食用油脂肪酸测定专用色谱仪

各位大神，请问用GCMS测食用油中的脂肪酸所用的色谱柱和GC的不同吗？有没有推荐的色谱柱；不同的食用油进样温度是不一样的吗？

食用油脂肪酸组成一般按GB/T 17376-2008 GB/T 17377-2008来测，各种食用油有各自的判定标准。一种油用不同的色谱柱走出来的结果会有差。最近做一个大豆油，不同色谱柱在亚麻酸组分上结果差异较大。在C18:3区域顺反异构体分离较好的长色谱柱（100m）测出的α-亚麻酸会较之短点的色谱柱（60m）测出来的值小点。100m的SP-2560测出来的大豆油里的亚麻酸小于5.0，60m的DB-23测出来的亚麻酸大于5.0。个人认为可能短的色谱柱没有较好地分离开顺反异构体的C18:3 导致亚麻酸值高，这种情况下这大豆油是判合格还是不合格呢？

检测食用油脂肪酸出现很多倒峰，为什么？

请问各位站友，可以用5%DEGS的填充柱测食用油脂肪酸组成吗？谢谢

我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 6890N 做食用油脂肪酸分析，该用什么柱子？有对应的样品处理方法和标准谱图吗？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59074]快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食用油中的未衍生化长链脂肪酸[/url]

各位老师，有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测食用油中脂肪酸组成的？我这边在检测的时候经常出现相邻的峰C18：3和C20：1分不开的情况，有没有遇到相同问题的？是怎么解决的？

请问专家，食用油中不同碳数的脂肪酸用什么色谱柱可以分离？请指教，非常感谢！

反式脂肪酸(TFAs) 是化学结构包含一个或多个非共轭的双键构型的脂肪酸, 是顺式不饱和脂肪酸的异构体。它在自然条件下主要存在于一些动物制成的脂肪酸，植物油一般不含反式脂肪酸,但油料生产、加工成食油过程中将可能生成少量反式脂肪酸。欧洲在食用油的反式脂肪酸的限量规定为1%。食用由烹饪过程也会生成反式脂肪酸，随着温度的升高,不饱和成分减少,反式异构体增加，特别是经过长时间高温的老化油、劣质油或回收利用的地沟油中, 反式脂肪酸会大大增加。食用油作为中国居民脂肪酸的主要来源, 其反式脂肪酸的含量将是影响中国居民反式脂肪酸摄入的重要因素, 是反映油的质量的指标之一。通过检测积累基础数据,为探讨劣质油或地沟油的检测提供参考。 1. 试剂试液与样品1.1 试剂与试液所用试剂均为色谱纯或分析纯，试验用水为超纯水。1.1.1 氢氧化钾―甲醇溶液（4mol/L）：称取26.4g氢氧化钾，溶于约80 mL无水甲醇中。冷却至室温，用甲醇定容至100 mL，加入约5g无水硫酸钠，充分搅拌后过滤，保留滤液。1.1. 2 反式脂肪酸甲酯标准贮备液：浓度为10mg/ mL。准确称取500mg，精确到0.1 mg反式脂肪酸甲酯标准品用正己烷溶解并定容至50mL。放入冰箱在-22℃保存。1.1. 3 反式脂肪酸甲酯标准中间液：浓度分别为1mg/ mL。吸取反式脂肪酸标准储备液（1.1.2）10 mL入同一100 mL容量瓶中并定容。测定前临时配备,亦作为标准曲线最高点。1.1.4 标准工作液：测定前现配。吸取标准中间液0、1.0、4.0、8.0、10.0mL于10mL容量瓶中，用正己烷定容，此浓度即为0、0.1、0.4、0.8 、1.0mg/mL的标准工作液。1.1.5 脂肪酸甲酯标准混合溶液：将脂肪酸甲酯标准品，用正己烷配制成脂肪酸甲酯标准混合溶液，其中每种成分的浓度约为0.05 mg/mL至0.5mg/mL。用于进行顺反脂肪酸甲酯分离程度的鉴定。1.1.6地沟油多参数综合快速筛查试剂盒 购于北京智云达科技有限公司。1.1.7 反式脂肪酸甲酯标准品: 均购于sigma 公司。1.2 食用油类样品[size=16px

哪位大侠有食用植物油脂肪酸的中红外谱图。如棕榈酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸的中红外谱图。最好能标出其特征峰的波数值。

