锂电池电池隔膜孔隙度分析仪

锂电系列 | 热分析在锂电池隔膜测试中的应用近期《经济参考报》发表了《新基建提速带动锂电池产业逆势上扬》的报道。文章称，进入2020年，在促进汽车消费和“新基建”等政策的推动下，国内动力锂电池产业显示出逆势上扬的态势。近日，工信部也召开专题会，研究部署加快5G网络等新型基础设施建设，对锂电池产业发展起到了重要推动作用。由于5G使用更大规模的阵列天线、更高的带宽，能量密度更高的锂电池就成为新基建的必然选择。锂电池市场需求巨大，但行业竞争日趋激烈，行业整合正在持续进行中，已经进入快速洗牌阶段。拥有核心技术和提高产品质量是生产厂家在激烈的竞争中生存的关键。热分析技术可以帮助企业更好地了解电池材料的受热稳定性，提高研发效率和质量控制，下面小梅就以热分析技术对电池隔膜的热力学分析为例进行详细解析。锂离子电池主要由正极、负极、电解液、隔膜以及集流体、外壳和安全元件等组成。其中电池隔膜起着隔离阴阳极、吸收电解液、同时具备微孔结构并允许某些导电离子和气体顺利通过的作用。锂电池隔膜的质量直接影响到电池的充放电性能、容量和使用寿命。目前，市场上主流的隔膜生产工艺有两种，一种是熔融拉伸法（干法），另外一种是热致相分离法（湿法），且目前主要的隔膜材料都是高分子材料，而电池由于不当使用而导致内部温度剧烈上升会使隔膜孔隙率和收缩率等重要指标发生剧烈改变，因此，在使用过程中，隔膜的热稳定性就显得尤为重要。热分析技术可以检测隔膜的熔融行为、玻璃化转变、热稳定性、失效温度、热收缩率等参数，帮助我们更好的了解隔膜的受热稳定性。用DSC测试隔膜的熔融行为DSC主要是用来测试样品在升降温过程中的热量变化情况，因此用DSC可以很好地测定高分子隔膜的熔融过程，下图是PP隔膜的测试图谱，测试结果显示，一次升温时，由于薄膜状的样品在熔融时易发生卷曲，所以往往在第一次升温曲线上容易出现假象，这对熔融温度的测定可能有一定影响。为了消除热历史对熔融温度测定的影响，我们可以采用二次升温的方式消除热历史，此时测定的熔融温度为样品本身的熔融温度。目前市面上的高分子隔膜大都是PP/PE的复合隔膜，因此，在隔膜的DSC测试中，往往会出现两个熔融峰，下图是PP/PE隔膜的测试图谱，PE和PP的熔融峰分别出现在130℃和166℃。用TGA测试隔膜的热稳定性TGA测试结果可以分析样品在升温过程中的质量变化情况，以此来反映样品的热稳定性，下图是PP隔膜的TGA测试图谱，结果显示，该PP隔膜的热分解温度是437℃，且隔膜的成分较为单一。用TMA测试隔膜的膨胀系数及收缩率高分子隔膜材料在受热时会发生一定量的收缩，这对隔膜的孔隙率会有较大的影响，进而影响锂电池的性能。例如，PE隔膜在90℃条件下等温60min收缩率应小于5%。目前，常见的隔膜收缩率的测试方法为悬挂法，即将一定长度的隔膜悬挂于特定温度的烘箱中，一段时间后拿尺子测量隔膜的尺寸，比较烘烤前后隔膜的尺寸来计算收缩率，这种方法的优点是快速，可大批量测试，但缺点也很明显，测试精度较低，且若收缩率处于临界值时难以判断，因此，使用TMA可很好地测定隔膜的收缩率。下图是PP隔膜在升温过程中的收缩率和膨胀系数的测试图谱，结果显示，PP在加热至175℃时的收缩率达到了60%。同理，也可测试不同类型的隔膜材料在恒定温度下特定时间的收缩率。用DMA测试隔膜的实际失效温度为了提升隔膜材料的耐高温性能和力学性能，目前市面上一般都都采用陶瓷粉末增强PE/PP的方法制备陶瓷隔膜或使用PI增强PE/PP隔膜，若对陶瓷隔膜进行DSC测试，其熔融温度往往与纯 PE/PP隔膜一致，但其实这时陶瓷隔膜往往还能保证一定的形貌及力学强度，并没有失效。此时，采用DSC表征隔膜的失效温度往往是不准确的，而通过DMA可较好地表征隔膜实际失效温度。下图是PE隔膜的DMA测试图谱，结果显示，其失效温度为135℃。★了/解/更/多/应/用 ★想了解梅特勒托利多其它产品在锂电行业的应用信息？您可以点击“阅读原文”查看梅特勒托利多全价值链解决方案。欢迎大家在评论区留言，告诉我们你还想学习哪方面的知识~

岛津原子力显微镜锂离子电池锂电池的结构由正极、负极、隔膜材料构成。 对于隔膜而言，其作用是分隔正极和负极，避免内部短路；同时，隔膜具有孔隙，可以吸附电解液使锂离子在充放电过程中可以双向通过。 目前常用的隔膜材料是聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或者两者的混合物。制作工艺有干法和湿法两种，制作过程又包括流延、拉伸、定型等步骤。工艺和过程都会影响隔膜的孔隙孔径、孔隙率等。常用的观测方法是扫描电镜法，但是因为PE、PP都是绝缘材料，会形成严重的荷电效应，导致观察图像失真。因此，原子力显微镜非常合适的观察工具。 以上三张图片是用原子力显微镜对不同制作工艺的隔膜材料进行成像的图，范围为5μm×5μm。因为原子力显微镜获得的形貌图像为三维图像，因此隔膜多孔结构可被很显著的表现出来。 对于锂电池隔膜，除了常温下的孔隙结构，还需要测试孔隙在不同温度下的变化。因为当电池体系发生异常时，温度升高，为防止产生危险，希望隔膜可以在快速产热温度(120～140℃)开始时，因热塑性发生熔融，关闭微孔，隔绝正极与负极，防止电解质通过，从而达到遮断电流的目的。 岛津原子力显微镜具备完善的环境控制功能。使用样品加热单元从室温梯度加热到125°C和140°C，并观察其表面形状，范围为5μm×5μm。随着温度的升高，可以看到由于隔膜熔化，孔隙逐渐收缩。对于该实验，使用岛津专门设计的环境控制舱既可以在真空环境下进行，也可以完全模拟锂电池内部的温度/湿度/电化学环境进行。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p 　　“也不知道这辆车的电池能坚持多久?” /p p 　　6月15日上午，望着窗外驶过的又一辆新能源汽车，南开大学新能源材料化学研究所所长、博士生导师周震习惯性地自语道。 /p p 　　从事新能源材料研究20多年，看着日渐增多的新能源汽车，周震欣喜之余，仍存忧虑，“锂电池的基础材料研究，我们与世界一流水平还有差距，尤其高端电池隔膜材料仍然依赖进口”。 /p p 　　在周震等业内专家看来，作为新能源车的“心脏”，国产锂离子电池(以下简称锂电池)目前“跳”得还不够稳。 /p p style=" text-align: center " strong 　　跨越太平洋的“四国游戏” /strong /p p 　　去年全球动力电池销量前10的企业中，中国企业就占了7席，在市场份额上超越日本，占据了世界第一位 预计到2020年，我国在全球电池市场所占的份额将达七成以上 目前我国电池生产企业已超过了200家，是全球拥有锂电池生产企业最多的国家……然而这一串的数字，并没有让业内人士觉得骄傲，不少人接受采访时指出，虽然我国已经形成了比较完善的动力电池产业链，电池产业规模够大，但是还远称不上强。 /p p 　　在锂电池领域存在着一个跨越太平洋的“四国游戏”。“从行业角度来看，美国有比较强的研发设计能力，目前仍然引领锂电池原始创新、核心材料研发 日本作为电池材料制造大国，生产规范严格，能够最先制造出新的成品电池 我国和韩国作为第二梯队，后续跟进……”周震解释说，“相较日、韩，我国的低端锂电池产品更有优势，主要是由于人工和原始材料相对便宜，但是在部分高端产品，尤其是事关电池安全性的核心材料和制造工艺，仍有较大的差距。” /p p 　　据了解，电池四大核心材料中，正、负极材料、电解液都已实现了国产化，唯独隔膜仍是短板。国产隔膜主要供应低端3C类电池市场，高端隔膜目前依然大量依赖进口。核心专利缺乏，隔膜等关键材料不给力，不仅成了国产锂电池难以承受之痛，也拖了国产锂电池企业“走出去”的后腿。 /p p 　　天津力神电池一位负责人在接受科技日报记者采访时表示，锂电池最前沿的三元材料，核心专利掌握在美国3M公司和阿贡国家实验室的手中，3M公司持有常规化学计量比的NMC材料的专利，阿贡国家实验室拥有层状富锂材料专利。目前，松下、三星、LG等主流厂商都要花钱购买相关专利授权。“国内锂电池企业众多，未来进入国际市场，面对国际巨头竞争，缺乏核心专利和材料技术是中国电池企业未来最大的隐忧和短板。”该负责人表示。 /p p style=" text-align: center " strong 　　一层薄膜两重天 /strong /p p 　　采访中，有电池材料专家告诉记者，隔膜是锂电池的关键组件之一，隔膜主要材质为多孔质的高分子膜，包括聚乙烯及聚丙烯。锂电池用的隔膜对安全性、渗透性、孔隙度及厚度都有严苛的要求。 /p p 　　“在锂电池内部，带有电荷的离子，在正负极间流动穿梭，才能形成电流，而隔膜位于电池内部正负极之间，既要防止正、负极直接接触，又要确保电解质离子顺利通行。”周震形象地解释说，电池电解液犹如河流，锂离子好比河上行驶的小船，隔膜是拦腰而建的大坝，一个个隔膜孔就像是大坝上的闸门，正常情况下，离子自由穿梭到达正负极，完成充放电的循环。 /p p 　　“高端的隔膜一般附带有陶瓷材料，如果电解液温度过高，材料膨胀，孔隙会像闸门一样关闭，切断离子交流，从而避免电池因温度过高而起火爆炸。”周震介绍说，隔膜是锂电材料中技术壁垒最高的一种材料，其技术难点在于造孔的工程技术、基体材料，以及制造设备。“技术要求高，价格自然也就贵，差不多占到了电池总成本一成以上。” /p p 　　目前，世界上最好的锂电池隔膜材料出自旭化成和东燃化学两家日本公司，而国内锂电池铝塑膜市场九成份额也被昭和电工等日本厂商垄断。天津力神公司的工程师告诉记者，与日本相比，我国的高端隔膜差距明显。国产隔膜产品一致性不高，存在孔隙率不达标，厚度、孔隙分布以及孔径分布不均等问题。 /p p 　　隔膜的品质直接影响电池容量、充放电循环寿命、阻燃止爆安全性能等指标。业内人士感慨：“一层隔膜两重天，迈过去就是晴天!” /p p style=" text-align: center " strong 　　国产隔膜急需突破 /strong /p p 　　目前锂电池隔膜制造工艺主要分湿法和干法。记者采访中了解到，我国在干法工艺上已迈入了世界第一方阵，但在湿法隔膜领域，国内企业虽掌握方法，但整体仍难以与外国巨头抗衡，此外，核心生产设备也主要依赖进口。 /p p 　　数据显示，2017年，国内锂电市场规模达到了1130亿元左右，其中动力锂电池规模大约600亿元。而国家工信部印发的《节能与新能源汽车产业发展规划(2011—2020年)》也显示，到2020年我国纯电动汽车和插电式混合动力汽车生产能力达200万辆/年。有电池行业协会据此估算，我国未来每年需要的高品质车用动力电池隔膜材料需求量将达到数亿平方米。 /p p 　　“锂电池发展要想不受制于人，隔膜等高端材料无法回避!”天津巴莫股份有限公司总经理吴孟涛认为，如此巨大的市场需求，完全依赖外国厂商，不仅不现实，也将是国产动力锂电池最大隐忧。 /p p 　　高端隔膜技术具有相当高的门槛，不仅要投入巨额的资金，还需要有强大的研发和生产团队、纯熟的工艺技术和高水平的生产线。“对于湿法制造工艺来说，树脂材料与添加剂的挤出混合过程以及拉伸过程是两大核心难点。”周震认为，国内隔膜企业要想有更大的作为，必须要在基础材料表面处理工艺、胶粘剂配方工艺、产品冲压拉伸等涉及材料、设备和工艺控制等三大领域“补课”，此外，在隔膜产业链上游，包括国产涂布机等在内核心生产装备也需要迎头赶上，尽快实现国产化更大突破。 /p p 　　“好比登山，离山顶越近成功登顶的希望就越大，而这时需要付出的努力也多!”周震说道。 /p p br/ /p

