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微波等离子化学气相沉积系统

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  • 微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）系统中真空压力控制装置的国产化替代

    微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）系统中真空压力控制装置的国产化替代

    [size=14px][color=#cc0000]摘要：目前微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中的真空压力控制装置普遍采用美国MKS公司的控制阀和控制器。本文介绍了采用MKS公司产品在实际应用中存在控制精度差和价格昂贵的现象，介绍了为解决这些问题的国产化替代方案，介绍了最新研发的真空压力控制装置国产化替代产品，并验证了国产化替代产品具有更高的控制精度和价格优势。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#cc0000] [/color][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size][size=14px]　　在微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中，微波发生器产生的微波用波导管传输至反应器，并向反应器中通入不同气体构成的混合气体，高强度微波能激发分解基片上方的含碳气体形成活性含碳基团和原子态氢，并形成等离子体，从而在基片上沉积得到金刚石薄膜。等离子体激发形成于谐振器内，谐振器真空压力的调节对金刚石的合成质量至关重要，现有技术中，真空管路上通常设置可以自动调节阀芯大小的比例阀对谐振腔真空压力进行自动控制，目前国内外比较成熟的技术是比例阀采用美国MKS公司的248系列控制阀和相应的配套驱动器1249B和控制器250E等。但在实际应用中，如美国FD3M公司发明专利“真空压力控制装置和微博等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积装置”（专利号CN 108517556）中所描述的那样，使用MSK公司产品主要存在以下几方面的问题：[/size][size=14px]　　（1）不包括真空计的话，仅真空压力控制至少需要一个248系列控制阀、一个配套的驱动器1249B和一个真空压力控制器250E，所构成的闭环控制装置整体价格比较昂贵。[/size][size=14px]　　（2）248系列控制阀是一种典型的比例阀，这种比例阀动态控制精度难以满足真空压力控制要求，如设定值为20、30、50、100和150Torr不同工艺真空压力时，实际控制压力分别为24、33、53、102和152Torr，控制波动范围为1.3~20%。[/size][size=14px]　　另外，通过我们的使用经验和分析，在微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中采用MKS公司产品还存在以下问题：[/size][size=14px]　　（1）美国MKS公司248系列控制阀，以及148J和154B系列控制阀，因为其阀芯开度较小，使用中相应的气体流量也较小，所以MKS公司将这些控制阀分类为上游流量控制阀。在微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中，一般是控制阀安装在工作腔室和真空泵之间的真空管路中，也就是所谓的下游控制模式，而MKS公司的下游流量控制阀的最小孔径为50mm以上，对MPCVD系统而言这显然孔径太大，同时这些下游流量控制阀价格更加昂贵。因此，选用小孔径小流量的248系列控制阀作为下游控制模式中 的控制阀实属无奈之举。[/size][size=14px]　　（2）如果将美国MKS公司248系列上游控制阀用到MPCVD系统真空压力的下游控制，所带来的另一个问题是工艺过程中所产生的杂质对控制阀的污染，而采用可拆卸可清洗的下游控制阀则可很好的解决此问题，这也是MKS公司下游控制阀的主要功能之一。[/size][size=14px]　　针对上述微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中真空压力控制中存在的问题，上海依阳实业有限公司开发了新型低价的下游真空压力控制装置，通过大量验证试验和实际使用，证明可成功实现真空压力下游控制方式的国产化替代。[/size][size=18px][color=#cc0000]2. MPCVD系统中的真空压力下游控制模式[/color][/size][size=14px]　　针对微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统，系统真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式，此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041531385213_1293_3384_3.png!w690x291.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图2-1 MPCVD系统真空压力下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px]　　上述微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积设备的工作原理和过程为：首先对真空腔抽真空，并向真空腔内通入工艺混合气体，然后通过微波源产生微波，微波经过转换后进行谐振真空腔，最终形成相应形状的等离子体，从而形成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积[/size][size=14px]　　装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度。为了进行工作气压的调节，在真空泵和真空腔之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后，调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度，采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度，而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=18px][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/size][size=14px]　　如图2-1所示，下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法，其中抽气速度是可变的，通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px]　　下游控制模式是维持真空系统下游的压力，增加抽速以增加真空度，减少流量以减少真空度，因此，这称为直接作用，这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px]　　在真空压力下游模式控制期间，控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体，同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压（意味着压力不正确），控制阀将调整抽气流量。压力过高，控制阀会增大开度来增加抽速，压力过低，控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px]　　下游模式具有以下特点：[/size][size=14px]　　（1）下游模式作为目前最常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作。[/size][size=14px]　　（2）下游控制模式主要用于精确控制真空腔体的下游实际出气速率，与真空泵连接的出气口径一般较大，相应的真空管路也较粗，因此下游控制阀的口径一般也相应较大，由此可满足不同大口径抽气速率的要求。[/size][size=14px]　　（3）在下游模式控制过程中，其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战，如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外，某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px]　　（4）在下游模式中，会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=18px][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置[/color][/size][size=14px]　　下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度PID控制器。[/size][size=16px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px]　　数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀，如图4-1所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）公称通径：快卸：DN10-DN50、活套：DN10-DN200、螺纹：DN10-DN100。[/size][size=14px]　　（2）适用范围（Pa）：快卸法兰（KF）2×105~1.3×10-6/活套法兰6×105~1.3×10-6。[/size][size=14px]　　（3）动作范围：0～90°；动作时间：小于7秒。[/size][size=14px]　　（4）阀门漏率（Pa.L/S）：≤1.3×10-6。[/size][size=14px]　　（5）适用温度：2℃~90℃。[/size][size=14px]　　（6）阀体材质：不锈钢304或316L。[/size][size=14px]　　（7）密封件材质：增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px]　　（8）控制信号：DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px]　　（9）阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041532016015_1144_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=16px][color=#cc0000]4.2. 真空压力PID控制器[/color][/size][size=14px]　　真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力PID控制器，如图4-2所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）控制周期：50ms/100ms。[/size][size=14px]　　（2）测量精度：0.1%FS（采用24位AD）。[/size][size=14px]　　（3）采样速率：20Hz/10Hz。[/size][size=14px]　　（4）控制输出：直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px]　　（5）控制程序：支持9条控制程序，每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px]　　（6）PID参数：20组分组PID和分组PID限幅，PID自整定。[/size][size=14px]　　（7）标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px]　　（8）设备供电： 86~260VAC（47~63HZ）/DC24V。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041532370653_8698_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/align][size=18px][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/size][size=14px]　　为了考核所研制的控制阀和控制器的集成控制效果，如图5-1所示，在一真空系统上进行了安装和考核试验。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041533305822_2863_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 真空压力下游控制模式试验考核[/color][/align][size=14px]　　在考核试验中，先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空，并按照设定流量向真空腔充入相应的工作气体，真空度分别用薄膜电容式真空计和皮拉尼真空计分别测量，并对真空腔内的真空压力进行恒定控制。在整个过程中真空腔内的真空度按照多个设定值进行控制，如71、200、300、450和600Torr，整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534037381_7474_3384_3.png!w690x413.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 考核试验过程中的不同真空度控制结果[/color][/align][size=14px]　　为了更好的观察考核试验结果，将图5-2中真空度71Torr处的控制结果放大显示，如图5-3所示。从图5-3所示结果可以看出，在71Torr真空压力恒定控制过程中，真空压力的波动最大不超过±1Torr，波动率约为±1.4%。同样，也可以由此计算其他设定值下的真空压力控制的波动率，证明都远小于±1.4%，由此证明控制精度要比MKS公司产品高出一个数量级，可见国产化替代产品具有更高的准确性。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534134372_7696_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 考核试验中设定值为71Torr时的控制结果[/color][/align][size=14px]　　另外，还将国产化替代产品安装到微波等离体子热处理设备上进行实际应用考核。在热处理过程中，先开启真空泵和控制阀对样品真空腔抽真空，并通惰性气体对样品真空腔进行清洗，然后按照设定流量充入相应的工作气体，并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理，温度控制在几千度以上，在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值几百Torr上。整个变温前后阶段整个过程中的真空压力变化如图5-4所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534238555_747_3384_3.png!w690x420.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-4 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px]　　为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况，将图54中的温度突变处放大显示，如图5-5所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534344190_6882_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px]　　从图5-5所示结果可以看出，在几百Torr真空压力恒定控制过程中，真空压力的波动非常小，约为0.5%，由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=18px][color=#cc0000]6. 总结[/color][/size][size=14px]　　综上所述，采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器，完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性，证明了国产化产品完全可以替代美国MKS公司相应的真空压力控制产品，并比国外产品具有更高的控制精度和价格优势。[/size][size=14px][/size][size=14px][/size][hr/]

