水样直接分析在线固相萃取仪

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  • 睿科集团股份有限公司 钻石13年
    400-831-3689
    睿科集团（厦门）股份有限公司（RayKol Group Corp., Ltd.）是一家专注于检验检测行业效能提升的自动化、智能化实验室整体解决方案供应商。公司核心业务覆盖环境检测、食品安全、药品分析、生命科学、医疗健康五个领域，致力于为客户提供优秀的产品和一站式解决方案服务。睿科集团产品业务单元提供多种自主研发创新产品，包括理化实验室自动化设备、生命科学实验室自动化设备、定制化设备、耗材及试剂。睿科集团总部位于厦门，旗下7家子公司、1家研究院、3个研发基地，现有全职员工500余人，外聘专家50余人。睿科集团科研产业化单元暨睿科技术研究院：由众多科研和产业领域知名专家和学者构成。集战略研究、前沿研究、产学研结合、投资孵化等功能于一体，围绕产业链布局，聚集需求，助力创新、驱动发展，助力公司为用户持续创造价值。睿科集团集成客户服务单元：包括睿科客户服务和培训中心，集售后服务、培训、演示，分析外包，样品、方法开发、项目合作等功能。在第三方行业领域，睿科集团下辖的鉴科检测公司为行业客户提供环境和食品第三方检测服务，旗下的鉴科供应链管理公司为客户提供食品行业供应链管理咨询、HACCP等专业化培训。睿科集团销售网络遍布全国并远销海外，下游客户涵盖：政府机构、高等院校、科研院所、企业用户、第三方实验室等，产品广泛应用于环境监测、食品检测、农产品检测、药品检测、生命科学、医疗健康、疾控系统、国防应急等领域，产品技术水平和市场占有率位居行业前列。
    主营产品：
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  • 郑州天一萃取科技有限公司
    郑州天一萃取科技有限公司主要从事:新型离心萃取机，萃取槽，萃取塔和搅拌设备。目前公司的主要产品系列：CWL-N型高效节能离心萃取机、CWL-M型高效节能离心机、萃取槽、高效萃取塔、混合设备、含酚废水处理设备,中药提取设备及各设备相关部件的研发和生产。公司自身实力雄厚，卓越的品质定位和完善的售后服务体系，已跨身国内相关行业的前列。 天一公司注册资金6000万元。目前公司具备萃取设备年产量能力可达10000台/套以上。公司以经营管理、技术研发为主，生产加工扩散为辅，主要部件总装控制为核心；已经是昆明理工大学、中国矿业科学院、北京科技大学、哈工大威海分校等有关科研院的设备供应商；近期，公司新一代萃取设备的研制开发又有新的突破，CWL-M新型离心萃取机的技术性能已超越同行业其他同类产品。 郑州天一秉承诚信、专业、务实、创新的经营理念，先进的加工设备、严格的质量控制体系、高素质的技术科研团队和完善的售后服务，为每一个客户的需求提供全方位的技术解决方案。 “互惠、共赢”是天一公司的宗旨，天一公司将以“设计更完美、选材更合理、控制更精准、运行更节能、操作更人性化”的产品为您提供优质的服务。
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  • 香港环球分析测试仪器有限公司 银牌23年
    400-860-5168转0264
    环球分析测试仪器有限公司(UATIL)成立于1982年，总部设在香港，是国外多家知名的高新科技仪器生产制造商在中国的独家总代理。主要产品电化学仪器：电化学工作站、光电化学测试设备 化学合成仪器：全自动反应系统、反应量热仪、超声波结晶系统、平行合成仪、高温高压釜、流动化学系统 萃取及纯化仪器：超临界萃取仪、快速制备色谱、固相萃取、溶剂蒸发仪、气体纯化系统 生命科学仪器：生物反应器、发酵罐、冷冻干燥机、移液工作站、离心浓缩仪 乳品分析仪器：乳品成分分析仪、体细胞计数器、奶牛生产性能测试仪 材料测试仪器：网格应变测试仪、杯凸试验机 惰性环境仪器：手套箱 微流控仪器：单细胞测序、细胞包裹、微流控芯片、微流泵、液滴微流控系统、3D芯片打印机
    主营产品： 电化学工作站   超临界萃取   发酵罐   反应器  
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  • SUPEC 5220 在线固相萃取液质联用仪 400-877-2799
    SUPEC 5220在线固相萃取液质联用仪集成在线SPE与LC-MS/MS联用技术，可以有效解决传统离线SPE方法前处理繁琐、效率低等问题，大幅度提升实验室水质样品的检测效率和实验结果的准确性；系统采用在线固相萃取大体积分离技术，增大样品通量，实现对复杂基质中目标物的富集与分离，以及灵敏度要求很高环境下痕量物质的全自动检测功能，显著降低人力、时间成本。产品概述产品介绍直接进样，快速分析无需前处理，直接上样，自动化程度高，在短时间内快速得出分析数据。在线离线，灵活进样双模在线切换，保留LC-MS/MS完整功能，可实现常规进样和大体积进样双模转换，智能高效，灵活多变，为水质中违禁药物、抗生素等痕量物质分析提供更精准监测手段。大体积进样，灵敏度高满足1 µ L-10 mL不同的进样体积，高效的样品利用，结合LC-MS/MS的优越性能，实现ng/L级别的检出限和定量限。抵御污染，精准监测双正交E-Spray离子源、Step Scan 3Q离子传输等抗污染设计，从容应对复杂基质，精准监测污水中的违禁药物！双柱交替，高效分离在线双柱交替运行设计，无需反复平衡，有效节约单个样品分析时间，数据输出更高效、更多、更快！ 应用领域SUPEC 5220可有效应对生活污水中毒.品、环境水体中农药、药物和个人护理品(PPCPs)等多项新污染物检测项目，可广泛应用于公安司法、环境监测、食品安全及教学研究等诸多行业。
