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多种气体分析气相色谱系统

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  • 浅谈气相色谱系统的影响因素-转

    浅谈气相色谱系统的影响因素气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在气相色谱中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求纯度要大于99.9995%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在气相色谱系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气;[f

  • 【原创大赛】气相色谱温室气体分析系统的原理

    【原创大赛】气相色谱温室气体分析系统的原理

    [align=center][size=24px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]温室气体分析系统的原理[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]某类型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]温室气体(微量二氧化碳、甲烷、氧化亚氮)分析系统原理图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=#333333]温室气体指的是大气中能吸收地面反射的太阳辐射,并重新发射辐射的一些气体,如水蒸气、二氧化碳、大部分制冷剂等。[/color][color=#333333]温室气体的作用是使地球表面变得更暖,类似于温室截留太阳辐射,并加热温室内空气的作用。这种温室气体使地球变得更温暖的影响称为“温室效应”。水汽(H?O)、二氧化碳(CO?)、氧化亚氮(N?O)、氟利昂、甲烷(CH?)等是地球大气中主要的温室气体。[/color][color=#333333]本系统使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014 ,配备有ECD和FID检测器,一次进样完成空气样品中微量(ppm级别)二氧化碳、甲烷、氧化亚氮的分析。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]温室气体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统结构如图1所示,系统由预切色谱柱(PC)、自动十通阀、主分析柱(C1)和四通阀(V2)组成(省略系统中的阻尼平衡柱)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对十通阀和六通阀进行精确、定时的切换,改变两根色谱柱的反吹和连接状态,实现样品的分离测定。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231460495_3267_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 温室气体分析系统硬件结构(系统待机状态)[/align][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下:[/color][color=black]进样:[/color][color=black]样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后,十通阀旋转36°,此时样品进样至色谱柱PC中,此时系统状态如图2所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231463101_7670_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态下的系统结构图[/align][color=black]此时系统的简化结构图如图3所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231466179_7921_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 进样状态下系统结构简化示意图[/align][color=black]空气样品在预切色谱柱(PC)内各个组分的分布状态,如图4所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231467097_3786_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 PC色谱柱内组分分布状态[/align][color=black]在预切色谱柱(PC)内样品中各组分被分离成为空气+一氧化碳、甲烷、二氧化碳、氧化亚氮和重烃类+水等几个部分。[/color][color=black]其中的一氧化碳、甲烷、二氧化碳经由C1色谱柱的继续分离(各个组分在C1柱内的出峰顺序与PC柱相同),然后依次进入镍触媒,样品中的二氧化碳被转化为FID容易检测的甲烷,并在FID检测器被定量。[/color][color=black]反吹:[/color][color=black]当样品中的氧化亚氮流入C1色谱柱后,系统控制十通阀再次旋转36°,PC色谱柱的载气流向发生变化,PC柱内的重烃类和水被反吹经由Vent端口放空,系统状态如图5所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231468113_1628_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图5 系统反吹状态[/color][/align]切换检测器当二氧化碳组分从C1柱流出口,系统控制V2阀旋转90度,将ECD检测器切换进入流路,系统状态如图6所示:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231469128_4244_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 切换检测器状态下系统的结构[/align][color=black]此时系统的简化结构如图7所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231469742_1936_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图7 切换状态下的系统简化结构图[/align][color=black]此时微量的氧化亚氮进入ECD检测器出峰并被定量。[/color][color=black]系统的总体谱图,如图8所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231470935_1938_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图8 系统谱图[/align]

  • 气体分析中的气相色谱仪(收集)

    气体分析中的气相色谱仪(收集)

    气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]原作者:崔熙钟 出处:北京赛思瑞泰科技有限公司 【论文摘要】近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。--------------------------------------------------------------------------------1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析在气体分析中的重要作用 近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。 按照国家标准,在气体标准中不仅规定了产品质量标准指标,而且规定了产品相应的检验方法,气体标准分析方法中,对气体杂质的检测除了氧、水单项检测之外,其余均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]完成。如高纯气体和纯气体氢、氧、氮、氩、氦、氖、氪、氙等气体中的永久性气体H2、02(Ar),N2、CH4,CO,C02及碳氢化物C1~C4等成分分析,也都采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来检测。在国家标准及行业标准分析方法中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法占相当大的比例,超过60%。 气体行业质量标准对口采标(采用国际标准和国外先进标准)是国际标准ISO—TC/158和SEMI标准,这些标准方法中也都以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析为主要检测方法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以气体做为流动相,具有高的选择性、高的灵敏度和分析迅速等优点。在气体分析中,色谱法比起其它分析方法具有很大的优势。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中获得重要地位。 COW—MAC公司的DID检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],比起其它通用性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中更独居领先。高灵敏,功能全为世界各大气体工业公司如BOC,APCI等生产与研究机构中首选的气体分析仪器。国内气体行业重点企业和研究部门也都看好其性能。已经应用或正在考虑选购。2 现代气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 1.色谱分离柱—色谱仪之心脏 色谱分离柱强大的分离功能,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]成为气体分析最适用的多组分分析仪。在一定的色谱条件下,运用适合色谱分离柱能将不同成分的多种混合物中的组分逐个分离开来。高到百分含量,低至10-6级甚至10-9级杂质,只要有蒸气压就可以分离,这是其它分析方法所不能达到的。根据被分析物的性质选择相应的色谱柱系统及色谱条件,高纯气体中10-9级的永久性气体和低烃类碳氢化合物可以完全分离。 吸附剂分子筛和经处理的新型多孔聚合物HAYESEP常用于做气体分析的柱填料,分子筛对H2,02,N2,CH4,CO分离最佳,C02为不可逆吸附。多孔聚合物以增加柱长提高柱效,可使N2的保留时间提至Ar前,做到10-9级氮与氩的分离(图1)。同样柱长也可使10-6级和10-9级的02,CH4,C02,N20,C2H4,C2H2,C2H6,C3H8…分离(图2)。 毛细管色谱柱分离效果最佳,PLOT柱分离10-6级02,Ar(图3)和AL203PLOT柱分离液氧中C1~C3烃类。 气体分析厂商看准了在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中占分数不多,而在气体中确占重要地位的气固色谱分离技术,而研制气体分析专用色谱仪器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301513_83201_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301514_83202_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301516_83203_1608254_3.jpg[/img]

