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汽油中苯甲苯专用气相色谱仪

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  • 【分享】汽油中含氧化合物及苯的检测仪器:GC-5890F气相色谱仪

    生产无铅汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。在汽油中加入醚类和醇类和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低挥发性。所加含氧化合物的类型和浓度都有规定,并应加以调整,以便保证达到商品汽油的质量要求。驱动性、蒸气压、相分离,汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。因此,含氧化合物的准确检测对于汽油质量等各方面都有重要的意义。另外,苯和甲苯的含量对于汽油质量也非常重要。GC5890F车用汽油中含氧化合物及苯仪器配置:序号系统组成详细分类技术性能、指标1GC5890F气相色谱仪色谱主机FID、毛细管进样系统、三阶程序升温、智能后开门。反吹与复位系统Valco自动十通阀反吹及复位系统2色谱柱预切柱TCEP,0.56m×0.38mm不锈钢柱,20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目分析柱DB-1(WCOT),30m×0.32mm×3μm,交联甲基硅酮石英毛细管柱[td=

  • 多维气相色谱技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定

    [size=16px]本文转载武汉石化魏宏杰老师专栏。非常感谢魏宏杰老师对磐诺仪器的信任与支持!原文链接:[url=https://mp.weixin.qq.com/s/3sC-5LjWrJDJOUCLFtaPYg]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定 (qq.com)[/url]文章内容如下:[b]摘要:[/b]本文叙述了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术及仪器,在检测车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质中的联合应用,以及在符合标准分析方法前提下,如何用一台仪器把三个方法组合起来联合应用,实现仪器的集约配置。?[/size][size=16px][b]关键字:[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱 汽油 标准 分析??在石油和石油化工行业,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的应用相当普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术能够普遍应用,主要是它出色的分离和定量能力,成为一类超越其它类型仪器的分析技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术也随着石油石化行业的发展,成为应用最多最广泛的分析仪器。而且拓展到智能实验室和工业现场的在线分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析逐渐走出了实验室,向更广泛的领域发展。??一、[b]车用汽油色谱分析方法概述[/b]近年来,从保护生态环境和提高车用燃油品质出发,我国油品质量升级的速度很快,2019年执行的国Ⅵ车用汽油标准,各项质量控制指标也更接近欧Ⅵ车用汽油标准。我国车用汽油的构成中催化汽油占比较高(约70%左右),降低汽油中烯烃和芳烃含量,使其达到国Ⅵ车用汽油标准要求,辛烷值损失是不可避免的。如何保证烯烃和芳烃达标,同时弥补辛烷值的损失,是国Ⅵ车用汽油质量升级的关键。大多数炼化企业普遍采用调入醚化组分,或者前醚化工艺技术。无论是调入“醚化组分”还是“前醚化”技术,控制汽油中含氧化合物和烯烃、苯含量,是生产过程控制和工艺分析必备项目,标准分析方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。车用汽油中含氧化合物和甲醇含量的分析方法是,《汽油中某些醇类和醚类测定法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》,标准代号SH/T 0663-2014(以下称SH/T 0663);苯含量分析方法是,《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》,标准代号SH/T 0713-2002(以下称SH/T 0713)。两个色谱分析方法是独立的存在的,也就是说一般需要两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来独立完成。虽然也可以用一台仪器一次进样完成这两个分析,但是仪器配置会非常复杂,对仪器性能要求高,某些环节也不符合SH/T 0663和SH/T 0713标准。更重要的是,方法不同分析结果也差异,会存在两种分析方法的数据对不上,判断结果存在较大风险。在欧美国家车用汽油还要控制单环芳烃和总芳烃含量(我国尚未要求),对应的检测标准是ASTM D5580-1995,石化行业标准是SH/T 0693-2000(以下称SH/T 0693),因此石化企业也需建立该分析方法,提前做好产品标准升级准备。[/size][size=16px]二、[b]仪器配置与优化组合[/b]根据SH/T 0663和SH/T 0693、SH/T 0713三个标准,我们选用常州磐诺仪器有限公司的GC-A91plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],该仪器有全气路EPC控制,确保了切阀时间恒定;三个方法都使用TCEP柱为分析柱和预切柱,分别设置在两个独立控温柱箱内与主柱温箱分开;由于该仪器EPC控制尾吹和隔垫吹扫,我们省去两台塔式自动进样器;逐一方法调试省去双FID检测器中的预切检测器,借用另一方法检测器确定出峰时间,三种方法轮换互为共用;分前后两个检测通道分别配置独立分析系统,分析时分别进样,独立完成分析。共用SH/T 0663分析系统,预设单环芳烃和总芳烃(SH/T 0963)分析条件,使SH/T 0663兼容SH/T 0963全部功能,实现一台仪器三个标准分析方法合一。1.分析流程图(如图-1):[/size][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367340251068.png[/img][font=&][color=#555555]2.色谱柱配置一览表(表-1)[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,82][size=16px]方法序号[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]分析项目[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]方法标准[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]色谱柱类型[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]检测器位置[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]1[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯、甲苯[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0713[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]OV-101预柱+TEEP分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]前[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]2[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]含氧化合物[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0663[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]3[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯系物、总芳[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0963[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后(共用)[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]3.