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全二维气相色谱固态热调制器

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全二维气相色谱固态热调制器相关的资讯

  • 全二维气相色谱热调制技术的发展与最新进展
    热调制技术是全二维气相色谱中使用较多的一种调制方式,在第一根色谱柱和第二根色谱柱之间以固定频率反复施加高温和低温,使一维的馏出物在该段位置产生周期性的冷聚和释放,从而实现对一维峰的调制过程。热调制技术相对于气流调制,调制效果更好,分辨率更高,而且载气流量保持不变,适合连接质谱检测器,另外冷聚过程中可以对分析物进行浓缩,灵敏度也有所提高。热调制技术已经成为应用最广泛的一种全二维气相色谱调制方法。  目前的热调制技术经历了一系列的技术革新。John Philips和Zaiyou Liu最先于1991年提出热调制技术并申请了专利。当时是在一根石英毛细柱上利用导电涂料的电阻加热和自然冷却来完成调制过程。由于导电涂料反复加热后容易剥落,而且自然冷却速度较慢,这种阻热式的调制方式被淘汰,但它却奠定了当今经典的两级热调制的技术基础。  上世纪90年代末,澳大利亚的Phillip Marriott教授发明了纵向调制冷却系统(Longitudinally Modulated Cryogenic System, LMCS)。LMCS将一个移动的冷阱(Cryo Trap)套在需要调制的色谱柱上,冷阱内可用液态二氧化碳对局部色谱柱进行制冷,冷阱套以外的色谱柱放置在色谱仪的炉膛内部,被炉膛加热。通过冷阱套的上下移动,对不同部位的色谱柱进行反复加热制冷从而完成调制(图1)。这种方式加热和制冷都十分快速有效,能产生非常理想的调制峰宽,大大增加了全二维气相色谱的实用性。LMCS的出现让众多色谱学者开始应用全二维气相色谱技术,发表了大量以此技术为基础的分析应用,对全二维气相色谱的发展产生了深远的影响。不过,由于LMCS的运动部件自外向内伸入炉膛,其两端存在很大的温差,因此易产生变形和失效,其长期稳定性一直存在问题,最终也没有商业化。不过随后发展的商业调制器均沿袭了这种思路,采用色谱仪炉膛直接加热,相比于阻热式调制器,这种方法简单稳定,可靠性大大加强,但为了在加热的炉膛内实现快速冷却,必须大量使用液态制冷剂,所以被称为制冷式热调制器。  图1. LMCS热调制器技术原理示意图  经过一系列探索与改进后,采用固定冷热喷嘴的调制器开始慢慢盛行,例如ZOEX公司的环形调制器,LECO公司的四喷嘴调制器,和Thermo Scientific公司的双喷嘴调制器。这些调制器利用喷嘴喷出的冷热气体对调制柱进行加热冷却(图2),温度变化速率快,可靠性高,该技术现已实现商品化,成为目前学术界和工业界大量使用的主流热调制器。    图2. 冷热喷嘴调制器技术原理示意图  与此同时,随着不锈钢毛细色谱柱的问世和商业化,已经消失很久的阻热式调制技术在几年前重新获得发展。其代表是美国密西根大学Richard Sacks教授的研究团队和加拿大滑铁卢大学的Tadeusz Gorécki教授的研究团队。其共同特点就是长期将调制柱放置在低温环境中,以周期性的电流直接加热需要调制的不锈钢毛细柱。这种方式利用不锈钢的导电性质,不用依赖导电涂料,稳定性显著提高。而且电加热方式简单灵活,可以产生非常窄的脉冲,实现快速释放。他们两个团队在冷却系统上稍有区别。  密西根大学的调制器核心部件安装于色谱仪炉膛内,将金属毛细管浸泡在被一个制冷机循环冷却的聚乙二醇液态腔体里来完成调制全过程。密西根大学首创的这种通过制冷机形成充足冷量的技术方案被ZOEX等公司随后纷纷采用和改进,并形成了商业化的不使用液氮的喷嘴式热调制器。但是,这些调制器仍然需要消耗大量的用于热交换的干燥的氮气或空气,并没有将全二维色谱技术真正从高端实验室或研究机构中解放出来。  滑铁卢大学的调制器核心部件最初安装于炉膛之外,并利用蜗旋管冷却技术来完成调制。蜗旋管需要消耗大量的压缩空气,因此一般也只能在实验室中使用。近年来,改进的调制器核心部件重新安装于炉膛之内,并利用一端伸出炉膛的导热铜块来实现风冷降温。这项改进终于让人看到了不消耗任何制冷剂的曙光。但是,它也牺牲了一定的调制范围,尤其是在低沸点化合物一端。  无论哪种方案,只要采用不锈钢色谱柱作为调制柱,必须同时解决电的良好接触和避免在接触点产生冷点,这样才能保证正常的色谱过程。然而。这两点往往是矛盾的。因此可以看到上述两个团队最终还是选择了直接或间接在炉膛内完成调制全过程,并由此在其它方面做出了牺牲。另外,不锈钢本身比熔融石英的热质量大了近四倍,因此在没有强制冷的条件下,降温速度很慢,例如滑铁卢大学的调制器,调制周期无法做到4秒以下 然而,目前全二维色谱的运行趋势是将调制周期优化在2秒到4秒之间,从而更好地保持第一维的色谱分离效果和节省整体分析时间。最后,不锈钢色谱调制柱必须具有不同膜厚的内部固定相才能完成对相应沸点范围化合物的调制,但是因其固定方式对良好电接触的要求,更换起来并不灵活。综上所述,采用不锈钢色谱柱电阻加热的调制器目前还有很多技术问题没有解决,在短期内难有大的突破,目前只停留在研究阶段,尚未实现商业化。  随着本世纪初微加工工艺和微机电系统(MEMS)的兴起,第一个微型固态热调制器在美国密西根大学诞生。它在一片硅晶片上集成了微色谱柱和金属丝线,利用后者脉冲式电阻加热和一块半导体制冷元件的持续冷却完成对微色谱柱的调制(图3)。这项发明由于整体设备的热质量非常微小,从而省去了制冷剂的使用,极大简化了日常操作。但是由于其微机电系统和外部宏观尺寸的设备难以实现完美的无缝连接,实际性能并不理想。此外由于分析测试市场规模比较小,不足于降低微系统的开发制造成本。经过多年的研发,该技术始终不能商业化。  图3. 基于MEMS的微型热调制器技术原理示意图  借鉴了LMCS移动式系统和微型热调制器的优势后,Guan和Xu将它们以崭新的方式结合起来,发明一种不依赖微加工工艺但又能成功使用半导体制冷的固态热调制器。这种调制器在整体上摈弃了业界一直流行的对色谱仪炉膛加热的依赖,构建了独立的冷却与加热环节以实现炉膛外的完全调制。由于不再需要大量的制冷以抵消炉膛的加热,另外冷却与加热区域进一步在空间上相互隔绝,大大增加了制冷效率。这样只依靠半导体制冷就能实现优异的调制效果,完全避免了制冷剂的使用(图4)。这种技术目前已经成功商业化。  图4. 无需制冷剂的商业化固态热调制器
  • 雪景科技携固态热调制器亮相PEFTEC大会
    p   两年一度的石油环境检测技术大会(PEFTEC, Petroleum, Refining, Environment Monitoring Technologies Conference)于2017年11月29-30日在比利时著名港口城市安特卫普召开。本次大会主题包括实验室检测、石油化工产品分析,环境排放监测、便携式与在线采样技术、标准物质与方法、质量控制等。吸引了全球石化炼油、环境检测、以及分析仪器行业的数百名专家学者和仪器厂商参加。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/dc6bcff0-da1b-47f5-9948-ebbfc43c649f.jpg" style=" " title=" IMG_20171129_100536_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c619152a-5e82-4c70-9f7f-62dd0963efdd.jpg" style=" " title=" IMG_20171130_141622_副本.jpg" / /p p   雪景科技作为唯一一家中国仪器厂商参加本次大会,展出了公司自主开发的基于半导体制冷技术的全二维气相色谱热调制器SSM1800。全二维气相色谱是一种具有强大分离能力的分析技术,可用于石油化工、环境检测、食品香料等行业中复杂样品的分离分析。相比传统气相色谱,全二维技术可极大提高峰容量和分辨率,一次可同时分析上千种化合物。这项技术在欧洲和北美应用较为广泛,很多实验室都有配备,积累了丰富的实用经验。但传统全二维技术需要使用液氮等制冷剂,运行成本较高,而且附属设备多,操作维护也比较复杂。主要集中于高端实验室。雪景科技开发的SSM1800采用革命性的调制方式,彻底摈弃了制冷剂使用,其独特的设计和方便简捷的操作颠覆了人们对全二维气相色谱技术的认知,吸引了广大参会的色谱应用者前来观看咨询。 /p p   在了解了固态热调制器的工作原理和实际效果后,很多用户产生了浓厚的兴趣。他们表示,“SSM1800是一个令人兴奋的产品。它的出现极大简化了全二维分析的操作和维护过程,降低了这项高端分析手段的技术门槛。由于全二维技术在石化和环境行业中针对复杂体系出色的分析效果,固态热调制技术将对今后全二维气相色谱在相关应用中的普及推广起到了非常积极的作用。” /p p    strong 雪景电子科技(上海)有限公司简介 /strong /p p   雪景科技(J& amp X Technologies)是一家由海归博士创立的初创公司,致力于新型全二维气相色谱技术的设计、研发、生产、和应用。公司总部设在上海,另外在南京、北京设有分支机构。雪景科技自主开发的全球首款不使用制冷剂的固态热调制器SSM1800于2016年面世,目前已应用于国内多家高校、科研机构和企事业实验室,受到用户的广泛好评。同时雪景科技积极开拓海外市场,目前与一些国外知名分析实验室开展合作,共同推广方便易用的全二维气相色谱技术,实现其在普通实验室和常规分析上的普及应用。 /p
  • 雪景科技发布全二维气相色谱气流调制器产品
    2019年8月23日,雪景科技在第二届全二维色谱技术与应用大会上正式发布了全新的气流调制器 QFM1200 QFM1200系列气流调制器采用雪景科技发明的准止流调制技术(Quasi-stop flow modulation), 通过周期性将进样口直接联通二维柱,(近似)停止一维流动并产生较大的二维流量,将一维馏出物快速释放至二维,实现调制效果。 QFM1200开创了一种全新的气流调制原理,继承了气流调制的优势,包括体积小巧,无需制冷剂,沸点范围宽,运行稳定可靠,重复性好,无需维护等。同时进一步简化了结构和附属设备,省去了目前气流调制技术常用的额外气流控制组件和微流路元件,显著降低了系统复杂度。可以在常规色谱平台上更简便、更快捷、更经济地升级到全二维气相色谱系统。雪景科技同时推出了针对不同应用的多种柱系统配置和优化色谱方法,当方法确定后可长期不间断稳定运行,在常规分析及便携式现场分析领域具有广阔的应用前景。
  • 雪景全二维气相色谱系统控制及数据处理软件
    雪景新型固态热调制器是世界上第一台商业化的基于固态半导体制冷技术的热调制器,使传统的全二维气相色谱彻底摆脱了液氮和其他制冷剂的使用。独特的机械和热管理设计保证了产品与目前主流热调制器相当的调制性能。其小巧的结构和方便的操作极大地简化了GC×GC技术的使用难度和运营成本,适合于在广大常规实验室和野外检测的分析实践中进行推广应用。  固态热调制器还可以安装与任意GC平台上,配合独立的控制软件和全二维数据处理软件,非常方便地将常规的一维GC或者GCMS升级成全二维气相色谱系统,极大提高原有系统的峰容量和分离能力。  固态热调制器控制软件 SSM Viewer  主要功能包括:固态热调制器状态实时监测;固态热调制器参数(冷热去温度、程序升温、调制周期等)设定与控制;外部设备同步,支持手动启动;方法编辑和进样序列编辑。  全二维气相色谱系统配置软件  全二维GC计算器是配置GC分析柱和气流系统,特别是包括多个分析柱和多点流路控制的参数设置工具。系统应用包括分析柱反吹,流出物分流,中心切割,气流调制/热调制的全二维GC或以上的任意组合系统。  全二维数据处理软件Canvas  雪景科技Canvas能够直接读取安捷伦数据文件,同时支持其他通用色谱质谱数据文件格式。  主要功能包括:二维数据可视化、色谱峰自动检测与积分、质谱数据分析和NIST库检索、化合物族建立和分析、色谱图比较与差异分析、基本定性和定量以及其他定制功能。
  • 达硕信息与雪景电子科技在全二维气相色谱领域深入合作
    达硕信息与雪景电子科技在全二维气相色谱领域深入合作2016年1月 15 日,大连达硕信息技术有限公司(以下简称:达硕信息)与雪景电子科技(上海)有限公司依托各自优势,在全二维气相色谱(GC×GC)数据分析软件开发、产品推广及解决方案展开全面合作,达硕信息也成为雪景电子科技国内首家合作经销商。 达硕信息是国家级高新技术企业,是国内为数不多的具备算法创新能力,提供数据处理软件产品和服务,及行业数据个性化解决方案的企业。公司海外归来的同事具有很强的全二维色谱分析及其复杂数据分析处理背景,在国际领先的Philip Marriott研究组从事多年的全二维化学计量学相关算法研究,研究成果丰硕,获得广泛的国际认可。 关于雪景电子科技雪景电子科技( 上海)有限公司致力于以全二维气相色谱为主的先进色谱技术的研发、销售、推广、以及技术咨询服务。公司由留美海归博士创办成立,技术研发实力雄厚,人才配备精良。研发团队拥有世界顶尖分析仪器公司研发实验室多年工作经验,对全二维色谱的系统开发和应用实践有着深刻的理解和丰富的经验。 一、全二维气相色谱简介(GC×GC)全二维气相色谱(Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatography, 简称GC×GC)是上世纪九十年代在传统的一维气相色谱基础上发展起来的一种新的色谱分析技术。其主要原理是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式连接,中间装有一个调制器(Modulator), 经第一根柱子分离后的所有馏出物在调制器内进行浓缩聚集后以周期性的脉冲形式释放到第二根柱子里进行继续分离,最后进入色谱检测器(图1)。这样在第一维没有完全分开的组分(共馏出物)在第二维进行进一步分离,达到了正交分离的效果。 图1 全二维气相色谱原理图 ■全二维色谱图 检测器的信号经过专业软件重整合并后可以生成直观的全二维色谱图。一般以第一根柱上的保留时间为横坐标, 第二根柱上的保留时间为第二横坐标,信号强度为纵坐标做三维图;或以第一根柱上的保留时间为横坐标,第二根柱上的保留时间为纵坐标,信号强度以颜色深浅区分的二维等高图或轮廓图。 ■技术特点 相比于传统的一维气相色谱,全二维气相色谱的主要优势在于 →分辨率高,峰容量大 →灵敏度高 →不同种类的化合物在色谱图上的分布有规律,便于定性分析 ■调制器(Modulator) 全二维色谱最核心的部件是调制器,根据调制的类型,可分为气流式调(Flow modulator)和热式调制器(Thermal modulator)。气流式调制器也称阀调制器,通过一段固定长度的样品管路和两个切换阀来实现馏分的聚集和释放。该技术安装简单,调制范围广,但配置灵活性差,性能不理想,而且与质谱配合时大量样品都需要被分流(因为质谱的进口流量一般不超过1-2ml/min,而气流式调制器的出口流量一般在20ml/min左右),从而影响灵敏度,目前实际应用并不普及。而热式调制器采用对某段色谱柱进行反复冷却和加热实现组分在色谱柱内的聚集和释放,配置灵活,性能更好,是目前主流的调制器类型。LECO和ZOEX是目前世界上主要的两家热调制器生产厂家(均为美国公司),国内目前以研究仿制为主,还未形成有竞争力的商业化产品。这些市场上主流的热调制器均采用大量制冷剂(液氮、液态二氧化碳或制冷空气等)进行制冷,使用不方便,维护成本高,难以在基层实验室进行推广。■主要市场全二维气相色谱技术相比传统一维色谱,分离能力大大增强,特别适合于针对复杂样品的高分辨解析,或者是在含有较大本底物质的样品中针对某些特定痕量物质的分析检测。目前主要用于以下行业和市场 →石油化工(油品分析,工艺检测,溢油分析) →环境检测(挥发性有机物,PM2.5溯源,持久性有机物) →食品药品(非法添加,农药残留,特色鉴定) →香精香料(有效成分,添加物、残留物分析) →生物医疗(代谢组学,呼气检测) 二、新一代全二维气相色谱技术 针对现有热调制器和全二维气相色谱使用不便的问题,雪景电子科技(上海)有限公司与达硕信息在硬件设计、配置优化、数据处理等方面进行了一系列的创新,推出了以新型固态热调制器为基础的新一代全二维气相色谱技术,为全二维气相色谱在普通实验室甚至实验室外的应用创造了条件。■新型固态热调制器 新型固态热调制器采用半导体制冷技术,使全二维气相色谱(GC×GC)彻底摆脱了液氮和其他制冷剂的使用。创新的机械、热管理与模块化设计在保证了产品性能与目前主流热调制器相当的基础上,显著提高了热效率,减小了系统体积和功耗,简化了安装与操作过程(图2)。这些技术进步极大地降低了GC×GC技术的使用难度和运营成本,适合于在常规实验室推广普及。另外,固态热调制器可以简单安装各种气相色谱平台进行使用,首次使全二维气相色谱在野外分析和在线检测的应用成为可能。 图2 新型固态热调制器实物图及装配效果图主要技术特点和指标 →制冷方式:半导体制冷元件(TEC),无需任何制冷剂 →外观:575px×275px×250px →重量:5kg →电源:110-220VAC, 最大功耗 220W →冷区温度:-50—100°C,数字设定,支持多阶程序升温 →热区温度:40—320°C,数字设定,支持多阶程序升温 →调制范围:C5-C40 →调制周期:≥1.5s →调制后峰宽:典型值20-25ms →吹扫气用量:干燥氮气或空气3-10ml/min(20psi), 用于保持冷区干燥 →通讯接口:USB与PC通讯,同步线与GC通讯 →人机界面:PC客户端 →色谱平台:可搭配任何气相色谱平台,包括实验室色谱和便携式色谱 →创新的电子补气模式 新一代全二维气相色谱技术在调制器和第二维分析柱之间加入了一路电子控制的补气(图3)。这种全新的工作模式给全二维色谱带来了巨大的优势和灵活性。 图3 带有电子控制的补气模式的全二维气相色谱原理图 首先,第一维和第二维的流量实现了完全解耦,从而可以方便灵活地对两维流量同时进行优化。而在传统的全二维气相色谱中,第一维和第二维流量相同,一般无法实现同时优化,需要采用额外的二维柱箱对二维分离进行有限的调节(消除峰迂回等)。全新的补气模式省去了二维柱箱配置,进一步简化了系统。更重要的是,灵活的两维流量控制也首次让两维保留时间锁定和比例缩放成为可能,实现了在不同检测器和不同配置条件下谱图的精确对应(详见最新技术应用),为建立特定样品的二维指纹图谱库以及快速筛查和谱图比对铺平了道路。此外,电子补气模式还可以提供一些额外的功能,比如对一维柱的反吹保护等。■全二维色谱数据处理软件数据处理一直是全二维色谱技术中的难点和痛点。雪景科技推出的Canvas多维色谱数据处理软件使用了高度智能化的算法,根据使用者的习惯和分析规律,省略了大部分冗余的用户参数,使全二维气相色谱分析更加简洁快速。该数据处理软件可以实现以下功能 →二维色谱可视化 →智能化调制周期判定、峰识别和积分(全程自动化,无需客户干预) →族分析功能 →色谱图对比 →定量与定性分析 →系统流路计算优化 此外,还可以根据不同客户的需求,对常用全二维气相色谱功能进行集成和定制,方便客户的日常操作与检测分析。 ■达硕信息在全二维色谱分析和算法方面拥有丰富的经验,特别是在谱图分析、模式识别、指纹图谱库建立等方面掌握全球领先的核心技术。达硕信息将与雪景科技将展开深入合作,进一步完善二维色谱数据处理软件的功能,并逐步建立典型行业重要样品的二维指纹图谱库,力争降低全二维色谱分析的技术门槛和操作难度,为今后全二维气相色谱分析的普及与标准化作出贡献。三、发展路线与合作模式 我们的特点是拥有自主知识产权的简单实用的硬件和软件,以及丰富的全二维气相色谱分析应用和数据处理经验。对于现有的分析检测行业的用户,如果需要对复杂样品进行全面分析,我们可以提供必要的硬件和软件,将常用的一维气相色谱简单升级成全二维气相色谱系统,以达到高分离度高分辨率的要求。同时,我们也将和各行各业的分析检测客户深入合作,根据行业特点,共同开发标准化的全二维分析方法,逐步建立起典型样品的二维指纹图谱库,实现利用非质谱检测器进行样品快速比对和常规筛查,简化分析过程,减少数据处理时间,从而实现全二维气相色谱技术在分析检测行业的普及应用。此外我们也欢迎各仪器厂商和我们进行系统集成等方面的合作,将全二维气相色谱技术进一步推向更广阔的市场,尤其是在线和便携式的检测市场。×
  • 雪景科技全二维气相色谱技术交流大会在南京召开
    2018年5月24-25日,雪景科技主办的第一届全二维气相色谱技术交流大会在南京城市名人酒店召开。会议吸引了全国60多位全二维色谱行业的专家学者参加。 会议第一天,雪景科技首席科学家官晓胜博士给参会人员普及了全二维气相色谱的发展历程和基本原理,然后着重介绍了雪景科技固态热调制器SSM1800的工作原理、安装、操作和维护过程。简短的午休过后,雪景科技软件经理、Canvas软件系统的开发者汤璐茜给大家详细讲解了全二维数据处理软件Canvas的操作使用和应用案例。 接下来,参会的专家学者参观了雪景科技在南京的全二维色谱应用开发实验室,现场了解固态热调制器在不同系统上安装情况和实际结果。大家看到真实的仪器和系统后热情都非常高涨,实验室里所有全二维系统前都围满了参观人员,纷纷询问具体操作和使用情况,雪景科技相关工程师对大家关心的问题均进行了耐心细致的解答。 第二天的应用交流会上,来自石化、环境、香料等不同行业的全二维气相色谱用户介绍了他们各自领域内的应用情况。这些报告个个精彩纷呈,引得台下的听众踊跃提问,很多相关的老师都利用报告间隙时间交流使用过程中的细节。 最后,雪景科技邀请的全二维气相色谱领域的国际专家Philip Marriott教授给中国的全二维色谱用户做了名为“Multidimensional and Comprehensive 2D GC Methods to Achieve High Resolution Profiling of Complex Volatile Samples”的主题报告。Marriott教授作为制冷剂式热调制技术的发明人,介绍了从事20多年以来有关全二维色谱理论、设备、方法、应用等各方面的研究成果。他深入浅出又生动幽默的讲解牢牢抓住了听众的注意力,不时博得观众的阵阵欢笑和掌声。 会后,参会的专家学者纷纷表示,本次会议加深了他们对全二维色谱技术的理解,也促进了国内全二维用户的相互交流。两天的技术交流大会取得了圆满成功。
  • 雪景科技推出全球首款无需制冷剂的商业化热调制器
    全二维气相色谱(comprehensive two-dimensional GC, or GC×GC)作为一种全新的色谱分离手段,具有分离能力强,峰容量大,定性有规律等优点。目前已经开始应用在石油化工、环境监测、天然产物分析、食品卫生、生物医药等行业,是复杂样品和痕量样品分析的强大武器。全二维色谱最核心的部件调制器可分为气流式调制器(flow modulator)和热调制器(thermal modulator)。相比气流式调制器,热调制器调制性能更加优异,而且可以直接连接质谱,是当前最主流的调制技术。市场上的热调制器普遍采用气流喷射调制方式,利用液氮或压缩空气以及热空气对色谱炉膛内的调制色谱柱进行冷却和加热,附属设备较多,运行和维护费用较高。加上居高不下的系统价格,使全二维气相色谱技术目前仅限于一些高端实验室和较前沿的科研应用,难以向广大中低端用户和常规检测普及。  雪景科技经过多年的研发,成功推出了全球首款采用半导体制冷元件的商业化固态热调制器(SSM),使全二维气相色谱(GC×GC)彻底摆脱了液氮和其他制冷剂的使用。独特的机械和热管理设计保证了产品与目前主流热调制器相当的调制性能。其小巧的结构和方便的操作极大地简化了GC×GC技术的使用难度和运营成本。由于采用了模块化设计,用户可以方便地将该调制器安装到任意气相色谱平台上,配合专业的全二维色谱数据处理软件,将常规的一维气相色谱升级成全二维气相色谱系统,极大提高现有系统对复杂样品的分析能力。另外,由于该热调制器体积小巧能耗低,可以和其他在线式或者便携式色谱进行联用甚至集成,第一次实现全二维气相色谱在在线监测和野外分析中的应用,为我国日益增长的环境、食品和化工检测需求提供一种全新的技术手段。固态热调制器  雪景科技是一家致力于推广和普及全二维气相色谱技术的公司。主要产品包括全二维气相色谱调制器、全二维色谱数据处理软件、以及全二维气相色谱系统构建和维护、应用解决方案和技术支持等。全二维气相色谱系统
  • 禾信质谱发布全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪新品
    全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620,是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,用于复杂样品的精准定性定量检测。与常规GC-MS相比,该系统具有峰容量大、分辨率高、灵敏度高、族分离、瓦片效应等特点,对复杂样品的全组分分析具有极强的优势。结合飞行时间质谱的快速分析特点,使整套系统具备高采集速率、高灵敏度、高分辨、高质量精度的性能。 产品原理GC×GC是在传统的一维气相色谱上发展起来的一种新的色谱分离技术。其主要原理是,使用核心部件调制器将两支不同固定相的色谱柱以串联方式连接。从第一根柱流出的每个组分都经过调制器聚焦,再脉冲进样到第二根柱继续分离,极大的增强了色谱系统的分离能力。 特点及优势高灵敏度EI源,保证极低检出限EI/SPI 复合电离源可选,软硬电离辅助定性专利设计离子筛选功能,消除背景离子干扰500谱/秒超快采集速度,确保超窄色谱峰的完整呈现自动化前助理进样+系统控制+数据采集+数据处理一体化的软件工作站新型固态热调制器,可调制C2-C40化合物,体积功耗小、无需制冷剂可配备大气、水体VOCs连续在线监测方案模块,可实现在线分析 应用领域 环境中VOCs、POPs等分析 材料、过程VOCs分析 石油化工产品分析 食品风味研究、非法添加与真假鉴别 香精香料分析 中药有效成分分析 代谢组学研究 其他没有良好解决方案的复杂体系或未知物体系分析应用案例1. 环境中VOCs、POPs分析GGT 0620可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和持久性有机物(POPs)化学组成和含量,提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。 样品:多氯联苯混合标样(直接进样)结果:从1Cl到10Cl,定性检出近100种组分2. 食品风味/香精香料GGT 0620可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析,为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。 样品:大米样品(SPME进样)结果:检测出2-乙酰-1-吡咯啉,多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物:吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质3. 食品接触材料? GGT 0620分析食品接触材料中的矿物油,矿物油中饱和烃MOSH与芳香烃MOAH族类得到完全分离,形成了清晰的边界。 4. 石油石化产品分析GGT 0620对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析,可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等,广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 样品:柴油(直接进样)结果:定性检出816种组分;显著族分离 创新点:1.高灵敏度EI源,具有专利离子筛选功能,显著提高灵敏度 2.配备独特的数据统计分析软件,提供多种分类,比对,鉴定模型 3.可实现大气、水体VOCs连续在线监测 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪
  • Zoex全二维气相色谱-飞行时间质谱进入中国