  • 【资料】－微波等离子体及其应用

    【资料】－微波等离子体及其应用

    关键词: 化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积 微波等离子体CVD法 微波等离子体热处理仪 金刚石薄膜 微波烧结 新材料 纳米催化剂 一、微波等离子体简介等离子体的研究是探索并揭示物质“第四态” ——等离子体状态下的性质特点和运行规律的一门学科。它是包含足够多的正负电荷数目近于相等的带电粒子的非凝聚系统。等离子体的研究主要分为高温等离子体和低温等离子体。高温等离子体中的粒子温度高达上千万以至上亿度，是为了使粒子有足够的能量相碰撞，达到核聚变反应。低温等离子体中的粒子温度也达上千乃至数万度，可使分子 (原子)离解、电离、化合等。可见低温等离子体温度并不低，所谓低温，仅是相对高温等离子体的高温而言。高温等离子体主要应用于能源领域的可控核聚变，低温等离子体则是应用于科学技术和工业的许多领域。高温等离子体的研究已有半个世纪的历程，现正接近聚变点火的目标；而低温等离子体的研究与应用，只是在近年来才显示出强大的生命力，并正处于蓬勃的发展时期。微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积技术原理是利用低温等离子体（非平衡等离子体）作能量源，工件置于低气压下辉光放电的阴极上，利用辉光放电（或另加发热体）使工件升温到预定的温度，然后通入适量的反应气体，气体经一系列化学反应和等离子体反应，在工件表面形成固态薄膜。它包括了化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积的一般技术，又有辉光放电的强化作用。 金刚石膜具有极其优异的物理和化学性质，如高硬度、低磨擦系数、高弹性模量、高热导、高绝缘、宽能隙和载流子的高迁移率以及这些优异性质的组合和良好的化学稳定性等，因此金刚石薄膜在各个工业领域有极其广泛的应用前景。 1． 在药瓶内镀上金刚石薄膜，可以避免药品在瓶内起反应，延长药品的保 全寿命； 2． 可作为计算机硬盘的保护层。目前的计算机硬盘，磁头在不用时要移到硬盘旁边的位置上，如果硬盘包有金刚石薄膜，则磁头可以始终放在硬盘上，这样就提高了效率； 3． 在切割工具上镀上金刚石薄膜，可以使工具在很长时间内保持锋利； 4． 用于制造带有极薄金刚石谐振器的扬声器； 5． 涂于计算机集成电路块，能抗辐射损坏，而一般硅集成块却易受辐射损坏。它能将工作时产生的热迅速散发掉，使集成块能排列得更紧凑些； 6． 用于分析X射线光谱的仪器，透过X射线的性能较别的材料好。 金刚石膜沉积必须要有两个条件： 1． 含碳气源的活化； 2． 在沉积气氛中存在足够数量的原子氢。 由于粒子间的碰撞，产生剧烈的气体电离，使反应气体受到活化。同时发生阴极溅射效应，为沉积薄膜提供了清洁的活性高的表面。因而整个沉积过程与仅有热激活的过程有显著不同。这两方面的作用，在提高涂层结合力，降低沉积温度，加快反应速度诸方面都创造了有利条件。 微波等离子体金刚石膜系统应由微波功率源,大功率波导元件、微波应用器及传感与控制四部分组成。应用器是针对应用试验的类型而设计，其微波功率密度按需要而设定，并按试验需要兼容各种功能，具有较强的专用性质。微波功率源、大功率波导元件及传感和控制三种类型的部件，是通用的部件，可按需要而选定。反应器必须可以抽成真空；且可置于高压。因此微波传输必须和反应器隔离开来。反应器中可以通入其他气体。下面是一个反应器图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221201_18795_1613333_3.jpg[/img]半导体生产工艺中已经采用微波等离子体技术，进行刻蚀、溅射、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积、氧化硅片；还可用于金属、合金、非金属的表面处理；用于等离子体光谱分析，可检测十几种元素。 二、微波等离子体源 目前国内微波离子体源的研究工作，大部分在2450MHZ这个频段上进行，部分还可能采用915MHZ频段。这两个频段均采用连续波磁控管，并做成连续波功率微波源。但实际情况均具有较大的波纹因素，说得确切一些是三相全波整流或单相全波整流的波形被磁控管锐化了波纹状态。家用微波炉的电路结构实际上是可控的单相半波倍压整流电路，其波纹因素更大。 这种工作状态受电网波动的影响，平均功率不断变化，具有很大的不稳定性，造成功率密度的不确定。在微波等离子体金刚石膜制作系统要求很严格的情况下，会造成实验结果重复性不满意。因此需要稳定且纹波系数小的微波源是系统成功关键。 另外，近来微波等离子体的研究首先发现这些问题，电源的不稳定性会造成等离子体参数的变化。但用毫秒级的脉冲调制连续波磁控管，在许多实验中取得了良好的实验效果。理论分析调制通断时间的选定可以获得改善效果。 1. 物料介电损耗的正温度系数锐化了不均匀的加热效果，造成局部点的热失控现象。必要的周期停顿，利用热平衡的过程，可以缓解这些不均匀因素，抑制热失控现象的建立。 2. 避免了微波辅助催化反应过程中若干不需要副反应的累积。周期性的停顿可以避免这些副反应累积增强，停顿就是副反应的衰落，再从新开始，这样就避免了副反应的过度增长。 三、微波等离子体的应用 微波等离子体的应用技术主要用来制造特种性能优良的新材料、研制新的化学物质，加工、改造和精制材料及其表面，具有极其广泛的工业应用——从薄膜沉积、等离子体聚合、微电路制造到焊接、工具硬化、超微粉的合成、等离子体喷涂、等离子体冶金、等离子体化工、微波源等。等离子体技术已开辟的和潜在的应用领域包括：半导体集成电路及其他微电子设备的制造；工具、模具及工程金属的硬化；药品的生物相溶性，包装材料的制备；表面上防蚀及其他薄层的沉积；特殊陶瓷(包括超导材料)；新的化学物质及材料的制造；金属的提炼；聚合物薄膜的印刷和制备；有害废物的处理；焊接；磁记录材料和光学波导材料；精细加工；照明及显示；电子电路及等离子体二极管开关；等离子体化工(氢等离子体裂解煤制乙炔、等离子体煤气化、等离子体裂解重烃、等离子体制炭黑、等离子体制电石等)。 微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积制备纳米催化剂的研究等。 微波等离子体的应用前景广阔。来源于汇研微波

  • 【资料】—与微波等离子体相关的历史事件

    [b]与[/b][color=red]微波等离子体[/color][b]相关的历史事件[/b] 2001年周健等开展了微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积金刚石膜研究阁。 2000年，陈栋梁、李庆等人进行了甲烷和氮气在低压微波等离子体下的转化研究，其生成的主要产物是HCN和乙炔，以及少量的含氰化合物，更高级的烃类以及氨或胺类没有检测到[1996年，海光与吉林大学金钦汉教授联合申报“微波等离子体炬发射光谱仪”获得成功。从1983年以来,加茂睦和和瀚高信雄等人’-用微波等离子体 CVD法在更温和的条件下合成了几毫米厚的微晶金刚石薄膜。 1983年日本的加茂睦和等人采用氢气和甲烷气体,用微波等离子体在硅片和石英片上沉积出金刚石膜”留校一直参加微波及电子线路方面的教学和科研工作，１９８２年以后开始从事微波等离子体方面的研究和有关设备的研制工作，作为主要完成人的“微波等离子体源及沉积设备”于１９８８年获电子工业部科技进步一等奖，微波等离子体ＣＶＤ设备”于１９９２年获国家科技进步三等奖，１９９２年开始参与太阳能利用方面的工作。从1979年起,科研方向转变到更广泛的领域,提出“广义微波”的概念,即波长与器件尺寸可以相比拟或略小于器件尺寸的波动现象,其理论基础都是微波理论的发展,从而确定了微波声学、导波光学、静磁波及微波等离子体微细加工等方面属于“广义微波”研究课题。1976年,Beenakker研制成功了一种可以得到常压氦微波等离子体的微波谐振腔,情况才开始有所改善。1975年Mosian等发明了一种表面波器件 1976年Beenakker提出了Tmoio谐振腔并获得了常压氦微波等离子体。因此有人于1965年提出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和微波等离子体发射光谱联用的方法(以下简称色-光法)经过几年的发展于1973年已基本上仪器化。 自1965年Mccoroark提出微波等离子体应用与检测器达到阻抗匹配。金刚石具有高热导率、优异的耐磨性和低的摩擦因数、介电性好等优异的性能’自从１９６２年采用化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法（ＣＶＤ）合成金刚石至今，已发展了许许多多合成金刚石膜的方法，如直流电弧等离子体喷射法、微波等离子体法。1960年代以后，微波等离子体也用于合成化学。[color=blue]来源：中国知网[/color]

