激光剥蚀进样光素分析系统

仪器房安装仪器为：激光剥蚀系统LA-ICP-MS（激光器：相干公司：193nm, 质谱仪：安捷伦7700x）主要开展的工作为：锆石U-Pb定年和矿物原位元素分析（单矿物）仪器房洁净度级别要求为:万级仪器房功能分区为：仪器间、气瓶室、缓冲及数据处理间、循环水及电源间辅助房：空气净化及空调机组注：1、40平米房间作为仪器房，32平米房间作为 辅助间（可留出部分空间作为他用），楼层空高约为3.5米。2、仪器间内需有操作台对于超净实验室整个布局，因为接触不多，请大家推荐装修公司或武汉地区的装修公司联系，看现场，出设计方案！联系方式，站短附：房间平面图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281626_568313_2570425_3.jpg

粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛，任中京 （济南微纳颗粒仪器股份有限公司，济南250100，中国）liwentao0306@163.com，renzhongjing@vip.sina.com 摘要：本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计，该系统能够安全连续性自动化运行，并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统，对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字：激光粒度仪；在线监测；系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中，粒径作为其中的一个关键参数，直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样，加人工实验室化验的方法，这种方法有很多的的缺点：1、取制样误差大，以局部代表整体过程，存在代表性问题；2、不在线，不实时，分析数据严重滞后；3、分析数据对实时生产过程指导意义不大，只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制，随着生产控制的进一步要求，离线测试已经不能够满足要求，为了能够得到连续的粒度测试结果，在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前，国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪，本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统，各项参数根据客户应用要求量身定制，本系统主要有以下几部分构成：主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测，并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出，通过卸料器传给喂料器，喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机，在保护气的作用下通过样品窗口，回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜，由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布，现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC，工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整，也可直接传输给生产线控制系统，直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心，能控制系统上每一个部件的开关，并对系统的运行实时监控，对异常情况及时报警。 图1 系统结构图3、 系统设计3.1 在线取样系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100948_577152_3049057_3.jpg从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步，根据不同的粉体生产工艺，本设计提供两种取样系统：负压取样和螺旋取样，负压取样主要应用于飞灰式取样，如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样，螺旋取样主要应用于粉料的取样，如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成，取样管插入工艺管道，通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连，可以形成0.04MPa的负压，将取样管中的样品吸出送到主机进行测试，喷射泵采用陶瓷内芯，具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象，因此应采取多点取样，本负压取样系统为运动式取样，取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动，在运动过程中连续取样，保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送，管道中存在一定的正压力或负压力，螺旋取样器只有在常压下才能正常工作，因此在本设计中加入了旋转卸料阀，能够实现空气密封，保证螺旋取样器的正常工作，取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头，探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键，本设计中采用全密封式样品窗设计，一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用，二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡，避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分，光路部分采用反傅立叶变换光路，全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布（用户可调）。仪器符合ISO13320标准，所有接口（采样管，阀门，管道）及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制，软件具有形象化的良好的人机界面，操作方便，运行可靠，安全性良好，为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示，在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警，现场PC为在线粒度测试软件的运行平台，生产控制系统为粉体生产设备的控制系统，中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC，能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭，并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出，能够与生产控制系统进行接口，用于生产设备控制，提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警，并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布，与中控室终端采用光纤通讯，能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100949_577153_3049057_3.jpg 图2 通讯结构图4、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100950_577157_3049057_3.jpg图3 现场安装图如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据，为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统：1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统（含在线粒度监测系统专用软件）9、远程传输与显示系统4.2 监测数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100949_577155_3049057_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100950_577156_3049057_3.jpg图7 粒度分布图图8 粒度数据监控图5、结论针对在线粒度测试方面的技术难点，本文结合微纳仪器在线粒度分析仪器进行了详细的分析研究，初步研究结果表明在线取样技术，封闭样品窗技术，远程通讯技术均满足了粉体粒度在线测试的需求。参考文献 蔡小舒,舒明旭,沈建琪,等.颗粒粒度测量技术及应用,北京:化学工业出版社,2010:128-142 胡荣泽.粒度仪的量化指标.水泥技术,2007(02):69-71.

粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛，任中京 （济南微纳颗粒仪器股份有限公司，济南250100，中国）liwentao0306@163.com，renzhongjing@vip.sina.com 摘要：本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计，该系统能够安全连续性自动化运行，并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统，对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字：激光粒度仪；在线监测；系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中，粒径作为其中的一个关键参数，直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样，加人工实验室化验的方法，这种方法有很多的的缺点：1、取制样误差大，以局部代表整体过程，存在代表性问题；2、不在线，不实时，分析数据严重滞后；3、分析数据对实时生产过程指导意义不大，只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制，随着生产控制的进一步要求，离线测试已经不能够满足要求，为了能够得到连续的粒度测试结果，在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前，国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪，本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统，各项参数根据客户应用要求量身定制，本系统主要有以下几部分构成：主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测，并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出，通过卸料器传给喂料器，喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机，在保护气的作用下通过样品窗口，回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜，由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布，现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC，工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整，也可直接传输给生产线控制系统，直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心，能控制系统上每一个部件的开关，并对系统的运行实时监控，对异常情况及时报警。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809294799_01_3049057_3.jpg 图1 系统结构图1、 系统设计3.1 在线取样系统从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步，根据不同的粉体生产工艺，本设计提供两种取样系统：负压取样和螺旋取样，负压取样主要应用于飞灰式取样，如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样，螺旋取样主要应用于粉料的取样，如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成，取样管插入工艺管道，通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连，可以形成0.04MPa的负压，将取样管中的样品吸出送到主机进行测试，喷射泵采用陶瓷内芯，具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象，因此应采取多点取样，本负压取样系统为运动式取样，取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动，在运动过程中连续取样，保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送，管道中存在一定的正压力或负压力，螺旋取样器只有在常压下才能正常工作，因此在本设计中加入了旋转卸料阀，能够实现空气密封，保证螺旋取样器的正常工作，取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头，探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键，本设计中采用全密封式样品窗设计，一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用，二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡，避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分，光路部分采用反傅立叶变换光路，全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布（用户可调）。