随着欧盟ROHS指令实施日期的日益临近,国内越来越多的相关企业在积极的思考和寻找应对的方案;X荧光分析技术(XRF)作为一种方便有效的快速分析手段,正迅速被业内人士所了解和应用。目前在中国市场上,应用于ROSH指令的X荧光分析仪均为能量色散类型;一般情况下,波长色散类型的X荧光分析仪器的准确度比能量色散类型的仪器要高很多;但应用于ROHS指令的场合时,波长色散和能量色散则各有优缺点,测量对象各有侧重;以下将从几个方面对两种类型的仪器进行比较和说明: 波长色散 能量色散 (Si-Pin)型 (SDD)型测量精度 20~50ppm 200~300ppm 100~200ppm测量时间 1~2分钟 4~6分钟 3~5分钟被测样品要求 规则形状需要制样 可以不规则形状 可以不规则形状 最佳应用范围 原料半成品成品电子元器件原料半成品成品电子元器件能量分辨率高,约15eV较低,约160eV较低,约160eV荧光强度高低较高技术复杂程度复杂简单较复杂使用寿命>10年>5年>5年仪器价格46万(国产)25万左右(国产)60万左右(进口)50万(国产)1、测量精度:尽管目前各家能量色散仪器(均为Si-Pin类型)生产商和销售商都给出了很高的技术指标,但在实际应用中(特别在被测样品不进行处理的情况下),真正可以期待的准确度都在200~300ppm之间(测量塑料中有害元素时,准确度会好一些;对不规则样品,则精度会更差);同时,对于同类型的仪器,进口仪器的指标和国产仪器之间并没有本质差别(基本配置),但进口仪器的价格却昂贵很多。波长色散X荧光分析仪的测量准确度比能量色散类型高一个数量级,基本在20~50ppm左右。2、测量时间:由于波长色散配备较大功率的X光管,荧光强度高;因此,波长色散仪器占用较短的测量时间,便能达到较高的测量精度。3、被测量样品的要求:由于技术特点的差异,波长色散X荧光分析仪需要对被测量样品进行简单的处理;对固体样品的一般处理方法是将被测量样品表面打磨光滑,对粉末和其他样品可以采用磨细后进行粉末压片法处理,相应的设备市场上很容易找到。能量色散型仪器最大的优势在于:可以对样品不作处理直接进行测量,对样品也没有任何损坏,直接用于生产的过程控制中;但需要强调指出的是:从荧光理论上讲,被测量样品的预先处理是必须的,对于能量色散仪器来说,我们可以采取一些技术手段进行校正来满足实际生产控制的需要,但即使采用了技术校正的手段,对不规则样品的直接测量也是以牺牲测量准确度作为代价的。4、最佳应用范围:由于波长色散和能量色散类型X荧光分析仪各自的技术特点,两种类型仪器所侧重的应用方案也不尽相同;波长色散X荧光分析仪具有较高的测量精度,但同时需要对被测量样品进行简单处理,更适用于进厂原材料、半成品、成品的精确检测和质量控制;能量色散X荧光分析仪虽然测量精度稍差,但具有快速、直接测量各种形状样品的优点,因此可直接在生产线上用于各种部件、电子元器件的检测。5、能量分辨率:能量分辨率是X荧光分析仪器的主要指标,分辨率数值越小,分辨率越高,仪器性能越好。6、荧光强度:对于X荧光分析仪器来说,各元素含量与该元素的荧光强度成正比关系;荧光强度越高,则统计误差越小,测量的准确度越高,仪器性能越好。7、使用寿命:波长色散类型仪器的使用寿命一般为10年以上;能量色散类型仪器的使用寿命一般也大于5年,影响能量色散型仪器寿命的主要因素是探测器部分的老化导致其性能指标变差。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48263]波长色散X荧光分析仪与能量色散X荧光分析仪[/url]
含量分析,标准检测波长和自己扫描波长相差很远,20nm,应该咋办?
我所在岗位所使用的是单波长色散荧光总硫分析仪,相信大家在网上随便一搜就能找到厂家,在这里我就不提及了!我在XRF板块也潜伏一阵子了,学到很多东西,但是针对自己的仪器还不知道怎么定位!在板块中也几乎罕见,我的仪器应该属于XRF,但是没有各位说的光谱图谱一类的参数。也有X光管,也有晶体但是并不存在角度问题。难道只是晶体单一吗?只是简单装样测试,直接出结果的,也不存在什么校正,只是使用到一定时间重新标定一下就可以了,所以涉及到的知识层面比较浅薄。请大家给我的仪器在板块中做个定位。谢谢!
