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紫外分析未知定性定量分析

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  • 紫外可见分光光度计的定量分析

    紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。当前已成为全世界使用最多、覆盖应用面最广的分析仪器。它的应用领域涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面,用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。由于仪器涉及到光学、电学和结构等,所以它需要在一定的环境中应用 定量分析  根据琅伯-比尔定律,样品的浓度和吸光度是成正比关系的,浓度越大,吸收值越高,所以分光光度计用的最多的还是定量分析,定量分析的种类有很多,这里先容常用的几种定量分析方法:  A、尽对法:尽对法是紫外可见分光光度计诸多分析方法中使用最多的一种方法。这是一种以琅伯-比尔定律A=εbC为基础的分析方法,某一物质在一定波长下ε值是一个常数,石英比色皿的光程是已知的,也是一个常数。因此,可用紫外可见分光光度计在λmax波优点,测定样品溶液的吸光度值A。然后,根据琅伯比尔定律求出C=A/εb,则可求出该样品溶液的含量或浓度。  B、标准法:在选定的波优点,在相同的测试条件下,分别测试标准样品溶液C标和被测试样品溶液C样的吸光度A标和A样。然后,按下式求得样品溶液的浓度或含量。  C样=A样/A标×C标  C、标准曲线法  紫外可见分光光度计最常用的定量分析方法是标准曲线法。即先用标准物质配制一定浓度的溶液,再将该溶液配制成一系列的标准溶液。在一定波长下,测试每个标准溶液的吸光度,以吸光度值为纵坐标,标准溶液对应得浓度为横坐标,绘制标准曲线。最后,将样品溶液按标准曲线绘制程序测得吸光度值,在标准曲线上查出样品溶液对应的浓度或含量。  D、其它分析方法  除上述几个分析方法外经常使用的分析方法外,还有比吸收系数法、最小二乘法、解联立方程法和示差分光光度法

  • 【讨论】紫外检测器对脂肪酸双键的响应值是否影响定量分析

    最近在做油脂的组分分析,样品含有较多DHA(二十二碳六烯酸)与EPA(二十碳五烯酸)。在选用检测器上面遇到了麻烦。按照一些标准上用的都是示差折光检测器,但因为目前我们只有紫外检测器,所以想用紫外检测器摸索一下方法。 在一些书籍和参考文献上,也有用紫外检测器的分析方法,所以应该还是有可行性。可接下来的问题是我在一篇文献上看到:HPLC-UV明显的缺点是紫外检测器对脂肪酸双键数非常敏感,因此饱和度不同的物质可以产生差异巨大的响应值,在做油脂定量分析方面可行性差。 目前我想定量分析油脂中的甘一酯,甘二酯,甘三酯与脂肪酸甲酯。请问各位大虾,有谁做过油脂这方面的分析,如果仅仅做为内控的话,紫外检测器是否可用呢,误差是否在可接受范围。

  • 【原创】化工原料等各种成份定性定量分析(未知物成分分析)