  • 岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera创新点

    岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera创新点

    创新点:岛津公司全新开发的气相色谱系统Tracera,融合了专为毛细管柱型气相色谱仪GC-2010 Plus精心设计的BID检测器(介质阻挡放电等离子体检测器),可同时分析无机气体和有机气体,也可分析液体样品,且灵敏度高于FID和TCD,对于以往需要同时使用FID和TCD的复杂分析而言,单独BID检测器就可以满足要求。介质阻挡放电等离子体生成技术可以保证仪器长期分析稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311454_486009_1636300_3.jpg

  • 【分享】浅谈气相色谱系统的影响因素

    [b]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的影响因素[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求 纯度要大于991999%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分 对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气 氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气 高线速宜用氢气为载气 较大压力降时采用氢气为宜。另外载气流速对色谱柱的柱效也有一定的影响,按公式u=L/t0,通过实验确定最佳流速。

  • 【原创大赛】关于气相色谱仪气体进样系统吹扫优化-宁波分析测试团队

    【原创大赛】关于气相色谱仪气体进样系统吹扫优化-宁波分析测试团队

    [align=center][b] [/b][/align][align=center][b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气体进样系统吹扫优化[/b][/align][align=center]李久龙[/align][align=center](宁波中金石化有限公司)[/align][align=center][b] [/b][/align][b]一、仪器改造优化背景:[/b]我们公司有多台五阀七柱的快速炼厂气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],分析的主要样品是炼厂的一些气体样品,包括:瓦斯气、循环氢气、纯氢、氮气、氧气和水煤气(合成气)等。由于样品种类及产生的装置不同,气体的清洁度和组成都不一致。很多样品含有高浓度的硫化氢、氯化氢、固体小颗粒、水分以及碳五、碳六等重组分。在上述样品分析的环境里,我们的仪器的气体进样系统会经常发生堵塞。[b]二、堵塞原因分析:[/b]产生堵塞的原因有几个,分析如下:1、由固体微小颗粒形成的进样系统堵塞;此种情况主要发生在六通阀进样前的管线处;2、由于含油腐蚀性的气体组分产生的材料腐蚀,导致系统堵塞;此种情况发生在一些未钝化处理的材料处,导致进样阀处堵塞;3、由于样品中重组分C5+以上组分发生的冷凝结焦及积碳形成的管路堵塞;此种情况主要发生在进样阀后端气体排放管线处,因为此处没有阀箱加热,样品冷却导致的。[b]三、优化处理措施:[/b]1、炼厂气分析仪阀图:[img=,690,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011655389452_6902_3389662_3.png!w690x398.jpg[/img]2、优化措施:2.1、根据产生堵塞的原因,结合阀图的流路,决定在仪器进样口处增加一条吹扫管线,做完样品后使用吹扫气进行吹扫,将流路中的重组分吹扫出去,避免在定量环、进样阀及尾部排气线处进行残留从而导致堵塞;2.2、定期更换进样口处2um过滤网,有效的过滤掉样品气中的微小固体颗粒;3、改造所需材料:1/16 in铜管线3米、1/16in卡套连接件若干、截止阀一个;4、改造后仪器图片:4.1改造后仪器后面板图:[img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011655506212_322_3389662_3.png!w690x509.jpg[/img]4.2改造后进样口连接处图:[img=,565,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011656054809_695_3389662_3.png!w565x413.jpg[/img][b]四、改造后结论:[/b]仪器通过增加进样口吹扫管线,大大减少了仪器进样系统堵塞的频率。原来10-15天就会发生堵塞情况,现在安装吹扫管线后半年了,没有发生进样系统堵塞的现象。效果非常明显,可以减少仪器维修的频率又增加了仪器的使用效率。且如此改造比外加管线美观,整洁。

  • 【原创】浅谈气相色谱系统的影响因素

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。

  • 【求助】气相色谱检测多种组分气体中的氢气含量

    [em0716] 现在有的条件是 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],载气为氮气,多种组分的气体为:氢气、甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳。请教问题: 1、气体如何收集? 待检测的气体流量不是很大。现有的收集设备是10ml Aglient的进样针,不知取样后待测气体是否会被空气所污染? 2、色谱需要设定怎样的条件? 做了几个样,由于用氮气作为载气,检测出的氢气峰是倒峰,而且出现的峰主要只有一个,估计是氢气,几个样的峰尖位置时间都不在同一点,不知道什么原因造成? 3、如何通过出现的峰来反应出氢气的含量? 从实验条件考虑,用外表法得到特征曲线(具体用空气稀释纯氢得到不同含量的氢气标样),此方法是否合适?是否适用此种多组分的气体?或者是否有更好的方法? 谢谢帮忙解决@!!

  • 气相色谱分析永久性气体(双阀三柱系统)?

    气相色谱分析永久性气体(双阀三柱系统)?

    我们公司采用岛津GC2010PLUS分析制氢工艺的CO/CO2/CH4/O2/N21. 分析系统样品经过十通阀一进样后,首先通过十通阀一进行预分离,O2,N2切换进入分子筛柱,分离后,通过TCD进行检测。样品中的CO, CO2通过六通阀二切换进入Porapak柱,然后经过分离后,经过转化炉,通过FID可以检测出气体中微量的CO, CO2。请问:可否帮忙把整个样品气分析过程描述出来?如何预处理?(预处理过程气体走向)?预处理分离的两路气体走向和气体组分?接着又是怎样分离的? http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506051457_548925_1855673_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

  • 气相色谱分析气体

    [color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行多组分气体分析时,先后用两个标气做了方法,两个标气的组分一样,但是每种组分的含量不同,那么建立的两个方法,对今后测定未知气体中相应组分的含量会有差异吗?差异大吗?[/color]

  • 【原创大赛】气相色谱分析气体样品攻略(新手上路教材之一)

    【原创大赛】气相色谱分析气体样品攻略(新手上路教材之一)

