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气相色谱气体钢瓶气体残留量

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气相色谱气体钢瓶气体残留量相关的资讯

  • 《粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法》征求意见发布
    由国家粮食和物资储备局组织起草的《粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法》标准已形成征求意见稿,现向社会公开征求意见,截止日期为2023年7月19日。意见反馈邮箱:tc270sc1@ags.ac.cn。粮食中硫酰氟的测定方法现状及分析硫酰氟(Sulfuryl fluoride,简称 SF)是国际上常用的一种广谱熏蒸剂,分子式 SO2F2,由于其具有杀虫效果好、渗透性强、杀虫谱广、杀虫速度快、散气时间短、对发芽率没有影响、毒性中等、不燃、不爆、不腐蚀、没有残渣、使用温度范围广等优点,通过直接或与磷化氢气体混合使用的方式,用于粮食害虫熏蒸。美国环境保护局(EPA)、食品法典委员会(CAC)、欧盟、日本和加拿大等规定了粮油中硫酰氟残留限量,GB 2763-2016 中规定粮食中最大残留为 0.1mg/kg,但没有提供相应的检测方法标准,经检索,未找到相关的国家和行业方法标准,仅有测氟离子残留的标准,但不能直接测定粮食在熏蒸后对硫酰氟的吸附造成的残留含量。随着硫酰氟熏蒸剂使用的逐渐增多,残留检测需求也逐渐增多,急需制定相应的检测标准方法,用于实验室准确定量检测。本标准的制定将填补我国粮食中硫酰氟残留量定量检测标准的空白,可以为中国好粮油行动计划提供标准支持,从根本上保障我国粮食中硫酰氟残留量的检测和监测,提升我国粮食质量安全检测的水平。本标准的试验原理试样在密闭容器中经加热使硫酰氟释放,经过一定时间后可达到平衡,采用顶空进样注入具有电子捕获检测器的气相色谱仪分析测定,以保留时间定性,外标法定量。 检出限及定量限本方法检出限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法.pdf2 粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法-编制说明.pdf
  • 实验室安全事故案例之【气体钢瓶事故】
    p style=" text-align: justify "    strong 仪器信息网讯 /strong 实验室气体钢瓶种类多,常涉及易燃易爆、有毒气体,管理不善易造成重大经济损失及人员伤亡。该文介绍了实验室气体使用情况及存在的问题,提出了气体钢瓶的安全使用与管理办法并对已发生过的气体钢瓶事故进行整理和总结。 /p p style=" text-align: justify "   实验室气体钢瓶种类繁多,常涉及易燃易爆、有毒气体,常用的气体主要有:氢气、氮气、氩气、氯气、氧气、二氧化碳、压缩空气、氦气及乙炔等,他们通常存储于气钢瓶内。这些气体有些属于可燃气体、助燃气体、有毒气体等,在使用过程中存在大量的不安全因素,需对气体钢瓶进行安全使用与管理。 /p p style=" text-align: justify "   以下为近年来发生了气体钢瓶事故案例: /p p style=" text-align: justify "   一、气体钢瓶事故( span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 北京某大学爆炸起火事故 /strong /span ) /p p style=" text-align: justify " strong   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 2015年,北京某大学化学楼爆炸起火。 /span /span /strong /p p style=" text-align: justify "   据北京安监局报告指出爆炸原因跟氢气有关,事故造成一名博士后死亡 /p p style=" text-align: justify "   strong  可能原因 /strong : /p p style=" text-align: justify "   1.氢气钢瓶连基本的使用条件都不完善,使用氢气必须配置回火防止器及报警装置,有条件实现人气分离 /p p style=" text-align: justify "   2.冬天房屋密闭,夜间达爆炸极限 /p p style=" text-align: justify "   3.开关火花引爆 /p p style=" text-align: justify "   二、 气体钢瓶事故( span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 江苏某大学甲烷钢瓶爆炸 /strong /span ) /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 2015年4月,江苏某大学化工学院实验室因甲烷气体泄漏发生爆炸事故 /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span , /strong 造成5人受伤,1人因抢救无效死亡,1人重伤截肢,3人耳膜穿孔。损失惨重,爆炸现场非常惨烈。 /p p style=" text-align: justify "    strong 事故原因: /strong /p p style=" text-align: justify "   实验人员在实验时操作不当、双过期钢瓶继续使用,钢瓶6年未进行检验(3年强检) /p p style=" text-align: justify "   钢瓶超过30年、对甲烷混合气的危险认识不足,未配置基本的防护安全设备 /p p style=" text-align: justify "   三、气体钢瓶事故( span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海某大学硫化氢钢瓶泄露 /strong /span ) /p p style=" text-align: justify "   2015年,在实验室更换硫化氢气体钢瓶时,气体发生泄露,导致现场工作人员死亡。 /p p style=" text-align: justify "   4名研究生欲入室救人,被导师及时制止,戴上防毒面具后实施救援,才未造成更大伤亡 /p p style=" text-align: justify "   事故原因: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.对气体危害意识不强,连基本的防范意识都没有,包含学生和工作人员。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.操作人员未进行专业培训 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.使用民用车辆进行气瓶运输 /p p style=" text-align: justify "   四、 气体钢瓶事故( span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 北京某大学高纯氩气泄露致死 /strong /span ) /p p style=" text-align: justify "   2011年,北京某高校激光加工实验室,1名博士生在夜间连续实验期间,在凌晨时发现氩气气压异常降低,王某在老师告之其不能单独进入实验环境排查问题的情况下,在没有低氧浓度探测器的情况下私自进入氩气泄露的环境导致窒息死亡,要知道氩气虽然为惰性气体,泄露也会导致人员死亡。 /p p style=" text-align: justify "   事故原因: /p p style=" text-align: justify "   1.没有报警装置,没有完善的管理制度。 /p p style=" text-align: justify "   2.实验室单独过夜 /p p style=" text-align: justify " & nbsp /p p style=" text-align: justify "   综上所述,小编梳理了实验室气体钢瓶管理存在的隐患,及其主要表现方面: /p p style=" text-align: justify "    strong 1. 安全隐患 /strong /p p style=" text-align: justify "   (1)气体钢瓶没有醒目标志,甚至出现以专用气瓶盛装其它气体的现象。 /p p style=" text-align: justify "   (2)忽略了有些气体混合在一起会发生反应,反应剧烈甚至会产生爆炸。如乙炔与氧气、氢气与氧气、氯气与乙炔等。 /p p style=" text-align: justify "   (3)对气瓶的安全使用规范操作重视不够,对气体钢瓶的使用未能正确掌握。 /p p style=" text-align: justify "   (4)实验室防爆设施不健全。如通风不良、气瓶带静电、气瓶泄漏检测等问题,未及时处理而存在安全隐患。 /p p style=" text-align: justify "   (5)气瓶管理规章制度不健全。管理人员责任分工不明确,缺少专人监督和处理,导致一些问题无人发现,出了问题也无法及时处理,因而存在安全隐患。如气瓶附件丢失、气瓶气体泄漏、气瓶的残存气体及空瓶处理等都需要有专人经常检查处理。 /p p style=" text-align: justify "    strong 2.实验室气体钢瓶的安全使用、运输与存放 /strong /p p style=" text-align: justify "   2.1气体钢瓶的安全使用 /p p style=" text-align: justify "   (1)压力气瓶上选用的减压器要分类专用,安装时螺母要旋紧,防止泄漏 开、关减压器和开关阀时,动作必须缓慢 使用时应先旋动开关阀,后开减压器 用完后,先关闭开关阀,放尽余气后,再关减压器。切不可只关减压器,不关开关阀。 /p p style=" text-align: justify "   (2)使用压力气瓶时,操作人员应站在与气瓶接口处垂直的位置上。操作时严禁敲打撞击,并经常检查有无漏气,应注意压力表读数。 /p p style=" text-align: justify "   (3)氧气瓶或氢气瓶等,应配备专用工具,并严禁与油类接触。操作人员不能穿戴沾有各种油脂或易感应产生静电的服装手套操作,以免引起燃烧或爆炸。 /p p style=" text-align: justify "   (4)可燃性气体和助燃性气体瓶,与明火的距离应大于10米(确难达到时,可采取隔离等措施)。 /p p style=" text-align: justify "   (5)瓶内气体不得用尽,必须留有剩余压力或重量,永久气体气瓶的剩余压力应不小于0.05MPa 液化气体气瓶应留有不少于0.5%-1.0%规定充装量的剩余气体 /p p style=" text-align: justify "   2.2气体钢瓶的运输 /p p style=" text-align: justify "   气瓶在运输或搬运过程易受到震动和冲击,可能造成瓶阀撞坏或碰断而造成安全事故。为确保气瓶在运输过程中的安全,气瓶的运输时注意以下几点: /p p style=" text-align: justify "   (1)装运气瓶的车辆应有“危险品”的安全标志。气瓶必须配戴好气瓶帽、防震圈,当装有减压器时应拆下,气瓶帽要拧紧,防止瓶阀摔断造成事故。 /p p style=" text-align: justify "   (2)气瓶应直立向上装在车上,妥善固定,防止倾斜、摔倒或跌落,车厢高度应在瓶高的三分之二以上。 /p p style=" text-align: justify "   (3)所装介质接触能引燃爆炸,产生毒气的气瓶,不得同车运输。易燃品、油脂和带有油污的物品,不得与氧气瓶或强氧化剂气瓶同车运输。 /p p style=" text-align: justify "   (4)搬运气瓶时,要旋紧瓶帽,以直立向上的位置来移动,注意轻装轻卸,禁止从钢瓶的安全帽处提升气瓶。近距离(5m内)移动气瓶,应用手扶瓶肩转动瓶底,并且要使用手套。移动距离较远时,应使用专用小车搬运,特殊情况下可采用适当的安全方式搬运。 /p p style=" text-align: justify "   2.3气体钢瓶的存放 /p p style=" text-align: justify "   气瓶存放时应注意以下几点: /p p style=" text-align: justify "   (1)存储场所应通风、干燥、防止雨(雪)淋、水浸,避免阳光直射,严禁明火和其它热源,不得有地沟、暗道和底部通风孔,并且严禁任何管线穿过。 /p p style=" text-align: justify "   (2)存储可燃、爆炸性气体气瓶的库房内照明设备必须防爆,电器开关和熔断器都应设置在库房外,同时应设避雷装置。 /p p style=" text-align: justify "   (3)气瓶应分类存储,并设置标签。空瓶和满瓶分开存放。氧气或其他氧化性气体的气瓶应与燃料气瓶和其他易燃材料分开存放,间隔至少6m。氧气瓶周围不得有可燃物品、油渍及其他杂物。严禁乙炔气瓶与氧气瓶、氯气瓶及易燃物品同室储存。 /p p style=" text-align: justify "   (4)气瓶应直立存储,用栏杆或支架加以固定或扎牢,禁止利用气瓶的瓶阀或头部来固定气瓶。支架或扎牢应采用阻燃的材料,同时应保护气瓶的底部免受腐蚀。禁止将气瓶放置到可能导电的地方。 /p p style=" text-align: justify "   (5)气瓶(包括空瓶)存储时应将瓶阀关闭,卸下减压器,戴上并旋紧气瓶帽,整齐排放。实验室对高压气体钢瓶必须分类保管,直立固定并经常检查是否漏气,严格遵守使用钢瓶的操作规程。 /p p style=" text-align: justify "    strong 3.实验室气体钢瓶的管理 /strong /p p style=" text-align: justify "   气体钢瓶属于危险品,使用和贮存者应加强安全防范意识,在确保安全的前提下方能使用。为了加强气体钢瓶使用者的安全责任意识,因此需进行制度化管理。 /p p style=" text-align: justify "   (1)按气体的性质制定相应的管理制度和操作规程,并在实验室张贴气体钢瓶使用制度。钢瓶使用管理按“谁使用,谁负责 谁管理,谁负责”的原则执行,用气单位和个人对所领用钢瓶负有维护和保养的责任,操作要认真仔细,按操作规程执行,远离明火,如因使用不当发生事故,或因保管不善损坏、丢失造成不良后果的,要追究领用人的责任。 /p p style=" text-align: justify "   (2)为防止压缩气体钢瓶安全事故发生,学校对实验室使用气体钢瓶实行登记管理制度,凡是需要使用气体钢瓶的教师职工,必须到实验室填写“钢瓶使用登记表”,登记使用日期、气体名称、钢瓶编号、领用单位名称、领用人等。 /p p style=" text-align: justify "   (3)建立安全教育制度,营造实验室安全氛围。组织实验室各技术人员、学生相互参观和学习,在实验室张贴各种安全标志和警示语,编写与发放安全学习材料,举办讲座,定期或不定期进行检查,营造实验室安全文化氛围。 /p p style=" text-align: justify "   (4)建立气体钢瓶存放规则制度,并在气体钢瓶存放室张贴“气体钢瓶存放规则”。气瓶管理人员气体钢瓶进行正确的存放、定期技术检查、更换,严禁气体钢瓶超期服役,并记录相关检查项目和时间。气瓶入库储存前,应认真做好气瓶入库前的检查验收工作,对检查验收合格的气瓶,应逐只进行登记。气瓶发放时,库房管理员必须认真填写气瓶发放登记表,内容包括:气体名称、序号、气瓶编号,人库日期、发放日期、气瓶检验日期,领用单位、领用者姓名,发放者姓名,备注等。 /p p style=" text-align: justify "   (5)建立气瓶日常检查制度。如检查气瓶的外表涂色和警示标签是否有清晰可见 气瓶的外表是否存在腐蚀、变形、磨损、裂纹等严重缺陷 气瓶的附件(防震圈、瓶帽、瓶阀)是否齐全、完好 气瓶的使用状态(满瓶、使用中、空瓶)。检查气瓶是否超过定期检验周期,盛装腐蚀性气体的气瓶(如二氧化硫、硫化氢等),每二年检验一次 盛装一般气体的气瓶(如空气、氧气、氮气、氢气、乙炔等),每三年检验一次 盛装惰性气体的气瓶(氩、氖、氦等),每五年检验一次。气瓶在使用过程中,发现有严重腐蚀、损伤或对其安全可靠性有怀疑时,应提前进行检验。超过检验期限的气瓶,启用前应进行检验。 /p p style=" text-align: justify "   气体钢瓶是危险品,涉及易燃、易爆以及有毒气体,如果安全防范不到位,规章制度的操作规程不健全,会影响教学、科研的正常进行,严重的会造成贵重仪器的损坏及人员伤亡等。因此应重视气体钢瓶运输、使用、储存等环节的管理,加强日常检查制度的完善,提升安全理念,建立健全各项管理制度,确保气体钢瓶的安全使用。 /p p & nbsp /p
  • 新品速递丨V401/402钢瓶阀--专为超高纯气体钢瓶设计
    近年来,中国半导体及电子特气行业迅速发展,但不锈钢阀门作为电子特气包装物的关键部件,却长期受限于国外。目前国内市场上的钢瓶阀多为提升阀,由于其结构特点的局限性,导致其在高纯净气体方向的应用受到很大限制。针对钢瓶阀在半导体及特气行业的应用特性,GENTEC® 长期投入、潜心研究,引进国外先进技术,突破国外技术壁垒,填补了国内钢瓶阀在电子特气使用上的空白,有效地改善了不锈钢阀门完全依赖进口的状况。GENTEC® V400系列钢瓶阀采用“Tied diaphragm+一体式提升”的隔膜结构,有效地降低操作失误导致的阀门问题;产品易吹扫,适用于高纯净气体。V400钢瓶阀 主要材质 瓶阀膜片采用 Elgiloy® 的特种弹性合金材料。 瓶阀阀体采用316L VIM/VAR不锈钢材料。 阀座采用Vespel® 材料,针对特殊气体还有多种材质可供选择。V400钢瓶阀 特点 瓶阀的气体流道内没有使用任何润滑剂,可安全应用于氧气及类似环境中。 各瓶阀均通过20 MPa高压氦气进行氦质谱检漏测试。 瓶阀的进气端口进行特别设计,以提高气体的流量并减少气体死区。为客户提供安全及物超所值的产品与服务,是捷锐的经营使命,捷锐全体员工期待为您服务。
  • 广东省农业标准化协会立项《芹菜中代森锌残留量的测定 顶空-气相色谱法》团体标准
    各相关单位:根据《广东省农业标准化协会团体标准管理办法》的相关要求,2023年7月6日-7月13日,广东省农业标准化协会对《芹菜中代森锌残留量的测定 顶空-气相色谱法》团体标准进行了立项审查,经协会技术专家认真研究与审核,上述所申报的团体标准符合立项条件,现批准立项。请制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施,严把标准质量关,切实提高标准编制的质量和水平,增强标准的适用性和有效性。同时欢迎与立项标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位等加入该标准的起草编制工作。有意参与标准起草工作的请与协会秘书处联系。特此公告。联系人:钱波 电 话:020-85161829 电子邮箱:gdnybzh@163.com广东省农业标准化协会2023年7月13日粤农标协字〔2023〕26号广东省农业标准化协会关于《芹菜中代森锌残留量的测定 顶空-气相色谱法》团体标准立项的公告.pdf
  • 药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪特价销售
    药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪特价销售,欢迎致电南京科捷(http://www.kj17.com)了解详情!联系电话:尹先生13951792301 参考配置:(需根据检测物质不同更改配置) 色谱仪器配置 色谱柱及试剂 GC5890气相色谱仪 (FID检测器) 毛细管专用柱30*0.32.*0.5 乙醇、二氯甲烷各一瓶 顶空进样器: DK-300A NN二甲基甲酰胺1瓶 N2000色谱工作站 (电脑自备1台) 二甲亚枫1瓶 氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶 顶空压盖机1台(南京科捷) 顶空瓶20ml (带塞) 50只 药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪主要特点: ★全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美! ★GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃. ★柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 ★独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉. ★具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 ★检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 南京科捷热忱为您服务!欢迎您的来电!
