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人工合成毛细管流体包裹体仪

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人工合成毛细管流体包裹体仪相关的论坛

  • 听说过“脂质体毛细管电泳(LCE)”吗?

    要了解脂质体毛细管电泳(LCE),首先得给大家解释一个概念:生物膜(Biomembrane)。生物膜是指组成生物体细胞各个“构件”的膜,细胞内的细胞膜、核膜以及内质网、高尔基体、线粒体等细胞器,就是这台“机器”中一些功能相关的“部件”,它们都由膜构成,这些膜的化学组成相似,基本结构大致相同,统称为生物膜。生物膜色谱(Biomembrane Chromatography)是一种新型液相色谱模式,它以天然或人工模拟生物膜为固定相,主要用来研究溶质分子与生物膜间的相互作用。目前,最常用的生物膜色谱固定相是固定化脂质体,因为它能更好的模拟生物膜的脂双层结构,并具备生物膜的流动性特征。这种人工模拟的生物膜体系不仅可以精确地模拟生物膜的化学环境,而且其物理性能也可以通过调节温度,pH、离子强度等得到有效控制。LCE就是利用脂质体作为假固定相的毛细管电泳,主要用于分离蛋白质、手性分子及模拟药物-生物膜相互作用的新型毛细管电泳。与生物膜色谱相比,LCE方法简单,可操作性强,成本低廉,尤其是测定药物的Klw 准确、重现性好,具有更好的发展前景。目前,LCE 无论在理论还是技术方面都还不太成熟,应用范围也较为有限,因而其发展空间还很广阔。

  • 【资料】超临界流体萃取法——毛细管气相色谱法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量

    超临界流体萃取法——毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量第二军医大学长征医院药材科 (上海 200003) 缪海均 柳正良* 李云华* 邵元福*第二军医大学药学院[B]摘要[/B] 本文采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚,以氯仿作改性剂,在温度90℃,压力4000 psi下,二氧化碳动态萃取体积3 ml 静脉萃取时间5 min为最佳。该法简便快速,萃取完全。用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法作含量监测,结果:相关性好(r=0.9999),中药与制剂的回收率分别为97.8%,RSD=2.35%(n=3);100.3%,RSD=1.89%(n=3)。结果准确,灵敏,分辨率好。为中药有效成分的提取和质量控制提供了有效可靠的方法。[B]关键词[/B] 超临界流体萃取法; 牡丹皮; 丹皮酚; 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中药的成分极其复杂,在定量分析中,样品的提取是非常关键的,超临界流体萃取是近代分离领域中出现的先进的样品制备技术,将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合在一起,利用超临界流体的优良溶解能力,达到分离、纯化的目的。丹皮酚(paeonol)是毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr)的主要挥发性有效成分,具有祛风镇痛、降压、止血、抗炎症、抗菌、抑制血小板凝集等多种药理作用 [1] 。本文用超临界二氧化碳流体对牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚的萃取条件进行了系统的研究,筛选出压力、温度、CO 2动态萃取量、静态萃取时间和改性剂加入量等五变量的最佳条件,用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定了丹皮酚的含量,其结果准确、灵敏,分辨率好。[B]1 实验部分[/B]仪器、试剂和药品 仪器:100DX、100DM注射泵,SFX210超临界萃取器(美国ISCO公司),HP5890series II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国HP公司),NEC Pewermate 325(日本)。试剂:二氧化碳(99%)(上海酒精总厂),其余试剂均为分析纯。药品:丹皮酚标准品(中国药品生物制品检定所),药材及成方制剂购于长海医院。

