气相色谱氩放电离子化检测器

请问各位大神，有人了解介质阻挡放电离子化检测器吗？好像是岛津的

DID放电离子化检测器原理是什么？请各位指教。谢谢

各位有无求有关脉冲放电离子化检测器的资料？原理，使用注意事项等？[em33]

DID放电离子化仪器是一种浓度性多功能高灵敏度检测器，请大家讨论一下那些参数设置会对灵敏度有影响？使用中应注意哪些事情？载气的流速会对影响灵敏度吗？

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/光离子化检测器简介[/b][i]刘星等；环境监测管理与技术；第9卷,第4期[/i]1 概述60年代以来，人们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]光离子化检测器进行了较多的研究和报道。光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器，对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。1.1光离子化检测器类型光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。(1) 无光窗离子化检测器这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体，作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector)，以石英或硬质玻璃管材料制作。当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后，分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子，在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号 当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。如选用氦气作为放电气体，在理论上可检测一切气化的物质。(2)光窗式光离子化检测器它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷，主要由紫外光源和电离室组成，中间由可透紫外光的光窗相隔，窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离，选用不同能量的灯和不同的晶体光窗，可选择性地测定各种类型的化合物，其过程如下:R+hv－R++eR－R+hv－R1++R2-(离解)当用N2作载气时N2+hv－N2*N2+R－N2+R++e不同的紫外灯光有不同的放电气体。不同能量的光子，使用11.7ev的高能灯和氟化锂(LiF)光窗时，光离子化检测器可作为通用型检测器 当使用低能量灯时，待测组分的范围变窄，此时光离子化检测器为选择性检测器。影响光离子化检测器的因素(1)光离子化检测器的响应与待测组分的碳数、烃的不饱和度以及功能团类型有关。(2)选用气体的电离势要高于所用灯的光子能量。氩通常认为是最佳响应的理想气体。

用氢火焰离子化检测器进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，若记录的 色谱图为紧靠色谱图下方的无毛刺直线，试分析可能的原因 ？

安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]有氦离子化检测器吗

[b]氢火焰离子化检测器[/b] 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10[sup]-12[/sup]～10[sup]-8[/sup]A）经过高阻（10[sup]6[/sup]～10[sup]11[/sup]Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10[sup]-14[/sup]～10[sup]-13[/sup]A），线性范围宽（10[sup]6[/sup]～10[sup]7[/sup]），死体积小（≤1µ L），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴 喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气，在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电，放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号，被测组分流出时电流增大，电流增大的程度与组分浓度成正比，从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好：没有放射源，老的HID检测器放射源因受半衰期的影响，能量随时间逐渐下降，使仪器不能保持长时间稳定，且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高：对大多数化合物检测限在10ppb量级，与放射源氦离子化检测器（HID）灵敏度相近。c.通用型：原则上可以检测除氖气以外所有物质，根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成分。d.安全性好：与火焰离子化检测器（FID）相比，只需要一种气体，它没有明火，不需要氢气，安全性高。e.多模式工作：一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式，相当于多个检测器，既有通用型又有选择型。 简介：现代工业的发展离不开检测手段的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一，它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展，对分析任务的要求也越来越高，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体，就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质；环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源，此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源，而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器，其优点正大逐渐被业界人士所认可，该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪，VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身，它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性，又需要氢气火焰的高灵敏度时，脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域；它还是科研机构首选的色谱仪，因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱，既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体，而且工作环境中有氢气和明火存在，这就造成了潜在的危险，尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气，也没有明火，而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元，我所研制的ＧＣ９８９０H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展，工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高，传统色谱的换代也是势在必行。

氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器简介　　简称氢焰检测器，又称火焰离子化检测器　（FID： flame　ionization detector） 　　(1) 典型的质量型检测器; 　　(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; 　　(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应; 　　(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; 　　(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。 　　1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1µL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出