色谱分析条件参数⑴ SH/T 0713色谱参数设置一览表(表-2)[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0713设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]90℃保持20分钟,[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹:15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]柱流量: 25 mL/min,温度250℃[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定流量25 mL/min,填充柱5m[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助2 100℃(TCEP 1/8 4.6m),辅助5 35Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]3.2分钟 阀 2 打开[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑵ SH/T 0663色谱参数设置一览表(表-3)[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0663设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]60℃保持5分钟,5℃/min升至80℃,保持1min,20℃/min升至115℃,保持9min [/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹:15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度: 250 ℃ ,柱流量: 2.0 mL/min,分流比 : 20:1[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定压力9PSI,30.0 m x 320 μm x 0.25 μm[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助1 70℃,辅助3 12Psi保持11min,10Psi/min升到20Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]0.22分钟 阀 1 打开11.00分钟 阀 1 关闭[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑶ SH/T 0693色谱参数设置(略)。[/color][/font][font=&][color=#555555]4.色谱仪核心部件相对位置(图-2)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367341829280.png[/img][size=16px]三、[b]分析方法建立与应用情况[/b]1.标准样品测试⑴ SH/T 0713方法按图-1和图-2所示配置,前进样口进样标样,以本方法切割标样确定切阀时间,色谱谱图和校准曲线如图-3、图-4。标样谱图(图-3)[/size][font=&][color=#555555][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367342404821.png[/img][/color][/font][font=&][size=13px][color=#555555]标样校准曲线(图-4)[/color][/size][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png[/img][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][font=&][color=#555555]注:1#、3#、4#、5#标样校准曲线与2#方式相同(略)⑵ SH/T 0663方法按图-1和图-2所示配置,后进样口进样,以本方法切割标样确定切阀时间,标样色谱谱图和校准曲线如图-5和图-6:标样谱图(图-5)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344553953.png[/img][font=&][color=#555555]标样校准曲线(图-6)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344188249.png[/img][font=&][color=#555555]4#标样校准曲线(图-6)注:1#、2#、3#、5#标样校准曲线与4#方式相同(略)⑶ SH/T 0693方法按图-1和图-2所示,后进样口进样,分析方法建立与SH/T 0663方法相同,标样谱图和校准曲线(略)。2.汽油样品测试⑴ 成品车用汽油中苯、甲苯分析谱图见下图(图-7)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367345109420.png[/img][font=&][color=#555555]⑵ 成品车用汽油中含氧化合物分析谱图见下图(图-8)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367346300446.png[/img][size=16px][b]四、结果与讨论[/b]1.SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准方法都要求使用两个检测器,一个用于判别切割时间,切割时间确定不变就不再有实际意义(可以省略);另一个则是检测信号基源,不可省略。“三方法合一”时是我们将其互为共用,大幅提高检测器的利用率。2.按SH/T 0713方法用标样调切割时间,正壬烷的峰要能切的小些;按SH/T 0663方法调切割时间时,DIPE也要切的小些,如果有干扰峰时也可以多切一些,不可全部切掉。3.因为使用磐诺A91P型色谱仪,两根TCEP柱都分别装在各自独立的柱箱内,TCEP无论是做预切柱还是做分析柱,柱温不宜太高。一般在预分离效果适当和分析时间允许时,尽可能使用较低柱箱温度。4.虽然是一台仪器,实现检测“三方法合一”,实际上还是三种方法独立完成,这也我国是现行国Ⅵ阶段车用汽油标准(GB 17930-2016)标准要求的。因为SH/T 0713和SH/T 0663方法使用较多,采用两个独立检测通道完成。而SH/T 0693方法使用较少,由SH/T 0663检测方法配置兼容实现,使用时要重新调试仪器,没有必要再配置独立检测通道。我们在中谷石化(珠海)集团 珠海裕珑石化有限公司实验室,组合这台多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,用于车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质测定。经过三年使用,各项性能指标完全达到SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准要求。在应用中得到了唐佳、王新芝、赵娟等石化产品检验专家的指导和帮助。在核心技术方案的确定、复合方法平台构建方面,也得到磐诺仪器有限公司王涵文、焦白涛、李学科等色谱技术专家的大力支持。最终实现了这项“三合一”检测技术的成功应用。在此我们表示衷心的感谢。[/size][size=16px][b]参照标准:[/b]1.《汽油中某些醇类和醚类测定法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0663-20142.《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0713-20023. 《汽油中芳烃含量测定 ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0693-2000[/size]