一.X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF)。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代,由于可以对复杂体进行多组同事测定,受到关注,特别在地质部门,先后配置了这种仪器,分析速度显著提高,起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后,对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪(ED-XRF),用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)这节进入SI(LI)探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析,第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来,由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展,功能完善,应用领域拓宽,其特点,优越性日益搜到认识,发展迅猛。 二.波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪与能量色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪,它产生信号的方法相同,最后得到的波谱也极为相似,单由于采集数据的方式不同,WD-XRF(波谱)与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。(一)原理区别 X射线荧光光谱法,是用X射线管发出的初级线束辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是用分光近体将荧光光束色散后,测定各种元素的特征X射线波长和强度,从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪(ED-XRF)是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量,由于原理的不同,故仪器结构也不同。(二)结构区别 波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管),样品室,分光晶体和检测系统等组成。为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角,分光晶体系安装在一个精密的测角仪上,还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射,造成强度的损失,要求作为光源的X射线管的功率要打,一般为2-3千瓦,单X射线管的效率极低,只有1%的功率转化为X射线辐射功率,大部分电能均转化为而能产生高温,所以X射线管需要专门的冷却装置(水冷或油冷),因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。 能量色散型荧光光谱仪(DE-XRF)
能量色散分析仪只有一个探测器,它对测量X射线能量范围是不受限制的,而且这个探测器能同时测量到所有能量的X射线。也就是说只要激发样品的X射线的能量和强度能满足激发所测样品的条件,对一组分析的元素都能同时测量出来。一般有以下三种基本类型的探测器可用于测量X射线:密封式或流气式充气探测器、闪烁探测器、半导体探测器。 能量色散的条件是当样品被激发后产生的X射线通过窗口进入探测器探测器把X射线能量转换成电荷脉冲,每个X射线光子在探测器中生成的电荷与该光子的能量成正比。该电荷被转换成电压脉冲,当这些电压脉冲经充分放大后,被送入脉冲处理器,脉冲处理器把这些代表着各个元素的模拟信号再转换成为数字信号,由计算机进行分类,分别存入多道分析器(MCA)的相应通道内,一般使用1024-2048道MCA。这些通道覆盖了分析的整个能量范围。 波长色散分析仪是用多个衍射晶体分开待测样品中各元素的波长,由此对元素进行测量。晶体被安装在适当位置,以满足布拉格定律的要求。 X射线荧光分析和其它光谱分析一样,也是一种相对分析。这就是说,要有一套参考标样,这些参考标样能够在可能感兴趣的范围内覆盖所测元素。首先对这些标样进行测量,记录欲分析元素的强度,建立浓度(含量)、强度(CPS)校准曲线,存入处理数据的计算机,供以后分析同一类型未知样品时使用。 最简单的校准线是直线,强度与浓度的依赖关系反映仪器的灵敏度。 另外由于校准线要在很长一段时间内使用,所以应对仪器的漂移作出调整,尽管这种漂移不大,但它确实存在。这可以通过对每个分析元素选用高、低两个参考点来实现。制备若干被称作SUS(调整样)的特殊样品,它们含有适量的分析元素,有很好的长期稳定性。利用它们可以求出高、低强度值。
如题,公司打算购买一台帕纳克Axios波长色散X荧光,主要用来测锌精矿里的Fe,S,Ca,Mg,Ge,Sb等元素,测试样品是粉末压片的。想请教一下有大侠知道有没有关于波长色散X荧光分析仪测锌精矿各种元素的相关国家标准。在此先谢过了。急急急~~~
一种高硅含量分析的最佳设备摘要:根据硅钼蓝光度法原理,对高含量硅的测定条件进行了试验,采用示差光度法,反酸化处理,分段比色,标样紧密内插法等措施,能适用各种系列样品中,硅含量的快速测定,该方法准确,快速,易学。1:试验部分1.1, 主要试剂与仪器 QL-BS1000精密元素分析仪或QL-BS1000A电脑多元素分析仪钼酸铵溶液,草硫混酸,硫酸亚铁铵溶液。1.2, 方法原理硅钼蓝比色法基于在微酸性溶液中,单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络合离子:H4SiO4+12H2MoO4→H8『Si﹙Mo2O7﹚6』+10H2O,被适宜的还原剂还原为钼蓝,溶液在20℃时,反应时间只要75秒,而二硅酸需要10分钟。1.3试验方法称取一定量的试样与样品基体成分相似的标样2-3个,用银坩埚溶样,酸洗后定容,然后发色,与波长680纳米处,1cm比色杯,以低标样为参比,在仪器上以高标样为对比,求得样品中硅的质量分数。2:结果与讨论2.1波长的选择在不同波长下测定显色溶液的吸光度,结果表明硅钼蓝溶液的吸光度随波长的增大而增大,但在620-700纳米范围内比较稳定,本法选380纳米。2.2,分析条件的选择2.2.1称样量选择为校正标准曲线弯曲所造成的误差,本实验采用分段比色的方法。2.2.2溶剂的选择硅一般以酸性氧化物或酸性盐存在,一般选用强碱溶样。2.2.3硅钼黄形成酸度的试验本法采用沸水提取,然后反酸化处理,试验表明硅钼黄形成的酸度为0.04mol/L,显色稳定。2.3试剂用量选择本法选用的加入量稳定性好。2.4硅钼黄显色温度与时间试验只要按试验规定的温度和时间条件操作,显色稳定。2.5结果计算—标样紧密内插法样品中硅的质量分数本设备直接出数据兼打印。3:仪器简介3.1,国家重点新产品、多项专利技术和强大的数据处理功能,提高了化验室的工作效率和检测水平;3.2,波长精度高、范围广、400-800连续可调、适合碳钢、合金钢、模具钢、生球铁、铝合金、铁合金、矿石等复杂材料、元素系统分析实用性强、精度好;3.3,采用新型芯片技术、进口光电元器件数据处理微机化性化操作、各类数据自动保存、性能稳定满足了实验室高标准,高要求的需要。
求助各位了,现在我需要用液相色谱定量分析氯乙酸和氯乙酸丁氧基乙酯的混合体系中氯乙酸的含量,选择什么紫外波长较为合适呢?200nm或者210nm可以吗?
