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火焰石墨炉原子吸收光度计

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火焰石墨炉原子吸收光度计相关的论坛

  • 【分享】石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光度计的异同

    石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光谱仪都属于原子吸收光谱仪,由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。  主要区别在:  1、原子化器不同  火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点:操作简便、重现性好。  石墨炉原子器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。  原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化  原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%  灵敏度高:其检测限达10-6~10-14  试样用量少:适合难熔元素的测定  2、操作条件的选择  火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)  石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体最佳原子化温度)  3、精确度  火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级  石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级  4、火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。  石墨炉原子吸收采用横向加热石墨管, 加热速度可高达3800K/秒, 可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。

  • 【求助】石墨炉原子吸收分光光度计吸光度不变

    所用仪器:普析TAS-990貌似遇到了与火焰吸收分光光度计相同的问题,进浓度不同的标准样品,吸光度几乎不发生变化,进样时那个亮点也很不明显(石墨管换新的也是),不知道是不是光路或者哪里出了问题,请高手为我这个小白解答疑惑,谢谢!

  • 石墨炉原子吸收分光光度计有哪些检测器类型

    火焰、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计有哪些检测器类型? 除了光电倍增管 常用的是哪种啊? 一台仪器可以配不同的检测器 想确定一下常用的检测器类型 求大神赐教,谢谢!

  • 【讨论】原子吸收分光光度计石墨炉Cd镉标准曲线

    各位大哥、大姐,小弟今天在做原子吸收石墨炉Cd镉标准曲线时,选择的是1ug/L、2ug/L、3ug/L的三个点,可是信号值只有0.04 0.07 0.09左右 怎么都成不了线性,仪器是Thermo ICE3500的原子吸收风光光度计,自动稀释的那种,我也手动配过标曲,可还是一样的,不是道问题出哪了……求解

  • 如何采购原子吸收分光光度计

    原子吸收分光光度法亦称原子吸收光谱法,在我国已得到广泛应用,其中不少元素已列为各个行业的标准分析法。很多单位正在准备建立原子分光光度法实验室,就此产生了如何选购原子吸收分光光度计和如何建立原子吸收实验室等问题,本文将就上述问题做些探讨,以供用户参考。   原子吸收分光光度计的基本部件  原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。  原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在 2900℃~3000℃之间。  火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。  石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml级。  用户根据自己的工作要求,首先要确定的是,购买火焰型原子吸收分光光度计,还是火焰带石墨炉原子吸收分光光度计。两者价格差别较大,一般国产火焰型原子吸收分光光度计一套(自动化程度不同)4万~10万元不等。进口产品大体上20万~50万元不等。带石墨的原子吸收分光光度计,国产的一般10万~15万元,进口的40万~60万元不等。  关于火焰原子吸收分光光度计的选择  如果用户确定了要购买火焰型原子吸收分光光度计,要结合自己的工作需要选择合适的档次。目前火焰型仪器,国内技术已经成熟,就分析的灵敏度、检出限精密度来讲,国内厂家都符合国家标准,个别技术指标已达到或超过国外同类型仪器。各厂家技术上无大的区别。只是自动化程度、辅助功能有所区别。  关于带石墨炉原子吸收分光光度计的选择  石墨炉原子吸收法,有以下几个特点,一是温度高,可做高温元素(即原子化温度高的元素),如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是灵敏度高,一般比火焰法高3~5数量级,适合做痕量分析;三是试样量少,一般在微升(μL)级。但是,仪器操作复杂,分析成本相对较高,特别是当不使用自动进样器时,由手工进样时,对操作人员的技艺要求较高。  目前国内石墨炉及电源及自动进样器,都有厂家生产。但和国外厂家相比,自动化程度和仪器的可靠性都存在较大差距。  另外,由于石墨炉原子吸收背景吸收较大,必须扣背景,目前常用的扣背景方式有以下几种方式:一是氘灯扣背景,它可以在190~350nm间扣到0.7A。二是塞曼效应扣背景,这种方法扣除背景的效率较高,据报道可高达1.9A背景均可得到扣除。三是自吸扣背景。相应的仪器就有带氘灯扣背景的石墨炉原子吸收和既有氘灯扣背景又有自吸效应扣背景的原子吸收,也有塞曼效应原子吸收仪器。  购买仪器之前要进行可行性论证  我国原子吸收商品仪器的生产已有30年,目前国内外生产厂家有十多家,几十种型号。对此,用户要知己知彼。  首先要明确购买仪器主要解决什么问题,分析要求是什么。因为不同的分析要求,对仪器的功能要求会有不同的侧重,而任何一台仪器也不是万能的。   其次,是要考虑适用性和经济性。要结合自己的经济实力,技术水平和人员素质选择能满足自己工作要求的型号。  第三,对新组建原子光谱实验室的用户,还要注意必须有辅助设备的投入,如样品的前处理设备的购置,实验室环境条件的建设,如稳压电源、空调、清洁的房间以及地线等。有的用户不注意这些基本条件的准备,就匆匆购买仪器,结果仪器购买后长期不能投产,不能发挥仪器的效益。  第四,注意人才培养,原子吸收光谱仪属于大型精密仪器,样品前处理以及操作相对较为复杂,建议用户一定配备具有中专以上文化水平的人,最好是分析化学专业人才,如果这方面不注意,也不能使仪器尽快发挥作用。