[font=微软雅黑, sans-serif]带电离子的产生、传输和检测[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单四极杆质谱仪工作时，仪器内部真空环境中带电离子的产生、传输和检测需要经过离子源、质量分析器和检测器等部件。[color=red]本文主要介绍单四极杆质谱仪的电子轰击电离源/电子电离源（EI）部分。[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/1d/ff01dcd00e8e45a3bc8250abe70575b7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子源-电子轰击电离源（EI）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子源的主要作用是将分析样品中的待测组分电离成带电离子，并将带电离子集中成密集的离子束，引入质量分析器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-单四极杆质谱联用仪常见的离子源主要有电子轰击电离源（EI）、化学电离源（CI）等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过灯丝释放高能电子，在磁场与电场的作用下，化合物分子经过碰撞和诱导等相互作用发生裂解，在推斥极正电压作用下正离子进入静电透镜，并通过静电透镜聚焦引入质量分析器[size=12px]（四极杆质量分析器等）[/size]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）是最常见和最简单的电离方式之一，可靠性和灵敏度高，碎片离子信息丰富，质谱图具有良好的再现性，能够提供详细的结构信息和可供对照的标准NIST质谱数据库。目前EI 源是分析鉴定中草药、香精、香料、杀虫剂和石油成品等挥发性和半挥发性复杂样品的主要手段。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）的结构包括电离腔、透镜组和模拟电路板三大部分。电离腔包括磁铁、灯丝、推斥极等；透镜组则包括离子出口板、离子出口板间隔、聚焦透镜和引入透镜等；模拟电路板[size=12px]（点击链接，了解详细内容：[url=https://ibook.antpedia.com/x/666377.html][color=#7030a0]单四极杆质谱仪工作流程及框架概述[/color][/url]）[/size]则用以实现电子轰击电离源（EI）灯丝电流控制，离子源加热控制，推斥电极、静电透镜、电子能量电压控制等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/fc/6c6fc7a87049a3eaa393fdac683e4dfc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）中离子的产生[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子的产生位置-电离腔[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电离腔[/font][font=微软雅黑, sans-serif]位于灯丝1与灯丝2之间，（上图）推斥极右侧，（上图）离子出口板左侧；磁铁位于灯丝1和灯丝2 的正上方；色谱柱于上图中色谱柱入口将分析样品中的待测组分引入离子源；另外，位于色谱柱入口正对面的真空腔门上开有小孔，外部装有开关阀及调谐用的全氟三丁胺，称为标液和标液阀。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子源中的两个磁体之间会形成磁场，运动电荷在磁场中受到洛伦兹力的作用；洛伦兹力不改变运动电荷的速率和动能，只改变电荷的运动方向使之偏转；灯丝经过加热产生热电子，并在加速电压的作用下进入磁场，在磁场作用下螺旋形向前运动，增加与样品分子相互作用的几率。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/b2/64eb2f97caa88572c504d6aa382c3628.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电离腔中离子产生的原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#7030a0]说明：该小节参考《质谱分析技术原理与应用》，台湾质谱学会[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）又称为电子电离源（EI），其基本原理是灯丝经过加热产生热电子，并在加速电压的作用下具有一定的能量和波长。当电子的波长符合分子电子能级跃迁所需的波长时，电子能量会被分子吸收，使分子内能提高，将外层电子提升至高能级，进而至离子化态并产生自由基阳离子。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在离子源中可以通过参数设置控制电子产生的数量和电子的能量。有机化合物的电离能大多数为（10-20）eV，但通常将灯丝产生的电子动能设置为70eV[size=12px]（电子伏特（electron volt），符号为eV，是能量的单位。代表一个电子（所带电量为1.6×10-19C的负电荷）经过1伏特的电位差加速后所获得的动能）[/size]。电子动能为70eV时波长约为1.4?，该波长与分子键长度接近，更容易与化学键相互作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子动能为70eV位于最佳离子化效率能量区（50-100eV）的中间，可以避免由于在区间起始或者结束位置时电子能量微小波动导致的离子化效率明显变化；同时，也避免了当电子能量过低无法被分析物有效吸收或者过高直接穿透分子引起的离子化效率降低等情况。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子动能为70eV时可以提供较高的谱图重现性，同时具有丰富的碎片离子，可以提供分子离子的结构信息，用来鉴定或者解析分子。目前美国国家标准与技术研究院（NIST）收集了数十万分子电子电离产生的质谱图并建立了谱图库，可以通过与该标准谱图库进行对比的方法检定化合物的身份。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）中离子的传输和聚焦[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在电离腔中产生的离子碎片运动方向较为发散，为了将离子引出电离区，并将轴向发散的离子进一步加速、聚焦成离子束以减少在传输中的损失，并最终以较小的束宽和散角送入质量分析器中，一般使用透镜组对离子进行空间聚焦。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单四极杆质谱仪电子轰击电离源（EI）中的透镜组（静电透镜/单透镜）是离子导向装置的一种，作为离子光学系统的一部分，承担着将离子传输至质量分析器的重要作用。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/b2/64eb2f97caa88572c504d6aa382c3628.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]工作过程中，由电子轰击电离源（EI）的裂解机理产生的离子多为正离子，因此首先在推斥极上施加正电压，将离子推向离子出口板；一般而言，离子出口板和离子出口板间隔接地，推斥极和离子出口板之间会形成电压差，电压差亦会推动正离子向前运动；聚焦透镜和引入透镜为负电压，且聚焦透镜的电压值会更低[size=12px]（说明：负的更厉害）[/size]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在三个圆筒形电极[size=12px]（离子出口板和离子出口板间隔、聚焦透镜和引入透镜）[/size]的作用下，中间电极附近形成一鞍形电场——即中间电极电压低于两边电极电压，构成起始减速型单透镜结构，散射的正离子在起始减速型结构的单透镜中先加速后减速，先聚焦后发散再聚焦。该透镜组（静电透镜/单透镜）的特点是对传输离子无质量歧视，可以保持离子的动能，通过调节电压即可实现离子聚焦和改善离子传输效率。[/font]