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    厂商： 聚光科技（杭州）股份有限公司
    品牌： 谱育科技/EXPEC
    型号： SUPEC 5220
    价格： 面议
  • Extrapid柱-盘手动固相萃取仪 400-838-7877
    固相萃取（Solid-Phase Extraction）简称SPE是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术，就是利用固体吸附剂将样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取的优点包括提高分离富集速度，减少使用有机溶剂，并大大提高了分析结果的稳定性和重现性。 固相萃取方法主要分为柱式和盘式固相萃取，盘式固相萃取以流畅的通透性和较高吸附性特别适用分离富集于大体积水样品中的痕量有机物。而传统的柱式固相萃取更适合于食品、药品、生命等小体积样品领域。 Labtech Extrapid柱-盘手动固相萃取仪，将柱、盘两种方式有机结合在同一台仪器上。兼顾大小体积，适用方法更广。液路切换：简化操作，轻松实现收集液及废液转换，提高方法效率操作中：——从活化到淋洗，整个过程无需再次打开真空槽——无需反复关闭和开启真空泵——无需等待放空及将收集瓶和架子拿进拿出——无需倒掉废液并清洗真空槽通道数量：四通道，各通道可独立使用，互不影响柱-盘通用：可使用1，3，6mL萃取柱和47mm，90mm萃取膜片，应用范围广泛流量控制：采用流量微调阀对每一通道抽气流量进行准确的控制，提高固相萃取操作的可控性和重现性防腐材料：与溶剂接触地方采用聚四氟乙烯，不锈钢等防腐材料，可耐二氯甲烷等有机溶剂
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    厂商： 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
    品牌： 莱伯泰科/LabTech
    型号： Extrapid
    价格： 面议
  • EXPEC 570 全自动固相萃取仪 400-877-2799
    产品概述谱育科技EXPEC 570系列 全自动固相萃取仪是专为有机分析前处理研制，能够在无人值守情况下自动化运行固相萃取。仪器采用智能集成控制系统，能自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等）以及柱切换等功能，精准控制过柱流速，实现样品的批量化处理，提高实验室工作效率。同时，一体式主机设计，分类排废系统，保障实验室人员健康。产品系列EXPEC 570T 两通道全自动固相萃取仪EXPEC 570 六通道全自动固相萃取仪EXPEC 570E 八通道全自动固相萃取仪EXPEC 570F全氟专用全自动固相萃取仪等 性能优势固相萃取全流程自动化，无需人工介入流速精准控制，样品平行性好柱插杆密封设计，注射泵精准控制过柱流速，不受样品和柱使用状态影响。一体封闭式主机，分类排废系统，环保安全模块都在仪器内部运行，避免人员磕碰；废液分类主动排放，不占用实验室地面空间，避免人员过度接触有毒有害溶剂。内置12寸触摸屏控制系统，操作简便，实时监控 可选升级模块多样，扩展应用范围多种规格接头和柱架，适配不同固相萃取柱，可特殊定制升级，满足不同商品化萃取柱的标准方法应用专用大体积上样装置，快速更换上样模块，即可实现大于500mL以上的大体积水样富集，样品位数可选，实现批量化处理 应用领域环境：水中半挥发性有机物、全氟化合物的富集，土壤和沉积物-半挥发性有机物净化食品：食品中农药残留/兽药残留/添加剂/真菌毒素等前处理中药：中药材饮片的农药残留前处理其它：生命科学、医药领域、石油化工等样品净化
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    厂商： 聚光科技（杭州）股份有限公司
    品牌： 谱育科技/EXPEC
    型号： EXPEC 570
    价格： 面议
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  • 双三元在线固相萃取技术在饮用水安全分析中的应用研讨会会议通知（第一轮）
