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全能样品前处理在线联用平台

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全能样品前处理在线联用平台相关的论坛

  • 【实战宝典】常见的自动样品前处理平台可实现哪些功能?

    【实战宝典】常见的自动样品前处理平台可实现哪些功能?

    问题描述:常见的自动样品前处理平台可实现哪些功能?解答:[font=宋体]常见的自动化平台可以实现样品的自动称量、溶解[/font]/[font=宋体]萃取、稀释、进样,以及标准溶液的配制等。集成了对样品的精确称量、试剂[/font]/[font=宋体]溶剂的精确量取、振摇[/font]/[font=宋体]涡旋等核心技术,还包括试剂瓶的开盖、上盖、标签生成、贴标签、扫描条码等辅助功能。根据样品的特点,对平台有不同的要求。比如对有机溶剂、酸、碱的耐受性,与后续测试仪器的连接功能。根据实际需求,平台所集成的功能数量不尽相同。很多自动化平台可进行个性化定制。代表性的多功能全自动样品前处理平台及进样系统如:[/font]PALRTC[font=宋体](图[/font]9-1[font=宋体])全自动的多功能自动进样器,除了自动样品前处理,该平台还可以自动在线切换液体[/font]/[font=宋体]顶空[/font]/SPME[font=宋体]进样针。莱伯泰科的[/font]MiniLab-I[font=宋体]全自动稀释配标仪可以实现水溶性样品的稀释、混标[/font]/[font=宋体]单标配制、定量移液、定容、视频监控。莱伯泰科的[/font]PrepElite-GVS[font=宋体]全自动样品前处理平台可以实现有机样品的自动定量浓缩、[/font]GPC[font=宋体]凝胶净化、[/font]SPE[font=宋体]固相萃取等处理过程。[/font]ElementalScientific[font=宋体]公司的[/font]prepFast[font=宋体]自动稀释系统可用于标液配制、标准曲线建立、[/font]QC[font=宋体]样品自动稀释等,可以和多种[/font]ICP-OES,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][font=宋体],[/font]AA[font=宋体]仪器联用,软件上也高度兼容,比如和珀金埃尔默[/font]ICP-OES[font=宋体]的操作软件就带有[/font]prepFast[font=宋体]插件。多数自动化平台都可以实现软件操控,甚至定制程序编写以实现特定功能序列。[/font][align=center][img=,311,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121140525520_5139_3389662_3.jpg!w360x284.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-1 PAL3 RTC[font=宋体]多功能样品前处理平台[/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【实战宝典】自动样品前处理平台适用于哪些应用场景?

    问题描述:自动样品前处理平台适用于哪些应用场景?解答:[font=宋体]自动样品前处理平台对于测试方法相固定,样品量大的应用场景非常适合,如各类检验、质控等。另外,对所涉及的样品、试剂有毒有害的测试,以及对操作或环境引入的污染敏感的痕量测定都非常适合。[/font][font='Times New Roman','serif'][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • CTC PAL3 全自动样品前处理平台应对食品与环境样品全自动在线解决方案

    [align=center][size=18px][b]CTC PAL3 全自动样品前处理平台应对食品与环境样品全自动在线解决方案[/b][/size][/align][align=center][size=14px]会议时间[/size][size=14px]:[/size][size=14px]2020年[/size][size=14px]5[/size][size=14px]月[/size][size=14px]1[/size][size=14px]9[/size][size=14px]日1[/size][size=14px]4[/size][size=14px]:00[/size][/align][size=16px][b]内容[/b][/size][size=16px][b]介绍:[/b][/size]CTC PAL3 全自动样品前处理解决方案介绍:GB23200.113.2018 植物源性食品农残解决方案;GB5009.168.2016 食品中脂肪测定的解决方案;GB/T生活饮用水臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇检验标准的解决方案。[size=16px][b]讲师[/b][/size][size=16px][b]介绍:[/b][/size][size=14px][b]朱建峰[/b][/size][size=14px][b]:[/b][/size][size=14px]2011年加入瑞士思特斯分析仪器有限公司上海代表处([/size][size=14px]CTCAnalyitcs[/size][size=14px]),负责[/size][size=14px]PALSystem[/size][size=14px]产品亚太区技术支持工作。[/size]报名地址:[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_13425.html[/url]

  • 昨天参加了一个样品前处理技术交流会,大家用过这样的平台吗??

    昨天参加了一个样品前处理技术交流会,大家用过这样的平台吗??

    昨天参加了样品前处理技术交流会,会上,商家提出了自己的样品自动化处理平台,对方说,可以和许多厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]协调兼容,照了几个照片,大家有用过这样的平台吗,效果怎样?图1.开场,许多老师轮流上台,就只拍了第一个。[img=,690,511]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071033451380_6731_2651621_3.jpg!w690x511.jpg[/img]图2,前处理平台的左边。[img=,690,930]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071033516182_3594_2651621_3.jpg!w690x930.jpg[/img]图3,前处理平台的右边。[img=,690,930]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071034255432_5404_2651621_3.jpg!w690x930.jpg[/img]图4,前处理平台的中间。[img=,690,930]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071033567992_9492_2651621_3.jpg!w690x930.jpg[/img]有用过的版友吗,希望分享下使用效果

