气相色准曲线十七内标加入量

本文参考电子行业标准《锂离子电池电解液中金属杂质含量测试方法》修订稿采用电热板消解-标准加入法测定电解液中铝、砷、镉、铬、铜、钙、钾、镍、钠、镁、铁、铅和锌等金属元素含量。实验结果表明，标准曲线线性良好（r＞0.9998），方法检出限为0.0017~0.040 mg/kg之间，加标回收率92.5~108%，准确度良好；该方法电热板加热挥发有机溶剂，操作简便快捷，标准加入法测定准确度高，适用于锂电池电解液中杂质元素的测定。

使用空气作为替代性标准样品并在不同的进样量下制作了O2和N2的标准曲线。在0.05 μ L至8 μ L的范围内观察到良好的线性。在进样前使用水冲洗注射器，以在活塞外侧形成水层，这样进样量较小时也可以获得令人满意的线性。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了水中8种多溴二苯醚的测定方法。量取1000 mL水样，加入13C同位素提取内标，经萃取、净化、浓缩定容后加入13C同位素进样内标，上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在2~100 µg/L（BDE-209浓度为20~1000 µg/L）浓度范围内校准曲线线性良好，相关系数大于0.999。次低浓度点标液连续进样6次，峰面积RSD%范围在3.84~8.72%之间，精密度优良。加标实验中，加标浓度为5 µg/L（BDE-209浓度为50 µg/L），各组分回收率在88.72~114.94%之间。本方法使用13C标记的同位素内标定量，准确可靠，可用于水中多溴二苯醚的测定。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了土壤中8种多溴二苯醚的测定方法。土壤样品加硅藻土研磨成流沙状，加入13C同位素提取内标，经萃取、浓缩、更换溶剂、净化后加入13C同位素进样内标、浓缩定容后上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在2~100 µg/L（BDE-209浓度为20~1000 µg/L）浓度范围内校准曲线线性良好，相对响应因子的RSD%

"内标法是GC的定量方法之一，可以校正仪器的灵敏度波动和进样量误差，因此得到广泛使用。但是，需要对所有样品精确添加内标物（IS），与标准曲线法（外标法）相比，样品制备的工作量增加。本文中使用自动进样器AOC-30i的SamplerNavigator功能中的多层进样功能，分析常用的醇、酮、酯、醚和芳烃类，确认了标准曲线的线性和面积比重复性。"

方法：采用气相色谱内标法，以萘为内标，测定八角茴香油中茴香脑的含量。结果：茴香脑在4．12—32．96btg范围内呈良好的线性关系，--y-~加样回收率为96．28％，RSD=1．o9％。结论：气相色谱内标法简便、准确，重现性好，可作为茴香油的质量控制方法之一。 八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook．f．的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，具有芳香调味及健胃作用，是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道，八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2－5】，其中茴香脑是主要有效成分【6，7】 ，目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2－5】，而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少，采用内标法可减少误差，为提高方法的重现性，本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法，结果较为满意，可作为该药材质量控制的方法。

八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook．f．的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，具有芳香调味及健胃作用，是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道，八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2－5】，其中茴香脑是主要有效成分【6，7】 ，目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2－5】，而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少，采用内标法可减少误差，为提高方法的重现性，本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法，结果较为满意，可作为该药材质量控制的方法。

采用同位素内标结合岛津GCMS-QP2020检测炭黑中18种多环芳烃，使用InertCap-35色谱柱可使得18种PAH组分得到良好分离，在5-1000 ng/mL浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.99以上。10 ng/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于8.79%，精密度良好。