    我国饮用水安全面临着严峻的形势，国家近年来陆续出台了《全国城市饮用水安全保障规划（2006- 2020）》、国家水专项实施计划等有关保障水安全的政策文件，对水源污染防治、水质检测、水质督察提出了明确指导意见和目标。《生活饮用水卫生标准（GB 5749-2006）》标准已于2012年7月1日起全面强制执行。关注水安全，是我们不可推却的责任。 作为全球科学服务领域的领导者，赛默飞世尔科技一直致力于为客户提供完整的水质安全解决方案。双三元液相系统在线固相萃取技术作为一种重要的样品前处理技术，可以方便的实现在线富集、浓缩、纯化等，只需一次进样2.5mL，无需离线大体积处理水样，具有操作简单、实验时间短、灵敏度更高等优点，并能完全满足国标水质标准限值的要求。本次在成都举办的研讨会，将为您带来双三元在线固相萃取技术在水质监测方面最新的研究成果及解决方案，诚邀您的参与。 会议具体安排：会议时间：2012年9月下旬，2-3天会议地点：成都市（具体时间地点会在第二轮通知中告知）参会人数：10-15人会议费用：住宿及交通自理 研讨内容：一、液相原理及水分析应用现状二、实验内容（请将您感兴趣的内容编号填入到参会回执表中，我们根据您反馈内容适当调整）1 饮用水中的微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、莠去津、百菌清、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘（HPLC- UV- FLD）2 饮用水中4种邻苯二甲酸酯的测定（HPLC-UV）3 在线固相萃取-高效液相色谱测定水样中5种痕量苯胺类化合物（HPLC-UV）4 在线固相萃取测定水体中双酚A（HPLC-UV）5 在线固相萃取测定水体灭草松和2, 4-D（HPLC-UV）三、答疑及软件咨询 双三元在线固相萃取技术在饮用水安全分析中的应用研讨会参会回执 单位名称 姓名： 职务： 电话： E-Mail: 目前从事与水分析相关化合物名称： 液相型号及配置： 变色龙软件版本： 参加研讨会人数（请控制在1-2人）： 感兴趣的实验内容（参考通知中的实验安排，填写实验序号）： 备注： 请您在会前以传真、电话、电子邮件、短信等方式确认您的到会，以便于我们统计资料、纪念品人数。直接报名链接：http://www.thermo.com.cn/InvitationDetail.aspx?ID=66联系人：李女士 010-64436740-8215，15210004475 马先生 010-64436740-8108，18618244639Email：christine.li@thermofisher.com yu.ma@thermofisher.com 传真：010-64432350,64434148注：有仪器上机操作，需控制参会人数，按照优先报名优先安排的原则，请尽快与联系人确认 赛默飞世尔科技色谱与质谱 市场部
    时间： 2012-07-25
    作者： 赛默飞色谱与质谱
  • 珂睿：在线固相萃取-质谱系统助力污水验毒
    2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示，要求坚持厉行禁毒方针，打好禁毒人民战争，完善毒品治理体系，深化禁毒国际合作，推动禁毒工作不断取得新成效，为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段，污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情，为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前，污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段，很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测，并取得了一定的成效，目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括：吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等，同时需要检测常量的可替宁，作为人群基数标志物。目前，较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案，两种方案前处理流程如下：离线固相萃取法：在线固相萃取法：两种前处理方法对比：离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材（按照每个样品做两次平行计算）一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述，在线固相萃取法相较于离线固相萃取法，具有明显的方法学优势，样本检测耗时只有离线法的十分之一，检测成本只有离线法的十分之一，每日检测速度是离线法的十倍。目前，成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统，在与质谱联用后，可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来，可同时监测多达近30种毒品，且可随着工作的深入，形势的变化，对监测的毒品种类进行扩展，有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于：a. 