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红外吸收峰强度能定量分析

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红外吸收峰强度能定量分析相关的论坛

  • 【分享】用红外光谱仪进行定量分析

    红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是: 1、红外谱图复杂,相邻峰重叠多,难以找到合适的检测峰。 2、红外谱图峰形窄,光源强度低,检测器灵敏度低,因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。 3、红外测定时吸收池厚度不易确定,参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。 定量分析依据是比尔定律:ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品,并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时,可以采用作出标准曲线的方法进行分析,即配制一系列不同含量的标准样品,测定数据点,作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。

  • 红外光谱的定量分析和定性分析

    红外光谱定性分析:一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。 红外光谱定量分析: 选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。

  • 红外光谱的定量分析和定性分析

    红外光谱定性分析:一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。 红外光谱定量分析: 选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。

  • 红外做半定量分析能行吗?

    红外能做半定量分析吗?在我的软件上没有看到怎么计算吸收峰的峰面积.你们的软件上有如何计算红外吸收峰的峰面积吗?

  • 红外做半定量分析能行吗?

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  • 【金秋计划】+核磁的定量分析

    核磁的定量分析是通过比较不同的吸收峰强度实现的,在进行定量分析时,对于确定的质子,其积分与其摩尔浓度成正比。 核磁共振谱图上反应了化学位移、吸收峰等指标,其中,化学位移与耦合常数是我们定性的主要依据,吸收峰面积则是我们定量时的主要依据,它反映了该类质子的多少,与样品浓度也呈正比。 同样可以使用核磁计算样品某一基团取代度,具体方法要参考和样品相关的近似文献,通常来讲,通过选取一个对照物,测定相连基团的H强度或峰面积的减弱程度来计算取代度,如原本的峰强度和峰面积是多少,改性之后的峰强度和峰面积是多少,然后计算减弱程度。

  • 光谱分析的定量分析的依据

    大家好,请问一下大家能介绍一下光谱分析的定量依据吗?我了解的光谱就是发射光谱和吸收光谱,吸收光谱就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],发射光谱就是ICP,我觉得原子荧光也算发射吧?不知道原子荧光算那种还是新的名称? 我的理解是,吸收光谱分析的依据应该是朗伯-比尔定率,因为它就是一个入射光通过一个均匀介质(一定厚度的原子密度),利用吸收的光与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]成正比关系,符合朗伯-比尔定率。 那发射光谱的定量依据是什么?最近在网上看到说的是罗马金-赛伯公式,具体是:光谱定量分析依据试样中欲测元素的谱线强度来确定元素的浓度。元素的谱线强度I与该元素在试样中的浓度c的关系为:I=ACb,这个公式称为罗马金-赛伯公式,是光谱定量分析的基本公式。式中A及b是两个常数。常数A是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数;常数b称为自吸系数,它的数值与谱线的自吸收有关。所以只有控制在一定的条件下,在一定的待测元素含量的范围内,A和b才是常数。取对数得光谱定量分析的基本关系式lgI=blgC+lgA。 不知道我的理解是不是正确?不知道大家有什么想法或补充的,大家讨论讨论吧!!谢谢