  • 【解决方案】阻击疫情,仪器人在行动—东西分析顶空进样-气相色谱法测定口罩中环氧乙烷残留量
    2020年,新冠病毒肺炎疫情爆发,口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”,全国各地口罩短缺告急。抗击新冠疫情,我们仪器及检测人也在行动,再次呼吁,越是紧缺的市场环境,越不能忽视口罩的质量问题。口罩尤其是医用一次性口罩都是使用环氧乙烷(EO)灭菌的,因为它是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。下面小动画是演示口罩生产过程中如何消毒的。EO(下图的黄色是为了高亮,其实无色的)达到一定浓度后完成了消毒过程。但EO残留一旦过量,将对人体产生毒害,不仅会引起中毒,还会有致过敏、致突变和致癌等作用。因此必须控制EO的残留。近日,东西分析推出利用顶空进样-气相色谱法测定口罩中的EO残留量的解决方案,为您的健康保驾护航!(图片来源于网络)实验部分仪器部分:GC-4100气相色谱仪配FID检测器HS-2型顶空进样器仪器条件:色谱条件:顶空进样器条件:标准曲线:结果:说明: 该方法适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品环氧乙烷残留量检测,如一次性医用防护口罩、一次性使用无菌注射器、医用缝合线、一次性使用防护服等。 【环氧乙烷残留量检测执行标准】GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》;GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法;GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量。 GC-4100系列气相色谱仪高自动化整机实现计算机控制 高精度满意的峰面积和保留时间重复性检测器灵敏度大幅度提高,低的噪声,小的基线漂移 灵活性和扩展性可同时安装三种检测器、三个进样口和三根色谱柱可同时具有三个独立的电路、气路系统和信号输出端可扩展进样系统、灵活多样的进样方式可预留质谱联用通道 重复性好使用毛细管柱ECD检测器,分流进样方式,手动连续6次进样RSD≤1.50%(n=6,γ—666);自动进样器分析效果好,RSD可达1.00%以内。 疫情无情人有情,让我们众志成城,共克难关! 武汉加油!湖北加油!中国加油! 欢迎关注东西分析更多战疫情行动。
  • 山东林学会关于《食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》等2项团体标准的公示
    各相关单位:根据相关反馈意见,《食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》《食用林产品中82种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》2项团体标准报批稿相关内容已修改,现予以重新公示,公示期10天。公示期内,欢迎广大科技工作者提出意见和建议。联系人:张林电 话:0531-88557783邮 箱:zangzhr@shandong.cn 附件:《食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》等2项团体标准报批稿山东林学会2021年5月21日团体标准-食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法报批稿.pdf团体标准-食用林产品中82种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法报批稿.pdf
  • 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案
    2018年6月份,国内首部将气相色谱-三重四极杆联用系统用于多种农药残留检测的国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》发布,并于2018年12月21日正式实施。《GB 23200.113-2018》几乎囊括了所有的植物源性食品,包括蔬菜、水果、食用菌,谷物、豆类、油料作物,茶叶、香辛料,植物油等9大类23种样品基质。目标针对208种农药及其代谢物,包括有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。月旭科技针对GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行了梳理,整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等,旨在为新标准提供整体解决方案。上期回顾《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案。GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案表
  • 山东林学会批准发布《食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》等4项团体标准
    各有关单位:根据《山东林学会团体标准管理办法》有关规定,《食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》《食用林产品中82种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》《多头芍药切花生产技术规程》《观赏芍药种苗生产技术规程》团体标准已完成相应程序,现予以批准发布。特此公告。 附件:团体标准编号、名称及实施日期 山东林学会2024年6月5日关于批准发布《食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》等4项团体标准的公告.pdf
  • 进出口化妆品中二恶烷残留量的测定气相色谱串联质谱法实验室配套产品
    进出口化妆品中二恶烷残留量的测定气相色谱串联质谱法实验室配套产品 根据行业标准SN/T 1784-2006 二恶烷别名二氧六环,常态下为稍有香味的无色液体。主要用做乳化剂,去垢剂,作溶剂等。吸入,食入或经皮吸收后有麻醉和刺激作用,并会在体内蓄积。该方法通过试样在顶空瓶中经过加热提取后,用气相色谱/质谱法(GC/MS)进行测定,外标法定量,采用选择离子检测进行测定。 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CDCT-C12865000# 1,4-二恶烷标准品 Dr 5ml 360.00 CFAA-33147-5ML# 1,4-二恶烷、1,4-二氧六环&ge 99.5% aNPEL 5ml 120.00 CBAC-36519-500G# 农残级无水氯化钠 Fluka 500g 450.00 CAEQ-4-003302-4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 230.00 GAEQ-554421 CD-5MS气相毛细管色谱/质谱柱 CNW 30m*0.25mm*0.25um 5515.00 VBAP-320020E-2375-100# CNW 20mm钳口20mL平底透明顶空样品瓶 (带书写) for Carlo Erba/Dani/Fisons/Agilent CNW 100个/盒 310.00 VBAP-320020EA-2375-100# CNW 20mm钳口20mL圆底透明顶空样品瓶 (带书写) for CTC/Varian/Gerstel/Atas/Shimadzu/Triplus HS CNW 100个/盒 370.00 VEAP-5140F-20-100# 20mm钳口瓶用银色铝盖、含PTFE/丁基橡胶隔垫 (max to 100℃) CNW 100个/袋 350.00 VGAP-9300-20# 用于20mm钳口瓶的手动压盖器 CNW 把 1900.00 VGAP-9320-20# 用于20mm钳口瓶的手动启盖器 CNW 把 2000.00 EKMD-PW124 PW214分析天平(最大量程:210g,可读性误差: 0.0001g,内部校准) Adam 台 10500.00 EDAA-2150TH# 2150 TH数控加热超声波清洗器(容量:6L,温控范围:室温-80℃) ANPEL 台 4580.00
  • 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法—气相色谱串联质谱法
    &ldquo 奶粉疑致婴儿性早熟事件&rdquo 引起众多消费者的关注,据有关专家介绍,现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素),但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。&ldquo 所谓的不允许检出雌激素是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。&rdquo 上海安谱公司根据SN/T1744-2006《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》,对动物饲料中的人工合成激素己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留进行检测以降低外源性雌激素污染的风险。 产品信息请下载: 《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》相关耗材 如需咨询、订购以及查询更多产品,请联系:上海安谱 021-54890099 了解详情请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 福建省质量检验协会立项《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项多种农药残留快速检测团体标准
    各有关单位:福州海关技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省农科院共同向我会提案申请制定《茶青中 32种农药残留量测定 液相色谐-串联质诺法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金法》《茶青中 28 种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》茶青中多种农药残留快速检测四项团体标准,根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定,协会团体标准技术委员会对该四项团体标准进行了立项评审,经审查,上述四项团体标准符合立项条件,于4月26日批准立项,现在全国团体标准管理信息平台网站(http://www.ttbz.org.cn/)及协会网站予以公布,公示期为7天(4月27 日-5月3日)。公示期间如有任何建议和要求,请与协会联系。同时欢迎与该标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位、社会团体等单位或个人加入标准的起草制定工作。联系人:李贞森 13809506579 邮箱:272239096@qq.com附件第035号 关于《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项团体标准立项的公告(2).pdf福建省质量检验协会2023年4月27日
  • 岛津推出《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》标准应对解决方案
    农产品质量安全问题是全世界范围内各个国家都面临的一个共同的问题。中国作为世界级的农业大国,农产品和食品的消耗量很大,因此农产品及食品质量安全作为焦点问题越来越备受关注。2018年6月21日,GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式发布,该标准规定了植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的气相色谱-质谱联用测定方法,该标准适用于植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定。 岛津针对新国标GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留》,建立了从前处理到仪器分析方法的全套解决方案,用户可直接移植实验操作,零方法开发。前处理及耗材部分,采用岛津技迩耗材方法包(该方法包包含QuEChERS产品,气相毛细管柱,GCMS认证的样品瓶,针头滤器,以及前处理说明书),按照此耗材方法包所提供耗材及说明,即可顺利进行前处理操作。仪器分析方法部分,推出植物源性食品中208种农药检测的方法包。该方法包包括208种农药的数据库信息(包含MRM参数、碰撞能量CE、中文名称、英文名称、日文名称、CAS号、保留指数等丰富信息。每个农药包含至少6个备选MRM通道,在基质复杂样品出现干扰时可更换不同离子通道,有效解决基质影响)和208种农药及其代谢物的色谱质谱条件。采用此方法包,通过岛津独有的AART和Smart MRM功能,无需标准品,自动创建仪器方法进行分析方法。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 福建省质量检验协会公开征求《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等五项团体标准意见
