三灯座单石墨炉原子吸收光度

有单石墨炉原子吸收分光光度计的并且信誉好的有那几家？？

俺以前用的原子吸收还是只能安装一个灯，测完一个项目，就得换灯。没有想到，现在还有6灯位转塔式灯座（全自动切换），可同时插六只灯。你用的原子吸收仪器是几个灯座的？你希望是什么样的呢？

原子吸收分光光度计（谱析）石墨炉扣完背景后元素灯能量特别低，氘灯也低，扣完背景能见到光栅

大家好，我有个问题想问问有些着急，就是做铅和铜测试时用的可是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计可需要带石墨炉和阴及灯呢，这个仪器设备是否很大呢急！急！急！

石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光谱仪都属于原子吸收光谱仪，由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。　　主要区别在：　　1、原子化器不同　　火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点：操作简便、重现性好。　　石墨炉原子器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。　　原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化　　原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%　　灵敏度高：其检测限达10-6~10-14　　试样用量少：适合难熔元素的测定　　2、操作条件的选择　　火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)　　石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体最佳原子化温度)　　3、精确度　　火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级　　石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级　　4、火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。　　石墨炉原子吸收采用横向加热石墨管, 加热速度可高达3800K/秒, 可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。

石墨炉原子吸收分光光度计中氩气是保护石墨炉的那么冷却水的作用是什么呢？若把氩气换成氮气操作可行吗

请问下大家用PE700原子吸收分光光度计石墨炉法做铅50μg/L吸光度大概是多少？谢谢

原子荧光法与石墨炉原子吸收法 测定水中砷含量的经验探讨摘要：本文探讨了原子荧光法与石墨炉原子吸收法在同时测定水中砷含量的不同仪器性能。通过下面两个方法比较，在水中砷的测定方面原子荧光法要优于石墨炉原子吸收法，是一种值得推广的方法。关键词：原子荧光：石墨炉原子吸收：砷：水前言：砷大量存在于自然环境中，具有很高的毒性，并且易于在有机体中聚积。无机砷的毒性极强，对人体、动物体以及植物体都是有危害，并且还是一种致癌物质，容易引起皮肤癌、肺癌、肝癌等。随着砷在工业中的广泛应用，使得其危害问题更为突出，在水质检测中砷已经被列为重要的项目之一。目前对生活饮用水中砷的测定方法，按卫生部《生活饮用水检验规范》有二乙氨基硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、氢化物原子吸收法和原子荧光法、有些方法操作繁琐费时、灵敏度低、试剂毒性大且测试周期长。本文将原子荧光与原子吸收两种方法比较，对水中砷的检测进行了比对。1 材料与方法1.1仪器 AF-610A原子荧光光度计：砷空心阴极灯。 AA-7000石墨炉原子吸收分光光度计；砷空心阴极灯。1.2试剂（1）砷标准溶液：1000ug/ml,盐酸（优级纯）10%：硼氢化钾（优级纯）2%：介质为氢氧化钾（优级纯）0.2%：硫脲5%-抗坏血酸5%混合溶液；去离子水。（2）砷标准溶液：1000ug/ml,硝酸（优级纯）2%1.3工作方法原理1.3.1原子荧光法在酸性介质中，用硫脲和抗坏血酸使五价砷还原为三价砷。测定时，酸与硼氢化钾反应，产生大量新生态氢，并生成氢化物，以惰性气体(高纯氩)为载体，将氢化物导入原子化器中进行原子化，以砷元素高强度空心阴极灯作激发光源，使砷原子发生荧光，荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比。1.3.2石墨炉原子吸收法样品在经过适当处理后，被注入石墨管中，经过干燥，灰化后，所含的待测元素在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，其基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与砷浓度成正比。1.4仪器工作条件1.4.1原子荧光法负高压：270V; 灯电流60mA; 原子化器高度7mm；载气（高纯氩）流量：900mL/min1.4.2石墨炉原子吸收法波长193.7nm, 灯电流3.36mA, 狭缝0.4mm, 保护气：高纯氩气，流量：0.2L/min; 预热30min; 进样量20uL。2 试验2.1原子荧光法2.1.1[/