  • 【分享】NMR的定量分析方法

    与其他光谱方法相同,NMR定量分析是通过比较不同的吸收峰强度实现的。在进行NMR定量分析时,对于确定的核(如质子),其信号强度与产生该信号的核(如质子)的数目成正比,而与核的化学性质无关,故一般只要对该化合物中某一基团上质子引起的峰面积进行比较,即可求出其绝对含量。当分析混合物时,利用内标法或相对比较法分析混合物中某一化合物时,无需该化合物的纯品作为对照标品。内标法只要找一合适的内标物进行比较就可求出其绝对含量;而采用各个组分的各自指定基团上质子产生的吸收峰强度进行相对比较,便可求得其相对含量。因此,在测量峰面积或峰高以前,必需了解化合物的各组成基团上质子所产生共振峰的相对位置,也就是它们的化学位移值,并选择一个合适的峰作为测量峰。 USP(24)采用的NMR定量分析方法主要有两种:1、 内标法(绝对测量法): 此法为NMR分析最常用的方法,它与GC内标法相似,在样品溶液中,直接加入一定量的内标物后,进行NMR光谱测定。将样品指定基团上的质子引起的共振峰面积进行比较,当样品与内标均经精密称重时,则样品的绝对重量(Wx)可由下式求得: Wx=Ws×(Ax/As)×(E/Es) 式中,Ws为内标物重量;Ax为样品峰面积;As为内标物峰面积;E为样品在该化学位移处的质子当量,即E=样品分子量/产生该共振峰的基团中的质子数;Es为内标物在该化学位移处的质子当量,即Es=内标物分子量/产生该共振峰的基团中的质子数。若样品称重为W,则百分含量=Wx/W×100% 对内标物的要求:一个较好的内标物至少应具备以下性质:①不应与样品中任何组分相互作用。②最好能产生单一的共振峰。在扫描的磁场区域中,参比共振峰与样品峰的位置至少有30Hz间隔。③应能溶于分析溶剂中。④应有尽可能小的质子当量(Es)。NMR定量分析常用的内标物有:六甲基三硅氧烷(0.15ppm);三噁烷(5.10ppm);吡嗪(8.51ppm);苯或苯甲酸苄酯(5.3ppm处,苄基质子的吸收峰),适用于非芳香化合物;马来酸适用于非链烯氢化合物。2、 相对测量法: 当不能获得样品的纯品或合适的内标物时,可用相对测量法进行分析。计算含量是以指定基团上的一个质子引起的吸收峰面积(A1/n1)和杂质基团上一个质子引起的吸收峰面积(A2/n2)进行比较,然后按下式计算样品与该杂质的相对百分含量: 样品的相对百分含量= {(A1/n1)/〔(A1/n1)+(A2/n2)〕}×100%式中,n1,n2是指定基团的质子数。 NMR定量分析方法简单、快速、专属性高和不破坏被测样品,可选择性地测定混合药物或药物制剂中的组分乃至药物的立体异构体。只要样品中每个组分有一个或一组特征的、且不重叠的吸收峰存在时,一般都有可能应用NMR方法进行定量分析。

