液相色谱测溴敌隆检测方法

SNT 2325-2009 进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱 质谱法

[color=#444444]最近在做废水中甲醛的检测分析，参考相关文献，用DNHP衍生做的标准曲线效果非常不好。。求助各位虫子，哪里有甲醛液相色谱检测的标准啊，或者相应的方法告知一下，谢谢。。。就是检测未知水样中是否含有甲醛相关方法，谢谢。。。实验室条件有限，只有液相色谱，没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱。。。未知是否含有甲醛用分光光度法检测可以吗？？[/color]

SNT 2325-2009 进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱 质谱法

各位前辈： 我查到了SN0220 的检测方法中需要回流，我希望有经验的前辈告诉我一种使用固相萃取方法的液相色谱仪检测多菌灵的，中性氧化铝柱或者是c18住都可以，不过最好是中性氧化铝柱，谢谢！

求大神告知液相色谱仪检测吡啶的方法，谢谢！！！

甜味剂定性检测方法就只有液相色谱了吗？能不能有更简单的方法呀？我要定性，定量就不必了。哪位化学高手救命呀，公司危险！！

新接手企业标准，需要做色谱图及相关数据，费用支持，请问在北京哪里有这样承接企业液相色谱检测的机构，（鼠药溴敌隆蜡块和麦粒）

很多人说，液相色谱已经无法出研究成果很多人说，液相的检测方法已经很成熟很多人说，液相色谱还是占据绝对的地位你认为呢？说说液相色谱的检测前沿，你们都在检测些什么？

《液相色谱检测霉菌毒素过程中的故障情况以及维修》 最近一段时间在实验室用液相测毒素，感触颇多，仪器的操作问题，故障问题，维修问题，让我头疼不已，好在，在一次次检测一次次学习一次次请教中也梳理出来了一些相关的注意点和维修对策，希望对各位朋友有所帮助。 在液相色谱检测霉菌毒素的过程中，可能会遇到以下几种故障情况： 一、压力问题 压力过高 故障情况：液相色谱系统压力显示值远高于正常操作压力范围，可能导致仪器报警无法正常运行。 可能原因： 色谱柱堵塞：样品中的杂质、未完全溶解的物质或霉菌毒素的降解产物等可能会堵塞色谱柱，使得流动相通过困难，压力升高。 管路堵塞：连接色谱柱、泵、检测器等部件的管路中可能存在微小颗粒、结晶物等，造成管路狭窄，压力增大。 流动相问题：流动相过滤不彻底，含有微小颗粒；流动相的黏度异常增大，如使用了不恰当的混合比例或温度变化导致黏度改变。 维修办法： 检查色谱柱：将色谱柱从系统中取下，用适当的溶剂（如甲醇、乙腈等）进行反向冲洗，尝试去除堵塞物。若堵塞严重，可考虑更换新的色谱柱。 检查管路：依次检查各个连接管路，可使用注射器吸取适当溶剂进行冲洗，以去除管路中的堵塞物。若管路损坏，应及时更换。 检查流动相：重新过滤流动相，确保其清洁无颗粒。检查流动相的组成和比例是否正确，如有必要，调整流动相条件。 压力过低 故障情况：系统压力明显低于正常范围，可能导致色谱峰变形、检测灵敏度降低等问题。 可能原因： 泵故障：泵的密封件损坏、柱塞杆磨损等可能导致泵的输出压力不足。 管路泄漏：连接管路的接头松动、密封不良等可能导致流动相泄漏，从而使系统压力降低。 流动相不足：流动相瓶中的流动相耗尽或流动相入口过滤器堵塞，导致流动相供应不足。 维修办法： 检查泵：检查泵的密封件和柱塞杆，如有损坏应及时更换。对泵进行维护保养，确保其正常运行。 检查管路：检查各个管路接头，确保连接紧密。若发现泄漏，应及时拧紧接头或更换密封件。 检查流动相：补充流动相至合适的液位，并检查流动相入口过滤器，如有堵塞应及时更换。 二、色谱峰问题 1.峰形异常 故障情况：色谱峰出现拖尾、前沿、双峰等异常形状。 可能原因： 1）色谱柱问题：色谱柱老化、污染或选择不当可能导致峰形异常。 2）流动相问题：流动相的 pH 值、组成或流速不合适可能影响峰形。 3）样品问题：样品浓度过高、溶解不完全或存在杂质等可能导致峰形异常。 维修办法： 1）检查色谱柱：对色谱柱进行清洗或再生，若老化严重应更换新的色谱柱。选择适合霉菌毒素检测的色谱柱，确保其性能良好。 2）调整流动相：优化流动相的 pH 值、组成和流速，以获得良好的峰形。 3）处理样品：确保样品溶解完全，浓度适中，并进行适当的前处理以去除杂质。 2.峰面积不稳定 故障情况：连续进样时，色谱峰的面积波动较大，影响检测结果的准确性。 