[font=楷体_GB2312][color=#DC143C]哪里可以有氨气程序升温吸附仪,可以检测催化剂表面的酸强度和酸性中心。多谢啦,急寻[/color][/font][em0808]
[font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体和液体颗粒共同组成的多相体系。人们所处的大气环境实际就是由不同相态的颗粒物均匀分散在空气中形成的一个气溶胶体系。常见的大气气溶胶包括直接排放至大气的沙尘、道路扬尘和黑炭等一次颗粒物,以及通过化学反应形成的二次颗粒物,例如二氧化硫和氮氧化物通过大气氧化形成的硫酸盐和硝酸盐等。由于大气气溶胶的环境、气候及健康效应,在过去几十年里,对它的理化性质的研究正日益受到包括化学家、环境学家等科学家等的重视。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]吸湿性是气溶胶最重要的物理化学性质之一(Tang et al., 2019a)。例如对于研究大气化学来说,吸湿性会影响实际环境条件下大气颗粒物的含水量,从而会影响颗粒物的大气化学反应活性;从大气能见度和直接辐射强迫的角度来看,在实际大气环境中,颗粒物吸水会导致其粒径增大,从而影响颗粒物的光学性质,继而影响气溶胶的消光系数、对能见度的影响以及对直接辐射强迫的影响;另外,气溶胶的吸湿性也与气溶胶颗粒物的云凝结核活性和冰核活性密切相关。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]1. 已有吸湿性测量技术的局限性[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]现有研究中常用的吸湿性测量技术主要有吸湿性分级差分迁移率分析仪(H-TDMA)、电动力天平、显微镜以及红外光谱等(Tang et al., 2019a)。目前最常用的吸湿性测量技术为H-TDMA,该仪器是通过测定不同相对湿度下气溶胶的电迁移率直径来研究其吸湿性。使用该仪器对气溶胶的吸湿性进行表征时,必须假设气溶胶为球形,但某些颗粒物的形貌并不规则,例如花粉、烟炱以及矿质颗粒物等。另外,H-TDMA的测量精度较为有限,仅可测定颗粒物大于1%的直径变化。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]电动力天平是通过测量单个颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,虽然它对颗粒物的形貌没有要求,但该仪器的灵敏度同样比较有限,一般只能测量大于1%的质量变化。此外,显微镜也常用于测量颗粒物的吸湿性,它可以通过测量颗粒物的形貌变化来直接观察颗粒物粒径的大小变化从而研究其吸湿性。然而该技术同样基于球形颗粒物的假设,且灵敏度有限。另外,红外光谱是一个非常灵敏的吸湿性测量方法,该方法通过测量颗粒物中水的红外光谱来研究吸湿性,但把颗粒物中水的红外吸收光谱定量转换为颗粒物的含水量时存在一定的限制。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]2. 蒸汽吸附分析仪[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]虽然目前用于颗粒物吸湿性的测量手段较为丰富,但准确测定非球形的或者吸湿性较弱的颗粒物的吸湿性仍然是一个很大的挑战。本课题组自主开发和建立了使用蒸汽吸附分析仪测量大气颗粒物吸湿性的新方法,相关研究成果由Atmospheric Measurement Techniques发表(Gu et al., 2017a)。该方法通过测定不同相对湿度下颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,其原理如图1所示。[/color][/font][align=center][img=图片1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202104/uepic/616e1c5d-0f0c-45d0-8af1-47ca370a87e5.jpg[/img][/align][align=left]更多详见:[url]https://www.instrument.com.cn/news/20210420/578041.shtml[/url][/align]
全自动六站化学吸附仪ChemiSorb HTP优化设计和高效利用催化剂需要彻底了解催化材料表面结构和表面化学特性。在设计生产阶段,以及后期使用阶段,化学吸附分析提供大量所需的信息来评估催化剂材料。ChemiSorb HTP是一个完全自动化高测试量化学吸附分析仪,可测定催化剂材料的金属分散度、活性金属表面积、活性粒子,表面酸度。仪器包含六个独立经营分析站。可同时运行,也可单独运行,节省时间以及实验室空间。分析测试量大,带有六个独立分析站最多可同时进行六个化学分析每个分析站带有独立的加热炉,设定范围:10℃到700℃石英样品反应器带溢流道设计,可用于各种尺寸的颗粒和粉体全自动分析无需人看守即可得到高分辨率吸附等温线分析站可同时运行,也可独立运行最多可同时连接多达12种不同的气体 Windows®操作界面
