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时间分辨红外吸收测量系统

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  • 傅里叶红外光谱仪的分辨率是怎样检定的?

    傅里叶红外光谱仪的分辨率是怎样检定的?按照检定规程JJG(教委)001-1996,测定分辨率方法:设定4cm-1分辨率条件下,扫描5次,测量0.03mm厚的聚苯乙烯薄膜。在2800cm-1~3150cm-1区内应有7个吸收谱带,计算2850cm-1和2924cm-1谱带的分辨程度,按图2量取X、Y值,Y/X应≤0.2。可是比值根本达不到0.2?大家一般做期间核查是,分辨率是如何检定的?谢谢大家啦

  • 光谱仪知识-色散型红外吸收光谱仪构造

    (1)光源红外光源是以产生红外辐射为主要目的的非照明用电光源。是一种能够发射高强度的连续红外线的物体。①能斯特灯。能斯特灯是一直径为l~3mm、长为2~5cm的中窄棒或实心棒。它由稀有金属锆、钇、铈或钍等氧化物的混合物烧结制成,在两端绕有钳丝以及电极。此灯的特性是:室温下不导电,加热至800~C变成导体,开始发光。因此工作前须预热,待发光后立即切断预热器的电流,否则容易烧坏。能斯特灯的优点是发出的光强度高,工作时不需要用冷水夹套来冷却;其缺点是机械强度差,稍受压或扭动会损伤。②硅碳棒。硅碳棒光源一般制成两端粗、中间细的实心棒,中问为发光部分,直径约5 cm、氏约5 cm,两端粗是为了降低两端的电阻,使之在工作状态时两端呈冷态。和能斯特灯相比,其优点是坚固,寿命长,发光面积大。另外,由于它在室温下是导体,J二作前不需预热。其缺点是工作时需要水冷却装置,以免放出大量热,影响仪器其他部件的性能。(2)样品室红外吸收光谱仪的样品室一般为一个可插入固体薄膜或液体池的样品槽,如果需要对特殊的样品(如超细粉末等)进行测定,则需要装配相应的附件。(3)单色器单色器由狭缝、准直镜和色散元件(光栅或棱镜)通过一定的排列方式组合而成,它的作用是把通过吸收池而进入入射狭缝的复合光分解成为单色光照射到检测器。①棱镜。早期的仪器多采用棱镜作为色散元件。棱镜由红外透光材料如氯化钠、溴化钾等盐片制成。常用于红外仪器中的光学材料的性能。盐片棱镜由于盐片易吸湿而使棱镜表面的透光性变差,且盐片折射率随温度增加而降低,因此要求在恒温、恒湿房问内使用。近年来已逐渐被光栅所代替。②光栅。在金属或玻璃坯子上的每毫米问隔内刻划数十条甚至上百条的等距离线槽而构成光栅。当红外线照射到光栅表面时,产生乱反射现象,由反射线间的_F涉作用而形成光栅光谱。各级光栅相互重叠,为了获得单色光必须滤光,方法是在光栅前面或后面加一个滤(4)检测器红外分光光度计的检测器主要有高真空热电偶、测热辐射计和气体检测计。此外还有可在常温下工作的硫酸三苷肽(TGS)热电检测器和只能在液氮温度下工作的碲镉汞(MCT)光电导检测器等。①高真空热电偶。它是根据热电偶的两端点由于温度不同产生温差热电势这一原理,让红外线照射热电偶的一端。此时,两端点问的温度不同,产生电势差,在回路中有电流通过,而电流的大小则随照射的红外线的强弱而变化,为了提高灵敏度和减少热传导的损失,热电偶是密封在一高真空的容器内的。②测热辐射计。它是以很薄的热感原件做受光面,装在惠斯登电桥的一个臂上,当光照射到受光面上时,由于温度的变化,热感原件的电阻也随之变化,以此实现对辐射强度的测量。但由于电桥线路需要非常稳定的电压,因而现在的红外分光光度计已很少使用这种检测器。③气体检测器。常用的气体检测器为高莱池,它的灵敏度较高。当红外光通过盐窗照射到黑色金属薄膜2上时,2吸收热后,使气室5内的氪气温度升高而膨胀。气体膨胀产生的压力,使封闭气室另一端的软镜膜凸起。另一方面,从光源射出的光到达镜膜时,它将光反射到光电池上,于是产生与软镜膜的凸出度成正比,也是最初进入气室的辐射成正比的光电流。这种检测器可用于整个红外波段。但采用的是有机膜,易老化,寿命短,且时间常数较长。不适用于扫描红外检测。光电检测器和热释电检测器由于灵敏度高,响应快,因此均用作傅里叶变换红外吸收光谱仪的检测器(有关这两种检测器的详细内容可参阅有关专著)。(5)放大器及记录机械装置由检测器产生的电信号是很弱的,例如热电偶产生的信号强度约为10叫V,此信号必须经电子放大器放大。放大后的信号驱动光楔和电机,使记录笔在记录纸上移动。色散型红外分光光度计按照其结构的简繁、可测波数范围的宽窄和分辨本领的大小,可分为简易型和精密型两种类型。前者只有一只氯化钠棱镜或一块光栅,因此测定波数范围较窄,光谱的分辨率也较低。为克服这两个缺陷,较早的大型精密红外分光光度计一般备有几个棱镜,在不同光谱区自动或手动更换棱镜,以获得宽的扫描范围和高的分辨能力。目前精密型红外分光光度计已采用闪耀光栅作色散元件,利用数块光栅自动更换,可使测定的波数范围2.傅里叶变换红外吸收光谱仪驱动装置傅里叶变换红外吸收光谱仪的组成构造: 活塞目光源一迈克尔逊干涉仪一检测器一记录系统一工 卞动镜B作站光(源~发6-出13)的。光被分束器分为两束,一束经光源t———兰竺≥H定镜A光源发出的光被分束器分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜合并后的光束以一恒定速度Vm作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差d,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,然后被检测,经卤检测器过A/D转换后,通过计算机记录数据。(1)光源的作用要求光源能发射出稳定、能量强、发射度 计算机C≥—圈记录仪小的具有连续波长的红外线。一般用能斯特灯、 图6 13傅里叶变换红外吸收硅碳棒或涂有稀土金属化合物的镍铬旋状灯丝。(2)迈克尔逊干涉仪FT—IR的核心部分就是迈克尔逊干涉仪。由定镜、动镜、分束器和探测器组成。核心部件是分束器。(3)检测器检测器一般可分为热检测器和光检测器两大类。热检测器的工作原理是:把某些热电材料的晶体放在两块金属板中,当光照射到晶体上时,晶体表面电荷分布变化,由此可以测量红外辐射的功率。热检测器有氘化硫酸三苷钛(DTGS)、钽酸锂(LiTa03)等类型。光检测器的工作原理是:某些材料受光照射后,导电性能发生变化,由此可以测量红外辐射的变化。最常用的光检测器有锑化铟、汞镉碲(MCT)等类型。(4)记录系统——红外工作软件傅里叶变换红外吸收光谱仪红外谱图的记录、处理一般都是在计算机上进行的。与经典色散型红外吸收光谱仪相比,FT—IR具有如下优点:①具有扫描速度极快的特点,一般在ls内即可完成光谱范围的扫描,扫描速度最快以达到60次/s;②光束全部通过,辐射通量大,检测灵敏度高;⑧具有多路通过的特点,所有频率同时测量;④具有很高的分辨能力,在整个光谱范围内分辨率达到0.1cm一一是很容易做到的;⑤具有极高的波数准确度。若用He—Ne激光器,可提供0.01cm,的测量精度;⑥光学部件简单,只有一个可动镜在实验过程中运动。