近年来，随着锂离子电池产品的大量应用，锂电已日益成为我们日常最为便捷的动力来源，随之而来的锂电池安全问题也越来越受到大家的关注。锂电池的整体安全性由多种复杂的因素构成，而其中由于短路原因引起的热失控问题占到了相当的比例。锂电池的短路除了常见的外部短路外，其内部隔膜的破损也是导致其内部发生短路的重要原因之一。 在隔膜破损的种种诱因中，锂枝晶是众多分析和研究的众矢之的。锂电池在重复的充放电过程中，由于工艺、材料、过充、大电流充电、低温下充电等原因，金属锂会不可避免的析出，这些析出的锂会逐渐沉积形成锂枝晶，从而成为锂电池潜在的风险。锂枝晶有多种形态，其中树枝状的金属锂在生长、沉积的过程中，达到一定程度时会穿透隔膜，从而导致电池内部发生短路，这种短路往往会造成灾难性的后果。 LLOYD材料力学试验机（LLOYD材料试验机）提供完整的锂电池隔膜力学性能测试，主要包括隔膜拉伸强度、延伸率、穿刺强度，剥离强度（涂层复合膜）等。同时LLOYD材料力学测试系统（LLOYD材料试验机）可以完成高精度的锂电池强制内短路测试，确保锂电池更加安全。 今天我们来介绍阿美特克锂电池材料试验解决方案第三讲——锂离子电池涂层隔膜剥离试验。锂离子电池涂层隔膜剥离试验涂布质量的好坏直接关系到电池电性能的发挥，剥离强度试验不仅可以有效的鉴定涂布质量，显示浆料涂布强度，均匀性等指标，还可以指导涂布产线的调整，使成品更加均匀可靠。测试类似可以用180度剥离，90度剥离，可变角度的剥离等多种方式，为质控和研发提供较大的扩展空间。整套测试系统由LLOYD高精度测力传感器捕捉力值的变化，采集速率可达每秒8000点，精确捕捉力值瞬间波动量。同时，LLOYD专用NexygenPlus测控软件支持多格式数据输出，及多位置数据输出，为后续数据分析提供了极大的便利性和灵活性。LLOYD材料力学试验机（LLOYD材料试验机） LLOYD（劳埃德）测试系统（LLOYD材料试验机）源自英国，是美国AMETEK（阿美特克）集团旗下产品。LLOYD材料试验系统专注于轻工检测，以读数级精度，高达8000Hz的单通道数据采样率，最高2032mm/min的测试速度广泛应用于世界500强企业中。 LLOYD材料测试系统（LLOYD材料试验机）可准确、便捷的完成材料拉伸，压缩，弯曲，穿刺，剥离，撕裂，摩擦，蠕变，松弛，低频疲劳等多种测试项目。丰富的治具方案可在保证数据准确性的同时为用户提供极大的操作便利性。同时，作为测控系统的核心，专业的Nexygen Plus 操作软件广受广大用户的认可。软件自带庞大的国际标准库，除了ASTM, DIN, EN, ISO, JIS等国际标准，用户也可便捷的自建标准文件。

近年来，随着锂离子电池产品的大量应用，锂电已日益成为我们日常最为便捷的动力来源，随之而来的锂电池安全问题也越来越受到大家的关注。锂电池的整体安全性由多种复杂的因素构成，而其中由于短路原因引起的热失控问题占到了相当的比例。锂电池的短路除了最常见的外部短路外，其内部隔膜的破损也是导致其内部发生短路的重要原因之一。在隔膜破损的种种诱因中，锂枝晶是众多分析和研究的众矢之的。锂电池在重复的充放电过程中，由于工艺、材料、过充、大电流充电、低温下充电等原因，金属锂会不可避免的析出，这些析出的锂会逐渐沉积形成锂枝晶，从而成为锂电池潜在的风险。锂枝晶有多种形态，其中树枝状的金属锂在生长、沉积的过程中，达到一定程度时会穿透隔膜，从而导致电池内部发生短路，这种短路往往会造成灾难性的后果。LLOYD材料力学试验机提供完整的锂电池隔膜力学性能测试，主要包括隔膜拉伸强度、延伸率、穿刺强度，剥离强度（涂层复合膜）等。同时LLOYD材料力学测试系统可以完成高精度的锂电池强制内短路测试，确保锂电池更加安全。 今天我们来介绍阿美特克锂电池材料试验解决方案第二讲——锂离子电池隔膜穿刺试验。锂离子电池隔膜穿刺试验锂离子电池隔膜的穿刺试验是评价隔膜抗穿刺强度的最主要方法。通过标准的探头以标准的速度穿透隔膜，捕捉穿透瞬间的最大载荷（N），除以隔膜的平均厚度（μm）即为穿刺强度（N/μm）。隔膜根据其成型工艺的不同，分为干法、湿法，而具体工艺上又有单向拉伸、双向同步拉伸，双向异步拉伸等，且根据其表面涂布材料的不同，每种膜表现出的抗穿刺性能会有很大的区别。如何能在快速的穿刺中更为准确的测算力值，精确地捕捉到穿刺瞬间的峰值，分辨出细微载荷量的变化，并保证一个较高的测试重复性是诸多隔膜厂家和用户面临的难点。在解决以上问题的同时，如何提高测试的效率是诸多厂家需要兼顾的问题。LLOYD气动穿刺治具LLOYD气动穿刺治具是专门为提高电池隔膜穿刺试验效率和稳定性开发的一款气动辅具。该治具采用稳压气缸升降，可快速、高效的固定隔膜，且保证均一、稳定的夹紧力；可定制前后隔膜入料或左右入料，符合人体工程学设计；同时入料方向可旋转，满足不同操作人员的使用习惯。试验人员放置好隔膜后，可通过手动或脚踏开关快速操作完成夹持或换位，夹持完毕后，只需按动手控盒的开始键即可快速开始试验，高效的完成5点或多点穿刺测试。LLOYD 10次穿刺试验叠加效果值得一提的是，LLOYD测试系统读数级的测试精度可更为准确的测量真实力值；高达8000Hz的数据采样率保证了真实峰值的捕捉，使测试结果无限接近于最高峰值；常规单柱机型最小分辨率可达0.00005N，能够有效的分辨出细微力值的变化和材料的区别；为材料科研和质量控制提供有力的保障。LLOYD 5点全自动穿刺测试系统在不断改善测试应用的同时，LLOYD 5点全自动穿刺系统的开发更为测试量巨大的用户提供了更为便捷、高效的测试手段。一次夹载后LLOYD系统可以自动完成5点全自动穿刺，并计算均值，更大程度的解放了用户的双手和操作时间，使一套高精度测试系统完成几倍的测试工作量，深受用户喜爱。LLOYD材料力学试验机LLOYD（劳埃德）测试系统源自英国，是美国AMETEK（阿美特克）集团旗下产品。LLOYD材料试验系统专注于轻工检测，以读数级精度，高达8000Hz的单通道数据采样率，最高2032mm/min的测试速度广泛应用于世界500强企业中。LLOYD材料测试系统可准确、便捷的完成材料拉伸，压缩，弯曲，穿刺，剥离，撕裂，摩擦，蠕变，松弛，低频疲劳等多种测试项目。丰富的治具方案可在保证数据准确性的同时为用户提供极大的操作便利性。同时，作为测控系统的核心，专业的Nexygen Plus 操作软件广受广大用户的认可。软件自带庞大的国际标准库，除了ASTM, DIN, EN, ISO, JIS等国际标准，用户也可便捷的自建标准文件。