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C181578%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 天津市先权工贸发展有限公司 的 全自动多用吸附仪(TP-5080)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 概述: TP-5080全自动多用吸附仪是集自动化、智能化、便携化为一体的催化剂动态分析仪,可以在加压(5 Mpa)、常压、正温(0oC至1000oC)、负温(-120oC至0oC)条件下通过程序升温还原(TPR)、程序升温氧化(TPO)、程序升温脱附(TPD)、氢气-氧气滴定(HOT)和程序升温表面反应(TPSR)等系列实验研究催化剂表面性质。该分析仪是全自动化操作仪器,可以完成微量连续流动法和脉冲法两大类反应,配有专用数据处理系统。与质谱、红外、色谱等连接后可以实现在线检测,定性定量反映催化剂在热状态下的动态信息。该分析仪广泛应用于矿藏成份分析,储氢、储氧材料的性能检测,以及物质对有机\无机气体、液体选择性吸附的研究,是各大院校及科研院所教学与研究的首选仪器。 技术优势: (1)全自动,装样后只需启动程序 (2)管路系统和阀门由零吸附、耐腐蚀、绝缘材料组成 (3)适合多种气体吸附质(H2、CO2、 CO、NH3、H2S、SO2等),液体吸附质(苯,甲苯,砒碇等)可以选配蒸发罐 (4)配备真空系统;连接质谱、色谱、红外等可同时得到质谱法、色谱法和化学法结果 (5)耗气量和耗电量分别是同类仪器的1/3、1/2 技术指标: (1)催化剂装样量:0-200 mg(适用于颗粒、粉体状催化剂) (2)程序升温速率:设计值0.5-90oC·min-1(九段程序升温具有独立的PID参数自整定,温度控制精度±0.2% FS) (3)吸附炉温度:室温-1100oC(1000oC以上短暂使用) (4)开机后仪器稳定所需时间:20min 请参阅各高校、研究所采用天津先权公司TP-5080全自动多用吸附仪发表的文章: (1)J.CATAL.2009(266),228-235. (IF=50787) (2)INT. J. HYDROGEN. ENERG. 2012(37), 14133-14142. (IF=3.548) 【了解更多此仪器设备的信息】
吸附分离技术一、吸附分离技术概论1.吸附:是指物质从气体或液体浓缩到固体表面从而达到分离的过程。 2.吸附的机理3.吸附的分类物理吸附l 分子间力(范德华力)引起l 没有选择性l 吸附速度快、解吸容易 化学吸附l 化学反应,形成牢固的化学键l 有选择性l 吸附慢、不易解吸 4.吸附分离技术的特点n 操作简便、设备简单、价廉、安全;n 常用于从大体积料液(稀溶液)中提取含量较少的目的物;n 不用或少用有机溶剂,吸附和洗脱过程中pH变化小,较少引起生物活性物质的变性失活; n 选择性较差,收率低(人工合成的大孔网状聚合物吸附剂性能有很大改进)。5.吸附分离技术的应用方式n 如果需要的组分较易(或较牢固地)被吸附,可在吸附后除去不吸附或较不易吸附的杂质,然后再将样品洗脱; 二、吸附剂1.传统吸附剂(1)活性炭n 活化:使用前应加热烘干,以除去大部分气体。对于一般的活性炭可在160℃加热干燥4~5小时;锦纶活性炭受热易变形,可于100℃干燥4~5小时。(2)硅胶n 适用对象: 可用于萜类、固醇类、生物碱、酸性化合物、磷脂类、脂肪类、氨基酸类等的吸附分离。n 活化: 硅胶一般于105~110℃加热干燥1~2小时后使用。活化后的硅胶应马上使用,如当时不用,则要贮存在干燥器或密闭的瓶中,但时间不宜过长。(3)氧化铝n 适用对象:特别适用于亲脂性成分的分离,广泛应用在醇、酚、生物碱、染料、苷类、氨基酸、蛋白质以及维生素、抗生素等物质的分离。 n 种类:n 活化:在使用前150℃下加热干燥2小时,除去水分以使其活化。 2.大孔吸附树脂 大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂,是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型吸附剂,是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。在实际应用中对一些与其骨架结构相近的分子具很强的吸附能力。 (1)大孔吸附树脂的特点n 选择性好,解吸容易,机械强度好,可反复使用和流体阻力小;n 其孔隙大小、骨架结构和极性,可按照需要,选择不同的原料和合成条件而改变,因此可适用于各种有机化合物;n 使用时无需考虑盐类的存在。 (2)大孔吸附树脂的类型n 非极性大孔吸附树脂 XAD-1?? XAD-5n 中等极性大孔吸附树脂 XAD-6?? XAD-7n 极性大孔吸附树脂 XAD-9~ XAD-12和XE(3)大孔吸附树脂的选择n 吸附物的极性 非极性吸附剂易吸附非极性物质(从极性溶剂如水中);极性吸附剂易吸附极性物质(从非极性溶剂中);中等极性的吸附剂则对上述两种情况都具有吸附能力 三、影响吸附的因素1.吸附剂的性质 (1)比表面积:与吸附容量有关(2)孔径:与吸附速度有关(3)极性大小:与吸附力的强弱有关 表面具含氧官能团如-COOH、-OH等,有助于对极性分子的吸附。 2.吸附质的性质(1)溶质从较易溶解的溶剂中被吸附时,吸附量较少。所以极性物质适宜在非极性溶剂中被吸附,非极性物质适宜在极性溶剂中被吸附。 3.操作条件的影响作业1.常用的吸附剂有哪些?使用前如何活化?2.如何选用活性炭?3.大孔吸附树脂和传统的吸附剂比有何优越性?4.选择大孔吸附树脂应考虑哪些因素?