按照GB 5009.223-2014《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》，建立了ISQ-LT GC-MS 结合CSR 大体积进样技术测定白酒中氨基甲酸乙酯的含量，进样量为13μ L，考察了方法检出限、校准曲线及线性范围、响应值日内日间重复性、保留时间日内日间重复性、系统抗污染能力等，同位素内标法定量。实验结果表明：在10.0～1000ng/mL浓度范围内，相关系数R2 范围0.9997～0.9999，线性良好；检出限为0.033 ng/mL；响应值日间日内重复性2.55～4.20%之间；保留时间日间日内重复性0.00～0.06% 之间；系统抗污染能力目标峰为0.02，内标峰为0.03，结果良好，同时CSR大体积进样技术可以提高检出限和灵敏度，该方法满足分析检测的要求。

砷测定用酸性汗液萃取试样后,加入硫脲抗坏血酸将五价砷转化为三价砷,再加入硼氢化钾使其还原成砷化氢,由载气带人原子化器中并在高温下分解为原子态砷。在193. 7 nm荧光波长下,对照标准曲线..确定砷含量。汞测定用酸性汗液萃取试样后,加入高锰酸钾将汞转化为二价汞,再加入硼氢化钾使其还原成原子态汞，由载气带人原子化器中。在253. 7 nm荧光波长下,对照标准曲线确定汞含量。

本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX结合SmartDatabase_多氯萘_MRM数据库建立了土壤中13种多氯萘的检测方法。土壤样品经过过筛，加入13C同位素提取内标，经提取和净化后加入13C同位素进样内标上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在0.4~100 µg/L浓度范围内校准曲线线性良好，平均相对响应因子的RSD%

复方氨酚烷胺片为用于临床上治疗上呼吸道感染，流行性感冒所引起的发热，头疼，四肢酸软等症状的非处方药，其处方中含有250mg 对乙酰胺基酚和15mg 咖啡因等多种活性成分报道，但由于处方中咖啡因相对含量较低，加上样品制备过程和进样中所带来的误差，采用外标法测定其结果准确度偏差较大。为保证结果准确，可选取合适的内标物来对目标物含量进行结果修正。本研究采用液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量，并对方法学可行性进行考察，同时选取氨茶碱做为内标物对咖啡因的含量进行结果修正，确保分析结果有着更好的准确性。

为保证结果准确，可选取合适的内标物[3,4,5] 来对目标物含量进行结果修正。本研究采用液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量，并对方法学[6] 可行性进行考察，同时选取氨茶碱做为内标物对咖啡因的含量进行结果修正，确保分析结果有着更好的准确性。

标准使用液浓度为1μg/ml，以此做标准曲线。对于小于50μg的阴离子表面活性剂可用5+5ml=10ml三氯甲烷进行两次萃取。最后再用与三氯甲烷量相同的淋洗液洗涤；对于大于50μg的阴离子表面活性剂可用10+10+5=25ml三氯甲烷萃取，最后用25ml淋洗液洗涤。本实验是针对低浓度阴离子表面活性剂的试验方法，高浓度样品的测定及仪器设置可按低浓度样品的测定方法。

EST Analytical 设计了一个专利的、自动的水制备模式，允许环境实验室以土壤模式运行水样。因此，水和土壤曲线、标准、空白和样品可以使用相同的进样参数。这种创新的进样模式将消除对土壤和水进行单独的曲线、标准等的需要，从而节省实验室的时间和金钱。

X射线衍射仪（XRD）是一种应用广泛的结构分析手段，除了能够对烧结矿样品进行物相定性分析，还可以利用内标法对FeO含量进行定量；相较于常规的看火法和化学分析法，X射线衍射法操作简便、定量准确度较高。

很多油料光谱仪应用远高于ASTM D6595标准要求，精度或者检测范围超过普通要求，或是基底非矿物油的情况。斯派超科技油料光谱仪为其定制标准曲线，使最终结果满足用户要求。以航空磷酸酯油合成油为例进行简述。

很多油料光谱仪应用远高于ASTM D6595标准要求，精度或者检测范围超过普通要求，或是基底非矿物油的情况。斯派超科技油料光谱仪为其定制标准曲线，使最终结果满足用户要求。以航空磷酸酯油合成油为例进行简述。