    各有关单位、专家:根据《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定,我协会关于《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》和《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》五项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。敬请各相关单位和个人对上述标准提出宝贵的意见和建议,请将书面意见(或邮件)于2023年11月16日前反馈至我协会。联系人:李贞森 13809506579 0591-88260136邮 箱:272239096@qq.com福建省质量检验协会2023年10月16日第043号 关于公开征求茶青中农残量检测方法团体标准意见的公告.PDFTFQIA 012-2023《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准(征求意见稿)意见反馈表.docTFQIA 013-2023《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》团体标准(征求意见稿)意见反馈表.docTFQIA 012-2023《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿-20231010.pdfTFQIA 014-2023 《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》团体标准(征求意见稿)意见反馈表.docTFQIA 014-2023 《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》征求意见稿20231011.pdfTFQIA 015-2023 《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》团体标准(征求意见稿)意见反馈表.docTFQIA 013-2023《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》征求意见稿20231010.pdfTFQIA 015-2023 《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》征求意见稿20231011.pdfTFQIA 018-2023 《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》团体标准(征求意见稿)意见反馈表.docTFQIA 018-2023 《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》征求意见稿 20231011.pdf
  • 江苏药监局公布《江苏省医疗器械环氧乙烷残留量(气相色谱法)注册自检现场检查指南(试行)》
    近日,江苏省药监局发布公告表示,为加强医疗器械注册管理,规范医疗器械环氧乙烷残留量注册自检检查工作,组织制定了《江苏省医疗器械环氧乙烷残留量(气相色谱法)注册自检现场检查指南(试行)》。该《指南》于日前正式发布,并于发布之日起正式实施。《指南》对适用范围、基本原则、检查要点、判定方法以及氧乙烷残留量检验方法、所需设备和试剂清单等都做出了相应说明,以下为《指南》原文。江苏省医疗器械环氧乙烷残留量(气相色谱法)注册自检现场检查指南(试行)一、目的依据为加强医疗器械注册管理,指导江苏省内注册申请人(以下简称申请人)有序开展医疗器械环氧乙烷残留量注册自检,规范医疗器械注册自检现场核查工作,根据《医疗器械监督管理条例》《医疗器械注册与备案管理办法》《医疗器械生产监督管理办法》《医疗器械注册自检管理规定》《医疗器械生产质量管理规范》,以及《医疗器械生产质量管理规范无菌医疗器械现场检查指导原则》、GB/T27025-2019《检测和校准实验室能力的通用要求》、GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分:化学分析方法》、GB/T16886.7-2015《医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》,制定本检查指南。本指南在现行法规、标准体系及当前认知水平下制定,随着法规、标准的完善和科学技术的发展将适时进行修订。二、适用范围本指南适用于江苏省药品监管部门对申请人开展环氧乙烷残留量检测(气相色谱法)注册自检的质量管理体系现场核查,也可为申请人采用注册自检时质量管理体系建设提供参考。三、基本原则(一)申请人应当按照《医疗器械生产质量管理规范》及无菌医疗器械现场检查指导原则、《医疗器械注册自检管理规定》的要求将自检工作纳入医疗器械质量管理体系,具备气相色谱法环氧乙烷残留量检测项目自行检验的能力,配备相适应的检验设施设备,具有相应质量检验部门或者专职检验人员等,并按照质量管理体系要求开展检验。(二)申请人应严格进行检验过程控制,确保环氧乙烷残留量检测活动在医疗器械生产周期管理过程中有效运行,保证自检过程数据真实可靠、完整、可追溯,并对自检报告负主体责任。四、检查要点申请人应当按照环氧乙烷残留量检测和申报产品自检的要求,建立、实施与开展自检工作相适应的管理体系。自检工作应当纳入医疗器械质量管理体系,检验方法应当进行验证或者确认,确保检验具有可重复性和可操作性;应当制定与自检工作相关的风险管理、质量管理体系文件(包括质量手册、工作程序、作业指导书等)及相关医疗器械法规要求的文件等,并确保其有效实施和受控。江苏省医疗器械环氧乙烷残留量(气相色谱法)注册自检检查要点五、判定方法检查组参照检查要点对申请人自检能力进行现场检查。若申请人无不符合项,则代表其具备环氧乙烷残留量自检能力;表格中带“*”项目为关键项目,检查组若发现申请人涉及1条及以上关键项不符合,则应判定申请人不具备环氧乙烷残留量自检能力;若申请人仅存在非关键项不符合,则检查结论为整改后复查,整改的最长期限与注册核查的整改最长期限一致;经复查,若申请人已无不符合项,则判定申请人具备环氧乙烷残留量自检能力,若仍存在不符合项则不具备。鼓励申请人建立气相色谱法环氧乙烷残留量测量不确定度的评定方法,获得环氧乙烷残留量检测能力的CNAS认可,参加由能力验证机构组织的气相色谱法环氧乙烷残留量检验检测能力验证/实验室间比对项目,提高检测能力和水平。对已取得CNAS认可证书的申请人,检查组可直接采用盲样检测方法考察环氧乙烷残留量检测项目的自检能力;对已取得CNAS认可证书,且能力验证和/或实验室间比对获得满意结果的申请人,检查组可直接判定申请人具备该项目的自检能力。 附件:1.环氧乙烷残留量检验方法(气相色谱法).docx2. 常见国内外有证标准物质厂家清单.docx3. 相关设备和试剂清单.docx
  • 《粮油检验油料和植物油中多种农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法》等10项标准公开征求意见
    各有关单位:   我们组织起草的《粮油检验油料和植物油中多种农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法》等5项行业标准和5项国家标准已形成征求意见稿,现向社会公开征求意见,截止日期为2023年8月29日。请将意见和建议反馈至全国粮标委油料及油脂分技术委员会(TC270/SC2)秘书处。   联系人:田华13308655730   电子邮箱:oilfatbz@163.com 关于公开征求《粮油检验 油料和植物油中多种农药残留量的测定 气相色谱-质谱质谱法》等10项标准意见.pdf    附件.rar:1.《粮油检验油料和植物油中多种农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法》(征求意见稿)文本及编制说明   2.《粮油检验亚麻籽油中环肽A和环肽E的测定》(征求意见稿)文本及编制说明   3.《粮油检验高温溶剂萃取快速测定油料、饼粕的粗脂肪含量滤袋法》(征求意见稿)文本及编制说明   4.《转基因大豆油检测DNA提取和SYBRGreenI实时荧光定量聚合酶链式反应(PCR)检测方法》(征求意见稿)文本及编制说明   5.《乳木果油》(征求意见稿)文本及编制说明   6.《动植物油脂折光指数的测定》(征求意见稿)文本及编制说明   7.《动植物油脂氧化稳定性的测定(加速氧化测试)》(征求意见稿)文本及编制说明   8.《动植物油脂紫外吸光度的测定》(征求意见稿)文本及编制说明   9.《特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定气相色谱-质谱法》(征求意见稿)文本及编制说明   10.《粮油检验GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》(征求意见稿)文本及编制说明   11.意见反馈表   国家粮食和物资储备局标准质量管理办公室   2023年6月28日
  • 普洱咖啡协会立项《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱 联用法》等5项团体标准
    各有关单位:根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的相关规定,经我会标准化技术委员会研讨、审查,批准《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法》《咖啡中草芽畏残留量的测定 液相色谱质谱联用法》《咖啡中毒菌酚、戊硝酚和消螨酚残留量的测定 液相色谱质谱联用法》《咖啡中氯钛酸残留量的测定 液相色谱质谱联用法》《咖啡中溴甲烷的测定 气相色谱质谱法》5项团体标准进行立项,我会将牵头开展团体标准的制订工作。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公告之日起五个工作日内将意见反馈至我会秘书处。同时欢迎与该团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企事业单位、社会组织、专家学者等加入标准的研制工作,有意参与该团体标准研制工作者请与我会秘书处联系。联系人、手机:许祐慈(13987941464)电子邮箱:987604287@qq.com 普洱咖啡协会2023年10月16日关于咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法等5项团体标准立项的通知.pdf
  • 海峡两岸茶业交流协会立项《茶叶中灭草松及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等三项团体标准
    福建省产品质量检验研究院:经研究,同意《茶叶中灭草松及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、《茶叶中10种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《茶叶中13种农药及其代谢物残留量的测定 气象色谱-质谱/质谱法》团体标准立项,请尽快启动标准制定程序,于2024年9月4日前完成标准报批工作。特此通知。海峡两岸茶业交流协会2023年9月5日关于《茶叶中灭草松及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等团体标准立项通知.pdf
  • 农业农村部公开征求《食品安全国家标准 植物源性食品中威百亩残留量的测定 气相色谱法(征求意见稿)》等三项标准意见
    根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》等相关规定,我司组织拟定了《食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸等11种农药残留量的测定 液相色谱-质谱联用法(征求意见稿)》等3项农药残留检测方法国家标准。现公开征求意见,请于2024年8月30日前将意见反馈国家农药残留标准委员会秘书处。联系人:罗媛媛电话:010-59194077传真:010-59194107电子邮箱:nyclbz@agri.gov.cn附件:食品安全国家标准 植物源性食品中威百亩残留量的测定 气相色谱法(征求意见稿).docx食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸等 11种农药残留量的测定 液相色谱-质谱联用法(征求意见稿).docx食品安全国家标准 植物源性食品中敌螨普异构体和6种敌螨普酚残留量的测定 液相色谱-质谱联用法(征求意见稿).docx农药残留检测方法国家标准征求意见表.docx农业农村部种植业管理司2024年7月29日
  • 普洱咖啡协会发布《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法》等3项团体标准征求意见稿
    各有关单位:普洱茶协会3项团体标准《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法》《咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定 液相色谱质谱联用法》《咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱质谱法》已完成征求意见稿,遵照开放、公平、透明、协商交流的原则,为充分听取各方意见,现向社会公开征集意见和建议,欢迎社会各界对标准内容提出宝贵意见和建议。如有单位或个人对5项团体标准征求意见稿存在异议,请在公告之日起将意见反馈至我会秘书处。相关意见和建议征集截止日期为2023年11月30日。附:5项团体标准征求意见稿;普洱咖啡协会征求意见表。普洱咖啡协会2023年10月30日团体标准《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法》(征求意见稿).docx团体标准《咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定-液相色谱质谱联用法》(征求意见稿).docx团体标准 《咖啡中溴甲烷的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿).docx普洱咖啡协会团体标准征求意见表.doc关于征求3个团体标准的通知.pdf
  • 《动物源性食品中多兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准发布
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 近日,中国食品药品企业质量安全促进会发布了关于 strong 《动物源性食品中多兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 /strong 团体标准的公告。公告中称,该标准将于2020年1月3号正式实施。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 据悉,该标准规定了肉及肉制品(包括猪肉、羊肉、牛肉、家禽肉和水产品)、奶及奶制品、蛋及蛋制品和动物内脏等中64 种兽药及相关化学品残留量液相色谱-质谱测定方法。 其他动物源性食品也可参照执行。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/50fbefda-cf83-473c-8317-4c04668881cb.jpg" title=" 1_副本.png" alt=" 1_副本.png" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 附件: /span /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201912/attachment/d4a89b43-fb2b-4ed9-92b7-d8a21395e6ab.pdf" title=" 中国食品药品企业质量安全促进会关于批准发布《动物源性食品中多兽药残留的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准的公告.pdf" 中国食品药品企业质量安全促进会关于批准发布《动物源性食品中多兽药残留的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准的公告.pdf /a /p p br/ /p
