有谁测过炭黑样品中微量的重金属？能不能告诉我：样品怎样处理呀？？不胜感激！
阳离子树脂洗脱顺序是什么？用什么洗脱呢，需要具体点的，重金属元素分析微量
能不能用一种前处理方法，同时检测食品的微量元素及重金属？举个例子来说，也就是能用一种前处理方法，把铅、镉、铬与铜、锰、锌、铁同时上机测定，也没有必要用不同的前处理方法
重金属元素，一般是指在标准状况下单质密度大于4500kg/m3的金属元素，区别于轻金属元素（如铝、镁）。如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。现将各元素汇总于此，方便版友们浏览，同时欢迎大家讨论重金属的危害以及检测方法等等。1.微量元素检测之钙 锌 铁http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110108/3071053/2.什么是有害元素？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110210/3118298/3.重金属的概念http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110206/3115255/4.食品中重金属及有害元素的测定知识点之一：汞http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120612/4089332/5.食品中重金属及有害元素的测定知识点之一：砷http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120608/4082125/6.镉的危害及相关测试方法http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110215/3126702/7.Sb污染，你知多少？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130509/4723336/8.重金属锑毒性及对人体危害http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130715/4852622/9.硒，有益还是有害？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130910/4957809/10.关于铅中毒，你了解多少？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130906/4951630/11.汞中毒的那点事http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130908/4953387/12.关于镉中毒-痛痛病http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130908/4953340/13.关于砷中毒，你必须了解http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130908/4953365/14.硒：重金属里的天然解毒剂http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130910/4957799/
我想知道怎么检测水泥生料中一些微量重金属元素在连续温度下的挥发温度和挥发量，请问用什么仪器和方法呢？谢谢！
颗粒状食品重金属检验中 微量法和多量法 分别用在什么情况下啊？
请教一下有什么方法可以分析检测煤燃烧后产生的气体中微量重金属的含量呢,希望大家一起讨论..非常感谢.
今天陪夫人去医院体检，其中一项是检测微量元素和铅含量，抽完血后通知我2小时后取化验结果。出于职业习惯，我就忍不住想医院里用什么仪器和方法来检测微量元素和重金属呢？如何保证2小时内就准确的出具结果呢？
目前，在做食品里的重金属和微量元素，每种元素都是一种方法，有没有一种方法，只消解一次，样品就能检测铅、镉、铬、铜、铁、锰、锌等。
广州汇标检测技术中心于2016年6月份举办“饲料中微量元素（重金属）检测能力比对”活动。 比对活动项目：http://www.gzsttc.com/news/pics/20160526/201605261464234478192.png活动时间安排：1：5月26日~6月10日，接受报名 2：6月13日~6月15日，发放样品3：6月16日~7月1日，测试样品并上报结果4：7月中旬~下旬，统计数据及发放比对报告报名流程：从附件中下载报名申请表，按要求填写申请表，然后发送至jinyiluo@gzsttc.com即可。联系方式：罗金仪 电 话：020-34301783-605Q Q：2853567284附件链接：http://pan.baidu.com/s/1dF3AqeX
中国药典2020版《9302 中药有害残留物限量制定指导原则》规定了中药重金属及有害元素主要有铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、铜（Cu）、砷（As）等；《2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法》则指出主要检测方法为原子吸收分光光度法和ICP-MS法。世界各国对于毒性元素的价态，特别是无机砷、甲基汞、六价铬的价态均有明确的限量规定，2015版《中国药典》首次制定了通则《2322元素形态及其价态测定法》，2020版药典对通则2322进行了修订和完善，进一步规范了矿物药及其制剂和动、植物类中药（除甲类、毛发类）的前处理方法，检测方法为LC-ICP-MS法。ICP-MS 测定金银花和白芷中的重金属含量依据中国药典《2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法》中收载的ICP-MS法测定金银花和白芷中砷、镉、汞、铅、铜等5种重金属元素；采用硝酸+双氧水微波消解，结合动能歧视模式，消除多原子离子的干扰；以内标法，消除物理干扰和基体效应的影响，实现高精密度、高准确度测定。检出限在0.016~0.069μg/L，连续测定11次精密度均在小于5%，样品中各元素加标回收率均在80%~120%之间。