  • 毛细管区带电泳发展史

    电泳是电解质中带电粒子在电场力作用下,以不同的速度向电荷相反方向迁移的现象。利用这种现象对化学和生物化学组分进行分离的技术称为电泳技术,可以实现电泳分离技术的仪器称为电泳仪。从20世纪30~40年代起,相继发展了多种基于抗对流载体的电泳仪(如纸电泳仪和凝胶电泳仪等)。传统电泳仪由于受到焦耳热的限制,只能在低电场强度下进行电泳操作,分离时间长,效率低。20世纪80年代初,小径毛细管被用于电泳仪,由此产生了毛细管电泳仪。毛细管电泳仪是分析科学继[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]之后的又一重大进展,使分析科学从微升级进入到纳升级水平,不仅使单细胞乃至单分子分析成为可能,也使蛋白质和核酸等生物大分子分析有了新的转机。  1809年,发现电泳现象,即在湿粘土中插上带玻璃管的正负两个电极,加电压后,带负电荷的粘土颗粒向正极移动,正极玻璃管中原有的水层变混浊。  1909年,将胶体离子在电场中的移动现象称为电泳。用不同pH的溶液在U形管中测定了转化酶、过氧化氢酶的电泳移动和等电点。  1937年,发明U形管移动界面电泳仪。将蛋白质混合液放在两段缓冲液之间,两端施以电压进行自由溶液电泳,次将人血清提取的蛋白质混合液分离出白蛋白和α、β、γ球蛋白。  1948年,重新发展了纸电泳仪,对氨基酸的分离进行研究。  1959年,利用人工合成的凝胶作为载体,创建了聚丙烯酰胺凝胶电泳,极大地提高了电泳的分辨率,开创了近代电泳的新时代。  1967年,首先在3mm内径的毛细管中作自由溶液的区带电泳。  1974年,用200~500μm内径的毛细管作区带电泳分离。  1981年,用75μm内径的石英毛细管在3万伏高压下实现40万理论塔板数的分离效率,这一工作被认为是现代毛细管电泳发展的里程碑。随后毛细管电泳的研究急速升温,许多大科学家也开始参与研究。  1984年,使用含表面活性剂的背景电解质,开辟了毛细管电泳另一个重要分支-毛细管胶束电动色谱。  1987年,结合传统的等电聚焦电泳和凝胶电泳原理,实现了毛细管等电聚焦电泳和毛细管凝胶电泳。  1988年,实现了微量制备的可能性,提取和分离了50μmol的蛋白质、肽和寡核苷酸等。  20世纪80年代末,毛细管电泳的研究非常活跃,90年代起在技术和应用等方面都有了很大发展。  1989年,推出批毛细管电泳仪。  1990年,改进和应用了紫外检测器。  1992年,激发诱导荧光检测器诞生,毛细管电泳技术得到不断改进和更新,灵敏度和分辨率均达到预期的分离效率。

  • 【分享】液体粘度的测量(毛细管法)

    【实验目的】    用毛细管法测量水的粘度。 【实验仪器】    毛细管(长约50cm,内径0.1cm及架),压强计,恒水位槽,物理天平,秒表,烧杯,温度计,分析天平,移测显  微镜,纯净水银。 【实验原理】    在流速内部,不同流速层的交接面上,有切向相互作用力,流速大的一层受到的力和速度方向相反,即使之减速 ;流速小的一层受到的力和速度方向相同,即使之加速。这样相互作用的结果,使相互运动减慢。流体的这种性质就是 粘性。这一对力称位内摩擦力。 【实验内容】    1、将纯净水银吸入毛细管中(长约4cm,两端用少许脱脂棉塞上),将毛细管平放在移侧显微镜的载物台上,实 水银柱和显微镜移动方向一致。测出水银柱两端的距离。    改变水银柱再毛细管中的位置,重复进行几次测量。从各次测量中求出水银柱的长度L。    2、用分析天平称出小烧杯的质量M0之后,将毛细管中水银慢慢倾入其中再测质量M。计算出毛细管的半径R。    3、将毛细管、压强计和恒水位槽如下动画连接好,毛细管要保持水平。调恒水位槽的高度以便限制出口流量,使 毛细管两端压强差大于20cm水柱高。    4、用平衡天平称衡再时间上t间流出水的质量,并算出Q值。重复4次,取Q的平均值。    测量时要经常注意恒水位槽的溢流管是否有水流出,压强计的水位是否稳定,每次测Q值时都要同时读出压强计水 位h1和h2以及水温(测到0.1摄氏度)    5、计算出温度t时的水的粘度及测量的标准不确定度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201011101640529659_01_0_3.swf