  • 《出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等86项行业标准发布
    现发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准(目录见附件1)。《蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范》(SN/T 1168-2011)等8项被代替标准自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站(http://www.tbtsps.cn)标准栏目查阅。《TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法》(SN/T 2016-2007)等3项行业标准(见附件2)自本公告发布之日起废止。特此公告。附件:1.《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准目录.xls2.废止行业标准目录.xls海关总署2022年3月14日公告正文下载链接:海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.doc海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.pdf相关标准如下:发布行业标准目录序号标准编号 标准名称替代标准号实施日期1SN/T 0184.4-2022 出口食品中单核细胞增生李斯特菌的检测方法 第4部分:肽核酸荧光原位杂交(PNA-FISH)方法2022-10-012SN/T 0500-2022 出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0500-952022-10-013SN/T 1168-2022 蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范SN/T 1168-20112022-10-014SN/T 1632.4-2022 出口乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检测方法 第4部分:PCR-CRISPR法2022-10-015SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2073-20082022-10-016SN/T 2922-2022 出口保健食品中EPA、DHA和AA的测定 气相色谱法SN/T 2922-20112022-10-017SN/T 4544.2-2022 商品化试剂盒检测方法 菌落总数 方法二2022-10-018SN/T 4545.3-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法三2022-10-019SN/T 4545.4-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法四2022-10-0110SN/T 4675.32-2022 进出口葡萄酒中羧甲基纤维素钠的测定 分光光度法2022-10-0111SN/T 5363-2022 鲤浮肿病检疫技术规范2022-10-0112SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0113SN/T 5366.1-2022 商品化试剂盒检测方法 肠杆菌科计数 方法一2022-10-0114SN/T 5367.1-2022 商品化试剂盒检测方法 单核细胞增生李斯特氏菌 方法一2022-10-0115SN/T 5368.1-2022 商品化试剂盒检测方法 克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌) 方法一2022-10-0116SN/T 5408-2022 再生塑料与改性塑料的鉴别方法2022-10-0117SN/T 5414-2022 再生塑料中33种禁限用物质的测定 裂解气相色谱-质谱筛选法2022-10-0118SN/T 5419-2022 进出境陆生动物隔离检疫场防疫消毒技术规范2022-10-0119SN/T 5420-2022 蜜蜂热厉螨病检疫技术规范2022-10-0120SN/T 5436-2022 乳及乳制品发酵剂、发酵产品中乳酸菌计数 流式细胞仪法2022-10-0121SN/T 5437-2022 出口动物源食品中苯海拉明残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0122SN/T 5438-2022 出口乳粉中核苷酸含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0123SN/T 5439.1-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第1部分:沙门氏菌2022-10-0124SN/T 5439.2-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第2部分:金黄色葡萄球菌2022-10-0125SN/T 5439.3-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法第3部分:副溶血性弧菌2022-10-0126SN/T 5439.4-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第4部分:克罗诺杆菌2022-10-0127SN/T 5439.5-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第5部分:产志贺毒素大肠埃希氏菌及大肠埃希氏菌O1572022-10-0128SN/T 5439.6-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第6部分:空肠弯曲菌2022-10-0129SN/T 5439.7-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第7部分:单核细胞增生李斯特氏菌2022-10-0130SN/T 5440-2022 出口食品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺等多种酰胺类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0131SN/T 5441-2022 出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0132SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0133SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯(含氟吡甲禾灵)及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0134SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0135SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物(亚砜、砜)的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0136SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0137SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-0138SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0139SN/T 5450-2022 动物源食品中9种双稠吡咯啶类生物碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0140SN/T 5451-2022 商品化试剂盒检测方法 乳酸菌总数 方法一2022-10-0141SN/T 5452-2022 食品检测用浓缩仪采购与验收指南2022-10-01废止行业标准目录序号标准编号标准名称1SN/T 2016-2007TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法2SN/T 2837-2011进境集装箱承载废物原料动植物检疫除害处理规程3SN/T 4642-2016枇杷桔小实蝇、梨小食心虫检疫处理技术标准
  • 整体解决方案丨2020版《中国药典》2341 金银花中33种禁用农药及其单体残留量的测定
    本文参照2020版《中国药典》四部通则《2341农药残留量测定法》新增第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》中的固相萃取法,使用乙腈对金银花试样进行均质提取,经盐析和离心后,GC-MS/MS组化合物采用GCB/NH2柱净化,LC-MS/MS组化合物采用HLB柱净化,最后上机检测。 本方法采用睿科AH-50全自动均质器进行批量提取,提取液经MPE高通量真空平行浓缩仪进行浓缩,然后用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对提取液进行净化,最后再用MPE高通量真空平行浓缩仪对洗脱液进行浓缩,实现了金银花制备过程全流程自动化。在40μg/kg的加标水平下GC-MS/MS法中33种化合物的回收率在71.5-118.8%之间,RSD值小于10%;在20μg/kg的加标水平下LC-MS/MS法中30种化合物的回收率在72.1-120.5%之间,RSD值小于10%,满足实验要求。 仪器与耗材1.仪器睿科AH-50全自动均质器睿科MPE高通量真空平行浓缩仪睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪Agilent 1290+6470高效液相色谱/质谱联用仪Agilent 8890+7000D气相色谱/质谱联用仪 2.耗材 样品制备GC-MS/MS法量取上述溶液 2mL至15mL上样管中,以石墨化碳氨基复合固相萃取小柱(货号:RC-204-13822)为净化柱,先用10 mL乙腈-甲苯(3:1)活化小柱,弃去流出液,之后以1 mL/min的速度上样,再用2×3 mL的乙腈-甲苯(3:1)清洗样品瓶并过柱,最后用14 mL的乙腈-甲苯(3:1)洗脱,收集以上流出液,具体的固相萃取条件如图3所示。用MPE将洗脱液浓缩至近干,用乙腈转移并稀释至2 mL,混匀。精确移取1 mL上述定容液,精密加入0.3 mL磷酸三苯酯内标溶液,过0.22 μm滤膜后上气相色谱/串联质谱仪测定。图1 Fotector Plus对金银花中多农残的固相萃取条件 LC-MS/MS法量取直接提取法制备的溶液3mL,通过HLB柱(货号:RC-204-36476)净化,收集全部流出液,混匀。精确移取1 mL上述净化液,精密加入0.3 mL水后过0.22 μm滤膜,上高效液相色谱/串联质谱仪测定。 样品测试基质加标回收实验在金银花样品中添加浓度为40μg/kg的33种农药(GC-MS/MS)和20μg/kg的30种农药(LC-MS/MS)进行加标回收验证,使用上述样品制备方法,最后分别经GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,平均回收率和RSD结果,如下表所示: 表-1 GC-MS/MS法33种化合物的平均回收率和相对标准偏差(n=3) 表-2 LC-MS/MS法30种化合物的平均回收率和相对标准偏差(n=3) 耗材订购信息
  • 全国兽药残留专家委员会发布《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留标准征求意见稿
    各相关单位:依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求,我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.14-2022)等4项标准修改单,现公开向社会征求意见,请提出具体修改意见和理由,并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人:张玉洁电 话:010-62103930邮 箱:syclyny@163.com附 件:1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》(GB31656.14-2022)修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB31658.8-2021)修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.10-2021)修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.22-2022)修改单
  • 中惠普:国内规模最大的气体发生器生产商之一