各位大哥、大姐，小弟今天在做原子吸收石墨炉Cd镉标准曲线时，选择的是1ug/L、2ug/L、3ug/L的三个点，可是信号值只有0.04 0.07 0.09左右 怎么都成不了线性，仪器是Thermo ICE3500的原子吸收风光光度计，自动稀释的那种，我也手动配过标曲，可还是一样的，不是道问题出哪了……求解

请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测铝元素，氘灯该怎么调，石墨炉原点该怎么调，调了好久空烧时吸光度都是负值，是什么原因呢？是不是原点没有调好，氘灯和石墨管都是换的新的

原子吸收石墨炉测定纺织品中重金属中的Ni Pb等元素时，酸性汗液空白溶液就有很高的上述金属，吸光度很大，是什么原因？请高手指教，再次谢过，本人配制酸性汗液的试剂如下：L-组氨酸盐酸盐，用的是国药的，生化级试剂氢氧化钠：优级纯磷酸二氢纳：分析纯试剂应该没问题，就是空白含量很高，吸光度达到1.2，无法测定，请高手指教，也加过基体改进剂，空白还是很高，是氘灯扣背景，大家具体怎么做的，给个推荐谢谢

请教一下各位：原子吸收石墨炉：做标准空白（1%的硝酸）测Pb时的吸光度一般为多少算合格？我这几天测出来是0.14，0.08，0.18，可以吗？

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉，土壤的前处理？？标准工作液系列的配制？？

石墨炉原子吸收光谱仪分析有关灯电流、光谱通带及吸收线的选择原则和方法与火焰法相同，所不同的是光路的调整要比燃烧器高度的调节难度大，石墨炉自动进样器的调整及在石墨管中的深度，对分析的灵敏度与精密度影响很大。另外选择合适的干燥、灰化、原子化温度及时间和惰性气体流量，对石墨炉分析至关重要。1 干燥温度和时间选择干燥温度应根据溶剂沸点和含水情况来决定，一般干燥温度稍高于溶剂的沸点，如水溶液选择在100~125℃，干燥温度的选择要避免样液的暴沸与飞溅，干燥时间按样品体积而定，一般是样品微升数乘1.5~2。干燥时间与石墨炉原子吸收光谱仪器的结构有关，不能一概而论。2 灰化温度和时间的选择在实际应用中，通过绘制吸光度A与灰化温度T的关系来确定最佳灰化温度。在低温下吸光度A保持不变，当吸光度A下降时对应的较高温度即为最佳灰化温度，灰化时间约为30s。加入合适的基体改进剂，能更有效地克服复杂基体的背景吸收干扰。3 原子化温度和时间的选择原子化阶段的最佳温度也可通过绘制吸光度A与原子化温度T的关系来确定，对多数元素来讲，当曲线上升至平顶形时，与最大A值对应的温度就是最佳原子化温度。原子化时间选择原则必须使吸收信号能在原子化阶段回到基线。4 高温除残除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度，在每个样品测定结束后，在可短时间内使石墨炉的温度上升至最高，空烧一次石墨管，燃尽残留样品，以实现高温净化。5 惰性气体流量的选择通常仪器都采用石墨管内、外单独供气，管外供气连续且流量大，管内供气小兵可在原子化期间中断。（选自网络）

各位大佬，我公司准备采购一台单石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计用于环境水、气重金属检测，麻烦大家大家帮推荐一款。谢谢！

三月初单位进行新方法建立，使用的是瓦里安240z的石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，进行血镉方法建立摸索的过程中出现了很多问题，第一天软件出现问题，自己关闭了，后面重启软件显示镉灯故障，更换后又出现了背景吸光度过大，第二天出现系统增益超范围，我们尝试延长干燥时间和干燥温度，就解决了，第三天到后面几天就一直做不出曲线，尝试过改变样品基体改进剂的使用，改变升程序，但是都没有结果。特此来求助论坛里的各位老大传授传授血镉检测的方法和经验！！希望大家能多多指点！

今天用石墨炉原子吸收测镉，一开始曲线线性999，只是质控差近一半，我就一直做，没想到后来氘灯扣背景越来越大，曲线也越来越差，能量也降到85左右。哎，石墨管不行了吗？还是哪里出了问题？大师们指点指点吧，从早做到晚，郁闷呢。

