土壤阳离子交换量自动淋洗仪

色谱柱类型保护柱描述CG12 A-8 um (4 x 50 mm)色谱柱化学特性酸性适用于（应用）阳离子的分离适用于（设备）阳离子的分离疏水性中最大压力4000 psi (275bar)溶剂相容性酸性洗脱液，100% 乙腈，应避免使用醇类粒径8 µ m固定相IonPac CG12A-8µ m产品规格标准孔长度（公制）50 mm直径（公制）4 mmUnit SizeEach 1将甲磺酸 (MSA) 或硫酸洗脱液与 Thermo Scientific&trade Dionex&trade IonPac&trade CS12A 阳离子交换柱配合使用，只需要四分钟即可分离常见阳离子。建议将这些中等容量的羧酸官能化阳离子交换柱用于各种样品基质中的锂、钠、铵、钾、镁和钙的快速等度分离。IonPac CS12A 柱是所有 IonPac CS12 柱应用的建议替换柱。各种样品基质中常见阳离子和铵的分析对各种复杂基质样品中一价和二价阳离子以及铵的超快速等度分离使用 250 mm 柱在 15 分钟内对各种基质中的第I族和 第II族 阳离子以及铵进行等度分离使用 150 mm 柱在 4 分钟内对简单基质中的第 I 和 II族阳离子以及铵进行快速、高分辨率的等度分离对于更高容量的应用，使用 250 mm 柱，允许注入更高浓度的样品，而不会出现柱过载或峰展宽使用 150 mm 柱进行高效、快速的分析，提高样品通量Dionex IonPac CS12A-MS 柱能够以 IC-MS 需要的低流速提供快速洗脱，使其成为 IC-MS 联用的理想选择兼容有机溶剂（不包括醇类），以增强分析物溶解度，优化柱选择性，或者便于有效的柱清洗Dionex IonPac CS12A-8µ m 和 CS12A-5µ m 毛细管柱可提供与分析级色谱柱相同的选择性，而运行成本更低。建议用于各种样品基质中常见阳离子和铵的分析水源水和饮用水、市政和工业废水、土壤浸出物、酸解产物工业冷却水、洗涤液；电镀槽；以及工业溶剂用铵或吗啉处理的发电厂水；化学添加剂；化学过程溶液更低的淋洗液要求，降低运行成本由于使用相同的填料，因此 Dionex IonPac CS12A 毛细管柱提供的性能与标准孔和微孔 Dionex IonPac CS12A 柱相同。由于毛细管系统运行的淋洗液流速仅为标准孔系统的 1%，需要的淋洗液更少，产生的废液也更少，从而降低了运行成本。提供多种规格，实现应用灵活性4x250 mm、2x250 mm、3x150 mm 或 2x100 mm 分析柱4x50 mm 或 2x50 mm、3x30 mm 保护柱0.4x250 mm、0.4x150 mm 毛细管柱0.4x50 mm 或 0.4x35 mm 毛细管保护柱更长的250mm柱，实现更复杂样品基质的更高分离度分离更短的 150 mm 和 100 mm 柱可以对相对干净样品进行更快的运行更小柱内径，提高质量灵敏度，节省洗脱液和试剂，并且降低运行成本

土壤颗粒分析吸管分析仪 吸管法由上海书培实验设备有限公司提供，产品规格齐全，土壤颗粒组成（粒径分布）比重计法测定装置土壤分析土壤颗粒分析(吸管法)测定装置使用说明书型号：FX-1 编号：P880780 土壤基质中含有不同数量的各级土粒，完善的表达方式是用粒径分布曲线，一般用对数坐标。曲线的横坐标为粒径 d(mm)，纵坐标为单位质量土样小于某一粒级土粒含量的累积百分数，如以粘土、粉砂壤土和砂壤土为例，图示：一、分析原理 粒径分析目前zui为常用的方法为吸管法和比重计法。吸管法操作虽然繁琐，但精确度较高，计算也比较简单。无论是采用吸管法还是比重计法，土粒的粒径分析大致分为分散、筛分和沉降三个步骤。1、土粒的分散 田间或自然土壤，除风砂土和碱土外，绝大部分或全部都是相互团聚成粒径不同的团粒，微团粒是粘粒直接凝聚而成，粗团粒则主要由腐殖质和某些情况下土壤的石灰物质、游离铁的作用胶结而成。在中性土壤中主要是交换性 Ca2+起作用，在酸性土壤中还有交换性 Al3+的作用，土壤溶液中盐类溶质浓度高也促使粘粒团聚。因此传统的分散处理包括用 H2O2－HCl 处理和添加含 Na+的化合物作为分散剂。H2O2的作用是为了破坏有机质，稀 HCl 的作用是为了溶解游离的 CaCO3和其他胶结剂，并用 H +代换有凝聚作用的 Ca2+、Al3+ 等离子和淋洗土壤溶液中的溶质。