    气相色谱分析气体样品攻略(新手上路教材之一) 对于新手来说,到现在为止还没有一本专门针对新手使用气相色谱仪的实用教材。我们过去在学习中使用的教材无非就是,从头到尾叙述一遍理论,连基本的操作都很少涉及,因次我想把我学习色谱的一些经验通过自己的方式讲述出来,让大家特别是新手能够很快的独立操作气相色谱仪器。如果能达到这样的效果那我就心满意足拉!在这篇文章中我用以分析气体样品中杂质含量为典型例子讲述色谱的理论和操作,让新手在今后的工作中能根据我的叙述能自己编写操作规程和进行简单的色谱维护。我想应该能到达这样的目的吧,因为为了这个目的我作出了不少努力。 气相色谱顾名思义就是首先将要分析的样品完全转化为气体,但是有一个极限就是样品只能是汽化而不能分解,汽化和分解是两个完全不同的变化,前者是物理变化而后者是化学变化。因此在气相色谱分析整个过程中要使分析的样品必须一直保持汽化状态,这是我们在色谱仪操作过程中必须把握的原则和基础,所有的温度设定都是必须满足这个条件。其次我们引进了载气这一名词,简单的说就是使用载气作为工具或者载体使要分析的各种气体流动或者说运动起来。只有运动才能看出个组分的不同,才能区分开每个组分。这就好比在候车室里一大堆人,我们很难分辨出每个人的特点,如果让他们一个一个从你面前经过,那么你就可以大概的辨别出他们的特点拉。怎么能够辨别出他们的的细节特征,那我们可以通过合适的手段,比如看身份证,查DNA等方法。在色谱仪分析过程常听说的各种检测器就是为了达到这个目的。好了,总体解释就说这些,下面用例子慢慢描述气相色谱的理论和操作。首先抛出分析项目标题:氢气中氧气和甲烷含量的测定。对于学分析的人来说,我们应该知道这样一个简单的道理,要想得到某一组分的含量,我们首先考虑的是直接或间接的将某组分与其他组分分离开来,包括容量分析和仪器分析,然后通过一定的检测手段将分离出来的某组分再检测出来。比如要分析水中的铁含量,通过创造条件使铁跟邻菲络啉的特征反应发生,生成有颜色的物质,再使用分光光度计检测该颜色的深浅(吸光度)。气相色谱更是这个原理,而且这中理论是色谱分析的基础,根据我在这里设定的题目要分析氢气中氧气和甲烷含量的,那首先就是要将氢气中的氧气和甲烷这两个组分同其他组分分离开来,然后才能通过合适的检测手段检测他们的各自含量。因此我觉得色谱理论基础中最重要、最难的理论也就是分离理论。怎样将样品各组分在一定条件下完全分离是我们的终极目标!第一步:进样操作要想分析一样品中各组分的含量,首先要确定进样量的多少,这跟我们在所有其他检测方法是一样的,它的功能与天平差不多的。由于我们在气相色谱中要使用的样品量非常少,所以只能通过样品的容积来确定进样量的多少!针对液体样品可以使用不同规格的专用注射器,包括气密和一般的两种!气密进样器用在挥发性较强的液体样品。填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。(这里不就液体样品展开讨论)如果我们分析的样品是气体,常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、灵活。但是如果使用注射器进样的话,在进样过程中由于会跟大气接触难免就会把空气带到样品中,同时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在2.5%以上,这是因为柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。因此现在这种方法一般不用拉。现在一般使用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。六通阀的原理我简单的上图,靠各位新手自己慢慢体会吧。提醒以下新手,在六通阀上有一根定量管,它就是用来准确量取气体进样量的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281110_333562_1625930_3.jpg下面就是常用的气体六通进样阀:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291149_333845_1625930_3.jpg第二步:汽化。刚开始我说过气相色谱的本质就是将各种样品转化为气体。将刚才的样品通过六通阀定量的注入到汽化室。在汽化室中使样品能够瞬间汽化这就是我们的目的,因为汽化室需要设定一定的高温,它在整个色谱系统中设定的温度一般是最高的。具体到每一个样品,我们要考虑所分析样品的物理性质,一般情况下该温度设置到高于各组分沸点的平均温度,同时样品各组分还不能分解。汽化室中有一个很重要的部件就是内衬管,内衬管按材质可分两种一种是金属的,用于分析气体样品,一种是石英玻璃的,用于分析液体样品。按结构可分为分流的和不分流的,分流型内衬管连接在毛细柱上,不分流的主要连接填充柱上。汽化室内的玻璃衬套主要有下列作用:提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热;、玻璃的惰性不如不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性;易于拆换清洗 ,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。其实我们所说的汽化室就是跟进样口连接在一起的,有时侯也可以简单的理解为一个意思。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281243_333579_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281243_333580_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281244_333581_1625930_3.jpg值得提醒新手的几个重要地方是: 1、是在进样口的下面是进样垫,如果使用注射器进样的话都是通过扎透进样垫后才能进样。进样垫的材质是硅橡胶,颜色可以有白色、淡黄色、红色等,一面帖耐高温的惰性白色薄膜,可耐受温度为350度,形状不一。当出现以下情况是要考虑到更换进样垫:进样次数达到100次以上;保留时间、峰面积的重现性差;检测出出现鬼峰;正常情况进样量进样结果发现峰面积很少;柱头压明显下降。 进样垫的图片如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281308_333587_1625930_3.jpg 2

  • 【国产好仪器讨论】之北京东西分析仪器有限公司的GC-4085B矿井气体多参数色谱自动分析仪(GC-4085(配置Ⅱ型))