仪器符合ISO13320标准，所有接口（采样管，阀门，管道）及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制，软件具有形象化的良好的人机界面，操作方便，运行可靠，安全性良好，为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示，在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警，现场PC为在线粒度测试软件的运行平台，生产控制系统为粉体生产设备的控制系统，中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC，能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭，并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出，能够与生产控制系统进行接口，用于生产设备控制，提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警，并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布，与中控室终端采用光纤通讯，能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809315868_01_3049057_3.jpg1、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809324531_01_3049057_3.jpg如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据，为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统：1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统（含在线粒度监测系统专用软件）9、远程传输与显示系统4.2 监测数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510280933_571202_3049057_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510280933_571203_3049057_3.png5、结论针对在线粒度测试方面的技术难点，本文结合微纳仪器在线粒度分析仪器进行了详细的分析研究，初步研究结果表明在线取样技术，封闭样品窗技术，远程通讯技术均满足了粉体粒度在线测试的需求。参考文献 蔡小舒,舒明旭,沈建琪,等.颗粒粒度测量技术及应用,北京:化学工业出版社,2010:128-142 胡荣泽.粒度仪的量化指标.水泥技术,2007(02):69-71.

粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛，任中京 （济南微纳颗粒仪器股份有限公司，济南250100，中国）liwentao0306@163.com，renzhongjing@vip.sina.com 摘要：本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计，该系统能够安全连续性自动化运行，并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统，对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字：激光粒度仪；在线监测；系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中，粒径作为其中的一个关键参数，直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样，加人工实验室化验的方法，这种方法有很多的的缺点：1、取制样误差大，以局部代表整体过程，存在代表性问题；2、不在线，不实时，分析数据严重滞后；3、分析数据对实时生产过程指导意义不大，只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制，随着生产控制的进一步要求，离线测试已经不能够满足要求，为了能够得到连续的粒度测试结果，在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前，国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪，本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统，各项参数根据客户应用要求量身定制，本系统主要有以下几部分构成：主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测，并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出，通过卸料器传给喂料器，喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机，在保护气的作用下通过样品窗口，回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜，由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布，现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC，工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整，也可直接传输给生产线控制系统，直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心，能控制系统上每一个部件的开关，并对系统的运行实时监控，对异常情况及时报警。