  • 影响原子吸收光谱定量分析的因素

    影响原子吸收光谱定量分析的因素

    影响原子吸收光谱定量分析的因素原子吸收光谱定量分析涉及两个基本过程:①试样中被测元素转化为自由原子的化学过程;②蒸气相中自由原子对辐射吸收的物理过程。化学过程比物理过程更复杂,影响化学过程的因素比影响物理过程的因素更多。1 原子化过程的影响在推到原子吸收光谱定量分析的关系式A=Kc时,假定了一个基本条件:在确定的实验条件下,蒸气相中的原子数N与试样中被测元素的含量c成正比,N=βc,为此要求被测元素的原子化效率在确定的实验条件下是一定的。准所周知,在实际分析工作中所遇到的试样类型千变万化,即使是同一元素,在不同的试样内,由于基体特性各异和其他共存元素的相互影响,其原子化效率各有不同,有时甚至差别很大。原子化效率对实验条件非常敏感,在原子吸收这类高温动态测量中,实验条件的变动性导致原子化效率的改变,几乎是不可避免的。这是影响原子吸收光谱分析的准确度和精密度的主要因素。由此可以得出这样的结论,测定一种试样中某一元素的最佳条件,未必适用于另一种试样中同一元素的测定,必须针对具体分析对象,寻求某一元素测定的最佳条件。现在商品原子吸收光谱仪器中,厂家为用户所提供的预先储存在数据库内各元素的分析条件,多半都是用纯溶液样品得到的,只能作为选择实际分析样品分析条件的参考。计算机的广泛使用、原子吸收仪器自动控制系统的日益完善以及横向加热石墨炉和STPF技术的应用等,为获得稳定的原子化条件提供了可能性。化学过程是一个复杂的过程,有关影响化学过程的因素。2 辐射吸收过程的影响从光源的发射线考虑,在原子发射线中心频率V0的很窄的△V频率范围内,kv随频率的变化很小,可以近似地认为kv→k0,。当空心阴极灯光源的发射线远小于原子吸收线的宽度时,如下图所示,测得的吸光度可以近似地认为是峰值吸光度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161143_573671_2352694_3.png随着空心阴极灯的灯电流增大,由于自吸和多普勒变宽效应增强,使光源发射变宽,对于低熔点金属Cd,Zn和Pb等元素空心阴极灯,光源发射线和原子吸收线宽度几乎达到同一数量级,使测得的峰值吸光度明显地降低,导致校正曲线严重弯曲。下图使用不同灯电流时所得到的镉校正曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161144_573672_2352694_3.png在入射辐射中,若含有非吸收辐射,如连续背景辐射、空心阴极灯内稀有填充气体与支持材料以及其他杂质发射的辐射等,它们都可能出现在光谱通带内。当不存在非吸收辐射时,吸光度A=lgI0/I,当存在非吸收辐射i0时,吸光度A’=lg(I0+i0)/(I+i0),A’小于A0。i0在整个入射辐射中所占比例越大,A’比A小的越多。i0和I0比例一定时,I值越小,即吸收介质内分析原子浓度越高,i0的影响越大。非吸收辐射i0的存在,使测得的吸光度减小,校正曲线弯曲。从吸收谱线轮廓考虑,在通常的原子吸收光谱分析条件下,分析原子浓度都很低,共振变宽效应可以忽略不计。但是,当吸收介质的分析原子浓度高时,同种分析原子相互碰撞引起谱线共振变宽,使峰值吸光度减小。随着分析原子浓度增大,对峰值吸光度的影响增大,因此,造成校正曲线在高浓度区弯向浓度轴。这是导致校正曲线非线性化的重要因素。在建立峰值吸收的定量关系式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161141_573669_2352694_3.png时,假定吸收谱线轮廓主要由多普勒变宽效应决定。事实上,吸收谱线轮廓不仅受多普勒变宽效应的影响,还与碰撞变宽,特别是洛伦茨变宽有关。在有些情况下,多普勒变宽与洛伦茨变宽是同一数量级,不能忽略其影响。洛伦茨变宽还引起吸收谱线轮廓的频移与非对称化,使得测定的吸光度不能代表峰值吸收,而是中心波长两侧的吸光度,其值低于峰值吸光度,导致校正曲线的非线性化。谱线的精细结构是影响吸光度测量的又一可能的因素。这些相差很小的谱线精细结构常常是简并的。对于很重和很轻的元素,其波长差超过了线宽,在这种情况下,测定的吸光度是精细结构内各组分的混合吸光度,而非单一纯组分的吸光度,故导致校正曲线的弯曲。当用锐线光源进行峰值吸收测量时,谱线的精细结构对吸光度测定的影响可以忽略不计。下表列出了某些元素共振线的同位素移值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161145_573673_2352694_3.png从吸收介质内原子浓度考虑,在推到吸收关系式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161142_573670_2352694_3.png时,认为入射辐射密度pv是不变的。很显然,只有在吸收层很薄或分析原子浓度很低时才是这样,这说明原子吸收光谱法主要用于痕量和超痕量元素分析。当被测元素的浓度高时,引起吸光度下降,校正曲线弯向浓度轴。由此可知,原子吸收光谱分析的校正曲线线性范围不会很宽,一般是1-2个数量级。在通常的原子吸收条件下,可以忽略激发态原子和元素电离的影响,但对于低电离电位元素,特别是在高温下,不能忽略电离对基态原子的影响。电离度随温度升高而增大,在一定温度下,随元素浓度增加而减小。元素电离的影响如下图所示,电离效应导致校正曲线弯向纵轴。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161145_573674_2352694_3.png

  • 【分享】原子吸收光谱的几种定量分析方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的几种定量分析方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=44491][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的几种定量分析方法[/url]

