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气相顶空进样检测器

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气相顶空进样检测器相关的论坛

  • 请问50万能买到 1气相带2检测器+顶空进样+自动进样器 吗?

    请问50万能买到 1气相带2检测器+顶空进样+自动进样器吗色谱仪 :想要 7890A ,但价格实在拿不下可以换。 两进样口要求 分流/不分流 ,其他的标准配置即可检测器1:FID ,主要是配合 顶空使用检测器2:ECD顶空进样器: 12口即可,要求能配合气相使用自动进样器:16口即可,其他机子使用,要求能适用 GC/MS 6890N/5973N上使用经费预算比较紧张,就这么多,能办到吗?

  • 请问50万能买到 1气相带2检测器+顶空进样+自动进样器吗

    色谱仪 :想要 7890A ,但价格实在拿不下可以换。 两进样口要求 分流/不分流 ,其他的标准配置即可 检测器1:FID ,主要是配合 顶空使用 检测器2:ECD 顶空进样器: 12口即可,要求能配合气相使用 自动进样器:16口即可,其他机子使用,要求能适用 GC/MS 6890N/5973N上使用 经费预算比较紧张,就这么多,能办到吗?

  • 【农残检测之家】岛津GC2010 ECD检测器顶空进样,基线走成这样是什么原因

    【农残检测之家】岛津GC2010  ECD检测器顶空进样,基线走成这样是什么原因

    问题:岛津GC2010 ECD检测器顶空进样,基线走成这样是什么原因方法:我上次是FID遇到这样子,用丙酮清洗了管道。工程师给我们洗的,气都关掉然后拆开链接处,柱子不要接检测器,用针管吸丙酮清洗。(原因)刚开始说是喷嘴有裂缝,换了喷嘴还是那个样子,最后清洗完以后基线就好了大家还有什么方法么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668425_3114888_3.jpg

  • 顶空进样,水蒸汽对PEG20M柱、氮磷检测器有无影响?

    拟用顶空进样器,以水为溶剂,平衡温度为95℃,,色谱柱为PEG20M,氮磷检测器,检测某一有机物中的含氮杂质(今天以正丁醇为溶剂,发现效果不怎么好)。有以下疑问:水蒸汽对柱子有无影响,水蒸汽对氮磷检测器有无影响?请高手指点

  • 【求助】FID的检测器;顶空进样都做不出来

    我的检测嚣是FID,为什么我只要用到顶空进样,就做不出来的,就是标样的峰无法判断,因为标样中有的,空白也有:就算空白没有的,标样中峰就很小,而且我做加样试验,就连标样中很小的峰也没有了。

  • 口罩中环氧乙烷的检测(顶空进样)

    最近在做口罩中环氧乙烷的检测,方法已经摸出来了,自己也做过好几次了,但是这两天不知道什么原因,同样的方法,同样的柱子,同样的仪器,跑对照品的时候却不出峰了。在排除故障时,清理过进样口和检测器,换过称管,换过顶空进样针,都没用……不知道还有啥原因

  • 【求助】气相检测用顶空进样FID检测出现问题了??

    正在做残留溶剂甲酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测,用顶空进样,FID检测,做不了啊。。。看到之前有大侠说可以衍生成酯来做,跪求相关方法说明,是衍生成甲酸乙酯还是甲酸甲酯,会与乙酸乙酯干扰么,大家帮帮我吧,愁死了!

  • 转让二手顶空进样器和液相色谱

    转让个顶空进样器,型号7694,基本全新,使用次数不超过5次,性能好,上网一查就知道,这东西新的贼贵,能买到我这个二手的超值,有意请联系我,二手仪器商绕行。还有一台安捷伦1100液相色谱转让,紫外检测器,四通道,柱温箱,100位自动进样器。

  • 国产顶空进样器推荐

    各位有用国产顶空进样器的没?我以前只用过进口的,我们这准备购买顶空进样器,主要用于药物原辅料的残留溶剂检测,能否推荐一下哪款国产品牌型号比较不错?