    仪器信息网讯 2010年6月18日,美国Zoex公司GC×GC×HiResTOFMS(全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱仪)技术交流会在北京市海淀区汇智大厦举行。本次技术交流会由北京普立泰科仪器有限公司筹划举办,北京林业大学金幼菊教授、军事医学科学院杨松成教授、中国农业大学李重九教授、中国科学院北京化学所王光辉教授等来自色谱、质谱等领域的专业人士近50人列席,仪器信息网作为特邀媒体也参加了本次活动。    技术交流会现场   北京普立泰科仪器有限公司市场部经理王斌先生   北京普立泰科仪器有限公司市场部经理王斌先生首先对该公司的公司概况、发展历程、自主研发产品及代理产品做了简要的介绍。 王斌先生着重介绍了美国Zoex公司的GC×GC×HiResTOFMS,“美国Zoex公司是拥有全二维技术专利的公司,2010年3月,该公司新推出一款具有高质量分辨率和高扫描速度的GC×GC×HiResTOFMS。该仪器获2010年Pittcon金奖提名。”   美国Zoex公司的GC×GC×HiResTOFMS   美国Zoex公司总裁Edward Ledford博士   美国Zoex公司总裁Edward Ledford博士介绍了Zoex公司的发展历史、全二维气相色谱技术的发展现状、产品市场情况以及该技术在各领域的应用情况。   Edward Ledford博士说到:“全二维气相色谱技术是美国南伊诺伊州大学一个教授发明的,Zoex意识到这项技术的重要性与市场潜力,就购买了该项技术的专利。此后,Zoex花了很多时间与精力将这项技术转化为成熟的市场产品,在这个过程中,我们也申请了很多自己的专利,譬如四喷口的冷喷调制器、环形调制器等。”   “Zoex是全二维气相色谱技术专利的唯一拥有者,Agilent、Thermo、Shimadzu、Leco等公司均是Zoex的授权合作商,Zoex与他们的关系是既合作又竞争。我们认为这是一种合理的资源共享方式。世界上大部分的色谱公司都可以是我们的合作伙伴。”   “全二维气相色谱是传统气相色谱技术的一大突破,是将两根不同极性不同长度的气相色谱柱通过一个环形调制器串联起来,第一根色谱柱上分离后的样品在经过环形调制器时被迅速冷却聚焦,然后被脉冲式热气迅速气化,进入第二根色谱柱快速分离,经由快速的高分辨飞行时间质谱检测器进行全二维谱图的准确构建,实现复杂组分的分析。”   “全二维气相色谱技术应用较广泛,可应用在石油化工、农药残留分析、卷烟烟气、代谢组学、香精香料、食品与风味分析、刑事技术、环境分析以及疾病诊断等领域中。”最后,Edward Ledford博士着重介绍了全二维气相色谱在乳腺癌诊断上的应用。    瑞典Umea大学教授Peter Haglund博士   瑞典Umea大学教授Peter Haglund博士作了题为“全二维气相色谱在环境样品分析中的应用”的报告,Peter Haglund博士首先介绍了在运用全二维气相色谱技术时如何选择与第一根色谱柱相匹配的第二根色谱柱。然后,他重点介绍了如何运用全二维色谱技术分析环境样品,他特别指出:“全二维气相色谱技术将在室内空气污染源鉴定、污水成份鉴定、土地污染监测等方面得到较广泛的应用。”   美国Zoex公司技术副总裁吴展频博士   美国Zoex公司技术副总裁吴展频博士介绍了全二维色谱谱图的产生原理以及FasTOF高分辨飞行时间质谱仪。   “之所以需要全二维气相色谱,是因为一维气相色谱不能完全解决样品分离上的问题。对于非常复杂的样品,一维色谱技术只能分离出10%-20%的组份,其他的组份不能完全分离。一维谱图通常只有几十个峰,但二维谱图却至少有几百个峰。全二维气相色谱利用中心切割技术及图像重组技术,大大提高了信噪比,提高了分析的灵敏度。”   吴展频博士介绍了FasTOF高分辨飞行时间质谱仪的组成部件:电子轰击电离源(EI),范围在0eV-100eV;双灯丝设计,手动软件自动更换;离子源与质量分析器通过不同的多级分子涡轮泵和无油隔膜泵抽真空;四级杆过滤器,100%去除氦气离子,防止其轰击微通道板,有效地延长微通道板的寿命;脉冲式质量校正系统保证极高的质量准确度。   “GC×GC×HiResTOFMS有以下主要特点:(1)高质量分辨率:4000-7000,精确到小数点后三位;(2)高扫描速度:500scans/sec;(3)精确质量数计算和元素组分分析;(4)可以进行质谱结构确证;(5)高灵敏度:1pg八氟萘,S/N100/1RMS;(6)高峰容量:最多能够分离1万多个峰;(7)定性可靠性强,可进行NIST谱库检索。”   “Zoex 经典的GC Image分析软件同样适用于FasTOF,并且能够进行精确质量数计算和元素组分分析。GC Image软件分析处理质谱数据,包括精确质量数的计算和元素组分分析,GC Image的数据处理模板使数据分析更加简单、快捷,CLIC程序能够快速识别化合物和族组分,GC Project是一个功能强大的工作站,其中包括色谱方法建立、序列表的建立、数据处理分析、报告模板的建立等等。”  现场样品分析演示   本次技术交流会还设有用户交流与技术答疑环节,在场观众反应热烈,提问踊跃。另外,借助远程工作系统,远在瑞典的Zoex公司工作人员利用现场的GC×GC×HiResTOFMS进行了样品分析。Edward Ledford博士和吴展频博士对GC×GC×HiResTOFMS的GC Image数据分析软件进行了现场演示。   附录1:北京普立泰科仪器有限公司   http://www.polytechinc.com.cn/   http://lumiere.instrument.com.cn   附录2:美国Zoex公司简介   美国Zoex公司成立于1991年,是最早将二维气相色谱技术商品化的公司,也是唯一具有全二维技术的专利者,目前Agilent、Thermo、Leco、Shimadzu均是Zoex的授权合作商。   1999年,首次实现了全二维气相色谱的商品化;   2000年,建立了四喷口的冷喷调制器,第二代商品化全二维气相色谱;   2002年,进一步改进和完善调制器的结构,推出ZX-1和ZX-2环形调制器;   2010年推出GC×GC×HiResTOFMS,并获得Pitton金奖提名。
  • 绿绵巨贸公司取得美国ZOEX全二维气相色谱代理
    ZOEX公司成立于1991年,是最早将二维气相色谱技术商品化的公司,经过二十多年的历炼和发展,目前Agilent, Thermo, Leco,Shimadzu均是ZOEX的授权合作商。全二维气相色谱是传统气相色谱技术的一大突破,对于复杂成份的分析大家经常感觉到一根色谱柱的峰容量根本不能满足需求,采用了最新的二级循环调制器技术的全二维气相色谱,可以将两根不同极性,不同长度的色谱柱一起应用于复杂成份的分析,从而大大提高了气相色谱的分辨率和灵敏度,在石油化工,天然产物,环境化学中都得到非常广泛的应用。作为二维色谱的心脏,也就是所谓的调制器,是一个将两根不同的色谱柱连接到一起的关键部件,ZOEX公司的调制器采用的是热交换的方式,将第一根色谱柱的馏出组份进行&ldquo 切片&rdquo ,得到一系列适合第二根色谱柱快速分析的切片,全套系统只有一个冷喷嘴和一个热喷嘴组成,结构简单,没有任何机械移动组件,性能可靠,可以得到非常窄的脉冲式进样。 全二维气相色谱产生的是一个三维谱图,GC image分析软件可以自动进行峰辨别,自动基线校正,并能对样品进行定量分析。
  • 拓新产品架构 磐诺推出全二维气相色谱新品
    仪器信息网讯 近日,磐诺推出了全新全二维气相色谱产品GC1212,气相色谱家族再添一员,应用领域布局进一步完善。全二维气相色谱技术是一种多维色谱分离技术,利用两种极性不同的毛细管色谱柱,通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比,全二维气相色谱具有分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点,是实现复杂样品分离鉴定的有力工具,在石油化工、环境、食品等领域有着很强的应用前景。常州磐诺仪器有限公司(以下简称:磐诺)是国内知名的色谱仪器厂家,一直专注于气相色谱及相关技术的研发和创新。为了深入了解该新产品,本网特别与磐诺就GC 1212全二维气相色谱仪产品相关话题进行了探讨。磐诺:着力推动全二维气相色谱普及化仪器信息网:请介绍磐诺推出全二维气相色谱产品的背景及其市场定位。磐诺:技术创新是一家科技企业,特别是仪器科技企业的灵魂和基石。对于气相色谱这项比较成熟的技术而言,是否能够再创新、在哪些方面进行创新、如何创新,是磐诺一直在考虑的问题。最近几年,全二维气相色谱技术凭借其远超常规一维色谱的分离能力,在石化、环境、食品、代谢等领域获得了越来越广泛的应用,被称为继毛细色谱柱以后气相色谱最具革命性的技术。但到目前为止,全二维技术还大多集中在高端科研实验室,在常规分析领域的渗透不足,在标准化方面的工作也缺乏亮点。更先进便利的分析工具亟待推广和应用,在市场广泛需求的推动、国家和行业政策的助力下,让技术转化为产品,产品服务于市场,进而真正惠及用户,是磐诺有责任也有能力去做的事。磐诺希望借助传统气相色谱技术的积累,能够为全二维色谱技术的推广贡献力量。全二维气相色谱产品GC1212磐诺作为国内领先的色谱厂家,依靠成熟的色谱研发、生产、市场和销售能力,再加上具有多年产品和应用开发的全二维技术专家团队,首次推出全新全二维气相色谱产品GC1212。要实现全二维技术的普及,就不能只聚焦于科研领域,我们希望能将该技术推广到常规应用实验室中,成为一种标准化的分析工具和手段。今后,我们将持续进行产品研发和升级,尽量减少客户的转换门槛,开发更多行业应用方案和前瞻性应用研究。并与相关的行业单位深度合作,建立示范合作点,共同推进方案和标准落地。另外,除了实验室色谱,磐诺全二维技术还可以整合到在线或便携式气相色谱产品中,进一步拓展产品线和应用场景。新品GC1212:一体化+专用软件仪器信息网:新品GC1212有哪些显著创新?磐诺:GC1212全二维气相色谱仪的创新主要有以下几点:第一、设备的整体性。之前几乎所有的全二维气相色谱都是在现有GC或GC-MS平台上加装一个全二维调制器来实现的,可以说,没有一家全二维厂家是基于自有GC产品,而现有的GC都只是为一维色谱分离而设计制造的,并没有考虑到全二维的功能需求。这样的组合产品在整体功能上就存在天生欠缺,最多只能做到信号通讯同步以及参数编辑整合。磐诺作为深耕GC技术的厂家,依托专精技术优势,可以更好地将全二维功能有机整合到GC平台中,从底层设计开始嵌入全二维模块,具有更好的功能兼容性和用户体验感。第二、在软件上实现了完全统一。使用一套软件实现仪器控制、状态监控、方法优化、数据采集和处理以及定制方案,不需要下载使用多套不同厂家的软件来编辑不同设备的对应设备方法;方法编辑更高效,错误率大大减少。软件还配有针对全二维气相色谱的流量计算和方法优化工具,方便用户进行系统配置和参数选择。在采集数据的同时,实时显示一维及全二维谱图,第一时间了解样品组成情况,方便提前进行计划调整和结果估算。第三、灵活定制方案。磐诺全二维GC产品主要针对科研及常规分析应用,对于某些专用分析需求,内置特定方法包:包括专用色谱柱系统、色谱参数方法、定制标样、定制化数据处理流程等,提供一整套完整的“交钥匙”解决方案。同时,对于科研用户,我们专业的技术团队提供从色谱柱配置、方法开发、数据处理到系统维护、方案定制等一系列全面的技术支持和服务。新手操作友好,对于初步接受全二维技术的用户,可以尽快上手使用,节省调试和方法开发,及数据处理的时间,以最快速度最小成本享受到全二维色谱技术带来的效果提升。着重石油化工等领域应用仪器信息网:磐诺的全二维气相色谱产品着力解决哪些实际应用问题?针对特殊领域应用是否推出新的解决方案?磐诺:全二维色谱主要解决复杂样品和复杂基质中的分离难题。我们推出的全二维GC产品也主要聚焦这个方向,特别在化工、环境和食品等行业推出针对性的分析方案,着力解决原有一维分析方案中分析时间长、需要大量预处理和预分离过程、以及设备要求高使用不便等问题。我们已经开发的方案包括:柴油中多环芳烃、航煤中烃组成、凝析油分析、蜡油及润滑油等重油中族组成和含氧化合物、环境中恶臭气体、食品中矿物油、香精香料等分析方案,也和国内一些分析机构进行合作,满足一些行业特定的分析需求。仪器信息网:对于新品的市场表现预期如何?磐诺:任何一种革命性的技术从开始出现到引领市场,都需要很长的一段时间,期间需要技术人员、配套材料、整体方案以及实际需求等各方面要素逐渐完善。我们现在习以为常的色谱技术,不管是毛细管色谱柱,还是色谱质谱联用,无一不是经过十几年甚至几十年的发展,才最终被市场接受。对于这款全二维GC新品,磐诺已做好充分准备,戒骄戒躁,砥砺前行,真正在产品设计和应用开发上下功夫,打造出具有国际领先水平的国产设备和自有方案。当然,我们也充满信心,在磐诺集团强大的研发生产和市场推广能力的保障下,同时得益于国家对高新技术的大力支持,以及各行业对国产新技术的旺盛需求,全二维GC产品会以比较快的速度推进,并得到客户和市场的认可。磐诺对新技术应用前景保有信心,未来全二维色谱系统会在相应应用领域分析工具数据中获得可观份额。
  • 465万!华东师范大学全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱联用仪采购项目
    项目编号:0705-224204049042项目名称:华东师范大学全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱联用仪预算金额:465.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):465.0000000 万元(人民币)采购需求:序号货物名称单位数量简要技术要求交货期1全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱联用仪项1*3.1.1全二维气相色谱:原厂成套整机产品,不接收组装机。气相色谱构架,基于Windows10的全二维专业分析软件。两级四喷口全二维调制器模块,独立二级柱温箱,2L液氮冷却罐。分流/不分流进样电子压力及流量控制。提供实时压力及温度补偿。GC应在温度5℃到40℃/湿度10到90%范围内正常运行。*3.1.2热调制器和二级柱温箱:两级四喷口全二维热调制器模块,二级柱温箱独立程序升温控制,独立供电,封闭设计。最低控制温度:主柱箱温+3℃;最高控制温度400℃;最高升温速率40℃/min;最高升温速率40℃/min;调制周期1到65秒。调制挥发物范围:液氮型C4-C40正构烷烃,等于或小于柱样品容量。峰宽0.1秒,第二维柱无残留物;调制范围C4-C40不需要更换调制柱,不受不同性质调制柱限制。色谱柱不必弯曲防止热胀冷缩断柱。*3.2.3在确保离子保留率同时,能实现5万的超高分辨率。能够实现高质量的200张全谱/秒的高采集速度,并确保准确的同位素丰度比;质量范围为10amu到1500amu。*3.3.1 GCxGC全二维数据采集、控制、数据处理、报告与飞行时间质谱系统全部集成在一个软件中,无需多开软件分模块处理数据。具有自动峰识别功能,实时监测所有离子通道,全光谱标记所有条件波峰图,标点峰顶点。具有高分辨解卷积功能。定量线性范围大于5个数量级。*3.3.3高级质谱分析工具,包括扩展的质量亏损图、范式图、不饱和度对应碳数图、质量数分类汇总表。合同签订后 240天合同履行期限:交货期合同签订后240天本项目( 不接受 )联合体投标。
