气相色谱全组分定量分析方法

在现代分析化学领域，毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时，毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力，以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。 　　毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱，内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积，使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等，可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。 　　在进行定性分析时，毛细管气相色谱通常与质谱（MS）或傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用，以增强识别未知化合物的能力。例如，气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图，通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。 　　定量分析方面，仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比，实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量，可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失，从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线，适用于可以精确控制样品进样量的情况。 　　操作时，需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要，氮气和氦气是常用的载气，它们具有化学惰性，不会与样品发生反应。 　　维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱，可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。 　　综上所述，毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护，可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。

table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 506" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 汽油中芳烃及醇醚类组分定量分析装置 /p /td /tr tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 506" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 中国科学院大连化学物理研究所 /p /td /tr tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 158" p style=" line-height: 1.75em " 关亚风 /p /td td width=" 161" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 187" p style=" line-height: 1.75em " guanyafeng@dicp.ac.cn /p /td /tr tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 506" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产 /p /td /tr tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 506" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √技术转让& nbsp & nbsp & nbsp □技术入股& nbsp & nbsp & nbsp □合作开发& nbsp & nbsp □其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介： /strong /p p style=" line-height: 1.75em " /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/eb720d47-6740-4d0e-a41d-be0c1bfdb558.jpg" style=" width: 300px height: 185px " title=" 芳烃及醇醚-2.png" width=" 300" height=" 185" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/5495a0ea-d95f-45a8-9020-e7f3704ae497.jpg" title=" 芳烃及醇醚-1.png" width=" 300" height=" 227" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 227px " / br/ /p p style=" line-height: 1.75em " br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该装置和方法采用毛细管柱串联—切割反吹的方法将汽油中芳烃完全与其它烃类分离，但是所有组分从同一个检测器定量检测，因此可以与其它组分进行校正归一化定量。在切割反吹的过程中允许较长的时间窗口，从而在不采用外标的情况下，获得准确的定量分析数据。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 主要技术指标： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 分析沸点在380℃以下的组分。在分析汽油中含氧组分时，允许切割窗口时间：≤12s br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 技术特点： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 传统的国标或ASTM方法分析汽油中含氧组分的中心切割时间窗口仅为0.2 s，对仪器设备和色谱柱的性能要求很高。而本方法在切割反吹的过程中允许的时间窗口为12 s，在12秒内对定量误差没有影响，而且不必采用外标定量。这项技术可用于轻质油的组分分析、ppm级苯含量测定，以及乙醇汽油中醇类含量的测定。 br/ /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 用于石油、化工等领域中芳烃及醇醚类组分定量分析。市场容量为200-400台/年，具有广阔的推广应用前景。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 以技术秘密形式保护知识产权。 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。01 样品处理过程中误差的来源样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差，样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源。02 手动进样误差的来源作为进样主力，仍是手动进样器。如果使用方法不当，会引起色谱图问题，标准曲线无线性，重复性差。定期对进样阀清洗和保养，可避免由进样阀引起的污染和堵塞，排除干扰峰，提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。03仪器系统误差的来源输液泵在分析中因输液泵的故障而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内，引起配管堵塞，单向阀污染引起压力不稳，密封垫损坏导致系统漏液，柱塞杆损坏引起无流动相流出，压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。流动相引起流动相组成变化配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂，真空脱气引起挥发性成分的损失；流动相吸收空气中二氧化碳引起pH改变。流动相组成变化对tR值大的组分影响zui大。反相溶剂微小的变化，会引起保留时间相当大的变化。温度的变化柱上没有恒温装置，通常会因温度引起保留时间的变化，应使用柱温箱，另外保持室内最小温差。色谱柱流动相对色谱柱进行冲洗30min后，每隔10min~20min重复进相同的样品，如保留时间不变表明已平衡。应注意，柱可能对某一组分平衡，而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡，才能正式分析样品。04 结论提高操作技能，工作认真谨慎，仔细观察可以控制的误差，尽量把能控制的误差减小到zui低，分析结果的准确度将更高。

p 　　利用气相组分的变化分析反应过程特征广泛应用于众多领域，如能源、材料、医药、化工等等，目前普遍采用的气相组分检测参数是“浓度”，然而其作为相对值，无法真实地反映出反应过程质量的动态变化 而物质质量的变化率(产率)虽能够客观代表反应动态特征，但实现多组分气体产率的同步实时精确检测一直是国际性技术难题。 /p p 　　研究所创新提出了质谱定量分析的多输入多输出非线性系统理论模型，发展为多组分气体产率的质谱定量测试分析方法-等效特征图谱法(ECSA)。该方法遵循质谱检测工作原理与气体流动过程特点，基于气体动力学、热力学、信号处理等多学科、领域的基础理论，通过建立气体流动、采样、电离、质量分析等多环节相耦合无量纲参数，自适应消除检测过程的温度依赖特性、压力变动造成的信号漂移，实现复杂多组分气体产率的同步原位检测。在国际上首次破解了质谱检测信号从理论上未能与气体参数建立定量物理关系的核心科学问题。 /p p 　　在研究活性焦的吸附与再生性能的典型应用实例中，通过吸附前、后活性焦的燃烧特性研究，利用吸附气体污染物组分的释放产率，可以准确定量获得活性焦自身吸附气相污染物的能力、确定再生工艺条件，检测结果实现了物料、组分、元素的质量三平衡，具有高度的重复性与再现性，充分体现了等效特征图谱法对气相组分产率实时分析的可靠性。 /p p 　　目前等效特征图谱法(ECSA)已经在能源、地质、医药、材料、环境、化工等多领域支持国内外的科学研究与技术发展，支持了中科院过程所的有机物质检测、中国医学科学院药物所的心脑血管药物及辅料分析、北京有色金属研究院的金属氢化物特性分析、北京化工大学的石墨烯催化特性研究等，相关成果已发表在Nature Chemistry、Carbon、Fuel、Fuel Processing Technology等国际期刊 并针对上百种气体已完成标定并形成标准的三维指纹信息图谱库，与国际知名设备企业如日本理学公司、德国耐驰公司等形成了良好的合作关系。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 276" title=" 质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型.png" style=" width: 500px height: 276px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/4cb3a8b9-6756-4c4b-8ba7-3636b9132754.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图1. 质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 335" title=" 气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用.png" style=" width: 500px height: 335px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/513873ab-bb56-47f8-ada1-68bafbd277a5.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图2. 气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用 /p p 　　 strong 背景资料： /strong /p p 　　热重质谱联用TG-MS： /p p 　　热重分析法(TG)是应用热天平在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种热分析技术，具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点，因此广泛应用于无机、有机、化工、冶金、医药、食品、能源及生物等领域。但热重分析法无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测，这给研究反应进程，解释反应机理带来了一定的困难。质谱具有灵敏度高，相应时间短等突出优点，在确定分子式方面具有独特的优势。通过TG-MS联用，可以扩大分析内容，是现代热分析仪器的发展趋势。 /p p 　　具体仪器信息请点击查看: a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target=" _self" 热分析联用仪专场 /a /p p 　　TG-MS系统的等效特征谱分析方法(ECSA)： /p p 　　在ECSA中，对所有被测气体的特征光谱和相对灵敏度进行了标定。该方法有效地分离了质谱，消除了特征峰重叠时的质量分辨和温度依赖效应。在碳酸钙和碳酸钙分解的基础上，动态测定了实际气体流量和单个组分浓度，分析的逸出气体质量流量与ECSA和TG分析的实验数据吻合较好。 /p p 　　日本理学： /p p 　　理学公司的前身是理学电机制作所，创立于1923年，是世界上研制和生产X射线科学分析仪器的开拓者之一。1951年正式创立理学电机株式会社，十年后1962年又创立理学电机工业株式会社，此后又相继创立了理学计测株式会社、日本仪器株式会社、理学服务株式会社和株式会社理学等机构。半个多世纪以来，理学公司一直致力于研制和开发X射线科学分析仪器，并为世界科学分析仪器的发展做出了重要的贡献。 /p p 　　德国耐驰： /p p 　　德国耐驰仪器制造有限公司(NETZSCH Scientific Instruments Trading (Shanghai) Ltd.)是世界著名的分析仪器制造厂商之一，其产品主要包括热分析仪器、导热分析仪与树脂固化监测仪三大类。 在热分析仪器领域，耐驰公司拥有60余年的软、硬件研制及应用经验，其产品覆盖了热分析的各个分支领域。 /p p 　　相关文献： /p p 　　Equivalent characteristic spectrum analysis in TG–MS system, Thermochimica Acta 602 (2015) 15–21. /p p 　　Quantitative Study on Adsorption and Regeneration Characteristics of Activated Coke using Equivalent Characteristic Spectrum Analysis [J]. Ind. Eng. Chem. Res. 2019 58 5080-5086. /p p br/ /p

