护理门诊建设与管理规范2024/3/262024/5/2611.020C0113DB43/T 2928-2024客运架空索道运行维护导则2024/3/262024/5/2645.100J8114DB43/T 2929-2024高速公路服务区充电设施建设管理规范2024/3/262024/5/2603.220.20R1015DB43/T 2930-2024集贸市场公平秤计量管理规范2024/3/262024/5/2617.100A5316DB43/T 2931-2024城市轨道交通 车辆转向架状态监测与故障诊断声学监测系统 技术要求2024/3/262024/5/2645.060S3317DB43/T 2932-2024城市轨道交通牵引供电能量管理系统技术要求2024/3/262024/5/2629.280S8018DB43/T 2933-2024排水降噪沥青路面养护技术2024/3/262024/5/2693.080.10P6619DB43/T 2934-2024木质定制家具通用质量管理规范2024/3/262024/5/2697.140Y8020DB43/T 2935.1-2024硬质合金单位产品能源消耗限额及计算方法第 1 部分:地矿和耐磨类2024/3/262024/5/2627.010F0121DB43/T 2936-2024工业循环水系统评价技术规范2024/3/262024/5/2627.010F0122DB43/T 2937-2024茶梨育苗技术规程2024/3/262024/5/2665.020.40B6023DB43/T 2938-2024铰接型装配式框架梁锚固技术规范2024/3/262024/5/2693.080.10P6624DB43/T 2939-2024酱腌菜咸胚中亚硝酸盐的测定 顶空-气相色谱法2024/3/262024/5/2697.220.10Y5525DB43/T 2940-2024酱腌菜咸胚中二氧化硫的测定 气相色谱法2024/3/262024/5/2697.220.10Y5526DB43/T 2941-2024烧结墙体材料生产企业温室气体排放核算与报告要求2024/3/262024/5/2627.010F0127DB43/T 2942-2024湿地生态修复技术规程2024/3/262024/5/2665.020.40B6428DB43/T 2943-2024樱花栽培技术规程2024/3/262024/5/2665.020.40B6029DB43/T 2944-2024工程机械出口二手机维修及再制造通用技术要求2024/3/262024/5/2601.110J01
  • 色谱检测方法新国标来啦——GB/T 40460-2021 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法
    检测方法 气相色谱仪仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.25μm柱温程序:初始温度60℃,保持1min,以20℃/min升到300℃,保持3min;进样口温度:250℃;检测器温度:300℃;分流比:2:1;进样量:1μL;标准曲线浓度:5mg/L,25mg/L,50mg/L,75mg/L,100mg/L胺鲜酯、多效唑-色谱图 标准灵敏度要求是:测定水溶性肥料时,胺鲜酯和多效唑的检出限是10mg/kg,定量限是30mg/kg;测定有机肥等直接施用肥料产品时,胺鲜酯和多效唑的检出限是2.5mg/kg,定量限是7.5mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪:Nexis GC-2030 / AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。扫码了解更多信息 气相色谱仪:GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息
  • 国标《气相色谱单四极质谱性能测定方法》意见稿发布
    附件1:国检标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》征求意见稿草案.doc   附件2:国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》编制说明草案.doc   附件3:国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》(征求意见稿)意见反馈表.doc
  • 《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》解读
    12月13日,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会官网对《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》进行了解读,对1,2-二氯乙烷GC-MS检测进行了介绍。 1,2-二氯乙烷是广泛使用的有机溶剂,目前主要用作化学合成的原料、工业溶剂和粘合剂。1,2-二氯乙烷对眼睛及呼吸道有刺激作用,吸入可引起肺水肿,抑制中枢神经系统、刺激胃肠道,引起肝、肾和肾上腺损害。由于目前仍无1,2-二氯乙烷的生物监测指标, 1,2-二氯乙烷的职业中毒诊断缺乏具有代表性的指标,曾有病例被误诊为急性有机磷中毒或癫痫。我国迫切需要制定1,2-二氯乙烷的生物监测指标,建立生物材料中1,2-二氯乙烷的标准检测方法。  气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在国内实验室已越来越普及,方法可以得到较好的推广应用。本标准依据职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法( GBZ/T210. 5-2008)进行研究,建立了既适合于实验室普遍应用,又具有特异性的、准确、可靠、灵敏的血样中1,2-二氯乙烷检测方法。
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 国标委第一批国标计划涉多类仪器分析方法 气相色谱-质谱法“大行其道”
    p   3月25日,国家标准化管理委员会,下达2019年第一批推荐性国家标准计划。本批计划共计507项,其中制定294项、修订213项,推荐性标准506项、指导性技术文件1项。 /p p   值得注意的是,本次标准计划中,数十项与仪器及分析技术紧密相关。从仪器分析方法来说,涉及了气相色谱-质谱法、气相色谱法、分光光度法、波长色散X射线荧光光谱法、近红外法等。 /p p   仪器信息网摘录部分如下: /p table width=" 600" border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" align=" center" colgroup col width=" 162" / col width=" 175" / col width=" 72" span=" 2" / col width=" 260" / /colgroup tbody tr class=" firstRow" td width=" 162" 计划编号 /td td width=" 175" 项目名称 /td td width=" 72" 标准性质 /td td width=" 72" 制修订 /td td width=" 260" 起草单位 /td /tr tr td width=" 162" 20191007-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第2部分:吗啡 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191016-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第4部分:可卡因 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191014-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第6部分:美沙酮 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191010-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第10部分:地西泮 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190734-T-605 /td td width=" 175" 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司 /td /tr tr td width=" 162" 20190798-T-469 /td td width=" 175" 柴油十六烷值测定法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190893-T-469 /td td width=" 175" 天然气 & nbsp & nbsp 含硫化合物的测定 第8部分:用紫外荧光光度法测定总硫含量 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油西南油气田分公司天然气研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190890-T-469 /td td width=" 175" 天然气 & nbsp & nbsp 气相色谱法测定组成和计算相关不确定度第2部分:不确定度计算 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油西南油气田分公司天然气研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190891-T-469 /td td width=" 175" 天然气 & nbsp & nbsp 在一定不确定度下用气相色谱法测定组成 第1部分:分析导则 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油西南油气田分公司天然气研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190992-T-606 /td td width=" 175" 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分:多菌灵含量的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中海油常州涂料化工研究院有限公司 /td /tr tr td width=" 162" 20190892-T-469 /td td width=" 175" 天然气 & nbsp & nbsp 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油西南油气田分公司天然气研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190988-T-607 /td td width=" 175" 家具产品及其材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 国家家具产品质量监督检验中心(广东) /td /tr tr td width=" 162" 20190950-T-469 /td td width=" 175" 化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 广州质量监督检测研究院 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 、中检华纳质量技术中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190998-T-606 /td td width=" 175" 硫化橡胶中多环芳烃含量的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 上海市质量监督检验技术 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 研究院、山东玲珑轮胎有 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 限公司、北京橡胶工业研 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 究设计院有限公司等。 /td /tr tr td width=" 162" 20191012-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第8部分:三唑仑 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190733-T-605 /td td width=" 175" 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝分光光度法和铋磷钼蓝分光光度法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司 /td /tr tr td width=" 162" 20190732-T-605 /td td width=" 175" 钒铁 & nbsp & nbsp 钒、硅、磷、锰、铝、铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 攀钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190796-T-469 /td td width=" 175" 硅片表面薄膜厚度的测试 光学反射法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 有研半导体材料有限公司 /td /tr tr td width=" 162" 20191011-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第9部分:艾司唑仑 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190658-T-604 /td td width=" 175" 真空计 & nbsp & nbsp 四极质谱仪的定义与规范 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 兰州空间技术物理研究所 /td /tr tr td width=" 162" 20191011-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第9部分:艾司唑仑 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191050-T-326 br/ /td td width=" 175" 畜禽肉品质检测 & nbsp & nbsp 水分、蛋白质、挥发性盐基氮含量的测定近红外法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国肉类食品综合研究中心、江苏大学、中国农业科学院农产品加工研究所 /td /tr tr td width=" 162" 20191054-T-326 /td td width=" 175" 畜禽肉品质检测 & nbsp & nbsp 近红外法通则 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、中国农科院科学院农科院质量标准与 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 检测技术研究所、中国农业科学院农产品加工研究所等 /td /tr tr td width=" 162" 20190854-T-469 /td td width=" 175" 钢中低含量SiMn的电子探针定量分析方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国科学院金属研究所 /td /tr tr td width=" 162" 20191017-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第3部分:大麻中三种成分 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191009-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第11部分:溴西泮 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 0191008-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第12部分:氯氮卓 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190978-T-607 /td td width=" 175" 化妆品中二乙二醇单乙醚的测定 气相色谱-质谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所(国家香料香精化妆 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 品质量监督检验中心) /td /tr tr td width=" 162" 20190977-T-607 /td td width=" 175" 化妆品中林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 江苏省产品质量监督检验研究院、苏州质量检测科学研究院、上海市日用化 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 学工业研究所(国家香料香精化妆品质量监督检验中心)、河北省食品质量 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 监督检验研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190991-T-606 /td td width=" 175" 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第3部分:三氯生含量的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中海油常州涂料化工研究院有限公司 /td /tr tr td width=" 162" 20191013-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第7部分:安眠酮 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190997-T-606 /td td width=" 175" 橡胶 & nbsp & nbsp 氮、硫含量的测定 自动分析仪法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 双钱轮胎有限公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、北京市理化分析测试中心 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 、北京橡胶工业研究设计院有限公司等。 /td /tr tr td width=" 162" 20190949-T-469 /td td width=" 175" 化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 上海市质量监督检验技术研究院、中检华纳质量技术中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190948-T-469 /td td width=" 175" 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 上海市质量监督检验技术研究院 、中检华纳质量技术中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190947-T-469 /td td width=" 175" 化妆品中人工合成麝香的测定 气相色谱-质谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 上海市质量监督检验技术研究院、中检华纳质量技术中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190945-T-469 /td td width=" 175" 化妆品中塑料微珠的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 深圳市计量质量检测研究院、中检华纳质量技术中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190976-T-607 /td td width=" 175" 染发剂中5-氨基-6-氯-邻甲酚等11种限用染料的检测 液相色谱质谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 上海市质量监督检验技术研究院(国家保洁产品质量监督检验中心),上海 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 市日用化学工业研究所(国家香料香精化妆品质量监督检验中心) /td /tr tr td width=" 162" 20191051-T-326 /td td width=" 175" 农畜产品动物源性成分定性定量检测方法高通量测序(NGS)法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 国家乳制品及肉类产品质量监督检验中心、中科通标检验检测技术服务有限 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 公司、通标标准技术服务有限公司 /td /tr tr td width=" 162" 20191015-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第5部分:二亚甲基双氧安非他明 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190735-T-605 /td td width=" 175" 铁矿石 & nbsp & nbsp 全铁含量测定 三氯化钛还原后滴定法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司、国家冶金工业铁精矿质量监督检测中 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 心、金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190757-T-610 /td td width=" 175" 硬质合金 & nbsp & nbsp 钴粉中硅量的测定 分光光度法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 自贡硬质合金有限责任公司 /td /tr tr td width=" 162" 20190752-T-610 /td td width=" 175" 钼及钼合金金相检验方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 金堆城钼业股份有限公司 /td /tr tr td width=" 162" 20191018-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第1部分:鸦片中五种成分 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190817-T-469 /td td width=" 175" 电子电气产品中某些物质的测定 第3-1部分:使用X射线荧光光谱仪筛选测试铅、汞、镉、总铬和总溴 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国电子技术标准化研究 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 院 /td /tr tr td width=" 162" 20190816-T-469 /td td width=" 175" 电子电气产品中某些物质的测定 第6部分:使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国电子技术标准化研究 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 院 /td /tr tr td width=" 162" 20190596-T-432 /td td width=" 175" 人造板饰面材料中铅、隔、铬、汞重金属元素含量测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国林业科学研究院木材工业研究所,江苏海田技术有限公司,浙江升华云 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 峰新材股份有限公司等 /td /tr tr td width=" 162" 20190936-T-469 /td td width=" 175" 进境牧草种子细菌的高通量检测技术规范 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 北京出入境检验检疫局 /td /tr tr td width=" 162" 20190935-T-469 /td td width=" 175" 轮枝菌属特异性引物筛查检疫鉴定方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中国科学院微生物研究所、中国检 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 验检疫科学研究院、中华人民共和国新疆出入境检验检疫局 /td /tr tr td width=" 162" 20190937-T-469 /td td width=" 175" 美澳型核果褐腐病菌活性检测方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、华南农业大学 /td /tr tr td width=" 162" 20190642-T-604 /td td width=" 175" 压缩空气 & nbsp & nbsp 第6部分:气态污染物含量测量方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 合肥通用机械研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190641-T-604 /td td width=" 175" 压缩空气 & nbsp & nbsp 第7部分:活性微生物含量测量方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 合肥通用机械研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190674-T-604 /td td width=" 175" 金属材料 & nbsp & nbsp 布氏硬度试验 第2部分:硬度计的检验与校准 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 昆山市创新科技检测仪器有限公司、长春机械科学研究院有限公司 /td /tr tr td width=" 162" 20190677-T-604 /td td width=" 175" 金属材料 & nbsp & nbsp 硬度和材料参数的仪器化压痕 试验 第2部分:试验机的检验和校准 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 长春机械科学研究院有限公司、上海材料研究所、吉林大学等。 /td /tr tr td width=" 162" 20190853-T-469 /td td width=" 175" 表面化学分析 & nbsp & nbsp 术语第2部分 扫描探针显微术 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 上海市计量测试技术研究院,上海交通大学,北京大学,中国科学院上海应 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 用物理研究所 /td /tr tr td width=" 162" 20190780-T-469 /td td width=" 175" 表面化学分析& nbsp & nbsp 扫描探针显微术 悬臂法向弹性常数的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 上海交通大学 /td /tr tr td width=" 162" 20191096-T-416 /td td width=" 175" 气溶胶PM10、PM2.5质量浓度观测 光散射法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国气象局气象探测中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190884-T-469 /td td width=" 175" 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第8部分:钠量的测定 /td td width=" 72"   /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 国合通用测试评价认证股份公司、国标(北京)检验认证有限公司 /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 中科院声学所完成声表面波气相色谱仪研制
    p   声表面波气相色谱仪因体积小、检测快、反应灵敏,被广泛应用于爆炸物、水污染、有毒害气体等多种物质的检测,为环保、公共安全提供了便捷、高效的检测手段。但长期以来,该类仪器主要依靠进口。 /p p   近期,中国科学院声学研究所超声技术中心研究员何世堂团队完成了声表面波气相色谱仪的研制,实现了该类仪器的国产化。 /p p   声表面波气相色谱仪是基于声表面波传感器与气相色谱分离联用的有机气体分析仪,气相色谱将有机混合物分离成纯组分之后,由声表面波传感器进行定量检测,具有灵敏度高、色谱柱升温速度快(每秒约20 ℃)、体积小等特点,可实现痕量气体的广谱(挥发和半挥发性有机物)、快速(5分钟内)、高灵敏度(ppb~ppt级)现场分析,在公共安全、环境监测、食品和药品检测等方面有广阔的应用前景。 /p p   在仪器研制过程中,何世堂团队对声表面波气相色谱仪的响应机理进行了理论分析,计算出仪器的质量检测下限 设计仪器的核心部件——声表面波(SAW)检测器,并分析SAW检测器表面不同区域的灵敏度,根据分析结果优化检测器及检测器与分离系统的对接参数。此外,何世堂团队在设计进样富集和色谱分离系统、声表面波检测系统、数控系统和辅助系统等多个分系统的基础上,进行系统集成并研制出声表面波气相色谱仪样机。样机的检测下限降低至国外同类仪器的一半,相当于性能提高了一倍。 /p p   除传统的分析检测爆炸物、毒品、人体气味、水污染等功能外,何世堂团队还基于该仪器以麝香为样品开发了中药成分的检测功能。相关研究有望为中药质量监管提供技术支撑。在后续的研究中,团队将侧重分析方法方面的研究,使声表面波气相色谱仪的检测更精准、性能更完善,并与应用领域相结合,开发出具有领域针对性的快检仪器。 /p p   相关研究成果发表在《应用声学》上。 /p p   论文题目:声表面波气相色谱仪及其应用 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08a1be87-63e3-43a1-84e9-9a257fc2f7b8.jpg" title=" 001.jpg" / /p p style=" text-align: center " 声学所声表面波气相色谱仪原理图 /p
  • 生态环境部征求四项环境空气和废气等相关检测标准意见 涉及气相色谱法
    p   近日,生态环境部发布“关于征求《环境空气和废气 臭气的测定三点比较式臭袋法》等四项国家环境保护标准意见的函”,四项标准分别为《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法(征求意见稿)》、《环境空气质量数值预报技术规范(征求意见稿)》、《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法(征求意见稿)》、《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法(征求意见稿)》。 /p p   通知中指出,征求意见单位如有相关意见请于2019年7月15日前将书面意见反馈至生态环境部部,逾期未反馈将按无意见处理。 /p p   联系人:生态环境监测司 李江 /p p   电话:(010)66556826 /p p   传真:(010)66556824 /p p   邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn /p p   地址:北京市西城区西直门南小街115号 /p p   邮编:100035 /p p   附件: strong img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/01d0710c-8363-4672-8d65-213813c6d8fe.pdf" target=" _self" title=" 1.pdf" textvalue=" 1.征求意见单位名单.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1.征求意见单位名单.pdf /span /strong /a /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/dda2a9a7-de2e-46ed-b6a1-b8a163c44e4e.pdf" target=" _self" title=" 2.pdf" textvalue=" 2.环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2.环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法(征求意见稿).pdf /span /strong /a /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/1dc58b0d-1394-448d-bef3-b3dc174676aa.pdf" target=" _self" title=" 3.pdf" textvalue=" 3.《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /strong /a /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 本标准规定了测定有组织源排放和环境及周界无组织源排放中臭气的三点比较式臭袋 /span span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 法。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   本标准的附录A~附录E为资料性附录。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   本标准是对《空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法》( GB/T 14675-93)的修订。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   原标准首次发布于1993年,原标准起草单位为沈阳环境科学研究所。本次为第一次修订, /span span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 修订的主要内容如下: /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   ——实验材质:对实验过程中使用的空气净化用活性炭、采样袋、采样管、嗅辨袋、橡 /span span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 胶管和橡胶塞、配气系统连接管等实验用品材质进行了规定 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   ——标准臭液配制:规定了标准臭液贮备液和使用液的配制过程 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   ——嗅辨员培训管理:提出对嗅辨员的嗅觉培训管理方法,明确实际样品测定时嗅辨员 /span span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 的挑选原则 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   ——现场监测技术:将样品分为有组织源样品和环境及周界无组织源样品,明确不同样 /span span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 品的采样方法 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   ——分析实验:对于有组织源样品分析,将嗅辨小组调整为不少于4人,规定了实验进 /span span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 程、终止条件等 对于环境及周界无组织源样品,引入自信度嗅辨判断方法,明确嗅辨小组 /span span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 平均正解率的计算方法 增加了判定师的概念和职责 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   ——结果计算与处理:改进了有组织源样品分析数据的计算过程 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   ——质量控制与质量保证:增加质量保证和质量控制章节。 /span /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span strong img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/9a8fbefb-84d9-4958-8423-fda23a4605bf.pdf" target=" _self" title=" 4.pdf" textvalue=" 4.环境空气质量数值预报技术规范(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4.环境空气质量数值预报技术规范(征求意见稿).pdf /span /strong /a /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/160acc72-2984-41d9-a0ff-640e9396d527.pdf" target=" _self" title=" 5.pdf" textvalue=" 5.《环境空气质量数值预报技术规范(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 5.《环境空气质量数值预报技术规范(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /strong /a /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 本标准规定了环境空气质量数值预报模式基本要求、 模式运算和产品、预报效果评估等内容。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   本标准适用于指导全国环境监测系统开展环境空气质量数值预报业务。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   本标准为首次发布。 /span /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span strong img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/71a5de70-79cf-460b-9c88-7ec30d5c67a5.pdf" target=" _self" title=" 6.pdf" textvalue=" 6.环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 6.环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法(征求意见稿).pdf /span /strong /a /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/425fc1c1-7850-4e26-ba85-9a07b492afe7.pdf" target=" _self" title=" 7.pdf" textvalue=" 7.《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 7.《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /strong /a /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   本标准的附录 A 为资料性附录。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   本标准为首次发布。 /span /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span strong img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/69e1828b-cb94-42ca-9f78-cf5fe9866adf.pdf" target=" _self" title=" 8.pdf" textvalue=" 8.固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 8.固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法(征求意见稿).pdf /span /strong /a /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/406d184f-3ed5-4238-9c06-5daaaad6c468.pdf" target=" _self" title=" 9.pdf" textvalue=" 9.《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 9.《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /strong /a /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 本标准规定了测定固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的气袋采样/直接进样-气相色谱法。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   本标准为首次发布。 /span /p
  • GMP附录《计算机化系统》法规解读之“如何管理非色谱类数据?”
