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卡尔费休测定法有容量法和电量法 1.卡尔费休容量法(滴定法)每测定一次样品,要进行以下5个基本的步骤:1、先向滴定池中注入一部分溶剂;2、滴定一部分卡尔费休试剂,使其平衡;3、注入被测样品;4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂;5、排放废液。简单的说,就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量,因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响,滴定度是随时变化的,从而导致测定误差。在测定试验过程中,每测定一次,要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂,给环境造成污染,试剂的消耗量很大,操作很繁琐,测定精度低。自动型的容量法水分测定仪,也是需要以上5个基本步骤,只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法(电量法)微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下,只需要一个操作步骤,就是注入样品,仪器会根据样品中含水量的多少,自动的进行电解使其再次达到平衡后,根据电解所消耗的电量,换算出水分含量,并在仪器上数字显示出结果,所以精度、准确度更高,测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用,不需要频繁更换,试剂的用量省,测定成本低,操作简单。[font=&]得利特产品:微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]
我之前测过药品水分,一直用的卡尔费休氏水分滴定仪,今天听同事说“快速水分测定仪”,我一直认为“快速水分测定仪”就是指的“卡尔费休氏水分滴定仪”。上网看了下仪器的模样不一样。
中药材中的水分含量也是影响中药质量的主要因素,需要加以控制的质量指标。水分含量测定,尤其是小于1%的时候,会经常用到卡尔-费休水分测定法。这是一个常用的水分测定方法。目前常用的为卡尔-费休化学滴定法和卡尔-费休库仑滴定法仪器测定法。卡尔-费休试剂与水的反应如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307221428_452968_1620630_3.jpg反应生成的I 离子在电解池的阳极上,被氧化成I2,反应式如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307221429_452969_1620630_3.jpg由上式可以看出,参加反应的碘的摩尔数(I2)等于水的摩尔数(H2O)。根据法拉第电解定律,电极上析出的I2的量与通过的电量成正比。卡尔-费休试剂的组成:碘、无水吡啶、无水甲醇、二氧化硫目前,常用的为市售的有吡啶或无吡啶卡尔-费休试剂的。当测定的样品中有醛、酮基团时,需采用专用的醛酮类卡尔-费休试剂。卡尔-费休库仑滴定法仪器测定法,一般使用微量水分测定仪,微量水分测定仪是根据卡尔-费休试剂与水的反应,结合库仑滴定原理设计而成的。常用的微量水分测定仪装置如下(仪器说明书):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307221430_452971_1620630_3.jpg本文主要对涉及到的玻璃仪器——10mL自动滴定管作一个比较。