近日，中科院大连化学物理研究所王方军博士、邹汉法研究员等人在高通量多重蛋白质组定量分析方法研究方面取得新进展，发展了一级质谱(MS1)谱图中六种不同蛋白质样品同时规模化定量分析的同位素标记方法，并将该方法应用于细胞蛋白质合成-降解周转更新分析，分析通量是常规同位素标记方法的三倍，研究成果发表在自然出版社新创立的综合性刊物《科学报告》(Scientific Reports, 2013, 3, 1827. doi: 10.1038/srep01827)上。 　　基于一级质谱(MS1)的蛋白质组学定量分析由于定量精度高，是现今蛋白质组学定量分析中应用最为广泛的分析技术。由于同位素标记的限制，现有的方法最多可以在一次液相色谱-质谱联用分析中定量三种不同的蛋白质样品，极大限制了蛋白质组学定量分析的通量。王方军博士、邹汉法研究员等人将体内氨基酸同位素标记方法与体外二甲基化同位素标记方法进行有机组合，实现了六种不同蛋白质样品的差异标记并在单次实验中实现了相对定量分析。该六重同位素标记策略还可以应用于细胞中蛋白质的合成及降解速率的高通量分析，成功测定了HeLa细胞中1365个蛋白质的合成-降解周转更新时间。此外，该工作中使用的基于MS1六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件系统也由我所自主开发，是国际上首个可以同时定量六个不同蛋白质样品的软件系统。 Quant-ArMone 六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件示意图 HeLa细胞内蛋白质降解动态拟合曲线示例

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布应用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术（SPME-GC-MS/MS）对食物包装卡纸中迁移污染物的定性和定量分析方法。通过自动化操作，该方法运行快速、稳定且大量节省了人力。食品包装是食品工业中的一个关键环节， 包装材料种类繁多，包括塑料、纸质、金属和玻璃等。它在保护食物不受损坏的同时，可以保持食物新鲜、免于微生物降解。然而，食品包装材料同样可能导致食物腐坏。食品包装材料在全世界均受到相关法规的管制，最新发布的EU/202/2014法规，对可能接触食物的塑料材质包装物进行了限制规定：不仅规定了可由包装材料转移到食物中的化学物质最高限量，还明确了食品包装材料中禁止含有的化学物质，以及食品和包装材料中有关物质的限量。 过去20年，科研人员发表了多种对包装迁移物进行有效监控分析的测试方法，通常来说，主要分为两类：第一类是假设包装材料中每种化合物均 100% 向食物转移，对包装材料本身的最终形态进行分析，第二类在模拟条件下将模拟食物产品与包装材料在特定时长和特定环境下接触放置，再分析包装中化合物向食品的迁移情况。 食品包装卡纸可由原生纸、再生纸或二者混合物制成，再生卡纸更有可能广泛含有由降解产生的危险污染物，包括打印油墨、涂层和粘合剂。本次测试采用了固相微萃取技术（SPME）和气相色谱-三重四极杆质谱技术（GC-MS/MS），采取上文所诉的第一类方法，对食品包装卡纸中12 种代表性的可能迁移物（邻苯二甲酸盐、光引发剂、苯酚和异味成分等挥发性和半挥发性物质）进行了定量分析。本次实验应用Thermo ScientificTM TSQTM 8000 Evo GC-MS/MS质谱仪联用配备Thermo ScientificTM TriPlusTM RSH自动进样器和SPME（SPME NL: 50.5mm）模块的Thermo ScientificTM TRACETM 1310气相色谱仪系统进行测试分析。气相色谱分离采用Thermo ScientificTM TraceGOLDTM TG-5SilMS色谱柱（30m × 0.25 mm × 0.25μ m, P/N 10177894)，用于定量和确证的原始数据则通过Thermo ScientificTM TraceFinderTM 3.2 软件中的智能定时扫描（timed-SRM）模块采集。 本实验采用经内部验证的测试方法，对 12 种可能由卡纸引入的迁移污染物进行了定量分析。方法应用了全自动SPME技术，有效提高了实验室测试通量。依据 IUPAC/AOAC 统一操作流程，完成内部方法学验证，并确证此方法适用于监测可能与食物接触的卡纸中的有害污染物。更多产品信息，请查看：TSQTM 8000 Evo GC-MS/MS质谱仪www.thermoscientific.cn/product/tsq-8000-evo-triple-quadrupole-gc-msms.html TriPlusTM RSH自动进样器www.thermoscientific.cn/product/triplus-rsh-autosampler.html TRACETM 1310气相色谱仪系统www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html TraceGOLDTM TG-5SilMS色谱柱www.thermoscientific.cn/product/tracegold-tg-5silms-gc-columns.html方法下载，请查看：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/SPME-GC-MS-MS.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

6月25日，安捷伦科技公司和Anderson Forschung Group LLC (AFG)表示，将合作开发多肽定量分析方法，旨在加快蛋白质生物标志物的开发和验证速度。 　　在合作中，AFG将利用其稳定同位素标准和用抗肽抗体提取(SISCAPA)技术，与安捷伦的1200系列HPLC-芯片和6400系列三重串联四极杆质谱仪(MS)相结合。用这种组合开发测定复杂样品(如，血浆)酶解产物中多种多肽含量的方法。其成果将使双方受益，财务细节尚未披露。AFG首席执行官Leigh Anderson表示：候选生物标志物的SISCAPA分析可以大大受益于安捷伦平台的重现性和灵敏度，我们期待着对这一组合进行优化。 　　据了解，Agilent 1200系列HPLC-Chip/MS系统是一个在聚合物芯片上集成了液相色谱柱、连接毛细管和纳流喷雾喷射器的微流控平台，即使样品载入量很小，也可以提供无与伦比的色谱性能。信用卡大小的装置插入安捷伦的HPLC-Chip Cube中，与质谱连接。芯片载入、溶剂和样品输送、液流的高压切换，以及在质谱离子源中芯片的定位，全部实现了自动化。 Agilent 6400系列三重串联四极杆LC/MS系统可以在宽质量范围提供飞克级灵敏度。该仪器以其对复杂基质中痕量有机化合物的可靠定量而享有盛誉，包括，测定药物代谢物、食品中农药残留和地下水中的污染物等。SISCAPA方法是利用抗体包被的磁珠和一个旋转的磁珠捕集装置，捕获目标多肽，然后用纳流LC-MS/MS系统进行测定。目的是对样品酶解液中极少量多肽的量进行测定，创建一种对高级诊断有潜在用途的研究工具。 　　安捷伦科技有限公司是分析仪器系统的领导供应商，其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。安捷伦具有世界最先进的化学分析仪器，丰富的法规适应性和专业技术经验，以及优良的支持服务系统，这些都能够帮助您的实验室超前应对分析的挑战。

2009年11月30日，北京——系统生物学研究所(ISB)和安捷伦科技公司(NYSE: A)今天宣布，合作开发人类多反应监测(MRM)Atlas，一种让科学家对所有人类蛋白质进行定量分析的综合方法。该项目将有望使生物标志物的发现与验证，以及基于蛋白水平的诊断检验、个性化医疗、人类健康监测等工作获得重要进展。 　　该项目获得“美国复兴与再投资法案——投资机会”项下国立卫生研究院国家人类基因组研究所提供的460万美元资助，由ISB的Robert Moritz 和 Leroy Hood开发“全人类多肽和MRM Atlas ”。苏黎世联邦理工学院的Ruedi Aebersold 也将携欧洲科研理事会提供的经费加入该项合作研究。 　　该研究将历时2年，分别在西雅图的ISB和苏黎世ETH进行，将使用安捷伦三重串联四极杆和四极杆飞行时间液相色谱/质谱(LC/MS)系统和纳流液相色谱-芯片/质谱系统。 　　“我们相信这将是蛋白质分析领域一个革命性的进展，”ISB成员兼蛋白质组学负责人Rob Moritz说，“这将促进蛋白质定量的常规应用，在人类疾病的机理研究、早期诊断和监测中发挥重要作用。” 　　“安捷伦很高兴共同担纲开发人类MRM Atlas，并且基于MRM方法，支持蛋白定量研究，”安捷伦LC/MS营销负责人Ken Miller说，“我们的三重串联四极杆质谱系统、蛋白质分析专用软件工具、以及独特的液相色谱-芯片/质谱技术，构成了分析这些大量样品稳定而灵敏的平台。” 　　MRM Atlas旨在让科学家们能够对人类组织、细胞系和血浆中大约20,000种蛋白质进行定量处理，从而对关乎人类健康的众多领域产生影响。该计划对每个人类蛋白编码基因，可生成多达四种多肽的数据库，经过快速精确的质谱MRM方法分析验证，实现对人类蛋白质组中几乎所有蛋白的明确鉴定与定量，从而将对普通生物学研究和大规模蛋白质组研究产生积极推动作用。