X荧光光谱法测定玩具饰品中的重金属含量采用X荧光光谱法测定了塑料、金属、陶瓷等多类玩具饰品表面中的重金属Cr、Cd、Pb、Hg含量。对仪器预热初始化后，对不同大小，不同形状，不同属性的样品无需做任何的预处理，直接无损测定其表面重金属的含量。单个样品测定时间为2-3分钟，可连续不间断测定，检测限低，可达2ppm,相对标准偏差低于4.6%。所用仪器为国产仪器，仪器成本及运行和维护成本低，应用于现场实时分析，便于推广。该法具有分析速度快、操作简单、对样品无任何损坏等特点。用于玩具饰品中重金属Cr、Cd、Pb、Hg含量的测定，简单，实用。
请问如何测定植物重金属含量?请将各重金属的测定方法都讲讲?谢谢(或知道那里有这些资料)
[align=center][/align][align=center][b]电感耦合等离子发射光谱法测定皮革重金属的含量[/b][/align]摘要：本文通过用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定皮革中金属总量和可溶性重金属含量，验证了方法的检出限、准确度和精密度，方法的回收率在80-115%之间（除可萃取重金属Hg外），精密度1.5，用0.1mol/L氢氧化钠调节pH在1.0-1.5之间，（37±2）°C温度下震荡（60±5）min，萃取液用2号砂芯漏斗过滤，过滤后的溶液尽量当天分析测试。随样做空白试验。6.3测定将铅、铬、镉、砷、汞各重金属标准储备溶液（1000mg/L）稀释至0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5，10mg/L系列标准工作溶液，用电感耦合等离子发射光谱仪在4.1 d)参考波长下同时测定铅、铬、镉、砷、汞各重金属的光谱强度，以光谱强度为纵坐标，重金属浓度为横坐标，制作标准工作曲线。将6.1,6.2所得试样溶液和空白溶液分别用电感耦合等离子发射光谱仪在参考波长下测定铅、铬、镉、砷、汞各重金属的光谱强度，对照标准工作曲线计算各重金属的浓度。[b]7.结果表述[/b]7.1 重金属含量的计算ωi=(ci-c0)xV/m......................(1)式中：ωi----试样中的重金属i的含量，单位mg/kg；ci----由工作曲线计算出的试样溶液中重金属i的浓度，单位μg/mL；c0--- 由工作曲线计算出的空白溶液中重金属i的浓度，单位μg/mL；V----试样溶液的体积，单位mL；m----试样称取的质量，单位g。[b]8.试验结果报告8.1 线性方程[img=,557,513]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101120_01_1657564_3.png[/img][img=,557,513]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101120_02_1657564_3.png[/img][img=,557,513]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101120_03_1657564_3.png[/img][img=,557,513]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101120_04_1657564_3.png[/img][img=,557,513]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101120_05_1657564_3.png[/img][/b]8.2试验结果8.2.1方法的检出限（金属元素总量） [img=,690,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101146_01_1657564_3.png[/img]8.2.2方法的检出限（金属元素可萃取量，mg/kg）[align=center] [/align] [img=,690,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101147_01_1657564_3.png[/img][align=center] [/align]8.2.3方法回收率及精密度（金属元素总量）[img=,690,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101144_01_1657564_3.png[/img]8.2.4方法回收率（金属元素可萃取量）[img=,690,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101144_02_1657564_3.png[/img][b]9.总结[/b]方法检出限比标准提供略有偏高，检测试剂空白（硝酸和过氧化氢）结果如下：（单位mg/kg） [img=,690,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101147_02_1657564_3.png[/img]有可能是前处理过程带来的污染（锥形瓶浸泡冲洗不彻底），整体回收率除达到80-115%（除汞外），金属总量测定中低含量的汞回收率稍微偏低78.2%，金属可萃取量汞也明显偏低65%，精密度10%，基本满足标准要求。由于Hg比较容易被吸附，可能需要在过滤的时候需要用样品溶液采取多冲洗几篇来减少Hg的损失。
针对金属材质中微量元素的检测(比如我想检测铜材里面重金属Hg的含量是多少等等)，主要的处理方法有哪一些？主要的分析仪器有哪一些？在进行溶解处理时我们应该注意那些事项呢？