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021531_576005_3050076_3.jpg1、 系统设计3.1 在线取样系统从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步，根据不同的粉体生产工艺，本设计提供两种取样系统：负压取样和螺旋取样，负压取样主要应用于飞灰式取样，如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样，螺旋取样主要应用于粉料的取样，如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成，取样管插入工艺管道，通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连，可以形成0.04MPa的负压，将取样管中的样品吸出送到主机进行测试，喷射泵采用陶瓷内芯，具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象，因此应采取多点取样，本负压取样系统为运动式取样，取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动，在运动过程中连续取样，保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送，管道中存在一定的正压力或负压力，螺旋取样器只有在常压下才能正常工作，因此在本设计中加入了旋转卸料阀，能够实现空气密封，保证螺旋取样器的正常工作，取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头，探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键，本设计中采用全密封式样品窗设计，一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用，二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡，避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分，光路部分采用反傅立叶变换光路，全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布（用户可调）。仪器符合ISO13320标准，所有接口（采样管，阀门，管道）及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制，软件具有形象化的良好的人机界面，操作方便，运行可靠，安全性良好，为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示，在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警，现场PC为在线粒度测试软件的运行平台，生产控制系统为粉体生产设备的控制系统，中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC，能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭，并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出，能够与生产控制系统进行接口，用于生产设备控制，提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警，并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布，与中控室终端采用光纤通讯，能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021533_576006_3050076_3.jpg1、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021534_576007_3050076_3.jpg如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据，为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统：1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统（含在线粒度监测系统专用软件）9、远程传输与显示系统4.2 监测数据

当代激光颗粒分析技术的进展与应用任 中 京( 济南微纳颗粒仪器股份有限公司 济南 250022)摘 要：简要介绍了当代激光颗粒分析技术的最新主要的进展。内容涉及测试原理的发展、仪器结构的改进、数据处理技术的突破、多次散射的处理、样品分散系统的多样化、颗粒形状对测试的影响、颗粒散射模型、工业在线应用等一系列理论和应用问题。关键词：激光，粉体，颗粒，散射，测试1 前言著名物理学家费曼曾说: 假如由于某种大灾难，所有的科学知识都丢失了，只有一句话传给下一代，那么怎样才能用最少的词汇来表达最多的信息呢? 我相信这句话是原子的假设，所有的物体都是用原子构成的 。”可见物质组成在人类文明中具有多么重要的意义。20 世纪，人们对于宏观与微观的物理世界已经有了相当深入的了解，但是对于微观粒子到宏观物体之间的大量物理现象却知之甚少。颗粒正是二者之间的中介物。如大颗粒主要表现为固体特性。随着颗粒变小，流动性明显增强，很像液体；颗粒进一步变小，它将像气体一样到处飞扬了；颗粒尺度再小，它的表面积则迅速增大，表面的分子所处状态与大颗粒完全不同，颗粒的性质将发生突变，显示出某些令人震惊的量子特性! 现在, 世界上许多优秀的科学家正在这个介观领域辛勤耕耘，大量具有特殊性能的材料将在这一领域诞生。导致颗粒性质发生如此变化的第一特征是它的大小。颗粒大小在人们的生活和生产中也非常重要。如水泥颗粒磨细些，水泥早期强度将明显提高；药品粒度越细，人体对它的吸收越好；磁性记录材料越细，存储密度越高。这样的例子不胜枚举。因此，颗粒超细化已经成为提高材料性能的重要手段。颗粒大小测定受到人们重视也就不足为奇了。人们为了测定颗粒大小，几乎采用了可以想到的一切办法。由于篇幅所限，本文只介绍激光颗粒分析技术的概况。2 激光怎样测量颗粒大小激光测量颗粒大小的方法有多种，其中包括光散射、光衍射、多普勒效应、光子相关谱、光透法、消光法、光计数器、全息照相等，本文所说的激光颗粒分析专指通过检测颗粒群的散射谱分布，分析其大小及分布的激光散射( 衍射) 颗粒分析技术。众所周知，一束平行激光照射在颗粒上，将发生著名的夫琅禾费衍射，使用傅里叶变换透镜汇集衍射光，在透镜后焦面可得到此颗粒的衍射谱。如果颗粒是球体，则衍射谱是著名的Airy 图形，中心的Airy 斑直径与颗粒直径成反比。若将一同心环阵光电探测器置于后焦面用于衍射谱的检测，再配以信号处理系统, 即构成基本的激光衍射颗粒分析系统 (见图1) 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221524_579009_3049057_3.jpg当光束中无颗粒存在时，光会聚在探测器中心; 当小颗粒进入光束时, 探测器的光强分布较宽；当大颗粒进入光束时，探测器光强分布较窄。