请问专家:1 氦离子化检测器,放电检测器,光离子化检测器的工作原理有何不同?分别用什么气体作载气?请分别举例说明好吗?2 一瓶已知各组分含量的混合气,用归一面积法做标样,校正因子怎么做?谢谢!

看到程版主做高纯气体中痕量杂质的分析，涉及了DID检测器，以前接触的很少，遂上网查了点资料，供我们这些菜鸟级的人学习学习。闲话少说，上资料： 目前的市场上所说的氦离子化检测器都是指氦放电离子化检测器——DID，英文全名为DISCHARGE IONIZATION DETECTOR，是美国GOW-MAC公司生产的专利产品，其在国内的主要应用有592DID、582DID、816DID等多种型号。 该检测器由电离室和放电室两部分组成，两室之间有狭路相通。当在放电室内的两个高压电极上加以适量高压电后，两电极之间就会产生放电，从而得到一束高能量的紫外光辐射(400-500nm)。高能紫外光被引入射向电离室内，在这过程中，高能光子直接照射样品成份中被测杂质分子，使其电离形成离子，同时高能光子首先将载气氦离子激发至亚稳态( He*)，然后，具有较高能量的He*再与样品中杂质分子发生非弹性碰撞并使电离。此时在集电极上加以适当电压收集被电离的杂质分子，并将其信号放大记录即得到被测成份的谱峰。由于光子和亚稳态氦原子均具有较高能量(24.8ev)，因此可使包括氖在内的一切物质分子电离，因此，也可以将DID视为一种通用型检测器。 DID色谱对于中高端尤其是以高纯气体、特种气体为主的检测来讲，放电离子化检测器是最通用，也是性价比最高，稳定性最好的检测器。除高纯气体分析、微量及痕量杂质分析应用之外，常见的特殊行业应用还有乙炔、氧化亚氮、NH3、氯化氢、氯气、硅烷类物质、氟化物（四氟化碳、六氟化硫）、氯化物、砷烷磷烷等气体的纯气或杂质含量分析。 普通用户的一般条件下，其检测精度可达到10ppb，其线性为10^6，其上限可达到1％，相比较TCD线性10^3、FID线性10^5～10^6，DID检测器的线性是最高的！它不适用于测高浓度组份是因为其超高的灵敏度和针对方向决定的，而不是什么“线性范围小”。GOW-MAC公司DID色谱仪特点：（1）高纯氦（≥99.9999％He）为载气时，其对各杂质组分的灵敏度比氩（或其他气体）为载气提高几十倍以上，直接进样几毫升气体样品便可获得＜1X10-9 的灵敏度。（2）根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成份。（3）采用中心切割阀时，在第一柱内分离的主组分可在进第二柱分离之前放空，使其余组分在第二柱内得到完全分离，从而解决了主组分峰掩盖杂质峰问题，且保持10－9级灵敏度。 （4）在测定高纯氧及高纯氢中微量及痕量杂质时，可配附属设备－脱氧阱和氢分离器，在样气进入色谱柱进行分离之前，将其中主要成份氧和氢脱掉，不仅使被测组分的分离避免了主组分峰的干扰, 同时也进一步提高了仪器检测灵敏度。

