全自动光催化活性评价系统

新型肺炎期间，琢磨出双通道电催化与热催化在线检测系统，实验室以前都是一个反应器对应一台GC，现在省纪委二个反应器可以直接在一台GC上获得测试结果，还能够全自动化检测。。。如开发的双通道电化学CO2还原测试系统，如图1所示，可以在14min内获取2组样品的测试结果[img=,492,590]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007082158397466_1536_4231648_3.jpg!w492x590.jpg[/img]同时，也开发了全自动控制检测系统，如下图所示，需要合作的请联系。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007082202289915_5731_4231648_3.png!w690x387.jpg[/img]

随着我国社会经济的迅速发展，不可避免地伴随着大量废弃物排放，这导致了严重的环境污染和生态破坏。这些因素正危及我国居民生存安全。另外，调查表明环境污染问题也会影响到我国的可持续性发展。所以，保护与治理环境是构建环境友好、和谐社会和实现我国社会经济叮持续发展的重要任务。传统污染物处理方法不能彻底消除降解污染物，也容易造成二次污染，使用范围窄。仅适合特定的污染物，还伴随着能耗高，不适合大规模推广等缺陷。近些年来，利用光催化技术降解和消除污染物得到人们的广泛关注。光催化氧化技术是一种集高效节能、操作简便、反应条件温和、同时可减少二次污染等突出特点于一身的一项新的污染治理技术，而且从地球卜物质循环的角度来看，光催化技术可以将大量的有机污染物降解为CO2和H2O．从而被植物利用．形成了循环，如图l所示，可以说光催化技术正足人类所急需的一种技术。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281052_374718_2556116_3.jpg 光催化技术起源于20世纪70年代．自从日本学者Fujishima和Honda发现了利用TiO2单晶可将水光催化分解之后。世界范围内，便开始了光催化氧化技术在污水处理、空气净化、抗菌杀毒等方面的应用研究，于是光催化技术受到全世界的广泛关注。并得到了快速发展。如今人们对于光催化技术的研究主要分为对光催化剂的研究(如TiO2、ZnO)和对光催化反应条件的研究，其中。对反应条件的研究中，人们为了让光催化氧化反应能稳定和高效的进行，会设计出相应的反应器，用来为反应提供良好的平台，一个设计良好的反应器，将能大大提高反应体系的反应效率，从而达到高效、节能、稳定等目的。1 光催化反应器的设计依据 光催化反应器的设计主要目的是为了给光催化氧化反应提供高效和稳定的反应空间和环境。实现光催化过程对光的充分利用，从而提高反应效率。由于光催化反应需要有光子参与，光催化剂才能将光能转化成为化学反应所需的能量，来进行催化降解作用，因而在设计反应器的时候，最主要的两个理论依据就是光的传输理论和催化反应动力学理论。光的传输以及在光在反应器中的分布直接影响到催化剂对于光的吸收效率。充分均匀的催化剂分散可保证光在传输途中浪费少，这样催化剂对光的利用效率高，反之将会有较多催化剂由于得不到或者只接受到很少的光照而不能充分的进行光催化氧化反应。2 国内外光催化反应器的发展 早期的光催化研究大多是在一些很随意的反应条件下进行的。比如在液相光催化反应中，催化剂与污染物溶液混合时，一般的实验过程都是人工用玻璃棒进行搅拌。由于人为误差的因素难以避免，会对结果的准确性和再现性产生较大影响。为了满足对光催化反应器准确、稳定和高效的要求，反应器的设计也在不断的变化。一个设计较好的反应器，不仪可以提高光催化反应的效率，而且可以将其大规模化。可高效稳定的进行光催化作业，从而实现产业化。到目前为止，有一些类型的反应器已经用于诸如污水和空气处理的工业化应用。2．1流动床光催化反应器 流动床光催化反应器是将催化剂与待降解物质直接混合的一种反应器。一直以来，人们都在为满足不同的光催化反应要求，设计不同的反应器。应用最多的儿种类型的反应器包括椭圆型、底灯型和柱型，如图2所示。这几种反应器的特点是不仅效率较高，制作难度低。而且可以用于大多数的反应类型，可以同时满足液相和气相两种类型的光催化反应，因而得到了广泛的应用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281053_374721_2556116_3.jpg 椭圆型反应器(图2(a)所示)是将灯管和反应区分别放在椭圆的2个焦点上，这样可以很好的将灯管所发出的光集中在反应区内，减少了光的浪费，提高了整体的效率。虽然反应器中的反应区在椭圆型焦点上，但是这不表示灯管所发出的所有光线都能达到反应器，而且这种类型的反应器．光的传输路程较长，这样就增加了光在传输过程中的损失，并且反应区域内光的分布不均匀。底灯型反应器(图2(b)所示)是对椭圆型反应器的改进，它的光源位于抛物线的焦点上，但是光源的光线并不是聚焦在另一个焦点，而是从下往上射人反应区，光进入了反应区域后就不会再被反射回来。更大程度的利用了光源。