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[align=right][b]SGLC-GC-022[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明,采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量,分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。[b]关键词:[/b]二氧化硫 SH-Q-Bond[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-2010 Plus TCD检测器,AOC-5000自动进样器;色谱柱:SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m ;P/N R221-75765-30);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件[/b]色谱柱:SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )进样口:200℃ 分流比:3:1柱温:100℃(1min)_20℃/min_220℃(2min)载气:氦气 恒线速度48 cm/sec检测器温度:250℃进样条件: Splitless 1 minVent flow 150 mL/min 220 ℃顶空条件平衡温度:80℃平衡时间:10 min进样针温度:105℃进样量:1 mL[b]1.3 样品制备[/b]分别称取1 g 氯化钠和1 g 固体石蜡于20 mL 顶空进样瓶中,精密加入2 mol/L 盐酸溶液2mL,置于60℃水浴中,待固体石蜡全部溶解后取出,放冷至室温使固体石蜡重新凝固,取中药样品细粉约0.2 g,置于石蜡层上方,再精密量取含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μ L 于药材表面,密封,直接上机分析。[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.2)进行采集,色谱图如下:[img=2331 二氧化硫残留量测定法]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-022_1.png[/img][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明,采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量,分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。
前言 近日来,各省食药监局公布的食品安全监督抽检中信息接连报出,在抽检的结果中都有多种食品二氧化硫超标。食品加工过程中经常要用二氧化硫,它是食品工业中常用的食品添加剂(其在食品中的残留量用二氧化硫计算),那么超标的物质对人体有哪些危害呢?食用二氧化硫超标的食品,容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应,此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等,还可在人体内转化成一种致癌物质—亚硝胺。为保证消费者健康,我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。 我们海能仪器实验室人员在超市随机挑选了几种抽检中有超标的食品来做一个测试,到底哪些食品中二氧化硫含量比较高呢?我们来看一下。实验部分: 1 实验方法 参照GB/T 5009.34-2003 《食品中亚硫酸盐的测定 》 蒸馏法2 实验仪器与试剂 SOA100二氧化硫分析仪(海能)、T960自动电位滴定仪(海能)、电子天平(DHAUS)、超纯水机、铂复合电极、醋酸铅(分析纯)、碘标准滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)、浓盐酸(分析纯)、去离子水(三级)3 试样处理 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g-10.00g均匀试样(试样量可根据含量高低而定),置于400ml蒸馏管中。液体样品直接用移液管移取10ml于400ml蒸馏管中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668924_3134100_3.png4 测定1)在SOA100二氧化硫残留量测定仪上进行蒸馏: 开机,设置参数,进行实验。仪器操作简单,可以进行自动加液,蒸馏快速只需7min,效率比较高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921115523_01_3134100_3.png 仪器参数设置:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921121080_01_3134100_3.png2)蒸馏结束将蒸馏液在自动电位滴定仪T960上进行滴定:仪器检测减小了人为误差,提高了结果的准确性,平行性比较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921122603_01_3134100_3.png参数设置:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921124344_01_3134100_3.png5 实验结果1)腐竹 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921131315_01_3134100_3.png 结果: C(I2)/(mol/L) m/(g) V0/(ml) V/(ml) X/(mg/kg) 1 0.0083 9.18400 0.25 0.581 19.14 2 9.11684 0.561 18.12 3 9.11246 0.571 18.72 4 9.17553 0.581 19.16 5 9.14281 0.574 18.82 实验结论: 腐竹中平均二氧化硫残留量为18.80mg/kg,远小于国家规定的蘑菇,豆类,海藻类等干菜以及种子类等产品中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫记不得超500mg/kg”.2)粉条 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921143435_01_3134100_3.png结果: C(I2)/(mol/L) m/(g) V0/(ml) V/(ml) X/(mg/kg) 1 0.0083 10.12984 0.27 0.270 0 2 10.05745 0.270 0 3 10.09532[/alig
回流法测定食品中二氧化硫残留量