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测，特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制；在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器（PID）是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离，检测限为10-12～10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后，进入离子化池，离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口，两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子，并产生离子电流，电离电流经放大后，由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器，于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权，获国家专利局发明专利授权，研发论文已刊登在《分析化学》杂志上，目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。　　精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度;灵敏度比FID高50-100倍，可与毛细管连接，克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器，一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛;二可以监测汽车尾气(一氧化氮);三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等);四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。　　该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用，可获取更多的信息，它无辐射，无需氢气、助燃气体，可用高纯氮气或空气作载气，无需复杂的化学前处理(如热解析等)，安全可靠，有直接进样分析的优点。http://www.instrument.com.cn/news/20110913/067761.shtml各位有没有安装使用过这种检测器，上来分享一下经验。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器发展很快，目前大概有20多种：1、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 又称热导池检测器，也称卡他计（Katharomater）。2、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 又称火焰电离检测器。3、氮-磷检测器 nitrogen-phosphorus detector ,NPD 4、电子俘获检测器 electron capture detector，ECD，对电负性化合物（能俘获电子的组分）具有特别高的灵敏度的一种选择性检测器。5、火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD 是对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。6、无放射源电子俘获检测器 non-radioactive electron capture detector 一种不用放射源的电子俘获检测器。7、氦电离检测器 helium ionization detector ，HID， 用于永久性气体超微量分析的一种检测器。8、氩电离检测器 argon ionization detector ，AID， 其工作原理与氦电离检测器完全相同，只是用氩气作载气。9、电离截面检测器 ionization cross section detector 又称截面积电离检测器。10、电子迁移率检测器 electron mobility detector 是一种用于检测微量永久性气体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。11、光离子化检测器 photo-ionization detector, PID 利用紫外光能激发解离电位较低（小于10.2eV）的化合物，使之电离，在电场作用下形成电流而进行检测的一种检测器。12、质量选择检测器（质谱），MSD。13、傅里叶变换红外光谱检测器，FTIR。14、原子发射光谱检测器，AED。15、脉冲火焰光度检测器，PFPD。16、脉冲放电检测器，PDD。17、气体密度天平检测器，GDB。18、化学发光检测器，CLD。19、电导检测器，ELCD。20、微库仑检测器 micro coulometric detector 又称电量检测器。但是，应用最多的仍然是TCD、FID，像ECD、NPD、FPD相对来说还比较少，特别是在石油化工领域，PFPD和HID,以及SCD到底用途有多大，发展趋势是什么？

[b][b][font=宋体][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]请火焰离子化检测器（[/font]FID）的维护要点[/font][/b][/b][align=center][b][font=宋体]概述[/font][/b][/align][font=宋体]氢火焰离子化检测器长时间使用后，会因污染造成灵敏度下降、噪声增大、本底输出电平变高等故障，污染的来源主要是色谱柱柱流失、样品的燃烧和气源污染物的积累。[/font][font=宋体]来自样品的高沸点杂质、来自环境空气的杂质和灰尘或者来自色谱柱安装不良产生的密封材料碎屑，会逐渐积累在检测器腔体内部，最终造成基线噪声的增大。[/font][font=宋体][font=宋体]某些物质[/font]——尤其是大量使用的溶剂——燃烧之后会产生沉积性固体颗粒或者腐蚀性物质，对检测器产生损害。例如二氯甲烷、二硫化碳、氯仿、DMF、DMSO等物质燃烧后会产生腐蚀性气体或者高导电率的沉积物质；芳烃类物质容易不完全燃烧产生积碳；甲基硅氧烷类色谱柱的流失产物燃烧后容易产生二氧化硅的沉积。这些有害杂质存在较大的几率沉积在喷嘴表面。[/font][font=宋体]这些有害杂质可能会导致喷嘴堵塞、收集极金属腐蚀或者收集极电气绝缘性能下降。最终会造成检测器输出本底电平抬升和基线噪声增大。较高的基线本底电平和噪声都会损害分析方法的检出限。[/font][font=宋体] [/font][align=center][b][font=宋体]FID检测器的维护步骤：[/font][/b][/align][font=宋体]1. [/font][font=宋体]外观的清洁。[/font][font=宋体]充分清洗和吹扫检测器基座，将检测器基座内肉眼可见的灰尘、锈蚀或其他固体颗粒去除，也可以用含有丙酮等溶剂的棉棒擦拭检测器内部。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]色谱柱适配器部分的清洁。[/font][font=宋体]色谱柱安装不良可能会造成色谱柱密封材料碎屑积累到检测器内部，需要充分吹扫和清洗。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]喷嘴的清洗和疏通。[/font][font=宋体]喷嘴内部附着的高沸点有机污染物可以用溶剂来清洗，使用合适的金属针可以疏通喷嘴积累的固体杂质。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]高温灼烧[/font][font=宋体]升高检测器温度，提高检测器的氢气和空气流量，长时间吹扫可以祛除检测器内部的杂质。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]收集极拆解清洗[/font][font=宋体]如果检查到系统硬件本底，如果基线水平较高或者熄火噪声较大，可以实验拆解收集极进行清洗，但是如果对仪器硬件不太熟悉，不建议用户自行操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