    “100家国产仪器厂商”专题:访北京中惠普分析技术研究所   为推动中国国产仪器的发展,了解中国国产仪器厂商的实际情况,促进自主创新,向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商,仪器信息网自2009年1月1日开始,启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前,仪器信息网工作人员走访参观了北京中惠普分析技术研究所。   北京中惠普分析技术研究所(以下简称“中惠普”)成立于1994年,目前其产品涵盖高纯度氢气、高纯度氮气、低噪声空气源等各种流量单体机及相关组合机,已累计生产各类仪器超过2万台,用户超过1万户。产品遍及全国,并远销至美国、阿根廷、挪威、乌克兰、日本、印度等国家,是国内规模最大的气体发生器生产商之一。 中惠普总经理胡文捷先生   完整的气体发生器系列产品 追赶国际先进水平   目前,中惠普的产品主要有三个系列:实验室气体发生器、气相色谱前处理装置、小型气体站。此外,中惠普还为用户定制研发特殊的气体发生器,如目前所有的国产微型色谱的内置氢气源,都由中惠普研制 另外,中惠普已连续两年承接中石化研究院的微型反应装置研制任务,在此领域也积累了很多宝贵的经验。   胡文捷总经理介绍说,针对三个不同产品系列,中惠普有着不同的发展规划:   (1)实验室气体发生器:市场容量很大,中惠普将稳步拓展市场   “经过几十年的发展,实验室气体发生器技术已趋于成熟,使用简单,安全可靠,能满足大多数实验的要求,是当前取代钢瓶的最佳仪器。目前知名度较高的国外气体发生器厂家不足10家,而国内已有20多家生产商,且国产实验室气体发生器年产量超过8000台(不包含臭氧发生器)。市场很大。”   “中惠普在实验室气体发生器的生产研究方面已经取得了一定成绩,未来我们希望能够稳步拓展市场。更重要的是,进一步把质量做好,把服务做好,为客户提供更好的产品和服务。” 表1. 实验室气体发生器 名称 分类 规格 用途 氢气发生器 电解碱液 电解纯水 钯管过滤 99.999%-99.99999% 100ml/min-3000ml/min 气相色谱仪、氢气还原装置等 氮气发生器 电解碱液 中空纤维 PSA 95%-99.999% 300ml/min-30L/min 气相色谱仪、液质联用、ELSD、氮吹仪、溶剂蒸发等 空气发生器 低噪音有油压缩机 纯无油压缩机 零级空气发生器 2L/min-10L/min 气相色谱仪、ELSD、环保检测、装置驱动等 氧气发生器 电解碱液 99.99% 300ml/min-600ml/min 库伦仪,氧气反应装置等 过滤器 脱水除湿 脱油 脱氧管 1L/min 纯化装置 PSAN-10氮气发生器 GCK3308全自动空气源   (2)气相色谱前处理装置:提高技术水平,缩小与国外产品的差距   顶空进样器、热解析仪等气相色谱前处理装置是中惠普最新拓展的一个领域。对此,胡文捷先生表示:“现在气相色谱前处理装置国内的技术水平还较弱,国外的发展已经比较成熟,他们有很好的技术积累,但还没有强到到我们不可以去竞争,远到我们不可以去追赶的地步。” 表2. 气相色谱前处理装置 名称 型号 用途 热解析仪 JX-1、JX-2、JX-3、JH-1 职业卫生、室内环境检测 顶空进样器 HS-1、HS-2 溶剂残留、血中酒精等 JX-3热解析仪 HS-2顶空进样器   (3)小型气体站:全方位提高竞争力,实现适度增长   胡文捷先生谈到:“中惠普在国内首推的小型氢气站更是解决了中心实验室安全集中供氢的难题,目前我们在小型气体站这一领域有一定的优势,但也面临一定的竞争与压力,其实许多公司都在‘悄然前行’。我们将继续不断从技术研发、产品性能、服务水平等方面提高竞争力,实现适度增长”。 表3.小型气体站 名称 规格 用途 氢气站 99.999% 3L/min-30L/min 气相色谱仪集中供气、氢气还原装置及其它工业用途等 氮气装置 95%-99.9% 5L/min-30L/min 氮气吹扫、液质联用供气及其它工业用途  GCD-6000小型全自动氢气站   “先做好仪器,再做好市场,让产品自己‘说话’”   对于中惠普未来的发展规划,胡文捷先生称:“经过十几年的发展,公司已经有了完整的气体发生器系列产品,现在第一是在树立品牌形象和在细节上下功夫 第二,在关注成绩的同时,还要探索成绩背后的问题 第三,继续推进企业的标准化管理流程。”   在日益激烈的全球市场竞争中,如何做才能立于不败之地?胡文捷先生表示: “中惠普一直坚持的路线是先做好仪器,再做好市场,让产品自己‘说话’。”   (1)不能只是简单的模仿,要进行消化吸收再创造   “‘用户至上、科技创新’是中惠普人的工作理念。研制仪器一定要有自己的想法,就算是引进先进技术,也要进行消化吸收再创造,不能只是简单的模仿”,胡文捷先生表示。   (2)技术进步、产品质量是第一位的,降低成本是次要的   “如果为了降低成本,在仪器生产中使用低廉的材料或简化处理,不仅会严重影响仪器性能,并且对用户也是不负责任的,同时低价格的恶性竞争也会影响市场的良性发展。” 研发部门新址 实验室一角   生产车间——流水线 生产车间——仪器老化间   最后,关于国产气体发生器在国际市场中的竞争力,胡文捷先生表示:“其实国产仪器并不低人一等,在国外的展览会上,许多外国人看到我们的产品后都深表赞许。如今国内气体发生器不仅品种齐全,而且绝大多数产品已掌握技术核心,在品质上只是略有差距。通过调研,我们发现国外的气体发生器厂家一般也是中小型企业,并且企业历史也不是很长。因此乐观估计,我们在5年内赶上国际水平也是有可能的。”
  • 中国出入境检验检疫协会发布《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等三项团体标准(征求意见稿)
    CIQA/TC12各成员单位及专家、各有关单位:根据《中国出入境检验检疫协会团体标准管理办法》及实施细则的规定,《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》P/CIQA-142-2023、《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》P/CIQA 141-2023、《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱-串联质谱法》P/CIQA-140-2023等三项团体标准已由中国出入境检验检疫协会综合质量服务标准化技术委员会(CIQA/TC12)组织起草完毕,现进入征求意见阶段。请在30天内将意见和建议填写在《意见反馈表》中,于2024年7月12日前将书面意见以邮件形式反馈至CIQA/TC12秘书处。请务必留下您的姓名、单位名称及联系方式,便于联系。CIQA/TC12秘书处联系人:汪顿;010-84538815,15210031335邮箱:wangdun@ccic.com协会联系人:阳 焰;01062029721, 13901217549邮箱:yangyan@ciq.org.cn。附件:附件.zip1.《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿2.《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明3.《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》反馈意见表4.《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)团体标准征求意见稿5.《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明6.《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》反馈意见表7.《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿8.《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明9.《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱–串联质谱法》反馈意见表中国出入境检验检疫协会2024年6月12日
  • 普勒发布液氧采样钢瓶,液氧取样钢瓶新品
    液氧采样钢瓶产品介绍:液氧采样钢瓶、不锈钢无缝气瓶、 不锈钢一次旋压气瓶 、不锈钢采样钢瓶、低温采样钢瓶、液氩采样钢瓶、气体采样钢瓶,符合SH/T0233-92《液化石油气采样法》标准,适用于液氧、液氢及相同操作条件下的低温或超低温气体、液体采样、储存和运输。性能优势:采样器采用一次性挤压成型技术,由直通超低温针型阀、不锈钢模压成型手柄及指针式压力表(可选)等组成。可以根据客户要求对内壁衬防腐涂层,防止气体样品中微量元素被不锈钢表面吸附,并装配压力表和预留容积管、带防暴片装置。另有快速接头(按钮式快速接头)、连接软管(各种材质)可供选择。技术参数:材质:316L工作压力:4MPa或20MPa;操作温度: -180℃~80℃;适用范围:对316L无腐蚀的低温液态、气态样品的采集、储存和运输;产品规格:100ml ~ 5000ml基本配置:标准配置:钢瓶瓶体1个、低温阀门2个、不锈钢模压成型手柄1个售后服务:1年具体详情请电询陕西普洛帝测控技术有限公司!普洛帝、Puluody、普勒、Pull为PLDMC公司注册的商标!有关技术阐述、参数、服务均为普洛帝测控拥有,普洛帝保留对经销商、用户的知情权!我司核心产品:石油取样器、液体取样器、固体取样器、采样探子、加重取样器、气体取样管、采样钢瓶、液化气采样钢瓶、液氧采样钢瓶、不锈钢无缝气瓶、 不锈钢一次旋压气瓶 、不锈钢采样钢瓶、低温采样钢瓶、液氩采样钢瓶、气体采样钢瓶等。创新点:符合SH/T0233-92《液化石油气采样法》及SY/ZJ1045标准。 适用于乙烯、丙烯、丁二烯、液化石油气、天然气及相同操作条件下的其它气体、液体的采样、储存和运输。 液氧采样钢瓶,液氧取样钢瓶
  • 全国兽药残留专家委员会办公室公开征求《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项食品安全国家标准意见
    各相关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》,我办组织起草了《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2023年10月6日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。联系人:张玉洁联系电话:010-62103930E-mail:syclyny@163.com地址:北京中关村南大街8号科技楼206邮编:100081附件:1.《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定》标准文本(征求意见稿)2.《水产品中地克珠利残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)3.《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》标准文本(征求意见稿)4.《禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)5.《禽蛋中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)6.《动物性食品中庆大霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)7.《动物性食品及尿液中乙酰孕激素类药物多残留的测定 液相色谱串联质谱法》标准文本(征求意见稿)8.《蜂产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)9.《蜂产品中硝基咪唑类药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)10.《蜂产品中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)11.《蜂蜜和蜂王浆中酰胺醇类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)12.《蜂产品中拟除虫菊酯类药物多残留的测定 气相色谱-质谱法》标准文本(征求意见稿)13.《蜂产品中双甲脒及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)14.《蜂产品中酞丁安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)15.《蜂产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)16.《蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)17. 兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2023年9月11日
  • 仪器选型篇 | 一文了解“气相色谱”的前世今生和庞大家族
    气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新的分离、分析技术,在工业、农业、国防、建设、科学研究中具有广泛应用。今天我们就其发展史、检测原理、结构及应用等和大家进行探讨,一起来学习一下吧~(还有哪些您想听的知识点文中没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎积极留言~)0一、“气相色谱仪”的诞生和发展GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。从仪器来看,历史上最早的气相色谱仪是实验室自建仪器。1947年,捷克色谱学家Jaroslav Jank发明的“杨那克型气相色谱仪”,在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CO2进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CO2,按时间记录气体体积的增量。不足的是,它只能测室温下为气体的样品,样品中的CO2不能被测定,没有实现自动化;另外它结构简单,很多实验室自行搭建,没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器阶段。▲ 图源网络虽然Jaroslav Jank的发明对于气相色谱的发展有很大的利好,但是真正气相色谱的发展要从诺贝尔化学奖得主英国的马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)聊起......▲ 属于“气相色谱”的关键时间点(图源网络)1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。以后,他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD);1966年Brody等发明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD;1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等。同时,由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路;ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高。