    上一期中,我们预期了GMP法规新附录《计算机化系统》将为制药企业带来的影响,提到Empower 3网络版软件可以解决色谱数据的安全性、合规性和备份问题。那么,对于非色谱类仪器,如何解决它们的数据管理问题?本期我们将进行详细的讨论。 根据《计算机化系统》附录的要求,除了色谱类(LC和GC)数据,实验室也要确保非色谱类数据的安全性和合规性,比如质谱、红外、核磁等仪器。对于这些无法通过Empower网络版软件控制的系统,沃特世提供另一种数据管理解决方案——NuGenesis SDMS科学数据管理系统,它可以自动采集、编目原始数据和报告数据,将来自任何仪器的原始数据归档至安全、可靠的Oracle数据库中,符合电子记录和电子签名的规定等,最终帮助企业满足法规要求。 数据备份、归档 CFDA的《计算机化系统》法规附录里强调了电子数据的备份和归档的重要性,不论是以电子数据作为主数据,还是纸质打印件作为主数据。而FDA也认为,完整、准确的数据副本非常重要,因为纸质打印件已不再适合代替电子数据。NuGenesis SDMS以Oracle作为底层数据库,可以自动、准确地采集原始数据和报告数据,并归档到数据库中;可对数据的变化进行追踪,并将每一次变化保存到数据库,保护其不被篡改。相比其他备份软件采用的固定备份周期,如:每天一次或每周一次,NuGenesis SDMS对数据进行实时备份,显著降低了故障发生时的数据丢失率。 审计追踪 通过“审计追踪”功能,可追踪对数据的访问的更改,是维护系统安全的关键。审计追踪不完整或缺失会影响数据的完整性,甚至影响产品质量。从过去的审查案例中可以看到,通过审计追踪可以有效发现是否有数据操纵行为发生。而当在审查过程中发现数据偏差时,审计追踪显得尤为重要。 NuGenesis科学数据管理系统(SDMS)审计追踪自动生成,能够为所有非色谱类系统提供: 1. 采集所有历史信息(人员、时间、内容),包括任何数据的插入、对元数据的修改、记录副本及删除等动作。 2. 不允许更改数据本身。 3. 追溯用户权限的修改。 4. 识别无效或已修改的记录。 5. 能够对所有原始数据和报告数据进行校验确认,保护系统内的数据免遭修改。这些功能大大降低了信息丢失或修改的风险,保持记录的完整性。当面临审计要求、要提供客观证据时,可以从在线NuGenesis SDMS数据库中快速、方便地找到证明文档,而无需人工翻查纸质打印报告,显著提高了效率。 电子审批 《计算机化系统》附录明确认可电子数据和电子签名,这意味着原始数据可以不用像以往那样打印出来再签名,直接对电子数据进行签名是合规的。在不久的将来,制药企业或将由传统的纯纸质记录逐渐转向更为灵活的电子数据和信息环境。如果企业决定采用电子审批,那么同样的,Empower网络版软件可以快速、方便地解决色谱类仪器的电子签名;而对于实验室中的非色谱类仪器,同样可以交给NuGenesis SDMS去解决它们的电子审批过程。 虽然《计算机化系统》附录并没有明确电子签名的相应法规,但从NuGenesis SDMS在满足21 CFR Part 11对电子签名的要求中可以看出,它可以提供一系列功能,满足Part 11对电子签名的要求。 1. 签名的显示——NuGenesis SDMS中的电子签名可显示:1)签名者的完整印刷体姓名;2)执行签名的日期和时间;3)签名的含义(复核、审批、授权、职责)。在签署记录时,这些都是必需要素。此外,NuGenesis SDMS可防止电子签名被重新分配和使用,不允许在应用电子记录后删除该电子记录中的签名信息,确保了电子签名的唯一性。 2. 签名/记录链接——NuGenesis SDMS能够在电子签名和原始电子记录间建立无法破坏的链接,确保签名无法被删除、复制或转移。 以上仅列出了NuGenesis SDMS的几项关键功能,帮助制药企业轻松、可靠地管理非色谱类仪器数据,满足合规性要求。 如您对法规、软件等有任何问题,欢迎继续通过微信向我们留言或发送邮件至yong_jin@waters.com,我们将在下期文章中收集读者最关心的问题,给予详细的解答,敬请关注。
  • 新方法来了!喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法
    引言:芳烃含量是航空燃料重要的质量指标,以往的方法是使用《GB/T 11132-2008液体石油产品烃类的测定.荧光指示剂吸附法》,在实际使用操作过程中存在诸多问题。《GB/T 40500-2021 喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法》结合我国炼化工艺和组成的特点以及国外分析技术的发展趋势,提出并建立一个准确、快速、精密度好、分析成本低、环境友好、便于操作的测定芳烃组成的新方法,这对航空喷气燃料的生产质量控制及产品质量的监督检测具有重要意义。 岛津解决方案岛津可根据不同的用户提供适合的配置,为用户量身定制可提高仪器的利用率。1、方法分离模式的设计原理图2、系统构成3、典型色谱图 方法特点总结 ★准确性好、精密度高;★方法适用范围广;★操作方便、分析周期短;★试验消耗少、成本低;★试验环境友好。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 用户成就丨一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法
    见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体,具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少,因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题,广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究,确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃,压力为12 Mpa,选择了C18柱作为净化柱,8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱,20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式,最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高,可进行批量的土壤分析,操作简便,精密度和准确度高,方法检出限为:1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白,为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节,此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下,睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟,溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL,有了它,土壤“把脉”更轻松!