  • 石英管式微波等离子体发生装置制备金刚石薄膜

    富阳精密仪器厂电话:0571-63253615 传真:0571-63259015地址：浙江富阳新登南四葛溪南路26号 邮编：311404联系人：温先生电话：13968165189Email:manbbb@sina.com网址：www.jingmiyiqi.net 石英管式微波等离子体装置是我厂专门为大学和研究机构设计的小型化产品，可用于薄膜材料的制备和等离子体物理等方面的研究工作，并且特别适宜于大中专学校的材料、化学工程与工艺、物理等专业的学生实验。该装置利用微波能激励稀薄气体放电在石英管中产生稳态等离子体，通过通入不同的工作气体，可进行功能薄膜材料的制备、化学合成、表面刻蚀、等离子体诊断等多方面的实验。1 主要配置 1. 2.45GHz，0~500W微波功率连续可调，可满足不同实验的要求； 2. ф50mm的石英管真空室，带有一个观察窗和一个诊断窗口，保证各种实验方便进行； 3. 石英管采用水冷却，可保证装置在高功率条件下安全运行； 4. 配置了3路气体管路，气体流量控制方便； 真空测量系统及控制阀门可保证真空室所需的真空环境。2 典型实验 1. 等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积 A（气）+B（气）→ C（固）+D（气） 反应气体A、B被激发为等离子体状态， 其活性基团发生反应生成所需要的固态物沉积在基片上，可广泛用于薄膜或纳米材料的合成。如金刚石薄膜氮化碳薄膜、碳纳米材料等。 2. 等离子体表面刻蚀 A（气）+B（固）→ C（气） 反应气体A 被激发为等离子体状态与固体B表面原子发生反应生成气态物C，可用于集成电路的刻蚀实验。 3. 等离子体催化反应 利用等离子体中丰富的活性成分，如紫外和可见光子、电子、离子、自由基；高反应性的中性成分，如活性原子，受激原子态，从而引发在常规化学反应中不能或很难实现的化学反应。 4. 等离子体表面改性 A（气）+B（固）→ C（固） 反应气体A 被激发为等离子体状态与固体B表面发生反应生成新的化合物从而达到改变B物质表面性质的目的。可广泛用于高分子材料、金属材料及生物医用材料的表面改性实验。[em28] [em28] [em28] [em28]

  • 【资料】-用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展

    [size=4][B]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展[/B][/size][I]袁懋，师宇华[/I]摘要:分别介绍和评价了用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；微波等离子体；原子发射光谱；检测器自[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法(GC)问世以来，色谱分离分析方法得到了迅速发展，已成为生命科学、石油化工、环境科学等学科必不可少的检测手段和工具。色谱法的发展在很大程度上取决于检测器的发展，每种新型检测器的提出和完善都在一定程度上提高了色谱仪器的性能，促进了色谱法更加广泛和深入的应用。如果没有合乎需要的检测器的诞生，再好的色谱分离方法也难满足社会的需求。迄今为止，已报道过的色谱检测器有100种之多。色谱分析的实践对检测器提出了更高的要求，理想的色谱检测器应具备的特点是灵敏度高、精密度好、线性范围宽、通用性或选择性强、具有形态分析的能力、操作特性优良等。传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器已不能满足上述要求。近30年来，由于新型光源和电子技术的发展，等离子体光源部分代替了电弧、火花和火焰等传统光源的主导地位， 为原子发射光谱分析增添了新的活力，且在作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器方面越来越显示出它的优越性。[B]1　概述[/B][I]1. 1　等离子体和微波等离子体[/I]　　在物理学上，“等离子体”是指由大量自由电子和离子组成且在整体上表现出近似为电中性的电离气体；在光谱学上，“等离子体”指的是用电学方法获得的类似于火焰的发光气体。因此，微波等离子体(MWP)包括微波诱导等离子体(MIP)、电容耦合微波等离子体(CMP)和微波等离子体炬(MPT) 。[I]1. 2　微波等离子体原子发射光谱检测器的特性[/I]　　微波等离子体原子发射光谱检测器(MWP-AED)的检测原理是将微波等离子体作为激发光源，样品进入检测器(激发光源)后被原子化，然后被激发至高能态，再跃迁回到低能态，发射出原子光谱。根据这些发射光谱线的波长和强度即可对待测物进行定性和定量分析。原子发射光谱检测器有许多独特的性能和应用。选用某一特定波长通道时，它只对某一特定元素有响应，此时的检测器为选择性检测器， 并且其选择性比其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器(如电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等)更好；如果选择碳或氢的波长作为通道，它就会对一系列含有这两种元素的化合物有响应而成为通用性检测器， 且对某些化合物的灵敏度高于火焰离子化检测器(FID )。　　AED 对元素周期表中除了He以外的任何一种元素均可检测，属多元素检测器，并可用于测定未知化合物的经验式和分子式。对未知化合物的鉴定，AED是质谱(MS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)的有力补充手段。20世纪60年代以来，随着环境科学、生物化学、农业科学、无机和有机化学等领域的发展，越来越多的检测要求得到样品中每个组分每个元素的信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]具有极强的分离能力，恰能满足单组分信息测定的要求。近年来AED与GC联用的应用领域更是不断扩大，成为一种十分有发展前景的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。[B]2　微波诱导等离子体2原子发射光谱检测器的发展[/B]　　由于MIP系统简单，操作方便，又是灵敏特效的元素选择性检测器，因而最受欢迎。微波耦合给等离子体工作气体的常用器件是微波谐振腔。它是一种空心的金属容器， 其形状和大小正好使微波可在其中形成一个电磁驻波。等离子体工作气体一般以连续流动方式通过谐振腔，并在谐振腔轴向插入的石英管中形成等离子体。用来获得MIP 的耦合器件的种类很多，常见的有TM010、3/4λ谐振腔和同轴表面波激励器件Surfatron等。[color=#DC143C]全文附件在5楼[/color]

  • 【讨论】微波消解沉积物的问题

    最近用微波消解做沉积物中铜、铅[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测的前处理，前处理条件为:样品0.5克，硝酸8毫升, 温度0至180摄氏度6分钟，180摄氏度保持10分钟。结果样品上机检测铜的结果准确度和精密度都很好，但是铅的准确度和精密度极差. （样品是用的标准物质）请大家给点意见吧