近年来离子色谱研究的一个重要趋势是研究各种分离效率高, 选择性好, 分析速度快, 可同时分析阴离子和阳离子的色谱柱. 研究的重点是将涂覆有生物表面活性剂的物质作离子色谱固定相, 并已在光学异构体和无机离子分离分析方面展示出独特的优越性和发展潜力. 1994年， Hu Wezhi等人首先采用在一分子内含有正负电荷的两性离子分子的表面活性剂作色谱固定相, 开创了静电离子色谱法. 本文利用自制的静电离子色谱柱, 选用不同种类流动相, 对含有不同阴离子的钠盐进行分离， 并初步探讨在磁场中静电离子色谱的保留行为. 1　实验部分　　1.1　仪器和试剂　　LC－4A高效液相色谱仪； RID－2AS示差析光检测器, C－R2A数据处理机. 静电离子色谱柱(自制), 流动相分别为水, 10 mmol/L Na2HPO4－NaH2PO4缓冲液(pH=6.8), 2.4 mmol/L NaHCO3和3 mmol/L Na2CO3; 1 mmol/L十二烷基磺酸钠. 所用试剂均为优级纯或分析纯； 溶液用二次蒸馏水按常规配制. 　　1.2 色谱柱制备和分离方法　　把含有胆汁酸盐水溶液通过动态涂层法涂覆在ODS表面. 选用国产ODS分离柱(4.6 mm×250 mm), 将30 mmol/L的CHAPS溶液(经0.4 μm滤膜过滤)以 0.7 mL/min流速流经ODS柱80 min, 收集流出液重复上述操作2次, 然后用水冲洗40 min, 即得到在ODS柱表面涂覆一层含有正/负电荷胶束的静电离子色谱柱.　　静电离子色谱法是利用在ODS载体上涂覆在同一分子内同时含有正/负两种电荷的胆汁酸诱导体胶束作固定相, 纯水或电解质溶液作流动相, 被测样品中的阴离子和阳离子通过纯粹的静电吸引、 离子配对后形成正、 负离子的缔合物(离子对), 由于被测离子的电荷和半径、 离子种类和离子浓度的不同, 因此形成的各种离子对受涂覆在固定相上的表面活性剂所带的正/负电荷静电吸引和排斥作用力不同而相互分离. 分离后的离子对进入检测器进行定量检测. 实验表明, 用本法制备的静电离子色谱柱, 连续使用3个月未发现分离效率下降. 2　结果与讨论 2.1　流动相和色谱图　　分别以纯水、磷酸盐缓冲溶液为流动相得到色谱分离图　　纯水为流动相时, Na2SO4和NaBr， KNO3和NaNO3， Na2S2O3和NaF+NaNO3各离子对得到分离, 但NaF与NaNO3不能分离开. 而磷酸盐为缓冲溶液时(图2), 不但Na2SO4和NaBr得到分离, 而且Na2S2O3， NaF， NaNO3也可相互分离. 由图2可见, 与纯水流动相相比, 流动相中磷酸盐的存在使各离子对保留时间和色谱峰形状发生变化, 虽然各离子对保留时间显著增加, 但出峰顺序未发生变化. 实验表明, 各离子对的保留时间与阴阳离子的半径、 电荷、 流动相种类和离子强度有关, 在流动相中加入不同种类的电解质溶液将有利于某些离子对的分离. 　　分别以碳酸盐、十二烷基磺酸钠为流动相得到的静电离子色谱分离图如图3所示. 由图3可见NaBr和Na2SO4可以完全分离, 与纯水为流动相相比, NaBr和Na2SO4的分离效率提高, 但保留时间增加. 特别是以十二烷基磺酸钠(表面活性剂)为流动相时, 使NaBr的保留时间延长(见图3(b)), 这说明表面活性剂的存在将对离子对的分离效率产生重要影响. 可以认为, 在流动相中加入电解质溶液, 除样品离子与固定相相互作用外, 流动相中电解质也参与了与固定相之间的静电吸引和排斥作用, 由于各离子对和电解质与固定相相互竞争的静电作用, 提高了各离子对的分离度. 　　2.2 流动相流速影响 当流动相流速不同时, 各离子对的保留时间发生改变. 纯水为流动相时, NaBr和Na2SO4离子对的保留时间与纯水流速的关系. 实验表明, 当采用不同种类流动相时, 随着流动相流速的增加, 保留时间都有不同程度的缩短. 但要根据被分离的离子对的分离效率和分析速度来选择流动相流速, 本实验选择流动相流速为0.6 mL/min. 2.3　外加磁场对静电离子色谱分离的影响　　将静电离子色谱置于静态磁场(Nb磁铁, 160 mm×30 mm)中, 考察各离子对的分离效率和保留时间. 实验表明, 在外加磁场作用下, 纯水为流动相时, NaNO3和Na2S2O3离子对的保留时间稍向后位移(见图5), 但二者的峰形状未发生变化. 这可能是在离子对形成和洗脱过程中, 由于外加磁场的作用, 使形成的离子对与涂覆在载体上胆汁酸盐胶束所带的正负电荷静电吸引和排斥作用力发生变化, 打破了原来的平衡状态， 使离子对的保留时间发生位移.