  • 膜萃取和流动注射在线样品前处理技术研究

    摘 要 样品前处理是目前分析化学的瓶颈,它制约着相关学科如环境科学和生命科学的发展,是分析化学研究的难点和热点问题之一。由于样品数量极多,且分析物含量越来越低、基体越来越复杂,迫切要求发展高通量、高选择性、高效率的在线样品前处理技术。因此,开展这方面的研究具有极为重要的意义。近年来,自动化的样品前处理技术,尤其是在线样品前处理技术,正越来越受到分析界的关注。膜分离技术和流动注射(FI)技术的应用是在线样品前处理技术的两个重要发展方向。 论文简要地概述了膜分离技术和FI样品前处理技术的发展和应用现状,对膜萃取、FI液液萃取和FI高温反应等做了较为详细的综述。论文提出了一种新的样品前处理技术——连续流动液膜萃取(Continuous flow liquid membrane extraction, CFLME),用于痕量极性有机污染物的分离富集。在此基础上,建立了CFLME与高效液相色谱的在线联用系统,用于磺酰脲类除草剂的高效灵敏测定。论文还发展了液液萃取、高温反应和样品背景吸收干扰的消除等几种FI在线样品前处理技术,为FI应用于日常分析提供了新的思路和途径。本论文主要包括以下研究内容:(一)提出了连续流动液膜萃取技术 支载液体膜(Supported liquid membrane,SLM)萃取为三相系统,即在两水相(给体和受体)之间夹一有机相,有机相固着于多孔的憎水性膜上。SLM可以看作是萃取和反萃取两过程的结合,目标化合物先被萃入有机相,再经反萃取而富集于受体中。选择使用合适的条件如给体和受体的pH等,可使目标化合物获得很高的富集倍数。SLM具有有机溶剂用量少、富集倍数高、选择性高、操作简单并且可以方便地与分析仪器联用等优点,已用于环境及生物样品的在线预处理。SLM的缺点是液膜寿命有限,有机溶剂的选择范围比较窄,而且萃取速率较低。为了克服这些缺点,我们将SLM与连续流动液液萃取结合,发展了一种新的膜萃取技术,并将其命名为“连续流动液膜萃取(CFLME)”。CFLME包含以下三个步骤:(1)将样品以一定的流速(2~3 mL/min)而有机相以极小的流速(一般0.05 mL/min)泵入萃取系统的给体通道中,进行连续流动液液萃取使分析物萃入有机相;(2)给体流入SLM萃取装置后,有机相在聚四氟乙烯膜表面形成有机溶剂液膜;(3)分析物透过液膜被反萃取并捕集于另一侧的受体溶液中。以甲磺隆等5种磺酰脲类除草剂及双酚-A等内分泌干扰物为模型化合物的研究表明,在各自优化条件下,CFLME在单位时间内的富集效率是SLM的3.5-200倍。甲磺隆经120分钟的萃取后可达到1000倍的富集倍数,而双酚-A经40分钟的萃取后则可达到200倍的富集倍数。研究表明,CFLME除拥有SLM的优点外,还有以下优点:由于有机溶剂在系统中连续流动,液膜长期稳定;理论上,只要与水不互溶的有机溶剂都可使用,从而拓宽了有机溶剂的选择使用范围;由于可使用极性有机溶剂,显著提高了极性化合物的萃取效率。CFLME是一种比较有前途的样品预处理平台,具有重要的学术意义和实用价值。(二) 建立了连续流动液膜萃取与高效液相色谱在线联用系统 研究了将CFLME与高效液相色谱在线联用,测定水中甲磺隆和胺苯磺隆等磺酰脲类除草剂的方法。样品中的目标分析物经在线萃取后富集于50 mL 缓冲溶液(受体)中,然后被自动转移至高效液相色谱进样阀的定量环,再经C18 分析柱分离测定。以二氯甲烷作为液膜时,甲磺隆和胺苯磺隆经过10分钟富集后即可达到100倍的富集倍数,检测限分别达到0.05和0.1 mg/L,消耗的实际样品的体积仅20 mL。而文献报道的SLM萃取法则要富集5小时才能达到相同的富集倍数。用本方法分析测定了海水、自来水和瓶装矿泉水,0.2 mg/L甲磺隆和0.4 mg/L 胺苯磺隆的加标回收率分别在83.0-94.7%和87.8-99.7%之间。本方法自动化程度高,样品预处理时间短,样品消耗量少。为测定地表水中ng/L级的5种磺酰脲类除草剂,我们还建立了CFLME—C18预柱—高效液相色谱在线联用系统。磺酰脲类除草剂先经CFLME后被萃入960 µ L缓冲溶液(受体)中,再经在线中和后转移至C18预柱进行第二次富集,最后经C18分析柱分离测定。样品经过60 分钟的富集后,可达到5-50 ng/L的检测限。在50-100 ng/L 加标水平下,5种磺酰脲类除草剂在地表水中的回收率在86.6-117%之间。与柱切换及固相萃取的对比研究表明,经CFLME富集后,样品的基体峰明显减小,即样品比较“干净”,不需进一步处理就可以获得较低的检测限。本方法的检测限比用C18固相萃取柱富集—高效液相色谱测定时低200倍,为这类污染物的监测和环境毒理研究提供了高选择性、灵敏和廉价的测定方法。(三) 发展了流动注射在线样品前处理技术 论文较系统地研究了液液萃取、高温反应和样品背景吸收干扰的消除等FI在线样品预处理技术,成功地解决了FI分析实用化的某些技术难题,为FI应用于日常分析提供了新的思路和途径。论文研究了用FI微孔膜液液萃取技术,进行洗涤剂中阴离子表面活性剂的日常测定的可行性。样品中的阴离子表面活性剂在给体中与次甲基蓝试剂形成离子缔合物,再透过聚四氟乙烯膜被萃入三氯甲烷受体中进行自动比色测定。实验优化了流路系统的一些参数,如微孔膜液液萃取单元的沟槽长度及微孔膜的孔径等。研究表明,当使用蠕动泵和置换瓶输送三氯甲烷时,系统的长期稳定性有限。但若每隔20 min校正一次系统,仍然可用于日常分析。方法的线性范围为0.2-2.0 mmol/L十二烷基苯磺酸钠,进样频率和检测限分别为50 样次/小时和0.1 mmol/L 十二烷基苯磺酸钠(S/N=3),相对标准偏差为1.8% (n=11)。用所建立的方法和标准Epton法分别测定了11种洗衣粉中的阴离子表面活性剂含量,所得结果一致,对偶-t检验表明两种方法无显著差异。建立了FI高温反应系统,用于合成洗涤剂中的总无机磷酸盐和正磷酸盐的自动分析。聚磷酸盐在2.5 mol/L硫酸和145℃高温条件下,经50秒自动在线水解即完全转化为正磷酸盐,再用FI—钼蓝显色法测定总无机磷酸盐;正磷酸盐则利用FI的动力学分辨技术,在其它磷酸盐共存下以钼蓝显色法直接测定。加入十二烷基硫酸钠,成功地消除了非离子表面活性剂对比色测定的干扰。总无机磷酸盐和正磷酸盐进样频率分别为40和80样次/小时,远远高于现有的自动分析方法(20样次/小时),方法的灵敏度能够满足实际样品分析的要求。用本法和国家标准方法测定了合成洗涤剂中的总无机磷酸盐和正磷酸盐,所得结果一致。我们还将建立的高温反应系统应用于测定烟草中总还原糖。在110℃高温下,样品中的非还原糖如蔗糖等先在0.5 mol/L HCl中在线完全水解为还原糖,再在碱性条件下与铁氰化钾反应生成亚铁氰化钾,最后在室温下与三价铁离子反应生成普鲁士蓝并在690 nm处分光光度测定总还原糖的含量。选择适当的铁氰化钾及氢氧化钠浓度,可使葡萄糖和果糖与铁氰化钾的反应速率一致,从而保证总还原糖的准确测定。采用以碱性柠檬酸钠为载液的并合并带法,成功地避免了普鲁士蓝沉淀于流路系统管壁上造成的基线漂移。方法进样频率为40样次/小时,用于测定烟草浸提液中的总还原糖,结果满意。论文以硫氰酸汞光度法测定烟草中水溶性氯化物的为例,探索了用试剂注入FI技术消除样品背景吸收干扰。方法的线性范围为0-7.5 mg/L Cl,检测限为0.02 mg/L Cl,相对标准偏差为0.1%,进样频率达到60样次/小时。用本法和膜渗析—FI法测定了烟草样品中的氯化物含量,结果表明二者的相对偏差小于4.3%,对偶-t检验表明两方法之间无显著性差异。由于不需要膜渗析装置,本方法的流路系统较现有的连续流动分析和FI方法简单,长期稳定性更好。