  • 色谱检测方法新标准来啦(十一)——GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法
    近年来,消费者对功效化妆品的需求与日俱增,庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是,随之而来的夸大功效等乱象,严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作,2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》,中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求:2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品,应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求,上传产品功效宣称依据的摘要。 同时,《化妆品标签管理办法》也将正式施行,对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求,自2022年5月1日起,申请注册备案的化妆品,必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品,未按照本《办法》规定进行标签标识的,应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸(Azelaic acid,CAS 123-99-9),又名杜鹃花酸,是一种天然存在的直链饱和二羧酸,分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮,同时可以用于美白类和祛痘类化妆品,能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成,防止黑色素的形成,可预防斑点形成,减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性,壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此,国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离检测,根据保留时间定性,外标法定量。 气相色谱法仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃(保持2min),以10℃/min升到150℃(保持1min),以5℃/min升温至165℃(保持2min),以25℃/min升温至250℃;SPL进样口温度:260℃;FID检测器温度:280℃;分流比:5:1;进样量:1微升;标准曲线浓度:10mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L,200mg/L,500mg/L,1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图(壬二酸二乙酯) 灵敏度要求:本方法检出限15mg/KG,定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪: GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪: Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料:1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告(2021年 第50号) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 雪景全二维气相色谱系统控制及数据处理软件
    雪景新型固态热调制器是世界上第一台商业化的基于固态半导体制冷技术的热调制器,使传统的全二维气相色谱彻底摆脱了液氮和其他制冷剂的使用。独特的机械和热管理设计保证了产品与目前主流热调制器相当的调制性能。其小巧的结构和方便的操作极大地简化了GC×GC技术的使用难度和运营成本,适合于在广大常规实验室和野外检测的分析实践中进行推广应用。  固态热调制器还可以安装与任意GC平台上,配合独立的控制软件和全二维数据处理软件,非常方便地将常规的一维GC或者GCMS升级成全二维气相色谱系统,极大提高原有系统的峰容量和分离能力。  固态热调制器控制软件 SSM Viewer  主要功能包括:固态热调制器状态实时监测;固态热调制器参数(冷热去温度、程序升温、调制周期等)设定与控制;外部设备同步,支持手动启动;方法编辑和进样序列编辑。  全二维气相色谱系统配置软件  全二维GC计算器是配置GC分析柱和气流系统,特别是包括多个分析柱和多点流路控制的参数设置工具。系统应用包括分析柱反吹,流出物分流,中心切割,气流调制/热调制的全二维GC或以上的任意组合系统。  全二维数据处理软件Canvas  雪景科技Canvas能够直接读取安捷伦数据文件,同时支持其他通用色谱质谱数据文件格式。  主要功能包括:二维数据可视化、色谱峰自动检测与积分、质谱数据分析和NIST库检索、化合物族建立和分析、色谱图比较与差异分析、基本定性和定量以及其他定制功能。
  • PerkinElmer获得保证自动热脱附气相色谱准确性的方法专利
    自动验证 ATD 的填充完整性,既节省时间,又提供可靠的分析结果 马萨诸塞沃尔瑟姆 – 专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.,今天宣布美国专利商标局 (USPTO) 已针对气相色谱 (GC) 方面的先进方法授予其 7,422,625 B2 号专利。 这个专利名为“定性吸附剂採樣管的方法和系统”,可以保护公司特有的方法,该方法有助于在使用自动化热脱附 (ATD) 气相色谱 (GC) 时增加其结果的准确性。 专利中描述的 PerkinElmer 自动验证方法使用公司气相色谱系统的 TurboMatrix™ 热脱附仪产品线開發而來,帮助用户避免在 ATD 测量中出现人为错误,这些错误可能导致结果的不一致和样品完整性的下降。 该方法由 PerkinElmer 气相色谱资深科学家 Andrew Tipler 与英国 Buxton 健康与安全实验室资深科学家 Neil Plant 共同开发出来的。 “过去,分析人员担心其结果可能会因 ATD 管和捕集阱中填充物质的不完整而受到影响,”Tipler 说。“我们检查填充完整性的自动方法,可以帮助客户高度信任其分析结果,最终帮助他们节省时间,提高实验室生产效率。 该方法已集成到我们的 TurboMatrix 热脱附仪生产线,而该系列产品可用于各种行业和应用。” PerkinElmer 于 1982 年首次推出 ATD,它是一种有效的方法,可以从各种挥发性气体基质中分离挥发性化合物,之后将它们作为样品引入气相色谱仪。 它是室内外空气监控最常用的技术,还可用于分析土壤、水、生物柴油、聚合物、包装材料、香料和香气、化妆品、药品和许多其它应用。 ATD 的工作原理是,通过填充了一种或多种吸附剂的热脱附管,吸附蒸汽样品。热脱附管加热后挥发性气体会从填充物中释放出來,这些气体随后会被吹入冷却的辅助捕集阱中。然后快速加热此捕集阱,将收集的成分脱附到气相色谱柱进行分离和鉴定。热脱附管和捕集阱需要填充相同的填充物需要穩定一致,以保证为每次运行的分析提供相同的进样、热脱附流速和流路。如果填充材料中存在空隙或吸收剂变脆和破碎,气流可能形成管流或堵塞,那么分析结果就会不一致。 过去,分析人员有时会手动测量热脱附管的流阻抗来验证其性能,但是此过程比较耗费时间,并且捕集阱的拆装也比较费事。Tipler 和 Plant 提出的热脱附管和捕集阱的流抗阻自动化监控方法,可以缓解这一问题。使用该方法时,如果热阻超出预设限制,则将会向用户发出警告,通常可以采用重新填充或替换热脱附管或捕集阱来解决这个问题。 有关 PerkinElmer 的 TurboMatrix 热脱附仪产品线的详细信息,请访问 www.perkinelmer.com/turbomatrix。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司。据报道,该公司 2008 年收入约为 20 亿美元,拥有约 8,500 名员工,为超过 150 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息,请访问 www.perkinelmer.com 或致电 1-877-PKI-NYSE。 关于健康与安全实验室 (HSL) 健康与安全实验室 (HSL) 是英国领先的工业健康和安全研究机构,在各个领域均具有 30 多年的研究经验。 HSL 的性质是健康与安全执行局 (HSE) 的代理机构,除了向 HSE 负责外,还为 400 多家组织客户提供独立公正的科学建议和研究结果。有关其它信息,请访问 www.hsl.gov.uk 媒体联系人:PerkinElmer: Stephanie R. Wasco,781-663-5701 Stephanie.wasco@perkinelmer.com # # # 或 Sandra Schiller,203-402-7105 Sandra.schiller@perkinelmer.com 或 Porter Novelli: Kate Weiss,617-897-8255 Kate.Weiss@porternovelli.com
  • 基于MEMS微型色谱柱技术的便携式气相色谱仪
    气相色谱是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上,创立的一种有效的分离检测方法,它可分离和检测复杂的多组分气体混合物。传统的气相色谱系统主要由五个部分组成:载气、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。可广泛应用于环境监测、石油勘探、生物制药、物质提纯等领域。 色谱柱是气相色谱系统的关键部件,主要用于样品气体组分的分离。传统的气相色谱柱包括毛细管色谱柱和填充柱。当样品随载气流经色谱柱时,由于样品中组分在两相间的分配系数差异,使得各组分在两相间反复多次分配后,依次从色谱柱后流出,从而将气体的不同组分进行分离。分离后的组分再进入检测器中进行检测,最终由微型电脑进行计算和分析。 与传统气相色谱柱相比,基于微机电系统(MEMS)技术制作的微型气相色谱柱是平面二维结构,能大幅度减小柱温箱的体积,具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点,便于集成到便携式气相色谱仪中,满足目前对于气相色谱仪小型化、轻便化的需求。 目前,微型气相色谱系统朝着微型化和集成化的方向发展,将进样、预浓缩、分离、检测单元都集成在单个硅片上,大大减小了体积与重量,提高了气相色谱仪器的便携性。 PB-350作为一款微型、便携式气相色谱仪,主要由预浓缩单元、色谱分离单元和检测器单元构成,其用于样品的富集及分离的芯片式预浓缩及气相色谱柱基于MEMS微机电技术,体积小、重量轻、分离速度快、分离效率高,可用于空气、水、土壤中的挥发性有机物的现场测试。
  • 安捷伦科技气相色谱软件登陆 App Store
    安捷伦科技气相色谱软件登陆 App Store 2010年10月19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布,用户现在可以从 App Store 下载气相色谱计算器应用程序。气相色谱计算器是业内首个适合 iPhone 和 iPod Touch 使用的气相色谱应用程序。气相色谱压力和流速计算器程序可用于快速准确地测定开管毛细管柱内的压力和流速。该应用程序基于广泛使用的计算机版本,后者在安捷伦网站上的下载次数已经超过一万次。 安捷伦化学部副总裁 Anne Jones 说,“安捷伦不断为客户提供创新的解决方案,帮助他们大幅提高生产力。我们的客户可随时随地使用这个实用又方便的应用程序,从而在设置系统前快速地了解到不同的气相色谱条件将如何影响色谱柱的流速和压力。” 气相色谱计算器应用程序可通过 iPhone 和 iPod touch 的 App Store 或是从www.itunes.com/appstore 网站免费下载。安捷伦气相色谱计算器适用于 iPhone 4、iPhone 3G、第一代 iPhone 和 iPod touch。 今年年初,安捷伦推出了液相计算器应用程序,该程序也可从 App Store 免费下载,其中涵盖了数以百计的安捷伦色谱柱配置以及其他方法参数,有助于提高色谱分析结果。只需轻触或滑动新型的多点触摸屏幕就能快速得到虚拟结果并进行比较,从而获得最佳参数组合方案提高分析速度和实验室工作效率。 安捷伦是全球色谱仪器领域的领导者,提供全面的业内顶尖的气相色谱柱、样品前处理产品和消耗品。所有的这些产品都是由经验丰富的设计团队进行设计或选择,根据最苛刻的规范进行生产,并且通过了各种严苛的测试。安捷伦的整套气相色谱产品能够确保仪器长期在最佳性能下运转,使实验室获得最高效率。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18500 名员工在 100 多个国家为客户服务。在 2009 财政年度,安捷伦的业务净收入为 45 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn 。