【参数解读】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140211/5183802/氢火焰离子化检测器简称氢焰检测器，又称火焰离子化检测器　（FID： flame　ionization detector）。(1) 典型的质量型检测器；(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度；(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应；(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点；(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、为什么FID的检定对载气流速稳定性无要求，而TCD、ECD却有要求1%。对载气流速没要求的都是质量型检测器，有要求的是浓度型检测器。是针对峰面积定量而定的：质量型检测器载气流速增大峰面积不变；浓度型检测器载气流速增大峰面积减少。FID是质量型检测器，柱流速变化，不影响峰面积。ECD和TCD是浓度型检测器，对流速和温度敏感。TCD和ECD是整体性能检测器，响应信号不仅仅和目标物质有关系，还与流动相有关。 FID的响应不受流动相影响。2、你采购FID都是用来检测什么样品？灵敏度是否满足？有机挥发物检测、农药、天然气、检测白酒成分等等，灵敏度高。3、FID的优缺点都有哪些？FID检测器适用面很广，能够胜任大多数的分析，在色谱分析中它不需要过多的要求，属于分析里的主要选择检测器。总感到其他检测器不如FID操作简单、直观、皮实。FID具有常规检测器中最宽的线性范围，也是其使用广泛的重要原因。FID的特点是灵敏度高，比TCD的灵敏度高约1000倍；检出限低，可达到10~12g/s；线性范围宽，可达10~7；FID结构简单，死体积一般小于1uL，响应时间仅为1ms，既可以与填充柱联用，也可以直接与毛细管柱联用；FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应，可以直接进行定量分析，是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。4、FID存在什么局限性，如何互补？对大部分有机物有响应既是FID的优势也是劣势，在检测物质时经常会遇到干扰物质，影响定性和定量的结果。它对有些物质分析差，这就成为它的不足之处吧。5、FID哪些参数可以调整色谱出峰效果？喷嘴大小、极化极大小、空气和氢气流量比影响出峰效果。喷嘴内径小，灵敏度高，但线性范围窄。内径大，相反。极化电压增大，灵敏度增大。但是电压增加到一定程度，灵敏度基本稳定。极化极一般要求是高压就可以，越高收集效率越高，但安全系数降低；空气与氢气流量比，对不同的仪器来说，有不同的最佳匹配值，我们使用的一般是10:1。气体流量包括载气，氢气和空气的流量。1、载气流量：一般使用N2作为载气，载气流量的选择主要考虑分离效能。对于一定的色谱柱和试样，要找到一个最佳的载气流速，使得柱的分离效果最好。2、氢气流量：氢气流量与载气流量的比值影响氢火焰的温度以及火焰当中的电离过程。火焰温度太低，组分分子电离数目低，产生电流信号就小，灵敏度就低。氢气流量低，不但灵敏度低，而且易熄火。氢气流量高，火噪声就大。故氢气流量必须保持足够。3、当氮气作为载气时，一般氢气与氮气流量比值是1:1~1:1.5,在最佳比值时，不但灵敏度高，而且稳定性好。欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器包括：TCD热导池检测器，FID氢火焰离子化检测器,PID光离子化检测器,ECD电子捕获检测器,FPD火焰光度检测器,NPD氮磷检测器,AID氩离子化检测器，SAW表面声波检测器,HID氦离子化检测器等还有哪些请大家讨论