何为程序升温?程序升温适合于哪些类型样品的分析?
我想问问各位高手,程序升温的原理是什么啊,我用FID测不同的样品应该怎么调节温度呢,单体烃催化重整产物的色谱分析应该怎样设置温度,谢谢各位
O2-TPD即氧的程序升温脱附(oxygen temperature programming desorption)。 O2-TPD实验是目前用于研究催化剂储氧性能(晶核氧及吸附氧)的主要手段。该实验在一定的程序升温条件下,使用热导检测器,测定各温度点下催化剂脱附出的氧气浓度信号,获取催化剂的储氧能力及储氧活性位。此外对于三元催化中的储氧量则是应用氧脉冲滴定的方法测定。 O2-TPD实验气体使用的选择 1、 处理气:选择高纯氧气O2 2、载气:选择高纯氦气He O2-TPD实验条件 1、样品处理及装样量 2、脱水温度 3、氧吸附温度 4、程序升温条件 O2-TPD实验中如何确定氧的来源?是晶核氧还是吸附氧? 更多程序升温实验:氨TPD(NH3-TPD)、二氧化碳TPD(CO2-TPD)、氢还原(H2-TPR)、TPO、金属分散度等实验解析请继续关注我们
1、氧化诱导期分析仪是国内体积最小的、容机电及气氛控制为一体的整体化仪器,减少信号损失,减少干扰。2、样品在仪器上方,操作方便。3、氧化诱导期分析仪采用热惰性的小型化加热炉,从室温开始就能保证对样品进行线性升温,升温控制采用微机软件PID算法,比硬件PID控制系统更准确。4、完善的两路稳压、稳流气氛制系统,可以在实验过程中变换气体种类。5、智能化软硬件设计,使测量过程自动完成,并自动绘图,利用软件功能可完成DTA常规数据相互里;特殊数据处理(DTA 面积及热焓计算;动力学参数计算;数据比较)。6、智能化系统采集试样过程中,根据输出信号大小可变换量程。7、氧化诱导期分析仪是国内唯一可由用户利用标准试样进行温度、差热各项校正的仪器,减少仪器误差。8、USB或串行通讯接口,方便与笔记本电脑连接。9、自动化控温软件功能强大而灵活,用户界面友好,具有丰富的数据分析并能可灵活的进行温度程序设定。主要特征1、氧化诱导期分析仪在数据采集过程中差热基线可利用软件自动调节,使视图效果、分析效果更好。。2、具有差热基线校正功能。3、软件可对温度分段校正,清除热电偶误差。4、多种算法计算活化能、动力参数、反应峰面积等。仪器指标 温度范围:室温-—1150℃ 温度准确度:±0.1℃ 升温速率:0.315℃/min—80℃/min 测量范围:±10uv—±1000uv DTA解析读:0.005℃ DSC方式数据采集分析 DSC测量范围:1mw—±100 mw DSC解析度:10uv 真空度(仪器本身有真空密封措施)选配真空机组后可达2.66-2Pa 两路稳压、稳流气氛控制系统,可以在实验过程中变换气体种类 具备差热基线校正功能。坩埚容积:约为0.06ml可作氧化诱导期
英国Hiden公司设计的智能重量法吸附分析仪IGA是目前重量分析仪中功能最全的商业化仪器。在全世界的吸附研究领域有着广泛的用户。他们利用IGA对自己的研究实验进行分析表征,取得了辉煌成绩。在Nature和Science上均有多偏文章发表.ps :重量分析技术是新东西吗?什么时候出来的,期待回答!!