  • 微波等离子体高温热处理工艺中真空压力的下游控制技术及其装置

    微波等离子体高温热处理工艺中真空压力的下游控制技术及其装置

    [size=14px][color=#cc0000]　　摘要：本文介绍了合肥等离子体所研发的微波等离子高温热处理装置，并针对热处理装置中真空压力精确控制这一关键技术，介绍了上海依阳公司为解决这一关键技术所采用的真空压力下游控制模式及其装置，介绍了引入真空压力控制装置后微波等离子高温热处理过程中的真空压力控制实测结果，实现了等离子体热处理工艺参数的稳定控制，验证了替代进口真空控制装置的有效性。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 问题的提出[/b][/color][size=14px]　　各种纤维材料做为纤维复合材料的增强体在军用与民用工业领域中发挥着巨大作用，例如碳纤维、陶瓷纤维和玻璃纤维等，而高温热处理是提高这些纤维材料性能的有效手段，通过高温可去除杂质原子，提高主要元素含量，可以得到性能更加优良的纤维材料，因此纤维材料高温热处理的关键是方法与设备。[/size][size=14px]　　低温等离子体技术做为一种高温热处理的新型工艺方法，气体在加热或强电磁场作用下电离产生的等离子体可在室温条件下快速达到2000℃以上的高温条件。目前已有研究人员利用高温热等离子体、直流电弧等离子体、射频等离子体等技术对纤维材料进行高温热处理。低温等离子体具有工作气压宽，电子温度高，纯净无污染等优势，且在利用微波等离子体对纤维材料进行高温处理时，可利用某些纤维材料对电磁波吸收以及辐射作用，通过产生的微波等离子体、电磁波以及等离子体产生的光能等多种加热方式，将大量能量作用于纤维材料上，实现快速且有效的高温热处理。同时，通过调节反应条件，可将多种反应处理一次性完成，大大降低生产成本。[/size][size=14px]　　中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所对微波等离子体高温热处理工艺进行了大量研究，并取得了突破性进展，在对纤维材料的高温热处理过程中，热处理温度可以在十几秒的时间内从室温快速升高到2000℃以上，研究成果申报了国家发明专利CN110062516A“一种微波等离子体高温热处理丝状材料的装置”，整个热处理装置的原理如图1-1所示。[/size][align=center][size=14px][img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202228157595_5464_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图1-1 微波等离子体高温热处理丝状材料的装置原理图[/color][/size][/align][size=14px]　　等离子体所研制的这套热处理装置，可通过调节微波功率、真空压力等参数来灵活调节温度区间，可在低气压的情况下获得较高温度，但同时也要求这些参数具有灵活的可调节性和控制稳定性，如为了实现达到设定温度以及温度的稳定性，就需要对热处理装置中的真空压力进行精确控制，这是实现等离子工艺平稳运行的关键技术之一。[/size][size=14px]　　为了解决这一关键技术，上海依阳实业有限公司采用新开发的下游真空压力控制装置，为合肥等离子体所的高温热处理装置较好的解决了这一技术难题。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]2. 真空压力下游控制模式[/color][/b][/size][size=14px]　　针对合肥等离子体所的高温热处理装置，真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式，此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202229013851_5860_3384_3.png!w690x334.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-1 下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px]　　具体到图1-1所示的微波等离子体高温热处理丝状材料的装置，采用了频率为2.45GHz的微波源，包括微波源系统和上、下转换波导，上转换波导连接真空泵，下转换波导连接微波源系统和样品腔，上、下转换波导间设有同轴双层等离子体反应腔管，双层等离子体反应腔管包括有同轴设置的外层铜管和内层石英玻璃管，内层石英玻璃管内为等离子体放电腔，外层铜管与内层石英玻璃管之间为冷却腔，外层铜管的两端设有分别设有冷媒进口和出口以形成循环冷却。真空泵、样品腔分别与等离子体放电腔连通，样品腔设有进气管，工作气体及待处理丝状材料由样品腔进气管进入等离子体放电腔。微波源系统采用磁控管微波源，磁控管微波源包括有微波电源、磁控管、三销钉及短路活塞，微波由微波电源发出经磁控管产生，磁控管与下转换波导之间设置有矩形波导，矩形波导安装有三销钉，下转换波导另一端连接有短路活塞，通过调节三销钉和短路活塞，得到匹配状态和传输良好的微波。[/size][size=14px]　　丝状材料由样品腔进入内层石英层玻璃管，从两端固定拉直，安装完毕后真空泵抽真空并由进气管向等离子体放电腔通入工作气体。微波源系统产生的微波能量经三销钉和短路活塞调节，通过下转换波导由TE10模转为TEM模传输进入等离子体放电腔，在放电腔管内表面形成表面波，激发工作气体产生高密度微波等离子体作用于待处理丝状材料，同时等离子体发出的光以及部分泄露的微波也被待处理丝状材料吸收，实现多种手段同时加热。双层等离子体反应腔管外围环绕设有磁场组件，外加磁场可调节微波在等离子体中的传播模式，同时可以使得丝状材料更好的重结晶，提高处理后的丝状材料质量。[/size][size=14px]　　装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度，变化范围为1000℃至5000℃间，同时得到不同长度的微波等离子体。为了进行工作气压的调节，在真空泵和上转换波导的真空管路之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后，调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度，采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度，而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/b][/size][size=14px]　　如图2-1所示，下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法，其中抽气速度是可变的，通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px]　　下游控制模式是维持真空系统下游的压力，增加抽速以增加真空度，减少流量以减少真空度，因此，这称为直接作用，这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px]　　在真空压力下游模式控制期间，控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体，同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压（意味着压力不正确），控制阀将调整抽气流量。压力过高，控制阀会增大开度来增加抽速，压力过低，控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px]　　下游模式具有以下特点：[/size][size=14px]　　（1）下游模式作为目前最常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作；[/size][size=14px]　　（2）但在下游模式控制过程中，其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战，如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外，某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px]　　（3）在下游模式中，会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置及其控制效果[/color][/b][/size][size=14px]　　下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度控制器。[/size][size=14px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px]　　数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀，如图4-1所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）公称通径：快卸：DN10-DN50、活套：DN10-DN200、螺纹：DN10-DN100。[/size][size=14px]　　（2）适用范围（Pa）：快卸法兰（KF）2×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]/活套法兰6×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]　　（3）动作范围：0～90°；动作时间：小于7秒。[/size][size=14px]　　（4）阀门漏率（Pa.L/S）：≤1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]　　（5）适用温度：2℃~90℃。[/size][size=14px]　　（6）阀体材质：不锈钢304或316L。[/size][size=14px]　　（7）密封件材质：增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px]　　（8）控制信号：DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px]　　（9）电源供电：DC 9~24V。[/size][size=14px]　　（10）阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202231249739_6263_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=14px][color=#cc0000]4.2. 真空压力控制器[/color][/size][size=14px]　　真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力控制器，如图4-2所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）控制周期：50ms/100ms。[/size][size=14px]　　（2）测量精度：0.1%FS（采用24位AD）。[/size][size=14px]　　（3）采样速率：20Hz/10Hz。[/size][size=14px]　　（4）控制输出：直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px]　　（5）控制程序：支持9条控制程序，每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px]　　（6）PID参数：20组分组PID和分组PID限幅，PID自整定。[/size][size=14px]　　（7）标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px]　　（8）设备供电： 86~260VAC（47~63HZ）/DC24V。[/size][align=center][size=14px][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232157970_4559_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/size][/align][size=14px][b][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/b][/size][size=14px]　　安装了真空压力控制装置后的微波等离子体高温热处理系统如图5-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232573625_5179_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 微波等离子体高温热处理系统[/color][/align][size=14px]　　在热处理过程中，先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空，并通惰性气体对样品腔进行清洗，然后按照设定流量充入相应的工作气体，并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理，温度控制在2000℃以上，在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值上。整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234216839_5929_3384_3.png!w690x419.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px]　　为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况，将图5-2中的温度突变处放大显示，如图5-3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234347767_4036_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px]　　从图5-3所示结果可以看出，在300Torr真空压力恒定控制过程中，真空压力的波动非常小，约为0.5%，由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=14px]　　另外，在激发等离子体后样品表面温度在几秒钟内快速上升到2000℃以上，温度快速上升使得腔体内的气体也随之产生快速膨胀而带来内部气压的升高，但控制器反应极快，并控制调节阀的开度快速增大，这反而造成控制越有超调，使得腔体内的气压反而略有下降，但在十几秒种的时间内很快又恒定在了300Torr。由此可见，这种下游控制模式可以很好的响应外部因素突变造成的真空压力变化情况。[/size][size=14px]　　上述控制曲线的纵坐标为真空计输出的与真空度对应的电压值，为了对真空度变化有更直观的了解，按照真空计规定的转换公式，将上述纵坐标的电压值换算为真空度值（如Torr），纵坐标换算后的真空压力变化曲线如图54所示，图中还示出了真空计电压信号与气压的转换公式。[/size][size=14px]　　同样，将图5-4纵坐标放大，如图5-5所示，可以直观的观察到温度突变时的真空压力变化情况。从图5-4中的转换公式可以看出，由于存在指数关系，纵坐标转换后的真空压力波动度为6.7%左右。如果采用线性化的薄膜电容式真空计，即真空计的真空压力测量值与电压信号输出值为线性关系，这种现象将不再存在。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236297989_3820_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][align=center][size=14px][img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236397212_4575_3384_3.png!w690x421.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][size=14px][b][color=#cc0000]6. 总结[/color][/b][/size][size=14px]　　综上所述，采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器，完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性，同时还充分保证了微波等离子体热处理过程中的温度调节、温度稳定性和均温区长度等工艺参数，为微波等离子体热处理工艺的推广应用提供了技术保障。另外，这也是替代真空控制系统进口产品的一次成功尝试。[/size][size=14px]　　[/size][size=14px][/size][align=center]=======================================================================[/align][size=14px][/size][size=14px][/size]

  • 【求助】微波消解-气相色谱法测定沉积物中的木质素

    【序号】：【作者】：冯朝军 潘建明 王红群 皮业华【题名】：微波消解-气相色谱法测定沉积物中的木质素【期刊】：岩矿测试【年、卷、期、起止页码】：2011年01期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-YKCS201101008.htm