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C73282%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京东西分析仪器有限公司 的 GC-4085B矿井气体多参数色谱自动分析仪(GC-4085(配置Ⅱ型))已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器简介: GC-4085(配置Ⅱ型)全自动煤矿专用气相色谱仪是煤矿专用束管自动监测系统最为关键的核心部分。GC-4085(配置Ⅱ型)煤矿专用色谱仪系国家科技攻关科题,具有双柱箱分别控温、三柱并联同时进样及专用色谱柱和多种检测器互换的结构特点,并可以自动进样器与井下12-32路取气束管相连,通过微机控制与数据处理工作站实现样品自动巡回采样、预切、检测、气体含量超限自动报警和报表打印。实现实时监控煤层氧化自燃过程中气体的自动分析,提高早期预测预报自然发火的准确率、测定密闭火区内气体组份浓度的变化,判别密闭火区熄灭程度。符合《AQT1019-2006煤层自然发火标志气体色谱分析及指标优选方法》标准要求。 该系统集成化和自动化程度高、功能齐全,结构设计合理、新颖、操作简单,适用于各种分析流程的需要,具有分析检测精度高,分析周期短的优点,是一套适用的矿井火灾检测并适用于矿井气体全组份分析的系统。经煤炭工业部鉴定其技术性能指标优于我国煤矿使用的各种国产和进口色谱仪。 主要特点: 1、分析参数(气路、电路)调控自动化程度高,微机反控。 2、十二通阀采用拉阀结构,减少了对气源压力的要求。不必附加大功率气源。 3、具有高稳定性的主机全新整体设计:5.7吋大屏幕液晶显示可直接查看8路的温度、气体流量、压力等信息,更丰富直观 4、双柱箱、三套色谱柱及转化装置,达到分别控温。(专利号:ZL200620012498.4) 二、主要功能和技术参数 1.操作全自动化:仪器由微机自动控制,实现1~32点(可扩展到32点以上)不间断循环采样,三柱同时自动进样和分析,同时自动打印分析报告,也可通过网络传输数据。 2.高稳定性:双氢焰、热导检测器、双柱箱、三柱并联,相当二台气相色谱仪的配置合为一体。双柱箱装置确保了在不同柱箱以不同温度分析一氧化碳、烯、烷烃等10种气体组份,确保了各分析组份最好的分离度,大大提高了分析速度和分析精度,确保了预测预报的可靠性。 3.安全和长寿命:三根预柱装置,防止三根分析柱被污染,能确保整套仪器长期不间断工作。 4.分析快速化:仪器安装有特殊的反吹装置,大大缩短每个分析周期时间。一次进样,在4~8分钟之内,完成常量O2、N2、Co、Co2和微量的Co、CH4、C2H2、C2H4、C2H6分析,为判断火灾迅速提供数据。10分钟之内完成常量O2、N2、CH4和微量的Co、Co....【了解更多此仪器设备的信息】

  • GB/T17623绝缘油气相色谱分析仪可以测试哪些气体?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。[font=&]得利特(北京)科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动,我公司产品有:酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪等多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。最近新出了:泡沫特性测定仪、泡沫倾向性测定仪、泡沫稳定性测定仪、润滑油泡沫特性测定仪。[/font]

  • 提问帖(4.05)气相色谱气体过滤器怎么选择?

    气相色谱用气体的清洁与否对分析结果起着至关重要的作用,在实际分析工作中,您是如何选择气体过滤器,实现清洁的气体供应的?气体过滤器技术参考 使用气体过滤器是为了尽可能地去除载气或检测器用气中的杂质。对于GC 系统,氧气、水分和烃类过滤器是最多也是最常用的气体纯化装置。将单个的过滤器组合使用,就可以有效地去除氧气、水分和/ 或有机物。杂质含量地降低能有效地延长色谱柱的使用寿命,提高分析的灵敏度。气体质量的改进依赖于初始气体的质量。使用很高纯度气体(如超高纯度或相近级别的气体)与较低级别的气体相比,改变就较为明显。持续地使色谱柱处在有氧气和水分的环境中,特别是在较高温度下,这样会严重快速地损坏色谱柱。而使用氧气和水分过滤器会延长色谱柱的使用寿命。在接近或达到色谱柱的温度上限时,因定相会快速地降解或被破坏。在这种状态下使用气体过滤器,就会延长色谱柱的使用期限。有一些色谱柱的固定相极易被氧气破坏。如果气体钢瓶本身或其周围有泄漏,使用过滤器就能最大限度地保护色谱柱不受影响。任何由于泄漏而进入气流中的水分和氧气都会被过滤器滤去,直至过滤器的容量达到饱和。这样使得我们既能及时地发现和解决问题,又尽可能的使色谱柱不受损坏。水分过滤器 指示型水分过滤器外部通常使用塑料或玻璃材质。当污染物有可能通过塑料渗透至过滤器内部时,我们使用玻璃体过滤器。玻璃体过滤器的外部一般也有一层保护,如塑料收缩包裹或在过滤器外部配置塑料防撞外套。玻璃和塑料体过滤器可耐压150 psi,安全性足以满足大多数的GC 试验要求。氧气过滤器 氧气过滤器通常是填装有惰性物质(过滤介质)的金属容器。大多数的过滤器可以将气体中的氧气浓度降至15-20 ppb。标准氧气过滤器的过滤容量大约为30mg/100cc 过滤介质体积。氧气过滤器可去除气流中的小分子有机物质和硫化合物。 我们一般推荐使用金属体(通常为铝)过滤器。使用塑料材质会导致外部空气的渗透,进而污染过滤介质,使载气质量有所下降。另外,金属体氧气过滤器耐高压(至2000 psi),一定程度地保证了实验的安全性。氧气过滤器也可以去除气流中的水分,但这并不会影响氧气的过滤体积。 当气体中的氧气达到有害程度时,指示型氧气过滤器就会变色示警。指示型过滤器并不能代替初始级的通用氧气过滤器,当初始氧气过滤器的过滤容量达到饱和而需更换时,指示型过滤器就会有所表征。指示型过滤器通常安装在气路中初始氧气过滤器的后面。达到饱和的氧气过滤器要立即更换,否则会使气体受到污染。较大尺寸的指示型过滤器对氧气的容量也只有中等水平,所以最好在它的前面安装常规大容量氧气过滤器做为初始除氧装置。烃类过滤器 烃类过滤器只能去除气流中的有机烃类化合物。吸附剂通常采用活性碳或碳基质过滤介质。碳可以去除气体中的,包括几乎所有实验室中可能用到的典型有机溶剂。毛细管级的烃类过滤器预先用超高纯度氦气净化,填装的是高效活性碳基质。过滤器的外体一般采用金属基质,不使用可能会导致碳介质被污染的塑料材质。大多数的过滤器在失效后都可以重新填装。气体过滤器的安装 过滤器安装的位置和数量由所使用的GC 系统而定。通常采用两种方式。一种方式是将过滤器安装在主气路管线上(气源后),在其后,气路管线再分至每一台GC。所有的GC 都使用同一个(套)过滤器。另一种方式是在每一台GC 前安装一套过滤器,也就是说每一台GC 都有属于自己的一套过滤器。 对于多GC 系统,如果不需要为每一台GC 安装一套过滤器,那么就将过滤器安装在主气体管线中,使其服务于所有的GC。此时,最好使用大容量过滤器,以降低滤器的更换频率。以这种方式安装的系统,在需要更换滤器时,要将所有被连接的GC 关闭离线。因为过滤器的多数费用决定于它的固定部件(如外壳等),所以使用大容量的滤器要比用小容量的节省花费。过滤器必需垂直放置。如果系统安装了多种过滤器,其排列顺序为1) 水分过滤器,2) 烃类过滤器,3) 高容量氧气过滤器,4) 指示型氧气过滤器。使用的种类和数量要依据实际情况而定。 如果对每一台GC 都安装一套过滤器,滤器安装的位置离GC 越近越好。而对于这种安装方式,最好能够使用卡套式多种过滤的小型装置,卡套式过滤器可以简单方便地手工安装或更换。面板可以放置在操作台上或安装于墙面上。由于面板上的卡套式滤器极易拆卸或更换,所以对于不同的实验要求,可使用不同的过滤器组合方式。 如有可能,先将过滤器用气体进行吹扫清洗。一般建议使用超高纯度氦气对过滤器进行预处理。有些滤器需要连续清洗好几天,才能完全清除吸附剂中留有的杂质。检测器对载气组成的变化或载气本身都会有明显的响应。使用未清洗的过滤器,基线通常会出现不稳定或漂移现象。