交换性 H +也有凝聚作用，必须用分散粘粒的 Na+代换之，所用 Na+的数量不能过多，不能超过土壤的交换量。 凡此种种，不仅手续繁杂费时，且在稀 HCl 淋洗中，也可能淋出一部分粘粒的组分，如无定形的二三氧化物和水合氧化硅等。因此需要收集稀 HCl 淋洗液进行化学分析测定。更重要的是腐殖质和碳酸盐也是土壤固相的一部分，若去除它们则与田间情况不一致。因此近年来常对供分析的土样直接投入可固定 Ca2+、 Al3+离子的 Na 盐，通常是酸性土壤加氢氧化钠，中性土壤加草酸钠，碱性土壤加六偏磷酸钠。然后用各种机械的方法进行搅拌，使其分散完全。常用的方法是煮沸法，也有用震荡法或高于大气压的气流激荡的方法。 2、粗土粒的筛分 粒径大于 0.6mm 的粗土粒，用孔径粗细不同的筛，相继筛分经分散处理的土样悬液，可得到不同粒径的土粒数量。根据标准筛的情况，筛孔＞o.6mm 允许 5%的筛孔偏离规定值，筛孔孔径在 O.6mm～0.125mm 之间为 7.5%，筛孔孔径＜O.125mm 则可高达 10%。所以，常规粒径分析应该只对＞0.25mm 的土粒进行筛分，但由于＞0.1mm 的土壤颗粒在水中沉降速度太快，用吸管吸取悬液常常得不到较好的结果，因此筛分范围可放宽到 0.1mm，即对＞0.1mm 的土粒进行筛分。 3、细土粒的沉降分离 无法筛分的细土粒(＜0.1mm＝依据司笃克斯(G.G.Stokes)定律，按土粒在水中沉降的快慢区分不同粒 2 径的土粒。颗粒在真空中沉降不受任何阻力，只是受重力作用而呈现自由落体运动。在水中沉降除重力作用外，还受与重力作用方向相反的摩擦力作用。摩擦力 Fr 应等于：Fr＝6πηｒυ 式中：η－水的粘滞度(g/cms)；ｒ－颗粒半径(cm)；υ－颗粒沉降速度(cm/s) 颗粒开始沉降，沉降速度随时间增大，摩擦力 Fr 也随之增加，当颗粒所受摩擦力与所受重力在数量上相等时，这时沉降速度不再增加，颗粒以均速(沉降速度)沉降，这时的沉降速度称为终端速度。颗粒所受重力 Fg 可由下式计算：Fg＝4/3 πｒ 3 (ρs－ρf)g 式中：4/3 πｒ 3 是球体颗粒的体积；ρs为颗粒密度(g/cm3 )；ρf为流体(水)的密度(cm/s3 ) g 为重力加速度(981cm/s2 )。当 Fr＝Fg 时可得：υt＝d 2 (ρs－ρf)g / 1800η 式中：υt为终端速度；d 为颖粒直径(mm) 假定沉降速度几乎在终端过程一开始就立即达到，则可计算一定直径颗粒沉降到深度 L(cm)所需时间 (s)：t＝1800Lη / d 2 (ρs－ρf)g 利用沉降法进行颗粒分析，应注意以下几点假设：(1) 颗粒是坚固的球体且表面光滑； (2) 所有颗粒密度相同； (3) 颗粒直径应大到不受流体(水)布朗运动的影响；(4) 供沉降分析的悬液必须稀释到颗粒沉降互不干扰，即每一个颗粒的沉降都不受相邻颗粒影响；(5) 环绕颗粒的流体(水)保持层流运动，没有颗粒的过快沉降引起流体的紊流运动。 以上几点：除(3)、(4)可以大致满足外，(5)很难完全保证，(1)、(2)两条根本无法满足。细土粒不是球形的(大多为扁平状)，表面也不光滑，其密度也不相同，只有大多数硅酸盐的密度在 2.6～2.7 之间，其他重矿物和氧化铁的密度可达到 5.0g/cm3或更高，所以粒径分析只能给出近似的结果。 具体测定各级细土粒的方法，可根据司笃克斯定律，按以上公式计算某一粒径的土粒沉降到深度 L(L 一般取 10cm)所需的时间。在测定前用特制的搅拌棒均匀地搅拌颗粒悬液(见测定步骤)，在沉降一开始记时，按以上公式计算的沉降时间用移液管在深度 L 处缓缓吸取一定容量的悬液，烘干称重，由此可计算小于某一相应粒径土粒的累积量。两次测定的累积量相减可得某一粒径范围的土粒量。