如果进入光束检测区的是具有一定粒度分布的颗粒群, 则探测器的输出为全部颗粒衍射谱的线性叠加，使用反演技术可根据衍射谱反求被测颗粒群的粒度分布 。激光衍射颗粒分析系统适用于粒度大于激光波长很多的颗粒，测量范围大约在6Lm 以上，测量上限决定于透镜焦距，已知最大可测到2000Lm.激光颗粒分析系统的优点是非常突出的，其中包括(1) 测量速度快，其他方法无法比拟；(2)测量过程自动化程度高，不受人为因素干扰，准确可靠；(3)衍射谱仅与颗粒大小有关，与颗粒的物理化学性质无关，因此适用面极广。3 从衍射到散射使用衍射原理的激光颗粒分析系统的主要缺点是在小颗粒范围测量误差很大，特别是无法测量亚微米颗粒的大小。随着颗粒技术的进步，颗粒粒度迅速向超细发展，夫琅禾费衍射已不能满足测试要求，必需采用更精确的Mie 理论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221525_579010_3049057_3.jpgMie 散射理论是球形颗粒对单色光的散射场分布的严格解析解。夫琅禾费衍射是Mie 散射理论在特定条件下的近似。Mie 散射理论指出，当颗粒直径比入射光波长小得多时，颗粒的前向散射与后向散射场分布对称；当颗粒直径与入射光波长近似时，前向散射比后向散射强，且散射场关于入射光轴呈周期分布；当颗粒直径比入射光波长大得多时，颗粒将只有前向散射场，这正与夫琅禾费衍射理论一致(见图2) 。由此可见，Mie 散射理论比夫琅禾费衍射理论适用范围更广，更精确。为了适应小颗粒散射谱的测量，光路也发生了重大变化，原平行光路由会聚光路取代。颗粒样品由置于透镜前改为透镜之后，可接收的散射角达到70b。经改进的颗粒分析新光路测量范围从0.1um 至数百um，只要改变样品位置即可方便地调节测量范围，不必更换透镜 。至此，Mie 散射理论正式担当了颗粒分析的主角。4 多重散射激光散射颗粒分析在原理上要求被测颗粒无重叠随机分散在与光路垂直的同一平面内。但是这一要求在实际上很难做到，例如干粉从喷嘴喷出往往呈三维分布，前面的颗粒使平行激光发生散射，散射光遇到后面的颗粒再次散射，此过程经历多次，散射谱分布大大展宽，这种现象称为多重散射。可以证明，N 次散射光场的复振幅是单次散射光场的复振幅的N重卷积。颗粒分布得越厚，散射谱展宽越严重，颗粒分析结果将严重地向小颗粒偏移。为了抑制多重散射，人们曾采用了多种办法。我国学者分析了多重散射与颗粒浓度的关系，发现颗粒三维分布时仍存在最佳衍射浓度，在此浓度下，多重散射可以得到有效抑制。颗粒分布越厚，最佳衍射浓度则越小。在此理论指导下，我国研制的干粉激光颗粒分析仪，其测量结果可以同湿法激光颗粒分析仪相比。5 反演——追求真实的努力我们的测量对象很少有单一粒径的颗粒集合，往往是有一定粒度分布的颗粒群。我们所测得的谱分布是由颗粒分布函数为权重的颗粒散射谱分布对所有粒径的积分。在颗粒分析中的反演运算即通过所测谱分布反求粒度分布(颗粒的散射谱分布作为理论已知)。反演正确与否直接关系到此技术的成败。本文不想全面论述反演技术，只简要介绍两种反演思路。流行的一种方法是先假定被测颗粒粒度服从某种分布函数( 如正态分布、对数正态分布、R - R 分布等，然后叠代求取分布参数。如果预先的假定是错的，那么反演结果必错。怎样才能获得真实可靠的结果呢? 我国研究人员发展了一种无约束自由拟合反演技术，即对粒度分布函数不作任何约束，令每一权重因子独立地逼近最佳值。此技术已在仪器上应用并取得良好效果，提高了颗粒大小分辨率，保证了反演结果的真实可靠性。此技术在其他场合也有应用价值。6 大小与形状有关吗?通常认为物体的大小与物体的形状是互不相关的两个概念。近期关于颗粒学的研究表明，颗粒大小的表征不仅与颗粒形状有关，而且与颗粒测试的方法有关，这恐怕是人们预料不到的。以沉降法为例来说明。在重力场中，某非球形颗粒A 的最终沉降速度与另一同质球体B的最终沉降速度相同，则定义颗粒A 的粒径即为颗粒B 的球体直径，称为沉降粒径。二者实际体积并不相同。与此相反，体积相同的两颗粒，若形状不同，一为球体另一为非球体，则其沉降粒径也不同。由此看来颗粒大小与形状有关。与沉降法类似，激光散射法所测粒径也与形状有关。截面积相同的两颗粒，非球体的衍射谱比球体的谱宽。若用球体衍射谱度量非球体，则测试结果偏小。为了解决这种矛盾，我国学者引入椭圆颗粒衍射模型，即取非球体颗粒的最小外圆直径为长轴，取其最大内圆直径为短轴，所作椭圆即为该颗粒的椭圆模型。颗粒的球体模型发展到椭圆模型是颗粒学的一个进步，椭圆模型引入的实质就是承认颗粒大小与颗粒形状有关，并把形状因素引入大小度量的范畴。椭圆模型的引入，为激光颗粒分析用于非球形颗粒奠定了理论基础，并有效地提高了测量精度。7 从实验室到工业生产第一线事实上颗粒测试生产线早已需要一种颗粒在线检测设备。例如粉磨设备的主要功能是将原料磨细，因此颗粒大小就成为粉磨工艺的首要检测指标，但是无论是沉降法还是库尔特法，无论是图像法还是超声波法，均难担此重任。目前人们只能靠检测磨机负荷与监听磨机发出的声音来判断它的工作状态，至于产品粒度则需数小时一次间隔取样，到试验室分析，再返回现场调整磨机，由于检测不及时，导致产品过粗或过粉磨现象司空见惯，造成的浪费无法计算。现在，激光颗粒分析技术的出现与成熟，为颗粒在线测试提供了可能。激光颗粒分析技术除前面谈到的许多优点外，还有一些优点尚未引起人们的注意：(1)它可用于运动颗粒群的实时颗粒分析；(2)它不但适用于液体中的颗粒，也适用于气体中的颗粒。所有这些优点都注定了这种测试方法必定要在现代化的颗粒生产线担任在线粒度测试的主角。此技术在粉磨系统的应用必将改变磨机的控制模式，磨机将发挥出更大的潜力，能耗也将得到最大限度的节约。我国在气流粉碎机方面的粒度在线测控研究工作业已取得可喜的成果。预计不久，选粉、造粒、喷雾、干燥、结晶等许多工艺过程都将由激光颗粒分析仪担当在线分析的重任。到那时，此种技术的潜力才可得到较为充分的发挥。8 结束语激光颗粒分析技术的研究从70 年代起步，到今天才不过20 年的时间，它已经在测量精度、测量速度、分辨能力、动态检测能力等方面远远超过传统分析方法，在世界许多实验室与生产企业应用表现出无可比拟的优越性，越来越多的产品正在选择激光颗粒分析技术作为产品检验标准。此种