定义：重金属指比重大于5的金属（一般指密度大于4.5克每立方厘米的金属）。重金属指的是原子量大于55的金属。如铁的原子量为56，大于55，故也是重金属。重金属约有45种，一般都是属于过渡元素。如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。另外、砷虽不属于重金属，但因其来源以及危害都与重金属相似，故通常列入重金属类进行研究、讨论。 例如，汞中毒的临床表现有：全身症状为头痛、头昏、乏力、发热。口腔及消化道症状表现为齿龈红肿酸痛、糜烂出血、牙齿松动、龈槽溢脓，口腔有臭味，并有恶心、呕吐、食欲不振、腹痛、腹泻。皮肤接触可出现红色斑丘疹，以四肢及头面部分布较多。少数患者可有肾损害，个别严重者可有咳嗽、胸痛、呼吸困难、绀紫等急性间质性肺炎的表现。
土壤圈是人类活动是最活跃的场所，是一切生命过程的物质基础。然而，随着社会经济的快速发展，土壤环境问题越来越突出，其中重金属污染就是最为严重的后果之一，由于重金属污染具有长期性、隐蔽性、不可逆性等特点，极易通过食物链进行富集，严重威胁着人类的健康。有效态重金属作为能够被植物吸收和利用的部分，了解其含量对评价土地污染程度，指导土地的后续性使用具有意义。 酸性土壤有效态重金属含量测定的方法在国标中还没有以固定形式确定下来，我就我前期的实验经验和大家分享一下具体步骤： 1、首先是仪器的准备，先在自来水中加入少量盐酸浸泡用过的塑料瓶（250ml，100ml），至少1小时以上，然后用毛刷涮洗内壁，用自来水冲洗三次以上备润（在整个过程中塑料瓶要整理地倒立于盛装器中，因为微量元素对水要求高避免瓶外壁的水污染塑料瓶）。 2、将自来水冲洗后的塑料瓶用蒸馏水润洗三次以上，同样整齐的倒立于洁净的盛装物中。 3、将第2步处理后的塑料瓶用三重水重复第2步操作。 4、将洗净的塑料瓶在70度、烘箱中进行烘干。 5、用钥匙（非金属）称取5.000g土壤于250ml塑料瓶中，加入25ml浓度为0.1mol/L的盐酸 6、将装入土壤的250ml塑料瓶口缠1-2圈生料带，盖上洗净的瓶盖（要求同上）放入往复式振荡机中振荡2小时。 7、将振荡后的土壤溶液用双层慢速滤纸过滤至洗净的100ml塑料瓶中 8、再用单层滤纸过滤至20ml的离心管中，待测。 9、用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]或石墨炉进行测定 ，若前处理后不能立即测定，应放入低温冰箱中，否则容易生成悬浮物造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪堵塞。 再说说标曲的配制，Pb、Cu等稳定元素容易配制，Zn不稳定最大点不能超过2ppm，用国家标液稀释时用三重水定容，设置不同梯度时用0.1mol/L的盐酸定容。以上纯属经验之谈，请批评指正。
重金属污染指由重金属或其化合物造成的环境污染。主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属制品等人为因素所致。如日本的水俣病和痛痛病分别由汞污染和镉污染所引起。其危害程度取决于重金属在环境、食品和生物体中存在的浓度和化学形态。重金属污染主要表现在水污染中，还有一部分是在大气和固体废物中。重金属指比重(密度)大于4或5的金属，约有45种，如铜、铅、锌、铁、钴、镍、钒、铌、钽、钛、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。 体内重金属超标的症状铅：人体内正常的铅含量应该在0.1毫克/升，如果含量超标，容易引起贫血，损害神经系统。而幼儿大脑受铅的损害要比成人敏感得多。砷：俗称“砒霜”，如果24小时内尿液中的砷含量大于100微克/升就使中枢神经系统发生紊乱，并有致癌的可能。而且如果孕妇体内砷超标还会诱发畸胎。镉：正常人血液中的镉浓度小于5微克/升，尿中小于1微克/升。如果长期摄入微量镉容易引起骨痛病。汞：正常人血液中的汞小于5-10微克/升，尿液中的汞浓度小于20微克/升。如果急性汞中毒，会诱发肝炎和血尿。
大佬们 用ICP测定多种重金属时，仪器有排风，实验室没有排风装置，整个过程重金属挥发出来的有吗？我们是老式的手动进样，人体吸收挥发出来的重金属多不多？
某钢厂附近农田土壤中重金属元素镉、铬、汞含量的测定摘要] [/color]本实验用电感耦合等离子原子发射光谱（ICP-AES）对某钢厂附近土壤中重金属元素镉、铬、汞含量进行测定。结果表明：实验标准曲线线性好，实验重现性好，方法可靠准确；结果测得有镉、汞污染，没有铬污染。关键词][/color] 土壤；重金属元素；污染；ICP-AES1．引言 随着人类社会工农业和城市化的发展，土壤重金属污染是当今世界日益严重的环境问题．土壤重金属污染主要来源于工业“三废”的排放[sup][/color][/sup]，农业中农药、化肥、污泥的使用，污水灌溉等．通过各种途径进入土壤中的重金属迁移性小，难以被微生物降解，很难被清除，易在土壤中富集．当土壤中重金属达到一定的累积程度，会在植物体内富集，严重影响农作物质量，并通过食物链传递到动物和人体内，威胁人类的生存健康．[color=red] [/color]土壤中的重金属可以通过植物吸收经食物链进入人体，从而对人体健康构成威胁。砷、铍、镉、铬、铜、铅、汞、镍和钛等金属元素及其化合物已被列入我国大气环境优先监测的黑名单，其中以镉、铬等为优先监测污染物。已有研究表明，钢厂附近农田土壤铬、镉的累积程度普遍高于其它土壤。通过对钢厂附近土壤中镉、铬、汞的测量，评估土壤的受污染情况。土壤是环境的主要组成部分，也是人类获取食物和其它再生资源的物质基础。土壤重金属污染具有隐蔽性、长期性和不可逆转性的特点，因此在治理和恢复上存在较大的难度。土壤-植物系统的重金属污染和防治一直是国际上的热点研究课题。随着工农业的发展，重金属对土壤和农作物的污染问题越来越突出，部分地区土壤重金属污染现象已经非常严重。据农业部环境监察系统近年调查，我国24个省（市）城郊、污水灌溉区、工矿等经济发展较快地区的320个重点污染中，污染超标的大田作物种植面积为60.6万hm[sup]2[/sup]，占监测调查总面积的20％；其中重金属含量超标的农产品产量与面积约占污染物超标农产品总量与总面积的80％以上，尤其是 Pb、Cd、Hg、Cu及其复合污染最为突出[sup][/color][/sup]。因此，农田作为重金属进入人类食物链的主要来源，其土壤质量安全与否直接关系着人们的身体健康，对农田土壤的重金属污染现状进行调查和评价，具有非常重要的意义。