  • 【每周读报】基于核酸适配子毛细管电泳分析技术的肝癌诊断新方法

    以下转自http://gi.cmt.com.cn/detail/253665.html基于核酸适配子毛细管电泳分析技术的肝癌诊断新方法 目的 在前期工作中我们筛选出一批针对肝癌血清特异的核酸适配子。毛细管电泳是一种微量分析技术。本研究旨在建立一种基于毛细管电泳技术的核酸适配子与血清结合程度的分析方法,为适配子在肝癌诊断中的应用提供一种简便有效的新方法。  方法 人工合成5’端FAM标记的核酸适配子;将等差梯度浓度的适配子溶液进行毛细管电泳,以确定适配子的合适用量;将合适用量的适配子与等差梯度体积的肝癌混合血清孵育后进行毛细管电泳,以确定血清标本的合适用量;以适配子的合适用量为中心,将梯度浓度的适配子分别与合适用量的肝癌混合血清和正常混合血清孵育及检测,确定最佳的适配子用量;重复性试验分析毛细管电泳检测适配子与血清结合程度的精确性;以最佳的适配子用量与血清用量为条件进行临床标本检测,评价其对肝癌的诊断价值。  结果 本研究以适配子AP-HCS-9-90为模型,确定的最佳适配子用量为0.9pmol,合适的血清标本用量为1ml,毛细管电泳检测适配子与血清结合程度的重复性良好。以上述优化条件检测了41例肝癌血清标本和34例正常血清标本。适配子与血清孵育后毛细管电泳可显示A、B、C三个峰。肝癌血清标本的A、B、C峰面积分别为77949±158035、1328940±1882435、49909±9481,正常血清标本的A、B、C峰面积分别为15273±21043、377308±680039、50178±6868,两组间以B峰面积差异具有极显著性意义(t=3.009, P=0.004),A峰面差异有显著性意义(t=2.513, P=0.016),C峰面积差异无统计学意义(t=0.138, P=0.891)。B峰的受试者工作特征(ROC)曲线下面积(AUC)为0.869,诊断肝癌的敏感度为82.9%,特异度为79.4%,准确度分别为81.3%。多因素Logistic回归分析建立诊断模型,诊断价值可进一步提高,AUC为0.885,诊断肝癌的敏感度为90.2%,特异度为82.4%,准确度为86.7%。  结论 成功创建起基于毛细管电泳技术的核酸适配子与血清结合程度的检测方法,并在基于核酸适配子的肝癌诊断中具有良好的价值。

  • 谈谈冷水机的节流装置--毛细管

    在冷水机的节流装置中,毛细管是冷水机最简单的节流装置。在日常使用的电冰箱、窗式空调器、小型降湿机等小型的氟利昂制冷设备中,由于冷凝温度和蒸发温度变化不大,且制冷量较小,为了简化结构,一般都用毛细管作为节流降压装置。 所谓毛细管,就是一根直径很小的紫铜管。流体流经管道时要客服管道的阻力,就有一定的压力降,而且管径越小、管道越长,压力降就越大。所以当冷水机中的制冷剂流经毛细管时,毛细管起到节流膨胀的作用。当毛细管的内径和长度一定且毛细管两端压力差一定时,通过毛细管的制冷剂液体流量也是一定的。由此,可以选择适当直径和长度的毛细管作为节流装置,实现给小型冷水机节流降压和控制制冷剂流量的目的。 毛细管作为节流装置,具有结构简单、制造方便、价格便宜和不易发生故障等优点,而且压缩机停机后,冷凝器和蒸发器的压力可以自动达到平衡,减轻了再次启动电动机时的负荷。但是,毛细管的内径和长度一定,在毛细管两端的压力差保持不变的情况下,不能调节制冷剂流量,因此其调节性能差,供液量不能随工况变化而任意调节,所以毛细管仅适用于蒸发温度变化范围不大,负荷比较稳定的场合。

  • 毛细管氘灯的具体换法

    请教一下有经验的人士,毛细管电泳的氘灯没有能量了,新买了个氘灯,可是不知道具体的换法,求氘灯的具体换法?谢谢了……

  • 人工合成多肽

    人工合成多肽

    国肽生物 提供 多肽合成、多肽修饰、蛋白多肽、cGMP多肽、多肽化学合成、目录肽、药物肽/化妆品肽、多肽文库构建、中间体定制及合成、抗体服务、氨基酸、糖肽、订书肽、多肽核酸等多肽及蛋白质的人工合成多肽及蛋白质的人工合成,指以氨基酸为原料,用化学方法合成多肽或蛋白质。以氨基酸为原料,用化学方法合成多肽或蛋白质。其目的是:①确证天然多肽或蛋白质的结构;②生产天然的、在生物体内含量极微但有医疗或其他生物效用的多肽;③改变部分结构,研究其结构与功能的关系,并设计更有效的药物。[img=,625,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906190944309669_566_3531468_3.jpg!w625x151.jpg[/img]我们主要提供:多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询合肥国肽生物www.bankpeptide.com

  • 【求助】商品化毛细管整体柱卖家?