要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。对色谱分析，我是盲点盼望得到达人指点，谢谢我有个实验，就是要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。但是我不知道怎么取材恰当。请高手指点。知否第一步将实验动物椎体离断下来，接下来怎么弄？十分火急！

有参加CNCA-11-B18食用油中反式脂肪酸含量测定能力验证的吗，欢迎一起探讨http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

1.参照国标：GB 5009.168-20162.仪器图片参照图片部分3.样品前处理参照国标5.2.2.24.标准品：37种脂肪酸5.仪器脂肪酸参数：载气:9圈，柱压0.2MPa，色谱柱kr，100米*0.25mm*0.2um脂肪酸程序升温：140度保持5分钟，每分钟升4度，升到240度保持50分钟溶剂残留参数：参照国标：GB 5009.262-2016，50度保持5分钟，每分钟30度到200度，柱压：0.06MPa6.进样量：1微升7.色谱仪：JD9860，顶空进样器：JDDK-128.色谱软件：CT-22[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012251558346613_5247_1871535_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012251558347228_8163_1871535_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012251558348185_7773_1871535_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012251558348744_8131_1871535_3.png[/img]

[align=left]文/黄程（华测检测 食药农化事业部）[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸，通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸（包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸）。脂肪酸具有重要的生理功能，不同脂肪酸参与人体的作用各不相同，脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂，其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比；但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同，同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响，其脂肪酸组成也会有变化，所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称，可使血液胆固醇增高，从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物（如牛、羊）脂肪组织和相关乳制品，主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸，其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源，如油脂在氢化加工和使用过程，在光、热及催化剂作用下，部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前，检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品，其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中，需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪，由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高，且脂肪酸极性较强，高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，通常情况下，会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此，测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前，需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪（含反式脂肪）通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪，可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂，但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪，由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部，需要通过酸或碱破坏食品组织结构，将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸，在加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取，但对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，不能直接被有机溶剂萃取，必须先经氨水处理，使酪蛋白钙盐溶解，并破坏胶体状态，从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪，利用酸和碱的双重作用，破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜，使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取，旋蒸蒸发除去溶剂，即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化（硫酸-甲醇溶液法）、碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外，乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化（硫酸-甲醇溶液法）主要适用于含游离脂肪酸的油脂，但由于硫酸作催化剂时，可与甲醇脱水生成甲醚的副反应，导致甲酯化不完全，反应温度高且耗时长，一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂，这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸，会与氢氧化钾发生皂化反应，阻碍甲酯化反应的进行，降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂，促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸，再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯，实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前，对于含油食品中脂肪酸甲酯化，此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈，食品中含水过大时，会迅速产生大量氯化氢气体，因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化，是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤，因此根据含油食品及油脂的实际情况，选取适宜提取和甲酯化方法，是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准，如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定，也是根据这些原理，再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法，制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位，可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。

最近食品检测的热门问题：反式脂肪酸含量的测定。越来越被大家关注，其检测一般采用甲脂化处理后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测。难点是反式酸作为正常脂肪酸的空间异构体，其分离及定性均不容易。目前国外很多机构都已经开展检测服务。希望在这个主题下，有兴趣及正在进行这方面研究的朋友多多交流经验，共享成果。共同努力，不要使我们的检测技术落后于国外同行。资料：在回顾了多年以来所有现存的有关反式脂肪酸(trans-fattyacids，以下简称“TFAs” )潜在危害性的研究之后： TFAs对于心血管疾病的病情发展负有极大的责任。此外，丹麦食品、农业和渔业部还报告，TFAs对胎儿体重和Ⅱ型糖尿病有不利影响。从2003年 6月1日起，丹麦市场上任何含TFAs超过2％的油脂都被禁止；而从2003 年12月31日起，这个规定更拓展到加工食品油脂。新规定对丹麦本国和外国生产的产品都有效。过去人们曾认为饱和脂肪酸是身体健康的大敌，现在，我们有充分的理由相信，TFAs导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3～5倍。”人造奶油中的TFAs降低了有益的高密度胆固醇 (HDL)的含量而使有害的低密度胆固醇(LDL)增加，这一发现在国际上引起普遍重视。专家指出，凡是含有氢化油的食品，都可能含有TFAs。因此，人们日常饮食中TFAs的主要来源就是那些使用氢化油的“大户”，比如植物性固体油脂，某些烘烤食品，炸薯条、炸鸡块等快餐食品，沙拉酱等。上海第二医科大学医学营养教研室蔡美琴教授则指出，有必要尽可能减少膳食TFAs的摄入量，特别是孕妇和乳母，建议摄入量不超过2克／天。各国政府卫生机构和消费者对不利于健康的TFAs的认识逐渐增强，各国对TFAs越来越严厉的措施都有利于产品的推广。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22422] AOCS---毛细管柱气液相色谱法测定精炼植物油、氢化油和脂肪中的顺、反式脂肪酸[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22422]反式脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法[/url]

