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请问CCD监测器和光电倍增管监测器的比较!
在原子吸收火焰分析方式中,大家比较关心的一个隐患就是火焰“回火”故障。当因某种原因造成助燃气流量突然中断供给或者减弱时,原本燃烧正常的火焰就会突然缩回到燃烧室(雾化室),产生很可怕的爆破声,甚至有可能将燃烧头或者雾化器炸开。这绝不是危言耸听,而是我亲身经历过的场景,那是在70年代在使用PE340型原吸火焰测试时,燃烧器发生回火爆炸,造成喷雾器前盖从燃烧室脱离,并从两个操作仪器的女孩子的面颊之间飞出,前些酿成人身伤害。为了杜绝这种“回火”隐患,目前许多仪器厂家均在仪器上设计有一种防回火的装置,这个装置的名称就是“火焰监测器”。这种装置的工作示意图见图-1所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_01_1602290_3.jpg图-1 火焰检测器工作示意图从图-1可以看出,这个装置的其实就是一个闭环的光→电控制电路。其工作原理如下:当燃烧头的火焰被点燃后就会产生一定波长的辐射光,而这个辐射光就会被火焰传感器(亦称为检测器)立刻检测到;通过识别控制器的鉴别放大作用,去控制通往燃烧头的乙炔气供给的电磁阀,使电磁阀保持导通供气。如果火焰突然熄灭或者缩回到燃烧室里时,火焰检测器就会检测不到火焰辐射信号于是识别控制器就会立刻控制乙炔电磁阀关闭,从而阻断了燃气的继续供给,保障了仪器和操作者的人身安全。这种防回火装置看起来并不复杂,但是最主要的一个技术指标就是要反应迅速;为此对于火焰传感器的灵敏度的要求的就比较高。在有些仪器上,这个传感器使用的是硅光电池。但是硅光电池的反应速度有时跟不上火焰熄灭的监测速度,也就是电路上所说的“滞后”现象。于是目前比较先进的仪器均使用了更为反应灵敏的紫外监测器,也称之为UV监测管。这种检测器见图-2 所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_02_1602290_3.jpg图-2 UV监测管目前配套的紫外火焰监测器已经有市售的产品售出了,网上可以卖到;例如浜松(HAMAMATSU)公司生产的C3704火焰监测器套件就是例子。这种套件外形见图-3所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_03_1602290_3.jpg图-3 火焰UV监测器外观http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_04_1602290_3.jpg图-4 火焰UV监测器电路板日立系列原子吸收仪器里面均都安装了这款火焰检测器配套装置。下面就是这款火焰监测器安装在仪器里面的实际位置图例:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_05_1602290_3.jpg图-5 日立180-80型原吸的火焰传感器的位置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_06_1602290_3.jpg图-6 日立Z-2000型原吸的火焰传感器的位置后 记:据统计,仪器安装上了这款防回火的监测器后,从未发生过回火现象。可见火焰监测器在仪器里的“防患于未然”的作用是多麽重要啊!
紫外检测器与示差检测器原理是什么? 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。 紫外:只要具有光吸收的都可以. 示差: 存在光的对比差或折射率 任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。 紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。 示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的,当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。 很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。 示差检测器:对于偏转式示差折光检测器,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得,显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时,光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。 紫外检测器的原理:被检测物质具有特定的吸收波长,在该波长下,响应值与浓度成正比。示差检测器原理:被测物质具有一定的折光系数。 各自的用途? 紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测. 示差折光检测器对没有紫外吸收的物质,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的,尤其对聚合物,如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大,不适于紫外吸收检测的体系。 示差折光检测器与紫外可见检测器相比,灵敏度较低,一般不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱。 紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm延伸。 示差检测器属于通用性检测器,如果选择合适的溶剂,几乎所有的物质都可以进行检测。 紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测. 示差检测器属于通用性检测器,可以分析绝大多数的物质. 用途:一般当物质在200-400nm有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。 它们有什么各自优点? 紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单. 示差检测器属于总体性能浓度型检测器,其响应值取决于柱后流出液折射率的变化,采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器,检测限可达1mg/ml-0.1mg/ml。 紫外检测器灵敏度高,噪音低,线性范围宽,对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。 示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统,也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同,因此本检测器通用性强,可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。 紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱,示差检测器几乎对所有溶质都有响应. 紫外优点:常用、方便。示差检测器:弱吸收物质定量准确。 它们之间的区别? 示差折光检测器这一系统灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器,示差是通用性检测器;2.紫外检测器灵敏度高,示差检测器灵敏度低;3.紫外检测器可进行梯度洗脱,示差检测器不能进行梯度洗脱;4.紫外检测器对压力和温度不敏感,示差检测器很敏感。 示差检测在原理上虽然是通用型检测器,但是它的灵敏度低,和梯度脱洗不相容,因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。 而紫外检测器既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱.(来自网络,侵删)