    自己制备整体柱太麻烦了,实验室一点基础都没有,白手起家太困难,所以寻思着买商品化柱。从文献看有两种商品化毛细管整体柱在卖:SilicaROD 和 PrepRODs 。哪位大仙知道怎样买到这两种商品化毛细管整体柱吗?先谢过了。

  • 毛细管整体柱的柱压降用LC如何测定

    想要用LC测定制备的毛细管整体柱渗透压,请问应该如何将毛细管连接在LC色谱柱接口处?需要什么配件改进仪器?(第一次用,麻烦各位指导一下,谢谢)

  • 毛细管电泳仪耗材平替

    目前使用的SCIEX家的毛细管电泳仪,想问一下CIEF的涂层毛细管有没有平替?因为货期太长,价格也高,谢谢各位大佬!

  • 毛细管电泳简介

    毛细管电泳简介

    [b]一、毛细管电泳的原理简介:毛细管电泳[/b]又称“高效毛细管电泳 ”,指以高压电场为驱动力,以[b]毛细管[/b]为分离通道,依据试样中各组分[b]间淌度和分配行为[/b]上的差异而实现分离的一种分离技术。[align=center][img=,427,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212291436449476_2284_3237657_3.jpg!w427x360.jpg[/img][b]图1 毛细管电泳简易装置[/b][/align][align=left][b]二、毛细管电泳的专业术语:[/b][/align][b][/b][align=left][b]1)电泳:[/b]在电解质溶液中,[b]带电粒子[/b]在[b]电场[/b]作用下,以[b]不同的速度[/b]向其所带电荷[b]相反方向迁移[/b]的现象叫[b]电泳[/b]。[/align][align=left][b]2)电渗:[/b]在充满电解质溶液的毛细管柱中,柱内层氧化硅与溶质的界面上形成[b]双电层[/b]。当[b]高电压[/b]通过此含有缓冲溶液的[b]毛细管柱[/b]时,而此时双电层中的水合阳离子引起[b]流体整体[/b]朝负极方向[b]移动的现象叫电渗[/b]。[/align][align=left][b]3)电渗流(EOF):[/b]当高电压通过含有缓冲溶液的毛细管柱时,管内的[b]溶质[/b]向阴极或阳极[b]移动[/b],产生[b]电渗流[/b]。在柱内层氧化硅与溶质的界面上形成[b]双电层[/b]是[b]电渗流[/b]产生的原因。[/align][align=center][img=,526,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212291441064961_4781_3237657_3.jpg!w526x231.jpg[/img][b]图2 毛细管双电层与电渗流示意[/b][/align][align=left]粒子在电解质中的[b]迁移速度[/b]等于[b]电泳和电渗流(EOF)[/b]两种速度的[b]矢量和[/b]。[/align][align=left]阳离子的移动方向和电渗流一致,最先流出;中性粒子的电泳流速度为“0”,其迁移速度等于电渗流速度;阴离子的移动方向和电渗流相反,但因电渗流速度一般都大于电泳速度,它将在中性粒子之后流出,从而实现分离。[/align]