随着科技的日新月异，智能手机、清洁机器人、无人机、新能源汽车等已越来越多的走进人们的日常生活。作为能量与动力的重要载体 - 锂离子电池也在被越来越多的应用。锂离子电池的性能，直接决定了科技设备的续航时间、行驶里程、载荷能力和安全性等因素。锂离子电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液等四个主要部分组成，其中隔膜是核心关键材料之一，是制约电池安全性、循环寿命、电性能的关键组件。其中隔膜是核心关键材料之一，是制约电池安全性、循环寿命、电性能的关键组件。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。LLOYD材料力学试验机提供完整的锂电池隔膜力学性能测试，主要包括隔膜拉伸强度、延伸率、穿刺强度，剥离强度（涂层复合膜）等。同时LLOYD材料力学测试系统（Lloyd材料试验机）可以完成高精度的锂电池强制内短路测试，确保锂电池更加安全。今天我们首先来介绍阿美特克锂电池材料试验解决方案第一讲——锂电池隔膜拉伸测试。锂电池隔膜拉伸测试隔膜的主要作用是分隔电池的正、负极材料，防止两极接触而短路，同时还能使电解质离子通过其中。在厚度尽可能薄的前提下，需保证具有一定的物理力学强度，以满足隔膜在生产和使用过程中的种种环境。因电池生产工艺中，隔膜需要与正负极材料一同卷曲以形成我们常见的圆柱体或软包电池，足够的拉伸强度可保证隔膜在卷曲过程中不发生破裂，顺利成型。LLOYD隔膜拉伸测试采用气动夹具夹紧，在避免操作人员往复手动操作夹紧的同时，极大的提高了测试速度；同时气动夹紧排出了人为夹持过松导致的打滑现象，进一步的提高了数据稳定性。脚踏式开关可解放出操作人员的双手，以更方便和轻松的放置试样。同时为满足不同人员的操作习惯，还可通过气动辅具上的手动开关进行闭合、松开操作，为用户提供极大的便利性。拉伸试验可测定材料的一系列强度指标和塑性指标、弹性极限、伸长率、弹性模量、比例极限、面积缩减量、拉伸强度、屈服点、屈服强度和其它拉伸性能指标等。LLOYD 具有多种测试行程的主机可满足多类型隔膜的拉伸试验，同时还有单柱1400mm行程的机型可选，充分满足定制化需求的同时兼顾经济性。LLOYD材料力学试验机（Lloyd材料试验机）LLOYD（劳埃德）测试系统源自英国，是美国AMETEK（阿美特克）集团旗下产品。LLOYD材料试验系统专注于轻工检测，以读数级精度，高达8000Hz的单通道数据采样率，最高2032mm/min的测试速度广泛应用于世界500强企业中。LLOYD材料测试系统可准确、便捷的完成材料拉伸，压缩，弯曲，穿刺，剥离，撕裂，摩擦，蠕变，松弛，低频疲劳等多种测试项目。丰富的治具方案可在保证数据准确性的同时为用户提供极大的操作便利性。同时，作为测控系统的核心，专业的Nexygen Plus 操作软件广受广大用户的认可。软件自带庞大的国际标准库，除了ASTM, DIN, EN, ISO, JIS等国际标准，用户也可便捷的自建标准文件。

p style=" TEXT-ALIGN: justify TEXT-INDENT: 2em" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 近日，云南恩捷新材料股份有限公司（以下简称“恩捷股份”）发布公告称，公司已与苏州胜利精密制造科技股份有限公司（以下简称“胜利精密”）签订《股权转让框架协议》（以下简称《框架协议》），拟以20.20亿元收购其全资子公司——苏州捷力新能源材料有限公司（以下简称“苏州捷力”）100%股权，包括以9.50亿元对价受让股权和苏州捷力拖欠胜利精密的不超过10.7亿元其他应付款。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify TEXT-INDENT: 2em" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 此次《框架协议》的签订，被业界人士称为“湿法隔膜领域‘老大’对‘老二’的收购”，这意味着恩捷股份将进一步巩固其行业寡头地位。该人士分析指出，目前，湿法隔膜行业正处于“一超多强”的格局之下，企业间的竞争正愈演愈烈，随着行业集中度的不断提升，行业整体盈利水平将得到提升。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify TEXT-INDENT: 2em" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 恩捷股份并购苏州捷力是锂电池隔膜行业的头等“大戏”，必将令隔膜市场迎来新的一轮变局。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify TEXT-INDENT: 2em" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" strong “老大”20亿元收购“老二” /strong strong /strong /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify TEXT-INDENT: 2em" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 根据《框架协议》，本次交易总额为20.20亿元，包括以9.50亿元对价受让标的股权和苏州捷力拖欠胜利精密的不超过10.70亿其他应付款总额。交易款将分四次付清，资金来源为公司自有资金及自筹资金，最后一笔尾款4.00亿元作为本协议业绩对赌条款约定的押金。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify TEXT-INDENT: 2em" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 公告显示，苏州捷力成立于2009年9月，注册资本为4.22亿元，经营范围包括锂离子电池隔膜、塑料软包装新型多功能膜(太阳能电池用EVA塑料多功能软包装热封膜)、PI光伏电池绝缘材料的生产等。2018年度，公司实现营收4.28亿元，期末净资产为2.76亿元。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify TEXT-INDENT: 2em" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 《证券日报》记者查阅资料发现，以湿法隔膜出货收入计算，2018年恩捷股份锂电池隔膜收入13.28亿元，苏州捷力2018年锂电池隔膜收入4.12亿元。根据GGII(高工产研锂电研究所)数据显示，在纯湿法隔膜企业排名中，2018年恩捷股份与苏州捷力的出货量分别位列行业前两位。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　国盛证券某分析师认为，恩捷股份目前是国内湿法隔膜行业绝对龙头，国内市场占有率已经超过40%，苏州捷力在行业排名第二，两者合计市场占有率近60%，收购完成后，恩捷股份的行业寡头地位将得到进一步巩固。此外，通过兼并可避免重资产模式下耗尽现金流的恶性价格竞争，行业格局将进一步优化，后续价格降幅将有望大幅收窄。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　对此，恩捷股份某高管回应称：“若本次交易顺利完成，将有利于公司进一步扩大锂电池隔离膜业务的产能，促进行业整合，也能够对公司在锂电池隔离膜领域的战略布局起到支撑作用。” /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify TEXT-INDENT: 2em" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" strong 优势互补抢占3C新市场 /strong strong /strong /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　胜利精密2018年报显示，苏州捷力为锂电池行业龙头客户提供湿法基膜和涂覆膜，已达产的湿法基膜产线共有8条，产能规模每年可达4亿平米左右，月均出货量超3000万平米，产品良品率稳定在90%以上。湿法隔膜被广泛运用于三元电池，在下游3C和新能源汽车领域得到了广泛应用。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　同时，苏州捷力不仅为动力电池行业龙头客户，如CATL（宁德时代新能源科技有限公司）等，提供9-12μm 湿法膜（月供应量超千万平方米），还为国际客户，如日本、韩国等客户批量生产5-7μm的用于消费类电池的高端超薄隔膜。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　就收购苏州捷力一事，恩捷股份相关负责人在接受《证券日报》记者采访时表示：“目前, 恩捷股份的产品以动力电池为主,而苏州捷力在3C方面具有显著优势,目前客户包括ATL（宁德新能源科技有限公司）、LG、村田等，其4-5μm超薄膜产品也已实现批量化生产。收购完成后将对公司的产品种类形成有益的补充”。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify TEXT-INDENT: 2em" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" “此外，对苏州捷力而言,由于其产品以基膜为主,涂布优势不明显,恩捷股份将会在涂布方面为其提供协同 另一方面，恩捷股份对成本把控能力强,有利于降低苏州捷力成本，二者强强联合,优势互补,协同效应显著,公司龙头地位将得到进一步稳固。”上述负责人说。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　前述国盛证券分析师认为，恩捷股份客户主要集中于动力电池领域，目前以9u隔膜产品为主，在消费电池领域积累相对薄弱。而苏州捷力则在动力电池、消费领域并举，已成为苹果电池供应商ATL的核心供应商之一，其提供的5u产品，超薄产品全球领先。据介绍，进入ATL供应体系需要长认证周期，从0到实现大批量供应将至少耗费1-2年时间，收购完成后，恩捷股份将把全球最大的消费电池龙头客户ATL收入囊中。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify TEXT-INDENT: 2em" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" strong 行业整合加速谋变 /strong strong /strong /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify TEXT-INDENT: 2em" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 《证券日报》记者查阅资料了解到，2018年全球新能源汽车产业发展迅猛，全球新能源乘用车年销量已突破180万辆，国内首次突破100万辆，锂电池行业正迎来快速增长期，对应的隔膜市场需求旺盛。而国内多起隔膜企业间的整合预示着隔膜产能集中度的进一步提升，企业间竞争正进一步加剧。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify TEXT-INDENT: 2em" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 相关统计数据显示，现阶段国内真正有出货量的隔膜企业已不到40家，与2017年底统计的近60家(含干法、湿法)相比，数量大幅锐减，未来这一数量还将进一步减少。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify TEXT-INDENT: 2em" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" GGII认为，从2019年的趋势来看，隔膜行业的整合正在加快，隔膜龙头企业正在扩大产能、提升内部管理、增加功能隔膜开发投入，以进一步降低成本并拉开与三四线企业的差距。隔膜属于重资产行业，在企业间分化加剧的情况下，中小规模企业将面临更大的经营压力，预计到2019年底将有更多的隔膜企业倒闭或者停产。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify TEXT-INDENT: 2em" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 《证券日报》记者了解到，除此次恩捷股份收购江苏捷力外，2018年中材科技与湖南中锂两者的兼并整合也有望在产能规模、技术联动、资源整合方面提升一定市场竞争力。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　恩捷股份相关负责人还透露：“本次交易若能顺利完成，将对公司在锂电池隔离膜领域的战略布局起到支撑作用，这也意味着公司与其他湿法隔膜企业在市场份额及产能规模上的距离将进一步拉大。”（见习记者 顾贞全） /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right TEXT-INDENT: 0em" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" & nbsp span style=" FONT-FAMILY: times new roman FONT-SIZE: 14px" 原标题：湿法隔膜市场生变：行业“老大”欲20亿元吞并“老二” /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: justify TEXT-INDENT: 2em" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" /span & nbsp /p p & nbsp /p