上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心，上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行，中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托，主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 （来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会） 在现代分析测试技术中，样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中，快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是，由于进口产品价格较高，制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪，是国家十五重大科技攻关项目，产品性价比远远优于进口产品。同时，广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求，开发了许多应用方法，为产品的推广与普及做了大量的基础工作。 （广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术） 交流会上，以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题，做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士，分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析，列举了大量的应用实验数据报告，提出了广泛的使用前景，引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣，上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问，许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 （上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备，与国际同类产品相比，具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点） 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上，展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”，详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点，许多代表踊跃索要产品样本和应用手册，表达了对国产分析仪器的尊重和支持。 （上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。） 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应，与会人数超过250人，无论是交流会规模，用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办，使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作，发展国产分析仪器”的信心，公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作，分别举办类似的技术交流会，使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器，支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天，上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值，踊跃参与国产仪器开发，本着“诚实诚信、用户第一”的原则，提供最优质的产品、最优秀的服务，为国产仪器事业做出自己的贡献。 （撰稿：上海光谱市场部朱颖奇）

纺织品纤维含量分析是决定纺织产品标识准确度的重要因素，多国制定相关技术法规，要求纺织服装产品上贴有永久性的标签，并在标签上按照规定的方法注明产品的纤维成分及含量。传统纺织品成分定量方法采用的化学溶解法存在着使用化学试剂、对环境污染、检测周期长、破坏样品等缺点。近红外光谱分析技术作为一种新兴检测技术已经开始迅速被应用于纺织品成分定性和定量检测，具有快速、无损、环保、便捷等优点。该技术主要利用在近红外光的照射下，不同的纤维成分呈现不同吸收峰，其成分含量不同则体现出不同大小、缓陡的吸收峰，利用相应的化学计量学方法和纤维成分数据库，即可获得准确的纤维成分及含量。但在纺织品纤维定量方面，由于近红外模型受仪器类型、实验室环境、织物结构、颜色、染料、纤维含量、检测条件等因素影响，校正模型建立好坏程度直接影响其预测效果，且目前仍存在定量模型无法统一或互通的问题。中国海关科学技术研究中心工业与消费品安全研究所联合深圳市菲雀兰博科技研究中心有限公司，在中国仪器仪表学会近红外光谱分会的大力支持下，于2021年成功举办了第二届（2021）近红外纤维定量分析比对试验，以期推动近红外光谱分析技术的发展和应用。本次比对试验，共涉及棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶、棉/聚酯纤维、锦纶/氨纶、棉/聚酯纤维/氨纶 5 大类别，4 类二组分，1 类三组分。分别是棉/氨纶（1-3#）、聚酯纤维/氨纶（4-6#）、棉/聚酯纤维（7-9#）、锦纶/氨纶（10-12#）、棉/聚酯纤维/氨纶（13-15#），五组面料均由中国海关科学技术研究中心工业与消费品安全研究所提供。本次比对试验共有16个机构报名参加，包括中纺标检验认证股份有限公司、北京市毛麻丝织品质量监督检验站、天纺标检验认证股份有限公司、青岛市产品质量监督检验研究院、江苏省纺织产品质量监督检验研究院、南通市纤维检验所、上海英柏检测技术有限公司、上海冉紫实业有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司、国家纺织服装产品质量监督检验中心（浙江桐乡）、浙江中纺标检验有限公司、福建省纤维检验中心晋江检验部、中山海关技术中心、广州亚诺检测技术有限公司、中纺标（深圳）检测有限公司、深圳市英柏检测技术有限公司等。在规定期限内有15家实验室反馈了测试结果，1家实验室取消了比对。在15个实验室中，Lab 1、2、3、7、11参加了全部模型比对；Lab 6、8、9、10、12参加了4个模型的比对；Lab 4、5、14、15参加了3个模型比对；Lab16参加1个模型比对。执行标准FZ/T 01144-2018。结果Z比分数图:从参试实验室比对结果可以看出，棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶两类样品，各参试实验室所建模型预测结果较为理想，锦纶/氨纶、棉/聚酯纤维、棉/聚酯纤维/氨纶样品，存在少数参试实验室所建模型预测结果不理想的情况。由于纺织纤维种类众多，且复合织物的种类和比例各不相同，使得近红外光谱校正模型的建立难度较大，需要大量的样本数据，校正数据的准确性及合理的计量学方法都对测试结果有影响。针对此次近红外纤维定量分析比对计划，对于相关模型的建立，给出以下建议：1）样品筛选：某些较厚双层针织结构的织物，其谱图看不到明显的吸收峰，或与其他的谱图偏差较大，在建模过程中，此类样品对模型的建立会造成很大影响，不适宜做校正样品，应该去除。2）样品采集： 样品采集过程中，建议将样品折叠适宜厚度，一般4层，水平放置测试窗口上，并在样品上施加一固定压力。采集中对于吸收峰不明显、谱图偏移或漂移严重、光谱形态异常的应提前剔除。3）光谱数据预处理：仪器采集的原始光谱中除包含与样品组成有关的信息外，同时也包含来自各方面因素所产生的噪音信号。这些噪音信号会对谱图信息产生干扰，从而影响校正模型的建立和对未知样品组成或性质的预测。光谱数据预处理主要解决光谱噪音的滤除、数据的筛选、光谱范围的优化及消除其他因素对数据信息的影响，为下步校正模型的建立和未知样品的准确预测打下基础。常用的数据预处理方法有导数、滤噪（平滑）、多点基线校正、归一化处理等。在近红外分析中，对于样品不同组分之间的相互干扰导致吸收光谱谱线重叠的现象，可采用求导的方法进行处理。其中常用的是一阶导数和二阶导数。4）定量校正算法： 近红外光谱分析常用的计量方法有主成分分析（PCR），偏最小二乘法（PLS）和人工神经网络法（ANN）等，其有着各自的优点和局限。选择适合的校正算法，对模型的适用性，有效性有着显著帮助。比如：TQ Analyst提供了定量校正算法，包括了比尔定律、最小二乘法（CLS）、偏最小二乘法（PLS）和主成分回归法（PCR）等。其中在纺织纤维定量检测模型中，偏最小二乘法（PLS）较为经典和常用。5）光谱波长范围的选择：光谱范围的选择在NIR定量分析模型的建立中是最难的一步。至今为止，化学计量学领域仍无完美算法来选择最佳的光谱范围。目前，已有一些配套软件可实现自动化选择光谱范围。例如：TQ Analyst软件中自带Suggest向导进行自动选择光谱范围。光谱波长范围的选择会直接影响模型的精度，即相关系数与均方差。6）建模及模型优化：近红外光谱存在谱带宽、重叠较严重、吸收信号弱、信息解析复杂等问题，它依赖于化学计量学方法，在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个校正模型，再通过模型对未知样品的近红外光谱进行预测来得到各性质成分的预测值。目前，近红外建模方法大都以“光谱数据预处理，波长筛选进行特征降维和突出，再通过PLS、SVM算法进行建模”的方法为主。建模的优化常见于如何使用预处理算法对光谱进行预处理，来消除仪器变异所引起的偏差；如何使用波长选择算法，提取光谱中的有效特征；如何利用化学计量方法建立稳定可靠的模型。除此之外，随着人工智能技术的发展，深度学习可以利用现有的大规模已标记数据集训练出一个预测能力强、鲁棒性好的多层网络结构模型。此外深度学习方法建模，其对预处理、波长选择等依赖性很低，该法也将为近红外光谱检测带来新的机遇。