柱型反应器是现在比较成熟的类型，一般可分为中灯外反应区(图2(c)所示)和中反应区外灯(图2(d)所示)2种。柱型反应器有着较高的光利用率和良好的对称性(可使光在反应区内均匀的分布，减少局部差异)。一些发达园家，这两种反应器已经用来处理污水，在这2种反应器中．光从光源发出来后，基本上都会通过反应区。特别是中灯外反应区这样的反应器．光的利用率几乎可以达到最大。在光源的光照强度合适的情况下，甚至可以不需要反射壁。都可以达到光的最大利用率。而且这种柱型的反应器制造难度小，成本低。适合大规模的生产和运用。因此现在的大多数针对反应器的研究，也是以柱型为模型来进行的。2．2 固定床光催化反应器 在近年来，人们将催化剂固定在一些载体表面来进行催化反应．即固定床反应器，这样避免了光催化剂的分离问题。固定床与传统的流动床的区别在于，催化剂不随液体或者气体一起流动．而是固定在玻璃或者其它介质表面，污染物流经其表面来进行反应。这样一来，人们就可能更精确的了解催化剂的性质，并易于控制催化反应的进行，也易于催化剂和反应物的分离。基于这种思路，人们设计了一些新型的光催化反应器，其中效果比较好的是平板型和喷泉型，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281053_374722_2556116_3.jpg 平板型的反应器是将催化剂固定在平板上，在光照的条件下．将污染物液体或者气体缓慢的通过催化剂表面降解，属于层流型反应器。这种反应器的好处在于制造简单，待降解物经过催化剂的时候光照时间和光照强度基本一致，并很容易控制流动速度。当流速放慢的时候可提高反应物的降解程度。但是所需时问也就相应增加；当加快流速的时候虽然降解的程度不如流速慢的情况．但是所需时间较少。这种平板反应器可以根据不同的降解需求。调整流速，达到相应的效果。平板型的反应器还有另一个其他反应器不具备优点，由于催化剂是固定在平板上的。不会随着待降解物的流动而流动，也就省去了后续催化剂分离的步骤。但是也由于催化剂固定的原因，在降解一定时间后，催化剂的催化效率会降低，而更换催化剂比较困难，并且光的损失也比较严重。因为光源发出的光最多只有50％被利用．即使加装了反射壁．也会有大量的光损失掉。鉴于平板型反应器的造价低．易于控制的优点，很多实验室都运用平板反应器来进行一系列的光催化研究。 喷泉型反应器是近几年由Puma和Yueu等人提出的，此类反应器与平板型反应器大致相同，将催化剂固定在斜面上，在顶部固定光源，将待降解物斜面中心的喷嘴喷出，然后在重力作用下流经催化剂从而得到降解。此种反应器主要是用于研究催化剂的反应效率．由于结构相对比较复杂，所以应用也较少。还有很多种新型的反应器．比如球型反应器．这种反应器在理论上能达到非常高的光利用率，并且无论是光的分布。还是污染物的分布．还有催化剂的分布都能达到非常高的均匀性和稳定性．反应效率也是非常理想的，但是制作非常的困难．所以现在这种球型的反应器并不常见，是一种理想化的反应器。3 结语 随光催化技术的提高，光催化反应器也在被不断的改进和优化．越来越受到人们的重视．特别是光催化技术实现工业化后，反应器的设计需要进行系统的优化没计才能使光催化反应效率达到最优值，一个设计优良的反应器，不仅可以提高反应效率，还能减少对能源和原材料的浪费．提高经济效益。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206291103_374928_2556116_3.jpg

Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样1、前言　　Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪，兼顾了大小体积样品，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集；整套系统可以同时自动完成6个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱（过膜）、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作，处理样品量大，自动化程度高；整套系统密封环保。操作简便，安全环保。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪可以在上样快速的基础上同时保证较高的回收率和稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092415282701_01_3024284_3.jpg　　本文中通过对萃取水中多氯联苯的实验来突出Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪快速上样的特点。