▲ 图源网络20世纪80年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用,对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求,特别是计算机和软件的发展,使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高,TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性增加,从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器(PDECD)、脉冲放电氦电离检测器(PDHID)和脉冲放电光电离检测器(PDECD)以及集次三者为一体的脉冲放电检测器(PDD),4年后,美国Varian公司推出了商品仪器,它比通常FPD灵敏度高100倍。另外,快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展,促使快速GC检测方法逐渐成熟。▲ VARIAN 气相色谱仪(图源网络)二、“气相色谱仪”的结构及原理气相色谱仪的六大系统气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。▲ 图源网络1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气 、氮气 、氩气,纯度要求99.99% 以上,且化学惰性好,不与相关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。气相色谱选择载气,是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。氢气(H2)具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要特别注意安全。氮气(N2)相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜,因此,氮气是最为常用的载气,在氢火焰离子化检测器中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。氦气(He)相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析。氩气(Ar)相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。2. 进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统分离系统是色谱仪的核心。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。5. 温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,保证各组分在最佳温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此处冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温模式:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 (2)程序升温:程序升温是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其最佳柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。6. 记录系统记录系统是记录检测器的检测信号,进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录,绘制出色谱图。一些色谱仪配备有自动积分仪,可测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据。三、“气相色谱仪”的分类按固定相状态不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱,在实际气相色谱分析中,气液色谱占90%以上。 按色谱分离原理,可分为吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱是利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱;分配色谱是利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。按色谱柱外观形态,可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中,管内径为2~6毫米。毛细管柱色谱通常为常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率,但因其内径小,柱容量小,且对进样技术要求高,载气流速控制要求更为精确。四、“气相色谱仪”的应用气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术,具有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,被广泛用于石油化工、环境监测、医药生产、以及食品分析等领域。1、石油化工气相色谱常用于石油化工行业中常量气体组成及痕量杂质分析,一般采用热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)色谱法。汽油馏分组成分析也石化分析的一个重要部分,主要包括汽油中烃族、芳烃、含氧化合物、含硫化合物的组成分析,均离不开气相色谱的身影。2、环境监测气相色谱技术在土壤中的应用主要体现在对有机污染物的检测,包括农残、多氯联苯、多环芳烃等持久性污染物的分析等。环境水和生活饮用水中卤代烃、苯系物、有机酸、挥发性有机物(VOCs)等沸点较低,易汽化,气相色谱技术在上述物质的分析检测中具有广泛应用。伴随着工业生产,不可避免的会有有毒有害的挥发性有机物分散到空气中,利用空气采样管吸附,然后通过石油醚解析,并使用气相色谱外标法定性定量,可满足大气中多种有毒有害组分的分析。3、医药分析气相色谱在中药定性鉴别、杂质检查、含量测定、中药挥发油分析、中药农药残留量等各项指标分析中都有广泛应用。随着气相色谱与质谱、红外光谱等技术的联用,为未知试样的定性分析提供了新的手段,特别是与质谱联用适合于中药中挥发性成分指纹图谱的研究。中药的安全性控制,包括毒性成分、有害元素、农药残留等是其质量评价的重要内容。《中国药典》附录中收载有“农药残留量测定法“,对有机磷、有机氯类以及拟除虫菊酯类农药采用GC法测定。4、食品分析食品安全检测一直是重要的民生问题之一,气相色谱因其灵敏度高、分离效果好,在食品检测中已经得到广泛应用。主要应用之一为对水果蔬菜农药残留方面的检测。使用气相色谱法,可以对几十种农药同时进行检测。一般来说,主要通过毛细管色谱柱分离并使用ECD或FID进行检测,该方法具有速度快、结果准确的优势。主要应用之二为对食品添加剂的检测,如甜味剂、防腐剂等,一般都是采用GC/FID气相色谱技术。气相色谱还可以用于食品理化性质的分析,如白酒中甲醇含量、酯类成分分析等,以此来确定白酒品质和等级。五、“气相色谱仪”的安装及调试(一)色谱仪的安装准备 1、对色谱仪分析室的要求a. 分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。b. 室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的实验室最好安装空调。c. 准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般要求高0.6~0.8米,平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修。d. 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线,电源必须接地良好。2、气源准备及净化a. 气源准备一般用氮气,氢气,空气这三种气体,有的实验室使用氢气发生器和空气压缩机也可以,但空压机必须无油。当钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。上述气体一般要求纯度达到99.99%,电子捕获检测器必须使用高纯气源(纯度达99.999%及以上)。b. 气源净化为了除去气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。气相色谱净化装置装填的主要有5A分子筛(吸附气源中的水分和低摩尔质量的有机杂质),在5A分子筛之后装入少量变色硅胶(当分子筛失效时,水开始被变色硅胶吸附),硅胶变红说明分子筛需要重新活化。还需装入一些活性炭(吸附烃类杂质)。应定期进行各种净化剂的更换或烘干,以确保气体纯度。注意:净化管的出口和入口处应加标志;出口处应当用少量纱布或脱脂棉塞上,防止净化机粉尘流入气相色谱仪。(二)色谱仪成套性检查及安装仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。1、外气路的连接a. 减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。b. 外气路连接把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。从钢瓶到仪器的管路长度视需要而定,不宜过长,然后用不锈钢管或耐压塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。c. 外气路检漏把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。2、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏,最后将肥皂水擦干。3、仪器开机检查及调试仪器的调试把气路,仪器等按上述接好,安置好后,便可进行下面检查和调试工作。a. 将接通载气,调节主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min。b. 启动主机,检查是否有异样声响及仪器运转情况;若无异常,检查仪器温控准确度,包括柱温箱、进样器、检测器温度控制精度,一般要求温控精度达到0.01度。4、色谱柱安装及老化色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。c. 将色谱柱连接于进样口上。(色谱柱在进样口中插入深度应视仪器不同而定)正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4~1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,还有可能对色谱柱造成永久损坏。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。e. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。(注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。)g. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。六、“气相色谱仪”的使用注意事项1、使用纯度满足要求的载气:载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。2、及时更换进石墨密封垫:石墨密封垫漏气是GC常见故障之一。尽量不要在不同色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。3、定期更换气体净化器填料:变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了,所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。4、使用性能可靠的气体减压阀:新的减压阀在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏。如果不注意该问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题。5、定期更换进样衬垫:进样口衬垫漏气也是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给色谱分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。一般不建议,一个衬垫连续使用时间超过一周。6、及时清洗注射器:保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时,更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。7、定期检查并清洗进样衬管:仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。8、做好仪器使用和分析记录并定期归档:这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》七、“气相色谱仪”的常见故障及排除1、进样后不出色谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到该情况,应从进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。a. 首先检查进样针是否堵塞;b. 再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;c. 检查色谱柱是否断裂或漏气;d. 检测器是否出现故障,如堵塞或者未点火。2、基线出现负峰a. 载气不纯:当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰,此时更换纯度更高的载气;b. TCD中,样品热导率大于载气热导率,或使用氮气作载气,或TCD电源接反;c. 积分仪或记录仪输入线接反,倒相开关位置改变;d. 在双柱系统中,进样时进错色谱柱;e. 离子化检测器输出选择开关的位置错误,放射源或电极被污染;f. 脉冲发生器不正常,收集极接触不良或短路。3、基线漂移在温度不变的情况下,若基线有漂移通常可考虑以下几种情况:a. 检查色谱仪本身和积分仪的接地线是否良好,保证接地可靠;b. 载气漏气、流速不稳也会使基线漂移,检漏;c. 柱箱密封性要好,使箱体周围没有间隙,防止室内空气进入箱内而造成温度不稳定;d. 载气阀(包括色谱内部阀)有故障,气源压力不稳;e. 从进样系统到检测器的连接管,或者TCD的池体受到污染需要清洗掉污染物;f. 若色谱柱填充物流失,需要重新老化色谱柱。在高灵敏度操作时,由于柱流失使基线漂移是正常现象;g. TCD 故障,检修或更换;h. 