将少量细菌接种到一定体积的、适合的新鲜培养基中，在适宜的条件下进行培养，定时测定培养液中的菌量，以菌量的对数作纵坐标，生长时间作横坐标，绘制的曲线叫生长曲线。它反映了单细胞微生物在一定环境条件下于液体培养时所表现出的群体生长规律。依据其生长速率的不同，一般可把生长曲线分为延缓期、对数期、稳定期和衰亡期。这四个时期的长短因菌种的遗传性、接种量和培养条件的不同而有所改变。因此通过测定微生物的生长曲线，可了解各菌的生长规律，对于科研和生产都具有重要的指导意义。 测定微生物的数量有多种不同的方法，可根据要求和实验室条件选用。本实验采用比浊法测定，由于细菌悬液的浓度与光密度（OD值）成正比，因此可利用分光光度计测定菌悬液的光密度来推知菌液的浓度，并将所测的OD值与其对应的培养时间作图，即可绘出该菌在一定条件下的生长曲线。

PCT高压加速老化测试箱也称为压力锅蒸煮试验或是饱和蒸汽试验,最主要是将待测品置于严苛之温度、饱和湿度(100%.H.饱和水蒸气及压力环境下测试,测试待测品耐高湿能力,针对印刷线路板(PCB&FPC),用来进行材料吸湿率试验、高压蒸煮试验等试验目的,如果待测品是半导体的话,则用来测试半导体封装之抗湿气能力

本方法中采用一种新型的自动液液萃取仪对酚标准使用液进行萃取，使用本仪器操作可减轻人力操作，萃取过程中能自动放气，并且不会出现由于手动力气不足而混合不匀的情况。测定结果表明，校准曲线相关性非常好，R2=0.9999，酚标准物质回收率在98%-102%之间

近年来，LA-ICP-MS已成为分析各种研究领域的固体样品的一种有吸引力的技术。然而，在材料科学中的应用常常受到适当的认证标准物质的有限可用性的限制，这是准确定量的先决条件。因此，通常使用与样品成分相匹配并包含所需浓度水平的所有感兴趣元素的内部制备的标准物质。然而，制备和表征这样的标准通常是费时费力的。本文提出了一种基于标准加入概念的制备基质匹配标准的新方法。在第一步中，使用液态标准物质和喷雾装置将感兴趣的分析物均匀沉积在样品表面上。在分析测试中，生成的薄层与下面的样品同时被剥离。

曲线管理该仪器为计量类仪器，使用人员可在必要时按照本章的方法，对仪器进行校准和标定。仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值，然后替代原有曲线值的过程。从而确保仪器测量结果的准确度和真实性。仪器在出厂时，对部分曲线及曲线值已经进行了设置（参考值），用户可直接使用。当测定结果出现偏差时，就必须对原曲线值重新进行标定。通常出现以下几种情况时，建议重新对仪器进行校准和标定：当仪器的检测结果出现偏差时；更换仪器操作人员时；实验过程中的条件发生改变时；用标准溶液对仪器检验有误差超过标准规定时。以下过程是对仪器校准和标定的具体方法，操作时请严格按照流程进行4.1标准溶液的配制 仪器的校准和标定必须要使用标准溶液。标准溶液可选用国家标准物质中心发行的质控样品。如果条件有限， 用户也可按下述方法自行配制或从厂家购买。《HJ/T 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》、《HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》、《HJ 11893-1989 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》中方法进行配制。[注意] 配制的标准溶液准确度和不确定度，主要取决于配制过程中各个环节的误差。4.1.1COD 标准溶液配制 将邻苯二甲酸氢钾在105～110 ℃下干燥至恒重后，称取0.4251ｇ邻苯二甲酸氢钾溶于纯水中，转移此溶液于500 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。此溶液在2～8 ℃下贮存，可稳定保存一个月。该该溶液的理论COD 值为1000mg/L。4.1.2氨氮标准溶液配制 准确称取经100℃烘干过的氯化铵（NH4Cl）0.3819 g 溶于水中，移入1000mL容量瓶中用无氨水稀释至标线摇匀。此溶液浓度为100 mg/L。4.1.3总磷标准溶液配制 准确称取在110℃下烘干2小时后在干燥器中放冷却的磷酸二氢钾(KH2PO4) 0.2197 ±0.001g，用少许蒸馏水溶解后，加入5mL硫酸，然后将该溶液定溶在1000mL容量瓶中并混匀。此标准溶液含50.0mg/L的磷。该溶液可在玻璃瓶中可贮存至少六个月。4.2曲线值标定 4.2.1 预制项目（比色管）曲线值校准 以COD高量程为例1）标准溶液预处理：标准溶液预处理过程详见各试剂说明书；2）将预处理完成后的预制管标准溶液置于比色架上；3）选择COD（高量程），进入检测界面