  • 关于原子吸收分光光度计的分辨率的检测实例

    关于原子吸收分光光度计的分辨率的检测实例

    一台光谱仪的分辨率对于样品分析的结果很重要,尤其是以锐线光源为主的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪,所以在国家检定规程中,均对仪器的分辨率有一定的要求。这个检定指标如下:[img=,690,104]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711081530_02_1602290_3.jpg!w690x104.jpg[/img]下图就是我在日立Z-2000 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]上测的分辨率的实际案例,这样可以使大家对仪器的分辨率的检测一目了然。图谱中右边的是仪器测试条件;左边的是测试图谱:[img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711081533_01_1602290_3.jpg!w690x405.jpg[/img]从上图可以明显地看出这台仪器的分辨率远远低于检定规程中<40%的指标,说明这台仪器符合检定要求。

  • 海洋光学高分辨率近红外光谱仪扩展了波长测量范围

    海洋光学高分辨率近红外光谱仪扩展了波长测量范围

    海洋光学高分辨率近红外光谱仪扩展了波长测量范围新款小型近红外光谱仪NIRQuest512-1.9 。这款高分辨率近红外光谱仪NIRQuest512-1.9的响应范围可达1100-1900纳米,从粮食生产和化学处理的变化监测到为半导体装配和医疗进行激光特征分析,该光谱仪可应用于各种领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212191311_413838_2432394_3.jpgNIRQuest512-1.9配置具有很高的稳定性,512像素Hamamatsu InGaAs线阵探测器,适用于多种光栅和光具座,用以优化1100至1900纳米之间的性能。标准的NIRQuest512-1.9光栅常数为150线/毫米,25微米的入射狭缝,以及一个非荧光长波通滤光器配置,可传输1000纳米以上的波长。该滤光器有助于缓和二阶效应。NIRQuest512-1.9外部配有一个硬件,通过该硬件,在出现外部情况时,用户可以通过外部触发获取相应数据信息,或者在数据获得之后再次引起触发。光谱仪操作通过SpectraSuite软件来控制,该软件是一个基于Java的模块化光谱学平台。NIRQuest的低沉噪声让其具备集成光谱仪的潜力(或者将光谱仪中的探测器暴露在光线下),从而延长使用时间,这在光线暗的环境中非常有用。满信号条件下的信噪比在每100毫秒积分时间内大于15000:1。因此,在对敏感性要求极高的应用环境中可以实现高效操作模式。