记者21日从中科院海洋研究所获悉，该所研究员张鑫课题组和孙超岷课题组共同合作，基于共聚焦显微拉曼技术，通过三维定量成像实现了长期、近实时、非破坏性的微生物监测，对微生物生长和代谢情况进行可视化及定量分析，为未来分析微生物原位生物过程提供了新思路。研究成果近日发表于《微生物学谱》上。固体培养基培养的菌落的三维定量成像示意图 课题组供图记者了解到，张鑫课题组在之前的工作中，观测到我国南海冷泉环境中单质硫含量丰富。随后，孙超岷课题组发现了冷泉细菌Erythrobacter flavus 21-3可以高效氧化硫代硫酸钠生成单质硫，张鑫课题组通过拉曼光谱鉴定后发现单质硫结构为环状S8，研究成果发表在生物学领域权威期刊《国际微生物生态学会杂志》。后续两个课题组合作将E. flavus 21-3及其突变株布放到深海冷泉喷口附近进行原位培养，证实该菌株在深海原位环境中也能形成硫单质，相关成果发表在国际生物学期刊《微生物学》，为解释我国南海冷泉喷口广泛分布硫单质的成因提供了重要理论依据。E. flavus 21-3在高氧条件下的三维拉曼成像分析 课题组供图由此可见，微生物是深海硫形成和循环的重要贡献者，其介导的硫代谢的研究对于了解深海硫循环至关重要。然而，由于深海环境极端复杂，采样困难、微生物难于分离培养等因素，以及缺少对硫元素的形成的近实时无损的监测方法，深海微生物的原位探测面临巨大挑战。目前，主要通过经典的生物和化学方法研究硫元素的生成过程，例如X射线吸收近边结构、高效液相色谱、透射电子显微镜、离子色谱法或化学计量法等。但是，这些方法主要通过取样来获知特定时间点的微生物代谢情况，不能在不破坏样品的前提下连续监测其在时间尺度上的代谢过程；并且，其中一些方法样品制备复杂，会破坏细胞的原位真实性；也可能会出现取样不均匀及污染的情况，导致难以实现连续的原位观察。因此，亟需新的方法突破此瓶颈。低氧条件下E. flavus 21-3的三维拉曼成像分析 课题组供图共聚焦显微拉曼三维成像技术拥有低成本、快速、无标签和无破坏性的优势，具有将定性、定量和可视化完美结合的潜力，为我们解决相关问题提供了新的思路。因此，为证明此技术的潜力，研究团队构建了一套固态基底上微生物群落拉曼三维定量原位分析方法，将光学可视化与拉曼定量分析相结合，可在时间和空间两个维度上无损定量表征微生物群落代谢过程。该技术已成功应用到深海冷泉细菌E. flavus 21-3硫代谢过程的原位监测。据介绍，基于拉曼三维成像进行体积计算和比率分析，课题组对不同环境下的菌落生长和代谢进行了量化，发现了生长和代谢方面不为人知的细节，为厘清深海冷泉生物群落中广泛分布的硫单质成因提供了重要技术支持。“据我们所知，这是首次尝试长期监测菌落在固体培养基中生长的原位无损技术。我们能够快速确定代谢产物，推断反应发生的途径，并快速筛选产硫细菌。由于这一成功的应用，不仅证明了该方法在未来对微生物原位过程的可视化及定量分析的潜力，也为研究深海中附着在岩石沉积物等固体表面上的微生物提供了新的思路。”张鑫对《中国科学报》表示。该研究得到了国家自然科学基金、中国科学院A类战略性先导专项、中国科学院海洋大科学研究中心重点部署项目、泰山青年学者计划等项目联合资助。

曲妥珠单抗是一种抗 Her2 的重组 DNA 衍生的人源化单克隆抗体，它通过将自己附着在 Her2 上来阻止人体表皮生长因子在 Her2 上的附着，从而阻断癌细胞的生长，曲妥珠单抗还可以刺激身体自身的免疫细胞去摧毁癌细胞。随着曲妥珠单抗在临床的广泛应用，对该药物在人体血浆中定量检测的精密度和准确度要求也日益提高。 随着液相色谱和质谱技术以及生物样品分离技术的发展，LC-MS/MS 定量技术在蛋白质定量研究中的应用日益广泛。相对于传统的免疫分析方法（例如 ELISA），LC-MS/MS定量技术提高了蛋白分析的精密度和准确度。基于质谱法的蛋白定量在抗体药物临床前及临床研究中受到越来越多的关注，为了使蛋白质定量技术与药物研究和临床检验更加紧密结合，岛津公司将其超快速液相色谱-质谱联用平台和强大的定量蛋白质组学软件 Skyline集成一体。根据蛋白质序列和用户自定义，Skyline 软件可以用来设计、改善以及优化选择反应监测(SRM)/多反应监测(MRM)、全扫描质谱和串联质谱定量法。Skyline 软件不仅将结果和方法优化结合起来，也为蛋白质定量的研究工作提供了标准化的工作流程。同时岛津研发工程师们为简化复杂生物基质中抗体药物的定量分析工作，对抗体药物前处理过程进行了独特的设计，发明了 nSMOL 前处理试剂包，该方法能够有效富集血浆/血清中的抗体药物，实现 Fab 区域的选择性酶解，提高酶解效率，极大降低了酶解产物的复杂性，对于复杂生物基质中抗体药物的准确定量提供了非常有利的工具。 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-8060与Skyline软件联用建立血浆中曲妥珠单抗定量分析的工作流程。结合nSMOL前处理技术，实现抗体药物 Fab 区域选择性酶解，从而显著降低了方法开发的复杂程度。在本实验筛选阶段，共有 10 个肽段具有明显的色谱峰，其中 8 条肽段与曲妥珠单抗的 Fab 区域相关，而曲妥珠单抗具有代表性的特异性肽段集中于 Fab 区域，充分体现了 nSMOL 技术的高选择性，从而极大地降低了酶解产物的复杂性，提高方法开发的速度。实验通过 Skyline 软件完成MRM 通道的设计和方法的输出，LabSolutions 基于 Skyline 导出的 MRM 分析方法，进行肽段筛选、碰撞能量优化，最终确认曲妥珠单抗的特征肽段及其对应的 MRM 离子对。基于以上所建立的方法，本文完成血浆中曲妥珠单抗药物的定量分析方法开发，定量特征肽段为IYPTNGYTR（542.80404.70），线性范围为 0.122 μg/mL~125 μg/mL。 了解详情，敬请点击《基于nSMOL 技术和Skyline 软件的曲妥珠单抗LC-MS/MS定量分析方法开发》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

近日，许国旺研究员课题组在代谢组学定量分析方面取得新进展，建立了适用于代谢组和脂质组交替定量分析的双反相液相色谱-质谱新方法（RPLC/RPLC-MRM-MS），可定量分析超过1,000个代谢物和脂质。代谢组学在精准医疗中发挥着越来越重要的作用。然而，代谢组学在精准医疗研究的应用需要大规模定量数据的支持。目前，仍然缺乏高覆盖度的代谢组靶向定量分析方法。针对上述问题，研究团队首先开发了包含397个代谢物MRM离子对和1,080个脂质MRM离子对的双液相色谱-质谱（RPLC/RPLC-MRM-MS）交替分析方法。然后利用221个标准品定量分析了超过1,000个代谢物和脂质，包括胺、氨基酸、苯衍生物、肽、核酸碱基及其相关物质、胆汁酸、羧酸、脂肪酸、激素、吲哚等代谢物的绝对定量，以及肉碱、溶血磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰乙醇胺、自由脂肪酸、鞘磷脂、磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺和甘油三酯等的半定量。与Biocrates MxP Quant 500试剂盒相比，建立的交替RPLC/RPLC-MRM-MS方法可定量的代谢物数量提高了约1倍。该交替RPLC/RPLC-MRM-MS定量方法为大规模临床样本高覆盖定量数据的获取提供了可靠的分析平台，并将在健康人群代谢物的基准浓度测定中发挥积极的作用。相关研究成果以“Comprehensive Metabolite Quantitative Assay Based on Alternate Metabolomics and Lipidomics Analyses”为题，于近日发表在《分析化学学报》（ANALYTICA CHIMICA ACTA）上。该工作的第一作者是许国旺研究员课题组博士研究生吕王洁，通讯作者为赵欣捷副研究员和许国旺研究员。以上工作得到了国家自然科学基金、大连市重点基金、大连化物所创新基金等项目的资助。（文/图吕王洁）文章链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0003267022005505