    化工原料等各种成份定性定量分析(未知物成分分析)广州中科检测 罗工 134164364491、1、提供新的测试项目和方法建立、配方研制以及产品开发 可根据客户要求,提供一些新的测试项目和方法建立、配方研制以及产品开发等。 02、化工原料等各种成份定性定量分析(未知物成分分析) 化工原料、化工产品(塑胶、橡胶、纤维、树脂、粘合剂、涂料、水处理剂、表面活性剂、食品添加剂、润滑剂、燃料、有机溶剂和各种助剂等)、天然挥发性产物、矿物和石油化工产品等各种成份定性定量分析。 03、有机物、天然产物的结构分析和鉴定 04、药品报批全项分析(药品结构确认) 05、工商注册和货物运输安全检查报告书 工商注册和货物运输条件鉴定书所需的安全检查报告书(我中心是广东省危险化学品登记注册办公室指定测试单位)。 06、介电常量、损耗因子、固化度、固化速率、离子导电率、次级转变温度和聚合物相态 07、高分子材料的老化试验 08、热塑性高聚物熔体流动性质和熔体流动速率 09、高分子材料的拉伸强度、弯曲强度、压缩强度等测定 10、高分子材料的马丁耐热性能、热变形温度和维卡软化点温度测定 11、高分子材料的燃烧性能分析 12、高分子材料熔体的流变性能、加工性能和平行扭矩 13、各种材料、化工产品、药物的分解温度及失重量 14、含水材料的结合水量及非结合水量 15、蛋白质的变性温度、变性热 16、聚合物共混物的相分析 17、各种物质颗粒形貌观察、粒径大小及分布 18、高分子材料、纤维的结晶度、晶粒大小的测定 19、有机物、无机物、矿物的晶型分析 20、脂溶性及水溶性高分子分子量及分子量分布 21、化工产品的灰分、PH值、密度等检测 22、无机阴离子定性定量分析 无机阴离子(F-、Cl、、Br-、I-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-等)和有机阴离子(甲酸根、乙酸根、柠檬酸根、酒石酸根等)定性定量分析。 23、金属元素含量分析 金属元素(Ag、Au、Ca、Cd、Cr、Cu、Al、Fe、K、Na、Mg、Pb、Pd、Pt、Zn、Ni、Sb、Li、Mo、Se、Ti、Co等)含量分析。 24、多糖的含量测定 25、有机物含量测定 有机物含量测定,药物:丙酸氯倍他索、醋酸氟氢松、倍他米松二丙酸酯、对乙酰氨基酚、VC、盐酸二甲双胍、氯氮平等;农/兽药:草甘膦、多菌灵、喹烯酮等;天然产物:叶黄素、大豆异黄酮、厚朴酚等;食品添加剂:牛磺酸、苯甲...... 26、有毒有害物质及限制性物质的定量分析 各种产品中有毒有害物质及限制性物质(重金属:PbCdCrHgAs、农药残留物及恶臭成份、食品添加剂、挥发性有机物、阻燃剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多溴联苯、多溴联苯醚、偶氮燃料、己二酸酯、有机锡、甲醛等)的定量分析...... 27、物残留物质含量的测定 28、一维氢谱、碳谱(含DEPT)、磷谱、硅谱等检索 29、聚合物玻璃化转变温度、熔点熔化热等 30、热固型树脂的固化温度、固化热、固化反应动力学 31、液晶的相变温度、相变热

  • 对于未知香精,如何进行定性定量分析呢?

    有朋友提了一个很好的问题(下面),大家有什么好的建议?对于未知香精,如何进行定性定量分析呢?是不是先用GC-MS定性后,采用GC-FID定量呢?我曾用GC-MS和GC-FID同时测定了某个香精,采用峰面积归一化法定量结果差异很大。GC-FID应该更准确些,但定性又比较困难。 怎样结合两者能获得更加准确的结果呢?

  • 为什么红外定量分析在中药定量分析中应用较少?

    我们都知道,中药定量分析中中药用的是高效液相色谱法和紫外分光光度法,以前还常用薄层色谱法。而专属性、特征性比较强的红外分光光度法却主要用于中药的定性鉴别中,在含量测定中很少应用,为什么呢?

