请教老师们关于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的检测问题,我们现在在做三氯甲烷、四氯化碳的方法验证,按照GB5750.8-2006,用的是毛细管柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],顶空自动进样器,色谱柱SE-30(30m*0.25mm*0.5μm),进样器及检测器温度200℃,柱温60℃,使用甲醇中三氯甲烷&四氯化碳混合标液(ρ=1000μg/ml)逐级稀释,溶液配制在通风橱中操作,使用的顶空瓶用前120℃干燥1h。在实际操作中遇到了几个问题:1、配制成浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L的溶液,在做曲线时四氯化碳的曲线稍好点,三氯甲烷不成曲线,当我把溶液浓度提高后(00μg/L、0.60μg/L、3.0μg/L、6.0μg/L、12.0μg/L、30.00μg/L),三氯甲烷的曲线变好,四氯化碳不成曲线。2、国标上在水样检测前加入了抗坏血酸,网上也有的加氯化钠,这样的目的是什么?我用的是哇哈哈瓶装水,没有加抗坏血酸或氯化钠。3、配制溶液用的纯净水也做过煮沸放凉后使用,从检测结果看影响不大。4、同一浓度的溶液分装6份,分别进样,四氯化碳的响应值不断增大。5、空白中也有很小的三氯甲烷和四氯化碳峰,该怎么处理或避免啊。 由于刚接触这一块,对以上出现的问题不解,请老师们指教,谢谢!
本人按《GB/T5750.8-2006》标准做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳,标样浓度分别为三氯甲烷:12,24,48ug/L;四氯化碳为1.2, 2.4, 4.8ug/L,第一次做出峰很顺利,标准曲线也还马马虎虎,但因为我进样量仅为10uL(标准要求为30uL),且采用的顶空瓶为20ml,每次取水样10ml做(标准要求为150ml顶空瓶取100ml水样做)故检出限没有标准那么低,只能检到三氯甲烷6ug/L;四氯化碳0.6ug/L左右。另标样不稳定,第二次做时出现三氯甲烷偏高,四氯化碳偏低现象,且第一批水样全未检出,第二批却检出好几个,不知正不正常?(我们检的桶装饮用水),诚盼高手做答。谢谢!
我的设备是HP5890,虽然机子老但是还比较皮实,最近做水中三氯甲烷、四氯化碳时标准曲线做的不好,三氯甲烷偶然能做到三个9,四氯化碳只能两个9,做了好几天结果都不好,重现性也不好,郁闷http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif!40℃恒温一小时后是取出来进样还是边水浴边进样???希望高手指点一下!
做水中三氯甲烷和四氯化碳检测时,三氯甲烷出峰,四氯化碳不出峰,是什么原因?跪求大神指点,用的是安捷伦7890B色谱柱是HP-5,进样口温度200度,柱温60度恒温保持8min,检测器温度200.分流比10:1,氮气60ml/min
国产色谱仪检测水中三氯甲烷四氯化碳能检测出0.2ug/L的三氯甲烷么,面积能有多大,用顶空能做出来吗
我用的是安捷伦G1888顶空连接GC7890A的仪器,柱子用的是HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxane: 953.71535HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxane325 °C: 30 m x 320 μm x 0.25 μm不知道各位大侠有没有检测过饮用水中三氯甲烷和四氯化碳呢,具体程序是什么啊,顶空和GC的,麻烦都告诉一下,出来的三氯甲烷和四氯化碳分的开吗?溶剂峰也能顺利分开吗,麻烦告知,谢谢了
用ECD检测器测自来水中三氯甲烷和四氯化碳效果好吗?
本人用的是上海的半自动顶空进样器,滕海气相色谱仪,做水中三氯甲烷四氯化碳标样,四个点,1,2,4,8ug/L,做出来的相关系数只有两个九,怎么才能做到三个九啊?做空白时,为何超纯水经过煮沸十几分钟后,三氯甲烷四氯化碳本应该没有了,反而更大了啊?
请教相关专家,本人近期进行新机调试工作, GC+ECD-HP-5(30m*.0.32)+ 顶空进样器,在做《生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的检测》工作时,出现以下问题:1) 做空白水样时,在四氯化碳出峰位置出现很大的干扰峰;2) 做曲线时, 三氯甲烷 的浓度变化不成线性。 操作条件如下: 顶空瓶平衡温度:60℃ 平衡:30min 进样量: 1ml 色谱柱:50℃恒温 分流比:10:1 哪位老师给指点指点,先谢啦!