原子吸收分光光度计中石墨炉法中升温方式包括斜坡式和阶式。这个阶式怎么理解。不可能瞬间升温，不需要时间。我理解的是，以加温热源最高功率的加热。是这么理解吗？

第一次做石墨炉，测定铜和铅等，可结果很糟糕，标准液的吸收值均很低，大约0.01左右，提高进样液浓度，吸收值依然很低。铜灯和铅灯都试过了，光路也调过了，石墨炉原点位置也调过了，可吸收值依然很低，无法作线性，三个浓度的吸收值都一样，甚至高浓度的反而低

[align=center][b]石墨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的常态化病状[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：马玉凤[/align]一、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计1.石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的主要组成[color=#333333]石墨炉包括三部分组成：石墨管，炉体和电源三大部分。商业仪器所用的石墨管尺寸一般长28mm，外径为8mm，内径为6.5mm，管中央开一个孔，用于液体样品的注入和保护气体通过[/color][color=#333333]。[/color]石墨炉电源[color=#333333]使用交流电源，电压较低，一般为8-12v，电流较大为300-450A[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]电源提供的电流稳定以保证炉体温度恒定[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]他通过炉体将电能传递给石墨管。 [/color][color=#333333]石墨炉炉体[/color][color=#333333]炉体必须与[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%9F%B3%E5%A2%A8%E7%AE%A1][color=#333333]石墨管[/color][/url][color=#333333]之间良好接触。为是炉体不至于过高温度氧化，炉体必须通惰性气体保护；为了炉体温度[/color][color=#333333]被[/color][color=#333333]不至于过高或者断电后立即降温，炉体内有水冷系统。在原子化阶段应该停止通气，为了延长原子在吸收区停留的事件，并且避免原子蒸气的稀释[/color][color=#333333]。[/color]2.石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的优点应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的原子化器分为火焰原子化器和石墨炉即非火焰原子化器。火焰原子化器原子化效率低（一般低于30%），灵敏度也低，且进样量需求大，而[color=#333333]由L'vov首先提出[/color][color=#333333]的石墨炉非火焰原子化器[/color][color=#333333]克服了火焰法的缺点[/color][color=#333333]。区别于火焰直接由火焰产生的能量使样品中的元素直接在空气中被原子化，石墨炉是利用[/color][color=#333333]大电流加热高阻值的石墨管，产生高达3000℃的高温，[/color][color=#333333]使试样在石墨炉腔体内被原子化，也因此原子化效率高且灵敏度高。[/color][color=#333333]3. [/color][color=#333333]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计分析过程[/color][color=#333333]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的整个分析过程主要由干燥、灰化、原子化、净化四个部分组成。干燥的[/color][color=#333333]目的是除去溶剂，保留待测物，温度升至略低于沸点，在慢慢升至略高于沸点，通常在100℃左右，保持10-20s[/color][color=#333333]。[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%81%B0%E5%8C%96][color=#333333]灰化[/color][/url][color=#333333]目的是除去有机质和易挥发基体，而待测物不损失。一般温度在100-1800℃，灰化时间10-30s。[/color][color=#333333]原子化是[/color][color=#333333]高温使待测物原子化，在原子化完全或尽可能多的原子化前提下，原子化温度尽可能低，可以延长炉体寿命。通常为1800-3000℃，原子化时间为5-10s。[/color][color=#333333]净化是[/color][color=#333333]在高温下，加热3-5s，以除去管内样品残渣，以减少和避免记忆效应。注意净化时间要短，以防止损坏炉体。[/color][color=#333333]我们目前使用的是德国耶拿生产的型号为ZEEnit-650P的石墨炉，其步骤分为三步干燥，两步灰化，原子化及除残。其测定铅时分析具体步骤如下表：[/color][table][tr][td][color=#333333]步骤[/color][/td][td][color=#333333]名称[/color][/td][td][color=#333333]温度[/color][color=#333333]（[/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]）[/color][/td][td][color=#333333]升温速率[/color][color=#333333]（[/color][color=#333333]℃/S[/color][color=#333333]）[/color][/td][td][color=#333333]保持[/color][color=#333333]（S）[/color][/td][td][color=#333333]时间[/color][color=#333333]（S）[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]1[/color][/td][td][color=#333333]干燥[/color][/td][td][color=#333333]90[/color][/td][td][color=#333333]20[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]13.