2、仪器　　2.1 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）　　2.2 MultiVap-8八通道平行浓缩仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）　　2.3 Extrapid手动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司，北京)　　2.4天美 7890Ⅱ气相色谱仪3、试剂和材料　　3.1 C18 固相萃取盘 47mm (J.T. Baker公司）　　3.2 乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司）　　3.3 甲醇（色谱纯，Fischer公司）　　3.4 二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）　　3.5 正己烷（色谱纯，Fischer公司）　　3.6 标准液：ρ=500ng/mL，溶剂为甲醇（购买市售有证的标准储备液配制）。　　3.7 去离子水（市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物）　　3.8无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。4、实验部分　　4.1 样品制备　　　　使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取去离子水1000mL，加1%甲醇进行样品改性，调节pH值到5，再加入100μL标准液充分摇匀。　　4.2 样品溶液固相萃取方法见表1。表1 固相萃取步骤步骤溶剂浸泡时间干燥时间活化1乙酸乙酯10 mL90 sec90 sec活化2二氯甲烷10 mL90 sec90 sec活化3甲醇10 mL90 sec0 sec活化4水10 mL90 sec0 sec上样加标水1000 mL0 sec0 sec干燥萃取盘--60 sec洗脱样品瓶1乙酸乙酯10 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶2二氯甲烷15 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶3二氯甲烷15 mL150 sec120 sec　　收集的洗脱液中含有水分，用一定量的无水硫酸钠进行脱水，置于浓缩仪上45℃氮吹浓缩至近干，用1 mL定容，进气相色谱分析。　　4.3 仪器分析　　气相色谱条件　　　色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷。　　　升温程序：120℃，保持1分钟，20℃/min升至180℃，然后5℃/min升至280℃；　　　进样方式：不分流进样；进样量：1.0μm；进样口温度：270℃。5、结果与讨论　　如图1所示， 1000mL水样通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪中萃取盘的时间为17min，表明上样速度快。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241705_567688_3024284_3.jpg图1 上样时间　　如表2所示，加入1%甲醇改性后的水样，通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪固相萃取后样品回收率在84-105%，回收率均较高，并且RSD小于5%。表2 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收率回收率(%)12[align=center

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312110951572628_6599_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　全自动凯氏定氮仪是一种用于测定物质中氮含量的仪器。它具有自动化、精度高、操作简便等优点，是实验室中常用的仪器之一。　　全自动凯氏定氮仪的工作原理是利用凯氏定氮法来测定样品中的氮含量。凯氏定氮法是一种经典的化学分析方法，它通过将样品与硫酸、催化剂一同加热，使样品中的有机氮转化为氨态氮，再通过蒸馏将氨态氮分离出来，最后用酸滴定法测定氨态氮的含量，从而计算出样品中的氮含量。　　全自动凯氏定氮仪通常由加热系统、蒸馏系统、滴定系统和数据处理系统等组成。其中，加热系统用于将样品加热到反应所需温度 蒸馏系统用于将氨态氮从样品中蒸馏出来 滴定系统用于用酸滴定氨态氮的含量 数据处理系统用于处理实验数据，计算氮含量。　　全自动凯氏定氮仪具有许多优点。首先，它能够自动化操作，降低了人工操作带来的误差 其次，它具有高精度和高灵敏度，可以准确地测定样品中的氮含量 第三，它操作简便，不需要繁琐的实验步骤 第四，全自动凯氏定氮仪具有环保特点，可以将废液自动排出，降低了对环境的污染。　　总之，全自动凯氏定氮仪是一种高精度、自动化、操作简便的仪器，广泛应用于食品、药品、农业、环保等领域。通过使用全自动凯氏定氮仪，我们可以更准确地测定物质中的氮含量，为生产和生活提供有力的支持。　　?