安徽天康集团专业生产气体在线监测仪---氧化锆氧气含量分析仪,生产CY-2C型氧化锆氧分析仪、CE-2C型氧化锆氧分析仪、ZO型氧化锆氧量分析仪、ZOY-4型氧化锆氧分析仪下边是经过多年总结出来的经验。 1、氧气分析仪在焙烧炉燃烧烟气氧含量测量中起着至关重要的作用,它为氧化铝生产控制指标提供科学有效的技术保障,同时为工艺控制的稳定运行提供安全保障。氧化锆氧气含量分析仪核心元件上氧化锆锆管,由于多方面的原因,生产中氧气分析仪探头的故障率高、使用寿命过短,增加了仪表设备消耗成本。氧化锆锆管也是极易损坏,如震动。 2、探头频繁更换的主要原因 (1)氧化锆元件的工作环境十分复杂,炉内烟气中含有大量高温流动的氧化铝粉尘颗粒,此处炉体温差波动幅度在300~500℃,震动较大,且夏季环境温度会达220℃左右。由于长期冲涮腐蚀,导致氧化锆元件的磨损,甚至断裂。 (2)夏季天气炎热环境温度过高,端子盒离炉体很近,容易使端子盒变形。 (3)探头安装在炉体的最顶层,炉体自身的震动以及工艺正常运转时产生共振,严重影响探头的可靠稳定运行,时常导致示值波动,甚至探头损坏断裂。 (4)当探头出现故障时,我们有的同志对基本的技能了解认识不够,一旦出现问题就更换探头,客观上掩盖了故障原因,无法找出症结所在。由于故障判断能力的不足,误认为探头损坏,更换探头,人为的增加了消耗成本。例如校准气导管被磨透,仪表出现大范围波动。按照原来一惯的处理办法就是更换探头。 3、改进措施 (1)增加不锈钢材质的保护罩和不锈钢材质的保护环针对物料冲涮对氧化锆元件的磨损,可以在探头顶端增加不锈钢材质的保护罩或保护环,保护罩可保护元件和套管部分免受高温物料正面直接冲涮。保护环只保护元件部分免受高温物料正面直接冲涮。 (2)加长安装法兰到端子盒的长度由于炉体表面的温度很高,尽管有炉体表面有石棉保温层,但热辐射仍然十分严重,探头安装时间不长,塑料接线端子变形损坏。通过加长安装法兰到端子盒的长度,减少热辐射剂量。 (3)增加弹簧垫圈及密封垫片为避免震动给仪表带来的危害,在法兰安装罗纹上增加了弹簧垫圈,用以减少仪表自身的震动;同时更换探头时在安装法兰与烟道固定法兰之间必须填密封垫片,紧固螺丝,确保密封良好,避免外界空气被吸入炉体,影响测量结果。 (4)提高人员技术水平为了维护人员更准确地判断故障,增加技术培训内容,详细拆解氧化锆分析仪探头各个部分的检测、安装、修理;同时结合典型故障案例,对氧化锆分析仪做了一次全面细致的技术知识讲座,排解维护中遇到的疑难问题。例如对于原因中提到的故障,我们经过分析发现,除了校准气导管破损外,氧化锆传感器内有明显的积灰,而传感器并没有损坏的迹象,清理传感器后将参比气体输入口堵住,重新安装后进行测试,工作正常。说明校准气导管的破损会影响传感器内的氧浓差,而传感器负极侧的积灰会直接影响氧化锆的测量灵敏度。为此排除盲目更换探头,有效地延长了探头的使用寿命。
荧光检测器是高压液相色谱仪常用的一种检测器。用紫外线照射色谱馏分,当试样组分具有荧光性能时,即可检出。其特点是选择性高,只对荧光物质有响应;灵敏度也高,最低检出限可达10-12g/ml,适合于多环芳烃及各种荧光物质的痕量分析。也可用于检测不发荧光但经化学反应后可发荧光的物质。如在酚类分析中,多数酚类不发荧光,为此先经处理使其变为荧光物质,而后进行分析。荧光属于光致发光,需选择合适的激发光波长(Ex)以利于检测。激发波长可通过荧光化合物的激发光谱来确定。激发光谱的具体检测办法是通过扫描激发单色器,使不同波长的入射光激发荧光化合物,产生的荧光通过固定波长的发射单色器,由光检测元件检测。最终得到荧光强度对激发波长的关系曲线就是激发光谱。在激发光谱曲线的最大波长处,处于激发态的分子数目最多,即所吸收的光能量也最多,能产生最强的荧光。当考虑灵敏度时,测定应选择最大激发波长。1、很多版友都因为没有荧光分光光度计而无法得到荧光扫描光谱,不知道如何选择激发波长,那么是否可以通过紫外扫描图谱的最大吸收波长来选择呢?2、荧光激发波长与荧光发射波长之间存在什么样的关系,发射波长又要如何选择呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011191150_260635_1638724_3.jpg
请问:光学分析仪器上用的滤光片怎样选择?如果滤光片的工作波长为250nm,那么当含有250nm的光通过滤光片时,除了250nm的光外,其他波长的光是不是反射了?滤光片的形状(表面凹凸性质)是否决定了其他波长光的反射角度?谢谢!