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]2[/color][/td][td][color=#333333]干燥[/color][/td][td][color=#333333]100[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]5[/color][/td][td][color=#333333]6.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]3[/color][/td][td][color=#333333]干燥[/color][/td][td][color=#333333]110[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]11.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]4[/color][/td][td][color=#333333]灰化[/color][/td][td][color=#333333]350[/color][/td][td][color=#333333]50[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]14.8[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]5[/color][/td][td][color=#333333]灰化[/color][/td][td][color=#333333]650[/color][/td][td][color=#333333]50[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]16.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]6[/color][/td][td][color=#333333]自动归零[/color][/td][td][color=#333333]650[/color][/td][td][color=#333333]0[/color][/td][td][color=#333333]6[/color][/td][td][color=#333333]6.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]7[/color][/td][td][color=#333333]原子化[/color][/td][td][color=#333333]1500[/color][/td][td][color=#333333]1500[/color][/td][td][color=#333333]4[/color][/td][td][color=#333333]4.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]8[/color][/td][td][color=#333333]除残[/color][/td][td][color=#333333]1800[/color][/td][td][color=#333333]600[/color][/td][td][color=#333333]4[/color][/td][td][color=#333333]4.5[/color][/td][/tr][/table][color=#333333]二、[/color][color=#333333]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的日常维护[/color][color=#333333]1.清洗石英窗：用无水酒精棉球擦洗两边的石英窗，并用镜头纸擦洗，每月一次[/color][color=#333333]2.清洗石墨锥及石墨炉体：用酒精棉球擦洗石墨炉烟囱，用酒精棉球擦洗石墨炉电极，用酒精棉球擦洗石墨炉腔体，石墨管每循环300次一次。[/color][color=#333333]3.空心阴极灯的维护：空心阴极灯的使用电流为最大电流的1/3至2/3（每支灯上都标有最大电流），不同元素的空心阴极灯需要预热的时间是不一样的，最好在使用一支灯，预热下一支灯，空心阴极灯应定期点亮一段时间，不能长时间不用，一般建议半年需点亮一次。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]4. [/color][color=#333333]自动进样器ＭＰＥ６０进样管的维护保养:进样管的剪切:将进样管末端切掉，切口角度大约１０－１５度,进样针头伸出导管8mm；进样管的清洗:先用８％－１３％的次氯酸钠,再用去离子水清洗，每月一次；清洗冲洗杯:用酒精擦洗,再用稀硝酸、去离子水冲洗，每月一次；清洗混合杯：用酒精擦洗再用稀硝酸、去离子水冲洗，每月一次；清洗定量装置：在冲洗和稀释瓶中加入稀硝酸，在个软件中选择冲洗键，多次冲洗；更换或清洗定量管：在软件功能测试界面将定量管置于吸样位置，拧下4固定螺丝，拧下定量管，清洗后或更换新的定量管重新安装，初始化MPE60。[/color][color=#333333]5. [/color][color=#333333]循环冷却水系统ＫＭ５（进口）：更换冷却水：每三个月更换一次，冷却水大约比例：5Ｌ软化水（如果北方室内水容易结冰，则需在水中添加防冻液）；排出管内空气：反复几次开关ＫＭ５电源，排出软管中的空气；通风：ＫＭ５通风状况应良好，以利于降温；当水温低于10℃时，仪器将报警：保持较高的室内温度，或加一点热水应急处理。[/color][color=#333333]6. [/color][color=#333333]6.循环冷却水机HS-Ⅲ（国产）：更换冷却水:每三个月更换一次，冷却水使用量：8Ｌ蒸馏水，流速7L/min（如果北方室内水容易结冰，则需在水中添加防冻液），更换新的蒸馏水后，开机即可工作；通风： HS-Ⅲ通风状况应良好，以利于降温。[/color][color=#333333]三．[/color][color=#333333]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计常见问题及解决措施[/color][color=#333333]1. [/color][color=#333333]运行时基线漂移：基线漂移可能是能量过高或者灰化温度高造成的，可以通过调节能量和[/color]降低灰化温度来解决。2. 运行不稳定，平行性和线性不好：石墨管运用次数超过上限（德国耶拿使用的这种700次左右）、石墨炉颅腔内有杂物，石英窗沾有污渍，机体记忆效应影响等均会造成石墨炉运行不稳定，平行性和线性不好。可以通过更换新的石墨管，用酒精清理石墨炉颅腔以及石英窗，格式化以及石墨管空烧来解决。