全自动血液分析仪是临床实验室最常用的分析仪器之一,其检测结果是否准确对疾病的诊断和治疗监测有直接的影响。一、血液分析仪校准的一般要求 (一)为了保证检测结果的准确性,要求对每一台血液分析仪进行校准。仪器安装时必须由厂家进行校准并提供校准记录,否则不能用于临床标本的检测。 (二)实验室需按“建议”的要求建立适合本实验室使用的血液分析校准程序并写成文件。内容包括:使用校准物的溯源性、来源、名称及其保存方法;校准的具体方法和步骤;何时要求进行校准、由何人负责实施等。 (三)血液分析仪进行校准后,必须开展室内质量控制以监测仪器的检测结果是否发生漂移。 二、校准物
柱温是影响分析时间和分离度的重要因素。在给定的固定相、载气、柱参数等条件下柱温的改变直接影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的分离效果和分析速度。因此,获得最佳分离条件的关键是找到最佳柱温或升温程序。升温程序分为两类:①从色谱走样开始,升温速率为常数的,称为线性程序升温②包括起始恒温阶段或程升后有恒温阶段的,以及多阶程序升温,不论其程升部分的速率为常数还是变数,统称为非线性程序升温。不同组分的保留行为随温度变化的规律往往不同,当样品中同时含有这些组分时,不同的柱温会使出峰顺序有颠倒或有峰重叠现象。在程序升温过程中,温度在不断变化,温度系数不同的组分在柱中的相对位置也会发生变化,因此会出现峰顺序随程序升温条件而变化的情况。分离条件寻优就是利用这一特点而实施的。通常情况下,寻优方法都要先确定优化的目标和变量,找出目标和变量之间的函数关系后提出约束条件,并在此基础上进行寻优。寻优方法的选择通常视所确定的目标函数和约東而定。科学家们进行了大量研究,也提出了多种模型去预测程序升温条件下的色谱保留行为单纯形法是色谱寻优中常用的一种方法。单纯形是指在一定的空间中,由直线组成的最简单的封闭图形。比如在二维空间中,经过不在一直线上三点的连接组成的三角形是二维空间上最简单的图形。Dose等以保留时间分离度为优化指标,应用单纯形法进行了最优升温程序及分离条件的寻找工作。Morgan等改变柱温和载气流速,分别以二组分、三组分和五组分的混合物进行实验,找到了2,3-二甲基己烷、3-甲基庚烷等化合物的最佳分离条件单纯形法的优点是程序相对较容易,不必识别组分且能同时处理多个独立变量,缺点是需要合适的最佳化指标及多次实验,预测能力不好且不能保证获得总体最佳化。窗口法也是色谱寻优中的一种常用方法,该法采用图像形式来寻优,带有一定的色谱特殊性,允许色谱工作者凭视觉选择最好的分离条件。窗口法最初由Laub等提出用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中二元固定液的选择。基于单独比较每个峰对的分离因子,选出最难分离物质对的分离因子并使之达到最大值,以最小的分离因子对固定液组成作图可得到所谓的窗口图形,从窗口图形可以确定最佳的固定液组成。该原理逐渐被用于色谱分离条件优化。窗口法能直接形象地把目标函数和变量以图的形式描绘出来,明确指出当变量处于某一值时,最难分离物质对能达到的最佳化分离程度。但窗口法的缺点为模型复杂,计算系数需要大量的实验数据,而且当同时需要考虑多个变量时窗口的可视性变差。梯度法是色谱寻优中的另一种方法。它是一种通过求解函数的导数来寻优的方法,有的优化书上把它归为“间接搜索法”以区别于直接比较函数值大小的“直接搜索法”(比如单纯形法)。如果所求的优化问题是无约束的,目标函数有解析形式,一阶导数存在并连续,原则上都可采用这种方法。但梯度法的应用受到两个方面的限制。一是求得目标函数的解析形式本身需要一定的工作量,二是色谱优化间题通常都是有约束的,有约東的问题不能用梯度法求解。所以,目前这种方法在色谱优化中尚缺乏一定的普遍性。此外, Snyder等开发了 Dry Lab[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]优化软件,实现了以两次线性程升预实验预测等度或程升条件的GC分离状况,保留时间的预测误差在几个百分点之内,分离度的预测误差在士10%范围之内,并发现三种不同极性色谱柱的谱带间隔随温度变化显著,表明具有温度优化空间,并以分辨图(分离度-程升速率)快速搜寻优化的程升分离条件,以尝试法建立优化的恒温分离条件。但由于 Dry Lab GC优化软件以LES近似式代替保留值方程,使得该软件对难分离物质保留时间预测的误差较大,色谱工作者常常要对 Dry Lab GC给出的程序作进步的修正。Snijders等采用恒温 Kovats指数预测保留时间和峰宽,以离线优化方法求解色谱响应函数(CRF),并在此基础上建立了确定最佳单阶和多阶程序升温条件的方法,以及在给定相同固定相色谱柱中优选色谱柱内径和膜厚的方法。Guan等利用分离度曲面法,建立了根据“活”保留指数库对未知化合物进行定性、预测和优化分离的方法,解决了多元组分在线性程序升温条件下的分离寻优。但如果一组难分离物质对同时有3种以上组分出现的话,该方法需要将其分组计算,大大増加了计算量。林涛等在分离度曲面法的基础上,对计算逻辑结构进行了改进,采用网格搜索法克服了三维图形优化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]程序升温的部分缺点,使网格搜索法能用于非线性程序升温操作方式下寻找最优分离条件。