GB/T 17136-1997规定土壤中总汞的测定用冷原子吸收分光光度法（最低检出限0.005mg/kg）；土壤中铬的测定方法为火焰原子吸收分光光度法测定（最低检出限为2.5mg/kg）；土壤中镉的测定方法有萃取-火焰原子吸收法测定(最低检出限为0.025mg/kg)，石墨炉原子吸收分光光度法测定（最低检出限为0.005mg/kg）；本文用电感耦合等离子发射光（ICP-AES）测定土壤中重金属元素Cr（检出限为0.2mg/kg）、Cd（检出限为0.3mg/kg）、Hg（检出限为8mg/kg）。ICP-AES可以快速地同时进行多元素分析，周期表中多达73种元素皆可测定；测定灵敏度较高，包括易形成难熔氧化物的元素在内；基体效应较低，较易建立分析方法；标准曲线具有较宽的线性范围；具有良好的精密度和重复性。利用以上优点，来测定某钢厂附近农田土壤中的重金属元素镉、铬、汞的含量。2．实验部分[b]2.1取样[/b]在某钢厂附近农田采集土样样品80份，东西南北各20份，每份样品取1Kg土壤，带回实验室及时风干、粉碎后待测[sup][/color][/sup]。取样示意如图2.1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060941_401695_2352694_3.jpg[/img][b]2.2 样品预处理[/b]称取土样0.5g左右于250ml锥形瓶中，用少许蒸馏水冲洗瓶壁，加入15ml浓盐酸，5ml硝酸，在电热板上加热消解，直至烟冒尽。若不能溶解，可以适当补加硝酸。当锥形瓶中溶液剩余5ml左右，取下冷却，转入100ml容量瓶中定容，待测。用同样的方法处理80份样品[sup][/sup]。[sup][/sup][b]2.3 仪器[/b]：SPS800电感耦合等离子发射光谱（北京科创海光仪器有限公司）[sup][/color][/sup]、电子分析天平（赛多里斯科学仪器有限公司）、锥形瓶（250ml）、量筒、移液管、容量瓶、比色管[b]2.4 试剂：[/b]浓硝酸、浓盐酸、铬标准溶液（1000ug/ml）、镉标准溶液（10ug/ml）、汞标准溶（10ug/ml）[b]2.5 计算方法2.5.1土壤中污染物含量计算公式[/b][align=right] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060950_401715_2352694_3.jpg[/img] （公式 2.1）[b]2.5.2误差计算公式 [/b][img=152,25]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060950_401716_2352694_3.jpg[/img][align=right][color=red] [/color]（[/color]公式2.2）[b]2.6土壤中重金属含量标准 [/b]土壤中重金属镉、铬、汞含量标准如表2.1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060942_401697_2352694_3.jpg[/img][b]2.7 仪器的工作条件[/b]电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见表2.2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060943_401699_2352694_3.jpg[/img][b]3.结果与讨论3.1标准曲线绘制[/b] 由已配制的标准贮备液配制一系列混合标准溶液，浓度见表3.1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060943_401700_2352694_3.jpg[/img]按照仪器工作条件,将镉、铬、汞混合标准溶液导入ICP-AES中进行测定。根据测量结果以各元素的吸光强度为纵坐标，浓度为横坐标绘制出相对应的标准曲线（见图3.1-3.3）, 并计算出相关系数。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401702_2352694_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401703_2352694_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401705_2352694_3.jpg[/img][b]4结语[/b] 本文测定了某钢厂附近土壤中镉、铬、汞含量，结果显示，有比较明显的镉和汞污染，未测出铬的污染。土壤中的污染元素主要来源可能有农药化肥的施用，钢厂废水灌溉，钢厂粉尘的污染等。但主要应该是钢厂废水灌溉，钢厂粉尘的污染。土壤中有害金属积累到一定程度，不仅会导致土壤退化，农作物产量和品质下降，而且还可以通过径流、淋失作用污染地表水和地下水，恶化水文环境，并可能直接毒害植物或通过食物链途径危害人体健康。目前，世界各国对土壤重金属污染修复技术进行广泛的研究，取得了可喜的进展。我们可以根据农业生态技术，修复土壤，改良土壤质量,[sup][/color][/sup]使之更适宜人类生活。参考文献 赵兴敏, 董德明, 花修艺, 董硕飞, 陈瑜. 污染源附近农田土壤中铅镉铬砷的分布特征和生物有效性研究. 农业环境科学学报, 2009, 28(8):1573-1577. 王家乐. 土壤镉污染及治理技术综述. 中国西部科技,2010,09(07):07-09. 薛美香. 土壤重金属污染现状与修复技术. 广东化工，2007,8(34):73-75. 杨春, 杨金笛, 成红砚. 黔东南州太子参种植土壤中重金属含量及污染评价. 贵州农业科学,2010(2)：196-198. 黄海涛, 张学洪, 陈俊, 梁延鹏. 相同酸体系加酸顺序对土壤重金属测定的影响. 环境试验, 2006,
样品是饱和氯化钠溶液，同时含有钙镁钾元素，需要测定其中痕量重金属的量，高浓度的离子对测定会有影响吗？非常感谢各位老师
我是一个新手,对于荧光光谱分析装置非常陌生.我有个难题想请各位老师帮忙.荧光光谱分析装置只能测得 重金属铬 的总的含量,但是我们公司要测得 六价铬与三价铬 的各自的含量.请问各位老师有什么仪器能够区分并测得六价铬与三价铬 各自的含量啊?在这里先谢谢各位了!