能量型锂金属电池作为下一代电化学储能技术，是电动汽车、航空航天等领域发展的基础。然而，在构建高比能锂金属电池的条件下，锂枝晶不可控生长和中间产物穿梭等问题严重制约了其产业化进程。近日，中国科学院兰州化学物理研究所环境材料与生态化学研发中心和淮阴师范学院合作，在硅基超亲电解液锂电池隔膜研究取得新进展。一种仿树叶结构的锂电池隔膜，用于解决高能量密度锂金属电池中不可控的锂枝晶生长等问题。相关论文发表于Small。据了解，课题组受树叶分级结构及其精细流体通道的启发，研究人员结合液体/温度诱导相分离和原位聚合反应，设计了一种具有分级多孔结构和离子选择性的凹凸棒石/聚合物复合隔膜。研究表明，该隔膜可有效、快速传递锂离子，同时能抑制锂盐阴离子的通过，从而实现了锂离子在锂金属负极表面均匀、定向沉积，改善了电池的界面稳定性和循环稳定性。此外，该隔膜展示了超亲电解液性能、高的电解液吸液率和保留率、良好的热稳定性和阻燃性能。研究人员将其应用于锂-硫电池和锂-磷酸铁锂电池时，在室温或高温条件下均表现出优异的循环稳定性和倍率性能等。仿树叶结构凹凸棒石/聚合物复合隔膜的制备及表征。兰州化物所供图。

本文要点随着科技的进步，3C产品的多元化，集成化，便捷化，产品的体积越来越小，锂电池作为储能设备，不仅用于手持式电器，如手机，电脑，也广泛应用于汽车行业，得益于仅使用电能，几乎不产生CO2，相比传统燃油车具有更好环保效果，因此锂电池成为了当前应用最广泛的储能电池。目前主流的锂电池技术有磷酸铁锂和三元锂电池。其中三元锂电池具有更高的能量密度，更小的重量下具有更高的续航能力。然而三元锂电池相比于磷酸铁锂电池，耐高温性较差，如果电池因外部撞击破坏或内部异常损伤，均可导致电池短路，发生放热现象，更严重的会直接自燃。因此，有关锂电池的安全性，近来成为网上的热点话题，也是很多科学家及企业需要攻克的难题。三元锂电池结构三元锂电池是由正极，负极，隔膜，外包材，电解液等组成的。其中隔膜具有隔离电池正负极，仅让锂离子通过的作用。如果电池内部隔膜发生破坏，就会出现正负极联通导致电池短路放热，引燃电解液的现象发生。一般引起隔膜穿刺现象的原因有外部撞击破坏或内部异物破坏导致的。其中，外部的机械滥用或是电滥用均有可能导致电池热失控而发生意外自燃；内部异物破坏的诱因可能是原材料内部不纯净或工艺问题，而引入一些微米级别金属磁性单质，导致在电池使用过程中出现金属磁性单质刺破隔膜，发生短路现象。因此针对于三元锂电池原材料异物解析，可以采用扫描电镜及能谱异物分析功能，实现对原料或工艺后期引入的异物的自动寻找及分析。日立钨灯丝扫描电镜Flexsem1000 Ⅱ型(左)和场发射扫描电镜SU5000（右）本次测试采用日立钨灯丝扫描电镜Flexsem1000Ⅱ和牛津Aztec Feature软件，对微孔滤膜上的三元正极粉末的生产原料进行大区域自动采集，分析，找出关注颗粒单质Fe，对单质Fe进行统计，给出统计结果，进而评估原料是否合格。在整个测试过程中，设备自身的自动化功能调整，条件的标准化把控以及Feature软件自行检测，记录与统计，大大的降低了人的依赖性。测试特点1、 Flexsem1000Ⅱ可以一键切换高低真空，无论是导电与不导电样品，都无需对样品进行喷金处理而直接测试。2、 Flexsem1000Ⅱ配置了高灵敏5分割BSE探头，可轻松获得高衬度图像；且标配了自动聚焦，自动亮度对比度等自动化功能，快速准确调整电镜图片。3、 使用大面积拼图功能，可以测试整个微孔滤膜上的样品，获得全部颗粒的结果；同时，对每一个测量位置也可以实现追溯，再分析等功能。4、 根据自身需求，自行设置分类异物，在最终结果中得到异物颗粒的某一单一数据或所有异物的数据，如总个数，占比等结果。5、 在测试分析过程中，可实现后期无人监看，电镜自行完成样品台上样品的全部测试并获得最终结果。日立为三元锂电池异物分析提供了扫描电子显微镜及能谱，Feature软件的解决方案，不仅帮助检测原料异物，同时在工艺管控，品控测试环节提供更多的帮助。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

锂电池是一种以锂离子为电荷载体的可充电电池，广泛应用于便携式电子设备、电动汽车（EVs）、能源存储系统以及其他多种应用中。锂电池由正极材料、负极材料、电解液、隔膜、电池外壳等部件组成，其中 01正极材料： 常见的有锂钴氧化物（LiCoO2）、锂铁磷酸盐（LiFePO4）、锂镍锰钴氧化物（NMC）等。 02 负极材料： 通常使用石墨或硅基材料。 03 电解液： 含有锂盐的有机溶剂，如六氟磷酸锂（LiPF6）溶解在碳酸酯类溶剂中。 04 隔膜： 一种多孔材料，允许锂离子通过，同时防止电极间的物理接触。 05 电池外壳： 保护内部组件并提供结构支持。 如新能源汽车上使用的磷酸铁锂电池和三元锂电池，正极使用的配方与主量元素间的配比，直接决定电池的能量密度、充放电循环效率等。正/负极材料与点解液中的杂质元素含量，对电池品质也有着重要影响，珀金埃尔默分析仪器对上述质量控制节点，均有很好的解决方案。 1 ICP-OES/ICP-MS 正极材料分析中的应用 锂电池的正极质量影响着电池的充放电性能，其中正极的主量元素配比以及杂质元素的浓度尤为重要。当正极材料中存在铁(Fe )、铜(Cu)、铬(Cr)、镍(Ni)、锌(Zn)、铅(Pb)等金属杂质时，电池化成阶段的电压达到这些金属元素的氧化还原电位后，这些金属就会先在正极氧化再到负极还原，当负极处的金属单质累积到一定程度，其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜，造成电池自放电。自放电对锂离子电池会造成致命的影响，因而从源头上防止金属异物的引入就显得格外重要。 图1. 电池正极材料 现阶段的众多锂电池企业，均采用ICP-OES作为主量元素配比以及杂质元素浓度的测定工具。使用ICP-OES测试主量与杂质元素时，可能会遇到的一些问题如： 1.主量元素浓度高，仪器动态范围是否够宽? 2.测定主含量元素的同时，能否测定微量杂质元素？ 3.测定主含量元素仪器是否稳定? 4.测定杂质仪器是否有足够的灵敏度? 等等 得益于珀金埃尔默公司Avio系列ICP-OES上的独特设计，配备平板等离子体技术、双向观测模式、丰富的元素谱线库、专利性的光谱干扰校正技术（MSF，多谱拟合技术）能够有效解决上述问题。 （点击查看大图） 伴随着产业的发展以及工艺的提升，对杂质的管控越发严格，杂质浓度限值一直在往下调。ICP-OES由于其仪器原理的限制，在测定低浓度杂质元素时遇到瓶颈。Cr、Cu、Fe、Zn、Pb这些元素尤其明显。据调研，部分厂家该5个元素浓度控制在1ppm以下（部分厂家Fe含量在10 ppm以内），在常规100倍固液稀释比前处理后，样品溶液中该元素浓度在10 ppb以下，因此使用ICP-OES进行检测遇到了极大的挑战，尤其在谱线干扰严重的情况下。而ICP-MS由于其灵敏度更高，检测下限更低，是一个非常好的检测手段。 图2. NexION系列ICP-MS 使用ICP-MS测试正极材料中杂质元素的挑战包括： 1. 杂质元素会受到主量元素质谱干扰； 2. 对不同类型的质谱干扰，需要不同的干扰校正模式。 通过对多个厂家的锂电正极材料做测试，运用空白实验、平行样、加标回收等质控手段进行测试，验证了珀金埃尔默NexION系列ICP-MS，标配AMS进样系统，配合大锥孔三锥设计，四极杆离子偏转器，可以获得优异的基体耐受性、仪器稳定性，以及更低的记忆效应。 图3. NexION ICP-MS测试正极材料 杂质元素加标回收率 （点击查看大图）图4. NexION ICP-MS测试正极材料 杂质元素校准曲线 （点击查看大图）实验结果表明，通过选择合适的同位素以及仪器强大的耐基体性能保证了数据的准确性与稳定性。该方法十分适合分析高基体锂电正极材料。 2 ICP-MS在锂电池 电解液分析中的应用 电解液是锂离子电池的重要组成部分，在电池中作为离子传输的载体，使锂离子在正负极间移动。电解液通常由锂盐、溶剂和添加剂组成，其中溶剂提供离子传输介质，锂盐增强电解质的离子传输率。 电解液样品无法用传统的微波消解前处理，因为样品中含有乙醇与其他挥发性有机物，微波消解会发生爆罐。马弗炉灰化会产生大量有毒的氟化磷，而电热板消解需要大量酸同时实验人员必须在边上值守防止样品碳化，耗时且会引入污染。所以对于这类样品用有机溶剂直接溶解后快速直接进样。短时间内即可处理完样品，同时避免了容器与酸引入的污染。 珀金埃尔默公司的ICP-MS搭配全基体进样系统（AMS）为电解液中杂质元素分析提供一条全新思路。利用ICP-MS极高的灵敏度，可以采取更大稀释倍数降低Li元素带来的高盐影响，在前处理方面，仅采使用10%甲醇（电子级），50倍稀释上机，AMS使用氩氧混合气，实现加氧防止有机物积碳，同时用氩气减少基体效应。实现了电解液中杂质元素的准确、高效、环保分析。 电解液直接进样也会引入大量C相关的质谱干扰，如Mg、Al、Cr会分别受到CC、CN、ArC等干扰，另外Ar与H2O也会是K，Ca，Fe等收到干扰。NexION系列ICP-MS全系列均可使用纯氨气作为反应气体，消除相应的质谱干扰。从而获得最准确的结果。 图5. NexION ICP-MS测试电解液杂质元素1ppb（Hg 0.1ppb）加标回收率 （点击查看大图） 图6. NexION ICP-MS测试 电解液杂质部分元素校准曲线 （点击查看大图） 3 GCMS在锂电池 电解液分析中的应用 通常用于商用锂电池的电解质溶液含有锂盐、有机溶剂和一些添加剂。有机溶剂主要是环状碳酸酯，例如碳酸亚乙酯和碳酸丙烯酯，或链状碳酸酯，例如碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯。这些碳酸盐的构成和比例对锂离子电池的能量密度、循环寿命和安全性有重要影响。因此，研究电解质溶液中碳酸盐的构成和含量对锂离子电池的开发和质量控制起着重要作用。 图7. 珀金埃尔默 GCMS 2400 珀金埃尔默 GCMS 2400配 EI 源测定了锂离子电池电解液中的9种碳酸盐。实验结果显示该方法具有良好的精确度、回收率、线性和检测限，能够满足锂离子电池行业的需求。 表1. 精确度、回收率以及方法检出限、定量限 （点击查看大图） 4 GC在锂电池中 鼓包气体成分分析中的应用 锂离子电池因其重量轻、能量密度高以及比其他类型电池的使用寿命长等特性，被广泛应用于动力、储能等产业。锂离子电池在循环使用或储存中,可能因为电解液组分发生成膜及氧化反应、电池过充过放、内部微短路等原因导致SEI膜分解破坏从而产生气体,也可能因电解液中的高含量水分发生电解反应等原因导致电池产气鼓包, 从而带来极大的安全隐患。因此，了解电池鼓包气体的组成对于优化电解液的组成是至关重要的。 珀金埃尔默独特的解决方案，采用气相色谱TCD和带甲烷转化炉FID检测器串接技术对锂离子电池中产生的鼓包气体进行检测，获得鼓包气体的主要成分和定量分析。常见鼓包气成分有H2，O2，N2，CO，CO2等永久性气体以及CH4，C2H4，C2H6等烷烃类气体，采用TCD和带甲烷转化炉FID检测器串接技术可以同时满足高含量的CO，CO2分析以及低含量的CO，CO2 ，CH4，C2H4，C2H6等烷烃分析，该方法CO，CO2及烷烃类检出限小于1ppm，H2检出限小于10 ppm，该方法可实现手动气密针进样以及气体阀进样，可以获得待测锂离子电池鼓包气体完整、精准的分析结果。 表2.n=7次进样的相对标准偏差(RSD%) （点击查看大图） 5 热分析设备 在电池领域的应用简介在电池组原材料领域， DSC设备可用来分析聚合物以及金属材料的各种相变过程以及相应吸放热量的大小（比如分析聚丙烯的玻璃化转变温度以及结晶熔融过程等）；STA同步热分析仪可以研究各种材料的热稳定性，确定热分解温度，定量测定复合材料的相对组成比例等。典型图谱如下图8和图9所示； 图8 电池原材料熔融和结晶过程评价 （点击查看大图）