二、试剂配置 1、氢氧化钠溶液[c(NaOH)＝0.5molL -1]：20g 氢氧化钠(NaOH，化学纯)溶于水，稀释至 1L(用于酸性土壤)；2、草酸钠溶液[c(0.5Na2C2O4)＝0.5molL -1]：35.5g 草酸钠(Na2C2O4，化学纯)溶于水，稀释至 1L(用于中性土壤)； 3、六偏磷酸钠溶液{c[1/6 (NaPO3)6]＝0.5 molL -1}：51g 六偏磷酸钠[(NaPO3)6，化学纯]溶于水，稀释至 lL(用于碱性土壤)；4、盐酸溶液[c(HCl)＝o.2molL -1]：16.6mL 浓盐酸稀释至 1L； 5、盐酸溶液[c(HCl)＝o.05molL -1]：4.2mL 浓盐酸稀释至 1L；6、盐酸溶液[φ(HCl)＝10%]：10mL 浓盐酸稀释至 100mL；7、过氧化氢溶液[ω(H202)＝6%]：200mL 过氧化氢[ω(H202)＝30%]稀释至 1L；8、氢氧化铵溶液[φ(NH40H)＝10%]：10mL 氨水稀释至 100mL； 9、硝酸溶液[φ(HN03)＝10%]：10mL 硝酸(HN03,ρ＝1.42gcm -3)稀释至 100mL； 10、乙酸溶液[φ(CH3COOH)＝10%]：10mL 冰乙酸稀释至 100mL；11、草酸铵溶液{ρ[(NH4)2C2O4]＝40gL -1}：4g 草酸铵[(NH4)2C2O4，化学纯]溶于水稀释至 lOOmL； 12、硝酸银溶液[ρ(AgN03)＝50gL -1]：5g 硝酸银(AgN03，化学纯)溶于水稀释至 100mL； 13、异戊醇[(CH3)2CHCH2CH2OH，化学纯]；14、浓硫酸(工业用)(H2S04，ρ≈1.84gL -1)。三、仪器结构该测定装置主要由吸管、吸管架、沉降筒(1000ml 量筒，直径约 6cm，高约 45cm)、分样筛(2mm)、洗筛 (直径约 6cm，筛网孔径 0.2mm)、两通活塞、小漏斗、搅拌棒、橡皮头玻棒、真空泵等组成。四、测定步骤1、样品处理(1) 大于 2mm 石砾的处理：称取一定量原始土样 3 份，将大于 2mm 石砾按不同粒级(见附表，不同分级制有不同分法)分开，分别放入蒸馏水煮沸若干次，直至石砾上的附着物完全去净。将石砾移至称量瓶中，放入烘箱烘干称重。(2) 吸湿含水率的测定：称取 6 份(如作脱钙处理，需称取 7 份)过 2mm 筛的定量风干土样(根据测定前对土样质地的估计，通常粘土用 10.00g，其他质地 20.00g 或更多)，其中 3 份放人 105℃～110℃的烘箱烘至恒重(至少 6h 以上)，计算土样吸湿含水率。(3) 去除有机质：对有机质含量较高的土样，分散前应去除有机质。将 4 份风干土样(如不作脱钙处理则为 3 份)分别放人 250mL 的高型烧杯中，加少量蒸馏水使土样湿润。然后加入过氧化氢(试剂 7)20mL，用玻璃棒搅拌，使有机质充分与 H202接触反应。反应过程中会产生大量气泡，为防止样品溢出可加异戊醇消泡。过量的 H202用加热方法去除。(4) 去除 CaCO3 ：根据粒级分析的不同目的，也可用 HCl 脱钙。小心加入 c(HCl)＝0.2 molL -1溶液于土样中，直到无气泡发生。HCl 脱钙过程中应随时除去样品上面的清液，以保证盐酸的浓度。如样品碳酸钙含量高，可适当加大 HCl 的浓度。 经 c(HCl)＝0.2 molL -1溶液处理的样品，需再用 c(HCl)＝0.05 molL -1溶液淋洗 Ca2+。为缩短淋洗时间，每加入一定量 c(HCl)＝0.05 molL -1稀溶液，待滤干后再加入少量稀 HCl 继续淋洗。取淋洗液 5mL 于小试管中，滴入氢氧化铵溶液(试剂 8)中和，再加数滴乙酸溶液(试剂 10)成微酸性溶液，加入几滴草酸铵溶液(试剂 11)稍稍加热。若有白色 CaC204沉淀，说明样品中仍有 Ca2+存在，需继续加稀 HCl 淋洗，直至没有 CaC204沉淀为止。 去掉 Ca2+的土样，还需用蒸馏水淋去多余的 HCl 和其他氯化物。为此，再取少量(5mL)淋洗液于小试管中，加入硝酸溶液(试剂 9)数滴使滤液酸化，再加入硝酸银溶液(试剂 12)l 滴～2 滴，若有白色 AgCl 沉淀， 4 则需继续淋洗，直至无白色沉淀为止。 用蒸馏水淋洗样品，随电解质的淋失，土壤趋于分散，滤液渐趋混浊，说明这时土样中的 C1－含量已极微，可立即停止淋洗，以免土壤胶体损失，影响分析结果。 取一份上述处理过的样品于已知重量的容器(如烧杯)中，先在电热扳上加热蒸干水分，再放人烘箱，在 105℃～110℃下烘至恒重，称重计算 HCl 洗失量。