[align=center][b]ICP-OES测定纺织品可溶性重金属含量[/b][/align]摘要：试样用酸性汗液萃取后，用ICP-OES测试试验溶液中可溶性重金属砷、铅、镉、铬元素含量。方法简单、快速、准确，检出限为0.01~0.12mg/kg，加标回收在94.6~101.4%，相对标准偏差3.5%,可用于纺织品可溶性重金属含量的测定。关键词：酸性汗液，可溶性重金属，纺织品，ICP-OES引言：现代纺织加工工业已经呈现出典型的化学处理加工的特征，各种染料和化学添加剂及助剂的使用已成为纺织品加工的重要内容。由于所用化学品、加工工艺及原料等方面的原因，在纺织品原料、生产或使用过程中均可能引入重金属元素，而大部分重金属来源纺织品的后加工期，尤其是织物加工过程中使用的金属络合染料和助剂。残留的重金属元素会在人体穿着或使用纺织产品的过程中，因出汗、雨淋等原因，通过纺织产品与皮肤的接触而迁移至人体皮肤表面，有可能进一步透过皮肤而进入人体，并在人体内蓄积，诱发过敏、癌症等多种疾病。为了保障纺织产品的卫生安全，加强对纺织及其制品重金属的检测和监控具有重要意义。本文通过试验，模拟人体汗液萃取纺织品可溶性重金属，通过电感耦合等离子发射光谱来测定萃取溶液中重金属含量。[b]实验部分1.1试剂[/b]盐酸-L-组氨酸（分析纯）氯化钠（分析纯）二水磷酸二氢钠（分析纯）氢氧化钠（分析纯）0.1mol/L氢氧化钠溶液配制：准确称取4.0g氢氧化钠溶于1000mL去离子水中，摇匀，即为0.1mol/L氢氧化钠溶液。酸性汗液配制：每升试液含有：0.5g盐酸-L-组氨酸，5.0氯化钠，2.2g二水磷酸二氢钠，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH在5.5±0.2.硝酸（优级纯）砷、铅、镉、铬标准溶液：浓度为1000mg/L[b]1.2仪器[/b]电感耦合等离子发射光谱仪（5110 ICP-OES）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271436_01_1657564_3.jpg[/img]梅特勒-托利多XSE204电子天平（精度0.1mg）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271436_02_1657564_3.jpg[/img]DKZ-3B震荡水槽[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271436_03_1657564_3.jpg[/img]剪刀S220-K酸度计150mL锥形瓶25mL、100mL容量瓶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]（500-5000μL）0.45μm滤膜，配套一次性注射器[b]1.3 仪器测试条件参数：[img=,640,459]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271440_01_1657564_3.png[/img][/b]2.[b]分析步骤[/b]2.1 萃取液的制备取有代表性样品，剪碎至5x5mm以下，混匀，称取4g（精确至0.1mg）剪碎后的试样于150mL锥形瓶中，加入80mL酸性汗液，搅拌1分钟，用酸度计测定其酸度， pH在1.0-1.5之间，放入（37±2）°C温度下震荡1小时，静置冷却至室温，用定量滤纸过滤溶液，过滤后的溶液尽量当天分析测试。2.2标准曲线的配制准备6个100mL容量瓶和系列移液管，用3%HNO3将标准溶液逐级稀释成0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mg/L的标准溶液。2.3 测试将溶液按照从低到高的顺序放置在仪器试管架上，开启仪器测试，仪器自动绘制出标准工作曲线。[b]3.结果的计算 [/b] X[sub]i[/sub]=（C[sub]i[/sub]-C[sub]i0[/sub]）x V/m --------------------------------（1）式中：X[sub]i[/sub]-----试样中可萃取重金属元素i的含量，单位为mg/kg；C[sub]i[/sub]-----萃取液中被测元素i的质量浓度，单位为μg/mL；C[sub]i0[/sub]-----空白溶液中被测元素i的质量浓度，单位为μg/mL；m------a试样的质量，单位为g。[b] 4.