各位老师 我用SE非极性毛细管柱检验食用油脂肪酸时，C18：3和C18：2 无法分离。我用的色谱条件是进样口250 度，柱温185度，检测器250度。请问哪位有较好色谱条件使分离效果更好吗？谢谢

1背景信息 食 用油是膳食必需营养素之一，也是人体能量的重要来源。近几年，我国食用油生产、加工、贸易迅速发展，国内外食用油脂产品市场竞争日益激烈。人们的消费观念也从“吃饱”到吃“精细”再到“吃出健康、吃的安全”不断转变。2014年11月26日，中国食品科技学会组织多位国内食用油脂行业的权威专家、十余位媒体代表针对我国食用油产业发展、食用油营养、煎炸油安全等问题进行了讨论交流。 2专家解读 ★　针对食用油，应倡导健康的食用方法，要对食用油的“量”进行适当控制，保证营养平衡。 　　一是食用油的“量”要适当控制。联合国粮农组织（FAO）、美国膳食营养参考摄入量（DRI）专家委员会和医学研究所以及日本的DRI委员会等对膳食脂肪、主要膳食脂肪酸、反式脂肪酸等的适宜摄入量均提出了推荐值。我国也有相应的要求，对于我国成年人（18-59岁）、老年人（≥65岁）、孕妇及哺乳期妇女的膳食脂肪适宜摄入量均推荐为膳食总能量的20-30%，推荐膳食饱和脂肪酸适宜摄入量为13～59岁人群 10%，60岁以上老年人在6～8% ，建议膳食中来源于工业加工中产生的反式脂肪酸摄入量不超过膳食总能量的1%。　　二是保证食用油的营养平衡。油脂最基本的功能之一就是提供能量。而对于健康而言，油脂的另一个重要功能是提供人体代谢所需要的必须脂肪酸。针对不同地域、不同年龄段的人群应提供适合其健康需要的食用油，欧美等发达国家有专门给高血压、糖尿病患者研制的食用油。这对于食品工业带来的最大挑战就是食用油结构的调整，通过食用油的精细化生产，保证食用油的营养平衡将成为我国食用油工业未来努力发展的方向。 ★　煎炸过程影响油脂品质。 　　不同食物对油脂品质的影响不同，以棕榈起酥油为例，42℃下煎炸海鲜类产品时其品质劣变速度最快，其次是鸡类产品，最后是薯类产品；正确的过滤能更好地保障煎炸油的煎炸品质，混滤对煎炸油品质有影响，不同类产品应分开过滤；炸制量对煎炸过程中的油脂品质无显著影响。 ★　我国油脂管理以及法规建设正趋于国际化，专业化。 国际煎炸油专题学术会议由德国油脂科学学会定期举办，目前已成功举办七届，其中第七届围绕优化煎炸操作、提高煎炸食品的安全和品质展开讨论。针对餐饮业中有关食物烹炸的过程，我国国内贸易行业标准《餐饮业食物烹炸操作规范》目前正在制定过程中，操作规范提出如下几个要求：　　1）选择热稳定性好、适合油炸加工的食用油脂；　　2）良好的排油烟设施；　　3）定期过滤在用油，去除食物残渣；　　4）经常检查在用油的品质；　　5）定期清洁烹炸设备设施；　　6）为保持油炸设备正常工作，应及时补充烹炸油；　　7）宜采用有加热温度控制的专用烹炸设备设施；　　8）避免烹炸油温过高（推荐不超过190℃）。　　中国对于煎炸过程的管理是全球较严格的国家之一，国油脂管理以及相应法规建设正趋于国际化、专业化。 ★　以土法或者是原生态的油脂压榨方法生产出的食用油有益处也有风险，需要符合国家标准才能保证安全。 　　部分消费者追求土法或者是原生态的油脂压榨，甚至直接跟油坊定制，认为更天然。中国幅员辽阔，不同区域分布着不同的油脂加工原料，长期以来也催生出了很多传统的、原生态的油脂初榨技术。初榨对于保持油脂的原生态的营养成分有益，然而对于重金属、农药残留等污染物的控制不够。即便低温压榨，同样需要对原料、加工过程以及产品质量进行有效控制。总之，对于遵循土法或者原生态的压榨方法生产出来的食用油，只有在符合我国相关标准的前提下，才能真正保证天然与安全并存。 ３专家建议 ▶　棕榈油以及调和油是较佳煎炸油的选择；▶　影响煎炸油品质的因素很多，需要科学的管理制度和监控手段，而不只是仅用煎炸“天数”来控制；▶　在烹制油炸食品时要分类煎炸，对使用油品适时过滤，不同类产品分开过滤，可以提高油脂品质；▶　食用油并不是越贵越好，油的价格高与生产油的原料有关系，与其自身营养价值没有必然联系，消费者要根据自身特点选择选“对的”油，不一定要选“贵的”油。