2、制备悬液 将上述处理后的另 3 份样品(如不需去除有机质和 CaCO3，直接用过 2mm 筛的定量风干土样)全部转移到 500mL 三角瓶中，根据土壤的酸碱度，每 10g 样品，酸性土壤可加 c(NaOH )＝0.5 molL -1溶液 10mL，中性土壤可加 c(0.5Na2C2O4)＝0.5 molL -1溶液 10mL，碱性土壤可加 c[1/6 (NaPO3)6]＝0.5 molL -1溶液 10mL。浸泡过夜，然后加蒸馏水至 250mL，盖上小漏斗，将悬液在电热板上煮沸，在沸腾前应经常摇动三角瓶，以防止土粒结底，保持沸腾 1h。煮沸时特别要注意用异戊酵消泡，以免溢出。 分散好的样品转移到 1000mL 的沉降筒中。转移前，沉降筒上置一直径 7～9cm 的漏斗，上面再放一直径 6cm，孔径 0.2mm 标准筛，将分散好的土样全部过筛，并用橡皮头玻璃棒轻轻地将土粒洗擦，用蒸馏水冲洗标准筛，全部样品转移后，将标准筛放入事先装有适量蒸馏水的大烧杯中上下荡涤，确认小于 0.2mm 直径的土壤颗粒全部转移到沉降筒中。特别注意冲洗到沉降筒的水量不能超过 1000mL，然后加蒸馏水到沉阵筒中定容 1000mL 备用。 在小于 0.2mm 孔径的土样颗粒全部转移到沉降筒后，将洗筛上的土粒转移到小烧杯中，倾去清水，在电热板上蒸干，放入 105℃～110℃烘箱中烘至恒重；称量计算 2mm～0.2mm 土粒含量。3、细土粒的沉降分析 测量实验室当时的水温，按水温计算 0.02mm、0.002mm 土粒沉降至 10cm 处所需的时问。用搅拌棒搅拌悬液 1min，搅拌悬液时上下速度要均匀，一般速度为上下各 30 次。搅拌棒向下时一定要触及沉降筒底部，使全部土粒都能悬浮。搅拌棒向上时，有孔金属片不能露出液面，一般至液面下 3～5cm 即可，否则会使空气压入悬液，致使悬液产生涡流，影响土粒沉降规律。沉降时间以搅拌结束为起始时间。 用吸管吸取悬液操作，事先应反复练习，以避免实际操作时的失误。 吸取悬液的负压气源以-0.05MPa 为宜，有各种稳压装置，这里不再介绍，zui简单的方法是用洗耳球代替。吸液时，应在吸取悬液前 20s 将吸管放入沉降筒规定的深度，在吸液时间前 10s 接通气源。 吸管中悬液全部移入 50mL 的小烧杯内，并用蒸馏水冲洗吸管壁，使附着在吸管壁上的土粒全部冲入小烧杯内，然后将小烧杯内的悬液在电热板上蒸干(特别小心防止悬液溅出)，再移至 105℃～110℃的烘箱内烘至恒重，称量(感量 0.0001g)并计算各粒级的百分比。4、分散剂空白测定吸取 10mL 分散剂，放人沉降筒中，定容至 1000mL，搅匀，和样品同样吸取 25mL 于已知质量的 50mL 烧杯中，蒸干，烘至恒重。五、结果计算一般以烘干土为计算基础，但对有机质、碳酸盐较高的土壤，可用经盐酸、双氧水处理过的烘干土为计算基础，其洗失量不包括在各级颗粒含量之内，另列一项供参考。(1) 吸湿水％＝(m1－m2)/m2 × 100(2) 洗失量％＝(m2－m3)/m2 × 100(3) 3.2mm～0.2mm 颗粒含量％＝m4 /m2 × 100(4) 0.02mm～0.002mm 颗粒含量％＝(m5－m6)×ts /m2 × 100(5) ＜0.002 颗粒含量％＝(m6－m7)×ts /m2 × 100(6) 0.2mm～0.02mm 颗粒含量％＝100％一[(2)十(3)十(4)十(5)]％式中：m1 —— 风干土质量 gm2 —— 烘干土质量 gm3 —— 经盐酸双氧水处理后烘干土质量 g 5m4 —— 2mm～O.2mm 颗粒质量 gm5 —— ＜002mm 颗粒与分散剂质量 gm6 —— ＜O.O02mm 颗粒与分散剂质量 gm7 —— 分散剂质量 gts —— 分取倍数 1000/25 ＝ 40测定允许误差：吸管法允许平行误差：粘粒级＜1％；粉砂粒级＜2％。