  • 【资料】－微波化学与技术

    [b]微波化学与技术[/b]——[i]节选自《环境微波化学技术》[/i]1.3微波化学与技术微波化学与技术是一门新兴的交叉性学科。它是在人们对微波场中物质的特性及其相互作用的深入研究基础上，利用现代微波技术来研究物质在微波场作用下的物理和化学行为的一门科学。微彼场可以被用来直接作用于化学体系从而促进或改变各类化学反应 微波场也可先被用来诱导产生等离子体，进而在各种化学反应中加以利用。 1.3.1 微波化学与技术的发展历程从历史上看，微波化学学科的产生源于徽波等离子体化学的研究。最早在化学中利用微波等离子体的报道始于1952年，当时Broida等人采用形成微波等离子体的办法以发射光谱法测定了氢一氘混合气休中氘同位素的含量，后来他们又将这一技术用于氮的稳定同位素的分析，从而开创了微波等离子体原子发射光谱分析的新领域。微波等离子体用于合成化学与材料科学则是1960年以后的事，其中最成功的实例包括金刚石、多晶硅、氮化硼等超硬材料，有机导电膜，蓝色激光材料c-GaN，单重激发态氧O2的合成 高分子材料的表面修饰和微电子材料的加工等，其中不少现已形成了产业。1970年。Harwell使用微波装置成功地处理了核废料。1974年Hesek等利用微波炉进行了样品烘干 次年，有人用它作生物样品的微波消解并取得了很大成功，现在这一技术己经商品化并作为标准方法被广泛用于分析样品的预处理。微彼技术用于有机合成化学始于1986年，Gedye等首先发表了用微波炉来进行化学合成的“烹饪实验”文章，以4-氯代苯基氧钠和苄基氯反应来制备4-氯代苯基苄基醚。传统的方法是将反应物在甲醇中回流12h，产率为65％ 而用微波炉加热方法，置反应物和溶剂于密闭的聚四氟乙烯容器中，在560W时，仅35s使能得到相同产率的化合物，其反应速率可以快1 000倍以上。这一在微波沪中进行的有机反应的成功，导致在其后的短短四五年内，辐射化学领域中又增添了一门引人注日的全新课题——MORE化学( Micro-wave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry)。此后微波技术在有机化合物的几十类合成反应中也都取得了很大成功。微波技术在无机固相反应中的应用是近年来迅速发展的一个新领域，为制备新型的功能材料与催化剂提供厂方便而快速的途径和方法 微波技术已广泛应用于陶瓷材料(包括超导材科)的烧结、同体快离子导体、超细纳米粉体材料、沸石分子筛的合成等。在催化领域，由于Al2O3,SiO2等无机载体不吸收微波.微波可直接传送到负载于载体表面的催化剂上并使吸附其上的羧基、水、有机物分子激话，从而加速化学反应的进行。已研究过的催化反应有甲烷合成高级烃类、光合作用的模拟和酸气污染物的去除等。在分析化学、提取化学方面，用微波进行了样品溶解。在蛋白质水解方面，采用微波技术建立了一种快速、高效的新方法。在大环、超分子、高分子化学方面，开展了采用微波法制备一些聚合物的研究工作。此外。微波技术在采油、炼油、冶金、环境污染物治理等方面也都取得了很多进展。可以看出，微波技术在化学中的应用己几乎遍及化学学科的每一个分支领域，微波化学实际上已成为化学学科中一个十分活跃而富有创新成果的新兴分支学科。微波化学是指利用微波辐射来对小分子极性物质产生有效作用，从而加速反应、改变反应机理或启通新的反应通道的交叉学科。一般来说，微波技术目前只用于热反应，而对于光化学反应等的催化作用鲜见报道。

  • 【资料】－从工程角度探讨微波化学实验设备的发展

    目录 0 引言 1 微波化学需要建立系统的理论基础 2 微波化学应从电磁场的全部参数来考察应用效果 3 用家用微波炉作微波化学实验的局限性 4 微波化学专用微波炉 5 实验室微波化学试验系统 6 微波功率工程应为微波化学的产业化提前作一些考虑 0 引言 1986年加拿大Gedye教授发表了第一篇微波催化化学合成的论文（这个实验是在家用微波炉内做成的），把微波电磁场作为加速化学反应的手段，引起了世人广泛的关注。激发了化学工作者利用家用微波炉这个易得的实验条件，在化学和化工的广泛领域做了许多开创性的试验，并获得了令人振奋的成果。1992年9月在荷兰召开了第一次世界微波化学会议，正式采用“微波化学”这个术语,概括了这个科学研究的方向。化学工业界有识之士认为,发现了催化剂是化学工业快速发展的第一个里程碑，可以期待着微波电磁场辅助催化化学反应的发展，有可能成为化学工业快速发展的第二个里程碑。 微波技术工作者以十分兴奋的心情阅读了大量的微波化学的试验结果，认识到这个领域正是微波功率工程研究应该辛勤耕耘的一块土地。微波功率工程应该为微波化学的发展做好自己的工作，这是自己光荣的责任。就微波功率工程应用的整体工作来说，是一个“服务性行业”，设计考察的首要条件是服从应用学科的科学规律，微波设计应以参变的方法使微波理论的规律和应用学科的规律找到一个会合点，这是项目成功的首要条件。因此，了解应用学科的需要，按需要调整自己的研究方向，才是切合实际的。 本文的目的，是从微波工程的角度，提出自己的看法。也就是说，我们从微波技术的角度所考虑的问题，不知是否和化学试验及化学工程的具体实践的要求相符合？请化学各行专家指教。 1 微波化学需要建立系统的理论基础 从我们目前看到的微波化学的论文来看，实验的内容是相当丰富的。但缺少化学实验和电磁场理论相结合的方法，分析实验成果的系统理论。〔应当说，本人视野还有局限性〕这种系统理论，正是微波技术工作的出发点。 现在是否可以将众多实验结果的“点”演绎成为规律，而这些规律和电磁场的参数具有内在关系。 我们认为，从微波理论的角度，可以引出的理论出发点如下： 化学反应催化剂的研究已经有一百年的历史，对加快化学反应速率起着决定的作用。从电磁场理论的角度来观察，电磁场并非替代催化剂或分子筛的功能，是一种辅助功能，并不完全是取而代之，而是使原有催化剂的功能发挥得更好，发展其潜力，延长其寿命。实际上电磁场的存在改善了固体的表面效应，这些表面效应正是催化剂催化化学反应的用武之地。所以，从理论上可以预期，一些原先不可能作为催化剂的物质，在电磁场存在的前提下可以具有催化功能。理论分析是很清楚的，固体表面电磁场的存在：（1)可提高分子碰撞的概率；（2)添加分子的碰撞能量（3）改变分子能量的类型（4)改变分子碰撞的方位（5)可能延长反应分子的碰撞时间。从微波加热的特点来考虑，电磁场加热具有选择性加热的特点，催化剂的电介常数大，在催化剂颗粒或粉末的邻近，呈现着陡峻的温度梯度；所以反应分子在催化剂的邻近区域接收“强活化”的条件后，迅速离开高温区，可防止反应的逆转。传统的由表及里的传热加热方法，是不可能产生微区的高温条件的，也不可能建立不平衡的陡峻的温度梯度。 大块的金属是不可能进行微波加热的，但金属催化剂粉末或颗粒，可以进行微波加热。 从微波气体放电的理论来分析，在催化剂微粒的附近可能出现低温等离子体鞘层或电晕。 在大气压微波加热的实验中，我们常常会发生初始状态气体放电现象。从微波加热应用器设计的角度来考虑，这些气体放电现象是不会出现的；应用器不可能出现如此高的电击穿场强。这是由于加热材料的尖端效应，或高电介质常数边界切向电场连续效应（高电介常数物料邻近的切向电场远高于远区）这些效应，可以在催化剂邻近构成电晕或辉光放电，在此条件下为获得离子、新生态原子、激发态粒子、自由基等，提供了有利条件。 这些电晕或辉光放电的鞘层，可以处于星星点点的分布状态，不构成整体的等离子体现象。这些星星点点的等离子体鞘层的微区，正是化学反应取得强活化的条件。 从这里也可以看出微波催化化学反应和微波等离子体化学两者是具有内在联系的。 微波化学的内容是多学科交叉的内容，首先应当是化学反应热力学、化学反应动力学和电磁场理论的充分渗透。在这个结合点上给出微波化学的理论出发点，给工程工作指出一个方向。微波化学的发展还需要其他学科的配合，特别是材料科学的配合。也就是说微波化学的发展，是需要多个学科联合攻关的系统工程。