  • 多维气相色谱仪测定汽油中氧含量方法

    在汽油调合过程中,对有机含氧化合物的测定很重要。醇、醚和其他含氧化合物加人到汽油中用以提高辛烷值并且减少尾气中一氧化碳排放量。含氧化合物的加人量必须适当以符合规定的限制要求,并避免相分离以及由此带来的发动机性能或效率的问题。本方法具有足够的氧/烃选择性和灵敏度,从而确保汽油中含氧化合物的测定不受大量烃类的干扰。【使用范围】滕州中科谱在SH/T0663基础上,改进了汽油中含氧化合物的分析方法,并且介绍了分析要点。该方法分析准确度高、重复性好,并在炼厂实际应用中得到验证【分析方法】适当的内标物(乙二醇二甲醚)加到样品中后,将样品导人装有两根柱子及一个柱切换阀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中,样品首先流入TCEP预切柱,将轻烃冲洗放空,并保留含氧化合物及较重的烃组分,在甲基环戊烷之后,但在MTBE从预切柱流出之前,将阀切换至反吹位置,让含氧化合物进入分析柱。在任何重烃类分流出之前,先让醇类和醚类从分析柱上冲洗出来。待苯和叔戊基甲基醚从分析柱流出后,将柱切换回到起始位置,以便反吹重烃组分。通过火焰离子化检测器检测流出的组分,根据组分的峰面积并参考内标计算每个组分的浓度【产品配置】1. 仪器主机:GC-2090汽油中含氧化合物分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中科谱牌2. FID检测器+毛细管进样系统+自动十通阀切换(具有反吹功能)3. 数据处理:色谱专用工作站(电脑打印机自配)4. 色谱柱:50米毛细管柱5. 气源:氮氢空发生器6. 随机附件分析条件[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20210112/1610412640625006.jpg[/img]【技术参数】GC-2090 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]技术指标: ●操作显示:5.7寸彩色液晶触摸屏●温控区域:8路 ●温控范围:室温以上4℃~450℃,增量: 1℃, 精度:±0.1℃ ●程序升温阶数:20阶 ●程升速率:0.1~60℃/min ●气路控制:全电子压力(EPC)、电子流量(EFC)控制 ●量程:0~100Psi(压力);0~1000mL/min(流量) ●分辨率:0.01Psi(压强);0.01 mL/min(流量) ●外部事件:8路;辅助控制输出2路 ●进样器种类:填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动进样器 ●检测器数目:3个(多);FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选 ●启动进样:手动、自动可选 ●通信接口:以太网:IEEE802.3 检测器技术指标: 氢火焰离子化检测器(FID) ●检测限: ≤1Pg ●基线噪声: ≤1PA ●基线漂移: ≤1PA/30min ●线性范围: ≥106 热导检测器(TCD) ●灵敏度: S≥6000mV?ml/mg(正十六烷) ●基线噪声: ≤20μV ●基线漂移: ≤30μV/30min ●线性范围: ≥104

  • 【讨论】现在竟然出现了这么多种专用气相色谱仪器!