公司要采购石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计，请问哪个品牌的比较好？非常感谢啊！

原子吸收石墨炉测定纺织品中重金属中的Ni Pb等元素时，酸性汗液空白溶液就有很高的上述金属，吸光度很大，是什么原因？请高手指教，再次谢过，本人配制酸性汗液的试剂如下：L-组氨酸盐酸盐，用的是国药的，生化级试剂氢氧化钠：优级纯磷酸二氢纳：分析纯试剂应该没问题，就是空白含量很高，吸光度达到1.2，无法测定，请高手指教，也加过基体改进剂，空白还是很高，是氘灯扣背景

安捷伦240ZAA石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，上次做还正常，这次开机后每个元素的吸光度都为负，进样检查也没问题，石墨管也更换过，没能解决问题，光路的话，把手放在石墨管位置两端都有光，空白读数还正常，可是标准溶液吸光度都为0。有能解答疑惑的大神吗？求助[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303131823157892_7067_3307692_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303131823593027_1076_3307692_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303131824366121_4915_3307692_3.png[/img]

请教高手：单火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计和石墨炉能分别检测什么元素？能把答案发给我的邮箱吗gyslc@126.com 老弟在这里谢谢了

我用的是北京普析通用仪器有限责任公司生产的TAS-986[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计（石墨炉法）做铅，手动进样，配制成Pb=0、10、20、40ng/ml其密度分别为0.003、0.009、0.019、0.030、0.035。条件波长为283.3,干燥120度,时间30秒,灰化是600度,时间30秒,原子化是2100度,时间5秒。为什么光密度低，而且有时还跳点，不成线性关系。石墨炉的各项条件都测试了还算可以。

原子吸收石墨炉测定纺织品中重金属中的Ni Pb等元素时，酸性汗液空白溶液就有很高的上述金属，吸光度很大，是什么原因？请高手指教，再次谢过，本人配制酸性汗液的试剂如下：L-组氨酸盐酸盐，用的是国药的，生化级试剂氢氧化钠：优级纯磷酸二氢纳：分析纯试剂应该没问题，就是空白含量很高，吸光度达到1.2，无法测定，请高手指教，也加过基体改进剂，空白还是很高，是氘灯扣背景。有高手赐教具体如何解决，谢谢