可能原因： 1）进样问题：进样器故障、进样量不准确或进样方式不当可能导致峰面积不稳定。 2）检测器问题：检测器的灵敏度不稳定、基线漂移等可能影响峰面积的测量。 3）流动相问题：流动相的组成或流速变化可能导致峰面积不稳定。 维修办法： 1）检查进样器：检查进样器的密封性和准确性，确保进样量稳定。对进样器进行维护保养，如有故障应及时维修或更换。 2）检查检测器：对检测器进行校准和维护，确保其灵敏度稳定。检查检测器的光路和电路，排除故障。 3）稳定流动相：确保流动相的组成和流速稳定，避免波动。 三、基线问题 1.基线漂移 故障情况：基线在检测过程中逐渐向上或向下漂移，影响检测结果的准确性。 可能原因： 1）温度变化：实验室温度不稳定可能导致流动相的黏度和折射率发生变化，从而引起基线漂移。 2）流动相问题：流动相的组成变化、污染或未充分平衡可能导致基线漂移。 3）检测器问题：检测器的光源不稳定、光路污染等可能引起基线漂移。 维修办法： 1）控制温度：保持实验室温度稳定，可使用恒温设备。 2）检查流动相：确保流动相的组成稳定，过滤流动相以去除污染。充分平衡流动相，使基线稳定后再进行检测。 3）检查检测器：检查检测器的光源和光路，如有问题应及时维修或更换。 2.基线噪声大 故障情况：基线出现较大的波动和噪声，影响检测的灵敏度和准确性。 可能原因： 1）电气干扰：仪器周围的电气设备可能产生干扰，导致基线噪声增大。 2）流动相问题：流动相中的气泡、杂质或未充分脱气可能引起基线噪声。 3）检测器问题：检测器的灵敏度设置过高、电路故障等可能导致基线噪声大。 维修办法： 1）排除电气干扰：将仪器远离电气设备，使用稳定的电源，并采取接地措施。 2）处理流动相：对流动相进行脱气处理，去除气泡和杂质。过滤流动相以确保其清洁。 3）调整检测器：降低检测器的灵敏度，检查电路是否正常，如有故障应及时维修。 四、其他问题 1.漏液 故障情况：仪器的各个部件连接处出现液体泄漏现象。 可能原因： 1）接头松动：管路接头、色谱柱接头等未拧紧，导致漏液。 2）密封件损坏：泵、进样器、检测器等部件的密封件老化或损坏，引起漏液。 维修办法： 1）检查接头：拧紧各个接头，确保连接紧密。若接头损坏，应及时更换。 2）更换密封件：检查密封件的状况，如有损坏应及时更换。对仪器进行定期维护，以确保密封件的性能良好。 2.仪器故障报警 故障情况：液相色谱仪发出故障报警信号，无法正常运行。 可能原因： 1）硬件故障：泵、检测器、控制器等硬件部件出现故障。 2）软件问题：仪器的控制软件出现错误或与计算机通信故障。 维修办法： 1）检查硬件：根据报警信息，检查相应的硬件部件，确定故障原因。对于硬件故障，可联系厂家技术支持或专业维修人员进行维修。 2）检查软件：检查仪器的控制软件是否正常运行，重新安装或更新软件。确保计算机与仪器的通信正常，排除软件问题。

[align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂，促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法，如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量)，防老剂4020纯度的测定，防老剂4010NA纯度的测定，促进剂NS纯度的测定，促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解，因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析，定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法，如防老剂的定性检测，促进剂CZ和促进剂NS的定性检测，防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法，一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性，本实验室曾采用外标法处理实验数据，方法的精密度好，准确度高。

请问各位大虾有谁知道苯丁锡的液相色谱监测方法

有机磷农药可有液相色谱检测方法,我是这方面的新人,望得到广大前辈的帮助,谢谢

你用过紫外检测器的液相色谱吗？使用的方法是什么？用于分析什么样品？[em0815]

液相色谱紫外检测器的使用方法大家来探讨一下吧!