附表： 各种土壤粒级划分方案 注意：本图中水银压力表已改用真空压力表显示调压指示表已改装直管式水银压力表显示配 置 清 单1、 机械分析吸管架 1 套2、 吸管(易损件,多配备用) 2 支3、 真空泵 1 台4、 水银压力表(已改用真空压力表显示) 1 套5、 调压指示表(已装直管式水银压力表) 1 套6、 缓冲瓶(5000ml,配橡皮塞) 1 只7、 真空瓶(2500ml,配橡皮塞) 1 只8、 保险瓶(2500ml,配橡皮塞) 1 只9、 洗气瓶(500ml) 2 只10、两通活塞(易损件,多配备用) 2 只11、洗筛(0.2mm) 1 只12、沉降筒(1000ml,多配备用) 8 只13、搅拌棒 1 支14、橡皮头玻棒 1 支15、三叉玻管 4 只16、三角漏斗(80x140,Φ7mm) 1 只17、管夹 6 只18、塑料连接管(6x9mm) 1 套19、橡胶连接管(6x9mm) 1 套20、土壤筛(2mm,含底盖) 1 只21、使用说明书 1 份自备件：蒸馏水下口瓶 1 只、秒表 1 只、温度计 1 支、烧杯(50ml) 10 只、水银 150g、墨水(红蓝)

Dionex IonPac CS12 阳离子交换柱利用 Scientific? Dionex IonPac CS12 阳离子交换柱对常见无机阳离子和烷醇胺进行快速等度分离并获取稳健、可靠的结果。 这是一款高容量阳离子交换柱，专为通过使用甲磺酸或硫酸淋洗液对多种样品基质中的锂、钠、铵、钾、镁和钙进行快速等度分离而设计。 不过，新款 Thermo Scientific? Dionex? IonPac? CS12A 柱性能更佳，是进行无机阳离子分析的推荐色谱柱描述对常见无机阳离子进行快速等度分离 Dionex IonPac CS12 阳离子交换柱对多种样品基质（包括饮用水、发电厂水、土壤浸出物、酸解产物、化学添加剂、化学加工溶液、洗涤液和电镀槽）中的阳离子进行快速等度分离。 不过，Dionex IonPac CS12A 柱在对多种基质中的无机阳离子和铵离子进行快速分析时性能更佳，是这些应用的推荐色谱柱。 该款色谱柱兼容有机溶剂（不包括乙醇），以增强分析物溶解度，优化柱选择性，或者便于有效的柱清洁提供多种规格，实现应用灵活性4x250 mm、2x250 mm 分析柱4x50 mm、2x50 mm 保护柱更长的 250 mm 柱，实现更复杂样品基质的更高分辨率分离更小柱内径，提高质量灵敏度，节省洗脱液和试剂，并且降低运行成本Dionex IonPac CS12 阳离子交换柱订货信息：分析柱IonPac CS12 Analytical Column (2 x 250 mm)044019IonPac CS12 Analytical Column (4 x 250 mm)044001保护柱IonPac CG12 Guard Column (4 x 50 mm)044002IonPac CG12 Guard Column (2 x 50 mm)044020The IonPac? CS12 is a high-capacity, cation-exchange column designed for the fast, isocratic separation of lithium, sodium, ammonium, potassium, magnesium, and calcium using methanesulfonic or sulfuric acid eluents in diverse sample matrices. The CS12A column provides improved performance and is the recommended column for inorganic cation analysis.Use the CS12 for fast analysis of the common inorganic cations.The CS12 column can be used for alkanolamines.The CS12A column provides improved performance for fast analysis of inorganic cations.Simplified Reagent-Free? IC operation is provided by the EG40 or EG50 Eluent Generator, or the RFC-30 Controller, which requires only a deionized water source to produce methanesulfonic acid eluent.Sample