以下是我们参与《土壤环境监测分析方法》（魏复盛老师为主编）的内容，版权归该书所有；同时在我们的实验过程和编写中，得到南京站、浙江站、湖南站、广西站等同行、论坛网友、PE工程师的帮助、支持，在此表示万分感谢。 铅(Pb)的原子序数是82，是原子序数最高的稳定元素，位于化学元素周期表中第六周期第ⅣA族，主要化合价为0、+2、+4，熔点和沸点分别是327.5 ℃、1740 ℃，第一电离能和第二电离能分别为715.6 kJ/mol、1450.5 kJ/mol。铅在地壳中平均含量为16 mg/kg，七五时期我国土壤铅的自然铅含量为0.68~1143 mg/kg，中位值为35 mg/kg。 铅是一种对人体危害极大的有毒重金属，具有“三致”危害，铅及其化合物进入机体后将对神经、造血、等多个系统造成危害。土壤有效态铅占总铅的比例较高，粮食等超标与土壤污染密切相关。铅污染主要来自矿山开采、冶炼、橡胶生产、染料、印刷、陶瓷、铅玻璃、焊锡、电缆及铅管等行业。它与镉等是环境监测和科学研究重点关注的金属。 土壤铅的测定主要是仪器法，如火焰原子吸收法(FLAAS)、石墨炉原子吸收法(GFAAS)、电感耦合等离子体-光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等。土壤中铅含量较低，优先选择GFAAS法；含量高时选择FLAAS法、ICP-OES法；同时分析含量较低的多元素时优先选择ICP-MS法。1. 方法原理样品经消解后的溶液注入石墨炉原子化器中。溶液中所含被测元素离子在石墨管内经高温原子化，形成的基态原子对同种元素空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收，其吸光强度在一定范围内与待测元素含量成正比。2. 适用范围本方法适用于土壤和沉积物中总铅的测定。称取0.2 g试样消解定容至50.0 mL时，本方法的检出限为0.25 mg/kg，测定下限为1.0 mg/kg。 3. 干扰及消除3.1 采用塞曼法、连续光源法等校正背景吸收。3.2 选用磷酸氢二铵等基体改进剂消除氯离子等的干扰。4. 仪器和设备4.1 仪器设备石墨炉原子吸收分光光度计、空心阴极灯、数控平底石墨电热板(最大加热温度不小于350 ℃)、全自动消解仪、微波消解仪、聚四氟乙烯坩埚等。4.2 仪器条件石墨炉原子吸收分光光度计参考条件见表1。各种型号的仪器，测定条件不尽相同，应根据仪器说明书选择合适条件。表1 仪器参考测量条件特征谱线(nm)灯电流(mA)通带宽度(nm)干燥温度/时间(℃/s)灰化温度/时间(℃/s)原子化温度/时间(℃/s)清除化温度/时间(℃/s)进样量/基体改进剂(μL)283.310.00.7110/30、130/30850/301600/32500/320.0/2.05. 试剂除非另有说明，该方法均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二次去离子水。5.1 硝酸(HNO3)：ρ =1.42 g/mL。5.2 盐酸(HCl)：ρ =1.19 g/mL。5.3 氢氟酸(HF)：ρ =1.12 g/mL。5.4 高氯酸(HClO4)：ρ =1.68 g/mL。5.5 稀释液，(1+99)硝酸溶液：用(5.1)配制。 5.6 盐酸溶液，1+1：用(5.2)配制。5.7 基体改进剂，5.0 %磷酸氢二铵溶液：准确称取5.0 g磷酸氢二铵((NH4)2HPO4)，用少量实验用水溶解后全部转移入100 ml容量瓶中，实验用水定容至标线，摇匀。5.8 铅标准贮备液，ρ =10.0 mg/L：准确称取0.1598 g经110 ℃烘干的硝酸铅(Pb(NO3)2)，用少量稀释液(5.5)溶解后转移入1000 mL容量瓶中，用稀释液(5.5)定容至标线，摇匀；亦可使用有证标准物质溶液。5.9 铅标准使用液，ρ =400 μg/L：移取铅标准贮备液(5.8)4.00 mL于100 mL容量瓶中，用稀释液(5.5)定容至标线，摇匀。6. 步骤6.1 样品的采集与制备 按照HJ/166、GB17378.3的相关规定分别进行土壤、沉积物样品的采集、制备。6.2 试样的制备 6.2.1 电热板法数控平底石墨炉电热板的土壤和沉积物的消解过程见表2。表2 电热板消解过程步 骤过 程 描 述备 注1称取样品：0.195~0.205 g于干燥的坩埚底部。精确至0.0001 g。2加酸浸溶：加入10.0 mL盐酸于样品坩埚，轻摇后放置过夜。含三个全程序空白。3低温消解：75~80 ℃下消解至剩余液体小于3.0 mL后冷却‚ 。2.0~3.0 h，显示温度200 ℃。4加混合酸：依次加入5.0 mL硝酸、5.0 ml氢氟酸、3.0 mL高氯酸。 5中温消解：115~120 ℃下加盖消解。1.5 h，显示温度270 ℃。6开盖飞硅：温度不变，每隔5.0 min轻摇飞硅至冒浓厚白烟。1.0~1.5ƒ h，显示温度270 ℃。7消解黑炭：温度不变，加盖使坩埚壁黑色有机物完全分解。1.0~1.5ƒ h，显示温度270 ℃。8赶酸过程：温度不变，开盖赶酸至白烟冒尽、消解液为粘稠状后冷却。1.0 h，显示温度270 ℃。9转移定容：坩埚稍冷，实验用水溶解残渣、转移、定容至50.0 mL比色管。 注：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸依次为试剂5.2、5.1、5.3、5.4，表3~4同此。‚消解达到要求后应冷却。ƒ该过程可以取1.5 h以求消解过程同步。6.2.2 全自动法全自动消解仪的土壤和沉积物的消解过程见表3。表3 全自动消