  • 安捷伦推出全新紧凑型气相色谱 能耗直降50%
    p style=" TEXT-ALIGN: center" em strong 全新的直观气相色谱解决方案改善了用户体验 /strong /em /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2016年 8月31日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布为其行业领先的气相色谱系列增添一名新成员。Agilent Intuvo 9000 气相色谱解决方案为用户提供全新的创新技术,帮助实验室实现运营、科学和经济目标。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 新闻稿配图.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/57c61068-b90d-4e6d-b907-0eb45a6b13a6.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong em 从左至右依次为:安捷伦科技大中华区化学分析市场经理祝立群、安捷伦科技大中华区渠道业务总监何峻、安捷伦科技气相色谱产品经理David Johnson、安捷伦科技资深研发科学家James McCurry、安捷伦科技副总裁兼消耗品事业部总经理Michael Feeney、安捷伦科技中国气相色谱产品商业化经理虞恩润 /em /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" em img title=" 4f9537e3-dbf5-41ed-a0be-51459c3051ec.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/noimg/e003c465-b4a5-4f8f-a87a-d854c3772fd9.jpg" / /em /p p style=" TEXT-ALIGN: center" em Intuvo 9000 /em /p p   与传统气相色谱系统使用对流空气浴柱温箱不同,Intuvo 采用直接传导加热对整个流路和分析柱进行程序升温。直接加热的功耗不到传统空气浴柱温箱的一半,实验室台面占用约为传统仪器的一半,加热和冷却速度更快,通量更高。 /p p   与客户共同开发、依客户需求而设计的 Intuvo 9000 能够化繁为简,使复杂技术变得易于使用。快速接头技术使密封垫圈成为历史,芯片式保护柱技术延长了色谱柱寿命,并且再也无需切割色谱柱,从而避免了由色谱柱切割维护引起的保留时间偏移问题。 /p p   凭借 Intuvo 芯片式流路技术和智能 ID 钥匙,Intuvo 9000 系统能够自动识别已安装组件并自动配置方法。由于无需复杂设置和额外计算器,类似柱中反吹等复杂操作将变得常规。 /p p   触摸屏用户界面提供系统状态与实时数据显示,并可引导用户完成常规维护操作。 通过智能手机或平板电脑即可远程连接,实验室管理人员可实时查看系统状态。 /p p   这款全新系统(特别在与质谱联用时)是高通量合同实验室以及应对食品、环境、化学、制药和法医检测领域中复杂样品基质的实验室的最佳选择。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" be2a0a03-71ad-4e82-a52b-3d6ffbe7cf8e.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/noimg/9a3ad0d3-69ff-4d96-b40d-187513617ac0.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 安捷伦工作人员现场答疑 /p p   安捷伦气相色谱部门副总裁兼总经理 Shanya Kane 谈道 “我们认真聆听世界各地客户的意见,借此拉开创新的序幕。Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统非常智能,它能够让实验室技术人员获得气相色谱专家般的体验。因此,实验室管理人员将充分体验到分析效率的提升,业务负责人也将获得更高的经济收益。” /p p   安捷伦总裁兼首席执行官 Mike McMullen 谈道:“在过去的 50 多年中,安捷伦一直是气相色谱领域的市场领导者。凭借这一历史传承以及广泛的行业合作伙伴和市场专家网络,安捷伦通过将革新技术带给客户而致力于实现另一次飞跃。” /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 354cd781-7dc7-43ef-ac10-8b73ceb7cfcc.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/noimg/861e459c-2821-405d-9701-863a8d91ff9f.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 发布会现场 /p p   关于安捷伦科技公司 /p p   安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作,提供仪器、软件、服务和消耗品,产品可覆盖到整个实验室工作流程。在 2015 财年,安捷伦的净收入为 40.4 亿美元,全球员工数约为 12000 人。如需了解安捷伦公司的详细信息,请访问www.agilent.com。 /p p   # # # /p p   编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站: a href=" http://www.agilent.com/go/news" www.agilent.com/go/news /a 。 /p
  • TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪新到货及实验应用
    2021年7月23日,谱标实验室新到货TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪,品牌:Fhermofisher,安装完好,成色9成新(见下图),TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪器兼有色谱对混合物的快速分离,又有质谱对分子结构的鉴定功能,采用不同的扫描方式,可有效的去除干扰。关键价格优惠,欢迎来电咨询。TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪,对于台式GC/MS联用仪系统一般由五个部分组成,分别为:1.进样部分 2.离子源(对样品进行离子化,使其能被质量分析器所检测到) 3.质量分析器: 4.质量检测器 5.数据分析系统。实验应用:1)TSQ Quantum GC气质联用仪结合负化学电离源GC-MS/MS技术测定血浆中雌二醇雌二醇是一种内源性的激素,已被发现影响男女的许多生理功能。在疾病诊断以及监控病情发展的过程中,检测血浆和尿液等生物体液中的雌二醇,具有重要的临床应用价值。LC-MS/MS液质联用和GC-MS气质联用这两种方法已经被广泛应用于测定生物体液中的雌二醇,但内源性基质的干扰经常对测量结果有影响,二者各有利弊。LC-MS/MS液质联用的方法,避免了柱上衍生,可测定至 pg 级;GC-MS/MS气质联用的方法,灵敏度更高,可测定至 fg 级。GC-MS/MS气质联用技术的三重四极杆质谱 TSQ QuantumGC,并在负化学电离源(NCI)模式下测定了血浆样品中的雌二醇。雌二醇从血浆中提取出后,用五氟代苯甲酰氯和MSTFA(N甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺)进行衍生。结果在柱上能够检测到55 fg的量(相当于血浆中2.5 pg/mL的浓度)。2)气相色谱/三重四极杆质谱(TSQ Quantum GC)用于18种有机磷杀虫剂的快速检测分析20世纪30年代,德国G.Schradev首先发现有机磷杀虫剂。此类化合物具有药效较高、使用方便等特点,但同时也存在高毒、高残留等缺点。有机磷多为极性较大的农药,易受到基质的影响,检测灵敏度较差。采用三重四极杆质谱的选择性反应监测技术(SRM)对复杂基质(韭菜)中的18种农药同时进行了分析。通过SRM扫描排除基质的干扰,同时凭借三重四极杆质谱高灵敏度的特点,大多数有机磷农药的检测下限可低于1 ppb。3)气相色谱/三重四极杆质谱TSQ Quantum GC用于复杂基质中154种农药残留量的分析目前用于农药残留分析的主要技术为气相色谱/单四杆质谱的选择离子扫描技术( SIM) 离子阱质谱多选择反应监测技术( MRM ) 和全扫描的计算机辅助技术。单四极杆的选择离子技术采集的质谱信息少,选择性较差,结果存在很大的不确定性。离子阱质谱二级质谱技术为时间上的串联,因此对于多组份化合物同时分析存在扫描速度受限的问题。采用Thermo推出的zui新一代气相色谱/三重四极杆串接质谱( TSQ Quantum GC),通过其高通量 离子传输的性能, 碰撞室零串扰技术和高选择性反应监测技术( H-SRM),实现了一针进样对154种化合物的同时分析,整个分析过程可在在22分钟内完成,保证结果准确的同时大幅度提高了分析效率。4)TSQ Quantum GC串联气质在 EI源模式分析亚硝胺类化合物亚硝胺是一类强致癌化合物,例如N-亚硝基二甲胺(NDMA)是其中一种极具代表性的物质,其是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物。亚硝胺可以通过亚硝酸盐与仲胺类反应生成。近年来这类物质在水环境中的检出率较高,因为其的强致癌性,对水体中的亚硝胺物质进行检测就显得尤为必要。美国环境保护署在2004年出台了亚硝胺的检测方法:USEPAMETHOD 521, 该方法是结合固相微萃取,大体积进样和正化学源进行样品检测。方法中我们开发了在串联气质上用EI源和常规进样体积进行亚硝胺的分析方法,该方法的进样体积是EPA521中的1/10, 低进样量可以避免了在进行大通量样品分析中引入了过多的背景介质,提高仪器的耐脏性。同时EI源是一般实验室中常用的离子源,大部分的分析都是在EI源上完成,这样用EI源分析亚硝胺,可以避免EI和CI的频繁切换,便有利于实验室的整体工作安排。5)TSQ Quantum GC用于甲胺磷,氧乐果和久效磷三种农药分析有机磷农药是农药残留分析中的重点,此类农药药效高,使用方便,被广泛的应用于农业生产中。相比于有机氯类农药的分析,有机磷农药由于极性大,分解较快,分析难度相对较大,尤其是其中的甲胺磷,氧乐果,久效磷等农药,其色谱行为较差,在新的柱效情况下,峰型较好。但是,一旦进过实际基质样品后,其峰型就变的极差,出现严重的拖尾,使得低浓度得样品分析变得非常困难。因此,很多实验室把这类的有机磷农药归类到LC/MS/MS上进行分析,但是,在液质联用上这类农药的出峰往往很早,这对分析也并不有利。实验用TSQ Quantum GC结合带有预柱的TR-Pesticide II气相色谱柱分析甲胺磷,氧乐果,久效磷,得到了非常出色的结果,1pg/ul样品有很好的色谱分离,在1pg/ul-200pg/ul的范围有良好的线性,且在1pg/ul低浓度下连续6针进样的RSD%在1.96%-3.07%。
  • 速看!两项气相色谱检测国家标准正在公示