我的学习我做主，术业有专攻，3月我只学对的。 会议名称：Agilent5100 ICP-OES 汽油样品多种元素直接分析测量 会议时间：2015-03-10 14:00 讲师：欧阳昆 会议介绍： 随着汽油需求量的逐步加大，我国对于汽油质量的要求越来越高，从国三升级到国四再升级到国五，汽油中对于硫含量、蒸汽压、烯烃含量等指标的检测与要求愈加严格，汽油中多种无机元素的检测，也日益紧迫和突出。其中硅含量的监测和标准却始终游离在标准之外，且我国国家标准与石油化工行业标准中均无汽油中硅含量的测定方法。 然而，在汽油的实际使用中，硅等多种无机元素的含量多少对于汽车的行驶与养护有着很关键的影响。本方法建立了以Agilent 5100 ICP-OES同步双向观测等离子体发射光谱仪，汽油直接进样，分析多种无机元素。方法方便快速、可靠，适用于对汽油品质的快速筛查和精确定量分析。 参会报名：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1349

主题：Quantitative Raman spectroscopic analyses of geologicalfluids 如何采用拉曼光谱定量分析地质流体 时间：2013年12月11日 15:00~16:30 地点：HORIBA 北京办公室（建国门外大街甲6号SK大厦1801室） 主讲人：Prof. I-Ming Chou (周义明教授) 网络直播：无法莅临北京现场的用户可就近选择HORIBA其他办公室，参加网络视频会议并进行交流 &diams 上海：天山西路1068号联强国际广场A栋1层D单元 &diams 广州：天河区体育东路138号金利来数码网络大厦1612室 报名联系: 联系人：Ms. Zhao 邮箱：shifang.zhao@horiba.com 电话：010-85679966-212 报名截止：12月9日（含当天） 注：本次讲座名额有限，有意者请尽快报名，额满为止。 报告摘要 Standards were prepared infused silica capillaries for the calibration of Raman systems for quantitativeanalyses of geological fluids, such as those found in fluid inclusions in minerals. The standards include fluids in unary (CH4, CO2), binary (CH4-CO2, CH4-H2O, CO2-H2O,CH3COOH-H2O) and ternary systems (CH4-CO2-N2). Three different ways of standards preparation were introduced andcompared. After calibrating the Raman spectroscopic system with some of thesestandards, it is credible to determine, for example, (1) the pressures of CH4 in fluidsamples, (2) the diffusion coefficient of CH4 in water at room temperature, and (3) the solubility of methanehydrate in water. Fluid standards prepared in fused silica capillaries arereliable for calibration of Raman systems and small enough to be used forinter-laboratory comparisons. 主讲人简介 周义明，男，1945出生，台湾省新竹县人。1974年毕业于美国约翰霍普金斯大学地球与行星科学系地球化学专业，获博士学位。先后担任美国约翰霍普金斯大学博士后、美国国家研究委员会、驻太空总署詹森太空中心博士后、美国洛奇电子公司首要科学家、美国内政部地质调查局研究地质学家、美国卡耐基学院、地球物理研究所访问学者，在包括《Science》在内的国际学术刊物上发表学术论文130篇。现为美国内政部地质调查局&ldquo 荣誉退职&rdquo 研究地质学家、中国科学院三亚深海科学与工程研究所一级研究员兼深海端环境模拟实验室主任。 曾任NorthAmerica Chinese Earth Scientists Association主席(1998-1999)，现任Overseas Chinese Earth Science and TechnologyAssociation主席 (1998至今)。 主要研究方向： (1) 矿物及气体水合物（包括天然气水合物）在不同的温度、压力、共存流体组分及氧逸度下的稳定性和物理化学性质。 (2) 地质流体的物理化学性质。 (3) 矿物及地质流体的热力学数据的取得、评鉴及应用。 关注我们： 邮箱：info-sci.cn@horiba.com 新浪官方微博：HORIBA Scientific 微信二维码：

【网络会议】：生物大分子液质定量分析方法开发 【讲座时间】：2015年07月09日 14:00 【主讲人】：宋玉玲 宋玉玲女士于岛津企业管理（中国）有限公司上海分析中心，担当液质应用工程师，在液质技术相关的生物分析及大分子分析方面具有丰富的经验，多年从事复杂生物基质中多肽类药物分析方法开发、蛋白定量方法建立等工作。 【会议介绍】 在复杂生物体系中蛋白药物定量研究的手段中，与传统的ELISA方法相比，利用LC-MS/MS对抗体药物进行定量分析的方法具有更好选择性，并且能够实现代谢产物的同时分析，为抗体药物的药代动力学分析提供了一种有效的研究手段。 对于复杂生物样本中的痕量蛋白检测，简化方法开发过程、提高分析灵敏度、获得好的重现性是普遍关注的热点，在此介绍岛津最新开发的蛋白定量技术，以蛋白定量方法开发过程、蛋白定向酶解技术、氧鎓离子技术在糖蛋白分析中的应用等展开介绍。 -------------------------------------------------------------------- 1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。 2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~ 3、报名截止时间：2015年07月09日 13:30 4、报名参会： http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/meetingInsidePage/1506 5、报名及参会咨询：QQ群&mdash 379196738

新型质谱仪设计紧凑却不失卓越性能巴尔的摩–2014年6月16日–沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今天在美国质谱协会第62届年会上推出了紧凑小巧的新型台式串联四极杆质谱仪Waters Xevo TQ-S micro。Waters Xevo TQ-S micro设计用于在提升的采集速率下为不同浓度的多种分析物灵敏、稳定且可靠地采集数据。沃特世拟于第三季度开始Xevo TQ-S micro系统的供货。Waters Xevo TQ-S micro “从性价比上来说，Xevo TQ-S micro所向披靡。综合而言，Xevo TQ-S micro是市面上最小巧的高性能串联四极杆质谱仪，并且是食品、环境、农药、药物生物分析和多肽筛查领域科研人员的绝佳新选择。”沃特世MS产品管理部门主管Gary Harland说道。凭借全新的Xtended Dynamic Range技术，Xevo TQ-S micro质谱仪实现了可达到六个数量级的线性动态范围。这对于各种分析物浓度差异较大的样品的化合物定量分析十分重要。此外，检测动态范围越宽，不同灵敏度的仪器之间的方法转换就越容易。Xevo TQ-S micro的新型Xcelerated Ion Transfer(XIT)电子器件让仪器能够以高达500 MRM/秒的速度进行采集，而且不会显著降低峰强度，这是其它串联四极杆仪器目前无法做到的。这样的性能提升意味着进行农药筛查、药物和多肽分析的实验室所能监控的分析物范围将比以往任何时候都更加宽泛。Xevo TQ-S micro因其小巧的尺寸超出了我们对质谱仪的预期，与入门级串联四极杆仪器相比，实现了绝对灵敏度和信噪比的显著提升。通过稳定性测试证实它可在更长的时间段内保持多次重复进样之间的绝佳重现性，这对于以快速周转和准确度而闻名的实验室尤为重要。Xevo TQ-S micro设计用于与Waters MassLynx数据管理软件配合使用，可与多种沃特世入口技术兼容，包括标准流UltraPerformance LC（ACQUITY UPLC H-Class和I-Class）、微升/纳升级超高效液相色谱(ACQUITY UPLC M-Class)和气相/液相合相色谱(ACQUITY UPC2)，以及通过大气压气相色谱离子源（APGC）连接的气相色谱。关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###媒体联系：Vivian Qian沃特世科技（上海）有限公司市场服务部Vivian_Qian@waters.com 孙玲玲(Linda Sun)泰信策略(PMC)18027283917Linda.sun@pmc.com.cn