  • 【原创大赛】傅立叶变换红外光谱仪在轧制油中的添加剂定量分析的应用

    【原创大赛】傅立叶变换红外光谱仪在轧制油中的添加剂定量分析的应用

    摘要:轧制油是铝板带生产轧制过程中使用的重要辅助材料,在轧制过程中启到冷却、润滑的作用。而添加剂含量是轧制油中的一项主要指标。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍,总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点,讲解了轧制油添加剂测定的意义,阐述了傅立叶红外光谱仪在铝板带轧制油中添加剂的定量分析及其应用,并对该方法进行了曲线验证。关键词:傅立叶变换红外光谱仪;添加剂;定量分析;1 傅立叶红外光谱仪的发展历史 到目前为止红外光谱仪已发展了三代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪, 用棱镜作为分光元件,分辨率较低,对温度、湿度敏感, 对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪, 由于采用先进的光栅刻制和复制技术, 提高了仪器的分辨率, 拓宽了测量波段, 降低了环境要求。第三代出现在70年代的干涉型红外光谱仪,具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表, 具有优良的特性, 完善的功能。红外光谱仪从传统的定性分析向定量分析发展,其定量分析已在多个领域得到了广泛的应用。2 基本原理 红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效,因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。 红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。 红外光谱仪的定量分析理论依据是朗伯-比尔定律。 A=lg(1/T)=Kbc A----吸光度 T----透射比,是透射光强度比上入射光强度 K为摩尔吸收系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。 c----吸光物质的浓度 b----吸收层厚度 物理意义是当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,与其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比.3 仪器与方法的比较3.1傅立叶变换红外光谱仪结构与传统红外光谱仪比较的优点3.1.1多路优点 夹缝的废除大大提高了光能利用率。样品置于全部辐射波长下,因此全波长范围下的吸收必然改进信噪比,使测量灵敏度和准确度大大提高。3.1.2分辨率提高 分辨率决定于动镜的线性移动距离,距离增加,分辨率提高。传统的色散型红外仪分辨能力为1~0.2 cm-1,傅立叶变换红外光谱仪一般可达0.1cm-1,甚至可达5-3cm-1。3.1.3波数准确度高 由于引入激光参比干涉仪,用激光干涉条纹准确测定光程差,从而使波数更为准确。3.1.4测定的光谱范围宽 一般的色散型红外分光光度计测定的波长范围为4000~400 cm-1而傅立叶变换红外光谱仪测定的光谱围宽可达104~10cm-1。3.1.5扫描速度极快 在不到1s时间里可获得图谱,比色散型仪器高几百倍。3.2 FTIR与传统手工化学分析比较的优点3.2.1速度快 用傅里叶红外光谱仪测定样品操作简单,只要几分钟结果就出来了;但是化学方法过程复杂且耗时,前后要将近1-2个小时。3.2.2安全性好 FTIR用到的试剂只有石油醚,低毒,用来清洗液体池子。化学方法要用到多种化学试剂如:乙酸酐、盐酸、氢氧化钠、吡啶等有毒、强腐蚀、有刺激性气味,对人体伤害比较大。3.2.3准确度好、误差小 FTIR测定过程简易,减少了很多人为误差,重复性好。4 傅立叶变换红外光谱仪的定量实验4.1 实验的意义 为了提高轧制油的油膜强度,使轧制时达到适当的摩擦因数,改善轧制油的润滑性能,必须在轧制油中加入脂肪酸、醇、脂类作为添加剂。这类添加剂一般为极性分子,可以定向吸

  • 【求助】怎样进行红外的定量分析?