  • 简述紫外可见光纤光谱仪吸收测量的应用

    简述紫外可见光纤光谱仪吸收测量的应用光谱分析是一种非常成熟的分析方法,在化学分析、环境学检测、气体色谱学、光学镜片吸收和透过率测量、食品检测、生物化学、生命科学、医学和制药业等诸多应用领域应用十分广泛, 几乎涉及到无机分析的所有领域, 在有机分析中也占有一定比重, 并呈逐渐上升之势。传统的分光光度计由于其价格昂贵、体积大、操作复杂、需要专人维护、测量速度慢等缺点,使其一直只能在实验室中应用。而随着微电子领域中的多像元光学探测器和光纤技术的迅猛发展,使生产低成本光谱仪成为可能。新一代的微型光纤光谱仪具有低成本、高分辨率、便携和高速测量等优点,可以很方便的应用在在线检测和实验室测量中。下面我们以深圳高利通公司的微型光纤光谱仪GLA600为例,介绍微型光纤光谱仪在紫外可见吸收测量中的应用。2. GLA600光纤光谱仪一、仪器原理 GLA600-UVN光纤光谱仪,采用Czerny-Turner光学结构,包括光纤接头(标准SMA905接口,也可以选择其它类型的接口)、准直镜、衍射光栅、3648像素线阵CCD 探测器, 波长范围190-1000nm,最高分辨率0.83nm,提供USB1.1 或USB2.0 接口、RS232接口和/模拟接口。二、功能及特点2.2.1 Czerny-Turner光学结构,在更宽光谱范围具有更高分辨率 2.2.2 体积小巧,只有手掌大小 2.2.3 即插即用,无需手动设置 2.2.4 温度稳定性好,热漂移小 GLA600-UVN光纤光谱仪的光学元件和底板间采用无应力装配,出厂前经过特殊工序处理,因此环境温度对光谱仪影响极小,优秀的温度稳定性确保了其长时间测量的精确性和可重复性。

  • 活体荧光寿命光度测量系统

    [url=http://www.f-lab.cn/microscopes-system/tcspec.html][b]活体荧光寿命光度测量系统[/b][/url]能够同时[b]测量活体荧光寿命和光度值[/b],它采用时间[b]相关单光子计数TCSPC[/b]技术,非常适合动物活体荧光寿命测量和组织荧光寿命测量和光度测量。采用皮秒激光器和单光子计数探测器,集成高速电路,光学和光纤探测器,有力保证了荧光寿命测量。活体荧光寿命测量系统配备了灵活软件,使得用户随意移动动物,也可测量荧光寿命并记录光度值。而配备了4个光纤探测器确保了整套荧光寿命测量系统可以重复,长时间并且同时测量样品。[img=活体荧光寿命光度测量系统]http://www.f-lab.cn/Upload/tcspec.jpg[/img][b]活体荧光寿命测量系统特点[/b]采用TCSPC时间分辨单光子计数技术,时间通道宽度降低到813飞秒采样间隔高达10微秒皮秒脉冲激光光源可提供445nm, 473nm, 488nm, 515nm, 和640nm 波长供选择配备4个单光子计数探测器覆盖450-700nm能够与其它动物行为记录仪器和电生理学以及基因仪器同步使用方便移动,配备手推车[img=活体荧光寿命光度测量系统]http://www.f-lab.cn/Upload/fluorescence-lifetime-1.JPG[/img][b]活体荧光寿命测量的意义[/b]荧光强度揭示发光样品的相对丰度,而荧光寿命能够反映出直接生化环境(比如氧化,还原,PH值),分子交互作用(比如通过FRET释放小分子)以及分子内部变化。通过定量分析荧光寿命图像和光谱数据,就可知道功能荧光分子或荧光蛋白,这对于探索常规组织的活体生化化学,疾病机理以及研究药物对于组织影响非常重要。活体荧光寿命测量光度系统领先的技术这款活体荧光寿命测量系统结构紧凑,具有超高的时间分辨率,非常适合活体生物化学信号采集分析,广泛用于生命科学,医学,动物学,用于人类疾病临床前研究和药物研发以及生命科学和医学研究。这套系统采用时间分辨单光子计数技术,具有超高的时间分辨率(皮秒到纳秒),能够记录实时动态荧光信息,结合FRET技术和仪器,可提供2-8nm 尺度的超高孔径分辨率[img=活体荧光寿命光度测量系统]http://www.f-lab.cn/Upload/fluorescence-lifetime-2.JPG[/img][b]活体荧光寿命测量光度系统典型应用[/b]脑科学研究行为科学研究动态钙记录疾病机理研究神经学研究电生理学研究自由移动动物学研究[b]活体荧光寿命测量光度系统[/b]:[url]http://www.f-lab.cn/microscopes-system/tcspec.html[/url]

  • 【讨论】拉曼系统的分辨率

    拉曼系统的分辨率跟仪器的焦长、入射狭缝、激发波长等因素有关系,大家能提供一个详细的资料吗?也就是说,分辨率与哪些具体因素有关,如何计算(我记得有个公式的,可惜忘记了),如何测量呢?请高手不吝指教啊!谢谢啦!急!