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  • 【原创大赛】SH/T0713 汽油中苯和甲苯分析系统的原理图解

    【原创大赛】SH/T0713 汽油中苯和甲苯分析系统的原理图解

    [color=black]SH/T0713 汽油中苯和甲苯分析系统的原理图解[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]《SH/T -0713-2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯的含量测定法》基本原理解析。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]普通汽油中含有大量的(体积比30%-50%左右)的芳烃可提高汽油辛烷值,但其存在会增加汽车尾气中氮氧化物、一氧化碳、芳烃类等物质的排放量,其中苯和甲苯是有毒、有害物质,人体吸入后会使血液中白血球减少,免疫机能下降;亦是致癌物质,世界卫生组织和美国EPA认为人在接触1ug/m3的苯情况下,可使每百万人有4~8人患白血病的危险。[/color][color=black]随着环保意识的增强和汽油质量要求的升级,世界各国对汽油中苯含量 的要求均较严格,主要是因为苯为致癌物质,如果燃烧不完全会残存在汽车 尾气中,将会危害公众健康。[/color][color=black]石化行业标准《SH/T -0713-2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯的含量测定法》目前为测定汽油中苯和甲苯含量的仲裁方法,在石油化工生产和检测行业中广泛应用。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]SH/T 0713[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统结构如图1所示,系统由预切色谱柱(Column-1,标准方法要求使用非极性固定相的色谱柱)、自动六通阀、主分析柱(Column-2,标准方法要求使用强极性固定相的色谱柱)组成。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对六通阀的精确定时切换,改变两根色谱柱的反吹和连接状态,实现汽油样品中苯和甲苯的分析。[/color][color=black]系统采用内标法定量,丁酮作为内标物准确添加于所有的内标标准品和所有待测样品中。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191858144515_4764_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图1 SH/T 0713 硬件结构(系统待机状态)[/color][/align][color=black]系统的工作过程如下:[/color][color=black]待机和进样状态:[/color][color=black]汽油样品直接进样至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的进样口(Injector)中,样品气化并进入预切色谱柱(Column-1),系统的简化结构如图2所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191858147953_5747_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图2 进样状态下系统结构简化示意图[/color][/align][color=black]预切色谱柱(Column-1)流出组分可能的谱图如图3所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191858148734_5888_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图3 预切柱流出组分色谱图[/color][/align][color=black]在预切色谱柱内,汽油中各组分大致按照分子量和沸点由小到大的顺序依次流出,苯、甲苯以及内标物(丁酮)保留较弱,与C6-C8多种烃类混合物一同出峰。三种物质流出顺序为丁酮、苯、甲苯。其中甲苯的保留时间最长,与C7-C8烃类混合物保留较为接近。[/color][color=black]切换反吹状态:[/color][color=black]当C8烃类物质流出预切色谱柱,C9烃类物质尚未流出时,自动六通阀转子旋转60度,系统状态变化为图4所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191858149067_5565_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图4 系统切换反吹状态[/color][/align][color=black]此时,本系统的简化结构如图5所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191858151391_4198_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图5 反吹状态下系统的简化结构示意图[/color][/align][color=black]预切色谱柱(Column-1)此时流量方向发生反向,色谱柱内的C9以上的重烃类物质被反吹流出色谱柱,经由Vent端口放空;C8以及C8以下的轻烃类物质(其中包含苯、甲苯、内标物——丁酮)进入主分析柱。在主分析柱的强极性固定相作用下,苯、甲苯和丁酮和轻烃类物质被分离开,系统谱图如图6所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191858152172_4339_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图6 系统谱图[/color][/align][color=black]系统复位[/color][color=black]当所有苯、甲苯和丁酮所有组分流出色谱柱后,六通阀再次旋转恢复至原始位置,如图1所示,本次分析完成。[/color][align=center][color=black]三 常见故障[/color][/align][color=black]切换点问题[/color][color=black]样品在预切柱中基本按照沸点排序,切换的时间需要选择在C8-C9烃类之间。切换点时间选择过短,会造成甲苯或者苯色谱峰面积的损失,切换点时间选择过长,会造成色谱图中干扰峰较多,对苯和甲苯的积分带来干扰。[/color][color=black]甲醇和乙醇的干扰[/color][color=black]《SH/T -0713-2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯的含量测定法》分析标准中给出了三种配置色谱柱的方案,其中采用FFAP毛细管柱的方案,更加适合含甲醇或乙醇的车用汽油——甲醇或乙醇对分析结果干扰较小。[/color][color=black]定量[/color][color=black]本系统采用内标法定量,计算时内标量与样品量的确定比较重要。需要定期对标准曲线进行校准。[/color][align=center][color=black]小结[/color][/align][color=black]该分析系统长期运行后,需要对阀程序和定量操作进行定期校准。[/color]