  • 如何优化您的前处理过程--安捷伦Mini热脱附及新型样品处理平台介绍

    如何优化您的前处理过程--安捷伦Mini热脱附及新型样品处理平台介绍

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647545_2507958_3.gif安捷伦色谱产品线样品前处理产品介绍主讲人:那顺 安捷伦气相色谱产品技术支持 活动时间:2013年8月14日 上午 10:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647545_2507958_3.gif【简介】 安捷伦公司今年推出多个样品前处理设备,包括7667A型Mini热脱附和具有精密称重功能的新型样品处理平台7696;MINI热脱附可用于大气环境中C3以上挥发性有机物的无人值守连续监测;新的7696样品平台具有十万分之一精度的称重功能,同时还可以进行样品的混合,震荡,加热,稀释等操作,可广泛用于分析测试的各个行业。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291438_454476_2507958_3.jpg-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2013年8月14日4、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动: *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2013年8月13日8、会议进入:2013年8月14日9:30点就可以进入会议室9、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名快来参加吧:我要报名》》》

  • 【网络会议】赛默飞Triplus-RSH三合一自动样品处理平台的应用——提高工作效率

    【会议讲座】赛默飞Triplus-RSH三合一自动样品处理平台的应用——提高工作效率【讲座时间】2016-03-17 10:00【主讲老师】刘茜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司质谱产品应用工程师,从事气相色谱、单四极杆气质产品的售前售后技术支持及相关市场工作【会议简介】 近年来基于气相气质的样品分析给分析实验工作者带来的工作量不断加大,为了有效的提高工作效率,赛默飞推出了Triplus-RSH自动样品处理平台,它是一款基于液体、顶空、固相微萃取于一体的样品处理方式,它解决了大量样品进样方式自动快速切换、高效提高工作速度等的问题。1、背景介绍当前分析前处理复杂多样2、Triplus RSH产品简介集液体、顶空、SPME三合一全自动样品前处理平台3、Triplus RSH的相关应用包含液体配标曲,加内标,SPME等应用介绍【会议报名】http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1787

  • 【网络会议】赛默飞Triplus-RSH三合一自动样品处理平台的应用——提高工作效率

    【会议讲座】赛默飞Triplus-RSH三合一自动样品处理平台的应用——提高工作效率【讲座时间】2016-03-17 10:00【主讲老师】刘茜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司质谱产品应用工程师,从事气相色谱、单四极杆气质产品的售前售后技术支持及相关市场工作【会议简介】 近年来基于气相气质的样品分析给分析实验工作者带来的工作量不断加大,为了有效的提高工作效率,赛默飞推出了Triplus-RSH自动样品处理平台,它是一款基于液体、顶空、固相微萃取于一体的样品处理方式,它解决了大量样品进样方式自动快速切换、高效提高工作速度等的问题。1、背景介绍当前分析前处理复杂多样2、Triplus RSH产品简介集液体、顶空、SPME三合一全自动样品前处理平台3、Triplus RSH的相关应用包含液体配标曲,加内标,SPME等应用介绍【会议报名】http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1787

  • 【资料】不同通信平台在污染源在线监测系统中的应用

    [size=4]环境监测在人类防治环境污染, 解决现存的或潜在的环境问题, 改善生活环境和生态环境, 协调人类和环境的关系, 最终实现人类的可持续发展的活动中起着举足轻重的作用。 由于人力和物力的限制, 某些时候难以保证所测数据的准确性和实时性, 而且污染源和污染程度经常受气象、风向以及其他季节性变化的影响, 是随时变化的, 传统的人工监测方法已不再实用, 甚至某些时候是无能为力。为了精确地、全面地掌握污染现状, 尽早发现环境的异常变化, 迅速作出污染预报,及时追踪污染源等, 建立污染源在线监测系统是相当必要的。而在线监测系统通信平台的选择是必须考虑的一大问题。1 污染源在线监测系统数据通信的特点 污染源在线监测系统获得的数据是监测系统的核心, 准确、快速地获取数据是污染源在线监测系统的基础, 这就要求污染源在线监测系统数据通信应具有实时性和准确性的特点。数据通信平台所传输的数据, 必须具有自动保存和备份功能, 获得的数据可以以图标、表格及图形等丰富多样的形式实时展现各排污口仪器运行状况、 污染物的浓度、 流量以及设备的发展趋势与动态。 通过获得的监测数据, 可以从多种角度和层面来统计分析排污状况。 同时, 通过数据传输获取的数据续有安全性高的特点, 确保数据真实性和机密性, 可防止人为篡改。2 通信平台的种类 目前, 在线污染源自动监测系统中所采用的通信平台, 大概主要有有线公众电话网、 无线移动通信网、 有线专用网、 无线专用网、 有线电视网、 国际互联网以及卫星和微波中继站等。[/size]

  • 关于热电TriPlus RSH三合一自动样品平台的咨询

    最近打算购置一台GC-ms!通过了解得知热电这一款 三合一自动进样器(TriPlus RSH三合一自动样品平台),液体、顶空、固相微萃取!感觉对我们很实用,请教有各位前辈,这台进样器,液体和顶空切换起来方便吗。真正用起来实用吗!气质:ISQ单四极杆气质联用仪这样的配置预算大约多少钱?那位前辈有这方便的说明书可否发给我一份谢谢!!

  • 【讨论】进行元素价态分析时样品如何前处理

    大家都知道使用液相色谱原子荧光联用仪可以进行元素的价态分析,样品在进入仪器前需要进行处理,但是普通的消解方法会破坏掉有机成分,同时也会改变元素的价态,因此肯定是不适用。那莫样品的前处理该如何进行呢?欢迎大家踊跃发表自己的经验和见解!