  • 毛细管电泳-质谱联用

    Olivares,Smith和Henion等分别在1987-1988年提出毛细管电泳-质谱联用(CE-MS)技术,在CE中,紫外检测器由于通过样品的光程较短导致灵敏度较低,特别对一些紫外吸收较弱的化合物的检测。近年由于大气压电离(API)、电喷雾电离(ESI)及新型质谱仪的快速扫描等新技术的出现,足以满足CE窄峰形的特点,使得CE-MS,CE-MS-MS均得到快速发展,并正在成为实验室的重要常规分析方法之一。质谱检测器有如下特点:1)与紫外,激光诱导荧光和电化学检测器相比,更是一种通用型检测器;2)由于质谱的选择性和专一性,弥补了样品迁移时间变化的不足;3)质谱检测的灵敏度优于紫外分光光度法;4)质谱在检出峰的同时还能给出分子量和结构信息;5)某些质谱技术可以给出多电荷离子,对分析大分子如糖,蛋白质等与CE联用更有利。CE的许多模式,如CZE,MEKC,CITP,CGE和ACE以及CEC等都能与质谱检测器成功地连接,其中应用较多的仍是CZE-MS。MEKC由于添加表面活性剂形成的胶束会抑制样品离子的信号,所以MEKC-MS使用较少。与CE相连的MS最常用的电离方式是ESI,可以直接把样品分子从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]转移到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],而且可以测定分子量较大的样品。与CE相连的质谱仪主要有三元四极(QQQ)质谱仪,离子阱(TTT)质谱仪,傅立叶转换离子回旋加速器共振(FT-ICQ)质谱仪和飞行时间(TOF)质谱仪等,前两者较为常用。CE-MS常用的接口有无套管接口,液体接合接口和同轴套管流体接口等三种,后两种接口均在毛细管流出部分引入补充流体,以维持一个稳定的电喷雾流。CE-MS所使用的缓冲液最好是易挥发、低浓度,可获得较好的离子流响应。与质谱相连的CE中常使用加入较高含量的有机溶剂(例如甲醇、乙睛)的缓冲液或者使用非水毛细管电泳,有利于离子喷雾过程,可以增进检测的灵敏度。天然植物药各组分之间以及药物与其代谢产物之间往往结构比较相似,用CE-MS无论对分离及鉴定都显示了优势。Henion等用同轴套管流体接口,全扫描质谱方式分离了8种合成的异哇琳生物碱,对威氏黄柏(Phenllodendron wilsonii)树皮中的8种组分进行了分离并鉴定了其中的6种。Unge等用同样接口将卢竹碱等巧种叫垛类生物碱和生物胺基线分离。此外,离子喷雾(Ionspray,ISP),大气压化学电离(APCI)等也被应用在CE-MS中。

  • 毛细管气相色谱柱

    一、毛细管柱的制备 (一)毛细管柱的材料 毛细管柱的材料对制备一支高质量的毛细管气相色谱柱是十分重要的。毛细管柱的材料应具有化学惰性,热稳定性好,内表面光滑易润湿以及操作方便等性能。自从毛细管气相色谱柱发明以来,对许多材料,如塑料、铜、镍、不锈钢等进行过研究。但目前普遍使用的则是玻璃和石英玻璃材料,应用最多的是后者。本节着重讨论玻璃和石英玻璃的结构、表面成分以及它们对色谱性能的影响。  (1)玻璃和石英玻璃的组成和结构 玻璃和石英玻璃的化学成分都是以二氧化硅为主。玻璃中的二氧化硅通常是一个硅原子和四个氧原子结合成四面体。每个二氧化硅四面体通过硅氧键形成一个三维网络,这样由硅和氧原子形成一个不规则的六元环,如图2-1所示。石英玻璃由于Si-O-Si之间的角度易于变动而具有柔性,这种环状结构相对稳定。根据硅氧键角大小不同而形成不同的同分异构体。石英玻璃的硅氧夹角为150o,是一种最简单的玻璃。通常人们称它为石英。其结构见图2-1a。它具有高度交联的三维结构,因此它的熔点高(近2000℃),热膨胀系数低。它的成分主要是二氧化硅,含有极少的金属氧化物,抗化学腐蚀性好和抗张强度高,可允许拉制成优质弹性薄壁毛细管柱。由它制作的毛细管柱人们通常称之为弹性石英毛细管柱(flexible fused silica capillary column)。 图2-1 各种玻璃的结构 在玻璃生产过程中,常加入各种金属氧化物以改变物理和化学性能。加入Na2O可切断Si-O-Si 键而使玻璃软化并降低粘度,增加热膨胀系数和在水中的溶解度,降低它的抗化学腐蚀性。加入CaO和MgO则为了减小溶解度,增加其抗化学刻蚀性。常用于毛细管柱材料的两种玻璃是钠-钙玻璃(软玻璃)和硼硅玻璃(硬玻璃,如Pyrex)。Na2O、CaO和B2O3等氧化物的加入使 Si-O-Si 键截断,如图2-1 b、c所示。因此这些玻璃的熔点比石英要低得多。软玻璃的熔点约700℃, 硬玻璃比软玻璃高100~125℃。强度也比软玻璃好,不易脆碎,软玻璃由于含有较高的Na2O而呈碱性;硬玻璃由于它含有B2O3而呈酸性。 表2-6 钠钙玻璃和硼硅玻璃的组成组分钠钙玻璃硼硅玻璃SiO267.781.1Na2O15.64.0CaO5.70.5Al2O32.8[font=Times New