  • 【新品早知道19】安捷伦 重磅推出4100 MP-AES微波等离子体原子发射光谱仪

    【新品早知道19】安捷伦 重磅推出4100 MP-AES微波等离子体原子发射光谱仪

    这个活动好长时间没有推出新品了，下面给大家隆重介绍一款安捷伦的仪器，有用过的大家分享一下经验，没用过的版友大家捧个人场：新型安捷伦 4100 MP-AES 隆重推出开创使用空气运行的新时代，安捷伦 4100 微波等离子体原子发射光谱仪延续和提升了原子光谱数十年的优点：安捷伦4100微波等离子体原子发射光谱仪是在几十年的原子光谱的最显著的进步。它完全依靠空气运行，这意味着您的实验室可以执行无人参与的多元素分析，同时消除易燃和昂贵的气体。但是，这仅仅是个开始。安捷伦4100 MP- AES法提供：强大的性能 -磁激发的微波等离子体源提供亚ppb级的检测限，显著比火焰原子吸收更好。简单的设置 -特定应用软体的applet加上即插即用的硬件是专为快速设置方法开发或对齐，并与最少的用户培训。卓越的可靠性 -是建立强大的系统的行业范围包括地球化学，食品检测和农业，能源和燃料，环境，是理想的远程环境。高级安全性 -除了消除可燃和氧化剂气体，安捷伦4100 MP- AES法无需配置多个气体进入实验室，或手动运输和处理气瓶。这是仪器外型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109141111_316408_1613599_3.jpg配备一个氮气发生器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109141111_316409_1613599_3.jpg工作站界面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109141112_316410_1613599_3.jpg

  • 电感耦合等离子体发射光谱法在化学分析中的应用

    摘　要：介绍了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）的原理和检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点。运用ICP-AES法在电力生产过程中所涉及的废气、大气尘埃、焊尘、粉煤灰、燃煤、结垢物、合金材料、锅炉用水、各种排放水等进行成分分析，指导生产运行。关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；化学分析；结垢物；粉煤灰Abstract: The principle of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) method is introduced, which has the features of low detecting limit, high accuracy, broad linearity scope and can detect more than one element at the same time. In the power generation process, the ICP-AES method, for production supervision, can be used to analyze the contents of waste water, atmospheric dusts, welding dusts, coal powder ash, fuel coal, scales, alloys, boiler water, and all kinds of discharged water, to direct production.Keywords: ICP-AES method chemical analysis deposition coal powder ashICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样品、70多种元素的测定，目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。1　等离子体原子发射光谱仪的性能特点1.1分析精度高电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素，而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L，分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。1.2样品范围广电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析，但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性，气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好，因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法（即液态进样）。从实践来看，溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中，运用一定的专业知识和经验，采取各种化学预处理手段，通常都能将不同状态的样品转化为液体状态，采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定，并且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。1.3动态线性范围宽一般的精密分析仪器都有它的线性范围（一般在103以下），以明确该类仪器准确测定的浓度区间（不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别），如果待测元素的浓度过高或过低，就必须进行化学处理，如稀释或浓缩富集，使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。因此，当常量元素和微量元素需要同时测定时，就增加了分析的难度，加大了工作量，而测定结果往往还不理想。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于106，也就是说，在一次测定中，既可测百分含量级的元素浓度，也可同时测10-9级浓度的元素，这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作，既提高了反应速度，又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。以粉煤灰为例，固态的粉煤灰经过适当的预处理（根据待测元素种类确定预处理方法）转化成液态，一次进样既可测定常量的铁、铝、钙等元素，也可同时测定微量的钒、钼等综合利用及环境评定时的影响元素，方便准确。1.4多种元素同时测定多种元素同时测定是ICP-AES法最显著的特点。众所周知，每一种物质无论是以何种物理状态存在，其化学成分往往是很复杂的，既有必须存在的高浓度的主量元素，也存在不需要的杂质元素；有金属元素，也有非金属元素。用化学分析、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法等只能单个元素逐一测定，而ICP-AES法可在适当的条件下同时测定，不但可测金属元素，而且对很多样品中必测的非金属元素硫、磷、氯等也可一次完成，这也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]达不到的。1.5定性及半定量分析对于未知的样品，等离子体原子发射光谱仪可利用丰富的标准谱线库进行元素的谱线比对，形成样品中所有谱线的“指纹照片”，计算机通过自动检索，快速得到定性分析结果，再进一步可得到半定量的分析结果。这一优势对于事故的快速初步的判断、某种处理过程中的中间产物的分析、不需要非常准确的结果等情形非常快速和实用。2　ICP-AES法在电力生产中的应用由于ICP-AES法检出限低、测试范围广、动态线性范围宽等优点，而广泛应用于含量范围宽、精度要求高的技术领域，如食品、卫生、医药、化妆品、土壤、钢铁等精密分析及基础研究中。电力行业的应用，为准确了解设备状况，保证安全生产，为设计、生产提供了良好的技术支持手段。电力生产过程中所涉及的废气、大气尘埃、焊尘等气态样品，粉煤灰、燃煤、结垢物、合金材料等固态样品，以及润滑油及绝缘油等均可采用不同的预处理方法，如吸收液法、高温熔融法、高温高压法、酸化法、微波消解法等转化成液体状态进行成分分析，而本身为液态的样品如锅炉用水、各种排放水等，要根据所测元素的存在形式和样品的物化性质来决定是否可以直接进样分析，还是需要进行处理后再分析。总之，ICP-AES法适用于电力生产中所涉及到的各个系统及各种介质分析。2.1锅炉部分ICP-AES法通过对燃煤、灰渣等物质中所含钾、钠、硫、氯等与锅炉结焦现象密切相关的元素进行准确的定量和跟踪，可对锅炉燃烧过程中形成的结焦物的成分及原因进行分析；可对锅炉系统运行中水冷壁、过热器等部位形成的沉积物进行快速分析；对锅炉爆管形成的原因及爆管处金属材料中合金元素含量的变化分析；燃煤化学全成分的快速分析；锅炉给水、补水及排水的成分分析；完成水汽品质的评定等诸多项目，以确保锅炉运行安全正常。2.2汽轮机部分ICP-AES法可对高压缸、中压缸、低压缸、汽轮机多级叶片等不同部位形成的沉积物进行快速分析；对汽轮机系统所使用的润滑油中微量磨损金属进行检测，保证部件的正常运转和预防事故的发生；对系统中用排水的水质进行评定等工作，使汽轮机系统能高效运转。2.3化学设备及系统ICP-AES法可进行化学所有设备和系统的进水和排水中常量及微量元素检测；进行系统结垢及腐蚀的成分分析；循环水的结垢元素判定；化学处理添加剂中元素成分分析；系统水汽流程中微量元素的检测；水处理膜前后处理元素的浓度比较及膜前沉积物的成分分析等，使电厂用水系统高质量运行。2.4环保部分通过ICP-AES法对飞灰成分的准确分析来为除尘器设计、改造提供必需的技术参数；对粉煤灰主量及微量元素的分析，不但可以掌握粉煤灰的污染元素，还可为综合利用提供技术指标；对脱硫系统中脱硫剂、中间物、脱硫产物中的元素及脱硫效率的分析，指导系统进行及时调整；进行粉煤灰对灰场土壤和地下水的影响分析；进行灰场种植物中重金属元素的检测；灰管结垢物的成分分析；电厂排水中重金属元素的测定；密闭空间中电焊烟尘中有害元素检测等，为企业进行环境保护、造福社会而创造条件。2.5其它ICP-AES法还可进行金属材料中常量及微量合金元素的检测等多种多样的化学分析工作。3　结束语总之，ICP-AES法的应用，使电力系统的化学分析工作从速度、精度到范围等多方面得到大幅度的提升，从而保证电力生产的安全、稳定运行。 河北电力技术