JJF1133-2005 X射线荧光光谱法黄金含量分析仪校准规范的附录A有几个疑惑:1、表A-2的标样的不确定度50如何得来?2、有效自由度的取法是只进不舍吗?比如按照校准给的规范算得的有效自由度为49.43,结果取了503、给定置信水平p=0.99,有效自由度为50,查t分布得覆盖因子k=t0.99(50)=2.68,为什么我查的结果是2.40?
从硫的危害看硫含量分析仪存在的必要性 硫是石油组成的元素之一,不同石油的含硫量相差很大,由于硫对石油加工影响极大,所以含硫量常作为评价石油的一项重要指标。我国大多以传统的原油硫含量来评价其加工过程所产生的腐蚀程度,而国际上早以引用活性硫来更加合理的评价原油硫腐蚀。硫含量分析仪是被设计用于检测汽油、柴油和重油等石油产品中的超低总硫含量。 硫的危害主要表现在以下几个方面: (1)严重腐蚀设备。在石油加工过程中,各种含硫化合物受高温影响均能分解产生H2S,H2S与水共存时,对金属设备造成严重腐蚀,如常减压装置中,高温重油部位的腐蚀主要集中在常压塔底。如果石油中既含硫又含盐,则对金属设备的腐蚀就更为严重。石油产品中的硫化物,在使用及储存过程中同样会腐蚀金属;同时含硫燃料燃烧产生的二氧化硫和三氧化硫,遇水生成H2SO3和H2SO4会对机器零部件造成强烈的腐蚀。汽油中的硫还可能影响随车装配的先进车辆诊断系统,使其失效;容易使汽油机汽缸和燃油泵磨损;柴油中的硫对发动机的使用寿命也有不利影响。随着柴油中硫含量的增加,发动机的使用寿命会缩短。 (2)影响产品质量。含硫化合物的存在,严重影响油料的储存安定性,加速成品油氧化变质,生产粘稠沉淀物;硫化物还会使石油炼制工艺中的重整装置和车辆尾气净化装置中的催化剂中毒而失去活性。 (3)污染环境。在石油加工过程中,生成的H2S及低分子硫醇等是带有级强烈恶臭的有毒气体,会造成环境污染,有碍人体健康。 汽油中的硫会使尾气转化器中毒失效,极大地降低转化效率,使HC、CO、NOx等排放增加;近期研究表明硫对车辆排放也有影响,实验表明,汽油中的硫含量越低,催化剂对NOx转化的效率越高。为获得并保持高的NOx转化率,使用超低硫甚至无硫汽油是必要的。 柴油中的硫含量会影响柴油机的后处理技术。柴油颗粒过滤器(DPF)DOC系统对柴油中的硫含量极为敏感。硫的存在会导致NOx吸收器、催化式颗粒物过滤器和持续再生颗粒物过滤器中毒并失效。同时硫还会直接影响柴油机颗粒物(PM)的排放。随着柴油中硫含量的增加,柴油机的PM排放也增加。试验表明,未装催化转化器的卡车使用硫含量为400mg/kg的柴油时,其PM排放大约是使用硫含量为2mg/kg的柴油时的2倍。 2.硫含量控制指标 由于含硫化合物有上述害处,因此,石油产品中硫含量的测定对石油加工、科研、环保、产品质量控制及储存等均是不可缺少的一步,各种油料硫含量控制指标已列入国家标准或行业标准中。 3.非活性硫的存在 在某些润滑油中存在的非活性硫化物有时不但无害,而且还会改进润滑油的使用性能。因为这些硫化物能增强润滑油膜的坚固性,并可作为抗腐蚀的添加剂。可见,油品中的硫化物(指非活性硫化物)并不总是有害的,要看油品种类及其使用情况
从硫的危害看硫含量分析仪存在的必要性 硫是石油组成的元素之一,不同石油的含硫量相差很大,由于硫对石油加工影响极大,所以含硫量常作为评价石油的一项重要指标。我国大多以传统的原油硫含量来评价其加工过程所产生的腐蚀程度,而国际上早以引用活性硫来更加合理的评价原油硫腐蚀。硫含量分析仪是被设计用于检测汽油、柴油和重油等石油产品中的超低总硫含量。 硫的危害主要表现在以下几个方面: (1)严重腐蚀设备。在石油加工过程中,各种含硫化合物受高温影响均能分解产生H2S,H2S与水共存时,对金属设备造成严重腐蚀,如常减压装置中,高温重油部位的腐蚀主要集中在常压塔底。如果石油中既含硫又含盐,则对金属设备的腐蚀就更为严重。石油产品中的硫化物,在使用及储存过程中同样会腐蚀金属;同时含硫燃料燃烧产生的二氧化硫和三氧化硫,遇水生成H2SO3和H2SO4会对机器零部件造成强烈的腐蚀。汽油中的硫还可能影响随车装配的先进车辆诊断系统,使其失效;容易使汽油机汽缸和燃油泵磨损;柴油中的硫对发动机的使用寿命也有不利影响。随着柴油中硫含量的增加,发动机的使用寿命会缩短。 (2)影响产品质量。含硫化合物的存在,严重影响油料的储存安定性,加速成品油氧化变质,生产粘稠沉淀物;硫化物还会使石油炼制工艺中的重整装置和车辆尾气净化装置中的催化剂中毒而失去活性。 (3)污染环境。在石油加工过程中,生成的H2S及低分子硫醇等是带有级强烈恶臭的有毒气体,会造成环境污染,有碍人体健康。 汽油中的硫会使尾气转化器中毒失效,极大地降低转化效率,使HC、CO、NOx等排放增加;近期研究表明硫对车辆排放也有影响,实验表明,汽油中的硫含量越低,催化剂对NOx转化的效率越高。为获得并保持高的NOx转化率,使用超低硫甚至无硫汽油是必要的。 柴油中的硫含量会影响柴油机的后处理技术。柴油颗粒过滤器(DPF)DOC系统对柴油中的硫含量极为敏感。硫的存在会导致NOx吸收器、催化式颗粒物过滤器和持续再生颗粒物过滤器中毒并失效。同时硫还会直接影响柴油机颗粒物(PM)的排放。随着柴油中硫含量的增加,柴油机的PM排放也增加。试验表明,未装催化转化器的卡车使用硫含量为400mg/kg的柴油时,其PM排放大约是使用硫含量为2mg/kg的柴油时的2倍。 2.硫含量控制指标 由于含硫化合物有上述害处,因此,石油产品中硫含量的测定对石油加工、科研、环保、产品质量控制及储存等均是不可缺少的一步,各种油料硫含量控制指标已列入国家标准或行业标准中。 3.非活性硫的存在 在某些润滑油中存在的非活性硫化物有时不但无害,而且还会改进润滑油的使用性能。因为这些硫化物能增强润滑油膜的坚固性,并可作为抗腐蚀的添加剂。可见,油品中的硫化物(指非活性硫化物)并不总是有害的,要看油品种类及其使用情况