  • 毛细管电泳影响因素

    1 缓冲液缓冲试剂的选择主要由所需的pH决定,在相同的pH下,不同缓冲试剂的分离效果不尽相同,有的可能相差甚远。CE中常用的缓冲试剂有:磷酸盐、硼砂或硼酸、醋酸盐等。缓冲盐的浓度直接影响到电泳介质的离子强度,从而影响Zeta电势,而Zeta电势的变化又会影响到电渗流。缓冲液浓度升高,离子强度增加,双电层厚度减小,Zeta电势降低,电渗流减小,样品在毛细管中停留时间变长,有利于迁移时间短的组分的分离,分析效率提高。同时,随着电解液浓度的提高,电解液的电导将大大高于样品溶液的电导而使样品在毛细管柱上产生堆积的效果,增强样品的富集现象,增加样品的容量,从而提高分析灵敏度。但是,电解液浓度太高,电流增大,由于热效应而使样品组分蜂形扩展,分离效果反而变差。此外,离子还可以通过与管壁作用以及影响溶液的粘度、介电常数等来影响电渗,离子强度过高或过低都对提高分离效率不利。2 pH值缓冲体系pH的选择依样品的性质和分离效率而定,是决定分离成败的一大关键。不同样品需要不同的pH分离条件,控制缓冲体系的pH值,一般只能改变电渗流的大小。pH能影响样品的解离能力,样品在极性强的介质中离解度增大,电泳速度也随之增大,从而影响分离选择性和分离灵敏度。pH还会影响毛细管内壁硅醇基的质子化程度和溶质的化学稳定性,pH在4-10之间,硅醇基的解离度随pH的升高而升高,电渗流也随之升高。因此,pH为分离条件优化时不可忽视的因素。3 分离电压在CE中,分离电压也是控制电渗的一个重要参数。高电压是实现CE快速、高效的前提,电压升高,样品的迁移加大,分析时间缩短,但毛细管中焦耳热增大,基线稳定性降低,灵敏度降低;分离电压越低,分离效果越好,分析时间延长,峰形变宽,导致分离效率降低。因此,相对较高的分离电压会提高分离度和缩短分析时间,但电压过高又会使谱带变宽而降低分离效率。电解质浓度相同时,非水介质中的电流值和焦耳热均比水相介质中小得多,因而在非水介质中允许使用更高的分离电压。4 温度温度影响分离重现性和分离效率,控制温度可以调控电渗流的大小。温度升高,缓冲液粘度降低,管壁硅轻基解离能力增强,电渗速度变大,分析时间减短,分析效率提高。但温度过高,会引起毛细管柱内径向温差增大,焦耳热效应增强,柱效降低,分离效率也会降低。5 添加剂在电解质溶液中加入添加剂,例如中性盐、两性离子、表面活性剂以及有机溶剂等,会引起电渗流的显著变化。表面活性剂常用作电渗流的改性剂,通过改变浓度来控制电渗流的大小和方向,但当表面活性剂的浓度高于临界胶束浓度时,将形成胶束。加入有机溶剂会降低离子强度,Zeta电势增大,溶液粘度降低,改变管壁内表面电荷分布,使电渗流降低。在电泳分析中,缓冲液一般用水配制,但用水一有机混合溶剂常常能有效改善分离度或分离选择性。6 进样CE的常规进样方式有两种:流体力学和电迁移进样。电迁移进样是在电场作用下,依靠样品离子的电迁移和(或)电渗流将样品注入,故会产生电歧视现象,会降低分析的准确性和可靠性,但此法尤其适用于粘度大的缓冲液和CGE情况。流体力学进样是普适方法,可以通过虹吸、在进样端加压或检测器端抽空等方法来实现,但选择性差,样品及其背景同时被引入毛细管,对后续分离可能产生影响。通过进样时间也可以来改善分离效果,进样时间过短,峰面积太小,分析误差大。进样时间过大,样品超载,进样区带扩散,会引起峰之间的重叠,与提高分离电压一样,分离效果变差。另外,毛细管电泳技术的高分离性能以及消耗试剂少等特点使其分析领域得到了广泛的应用,但是其常规分析的灵敏度不能适应痕量分析的要求,限制了它的应用和推广。样品前处理技术可以提高样品通量或将痕量分析物进行预富集,去除样品基质,将其与毛细管电泳技术联用不仅可以提高分析的灵敏度,同时也消除了大部分可能的基质干扰,是一种比较理想的富集分离检测技术。常用的有CE一流动注射联用技术、固相萃取-CE联用技术、固相微萃取-CE联用技术、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取-CE联用技术、微透析-CE联用技术和膜萃取-CE联用技术。