  • 【原创】色谱定性与定量分析方法简介

    [B][center]色谱定性与定量分析方法简介[/center][/B] 在我们日常的检测工作中,色谱的使用频率和使用范围越来越宽,相应的定性与定量的分析方法也越来越重要。此文简单的介绍了色谱定性与定量的方法,并且结合简单的例子,适用于对于色谱接触不久的新手。此原文来自于网络,笔者根据工作的实际经验做了简要的加工。粗陋之处,敬请方家不吝指出。 首先需要说明的是,各种色谱分析方法的定性与定量分析的基本方法都是一样的,不管是薄层色谱、液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]或者其它种类的色谱。A.色谱的定性分析1.根据保留时间定性在一定的色谱系统和操作条件下,每种物质都有一定的保留时间,如果在相同色谱条件下,未知物的保留时间与标准物质相同,则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性,还可进一步改变色谱条件(分离柱、流动相、柱温等)或在样品中添加标准物质,如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致,则可认为它们为同一物质。此法为色谱定性的基本方法,虽有缺憾,但是使用范围非常之广泛。对于目前常用的工作站而言,允许保留时间的误差默认为5%。2.利用不同的色谱方法定性同一样品可以采用多种检测方法检测,如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为,则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱中,还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。3.保留指数定性 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,可以利用文献中的保留指数数据定性。保留指数随温度的变化率还可用来判断化合物的类型,因为不同类型化合物的保留指数随温度的变化率不同。4.柱前或柱后化学反应定性在色谱柱后装T型分流器,将分离后的组分导入官能团试剂反应管,利用官能团的特征反应定性。也可在进样前将被分离化合物与某些特殊反应试剂反应生成新的衍生物,于是,该化合物在色谱图上的出峰位置或峰的大小就会发生变化甚至不被检测。由此得到被测化合物的结构信息。5.与其他仪器联用定性将具有定性能力的分析仪器如质谱(MS)、红外(IR)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](AAS)、原子发射光谱(AES,ICP-AES)等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。 需要特别指出的是,以上的定量方法都有一定的局限性,在开发新的分析方法的时候,需要各种分析方法混用,以确保定性的准确,因为这是一切定量工作的基础。B.色谱的定量分析 色谱定量分析的理论基础是待测组分的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄,因此,通常情况是采用峰面积进行定量分析。 具体的定量分析方法有如下几种:1. 校正因子定量  绝对校正因子:单位峰面积所对应的被测物质的浓度(或质量),即样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘,即可得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响,定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。  相对校正因子:某物质i与一选择的标准物质S的绝对校正因子之比。即相对校正因子只与检测器类型有关,而与色谱条件无关。 2. 归一化法  归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和,即所谓"归一",被测组分X的含量可以用下式求得:采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来,并能被检测器检测。归一法主要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中应用。3. 外标法  直接比较法: 将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近,以减小定量误差。此法相当于简化的标准曲线法,只不过利用了原点(0,0)和标准物质的一点。定量的精度不如标准曲线法。  标准曲线法: 将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液,经色谱分析后制作一条标准曲线,即物质浓度与其峰面积(或峰高)的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积(或峰高),从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关,相当于待测组分的校正因子。 4. 内标法  内标法是将已知浓度的标准物质(内标物)加入到未知样品中去,然后比较内标物和被测组分的峰面积,从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中,因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时,内标物和样品组分都会受到同样影响,这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时,采用这种方法比较合适。  内标物应满足的要求: 在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性; 在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来; 与两个相邻峰达到基线分离; 物质特有的校正因子应为已知的或者可测定; 与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为; 具有较高的纯度。 为了进行大批样品的分析,有时需建立校正曲线。具体操作方法是用待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液,然后在等体积的这些标准溶液中分别加入浓度相同的内标物,混合后进行色谱分析。以待测组分的浓度为横坐标,待测组分与内标物峰面积(或峰高)的比率为纵坐标建立标准曲线(或线性方程)。在分析未知样品时,分别加入与绘制标准曲线时同样体积的样品溶液和同样浓度的内标物,用样品与内标物峰面积(或峰高)的比值,在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。 5. 标准加入法  标准加入法可以看作是内标法和外标法的结合。具体操作是取等量样品若干份,加入不同浓度的待测组分的标准溶液进行色谱分析,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制工作曲线。样品中待测组分的浓度即为工作曲线在横坐标延长线上的交点到坐标原点的距离。由于待测组分以及加入的标准溶液处在相同的样品基体中,因此,这种方法可以消除基体干扰。但是,由于对每一个样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液,因此,这种方法不适于大批样品的分析。 现在的色谱工作站基本上对于前几种的定量方法都能够自动计算,除了第五种“标准加入法”,现在我简单的举一个例子说明。 例:待测样品检测组分a,现将样品等分为三份,向其中分别添加三个浓度梯度的标准样品,添加之后的浓度与峰面积如下:浓度(ppm)峰面积0.1 98990.3 206150.7 40369利用Excel、miniTab或者其他工具作图如下: 那么待测组分的浓度为x=5080.4/50584=0.1004ppm。

