火焰石墨炉一体自动进样器

[size=5][b][font=宋体]记一例石墨炉自动进样器错位的修复[/font][/b][/size][font=宋体][size=3]工作中的小小经历与阅历，将成为人生中成功路上的奠基石。[/size][/font][font=宋体][size=3]失败乃成功之母，小小原创乃经验之分享，愿与诸君共勉。[/size][/font][font=Times New Roman][size=3]1、[/size] [/font][font=宋体][size=3]故障[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]2012[/font][font=宋体]年[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]月中旬的一天，按惯例开启[/font][font=Times New Roman]PE AA800[/font][font=宋体]用于石墨炉分析。在石墨炉自动进样器自检时，出现了异常的小小声音。起初并没有引起我太多的警觉，依然继续下一步工作，在启动石墨炉测定时，刻意地观察进样状态，进而发现，进样针进样错位。也就是说，进样针没有按设定的杯位进行吸样采集。[/font][/size][font=宋体][size=3]于是重启仪器主机和计算机，希望侥幸是通讯方面的问题，通过重启可以解决。然而，情况越来越糟糕，自检过程同样出现异常响声，进样也是错位的有序或无序地进行。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231211_392401_1766615_3.jpg[/img][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]：正常状态下的进样针复位[/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231213_392402_1766615_3.jpg[/img][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]：错位（目前）状态下的进样针复位[/font][/size][/font][size=4][font=宋体]电询厂商工程师，得到答复：电路有故障，需要带配件上门检修。[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、维修[/font][font=宋体]工程师到达后检查，再次确认为电路故障。于是拆卸自动进样器，将其底部打开，取出电路中的一个部件（图[/font][font=Times New Roman]5[/font][/size][size=4][font=宋体]）。用万用表检查电路：有几段线路不通。将故障部件更换后重启仪器检查：一切正常。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231214_392403_1766615_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']3[/font][/size][size=4][font=宋体]：自动进样器拆卸之后[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231217_392404_1766615_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']4[/font][/size][size=4][font=宋体]：自动进样器底部电路[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231220_392405_1766615_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']5[/font][/size][size=4][font=宋体]：故障配件[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]、经验[/font][font=宋体]试验过程处处需留心，发现问题越早越好，小心能使万年船。如果那天启动自动分析程序后离开，岂不白白损耗石墨管、元素灯以及仪器的使用寿命？[/font][/size][font=Times New Roman][size=4]4[/size][/font][size=4][font=宋体]、建议[/font][/size][size=4][font=宋体]随着科学技术的发展，石墨炉测定多用自动进样器分析。当样品、标准、基体改进剂设定完成，启动自动分析程序后，切记观察进样是否正确，方能离开。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231223_392406_1766615_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']6[/font][font=宋体]：工作中的石墨炉自动进样器（为了方便观察和拍照，没有盖盖）[/font][/size]

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法在进行样品测定时，石墨炉的进样过程中，进样针的位置是否合适，对于测定结果影响极大。对于自动进样的仪器来说，自动进样器调节时候需要极大的耐心，调节好了以后，进行测定过程中就很简单了。石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的位置调节是否合适主要存在以下三种情况，以下根据具体情况进行详细的介绍：[img=,573,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241028091907_9912_2352694_3.jpg!w573x231.jpg[/img]第一，位置合适。有些仪器（比如说TAS990），可以根据进样针遮挡光路后产生的吸光度大小来确定是否合适，比如遮挡合适时候的吸光度大概在0.2左右。若是吸光度很大，说明进样针位置太低，若是吸光度太小或者为零，说明进样针位置太高。有些仪器（比如说AA-6880），在进行调节时，可以用反光镜观察进样针的位置，进样针接近石墨管底部但是不要挨着石墨管即可。第二，位置过高。当进样针位置过高时，样品进行自动进样器以后，有可能会在石墨管壁上粘连，不能完全进入石墨管底部，造成测定结果偏低。主要表现为重复测定几次时，测定结果的RSD偏大。或者说样品完全没有进入石墨管底部，导致测定结果为零或者负值。第三，位置过低。当进样针位置过低时，在进样时，导致在样品进入石墨管底部时，当进样针提起过程中，进样针会携带一部分样品，造成样品损失，还会导致进样针在使用过程中易坏。

我用的是瓦里安AA240z 发现自动进样器吸错样品了，不是软件上的指定位置！比如我 测30号样品，它吸与它相邻的 5号位样品！不知道怎么搞的？请高手指教！[font=黑体][size=4][color=#DC143C]问题已经解决！具体情况如下： 瓦里安自动进样器图片如下，总共有50个样品位（周围小的）和中间5个大的。外圈（1——25），中圈（26——50）。中间大的位置是放母液、标样空白和基体改进剂的！而我把基体改进剂放到了26号位置。所以就人为的把样品位划分了1和2两个区域！ 而我的第30个样品，对应的是2区的5号。所以他就进的5号位的样品[/color][/size][/font]！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807011611_95887_1614855_3.jpg[/img][color=#00008B]多谢大家热心帮我分析！[/color]