  • 【原创大赛】薄膜的物理气相沉积——溅射法

    【原创大赛】薄膜的物理气相沉积——溅射法

    溅射制膜的过程：气体辉光放电、等离子体、靶、溅射、沉积到衬底（一）与蒸发法相比，溅射沉积的主要特点：①沉积原子能量高，因此薄膜的组织更致密，附着力也可以得到明显改善；②制备合金膜时，其成分的控制性能好；③靶材可以是极难熔的材料；④可利用反应溅射技术，从金属无素靶材制备化合物薄膜；⑤由于被沉积的原子均携带有一定的能量，因而有助于改善薄膜对于复杂形状表面的覆盖能力，降低薄膜表面的粗糙度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151100_555534_2989334_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif（二）溅射沉积分类主要的溅射方式可以根据其特征分为四种：（1）直流溅射；（2）射频溅射；（3）磁控溅射；（4）反应溅射。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151102_555536_2989334_3.jpg图1 不同溅射方法的靶电流密度和靶电压的比较http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif（1）直流溅射直流溅射又称为阴极溅射或二极溅射图2直流溅射沉积装置示意图，其典型的溅射条件为：工作气压10Pa，溅射电压3000V，靶电流密度0.5mA/cm2，薄膜的沉积速率低于0.1μm/min直流溅射过程中常用Ar作为工作气体。工作气压是一个重要参数，它对溅射速率以及薄膜的质量都有很大影响直流溅射设备的优点和缺点：优点：简单缺点：使用的气体压力高，溅射速率较低，这不利于减小气氛中的杂质对薄膜的污染以及溅射效率的提高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151105_555538_2989334_3.jpg图2直流溅射沉积装置示意图http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif（2 ）射频溅射直流溅射要求靶材有较好的导电性，可以很大方便地沉积各类合金膜。对于导电性很差的非金属材料的溅射，我们需要一种新的溅射方法—射频溅射。射频溅射是适于各种金属和非金属材料的一种溅射沉积方法射频场对于靶材的自偏压效应。在衬底或薄膜本身是绝缘体的情况下，采取对其施加一个射频电压的方法，也可以起到对其施加负偏压的作用。（3）磁控溅射相对于蒸发沉积来说，一般的溅射沉积方法具有两个缺点。第一，溅射方法沉积薄膜的沉积速度较低；第二，溅射所需的工作气压较高 这两个缺点的综合效果是气体分子对薄膜产生污染的可能性较高。而磁控溅射技术：沉积速度较高，工作气体压力较低。工作原理：磁场对电弧运动有一定的约束作用（绕磁场螺旋前进）；（1）电子的电离效率高，有效提高了靶电流密度和溅射效率，（2）较低气压下溅射原子被气体分子散射的几率较小（三）气体放电是离子溅射过程的基础（1）首先介绍直流电场作用下的物质的溅射现象预抽真空，充入适当压力的惰性气体，如Ar气，10-1～10Pa；在正负电极间外加电压的作用下，电极间的气体原子将被大量电离；Ar—→Ar++e，Ar+被电场加速后射向靶材，撞击出靶材原子（分子），靶材原子脱离靶时仍具有一定能量，飞向衬底，电子被电场加速飞向阳极；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151107_555542_2989334_3.jpg图3直流气体放电体系模型及伏安特性曲线http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif电压进一步增大，发生极板两端电压突然降低，电流突然增大，并同时出现带有颜色的辉光，此过程称为气体的击穿；击穿后气体的发光放电称为辉光放电；这时电子和正离子是来源于电子的碰撞和正离子的轰击，即使自然游离源不存大，放电也将继续下去。而且维持辉光放电的电压较低，且不变，此时电流的增大显然与电压无关，而只与阴极板上产生辉光的表面积有关；正常辉光放电的电流密度与阴极材料和形状、气体种类和压强有关；由于正常辉光放电时的电流密度仍比较小，所以在溅射方面均是选择在非正常辉光放电区工作。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151110_555543_2989334_3.jpg图4示意性地画出了在离子轰击条件下，固体表面可能发生的物理过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151111_555544_2989334_3.jpg图5所示，不同能量离子与固体表面相互作用的过程不同当离子入射到靶材上时，对于溅射过程来说，比较重要的过程有两个：其一是物质的溅射；其二是二次电子发射：二次发射电子在电场作用下获得能量，进而参与气体分子的碰撞，并维持气体的辉光放电过程。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif （四）合金的溅射和沉积用溅射法沉积合金膜，比蒸发法易于保证薄膜的化学配比；溅射过程中入射离子与靶材之间有很大的能量传递。因此，溅射出的原子将从溅射过程中获得很大的动能，其数值一般可以达到5~20eV；一方面，溅射原子具有很宽的能量分布范围，其平均能量约为10eV左右；另一方面，随着入射离子能量的增加，溅射离子的平均能量也有上升的趋势；溅射过程还会产生很少的溅射离子，它们具有比溅射出来的原子更高的能量。能量较低的溅射离子不易逃脱靶表面的鞘层电位的束缚，将被靶表面所俘获而不能脱离靶材；由蒸发法获得的原子动能一般只有0.1eV，两者相差两个数量级；在溅射沉积中，高能量的原子对于衬底的撞击一方面提高了原子自身在薄膜表面的扩散能力，另一方面也会引起衬底温度的升高。

  • 【资料】等离子物理

    一共6章，关于等离子物理的介绍，讲得浅显和具体第一章 等离子体特性及其应用技术 目前，低温等离子体技术已在材料、微电子、化工、机械及环保等众多学科领域中得到较广泛地应用，并已初步形成一个崭新的工业-等离子体工业。例如，在材料学科中，采用等离子体物理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积技术和化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积技术可以合成一些新型功能薄膜材料；在微电子工业中，采用等离子体刻蚀技术可以对超大规模集成电路进行加工；在化工学科中，采用等离子体聚合技术，可以制备出一些高分子薄膜材料。可以说，“等离子体”这个名词与现在的高新技术领域已联系在一起。低温等离子体技术之所以得到如此广泛地应用，在很大的程度上得益于人们对低温等离子体的物理过程以及等离子体与固体材料表面相互作用机理等方面的研究。本章在具体讨论等离子体与固体表面的相互作用过程之前，先对等离子体的概念﹑特性及其应用技术做以简单介绍。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=122988]等离子体物理[/url]

  • 【求购】化学气相沉积仪器

    实验室需要购买化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（CVD）设备，三路气体，双温区，正规厂家可以和我联系。xiufang-qin@163.com。谢谢

  • 【讨论】等离子体应用相关仪器

    这些是不是算作等离子体还请高手指正！1、等离子体清洗机/刻蚀/灰化/减薄 通过等离子体与固体表面的相互作用，消除固体表面的有机污染物，或者与样品表面的材料反应生成相应的气体，由真空系统排出反应腔，整个过程在样品表面不产生残留物，固体如： 金属、陶瓷、玻璃、硅片等等，同时可以用等离子处理系统对样品表面进行 处理，改善样品表面的特性，如亲水/疏水特性，表面自由能，以及表面的 吸附/粘附特性等等。 2、离子溅射：氩气充入已被低真空泵抽真空的样品室里。多次充入氩气，使不需要的气体排出，特别是水蒸汽。这样，样品室内充满了尽可能多的纯的氩气。然后调节样品室内工作压力为0.05－0.1mbar，这样就可以开始溅射了。 开始溅射时，在靶（阴极）加上高压，在靶和样品台（阳极）之间产生了一个高压区。空间内的自由电子在磁场作用下进入旋转轨道，与空间内的氩原子碰撞。每次碰撞把氩原子外层中的一个电子撞出，使中性的氩原子带正电。这个雪崩效应激发了辉光放电。 带正电的氩离子被阴极吸引撞向阴极靶，撞出阴极靶上的金属原子。释放的金属原子之间以及金属原子与真空室内的其它气体分子之间的碰撞使金属原子四处发散，形成雾状。这样金属原子从各个方向撞击样品表面然后均匀地凝聚在样品表面，在即使是非常多裂缝的样品表面也能覆盖一层均匀的、有足够导电性的金属薄膜。 由于金和银原子表面的高度扩散性，它们容易在样品表面形成岛状，这样，除非金属镀层有10nm厚，否则达不到所需导电性。白金能产生最细腻的镀层。 溅射镀层的细腻程度取决于靶材、工作距离、气体压力和溅射电流以及反应持续时间3、磁控溅射：电子枪发射的电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子（或分子）沉积在基片上成膜。二次电子在加速飞向基片的过程中受到磁场洛仑磁力的影响，被束缚在靠近靶面的等离子体区域内，该区域内等离子体密度很高，二次电子在磁场的作用下围绕靶面作圆周运动，该电子的运动路径很长，在运动过程中不断的与氩原子发生碰撞电离出大量的氩离子轰击靶材，经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低，摆脱磁力线的束缚，远离靶材，最终沉积在基片上。4、等离子切割机：等离子切割是利用高温等离子电弧的热量使工件切口处的金属　　等离子切割机标准图片部份局熔化(和蒸发)，并借高速等离子的动量排除熔融金属以形成切口的一种加工方法。等离子切割机配合不同的工作气体可以切割各种氧气切割难以切割的金属，尤其是对于有色金属（不锈钢、铝、铜、钛、镍）切割效果更佳；其主要优点在于切割厚度不大的金属的时候，等离子切割速度快，尤其在切割普通碳素钢薄板时，速度可达氧切割法的5~6倍、切割面光洁、热变形小、几乎没有热影响区。