常见毒品及代谢物15种：吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种：芬太尼、去苯乙基芬太尼，呋喃芬太尼，舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种：氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪、1-（3-氯苯基）哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种：麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮（氯胺酮原料）、NPP和4-ANPP（芬太尼原料）本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求，对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试，包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等，得出了一系列数据，充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为：双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况：A、B、C三个污水样本（每瓶200ml），其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤：1.取样本10ml，过0.22um水相膜，至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标（12种氘代含量均为25ng/mL），振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L（S/N≥3）定量限ng/L（S/N≥10）内标在盲测污水样本中基质效应%（回收率）线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察（定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间，线性相关系数均优于0.998）目标物保留时间偏差(%)样品重现性（RSD, %, n=6）平行双样相对相差（%）ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%，样品的重现性RSD均小于3%，双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用（客户现场）考虑到污水毒品检测中，可替宁为常量组分，不适合采用大体积进样，双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案，可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁，无需对硬件进行任何手动更换或切换，无人值守，全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外，可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析，双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制，即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换，满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用，包括公安局和第三方司法鉴定机构，用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案，希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中，真正做到“中国制造服务于中国崛起”！
    时间： 2022-07-21
    作者： ONE
  • 污水识毒，一机两得 | SUPEC 5220型 在线固相萃取液质联用系统