  • 请问气相色谱仪坏了如何测定甲苯的含量

    [color=#444444]我们做了甲基环己烷脱氢的催化剂,进行性能评价要测转化率,可是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]坏了,请问还有其他办法能测定产物中甲苯的含量吗?[/color]

  • 【原创大赛】多维气相色谱测定汽油中烃族组成的建立

    【原创大赛】多维气相色谱测定汽油中烃族组成的建立

    多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定汽油中烃族组成的建立1前言1999年底,国家出台新的《车用汽油国家标准》(GB17930-1999),并定于2003年开始在全国执行,新标准中除对汽油中硫含量提出更严格的限制外,首次对汽油中的烯烃、芳烃和苯含量提出明确的限值,这样在清洁汽油生产和质量控制中,烯烃、芳烃和苯含量就成为新规格汽油的重要指标。其快速、准确的测定对炼油生产过程控制和成品油调和以及油品质量有着重要的影响。2实验部分2.1仪器2.1.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:岛津GC-14C2.1.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]辅控系统:GC-8002型,石科院研制。2.1.3汽油组成分析软件:石科院开发。2.2色谱柱:极性分离柱,固定液为N,N—双(a—氰乙基)甲酰胺(BCEF),载体为6201红色硅藻土载体。2.3烯烃捕集阱:石科院研制。2.4分析流程 阀及色谱柱的连接见图1。进样时阀状态及载气流路见状态l,取0.1~0.2μL汽油样品进样,经色谱仪器气化室气化,通过六通阀进入主控温柱箱中的极性分离柱,分析过程中主控温柱箱保持恒温106℃,芳烃组分与饱和烃、烯烃组分在BCEF柱中分离。当饱和烃、烯烃通过位于辅控温柱箱中的烯烃捕集阱时,在辅控温柱箱初始温度104℃下,烯烃组分被烯烃捕集阱选择性保留,饱和烃则通过烯烃捕集阱,进入检测器检测;待饱和烃组分流出后,切换六通阀3B(见状态2),关闭烯烃捕集阱使之脱离载气流路,辅控温柱箱开始升温至200℃,芳烃组分中的苯由极性分离柱经平衡柱进入检测器检测;为缩短其它芳烃组分的出峰时间,切换六通阀3,使极性分离柱形成反冲状态(状态3),开始极性柱反吹,非苯芳烃经平衡柱进入检测器检测;当非苯芳烃流出后且辅控温柱箱达到设定温度时,切换六通阀3B,烯烃捕集阱选择性保留的烯烃脱附(状态4),开始烯烃释放,并进入检测器检测,整个分析周期结束。整个分析过程中,控温阀箱保持一定温度(140℃),防止样品冷凝。[img=,663,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222013_01_2166779_3.png[/img][img=,674,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_01_2166779_3.png[/img][img=,573,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_02_2166779_3.png[/img][img=,686,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_03_2166779_3.png[/img][img=,689,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_04_2166779_3.png[/img][img=,690,328]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_05_2166779_3.png[/img][img=,670,549]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_06_2166779_3.png[/img] 从表6和表7可以看出:试验结果与GB/T 11132液体石油产品烃类测定法相比具有良好的一致性。 4结论 建立的多维色谱测定汽油族组成的方法,一次进样可在12min内准确测定汽油中的饱和烃、苯、非苯芳烃、烯烃含量,与目前已有的类似组成测定法相比,该方法简便、 快速、结果准确。