  • 顶空进样器污染处理办法

    [导读]顶空进样器避免交叉污染顶空进样器污染处理办法顶空进样器污染,最常见的就是由于样品或者溶剂残留在顶空进样系统中,未被载气冲洗干净。1.常用的方法就是用水蒸气清洗顶空进样系统,此方法既快捷又有效。水蒸气可以带走吸附在气体管路和定量环上的物质,残留在顶空进样系统中的有些物质,用水蒸气清洗顶空进样系统不能完全去除,可以考虑把水换为二甲基亚砜或者其他溶剂进行请清洗。但需要注意溶剂的化学性质和顶空条件的温度设置,避免出现危险。也可以根据平时所分析样品和所用溶剂的性质,适当提高炉温、定量环温度、传输线温度,空运行多次,直至把残留在项空进样管路中的物质冲洗出来。如果上述方法均未见效果,建议卸下定量环,用水或者有机溶剂(有机溶剂的选择根据检测器而定)超声波清洗,然后烘干。2 顶空进样器避免交叉污染药品残留溶剂检测时常用溶剂有二甲基亚砜(DMSO)、N,N一二甲基甲酰胺①MF)、N,N一二甲基乙酰胺OMA)、1,3一二甲基一咪唑酮(DMI)、吡啶等。因为此类溶剂大多为高沸点试剂,非常可能有顶空交叉污染。另外,样品中的某些物质也会吸附在气体管路中,当运行下针样品时,被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],出现鬼峰,影响样品的正确分析。顶空进样器进完样品后,用大流量载气冲洗气体管路和定量环, 以达到使样品气体完全排除的目的。载气冲洗时间越长,管路越纯净。

  • 安捷伦气相7890A非顶空进样无色谱峰

    7890A非顶空进样时无色谱峰,但是仪器没有报错。降温后拆卸色谱柱后发现色谱柱检测器端有几毫米的色谱柱填料流失了。现在找不出不出峰的原因,请各位大神帮忙啊!

  • 几乎全新7694顶空进样器转让,另外1100液相色谱转让

    有一台几乎全新的7694顶空进样器,自买到现在使用次数不超过5次,美国原装进口,性能没的说,了解的都知道,绝对秒杀绝大多数进口或国产机器,有兴趣的觅我。此外还有一台安捷伦1100液相色谱转让,紫外检测器,四通道,自动进样器,有柱温箱。

  • 顶空进样检测遇到了问题

    请问:我检测产品甲醇,顶空进样,配置样品时样品在DMSO中不好溶解,通过热水加热溶解之后在进行检测,这样会导致甲醇残留偏大吗?现在的检测结果正常了,唯一的区别就是样品没用热水加热溶解(这是产品的原因还是顶空进样就没必要提前溶解),请问顶空检测配制样品如何才是正确的操作?希望有高手指点一下。

  • 关于气相顶空进样进样次数以及RSD的问题

    各位老师,2010年版药典要求气相顶空进样的系统适用性试验:以内标法测定时,对照品溶液连续进样5次,所得待测物与内标物峰面积之比的相对偏差(RSD)应不大于5%,若以外标法测定,所得待测物峰面积的(RSD)应不大于10%。相请教一下各位老师,您们做气相顶空进样的时候,样品和对照品是进多少针的,还有您们所定的RSD通常是订多少。

  • 7697A顶空进样器乙醇峰平头

    接手一台气相色谱仪顶空故障,故障报进样乙醇水溶液时,无论浓度大小均出现峰平头+拖尾。(手头上没有留图,大家自己脑补下。)楼主先上网搜索了下导致平头峰的原因,主要原因及解决方法如下:进样品量过大 ——(解决方法)减少进样量;样品过浓 ——(解决方法)合理稀释样品;色谱工作站量程设定 ——(解决方法)增大色谱仪上衰减或灵敏度;色谱仪动态放大器线性范围小 ——(解决方法)修理色谱仪。(以上经验来自论坛版友)由于是标准操作规程上的方法,已经在不同仪器上用过好几年了,从来没有出现这类问题,故并未往方法方面去排除,赶脚还是应该在仪器上出问题,沿用液相逐步排除法动手排除。结合图谱,线性结果的峰面积及峰高依照线性浓度水平成正比,排除顶空进样针部分及仪器灵敏度;开启顶空进样器憋压测试,测试结果显示正常;怀疑气体管路漏气,整机检漏未发现泄漏口,测试分流比正常,更换色谱柱也未能解决故障;怀疑进样口漏气,更换隔垫及衬管后,重新测试,故障未排除;故障排除到这,只剩下传输线(留到最后其实是因为不好拆装,一不小心就会弄断http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif),拆卸毛细管传输线时,发现进样口一端的毛细管口聚集了一些白色粉末,将传输线更换后,测试正常,至此故障排除结束。 至于原因吧,楼主认为推测可能是某种样品聚集在传输线口,堵塞了气路,导致系统死体积增大,峰型产生异常。死体积(dead volume,V0)——由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其它3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。V0=F×t0(F为流速)——来自度娘。 顶空传输线应该也属于流路的一部分,样品堵塞进样口引起进样器色谱柱管路死体积增大,最终影响了峰拓展因子,导致乙醇峰型出现异常~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~lumalone纯手打http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif,欢迎各位大大指教。

  • 采用顶空进样器分析二氯乙烯的方法?