    2024年01月22日,国家标准计划《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分:用两根填充柱快速测定氦气含量》和《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分:用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》两项标准进行公示。(点击查看气相色谱专场)《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分:用两根填充柱快速测定氦气含量》主要起草单位中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司成化总厂 、中国石油化工股份有限公司西南油气分公司勘探开发研究院 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国石油大学(北京) 、陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 。背景氦气是航空航天、原子能、低温超导等尖端科技发展不可替代的关键资源,也是我国“卡脖子”战略稀缺资源;氦气含量准确分析关系到氦气资源评价结果准确性,当前国内氦气检测技术参差不齐、分析结果差异大,现有国家或行业标准天然气中氦气组分含量分析范围较窄、分析条件宽泛,缺少专门针对氦气含量的快速分析标准,给准确评价氦气资源潜力和工艺升级等带来挑战。因此,制定氦气含量快速分析标准,使不同部门间数据可以相互比对和共享,无论对氦气资源潜力评价还是对氦气生产技术水平的提高都有重要的意义。现行的天然气和稀有气体分析国家和石油行业标准中有氦气分析的条款,但因其分析范围小,不能满足高含量氦气如温泉气、地层流体脱附气、氦气富集过程中含量变化等的监测,分析条件限制较少,使各实验室之间的数据可比性较差。因此,制定能够满足任何含量范围、各实验室再现性好的氦气快速分析标准非常必要的,它将使更多单位具备快速、规范、准确的氦气定量分析技术,更好地服务国家核心技术攻关。适用范围适用于天然气或者其他各类气体样品中氦气的定量分析。主要技术内容本标准拟设置8个章节,包括:范围、 规范性引用文件、术语与定义、 实验原理、设备和材料、 样品分析、质量要求和分析报告。在设备与材料一章,较为详细说明了材料的规格和型号,规定了标准气体的制备。在样品分析一章,从样品的准备到仪器的连接和准备都有相对统一的指令,使实验室分析人员很容易上手操作。标准曲线的制作,规定了合格和置信区间以外数据的取舍,充分保证了分析结果的可靠性。质量要求是多个实验室比对分析结果的结晶,进一步保证了氦气的定量分析结果的准确性。分析报告规范了分析结果的表达形式和样品相关信息。《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分:用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》主要起草单位国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国计量科学研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、广东大鹏液化天然气有限公司 、中国石油化工股份有限公司天然气榆济管道分公司 、成都思创睿智科技有限公司 、艾默生过程控制有限公司 。背景热导气相色谱仪已广泛应用于天然气组分分析,随着微机电加工工艺等技术发展,微型热导气相色谱仪逐渐走向市场,微型气相色谱继承了传统气相色谱的所有优点,同时还具有分析速度快,灵敏度高,能耗低,耗气量小,体积小可随身携带等诸多优势,目前利用微型热导气相色谱替代传统气相色谱进行常见气体的快速分析在欧美发达国家已经成熟并得到广泛应用,近年来该方法在我国的应用领域也在稳步扩展,天然气管网中,具有微型化特性的色谱仪(AGILENT、ELSTER、ABB等)应用比例已超过半,小型化、智能化、绿色环保的色谱仪已逐渐成为主流。目前基于气相色谱法的天然气分析标准(GB/T 13610、 GB/T 27894系列、GB/T17281等)内容主要对应到传统气相色谱仪制定,微型气象色谱仪的分析原理和分析方法符合现有标准规定,但存在若干特殊性内容有必要进一步规范: 1、在传统分析标准中,色谱仪采用六通阀、十通阀等进行进样控制以及流程切换,而微型色谱仪采用微型阀控结构进行流程控制,分为独立的2~3个检测单元完成气质分析,针对这种新型阀控结构的分析流程有必要重新规范。2、应用微机电加工技术制作的微型色谱具有死体积小、耗气量少、灵敏度和线性度水平高,结构小型化等优点,有必要对产品关键参数进行广泛测试,明确相关指标。3、微型色谱进气量小,流量低,特别对于在线分析应用场景,有必要规范其旁通气路设置,以使分析结果具有实时代表性,避免分析样气与采样点间实际组分实际存在较大滞后。基于以上需求,有必要制定微型气象色谱仪的分析方法标准,明确其核心部件参数及控制方法,选择适宜的分析方法,对微型气象色谱仪应用给出具体指导。适用范围规定用微型热导气相色谱法在线测定天然气及类似气体混合物的化学组成的分析方法,分析气体范围包括C1~C6+、CO2、N2、H2、O2、CO、He。 主要技术内容 1、研究明确微型气象色谱仪进样模块、色谱柱、检测器及温控等核心组件技术要求,以及对灵敏度、线性度等技术参数进行研究及确认; 2、微型气象色谱仪典型进样和分析流程技术要求及示例; 3、在线微型气象色谱仪满足取样代表性需满足的技术要求; 4、微型气象色谱仪适用分析方法选择及其不确定度评估。
  • 舜星教你怎样选购气相色谱仪
    (1):几点考虑   仅从实验室用气相色谱仪为例来说,仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。为协助大家,快,好,省地选购一台色谱仪,现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。 1. 被分析样品情况: ⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗? ⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化; ⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理; ⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式; ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围; ⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间; 2.分析的目的如何? ⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物? ⑵定量分析:在那个范围&mdash 常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(&le 10-9) ⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位: ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高; ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠; ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现; 4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助; 7搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给最终选型做基础准备工作; 8任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算? 9现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备; 10考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本,自身的人力(技术水平),财力条件不易选择那些所谓高,精,尖的产品。总之以实用经济为主。 11.色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购,千万不能不考虑财力,而选择那些价格,功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少,分离好,用几千元的记录仪,色谱数据处理机能完成的工作,何必花几万元买一台使用效率不高,操作费时的计算机进行数据处理呢? 12.使用场合和仪器安装地点: 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件: ⑴使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,杂光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响; ⑵仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便; ⑶气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。 (2):气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲,凡是分子质量不大,有一定挥发性,在汽化或柱温情况下不分解的物质,或分子量大,但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲,一般GC适用于佛点低于350℃的分析组,高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中,色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高,对于多组分的复杂混合物,同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术,样品处理技术,微电子技术的不断发展,GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号,用常规GC做定性分析还受到一定限制,对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有:GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。 (3):气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此,对于选购同类型仪器的功能,性能,操作特性等也有很大不同,作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类: 1.国家设的科研院所和大专院校中的研究部门:主要用做生命科学环境科学新材料科学,法医科学,军事科学,航天科学,考古发掘研究,农林,地质海洋,药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2.国家各部委,局,总公司,国民经济中的重点行业,大型企业设置的研究所,分析中心,检测中心,监测中心等:如典型的行业有:化学工业,石油工业,冶金工业,能源(核能,煤炭)工业,半导体工业,机械工业,制药工业,轻工业(食品,日用化工),商业,建筑业等。 3.用于第一线分析的客户如:工厂生产过程中的工艺控制和质量保证,进出口商品的质量监督,疾病诊断,卫生防疫,工业卫生调查和评价,公安侦破取证,军工装备有关监控(军事环境如:导弹发射现场,潜艇等空气质量监测),生物制品分析,环境监测日常分析,资源开发现场分析(油田,天然气热值计算),日常商品(化妆品,香料组成,玻璃,陶瓷,纸业等)质量监测,装修材料质量的监控,教学实验室等。 (4):气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器,进样系统也仅配备1~2种,使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是,由于设计制造是针对某一检测器和特别功能,所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能,技术性能(如稳定性,信/噪比)和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单,操作方便,维修可以自理,价格较低,工作效率高,利于普及。