  • NIDR红外吸收

    NIDR红外吸收

    非对称分子(含有不同原子)可以在特定波长吸收红外线能,这种特定的吸收定波长吸收红外线能,这种特定的吸收带对于某种分子是确定的、标准的,称为“物质指纹”。 红外线通过介质的能量变化服从比尔-朗伯定律: Ea=E0(1-eKCL) 这里:Ea-吸收辐射能; E0-入射辐射能; C-介质浓度; L-气室长度; K-消光系数。 红外线是某一定波段范围内的电磁波,当它向周围传递过程中遇到特定介质时,将被介质吸收或透射。对于同一种原子构成的对称双原子分子,如O2、N2、H2等或单原子分子如He、Ne等并不能产生吸收光谱。但不同原子构成,含有偶极矩分子够能特定波长的辐射波。目前,NDIR是公认的检查CO和CO2最有效的分析手段。CO对波长为4.5-5.0μm范围内的红外线具有吸收能力,吸收峰约为4.6μm。CO2吸收波长为4.0-4.5μm范围内的红外线,吸收峰约为4.3μm。COCO、、CO2 CO2 和水的红外线吸收图谱如图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403240909_493960_2216_3.jpg典型的NDIRNDIR分析仪配置如图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403240910_493961_2216_3.jpg 包括:光源、样气管、探测器和电气系统,图中,右侧为充有NO2NO2的的对比气体,左侧为对比气体,左侧为样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,因此会引起测试室(因此会引起测试室(DETECTOR CELL)DETECTOR CELL)中中所得到的红外线的强度不同。因此引起中间所得到的红外线的强度不同。因此引起中间隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,采集电信号的强度。然后反推出采集电信号的强度。然后反推出CO/CO2CO/CO2的的浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量的气体之外的光谱滤掉。的气体之外的光谱滤掉。 样气必须干燥而清洁,以保证精度 样气必须干燥而清洁,以保证精度。因此。必须对样气进行除湿、除 。因此。必须对样气进行除湿、除尘处理。尘处理。在选用NDIR分析仪时,因注意以下问题:该仪器的原理决定了其线形范围不大,对仪器需作曲线标定或者加用线形化电路;l仪器另一关键问题是背景气体的干扰,干扰问题解决的好坏,直接决定着仪器质量的好坏。在内燃机排气测量中,主要是lCO2和H2O成分对CO测定结果的干扰。NDIR分析仪的抗干扰性能用抗干扰比(IR)来表示,是干扰气体浓度与分析仪对干扰气体的响应所相当的待测气体浓度之比。比值越大,表征仪器抗干扰性能越好。解除干扰能力的方法有加滤光片50mm检测器(抗干扰比为10000:1)和三检测器法(抗干扰比为105:1)。--------------

  • NIDR红外吸收

    非对称分子(含有不同原子)可以在特定波长吸收红外线能,这种特定的吸收定波长吸收红外线能,这种特定的吸收带对于某种分子是确定的、标准的,称为“物质指纹”。 红外线通过介质的能量变化服从比尔-朗伯定律: Ea=E0(1-eKCL) 这里:Ea-吸收辐射能; E0-入射辐射能; C-介质浓度; L-气室长度; K-消光系数。 红外线是某一定波段范围内的电磁波,当它向周围传递过程中遇到特定介质时,将被介质吸收或透射。对于同一种原子构成的对称双原子分子,如O2、N2、H2等或单原子分子如He、Ne等并不能产生吸收光谱。但不同原子构成,含有偶极矩分子够能特定波长的辐射波。目前,NDIR是公认的检查CO和CO2最有效的分析手段。CO对波长为4.5-5.0μm范围内的红外线具有吸收能力,吸收峰约为4.6μm。CO2吸收波长为4.0-4.5μm范围内的红外线,吸收峰约为4.3μm。COCO、、CO2 CO2 和水的红外线吸收图谱如图所示file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19607.png典型的典型的NDIRNDIR分析仪配置如图所示file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19669.png 包括:光源、样气管、探测器和电气系统,图中,右侧为充有NO2NO2的的对比气体,左侧为对比气体,左侧为样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,因此会引起测试室(因此会引起测试室(DETECTOR CELL)DETECTOR CELL)中中所得到的红外线的强度不同。因此引起中间所得到的红外线的强度不同。因此引起中间隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,采集电信号的强度。然后反推出采集电信号的强度。然后反推出CO/CO2CO/CO2的的浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量的气体之外的光谱滤掉。的气体之外的光谱滤掉。 样气必须干燥而清洁,以保证精度 样气必须干燥而清洁,以保证精度。因此。必须对样气进行除湿、除 。因此。必须对样气进行除湿、除尘处理。尘处理。在选用NDIR分析仪时,因注意以下问题:该仪器的原理决定了其线形范围不大,对仪器需作曲线标定或者加用线形化电路;l仪器另一关键问题是背景气体的干扰,干扰问题解决的好坏,直接决定着仪器质量的好坏。在内燃机排气测量中,主要是lCO2和H2O成分对CO测定结果的干扰。NDIR分析仪的抗干扰性能用抗干扰比(IR)来表示,是干扰气体浓度与分析仪对干扰气体的响应所相当的待测气体浓度之比。比值越大,表征仪器抗干扰性能越好。解除干扰能力的方法有加滤光片50mm检测器(抗干扰比为10000:1)和三检测器法(抗干扰比为105:1)。---------------

  • 原子吸收仪分辨率的确定

    曾经在做培训时培训老师说锰三线可以看一台仪器分辨率的好坏,可是最近看到一本国标GB/T21187-2007 中分辨率是这样的:仪器光谱宽带0.2nm,用汞253.7 nm谱线在能量档测量。调节光电倍增管高压,使谱线峰值能量为100+1%,扫描253.5nm~253.9nm,测量谱线两侧能量为50%时所对应波长值。计算其差值。我想请教各位那种方法是对的,使用那种方法更好。