    最近要分析废水中的二氯乙烯,由于是高盐废水,故考虑采用顶空进样法。分析时为了加大二氯乙烯的水溶性,采用了乙醇助溶。但分析时发现二氯和乙醇分不开,求助大家。非常感谢! 分析条件:柱温40 柱温时间:5min 升温速度:10℃/min 终止温度:160 终温时间:1min 气化室:200℃ 检测器温度:250℃ 载气流速:60mL/min顶空条件: 炉温平衡温度:70℃ 传输管温度90℃ 平衡时间15min另:不知道是不是因为标曲范围过大,分析的线性不好。想求教知道的各位,是不是需要将标曲范围变小,然后再次测样。

  • 【求助】关于顶空进样???

    想请教各位大虾几个问题!还望各位大虾不吝赐教!1.我想请教一下关于顶空进样的因为我现在对顶空进样完全不了解想请问一下什么情况下需要用顶空进样2.现在做农药原药的检测采用FID做检测的多么?如果使用FID做农药原药的检测需要顶空进样么?最后想请问一下现在顶空进样器大概要多少钱啊?

  • 顶空进样器

    给位老师,我想测2氯乙醇,沸点130℃左右,溶剂是水。顶空进样。我想把顶空的样品加热位设置90℃,会不会温度太高啊,导致大量水蒸气进去色谱柱啊。还有想请问给位老师,顶空进样,灵敏度和顶空瓶里样品体积有关系,是不是在顶空瓶合理范围内,顶空拼加的样品体积越多,灵敏度越高?

  • 6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程

    6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的:制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程,确保仪器的正确使用和维护。2 范围:适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。3 职责:仪器操作人员对本规程实施负责。4 内容:4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2),样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来,再进行测定的。4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱,按仪器说明书安装色谱柱,并确认色谱柱安装正确。4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀,调节压力至设定值。4.2.3 检查气体管线(空气,氮气,氢气)各接头处是否有漏,检查气体过滤器,各管线入口及出口压力是否正常。4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键,进入气相工作站。4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。4.3 方法的设置:4.3.1新方法的设置:a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目,点OK确认, 一直点OK确认,当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals[f

  • 气相色谱顶空进样,ECD检测氯仿时分流比怎么设置啊?求助

    [color=#444444]岛津GC-2014c[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],准备测氯仿/水体系,柱子是氯仿专用柱,0.53的,顶空进样,样品池40度,阀箱50度,管路60度,柱温80度,气化室160度,检测器200度,氮载气,样品浓度是50mg/L。[/color][color=#444444]买的时候工程师给设定的分流比是1:10,然后测了几组数据,发现保留时间在0.5前后出现两个连峰,并且峰型很不好,然后后面就有很多个小的杂峰。这是怎么回事?[/color][color=#444444]上论坛看,他们都说自己的分流比是50:1,或者30:1,但我的为什么是1:10,工程师说可以设成1:30。这差太多了啊。[/color]

  • 【资料】-气相色谱顶空进样器的参数优化

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化[/b]静态顶空(SHS)-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如:血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时,一般需要将样品置于密封的容器中,在受控的水浴上(中)仔细加热,直至挥发性物质在气液(固)两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示: K = Cl / Cg 其中: Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下:1.样品制备步骤2.顶空进样器的控制参数:a.样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b.顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑,而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法,包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体,确保结果的重复性。使用仪器 仪器:带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口,并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱: 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇(DB-WAX)固定液,Varian货号: JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷(DB-1)固定液,Varian货号: JW-125103-20 顶空进样器: 顶空瓶22ml,定量管500μL影响顶空结果的参数 样品制备:虽然静态顶空对样品的制备要求很低,但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质,所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前,需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度,而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比(K)很小的时候,气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加,比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失,结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品,通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面,对于非水溶性的样品如土壤,可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数:当样品制备方法建立之后,用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表,能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物,样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇(内标)的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2,3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括:平衡时间(无搅拌)、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌,总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1,4-二氧六环(高分配比)的响应值有利,但对于TCE(三氯乙烯)和苯则相反,其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝,但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀,进入定量管的相对浓度变小所致。 总之,复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品,在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。来源:药物分析网。

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