  • Torion便携式气质、ZOEX全二维气相色谱——BCEIA 2011视频采访系列
    仪器信息网讯 2011年10月12-15日,第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆隆重举行。为让广大网友及仪器用户深入了解BCEIA 2011仪器新品动态,仪器信息网特别开展了以“盘点行业新品 聚焦最新技术”为主题大型视频采访活动,力争将科学仪器行业最新创新产品、最新技术进展及最具有代表性应用解决方案直观地呈现给业内人士。以下是仪器信息网编辑采访北京普立泰科仪器有限公司市场部经理王斌先生的视频。   北京普立泰科仪器有限公司是一家推广宣传国际实验室分析先进技术、专业产品以及提供相应技术支持和服务的专业公司。目前是多个国外知名品牌产品的中国地区独家代理。同时,普立泰科公司积极运用多年积累的技术经验,进行自主研发,开发出土壤干燥箱、烟气氮氧化物分析系统、样品自动消解前处理系统、斜吹式氮吹浓缩仪等新产品。   在采访中,王斌先生为我们介绍了普立泰科公司代理的Torion便携式气质、Zoex全二维气质产品的情况。   “Torion便携式气质只有14公斤,是真正做到了便携,随机配备电池与氦气,方便使用。该仪器采用了先进的固相微萃取技术,能快速进行样品前处理,而采用的快速色谱技术能使仪器的升温速度可以达到每秒5摄氏度,分析一个样品只需2-3分钟,能快速帮助用户给出准确结果。”   “ZOEX全二维气相色谱是把两根不同极性不同长度的气相色谱柱串联起来,对于复杂样品的成份分析,可以得到更加丰富的信息。在第一根色谱柱上分离后的样品在经过调制器时被迅速冷却聚焦,然后被脉冲式热气迅速气化,进入第二根色谱柱,这样以两根色谱柱的保留时间分别为X轴和Y轴,就得到一张三维的色谱图,极大地扩展了峰容量。”
  • 全二维气相色谱-飞行时间质谱仪:破译白酒风味组分的秘密武器——访中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心高红波主任
    在竞争激烈的白酒行业,白酒的“品质”越来越受到社会和广大消费者的关注。为了更深入了解“十四五”白酒品质和安全标准化研究方向,日前,仪器信息网采访了中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心(以下简称:发酵院)高红波主任,请其为大家介绍白酒食品质量安全、风味标准化研究相关的内容。发酵院标准信息研究发展部长期致力于食品与发酵工业领域标准化工作,承担了全国白酒(SAC/TC358)、酿酒(SAC/TC471)等7个全国标准化技术委员会秘书处工作。高红波,教授级高工,2008年硕士毕业后入职发酵院标准信息研究发展部,专注于酒类食品质量安全标准基础研究工作,参与完成国家级、省级科研课题6项,负责完成酒类等食品质量安全检测标准近20项、授权专利2项,参与编写酒类检测标准化书籍2部;在酒类食品全产业链潜在食品安全风险因子预警检测技术及预防控制措施技术、危害分析与关键控制点技术体系等、酒类特征风味物质鉴定研究技术等具有十分丰富的经验。中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心 高红波主任仪器信息网:请介绍下您现在主要的研究方向?高红波:我本人2008年入职发酵院标准化中心,我们研究团队主要从事酒类食品质量安全指标、酒类风味组分标准化基础研究,具体工作如下: 食品安全方向:跟踪国际食品质量安全风险最新动态,开展酒类全产业链潜食品质量安全风险研究,研究其酿造全过程(酿酒原料-酿造过程-成品酒及酒接触的包装材料等)潜在食品安全风险因子的形成机理、最新检测技术、预防控制措施技术、酒类系列重要食品安全风险因子快速检测仪器的开发应用等。 食品风味研究方向:采用气相色谱、气相色谱质谱联用仪、气相色谱-嗅闻-质谱联用仪、全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪、高分辨质谱仪等国际领先综合分析技术开展酒类关键风味物质分析、年份酒的鉴别、基酒分级等技术研究应用,构建中国白酒关键风味物质标准化数据库和高通量风味物质标准化检测技术,为白酒质量分级、白酒品质可视化表达等相关标准研制提供技术支持和科学依据。仪器信息网:酒类食品安全与品质检测目前最常用的仪器及技术手段有哪些?它们的优劣势分别是什么?高红波:白酒风味物质分析从薄层层析色谱法开始,逐渐采用气相色谱仪与红外光谱仪及质谱仪联用鉴定香味组分。然而,由于白酒的风味物质有上千种,用传统一维色谱作分离基础的分析技术存在严重的峰容量不足问题,白酒风味物质无法有效分离,使得质谱定性非常困难。同一样品通常需要采用多种不同极性的色谱柱进行分离,再通过保留指数等进行定性 ,难以满足白酒类等复杂体系的风味物质剖析研究工作。仪器信息网:请问您团队当时为什么选择使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪进行酒类风味分析研究工作?高红波:我工作以来采用过各类分析技术开展酒类食品质量安全检测方法标准制定和相关科研项目研究,白酒风味物质的研究之前主要是采用固相微萃取(SPME)-气相色谱-质谱仪,但由于白酒的风味成分特别多,某些风味组分物质无法较好地分离鉴定。机缘巧合下,我们接触到了禾信仪器的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620),并采用该仪器合作开展白酒风味物质分析研究,该设备具有峰容量大、分离能力强、灵敏度高、定性准确度高,且拥有便捷的前处理进样平台和联动的软件控制功能。可以有效避免色谱峰共流出的问题,一次进样分析可得到几百种甚至上千种有效风味组分,极大提高了我们白酒风味物质分析的准确性和工作效率,这是常规的一维气质联用仪无法企及的。同时禾信仪器采用固态热调制器技术,摆脱了传统的液氮和其他制冷剂的使用,它无需使用任何制冷剂、成本也低、操作非常简便,且不受使用环境的影响,大大提高了用户体验,可极大程度地降低全二维气质联用仪的使用门槛,此外,该设备不需要频繁更换液氮和其他制冷剂,仪器的操作便捷性和低成本都利于推进该技术在食品行业风味分析中的应用研究。 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620) 酱香型白酒风味物质质谱图(GGT 0620) 典型白酒风味物质的比例示意图仪器信息网:基于科研需求和食品行业需求,您认为现在全二维气质联用技术有哪些需要提升或者改进的地方?高红波:全二维气质联用仪较一维气质联用仪具有更高的分辨率、灵敏度和更大的峰容量,在食品风味分析中发挥重要的作用,该技术解决了一些复杂组分定性定量分析的难题,能够同时对多种化合物进行定性定量分析,并对复杂体系中的未知成分具有更好的非靶向鉴别能力,在现代食品风味分析中有着广泛的应用前景。同时全二维气质联用仪作为一种新型的分析技术仪器,许多研究及相关技术需要进一步深入和改进。如全二维气质联用仪可分离出许多新型化合物,目前这些化合物缺少有效的标准样品,且现有的质谱库未收录相关的质谱数据,因此建立专业化标准化全二维气质联用仪定性谱库具有重要意义。其次,经全二维气质联用仪分析产生了大量数据,这些海量数据需要应用统计学方法或其他技术来分析,因此希望合作单位可以深度优化数据分析软件功能,把大量的化合物信息充分利用好,配置一个功能全面、强大的软件,比如嵌入一些常用的统计学软件,进行聚类分析、差异化分析等。另外希望完善中英文翻译功能,让企业用户方便使用。酒类风味分析室掠影仪器信息网:能否介绍下贵单位在白酒风味物质标准化数据库相关的工作?高红波:我国已经建立了近千种农药残留标准化数据库,但白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下,为了提高风味剖析的的准确性和科学性,相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种或上千种风味标准物质,但是相关资源共享还存在一定难度。发酵院作为白酒行业的第三方权威单位,正在联合有能力并且愿意为行业做贡献的仪器公司,一起开展白酒挥发性和非挥发性风味物质标准化数据库开发,该数据库可进行资源共享推广到白酒行业及科研院所,极大提高白酒行业风味分析的准确性,推动技术进步、减少行业的重复工作。开展不同香型、相同香型不同产区白酒样品的风味物质分析,不断完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息,建立白酒的风味物质标准化数据库,为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。白酒风味物质标准化数据库仪器信息网:请介绍下“十四五”期间贵单位计划在白酒领域开展哪些基础研究工作?高红波:“十四五”期间白酒标准基础研究工作主要从白酒酿造微生态大数据、白酒感官标识、白酒关键风味等三个方面开展白酒品质表达标准化关键技术研究等,同时基于全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620),开展白酒风味物质的高通量鉴定分析,结合风味阈值和风味特征等,筛选出关键组分物质,形成白酒关键风味物质可视化表达体系,积累白酒质量评价科学大数据,为白酒质量分级、白酒品质可视化表达,制定科学合理的白酒技术标准体系提供支持依据,丰富和完善标准内容,提升标准修订工作水平,发挥白酒国家标准的技术引领作用。
  • 全二维气相色谱飞行时间质谱仪分析气溶胶PM2.5的终极方案
    薛恒钢 张志杰 2011年12月4日、5日北京的灰霾天气引发人们对于大气PM2.5监测的关注。PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物,也称为可入肺颗粒物。它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20。PM2.5粒径小,富含大量的有毒、有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远,因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。PM2.5的检测过程当中,经常遇到基质种类繁多、痕量微量灵敏度不足,分离不佳共流严重,且浓度差异大等常规色质难以解决的难题。因为现有的传统GCMS峰容量低,分离能力有限,广谱性差,通量低,尤其是对共流干扰问题无有效解决方法。而污染物种类众多,要求同时检测样品中可能存在的污染物列表少则几百多则上千,这就要求仪器对同一样品能高通量高分离度的检测成千上万化合物,同时能进行高效率的批量样品处理,具有相当水平的自动化数据分析能力。 一维色谱技术分离能力有限,时常不能满足应用需求。许多分析问题需要比一维色谱技术提供更高的分辨率。而分离能力可通过使用多种分析机制的组合来增强。全二维气相色谱(GC×GC)是一个正交分离系统,样品通过两维不同机制的分离使得分析效果大大提升。它的峰容量为组成它的两根柱子各自峰容量的乘积,分辨力为二柱各自分辨率平方加和的平方根。目前一维气相技术只能对二百左右组份峰进行有效的分离。而全二维气相技术可以完全分离上万个色谱峰。 高通量飞行时间质谱采集速率500张全谱图/秒。力可特有的自动峰识别Peak Find、自动解卷积True Signal Deconvolution、自动谱库检索功能大大提高了质谱的检出能力。可自动解出干净无杂峰的高质量质谱图。高通量的数据处理能力适用于快速反应监测、快速自动全组份定性及全组份半定量。可在几分钟内完全全组份的自动数据处理。结果的谱检索的匹配率大大提高,出峰量数倍于其它质谱,且定性可靠性很高。 针对以上难题,全二维色谱高通量飞行时间质谱GCxGC-TOF MS成为最佳结果最高性能的解决方案,其分离解析能力在气相质谱产品中是最强的,对于小分子分析研究有着无可比拟的优势。美国力可公司生产的全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS为监测MP2.5提供了终极解决方案。 本解决方案建立了一种使用美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS的方法。样品经提取后,用全二维气相色谱进行分离,飞行时间质谱仪Pegasus TOF进行分析。 色谱条件:进样口温度:270℃;不分流进样;柱初始温度130℃,以40℃/min升至210℃,以4℃/min升到320℃,保持10min;脉冲时间:0.8s;调制周期4-8秒 调制器温度:40℃;二维柱温:20℃;传输线温度;270℃。色谱柱:SGE BPX-5 30m*0.25mm*0.25um,BPX-50 1.5m*0.1mm*0.1um。 质谱条件:离子源温度:250℃;离子源电压:70eV;扫描方式:160-520u全扫描;扫描速度100spetrum/s。自动数据处理软件:ChromaTOF。 该方法完全满足国标的要求。通过美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS可将有机碳、元素碳、细粒子和水溶性离子进行分类找出主要的污染因素,指导大气污染的治理方案。图1. Zimmermann等设计的PM2.5采集及分析方案图2. PM2.5气溶胶,自动归类峰识别结果:橙色为饱和烷烃,绿色为不饱和烷烃及环烷烃,紫色为直链酸,淡蓝色为部分水合萘及烯基取代萘,黄色为萘及烷基取代萘,红色为极性苯系物,黑绿色为烷基苯系物。(S/N 100:1,Lesie Vogt et. al.)图3. ChromaTOF软件定性,共自动识别峰匹配度满足定性要求的峰3639个。(Zimmermann.et al)全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS------------------------------------------------------------------------------------关于力可公司 美国力可公司(LECO)始创于1936年,今天已经发展成为拥有约2,300多名员工,在全球设有25家子公司及代表处的规模 公司总部位于美国圣约瑟市(芝加哥以东60公里的密执安湖东岸)。美国力可公司早在1970年代中期就进入中国市场,至今,在国内已销售了4500多台各种分析设备,各行各业用户已有3000多家。三十多年来以仪器为纽带,通过用户和我司员工共同努力,力可同用户之间已建立了深厚友谊和密切关系。同时我们还定期发行“力可通讯”,以此加强力可公司与用户之间,力可仪器的用户与用户之间的联系,成为同行用户之间沟通的桥梁。 力可公司不仅很早就通过ISO国际标准认证,同时公司在专业技术上始终保持着领先的优势,并拥有多项技术专利,成为世界上分析仪器知名厂商。力可公司十分重视中国市场的发展和潜力,为广大用户提供优质、快捷的信息及服务,确保力可仪器在国内用户手中发挥应有的作用。详情请参阅:www.leco.com