  • 【原创大赛】浅谈气相色谱的进样系统-宁波分析测试团队

    [align=center][b][color=black]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统[/color][/b][/align] [color=black] 李维高 [/color][b][color=black] ([/color][/b][color=black]宁波海越新材料有限公司, 浙江 宁波 318003)[/color][color=black][/color][b][color=black]摘要:本文介绍了目前通用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的几种进样系统结构、原理、注意事项等[/color][color=black]关键词:色谱仪、进样系统[/color][color=black] [/color][/b][color=black]一.几种进样系统的结构原理[/color][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样系统是最重要的系统之一,包括样品引入装置(如注射器、自动进样器、六通阀或十通阀)和汽化室(进样口)。首先讨论进样口。要获得良好的分析结果,首先要将样品定量引入色谱系统,并使样品有效的汽化。然后用载气将样品快速吹入色谱柱。进样口有填充柱或者大口径毛细柱使用的填充柱进样口(图[/color][color=black]1[/color][color=black])和小口径的毛细管柱使用的分流[/color][color=black]/[/color][color=black]不分流进样口(图[/color][color=black]2[/color][color=black]、图[/color][color=black]3[/color][color=black])。[/color][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703230814_9803_2307429_3.png[/img][/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black]图[/color][color=black]1 [/color][color=black]填充柱进样口[/color][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703232720_7230_2307429_3.png[/img][/color][color=black] [/color][color=black]图[/color][color=black]2 [/color][color=black]分流毛细柱进样口[/color][align=left][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703235546_970_2307429_3.png[/img][/color][/align][align=left][color=black]图[/color][color=black]3 [/color][color=black]不分流毛细柱进样口[color=black] [/color][color=black]在温度方面,一般仪器的最高汽化温度为[/color][color=black]350[/color][color=black]℃[/color][color=black]-420[/color][color=black]℃,有的可达到450℃以上。在温控技术上还可以更高,但是色谱柱的最高温度一般不超过400℃,因此大部分GC的汽化温度低于400℃,部分仪器也配有程序升温功能。在实际操作中气体样品虽然不需加热汽化,但为保证进样口不会使任何物质冷凝,通常设置100℃的进样口温度。液体样品进样口温度需要足够高可以使样品汽化,但又不能导致样品的分解。为保证进入样品快速汽化,一般在衬管中加入玻璃棉。在压力和流量方面,一般载气压力为0-100psi,流量在0-200ml/min之间。现在大部分GC都配置了EPC(电子压力流量控制器)。在需要高分流比情况下,压力和流量范围会更大而且控制精确。[/color][color=black]为保证样品进入色谱柱的初始谱带尽可能窄,从而减少柱外效应。一般要求汽化室死体积为0.2-1ml。由于汽化室一般为不锈钢材料,为保证汽化室有足够惰性而不对样品发生吸附作用或化学反应,因此大部分采用石英玻璃衬管。衬管要进行脱活处理。衬管容积也是影响分析质量的重要参数,衬管容积至少等于样品中溶剂汽化后的体积。一般溶剂汽化后体积膨胀150-500倍。如果衬管体积太小,会引起汽化样品的“倒灌”,以及柱前压突变,都是对分析不利的。如果容积太大会使样品初始谱带展宽。[/color][color=black] [/color][b][color=black]二、隔垫吹扫功能作用[/color][/b][color=black]进样垫一般为橡胶材料制成,其中不可避免的含有一些残留溶剂或低分子化合物。由于汽化室高温的影响,隔垫会发生部分降解。这些残留溶剂和降解物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”,影响分析。隔垫吹扫可以消除这一现象。[/color][color=black] [/color][b][color=black]三、分流进样与不分流进样两种模式的比较[/color][/b][color=black]由于毛细管柱的样品容量较小,为防止色谱柱过载通常要求进样量非常少。很小的样品量操作起来是很困难的,所以用分流模式进样解决了这一困难。以通常的进样量汽化,汽化的样品通过柱压与分流放空口的压力分配调节进样量。但在低浓度甚至痕迹样品的分析时,需用不分流进样模式。首先关闭分流阀将汽化的样品富集在柱头,在样品被捕集在柱头之后打开分流阀,将残留在进样口的样品气(基本是溶剂)吹扫放空。这样保证了绝大部分样品进入了色谱柱。[/color][color=black] [/color][b][color=black]四、阀进样、注射器手动进样和自动进样器进样[/color][/b][color=black]气体样品进样一般使用气体样品进样阀。包括一个定量环和将定量环介入载气流和脱离载气流的阀体(图4)。样品量通过定量环确定,定量环可以自行更换。所以阀进样可以保证多种高度重复且准确的进样体积。[/color][/color][/align][align=left][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703237980_6801_2307429_3.png[/img][color=black]图4 气体进样阀[/color][color=black]在GC进样中,手动进样技术的熟练、标准与否,直接影响分析结果的好坏。好的进样技术主要要求有:注射速度快、取样准确而重现、避免样品间的相互干扰、选用合适的注射器、进样速度严格一致(减少注射歧视)。自动进样器是解决进样问题的一个方法,实现高度重复的进样,特别是用外标定量法分析时,自动进样器有更高的准确度和精确度。[/color][color=black]五、结果与讨论[/color][color=black]1.[/color][color=black]柱上注射器进样,优点进样量灵活,样品气体、液体都行,缺点进样体积(进样量)难以准确把控,适合于面积归一化法,外标法误差大一些。[/color][color=black]2.[/color][color=black]六通阀定量环进样,优点进样量准确无误,外标法误差小,外标法、面积归一化法均可以。缺点样品最好为气体,进样量固定,改动很麻烦。[/color][color=black]3.[/color][color=black]十通阀进样与六通阀定量环进样基本上一样,多了反吹柱。[/color][color=black]4.[/color][color=black] [/color][color=black]分流进样可以稀释样品,减少柱子、检测器影响,实际上是改变进样量的一种,最适合于面积归一法。[/color][/color]  [/align]