  • 【原创大赛】环糊精在毛细管电泳手性分离中的应用

    【原创大赛】环糊精在毛细管电泳手性分离中的应用

    环糊精在毛细管电泳手性分离中的应用 毛细管电泳是色谱法中比较边缘化的一种分离方法,但是由于其操作相对简单,成本比较低廉,在手性药物的拆分分析中还是具有举足轻重的作用。本人多年以前读书的时候,选择的研究课题就是手性药物的分离。手性药物要想实现手性分离,最重要的就是要有手性选择试剂和分离通道,我们知道毛细管电泳已经提供了分离通道和检测器,所以分离一种药物,关键的还是手性选择试剂。常用的手性选择试剂有环糊精、大环抗生素、手性冠醚、蛋白质、手性配体试剂以及表面活性剂等。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011124_480148_2428063_3.jpg上图分别是α-CD、β-CD 和γ-CD的结构式,环糊精的简称就是CD。自然界是奇妙无比的,除了极少数生命体外,组成自然界的物种其体内含有的氨基酸都是左旋的,这说明了什么问题?大自然是有手性选择的,连行星轨道都是自西向东的!我们有必要对生命体的手性进行分离,药物合成的过程中,毕竟是人工过程,不是自然选择的过程,所以生成左右两种对应体的可能性是一致的。常用的手性选择试剂是环糊精及其衍生物,环糊精本身虽然有多个手性中,但是自然界存在着唯一的一种立体构型。现在的研究多集中在使用其衍生物进行分离,在一定的酸度条件下,环糊精能够与绝大多数药物相互作用。因为其结构呈为桶形状,药物能够与环糊精充分相互作用,根据结合能力的不同,产生了淌度差,进而实现分离。电泳分离不同于常规的色谱分离,她的分离基础是根据淌度的区别进行分离,属于电色谱的一种。当年我查阅了大量的文献,发现环糊精体系在50mM浓度的情况下,pH控制在2.5的时候,能够实现分离多种手性化合物。当然这里的环糊精就不是指环糊精本身了,还包括环糊精的衍生物。对于环糊精体系的分离机理,通常情况下按照下面的公式表示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011124_480149_2428063_3.jpg其中A1和A2是手性化合物的两个不同构造,在手性分离条件下K1不等于K2,从而实现外消旋体的手性分离。由此可以得到公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011124_480150_2428063_3.jpg这个公式是我的一位师兄从液相色谱的原理公式中倒出来的,后来我看到90年代初期的一篇文献,发现推道的方法虽然不一样,但是最后得到的结论却完全一致,20年前,曾经发表在色谱杂志上。后面在兰州化物所陈立仁老师的书上也看到了类似的公式。当然复杂的公式大家可能看不懂,但是原理就是这么个原理。简单的原理可以指导我们的工作,让实践变成明明白白的实践,而不是糊涂的实践。以后遇到类似问题的时候,可能就会变得豁然开朗。现实的桎梏就是,毛细管电泳的认同度还是不高,好多检测机构里,还是没有配备毛细管电泳,其使用率和市场的占有率还是偏低,归根到底还是其自身重现性差,对操作人员的要求也比较高。毛细管电泳的使用还是集中在科研院所,不过现在欣喜的看到,在中华药典里,已经出现了毛细管电泳的身影,不远的将来,药物分析里,毛细管电泳必将是翘楚。

  • 【求助】毛细管柱检测CH4气体?