锂电池是人类可再生清洁新能源发展的重要一环。我国已把“碳达峰“与”碳中和“纳入了政府重点工作计划。一方面，研究人员不断探索通过新材料、新技术增加锂离子电池的能量密度，构建新的能源存储和输出生态；另一方面，其安全性也需要在严格把控的基础上不断提高。 今年，锂电池爆炸起火的事件屡见不鲜，除了热量、穿刺等外部因素外，锂电池本身的构造也可能造成安全隐患，如负极析锂、隔膜瑕疵、极片变形等。 本文中，我们使用扫描电子显微镜（SEM）分别对电池材料的阴、阳极表面、粘合剂以及隔膜进行了观测。 01正负极 负极析锂也被认为是引发锂离子电池安全性的可能原因。在大倍率充电、低温充电，或者是电池制造中的涂布偏差等均可能导致负极中析出金属锂，由于金属锂反应活性强、容易反应产热，使得电池内化学反应发生的条件阈值降低，即电池安全性降低。 锂电池正、负极表面 02隔膜及粘合剂 隔膜瑕疵是过去被常常忽略的问题。隔膜微孔的均匀性是很难通过产品质量确认的，大部分均通过电池企业的电池成品率来确认。例如：一个微孔被堵是很难被检测出来的，但是局部隔膜孔被“堵”（也可以是局部阻抗增大）可能导致局部锂金属析出，引发安全事故。 锂电池粘合剂及隔膜 目前锂电池技术尚有不足之处，相信希望随着科学和技术的进步，未来的生活中一定会更加和谐、幸福与安宁。

BTY-B3P锂电池隔膜透气度测定仪，采用压差法测试原理，专业适用于电池隔膜、透气膜等各种高透气量材料及相关聚合物产品的气体渗透性能测试。产品特点：电脑控制，自动完成试验触控操作，易学更易用进口高精度压力传感器，确保测试精度和重复性气动夹持试样，力度一致，省时省力，避免人为操作误差进口气动控制系统，具有超低故障率和超长使用寿命，确保系统整体密封良好试验环境温湿度实时监控，智能统计并记录三腔均值设计，单次试验出具三个试样的平均值实时显示压力曲线，便于观察分析渗透过程支持多单位转换功能，满足用户对于特殊计量单位的要求试验功能、试样面积、试验压力可灵活定制测试原理：在一定温度和湿度下，使试样两侧保持一定的气体压差，通过测量试样低压侧气体压力的变化，从而计算出气体透过率等参数。参照标准：ISO 5636、SJT 1071.9、GB/T 36363-2018测试应用：基础应用——适用于电池隔膜、透气膜等各种材料及相关聚合物产品的气体渗透性能测试技术参数：测量范围：10～10,000 s/in2• 100 mL• 1.21KPa压差范围：0~20KPa (其他压力可定制)高压分辨率：0.01KPa高压精度：±0.05KPa低压分辨率：0.1Pa低压精度：±0.3Pa试样尺寸：≥12 mm×12 mm透过面积：0.019平方英寸（12.56 mm2）(其他面积可定制)试样件数：3或2或1（件）试验气体：N2、O2、CO2、空气等纯度99.9%之干燥气体（气源用户自备）气源压力：0.6MPa（87psi）接口尺寸：Φ4 mm聚氨酯管电源：220VAC±10% 50Hz / 120VAC±10% 60Hz二选一外形尺寸：390mm(L) × 433mm(W) × 410mm(H)净重：27kg产品配置：标准配置：主机、电脑、专业软件、Φ4 mm聚氨酯管（2.5 m）备注：本机气源接口系Φ4 mm聚氨酯管；气源用户自备创新点：BTY-B3P透气性测试仪采用压差法测试原理，专业适用于电池隔膜、透气膜等各种高透气量材料及相关聚合物产品的气体渗透性能测试。2019年7月上市的一款新型号产品，专业适用于锂电池隔膜行业检测使用。 （1）采用压差法测试原理，电脑控制，自动完成试验，触控操作，易学更易用； （2）进口高精度压力传感器，确保测试精度和重复性；进口气动控制系统，具有超低故障率和超长使用寿命，确保系统整体密封良好 BTY-B3P锂电池隔膜透气度测定仪

2021 年 7 月 14 日 - 16 日，以“锂电安全”为主题的第四届全国锂离子电池安全性技术研讨会在江苏省苏州市张家港隆重举行。 本次会议由清华大学核研院锂离子电池实验室和清华大学-张家港氢能与先进锂电技术联合研究中心共同发起组织并主办，由清华大学核研院何向明老师当任会议主席，清华大学王莉老师、刘凯老师和冯旭宁老师当任会议副主席。飞纳电镜的应用技术专家与来自全国新能源、汽车、船舶、电子等行业代表展开深入交流，探讨电子显微分析技术在分析检测领域的应用。 无论是正极材料，还是负极材料，一旦在原材料或者生产过程中引入杂质元素，这些杂质不仅会降低其中活性材料的比例，还会催化电极材料与电解液的副反应，甚至穿刺隔膜，严重影响电池的电化学性能，造成安全隐患。因此，严格把控锂电池的清洁度以及对杂质元素进行有效分析，至关重要。就此飞纳电镜针对锂电池行业的这一痛点，会上为大家分享了飞纳全自动锂电池杂质分析方案。 会议采取演讲加讨论的会议形式。来自清华大学、中科院青岛能源所、上海交通大学、中国科技大学、武汉理工大学、华东理工大学、中电院安全技术研究中心、比亚迪、CATL、ATL、莱茵技术有限公司、华为技术有限公司的 330 余位锂电领域的专家、学者和企业研发人员参加了本次会议。会议开幕式由清华大学锂离子电池实验室主任何向明老师主持，彰显了清华大学在锂离子电池安全性研究方面的突出地位和鲜明特色。 清华大学核研院何向明老师 清华大学王莉老师 会议围绕锂离子电池安全性问题根本起因及安全技术研发出发，从电池热失控分析、关键电池材料改进和研发进展、电池安全性设计与制造，安全测试评估以及电池安全使用等多个视角，30 位专家学者分享了他们的最新研究成果与科研理念。在为期一天半的会议中，会场充满了浓郁的学术氛围，参会代表踊跃提问，专家学者细致耐心解答，大家收获到的不只是充分的交流，还有珍贵的友谊和扎实的合作。本次研讨会的成果将推进锂电产业与技术的合作与发展，进一步提升我国安全性锂离子电池的研发与生产水平。

从锂电池溢出气体到微反系统，定性定量检测系统的气体组分含量以及系统总的气体体积，在很多时候都是一件很难实现的任务：取样困难，取样时取样量占总体积的比列无从得知，这样即便对所取的气体进行了严格的定量测定，最终也无法和整个系统的气体总量关联起来。这个时候，一套真空进样系统就可以在这些场合大显身手了。在专业的气体分析色谱仪和气质联用仪的基础上，使用全自动控制的真空进样系统，就可以实锂电池溢出气体，微反系统气体的气体含量的测定，而且可以根据真空度的变化计算出系统的总体积以及标准的取样体积，从而可以进一步计算出电池溢出气体的总体积、微反系统生成或消耗的气体的总量，进而可以通过这些测量值判断电池的质量、微反系统的效率。珀金埃尔默推出专业气体分析仪——带有真空进样系统的气相色谱质谱联用仪，是市场上唯一一套能定性定量测定电池溢出气和微反装置中的氢气、氧气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等轻质杂质气体、气体总体积以及气体中其它挥发性组分。珀金埃尔默锂电溢出气体或微反气体分析仪轻质气分析仪包含两个分析通道：通道1 使用氮气作为载气来全量程分析氢气、氦气。通道2 用于分析氯气中的氧气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、碳二、硫化氢和COS等轻质杂质气体。气质联用仪可以定性定量分析气体中其它非永久性气体。真空进样系统：可以和轻质气分析仪联用，和气质联用仪联用，或者和这两者同时使用。#该系统具有以下特点：超越ASTM D1946用气相色谱法对重整气的分析规程标准要求。出厂设置即经确认验证，名符其实的“交钥匙”工程（气相色谱解决方案）。安装完成后立即可运行样品分析分析样品，获得快速且可靠的分析结果。材料超坚固且耐腐蚀，具备放空功能以杜绝操作失误带来的风险。专用色谱柱填料，确保分析的同时氯气被完全反吹放空，延长仪器使用寿命。24H/7D全天候全自动运行，也可以按设定时间表运行。真空进样系统可以用于极其微量气体的定性定量测定，对于1-5ml的系统可以进行连续多次测定。欲了解详情，请扫描二维码，获取资料《锂电溢出气体或微反气体分析仪：微量气体的定性定量检测》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡

锂离子电池广泛用于手机、相机、玩具等小型电子设备以及混合动力汽车和电动汽车中。锂离子电池由阴极、阳极、隔膜和电解质组成，其中构成阴极和阳极的粉末状材料往往通过粘合剂保持聚集状态。无论是现有锂电池的各部分材料、工作性能，还是新型锂电池的开发，原子力显微镜均深入应用其中。01隔膜材料的工作状态下的孔隙变化目前最常用的隔膜材料是聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或者两者的混合物。制作工艺有干法和湿法两种，制作过程又包括流延、拉伸、定型等步骤。工艺和过程都会影响隔膜的孔隙孔径、孔隙率等。常用的观测方法是扫描电镜法，但是因为PE、PP都是绝缘材料，会形成严重的荷电效应，导致观察图像失真。因此，原子力显微镜是非常合适的观察工具。对于锂电池隔膜，除了常温下的孔隙结构，还需要测试孔隙在不同温度下的变化。因为当电池体系发生异常时，温度升高，为防止产生危险，隔膜需要实现在快速产热(温度120～140℃)开始时，因热塑性发生熔融，关闭微孔，隔绝正极与负极，防止电解质通过，从而达到遮断电流的目的。岛津原子力显微镜具备完善的环境控制功能。使用样品加热单元从室温梯度加热到125°C和140°C，并观察其表面形状。范围为5μm×5μm。随着温度的升高，可以看到由于隔膜熔化，孔隙逐渐收缩。对于该实验，使用岛津专门设计的环境控制舱既可以在真空环境下进行，也可以完全模拟锂电池内部的温度/湿度/电化学环境进行。02锂电池正极材料工作状态观察为了保证电极具有良好的充放电性能，通常加入一定量的导电剂，在活性材料之间、活性材料与集流体之间起到收集微电流的作用，以减小电极的接触电阻，加速电子的移动速率。锂电池粘结剂是一种将活性材料粘附在集流体上的高分子化合物。专门用于粘结和固定电极活性材料，增强电极活性材料与导电剂以及活性材料与集流体之间的电子接触，更好地稳定极片的结构。另一方面，正极中的三种主要物质的分布状态和工作状态决定了锂电池的充放电性能。最常遇到的不利情况包括不导电的粘结剂对活性材料的包裹导致无法参与反应，活性材料颗粒的碎裂导致隔离于反应体系，粘结剂/导电剂分散不均导致一些区域间隙过大使活性材料隔离于反应体系。在这些情况下活性材料成为死的活性材料，不再参与电极反应。正极中各组分存在状态为了更全面地分析，需要结合多种仪器进行。本实验使用EPMA电子探针微量分析仪(EPMA-8050G)测量正极的元素分布，使用原子力显微镜(SPM-9700HT)观测表面电流分布状态。通过比较EPMA和SPM相同区域图像来评估正极表面各种组分的工作状态。比较EPMA和SPM在相同区域的分析结果。图1至图3示出了EPMA数据，图4至图6示出了SPM数据。在EPMA结果中，图1是成分图像(COMPO)，图2是C和F分析的叠加图像，图3是Mn、Co、Ni和O分析的叠加图像。因为导电剂和粘结剂都含有C，图2中C的位置是导电剂和粘合剂，因为只有粘合剂（PVDF）含有F，因此F的位置是粘合剂。图3中Mn、Co、Ni和O的重叠位置是活性材料。在SPM图像中，图4是SPM获得的表面形貌图像，图5是低偏压激励下小电流分布图像，图6是高偏压激励下大电流分布图像。结合图4和图2，对比可知道活性材料的分布与形貌；结合图2，可认为图5中电流区域为导电剂；同时对比图5和图6，从图5中扣除图6的大电流区域，可认为其他小电流区域为活性材料，即活性材料A区域。但是结合图5和图3，可发现有些活性材料在偏压激励下并没有电荷移动（形成电流），因此可判断，未形成电流的活性材料可能是被不导电的粘合剂包裹，或者因破碎和间隙被隔离于反应体系，无法参与充放电，即活性材料B区域。由此实验可见，对于锂电池的研究，结合元素分析工具（EPMA）和电流分析工具（SPM），既可以了解到各种组分的分布，还可以深度了解各个部分的工作状态及可能的失效原因，为深入理解锂电池的工作原理与过程提供可行实验方案。03新型负极材料的开发最常用的负极材料是石墨，但近年来硅(Si) 因其理论容量高于石墨而被视为下一代负极材料。但是由于Si负极材料在充放电过程中随着Li离子的进出而显着膨胀和收缩，因此Si材料的短板是容易破裂且寿命短。为了弥补这个问题，需要选择合适的硬粘合剂以牢固地粘合Si材料。我们设置了两种环境观察Si负极材料的不同，一种是现实中锂电池使用的电解液，另一种是N2气体环境。样品由附着在玻璃基板上的三种聚丙烯酸粘合剂(1)、(2)和(3)组成。在电解液环境为(A)，N2气环境为(B)中进行观察。(A)将样品在含有1mol/LLiPF6的碳酸二甲酯(DMC)和碳酸亚乙酯(EC)的混合溶液中浸泡24小时。24小时后进行观察，同时样品仍浸入电解液中。(B)将上述样品置于密闭环境控制室中，用N2置换室内气氛后，在N2气体中进行观察。实验结果如上图所示。(A)在电解液中的样品(1)上观察到约10nm的突起，而样品(2)和(3)都是平坦的。该结果表明样品（粘合剂）（2）和（3）均匀分布在电解液中。(B)在N2气体中观察时，样品(1)和(2)是平坦的，但在样品(3)上观察到20nm的突起。该结果不同于在电解质中观察到的结果，并证明了在实际用例环境中进行测量的重要性。04固态锂电池开发研究目前的锂离子电池内部使用有机溶剂电解液，在制作、运输、使用过程中电解液可能泄漏，从而造成燃爆事故。而固态电池是采用固态电解质的锂离子电池，不含有任何液体。相比传统的液态锂离子电池，固态电池首先安全性能高，固体电解质取代可燃的液体电解质，有望克服锂枝晶的产生；其次能量密度高，负极可采用锂金属负极，极大提高能量密度；再次循环寿命长，可避免液体电解质再充放电过程中持续形成和生长固体电解质界面膜，理论上循环寿命可提高10倍以上；此外，固态电池电化学窗口宽达5V，高于液态锂离子电池的4.25V，适用于高电压正极材料；最后，固态电池无废液，处理相对简单，回收更加方便。当然，固态电池技术也存在一些很棘手的问题。粉体颗粒在电池充放电循环中会发生体积膨胀与收缩，由于不含有液体，因此颗粒与颗粒之间、层与层之间容易产生缝隙，带来接触不良，影响离子和电子的传输，电池内阻就会增加，在充放电过程中就会发生极化问题，导致倍率性能下降。因此，对固态电池的测试，除了要观察其形貌外，更重要的是获得表面形貌与其导电性之间的联系，分析不同形态与聚集状态对其工作状态的影响。为此，设定实验对两种固态电池材料进行分析，分别是钴酸锂（LiCoO2:以下称为LCO）和钛酸（Li4Ti5O12:以下称为LTO）。为了模拟固态电池内部工作环境，使用环境控制舱调节气氛，氧气0.7ppm或更少，水蒸气0.75ppm或更少。30微米范围内LCO形貌图像与电流分布图像30微米范围内LTO形貌图像与电流分布图像30微米LCO形貌图像和30微米LTO形貌图像均显示出2μm左右的高度差，并且表面粗糙度(Sa)分析显示，二者分别为341.5nm和333.6nm，非常相近。在LCO中还发现了几个缺口。相比之下，在LTO中没有发现间隙，表面较为完整。在30微米LCO电流分布图像中，表面电流分布不均匀，在41.7%的面积上检测到电流（使用颗粒分析软件分析）。在30微米LTO电流分布图像中，没有检测到电流，可能的原因是在未充电状态下LTO具备高电阻特性。5微米范围内LCO形貌图像、电流分布图像、粘性力分布图像5微米范围内LTO形貌图像、电流分布图像、粘性力分布图像5微米LCO形貌图像显示该电极材料中的晶粒尺寸约为2-5微米左右，并且它们之间存在间隙。同时也存在几百纳米大小的颗粒，如箭头所示。LTO形貌图像显示电极材料为板状晶体结构，箭头所示。在5微米LCO电流分布图像中，可发现电流在黄色虚线的左右两侧明显不同。对比5微米LCO形貌图像，可推测黄色虚线是裂缝的边界。此外，很明显箭头所指的几个几百纳米大小的晶粒处没有电流。推测其原因是这些颗粒因破碎脱落隔离于其他材料，未能形成电流通路。在5微米LTO电流分布图像中依然没有检测到电流。对比以上图像发现，5微米LCO粘性力图像与5微米LCO高度图像(e)和5微米LCO电流图像中的分布相关。同时5微米LTO粘性力图像与5微米LTO高度图像中的板状晶体（箭头所示）分布相关。通常，粘性力被认为是由毛细力、范德华力或样品表面水膜导致的电荷聚集引起的。然而，在本次测量中，水蒸气浓度为75ppm或更低，因此毛细力的影响很小。所以，粘性力图像可能代表范德华力或电荷力，这两种力可被用于展示电极材料的组成分布。根据上述信息，很可能LCO电流分布反映了材料的成分分布，并且电流的路径受晶粒之间的裂纹或间隙影响。LTO在这种情况下无法获得电流图像，可尝试充电以降低其内阻，然后进行测量。由以上案例可知，原子力显微镜可以广泛适用于现行的锂电池材料测试，同时在各类新型电池的研发中，也具备非常重要的作用。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