特别适合第二(三)类用户中,分析工作单一,技术力量比较薄弱的单位。 3.用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单(双)检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱,在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源,仪器到货,安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外,还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是,由于厂家专门生产制作这类仪器,从费用,时间,技术性能上对于客户还是非常合算的。例如:国内可批量供应的专用气相色谱仪有:⑴天然气;⑵液化石油气;⑶煤气;⑷炼厂气;⑸变压器油中气;⑹煤矿中空气品质;⑺空气用SF6成分分析;⑻大气的总烃(非甲烷)⑼微量水;⑽金属(合金)玻璃中的微量气体;(11)居住区大气中苯,甲苯,和二甲苯卫生检验标准方法检测;(12)室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定等。可以说,只要有国标,行标,企标或能提出具体分析要求,均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪: 便携式气相色谱仪一般只是专用型,它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器,在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息,有利于迅速作出决策。有些分析任务,是无法在实验室内完成的,另外,由于现场采样灵活性强,减少了多次采样的需要,可以节省不少开支。目前,国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域,法庭调查,工业卫生等,在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用,在仪器结构,可靠性上有较高的要求,因此,国外这类仪器的价格并不低,对同一种分析目的,国内研制生产此类仪器还有一定困难,单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所,研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三.在线气相色谱仪: 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪,它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化,计算机化程度更高,色谱柱的使用寿命要足够长,以保证仪器能长期连续运转(检修期大于6个月),分析数据要准确,可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由:⑴样品预处理装置;⑵主机分析器;⑶程序执行软件;⑷数据处理等四部分组成,在结构上它和实验室用气相色谱仪不同,一般把前两部分放在现场,仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同,分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同,工业色谱又分开环和闭环两大类。 四.物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点,因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数,通常手续麻烦,时间较长,需要纯物质,而用气相色谱仪设备简单,操作方便,可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如:分配系数,活度系数,溶解热,蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置(年产量可达万吨以上)和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析,而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器(质谱,光谱,核磁等)联用进行定性分析。如:GC/MS定性分析已进入普及阶段。 (5)&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-(4) 样品采集、前处理和选购GC的关系? 通过以上几讲,我们在一次体会到,用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段: ①样品采集; ②样品制备(予处理); ③色谱分析; ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。反过来说,若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱,那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中,耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出,无论是何种最先进的色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,最完善的数据处理装置,都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此,在选购仪器(含数据处理装置)类型和性能时,要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力,以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时,更有效选购好气相色谱仪和配套设备,我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下:(若了解更详细的内容请参考有关专业书刊) 1. 样品采集: 目前国内在做分析时,一般样品制备(予处理)由色谱分析人员完成,而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠,我们应提昌,不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解,而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗? 样品的物质组成?浓度如何? 样品中主要组分是什么? 采集样品的地点和现场条件如何:a)采集样品的最佳时机;b)采集样品的位置;c)采集样品的过程(有效时间);d)采集样品的时间间隔; 应采用破坏性还是非破坏性采样方法? 采集样品的运输与存储; l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果? 2. 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则? a 待测组分的样品必须具有代表性; b 采集方法与分析目的应保持一致,保证能采集到您想要的样品; c 样品处理过程中,如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失; d 在进行待测组分化学反应(衍生、催化转化)时,必须已知和定量的完成; e 选择样品处理方法应尽可能简单易行,处理装置和样品量要相适应; 3. 为什么要选择样品予处理? 样品予处理目的可归纳为:a)欲分析组分予分离;b)富集;c)转化;d)衍生化(转化成色谱分析的状态); * 不能直接进样分析: 如: a)品种繁多(含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响); b)样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大); c)样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品); d)直接分析时干扰因素太多; * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a) 分析测试的不同质量要求; 现场环境不允许(如时间); b) 样品的状态、不稳定性或化学活性; c) 现有分析条件不允许; d) 选购的仪器、设备条件不具备; e) 操作人员的技术水平限制; 4. 常用的样品予处理技术和设备: 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈,但随着科学技术的发展,许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善,新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存,新老技术不断组合的局面下,选择何种样品处理技术,依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有: a 顶空技术; b 膜萃取技术; c 固相萃取技术; d 固相微萃取技术 e 微捕集技术; f 超临界萃取技术; g 微透析技术; h 微量衍生化技术; i 其他几种制备技术的组合;
  • GC Smart(GC-2018)岛津气相色谱仪
    岛津GC Smart是适用于常规检测需求的创新型高稳定、高通量分析的新一代气相色谱仪。GC Smart配备了AFM(先进的流量监控)和APM(先进的压力监控),只需调节气路旋钮,即可轻松得到各项气体参数,操作十分简便。另外,扩展性极强,可选配填充柱/毛细管柱进样口、FID和TCD检测器。先进的设计理念、精细的机械加工工艺、可靠的质量保证,使GC Smart品质卓越、经久耐用。 岛津GC Smart气相色谱仪广泛应用于石油化工、食品安全、环境监测、质量检验、生物化工和医药卫生等领域中化合物的分析,是日常检测的最佳选择。 GC Smart作为优秀的气相色谱产品,具有以下特点:1. 性能优异(1)数字压力/流量显示功能 GC Smart 主机标配AFM(先进的流量监控)和APM(先进的压力监控),使操作者只需调节气路旋钮,即可轻松从主机大液晶显示屏得到当前载气、氢气、空气等的流量/压力等参数,无需流量计测量,无需手动计算分流比。省去了繁琐的分析条件摸索和设置过程,给操作者带来前所未有的体验。(2)灵活的系统扩展性,适应各领域的要求 GC Smart支持单/双填充柱进样口、分流/不分流毛细管柱进样、单/双FID检测器、TCD检测器等多种单元的任意搭配。最多可同时装载2个进样口和2个检测器。购入主机后也可方便地追加进样口、检测器等各个单元。(3)便于升级为自动进样,实现高通量分析 GC Smart已将自动进样器AOC-20i电源内置到主机中。用户只需购买进样塔装置,即可瞬间升级为自动进样,为实现高通量分析提供便利。同时支持各种辅助进样功能,如顶空、吹扫捕集、热解析、热裂解等。2. 软件功能强大(1)一体化数据结构模式 GC Smart采用最先进的“一体化数据结构模式”的控制软件LabSolution LE,使得仪器的控制和数据处理变得更加轻松。数据文件中记录了所有和数据采集分析相关的信息,比如仪器条件、批处理表、定性和定量参数、报告文件,实现了所有信息的可追溯性,保证了数据的高可靠性。(2)丰富的报告管理功能 LabSolution LE工作站包含了一系列的数据后处理功能,包括完全依照屏幕上显示的图谱进行精确打印、使用特定模板文件创建报告等,分析结束后通过简单操作即可按照特定格式轻松输出分析报告。(3)强大的数据计算功能 支持高精度控制QA/QC功能,能够自动计算信噪比、精密度、回收率、检出限等方法学指标,仪器系统检查功能。 另外LabSolution LE最多可同时控制2台GC Smart(最多注册16台),方便规模化实验室对硬件的控制。(4)使用USB和网络接口 GC Smart标配了USB接口与工作站连接,保证分析数据进行快速高效的传输,确保数据的安全性和完整性。同时,考虑到实验室的发展及规模不断壮大,GC Smart还配备了网络接口,为今后升级为网络控制提供了便利,真正实现人机分离的操作,以及远程控制、远程诊断。3. 操作和维护简便(1)采用大型LCD显示器 显示部分采用可容纳大信息量的大型显示器与图解式人机对话方式,可在短时间内设定分析条件。(2)简洁的LED警示灯 操作面板上流线型设计的LED警示灯利用颜色和频闪的不同,很好地起到了全面提示的作用。它采用与大家再熟悉不过的交通信号灯完全一致的颜色来起到警示作用,弧线设计又让乏味的检测工作多了几分俏皮。 另外,操作键盘上的提示文字也全部采用汉字提示,让用户不会忽略或错过每一个控制细节。来自岛津中国网详情请咨询:400-678-3088