  • 气相色谱仪测涂料中二甲苯时会有一个莫名的峰跟在最后

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测涂料中二甲苯含量时,在第三个峰出峰位置总会有一个小尾巴跟着,仪器有时候会自动给它积分,有时候就把它合并到第三个峰的位置计算。这个峰是二甲苯的吗?我们现在用的是极性柱,程序升温的方法,一直没办法很好的把这个峰分离出来,有没有什么别的方法?[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904131138126416_6069_3444698_3.png[/img]

  • 【求助】汽油中苯和甲苯分析的分离问题

    请教各位大侠,俺现在分析汽油中的苯、甲苯(sh/t 0713-2002),因汽油中含有甲醇(约1%),采用标准所述填充柱系统,甲醇干扰苯的出峰;改用毛细柱系统不干扰。这是在做标样时的情况。 但是分析汽油样品时实际样品中的低沸点组分还是干扰苯的岀峰,分离效果不好。请教请教![em09508]

  • 气相色谱测定苯、甲苯、二甲苯、总VOCs

    我们现在岛津GC-2014C的气相色谱仪,配FID和ECD检测器,色谱柱有SPB-5和SPB-1701。没有自动进样器。现在我们想测定厂区环境中的苯、甲苯、二甲苯、总VOCs,请各位高手指教一下,针对我们现有的仪器,还需要什么配件?比如需要哪些采样装置、色谱柱、前处理设备等,可以测定以上几种。谢谢!

  • 气相色谱仪的应用范围及实例

    色谱法分离效能高、分析速度快、使用范围广,已成为定性定量分析和物化性能测试不可少的手段。下面简单介绍一下气相色谱仪的应用范围及实例。  一、 应用领域:  1、 石油和石油化工分析:  油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。  2、 环境分析:  大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。  3、 食品分析:  农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。  4、 药物和临床分析:  雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。  5、 农药残留物分析:  有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。  6、 精细化工分析:  添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。  7、 聚合物分析:  单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。  8、 合成工业:  方法研究、质量监控、过程分析。  二、 分析实例:  (一) 天然气常量分析:  选用热导检测器,适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。  (二) 人工煤气分析:  选用热导检测器、双阀多柱系统,自动或手动进样,适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。  (三) 液化石油气分析①:  选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统,适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。分析结果符合SH/T10230-92。  液化石油气分析②:  选用热导检测器,填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹  系统,适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析(不包括炔烃)。分析结果符合GB10410.3-89。  (四) 炼厂气分析:  选用热导和氢焰离子化检测器,填充柱和毛细管柱分离,通过多阀自动切换,信号自动切换,实现一次进样,多维色谱分析,快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分。分析结果重复性好、操作方便,完全可以与国外进口仪器相比。  (五) 车用和航空汽油中苯及甲苯分析:  选用热导检测器或氢焰离子化检测器,双柱串联,通过阀自动切换,并配有反吹系统,实现一次进样完成对汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析结果符合国标GB17930-1999。  (六) 汽油中某些醇类和醚类分析:  选用氢焰离子化检测器,多柱系统,十通阀自动切换和反吹,一次直接进样分析汽油中某些醇类和醚类。特别适用于车用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有关醇、醚的分析。参见部级标准SH/T0663-1998。  (七) 蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析:  采用氢焰离子化检测器,GDX-102填充柱或FFAP大口径毛细管柱,外标法(峰面积)定量,分析白酒中的甲醇和杂醇油。二氧化碳激光管工作人员分析结果完全符合国标GB/T.5009.48-2003。  (八) 食品用酒精采用PEG-20M毛细管柱,采用FID检测器,内标法完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。分析结果完全符合国标GB10343-2002的要求。  (九) 白酒中有关醛、醇、酯的分析:  采用氢焰离子化检测器,使用20%DNP+7%吐温-80,或兰州化物所大口径¢0.53mm专用毛细管柱,完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外,还能检出有机酸,为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。分析结果完全符合国标GB10345.7-89/GB10345.8-89。  (十) 植物油中残留溶剂的检测:  可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器,内装涂有5%DEGS固定液的填充柱,外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器(可以放置6个顶空瓶,顶空瓶规格:2、10、20ml任选)。采用顶空进样器确保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加热的气密针套,确保样品无稀释、无冷凝。  (十一)室内空气检测分析:  选用氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱,按国标GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物(TVOC)的检测。采用衍生气相色谱法,经2.4-二硝基苯肼衍生,用环已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色谱柱分离,用电子俘获检测器(ECD)测定室内空气中的甲醛,与用比色法测定甲醛相比,具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。  (十二)变压器油裂解产物气相色谱分析:  采用氢焰离子化检测器和热导检测器,Ni触媒转换器、六通阀自动切换,无二次分流系统,使之对变压器油裂解产物(8种组分气体)一次进样全自动分析,定量准确、灵敏度高。微机控制可实现FID/TCD的输出信号自动切换。  可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用外购自动顶空进样器自动进样。分析结果完全符合国标GB7252-2001。  (十三)食品添加剂及食品中农药残留分析:  选用不同种类的检测器和色谱柱可完成对食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有机磷农药残留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕残留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯农药残留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中拟除虫菊酯农药残留,用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和动物性食品(GB/T5009.162-2003)。海产品中多氯联苯的气相色谱法(GB/T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的检验,可采用三氯乙酐衍生化结合电子俘获检测器(ECD)进行测定。参考GB/T14551-93,选用电子俘获检测器,配以毛细管进样系统和专用大口径毛细管柱,可完成对茶叶中有机氯农药残留的检测。  (十四)烟草及烟草制品检测分析:  选用TCD、FID,配以专用色谱柱,可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测,其方法是国际上普遍采用的一种快速、准确、先进的测试方法。对烟草、烟草制品中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等农药残留的测定,可采用ECD、FPD、NPD检测器配以不同的毛细管柱来完成。可参考国标GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。  (十五)其它:  除以上分析外,配合静态顶空进样装置可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂的分析。利用固相微萃取装置与顶空技术可以实现食品中的气味分析。利用吹扫-捕集进样技术实现废水中挥发性芳烃的分析以及饮用水中挥发性有机物分析。PTV-GC/ECD、NPD同时测定环境水中多种农药残留的色谱分析。