根据核黄素的吸收光谱(实线)和荧光光谱(虚线),进行荧光分析时,怎样选择激发波长和荧光波长http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109291700_320165_2300471_3.jpg
请问有没有"固体含量分析仪"的卖家?就是分析一中溶液中固体成份含量的设备,我找了好久也没找到.大家帮个忙啊.有的请按下面的方法联系我:Tel:075533858027联系人:杨小姐
哪位有旧的波长色散荧光分析仪的X射线管吗?功率3kW或4kW的,收。 Varex,帕纳科、布鲁克、热电、理学等都可
单位要更新在线N2中氧含量分析仪,测量量程0~1%,请朋友们给个建议。谢谢!
虽然波长色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪与能量色散型(WD-XRF)X射线荧光光谱仪同属X射线荧光分析仪,它们产生信号的方法相同,最后得到的波谱或者能谱也极为相似,但由于采集数据的方式不同,ED-XRF(波谱)与ED-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。 (一)原理区别 X-射线荧光光谱法,是用X-射线管发出的初级线束辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是分光晶体将荧光光束色散后,测定各种元素的含量。而能量色散型X射线荧光光仪(WD-XRF)是借助高分辨率敏感半导体检测器与多道分析器将未色散的X-射线按光子能量分离X-射线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量。由于原理不同,故仪器结构也不同。 (二)结构区别 波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管)、样品室、分光晶体和检测系统等组成。为了准确测量衍射光束与入射光束的夹角,分光晶体系安装在一个精密的测角仪上,还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射,造成强度的损失,要求作为光源的X-射线管的功率要大,一般为2~3千瓦。但X-射线管的效率极低,只有1%的电功率转化为X-射线辐射功率,大部分电能均转化为热能产生高温,所以X-射线管需要专门的冷却装置(水冷或油冷),因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。能量色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管)、样品室和检测系统等组成,与波长色散型荧光光谱仪的区别在于它用不分光晶体。由于这一特点,使能量色散型荧光光仪具有如下优点: ①仪器结构简单,省略了晶体的精密运动装置,也无需精度调整。还避免了晶体衍射所造成的强度损失。光源使用的X-射线管功率低,一般在100W以下,不需要昂贵的高压发生器和冷却系统,空气冷却即可,节省电力。 ②能量色散型荧光光仪的光源、样品、检测器彼此靠得很近,X-射线的利用率很高,不需要光学聚集,在累积整个光谱时,对样品位置变化不象波长色散型荧光光谱仪那样敏感,对样品形状也无特殊要求。 ③在能量色散谱仪中,样品发出的全部特征X-射线光子同时进入检测器,这就奠定了使用多道分析器和荧光屏同时累积和显示全部能谱(包括背景)的基础,也能清楚地表明背景和干扰线。因此,半导体检测器X-射线光谱仪能比晶体X-射线光谱仪快而方便地完成定性分析工作。 ④能量色散法的一个附带优点是测量整个分析线脉冲高度分布的积分程度,而不是峰顶强度。因此,减小了化学状态引起的分析线波长的漂移影响。由于同时累积还减小了仪器的漂移影响,提高净计数的统计精度,可迅速而方便地用各种方法处理光谱。同时累积观察和测量所有元素,而不是按特定谱线分析特定元素。因此,见笑了偶然错误判断某元素的可能性。(选自网络,侵删)
需要双波长飞点扫描分析仪 的用途、工作原理,一点都不懂[em09]
本人使用X荧光分析仪分析人造石厂生产产生的石材废料(主要成分是重质碳酸钙,含量98%左右),做了一条曲线,氧化钙分析范围:45-50%(使用分析纯碳酸钙做标准曲线),氧化钙分析结果为53,后用分析纯碳酸钙校准,氧化钙得到结果为54左右,怀疑数据偏高,听说工厂里的石材废料含有树脂6-8%,现在想知道树脂可否影响X荧光分析元素含量分析?