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FId检测器毛细管柱检测CH4气体我们是想测定土壤中排放的CH4气体2.02~60.60μ L L -1, 我们使用的是FID检测器和DE-54毛细管柱,为什么出不了峰值啊?我们检验甲醇和乙醇气体都可以出峰。

  • 【资料】-芯片毛细管电泳

    [b]芯片毛细管电泳[/b][i]陈相,方禹之[/i] 摘 要:芯片毛细管电泳( ICEC) 是一种新型的微全分析系统 (μ-TAS),具有被分析的样品用量少、分析速度快、灵敏度高、体积小易携带、成本低等优点。文中介绍了芯片毛细管电泳的材料、结构、进样方式、检测手段、主要应用等方面的研究进展,并展望了其发展前景。 关键词:芯片毛细管电泳( ICEC) 芯片 进展  微型全化学分析系统“μ-TAS”自20世纪90年代初兴起以来,就以微型、快速、高效和高通量等特点而成为目前分析化学领域的研究热点之一,Harrison 和 Manz等开展了早期芯片毛细管电泳的开拓性研究工作,而毛细管电泳具有体积小,分离效率高,分析用样品少,分析速度快,分析过程易自动化等特点,所谓芯片毛细管电泳技术就是将样品处理、进样、分离、检测均集成在一块几平方厘米的芯片上的一项微型实验室技术,又称集成毛细管电 泳 芯 片 ( Integrated Capillary Electrophoresis Chips,ICE 芯片) 。这项技术可望发展成微全分析系统和芯片实验室的主流技术。它的研究和广泛应用,将使疾病诊断和治疗、环境监测、新药研究开发、食品安全检测等许多领域产生革命性的变化,已成为当今化学、生命科学、微机械、物理、计算机、微电子技术等领域的重要研究课题之一。到目前为止,芯片毛细管电泳已经用于糖类化合物的分离检测、氨基酸对映体的拆分、蛋白质、多肽分析、神经递质类物质的分离检测、寡核苷酸的分离、DNA 测序和 DNA 限制性片段分离等分离分析研究。1  毛细管电泳芯片的材料和结构 毛细管电泳芯片的基体材料有玻璃片、硅片、塑料、陶瓷和硅橡胶等几种,玻璃是目前使用最多的芯片材料,这是因为它的成功应用主要与其所具有的良好的光学性质、散热性和绝缘性以及已研究透彻的表面性质,在过去40年这些材料的微加工方法在微电子领域得到了成熟发展。ICE 芯片技术是在半导体的微制造技术基础上发展起来的。以玻璃为基片的毛细管电泳芯片制造过程,一般经过沉积、光刻、刻蚀和键合四步工艺。虽然采用干法刻蚀可以在玻璃上获得高深宽比的微管道,但管道的表面比较粗糙,从而降低了电泳的分离效率。所以一般采用湿法刻蚀的方法在玻璃上制作光滑的微管通道。用塑料材料来做基体材料价格便宜,有良好的绝缘性,可施加高电场实现快速分离,成形容易,批量生产成本低,易获得高深宽比的微结构,且电渗流与溶液的 p H 基本无关,具有广阔的应用前景。硅橡胶中最常用的是聚二甲基硅氧烷(PDMS),它有如下优点:价格便宜、可大规模生产,制备容易、耗时短、容易封装。而且耐用性好可重复使用,具有良好的生物适应性和气体通透性,良好的绝缘性和热学稳定性,良好的柔韧性、化学惰性和光学特性等优点。这些优点使它成为近年来新兴的理想微流体芯片材料。[color=red]最后有全文的下载[/color]

  • 【讨论】毛细管电色谱仪与毛细管电泳的区别,哪个更好(讨论中)

    打算购买一台毛细管电色谱仪,由于我以前从事毛细管电泳分析,看到商家的介绍,觉得毛细管电色谱仪更好一些,但由于从来没有使用过,所以有点担心,有哪位使用过毛细管电色谱仪,请给予具体的参考信息,和毛细管电泳仪相比,毛细管电色谱仪有哪些优点与不足,谢谢!

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