    当打击毒品与污水挂钩为了助力缉毒检查，各地区开始进行污水中毒品的分析。污水验毒，通过污水毒品检测技术了解区域毒情，打击毒品犯罪，为公安机关快速精确的判定“毒情”提供有利技术支撑。污水识毒，谱育科技硬核新利器来咯，高效、快速、精准分析，高端技术应用激发禁毒实战新动能。✦✦每一次创新都不同凡响SUPEC 5220 OSPE LC-MS/MS 在线固相萃取液质联用系统● ● ●一机两得，大体积进样+常规进样渠道无需前处理，采用自动化“一站式”分析模式大体积进样，实现ng/L级别的检出限和定量限前沿技术搭配，精准监测，更从容应对复杂基质双柱交替运行，无需反复，更高效输出监测数据★产品概述★谱育科技全新推出的SUPEC 5220 在线固相萃取液质联用系统，仪器采用在线SPE（固相萃取）与LC-MS/MS联用技术，增大样品通量，实现对复杂基质中目标物的富集与分离，有效解决传统离线SPE方法前处理繁琐、效率低等问题，大大提升实验室污水中违禁品的检测效率和实验结果的准确性。★性能特点★1直接进样，快速分析无需前处理，直接进样，自动化程度高，在短时间内快速得出分析数据。2在线离线，灵活进样无缝双模切换，保留EXPEC 5310 LC-MS/MS完整功能，可实现常规进样和大体积进样双模转换，智能高效，灵活多变，为生活污水中违禁药物、抗生素等痕量物质分析提供更精准监测手段。3大体积进样，灵敏度高满足2 µL-10 mL不同的进样体积，高效的样品利用，结合EXPEC 5310 LC-MS/MS的优越性能，实现ng/L级别的检出限和定量限。4抵御污染，精准监测双正交E-Spray离子源、Step Scan 3Q离子传输等抗污染设计，从容应对复杂基质，精准监测污水中的违禁药物！5双柱交替，高效分离在线双柱交替运行设计，无需反复平衡，有效节约单个样品分析时间，数据输出更快更高效！★应用领域★可有效应对生活污水中毒品、环境水体中农药、药物和个人护理品(PPCPs)等多项检测项目，可广泛应用于公安司法、环境监测、食品安全及教学研究等诸多行业。★应用案例★利用SUPEC 5220 Online SPE LC-MS/MS 在线固相萃取液质联用系统对生活污水中18种违禁药物进行检测分析。检测结果：18种物质检出限和定量限均满足《JD/Y JY02.10-2021 水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定》的标准，利用该方法成功检测出某生活污水中可替宁、吗啡、甲卡西酮和可待因物质，且数据与离线检测方法较为一致，符合实战检测需求。18种毒品TIC色谱(100 ng/L)生活污水中毒品MRM色谱图
    时间： 2022-04-29
    作者： 杭州谱育科技
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水样直接分析在线固相萃取仪相关的方案

  • 在线固相萃取--快速双三元液相质谱联用分析水中的呋喃丹和甲萘威
    甲萘威和呋喃丹属于高效广谱氨基甲酸酯类农药，广泛用于各种粮食作物的害虫防治，有很强的环境生物毒性，在我国被列为不得使用和限制使用的农药品种。由于其性质稳定，残留期长。在许多国家和地区的水体中均检出这类化合物残留。为防止污染水源影响人体健康，水体中农药残留的快速有效测定具有非常重要的意义。《GB/T5750.9 - 2006生活饮用水检验方法 农药指标》中采用固相萃取-高效液相色谱-紫外检测方法测定了水样中的甲萘威，采用液液萃取-高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测方法测定了水样中的呋喃丹。本文采用在线固相萃取为样品前处理方法，样品经固相萃取柱浓缩后在线转移至分析柱进行分析，串联质谱检测，样品无需前处理，过滤后即进样分析，5分钟即可完成一次样品分析。本方法对水中甲萘威的检测限是0.3 ng/L，呋喃丹的检测限是0.15 ng/L。
  • 在线固相萃取——双三元分析水中的9 种苯胺类化合物 (DGLC-UV)
    本方法采用双三元在线固相萃取—液相色谱法可以实现水样中苯胺的直接检测，避免了繁琐的样品前处理过程。水样只需简单过滤，即可进样。本方法直接进样2.5 mL，检出限可达0.05 ~ 0.2μ g/L。
  • 采用全自动在线固相萃取-超高效液相色谱法测定自来水中的痕量多环芳烃
    本文将传统水样离线固相萃取、富集方法用具有阀切换功能的液相色谱系统代替，建立了采用全自动在线固相萃取-超高效液相色谱联用系统测定自来水中痕量多环芳烃含量的方法。该方法采用大体积进样方式，直接将 2.4 mL 样品加入到在线固相萃取小柱进行浓缩和净化，再将浓缩、净化好的样品在线转移至分析柱进行分离，采用二极管阵列检测器串联荧光检测器进行定量分析。方法灵敏度高，可有效检测自来水样品中低浓度(ng/L) 多环芳烃。精密度实验结果显示，各多环芳烃保留时间稳定，相对标准偏差小于0.04%，峰面积相对标准偏差除二苯并[a,h]蒽外均小于 5.0%。除去自来水中本底较高的芴和菲外，自来水样品中低浓度多环芳烃的加标回收率在 90% - 144% 之间。实验结果证明，该方法快速、简单易用、稳定性好、灵敏度高、自动化程度高，可用于自来水样品中痕量多环芳烃的日常监测。
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  • 固相萃取与固相微萃取应用之原理

    一 固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。

  • 固相萃取技术及其影响因素