[align=center][b][font=黑体]时间分辨荧光光谱测定不同氮化碳纳米结构的光催化性能研究[/font][/b][/align][align=center][font=宋体]刘传德，束[/font][font=宋体]爽，魏[/font][font=宋体]巍[/font]*[/align][align=center][font=宋体]江苏大学[/font][font=宋体]分析测试中心[/font], [font=宋体]江苏[/font] [font=宋体]镇江[/font] 212013[/align][b][font=黑体]摘[/font][font=黑体]要[/font]: [/b][font=宋体]本文系统地研究了不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]纳米结构（块体[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和纳米线）光催化降解亚甲基蓝的活性及其在纳米尺度下的时间分辨荧光光谱。主要研究目的是阐明不同氮化碳纳米结构对光活性影响的因素。时间分辨荧光光谱表明，氮化碳纳米线形成了低的价导带和稳定的发光缺陷态，进而增长了其荧光寿命。研究进一步表明，氮化碳纳米线的界面发生的电子转移受氮化碳结构缺陷的影响。此外，光催化实验结果表明，与块体[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]相比所制备的纳米线具有更高的催化活性。[/font][b][font=黑体]关键词[/font]: [/b][font=宋体]氮化碳[/font][font=楷体_GB2312]；[/font][font=宋体]纳米线；时间分辨荧光光谱；光催化活性[/font][align=center][b]Study on photocatalytic properties of different carbonnitride nanostructures determined by time-resolved fluorescence spectroscopy[/b][/align][align=center] LIU Chuan-de, SHU Shuang, WEI Wei *[/align][align=center]Analysis &Testing Center, Jiangsu University,Zhenjiang 212013, China[/align][b]Abstract:[/b]The time-resolved photoluminescence(PL) in the nanosecond time scale of different g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub]nanostructures (bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4 [/sub]and nanowires) has beensystematically investigated in relation to their photocatalytic degradation ofMethylene blue (MB). The main aim of the study is to elucidate the origin ofthe effects in photoactivity produced by different g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub]nanostructures. Time-resolved PL analysis indicates carbon nitride nanowiresintroduce new stabilized luminescent defective trap states below the conductionband revealed by long-living PL components. While analysis indicates that theelectron transfer occurring at the carbon nitride nanowires interface is affectedby the defective structure of carbon nitride. Furthermore, the photocatalyticexperimental results indicated that the as-prepared nanowires showed enhancedactivities compared with bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub].[b]Key words:[/b]carbon nitride nanowires time-resolvedphotoluminescence photocatalytic activity[font=宋体]石墨相氮化碳（[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]）是由[/font]N[font=宋体]桥连七嗪环（[/font]C[sub]6[/sub]N[sub]7[/sub][font=宋体]）结构单元构成的二维层状材料，它具有可见光响应、化学稳定性好、热稳定性高及成本低廉等突出优点[/font][sup][1, 2][/sup][font=宋体]，在可见光催化水分解制氢[/font][sup][3][/sup][font=宋体]、二氧化碳还原[/font][sup][4][/sup][font=宋体]及环境治理[/font][sup][5][/sup][font=宋体]等领域得到了广泛应用，是近年备受研究人员关注的一种聚合物光催化材料。块体氮化碳（[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]）存在比表面积低、光生载流子易复合和光吸收有限等缺点[/font][sup][6][/sup][font=宋体]，限制了石墨相氮化碳的实际应用前景。[/font][font=宋体]研究工作者通过调控[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的形貌来改善其催化活性[/font][sup][7][/sup][font=宋体]，近年来，各种形态的纳米结构不断出现，已经报道的超薄纳米片、三维多孔等结构[/font][sup][3-5][/sup][font=宋体]，此类结构都有这优异的特性，备受工作者青睐。[/font][font=宋体]时间分辨荧光光谱也叫瞬态荧光光谱，能够表征样品由基态受激发到激发态后，再由激发单重态回到基态辐射光子的过程，能够直接获得荧光衰减曲线，从而获得瞬态相关的物理机制，可以进一步研究光催化过程的光诱导电荷分离及其转移过程。[/font][font=宋体]我们利用高级稳态瞬态荧光测试系统，以可调谐皮秒激光器为激发光源，对制备的不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]纳米结构（块体[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和纳米线）进行荧光性能检测。考察不同形貌[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的瞬态寿命，辅以[/font]X[font=宋体]射线衍射仪、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和比表面分析仪器等相应的检测手段，研究不同结构[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的相应性能，从而总结时间分辨荧光光谱寿命对催化性能的影响。