    想用红外对分析的样品进行定量分析,以前没做过,想请高手具体怎么用红外来定量,定量的效果怎么样?分析的样品是聚硅烷,想看里面有没有Si-O-Si键。

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    近红外光谱定量分析中,定量模型的评价有两个指标RMSEP、RMSEC,为什么一般RMSEP的值大于RMSEC

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    大家好:我现在在做关于尿路结石的定量分析的实验,需要一些标准百分比的红外图谱,请问哪位能告诉我哪里能下到或者能买到?后者标准配比的方法。谢谢。

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    X射线荧光光谱法进行定量分析的根据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is为Ci=100%时,该元素的荧光X射线的强度。根据上式,可以采用标准曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试样的基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化,会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收,也会改变荧光增强效应。例如,在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时,由于一次X射线的激发会产生Nika荧光X射线,Nika在样品中可能被Fe吸收,使Fe激发产生Feka。测定Ni时,因为Fe的吸收效应使结果偏低,测定Fe时,由于荧光增强效应使结果偏高。

  • 【分享】-----应用近红外光谱定量分析技术多成分、快速检测饲料品质 !!!

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url](Near lnfrared Spectroscopy,NIBS)分析技术是20世纪70年代发展起来的一种新的成分分析技术,其应用波长范围大约为3-0.70um,属红外光谱范围,是电磁波的一个组成部分。NIRS作为电磁波的一个组成部分,具有电磁波和物体作用时表现出的一般特性,如透射、漫反射、吸收等,此外,其最突出的特点是这一光谱区域为含氢基团的倍频和合频吸收区。物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是其中各基团振动的倍频和组合频率的综合吸收表现。尽管朗伯一比尔(Lamher-Beer)定律适合每个基团的吸收强度与其含量之间的定量关系,但对于一个吸收峰高度叠加光谱的定量分析,简单地应用朗伯一比尔定律显然是不合适的。这也是传统的光谱工作者避开近红外区的原因之一。 早期的NIRS分析技术主要是利用近红外的透射(Near lnfrared Transmittance,NIT)光谱测定液体中的水分含量和苯、乙醇等含一OH基团的化合物[刨。由于大多数食品和农产品的未破坏无损伤物料对NIRS来说是不透明体,测量其透射率有一定困难,所以该技术未能用于食品和农产品分析。真正使NIBS分析技术应用于农产品方面是1976年Norris将近红外反射光谱应用于谷物的水分研究并提出相对NIRS定量分析技术之后,其理论是:物质中某一化学成分的含量与近红外区内多个不同的波长点吸收率呈线性关系。 通过对一批已知其化学成分含量的NIRS校正,可获得X个波长点的回归系数,再用这个被确定的模型来预测未知样品中该化学成分的含量。 近十几年来,随着计算机技术的发展,大量光谱数据的处理成为可能;同时,NIRS分析技术本身也不断地发展,如采用的光谱区段、进样方法、光谱采集方法及定标用的统计方法等,都使NIBS分析技术的应用日益广泛,由最早谷物中水分含量的测定发展到同时测定谷物中的蛋白质、淀粉、油分等多种组分,应用范围也由农业扩展到食品、医药、纺织、石油等行业。2 国内外应用NIB分析技术检测饲料品质情况 NIBS分析技术毕竟是在对农产品尤其是谷物品质分析的研究中形成和发展起来的,目前文献涉及的NIBS分析绝大多数是相对NIB分析,而且多数是农产品方面的品质分析和应用研究,在饲料方面的应用也几乎全是对饲料作物及其产品的品质分析和应用研究。