  • 做空气中苯跟TVOC气相色谱仪

    就做空气中的苯跟TVOC的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],有没有性价比高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]跟热解吸仪介绍。大概型号跟价格是多少?

  • 菜鸟求助。关于使用气相色谱仪做三苯 TVOC 的实验。

    最近刚学习使用气相色谱仪。我们的型号是Agilent 7820A ,做空白试验的时候,苯、二甲苯、三甲苯的含量好像比较高,请问有什么方法可以控制一下含量。好像国标有明确说明空白的含量不能高于7ng吧,但是用的方法是DB 44/814-2010,也没有明确规定空白要怎样,所以不知道怎么判断。然后做样品的时候,得出来苯的含量通常都比较低,在苯的旁边经常会出现一个峰,但是不知道这种物质是什么,请问各位大神有米有遇到这样的情况。由于刚接触气相色谱,所以不太懂。希望各位大神帮帮忙,同时给一些建议给小弟,谢谢各位了。

  • 【原创】气相色谱仪应用领域以及有关分析实例

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]应用领域以及有关分析实例一、应用领域:1、石油和石油化工分析:油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。2、环境分析:大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。3、食品分析:农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。4、药物和临床分析:雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。5、农药残留物分析:有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。6、精细化工分析:添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。7、聚合物分析:单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。8、合成工业:方法研究、质量监控、过程分析。二、分析实例:(一)天然气常量分析:选用热导检测器,适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。(二)人工煤气分析:选用热导检测器、双阀多柱系统,自动或手动进样,适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。(三)液化石油气分析①:选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统,适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。分析结果符合SH/T10230-92。液化石油气分析②:选用热导检测器,填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统,适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析(不包括炔烃)。分析结果符合GB10410.3-89。(四)炼厂气分析:选用热导和氢焰离子化检测器,填充柱和毛细管柱分离,通过多阀自动切换,信号自动切换,实现一次进样,多维色谱分析,快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分。分析结果重复性好、操作方便,完全可以与国外进口仪器相比。(五)车用和航空汽油中苯及甲苯分析:选用热导检测器或氢焰离子化检测器,双柱串联,通过阀自动切换,并配有反吹系统,实现一次进样完成对汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析结果符合国标GB17930-1999。(六)汽油中某些醇类和醚类分析:选用氢焰离子化检测器,多柱系统,十通阀自动切换和反吹,一次直接进样分析汽油中某些醇类和醚类。特别适用于车用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有关醇、醚的分析。参见部级标准SH/T0663-1998。(七)蒸馏酒及配制酒卫生标准的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析:采用氢焰离子化检测器,GDX-102填充柱或FFAP大口径毛细管柱,外标法(峰面积)定量,分析白酒中的甲醇和杂醇油。分析结果完全符合国标GB/T.5009.48-2003。(八)食品用酒精采用PEG-20M毛细管柱,采用FID检测器,内标法完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。分析结果完全符合国标GB10343-2002的要求。(九)白酒中有关醛、醇、酯的分析:采用氢焰离子化检测器,使用20%DNP+7%吐温-80,或兰州化物所大口径¢0.53mm专用毛细管柱,完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外,还能检出有机酸,为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。分析结果完全符合国标GB10345.7-89/GB10345.8-89。(十)植物油中残留溶剂的检测:可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器,内装涂有5%DEGS固定液的填充柱,外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器(可以放置6个顶空瓶,顶空瓶规格:2、10、20ml任选)。采用顶空进样器确保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加热的气密针套,确保样品无稀释、无冷凝。(十一)室内空气检测分析:选用氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱,按国标GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物(TVOC)的检测。