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作者：甘露雨 1,2 陈汝颂 1,2潘弘毅 1,2吴思远 1,2禹习谦 1,2 李泓 1,2第一作者：甘露雨（1996—），男，博士研究生，研究方向为锂离子电池安全性，E-mail：ganluyu@qq.com；通讯作者：禹习谦，研究员，研究方向为高比能锂电池关键材料、电池先进表征与失效分析，E-mail：xyu@iphy.ac.cn。单位： 1. 中国科学院物理研究所，北京 100190；2. 中国科学院大学材料科学与光电技术学院， 北京 100049DOI：10.19799/j.cnki.2095-4239.2022.0047摘 要 作为新一代电化学储能体系，锂离子电池在消费电子产品、交通动力系统、电网储能等领域具有重要的应用价值。然而，在锂离子电池的商业化进程中，安全性事故时有发生，影响了锂离子电池的大规模应用。本文从电池安全性的三个研究尺度：材料、电芯、系统，综述了与之对应的重要研究方法，其中每个尺度均包括基于物理样品的实验方法和基于计算机数学模型的模拟方法。本文介绍了这些方法的基本原理，通过典型案例展示了这些方法在安全性研究中的适用场景和作用，并探讨了实验和模拟方法之间的联系，着重介绍了材料热分析、材料加热过程中结构分析、电芯加速度量热分析、电芯安全性数值模拟等方法。基于对多尺度研究策略的系统综述，认为安全性研究需要在各个尺度联合同步开展。最后，展望了下一代锂电池，如固态电池、锂金属电池等，可能面临的电池安全性问题。这些新体系的安全性研究仍处于早期，其材料和验证型电芯的安全性研究是当前阶段值得关注的重要课题。关键词 锂离子电池；安全性；实验方法；数值模拟；固态电池；锂金属电池锂离子电池的研究始于1972年Armand等提出的摇椅式电池概念，商业化始于1991年SONY公司推出的钴酸锂电池，经历超过三十年的迭代升级，已经成熟应用于消费电子产品、电动工具等小容量电池市场，并在电动汽车、储能、通信、国防、航空航天等需要大容量储能设备的领域中展现出了巨大的应用价值。然而，自锂离子电池诞生开始，安全性便一直是限制其使用场景的重要问题。早在1987年，加拿大公司Moli Energy基于金属锂负极和MoS2正极推出了第一款商业化的金属锂电池，该款电池在1989年春末发生了多起爆炸事件，直接导致了公司破产，也促使行业转向发展更稳定地使用插层化合物作为负极的锂离子电池。如图1所示，锂离子电池进入消费电子领域后，多次出现了因电池火灾隐患而开展的大规模召回计划，2016年韩国三星公司的Note7手机在全球发生多起火灾和爆炸事故，除了引起全球性的召回计划外，“锂电池安全性”再次成为广受关注的社会话题。在电动交通领域，动力电池的安全性事故伴随着新能源汽车销售量的提升逐渐增加，据统计，中国在2021年有报道的电动车火灾、燃烧事故超过200起，电动汽车安全性成为消费者和电动车企最关心的问题之一。在储能领域，韩国在2017—2021年期间发生了超过30起储能电站事故，2021年4月16日北京大红门储能电站爆炸事故除导致整个电站烧毁外还造成2名消防员牺牲、1名员工失踪。随着锂离子电池的应用场景日益扩大，其安全性在工业界和学术界均引发了广泛的讨论和研究。图1 锂离子电池近年引起的安全事故在锂电池发展的早期阶段，产业界和学术界更关注锂电池发生安全性事故的本质原因，基于长期的认识积累，锂电池发生安全事故的本质可以总结为：电池在过充、过热、撞击、短路等异常使用条件下温度异常升高，引发内部一系列化学反应，引起电池胀气、冒烟、安全阀打开，同时这些反应会大量释放热量使整个电池温度进一步升高，最终各个化学反应剧烈发生，电池温度不可控地迅速上升，引起燃烧或爆炸，导致严重的安全事故，这一过程也被称为电池的“热失控”。电池从异常升温到热失控过程中存在多个重要的化学反应，它们与温度的对应关系如图2所示。图2 锂离子电池热失控的诱发机制随着锂离子电池的广泛应用，关于锂离子电池安全性的研究逐渐深入，从早期简单的描述现象和定性预测，发展为在多个尺度、采用多种手段研究安全性机理，基于精准测量和数值化模型准确预测电池安全性表现，最终提出应用化解决方案的综合性研究策略。如图3所示，目前对于电池安全性的研究一般从理解锂离子电池电芯的热行为出发，包括利用各类滥用条件测试确定电池的安全使用极限和失效表现，利用绝热量热等手段具体分析电池的热失控行为和特征温度，以及利用热失控数值模拟方法模拟电池的热失控表现；在认识电芯热行为的基础上，需要深入材料本质，利用热分析、物质结构和化学成分分析、理论计算等方法理解电芯发生热失控在材料层面的反应机制，从而为设计制造高安全性的电池提供基础理论的指导；此外，电芯作为电池系统的基础，其热失控行为的精准测量和准确模拟也为在系统层面设计更高安全性的电池系统和管理预警方案提供了理论指导。本文从材料热稳定性、电芯热安全性和大型电池系统热安全性三个尺度介绍安全性研究策略，着重介绍几种实验和模拟方法。基于商用体系锂离子电池的研究策略和成果，进一步探讨了这些方法对于产学研各界研发下一代锂电池所具有的重要意义。图3 锂离子电池安全性研究策略1 材料热稳定性研究锂离子电池发生热失控的根本原因是电池中的材料在特定条件下不稳定，从而发生不可控的放热反应。目前商业化使用的电池材料中，与安全性关系最密切的主要是充电态(脱锂态)过渡金属氧化物正极、充电态(嵌锂态)石墨负极、碳酸酯类电解液和隔膜，其中前三者在高温下均不稳定且会发生相互作用，在短时间内释放大量的热量，而现行常用的聚合物隔膜则会在140～150 ℃熔融皱缩，导致电池中的正负极直接接触，以内短路的形式快速放热。研究人员自20世纪末开始进行了大量材料热稳定性的研究工作，发展了以热分析认识材料热行为，结合形貌、结构、元素成分和价态表征综合研究内在机理的研究方法。近年来计算材料学的发展也为从原子尺度模拟预测材料的稳定性提供了新的方法和手段。1.1 热分析方法热分析是最直接和直观认识材料热行为的方法，指在一定程序控温(和一定气氛)下，测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。对于电池材料来说，一般关注其质量、成分、吸放热行为随温度的变化关系。质量与温度的关系可通过热重分析获得，吸放热与温度的关系可通过差示扫描量热法获得，TG和DSC可以设计在同一台仪器中同步测试，该种方法又被称为同步热分析。TG、DSC、STA等仪器通常采用线性升温程序，通过热天平、热流传感器等记录样品的质量、吸放热变化，由于发展时间较早，测试技术和设备工程化水平较为成熟，已成为认识材料稳定性最重要的测试手段之一。基于热分析结果可以确定材料发生相变、分解或化学反应的起始温度、反应量和放热量，但在锂离子电池中，往往更关心充电态材料在电解液环境下的稳定性和反应热。良好的热稳定性是电池材料进入应用的必要条件，而产热量和产热速度则影响电池热失控的剧烈程度。用于常规热分析样品的坩埚一般为敞口氧化铝材质或开孔的铝金属材质，为了研究材料在易挥发电解液中的热表现，需要使用自制或设备厂商专门提供的密封容器。Maleki等通过STA系统研究了钴酸锂/石墨圆柱电池中各种材料的热分解行为，由于电解液采用高沸点的EC溶剂，所以仅在敞口容器中便可以测试，研究发现全电池截止电压4.15 V时，脱锂态钴酸锂在178 ℃发生分解，产生的氧气和电解液反应释放大量热量，释放的能量达到407 J/g，嵌锂态负极的SEI会优先分解，温度在125 ℃之前，之后会出现持续的放热反应，释放能量为697 J/g，而当负极发生析锂后释放能量会上升到827 J/g，这一结论有力支持了近年来析锂电池安全性下降的报道。Yamada等利用DSC确认了充电态磷酸铁锂(LiFePO4)的稳定性很好，与电解液的反应温度大于250 ℃，放热量仅为147 J/g，显著低于层状氧化物材料。Noh等利用密封容器系统研究了不同Ni含量的三元正极材料Li(NixCoyMnz)O2，比较热分析结果发现脱锂态三元材料的热稳定性与Ni含量呈现负相关性，且在x0.6之后加速下降。材料经过改性后，其稳定性需要通过热分析进行确认，研究人员基于DSC发现核壳浓度、包覆等方法均能不同程度地提高正极材料的热稳定性。需要注意的是，热分析的数据质量与实验条件、样品制备方法密切相关，目前并没有严格一致的测试规范，文献中不同单位之间的测试结果横向对比性很差，很多电池材料的热稳定性尚缺乏准确定量的结论。除了DSC、TG外，还有一类特殊的热分析方法是利用加速度量热仪研究反应的起始温度。与常规热分析采用线性升温不同，ARC使用的升温程序是加热-等待-检索模式，即步进式地在每个温度点保持恒温，如果检索程序发现样品的升温速率超过0.02 K/min，则通过同步样品的升温速率保持样品处于绝热状态，从而跟踪样品的自加热升温过程，否则开始加热至下一个温度点进行恒温、检索。不难发现，ARC获取的是样品近似热力学上的失稳温度，由于检测精度高，获得的失稳温度往往比DSC、TG等方法获得的低很多。Dahn课题组基于ARC测试了大量材料-电解液体系的反应起始温度，基本均低于DSC数据中的放热主峰。事实上，Wang等在低升温速率的DSC测试中也发现充电态材料与电解液的放热起始点远早于剧烈的放热峰。这些信息表明材料失稳到完全失控的过程并不是突变式的，整个体系动态演变的过程仍然缺乏深入的研究认识。