  • 实用技术贴:从五方面减少气相色谱分析误差

    气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的,也是可以预测的,可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法,而误差产生的原因可以从分析流程来看,因此,我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步,而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度,因此,要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰;气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵,进而造成分析结果的误差。因此,在气相色谱分析中,首先必须保证气体的纯度,气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中,样品在气化过程中要求不发生任何化学变化,这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响,主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一,隔垫是为了避免外部气体渗入,污染系统,它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好,那么就很容易产生鬼峰,也会出现样品的损失、分解等现象。因此,一般选择硅橡胶隔垫,这种隔垫耐高温、气密性好。第二,密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱,都要更换密封垫;密封垫在使用前必须保持洁净和干燥;密封垫使用15次以上就需要及时更换,确保密封垫的性能。第三,衬管是进样系统的中心元件,样品就是在这里变成气体的。因此,选择衬管时,首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次,如果衬管内壁有活性基团,那么就会对样品的组成产生吸附作用,进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此,要做好去活工作。最后,根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发,避免出现热量不均匀的现象,可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性,这样分析结果才具有代表性。因此,取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的,而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起,同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁,当针尖存在杂质时,进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移,从而使得分析结果出现一定的误差。所以,在进样时首先确保进样针的清洁,将进样针浸入溶剂中清洁,或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时,样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积,然后蒸汽就会到达汽化室的顶部,并在隔垫上出现冷凝现象,蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象,这样就造成了样品流失,随后的进样就会出现鬼峰现象,样品分析结果准确性降低。所以,在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品,并且还要选择合适的气化温度。最后,进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法,因此,分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以,在进样中,必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术,选择合适的进样针插入速度、深度、位置等,提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中,操作人员有时会产生主观误差、过失误差,这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性,操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析,在试验前检查各个仪器设备的完好性,进行试验的过程中以高度责任心来认真操作,杜绝操作失误现象的出现;在读数时一定要再三核对,确保读数的准确性,不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法,它有效提高了分析的速度,但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此,在气相色谱分析过程中,首先要正确认识各个因素对分析结果的影响,正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素,认识到操作失误对分析结果的影响,从而在试验过程中以严谨认真的态度面对,选择合适的器具和技术方法,一步步消除不良影响,提高分析结果的准确性,减小误差。(来源:互联网)

  • 【求助】气相色谱分析混合气体问题?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析混合气体N2中H2、N2中CO、N2中CO2用什么载气和色谱柱我使用的是热导检测器,色谱柱是TDX长、短和13X-5A 三种柱子。

  • 【分享】常见质谱系统及质谱的应用

    常见质谱系统:  1. 串联质谱  两个或更多的质谱连接在一起,称为串联质谱。最简单的串联质谱(MS/MS)由两个质谱串联而成,其中第一个质量分析器(MS1)将离子预分离或加能量修饰,由第二级质量分析器(MS2)分析结果。最常见的串联质谱为三级四极杆串联质谱。第一级和第三级四极杆分析器分别为MS1和MS2,第二级四极杆分析器所起作用是将从MS1得到的各个峰进行轰击,实现母离子碎裂后进入MS2再行分析。现在出现了多种质量分析器组成的串联质谱,如四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)和飞行时间-飞行时间(TOF-TOF)串联质谱等,大大扩展了应用范围。离子阱和傅里叶变换分析器可在不同时间顺序实现时间序列多级质谱扫描功能。  MS/MS最基本的功能包括能说明MS1中的母离子和MS2中的子离子间的联系。根据MS1和MS2的扫描模式,如子离子扫描、母离子扫描和中性碎片丢失扫描,可以查明不同质量数离子间的关系。母离子的碎裂可以通过以下方式实现:碰撞诱导解离,表面诱导解离和激光诱导解离。不用激发即可解离则称为亚稳态分解。  MS/MS在混合物分析中有很多优势。在质谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱联用时,即使色谱未能将物质完全分离,也可以进行鉴定。MS/MS可从样品中选择母离子进行分析,而不受其他物质干扰。    2. 联用技术  色谱可作为质谱的样品导入装置,并对样品进行初步分离纯化,因此色谱/质谱联用技术可对复杂体系进行分离分析。因为色谱可得到化合物的保留时间,质谱可给出化合物的分子量和结构信息,故对复杂体系或混合物中化合物的鉴别和测定非常有效。在这些联用技术中,芯片/质谱联用(Chip/MS)显示了良好前景,但目前尚不成熟,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用和液相色谱/质谱联用等已经广泛用于药物分析。  (1) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用(GC/MS)  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流出物已经是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]状态,可直接导入质谱。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的工作压力相差几个数量级,开始联用时在它们之间使用了各种气体分离器以解决工作压力的差异。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用和高速真空泵的使用,现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流出物已可直接导入质谱。  (2) 液相色谱/质谱联用(HPLC/MS)  液相色谱/质谱联用的接口前已论及,主要用于分析GC/MS不能分析,或热稳定性差,强极性和高分子量的物质,如生物样品(药物与其代谢产物)和生物大分子(肽、蛋白、核酸和多糖)。  (3) 毛细管电泳/质谱联用(CE/MS)和芯片/质谱联用(Chip/MS)  毛细管电泳(CE)适用于分离分析极微量样品(nl体积)和特定用途(如手性对映体分离等)。CE流出物可直接导入质谱,或加入辅助流动相以达到和质谱仪相匹配。微流控芯片技术是近年来发展迅速,可实现分离、过滤、衍生等多种实验室技术于一块芯片上的微型化技术,具有高通量、微型化等优点,目前也已实现芯片和质谱联用,但尚未商品化。  (4) 超临界流体色谱/质谱联用(SFC/MS)  常用超临界流体二氧化碳作流动相的SFC适用于小极性和中等极性物质的分离分析,通过色谱柱和离子源之间的分离器可实现SFC和MS联用。  (5) 等离子体发射光谱/质谱联用(ICP/MS)  由ICP作为离子源和MS实现联用,主要用于元素分析和元素形态分析。

  • 【求助】气相色谱与气体分析器是一回事吗

    要分析煤气中CO2、CO、H2、O2、N2及CnHm等成分。测量范围:0.2~100%,精度:0.2%,是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是气体分析器?气体分析器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一回事吗?