1 引言选择熔融制样作为XRF分析前处理手段往往需要加入脱模剂,脱模剂通常为含溴、碘等卤族元素的锂盐或铵盐,以溶液或固体的形式在配料阶段或熔融过程中加入,利用卤素不溶于硼酸锂盐的特性,降低熔融过程中熔体对坩埚壁的黏附,有利于样品在熔体中的均匀分布,并确保冷却后样片与模具可顺利剥离。溴、碘虽同为卤素,但脱模效果却有差异,前者挥发慢,效果持久,可用于含铜、镍等元素的样品,但样片中残留的溴对后续分析存在干扰;后者挥发快,残留低,干扰亦较小,但碘在高温下可能与样品中铜、镍等过渡元素反应,应用受限。溴对XRF分析干扰包括以下两部分:对Al、Rb等元素谱线的谱线重叠干扰;对Y、Sr、Mo、Nb等元素的吸收效应。谱线重叠干扰的处理相对简单,但对于后者则未见系统性的研究。 本研究通过对国家标准物质、元素氧化物的熔融制样条件实验,考察Br对待测元素响应的影响,总结规律,希望能为建立熔融制样方法提供帮助。2 实验部分2.1仪器与试剂 Axios max 波长色散X-射线荧光光谱仪(荷兰PANalytical公司),最大功率4.0 KW,最大电压60 kV,最大电流160 mA,SST超尖锐陶瓷端窗(75 μm)铑靶X射线光管。SuperQ 5.1A软件。TNRY-01C型X荧光光谱分析专用全自动熔样机(洛阳特耐实验设备有限公司)。四硼酸锂/偏硼酸锂(m:m=12:22,67:33)混合熔剂(成都开飞高能)。溴化锂(分析纯,天津瑞金特),以蒸馏水配制为50 g/L的溶液备用。2.2 实验方法 称取0.6000±0.0005 g样品,10.0000±0.0005 g混合熔剂于铂黄坩埚(Pt:Au=95:5)内,以玻棒搅匀,加入若干滴饱和溴化锂溶液。熔融条件如下:熔融温度1000 ℃,预熔时间300 s,熔样时间 300 s,静置30 s。样片自然冷却后,以Omnian程序分析,统计待测元素及Br谱线强度。 对部分难溶元素如Cr、Zr、Hf等,熔融温度升高至1100 ℃,预熔与熔样时间分别延长至[font='Times Ne
熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展摘要: 综述了近年来国内应用熔融玻璃片–波长色散X射线光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。对该法今后的发展方向提出了建议和展望。关键词:熔融玻璃片;X射线荧光光谱仪;铁矿石;进展目前,国标测定铁矿石中全铁方法中有汞K2Cr2O7滴定法和无汞TiCl3–K2Cr2O7滴定法。有汞法需加入5%氯化汞溶液10mL,生产分析汞的排放量是大大超过国家环境部门规定的允许排放量,造成严重的环境污染,而且有损操作人员人身健康。而无汞法操作繁锁,所配辅助溶液种类多,且不易操作易出现过失。早在20世纪60年代, X射线荧光光谱(XRF)分析就已经作为常规分析重要手段以来,国内许多学者和分析工作人员在借鉴和吸收国外同行先进经验的同时,不断努力在利用X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁方面做了大量工作。尤其是近二十年来随着计算机、分析仪器技术的迅速发展及校正干扰元素方法不断丰富,XRF测定铁矿石中全铁含量已成为一个成熟的方法,广泛用于进出口检验、炼钢 、地质等领域。除测定全铁含量外,同时还能测定SiO2、Al2O3、MgO、CaO、TiO2、P2O5等含量,且测定速度快,分析元素浓度范围宽,准确度高,完全满足日常分析的要求。本文总结了近年来的研究报道,对这一分析技术的研究和进展作了综合的介绍。1 实验方法及熔融目的1.1 实验方法 准确称取试样,加入熔剂、三氧化二钴及氧化剂和脱模剂于铂-金坩埚中,置于自动熔样机中熔融,取出冷却,制成熔融玻璃片。在波长色散X射线荧光光谱仪上测定。(分析元素测量条件略)1.2 熔融目的采用了硼酸盐高温熔融不但可以有效消除样品的颗粒度效应、矿物效应和不均匀性,同时也很好地降低样品元素间的吸收和增强效应,提高了分析的精确度和准确度。 2 结果与讨论2.1 标样的选择与制备标准样品的选择常用的三种方法⑴选用标准参考物质:目前我国铁矿石国家标准物质的研制工作进展迅速,但是品种与含量不太合理,烧结矿、磁铁精矿、赤铁矿、球团矿、贫磁铁矿、贫铁矿、褐铁矿、磁铁矿标样数量较多,缺少菱铁矿、钛铁矿、铬铁矿、钒钛磁铁矿标准系列。乌静等在选用标准物质的同时又采用这些标准物质以一定的配比合成新的标准物质相结合的方法解决铁矾土标样少的问题。⑵选用市售的高纯或光谱纯化学试剂与标准样品相结合:由于铬铁矿标样较少,李国会、谷松海[font
ZFG2型氧化锆氧气含量分析仪,ZFG2型氧化锆探头,是采用插入式的探头,法兰安装。配备二次仪表显示氧气含量浓度。ZFG2型氧化锆探头是采用国家标准型法兰标准。低温型 20 - 800 ℃ 用于烟气氧量分析仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112011719_334649_2396959_3.jpg