  • 中红外定量测量系列之二-波长校准

    中红外定量测量系列之二-波长校准

    傅里叶红外变化光谱技术兴起于上世纪80年代,由于其诸多优点,目前在我国已经得到了广泛应用,在煤炭,石油,医疗,化工,半导体,法庭科学,气象,染织等诸多领域发挥了重要作用。傅里叶红外变化光谱技术的具体实现需要依托傅里叶变换光谱仪,然而限于傅里叶变换光谱仪校准技术的发展以及相关规程规范的不健全,导致大多数使用者只是将傅里叶红外变换光谱仪作为一种定性分析仪器,大大限制了傅里叶变换光谱仪的应用,其中,中红外波段的波长校准技术也是其中一项。影响傅里叶变换红外光谱仪波长测量不确定度的因素很多,例如干涉仪相位误差,切趾函数,分辨率等。傅里叶变换红外光谱仪波长校准的方法有多种,最为精确的方法一般采用低压气体(CO,NO等)的红外吸收峰进行标定,但标准样制备较为繁琐,一般适用于波数精度极高的科研级光谱仪;对于普通傅里叶变换红外光谱仪,可以采用经过标定的聚苯乙烯薄膜进行标定。本文介绍了一种较为简单利用水和二氧化碳吸收峰的校准方法以及应用聚苯乙烯薄膜校准时需要注意的相关事项。1.利用水和二氧化碳标定方法空气中水蒸气,二氧化碳等物质在红外波段均有大量的吸收峰,利用这些吸收峰标定仪器的波长是一种简洁方便的方法。不过需要注意的是,A.大气温度以及压力的变化对吸收峰有一定的影响;B.湿度过低,无法获得足够的吸收深度,湿度过大,会严重影响乃至潮解红外窗片。大气中水和二氧化碳的吸收峰精确位置可以参照NIST相关文献中的水和二氧化碳波长标准数据1],实际应用时选取合适的波长,就可以直接用于校准仪器波长。图 1为在BRUKER,EQUNION 55仪器上,设定波长分辨率为0.5cm[sup]-1[/sup],使用该方法,,连续测量5遍所得到的波长数据的平均与NIST标准数据的差值分布图。[align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401010923_486281_1795438_3.jpg[/img][/align][align=center]图1波长测量(5次平均)误差[/align]需要说明的是,NIST公布的数据是基于0.2波数分辨率进行测量的,因此,其中部分数据间隔太密的波长点(小于0.5),会引起峰的重叠,该部分峰均已被剔除。实际有效用于校准波长的点为42个。从图 1中也可以看出,波长误差最大不超过0.2波数,这说明我们实验的设备的波长准确度是很高的。尤其需要注意的是,该方法不可常用,否则可能会导致设备红外窗片的潮解,导致一定的经济损失。2.利用聚苯乙烯薄膜进行红外波长校准利用聚苯乙烯薄膜的吸收峰进行傅里叶红外变换光谱仪的波长校准是一种较为简便,也是国际通行的做法。我们国家多部相关规程规范[[url=#_ENREF_2]2-4]中均提到了该方法,不过,在这些规程中对具体的应用方法以及薄膜质量的规定不一,导致在具体实施时存在一定的问题。2.1薄膜厚度在日常校准聚苯乙烯薄膜吸收峰中发现,常用的聚苯乙烯薄膜厚度有三种,分别为0.03mm,0.038mm和0.05mm。其中0.038mm为国际通行厚度。实际测量过程中发现,不同厚度的聚苯乙烯薄膜测得的光谱透射比曲线有所差别,见图2[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401010923_486282_1795438_3.jpg[/img][align=center]图2.不同厚度聚苯乙烯膜光谱透射曲线[/align]由于薄膜厚度很薄,红外光在样品前后表面之间会形成干涉现象,导致了干涉峰的出现。显然,干涉峰和吸收峰相互叠加,使得聚苯乙烯薄膜自身固有的吸收峰峰位,在实际测量时很可能会出现偏差。在这种情况下,部分规程要求直接查阅标准值的做法会导致校准结果的不确定度偏大,在这种情况下,必须要将聚苯乙烯薄膜送到上级计量机构进行校准,以避免出现较大偏差。实际上,聚苯乙烯薄膜厚度主要影响的吸收峰的深度,对峰位基本没有影响,厚度不是主要原因,NIST的解决方案是,在聚苯乙烯薄膜两面进行粗糙处理,使得两面不再平行,从而避免了干涉峰的出现。但是,即便如此,也不推荐利用聚苯乙烯薄膜吸收峰的标准值直接校准仪器,因为聚苯乙烯薄膜的纯度,加工工艺等诸多因素均可能导致峰值的偏移。2.2光谱参数的影响 在实际校准工作过程中发现,即使聚苯乙烯薄膜的问题得到了很好解决,校准时,仪器光谱参数设定不一致导致的问题也很严重。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401010923_486283_1795438_3.jpg[/img][align=center]图3.不同分辨率下对聚苯乙烯某吸收峰测量结果的影响[/align]由于聚苯乙烯薄膜的吸收峰不是由单一的两能级间越迁所致,是多峰叠加的结果,不同分辨率下测量结果会出现一定差异。除此之外,切趾函数和光谱峰值读取方法[[url=#_ENREF_5]5]也是一个极为重要的影响因素,由于该部分比较复杂,此处不再详细展开,具体可以参考相关文献[[url=#_ENREF_6]6, [url=#_ENREF_7]7]。在校准过程中,必须要尽量使得仪器设定和上级计量部门量传时的设定一致,避免产生不必要的不确定度损失。

  • 请教:傅里叶红外分辨率不同,图谱峰形变化的原因?