  • 【原创大赛】石墨原子吸收分光光度计的常态化病状

    [align=center][b]石墨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的常态化病状[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:马玉凤[/align]一、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计1.石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的主要组成[color=#333333]石墨炉包括三部分组成:石墨管,炉体和电源三大部分。商业仪器所用的石墨管尺寸一般长28mm,外径为8mm,内径为6.5mm,管中央开一个孔,用于液体样品的注入和保护气体通过[/color][color=#333333]。[/color]石墨炉电源[color=#333333]使用交流电源,电压较低,一般为8-12v,电流较大为300-450A[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]电源提供的电流稳定以保证炉体温度恒定[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]他通过炉体将电能传递给石墨管。 [/color][color=#333333]石墨炉炉体[/color][color=#333333]炉体必须与[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%9F%B3%E5%A2%A8%E7%AE%A1][color=#333333]石墨管[/color][/url][color=#333333]之间良好接触。为是炉体不至于过高温度氧化,炉体必须通惰性气体保护;为了炉体温度[/color][color=#333333]被[/color][color=#333333]不至于过高或者断电后立即降温,炉体内有水冷系统。在原子化阶段应该停止通气,为了延长原子在吸收区停留的事件,并且避免原子蒸气的稀释[/color][color=#333333]。[/color]2.石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的优点应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的原子化器分为火焰原子化器和石墨炉即非火焰原子化器。火焰原子化器原子化效率低(一般低于30%),灵敏度也低,且进样量需求大,而[color=#333333]由L'vov首先提出[/color][color=#333333]的石墨炉非火焰原子化器[/color][color=#333333]克服了火焰法的缺点[/color][color=#333333]。区别于火焰直接由火焰产生的能量使样品中的元素直接在空气中被原子化,石墨炉是利用[/color][color=#333333]大电流加热高阻值的石墨管,产生高达3000℃的高温,[/color][color=#333333]使试样在石墨炉腔体内被原子化,也因此原子化效率高且灵敏度高。[/color][color=#333333]3. [/color][color=#333333]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计分析过程[/color][color=#333333]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的整个分析过程主要由干燥、灰化、原子化、净化四个部分组成。干燥的[/color][color=#333333]目的是除去溶剂,保留待测物,温度升至略低于沸点,在慢慢升至略高于沸点,通常在100℃左右,保持10-20s[/color][color=#333333]。[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%81%B0%E5%8C%96][color=#333333]灰化[/color][/url][color=#333333]目的是除去有机质和易挥发基体,而待测物不损失。一般温度在100-1800℃,灰化时间10-30s。[/color][color=#333333]原子化是[/color][color=#333333]高温使待测物原子化,在原子化完全或尽可能多的原子化前提下,原子化温度尽可能低,可以延长炉体寿命。通常为1800-3000℃,原子化时间为5-10s。[/color][color=#333333]净化是[/color][color=#333333]在高温下,加热3-5s,以除去管内样品残渣,以减少和避免记忆效应。注意净化时间要短,以防止损坏炉体。[/color][color=#333333]我们目前使用的是德国耶拿生产的型号为ZEEnit-650P的石墨炉,其步骤分为三步干燥,两步灰化,原子化及除残。其测定铅时分析具体步骤如下表:[/color][table][tr][td][color=#333333]步骤[/color][/td][td][color=#333333]名称[/color][/td][td][color=#333333]温度[/color][color=#333333]([/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333])[/color][/td][td][color=#333333]升温速率[/color][color=#333333]([/color][color=#333333]℃/S[/color][color=#333333])[/color][/td][td][color=#333333]保持[/color][color=#333333](S)[/color][/td][td][color=#333333]时间[/color][color=#333333](S)[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]1[/color][/td][td][color=#333333]干燥[/color][/td][td][color=#333333]90[/color][/td][td][color=#333333]20[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]13.