  • 红外光谱的定量分析和定性分析

    红外光谱定性分析:一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。 红外光谱定量分析: 选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。

  • 红外光谱的定量分析和定性分析

    红外光谱定性分析:一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。 红外光谱定量分析: 选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。

  • 塑料产品成分的定性定量分析

    成分分析:指通过微观谱图对产品或样品的成分进行分析,对各个成分进行定性定量分析的技术方法。 通过简单的溶解—沉降、蒸馏、萃取、离心和灼烧等预处理,对聚合物中量大组分,如基体、填料等,有时即可达到较好的分离效果。 分析对象: 一般指聚合物部分,增塑剂,无机填料、增强材料等成分的定量分析。不包括微量的助剂成分,如果需要对微量的助剂进行定量,需要说明再评估。 分析手段: FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、XRF、高温灼烧、化学分离等http://s13.sinaimg.cn/mw690/005Kbhojgy6LAZHdm4Oaa&690http://s13.sinaimg.cn/mw690/005Kbhojgy6LB00Tjjefc&690SGS分析测试中心应用先进的科学仪器,积累多年实践经验,对各种材料进行定性及半定量的成分分析,曾帮助多个客户成功解决了生产工艺以及国内外贸易上出现的问题。我们给与您的不仅仅是数据,更重要的是对客观实际公平、公正的评价。我们将一直致力于为您解读更多、更准确的未知参数! 测试项目类型测试方法红外光谱法(FTIR)测定高分子材料主成分定性分析FTIR法异物分析(污染物分析)显微红外法Latex Free(是否含天然乳胶)PGC-MS,UV-VIS真假皮鉴定In House Method裂解气相色谱/质谱联用(PGC-MS)测定高分子材料主成份定量分析FTIR、PGC-MS[color=#0d0d

  • 【分享】用红外光谱仪进行定量分析

    红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是: 1、红外谱图复杂,相邻峰重叠多,难以找到合适的检测峰。 2、红外谱图峰形窄,光源强度低,检测器灵敏度低,因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。 3、红外测定时吸收池厚度不易确定,参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。 定量分析依据是比尔定律:ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品,并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时,可以采用作出标准曲线的方法进行分析,即配制一系列不同含量的标准样品,测定数据点,作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。

  • 大分子络合物定量分析

    [color=#444444]本人现要确定反应液中催化剂(分子量一千以上金属络合物)的残余量,该催化剂跑板在紫外条件下显色,但是使用多种展开剂均不移动,液相色谱也不出峰(使用C-18柱),请各位前辈指教!有什么方法能对它进行定量分析?[/color]

  • 【资料】-影响定量分析结果准确性的因素

    [b]影响定量分析结果准确性的因素[/b]色谱定量分析中,每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响,稍有不慎,就会使定量分析结果产生较大的误差,甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。一、样品制备被分析的样品确定后,首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品,这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中,欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时,可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态,以便于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析 也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态,以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的,最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时,一定要知道准确的转化率,以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色潜分析要考虑这一溶剂应能气化,气化温度要低于欲测组分的分解温度,气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应 对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶,而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时,最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分,这样可以避免溶剂峰的于扰。在样品制备过程中,要同时考虑将被分析的样品中,可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时,还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高(即通过样品制备,将欲测组分加以富集)。以便于最后的色潜分析。 样品制备过程中,影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的,可用于色谱分析的实验用样品中去,这可用回收率试验来检验,即可用已知量的欲测组分,用样品制备的同样方法处理,将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品,再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比,即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时,宜用标准加入法定量,这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失,使色谱定量分析结果更加准确、可靠。[color=red]最后有整篇文章的PDF文档,如果看了觉得有用的朋友可以下载。[/color]

  • 【求助】染化料的定性定量分析实验室

    本人大菜鸟一个,对于光谱色谱的知识严重缺乏,但公司有组建染化料定性定量分析实验室,让我来做了解,我知道这是一个不小的工程,但我只能硬着头皮答应下来。然后只好来这里向各位大侠求救了!附件是一些相关的检测项目,请各位大侠多多指教!感激不尽!1、检测到这些物质需要至少需要些什么设备?这些设备必须有什么要求?有什么必须的配套设施?(我也查过,无奈知识浅薄,了解得不全面,还请专家耐心指导!)2、因为我还要评估用地的要求,所以如有简单的平面图更加感激不尽。PS目前我只知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、可见紫外、ICP-AES是必须的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=166441]部分染化料名称[/url]

  • 水中油定性定量分析的实验如何安排?