随着数码相机技术的不断进步，其像素越来越高，成像质量也越来越高，显示屏的加入使其对拍摄技术的要求也越来越低，拍到的照片立即可以浏览，如果没有拍好可以立即补拍，导致其使用成本也非常低。以上优点使得数码相机在各个领域（甚至是专业领域）迅速普及，直至完全取代了普通的胶片相机，在金相显微照相应用上也得到了普及，现如今已经看不到使用胶片相机拍摄金相照片了。

蒸发光散射检测器（ELSD）对于紫外线不吸收的半挥发或不挥发化合物的检测和定量非常有用。在本应用报告中，我们用化学工作站软件绘制了非线性 ELSD 校准曲线，并用这条曲线对制剂中的托吡酯（一种紫外线不敏感的化合物）进行了定量测定。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统测定水产养殖水体中21种磺胺类药物残留量的方法。水体样品经过HLB固相萃取柱净化后，使用C18色谱柱进行分离。采用正离子模式进行电离，通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明：使用内标法定量，磺胺脒等21种磺胺类药物在5 ng/mL ~ 50 ng/mL浓度范围内线性良好，所得校准曲线线性相关系数在0.995以上，各校准点准确度在87.7% ~ 112.8%之间，且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好。

PCT高压加速老化测试最主要是测试半导体封装之抗湿气能力,待测品被放置严苛的温湿度以及压力环境下测试,如果半导体封装的不好,湿气会沿着胶体或胶体与导线架之接口渗入封装体之中，其常见的故障原因有爆米花效应、主动金属化区域腐蚀造成之断路封装体引脚间因污染造成之短路等相关问题。

称取1.0 g 食用油于15 mL 玻璃具塞刻度试管中，加入适量内标，加5 mL 乙腈，涡旋萃取2 min，置于冰箱中-18℃放置2 小时，取出后取上层乙腈层进行气相色谱质谱分析。特别注意：整个样品前处理过程中，全部使用玻璃容器，以防引入塑化剂污染。

本文参照GB 5009.240-2016《食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定》，建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定玉米粉中伏马毒素B1、伏马毒素B2和伏马毒素B3含量的方法。样品中加入同位素内标，以乙腈-水溶液提取，稀释后过强阴离子交换固相萃取柱净化，以LC-MS/MS检测，内标法定量。结果表明：该方法灵敏度高，重复性好，校准曲线线性良好，适合用作检测玉米粉中的伏马毒素含量。

摘要：本方法参考《GB/T 22286-2008动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定》和《SN/T1924-2011进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定》等标准，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA)结合液相色谱串联质谱(HPLC/MS/MS)同时检测3种β-受体激动剂物质（包括沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗）在动物源性食品中的残留量的方法。样品绞碎后，用0.2mol/L（pH=5.2）的乙酸铵缓冲溶液提取，经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后，用SCX柱净化，吹干后用相色谱串联质(HPLC/MS/MS)法测定，同时使用同位素内标进行定量分析，目标化合物的回收率和RSD均较好。本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好、能满足食品安全法规的需要。