  • 【原创大赛】多功能净化平台在脱氢乙酸检测前处理中的应用

    [align=center][b]多功能净化平台在脱氢乙酸检测前处理中的应用[/b][/align][align=center]武向勇,张佳佳,赵昀,封同月[/align][align=center](山西省食品质量安全监督检验研究院,山西太原 030012)[/align][b]摘要:[/b]建立了一种脱氢乙酸样品前处理的自动化净化方法,优化了自动化净化条件。制备后的样品液相色谱检测结果:脱氢乙酸的回收率为75% ~115%,精密度相对偏差小于6.0%。分析检测结果表明与国家标准方法比较,该前处理方法安全、环保、高效、可靠,提高了脱氢乙酸前处理的效率;分析检测结果的稳定性、准确度、精密度均有一定程度的提高。[b]关键词:[/b]多功能净化平台;脱氢乙酸;液相色谱 我国食品中脱氢乙酸的液相色谱检验方法是依据国家标准GB5009.121-2016第二法[sup][/sup]进行检测。样品前处理过程中,对C18固相萃取柱的净化方法为人工手动完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱等步骤。人工方法处理过程费时费力,稳定性欠缺,净化效果往往不是很好也不稳定,所用的有机溶剂易挥发,污染环境[sup][/sup],对操作人员的身体健康造成伤害。但目前自动化和高通量的样品前处理方法鲜见报道,笔者研究了多功能平台在脱氢乙酸的前处理中的净化条件,并与国家标准方法进行了比较,以期运用于自动化批量检测提供参考依据。[b]1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器设备[/b] 多功能进化平台:Freedom EVO 100-8 SPE型; 高效液相色谱仪:Agilent1260型; 数控超声波清洗器:KQ5200DE型; 高速离心机;TDL-5-A型; pH计:PHS-3C型; C18固相萃取柱:500mg,6mL。[b]1.1.2 试剂[/b] 脱氢乙酸标准品,纯度≥99.5%; 甲醇(色谱纯) 乙酸铵(分析纯) 氢氧化钠(分析纯) 甲酸(分析纯) 硫酸锌(分析纯) 脱氢乙酸标准储备液(1.0mg/mL)。[b]1.1 方法1.2.1 多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法[/b] 准确称取2 g-5 g试样,置于50 mL容量瓶中,加入约10 mL水,用20g/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5,加水稀释至刻度,摇匀,置于离心管中,4000 r/min离心10 min。取20 mL上清液用10 %甲酸溶液调pH值至5,定容到25 mL。分2次移取5mL待净化液,以17 μL/s的流速过已活化的固相萃取柱后,用2000 μL空气吹扫;分2次移取5 mL水,以17 μL/s的淋洗速度淋洗固相萃取柱后,用2000 μL空气吹扫;用2 mL 70 %甲醇溶液洗脱,以17 μL/s的洗脱速度进行洗脱后,用1000μL空气排干小柱,收集洗脱液2 mL,涡旋混合,过0.45μm有机滤膜,供高效液相色谱测定。[b]1.2.2 液相色谱测定[/b] 色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱温:30 ℃;流动相:甲醇+乙酸铵溶液(体积比:10+90);流速: 1.0 mL/ min;波长:293 nm;进样量:10 μL。 根据保留时间定性,外标峰面积法定量。[b]1.2.3 试验设计[/b] 多功能净化平台可精确控制加液流速和空气吹扫体积,可以减少手动加液和吹扫带来的溶液交叉污染、净化淋洗洗脱不完全和时间的浪费,可以让净化、淋洗和洗脱三个步骤效率 达到最佳。由于多功能净化平台实际流速范围位4.17 μL/s ~ 4167 μL/s,选取8、17、35 μL/s三个加液流速进行选择。经过试验,选取1000μL、2000μL、3300μL三个空气吹扫体积进行选择。 本研究进行单因素试验,确定多功能净化平台的最佳净化条件。同时,进行此方法稳定性、精密度试验和与GB 5009.121-2016(第一法)前处理方法进行对比。[b]2 多功能净化平台条件的优化选择2.1 多功能净化平台加液流速的选择[/b] 称取四种类型试样各7份,每份5.0 g。每种试样中一份为本底样,三份为一组加入一种含量的脱氢乙酸标准溶液。每组试样在净化过程中只改变净化、淋洗、洗脱三步骤中的一个加液速度,其余过程按照多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法处理。采用高效液相色谱仪测得脱氢乙酸含量并计算回收率。结果见表1。表1 不同加液流速下的脱氢乙酸回收率[table][tr][td=1,3][align=center]食品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,3][align=center]加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td=3,1][align=center]待净化样液流速[/align][align=center](μL/s)[/align][/td][td=3,1][align=center]淋洗液流速[/align][align=center](μL/s)[/align][/td][td=3,1][align=center]洗脱液流速[/align][align=center](μL/s)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]回收率(%)[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率(%)[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]橙汁[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]75.2[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]74.8[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]85.2[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]78.1[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]83.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]79.2[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]桃罐头[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]73.8[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]75.4[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]80.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]70.6[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]酱腌菜[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]75.9[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]77.1[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]91.7[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]76.8[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][td][align=center]72.6[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]84.5[/align][/td][/tr][/table] 由表1对比可得,加液流速太小,净化时间过长;加液流速太大,导致脱氢乙酸难以完全吸附在固相萃取柱上也不能完全洗脱下来。从实际检测和数据准确性考虑选择多功能净化平台加液流速控制均为17μL/s(相当于1mL/min)。[b]2.2 多功能净化平台吹扫空气体积的选择[/b] 称取四种类型试样各7份,每份5.0 g。每种试样中一份为本底样,三份为一组加入一种含量的脱氢乙酸标准溶液。每组试样在净化过程中只改变上样、淋洗、洗脱三步骤中的一个空气吹扫体积,其余过程按照多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法处理。采用高效液相色谱仪测得脱氢乙酸含量并计算回收率。结果见表2。表2 不同空气吹扫体积下脱氢乙酸回收率[table][tr][td=1,4][align=center]食品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,4][align=center] [/align][align=center]脱氢乙酸[/align][align=center]加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td=9,1][align=center]空气吹扫体积(μL)[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]上样后[/align][/td][td=3,1][align=center]淋洗后[/align][/td][td=3,1][align=center]洗脱后[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][/tr][tr][td=9,1][align=center]回收率 (%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]橙汁[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]75.4[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][td][align=center]86.3[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]70.6[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]89.4[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]97.8[/align][/td][td][align=center]81.5[/align][/td][td][align=center]98.8[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]69.4[/align][/td][td][align=center]82.4[/align][/td][td][align=center]81.0[/align][/td][td][align=center]82.4[/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]79.6[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]66.8[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]82.0[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]82.3[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]桃罐头[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]70.1[/align][/td][td][align=center]85.1[/align][/td][td][align=center]86.1[/align][/td][td][align=center]85.1[/align][/td][td][align=center]96.1[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]94.