    如题目,计划做红外光谱实验对水中油进行定性定量分析。第一次做实验,而且借用别人的实验室,所以一定要先安排好实验。我打算用3种油,按照不同浓度混合。具体按照什么浓度混合,共需要配置多少种,还是没有把握,希望大家帮忙讨论一下。另外,第一次涉及油的检测,大家觉得定性分析应该从什么角度做,是区别油的种类(如汽油、煤油等)还是从分子角度或者其他角度分析更有意义对水中油进行定性定量分析,用近红外还是中红外,目前看到的资料好像近红外多一些,不知道能深入到什么程度?谢谢

  • 【资料】QuantBasic软件用于红外光谱定量分析

    QuantBasic软件用于红外光谱定量分析   化学计量学原理引入到红外光谱学后 ,使得红外光谱定量分析有了突破性进展。利用 MB15 4S型FTIR光谱仪专配的 Quant Basic定量软件 ,对红外光谱定量分析中基线取法进行了研究 ,并得出最优方法。通过对己二酸进行定量分析 ,验证了此软件对混合物中单组分定量不仅操作简便 ,快速可行 ,而且简化了训练集的建立和样品前处理【关键词】:红外光谱 定量分析 FTIR光谱仪【正文快照】:  1 引言自 2 0世纪 40年代中期 ,第一台红外光谱仪问世后即开始了定量分析的应用和研究工作。红外光谱法具有适用性强 ,气、固、液的样品都可以测试而不破坏原样的特点。但在早期 ,相对于紫外 -可见光光谱 ,红外光谱的定量分析应用范围是有限的。 2 0世纪 70年代以后 ,计算机技

  • 【讨论】除了定量分析还做别的吗?

    从原理上讲,原子发射光谱可以进行定性分析、半定量分析和定量分析。过去因为电弧光源和火花光源在性能上存在缺陷,使发射光谱在定性和半定量分析方面应用非常广泛,但其定量分析受到很大限制。ICP光源的出现彻底改变了这种状况,使发射光谱定量分析的应用越来越多,现已基本上成为元素分析的常规手段。但大家在用ICP进行定量分析的同时,还经常去做定性和半定量分析吗?