[/font][b]1[/b][font=宋体]实验[/font][b]1.1[/b][font=黑体]材料与仪器[/font][font=宋体]三聚氰胺、三聚氰酸、无水乙醇、乙腈、亚甲基蓝均为分析纯，购自国药集团化学试剂公司；实验用水采用二次蒸馏水。[/font]X[font=宋体]射线衍射分析仪[/font]([font=宋体]德国[/font]Bruker [font=宋体]公司，[/font]D8 Advance)[font=宋体]，扫描电子显微镜[/font]([font=宋体]日本[/font]JEOL[font=宋体]公司，[/font]JSM-7001F)[font=宋体]，透射电子显微镜[/font]([font=宋体]日本[/font]JEOL[font=宋体]公司，[/font]JEM-1200EX)[font=宋体]，傅里叶红外光谱仪[/font]([font=宋体]美国赛默飞世尔科技有限公司，[/font]Nicolet 50)[font=宋体]，紫外可见分光光度计[/font]([font=宋体]日本岛津公司，[/font]UV-2450)[font=宋体]，全自动比表面和孔隙分析仪[/font]([font=宋体]美国康塔公司，[/font]NOVA4200E)[font=宋体]、高级稳态瞬态荧光测试系统[/font]([font=宋体]美国[/font]Photon Technology International[font=宋体]公司，[/font]QM4m)[font=宋体]。[/font][b]1.2[font=黑体]不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=黑体]纳米结构的制备[/font][/b][font=宋体]首先，称取等摩尔比的三聚氰胺和三聚氰酸，直接溶解于[/font]60 mL[font=宋体]的乙腈中，充分搅拌[/font]12h[font=宋体]，待搅拌结束后，用乙腈清洗数遍后，在[/font]80[font=宋体]℃下干燥[/font]12h[font=宋体]，获得白色粉末。将白色粉末分散于[/font]80 mL[font=宋体]的乙腈中，放入[/font]100mL[font=宋体]的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，密封在[/font]180[font=宋体]℃下反应[/font]24h[font=宋体]，反应结束后，离心洗涤多次，在[/font]80[font=宋体]℃下干燥[/font]12h[font=宋体]获得前驱体。将前驱体放入坩埚中于管式炉中在氮气保护[/font]500[font=宋体]℃下煅烧[/font]2h[font=宋体]，待管式炉自然冷却至室温，取样品袋备用，标记为[/font]CNWs[font=宋体]。作为参比，根据之前的报道直接热解三聚氰胺获得样品，标记为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][sup][3, 6][/sup][font=宋体]。[/font][b]1.3[font=黑体]光催化活性测试[/font][/b][font=宋体]取[/font]0.1g[font=宋体]催化剂加入到[/font]100mL 10 mg/L[font=宋体]亚甲基蓝溶液，暗反应[/font]30min[font=宋体]以保证吸附[/font]-[font=宋体]脱附达到平衡，然后打开光源（[/font]350 W[font=宋体]氙灯）照射在每隔[/font]30min[font=宋体]取出约[/font]3mL[font=宋体]液体，离心分离，利用采用紫外可见分光光度计测定溶液的吸光度。亚甲基蓝溶液的脱色率用以下公式计算：[/font][font=宋体]降解率[img=,433,65]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091630259980_5308_5248244_3.png!w433x65.jpg[/img][/font][font=宋体]式中：[/font][i]C[sub]0[/sub][/i]—[font=宋体]原溶液中亚甲基蓝的初始质量浓度；[/font][i]C[sub]e[/sub][/i]—[font=宋体]亚甲基蓝溶液降解后的质量浓度；[/font][i]A[sub]0[/sub][/i]—[font=宋体]原溶液中亚甲基蓝的初始吸光度；[/font][i]A[sub]e[/sub][/i]—[font=宋体]亚甲基蓝溶液降解后的吸光度。[/font][b] 2 [/b][font=宋体]结果与分析[/font][b]2.1[font=黑体]不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=黑体]纳米结构的表征[/font][/b][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091629425631_5031_5248244_3.png!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]所制备的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的[/font]XRD[font=宋体]谱图[/font](a)[font=宋体]和红外光谱图[/font](b)[/align][align=center] Fig. 1 XRD patterns (a) and FT-IR spectra (b)for the as-prepared samples: bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub] and CNWs.[/align][b]2.1.1[/b][font=楷体_GB2312]样品的晶相分析[/font][font=宋体]图[/font]1(a)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的[/font]XRD[font=宋体]谱图。在[/font]12.8[font=宋体]°和[/font] 27.3[font=宋体]°处出现石墨相氮化碳的特征衍射峰，与标准[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的晶面相相吻合[/font][font=宋体]，分别对应于[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的[/font](100)[font=宋体]和[/font](002)[font=宋体]晶面，[/font][font=宋体]且未观测到其它特征峰，表明采用超分子自组装法能够制备[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][sup] [6][/sup][font=宋体]。[/font]12.8[font=宋体]°处的衍射峰归属于[/font]melon[font=宋体]类物质的特征峰，由体系内缩聚的三嗪单元的有序排列引起；[/font]27.3[font=宋体]°处的衍射峰归属于典型层间堆积的共轭芳香体系，表明[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]具有类石墨的层状结构[/font][sup][4][/sup][font=宋体]。