[list][*] 脂肪酸是脂类的基本成分；脂肪酸种类和数量的变化决定脂类物化特性的差别；必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件。[list][*]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 [list][*]①水解提取法：试样经水解，乙醚溶液提取脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化后，生成游离的脂肪酸甲酯，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]-FID检测器分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，内标法、外标法、面积归一化法定量。 适用于食品中脂肪酸含量的测定，若为油脂样品则无需水解提取。[/list][list][*]②酯交换法：将油脂溶解于异辛烷中，加入氢氧化钾-甲醇溶液通过酯交换甲酯化，反应完全后，用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾，避免甲酯皂化。经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，内标法、外标法、面积归一化法定量。 适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂样品的脂肪酸含量的测定。[/list][list][*]③乙酰氯-甲醇法：乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，用甲苯提取后，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，外标法定量。 适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油试样的脂肪酸含量的测定。[/list][/list] [/list]

[size=4]最近想开展检测食用油里的脂肪酸，请有做这个项目的老师指导一下那种色谱柱较好?我们的仪器是安捷伦7890A的，国产的柱子也可以用吗？[/size]

HP-INNOWAX和HP-FFAP两种色谱柱的性能上，在测定动物油脂的脂肪酸组成上各有什么优劣？那款适合测定反式脂肪酸一些？

气相只做的单和多不饱和脂肪酸的标品，样品是超市买的现成的食用油脂，进样计算和能准确得到单不饱和脂肪酸%，多不饱和脂肪酸%所占比。那饱和脂肪酸的比例%=100%-单不饱和脂肪酸%-多不饱和脂肪酸%？？？？？？是否行的通，是否科学

[table=100%][tr][td]各位老师，我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测昆虫油脂中的油酸、亚油酸、亚麻酸等几种脂肪酸，现碰到以下问题：1.测定脂肪酸购买标准品的时候是买脂肪酸还是脂肪酸甲酯，如果订购了脂肪酸，是否可用呢？2.测定脂肪酸的绝对含量，用外标法好，还是用内标法好呢？各位是否有相关文献呢？[/td][/tr][/table]

各位老师，我要用气相色谱仪测昆虫油脂中的油酸、亚油酸、亚麻酸等几种脂肪酸，现碰到以下问题：1.测定脂肪酸购买标准品的时候是买脂肪酸还是脂肪酸甲酯，如果订购了脂肪酸，是否可用呢？2.测定脂肪酸的绝对含量，用外标法好，还是用内标法好呢？各位是否有相关文献呢？请不吝赐教，谢谢

气相只做的单和多不饱和脂肪酸的标品，样品是超市买的现成的食用油脂，进样计算后能准确得到单不饱和脂肪酸%，多不饱和脂肪酸%所占比。那饱和脂肪酸的比例%=100%-单不饱和脂肪酸%-多不饱和脂肪酸%？？？？？？是否行的通，是否科学

GB 8272-2009 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯本标准代替GB 8272-1987本标准适用于以蔗糖和食用油脂或脂肪酸为主要原料经酯化并精制而成的蔗糖脂肪酸酯产品。 本标准适用于以蔗糖和食用油脂或脂肪酸为主要原料经酯化并精制而成的蔗糖脂肪酸酯产品。

有哪位高人知道如何运用色谱法测定青贮饲料的挥发性脂肪酸（VFA）和乙醇含量？请帮帮忙！谢谢