产品说明:XR-306系列能量色散X荧光分析仪完全满足欧盟RoHS指令和RoHS标准的要求,各项技术性能指标均已达到国际同类产品水平。X荧光分析仪可以应用于任何需要分析Na以上到U的元素或化合物成分分析的领域,例如建材(水泥、玻璃、陶瓷)、冶金(钢铁、有色金属)、石油(微量元素如S、Pb等)、化工、地质采矿、商品检验、质量检验甚至人体微量元素的检验等等。是常量分析和痕量分析的可靠工具,在大专院校和科研单位也是常备仪器。产品概述:(一)XR-306能量色散X荧光光谱仪原理当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为 10-12-10-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。 K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射。如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线 ,L系射线等。莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。(二)XR-306能量色散X荧光光谱仪特点1.无需制样即可直接测量. 2. 所有元素可以同时测量,且短短几分钟即可完成分析,可以应付大批量待测样品. 3. 检出限低,完全可以满足WEEE和ROHS指令要求. 4. 无损分析. 分析样品不被破坏,分析快速,准确,便于自动化。 5. 没有人为误差,谁操作都得到一样的结果. 6. 操作简单,可以单键完成操作.7.分析的元素范围广,从Na到U均可测定; 8.荧光X射线谱线简单,相互干扰少,样品不必分离,分析方法比较简便; 9.分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级, 10、连续测试重复性极强,测试数据稳定可靠(三)能量色散光谱分析仪与波长色散光谱分析仪的区别能量色散分析仪只有一个探测器,它对测量X射线能量范围是不受限制的,而且这个探测器能同时测量到所有能量的X射线。也就是说只要激发样品的X射线的能量和强度能满足激发所测样品的条件,对一组分析的元素都能同时测量出来。一般有以下三种基本类型的探测器可用于测量X射线:密封式或流气式充气探测器、闪烁探测器、半导体探测器。 能量色散的条件是当样品被激发后产生的X射线通过窗口进入探测器探测器把X射线能量转换成电荷脉冲,每个X射线光子在探测器中生成的电荷与该光子的能量成正比。该电荷被转换成电压脉冲,当这些电压脉冲经充分放大后,被送入脉冲处理器,脉冲处理器把这些代表着各个元素的模拟信号再转换成为数字信号,由计算机进行分类,分别存入多道分析器(MCA)的相应通道内,一般使用1024-2048道MCA。这些通道覆盖了分析的整个能量范围。 波长色散分析仪是用多个衍射晶体分开待测样品中各元素的波长,由此对元素进行测量。晶体被安装在适当位置,以满足布拉格定律的要求。 X射线荧光分析和其它光谱分析一样,也是一种相对分析。这就是说,要有一套参考标样,这些参考标样能够在可能感兴趣的范围内覆盖所测元素。首先对这些标样进行测量,记录欲分析元素的强度,建立浓度(含量)、强度(CPS)校准曲线,存入处理数据的计算机,供以后分析同一类型未知样品时使用。 最简单的校准线是直线,强度与浓度的依赖关系反映仪器的灵敏度。 另外由于校准线要在很长一段时间内使用,所以应对仪器的漂移作出调整,尽管这种漂移不大,但它确实存在。这可以通过对每个分析元素选用高、低两个参考点来实现。制备若干被称作SUS(调整样)的特殊样品,它们含有适量的分析元素,有很好的长期稳定性。利用它们可以求出高、低强度值。
应对ROHS指令的利剑 ——岛津EDX900HS荧光X射线分析仪 关于“ROHS指令”相信大家并不陌生,“自2006年7月1日起,所有在欧盟市场上出售的电子设备必须禁止或限量使用铅(Pb)、镉(Cd)、水银、汞(Hg)、六价铬(Cr6+ )等重金属有害物质,以及聚溴二苯醚(PBDE)和聚溴联苯(PBB)等燃剂。”简称为“ROHS指令”换句话说也就是:自2006年7月1日起有害元素超标的产品禁止在欧洲市场上销售。 从有关方面了解到,国内很多企业对自已产品中到底含不含“ROHS”指令中涉及的几种有害物质,到底含多少,并不清楚,对欧盟的指令还不够重视,但实事上,国家发改委、信息产业部等相关政府部门也正着手制定“ROHS”相应的我国自已的法规,预期应该和欧盟指令在2006年同步实施。这样一来就会使得中国企业,无论其产品是否出口欧盟,都将面临一个同样的市场准入问题。 全球经济市场正全面提高环保法规标准,各国际大厂已先后投入绿色环保标准的长期计划。欧盟(EU)即将实施二大新环保法令(WEEE及RoHS)。面临严格的环保法规,相信您已有所准备,提升更高的竞争优势。 不够绿(环保),将错失商机。 绿色行动 迫在眉睫!!岛津 EDX900HS X射线荧光分析仪是你最好的选择!