  • 雪景科技推出多款针对特定应用的全二维色谱分析系统
    为了满足不同行业对全二维气相色谱的技术需求,雪景科技近期推出了多款针对特定行业应用的全二维气相色谱分析系统。这些系统是雪景科技多年来在不同行业全二维分析应用开发经验的总结和提炼,集成了品牌气相色谱和质谱、全二维调制器及定制配件、样品前处理、全二维柱系统和实验方法、以及数据处理流程,形成了针对特定应用的一整套专业化全二维色谱解决方案。研究人员可以快速上手,节省了全二维和多维色谱系统配置和方法开发的时间,最大程度上发挥出全二维气相色谱的强大分析功能。 1. 原油及石油产品全二维分析系统(P510系列)采用最新的全二维气相色谱分析技术,对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析,实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等。广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 2. 挥发性及半挥发性有机化合物全二维分析系统(H880系列)可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和半挥发性有机物(SVOCs)的化学组成和含量。提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果,满足大气科学、环境监测、公共安全、产品质控等多个领域的分析应用要求。搭配多种进样配件,实现各种场景的应用需求。包括自动液体进样、CTC自动进样平台(模块可选)、多模式及热脱附模块、在线VOCs富集浓缩系统、在线颗粒物捕集脱附系统等。 3. 矿物油全二维分析系统(S830系列)适用于环境、食品、粮油产品以及食品包装材料中矿物油含量的分析检测,采用业界领先的全二维气相色谱技术,样品经提取后可直接进样,无需预柱分离,利用全二维色谱的双柱系统一次性分离饱和烷烃(MOSH)和芳香烃(MOAH)组分,同时得到MOSH和MOAH的含量,极大提高检测效率。灵敏度和可靠性较常规方法也有显著提高。此外,搭配升级组件后可实现矿物油中典型化合物定性和精细分析(TOF质谱),以及整合样品全自动前处理和提取过程(CTC自动前处理平台)。 4. 香精香料及风味物质全二维分析系统(T360系列)整合最新的全二维气相色谱分析技术和配套系统,搭配最适合风味分析的柱系统和调制柱,对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析,提高风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等应用的分析能力和准确性。该系统特别集成了雪景科技研发的自动切换高级模式,在一套系统上实现常规一维、全二维、中心切割的全自动切换,而且切换过程及柱系统维护(换色谱柱)无需放空质谱,同时支持多检测器协同检测(质谱、FID、嗅闻仪等)。真正做到了“一机多用”,“维护无忧”。 雪景科技专注于全二维及多维色谱的技术开发和应用推广,竭诚为各行业用户提供更方便、更高效、更经济的色谱分析技术、数据处理方法,以及整体解决方案。
  • 气质百川 | 明察秋毫 全二维GC× GC-qMS助力爆炸火灾事故物证鉴定
    公安部日前部署深入开展打击整治枪爆违法犯罪专项行动《公安部重要部署!》,严管严控枪爆危险物品。爆炸、火灾事故等具有严重的社会危害性,同时随着防爆防火等安全意识的增强,对于能够快速、准确的鉴别出危险爆炸物品及其制备材料、油料等易燃液体方法的需求也愈发迫切。然而由于爆炸火灾等事故现场的高温作用,使得许多痕迹和残留物证的萃取难度增大,同时基质成分复杂,给事故的快速鉴定带来不小的挑战。因此集卓越的色谱分离能力和优异的质谱检测能力的全二维气相色谱质谱联用技术在爆炸、火灾事故物证鉴定中的实用性逐渐凸显:如纵火现场微量助燃剂中油类制品鉴别、微量残留高聚物种属及特征物鉴别、微量爆炸残留助暴剂及引爆剂组分分析等。 卓越的色谱分离能力全二维气相色谱(GC×GC)是把分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱通过调制器以串联方式连接成二维气相色谱柱系统,通过设置一定的调制时间(调制周期)将一维流出物捕集,聚焦后释放到二维色谱柱进一步的分离,通过专用软件将色谱峰转化成为全二维谱图。全二维气相色谱比普通一维气相色谱具有分辨率更高、峰容量大、灵敏度好、分析速度快等优点,为复杂样品提供全新而有效的分离方式。 特色环形设计调制解调器调制解调器是GC×GC技术的关键,特色环形设计的调制解调器通过液氮制冷连续切割技术可以高效率捕集宽沸程(C3~C55)组分,并在二维实现超快速分离,形成极尖锐的峰,更有利于复杂组分的分离。环形设计的调制器仅使用一个冷喷嘴和一个热喷嘴,相对于以往两个冷喷嘴和两个热喷嘴,冷却气消耗量大幅降低,柱温箱内温度也更加稳定。 优异的质谱检测能力 GC×GC的检测器可以是气相色谱的FID、ECD等或是质谱检测器,但爆炸火灾等刑事案件中分析的常是未知化合物,MS对于未知峰强大的定性能力,使得其与GC×GC联用的技术成为发展方向。岛津全二维气相色谱质谱联用仪依托高性能的单四级杆GCMS-QP2020 NX和三重四极杆GCMS-TQ8040 NX/GCMS-TQ8050 NX系统,为刑事物证鉴定分析提供快速、简单、可靠的解决方案 岛津气质产品优势 特色屏蔽板技术的高辉度离子源在保证高灵敏度的同时提供强大的抗污染能力。 ASSP技术保证高速扫描时离子在更短时间内飞过四极杆到达检测器,可以有效解决传统方式高质量端离子飞行速度较慢而导致质谱图正确性不足、灵敏度偏低的问题。 智能钟技术智能掌握GCMS运行时间,提高实验室效率。 岛津全二维GC×GC-qMS助力爆炸火灾事故物证鉴定应用实例 高辛烷值和常规辛烷值汽油样品比较辛烷值是衡量燃料(汽油)抵抗震爆燃烧能力的数字指标,其值高表示抗爆性好,不同化学结构的烃类具有不同的抗爆震能力。通过测定不同辛烷值汽油样品的特征组分可对油品进行分类和鉴别。 不同辛烷值汽油样品二维色谱图 优秀的油脂成分检测能力——鉴别动植物油在爆炸、纵火等刑事案件中,经常能够在案发现场或犯罪嫌疑人的衣物和作案工作上提取到相关的油脂物证,根据动植物油特征组分(脂肪酸)组成可对不同种类、不同品牌、不同地区的油品进行分类,从而为案件侦查提供线索。 不同品牌花生油的二维色谱图不同动物油的二维色谱图 利用岛津特色设计的全二维气质联用系统,可快速准确的对基质复杂的爆炸、火灾事故残留物证进行鉴定,以初步确定爆炸物、燃烧物来源,并为及时锁定犯罪嫌疑人和打击犯罪活动提供科学依据。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中科大在二维材料固态自旋色心研究中取得新进展
    中国科学院院士、中国科学技术大学教授郭光灿团队在二维范德瓦尔斯材料固态自旋色心领域取得重要进展。该团队李传锋、唐建顺研究组与匈牙利魏格纳物理研究中心教授AdamGali等合作,实验研究并理论解释了六方氮化硼(hexagonalboronnitride,hBN)中带负电硼空位(VB-)色心受磁场调制的自旋相干动力学行为,揭示了hBN中VB-色心电子自旋与核自旋之间的相干耦合和弛豫机制,这对发展基于二维范德瓦尔斯材料的相干自旋系统及低维量子器件具有重要意义。9月29日,相关研究成果发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。 近年来,研究发现,宽禁带范德瓦尔斯材料hBN是室温自旋色心的优秀宿主。范德瓦尔斯材料通过简单的机械剥离便可制备为原子厚度的二维结构,且可与多种微纳结构相耦合,在低维量子器件制备和近场传感探测等方面比三维体材料具有天然优势,因而hBN中的自旋色心成为固态自旋色心领域的研究热点。目前,研究最广泛的hBN自旋色心为VB-色心,且集中于VB-的电子自旋,而对VB-电子自旋周围的核自旋缺乏深入研究及观测。由于色心周围的核自旋是固态自旋维度扩展的主要途径之一,且是造成固态自旋弛豫的主要因素。因此,VB-色心的电子自旋与周围核自旋耦合形成的多自旋体系的相干动力学研究,对推动基于范德瓦尔斯材料的固态量子自旋技术至关重要。本工作中,研究组使用中子辐照技术在hBN中制备出高浓度的VB-色心样品,并利用ODMR(optical probing magnetic resonance)技术探测VB-自旋能级结构,观测到VB-色心中电子自旋与3个最近邻14N核自旋相互作用产生的超精细劈裂以及14N核自旋偏振随磁场增强的极化现象。同时,研究组对VB-进行多项室温相干操控和探测,包括Rabi振荡、自旋回波、Ramsey干涉探测等。探测结果表明,VB-自旋受到明显的核自旋相干调制,且核自旋调制效应会随磁场增加而变强。为进一步揭示相关现象的内在动力学机制,研究组理论构建了VB-电子与最近邻14N核自旋组成的4自旋系统,并对该4自旋系统的多种动力学性质进行无参数(parameterfree)的理论模拟。结合实验与模拟结果,研究组发现VB-色心中存在较强的电子与核自旋相互作用,同时最近邻14N核自旋极化也受到显著的驱动微波动态调制。此外,研究组还在理论模拟中引入了包含127个14N和11B的多体核自旋环境,并模拟了与之相互作用的开放4自旋VB-系统的动力学行为。通过对照实验和理论结果,研究组发现11B核自旋环境主导了VB-色心的自旋弛豫,而磁场能够减弱核自旋环境的弛豫效应并增强VB-电子与最近邻14N的相干耦合。(a)VB-色心的原子结构示意图;(b)VB-色心的电子自旋能级结构;(c)不同磁场下VB-色心的ODMR信号;(d)不同磁场下VB-色心的Rabi振荡信号。该研究从实验和理论上揭示了VB-色心中存在显著的电子和最近邻14N核自旋相干耦合,以及多体11B核自旋环境导致的VB-色心自旋弛豫。该工作为将VB-相干操控自旋拓展至核自旋以及发展相关低维固态量子系统奠定了基础。研究工作得到科技部、国家自然科学基金、中科院和合肥国家实验室等的支持。
  • 解决方案 | 全二维气质联用仪鉴别白酒风味组分
    背景介绍白酒是我国历史悠久的传统蒸馏酒,目前主要有以酱香型、清香型、浓香型、米香型四种香型为主的十二大香型白酒。由于原料及生产工艺的差异,不同香型白酒有着不同的风味组分特征,构成了白酒丰富多彩的风味特色。因此,白酒中的特征风味化合物分析已成为当今研究者的关注重点。方案简介随着科技的发展,白酒风味物质的分析方法逐渐由传统化学方法引向高端仪器分析。为了更好地支持白酒风味物质分析,禾信仪器秉承“做中国人的质谱仪器”发展理念,与中国食品发酵工业研究院标准和数字化研究发展部合作开展基于全二维气质联用仪(GGT 0620)等国际领先的白酒分析技术,推出白酒风味组分分析检测解决方案。方案以全二维气质联用仪(GGT 0620)为核心设备,搭载全自动智能进样平台、全新半导体制冷固态热调制器和海量化合物数据分析软件,开展白酒中风味物质的高通量定性鉴定、定量分析,将现代高新技术融合进庞大复杂的白酒风味成分体系研究中,逐渐揭开不同香型白酒所含风味物质的神秘面纱,从而科学地引导中国白酒行业的快速发展。全二维气质联用仪(GGT 0620)产品图片应用案例 01某浓香型白酒风味成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是该浓香型白酒样品的全二维色谱图,通过自动峰检测,共检测到1864种挥发性有机物成分,化合物组成非常丰富,且不同种类的化合物(酯类、醇类、有机酸类)在全二维色谱图呈现规律性分布。某浓香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过海量化合物数据分析软件(MDT)可以实现一键自动分析,一键完成数据自动分类及统计,确定该浓香型白酒中烷烃、烯烃、芳烃、酯类、醛类等类别化合物占比和主要风味成分,具体数据见下表。某浓香型白酒样品的各类化合物数量及占比表不同年份酒差异性分析通过对该浓香型白酒的不同年份酒统计分析,较好地实现了对三个储存年限的年份酒的鉴别。下图中绿色Y3代表储存3年,蓝色Y6代表储存6年,红色Y9代表储存9年,通过图示可以看出,Y3与Y6、Y9不同年份酒能达到很好区分。不同年份某浓香型白酒样品的聚类分析图酒越陈越香,白酒储存年限越长,陈味越突出,入口感觉越细腻。通过GGT 0620可以对不同存储年限的酒风味物质进行鉴别,有助于各大白酒厂商筛选出口感较好的陈年老酒。实验结论使用 GGT 0620 结合海量化合物数据分析软件对某浓香型白酒样品进行非靶向分析,共测得1864多种挥发性有机物成分。与此同时,有效完成了对该白酒主要风味成分的类别和占比分析,并对不同年份酒开展了准确鉴别分析,为浓香型白酒风味物质的研究和不同年份酒的鉴定提供了一种准确有效的分析方法。 02某清香型白酒挥发性成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是九类清香型白酒样品的全二维色谱图,每类样品检测出400-700种挥发性有机物,总计检出1600多种挥发性有机物成分,其中以 2-3#样品中检测到的化合物种类最多,达到 609 种,化合物组成非常丰富。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过MDT数据处理软件对检测到的化合物组成进行统计分析,结果如下图,九类白酒样品中含量最高的化合物种类均是以癸酸乙酯、辛酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸乙酯酯等为主的酯类化合物,相对含量都在50%以上。酮类、醇类、烯烃类及酸类化合物含量略低一些。某清香型白酒样品的各类化合物数量及占比表主成分物质分析PCA是常用的无监督统计方法,用于降低大数据集的维数,以揭示样本间的差异,它对复杂数据集能提供直观解释,并从中揭示出数据集中观测数据的分组、趋势以及离群。采用PCA方法对九类清香型白酒样品采集数据进行差异化分析,并经MDT软件分析处理后得到832个变量,按类别区别划分为九组进行PCA分析,得分图如下图所示。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图实验结论使用 GGT 0620 结合化学计量学方法对九个清香型白酒样品进行非靶向分析,共测得 1600 多种挥发性有机物成分。Canvas 软件、MDT 软件可以联合处理和挖掘全二维气质联用数据,找出差异/相似化合物,最后通过商业化多元数据分析软件得到样品间的聚类关系,为区分不同类别的清香型白酒提供了一种快速、可靠的分析思路。 03某白酒样品中的氨基甲酸乙酯(EC)测定分析仪器配置参数部分测试结果某白酒样品中的风味成分定性分析下图是某白酒样品的全二维色谱图,通过自动峰检测,成功分离了上千种挥发性化合物,在选择离子模式下有助于从这个庞大的数据中找到目标物EC,并且白酒基质对目标物没有任何的影响。△ EC 和 D5-EC在白酒基质中二维色谱图△ EC 和 D5-EC在选择离子模式(M/Z 62,64)二维色谱图某白酒样品中的EC定量曲线分析按照实验方法依次从低浓度到高浓度对标准白酒样品溶液进行分析,在10-500μg/L的范围内,线性相关系数达到0.998,可以满足国标方法GB 5009.223-2014的要求。EC测定的标准曲线实验结论禾信仪器GGT 0620是分析白酒中EC的有力工具,分析过程不需要繁琐的人工操作以及衍生试剂和有毒有害试剂的消耗,同时可保留丰富的样品挥发性物质