他们在OV-101固定相上对 Kovats保留指数600~1000的组分进行了自动寻优,取得了较好的结果。即便如此,该方法也不能完全实现多阶程序升温的自动寻优。除上述方法外,以柱温为主要变量的优化方法还有函数逼近法、重叠分辨图法判及网络最优化法等。这些最佳化策略各有优缺点,尚不能圆满地解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的最佳化间题,特别是程序升温的最佳化工作,一般考虑线性程升的较多,而对于任意多阶的程序升温,研究相对较少。由于程序升温中各组分的分离情况视升温过程而异因此宜对每一组分的分离作逐一考虑。鉴于这些分析,许国旺、林炳承、张祥民等在前人工作的基础上,着眼于任意阶梯的升温过程,在半宽和保留值的预测、柱内过程模拟及相应优化方法的确立等方面,做出了显著的成绩。任意多阶升温是一种理想的升温方式,但其升温操作参数的选择比较复杂,要确定升温阶数及各阶温度,需要进行大量的计算。为了克服任意多阶升温方法的计算量大、难以实现自动寻优等困难,张祥民等采用了人工干预的优化方法,并指出任意多阶程序升温寻优与人工智能方法状态空间求解问题相似,由于寻优过程所需寻找的状态非常多,引入一个简单函数f(t)判断一下可能的状态,即可避免大量盲目搜索与计算。他们采用启发式寻优策略优化任意多阶程序升温操作条件,克服了已报道的寻优方法的局限性,他们还编制了相应的计算机程序,并用实验证实了方法的有效性。许国旺等根据色谱保留值的特征,提出了一个柱温智能最佳化的想法:如果能针对样品中的难分离物质对来智能地设置各阶温度,不仅大大减少了计算量,而且还能找到真正的最佳分离条件。其实质就是选择不同的升温阶梯和各阶温度,在所有感兴趣物质对的总分离效能指标不小于某个下限的前提下,使分析时间最短。利用该智能化研究策略,他们开发了相关智能化优化软件,可对样品的分离温度范围、升温方式及最少升温阶梯、交又点及最高可分离温度等进行预测在预测的基础上,可得到最佳的分离条件及模拟谱图。他们首先对鹵代烃烃混合样分析最佳柱温条件进行了预测,使得包含多个卤代烃与烃的混合样品达到了满意的分离效果,保留值预测误差在1.1%以内,吻合程度很好。同时其智能优化程序还被用于空气中毒物样品的分离分析,针对“难分离物质对”设计的升温阶梯不仅容易找到最佳条件,而且计算量少。图一 、图二是使用人工干预的智能优化法,在双柱上将55种大气中毒物进行了优化分离,预测的保留时间精密度在±1.5%以内,难分离对的总分离效能指标的精密度在士5%以内。所有这些均满足计算机辅助色谱方法发展的要求,也为发展全自动的人工智能优化迈出了关键的一步。基于上述思想,智能优化策略也在不同研究领域得到了发展和应用。杨永健等设计了药物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]专家系统。该系统共包括六个主要模块:知识库、推理机构、人机接口知识获取、动态数据库、色谱优化,有分离模式选择、柱系统推荐、知识获取、色谱条件优化等功能。随后肖玉秀等又对该专家系统做了进一步完善,使其功能变得更为强大,包括可提供文献报道的GC分析方法及文献出处,判断样品能否直接采用GC分析,推荐固定相、柱温、固定液用量范围、检测器、载气等,并能对所推春的色谱初始条件进行优化应用结果也表明,该系统提供的建议与文献方法基本相符,依据建议进行实验也得到令人满意的结果,这说明该药物专家系统具有较好的实用性,其提供的建议也具有较大的指导意义。[img=image.png,923,861]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643250197982604.png[/img]图一[img=image.png,935,829]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643250199995186.png[/img]图二此外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论也被用于其他的分离分析技术当中去。许国旺等将色谱最佳柱系统理论应用到生物体液修饰核苷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离和测定,通过对缓冲溶液及流速柱温等的优化,建立了尿中核苷的分离分析方法。阎丽丽等设计了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中药指纹图谱在线专家系统知识库和推理机,利用中药色谱指纹图谱在线专家系统推荐的实验方法建立了甘草HPLC指纹图谱,为甘草质量的科学评价与有效控制提供了新途径。刘金丹构建了中药高效毛细管电泳指纹图谱专家系统。根据已经建立的专家系统,建立了知柏地黄丸、甜瓜蒂和三七的指纹图谱,并且用专家系统中的“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”软件分别对三味中药的指纹图谱进行了超信息特征数字化评价、双定性双定量评价和统一化评价。初步验证了该专家系统的实用性,同时为知柏地黄丸、甜瓜蒂和三七质量控制提供了新方法。