激光诱导击穿等离子体光谱简述1 引言激光诱导击穿光谱技术(laser induced breakdown spectroscopy，LIBS)是一种基于原子发射光谱和激光等离子体发射光谱的元素分析技术。该技术利用激光为激发源，使高能激光聚焦在物体表面的微小区域，使分析物挥发、原子化并被激发，从而释放出包含有元素特征的发射谱线，根据谱线信息，即可实现对样品的定性与定量分析。相比于其他的原子光谱方法，该方法具有很多特点，但最为突出的是无需样品前处理，可以用于在线和现场分析。自从1962年，Brech 1在第十届国际光谱学论文集中首次提出用激光作为原子发射光谱的激发源，将元素的原子发射光谱应用于测定固体、气体和液体基质中元素组份,这就是LIBS技术的前身。经过五十多年的发展，LIBS技术已经越来越成熟，越来越多的应用在环境监测、空间探测、化学成像以及过程控制等多个领域，因此，LIBS的研究也愈来愈成为一个热点，曾被著名的光谱学家Dr.James Winefordner 2 称为原子光谱领域的“super star”。在过去的20年里，与LIBS相关的出版文献表现出强劲的增长趋势（图1）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021538_553069_2791515_3.png 图1 近20年LIBS相关出版文献数量（统计到本文写作为止，数据来自ISIWeb of Knowledge）2 LIBS发展历史自从1962年LIBS技术被首次提出，在这五十年内，无论是基础理论的研究，还是实验方法的创新，亦或是LIBS仪器的创新与发展，均出现了里程碑式的重大事件（表1），LIBS本身也有了较大的发展。表1 LIBS技术发展过程中的重大事件 年代里程碑事件1962激光被首次作为激发源1963首篇关于激光击穿气体产生等离子体的报道1983激光诱导击穿等离子体光谱首次以“LIBS”形式出现1990s商品化LIBS仪器开始出现2000NASA对LIBS用于火星探测进行论证2000首届LIBS会议举行（意大利，比萨）2002第二届国际LIBS会议举办（美国，奥兰多）2004第三届国际LIBS会议举办（西班牙，马六甲）2004LIBS技术被列入火星探测计划2006第四届国际LIBS会议举办（加拿大，蒙特利尔）20082010第五届国际LIBS会议举办（德国，柏林）第六届国际LIBS会议举办（美国，田纳西州）2011中国首届LIBS会议举办（中国，青岛）2012第七届国际LIBS会议举办（埃及，卢克索）2012中国第二届LIBS会议举办（中国，合肥）2014第八届国际LIBS会议举办（中国，北京）2014首届国际激光光谱前沿会议（中国，成都）2015首届亚洲LIBS会议举办（中国，武汉） 从表中可以看出，最近几年，中国LIBS团队得到了飞速的发展，已然成为与欧洲、美洲并列的三大LIBS研究中心，并日益引起国际同行的关注。而LIBS技术这颗原子光谱新星，也将随着其研究热度的逐步提高获得更为广阔的发展，成为一种日后不可或缺的物质特征分析手段3 产生原理输出激光通过传输光路被聚焦在样品表面，脉冲激光的持续时间一般为10ns，到达样品表面的激光能量密度可以达到GW•cm-2，因此被测物表面很快就有样品被剥蚀，该过程称为激光剥蚀。同时一个寿命很短、具有高瞬态温度(10000K)的发光等离子体在材料表面形成，在逐渐冷却的过程中，处于激发态的原子和离子的电子从激发态跃迁回基态，并释放出具有特征波长的光辐射，通过光检测器等的探测和分析发射光谱就能达到对样品的定性与定量分析。图2系统地表述了在激光剥蚀产生等离子的过程中涉及到的各个单元对最终结果的影响，包括有激光参数（脉宽、脉冲方式等）、样品性质以及等离子体的性质等。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021539_553070_2791515_3.jpg图2（引自参考文献3）激光剥蚀过程的整体视图一般而言，LIBS分析装置一般由光源系统、光路传输系统、触发系统、信号收集系统以及数据处理系统等五大部分组成（图3），在实际的分析测试过程中，常常需要综合考虑样品的特点（如样品成分组成的复杂程度及均一程度）、样品的形态（主要包括固态、液态和气态样品）、测定元素的种类（一种或多种、金属或非金属元素）以及检出指标（定性分析或定量分析、常量分析、微量分析、痕量分析等）等因素，来最终确定硬件的选型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021540_553071_2791515_3.jpg图3（参考文献 4）典型的LIBS装置系统组成图4 LIBS光谱技术的应用自从激光诱导击穿等离子体光谱技术在1983年首次被以LIBS的缩写形势出现以来，LIBS技术就被科研工作者用于各个领域的研究。国内LIBS应用研究开展相对比较广泛，涉及有煤质分析、钢铁冶金、地质勘探、油品开采、农产品检测、中药材检测、深海探测等多个应用领域。更值得一提的是，LIBS技术检测对样品没有特殊要求，可以是任何形态，任何性质，这也从另一方面彰显了LIBS技术在众多领域中极大的应用前景和潜力（图4所示）。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021541_553072_2791515_3.png图4 LIBS技术应用领域此外，随着对现场测试、快速在线分析的需求程度的提升，分析仪器向便携式、在线现场分析发展的趋势越来越明显。随着激光器、光谱仪以及光导纤维技术的逐步成熟，LIBS技术将越来越成为解决恶劣环境下物质信息探测的重要工具，也将会使LIBS的应用前景更加广阔。现在已经商业化的手持式仪器则是以牛津仪器公司推出的mPulse手持式激光诱导击穿光谱合金分析仪为代表。5结论与展望LIBS技术从起源至现在，已经经历数十年的发展，但是至今尚未开展普遍应用，限制其发展的主要因素是其检测水平如检出限、灵敏度以及检测重复性等，因此，旨在提高其检测水平的方法学研究将越来越成为研究热点。近年来在国内外光谱工作者的努力之下，激光诱导击穿等离子体光谱分析技术的研究取得了可喜发展。随着科学的不断进步，科研人员对LIBS技术的进一步深入系统的研究和应用，相信LIBS技术必定会在光谱探测技术中大放异彩，成为原子光谱分析领域中的一个“superstar”。Reference(1) Brech, F.; Devaney, J.;Tabe1-ing, R. OPTICAL MIC