试验结果报告[/b]4.1 线性（工作曲线）[img=,533,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271430_01_1657564_3.png[/img][img=,522,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271430_02_1657564_3.png[/img][img=,524,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271430_03_1657564_3.png[/img][img=,515,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271430_04_1657564_3.png[/img]4.2方法的检出限连续测定酸性汗液空白10次，计算其标准偏差，用3倍标准偏差乘以体积除以重量，得出方法的检出限[img=,392,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271433_01_1657564_3.png[/img]4.3方法准确度与精密度实验数据[img=,554,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271434_01_1657564_3.png[/img][b]5.结果与讨论[/b]1.酸性汗液需现用现配，测量过程中为消除基体影响，可在配制校准曲线中加入酸性汗液来减少基体影响。2.试样用酸性汗液萃取后，用ICP-OES测试试验溶液中可溶性重金属砷、铅、镉、铬元素含量。方法简单、快速、准确，检出限为0.01~0.12mg/kg，加标回收在94.6~101.4%，相对标准偏差3.5%,可用于纺织品可溶性重金属含量的测定。[b]6.参考资料[/b] GB/T17593.2-2007纺织品可溶性砷、铅、镉、铬、汞元素含量的测试。[b] [/b]
前一段时间论坛上开过一个食用油重金属测定的在线讲座，最近正好在接触该类样品，经过这段时间的对样品的测定，有几点体会 1，食用油中铅，镉，铜含量较低，甚至未检出，铜相对高一点，在0.1mg/kg左右 2，用震荡浸提的方法来做前处理测定铅，镉，无法得到验证，因为找不到合适的样品进行验证，样品中这两种金属含量太低了。 3，加标回收不是可靠的验证方法，因为确实不知道重金属在油中的形态‘ 4，铜的测定用湿法和震荡法经过对比，趋势一致，还需大量样品验证 5，湿法消解，采用合理的酸体系也没那么难消解，0.5g称样半天差不多可以消解完全。
由于更换了工作单位，前段时间因为扩项等原因比较忙，一直没怎么上论坛。常常看到有刚接触食品重金属分析的同志们问一些诸如“重金属分析怎么做，好不好做，应该注意什么等等”一两句话解释不清的问题，想想自己刚接触重金属分析时的一片茫然，结合自己这两年做重金属的些许经验，写上一篇给小白同志们的扫盲贴。由于自己水平有限，难免错误疏漏，希望不要贻笑大方才好，也欢迎各位大牛批评指正。食品中重金属分析，常常又被成为元素分析，主要是指砷铅镉铬汞等常见有害元素测定以及钾钠钙镁铁锰铜锌等大量元素，另外还有诸如镍、硼、锑、铊等非常规检测项目。相较于食品检验中的其他项目一般分析目标物为分子（部分阴离子检测除外），重金属分析的特点在于其着眼点在元素本身，具体到分析中一般是金属离子。而这个特点也使其前处理方式、分析方式甚至分析中注意事项都与其他检测项目有明显区别。重金属分析难度大，很重要一点在于前处理过程中的污染控制。众所周知，金属元素在地壳中本身就广泛存在，甚至可以说无处不在，不说常见的钾钠钙镁在水体中的含量本身就较高，铁锰铜锌镉铬镍等随着工业发展尤其是金属、不锈钢容器的广泛运用更是运来越多的分散在环境中。较低的含量对人体可能不足以产生安全隐患，但对于食品中基本是ppm的限量，ppb级检出限来说影响就举足轻重了。所以，食品重金属分析中要注意每一个细节：纯化水、玻璃容器、量器(移液管等)、试剂、分析仪器室中粉尘控制等，其中一个环节的失控常常都能导致整个实验的失败。1、水水是测定过程中使用最多，也是测定时重金属离子的存在介质，如果水体受到污染或达不到要求，分析准确度根本无从谈起。水的净化手段主要有去离子型的净水机，和蒸馏净化为手段的蒸馏水。因为成本、产水量等原因，蒸馏水现在用的较少，笔者接触也较少，不过双蒸水应该足以满足一般的重金属分析要求；去离子水主要是通过过滤、反渗透、活性炭等材料吸附、离子交换等手段去除水源中的颗粒物、微生物、各种阴阳离子等，水源及纯水机没有问题的情况下，做砷铅镉铬汞等污染元素二级水已基本足够，当然如果是石墨炉、MS分析或者是钾钠等大量元素分析的化一般需要一级水(或称超纯水，电阻率需要达到18.25MΩ· cm)。实验用水要有专用洗瓶，不宜用烧杯、烧瓶等容器长期存放，一方面广口容器容易落入灰尘，其次玻璃容器尤其是质量差的烧器容易进出钠硼甚至锑、铅等元素影响分析结果，而且定容时也不方便。2、容器、量器这两个放一块说把。重金属分析最常用的容器、量器一般是玻璃制品，优点价格便宜，种类多样，涮洗方便，刻度清晰不易模糊等等，可能便宜是最主要因素吧。PP、PE、PTFE材质的容器也是比较常见的。但种类比较有限，PP、PE主要是容量瓶、漏斗、移液管等，PTFE最常用的是坩埚、消解罐，在微量B测定时玻璃的硼浸出量对结果常常有显著影响，而塑料材质的容量瓶、漏斗可以有效避免这个问题，总的来说塑料器具干扰物相对较小，背景值常常较低，另外需要消解硅化物如土壤(好吧这个不是食品，但跟食品相关)、滑石粉等时需要用到HF，而玻璃是不耐HF的，缺点是种类少，涮洗尤其是塑料容量瓶难度较大，而且用的次数多了以后塑料容量瓶、刻度吸管的刻线会很快模糊，扔也不是留也不是，纠结的说，泡酸的时候都是浮在上面也是很讨厌，好吧最重要的可能还是在价格，劣质的塑料容器价格倒便宜(好吧玻璃容器也是)，但质量不能保证(主要指金属元素浸出)，贵的舍不得买，咱舍得买领导也常常不批，尤其是PTFE的微波消解罐动辄几千大洋着实让人伤不起，不过PTFE材质的寿命倒没的说，就算是故意损坏都要费点劲。