许国旺等还将智能优化思想用于全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的方法学研究,在保留值的预测、柱温最佳化、柱系统推荐和二维数据处理等方面进行了深入的研究,建立了依据等温实验数据预测全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]二维保留值的方法及通过预测难分离物质对在二维色谱的总分离效能指标实现全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温最佳化的方法,将因子分析法用于定量评价不同组成的样品在 GC×GC中的正交分离程度,为柱系统的推荐提供了重要理论基础。随着社会的进步和科技的发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论已被应用到各种现代分离分析技术中去解决各种实际问题,应用范围也从最初的石化、环保扩展至健康、药物等与人民生活密切相关的领域。相信随着科技的发展和各种新的分析问题的不断涌现,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论也将会发挥更大的作用。
如题,公司买的是二次解析仪,但是现在不知道怎么设置升温程序。测TVOC的时候吸附设置的360秒,脱附70秒,进样300秒,尾吹420秒。升温程序是初始温度50,保持10分钟,然后以5℃/min升温至250,保持2分钟。现在做苯系物,不知道怎么设置升温程序了,大佬有没有推荐的啊
有时候用不同采集方法做同一个物质时,总感觉峰差异较大(峰形状,峰面积),很多情况下仅仅是换了升温程序,感觉比较奇怪,相同的绝对进样量,只是改变了升温程序,应该只是改变保留时间啊?为什么会产生不同的响应值?大家也可以说说哪些采集条件会影响分析灵敏度(影响峰面积的大小)?平时试条件时注意点
Haysep Q色谱柱经过程序升温后会对氧气吸附吗?什么原理?是Hayesep Q填充柱
说说在线仪器《一序言稀里糊涂当了个在线仪器版主,又向疯子哥讨了个在线仪器本版专家,多少要向各位版友和论坛有个交待。 现将对在线仪器的理解作个简介,因本人所处行业的局限,理论水平很差,错误之处在所难免,各位版友和专家若有正解和不同意见欢迎指正和质疑,以促进本人水平的提高。在线仪器on-line instrument:具有连续取样检测、信号输出、远程信号传输、处理、联动、记录的分析仪。也就是给分析仪插上翅膀,分析数据可以在远程终端自动带入其它综合运算处理中。它主要应用于工业化连续流程的连续检测。[B]在线分析仪器[/B](on-line analyzers):又称过程分析仪器(process analyzers),是指直接安装在工业生产流程或其它源液体现场。对被测介质的组成或物性参数进行自动连续测量的仪器。在线分析仪器广泛应用于工业生产的实时分析和环境质量及污染排放的连续监测。国内早期的在线仪器起步于五十年代,应用于六十年代,脱胎于现场的就地仪表;因许多仪表受制现场人文环境和物理环境,不便于人长期观察,而测量数据又很重要,必须取得间隙数据和不间断数据,所以就想到了现场数据信号的传输,于是便诞生了在线仪器。在线分析仪器是从在线仪器逐步分化出来的。到如今,它依然是仪表中的一路旁支…在线分析仪器,而与实验室分析并行不悖。随着国内实验室分析仪仪器化程度的不断提高,特别是工业化应用程序较高的现代企业实验室,实验室分析实际上已经涵盖了大部分在线分析仪器,只是许多分析仪器缺少信号输出且在取样频率上无法做到在线分析仪器的即时化管理模式。也就是说:你的分析仪,只要有4…20MA输出电路板,改进你的进样模式,安装好接受终端,它就是在线分析仪。国产第一台在线分析仪是六十年代生产的属于热工仪表的红外烟道分析仪…CO2。
GCMS-QP2010 Ultra 程序升温空白出现鬼峰案例分析故障现象: GCMS使用较长时间后,运行程序升温空白(不进样启动程序升温),在固定的保留时间出现鬼峰。空白测试得到的色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212217_385190_1604036_3.jpg7.6min出现较强的鬼峰,观察此处的质谱棒图,发现此处m/z=128的碎片较强,检索判定为萘。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212218_385192_1604036_3.jpg恒温分析时,并不出现此鬼峰。
《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 644-2013)、《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 734-2014)里的参考条件详细提供了GC的升温程序:1、HJ 644-2013:“初始温度 30 ℃,保持 3.2 min,以 11 ℃/min 升温到 200℃保持 3 min。”2、HJ734-2014:“初始温度 35℃,保持 5 min,以 6℃/min 的速度升温至 140℃,以 15℃/min 的速度升至 220℃,在 220℃保持3 min。”而《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》(HJ 583-2010)里没提供参考升温程序,这个升温程序大家都是怎么设定的呢?做过的朋友麻烦提供一下,谢谢!