水中三氯甲烷四氯化碳的测定,按照国标方法采用顶空进样,但是两个目标峰做不成线性,相差很多。标样用甲醇稀释的。怀疑加热一小时后成分发生变化,部分分解了好像。求助各位老师,帮助解答一下。三氯甲烷分别是10-50ug/L,四氯化碳1-5ug/L。
水中三氯甲烷四氯化碳的测定,按照国标方法采用顶空进样,但是两个目标峰做不成线性,相差很多。标样用甲醇稀释的。怀疑加热一小时后成分发生变化,部分分解了好像。求助各位老师,帮助解答一下。三氯甲烷分别是10-50ug/L,四氯化碳1-5ug/L。
群友提问: 有做过水中三氯甲烷四氯化碳的么?检出限很高,比标准高多了,想问下大家做的怎么样?进一系列标准溶液,仪器软件上可以算出来,是自动顶空进样有人回复: 三氯甲烷 0.5ug/L 四氯化碳 0.2ug/L 都可以出峰没问题。 饮用水标准 好像三氯甲烷 0.6ug/L 四氯化碳 20ug/L 做做应该还可以,就是平时手动做,重现性比较差大家有谁知道么?
瓦利安450GC,HP-5毛细管柱,分析三氯甲烷四氯化碳时,柱温65度,检测器300度,进样品200度,分流比1:10,尾吹29ml/min,载气流速1.0ml/min,条件对吗?进空白空气样品30ul时什么峰也没有。这对吗? 上星期用CP Sil 19 CB(DB-1701)柱时,进空气空白样30ul时,有一个大峰出来,我估计这个大峰是氧气峰,是这样吗?。为什么改用HP-5柱分析时,没有呢?且用HP1701柱分析时,四氯化碳先出峰,且浓度到100ug/L时峰才很明显,这个检测限达不到卫生标准的要求。所以我换用HP-5柱又来试。 听工程师讲,按水中国标顶空法做样品时,要进500ul上部空气样才行?是这样吗?那顶空瓶要多大的? 顶空瓶20ml的,取10ml水样,行吗?
本人按《GB/T5750.8-2006》标准做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳 做标准曲线时空白为什么会有三氯甲烷、四氯化碳 的峰,怎么能够避免这种现象啊?
新手第一次接触GC并且做样,就遇到了没法解决的问题!参数条件:赛默飞TRACE1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 顶空进样TG1701MS毛细管色谱柱(30*0.32*0.25)柱流量:恒流模式 2mL/min尾吹流量:30mL/min分流比:1:20进样口温度:230检测器温度:ecd 250柱温:程序升温 40度保持5min,30度/min升至250度,保持4min进样量:1000uL三氯甲烷、四氯化碳标准溶液:甲醇中三氯甲烷、四氯化碳标准品纯水稀释配制仪器是半年前安装,色谱柱也是,但是中间未曾使用过,近期做检测时,发现三氯甲烷、四氯化碳峰型异常(前置肩峰、分叉峰)、并且两种组分分不开。当时验收是能分开,且峰型很好。混标图谱:[img=混标图谱,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706292050_01_3033061_3.jpg[/img]三氯甲烷单标图谱:[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706292052_01_3033061_3.png[/img]四氯化碳单标图谱:[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706292053_01_3033061_3.png[/img]有什么办法可以解决次问题?难道是柱子问题???
我用KB-5的毛细柱,手动顶空进样,进样口200,柱温60,检测器230,恒温检测,分流比10,柱流量1.2ml/min,标准中怎么那么多峰!那位在用岛津GC2014CGC2014C检测水中三氯甲烷四氯化碳,提供一下参考条件,出峰时间!谢谢!20mL顶空瓶,进样1mL。
GCMS测水中三氯甲烷和四氯化碳,-624,60m的柱子,40℃保持5min,8℃/min升温到180℃,保持2分钟(这个升温程序之前用过,可以出峰),用sim模式测定。现在测定空白,做第一个空白的时候三氯甲烷和四氯化碳都可以出峰,时间分别为13.1min和13.6min;做第二个空白发现三氯甲烷出峰,峰面积比第一个空白要小,四氯化碳不出峰。后进标样,发现标样的三氯甲烷出峰,且满足线性关系,但是四氯化碳不出峰。求大神帮忙,怎么让四氯化碳出峰,谢谢。
我用的岛津GC-2018测水中三氯甲烷、四氯化碳,但现在出峰根本不成线性,曲线做不出来,求助怎么设置条件。 我现在设置柱温40℃,保持5分钟,然后40℃每分钟到250摄氏度,保持10分钟。ECD检测器设置280℃,进样口200℃。柱流量1.6ml/m,分流比20,尾吹60ml/m。用的半自动顶空进样器,管温60℃,炉温120℃,平衡40分钟。
各位大佬,本人实验小白一枚,做实验还不到半年,做水中三氯甲烷和四氯化碳实验r有时候是两个9,偶尔有999,几乎没有过9999,三氯甲烷和四氯化碳同时做有时候一个有999另一个只有99感觉每次做实验都拼运气,有时候自认为认真配标准加试剂,但结果总是让人不满意,很灰心。我三氯甲烷的标曲是10、20、40、80ug/L,四氯化碳0.5、1、2、4ug/L,平时就是用枪吸出对应体积的纯水再加相应体积标准溶液(分别是10ul、20ul、40ul、80ul),定容到5ml想问问大家有什么提高该实验精确度的技巧和诀窍,谢谢,真的跪求各位大佬解答。
仪器:岛津2010PLUS,ECD检测器、Dani86.50顶空自动进样器色谱条件:色谱柱:RTX-1 30M*0.25mm*0.25um 柱温:60℃ 5min 进样口温度:200℃,检测器:250℃ 分流比:30 柱流速:1.5ml/min顶空条件:平衡温度:50℃,平衡时间:25min,六通阀温度:100℃,传输线温度:100℃今天做水中三氯甲烷、四氯化碳时,标准系列:三氯甲烷(0.02、0.05、0.1、0.15、0.2、0.5和四氯化碳(0.002、0.005、0.01、0.015、0.02),三氯甲烷和四氯化碳都在第四个浓度时色谱峰出现分叉。仪器是新的,色谱柱也是新的。
[color=#DC143C][B][I][em0808] [/I][/B][/color]求助!新手上路请大家多多关照哦,我最近在做水中三氯甲烷和四氯化碳的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测法,仪器是安捷伦6890N,但是因为缺少经验,实验条件摸不准导致峰行不好,特此向大家请教合适的实验方法,PS:具体配置是顶空进样器,毛细住,按照国标方法配置标准液。不胜感谢哦!