台式小型主机,配备全自动开关的大样品室。适应固体、液体、粉体、光盘、薄膜等各种类型的样品。扩展性优越,16/8样品交换、真空/He气氛、4种准直仪、使用CCD摄像头观察样品等。 →分析元素:11Na~92U(EDX-900HS)→检测器:硅半导体检测器,电子冷却无需液态氮成本,操作更方便。→滤波器:5种自动切换,减少背景和元素间的干扰。 →软件:定性、定量分析、FP法、薄膜FP法、BG-FP法→选购件:真空/He测定组件、16/8试样转台、试样容器等丰富的选购件。→可对物质进行快速,准确,方便的定性,定量分析和膜厚测量功能。 采用能最小限度减少试样形状、厚度、材质、位置所带来影响的自动补正软件,可以简单进行测量。对有害元素具有高灵敏度的分析仪国际各大厂商为了树立其绿色产品、环境友好产品的市场形象,提高其绿色产品供应链的品质和综合竞争力,对其所有原料及产品中的纯度和有害物质含量要求进行严密的监测。他们大都采用荧光X射线分析仪(XRF)进行品质控制。例如:索尼公司采购岛津公司EDX系列60多台荧光X射线分析仪。XRF使用简单,不但可以节约时间,精确控制品质,检测范围广,而且无需毁坏样品。 欧盟WEEE/RoHS规则已经出台,贵公司的绿色贸易进程已经开始了吗?我公司可以提供应对WEEE/RoHS规则的检测仪器XRF和ICP。若有任何问题或者产品需求欢迎与我们联络!沈阳兴岛科学仪器有限公司联系人:白晓秋电话:024-23226342 手机:13889251040邮葙:rrrjatto@163.com
元素 分析仪属于光电比色分析仪器,光是一种电磁波,具有一定的波长或者频率,如果按照波长或频率,如果按照波长或频率排列波长在200-400nm范围的光称为紫外光;人眼能感觉到光的波长介于400-760nm的电磁波,称为可见光。白色光是由各种不同颜色的光按一定的强度比例混合而成的。如果让一束光通过三棱镜和分解成红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等七种颜色的光。每种颜色的光具有一定的波长范围,紫色光波长短,红色光波长长,只具有一种波长的光称为单色光。许多物质都具有一定的颜色。例如:高锰酸钾溶液呈紫红色,硫酸铜溶液呈蓝色等等。也有许多本身不具备颜色,但加入适当试剂后能生成有特征颜色的化合物,如锰元素的测定,假如硝酸-硝酸银溶液溶解后是淡黄色,接近无色,加入过硫酸铵后与溶液中锰元素反应生成红色的化合物,当锰元素在溶液改变时,溶液颜色也随之改变,锰元素越高颜色越深,反之颜色越浅。 元素 分析仪采用比色法对某种元素进行颜色对比,比色法是基于测量溶液中物质对光的选择性吸收程度而建立起来的分析 方法,目前广泛用于机械工业理化试验室中。 元素 分析仪采用定量的标准物质测其吸光度,通过同一种溶液及同一环境温度进行吸光对比,含量越高吸光度越高,它们之间的关系是:标样含量÷标样吸光度×试样吸光度=试样含量。
如何快速、准确地进行滤光片波长组合的优选, 是滤光片型近红外光谱仪器研究的一个关键技术。利用组合生成算法与多元线性回归分析相结合, 并运用计算机编程语言分析了掺假山茶油的近红外光谱吸光度矩阵, 优选出不同组合数下滤光片波长组合。该方法可在全光谱波长范围内快速的实现滤光片的优选, 且建立的定量分析模型简单、精度高、稳定。 滤光片型近红外光谱仪器是采用滤光片作为分光系统的光谱分析仪器 。在众多的近红外光谱仪器中, 滤光片型近红外光谱分析仪器是一种较为经济实用的分析仪器, 很容易得到推广使用。由于在该类仪器中, 滤光片波长组合的选取是否合适, 会直接影响到仪器的分析精度。因此, 滤光片型光谱分析仪器研究中的一项关键技术便是如何选择合适的滤光片波长组合。 多元线性回归( Mult iple linear regression, MLR) 与相关光谱相结合的方法常用于近红外光谱定标波长优选。该方法是以最优起始定标波长点为起点, 通过逐步增加波长后经F 检验来获得被选定标波长的最优组合, 但此方法所选择的定标波长可能对定标模型产生干扰。所以在每一次定标波长的选取时, 还需要对独立的预测样品集进行预测分析, 以确定经过筛选后的定标模型预测能力是否有所提高, 如果定标模型的预测能力未能提高, 则需要重新筛选定标波长。根据组合数学的原理可知, 如果要在10 个特定波长中任意选出4 个波长的组合作为定标波长组合, 则其组合数将达到C410= 210。若采用这种方法来确定定标波长计算量大、耗时长, 所得到的结果不一定是最优定标波长。对于偏最小二乘回归 , 主成分回归 , 人工神经网络 等相对较为复杂的算法, 210 个波长组合的计算量相当巨大。 组合生成算法 与计算机编程语言相结合能很好的解决以上问题。本文采用组合生成算法与面向矩阵运算的工程计算机语言MATLAB 相结合的方法, 利用计算机编程实现自动从多个波长点组合中挑选出最优定标波长组合。根据这些波长组合, 可以选择最优的滤光片组合方案。
rt,A300氨基酸分析仪可以双波长同时检测么?还是每次进样只能在一个波长下检测?求前辈帮忙~
如何测量生化分析仪光谱波长的准确性