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]67.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]酱腌菜[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]68.9[/align][/td][td][align=center]80.1[/align][/td][td][align=center]84.1[/align][/td][td][align=center]80.1[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]75.6[/align][/td][td][align=center]99.1[/align][/td][td][align=center]92.3[/align][/td][td][align=center]89.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]72.3[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]79.4[/align][/td][td][align=center]96.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]94.8[/align][/td][/tr][/table] 由表2对比可得,上样和淋洗后空气吹扫体积太小和太大都导致脱氢乙酸不能完全吸附在固相萃取柱上或者净化不完全;洗脱后空气吹扫体积太大对脱氢乙酸的回收率没有太大影响。综合考虑,确定上样和淋洗后空气吹扫体积均为2000μL,淋洗后空气吹扫体积为1000μL。[b]2.3 方法与国标的符合性[/b] 多功能净化平台的最佳净化条件:加液速度为17μL/s,上样和淋洗后空气吹扫体积均为2000μL,淋洗后空气吹扫体积为1000μL。在此条件下,脱氢乙酸回收率在91%~99%之间,符合GB/T 27404-2008[sup][/sup]的要求。[b]3 多功能净化平台稳定性、精密度试验及与国家标准方法的比较试验3.1 多功能净化平台稳定性试验[/b] 多功能净化平台设备具有8个独立移液通道,所以选取4种不同基质的空白样品,向样品中加入相同含量脱氢乙酸标准溶液,提取后采用多功能净化平台进行前处理,测定脱氢乙酸含量并计算回收率,进行稳定性试验。结果见表3。表 3 同一时刻同一加标量的不同基质空白样品中脱氢乙酸回收率稳定性实验(n=6)[table][tr][td][align=center]脱氢乙酸加标量[/align][align=center]40mg/kg[/align][/td][td=2,1][align=center]苹果汁[/align][/td][td=2,1][align=center]橙汁[/align][/td][td=2,1][align=center]糕点[/align][/td][td=2,1][align=center]葡萄汁[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]回收率(%)[/align][/td][td]38.2[/td][td][align=center]37.6[/align][/td][td]38.7[/td][td][align=center]38.1[/align][/td][td]36.1[/td][td]35.8[/td][td]36.9[/td][td]35.2[/td][/tr][tr][td]95.5[/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td]96.8[/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td]92.6[/td][td]89.5[/td][td]92.2[/td][td]88.0[/td][/tr][/table] 由表3可得,不同基质空白样品加标溶液中脱氢乙酸回收率均在80%以上,变化幅度很小,稳定性良好。[b]3.2 多功能净化平台准确度试验[/b] 选取不同类型的样品,加入不同含量的脱氢乙酸标准溶液,提取后采用多功能净化平台进行前处理,测定脱氢乙酸含量并计算回收率,进行准确度试验。结果见表4。表4 不同加标量的不同样品中脱氢乙酸回收率准确度实验(n=6)[table][tr][td][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸含量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标后测得脱氢乙酸含量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]橙汁[/align][/td][td=1,3][align=center]0[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]18.2[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]37.5[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]糕点[/align][/td][td=1,3][align=center]0[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]36.9[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]198[/align][/td][td][align=center]99.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]402[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][/tr][/table] 由表4可以看出,不同加标量的不同样品中脱氢乙酸回收率在89.9~100.5%之间,符合GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》在添加浓度2 mg/kg~10 mg/kg浓度范围内,回收率在80 %~110 %之间的要求。[b]3.3 与国家标准方法的精密度比较试验[/b] 为验证本方法的可行性、可靠性和准确性,选取了具有代表性的空白样品分别采用多功能净化平台的方法和国家标准方法进行了脱氢乙酸回收率与精密度比较试验,结果见表5。表5 采用多功能净化平台方法和国家标准方法的脱氢乙酸回收率及精密度比较实验(n=6)[table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,2][align=center]加标量[/align][align=center](g/kg)[/align][/td][td=4,1][align=center]手动方法[/align][/td][td=4,1][align=center]多功能净化平台方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]结果(n=6)[/align][/td][td][align=center]平均[/align][align=center]结果[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][td][align=center]结果(n=6)[/align][/td][td][align=center]平均[/align][align=center]结果[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][align=center](%)[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,12]面包[/td][td=1,6][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][td=1,6][align=center]0.24[/align][/td][td=1,6][align=center]80.0[/align][/td][td=1,6][align=center]8.5[/align][/td][td][align=center]0.26[/align][/td][td=1,6][align=center]0.27[/align][/td][td=1,6][align=center]90.0[/align][/td][td=1,6][align=center]5.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.24[/align][/td][td][align=center]0.29[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]0.28[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.26[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.24[/align][/td][td][align=center]0.26[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.46[/align][/td][td=1,6][align=center]0.45[/align][/td][td=1,6][align=center]90.0[/align][/td][td=1,6][align=center]5.62[/align][/td][td][align=center]0.46[/align][/td][td=1,6][align=center]0.48[/align][/td][td=1,6][align=center]96.0[/align][/td][td=1,6][align=center]2.82[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.48[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.43[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.46[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.46[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][/tr][/table] 表5可以说明:两种方法均符合国家标准要求,但采用多功能进化平台的前处理方法得到的脱氢乙酸回收率均高于手动固相萃取净化方法,相对标准偏差均低于手动固相萃取净化方法。可见,本方法具有较高的精密度和可靠性,减少了偶然误差。[b]4 结论[/b] 多功能净化平台的最佳净化条件为:加液速度为17μL/s,上样和淋洗后空气吹扫体积为2000μL,洗脱后空气吹扫体积为1000μL。此条件下,样品中脱氢乙酸含量回收率为75%~115%,RSD小于6.0%。 与国家标准方法相比,采用多功能净化平台进行脱氢乙酸前处理,在符合国家标准GB 5009.121-2016(第一法)和GB/T 27404-2008要求的前提下,减少了试剂的交叉污染和净化洗脱效率的不完全不稳定,确保了脱氢乙酸含量回收率的稳定性、提高检测结果的准确度和精密度,缩短了约1/2的净化时间,提高了检验人员的工作效率并保障了检验人员的人身安全。[b]参考文献[/b](略)