  • 2022年色谱新品盘点(上):气相色谱篇
    色谱,作为分离分析的利器,在分析实验室中占据着重要的一席之地。随着色谱及其相关联用设备日益普及,在制药、食品、环境、石油化工等行业发挥越来越重要的作用,也推动着色谱技术发展及市场规模不断增长。目前,中国是色谱仪最大的增量市场之一,市场规模已超百亿元。随着市场需求的进一步增长和技术进步,诸多色谱厂商也在不断推陈出新,向市场提供新的产品。据仪器信息网新品栏目不完整统计,2022年,共有12款各类色谱仪器新产品在国内市场上市,产品类别涵盖气相色谱、液相色谱、制备液相色谱、离子色谱等多个类别。为了让大家能够更全面了解2022年色谱新品的创新亮点,仪器信息网将按照仪器类别进行逐一盘点。(以下色谱新产品的盘点,仅限于申报2022年度“科学仪器优秀新品评选”,以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品,鉴于篇幅的原因不能面面俱到,如有遗漏,欢迎大家留言补充。联系邮箱:zhaoy@instrument.com.cn)气相色谱仪(点击仪器名称直达仪器详情)上市时间仪器名称型号公司名称2022年1月GC-5190PDD氦离子气相色谱仪 GC-5190PDD杭州克柔姆色谱科技有限公司2022年2月赛里安SCION 8500-GC 气相色谱仪 8500-GC天美仪拓实验室设备(上海)有限公司2022年3月赛默飞 气相色谱仪Trace 1600 Trace 1600赛默飞色谱与质谱2022年5月华爱HA-9680工业防爆气相色谱仪 HA-9680上海华爱色谱分析技术有限公司2022年11月珀金埃尔默GC 2400气相色谱质谱平台 GC 2400珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司2022年12月全自动变压器油专用气相色谱仪 GC-9580-HD上海华爱色谱分析技术有限公司由上表可见,2022年共有6款气相色谱新品面市,其中进口品牌2个,分别为赛默飞和珀金埃尔默。其中:2022年3月,赛默飞时隔10年发布了其新款气相色谱系列产品——Trace1600,在仪器的性能和易用性方面都做了提升。Trace1600系列和前代Trace 1300系列相似,均有2种型号构成,可以满足不同的用户需求。仪器采用优化的独特模块化设计,增加了使用概率,缩短了停留时间,同时允许每个模块采集方法进行多个GC设置。同时独特的氦气节省模块技术在使用分流/不分流进样器时可以节约氦气消耗量;而智能化升级,包括多功能触摸屏、智能化软件等让用户在使用及维护仪器时更加便捷。2022年10月,珀金埃尔默发布了全新的气相色谱质谱平台GC2400。新产品整合了气相色谱、顶空进样和气质联用的解决方案,旨在帮助实验室团队简化实验室操作,实现灵活监测。自带分体式触摸屏, 可以实现仪器远程操控,诊断;而易拆卸式检测器, 可实现灵活应用;独特的压力平衡进样技术,在检测精度和可靠性方面均带来了提升。在推出全新的气相色谱产品之外,两家也不约而同的发布了配套的气质联用产品。关于质谱部分的情况,可参见仪器信息网2022年质谱新品盘点内容:2022年质谱新品盘点|三重四极杆串联质谱成主力军。而在国产厂商方面,今年共有4家企业的新品面市。其中1款为工业在线色谱,另外3款均为实验室色谱。克柔姆的GC5190气相色谱仪采用网络通讯技术,并内置高精度AD转化电路,实现多台色谱仪共用1套计算机完成数据分析、打印、存储,并实现了仪器远距离控制和色谱数据的远距离传输,方便企业管理人员对产品质量的实时跟踪管理。天美推出的赛里安8500气相色谱仪,则在保证高准确度、高重复性结果的同时,在仪器智能化方面进行了多项升级。全新升级的仪器外观,配备全彩触控界面。升级的EFC流量控制精度可达0.001ps,进样口检测器温度高达450℃,搭配可拆卸的柱温箱门以及600Hz的高速采集频率,除此之外,8500气相色谱仪支持最多三个进样口、三个气相检测器和质谱检测器配置,配置更加灵活。今年华爱共推出2款气相色谱新品,一个是HA-9680工业防爆气相色谱仪,一个是GC-9580-HD全自动变压器油专用气相色谱仪,两款仪器均为为特殊应用场景量身打造。HA-9680采用PLC控制,可以实现采样分析自动化,内置可燃气体报警器,并且通过与PLC联动,实现在易燃气体泄漏的情况下自主切断易燃气体与电路系统,达到了现场的防爆要求;GC-9580-HD是一款变压器油自动进样系统与色谱分析系统一体化的新型气相色谱仪,一次循环可以完成对多个油样的分析,全自动控制过程,实现完全的自动化。通过上述新品可以看到,智能化和专用化可谓是气相色谱产品升级的2大方向。随着气相色谱技术日趋成熟,近年来已经少有原理性创新出现在色谱产品当中,技术指标提升幅度也逐渐放缓,如何让用户在使用及维护仪器时更简便、更经济、效率更高成为了新的产品研发方向。触摸屏控制,远程诊断等功能几乎成为了近两年色谱新品的“标配”升级,包括赛默飞、珀金埃尔默、天美等国内外传统气相色谱主流品牌,在对其原有产品升级时,不约而同地将智能化应用作为重头戏。物联网、人工智能等技术加入分析工作流,大大提升了色谱分析的智能化和无人化程度,也满足了目前分析实验室提升效率、降低人员培训成本等需求。近年来,随着应用场景不断细化,很多特殊检测需求往往对仪器的要求不是“大而全”而是“专而精”,这也催生了很多特化型的气相色谱类产品。其中针对环境VOCs检测、工业高纯气体检测以及变压器油检测等都是非常典型的方向,每年也涌现出一批相关新产品。从此也可看出,除了通用平台的智能化升级之外,开发更多专用仪器,满足特殊应用场景需求成为了气相色谱产品创新的另一个重要方向。以上就是2022年气相色谱新品盘点内容,而关于色谱中另一大支柱产品液相色谱2022年的新品创新情况,请见下篇详解。
  • Zoex全二维气相色谱-飞行时间质谱进入中国
    仪器信息网讯 2010年6月18日,美国Zoex公司GC×GC×HiResTOFMS(全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱仪)技术交流会在北京市海淀区汇智大厦举行。本次技术交流会由北京普立泰科仪器有限公司筹划举办,北京林业大学金幼菊教授、军事医学科学院杨松成教授、中国农业大学李重九教授、中国科学院北京化学所王光辉教授等来自色谱、质谱等领域的专业人士近50人列席,仪器信息网作为特邀媒体也参加了本次活动。    技术交流会现场   北京普立泰科仪器有限公司市场部经理王斌先生   北京普立泰科仪器有限公司市场部经理王斌先生首先对该公司的公司概况、发展历程、自主研发产品及代理产品做了简要的介绍。 王斌先生着重介绍了美国Zoex公司的GC×GC×HiResTOFMS,“美国Zoex公司是拥有全二维技术专利的公司,2010年3月,该公司新推出一款具有高质量分辨率和高扫描速度的GC×GC×HiResTOFMS。该仪器获2010年Pittcon金奖提名。”   美国Zoex公司的GC×GC×HiResTOFMS   美国Zoex公司总裁Edward Ledford博士   美国Zoex公司总裁Edward Ledford博士介绍了Zoex公司的发展历史、全二维气相色谱技术的发展现状、产品市场情况以及该技术在各领域的应用情况。   Edward Ledford博士说到:“全二维气相色谱技术是美国南伊诺伊州大学一个教授发明的,Zoex意识到这项技术的重要性与市场潜力,就购买了该项技术的专利。此后,Zoex花了很多时间与精力将这项技术转化为成熟的市场产品,在这个过程中,我们也申请了很多自己的专利,譬如四喷口的冷喷调制器、环形调制器等。”   “Zoex是全二维气相色谱技术专利的唯一拥有者,Agilent、Thermo、Shimadzu、Leco等公司均是Zoex的授权合作商,Zoex与他们的关系是既合作又竞争。我们认为这是一种合理的资源共享方式。世界上大部分的色谱公司都可以是我们的合作伙伴。”   “全二维气相色谱是传统气相色谱技术的一大突破,是将两根不同极性不同长度的气相色谱柱通过一个环形调制器串联起来,第一根色谱柱上分离后的样品在经过环形调制器时被迅速冷却聚焦,然后被脉冲式热气迅速气化,进入第二根色谱柱快速分离,经由快速的高分辨飞行时间质谱检测器进行全二维谱图的准确构建,实现复杂组分的分析。”   “全二维气相色谱技术应用较广泛,可应用在石油化工、农药残留分析、卷烟烟气、代谢组学、香精香料、食品与风味分析、刑事技术、环境分析以及疾病诊断等领域中。”最后,Edward Ledford博士着重介绍了全二维气相色谱在乳腺癌诊断上的应用。    瑞典Umea大学教授Peter Haglund博士   瑞典Umea大学教授Peter Haglund博士作了题为“全二维气相色谱在环境样品分析中的应用”的报告,Peter Haglund博士首先介绍了在运用全二维气相色谱技术时如何选择与第一根色谱柱相匹配的第二根色谱柱。然后,他重点介绍了如何运用全二维色谱技术分析环境样品,他特别指出:“全二维气相色谱技术将在室内空气污染源鉴定、污水成份鉴定、土地污染监测等方面得到较广泛的应用。”   美国Zoex公司技术副总裁吴展频博士   美国Zoex公司技术副总裁吴展频博士介绍了全二维色谱谱图的产生原理以及FasTOF高分辨飞行时间质谱仪。   “之所以需要全二维气相色谱,是因为一维气相色谱不能完全解决样品分离上的问题。对于非常复杂的样品,一维色谱技术只能分离出10%-20%的组份,其他的组份不能完全分离。一维谱图通常只有几十个峰,但二维谱图却至少有几百个峰。全二维气相色谱利用中心切割技术及图像重组技术,大大提高了信噪比,提高了分析的灵敏度。”   吴展频博士介绍了FasTOF高分辨飞行时间质谱仪的组成部件:电子轰击电离源(EI),范围在0eV-100eV;双灯丝设计,手动软件自动更换;离子源与质量分析器通过不同的多级分子涡轮泵和无油隔膜泵抽真空;四级杆过滤器,100%去除氦气离子,防止其轰击微通道板,有效地延长微通道板的寿命;脉冲式质量校正系统保证极高的质量准确度。   “GC×GC×HiResTOFMS有以下主要特点:(1)高质量分辨率:4000-7000,精确到小数点后三位;(2)高扫描速度:500scans/sec;(3)精确质量数计算和元素组分分析;(4)可以进行质谱结构确证;(5)高灵敏度:1pg八氟萘,S/N100/1RMS;(6)高峰容量:最多能够分离1万多个峰;(7)定性可靠性强,可进行NIST谱库检索。”   “Zoex 经典的GC Image分析软件同样适用于FasTOF,并且能够进行精确质量数计算和元素组分分析。GC Image软件分析处理质谱数据,包括精确质量数的计算和元素组分分析,GC Image的数据处理模板使数据分析更加简单、快捷,CLIC程序能够快速识别化合物和族组分,GC Project是一个功能强大的工作站,其中包括色谱方法建立、序列表的建立、数据处理分析、报告模板的建立等等。”  现场样品分析演示   本次技术交流会还设有用户交流与技术答疑环节,在场观众反应热烈,提问踊跃。另外,借助远程工作系统,远在瑞典的Zoex公司工作人员利用现场的GC×GC×HiResTOFMS进行了样品分析。Edward Ledford博士和吴展频博士对GC×GC×HiResTOFMS的GC Image数据分析软件进行了现场演示。   附录1:北京普立泰科仪器有限公司   http://www.polytechinc.com.cn/   http://lumiere.instrument.com.cn   附录2:美国Zoex公司简介   美国Zoex公司成立于1991年,是最早将二维气相色谱技术商品化的公司,也是唯一具有全二维技术的专利者,目前Agilent、Thermo、Leco、Shimadzu均是Zoex的授权合作商。   1999年,首次实现了全二维气相色谱的商品化;   2000年,建立了四喷口的冷喷调制器,第二代商品化全二维气相色谱;   2002年,进一步改进和完善调制器的结构,推出ZX-1和ZX-2环形调制器;   2010年推出GC×GC×HiResTOFMS,并获得Pitton金奖提名。
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