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]2[/color][/td][td][color=#333333]干燥[/color][/td][td][color=#333333]100[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]5[/color][/td][td][color=#333333]6.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]3[/color][/td][td][color=#333333]干燥[/color][/td][td][color=#333333]110[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]11.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]4[/color][/td][td][color=#333333]灰化[/color][/td][td][color=#333333]350[/color][/td][td][color=#333333]50[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]14.8[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]5[/color][/td][td][color=#333333]灰化[/color][/td][td][color=#333333]650[/color][/td][td][color=#333333]50[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]16.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]6[/color][/td][td][color=#333333]自动归零[/color][/td][td][color=#333333]650[/color][/td][td][color=#333333]0[/color][/td][td][color=#333333]6[/color][/td][td][color=#333333]6.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]7[/color][/td][td][color=#333333]原子化[/color][/td][td][color=#333333]1500[/color][/td][td][color=#333333]1500[/color][/td][td][color=#333333]4[/color][/td][td][color=#333333]4.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]8[/color][/td][td][color=#333333]除残[/color][/td][td][color=#333333]1800[/color][/td][td][color=#333333]600[/color][/td][td][color=#333333]4[/color][/td][td][color=#333333]4.5[/color][/td][/tr][/table][color=#333333]二、[/color][color=#333333]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的日常维护[/color][color=#333333]1.清洗石英窗:用无水酒精棉球擦洗两边的石英窗,并用镜头纸擦洗,每月一次[/color][color=#333333]2.清洗石墨锥及石墨炉体:用酒精棉球擦洗石墨炉烟囱,用酒精棉球擦洗石墨炉电极,用酒精棉球擦洗石墨炉腔体,石墨管每循环300次一次。[/color][color=#333333]3.空心阴极灯的维护:空心阴极灯的使用电流为最大电流的1/3至2/3(每支灯上都标有最大电流),不同元素的空心阴极灯需要预热的时间是不一样的,最好在使用一支灯,预热下一支灯,空心阴极灯应定期点亮一段时间,不能长时间不用,一般建议半年需点亮一次。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]4. [/color][color=#333333]自动进样器MPE60进样管的维护保养:进样管的剪切:将进样管末端切掉,切口角度大约10-15度,进样针头伸出导管8mm;进样管的清洗:先用8%-13%的次氯酸钠,再用去离子水清洗,每月一次;清洗冲洗杯:用酒精擦洗,再用稀硝酸、去离子水冲洗,每月一次;清洗混合杯:用酒精擦洗再用稀硝酸、去离子水冲洗,每月一次;清洗定量装置:在冲洗和稀释瓶中加入稀硝酸,在个软件中选择冲洗键,多次冲洗;更换或清洗定量管:在软件功能测试界面将定量管置于吸样位置,拧下4固定螺丝,拧下定量管,清洗后或更换新的定量管重新安装,初始化MPE60。[/color][color=#333333]5. [/color][color=#333333]循环冷却水系统KM5(进口):更换冷却水:每三个月更换一次,冷却水大约比例:5L软化水(如果北方室内水容易结冰,则需在水中添加防冻液);排出管内空气:反复几次开关KM5电源,排出软管中的空气;通风:KM5通风状况应良好,以利于降温;当水温低于10℃时,仪器将报警:保持较高的室内温度,或加一点热水应急处理。[/color][color=#333333]6. [/color][color=#333333]6.循环冷却水机HS-Ⅲ(国产):更换冷却水:每三个月更换一次,冷却水使用量:8L蒸馏水,流速7L/min(如果北方室内水容易结冰,则需在水中添加防冻液),更换新的蒸馏水后,开机即可工作;通风: HS-Ⅲ通风状况应良好,以利于降温。[/color][color=#333333]三.[/color][color=#333333]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计常见问题及解决措施[/color][color=#333333]1. [/color][color=#333333]运行时基线漂移:基线漂移可能是能量过高或者灰化温度高造成的,可以通过调节能量和[/color]降低灰化温度来解决。2. 运行不稳定,平行性和线性不好:石墨管运用次数超过上限(德国耶拿使用的这种700次左右)、石墨炉颅腔内有杂物,石英窗沾有污渍,机体记忆效应影响等均会造成石墨炉运行不稳定,平行性和线性不好。可以通过更换新的石墨管,用酒精清理石墨炉颅腔以及石英窗,格式化以及石墨管空烧来解决。