  • JEOL与Zoex达成TOF-MS全二维气相色谱OEM协议
    美国马塞诸塞州,2013年6月7日,日本电子美国公司与Zoex公司达成OEM协议,提供Zoex全二维气相色谱(GCxGC)与JEOL最新的AccuTOF GCV 4G高分辨率飞行时间质谱仪。有关该协议的具体条款没有披露。   “我们很高兴与Zoex合作,结合全二维气相色谱的高分辨率,质谱分析的高灵敏度,将为复杂的混合物分析提供一个非常强大的平台。”日本电子美国公司质谱产品经理Robert B. Cody说。   AccuTOF GCV 4G飞行时间质谱仪可以在电子轰击源(EI)和场电离源(FI)之间轻松转换,将在EI模式下的数据库检索能力与FI模式下确定分子量信息相结合。不同于化学电离(CI),场电离源不需要试剂气体,而且场电离源模式下的质谱图是非常简单的,具有很少或没有碎片组成的分子离子。无论在EI或FI模式下,或与可选的CI离子源,AccuTOF GCV 4G都可以进行准确的质量测量。GCV AccuTOF 4G是唯一的一款质谱仪可以为全二维气相色谱(GCxGC)提供三个电离模式(EI、FI、CI),并获取高分辨率精确质量的信息。   将JEOL AccuTOF GCV 4G 飞行时间质谱仪与Zoex公司经过验证的热调制技术、气相色谱图像软件组合,将为复杂混合物分析提供无与伦比的性能分析。 利用GCxGC/HR-TOF-MS进行原油分析的谱图   JEOL美国公司   日本电子是一家世界领先的从事高端电子光学设备及仪器仪表研究和开发的企业。其核心产品包括电子显微镜(SEM和TEM),半导体工业领域所用的仪器设备,以及分析仪器包括质谱仪,NMRs和ESRs等。   日本电子美国公司,是日本电子1962年在美国注册成立的全资附属公司。该公司拥有13个区域服务中心,并在美国提供紧急服务和技术支持。 编译:秦丽娟
  • 聚焦“小众”产品 挖掘色谱分离之美——“创新100”走进雪景科技
    科学仪器行业活跃着一批拥有核心技术、产品具有良好市场潜力的中小仪器厂商,为更好地助力企业发展,仪器信息网在2021年继续推进国产科学仪器腾飞行动之“创新100”项目,以公益性的宣传报道和资源对接,助力行业筛选扶持真正具备自主创新能力的“种子选手”。近日,“创新100”项目采访了雪景电子科技(上海)有限公司(以下简称“雪景科技”)。雪景科技实验室一隅研发和创新是企业发展的基石提到国内全二维气相色谱的热调制产品生产厂商,不得不提这样一家公司——雪景电子科技(上海)有限公司。成立于2015年初的雪景科技,一直致力于在色谱分离这个细分领域深耕挖掘。经过几年的努力经营,目前已经在全二维气相色谱核心部件——调制器和数据处理软件方面颇有建树。六年来,公司规模虽然较小,其业绩表现却不错。雪景科技联合创始人赵之骏告诉我们,除了去年受疫情影响,雪景科技其余几年的销售额均实现了100%以上增长,且今年前四个月,营业额已经超过了去年全年的收入。而今,他们正在朝着“形成自己的技术特色和市场优势,从而打造出具有全球影响力的仪器品牌”这一目标而不断努力。能够取得亮眼的成绩,得益于雪景科技对于产品创新的重视和投入。据悉,雪景科技每年的研发投入均超过了销售额的50%,而研发人员更是占到了公司总人数的50%,这对于一个中小规模企业来说是件很难得的事,同时也足以看出雪景科技是真正将产品创新看成了公司的发展基石。雪景科技成立以来,创造性地提出了使用半导体制冷的固态热调制技术。赵之骏介绍,固态热调制器是全球第一个商业化的不需要液氮或压缩制冷机的热调制产品,它克服了全二维色谱普及的关键性障碍,使得全二维色谱的使用门槛降低,用户可以用更少的资源实现更高效的全二维分析,这促使市场上出现了大量的应用需求。此外,雪景科技除了每年固定推出或更新的产品外,还跟如清华大学、复旦大学、中国广州分析测试中心、广州海关技术中心、上海疾病预防控制中心、广州禾信仪器股份有限公司等多家高校科研院所及不同行业和政府科研机构展开多方面的技术合作和产品整合。固态热调制器降低了全二维色谱应用门槛全二维气相色谱调制技术以及相配套的全二维色谱数据处理技术至今已经历了很多变革和演化,在欧美发达市场逐渐形成了几种成熟的方案产品。赵之骏介绍,根据不同调制原理,全二维色谱调制器可分为热调制和气流调制两种方式。其中热调制由于调制效果优异,方法优化方便,可直接联接质谱等优点,是目前科研上主要应用的调制方式;而气流调制由于其构造简单,成本低,可靠性强,更适合常规分析应用。不过,作为主流的调制器,热调制技术需要消耗大量的制冷剂,依赖液氮或制冷机制冷,设备比较复杂,操作维护要求很高,而且由于信息量比常规一维色谱多了一个数量级以上,数据处理异常繁琐,所以一般只应用在高端实验室,市场规模很小,国内几乎没有公司参与产品开发和市场化运作。“从全球范围来看,也只有2-3家具有一定市场规模的全二维气相色谱厂家,而且都是欧美企业。”相较而言,雪景科技研发的固态热调制器采用模块化设计,体积小巧,安装操作方便,而且可以任意加装在现有色谱平台上,将普通气相色谱仪轻松升级成全二维系统,极大降低了全二维气相色谱的应用门槛,可以让更多的科研工作者使用这项先进的分析技术,还可以开发出高端实验室之外更多的应用场景,从而进一步增加全二维的市场规模。“除了提供创新产品,我们还充分发挥本土企业优势,为国内客户提供更贴心、更及时的服务和技术支持。”赵之骏说,由于目前全二维色谱还属于比较新的技术,方法开发和优化、色谱数据处理和挖掘等方面跟常规色谱都有所区别,要更好地发挥全二维技术的高效分离能力,需要专业的指导和培训。“我们在全国很多城市都有技术人员或合作单位,提供全方位的咨询、维护、方法开发或定制化服务,并通过专门的线上交流群及时沟通和指导,有必要时派资深工程师到现场解决和培训。同时结合我们不定期的线上知识分享、讲座报告,以及线下培训班和技术交流会议,共同为大家创造一个全二维色谱相关的学习环境和技术平台,有效解决客户的困难和问题。”雪景科技相关产品让中国进入全二维色谱“第一梯队”事实上,自从全二维技术发明以来,国内的学者对此技术抱有很大兴趣,很早就开始了多领域的应用开发,我国也是全球最早开展此类应用研究的国家之一。赵之骏提到,目前全二维气相色谱设备的市场规模已经从5年前的每年10套左右,增加到每年50套以上,这些设备的使用也极大促进了国内全二维应用的开展,并转化成实际的科研成果,近几年国内科研单位在国内外重要期刊上发表的全二维色谱相关的应用论文也越来越多。同时,很多单位开始应用全二维色谱技术建立各种标准,用于解决常规色谱方法分离效果不好的问题,有一些地方标准已经开始实施。“可以预见,未来全二维色谱的市场将非常广阔,特别在石油化工、煤化工、食品风味、环境污染、代谢组学、医疗诊断等领域有很大的应用前景。”不过,他也谈到,虽然近年来全二维色谱的市场规模显著增加,但总体来说还是属于小众的仪器产品,很多分析行业的科研工作者对该技术了解不多。而且由于标准较少,在基层实验室推广比较困难。提及未来,赵之骏说,随着技术的进步和应用的增多,全二维色谱这种先进的分析方法已经开始逐渐从高端实验室向中低端常规实验室转移渗透,无需制冷剂、操作方便、维护要求少的调制器将越来越受到市场的青睐。今后,雪景科技将继续聚焦研发创新,扩展全二维色谱及相关的多维色谱产品线,改进产品质量,不断推出方便、可靠、智能、高效的产品,以及针对特定应用的定制化解决方案,更好地服务国内客户。“我们相信,不久的将来,中国能够进入全二维色谱的世界‘第一梯队’,并成为某些创新技术和应用的开创者和引领者。” 附:“创新100”介绍  秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目,通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,借助报道、走访、调研等方式,在企业发展的关键时期“帮一把”。  项目自启动以来,已收到超过150家企业的踊跃申请,通过输出公益性的宣传报道,组织企业研学、参观交流、主题讨论等各类资源对接活动,得到广大科学仪器企业与用户单位的高度关注与一致好评,现已成为中国科学仪器市场颇具影响力的特色活动,对于提升国产仪器品牌影响力,为行业筛选优质仪器企业贡献重要力量。为延续“国产科学仪器腾飞行动”精神,筛选和服务更多国产科学仪器潜力企业,“创新100”将于2021年继续进行,为国产仪器企业输送更多公益资源。  点击链接,立即报名:https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100-2021
  • 科学岛团队研发出一种光控太赫兹相位调制器
    近日,中科院合肥研究院强磁场中心磁光团队成功研发了一种主动的太赫兹相位调制器。相关研究成果发表在ACS Applied Electronic Materials 国际期刊上。   虽然具有优越的波谱特性和广泛的应用前景,太赫兹技术的工程应用还严重受制于太赫兹材料与太赫兹元器件的开发。为了满足不同的应用要求,太赫兹调制器件成为这一领域的研究重点。   强磁场中心磁光团队聚焦太赫兹核心元器件这一前沿研究方向,继2018年发明一种基于二维材料石墨烯的太赫兹应力调制器【Adv. Optical Mater. 6, 1700877(2018)】、2020年发明一种基于强关联氧化物的太赫兹宽带光控调制器【ACS Appl. Mater. Inter.12, 48811(2020)】、2022年发明一种基于关联电子材料的主动、智能化太赫兹电光调制器【ACS Appl. Mater. Inter. 14, 26923-26930, (2022)】之后,与固体所苏付海团队合作,经过大量材料筛选与技术探索,发现氧化物晶体NdGaO3可以使太赫兹发生明显相位移动。研究结果表明,NdGaO3晶体在100-400K下可以实现~94°的相位移动,相位移动大小几乎线性依赖于太赫兹频率,并且具有晶体各向异性。采用光控的方式,研究团队实现了太赫兹相位的主动调制,即在20 J/cm2的光照激发下,NdGaO3晶体可以实现稳定的相位调控~78°,通过改变光照激发强度,可以实现多态的太赫兹相位移动。该结果表明NdGaO3晶体是太赫兹移相器的合适候选材料,其灵敏度和稳定性有望在新型太赫兹光学器件中得到良好的应用。   该工作获得了国家重点研发计划、国家自然科学基金,省级重大科技专项计划中国科学院前沿科学重点研究项目的支持。(a)基于NdGaO3的光控相位调制器示意图(b)相位移动随太赫兹频率和光照开关的变化。
  • LECO最新推出高分辨、高通量全二维GCTOFMS
    LECO公司推出复杂基质样品分离未知物体系鉴定完美解决方案——全二维气相色谱-高分辨高通量飞行时间质谱联仪(Pegasus GC-HRT 4D)   2015年LECO公司隆重推出新一代的Pegasus GC-HRT 4D气质联用分析系统。该系统是由全二维气相色谱与高速高分辨飞行时间质谱(原创专利技术)联用组成,为GCMS分析领域带来了最尖端的检测技术。   全二维气相色谱自上世纪90年代发展至今已相当成熟,受到众多分析领域应用专家的关注和认可,越来越广泛的应用到环境,食品安全、石油石化和代谢组学等领域。全二维气相色谱分离度很高,色谱分辨能力大幅提升,峰容量从一两百飞跃到上万,灵敏度也显著提高。该技术更新了传统一维气相色谱,不但实现了分析水平的突破,而且工作效率大大提高。美国力可公司(LECO)是全世界第一家推出全二维气相色谱整机方案,也是唯一提供全二维气相及质谱商业化整机的仪器供应商,一直以来引领全二维气相色谱、及全二维气相色谱与质谱联用技术的发展潮流。   2015年美国质谱年会上,力可公司重磅推出最新一代的全二维气相色谱与高分辨高通量飞行时间质谱联用系统(Pegasus GC-HRT 4D)。   图1:全二维气相色谱与高分辨高通量飞行时间质谱联用系统(Pegasus GC-HRT 4D)   该套系统的质量分析器突破了传统TOF飞行管设计的技术禁锢,采用了LECO专利的无网珊多级反射技术Folded Flight Path® (FFP® ),提供200张全扫谱图/秒的高速率数据采集,50,000的质量分辨率,及市场最高的ppb 级质量精度,各项指标高于目前市场同类产品一个数量级。真正实现了速度、分辨率、质量准确度、动态范围的核心指标上相互无妥协的高性能要求,该系列产品经过近20年的开拓,目前已成为GCTOFMS的领军品牌和顶级产品,进一步巩固了LECO在高端GCMS领域的市场地位。给广大分析研究者的工作提供了史无前例的分离鉴定能力,为分析工作者带来前所未有的信心。   图2:Pegasus GC-HRT 4D硬件系统 图3:HRT质量分析器核心部件   “该产品在市场上备受期待,用户对其出色的性能和检测结果非常满意”, LECO公司分离科学产品经理Lorne Fell说, “LECO公司在 GCxGC 上积累了多年经验,从而在该仪器新功能的研发中兼顾了成熟性与创新性,平衡了可靠性与先进性。在急需此类仪器的关键市场——代谢组学、石油、环境等,我们可以确信该仪器将让我们的客户真正的发现我的样品中究竟有什么?是什么?而不是在玩猜谜游戏。”   与该先进硬件技术相配套的软件系统为 LECO 公司拥有专利的高分辨率解卷积(HRD)的 ChromaTOF-HRT® 软件。该套软件专门为高分辨数据量身定制,可适用于NIST 标准质谱库和精确质量数谱库,可以最有效的发挥高分辨数据的优势。对未知物的准确定性,主要通过系统的以下高度集成化功能来协同实现:通过CI源产生准分子离子峰、利用两维保留时间的匹配性、同位素丰度比、解卷积后碎片离子峰的精确质量数等功能。具有低于500ppb质量准确度,超过市场上现有仪器10-100倍以上峰容量的Pegasus GC-HRT 4D是对抗最复杂样品共流出和未知体系全解析最有效的解决方案。   Pegasus GC-HRT 4D技术特点   1.两种高性能技术的整合:业内最成熟的全二维(GCxGC)系统与高达50,000分辨率的高速飞行时间质谱相结合,复杂样品分离分析的终极武器   2. 四个维度的分离/分辨优势:一维色谱分离、二维色谱分离、高质量分辨率和优异的质量准确度、业内领先的高分辨解卷积技术   3. 优异的质量精度和峰容量:ppb级的质量精度,使定性结果更可靠   4. 高速采集速率:高达200张谱图/秒,可以和GCxGC分离系统完美结合   5. 全二维(GCxGC)分离模式:可支持液氮式或免消耗型热调制器,识别和鉴定出更多低含量化合物   6. CI源作为EI源的互补:CI源下拥有同样的质量准确度和高分辨率,为未知物的定性提供全面的依据   7. 集成化的专业软件平台:专为高分辨质谱开发,可以充分发挥高分辨数据的优势,高度自动化的数据采集、硬件支持、数据分析和报告输出功能   8. 专业的GCxGC柱配置计算器:更快捷的进行柱参数配置优化,轻松开发新方法。