样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸分析中的主要问题之一。使用传统的 LC系统（基于不锈钢材质）通常会导致峰形不佳、灵敏度和定量性能受损。本文介绍了使用为解决金属吸附问题而开发的 Nexera XS inert系统分析寡核苷酸的示例。对灵敏度、定量性能和残留进行了评估，结果显示，与在流路中使用不锈钢的 HPLC 系统相比，该生物惰性系统在整体性能上明显改善。Nexera XS inert系统对金属配位化合物表现出优异的分析性能。通常用于 HPLC 流路的不锈钢 (SUS) 具有出色的耐压性，但含有磷酸基团的化合物可以通过金属配位作用与润湿不锈钢表面吸附。金属吸附会对峰形、检测灵敏度和重现性产生负面影响，并降低定量分析的性能。一般通过重复注入高浓度样品来抑制吸附，但这种方法既费时又昂贵。另一种方式是使用含有螯合剂的溶液来抑制吸附。但是此方法不适用于 LC/MS 分析，因为它可能导致污染和灵敏度降低。为了评估金属吸附抑制效果，采用常规HPLC系统（Nexera XR）和生物惰性UHPLC系统（Nexera XS inert）进行分析，并分别使用不锈钢色谱柱和无金属色谱柱。寡核苷酸的反相色谱分析中通常采用离子对试剂，本实验中使用HFIP（1, 1, 1, 3, 3, 3-六氟-2丙醇）和DIPEA（N, N-二异丙基乙胺）。样品信息：序列：5'-dG-dC*-dC*-dT-dC*-dA-dG-dT-dC*-dT-dG-dC*-dT-dT-dC*-dG-dC*-dA-dC* -dC*-3'，(*) 表示 5-C 或 5-U 甲基化 (d) 2'-脱氧核苷分子量：6431.72色谱及质谱条件：略。图 1 显示了使用 Nexera XR 和不锈钢色谱柱以及 Nexera XS inert和无金属色谱柱分析的 10 ng/mL 标准寡核苷酸溶液的色谱图。与 Nexera XR 相比，Nexera XS inert 的峰强度增加了约 1.7 倍。图1 寡核苷酸标准溶液(10 ng/mL)的MRM色谱图图2 (a) Nexera XR，(b)Nexera XS inert 交叉污染比较分析浓度为1000 ng/mL的寡核苷酸溶液后，立即将样品溶剂水作为空白进样以评估残留情况。图2（a）显示了Nexera XR空白分析的色谱图，图2（b）显示了Nexera XS inert空白分析的色谱图，可以看到两者的残留水平分别为0.0790%和0.0033%。这些结果表明，Nexera XS inert系统显著抑制了金属吸附并最大限度地减少了交叉污染。样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸以及其他金属敏感化合物分析中的主要问题之一。Nexera XS inert在样品接触流路中使用生物惰性材料，对易被吸附的化合物具有出色的峰形、分离度、灵敏度、重现性和定量性能。而且，该系统耐压超过100MPa，适用于超快速分析，显著提高实验室分析通量。Nexera XS inert系统与MS的结合是分析金属敏感化合物的理想解决方案。本应用中使用的仪器（Nexera XS inert+LCMS-8060）参考文献：1、LCAV-0001-0274，Improvement of Quantitative Performance in LC/MS Analysis of Oligonucleotides using Nexera XS inert本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

最近，依托中科院兰州化物所成立的甘肃省天然药物重点实验室，在氧化锆中空纤维萃取棒联用GC-MS（气相色谱-质谱联用）法快速测定乳制品中三聚氰胺含量方面取得新进展。研究员师彦平所率的课题组以聚丙烯中空纤维为模板，通过溶胶凝胶与浸渍法将氧化物纳米微粒沉积在聚丙烯中空纤维载体上，煅烧后得到氧化物中空纤维萃取棒（如氧化锆、氧化钛和氧化硅等）。该方法能够满足复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求，制备工艺简单安全，成本低，可工业化生产，因此在食品、药物、环境、检验检疫等领域具有广阔的应用前景。 近来的“三聚氰胺事件”引起了人们对食品安全问题的高度关注。课题组采用三维多孔结构的氧化锆（ZrO2）中空纤维，建立了乳制品中三聚氰胺的富集与萃取，联合GC-MS快速测定乳制品中三聚氰胺新方法，最低检出限达到1ppb。结果表明，该方法灵敏度高，避免了繁琐的前处理步骤和有机溶剂的消耗，可作为常见样品中三聚氰胺含量测定的确证方法。 该研究成果发表在近期出版的《色谱A》上，并得到了审稿人的高度评价。他们认为，该项研究为乳制品中三聚氰胺的分析测定提供了快速、精确、定量的简便方法，避免了以往样品制备技术中的蛋白质沉淀和样品净化。将二氧化锆中空纤维棒置入乳制样品提取三聚氰胺，使用三氟乙酰胺通过GC-MS一步完成了样品的纤维解析、衍生与分析，及时地为食物残留物的分析提供了新方法，具有重要的现实意义。 该项目还得到了国家科技支撑计划项目和国家自然科学基金的资助。除在《色谱A》和 《分析化学学报》等国际著名期刊发表论文外，该项目还申请专利1项。

聚合物材料相对于传统材料如玻璃、陶瓷、水泥、金属而言是后起之秀，但其发展的速度及应用的广泛性却远远超过了许多传统材料，在当今世界乃至未来的世纪都充当着举足重轻的角色，已成为工业、农业、国防和科技等领域的重要材料，尤其是在开发新型替代能源、节约资源和保护生态环境方面更是发挥着不可替代的作用。但由于其分子量分布不均一的特性，很难实现准确定量分析， 近日，长春应化所高分子物理与化学国家重点实验室高分子复杂体系—多组分课题组通过AFM-IR与FTIR的巧妙结合，首次实现了聚合物纳米尺度定量分析。 红外光谱是聚合物结构分析的常用方法，但是其空间分辨率低于几个微米，对于微纳尺寸的相区无能为力。近年来，法国科学家Dazzi等人基于光热诱导共振现象，将原子力显微镜与红外光谱相结合，开发了原子力红外(AFM-IR)技术，空间分辨率达到50纳米，在各种纳米、微米结构的研究方面具有广阔的应用前景。然而由于多组分的聚合物体系大多存在相分离，难以获得在纳米尺度上组成均匀的标准样品，AFM-IR技术迄今未能应用于定量分析。　　高抗冲聚丙烯(HIPP)是一种应用广泛的多相多组分聚合物合金，在其聚丙烯基体中分散着各种乙丙共聚物形成的具有核壳结构的橡胶粒子，迄今为止的研究认为这些橡胶粒子的硬核的主要成分是聚乙烯。　　高分子物理与化学国家重点实验室苏朝晖课题组与埃克森美孚亚太研发中心的鲍培特博士合作，以AFM-IR技术研究HIPP不同相区中的化学组成，利用AFM-IR和傅里叶变换红外光谱(FTIR)谱图的高度一致性，以常规FTIR用普通的乙丙共聚、共混标样制作工作曲线，用于AFM-IR光谱的定量分析，第一次发现聚丙烯是一些HIPP体系中橡胶粒子的硬核的主要成分。　　AFM-IR定量分析HIPP微相区组成示意图　　这项工作最近在Analytical Chemistry上发表。这是中国研究人员在纳米红外领域发表的第一篇论文，也是世界上第一篇以纳米红外技术进行定量分析的论文。开发和引领纳米红外技术的Anasys Instruments认为应化所科研工作者建立的方法使复杂聚合物体系的纳米相区组成分析成为可能，是纳米红外技术领域的新突破。　　该工作得到了埃克森美孚亚太研发中心的资助。

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

多肽药物是介于大分子蛋白/抗体类药物和小分子药物之间的一 类重要的药物分子，因其生物活性高、靶向专一性高、选择性 高、毒副作用低等优点而被广泛应用于疾病治疗领域[1]。Ther mo Obitrap因其超高的分辨率，质量轴稳定性，已经广泛应用 在了多肽药物结构表征中。Obitrap 作为高分辩还具有极高灵敏 度和线性范围，因此也被越来越多的应用到药物的定量研究中。　　PTH 是甲状旁腺主细胞分泌的由84个氨基酸组成的多肽类 激素，其对于维持钙磷代谢的稳定起着至关重要的作用。 特立帕肽（SVSEIQLMHNLGKHLNSMERVEWLRKKLQDV HNF，4117.7 Da）是一种人工重组合成的人PTH 1-34多 肽，是第一个被美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）批准的抗骨质疏松性骨折的骨合成药物。 Thermo Scientifific Q Exactive Focus 四极杆 Orbitrap 组合型质 谱仪专为常规分析应用而设计，最高分辨率为7万，最大分辨 率12Hz，可以在同一系统中同时实现准确可靠的定性和定量分析。　　Obitrap Fusion Lumos是赛默飞世尔科技在2015年推出的三合 一的静电场轨道阱超高分辨质谱仪。Lumos搭载的分段式四级 杆技术（Advanced Quadrupole Technology，AQT）使离子传 输效率至少提高了 2 倍，超高场的Obitrap拥有50万分辨率和 20Hz的超快扫描速度，使Lumos在具有极佳的灵敏度同时，还 拥有稳定性和动态范围。　　本实验将基于两款Obitrap高分辩质谱Q Exactive Focus和Obit rap Fusion Lumos建立多肽药物特立帕肽的定量分析方法，考 察高分辩质谱Obitrap的定量能力。　　实验结果　　1、特立帕肽标准品在Focus，Lumos上的线性与准确度。　　用稀释剂（含0.1ug/μL BSA，1% FA，5% ACN）的稀释剂逐级 稀释特立帕肽标准品，配置成一系列浓度标准品，上样分析。 结果表明，Focus对特立帕肽的定量下限为50 pg/mL， 上样5μL，上柱约60 amol，标准曲线线性良好，R2=0.997，标 准曲线各点回算的浓度在理论值的15%以内。　　特立帕肽的LOQ点在Focus和Lumos上的提峰图如图，峰型良 好，信噪比S/N10，重复5针的RSD10%，表现出了 良好的稳定性。图 Focus，Lumos上LOQ的峰图　　2、特立帕肽血浆样品在Lumos上的线性与准确度。　　 同时在Lumos上考察了特例帕肽血浆样品的定量下限。取150 μL的空白人血浆，加入一系列浓度梯度的特立帕肽标准品，配 置成血浆标曲，用1:6体积的75% 乙腈沉淀后，离心去上清， 挥干，复溶后进样。 结果显示，Lumos对于基质复杂的血浆样品仍表现出良好的线 性，精密度，稳定性。特立帕肽最低定量下限为50 pg/mL，线 性范围50 pg/mL-50 ng/mL，1000倍的线性范围，上柱 量约60 amol，标曲各点Diff值 10%。　　结论 本文分别在Obitrap Focus，Lumos上建立了大分子多肽类药物 特例帕肽的定量分析方法。结果表明，高分辩Obitrap对特立 帕肽表现出良好的定量能力，定量下限可以分别达到上柱60 amol，24 amol。同时，对于基质更为复杂的血浆样品，Lumos 上可以达到定量下限上柱60 amol，灵敏度满足临床上对特立帕 肽的检测要求。Obitrap作为高分辨质谱，在拥有超高分辨率的 同时，兼具出色的灵敏度和稳定性，可以应用大分子多肽类药 物的定量分析与检测。