气体分析色谱仪高纯气体分析检测仪器一、关于高纯气体(High Purity Gases)瓶装高纯气体分析，（高纯氯气,高纯氧气,高纯氦气,高纯二氧化碳,高纯氮气等)特种气体,标准气体,液态气体分析色谱仪。高纯气体：气体工业名词，通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体，纯度指标不同，例如对于氮，氢，氩，氦而言，通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体；而对于氧气，纯度为99.99%即可称高纯氧；对于碳氢化合物，纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。高纯气体应用领域极宽，在半导体工业，高纯氮，氢，氩，氦可作为运载气，保护气和配制混合气的底气。二、分析色谱仪高纯气体专用分析色谱仪型号：GC7800（氦离子检测器）三、应用领域氦离子·高纯气体分析专用气相色谱仪·应用领域:　高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测.四、气体分析色谱仪·满足标准：GB/T 8980-1996《高纯氮》GB/T 14599-93 《高纯氧》GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》GB/T 10624-1995 《高纯氩》GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》五、色谱仪介绍:一、氦离子化检测器 PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。1．脉冲放电间隔和功率 高纯气体分析PDHID中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。2．偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。3．通过放电区的氦流速 高纯气体分析氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发；b 它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4．气体分析色谱仪电离方式和性能特征 高纯气体分析　PDHID的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离；b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。.e + AB→AB+ + 2ee + He→He**→ He* + hνHe* + AB→AB+ + e + He二、 GC7800H气相色谱仪[/color