  • 盛志高研究团队成功研发出一种主动智能化的太赫兹电光调制器
    近日,中科院合肥研究院强磁场中心盛志高研究团队依托稳态强磁场实验装置成功研发了一种主动智能化的太赫兹电光调制器。相关研究成果发表在国际期刊 ACS Applied Materials & Interfaces 上。虽然太赫兹技术具有优越的波谱特性和广泛的应用前景,但其工程应用还严重受制于太赫兹材料与太赫兹元器件的开发。其中,围绕智能化场景应用,采用外场对太赫兹波进行主动、智能化的控制是这一领域的重要研究方向。瞄准太赫兹核心元器件这一前沿研究方向,强磁场中心磁光团队继2018年发明一种基于二维材料石墨烯的太赫兹应力调制器[Adv. Optical Mater. 6, 1700877(2018)]、2020年发明一种基于强关联氧化物的太赫兹宽带光控调制器[ACS Appl. Mater. Inter. 12, 48811(2020)]、2021年发明一种基于声子的新型单频磁控太赫兹源[Advanced Science 9, 2103229(2021)]之后,选择关联电子氧化物二氧化钒薄膜作为功能层,采用多层结构设计和电控方法,实现了太赫兹透射、反射和吸收多功能主动调制(图a)。研究结果表明,除了透射率和吸收率,反射率和反射相位也可被电场主动调控,其中反射率调制深度可以达到99.9%、反射相位可达~180o调制(图b)。更为有趣的是,为了实现智能化的太赫兹电控,研究人员设计了一种具有新型“太赫兹-电-太赫兹”的反馈回路的器件(图c)。不管起始条件和外界环境如何变化,该智能器件可以在30秒左右自动达到太赫兹的设定(预期)调制值。(a)基于VO2的电光调制器示意图(b)透射率、反射率、吸收率和反射相位随外加电流变化(c)智能化控制原理图这一基于关联电子材料的主动、智能化太赫兹电光调制器的研发为太赫兹智能化控制的实现提供了新的思路。该工作获得了国家重点研发计划、国家自然科学基金、强磁场安徽省实验室方向基金的支持。文章链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.2c04736
  • 纯相位空间光调制器在PSF工程中的应用
    纯相位空间光调制器在PSF工程中的应用一、引言2014年诺贝尔化学奖揭晓,美国及德国三位科学家Eric Betzig、Stefan W. Hell和William E. Moerner获奖。获奖理由是“研制出超分辨率荧光显微镜”,从此人们对点扩散函数 (PSF) 工程的认识有了显着提高。Moerner 展示了 PSF 工程与 Meadowlark Optics SLM 的使用案例,用于荧光发射器的超分辨率成像和 3D 定位。 PSF工程已被证明使显微镜能够使用多种成像模式对样本进行成像,同时以非机械方式在模式之间变化。这允许对具有弱折射率的结构进行成像,以及对相位结构进行定量测量。 已证明的成像方式包括:螺旋相位成像、暗场成像、相位对比成像、微分干涉对比成像和扩展景深成像。美国Meadowlark Optics 公司专注于模拟寻址纯相位空间光调制器的设 计、开发和制造,有40多年的历史,该公司空间光调制器产品广泛应用于自适应光学,散射或浑浊介质中的成像,双光子/三光子显微成像,光遗传学,全息光镊(HOT),脉冲整形,光学加密,量子计算,光通信,湍流模拟等领域。其高分辨率、高刷新率、高填充因子的特点适用于PSF工程应用中。图1. Meadowlark 2022年蕞新推出 1024 x 1024 1K刷新率SLM二、空间光调制器在PSF工程中的技术介绍在单分子定位显微镜(SMLM)中,通过从相机视场中稀疏分布的发射点来估计单个分子的位置,从而克服了分辨率的衍射限制。可实现的分辨率受到定位精度和荧光标签密度的限制,在实践中可能是几十纳米的数量级。有科研团队已经将这种技术扩展到三维定位。通过在光路中加入一个圆柱形透镜或使用双平面或多焦点成像,可以估算出分子的轴向位置。光斑的拉长(散光)或光斑大小的差异(双平面成像)对轴向位置进行编码。将空间光调制器(SLM)与4F中继系统结合到成像光路中,可以设计更广泛的点扩散函数(PSF),为优化显微镜的定位性能提供了可能。利用空间光调制器(SLM)对荧光显微镜进行校准,可以建立一个远低于衍射极限的波前误差,SIEMONS团队就利用Meadowlark空间光调制器实现了高精度的波前控制。原理证明和实验显示,在1微米的轴向范围内,在x、y和λ的精度低于10纳米,在z的精度低于20纳米。对这篇文献感兴趣的话可以联系我们查阅文献原文《High precision wavefront control in point spread function engineering for single emitter localization 》下面我们来具体看看是如何应用的,以及应用效果如何。图2. A)SLM校准分支和通过光路的偏振传输示意图。额外的线性偏振滤波器没有被画出来,因为它们与偏振分光器对齐。B)相机上的强度响应作为λ/2-板不同方向α的SLM的相位延迟的函数。C) 光学装置的示意图。一个带有SLM的中继系统被添加到显微镜的发射路径中(红色),一个单独的SLM校准路径(绿色)被纳入发射中继系统中。这允许在实验之间进行SLM校准。BE:扩束器,DM:分色镜,L:镜头,LPF:线性偏振滤镜,M:镜子。OL:物镜,PBS:偏振分光镜,TL:管镜。光路如上图2所示,包括一台尼康Ti-E显微镜,带有TIRF APO物镜(NA = 1.49,M = 100),一个200毫米的管状镜头,一个带有SLM的中继系统被建立在显微镜的一个出口端口。中继系统包括两个消色差透镜,一个向列型液晶空间光调制器(LCOS)SLM(Meadowlark,XY系列,512x512像素,像素大小=15微米,设计波长=532纳米)和一个偏振分光器,用于过滤未被SLM调制的X偏振光。di一个消色差透镜在SLM上转发光束。第二个中继镜头确保在EMCCD上对荧光物体进行奈奎斯特采样。显微镜配备了一套波长为405nm、488nm、561nm和642nm的合束激光器。 这个配置增加了一个用于校准SLM的第二个光路。这个空降光调制器校准光路是为测量入射到SLM上的X和Y偏振光之间的延迟差而设计的,为了测量某个SLM像素的调制,需要将SLM映射到校准路径的相机上。这种映射是通过在SLM上施加一个电压增加的棋盘图案来获得的。平均捕获的图像和没有施加电压时的图像之间的差异被用作角落检测算法(来自Matlab - Mathworks的findcheckerboard)的输入,以找到角落点。对这些点进行仿生变换,并用于找到对应于每个SLM像素的CMOS像素。图3. SLM校准程序。A) 单个SLM像素的测量强度响应作为应用电压的函数。每一个极值都对应于等于π的整数倍的相位变化,并拟合一个二阶多项式以提高寻找极值的精度。强度被分割成四个部分,它们被缩放为[0 1]。这个归一化的强度(B)被转换为相位(C),并反转以创建该特定电压段和像素的LUT(D)。E)20个随机选择的SLM像素的归一化强度响应,显示像素间的变化。F) 测量的波前均方根误差是校准后立即使用校准LUT的相位的函数,45分钟后,以及制造商提供的LUT。G) 在不同的恒定相位下,用于成像光路的SLM部分的LUTs。暗点表示没有3个蕞大值的像素。H) 测量的平均相位和预定相位之间的差异作为预定相位的函数。 图3解释了SLM像素的校准程序。首先,以256步测量作为应用电压函数的强度响应,产生一连串的蕞小值和蕞大值,它们对应于π或2π的迟滞。在被照亮的SLM平面内的所有像素似乎有三个蕞大值,这意味着总的相位调制为4π或1094纳米。这些极值出现的电压是通过对极值附近的三个点进行拟合抛物线来找到的,这增加了精度,并充分利用了SLM的16位控制。然后,强度被分为四段,用公式(11)的逆值对这些段进行缩放并转换为相位。相位响应被用来为每个SLM像素构建一个单独的查找表(LUT),以补偿SLM的非均匀性。LUT参数在SLM上平滑变化,并与肉眼可见的法布里-珀罗条纹大致对应,表明相位响应的差异是由于液晶层厚度的变化造成的。额外的像素与像素之间的变化可能来自底层硅开关电路的像素与像素之间的变化。完整的校准需要大约5分钟(在四核3.3GHz i7处理器上的3分钟扫描和2分钟计算时间),但原则上可以优化到运行更快。实验结果:图4 测量的PSF与矢量PSF模型拟合之间的PSF比较。G-I)平均测量的PSF是由大约108个光子携带的信号通过上采样(3×)和覆盖所有获得的斑点编制而成。比例尺表示1μm。 图4显示PSF模型的预测结果。通过这种方式,实验的PSF是由∼108个光子的累积信号建立起来的。实验和理论上的矢量PSF之间的一致性通常是非常好的,甚至在蕞大的离焦值的边缘结构也是非常匹配的。剩下的差异,主要是光斑的轻微变宽,是由于入射到相机上的光的非零光谱宽度,由于发射光谱的宽度和四带分色器的带通区域的宽度。边缘结构中也有一个小的不对称性,这可能是由光学系统中残留的高阶球差造成的。 所有工程PSF的一个共同特点是,与简单的二维聚焦斑点相比,它们的复杂性必须在PSF模型中得到体现,该模型被用于估计三维位置(可能还有发射颜色或分子方向)的参数拟合算法。简化的PSF模型,如高斯模型、基于标量衍射的Airy模型、Gibson-Lanni模型,或基于Hermite函数的有效模型都不能满足这一要求。一个解决方案是使用实验参考PSF,或用花样拟合这样的PSF作为模型PSF,或者使用一个或多个查找表(LUTs)来估计Z-位置。矢量PSF模型也可以用于复杂的3D和3D+λ工程PSF。众所周知,矢量PSF模型是高NA荧光成像系统中图像形成的物理正确模型。复杂的工程PSF的另一个共同特点是对扰乱设计的PSF形状的像差的敏感性,并以这种方式对精度和准确性产生负面影响。为了实现精确到Cramér-Rao下限(CRLB),即无偏估计器的蕞佳精度,光学系统的像差水平应该被控制在衍射极限(0.072λ均方根波前像差),这个条件在实践中往往无法满足。因此,需要使用可变形镜或为产生工程PSF而存在的SLM对像差进行校正。自适应光学元件的控制参数可以使用基于图像的指标或通过测量待校正的像差来设置。后者可以通过基于引入相位多样性的相位检索算法来完成,通常采用通焦珠扫描的形式。这已经在高数值孔径显微镜系统、定位显微镜中实现,并用于提高STED激光聚焦的质量。三、PSF应用对液晶空间光调制器的要求1.光利用率 对于这个应用来说,SLM将光学损失降到蕞低是很重要的。PSF工程使用SLM来操纵显微镜发射路径上的波前。在不增加损失的情况下,荧光成像中缺乏信号。使用具有高填充系数的SLM可以蕞大限度地减少衍射的损失。 Meadowlark公司能提供标速版95.6%的空间光调制器,分辨率达1920x1200,高刷新率版像素1024x1024,填充因子97.2%和dielectric mirror coated版本(100%填充率)。镀介电膜版本的SLM反射率可以做到100%,一级衍射效率可以做到98%。高分辨率能在满足创建复杂相位函数的同时,能够提升系统的光利用率。2.刷新率(蕞高可达1K Hz)高速度可以实现实时的深层组织超分辨率成像。可见光波段蕞高可达1K Hz刷新速度(@532nm)。3.分辨率(1920x1200) 高分辨率的SLM是创建三维定位所需的复杂相位函数的理想选择,如此能够对每个小像元区域的光场进行自由调控。上海昊量光电作为Medowlark在中国大陆地区总代理商,为您提供专业的选型以及技术服务。对于Meadowlark SLM有兴趣或者任何问题,都欢迎通过电话、电子邮件或者微信与我们联系。欢迎继续关注上海昊量光电的各大媒体平台,我们将不定期推出各种产品介绍与技术新闻。 关于昊量光电:昊量光电 您的光电超市!上海昊量光电设备有限公司致力于引进国外先进性与创新性的光电技术与可靠产品!与来自美国、欧洲、日本等众多知名光电产品制造商建立了紧密的合作关系。代理品牌均处于相关领域的发展前沿,产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,所涉足的领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及前沿的细分市场比如为量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等。我们的技术支持团队可以为国内前沿科研与工业领域提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务,助力中国智造与中国创造! 为客户提供适合的产品和提供完善的服务是我们始终秉承的理念!