    各位大神,小弟我最近做一个蚕丝样品的ATR-FTIR,突然发现不同分辨下,图谱的峰形差异很大。如下图,在1和2cm-1时,1650cm-1处对应的吸收是单峰;但是一旦分辨率降低到6或8cm-1时,单峰变成肩峰。根据文献,此处峰形变化意味着样品α-螺旋和β折叠含量的变动,但是样品明明是同一个样品同一时间段内测得的啊。 不知道各位大神有没有对分辨率不同导致图谱峰形变化的经历呢?如何理解,以及选定合适的分辨率?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131952_560564_3032475_3.bmp

  • 高分辨率光镊系统特点及应用

    [url=http://www.f-lab.cn/microscopes-system/picotweezers.html][b]高分辨率光镊系统[/b][/url]采用了德国picotweezers技术的细胞单分子力学捕获系统,是全球领先的超高分辨率激光光镊系统,是进口光镊品牌中具有超低光镊价格Optical Tweezers产品.[b]高分辨率光镊系统[/b]不仅具有光镊功能,还提供微视图像计算能力,非常方便单细胞生物力学分析.[b]高分辨率光镊系统通[/b]常与德国蔡司Axiovert、AxioA1或D1型显微镜配套使用,配备1W或5W的红外光纤激光器,提供激光捕获力高达400pN~2nN范围。高分辨率光镊系统配备压电定位位移台,在XYZ三轴三个方向具有200μm分辨率的扫描能力.[b]高分辨率光镊系统[/b]还具有视频分析功能,至少2.5nm的横向和轴向分辨率,其图像拍摄速率为200帧/秒,X、Y、Z互相成像速度为400赫兹,可对生物大分子进行0.1PN作用力分辨率的实时分析。[img=高分辨率光镊系统]http://www.f-lab.cn/Upload/ionovation-explorer.jpg[/img] [b]高分辨率光镊系统特色[/b]定量分析,在三维方向实现0.1 PN分辨率的生物为微力分析最大光阱捕获力可在1 W光纤激光器下达到400 PN通过光镊实现对捕获对象精度为纳米级别的操控 [b][b]高分辨率光镊系统[/b]应用[/b]单分子与活细胞的操控和分析 弹性模量分析、微流控分析 分子相互作用、纳米孔分析 [color=#666666][color=#000000]高分辨率光镊系统:[url]http://www.f-lab.cn/microscopes-system/picotweezers.html[/url][/color][/color]

  • 【原创大赛】基于高分辨质谱技术的中毒毒物快速分析与临床实践

    [align=center]基于高分辨质谱技术的中毒毒物快速分析与临床实践[/align]毒物是一个比较宽泛的概念,任何以较低的剂量就可以致人畜死亡的物质均可以认为是毒物,而毒物的概念也具有相对性,对于一个物质是有毒还是无毒的判定有一系列的先决条件,不存在任何条件下都无毒或者绝对有毒的物质。其中农药占比9.46%,药物占比21.07%, 化学物如乙醇、CO占比62.85%。在今天,毒物致死是继恶性肿瘤、脑血管疾病、心脏病和呼吸系统疾病后的第五大死亡原因,其中毒机制主要有:干扰酶的活性、破坏细胞膜的功能、阻碍氧的吸收、输送和利用、损害免疫功能等。毒物致死问题亟待解决,毒物的快速分析检测和临床实践刻不容缓。在我国,中毒患者的诊断现状缺乏快速有效准确的检测手段。对急性中毒患者误诊、治疗耽搁的不合理选择和使用等会对患者造成不同程度的伤害,且检测无法覆盖多种目标化合物,同时难以定量检测。因此发生了诸多事件,如清华大学朱令事件、扬州大学秋水仙碱投毒事件等。因此,中毒物质检测技术亟待更新。准确及时的毒物检测与诊断直接影响临床治疗方案的选择,在临床抢救治疗过程中发挥着至关重要的作用。毒物检测方法的发展历程:自薄层层析法、化学法,发展至今现代仪器分析法,一道道技术难题被攻克,鉴定毒物越来越准确。毒物分析仍面临一系列挑战,毒物及其代谢产物在体内浓度极低,常规检测手段难以达到检测所需的灵敏度,存在检出假阳性的可能;代谢产物与原型毒物结构相似,造成对检测的干扰;生物基质复杂,可能会有干扰;毒物种类繁多,理化性质差别大,且中毒时限紧迫,检测需要快速高效。近年来,色谱质谱技术在毒物分析中逐渐应用起来,色谱法凭借其分离效率高、选择性好和灵敏度较高的优点,已广泛应用于中毒物质检测,但中毒患者毒物复杂,仅靠被测物质的保留时间和光谱吸收或电化学检测无法准确定性定量,且耗时长,鉴定效率低。质谱联用法弥补了色谱法的缺点,凭借其灵敏度超高(可达飞克)对极微量物质进行定量分析,质谱法特异性高,其SRM和MRM模式选择性高,且高通量,检测范围覆盖绝大多数化合物,但三重四级杆对未知毒物的定性能力相对较差。而高分辨质谱可以弥补上述的缺点,其优势体现在超高分辨率和准确度,可在复杂基质样本中保证目标质荷比的准确测定,进而排除假阳性结果;其优势还体现在强大的同时定性定量能力,快速实时正负切换,同时获得一级高分辨数据和完整的二级碎片离子信息。中毒毒物质谱分析和处理方案主要流程:样品收集;样品前处理;高分辨率和高灵敏度的高分辨质谱同时定性定量分析;针对未知的中毒毒物可进行毒物筛查与鉴定;针对已知的中毒药物,可进一步确定中毒药物体液浓度,并设定安全范围,在安全范围内的病人对症抢救。在超安全范围的病人对因抢救。有两个案例与大家分享,案例一:患者孙某,51岁男,诊断其为肝硬化失代偿期,肾病,银屑病,经过针对性治疗后,症状得到有效控制,但间断出现无法解释的血液(白细胞,血小板)指标异常、脱发、昏迷等。在组织多科室,多学科会诊后,仍不能解释上述病症,经询问,患者近期服用一种成分不明的药物,白色小瓶中黄色药片,考虑到患者银屑病的病史,遂即诊断为药物中毒。实验室采用高分辨质谱仪对样品进行分析,经碎片裂解规律推导和对照品比对,在两个小时内明确了患者是因为服用了甲氨蝶呤过量而导致的药物中毒。案例二:患者刘某,45岁男,误服用百草枯60 mL导致双肺纤维化,临床诊断为百草枯中毒、双肺纤维化和肾功能不全。临床治疗采用序贯式双肺移植术,先左后右的顺序,采用高分辨质谱对移植前患者体内百草枯体内快速定性定量,12小时内开发出百草枯的定性定量方法,并给出了分析报告,随后至今患者移植物功能稳定。高分辨质谱技术在中毒毒物快速分析与临床实践还会有更多实用案例。感谢郑州大学孙晓坚和孙志研究团队!