[/font][align=center][font=宋体][img=,690,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091630100029_8764_5248244_3.png!w690x297.jpg[/img]图[/font]2[font=宋体]所制备的[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]样品的[/font]TEM[font=宋体]图：[/font](a) bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font](b) CNWs[/align][align=center]Fig. 2 RepresentativeTEM micrographs of (a) bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub] and (b) CNWs.[/align][font=宋体]此外，与[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]相比，[/font]CNWs[font=宋体]处于[/font]27.2[font=宋体]°处的峰出现偏移，说明该材料的晶面间距增大，表明层状结构被破坏，且强度变弱，说明采用超分子自组装法合成的[/font]CNWs[font=宋体]具有更高的缺陷率[/font][sup][8][/sup][font=宋体]。图[/font]1(b)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的红外光谱图。[/font]CNWs[font=宋体]的红外吸收峰位与[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]基本一致，均表现出典型的[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]特征振动模型，说明两种纳米结构的[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]表观官能团结构相似，[/font]810 cm[sup]-1[/sup][font=宋体]处的吸收峰归属于三嗪结构单元典型的弯曲振动模式[/font][sup][4][/sup][font=宋体]，[/font]890 cm[sup]-1[/sup][font=宋体]处的吸收峰归属于[/font]N-H[font=宋体]键的弯曲变形，[/font]1240~1640 cm[sup]-1[/sup][font=宋体]处的吸收峰是典型的芳香型碳氮杂环（[/font]C–N(–C)–C [font=宋体]或[/font] C–NH–C[font=宋体]）的伸缩振动峰[/font][sup][9][/sup][font=宋体]。同时，与[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]相比，[/font]CNWs[font=宋体]在[/font]3000 cm[sup]-1[/sup][font=宋体]处有更强的吸收峰（[/font]N-H[font=宋体]的弯曲振动峰），表明[/font]CNWs[font=宋体]中有较多的氨基基团。[/font][b]2.1.2[/b][font=楷体_GB2312]样品的形貌分析[/font][font=宋体]图[/font]2[font=宋体]为[/font][font=宋体]所制备的[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]样品的[/font]TEM[font=宋体]图。由图可见，与直接热解三聚氰胺得到的层状堆叠结构的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]相比，[/font]CNWs[font=宋体]形成了纳米线结构。这种特殊形貌的形成是因为非共价键（氢键和卤键）在超分子自组装过程中的引导作用[/font][sup][9][/sup][font=宋体]，使得三聚氰胺和三聚氰酸分子出现定向排布，最终形成纳米线构型。[/font][b]2.1.3[/b][font=楷体_GB2312]样品的紫外光谱及比表面积分析[/font][align=center][font=宋体][img=,690,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091630395450_9441_5248244_3.png!w690x261.jpg[/img]图[/font]3[font=宋体]所制备的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的[/font]Uv-vis[font=宋体]谱图[/font](a)[font=宋体]和氮气吸附[/font]/[font=宋体]脱附等温曲线[/font](b)[/align][align=center]Fig. 3 (a)Uv-vis diffuse reflectance spectra of bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub] andCNWs (b) Nitrogen adsorption/desorption isotherm curves of bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub]and CNWs[/align][font=宋体]光吸收性能是影响样品的光催化活性的重要因素。图[/font]3(a)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的紫外可见漫反射光谱图。从图中可以发现，制备的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的最大吸收边为[/font]465 nm[font=宋体]，而具有纳米线形貌的[/font]CNWs[font=宋体]的最大吸收边发生了明显的红移，大大增强了其对可见光的响应。相比[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]，超分子自组装法制备的纳米线在光吸收能力上显著增强，提高了其对可见光的利用率。根据[/font]Tauc plot[font=宋体]公式计算[/font][sup][3][/sup][font=宋体]，[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]禁带宽度为[/font]2.62 eV[font=宋体]，而氮化碳纳米线的禁带宽度为[/font]1.52 eV[font=宋体]，形成了较低的价导带，表明了光吸收性能得到了有效的改善，可能由于入射光在纳米线堆中多次反射后增大了光吸收的有效光程所致[/font][sup][10][/sup][font=宋体]。图[/font]3(b)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的的[/font][font=宋体]氮气吸附[/font]/[font=宋体]脱附等温曲线。经吸附脱附等温线测试得分析[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]表现出典型的第Ⅳ类等温线特征，其比表面积为[/font]74.25 m[sup]2[/sup]g[sup]-1[/sup][font=宋体]和[/font]60.16 m[sup]2[/sup]g[sup]-1[/sup][font=宋体]。