  • 南京理工大学360万元采购全二维气质联用系统
    3月17日,南京理工大学全二维气相色谱四极杆高分辨飞行时间质谱联用系统公开招标,采购一台气质,预算金额360万元。  项目编号:XHTC-HW-2020-2043、ZZ0254-G20HZ0784  项目名称:全二维气相色谱四极杆高分辨飞行时间质谱联用系统  采购需求:序号货物名称数量简要技术参数(采购需求)预算金额(万元)是否接受进口产品采购用途1全二维气相色谱四极杆高分辨飞行时间质谱联用系统1套包含气相色谱仪主机,自动进样器,全二维调制器,四极杆飞行时间质谱仪,氮气发生器等360.0是实现对反应机理进行深层次的研究  合同履行期限:合同签订后5个月内交付  本项目( 不接受 )联合体投标。  开标时间:2021年04月08日 09点30分(北京时间)
  • 美设计出太赫兹多像素光波调制器
    据《每日科学》网站2009年5月31日报道,美国科学家首次设计出一款多像素太赫兹频率(THz)光波调制器,将来有望广泛应用于生物光谱学和半导体结构成像研究。   太赫兹辐射是指频率从0.37THz到10THz,波长介于无线波中的毫米波与红外线之间的电磁辐射区域,所产生的T射线在物体成像、医疗诊断、环境检测、通讯等方面具有广阔的应用前景。对太赫兹辐射的正式研究,可以追溯到很多年前,但直到1990年高效生成和检测辐射的方法成为可能后,该研究才变得越来越普遍。   美国莱斯大学物理学家丹尼尔米特尔曼和他在桑迪亚和洛斯阿拉莫斯国家实验室的同事,使用一种特异材料来控制太赫兹波束的流出。之所以称之为特异材料,是因为它包含数组微观分裂的金属环,这些圆环可由附近的电极控制。通过调节圆环的电容来调整辐射水平。也就是说,赫兹光(即T射线)可以通过调制器进行转换,由调制器决定光线能否通过。该调制器由16个像素组成,呈4×4阵列。   米特尔曼称,第一次对太赫兹波束进行电控非常重要。要使光束能够穿过整个平面,而不呈现线性爆裂状态,进而促成光波成像,这是第一步。调制器的切换速度大约为1兆赫,与现今数据传输的最快速率相比并不算快。但他认为,对许多T射线成像任务来说,高带宽并不是必需的。目前他们正在设计一个较大的32×32像素阵。   该研究成果将在2009年激光与电学/国际量子电子学会议(CLEO/IQEC)上提出。该会议将于5月31日至6月5日在美国巴尔的摩召开。
  • 科学家研制出稳定且双折射可调的深紫外液晶光调制器
    近日,中国科学院院士、中科院深圳先进技术研究院碳中和技术研究所(筹)所长成会明与副研究员丁宝福团队,联合清华大学深圳国际研究生院教授刘碧录团队、中科院半导体研究所研究员魏大海团队,首次发现了二维六方氮化硼(h-BN)液晶具有巨磁光效应,其磁光克顿-穆顿效应高出传统深紫外双折射介质近5个数量级,进而研制出稳定工作在深紫外日盲区的透射式液晶光调制器。   双折射是引起偏振光相位延迟的一个基本光学参数。有机液晶因双折射可受外场连续调制,而被广泛用作光调制器的核心材料。然而,传统有机液晶在深紫外光照射下吸收强且不稳定,液晶光调制器仅能工作在可见及部分红外光波段,无法工作在紫外及深紫外波段。同时,透射式深紫外光调制器在紫外医学成像、半导体光刻加工、日盲区光通讯等领域颇具应用前景。因此,发展一种在深紫外光谱区稳定、透明度高及具有场致双折射效应的新型液晶材料,有望推进透射式深紫外液晶光调制器的发展。   科研团队研制出一种基于二维六方氮化硼无机液晶的磁光调制器。研究采用的氮化硼二维材料具有极大的光学各向异性因子(6.5 × 10-12C2J-1m-1)、巨比磁光克顿-穆顿系数(8.0 × 106T-2m-1)、高循环工作稳定性(270次循环工作后性能保留率达99.7%)和超宽带隙等优点,同时二维六方氮化硼是通过“自上而下”的高粘度纯溶剂辅助研磨法剥离制备而成。由于超宽的带隙,二维六方氮化硼液晶在可见、紫外和部分深紫外光谱区具有颇高透明度。在磁场作用下,基于二维六方氮化硼液晶的磁光器件在正交偏振片下呈现出明显的磁控光开关效应。   科研人员通过观察入射光偏振态与磁场作用下液晶透射率关系的实验揭示了二维六方氮化硼在外场作用下顺磁场的排布方式。在入射光的偏振态被调整为平行和垂直于磁场的两种状态下,后者呈现较高的光透射率,间接印证了二维六方氮化硼纳米片平行于磁场方向排布。该研究针对层状二维六方氮化硼薄膜的磁化率各向异性测试揭示了面内易磁化方向,进一步证实了二维六方氮化硼纳米片顺磁场排布的物理机制。结合二维氮化硼纳米片的极大的光学各向异性,研究发现了二维六方氮化硼液晶的巨磁致双折射效应。   该研究选用波长处于深紫外UV-C日盲区的266 nm激光,测试二维氮化硼液晶在该光谱区的光学调制性能。通过开启和关闭0.8特斯拉的磁场,研究实现了该调制器在深紫外光波段的透明与不透明两种状态之间的切换。经过270个不间断开关循环测试后,性能的保持率达99.7%。   鉴于二维材料家族成员庞大、带隙覆盖宽,基于无机超宽带隙二维材料液晶的光调制器的光谱覆盖范围有望向更短深紫外波段延伸,促进液晶光调制器在深紫外光刻、高密度数据存储、深紫外光通讯和生物医疗成像重要领域的应用。   相关研究成果以Magnetically tunable and stable deep-ultraviolet birefringent optics using two-dimensional hexagonal boron nitride为题,发表在Nature Nanotechnology上。研究工作得到国家自然科学基金、科技部、广东省科学技术厅、深圳市科技创新委员会等的支持。六方氮化硼无机二维液晶及其磁控光开关效应 六方氮化硼无机二维液晶的磁致排列和磁致双折射效应表征基于六方氮化硼无机二维液晶的深紫外光调制器性能研究及对比
  • 日本电子于Pittcon2015推出第四代全二维GC/TOF-AccuTOFGCx
    2015年3月9日&mdash &mdash 日本电子(JEOL)的新品AccuTOF-GCx在美国新奥尔良举行的2015 Pittcon展会上首次展出,展位号# 1523。JEOL AccuTOF-GCx是日本电子第四代气相色谱/飞行时间质谱系统。新一代的GC/TOF在分辨率、准确度和灵敏度上都有了改进,同时保留上一代产品强大的功能和灵活性。新仪器采用了Zoex热调制器结合二维气相色谱法(GCxGC),提供了强大的色谱分离和高分辨率质谱分析能力。   新仪器能够选择性与EI / FI (场电离)/ FD(场解吸)三种离子源结合使用,这减少了在三种实验需求下更换离子源的工作。其中的GC/FI 技术也可用于研究其它技术难以分析的物质。AccuTOF-GCx的应用范围包括:环境、石油、高分子和材料、法医检验、食品、风味和香气成分。   这款仪器可以分离成百上千的物质,这是因为它配有史无前例的强大数据库。日本电子与安大略环境部、GC Image公司和 Zoex公司合作共同研究了新的分析软件和工具,用来简化采用GCxGC/高分辨率质谱来分析原油和环境污染分析中的复杂混合物。这项工作于3月8日Pittcon学术报告会上进行了分享交流,报告文章题为:&ldquo 采用GCxGC/高分辨率质谱分析电子垃圾:用精确质量信息和质量亏损分析来得到数据&rdquo 。
  • 东南大学崔铁军院士团队Nature子刊,基于二维可编程超表面的定向信息调制技术
    【科学背景】随着无线通信技术的不断发展,对更高数据速率、更低延迟和更少错误率的需求不断增长,推动了下一代无线通信系统朝着更高的载波频率和超大规模天线阵列的方向发展。然而,这一进程也带来了对通信网络安全性和抗干扰能力的重大挑战。传统的加密方法通常在网络层实施,增加了消息代码的长度和传输开销,并需要密钥交换,这使得满足高带宽和超低延迟通信系统的要求变得困难。为应对这些挑战,近年来多种物理层安全方法得到了开发,其中包括相控阵波束成形技术和人工噪声干扰技术。这些方法的目标是通过增加信号到合法接收者和窃听者之间的信道容量差异来提升通信的安全性。然而,传统的波束成形技术存在体积庞大、能耗高等问题,同时发射机无差别地向所有方向辐射未失真的信号,理论上允许配备灵敏接收器的窃听者截获信息。这些安全隐患促使了对定向通信技术的探索。定向信息调制(DIM)作为一种有前景的物理层安全技术,利用多天线的波束成形能力,在期望方向传输正确的星座符号,同时在其他非法方向将其失真为噪声,从而确保了信息的安全。然而,现有的DIM方案存在一些问题,例如体积庞大、能耗高、成本高以及无法支持二维(2D)和高阶调制等。当前的主流DIM实现大多依赖于相控阵和时间调制阵列(TMA),这些方案虽然能够生成任意幅度和相位的响应,但由于硬件昂贵、能耗高,且只能支持一维传输,限制了其应用范围。为了解决这些问题,近年来可编程超表面(PM)被引入DIM研究。PM具有灵活的电磁波实时调控能力,可以作为一个高度集成的通信系统,具有更简单的架构、更低的成本和更少的能耗。已有研究尝试使用PM实现定向通信,包括近场幅度移位键控(ASK)调制、远场正交相位移键控(QPSK)调制等。然而,这些方案通常只利用电磁波的相位或幅度特征,缺乏高阶调制和正交幅度调制(QAM)方案,并且需要外部射频源,限制了其应用于空间受限的环境。有鉴于此,东南大学崔铁军院士团队在“Nature Communications”期刊上发表了题为“Two-dimensional and high-order directional information modulations for secure communications based on programmable metasurface”的最新论文。本研究提出并实验演示了一种基于二维(2D)PM的DIM方案,旨在克服现有DIM方案中的缺陷。该方案集成了可控组件,能够在期望方向生成正确的星座符号,并形成一个可重构的低剖面调制器,提供发射机与多个接收机之间的独立通信链路。通过使用交替方向乘子法(ADMM)框架中的快速高效算法优化编码序列,该方案实现了在谐波下的定向安全性,并在多通道模式下验证了8PSK、16QAM和64QAM的星座图。【科学亮点】(1)本文首次提出了一种基于2位可编程超表面(PM)的二维及高阶DIM方案,并成功实现了这一方案。该方案利用PM的可调控组件和快速高效的离散优化算法,克服了传统DIM方案存在的体积庞大、能耗高、成本高以及无法支持二维(2D)和高阶调制的缺陷。实验中,PM方案能够生成正确的星座符号,并在多方向波束中传输,显示了其在定向信息调制(DIM)方面的潜力。(2)通过在多通道模式下进行的验证实验,本文展示了该DIM方案的有效性。具体而言,三组星座图(8相位移键控(PSK)、16正交幅度调制(QAM)、64QAM)在多通道模式下得到了验证,测量结果表明,接收到的信号在期望方向上保持了与预设星座图一致的结构,而在其他方向上则出现了失真。这表明该系统不仅能够进行数字信息的直接传输,还能实现信息的定向安全,即只有期望方向的用户能够接收到正确的符号,而其他方向的用户将接收到失真的符号,从而确保了信息的安全性。【科学图文】图1:基于PM的DIM方案的示意图。图2:PM-based DIM方案中使用的元件的详细信息。图3:单通道模式的选定测量结果。图4:单通道模式下测得的EVM值。图5:双通道16QAM方案中的选定测量结果。图6:评估双通道16QAM中的串扰的结果。7:双通道16QAM实验中测得的EVM值。图8:验证所提出DIM方案的安全区域特性和宽带性能的测量信号结构,其中红色圆形标记表示参考星座符号。【科学启迪】本文提出的基于二维可编程超表面(PM)的定向信息调制(DIM)方案在物理层安全领域开创了新的方向。传统的无线通信系统面临着信息安全的重大挑战,尤其是当发射信号无差别地传播到所有方向时,窃听者有可能截获到未加密的信息。传统的加密方法虽然能够在网络层提供安全性,但它们往往增加了通信延迟和复杂性,并无法有效解决对高带宽和低延迟通信系统的需求。本研究首次利用二维PM结合快速高效的离散优化算法,提出了一种在多方向上生成和传输正确星座符号的DIM方案。这种方案不仅克服了现有DIM技术中的体积庞大和高能耗等问题,还支持了二维及高阶调制,为未来的无线通信系统提供了更为灵活的解决方案。特别是通过在期望方向传输清晰的信号,并在其他方向进行信号失真,这种定向传输模式大大提高了信息的安全性,防止了非目标方向用户的潜在窃听。此外,实验验证了该方案在8PSK、16QAM和64QAM等多种星座图下的有效性,展示了其在多通道模式下的优异性能。这不仅表明该技术在实际应用中具有高度的可靠性,也为未来高吞吐量、低延迟的无线通信系统的发展奠定了坚实的基础。文献详情:Xu, H., Wu, J.W., Wang, Z.X. et al. Two-dimensional and high-order directional information modulations for secure communications based on programmable metasurface. Nat Commun 15, 6140 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-50482-y
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