使用者对硬件不需操纵,它们可完成复杂的运行过程,完整的计算机软件可按实际需要使其执行功能。对操作者来说,图像分析仪的实际操作很少,几乎完全是通过一个称为光电鼠标(mouse)的附件来操纵的。计算机屏幕上显示出多项指令,可由光电鼠标来指明你所需要的程序,光电鼠标可控制计算机屏幕上的一个光标,移动光电鼠标也随着移动,将光标移到计算机屏幕上显示的某项功能的区域内,就表示选择了该项功能,可以开始工作,极简便。 图像分析仪主要包括输入(input)、中央信息处理机(central processor)和输出(output)三大部分。实际上,工作程序并不是一成不变的,后面的步骤的信息常会反馈到前面,于是又重复前面的程序,具体步骤如下: 1.标本成像 移动标本使需要观察的部位在电视摄像机上得到适当放大的图像,标本包括组织切片或电镜照片或照相底片等。 2.图像获取 用电视摄像机或其他方法将图像转变为电信号,在此过程中,摄像机的性能极重要,不能使用那些便宜的适用于监视的电视摄像机,一定要用使图像具有很好的清晰度的摄像机。 3.加强图像 加强电子图像(electronic image)使其更适合于分析。 4.检测检测(detection )是图像分析过程中设法从图像中确定并且分离出需要分析灰度相的步骤,“相(phase)”是图像中我们想要测量的部分的总称。检测是通过选择一定的阈值来完成的,如果所需相比背景暗,那么所有暗于下限的东西都被选,例如相的灰度是20~50,20是下限,50是上限,背景的灰度小于20,检定时暗于灰度20的东西都被选。如果所需相比背景亮,如免疫荧光细胞化学技术的标本,那么亮于上限的东西都被选。如果所需相比背景亮,如免疫荧光化学技术的标本,那么亮于上限的东西都被选,例如相的灰度是5~20,5是下限,20是上限,背景灰度大于20,所谓上限既指比灰度20浅的亦即灰度20以下的相被选,而背景是暗于上限的,不被选作测量。如果相暗于图像某些部分而又亮于图像的另一些部分,那就要在二限之间的部分选择灰度了。
什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析,全面准确分析材料。根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,缩写ICTA)的定义,热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。⒈静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高,费时。热重分析仪结构2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用:⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;⑶固态反应;⑷矿物的煅烧和冶炼;⑸液体的蒸馏和汽化;⑹煤、石油和木材的热解过程;⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定;⑻升华过程;⑼脱水和吸湿; ⑽爆炸材料的研究;⑾反应动力学的研究;⑿发现新化合物;⒀吸附和解吸;⒁催化活度的测定;⒂表面积的测定;⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究;⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。
[b][b][font=宋体] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]程序升温分析过程中出现鬼峰的原因可能是什么,应当如何诊断和处理?[/font][/font][/b][/b][align=center][b][font=宋体]概述[/font][/b][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中大量使用到程序升温,程序升温空白分析过程中出现鬼峰的情况是比较常见的。除去色谱柱或者检测器污染的问题,程序升温空白鬼峰产生的原因主要是来自载气流路的污染,而流路污染的主要原因是不良的载气和不良的样品。[/font][align=center][b][font=宋体]简介[/font][/b][/align][font=宋体]目前的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作过程中,程序升温的分析条件被大量使用以提高分析效率,色谱工作者需要注意程序升温空白的确认。在相对理想的情况下,运行程序升温空白(不进样任何样品,直接启动程序升温和数据采集)采集到的基线状态应该类似于温度程序升温曲线,如图所示:[/font][align=center][img=,690,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009242027484935_8950_1604036_3.png!w690x380.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]程序升温曲线和色谱基线[/font][/font][/align][font=宋体]如果此时采集到的基线上存在色谱峰,并且在重复空白实验中,保留时间和峰面积相当稳定,这些色谱峰即为程序升温鬼峰。程序升温鬼峰还存在另一个显著的特点,在不同的柱温程序之下,鬼峰可能会消失或者增减数量,恒温下一般不出现鬼峰。[/font][font=宋体]首先需要确认色谱柱和检测器的良好,可以通过老化或者更换色谱柱(检测器)来确认。[/font][font=宋体][font=宋体]除去这些因素以外,程序升温鬼峰的主要来源是载气流路的污染。