  • 实验室能力验证计划及测量审核综合管理平台

    [b]一、系统简介系统的意义和作用[/b]实验室能力验证计划及测量审核综合管理平台是基于现代化信息管理理念,针对专业的实验室能力验证提供者(PTP)所设计开发的一款集网上报名、试验结果在线填报、客户管理、能力验证计划在线设计与发布控制、能力验证计划过程管理、试验样品库管理、订单管理、财务管理、数据统计处理、结果报告管理、报告审核公布等于一体的全景化管理平台。该款软件具有信息字典、计划项目模版、照片管理、资料管理、信息比对、在线客服、数据查询、报表统计、信息上报等功能,实现了从字典制作、项目设计、审核发布、过程监控、实验室在线报名、样品在线确认、在线沟通、试验数据填报、统计处理、报告生成样品库、订单、财务等全生命周期的综合管理,使工作流程规范化,管理精细化,更好的满足了实验室能力验证业务的全方位需求。与此同时,系统还对实验室能力验证计划及测量审核综合管理平台采集和存储方式进行了优化,依靠强大的工作流实现了信息交换式对接,实现了线上线下各部门工作人员协同工作,避免了传统作业时,信息多次采集、信息冗余,部门间衔接不畅,人力资源浪费,工作效率低下等棘手问题。[b]技术优势[/b]在实验室能力验证计划及测量审核综合管理平台中我们采用最新的全景化设计思想,对业务逻辑所涉及的方方面面和关键节点都进行了可视化处理,使用户在使用过程中一目了然,使管理者达到随时掌握全局运行状况的目的。[b]二、平台功能清单[/b][table=603][tr][td][color=#ffffff]模块[/color][/td][td][color=#ffffff]子模块[/color][/td][/tr][tr][td=1,4]能力验证计划发布系统[/td][td]组件管理模块[/td][/tr][tr][td]数据字典管理模块[/td][/tr][tr][td]能力验证计划项目设计模块[/td][/tr][tr][td]能力验证项目发布控制模块[/td][/tr][tr][td=1,4]能力验证过程综合管理系统[/td][td]过程监控模块(该模块对能力验证过程的报名、缴费、样品确认、数据填报、统计处理、结果报告、技术报告等情况,进行综合监控和处理)[/td][/tr][tr][td]样品沟通确认模块[/td][/tr][tr][td]数据统计计算处理模块[/td][/tr][tr][td]报告生成模块[/td][/tr][tr][td=1,5]样品库管理系统[/td][td]原材料库存管理子系统[/td][/tr][tr][td]半成品库存管理子系统[/td][/tr][tr][td]样品库存管理子系统[/td][/tr][tr][td]样品配送管理子系统[/td][/tr][tr][td]样品出入库管理模块[/td][/tr][tr][td=1,4]客户管理系统[/td][td]客户在线注册管理模块[/td][/tr][tr][td]客户报名管理子系统[/td][/tr][tr][td]客户能力验证过程管理子系统(客户在线报名、缴费、确认样品、填报数据、查看结果通知、结构报告等)[/td][/tr][tr][td]客户能力验证参与情况汇总[/td][/tr][tr][td=1,2]能力验证订单管理系统[/td][td]财务管理模块[/td][/tr][tr][td]订单处理模块[/td][/tr][tr][td=1,7]客户在线网站[/td][td]在线注册[/td][/tr][tr][td]能力验证计划在线预览[/td][/tr][tr][td]在线报名、在线下订单[/td][/tr][tr][td]样品接收确认[/td][/tr][tr][td]试验结果数据在线填报[/td][/tr][tr][td]能力验证结果在线查看[/td][/tr][tr][td]能力验证结构技术报告在线下载[/td][/tr][tr][td=1,8]系统后台管理[/td][td]内部用户管理[/td][/tr][tr][td]权限分配管理[/td][/tr][tr][td]分析方法管理[/td][/tr][tr][td]数据安全管理[/td][/tr][tr][td]系统介绍管理[/td][/tr][tr][td]邮件管理[/td][/tr][tr][td]缴费通知管理[/td][/tr][tr][td]系统日志管理[/td][/tr][/table]

  • 【我们不一YOUNG】+多种前处理手段的联用

    在实验分析过程中,步骤越多,转移越多,可能带来的误差就会越大。在实验室仪器的不断摸索过程中,前处理技术的联用也得到了很好的发展。对于有些特殊样品,在用 GPC凝胶渗透色谱净化处理后,仍然有些干扰物与一些农残等目标化合物分子量非常接近,无法去除干净,仍然会影响我们样品的分析,为了去除这些干扰物,在样品通过 GPC 凝胶渗透色谱净化处理后,可将样品再通过固相萃取系统进行净化,这样使样品得到全方位、多层次的净化效果。另外,为了减少转移,GPC、SPE与浓缩的任意在线使用也可以将误差降到最低。

  • 【资料】熊猫分享-连续流动膜萃取平台

    膜萃取是利用膜在两相间的选择性屏障作用进行分离富集的方法。包括微孔膜萃取和非孔膜萃取两大类。它们一般都与流动分析系统相结合进行自动萃取。支载液体膜(SLM)萃取和微孔膜液-液萃取(MMLLE)同时具有微孔膜和非孔膜的特点,是很有发展潜力的痕量富集新技术。基本原理 SLM 为一三相系统,即在两水相之间夹一有机相,有机相固着于多孔的憎水性膜(如聚四氟乙烯膜)上。膜夹在两块带凹槽惰性材料(如聚四氟乙烯)之间,形成给予液(donor)和吸收液(acceptor)两个通道。样品与适当试剂在给予液中混合,使待萃取物转换为中性分子并萃取入有机膜相,然后再穿过有机膜相,并扩散进入吸收液。待萃取物在吸收液内被转换为非离子态化合物,以阻止其返回有机膜相。保持吸收液静止而样品等液流流动时,即可达到萃取富集的目的。 MMLLE的装置与SLM相同,但为一两相系统,即在多孔的憎水性膜(如聚四氟乙烯膜)的两边分别为样品和有机溶剂通道。有机溶剂同时存在于多孔憎水性膜和有机溶剂通道内,待萃取物穿过吸附有有机溶剂的多孔憎水性膜,扩散进入有机溶剂通道内。保持吸收液静止而样品流动时,即可达到萃取富集的目的。技术评价和应用研究 SLM和MMLLE的优点是溶剂耗量少、选择性高、获得的萃取物中干扰物质少(萃取后样品不需净化)、富集倍率高、易于自动化且可方便地与其它分析仪器在线联用。SLM主要应用于极性化合物如有机酸和碱、带电化合物及金属离子。MMLLE主要应用于非极性化合物的自动萃取。 目前已报道的SLM的富集倍数为10-200,若将SLM的富集液转入微柱进一步富集,可达到1000-40000。该方法已用于和GC、HPLC、CE、IC、AAS等联用测定血清中的生物药品,环境水样中的污染物如有机酚、农药、重金属离子以及金属有机化合物等。 SLM 的致命弱点是仅能使用十分有限的几种有机溶剂和液膜,寿命不够长。用作液膜的有机溶剂必须具备不溶于水、难挥发、粘度小等条件,比较常用的有机溶剂为正十一烷、二正己基醚和三正辛基磷酸酯。使用这些溶剂分离富集极性化合物,往往效率很低。当使用弱极性溶剂如二正己基醚时,液膜寿命仅数小时。 我们首次发展提出的如图1所示的连续流动液膜萃取(CFLME)技术(已申请国家发明专利)很好地克服了SLM的弱点。CFLME可看作CFLLE和SLM的有机结合,它综合了CFLLE和SLM的优点,克服了二者的缺点。 CFLME主要有以下优点:(1)由于有机溶剂在系统中连续流动,液膜连续更新、长期稳定。理论上讲,只要与水不互溶的有机溶剂都可使用,从而大大加拓宽了有机溶剂的选择使用范围,扩展了流动式支载液体膜萃取技术的应用范围。 (2)由于可使用极性、挥发性有机溶剂,从而可大大提高极性化合物的萃取效率。 (3)由于设计了一个聚四氟乙烯萃取盘管,可使大部分目标物预先萃取到有机相中,提高了萃取富集效率。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808142116_104124_1604460_3.gif[/img]研究表明,以双酚-A及甲磺隆等5种磺酰脲类农药为例,CFLME(二氯甲烷为萃取剂)的单位时间内的富集效率是SLM萃取技术(以二正己基醚为萃取剂)的3.5-200倍。对1μg/L的甲磺隆样品富集2小时可达到1000倍的富集倍数。系统具有很好的稳定性,其重现性RSD £ 5%, 聚四氟乙烯膜可长期连续使用。CFLME很容易与其它检测技术在线联用,对其进一步研究可望发展得到一种能高效分离富集、长期稳定性好、易操作、低成本的样品前处理平台。未来展望 拟探索CFLME的机理,揭示有机溶剂和吸收液的种类、萃取装置的结构、液膜支载体的材质与性能参数、以及样品和吸收液的流速等主要影响因素对萃取效率的影响,为CFLME的应用提供指导。构建基于CFLME技术的样品前处理平台,用于现场自动采样和自动高效分离富集环境水样中的超痕量阿特拉津及磺酰脲类农药、双酚-A和壬基酚等内分泌干扰物质。在此基础上,发展建立测定这些典型环境污染物的CFLME-HPLC/CE在线联用自动分析系统。