就笔者经验来说，量器天玻、烧器蜀牛都是靠得住的(不算广告吧，没收好处费)。选择了合适的器具，其处理也是不能放松的。新的一般二级水洗洗涮涮3-5次就可以用了，用过的尤其是配制标准曲线用过的器具要认真清洗。我们一般是流水洗涮3次超声10min，流水洗涮2次，二级水洗涮3次，20%-50%硝酸浸泡，最少过夜吧，用前二级水洗涮3次，晾晾就可以了。另外还有几点：比色管、容量瓶的盖子现在一般是棉线、鱼线等系的，酸泡久了容易开或断，重新配盖如果规格不同可能在使用的时候造成漏液，我们的办法是一次采购大批量同批次的器皿，只是用这一批次的器皿，这样盖即使混掉也不会造成大的影响，不知道版友们有没有什么更好的办法；另外酸缸的酸要注意更换，时间长了重金属浓度可能过高影响结果，可以不定期的将酸缸酸液稀释一个进仪器测下浓度，过高的时候就可以更换了，酸缸的酸没必要用太好的，一般的分析纯就够了，酸缸最好加盖放在通风橱中，不然整个实验室都是雾蒙蒙的，酸雾哦，会伤皮肤的噻，女同志要尤其注意哦；3、试剂这个可能是最纠结的部分了，市面上试剂厂家众多，质量参差不齐，价格也不尽相同，选择难度较大。重金属分析常用的有硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、高氯酸、乙酸、双氧水、硫脲、抗坏血酸、碘化钾等等，其中硝酸最为常用，质量也最为重要，这个要选择靠谱的厂家，选择合适的级别，一般最少优级纯。其他的环境条件也很重要，尤其是分析仪器室中的温湿度、灰尘等的控制也很重要。
月饼中重金属元素测定之定性分析又是一年中秋佳节到来之际，中秋吃月饼，已经是中国人的一种习俗。重金属对人体的危害很大，国家有食品中重金属相应标准，重金属含量超标后，在人体内聚集，长期聚集后，会使人体产生一系列的病变，这样的例子已经屡见不鲜，我们的吃的月饼重金属含量究竟超标吗？这个中秋节，我们能吃到放心的月饼吗？我们就来验证一下吧！在国家没有明确的相应标准出台前，我按照干法灰化消解，在ICP-AES上定性分析，首先检测哪些重金属能在ICP-AES上检出，月饼中究竟有哪些重金属超标，下来我们开始试验吧！取样过程及样品制备见帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120917/4245330/三、实验过程1、实验仪器：SPS8000（北京科创海光公司）、电子分析天平（赛多里斯科学仪器有限公司）、可调试电热板；马弗炉、瓷坩埚、比色管 2、仪器条件：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181627_391763_2352694_3.jpg3、测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181628_391764_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181637_391768_2352694_3.jpg备注：定性结果判定：“—”代表此元素未检出； “*” 代表此元素含量在检出限附近； “**”代表明显能检出此元素；4、结果判定 现在把GB2762-2005中提到的重金属As、Pb、Hg、Se、Cr、Al、Cd按照仪器的最低检出限，计算出相应的最低检出含量，判定重金属是否超标，判定结果见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181629_391766_2352694_3.jpg 根据GB2762-2005中食品重金属限量，可以得出，以上两种月饼中重金属Pb、Cr、Al、Cd含量不超标；重金属As、Hg、Se含量是否超标不确定，需要检出限更低的仪器（如AFS）才可以测定。
微波消解ICP-AES法测定胖大海中重金属元素铜锌锰镍钒含量摘 要：本文采用微波消解消解、ICP-AES法测定胖大海样品中重金属元素Cu、Zn、Mn、Ni、V含量，实验精密度好，加标回收率基本满意。关键词：微波消解仪、ICP-AES、重金属元素、含量 中药作为天然药物是中国医药学的瑰宝, 以其丰富的资源、独特的疗效越来越受到世界各国的青睐和重视。但是, 但在中药的现代化进程中，由于在栽培、贮存和生产炮制等环节的各种质控标准还没有建立和执行, 使得中药都含有一定量的重金属等有害元素。当人体中重金属元素的浓度达到一定程度时, 会使人体器官、组织发生病变, 严重时还会丧失机能, 所以对于中药材中有害元素的检测是有意义的, 它可为中药材生产中的质量控制和临床中的安全用药提供科学依据。