[/font]CNWs[font=宋体]在[/font]p/p[sub]0[/sub] = 0.8- 1.0 [font=宋体]质检出现滞后环，表明其内部结构介孔较多，且孔径较大，纳米线结构有利于分子的穿插和吸附，增强了反应分子的传质效率[/font][sup][5,11][/sup][font=宋体]。[/font][align=center][img=,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091630514303_7222_5248244_3.png!w690x269.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]4 (a) bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的荧光光谱图[/font] (b)bulkg-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的时间分辨荧光光谱寿命图[/font][/align][align=center]Fig.4 (a) Photoluminescence spectra of bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4 [/sub]and CNWs (b) Time-resolvedfluorescence decay spectra of bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4 [/sub]and CNWs[/align][b]2.1.4 [/b][font=楷体_GB2312]样品的光学性质分析[/font][font=宋体]光致发光光谱中荧光强度越弱表明光生电子空穴复合作用越弱，光量子效率越高，说明光催化性能越好。荧光光谱的强度是反应半导体中光致电子空穴分离和复合效率的重要手段，其峰值强度越大往往代表着较低的电子空穴复合速率以及较高的光催化活性[/font][sup][3][/sup][font=宋体]。图[/font]4(a)[font=宋体]显示的是在[/font]350 nm[font=宋体]处激发的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的荧光光谱图。[/font]bulkg-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]在[/font]469 nm[font=宋体]处有一个强度较高的发射峰，然而[/font]CNWs[font=宋体]的发射峰强度比[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的强度急剧下降，说明[/font]CNWs[font=宋体]拥有相对较低的电子空穴复合速率。从中推测[/font]CNWs[font=宋体]的纳米线结构形成有效的界面电子转移，从而大幅抑制光生载荷子的复合[/font][sup][8][/sup][font=宋体]，实现[/font]TiO[sub]2[/sub][font=宋体]光催化活性的提高，这与上述[/font]Uv-vis[font=宋体]分析结果一致。[/font][font=宋体]为了进一步研究不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的光生载流子的光物理性质，采用时间分辨荧光光谱定量测定样品的荧光寿命，以高级稳态瞬态荧光测试系统可调谐皮秒激光器为激发光源，激发光波长为[/font]337 nm[font=宋体]，检测荧光发射信号在样品荧光发射峰[/font]469 nm[font=宋体]位置。图[/font]4(b)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的时间分辨荧光光谱寿命图。采用单指数衰减方程[/font][sup][4][/sup][font=宋体]来拟合相应的荧光衰减曲线，经拟合计算[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的平均荧光寿命分别为[/font]2.36 ns[font=宋体]和[/font]3.29 ns[font=宋体]。可见，[/font]CNWs[font=宋体]的光生载流子复合率较低，可能与的二维线性结构和改变的电子能带有关[/font][sup][10][/sup][font=宋体]。时间分辨荧光光谱寿命进一步表明，[/font]CNWs[font=宋体]体系中的光生电子具有较长的荧光寿命。由此，利用二维纳米线结构，促进材料间的光生电荷快速迁移，使催化剂的光生电子与空穴能够有效分离与传输，并保持较强的氧化还原能力[/font][sup][11][/sup][font=宋体]。[/font][b]2.2[font=宋体]不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]纳米结构的光催化性能[/font][/b][font=宋体]图[/font]5 [font=宋体]为制备的不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]纳米结构样品随光照时间的变化降解亚甲基蓝（[/font]MB[font=宋体]）的降解率曲线及降解有机染料[/font]MB[font=宋体]，对比两种不同形貌[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的光催化活性。[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]对[/font]MB[font=宋体]的降解率分别为[/font]71.08%[font=宋体]和[/font]98.52%[font=宋体]，纳米线具有更大比表面积的纳米线结构有利于[/font]MB[font=宋体]吸附，提供了更多的反应位点；其二维结构促进了电荷转移传输，增大了光生载流子的转移效率和存活时间，使得催化效率得到了进一步提高[/font][sup][5, 8,12][/sup][font=宋体]。[/font][align=center][img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091631019684_8928_5248244_3.png!w690x272.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]5 [font=宋体]不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]样品对亚甲基蓝的降解率[/font] (a) [font=宋体]和降解动力学曲线[/font] (b) [/align][align=center]Fig. 5 (a) Degradation of MB by differentsamples and (b) degradation kinetics curve of different samples.[/align][b] 3[font=宋体]结[/font][font=宋体]论[/font][/b][font=宋体]二维线性结构的氮化碳纳米线结构形成有效的界面电子转移，大幅抑制光生载荷子的复合，使得光催化活性明显高于块体氮化碳。借助时间分辨荧光光谱寿命研究了不同氮化碳的荧光性能，进一步证明了纳米线具有更长的荧光寿命，表明氮化碳纳米线的界面发生的电子转移受氮化碳结构缺陷的影响，提高了氮化碳的光催化性能。