  • 气相色谱-质谱联用样品前处理

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用样品前处理,我的样品为洗煤滤液,想测试下其中的有机物含量,想知道怎么样萃取出来[/color]

  • 液质联用样品的前处理

    [color=#444444]有几个样想做一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],不知道做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]样品的前处理如何做。我的是厌氧发酵液,里面有有机酸,无机离子,还有一些不知道的物质,想做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]看看到底有哪些物质,有哪位做过类似的样品的分享一下样品的预处理如何做啊[/color]

  • 【讨论】关于样品在线前处理

    在线前处理,这个话题最近很热,到底是省时省力,但是操作性有多高呢?我最近在做水质的直接进样在线SPE处理,UV检测,感觉不错有做过在线的坛友吗? 欢迎讨论

  • 全能型颗粒图像测试设备——WINNER219全自动颗粒图像仪

    全能型颗粒图像测试设备——WINNER219全自动颗粒图像仪产品图片 济南微纳科技有限公司独家推出全自动颗粒图像仪——WINNER219。可以采用动态、静态两种测试模式针对1——5000微米范围内的颗粒进行粒径分布、形貌分布等参数检测。是颗粒测试领域的全能型设备。功能特点file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21AC.tmp.png 颗粒形貌的分析:对于球形度、圆形度、磨圆度、长径比、球度等行业专用的颗粒形貌参数的分析是其他颗粒测试设备所不具备的。值得一提的是,本产品软件中新增了对于颗粒圆形度(磨圆度)的计算模块,对颗粒圆形度的分析符合美国石油天然气标准:API_RP58。并且适合应用此图版的地质、磨料、石油天然气等行业规范,此计算模块为国内唯一,对于以上行业具有重要意义。file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21AD.tmp.png 动态、静态双模式测试:1. 静态模式时,可以获得最佳观测效果,清晰地看到样品的状态表面等。2. 动态模式时,颗粒样品不断快速通过样品窗,持续采集可获得大量样品数据,解决了以往图像仪测试代表性差的问题。如果选配我们的样品窗自清洗配件和在线版软件,甚至可以实现简易的在线检测。file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21AE.tmp.png 全自动控制系统:本设备采用高精度三轴控制机构,可自动控制平台移动和焦距调节,通过软件的人性化设置,可以实现:自定义路线采集、记忆多点采集、自动对焦、记忆对焦等功能。file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21AF.tmp.png 主机系统内置:富士康微型主机内置,独立操作环境避免冲突易维护。设备参数file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21B0.tmp.png 外形尺寸file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21B1.tmp.png 重量:20KGfile:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21B2.tmp.png 光学组件1. 物镜组:韩国产4X、10X、40X、100X(油)长距消色差(平场)物镜组,可选:奥林巴斯组件2. 目镜组:1X、10X大视野摄像目镜3. 场镜:带抗畸变场镜以减轻边缘畸变并加大景深4. 倍率范围:4倍——16000倍(含数码放大倍率)5. 光学照明:可调式LED照明器。可选工业高亮度LED点式照明器file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C3.tmp.png 运动组件1. 移动平台:二维电动平移台,有效行程60MM×60MM。带霍尔磁性感应器。可选:有效行程100mm×100mm2. 对焦机构:电动对焦系统,有效行程50mm。3. 电机参数:高精密式步进电机,微动细分最高可达1微米。4. 驱动模块:内置式RS232驱动端口,可用USB控制。file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C4.tmp.png 图像设备1. 成像元件:1/1.8英寸 progress scan CMOS 可选:1英寸或1/2英寸CCD芯片2. 像素数:310万 可选:最高可选800万像素3. 最高分辨率:2048×1536 可选:最高可获得3264*24484. 帧率:6fps@2048×1536 / 10fps@1600×1200 / 15fps@1280×1024 / 30fps@640×480file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C5.tmp.png 内置系统1. CPU:AMD低功耗CPU2. 内存:4G3. 硬盘:500G4. 操作系统:WIN7file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C6.tmp.png 软件功能1. 任务管理机制:按照任务进行管理,保证资料管理井井有条。2. 视像采集:随时进行视频和图片的采集,保留需要的视像资料。3. 测量:可以进行长度、圆周、多边形、角度等多种测量操作。4. 图片拼接模式:采用此模式,可将采集的图片拼接为一整副大图。5. 图片批处理模式:采用此模式,可边采集边处理,不受内存限制,通过处理海量图片获得更加准确的数据。6. 颗粒自动处理工具集:自动消除颗粒粘连、自动消除杂点、自动消除边界不完整颗粒、自动填补颗粒的空心区域、自动平滑颗粒边缘等12项自动处理工具7. 静态处理模式:选择此模式,适用于处理静态样品。8. 动态处理模式:选择此模式,适用于处理动态流动的样品。9. 平台自由运动模式:选择此模式,可使用按钮自由控制平台移动10. 平台编程运动模式:选择此模式,可预设平台的移动轨迹,一般适用于定点扫描或者蛇形扫描等特定模式。11. 平台记忆模式:可设置10个记忆点,可随时回到记忆点。12. 自动对焦:软件可根据焦平面的清晰程度自动选择合适的对焦点。13. 记忆对焦:如果每次都观察高度相同的样品,则可记忆上次的对焦位置,最简便快捷的对焦方式(例如每次都观察静态玻片)file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C7.tmp.png 输出参数1. 单个颗粒数据:面积等效直径、周长等效直径、马丁径、周长、投影面积、颗粒长、颗粒宽、表面积估算值、体积估算值、X切线、Y切线、切线径、球型度长径比2. 统计平均径:Xnl、Xns、Xnv、Xls、Xlv、Xsv等常用统计平均径3. 粒径分布:颗粒粒径的分布图表4. 球形度分布:颗粒球形度分布的图表5. 长径比分布:颗粒长径比分布的图表。6. 圆度分布:颗粒圆度(磨圆度)分布的图表7. 原始图片/缩略图:可以将带有测量数据信息的图片保存,便于发表论文等。file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C8.tmp.png 备选配件1. 动态测试组件:拆下运动平台后可安装动态测试组件,自带循环水路,形成一个简易的动态颗粒图像分析系统,可以实现对样品的动态测试。2. 自清洗样品窗:选配动态测试组件时可以选择此备件3. 在线软件系统:选配动态测试组件时可以选择此备件,能够自动生成阶段性的分布规律图表并可设定超标报警等功能。测试实例1. 静态测试示例2. 动态测试实例:在附件中,请登录网站或致电获取更多测试视频。售后承诺1, 一月内达不到用户使用要求可退换货。2, 一年内免费上门保修,维修或更换零件均不收任何费用。3, 提供10年内上门保修、维护、调试、培训等服务。4, 同型号产品软件终生免费升级。