近十几年来笔者检索到的用NIRS分析技术测定水分和/或蛋白质和/或脂肪的报道共有221篇,除26篇涉及医学、15篇涉及环境生态、9篇涉及木材及其加工等行业外,其余171篇都是关于农产晶类的研究,其中饲料类33篇。这33篇报道,都采用相对NIR分析方法。 虽然相对NIB分析技术作为预测粗蛋白含量的快速检测方法已于1989年被AOAC首次通过,但由于该方法在实际应用中技术性能变化较大,AOAC也只是对该方法作一些规则性描述。上述33篇饲料类文献表明,长期以来许多学者对相对NIB分析技术作了很多研究,水分、蛋白质、脂肪、灰分是做得比较多的项目,定标应用效果良好,参见文献国外的实验材料多数选单一原料,也有报道混合饲料的相对NIB效果差于单一原料,对动物性饲料原料或混料的研究较少。 我国NIBS分析技术的研究起步较晚。"七五"期间,以中国农业科学院畜牧所为主,全国约20家研究所联合研制了一些饲料质量分析定标软件,如饲料用玉米、大豆粕、苜宿粉、蛋鸡配合饲料中的干物质(DM)、粗蛋白(CP)、粗纤维(CF)和灰分含量定标软件以及6种饲料的消化能(DE)和代谢能(ME)、4种饲料原料的氨基酸(AA)、6种饲料的植酸磷、饲料添加剂中喹乙醇分析软件。之后,中科院长春光机所研制出了具有9个滤光片NIRl501型近红外反射光谱仪,到1996年出现了该国产NIR分析仪在饲料检测中的应用研究。与国外情况相似,我国的NIBS技术也多以粮谷作物及其产品为研究对象,文献中提及的"饲料"都是饲草类或粮谷类配合饲料。文献于1996年应用国产滤光片式NIR分析仪对全国各饲料厂及原料供应商采集的50个鱼粉样品(48个用于定标)的水分、粗蛋白含量进行定标、预测,效果良好。同年,福建省测试技术研究所用NIR分光光度计成功地测定成鳗饲料中粗纤维含量。王文杰报道曾用NIR技术对预混料中维生素A、喹乙醇、土霉素的检测进行研究,证明NIR是一种有应用价值的监测手段。丁丽敏用NIR技术对鱼粉的氨基酸含量和豆粕、玉米的真可消化氨基酸含量进行定标和预测,结果表明鱼粉赖氨酸和总的氨基酸的定标效果达到可利用程度,而蛋氨酸和胱氨酸的定标精度有待进一步提高;豆粕中除与胱氨酸有关的方程较差外,其它氨基酸的定标方程经检验有良好的预测性能;玉米真可消化氨基酸的定标性能不如豆粕好,目前还不能实际应用。3 饲料领域中如何应用NIRS定量分析技术 上述国内外研究工作均采用相对NIR法,尚未见NIT分析技术在饲料领域中的研究报道。纵观近10年来国内外的应用研究情况,应用NIRS作为饲料的定量分析技术,都遵循这样的过程--定标(Calibration)和预测(Prediction)。定标目的在于建立常规分析方法和NIRS分析法得到的结果之间可靠的函数关系,包括定标样品的选择,常规法测定定标样品某成分含量,获取定标样品的光谱数据并进行数学处理,经回归计算产生某成分的定标方程,再对该成分定标方程的准确性进行评价。定标样品在数量理论上只要比回归自由度的数目多一个就可以计算,但实际上数量越多,定标方程越有普遍意义。实际工作中,至少应考虑取50个样品。光谱数据的预处理和采用的回归校正方法是影响定标方程效果的主要因素,预处理较多采用趋势变换法、标准正态变量转换法、乘性散射校正法和加权乘性散射校正法等,回归校正方法常用逐步回归分析法(SMLR)、主成分分析法(PCR)、最小偏差分析法(PLS)和傅立叶转化等,其中PLS法是目前NIBS分析上应用最多的回归方法。预测是考察定标方程在实际应用中的可行性,其样品的选择和处理与定标用的样品大致一样,只是样品数目和成分含量分布不必象定标样品严格,结果需用预测标准差(Standard Error of Prediction)和相关系数(Rc)来衡量。为了获得满意的Rc要注意尽量多收集样品,并增加样品的覆盖范围,使各不同含量水平的定标样品数目尽可能均匀分布。 上述国内外研究工作为我国饲料行业应用NIRS分析技术提供了大量的经验和基础数据,但是近10年来我国NIRS分析技术在仪器和研究方法上均落后于欧美国家,目前NIBS分析技术还没有在我国农业科研和生产中得到真正的应用。由于应用NIRS分析技术作为一种定量分析方法,与化学法或物理化学法相比,主要具有如下优点:(1)无需称样,可以连续无限次地进行分析;(2)样品制备简单,只需粉碎,不用任何化学试剂处理,或者根本不用样品制备,对样品无损耗,测定后仍可作它用;(3)测定快速,只需几秒钟或几分钟即可完成,且一次可完成多个成分的测定。因此,NIRS分析法也称无损分析法,已引起化学和分析测试工作者的普遍重视,许多科学家认为此种技术将成为21世纪快速、实时分析和过程分析的最先导技术。

  • 为什么红外定量分析在中药定量分析中应用较少?