1 实验部分1.1 仪器与试剂 仪器：SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、WX-4000微波快速消解系统(上海屹尧仪器科技发展有限公司)、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等 试剂：硝酸（分析纯）、蒸馏水、Cu、Zn、Mn、Ni、V标准溶液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1.2样品的预处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308172115_458322_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308172120_458323_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171828_458296_2352694_3.jpg1.3实验方法1.3.1标准溶液的配制a、用1.0mg/mL 的Cu、Zn、Mn、Ni、V元素的标准溶液，用蒸馏水分别稀释配制100ug/ml标准储备液待用。b、分别移取一定量的标准储备液，配置10.0ug/ml、1.0ug/ml、0.1ug/ml混合标准溶液，待用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171829_458297_2352694_3.jpg1.3.2测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱使用操作程序开机，进入操作软件，通过分析方法，点火，对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试，保存记录。1.4 仪器工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171829_458298_2352694_3.jpg1.5 分析元素标准曲线的绘制按照仪器工作条件，测定Cu、Zn、Mn、Ni、V元素的标准曲线见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171830_458299_2352694_3.jpg2、结果讨论部分2.1、五种元素检出限如下表所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171830_458300_2352694_3.jpg2.2、1号未加标样品胖大海中Cu、Zn、Mn、Ni、V元素6次测定及平均值含量结果如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308172124_458325_2352694_3.jpg2.2、精密度结果如下表所示把未加标样品连续测定六次，计算精密度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308172125_458326_2352694_3.jpg2.3、加标回收率结果如下表所示2号样品加入1ml、1ug/ml混合标准溶液，按照消解程序消解，计算加标回收率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308172126_458327_2352694_3.jpg3、实验结论3.1、实验结果表明，胖大海中重金属元素Cu、Zn、Mn、V、Ni含量分别为9.4mg/kg、38.8mg/kg、222.3mg/kg、1.7mg/kg、11.8mg/kg。3.2、实验中，Cu、Zn、Mn、V、Ni的RSD分别为0.18%、0.24%、0.69%、0.08%、0.12%，体现了仪器精密度良好3.3、实验中，Cu、Zn、Mn、V、Ni[font=宋
求助：电感耦合等离子体发射光谱法测定生态纺织品中可萃取重金属的含量 胡勇杰
请问检测废品中重金属含量用ICP测要配制氢化物反应装置吗。氢化物反应装置的原理是什么？为什么一定要配置呢？氢化物反应装置的价格是多少的。如有资料，请发我邮箱上。邮箱：[email]shtlwang@sina.com[/email]
http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/2012711135155.jpg 重金属给人体的健康带来极大的伤害，例如，铅伤害人的脑细胞，致癌致突变等；汞食入后直接沉入肝脏，对大脑神精 视力破坏及大；铬会造成四肢麻木，精神异常；砷会使皮肤色素沉着，导致异常角质化；镉导致高血压，引起心脑血管疾病，破坏骨钙，引起肾功能失调，等等。因此，乳和乳制品中重金属检测技术为人类提供健康和安全的保障。普析通用仪器有限责任公司参考乳和乳制品的相关国家标准，针对汞、砷、铅、镉、铬五种重金属的测试，开发了用于乳和乳制品中重金属的检测解决方案。普析通用仪器有限责任公司参考2010版GB 5009食品卫生检验方法，采用微波消解法处理乳粉样品，应用石墨炉原子吸收分光光度计、原子荧光光度计测定了乳粉中的汞、砷、铅、镉、铬的含量。本方法操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽，回收率高，完全满足乳粉中重金属元素含量的测定，为乳和乳制品的检验提供了良好的解决方案。
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