  • 【国产好仪器讨论】之北京同信天博科技发展有限公司的ALSP-01全自动液体样品处理平台(alsp-01)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C223671%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京同信天博科技发展有限公司 的 ALSP-01全自动液体样品处理平台(alsp-01)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 全自动液体样品处理平台ALSP-01是一种通用型智能实验室标准溶液样品梯度稀释系统(智能稀释仪),自动完成标准溶液的梯度稀释和批量样品的处理等工作;具有自动化程度高,定量精准,智能稀释和定容,简单易学的特点。 全自动液体样品处理平台ALSP-01的主要特点:*高精度泵系统,配合先进的定量分配方式,大大提高实验的准确性。*快速加液方式,兼容手动和自动两种操作模式,短时间完成样品试剂的转移、稀释和定容等工作。*智能稀释,轻松完成标液的梯度稀释配制,具有直接配制和逐级稀释配制两种功能。*内外壁的清洗方式,防止交叉污染对样品分析带来误差,确保数据的可靠性。*先进的无线终端控制,远程操作仪器,使仪器管理轻松简便。*工作区域采用一体式透明设计,防止化学物质的飞溅或挥发对操作人员带来伤害。*多种样品瓶适配件,无论有机还是无机样品的配制均可轻松完成。*出现故障时,自动报警。全自动液体样品处理平台ALSP-01技术参数1、应用方向:大体积标准溶液梯度稀释,试剂添加、样品转移和定容。2、高精度的XYZ三维机械臂(x, y, z 0.15 mm)。3、分体式组合工作架,方便操作。标配母液位数14位,工作位数64位,工作架兼容 2ml/10ml/15ml/20ml/50ml/100ml多种样品管,适用样品不同体积的处理要求。4、液路材料:聚四氟乙烯,在线式过滤器。5、有效稀释倍数:最大可达 10000 倍。6、混匀方式:软件设定,自动混匀。7、相对标准偏差RSD:≤±0.25%8、重复性:≤±0.05% 全自动液体样品处理平台ALSP-01几乎可配套市面上常用的各类分析仪器如GC/LC/ICP-MS/UV/AAS/AFS/TOC等等,甚至一些复杂的混标配制都可在仪器上轻松完成,操作界面简单,无需额外知识,轻松完成标液配制。 【了解更多此仪器设备的信息】

  • 有关气质联用的样品前处理

    [color=#444444]我要对自己配置的含油废水做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析其成分,请问下,样品用什么预处理啊?我的配方是柴油加10%的Tween80乳化剂。。。[/color]

  • 【求助】在线等农残分析前处理中的溶剂问题

    实验室一直用气相做农残分析,前处理方法为,乙腈提取,固相萃取(3乙腈+1甲苯)淋洗,正己烷定容。现在引入液质联用,前处理方法想与气相前处理兼容,定容溶剂采用4水+1乙腈,发现出现明显的乳化现象。请坛内高手帮忙出出主意,谢谢!在线等解决方案!

  • 【国产好仪器讨论】之上海屹尧仪器科技发展有限公司的TOPEX全能型微波化学工作平台(TOPEX)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C160687%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海屹尧仪器科技发展有限公司 的 TOPEX全能型微波化学工作平台(TOPEX)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】仪器简介:TOPEX全功能型微波化学工作平台 ——密闭微波消解萃取合成亮点亮点1: 炫酷时代高科技宽屏彩色触摸屏7吋宽屏彩色触摸屏高灵敏度,一触即发享受高科技带来的快感体验。亮点2: 高科技自由触控彩色图形界面丰富便捷的彩色图形触控界面方法、曲线、历史、设置随意切换内置帮助和使用方法,无须培训即可操作。亮点3: 全球首创微波“定向压缩”技术矢量微波场建模的顶层反射设计微波能量高度均匀聚集在样品区域微波能效显著提高。亮点4: 高端体验的“实时影像”技术7吋高清晰LCD视频显示远距离,实时观测内部消解罐运行情况,体验高科技带来的便捷性 8大核心技术 1、腔体:56L大体积腔体;可最大处理15个超高压消解罐;全钢结构激光无缝焊接工业腔体;5层PFA防腐喷涂,最高耐温达350℃。2、微波源:双磁控管错位排列;顶层反射设计和创新波导设计;有效提升微波密度和均匀性;显著提高微波加热效率。3、炉门结构:自锁式结构,始终在运行过程中锁定炉门;独立浮动缓冲设计,可及时泄压,及时密闭;电子开门,方便迅速;紧急制动,确保在断电情况下安全打开炉门。4、消解罐结构:内罐采用进口TFM材料,致密性和抗渗透性优于传统PTFE;密闭能量设计,确保样品和挥发性元素无损失,提高结果准确性;安全膜释压及长裙边破裂的双重保护设计,提供完善的保护措施;高强度框架结构设计,耐高温,高压,散热快。5、温度、压力双重测控系统:铂金电阻温度传感器直接插入消解罐内部,实时监测罐内温度变化并控制,同时高精度高温熔体压力传感器进行实时测压并可实现超限压控,配合PID技术精确控制反应进程。6、软件系统:集成式高清触摸彩屏输出,灵巧的触控笔操作;强大的图文帮助功能,无须手册就能快速掌握所有操作;方法设定简单易懂,最快只需点击两下即可开始工作;运行数据、曲线观测更直观更清晰;历史曲线实时存储,及时调阅。7、监视系统:简约设计,和炉门合二为一;高清晰影像传输;远程观测消解罐,温度、压力传感器的运行情况;及时....【了解更多此仪器设备的信息】

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