检测饮用水中三氯甲烷和四氯化碳,标准5750.8是顶空瓶水浴加热1h,抽取气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD。换成顶空进样器应该怎么设置具体进样器条件,请各位老师指教一下!
有没有老手用吹扫捕集测水中三氯甲烷、四氯化碳的~!仪器是7890A配ECD检测器 、TKM9800吹扫捕集(5mL吹扫管)。条件:进样口200℃,检测器300℃,柱温60℃,流速2.0mL/min,水样进样量5mL上面条件下重现性老是不好,问题出现在哪?请高人指点!
求纯净水中三氯甲烷、四氯化碳的方法
哪位老师能给个做纯净水中三氯甲烷、四氯化碳的方法啊!!!还有标样的配制仪器是热电的
单位想做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的检测,国产色谱能满足要求不?稳定性怎么样,如要进口的哪个型号好点?预算20多万
[color=#444444]最近在做水中三氯甲烷四氯化碳的测定实验,参照标准GB/T 5750,仪器型号岛津GC-2010 Plus,配的是AOC-5000顶空自动进样器,其他条件如下:[/color][color=#444444]1.色谱柱:RTX-5 30*0.25*0.25的;[/color][color=#444444]2.顶空条件:40℃,振摇1小时,针45℃,进样体积300微升;[/color][color=#444444]3.仪器条件:进样口200℃,分流衬管,无石英棉;ECD检测器,250℃;柱流速2 ml/min,分流比20:1;柱温60℃,保留5min。[/color][color=#444444]4.色谱柱老化至300℃,检测器检查过,无污染,衬管是新的,垫片是新的,进样针是新的,试验中用的所有玻璃器皿,量器,包括顶空瓶,枪头,全都烘过。[/color][color=#444444]5.配制标线用水为屈臣氏蒸馏水,煮沸15分钟以上,煮水的屋子并非配制标准溶液的屋子。[/color][color=#444444]6.标准溶液配制时,在通风橱里。[/color][color=#444444] 目前出现了好多问题:[/color][color=#444444]1.走空针,不进样走一针,基线很平,噪音50多。[/color][color=#444444]2.走空气,标样配制室的空气,有干扰,三氯甲烷峰面积8000左右,四氯化碳6000左右。[/color][color=#444444]3.走屈臣氏水,即用来配制标准溶液的水,有干扰,三氯甲烷峰面积13000左右,四氯化碳6000左右。[/color][color=#444444]4.想配制标准曲线,扣除水的本底值,结果两种物质均仅在低浓度时成线性。即三氯在0.1-1.0μg/L,四氯化碳在0.01-0.1μg/L条件下成线性,相关系数可达3个9,。[/color][color=#444444] 那么问题来了:[/color][color=#444444]1. 各位大神们做的时候本底值也是这么高么?如何解决本底值高的问题?[/color][color=#444444]2.亲们做的检出限分别是多少?线性范围分别是多少?相关系数能达到多少?[/color][color=#444444]3.大神们一般都测定的什么样品?大概含量都是多少?[/color]
各位老师好,我最近要用手动顶空做自来水中三氯甲烷和四氯化碳。配置是ECD,DB624,请问有没有老师用这样的配置做过,三氯甲烷和四氯化碳哪个先出峰,哪个后出峰呢?
实验室要求做水中三氯甲烷、四氯化碳,实验室有以下几根柱子,选择哪种?还是需要购买新的?那么现有的柱子分别适用于那些分析?望大家告知http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703271537_01_3033061_3.jpg
请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测自来水中三氯甲烷,四氯化碳。三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线有效期是多长时间?还是说一直能用