    兽药残留引发的畜产品安全问题已成为公认的食品安全问题，引起社会的广泛关注。建立简便、快速、灵敏的兽药残留检测方法无疑成为检测和控制兽药残留的重要前提。兽药残留分析是复杂混合物中痕量组分的分析技术，最显著的特点是需要严格的样本前处理步骤。在兽药残留检测中60%～80%的工作量和操作成本花在样品前处理。样品前处理包括液液萃取、离心、沉淀、蒸馏等传统技术和固相萃取、凝胶净化、分子印迹等现代分离技术。传统方法由于自动化程度低、净化效率低、选择性差、成本高、劳动强度大、环境污染严重等缺点而逐渐不能满足兽药残留分析的发展要求。 固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好，已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具。1978 年商用固相萃取柱问世以后，固相萃取技术更被广泛应用于复杂基质的前处理，目前已成为兽药残留分析前处理的主流技术。 1 固相萃取技术基本原理 固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）技术基于液相色谱原理，可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成，而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。 2 基本操作过程 2.1 柱预处理（柱活化） 用适当的溶剂淋洗SPE 柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同，其目的有2 个：一是除去填料中可能存在的杂质；二是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。 2.2 上样 将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE 柱，在该步骤中，分析物被保留在吸附剂上。 2.3 淋洗和洗脱 样品进入SPE 柱、目标化合物被吸附后，视分离模式和样品性质而定，可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来；也可先将干扰化合物淋洗掉，再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱，通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述，可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。 3 影响因素 3.1 吸附剂 目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等，试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂，其用量大小与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。 3.2 洗脱溶剂 在SPE 中，洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关，楼蔓藤等给出了常见有机溶剂的极性和洗脱强度，试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提，体积最小的为最佳，可通过多次洗脱法（小体积），根据回收率的变化曲线找到最佳的洗脱液体积，显然，洗脱体积越小富集倍数越高。 3.3 保留体积在加样过程中，保留体积是SPE 技术的关键因素之一，它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的最小检出量和水样中有机物的浓度，可以估算出欲富集的最小水样体积。另外，样液的pH 值也影响样品的吸附效率。 3.4 流速 流速的控制对SPE 至关重要，流速过大将引起SPE 柱的穿漏，流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中，保证溶液充分湿润吸附剂即可，上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些，以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱，否则会导致分析物流失，影响回收率的大小。尤其离子交换过程，进行比较缓慢，应采用较低的流速（0.5~2.0 mL/min）。 4 结语固相萃取技术以其既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取，又可用于净化、浓缩或富集的优势，不仅在兽药残留分析领域中担任重要的角色，而且在农药残留中也成为主要的前处理工具。随着人们对食品安全问题的关注，固相萃取技术不断得到发展与完善，多样化、标准化、仪器化和自动化的SPE 样品处理技术越来越成熟，将会更加广泛地应用于复杂样品的前处理中，成为目前样品前处理的主流技术。

  • 【求助】关于固相萃取水样

    固相萃取水样中的极性有机物，哪些固相萃取柱比较好？如果萃取非极性有机物又可以用哪一些呢？以上都想直接过水样。

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