    我们都知道,中药定量分析中中药用的是高效液相色谱法和紫外分光光度法,以前还常用薄层色谱法。而专属性、特征性比较强的红外分光光度法却主要用于中药的定性鉴别中,在含量测定中很少应用,为什么呢?

  • 【求助】红外光谱定量分析方法

    我是一名医学在校研究生,现在想做一红外光谱分析仪测尿路结石成分定量分析的实验。我们研究所里没有定量分析的软件,请问各位前辈,对于你们专业人士,定量分析难吗?有哪位愿意帮助我分析的呢?我可以付酬金。

  • 求助能谱定量分析!

    现在我使用的扫描电镜是JSM-5600LV ,能谱是Link ISIS300.最近做定量分析出现问题,我们主要是分析硬质合金,现在钴含量不准,W和Co的质量百分比达到差不多是1:1,并且现在C含量打不出来了,Co的K峰也没有了,校标也不管用,不知道那位专家能指点!谢谢!

  • 【求助】中红外的定量分析

    我是从事原油分析行业的,最近领导让我开发红外在石油方面的应用。研究过资料后发现有许多地方要用到定量分析,书上说的基线法、主因子成份分析等等,都不甚了解,所找的资料在这方面也没有特别解释以及在谱图上是如何操作的!请问哪位大侠指点迷津,最有资料,跪谢!!

  • 【资料】QuantBasic软件用于红外光谱定量分析

    QuantBasic软件用于红外光谱定量分析   化学计量学原理引入到红外光谱学后 ,使得红外光谱定量分析有了突破性进展。利用 MB15 4S型FTIR光谱仪专配的 Quant Basic定量软件 ,对红外光谱定量分析中基线取法进行了研究 ,并得出最优方法。通过对己二酸进行定量分析 ,验证了此软件对混合物中单组分定量不仅操作简便 ,快速可行 ,而且简化了训练集的建立和样品前处理【关键词】:红外光谱 定量分析 FTIR光谱仪【正文快照】:  1 引言自 2 0世纪 40年代中期 ,第一台红外光谱仪问世后即开始了定量分析的应用和研究工作。红外光谱法具有适用性强 ,气、固、液的样品都可以测试而不破坏原样的特点。但在早期 ,相对于紫外 -可见光光谱 ,红外光谱的定量分析应用范围是有限的。 2 0世纪 70年代以后 ,计算机技

  • 原子吸收理论知识~定量分析方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]理论知识--定量方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是一种元素定量分析方法,它可以用于测定60多种金属元素和一些非金属元素的含量。定量分析方法:一、标准曲线法:配制一系列不同浓度的待测元素标准溶液,在选定的条件下分别测定其吸光度,以测得的吸光度A为纵坐标,浓度为横坐标作图,得到标准曲线。再在相同条件下测定试液的吸光度,由标准曲线上就可求得待测元素的浓度或含量。注意事项:1.配制标准溶液时,应尽量选用与试样组成接近的标准样品,并用相同的方法处理。如用纯待测元素溶液作标准溶液时,为提高测定的准确度。可放入定量的基体元素。2.应尽量使得测定范围在T=30~90%之间(即A=0.05~0.5),此时的测量误差较小。3.每次测定前必须用标准溶液检查,并保持测定条件的稳定。4.应扣除空白值,为此可选用空白溶液调零。二、 标准加入法: 取两份体积相同的试样溶液,设为A和B,在B中加入一定量的待测元素,然后分别将A和B稀释到相同体积,再分别测定其吸光度。设A中待测元素的浓度为Cx吸光度为Ax,B中的待测元素浓度为Cx+Co(Co为加入的标准样品的浓度),吸光度为A,则:Ax=KCx A=K(Cx+Co)两式相比得:Cx=Co×Ax/(A-Ax)由此式就可得到待测元素的含量。作图的方法 :取四份以上的体积相同的试液,从第二份开始,分别按比例加入不同量的待测元素,将这些溶液全部稀释到相同体积,此时,各溶液中待测元素的浓度分为:Cx,Cx+Co,Cx+2Co,Cx+3Co等测定各溶液的吸光度,并以吸光度对加入的待测元素的浓度(增量)作图,得如下曲线:? 将直线延长至与横坐标相交,交点与原点之间的距离所代表的浓度值就是试液中待测元素的浓度。 注意事项:须线性良好;至少四个点;只消除基体效应,不消除分子和背景吸收;斜率小时误差大。