检测器的温度过高(或过低)。对于TCD,检测器质量较大,当温度改变时,热容大,温度平衡慢,允许有一定时间使基线稳定;i. 检测器检测元件被氧化,用不锈钢管或铜管替代四氟乙烯管,这样空气中的氧气不会渗透到载气管线中,从而减少元件的氧化;j. 基线漂移很大,色谱柱老化不充分,再次进行老化,色谱柱被污染也会发生大的漂移,只有充分老化色谱柱才行。色谱柱老化后又出现了大的基线漂移,可能是有高沸点液体样品在程序升温过程中没有被吹出去,在色谱柱允许的最高使用温度下,通载气,升温清洗;k. 如果是双柱系统操作时,两路载气不平衡,设置相同的柱流速即可。4、程序升温过程中基线上升在程序升温过程中基线上升,可能的原因以及排除方法如下:a. 色谱柱内固定相流失现象相对上升,可以老化色谱柱并进行柱补偿;b. 两柱的流速不一样,设置相同的柱流速;c. 色谱柱有可能被污染,充分老化色谱柱2h以上。5、基线不在零位基线不在零位,故障原因较多,主要考虑以下几种:a. 积分仪零点没调合适,重调其零点;积分仪接线错误,检查各条连接线,特别检查屏蔽线的接法;积分仪滑线电阻故障,检修或更换;b. TCD 电源故障或没有调平衡,检修或更换新件,重调平衡;c. 柱的固定相流失大,改用低流失柱;d. 检测器可能被污染,需要清洗。6、基线出现尖峰基线出现无规律或有规律的尖峰,其原因有:a. 房间内的开关门,排气扇的启动等使大气压迅速改变,拨打手机时产生的电磁信号流也会影响,可以通过改善仪器放置环境来解决这一问题;b. TCD电源故障,检修或更换新件;c. 热丝老化不好,充分老化;d. 温度不稳,桥流过大,设置合适的参数;e. 载气被污染,用大流量载气吹洗管路,净化载气或更换过滤器,或更换新的载气钢瓶;f. 有其他高沸点液体残留在TCD 检测器出口,将检测器温度升高,但不能超过其使用温度,使凝聚物蒸发, 或在检测器排气口注入少量的丙酮等溶剂热清洗,除去管内的凝聚物;g. TCD的检测器元件故障或桥流不稳定,更换有故障的元件。7、出现拖尾峰出现拖尾峰,可进行如下几种操作:a. 减少样品的进样量;b. 进样器气化管有残渣或破损,清洗或更换,检查检测器是否被污染,必要时清洗;c. 检查载气流量、隔膜清洗流量是否设置正确,分流比或其他条件设置是否合理;d. 气化温度设置是否正确,若柱箱温度过低,增加其温度,提高检测器温度;e. 色谱柱安装方法是否正确,在柱入口端切除1~2 m,使用的柱不合适,致使样品和固相担体相互作用,更换合适的色谱柱,填充柱使用时间过长,重新装填柱子。8、出现圆顶或平顶峰出现圆顶或平顶峰,有如下可能:a. 操作超出检测器输出范围,针对此种情况可以减小进样量,降低灵敏度;b. 积分仪故障或重新调整。9、信号陡然下降到原基线信号陡然下降到原基线,故障原因如下:a. 样品量过大,减小样品量;b. 检测器信号值太高,调零;信号线发生短路,或检测器已坏,进行修理更换;c. 载气流速太大,调整流速。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》八、“气相色谱仪”的采购建议气相色谱仪厂家众多,我们如何从众多气相色谱仪厂家之中找出合适自己样品分析的气相色谱仪呢?下面针对以上问题,为大家列举你在购买气相色谱仪的时候需要考虑的事情。1、被分析样品情况a. 样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?b. 被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;c. 样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;d. 样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;e. 不需分析的组分及大致的浓度范围;f. 每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间。2、分析的目的a. 做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物;b. 定量分析:在哪个范围—常量(10-1~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9);c. 定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。3、单位需求定位a. 科研院所——各方面要求高;b. 监测和分析中心——数据准确可靠;c. 在线的现场分析用——重现性高。4、检出限仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量,是评价仪器的重要指标——简单的说,检出限越低,那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此,在痕量分析中,应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说,国内外气相色谱仪中,FID和ECD检测器的检出限差别不大,其他检测器则有一定的差距。 5、相关标准及同行咨询寻找有无被分析样品的国标、行标、企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用气相色谱仪的功能和技术要求。同行有无做同类样品的分析者,若有,对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助。6、同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性价比,操作特性,维修服务等多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。7、实用性实用性指标某种程度上来说就是性价比。评价实用性应该从两个方面来谈:一方面是自己的仪器预算是多少,在预算的范围内购买合适档位的仪器;另外一方面是能不能满足自己分析要求,只要可以满足自己的分析要求,不一定要购买贵的。九、“气相色谱仪”检测器的分类及选择1、气相色谱仪检测器分类检测器是气相色谱仪的重要部件,其作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或质量变化转换成易于测量的电信号,然后记录并显示出来。根据检测原理的不同,气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。根据样品是否被破坏,气相色谱检测器又可分为破坏性检测器和非破坏性检测器。破坏性检测器有:FID(氢火焰离子化检测器)、NPD(氮磷检测器)、FPD火焰光度检测器)等;非破坏性检测器有:TCD(热导池检测器)、PID(光离子化检测器)、ECD(电子捕获检测器)等。根据对被检测物质响应情况,气相色谱检测器又可分为通用型检测器和选择性检测器。常见的通用型检测器有:TCD(热导池检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)、PID(光离子化检测器)。常见的选择性检测器有:FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子捕获检测器)、NPD(氮磷检测器)。2、气相色谱常见的6种检测器a. 氢火焰离子化检测器(FID)通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧形成离子流,产生电信号,经过放大,然后由记录器记录电压随时间的变化,从而得出色谱图。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则讯号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。FID检测器具有灵敏度高,线性范围宽,响应快等特点,常用于微量有机物分析。b. 热导检测器(TCD)根据各种物质均具有不同的热传导系数,当载气中混入其他气态物质时,热导率发生变化,利用被测组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。其结构简单,性能稳定,对无机和有机物都有响应,通用性好,而且线性范围宽,可用于常量、半微量分析。c. 电子捕获检测器(ECD)利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号。ECD检测器对电负性物质有极高的灵敏度,对非电负性的物质则没有响应。常用于有机氯农药残留分析。d. 火焰光度检测器(FPD)通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子,使之碎片化,然后把这些碎片激发到高能级,这些激发态的分子回到基态,发射出特征的带状光谱。这些发射光谱通过392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片,用光电倍增管测定其强度。FPD检测器对含硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度,常用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析。e. 氮磷检测器(NPD)具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐(如硅酸钠或硅酸铷)的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间,当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时,含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化;失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。NPD检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度,用于有机磷、含氮化合物的微量分析,主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析。f. 光离子化检测器(PID)是一种非破坏性的检测器,通过光子激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广,它能使大多数分子电离(永久性气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷除外)。PID检测器已经成功用于测定工业环境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基铅,水中芳香烃,无机组份,农药和药品中的含硫、氯组分等。十、“气相色谱仪”的常见品牌看到这里,相信各位已经对‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍气相色谱仪有了较深的了解。那么目前,气相色谱的品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以品牌简称首字母排序)A. 安捷伦产品:Agilent 8890 气相色谱系统Agilent 7890B 气相色谱仪等▲ Agilent 8890 气相色谱系统B. 北分瑞利产品:SP-3420A气相色谱仪北分瑞利气相色谱仪SP-3500等▲ SP-3420A气相色谱仪C. 岛津产品:岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro等▲ 岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030D. 东西分析产品:GC-4100系列气相色谱仪东西分析GC-4000A系列气相色谱仪等▲ GC-4100系列气相色谱仪E. 福立产品:福立GC9790Plus气相色谱仪福立GC9720 plus气相色谱仪等▲ 福立GC9790Plus气相色谱仪F. 磐诺产品:磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪磐诺V5000实验室气相色谱仪等▲ 磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪G. 珀金埃尔默产品:气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680气相色谱系统PerkinElmer Clarus 590/690等▲ 气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680H. 赛默飞产品:赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪等▲ 赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪I. 上海炫一产品:炫一M6物联网气相色谱分析平台等▲ 炫一M6物联网气相色谱分析平台J. 上海仪电分析产品:上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪(GC)等▲ 上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)K. 舜宇恒平产品:舜宇恒平GC1120气相色谱仪舜宇恒平GC1290 气相色谱仪等▲ 舜宇恒平GC1120气相色谱仪L. 天美产品:天美GC7980气相色谱仪Scion GC气相色谱仪436-GC/456-GC等▲ 天美GC7980气相色谱仪本文出现品牌由仪器信息网仪器导购专场大数据(品牌指数、3i指数等)综合计算得出最终解释权归仪器信息网所有十一、小结 以上,就是小编为大家整理的气相色谱百科知识大全,附上部分市场主流仪器品牌及型号,更多仪器,请点击进入“气相色谱仪”专场。 找靠谱仪器,就上仪器信息网【选仪器】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,900余个仪器品类,收录3万+台优质仪器。也可微信扫描下方二维码关注仪器信息网公众号观看更多资讯及内容
  • 宁夏化学分析测试协会发布《枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年7月12日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年6月13日关于团标征求意见函 -6.13.pdf团标表格7-专家意见表.doc标准文本-枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法(1).pdf
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