  • 【资料】－2004年中国期刊网“微波化学”关键词检索到的文章

    纳米Ba_(1-x)Ca_xTi_(1-y)Zr_yO_3的制备、结构与介电性能 无机盐工业01微波有机合成及反应器的新进展 辽宁化工02哒嗪并吡喃类化合物钾通道开放剂的设计与合成 中国药物化学杂志01A位非化学计量对BiNbO_4陶瓷性能的影响 电子元件与材料04高钴硬质合金基底上化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积金刚石膜的研究 金刚石与磨料01FDTD结合蛙跳技术计算微波辐射下化学溶液温度 电波科学学报02微波化学实验Ⅰ.氯化钡中结晶水的测定 甘肃高师学报02印楝种仁中印楝素微波萃取方法研究 农药05微波辅助法制备木材综纤维素 东北林业大学学报03微波频率下乙酸乙酯皂化反应等效介电系数的实验研究 电子学报05镀Ni-P和Ni-N合金碳纳米管的磁性能及其复合材料的微波吸收性能 复合材料学报05接枝淀粉浆料的研究现状与进展 纺织导报03微波技术在化学中的应用新进 广西科学02微波在酯化和水解反应中的应用 化工进展06微波有机合成及反应器研究新进展 精细化工中间体02 微波消解光度法快速测定水质中化学需氧量 化学工程师04水溶液中4-氯酚的微波辅助光化学降解 环境科学04微波化学的应用研究进展 化学研究与应用04两种木材中综纤维素的快速分离 林业科技04微波合成技术及在有机合成中的应用 广州化工微波技术在电厂化学中的应用 华北电力技术02XC-72碳和碳纳米管负载PtRu纳米粒子的微波快速合成及其对甲醇的电化学氧化 化学学报10腔体压力对纳米碳管结构的影响 武汉化工学院学报17

  • 【讨论】Agilent 4200 微波等离子体原子发射光谱仪

    【讨论】Agilent 4200 微波等离子体原子发射光谱仪

    创新点：1，空气中运行2，低使用成本3，实验室安全性更高4，高性能5，使用简单6，稳定可靠仪器介绍：紧凑台式设计的 Agilent 4200 MP-AES微波等离子体原子发射光谱仪，具有强劲稳健的氮气等离子体，性能优异的固态 CCD 检测器，适用于多种类型样品中的无机元素检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404021422_495096_1866875_3.jpg

  • 【分享】水体沉积物和土壤中多环芳烃的分析方法研究

    简单论述水体沉积物和土壤中多环芳烃的来源及危害，系统综述国内外分析多环芳烃的前处理和检测方法的研究进展，对微波辅助萃取、超声波提取、快速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取等前处理技术在水体沉积物和土壤中的应用进行概述和比较，对气相色谱质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱质谱联用等测定方法分别进行归纳和对比，并对多环芳烃的分析方法进行展望。

  • 【求助】我自编的CEM微波消解仪操作维护程序

    我自编的CEM微波消解仪操作维护程序，不知道编的对头不？概况近年来由于政府、各大学院校、民间学术机构以环境监测代检业界等多方面积极的合作，中国环境科学学会和中国化工学会环境保护学会在多位专家学者的指导下，微波消解法取代传统分析方法已成为世界各国环境保护检测技术发展趋势。对于饮用水、地面水、地下水及井水、废水等水样的萃取消解，可依据分析元素不同的特性选择使用单一浓硝酸或适当浓硝酸及浓盐酸作为消解试剂，在密闭式微波消解消化装置中加热。加热程序设定10分钟内到达170±5℃，并在此温度下维持加热10分钟。冷却后消解液经静置、分层、过滤或离心，并稀释定容，即可利用电感耦合等离子法ICP法，原子吸收分光光度法(AAS)进行多种常规重金属元素之分析工作。方法选择CEM方法：MARS系统中CEM目录包括了中国环保部和美国环保署方法，微波功率测试程序。中国地方行业标准HJ 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 微波酸消解土壤的方法。美国环境保护署方法微波消解方法:SW-3015 微波酸消解水溶液法、SW-3051微波酸消解淤泥、土壤和半沉积物法、SW-3052微波酸消解硅酸基质物质法、NPDES 废水消解法。注意：确保方法中的罐子型号和您选的罐子一致,以上方法只适用于XP1500和HP500罐子。功率方法：800W-Beaker 1600W-BeakerQC方法：QC ESP/RTP (斜坡/阶梯)升压模式 操作步骤：1. 将仪器放置在坚固的工作台上，将排气管放入通风厨。注意：MARS的排气量为5.8m3/min。2. 将电源开关(仪器右后下侧)置于"on"的位置。仪器开始自检，以上界面将以次出现，最后进入主菜单界面。3. 从CEM Method Menu中选择从USER目录 选择调入所需方法。4. 在主菜单界面移动光标至“Load Method”，按“SELECT”键选择。5. 移动光标选择“User Directiory”，按“SELECT”键6. 移动光标选择所需要的方法(根据HJ491-2009行标，CEM公司工程师已经预设好方法)，该选中的方法就会在主菜单上显示为当前方法。7. 按“1”键显示当前方法的具体程序8. 装好仪器消解罐转盘，将罐子对称放置在转盘上。9. 确定屏幕上显示当前方法为所需方法，如果不是，请重新在“Load Method”中选择。按键启动。冷却1. 当程序运行完毕，或者按下“STOP”键，仪器将执行冷却过程，冷却时间在“SETUP”中设置。2. 在冷却完成后，仪器给出4声提示音。注意冷却完成后转盘停止转动，屏幕温度数值也就停止更新了。维护：3. 微波腔----每月保证清洁一次，可用不掉屑的半湿软布彻底清洁。可用性质比较温和的清洁剂而不可使用磨砂的4. 清洁剂。使用时保证内腔干燥。5. 排气管----每月保证清洁一次，清洁沉积灰尘和酸，使用时保证干燥。6. 门和互锁----每月检查门完整性，扣合紧闭程度以保证使用安全。注意事项：1. 仪器利用高压激发微波发射，所以应该由专业人员对仪器进行维修服务。2. 消解未知的高有机样品应该小于0.5g。未知样品推荐在开罐状态下预消解15min。3. 为了避免电容故障，在微波停止发射15秒后才能关闭仪器。如果在15秒内关闭了仪器，请在下次开面后进行仪器微波功率检测。4. 不要在通风厨中安装MARS系统，酸和其他化学品烟雾会腐蚀仪器电路和门安全互锁装置。5. 仪器操作注意1. 微波启动后15秒内不能关掉, 微波停止后5分钟之内不得关机2. 温度传感器为精密装置，应避免折压3. 微波腔体必须干燥，没有水滴和颗粒物4. 开关机间隔应大于一分钟6. 样品准备注意事项1. 以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： a. 炸药（TNT，硝化纤维等）、推进剂（肼，高氯酸胺等）、高氯酸盐b. 二元醇（乙二醇，丙二醇等）、航空燃料（JP-1等）、引火化学品c. 漆、醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）、丙烯醛d. 酮（丙酮，甲基乙基酮等）、烷烃（丁烷，己烷等）、乙炔化合物e. 双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）f. 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物、丙三醇（甘油）、乙醇g. 不得使用高氯酸，硫酸、磷酸应有严格的温控措施h. 溶液量不得小于5ml，不大于15mli. 萃取样品量在20g以内；样品不能含有金属颗粒；萃取溶剂应吸收微波，否则应使用加热子。7. 反应罐a) 反应罐支架，外套，内衬罐外壁必须保证干燥清洁b) 内衬罐清洗不得使用硬质物，以免损伤罐子表面c) 支架，外套不得浸泡清洗，必要时用柔软的布蘸水擦拭d) 注意反应罐使用的温度压力限制e) 温度传感器和温控套管内壁必须保持清洁干燥, 否则会损坏温度传感器f) PFA内衬罐不得在烘箱内干燥。

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