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2008年11月28日，为促进广大分析工作者对快速溶剂萃取及石墨消解等前处理技术的交流，广东省分析测试协会与中国广州分析测试中心、艾威仪器科技有限公司等共同举办了“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会”。 在交流会上，艾威仪器科技有限公司的雷华卫经理向大家重点讲解了“石墨消解样品前处理技术的原理和应用”。 来自广东省的250多位科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的专家、学者、工程师和用户代表参加了本次交流会，他们均表示对交流会的效果感到满意。为答谢众多用户的支持，艾威仪器科技有限公司会持续地开展此类技术交流会活动，感兴趣的客户请关注我们的网站。 艾威仪器科技有限公司 市场部 网址：www.evertechcn.com 电话：020－87688215 传真：020－87688280 邮箱：info@evertechcn.com

近年来，PPCP（pharmaceuticals and personal care products）做为一种新污染物质而引人注目。PPCP中的大部分化合物难以在环境中降解，并且具有强生理活性，因此，对其环境中的监测必不可少。为了高效率、准确地定量分析PPCP多种类的化合物，需要一种使用一个方法，迅速且高灵敏度地同时分析多种化合物的分析手段。为此，本应用方案介绍基于岛津LCMS-8080的高速正负离子化切换技术测定PPCP的方法。同时，对于正负离子化切换分析的结果与正离子/负离子分别测定的结果进行了比较，并验证了LCMS-8080的高速正负离子化切换性能。 岛津三重四极杆型液相色谱质谱联用仪LCMS-8080 本方案利用最优化的梯度程序，抑制了基质的影响，所有化合物都获得了70 - 120%的良好的回収率。使用LCMS-8080分析环境水中添加的PPCP，获得了出色的灵敏度和线性。即使对于环境水中的PPCP实施的高速正负离子化切换测定，也获得了与正离子/负离子分别测定时同等的结果。 了解详情，敬请点击《基于LCMSMS高速正负离子化切换的环境中PPCP多成分的同时定量分析》 关于岛津 岛津中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津微信平台

GB/T 36433-2018《纺织品 山羊绒和绵羊毛的混合物DNA定量分析 荧光PCR法》已于2019年1月1日正式开始实施，本标准规定了采用荧光定量PCR测定纺织品中山羊绒、绵羊毛DNA的定量检测方法。本标准适用于纺织品混合物中山羊绒、绵羊毛两组分含量的检测。LUMEX的微芯片实时荧光定量PCR可以为山羊绒和绵羊毛中羊毛含量的检测提供简便、快捷和准确解决方案。相对传统荧光定量PCR，试剂和样品用量更少，仅需要1.2 μL的样品；升降温速度最高可达12? C/s，用时更短；空芯片能够较好得兼容各类常规测剂，也可将试剂冻干在芯片上制成常温保存的冻干芯片，样品仅需分离后加入1.2μL即可。微芯片式荧光定量PCR为用户提供更简便省时的操作，更友好的操作体验，极大得节省了时间成本，消除了人为因素引起的误差。LUMEX微芯片实时荧光定量PCR优势特点：l 便携式荧光定量PCR，可适于现场使用l 高灵敏度实时荧光定性、定量分析l 专利微芯片平台，防止交叉污染l 独特芯片式平台设计，超快加热、冷却速度l 实现快速分析（DNA25分钟，RNA50分钟）l 开放芯片平台，兼容通用试剂耗材l 冻干芯片操作更简便，消除人为误差l 广泛应用于动植物病原体检测、食品转基因鉴别、遗传疾病检测、癌症筛查等羊绒，也被称为山羊绒，是一种从山羊身上提取的豪华纤维，由山羊和其他山羊中提取。虽然羊绒和羊毛是由两种不同的蛋白质组成，却具有相似的天然纤维，但羊绒要比羊毛贵的多。因此在实际的销售链中，为了获取更多的物质利益，羊绒和羊毛经常被混在一起销售。用传统的分析方法对羊绒混纺羊毛进行定量分析仍有一定困难。而微芯片实时荧光定量PCR技术可以有效的解决山羊绒的鉴别和定量问题，该技术已广泛应用于多种领域。LUMEX的技术专家对此方法进行了广泛研究并发表了相关论文，以下内容为Maxim Slyadnev发表论文《 Identification and Quantitation of Cashmere (Pashmina) Fiber and Wool Using Novel Microchip Based Real-Time PCR Technology》的内容节选。来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊中羊绒纤维PCR检测情况一览表来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊中羊毛PCR检测情况一览表来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊中羊绒纤维目标基因的扩增曲线来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊羊毛中目标基因的扩增曲线羊毛羊绒的定量标准曲线对模型样品中羊绒含量的测定微芯片定性定量检测天然纤维中的羊毛羊绒成分结论：基于微芯片的实时荧光定量PCR技术可用于羊毛掺假等纤维混纺织物中羊绒和羊毛含量的定量检测。从不同地区和不同年龄的山羊和绵羊采集的羊绒样品的数据分析证实了该检测技术的有效性和可靠性。该试验在微芯片反应体系中的体积仅为1.2μl，具有成本低、高特异性、高灵敏度、人为误差小、假阴性或假阳性率低等优点。这种方法基于从羊绒和羊毛中提取的线粒体DNA的检测，可以用于大规模的羊毛和羊绒制品的检测，现成的冻干芯片检测可以极大的降低对检测人员的操作要求，这对于在检测行业大范围推广微芯片实时荧光定量PCR是极为有利的。 来源：LUMEX分析仪器

红外定量分析小知识近红外分析作为一种二次分析方法，需要借助模型来对采集的近红外光谱进行计算，从而得到用户关注的指标的结果，可以简单地将这个模型理解成类似与指纹图谱的数据库，只要这个数据库足够全面，就能快速准确地提供分析结果。通常来说，初次接触近红外以及想要独立建立近红外定量分析模型的用户最为关心的问题就是：我需要多少个准备多少个样品才能建立起一个“能用”的模型呢？在回答这个问题之前，需要先了解近红外分析的工作流程。近红外分析的工作流程收集建模样品获取样品参考值采集建模样品的近红外光谱建立模型验证模型用于未知样品的分析日常分析与监测通过上述分析流程可以看出，之前提到的问题是对近红外这项分析技术基础但很核心的疑问。其实问题的答案也很简单，一句话概括就是足量的具有代表性的样品。虽然这个回答很简略，但其中包含的要点却不少。展开来说分为两方面：一个是足量的样品，另一方面是代表性的样品。这两点在GB/T 29858 《分子光谱多元校正分析通则》中有详细的描述：对于校正集至少需要 6 倍于建模潜变量（建模时的一个重要参数）大小的样品，当潜变量小于 4 时，样品数量不应少于 24 个。样品应包含所分析的成分。收集的样品成分含量变化范围应适当超过日常分析的范围（10 %-15 %）。收集的样品成分含量分布需服从均匀分布。对于验证集至少需要 4 倍于建模潜变量大小（与校正集潜变量相同）的样品，当潜变量小于 5 时，样品数量不应少于 20 个。收集的样品成分含量的跨度和标准偏差应是校正集的 95% 到 100% 之间。从国标中不难看出，建立一个分析模型至少需要接近 50 个具有代表性的样品，当然这只是最低的要求，如果想要获得一个更加稳健的模型，得到更为准确的分析结果，增加更多具有代表性的样品到模型中则是必不可少的。下期的近红外定量分析知识将为大家分享如何系统地评价模型的性能，欢迎关注步琦实验室服务号，及时获取最新信息。如果您在近红外仪器使用过程中还有其他问题，也可通过下方的联系方式告诉我们，会有专业的技术人员竭诚为您答疑解惑。