[align=center][font=宋体]氢火焰离子化检测器基础噪声的问题[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align] [font=宋体][font=宋体]氢火焰离子化检测器（[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]）适用于常见有机化物的色谱分析，因其适用物质范围广、线性范围宽、易于操作和维护等优点，在化学工业、食品检测、制药工业、环境监测、法政检测等诸多方面得到广泛的应用，也是色谱工作者日常工作中接触最多，最为熟悉的检测器。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]色谱工作站在使用氢火焰离子化检测器的过程中，经常会遇到检测器输出噪声异常[/font][font=宋体]——噪声异常增大或者减小的故障。在进行故障诊断的过程中，检测器电气部分的基础噪声考察甚为重要，希望色谱工作者予以重视。[/font][/font] [font=宋体] [/font] [align=center][font=宋体]氢火焰离子化检测器的电气原理[/font][/align] [font=宋体][font=宋体]如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示，氢火焰检测器本质为微电流放大器（或称为电流——电压转换器）。物质在氢气——氧气火焰内燃烧生成正负电荷，在高压电场的作用下形成微弱的电流[/font][font=Times New Roman]I[/font][font=宋体]，该电流经由微电流放大器转换成强度对应的电压信号[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]，输出至信号处理单元。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]其输出电压与微电流的定量关系为：[/font][font=Times New Roman]V = I*R[/font][font=宋体]，一般情况下，该微电流放大器的转换电阻[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]阻值甚大，一般大于[/font][font=Times New Roman]10G[/font][font=宋体]欧姆。[/font][/font] [align=center][img=,331,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032059592542_7313_1604036_3.jpg!w690x388.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 FID[/font][font=宋体]检测器的电气原理[/font][/font][/align] [font=宋体]在火焰熄灭的状态下，放大器依旧可以输出一定幅度的电压信号，一般与检测器内部环境、操作条件和电子器件的固有特性有关，可以称为检测器的输出基础噪声。当色谱工作者遇到色谱基线噪声不良的状态时，对基础噪声的考察甚为重要，是需要首先考虑的问题。[/font] [font='Times New Roman'] [/font] [align=center][font=宋体]基础噪声异常的常见原因[/font][/align] [font=宋体][font=宋体]色谱工作者进行[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器基线不良故障的诊断时，应当首先熄灭火焰，考察检测器的基础噪声，已判断检测器的电气部分是否工作正常。此时获得的基线噪声和基线绝对电平应当很低，一般情况下噪声扰动的[/font][font=Times New Roman]p-p[/font][font=宋体]值应当低于[/font][font=Times New Roman]10uV[/font][font=宋体]，基线电平一般应当低于[/font][font=Times New Roman]1mV[/font][font=宋体]（以[/font][font=Times New Roman]Shimadzu [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][font=Times New Roman]GC-2010[/font][font=宋体]为例予以说明，常见的国产色谱仪可以参考）。[/font][/font] [font=宋体]如果此状态下，色谱基线噪声和电平异常偏高或者偏低，那么建议首先进行处理。检测器基础噪声较大的原因可能与电气接触不良、屏蔽或接地不良或者绝缘不良有关。[/font] [font=宋体][font=宋体]一[/font] [font=宋体]接触不良[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]氢火焰离子化检测器（[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]）的收集极如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示，其中间金属圆筒部分通过屏蔽导线将电荷信号输送给放大器。一般厂家的设计方案中，导线与金属圆筒是通过金属接触实现连接，并非将其焊接在一起。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]如果[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器的工作环境较为恶劣，例如气源洁净程度较差、实验室环境不良、日常分析中大量使用卤代烃、二硫化碳等溶剂时，可能造成导线或者金属圆筒外层发生腐蚀，造成检测器基础噪声较大的问题。[/font][/font] [align=center][img=,196,203]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032100152847_711_1604036_3.jpg!w521x539.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align] [font=宋体][font=宋体]二、[/font] [font=宋体]屏蔽或接地不良[/font][/font] [font=宋体]色谱系统是微小信号测定系统，仪器整体的接地和屏蔽不良，会导致微小信号收到干扰，从而导致过高的基础基线噪声。[/font] [font=宋体]如果色谱仪经过维护和检修，需要注意检测器部分的安装，避免造成接地或者屏蔽不良问题。[/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体]三、 [/font][font=宋体]绝缘不良[/font] [font=宋体][font=宋体]绝缘不良的来源一般与系统污染或者实验室环境湿度过高有关。当实验室湿度较大时，会导致微电流放大器中的转换电阻[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]阻值下降，从而造成基线电平过低、检测器基础基线噪声降低等故障现象。[/font][/font] [font=宋体]此外实验室湿度过高会导致检测器内部高压发生异常，最终导致色谱峰高降低和线性范围变窄。[/font] [font=宋体]收集极内部的污染，会产生漏电流，导致基线噪声增高。[/font] [font='Times New Roman'] [/font] [font='Times New Roman'] [/font] [font=宋体] [/font] [font='Times New Roman'] [/font] [font=宋体] [/font] [font='Times New Roman'] [/font]

高纯氧中的杂质主要是H2，AR ,N2 ,CO,CO2，CH4. 这些杂质在高纯氧中的含量＜100ppb或甚至更小，所以我们应该选择什么检测器可以将他们检测出来呢？首先咋们分析下各中型号检测器的优点和缺点：1，热导检测器：它具有结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，线性范围宽，对各种能作色谱的物质都有响应，最适合作微量分析(ppm级)。2，FID检测器：FID的特点是灵敏度高，比TCD的灵敏度高约1000倍;检出限低，可达到10~12g/s;线性范围宽，可达10~7;FID结构简单，死体积一般小于1uL，响应时间仅为1ms，既可以与填充柱联用，也可以直接与毛细管柱联用;FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应，可以直接进行定量分析，是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。3，DID检测器：是一种可完成对多种微量气体成份含量进行高灵敏度检测的新型仪器。放电离子化检测器（DID）是一种通用的浓度型多功能检测器，它利用高能光电离检测样品成份，最低检测下限可达5～10PPB级浓度（5x10 -9～10x10 -9）。特别是当背景气体N2，Ar，Ne，He，H2等气体时，可检测其中的杂质成份包括：H2，Ar，Ne，O2，CH4，CO，CO2。所以做高纯气的分析还是选择DID检测器是做好的。