  • 高分辨红外(HR-IR)未来能否取代色谱?

    大家知道色谱的威力在于分离与灵敏度,不同的物质在不同的时间出峰,可以检出到ppm以下的杂质。红外的优势在于方便,具有一定选择性,不需要样品处理(液体),可以原位分析。但是大部分时候由于谱峰重叠,以至于无法再谱图上分离各种不同物质。这一方面是分辨率的原因,4cm/1,相近的峰就可能重叠。更重要的方面是谱带半峰宽的问题,一般大于10cm/1。谱峰一宽就如同色谱柱效降低,就无法有效的分离各种物质了。大家讨论下,能否在未来有可能得到液体样品内分子的红外线状谱,或者近似线状(如同气体分子),提高到近似单分子检测限的灵敏度,同时采用高分辨技术,那样的话,大部分分析实验室内有红外就足够了,做原位在线检测更加是利器。核磁也是具有分离能力的技术,在H,C等谱上都可以有效分离各种不同物质,但是受限于灵敏度,同时也无法原位分析。总之,大家各抒已见,讨论讨论吧

  • 红外光谱的快速扫描和时间分辨的问题

    [color=#444444]比如:Nicolet 380:快速扫描:40 张谱/秒,16 cm-1,[/color][color=#444444] VERTEX 70:80张谱/秒(16cm-1谱分辨率),步进扫描-时间分辨率:5ns[/color][color=#444444]40 张谱/秒中的每张谱是扫描一次得到的吗?可以通过降低扫描速度来提高分辨率吗?就是把16cm-1分辨率提高到8或者4,然后40张谱/秒就降低到多少?[/color][color=#444444]时间分辨率为5ns,就是得到每张图的间隔是5ns吗?[/color][color=#444444]求解答!谢谢![/color]

  • 红外是否也有分辨率

    我只是使用过红外进行定性分析,所以我不太清楚它是否有分辨率这个参数,如果有现在一般的仪器是多少.谢谢

  • 海洋光学高分辨率近红外光谱仪扩展了波长测量范围

    海洋光学推出了新款小型近红外光谱仪NIRQuest512-1.9 。这款高分辨率近红外光谱仪NIRQuest512-1.9的响应范围可达1100-1900纳米,从粮食生产和化学处理的变化监测到为半导体装配和医疗进行激光特征分析,该光谱仪可应用于各种领域。NIRQuest512-1.9配置具有很高的稳定性,512像素Hamamatsu InGaAs线阵探测器,适用于多种光栅和光具座,用以优化1100至1900纳米之间的性能。标准的NIRQuest512-1.9光栅常数为150线/毫米,25微米的入射狭缝,以及一个非荧光长波通滤光器配置,可传输1000纳米以上的波长。该滤光器有助于缓和二阶效应。NIRQuest512-1.9外部配有一个硬件,通过该硬件,在出现外部情况时,用户可以通过外部触发获取相应数据信息,或者在数据获得之后再次引起触发。光谱仪操作通过SpectraSuite软件来控制,该软件是一个基于Java的模块化光谱学平台。NIRQuest的低沉噪声让其具备集成光谱仪的潜力(或者将光谱仪中的探测器暴露在光线下),从而延长使用时间,这在光线暗的环境中非常有用。满信号条件下的信噪比在每100毫秒积分时间内大于15000:1。因此,在对敏感性要求极高的应用环境中可以实现高效操作模式。