matrices include environmental waters, power plant waters treated with ammonium, morpholine or ethanolamine, chemical additives, chemical process solutions, scrubber solutions, plating baths, and industrial solvents.The CS12 is designed for fast, isocratic separation with suppressed conductivity detection. The common inorganic cations can easily be determined in diverse sample matrices, including drinking water, power plant waters, soil extracts, acid digests, chemical additives, chemical process solutions, scrubber solutions, and plating baths. Use the CS12A with the EG40 Eluent Generator or EG50 Eluent Generator for simplified methanesulfonic acid eluent preparation. Use the Cation Atlas? Electrolytic Suppressor, CAES?, (up to 25 μeq/column) with the CS12 column.IonPac CS12 Cation-Exchange Column SpecificationsDimensionsIonPac CS12 Analytical Column:2 × 250 mm and 4 × 250 mmIonPac CG12 Guard Column:2 × 50 mm and 4 × 50 mmMaximum operating pressure4000 psi (27 MPa)Mobile phase compatibilityAcidic eluents 0–100% HPLC solvent compatible. Alcohols should be avoided.Substrate characteristicsBead Diameter: 8.0 μmCross-Linking (%DVB): 55%Macroporous Dimensions Pore Size: 60 ?Surface Area: 300 m2/gFunctional group characteristicsIon-Exchange Group: Carboxylic acidSurface Characteristics: HydrophobicCapacity0.7 meq (2 × 250 mm analytical column)2.8 meq (4 × 250 mm analytical column)Column constructionPEEK with 10-32 threaded ferrule-style end fittings.All components are nonmetallic.Fast Separation of Group I and II Cations and Ammonium on the IonPac? CS12. Determination of Trace-Level Ammonium Using the IonPac? CS12.Product Data SheetsIonPac CS12 Cation Exchange Column Data SheetIonPac CS12 Analytical Column ManualApplication NotesAN 106: Ion Chromatography in the Pharmaceutical Industry