[color=#DC143C][size=4][font=楷体_GB2312]我们国家对于液相色谱柱的出厂检测标准似乎还没有一个统一的规范性的认识，那么大家认为对于新的色谱柱采用什么样的检测方法（什么样的流动相比例，什么样的样品溶液）比较合适？达到什么样的检测指标（理论塔板值、拖尾因子、分离度）才算是可靠的？欢迎大家仪器探讨。[/font][/size][/color]

建立液相色谱分析16种PAHs方法，标线浓度分别20mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L，审稿意见说让补充方法检出限数据，这个不是很明白，各位前辈，这个实验该怎么补充？我用的是大连伊利特EC2006，检测器是UV1201，我也不知道在哪查看信噪比，这个该怎么计算？

大家好.最近用高效液相色谱检测三氟苯甲酸,总是干扰很大,我用的是甲醇和水,请问以下哪位大虾有比较好的方法啊?

液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器，约占总数的85%，然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器，蒸发光散射检测器等，这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好，但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高，不能采用梯度洗脱方式，灵敏度相对不高，一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高，可以采用梯度洗脱方式，但它需要纯度较高的气源，有污染气体排出，稳定性不够理想，问题较高，对气体压力、流量要求较高，一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器，但它能检测大多数的有机物，约80%以上。而且它的灵敏度较高，稳定性较好，能采用梯度洗脱方法，对实验条件及环境要求也不是很高，造价不高，维护、维修简单、方便，危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点，比如灵敏度极高，能到十的十二十三次方，可以检测具有荧光效应的有机物，属于选择性检测器，稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种，也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好，通用型检测器更通用、更强大、完美！选择性检测器选择性更强、更专业！

紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后，通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱，超临界色谱（SFC）和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物，如：碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物，并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点，不同于紫外和荧光检测器，ELSD的响应不依赖与样品的光学特性，任何挥发性低于流动相的样品均能被检测，不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器（RI）也可以说是一种通用型检测器，打它灵敏度低，并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器，但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法，对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤：（1）用惰性气体雾化脱洗液（2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发（3）样品颗粒散射光后得到检测。

[color=#444444]如题所示，我想用高效液相色谱检测对氧磷对硫磷在自来水农药浓度，想问问应该怎么做呀？是通过出峰时间不同还是峰面积不同来确定浓度的不同啊？还有检测过程中的流动相用什么呢？谢谢了[/color]

[color=#444444]各位好，本人现在在做壬基酚及六溴环十二烷的高效液相检测实验， 可是根据文献方法，响应值太低，并且测出的标曲不成线性，希望做这方面的同仁给予一定的指导，[/color]

随着仪器发展的不断完善，功能的不断增加，应用方法的不断健全，液相色谱检测的项目已越来越多，尤其是原来用气相色谱和分光光度计检测的很多项目已逐渐改为用高效液相色谱法检测了，而且检测项目还在不断的增加。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=72385]高效液相色谱法同时测定灭鼠毒饵中杀鼠灵、溴敌隆、大隆的含量[/url]

水质中2、4滴液相色谱检测方法验证要涵盖哪些方面？有没有具体的套路？望老师不吝赐教

液相色谱检测方法((第二版)(色谱技术丛书)_云自厚等2005

RT：农残检测的液相色谱柱怎样配？完全按照标准方法来配置？？

弱弱地问下，液相色谱仪与检测器的关系，安捷伦1200液相色谱仪能装示差检测器吗？本人以前是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，关于液相知识正在学习，还请各位高手多多指点啊[em09506][em09511]

农残检测无论是国标还是行业标准，还是其他的标准，特别多，有没有哪位做过总结，把这些标准以仪器方法总结，就是HPLC法，GC法，HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法，GC-MS法 分开来总结的，或是有没有哪本书有啊？谢谢大家了，总结起来真的很麻烦，而且还不知道能不能总结的完善。大家来帮忙了。众人拾柴火焰高！现在紧缺的是液相色谱法，如果哪位有的传上来，总结归我管了，(*^__^*) 嘻嘻……！