  • 【原创】对EDS元素定量分析的一些认识

    今天第一次进入这个论坛,也发现了一些很有意义的帖子。我也对自己相对熟悉点的领域写了几个帖子,与大家分享。对任何分析仪器来说,定性问题容易解决,但遇到定量化问题,事情就变得异常复杂。EDS定量分析在目前也是个很有挑战性的问题,主要原因是目前EDS定量化理论就不完善,并且EDS定量化涉及到众多因素的影响。EDS的定量化目前主要还是以Cliff-Lorimer K因子为基础,但K因子不是常数,它和样品,电镜以及EDS探测器都有关系。样品包括样品成份,测量点的样品厚度等。电镜则包括加速电压,样品在电镜中的位置(主要是考虑减小x光的吸收以及减小二次荧光等)。EDS探测器的影响更大,其作用可以用探测器效率来表示,包括固体收集角(solid collection angle,角度越大则探测器效率越高),取出(take-off)角,窗口类型,窗口是否结霜等。当样品比较厚的时候,就应该考虑吸收校正以及荧光校正(数学处理比较复杂)。下面我简单介绍一下EDS定量分析的过程。(1)首先要有标样。标样就是和你要分析的样品有相近的成份的标准样。标准样的成份要已知,并且厚度要已知,一般可以从美国国家标准局或者国内的相关单位购买。然后测量标准样品的K因子。测量的时候要注意以下几点,(1)首先测量hole count,反应了在样品还没有被激发时电镜电子束流本身对EDS探测器计数的影响(2)对要测量成份的样品(一般是楔形样品),EDS探头要对着样品的薄区(减小特征x光逸出样品的路径,从而减小吸收)。(3)被测量元素的计数一般应在105以上,一般活时间live time要大于100秒。(4)计算K因子的时候考虑吸收校正。(5)多点测量。如果没有标样,那么利用确切已知成份的晶体也可,但必须知道厚度。(2)相同测量条件下测量自己的样品,得到元素的K峰的强度,经过吸收校正,利用已得到的标准样的K因子,得到自己样品的元素含量。一般EDS配备的软件给出的定量结果可以作为参考值来使用,因为其置信度不高,特别是对于超轻元素,B, C, N, O等,因为超轻元素的荧光产额低,并且吸收严重,所以EDS很难给出准确结果。最近有人参考电子探针的元素定量分析原理对Cliff-Lorimer因子做了改进,提出了一个新的因子,实际就是质量厚度。这种方法优点很多,测量时不需要预先知道样品厚度,可以同时测量出样品中元素的含量以及测量点的厚度(在测量点密度已知的情况下),并且这种方法对超轻元素的测量结果也相对准确,但这种方法最大的缺点在于,必须准确知道电子束流强度。EELS中的Faraday cup可以测量束流强度,所以这种方法对没有配备EELS的电镜是不适用的。有兴趣者可参考 M. Watanabe and D.B. Williams, J. Micro., Vol. 221, 2006, pp 89.今天想到哪就写到哪,可能会有一些遗漏或不太准确的地方。希望能对有兴趣的研究者提供一些有意义的信息。[em01]

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