可以类比一下高效液相色谱仪([/font]HPLC[font=宋体])的梯度洗脱,在梯度洗脱实验条件下出现鬼峰的主要原因是流动相不良,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]也是如此。[/font][/font][font=宋体]恒温(或者等强度洗脱)状态下,来自载气(流动相)流路的污染物连续不断的通过系统,在色谱柱内吸附(或分配)饱和之后从检测器流出,此过程达到动态平衡,在谱图上只是表现为色谱基线水平的抬升,并不会出现色谱峰。[/font][font=宋体]程序升温(或者梯度洗脱)状态下,随着系统保留能力的变化(或者洗脱能力的提升),污染物不能稳定的存在于固定相中,即作为色谱峰流出。[/font][font=宋体]载气气源不良是主要的载气流路污染原因,较脏的样品在进样口内扩散产生污染是次要的污染原因。[/font][font=宋体]程序升温鬼峰的处理方法:[/font][font=宋体]需要拆解进样口,清洗或者更换载气管路、净化器、清洗分流出口、更换或者维护分流出口的捕集阱。处理方法对色谱工作者要求较高,一般建议仪器厂家工程师予以现场协助。[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][/font]
转发一个有关氮氧化物分析仪的帖子,看看大家对此有无兴趣:【原创】GAIN600CLD氮氧化物分析仪器的简易校准程序(收集):http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090329/1808963/
我用FPD分析乙硫醇、噻吩、二苯并噻吩,在同一柱温条件下不能将3种混合的硫化物分离开来,需要利用FPD的程序升温分析采用分析条件为:初始温度为40℃,持续5 min,然后以10℃/min的速度升温至80℃并持续5 min,最后再以10℃/min的速度升到300℃。问:这个程序升温是指在开色谱的时候就这样调温吗?但是这样升温的话,和我一次性升温到300有什么区别?如果是进样后这样升温的话更不合理?请大家指点下这里程序升温是指什么时候?新手见谅
大家好,本人所用的是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],前两天仪器突然打不开,然后现在已经重装。我现在试着使用仪器,就发现,我重新建立了方法文件,仪器没有根据我的方法文件程序升温所需的时间而调整分析时间。我明明40分钟就能检测完的,他硬要检测60分钟。我不知道是不是我没设置好,求各位大佬帮忙看一下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208271641375339_9549_4051615_3.png[/img]
程序升温对气相色谱法分析的意义是什么?
我用的德国ELEMENTAR的CHNSO分析仪,大概在750度的时候关机了,老师说要到100度才能关所以我又把机子开了。。一开机它就开始自动升温,我就把它转为睡眠模式,HE气关了,可是O2没关。。程序显示温度是在下降的。。可是机器的TOC信号很大。。开始一直往上升。。后来就稳定在一个值了。。仪器的压力为零。。这是不是不正常?分析仪是不是坏了?
升温程序中的净化温度选择是相对容易的:一般情况下,以原子化温度+100或200℃做为净化温度如遇到特殊情况,可根据实际情况进行选择,例如: 用硝酸铵作基体改进剂采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法直接测定食盐中的铅(称取样品1.000g,用0.2%硝酸溶解,定容于100mL容量瓶中。样品进样体积10μL,基体改进剂50%硝酸铵5μL)的升温程序如下:干燥温度120度灰化温度700度原子化温度1800度净化温度2600度较高温度的净化,可以有效去除残留,避免残留干扰到下一次测试!至此,升温程序优化就全部讲完啦!在此,感谢各位同仁的关注!谢谢!
[em09511]元素分析仪标准操作程序德国 Elemental vario EL III CHNOS Elemental Analyzer [~191080~]
请问程序升温的总时间与组分的出峰时间之间有无明确的关系的?例如,设定一升温程序,达到最终温度后保持4min,升温时间+维持时间一共18min,但是有的组分到26min甚至28min才出峰,这样设定程序升温的总时间是否合理呢?
[img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453158294_7217_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453167774_606_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453176504_5804_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453187644_1453_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453197634_9209_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453207914_2001_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453213382_5685_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453223122_7380_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img]