  • 煤质在线实时检测分析与监控系统简介

    “煤质在线实时检测分析与监控系统”(以下简称为煤质在线检测系统)是我们在国际上率先开发的,用于电厂入炉煤炉前煤质在线实时检测分析、入厂煤全程实时监测的绿色环保、低能高效、无辐射的高科技产品。该系统应用高精的红外检测分析技术,在国际上率先真正实现了原煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值的在线实时检测与分析,其检测分析方法于一九九九年通过全国鉴定,结论为国际领先水平,在没有应用推广及经济效益的情况下,获辽宁省科技进步三等奖。煤质在线检测系统采用全封闭恒温保护设计,于二零零三年六月十二日在阜新发电厂通过在线实时检测分析现场验收。为我国乃至世界的原煤检测分析技术尤其是热值的直接检测,开辟了一种快速、简便、高效、实时、全程监控的新方法。一、 主要技术路线及技术关键煤质在线检测系统采用傅立叶变换红外光谱分析技术,红外光是一种电磁能量,当其照射到样品时,由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同,将这些不同记录下来,既得到红外光谱,当对红外光谱所包含的信息进行分析后,就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线(输煤皮带上)原煤样品进行实时测量,通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点,应用计算机将这些差异进行识别处理,从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征,利用设计开发的软件及建立的数学模型系统,通过计算机识别,进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法,主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律,应用化学计量学的方法,建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系,通过严格的统计验证并选择最佳数学模型,计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合,特别是利用软件,解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点,充分提取红外光谱的信息,达到分析的目的。二、达到的指标 此前,由于没有有效的在线实时检测手段,火力发电厂入炉原煤检测只是每天在炉前进行抽样,经混样、缩分、制样,化验分析等步骤,要二十四小时后才能出具一份工业分析值报表,供生产调度参考。这种方式,使得燃煤在已经燃烧后很长时间才得到其工业分析值,不能起到指导生产、节约成本的目的,使燃煤成本的结算始终处于负平衡态,因此,无法实现发电厂竟实时竟价上网的目标。 煤质在线检测系统完全改变了原始的离线检测方法与手段,实现了在线、实时、连续检测分析与监控:1. 检测与分析时间:全程连续跟踪检测一组数据(包括低位热值、弹筒热值、空干基灰份、干燥基灰份、收到基灰份、干燥无灰基挥发份、空干基挥发份等),需时间约为60s;2. 检测指标为:(1) 热值(低位、弹筒):±1000J/g;(2) 灰份(空干基、干燥基、收到基):±2%;(3) 挥发份(空干基、干燥无灰基):±1%。 由于上述指标的实现,可使燃煤结算达到分时及炉前预知燃煤成本的正平衡态,从真正意义上实现了指导生产,从而为实现竟价上网提供了重要的手段。三、 傅立叶变换红外光谱仪的原理傅立叶红外光谱仪的原理是把光源发出的光,经迈克尔逊干涉仪调制成干涉光,再让干涉光照射样品,由检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅立叶变换,得到全波段吸收光谱. 傅立叶变换红外光谱仪在整个检测过程中,只有一个可动镜在实验过程中运动;它的测量波段宽,光通量大,检测灵敏度高,具有多路通过的特点,故所有频率可同时测量;它的扫描速度最快可达60次/秒,因使用调制音频测量,故杂散光不影响检测;因样品放置于分束器后测量,大量辐射由分束器阻挡,样品接受调制波,故使热效应极小;因检测器仅对调制的声频信号有反响,其自身的红外辐射不会被检测器吸收。 四、 傅立叶变换红外光谱仪的特点 付立叶变换红外光谱仪共具备六个特点,既高光通量的特点,采用光能量损失很小的反射镜,以使入射光全部通过光孔,使光通量很大;高信噪比的特点,将入射光按不同的频率被干涉仪调制成不同的声频信息值,使所用检测器既获得强度的信息,又获得频率的信息,使各种频率光同时落在检测器上,无须分辨测量既测完全部光谱;高测量精度的特点,使动镜在无摩擦的空气轴承上移动,通过激光干涉图零点取样,用计算机自动完成数据输出及绘图,无人为因素干扰;高分辨率的特点,采用多路通过的方法,使分辨率随采样数据增加而加多;测量速度快的特点,采用多次扫描类加法消除光谱噪声,改善信噪比,提高灵敏度;测量波段宽、全波段分辨率一致的特点,用干涉法采集数据,以数字形式存储运算,使采集范围广且达到全波段分辨率一致。五、现场应用情况“阜新发电厂煤质在线实时检测”科研课题测试工作于二零零三年四月十二日在二十万机组五段输煤栈道进行。装置开机时间九点零六分,结束时间十三点五十八分;现场在线实时采集原煤样品六十四个,实际得到四十九组化验室化验数据,在线实时采集光谱十六组。对比数据见下表:测试指标化验室化验 平均值装置检测 平均值绝对 误差低位热值(g/J)19984.319924.3-60弹筒热值(g/J)22607.323106.8499.5空干基灰份(%)25.8827.791.91干燥基灰份(%)26.5027.951.45收到基灰份(%)23.5423.690.15空干基挥发份(%)29.8830.350.47干燥无灰基挥发份(%)41.6941.38-0.31 阜新发电厂参加建模原煤样品离线化验按照化验室的工作要求进行,建模用原煤样品光谱采取周累计采集方法进行;建模时温度控制在24~26℃,其中低位热值分布范围为10508J/g至29588J/g;弹筒热值分布范围为12392 J/g至29388 J/g;干燥基灰份分布范围为8.49%至55.33%;空干基灰份分布范围为8.1%至53.16%;收到基灰份分布范围为7.27%至50.86%;空干基挥发份分布范围为19.21%至35.55%;干燥无灰基挥发份分布范围为28.26%至52.8%,在建模的过程中,严格按照设备的使用要求进行测试,既设备预热时间大约为40分钟。目前阜新发电厂已正常使用煤质在线检测系统。 综上,煤质在线检测系统以高精的技术、稳定的模型、实时的测量、全程的监控等技术,完全实现了原煤的在线实时检测,它不仅可用于发电厂发电燃煤成本的实时结算,还可用于入厂煤的实时检测监控,一定会为我国的燃煤企业及电力系统的节能带来无穷的经济效益和广泛的社会效益。

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