  • 测金元素,石墨炉原子吸收和原子荧光火焰法的比较

    原子荧光火焰法与原子吸收石墨炉法测定土壤与矿石中微量金的比对研究倪通文 , 范宁云 , 王宁(甘肃省分析测试中心) 摘要: 本文分别采用了原子吸收光谱石墨炉法和原子荧光火焰法对同一土壤与矿石中的微量金进行了检测,比较了两种仪器检测方法的检出限,线性范围,测试速度,测试成本。结果表明,火焰法原子荧光光谱法检出限于原子吸收石墨炉法基本一样,线性范围、分析速度、测试成本都优于原子吸收石墨炉法。关键词:原子吸收石墨炉法;原子荧光火焰法;微量金引言 目前,有关测定化探样品中的微量金及矿石中的常量金文献报道中都是对样品先进行分离富集,再采用质量法、容量法、原子荧光法及原子吸收光谱等方法进行测定。当前在微量金的测试中,仪器分析占有主导地位,而每年进口的分析仪器花费了大量的外汇,国内的仪器比重较小。本文主要对使用了德国耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪石墨炉法与国产SK-2003双道原子荧光光谱仪火焰法测定化探样品的微量金及矿石中的常量金两方法进行检出限、精密度、分析速度以及直接耗材比对,以找出两种仪器在测定微量金及常量金的优缺点。1实验部分1.1仪器与试剂SK-2003双道原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司),高强度空心阴极灯(荧光专用Au 242.8nm 北京曙光明有限公司);耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪( 德国耶拿分析仪器股份公司),空心阴极灯(原子吸收专用Au 242.8nm 日本日立公司);马弗炉(KDF- S80日本);盐酸、硝酸、硫脲(均为分析纯);超纯水器(ELGA UVF-MK2英国)18.2МΩ、热源0.005、TOC

  • 原子吸收火焰石墨炉一体机好还是分体机好?

    买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],想请教各位前辈,是买一体机好用还是买分体机好用,我现在担心的是,买一体机的话,会不会说一体机中的火焰部分坏了导致石墨炉部分不能用,或石墨炉部分坏了导致火焰的部分使用也受影响,各位前辈知道分享下经验,谢谢了

  • 请问火焰原子吸收仪如何更换为石墨炉的?

    我单位买了一台上海精密科学仪器的AA320N火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪,现在老总想换成石墨炉的。请问火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪如何更换为石墨炉的?需要换什么东西?高手指教指教

  • 【求助】火焰光度计or原子吸收

    我现在做一个药,大输液,里面测定钠离子含量,标准里面使用的火焰光度计,可是我们到处找不到有这个仪器的检测机构,现买又来不及,所以我们想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]来代替火焰光度计,所以就要做方法学验证,最好是能把两个仪器都做一下,然后证明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做得更好,能够取代火焰光度计,但是现在找不到用这个火焰光度计的单位,所以就想找一下相关文献,寻求理论支持,但是也没找到。哪位高人能来指点一下,非常感谢。也希望有着类似问题的朋友进来讨论一下。

  • 【原创】原子吸收分光光度计

    请问:原子吸收分光光度计可以检测哪些元素呢?另外,它包括火焰法和石墨炉法,那么,这两种方法分别能检测什么元素呢?先谢谢各位的回答啊!

  • 【求助】石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法比较

    [size=4]就测定环境水中的痕量铬来说:石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法与火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法二者之间的优缺点都有哪些呢?求教~[/size]

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