溅射深度剖析作为表面分析的常规技术，被广泛应用于膜层结构元素成分随深度变化的表征，但由于溅射、样品粗糙度以及测量信号来源于距样品表面不同的深度等因素的影响，使得测量的深度谱与原始的膜层结构比较可能会有较大的畸变。对测量深度谱数据进行定量分析，不仅可以确定样品的膜层结构，还可以获得其界面粗糙度、元素间的互扩散系数、元素的溅射速率、以及溅射深度分辨率等定量信息。报告讨论了多晶样品深度剖析中溅射诱导粗糙度产生的原因及消除的方法。并以4Si(15nm)/Al(15nm) AES、XPS和ToF-SIMS，以及60Si(3.7nm)/B4C(0.3nm)/Mo(3.0nm) 脉冲-射频-GDOES等深度谱为例，讨论了溅射诱导粗糙度对测量深度谱的影响及其相应的定量分析。同时还提出了将TV正则化与MRI深度分辨率函数结合，对深度谱数据进行反卷积定量分析的新方法，并应用于8Ni(25nm)/Cr(25nm) AES、60Si(3.5nm)/Mo(3.5nm) 脉冲-射频-GDOE和ToF-SIMS深度谱的定量分析，获得的膜层结构与HR-TEM的测量结果相吻合。点击查看视频回放王江涌，博士，教授，1984年武汉大学理论物理专业学士；1989年四川大学原子与分子物理专业硕士；1997年南非自由州大学表面物理专业博士；1998-2001年美国堪萨斯州立大学物理系研究助理；2001-2009年德国马普金属研究所高级研究员；2009年起任汕头大学物理系教授。从事表面分析工作近三十年，在薄膜相变及深度剖析定量分析领域做出了诸多创新性工作。发表英文专著2部，论文150余篇（SCI 110余篇）。现任广东省分析测试协会表面分析专业委员会副主任委员、中国机械工程学会表面工程分会常务委员；《功能材料》、《材料科学研究与应用》与《表面技术》等期刊编委、评委。

p & nbsp & nbsp 身处在被各种“黑科技”轰炸的时代，作为分析行业从业者，您是否一直在等待气相色谱“黑科技”的出现，是否一度怀疑传统的气相色谱能否再继续出现技术创新和突破。当您了解完本文应用实例中所体现的Intuvo 新技术、新科技、新特点时，相信您将不禁产生如此共鸣：“我们的气相色谱技术的确在进步，而这些技术创新和突破就在Intuvo”。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cd9755ef-c54f-4507-8054-37afa297b87b.jpg" title=" i1.jpg" / /p p strong Intuvo 的看家本领 /strong /p p & nbsp & nbsp 首先来了解一下 Intuvo 都有哪些“看家本领”：直接加热柱温箱大幅提升了升温速率，为分析效能的提升提供潜能；芯片式保护柱和创新流路设计免去了色谱柱切割等复杂的维护，即使是色谱新手也能很快掌握使用技巧。那 Intuvo 是如何在各行业利用这些“看家本领”大显神威的？且听我慢慢道来。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3b08ae9b-3ecc-4655-9dc6-cda47dd7bd1d.jpg" title=" i2.jpg" / /p p br/ /p p strong 多残留农药分析 /strong br/ /p p & nbsp & nbsp 多残留农药分析现已成为食品分析的主流方法，该方法能够同时测定多种农药。随着全新的食品安全国家标准GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》的颁布和执行，农药检测数目大幅提升，给想遵循此方法的实验室提出了更高的要求。 /p p & nbsp & nbsp 对于复杂基质食品的农药残留分析，必须进行一定程度的样品前处理，将样品进行均质化处理并将其萃取到适合色谱分析的溶剂中。QuEChERS 萃取法是样品前处理的优选方法，它能够减少基体载入量，但获得的样品还不够干净，由于背景信号较高，可能会给准确鉴定和定量分析带来问题，久而久之，农药分析仍然会出现响应降低以及色谱峰不对称的情况。对于这一问题，传统气相色谱系统的合理解决方案是减少批次规模，提高进样口、色谱柱和保留间隙柱的维护频率。毫无疑问，这些方法都会使分析效率大打折扣，对于有大量样品的实验室，这是难以接受的。 br/ /p p & nbsp & nbsp Intuvo 重新设计的模块化流路和创新性的芯片式保护柱，保护分析柱免受基质污染，从而无需修剪色谱柱，节省了仪器维护的时间。对于复杂的分析物，即使不采用反吹技术，也能够获得一致的回收率和峰形。利用超快速气相色谱分析技术，分析时间缩短约 2 分钟，一个工作日内可以完成更多的分析，有效解决积压的样品。此外，Intuvo 体积较小，还能最大化地利用实验室空间。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/bb00e95a-2267-439d-88fc-5b7b164c0892.jpg" title=" i3.jpg" / /p p strong 基因毒性杂质排查 /strong /p p & nbsp & nbsp 基因毒性杂质的排查一直是制药企业关注的重点，在溶剂和原材料的添加过程以及药物合成过程中都有可能产生，检测这些基因毒性杂质就变成了一个棘手的问题。对于 N，N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐中基因毒性杂质 1，3-溴氯丙烷，传统分析方法是采用 GC-FID 进行检测，但该方法实验操作繁琐，重复性较差，且样品基质对 1，3-溴氯丙烷的检测有干扰，使得 1，3-溴氯丙烷的含量检测不准确，以至于无法真实体现出样品的质量。 /p p & nbsp & nbsp 采用 Intuvo 气相色谱系统配备 5977B 单四极杆质谱检测器（IntuvoGC/MSD）对基因毒性杂质 1，3-溴氯丙烷进行检测，目标物的峰形和重现性良好，可有效与样品中的杂质进行分离，并得到准确的测定结果。此外，Intuvo 搭配顶空进样器和液体进样器时无需进行硬件更改，操作简单，节省了安装和维护成本。 br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/85c0809b-d7d8-43f1-911c-27783c69c8ea.jpg" title=" i4.jpg" / /p p strong TPH快速分析 /strong /p p & nbsp & nbsp 环境样品中烃类污染物的分析通常称为TPH 测定或总石油烃测定。进行TPH 分析时，无需对单个化合物进行色谱分离。相反，可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。常规检测土壤中的 TPH 方法使用二氯甲烷和丙酮混合液萃取，水中的化合物使用二氯甲烷萃取，但分析时间约 20 min，不能满足商业实验室大通量分析的要求。 /p p 结合Intuvo 快速升温特点，采用短色谱柱、快速程序升温的超快速气相色谱分析技术，分析时间小于3.2 min，一个工作日内可以完成更多的分析，大大提高了分析效率。Intuvo 独特的保护柱芯片和全新的超惰性流路芯片设计可以最大程度地保护色谱柱，有效降低系统维护频率，保证数据的稳定可靠。 br/ /p p br/ /p p strong Intuvo 就是“小身材，大能量” /strong /p p & nbsp & nbsp 相信大家已经对“小身材，大能量”的 Intuvo 刮目相看了。无论是对环境分析课题的复杂性，还是对食品分析组分的多样性；无论是对制药残留的分析论证，还是对能源化工痕量分析的初探，在 Intuvo 创新科技的运用下，克服这些分析障碍将不再是难题。 br/ /p p & nbsp & nbsp 安捷伦将推出《 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统全面解决方案》应用文集，对各行业应用进行精彩剖析，敬请期待！正可谓“创新永无止境，精彩你我相随”，就让此文集成为您和安捷伦联系的纽带，开启解决色谱应用研究的新篇章！ /p p br/ /p