  • 影响定量分析结果准确性的因素

    色谱定量分析中,每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响,稍有不慎,就会使定量分析结果产生较大的误差,甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。  一、样品制备  被分析的样品确定后,首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品,这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中,欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时,可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态,以便于气相色谱的分析;也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态,以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的,最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时,一定要知道准确的转化率,以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时,对于气相色潜分析要考虑这一溶剂应能气化,气化温度要低于欲测组分的分解温度,气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应;对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶,而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时,最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分,这样可以避免溶剂峰的于扰。  在样品制备过程中,要同时考虑将被分析的样品中,可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时,还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高(即通过样品制备,将欲测组分加以富集)。以便于最后的色潜分析。  样品制备过程中,影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的,可用于色谱分析的实验用样品中去,这可用回收率试验来检验,即可用已知量的欲测组分,用样品制备的同样方法处理,将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品,再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比,即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时,宜用标准加入法定量,这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失,使色谱定量分析结果更加准确、可靠。  实验用样品制备好后的贮存是否妥当,也是影响色潜定量分析结果准确性的又一个因素。贮存条件选择不好,可能会使欲测组分的浓度由于溶剂的挥发而发生变化;也可能由于欲测组分的分解、氧化或其他化学反应而使欲测组分的浓度发生变化口这些变化都能够使色谱定量分析结果产生错误。  样品制备过程和贮存过程中产生外界物质的沾污,也可能影响欲测组分的测定.特别是周围环境中存在着大量欲测组分时,沾污将严重影响定量分析结果的准确性,这点在侧定痕量组分时需要特别注意。  实验用样品制备好后应该尽可能立即进行色谱定量分析,减少实验用样品的贮存时间。在必须贮存时,一定要注意贮存的条件,低温、干燥、避光等条件是贮存样品的必要条件。用标准加入法定量时,也可补偿贮存时样品发生的一些变化,使定量分析的结果更加准确,可靠。  样品制备常涉及的操作有:溶解(或提取)、浓缩、萃取、预分离、衍生化等,这些操作都有可能使欲侧组分含量和形态发生变化。因此要进行样品制备的条件实验,研究这些操作对欲测组分含量和形态的影响,以便选择最佳的样品处理条件,尽可能减小欲测组分含量和形态的变化(当然衍生化就是要使欲侧组分形态发生变化,但这一变化一定是要定量的)口同时要研究样品制备过程中欲测组分含量和形态变化的规律及变化大小,以便在最后数据处理时对这一系统误差一样品制备误差加以定量校正,对祥品制备的详细讨论可参见本丛书《色谱分析样品处理》一书。  二、进样技术  当色谱定量分析采用归一化法、内标法和标堆加入法时,进样的误差可以被这些方法本身所具有的特性所消除,即进样产生的误差不会影响最后的定量分析结果。但是,采用标准曲线法(即外标法)作定量分析时,进样的误差(即进样的准确性和重复性)将直接影响定量分析结果的误差(即定量分析结果的准确性和重复性)。  进样对标准曲线法定量分析误差的影响主要有以下两个因素:一个是进样装置的准确度和精度;另一个是色谱分析人员对进样技术掌握的熟练程度。  在气相色谱定量分析中,对于气体样品进样,大都采用定量进样阀定体积进样,准确性和重复性较好,进样精度优于0.5%。若采用医用注射器定体积进样,准确性和重复性都较差,进样精度约为5.0%,对于液体和固体样品,一般用溶剂溶解和稀释后,用微量注射器定体积进样,其准确性和重复性决定于所用注射器的质量,刻度读数的准确度和进样量大小,进样精度一般约为2.0%。在用注射器进样时,插针的快慢、进针的位置、深度和操作人员的熟练程度都将影响进样的准确性和重复性。对于沸程宽的液体徉品.取样、进样要快,但拔针要慢,以防止难挥发的组分在拔针时还没完全进入柱子而随拔针时跑出,引起进样的误差。气化室的温度要足够高(一般比柱温高50~100℃),以保证所有组分瞬间气化,但要注意在高温时样品可能在气化室内裂解或发生化学反应引起误差。  在使用注射器进样时要经常注意进样品的橡胶垫在多次注射后的漏气问题,由于漏气也会造成样品的损失,所以要经常检查。  在高压液相色谱定量分析中,多采用六通阀进样。这是因为高压液相色谱进样一般是在高压下进行,进祥量大小由定量进样管决定。准确性和重复性都较好,进样精度也优于0.5%。当高压液相色谱采用微量注射器通过隔膜进样时,往往要停流进样,否则由于柱压太高,针内样品很难完全进入柱子,时有泄漏,这时的进样准确性和重复性都较差。高压液相色谱的进样还可以使用微量注射器通过六通阀进行,这时可避免隔膜进样的缺点。如只有5μL进样管而要进1μL样品时。可用微量注射器通过六通阀进行。此时进样量的准确性和重复性取决于微量注射器的质量和刻度读数的精度,进详精度约为2.0%。  在平板色谱中。标准曲线法定量分析的长要误差来自于点祥。平板色谱点样器有手动点样器和自动点样器。手动点样器有微量注射器、定容毛细管点样器等,点样量的准确性和重复性约在 2.0~4.0%。自动点样器可由微处理器控制,点样量的准确性和重复性都很好,点样量的精度优于1.0%。

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