  • 【金秋计划】色谱分析时,气体选择要点

    [b]色谱分析[/b]是一种化学分析技术,用于分离、识别和定量测定混合物中的化合物成分。它基于不同化合物在移动相(例如气体或液体)和静止相(例如柱填料或薄层分离板)中的相互作用差异,通过分离成分并测定其在分析中的相对浓度,从而实现物质的鉴定和定量。色谱分析在化学、生物学、药学、环境科学等领域广泛应用,能够解决复杂混合物的分析问题。 色谱分析通常会用到以下气体: [b]1、氮气(N2):[/b]氮气是最常用的载气气体之一,广泛用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)分析。它是惰性气体,不与大多数化合物发生化学反应,因此适用于各种样品的分析。 [b]2、氦气(He):[/b]氦气也常用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析,特别是对于需要更高分辨率和较短分析时间的应用。氦气具有较低的惰性,使其在某些情况下比氮气更适合。 [b]3、氢气(H2):[/b]氢气通常用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析,它在某些情况下能够提供更高的分辨率和快速分析,但由于其易燃性,需要特别注意安全性。 [b]4、空气:[/b]在某些特定应用中,空气可以用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气。然而,由于空气中含有水分和氧气,因此它的使用通常会限制在某些特定的分析中。 [b]5、氩气(Ar):[/b]氩气常用于高性能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])等分析技术中的检测器载气。 选择哪种气体取决于分析方法、仪器要求和特定应用的性质。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]通常使用不同类型的气体,而质谱联用分析可能需要使用多种气体以满足不同的要求。确保选择的气体符合分析的需要,同时也要注意安全性和成本考虑。在色谱分析中,选择适当的气体非常关键,因为它会直接影响分析的质量和结果。以下是选择色谱分析气体时的要点: [b]1、惰性气体:[/b]大多数色谱分析中,常用的气体是惰性气体,如氮气(N2)和氦气(He)。它们不会与样品发生化学反应,因此不会引入额外的峰或干扰。在选择惰性气体时,通常要考虑成本、检测灵敏度和分离效果。 [b]2、气体纯度:[/b]选择高纯度的气体非常重要,因为杂质或杂质气体可能会干扰分析结果。通常,色谱分析所使用的气体要求高达99.999%或更高的纯度。 [b]3、流速和压力:[/b]气体的流速和压力对分析的速度和分辨率有重要影响。流速较低的气体可能导致分析时间延长,但有助于提高分辨率。高流速的气体可以加速分析,但可能会牺牲分辨率。 [b]4、检测器类型:[/b]选择气体时,要考虑所使用的检测器类型。某些检测器对特定气体更敏感,因此可能需要针对检测器选择气体。 [b]5、应用类型:[/b]不同类型的色谱分析(如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url])可能需要不同类型的气体。确保选择的气体与所选的色谱方法和仪器兼容。 [b]6、成本:[/b]气体的成本也是一个重要因素,特别是对于大规模或长期分析。考虑气体的供应成本以及仪器的气体消耗率。 [b]7、安全性:[/b]某些气体可能具有危险性,如易燃、有毒或刺激性。在实验室环境中,确保储存、处理和使用气体的安全性非常重要。 [b]8、环保:[/b]考虑选择对环境友好的气体选项,以减少对大气层的不必要污染和负担。

  • 【求助】如何用气相色谱仪准备和分析气体样品

    唉,从来没有使用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析过气体样品,所以全无头绪阿想测量气体中的氢气,二氧化碳的含量,该如何准备样品,进样,分析那?非常非常地感谢哦

  • 【讨论】现在竟然出现了这么多种专用气相色谱仪器!

    今天没事收集了一下,现在竟然出现了这么多种专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器!★ 电力系统专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析★ TVOC(VOC)专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车用汽油分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车间空气中有机溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 测试环氧乙烷残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 食品包装油墨溶剂残留专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 硫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统★ 高纯气体氦离子检测器分析专用色谱仪★ 炼厂气、燃气(天然气、液化气、煤气)专用色谱仪★ 总烃/非甲烷总烃/苯系物分析专用色谱仪★ 天然气全分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ "AA"测试专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-可口可乐饮料用聚酯瓶中的微量乙醛含量★ 血液酒精含量自动分析仪★ SRI8610C车载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 各种气体中微量不纯物测定系统★ 气体分析专用色谱仪-FID、Ni转化炉、气体进样器系统、专用色谱柱★ 白酒(填充柱)分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 煤矿实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并 联、 四套六通阀进样、四根专用色谱柱、十阶程序升温装置★ 地化录井仪-九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作。完成热解,残碳分析的全流程自动进样.★ 油气显示评价仪-热解、残碳一体,热解实现了由双气缸到单气缸的转变★ 无铅汽油中的苯及甲苯分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ IGC反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-竞争(多元)吸附、微孔和间隙分布测量★ 高性能专用硫磷分析仪太厉害了,不知道我总结的全不?大家可以随时补充,要是有这些仪器的资料发上来点就更好了啊!