采用衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,经2.4-二硝基苯肼衍生,用环已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色谱柱分离,用电子俘获检测器(ECD)测定室内空气中的甲醛,与用比色法测定甲醛相比,具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。(十二)变压器油裂解产物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析:采用氢焰离子化检测器和热导检测器,Ni触媒转换器、六通阀自动切换,无二次分流系统,使之对变压器油裂解产物(8种组分气体)一次进样全自动分析,定量准确、灵敏度高。微机控制可实现FID/TCD的输出信号自动切换。可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用外购自动顶空进样器自动进样。分析结果完全符合国标GB7252-2001。(十三)食品添加剂及食品中农药残留分析:选用不同种类的检测器和色谱柱可完成对食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有机磷农药残留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕残留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯农药残留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中拟除虫菊酯农药残留,用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和动物性食品(GB/T5009.162-2003)。海产品中多氯联苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GB/T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的检验,可采用三氯乙酐衍生化结合电子俘获检测器(ECD)进行测定。参考GB/T14551-93,选用电子俘获检测器,配以毛细管进样系统和专用大口径毛细管柱,可完成对茶叶中有机氯农药残留的检测。(十四)烟草及烟草制品检测分析:选用TCD、FID,配以专用色谱柱,可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测,其方法是国际上普遍采用的一种快速、准确、先进的测试方法。对烟草、烟草制品中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等农药残留的测定,可采用ECD、FPD、NPD检测器配以不同的毛细管柱来完成。可参考国标GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。(十五)其它:除以上分析外,配合静态顶空进样装置可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂的分析。利用固相微萃取装置与顶空技术可以实现食品中的气味分析。利用吹扫-捕集进样技术实现废水中挥发性芳烃的分析以及饮用水中挥发性有机物分析。PTV-GC/ECD、NPD同时测定环境水中多种农药残留的色谱分析。

  • 关于用气相色谱仪检测室内空气中苯不出峰的问题

    最近开始做室内空气中污染物的研究,在检测室内空气中苯浓度的时候,发现采集的样品在解析之后并不出峰。但是用纯苯对气相色谱仪进行了验证之后,确认是可以出峰,并且可以出极小的峰的。如果排除室内空气中确实没有苯的可能性之外,是否还有其他的原因,可能导致样品不出苯峰?比如吸附剂吸附强度不够,时间长了就自己散发掉了之类的?(自己想想都觉得不太可能是这种原因吧。。。)唉,求指教。

  • 气相色谱仪仪器的保养和维护

    气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。  气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。。  1、仪器内部的吹扫、清洁  气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。  2、电路板的维护和清洁  气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。  吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。  3、进样口的清洗  在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。  玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。  如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。  分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。  分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。  气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。  对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。  由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。  4、TCD和FID检测器的清洗  TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。  HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。  国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体。

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