[/font][font=黑体]参考文献：[/font][1] Wang, Y., Wang, X., & Antonietti, M. (2012).Polymeric graphitic carbon nitride as a heterogeneous organocatalyst: fromphotochemistry to multipurpose catalysis to sustainable chemistry. [i]AngewandteChemie International Edition[/i], [i]51[/i](1), 68-89.[2] Wang, X., Blechert, S., & Antonietti, M.(2012). Polymeric graphitic carbon nitride for heterogeneousphotocatalysis. [i]Acs Catalysis[/i], [i]2[/i](8), 1596-1606.[3] Cao, S., Low, J., Yu, J., & Jaroniec, M.(2015). Polymeric photocatalysts based on graphitic carbon nitride. [i]AdvancedMaterials[/i], [i]27[/i](13), 2150-2176.[4] Zhao, Z., Sun, Y., & Dong, F. (2015). Graphiticcarbon nitride based nanocomposites: a review. [i]Nanoscale[/i], [i]7[/i](1),15-37.[5] Zheng, Y., Lin, L., Wang, B., & Wang, X.(2015). Graphitic carbon nitride polymers toward sustainable photoredoxcatalysis. [i]Angewandte Chemie International Edition[/i], [i]54[/i](44),12868-12884.[6] Ma, T. Y., Cao, J. L., Jaroniec, M., & Qiao, S.Z. (2016). 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[size=18px][font=宋体]成都亿安赛迪环保科技有限公司生产的[/font][font=宋体]全自动触摸屏氩气净化器，基于手动和半自动氩气净化器进一步创新和升级，将先进的技术、精妙的设计和强大的功能完美结合。[/font][font=宋体]流量高达4[/font][font='Times New Roman']NM[/font][sup][font='Times New Roman']3[/font][/sup][font='Times New Roman']/h[/font][font=楷体_GB2312]，[/font][font=宋体][font=宋体]为高性能的[/font]OES、ICP和其他对性能以及稳定性有高要求的实验室应用提供最优的一体式独立的氩气净化解决方案。[/font][font=宋体]采用物理吸附和催化反应联用，具有使用寿命长，净化深度高，抗原料气瞬间波动能力强等优点[/font][/size]。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203181703280578_6880_1600363_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203181708175363_4931_1600363_3.jpg!w690x318.jpg[/img][size=18px][b][u][font=宋体][font=宋体]全自动触屏氩气净化机特点[/font] [/font][/u][/b][font=Wingdings]l [/font][font=宋体]催化剂活性高，工作温度低，用瓶装纯氩经本机净化就能得到高纯氩，为用户降低成本。[/font][font=宋体] [/font][font=Wingdings]l [/font][font=宋体]双式结构，一组工作另一组再生备用，故能长期连续供气。[/font][font=宋体] [/font][font=Wingdings]l [/font][font=宋体]采用本机纯气吹扫的再生流程，再生不用氢，故不需专用机房，安全性好。[/font][font=宋体] [/font][font=Wingdings]l [/font][font=宋体]采用液晶触摸屏式，压力、温度等通过传感器在触摸屏实行在线检测，本系统的工作、再生周期可以根据用户的实际使用量进行调整，有利于节省气源。[/font][font=Wingdings]l [/font][font=宋体]工作、再生采有自动切换功能，无需手动操作，性能也更稳定可靠，避免用户误操作给系统带来的污染。[/font][font=Wingdings]l [/font][font=宋体][font=宋体]采用分级净化的原理，预先除去氩气中的活性杂质，如[/font]O2[font=宋体]等，再深度净化，大大延长了设备的使用寿命。 [/font][/font][font=宋体][font=Wingdings]l [/font]设备内置超温、超压、钢瓶欠压、阀门故障等报警系统[/font],[/size][font=宋体][size=18px]以确保设备的安全性和可靠性。[/size][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203181704329159_6196_1600363_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,746]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203181707038454_3098_1600363_3.jpg!w690x746.jpg[/img][size=18px][b][u][font=宋体]应用[/font][font=宋体] [/font][/u][font=宋体] [/font][/b][font=Wingdings]l [/font][font=宋体]净化氩气，用于弧光/电火花光电发射光谱分析。[/font][font=Wingdings]l [/font][font=宋体]净化氩和氦运载气体用于气[/font][font=宋体]相[/font][font=宋体]色谱分析。[/font][font=Wingdings]l [/font][font=宋体]净化氩气或氦气用作惰性气体[/font][font=宋体]保护[/font][font=宋体]。[/font][font=Wingdings]l [/font][/size][font=宋体][size=18px]其余任何需要气体纯净度和可靠性的用途。[/size][img=,690,637]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203181702108710_507_1600363_3.jpg!w690x637.jpg[/img][img=,690,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203181706145558_3661_1600363_3.jpg!w690x450.jpg[/img][/font][/font]

大家好 我做光催化产氢 加的水和甲醇 没有加催化剂 但还是出现了两个峰 请问是什么原因呢？能否确定是哪种物质？色谱型号是福立GC9720 检测器是TCD 用了空气发生器 载气是氩气[img=,690,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081809066610_9574_5577143_3.png!w690x545.jpg[/img]