  • 求助用气相色谱分析气体样品中乙烯的含量

    [color=#444444]目的:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析气体样品中乙烯的含量[/color][color=#444444]问题:[/color][color=#444444]1.要做标准曲线,标品的浓度梯度要求最小值小于样品,最大值大于样品。我怎么确定我的样品的浓度范围呢?[/color][color=#444444]2.我的标品是气体,我用什么办法去稀释这个气体标品,用什么容器呢?[/color][color=#444444]3.如果用GC-MS的话,是不是就不需要标品了?[/color]

  • 气相色谱仪对气体纯度的要求

    气相色谱仪对气体纯度有较高的要求,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响。 气相色谱仪气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。 实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。

  • 【原创大赛】变压器油气体分析系统 原理简介

    【原创大赛】变压器油气体分析系统 原理简介

    变压器油气体分析系统 原理简介[align=center]概述[/align]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,可以通过测定变压器绝缘油中各种特征气体种类和含量实时监测变压器的运行状态,判定变压器是否存在故障、故障的可能部位和性质。本文简述某[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法变压器油分析系统的基本原理。[align=center]背景介绍[/align][color=black]油浸式电力变压器在工业生产和生活中作用非常重要,需要长期可靠运行,变压器的实时状态监测、运行状态的评估、故障的预判和诊断比较重要。[/color][color=black]变压器长期正常运行过程中,绝缘油中存在的主要气体是一氧化碳和二氧化碳;绝缘材料发生部分放电的情况下,气体中会含有较多氢气和甲烷;变压器过热后气体中会含有较多乙烷乙烯,如果过热问题严重,气体中会存在较大含量的乙炔。[/color][color=black]。取样少量绝缘油,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定其含有的气体(氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔)的方法,较为简易和快速,是实际工作中常用的方法。[/color][align=center][color=black]方案介绍[/color][/align][color=black]本系统使Shimadzu公司的GC-2014型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配置有两个检测器——FID检测器和TCD检测器——和两根色谱柱。通过六通阀V的切换,实现两根色谱柱的不同组合,实现分离。系统待机状态如图1所示,此时C1柱和C2柱通过六通阀串联连接,载气由C1色谱柱流出后进入C2色谱柱。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109232230569169_8438_1604036_3.png[/img][/align][align=center]图1 系统原理图[/align][color=black]待测的绝缘油经过处理,用气密性注射器吸取1mL其释放的气体,经由进样口注入到色谱柱C1内。在色谱柱C1中,样品大致被分成氢气、氧气、一氧化碳、甲烷合峰以及二氧化碳、乙烷乙烯乙炔两个部分。[/color][color=black]样品中的氢气、氧气、一氧化碳、甲烷等组分作为合峰流出并进入到C2色谱柱内。当上述组分全部进入C2色谱柱,六通阀旋转切换状态,此时C2色谱柱被封闭,所有组分被保留在C2柱中。二氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔等组分被C1柱分离进入检测器。其中微量的CO2被镍触媒催化生成为甲烷,在FID检测器上被检测出来。[/color][color=black]待其出峰完毕,六通阀再次切换恢复至图1的状态,氢气、氧气、甲烷、一氧化碳依次流出C2色谱柱。氢气和氧气由TCD定量、微量一氧化碳经镍触媒转化之后,和甲烷一起在FID检测器上定量。[/color][color=black]系统谱图如下所示:[/color][img=,575,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109232232465638_1601_1604036_3.jpg!w575x346.jpg[/img][img=,559,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109232233105601_8303_1604036_3.jpg!w559x265.jpg[/img][align=center]小结[/align]变压器油分析系统原理简介。

  • 已有7890B GC System加装气体成分分析系统

    已有7890B GC System加装气体成分分析系统

    群里的资料太多还在看。目前刚好在负责了气体成分分析技术的建立。分享一下经验和进度。我司目前有2台Agilent 7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]。其他零部件情况为:自动进样器,分流不分流进样口,1701柱子和DBWAX柱子,FID检测器。领导交代九十月份搞定,啥资料也没给,只提示了某公司有这个技术,并且他之前在学校也接触过这个。原想查一个月资料,先查一下锂电池循环、储存过程会产生哪些气体。再去搜索怎么实现这个分析技术。看了一些公众号,加上领导发的一张电池产气成分结果对比图,大概确定了哪些气体。当时还在看《化验员读本》里关于色谱的部分,快速过完该部分后,就去搜索气体成分分析技术,主要为论坛、文献还有专利。查了一段时间,文献还没有来的及查。专利也只确定了US20100154511A1,CN202383115U两篇,英文专利还未看,中文专利了解了下主要要改装的零配件,这篇专利里的气体分析装置,当时觉得挺复杂的,不过对我了解该技术还是提供了较大的帮助。论坛内容太多,加上小木虫,总的态度是,还是应该要联系专业人员。于是我就开始拨打400了。后来是负责我司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]销售的那个工作人员和我联系的。他询问了我要测的气体有哪些,最大量多少,最低量多少。我是个憨憨~根据之前查的,要测的气体为CO,CO2,Ne,Ar,O2,N2,C1-C6,但最大量,最低量我一脸懵,后来把那张结果对比图发给销售了,并解释了下某些大概占比多少,对方表示明白先和工程师沟通一下。我还从销售那学到了一些东西,人生处处是老师啊。对方首先提出了个方案,电池气体主要为鼓包气,根据他们鼓包气分析经验,建议我们再购买一台Agilent 990 微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统。发来产品说明书,看了表示真的很强大,于是给领导提了。领导说,太贵了,不买,设备要20万,质谱也可以测,找几种气体,先进入测试看看,问一下怎么操作,他之前学校就是这样的,还发了一篇研究甲烷部分氧化反应的文献给我。此时有个同事建议可以跟测试过电池气体成分的客户咨询。于是我一边联系客户,一遍继续和A沟通.A那边沟通的结果是,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]改装费用5-6万左右,电池鼓包气量较少,相对定量环过小,所以测试效果不会很理想,且切换装置较麻烦繁琐。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/Q-TOF也可以测,不用改装什么,使用气瓶针就可以了(有没有老师可以发个图,我还没见过这个),但是大材小用了。所以最后还是请他再跟工程师沟通一下,他那边也表示多出几个方案到时候沟通一下。客户那边沟通的结果是:他们公司也是7890B,之前也是想改装,后来改装难度和费用比较高,所以购买了一台新色谱专测气体。加装TCD(好几万),一个阀箱,两个阀(6通/16通),(适用气体的)进样口,1根毛细管,3根填充柱,柱两端接口也要更换。并且测试气体品也不是很精准,测试气体后也不建议再测试液体样品,会污染气体的进样口,改造费要10万以上。目前就在等A那边出方案,销售人挺不错的,我也会过一两天主动询问情况,加强交流。领导的话感觉经常要做阅读理解,他说的这个我真的不太懂意思。明明我们自己这边有个交接的销售。[img=,503,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007151453247605_7706_3958916_3.png!w503x488.jpg[/img]

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