图4 (a) DSC基本原理；(b) 脱锂态正极-电解液的DSC测试结果1.2 物相分析技术电池材料在升温过程中发生相变和化学反应，其形貌、结构、成分和元素价态都有可能发生变化，这些变化需要基于对应的方法进行表征分析，如利用扫描电子显微镜观察材料热分解前后的形貌变化，利用X射线衍射和光谱学研究材料结构和元素价态演变。由于材料热分解和热反应存在显著的动力学效应，在加热过程中原位测试可以最大程度地还原物相变化的真实过程。目前较为成熟的原位表征技术主要有两类：一类是与热分析仪器串联使用的质谱、红外光谱等，可以实时监测物质分解产生的气体类型，判断材料加热过程中化学组成的变化；另一类是原位X射线衍射技术，通过特制的样品台，可以在升温过程中实时、原位测定材料的结构变化，目前全球多数同步辐射光源和一些实验室级的X射线衍射仪上都可以实现原位变温XRD测试。Nam等利用变温XRD发现脱锂态LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2结构在350 ℃向尖晶石转变，而加入电解液后该转变温度会下降至304 ℃。Yoon等在LiNi0.8Co0.2O2中发现了类似的规律，并发现MgO包覆可以改善脱锂态正极在电解液中的相变。图5展示了变温XRD和MS的联用技术，系统研究了不同Ni含量的脱锂态NCM三元正极在升温过程中的结构和成分变化，研究发现三元正极失稳释放氧气的过程与结构在高温下转化为尖晶石相的行为直接对应，且这一过程的起始温度随镍含量的上升显著下降，NCM523的起始相变温度约为240 ℃，NCM811则小于150 ℃，从体相结构的本征变化解释了高镍正极在电池应用中热安全性差的原因。以上工作都是基于同步辐射光源实现的，由于同步辐射提供的光源质量高、扫谱速度快，更适用于研究与时间相关的动力学问题。除此之外，近年来基于X射线谱学以及拉曼光谱实现同步表征的方法均有所发展。结合通过热分析手段观察得到的材料热行为信息，并对升温过程中材料物相变化的研究，可以更深刻地理解材料演变以及电池体系热失稳的动力学过程，为材料的安全性改良提供理论指导。图5 基于原位XRD和质谱对镍钴锰酸锂结构稳定性的研究1.3 计算材料学基于材料原子结构计算预测材料的全部性质是计算材料学家的终极追求。材料的热力学稳定性可以基于密度泛函理论计算。DFT中判断材料稳定性的依据是反应前后的能量差ΔE是否小于0，如果ΔE小于0，反应能发生，则反应物不稳定，反之同理。Ceder等在1998年就计算了LiCoO2脱锂过程结构相变的过程，计算结果与实验结果吻合良好。然而目前大多数热力学计算不考虑温度效应，且热力学只能作为反应进行方向的判据，无法预测反应速率等动力学问题，考虑温度和动力学计算则需要使用成本较高的分子动力学、蒙特卡洛或者过渡态搜索方法。相对于材料本身的稳定性，计算材料学对于计算预测两种材料间的界面稳定性存在一定优势。Ceder等计算了不同正极和固态电解质之间的稳定性，为选取界面包覆的材料提供理论指导。Cheng等利用AIMD模拟Li6PS5Cl|Li界面，发现界面副反应会持续发生，材料界面之间的副反应是自发发生的，与通常认为的界面钝化效应有所差异。此外，正极材料中的相变析氧、过渡金属迁移等问题的计算模拟也都处于初期开发阶段，仍需持续探索。总的来说，目前阶段材料层级的理论模拟技术与实验技术的差距仍然较远，需要研究人员的持续努力。2 电芯热安全性研究电芯指电池单体，是将化学能与电能进行相互转换的基本单元装置，通常包括电极、隔膜、电解质、外壳和端子。电芯的热安全性特征是电池工业界最关注的内容之一，它是电池材料热稳定性的集中表现，也是制定规模化电池系统安全预警和防护策略的基础。由于电芯内部具有一定的结构，其安全性会呈现一些在纯材料研究中不被讨论的特点，使得电芯安全性具有更广泛的外延和认识角度。工业上一般通过滥用实验来研究和验证电芯产品的安全性，近年来基于扩展体积加速度量热仪(又称EV-ARC)的安全性测试方法有较快发展，此外电芯安全性模拟方法也从早期的定性分析发展到可以准确仿真预测热失控进展的水平。2.1 滥用测试国际电工委员会(IEC)、保险商实验室(UL)和日本蓄电池协会(JSBA)最初定义了消费电子产品电芯的滥用测试，模拟电芯工作可能遇到的极端条件，通常分为热滥用、电滥用和机械滥用。常见的热滥用为热箱实验，电滥用包括过充电和外部短路实验，机械滥用包括针刺、挤压、冲击和振动等。企业和行业标准一般将电池对滥用测试的响应描述为无变化、泄漏、燃烧、爆炸等，也可基于附加的传感器和检测系统记录温度、气体、电压对滥用的响应。电芯通过滥用测试的标准是不燃烧、不爆炸。锂电池应用早期研究人员大量研究了电池对各类滥用测试的响应与使用条件、材料体系、充电电量等的影响，提出了各类滥用机制引发电池热失控的机理。滥用测试中最难通过的项目是针刺测试，近年来关于针刺测试的存废引起了较大争议，但提高电芯的针刺通过率仍是锂电池安全性研究的重要课题之一。由于滥用测试针对的是商用成品电芯和贴近真实的使用条件，目前更多作为电池行业的安全测试标准而非研究手段。2.2 EV-ARC测试早期的ARC只适用于研究少量材料样品的热失控行为，Feng等发展了利用EV-ARC研究大体积电芯绝热热失控行为的方法，研究的方法原理和结论如图6所示，由于EV-ARC的加热腔更大，所以需要更精准的控温技术和更严格的校准方案。基于EV-ARC测试可以定量标定出电芯热失控的特征温度T1、T2和T3，分别对应电芯自放热起始温度、电芯热失控起始温度和电芯最高温度，为评价电芯安全性提供了更精确定量的评价指标，标准化的测试条件可以帮助建立统一可靠的电芯热失控行为数据库，分析了不同体系电芯的热失控机理。Feng等利用EV-ARC首次提出正负极之间的化学串扰会引起电芯在不发生大规模内短路的情况下热失控，说明脱锂正极释氧是现阶段影响电芯安全性的关键因素。Li等研究快充后的电芯发现快充析锂导致T1大幅下降，说明析锂同样是电芯安全监测中需要重点关注的问题。以上这些问题都是在常规的滥用测试中难以定量验证的。图6 基于EV-ARC对电芯热失控的研究相比于普通的加热滥用实验，EV-ARC实验环境的温度由程序精确控制，获得的测试结果重复性更好、数据可解读性更高，近年来已成为评价和研究电芯安全性的重要手段。然而EV-ARC模拟的绝热热失控环境与真实的电池滥用工况仍有所差异，评价电芯的实际安全性仍需大量模拟真实严苛工况的测试手段。2.3 高速成像技术为了更直观地理解热失控过程中电池内部物质、结构的演化，研究人员发展了结合红外测温以及原位针刺等辅助功能的透射X射线显微方法如图7(a)～(c)所示。由于热失控往往是在极短的时间内发生剧烈的反应，同时伴随剧烈的物相、结构变化。这一特点给TXM表征方法提出了相当高的时间分辨率的要求。实验室X光源能够发射出的X射线光电子数量有限，采集一组TXM影像数据需要较长的时间。为了观察剧烈变化的热失控过程，Finegan等在欧洲同步辐射实验室(ESRF)使用同步辐射光源将TXM的曝光时间降低至44 μs，配合针内预埋的热电偶温度传感器，实现了对针刺发生时电池内部形貌与刺入点温度的同步监控。该团队利用这种手段研究了刺针纵向与径向刺入18650商业圆柱电池时电池内部热失控行为的差异。Yokoshima等采用实验室光源进行连续实时的透射X射线照相技术，也得到了软包电池在针刺过程中结构随时间变化的一组透射投影图。该方法以4 ms的时间分辨率较为清晰地观察到了针刺入软包电池后电池内部每一层材料的形变过程，以及针刺深度与热失控程度的对应关系。图7 基于X射线成像技术对电芯热失控的研究由于透射投影图只能反映某一方向上二维的信息，如果要对真实三维空间中物质的分布做精确地定量，需要借助计算机成像技术。如图7(d)所示，Finegan等利用同步辐射光源X射线高亮度的特征，在欧洲同步辐射装置(ESRF)的线站上搭建了一套集合原位红外加热、红外测温与高速CT的装置。使用红外加热，实现在线的18650电池升温，同时进行连续的X射线CT成像。连续扫描的TXM投影图能够反映极高时间分辨率的热失控电池内部情形。基于每500张TXM重构得到1个X射线CT结果能够达到2.5帧每秒，实现了一定时间分辨率的电池内部空间分布成像。通过CT结果能够清晰地看到热失控过程中各个阶段的电池材料变化，如电极活性物质层破损、铜集流体融化再团聚等。结合TXM技术获得的投影图和高速X射线CT结果，可以清晰认识热失控过程中电池内部不同位置各个材料的反应、产气、结构破坏等失效行为。另一方面，配合诸如针刺、红外加热、挤压、拉伸等原位实验，可以帮助研究与理解电池的各类宏观失效行为。2.4 电芯热失控数值模拟电芯安全测试的维度广、涉及的测试项目多，通过实验评价电芯安全性需要大量样品和时间成本。同时，产品级电芯的研发周期长、成本高，安全性评估往往处于电芯研发周期的后端。通过数值模拟方法预测电芯安全性测试表现可以大幅度降低实验成本，且在产品研发的前期便对体系的安全性做出判断，大大提高研发效率。电芯热失控数值模型的核心是准确描述电芯热失控过程中的化学反应及吸放热量，从而基于能量守恒模拟电池温度在不同条件下的动态变化。化学反应的吸放热一般通过Arrhenius公式描述 (1)式中，图片指反应的产热量；图片为反应物的质量；图片为反应单位质量的吸放热；α为反应的归一化反应量；图片为机理函数；图片为反应的指前因子；图片为反应活化能。通过热分析实验可以测定求解以上参数，这也是热分析动力学的基本问题。电芯升温过程中内部会发生多个反应，它们对电芯升温的贡献可以看作线性叠加，通过准确描述所有反应即能较为精准地预测电芯在不同条件下的温度变化行为 (2)上述方程中，图片为电芯密度；图片为等压比热容；图片、图片、图片为电芯中沿各个方向的热导率；图片为对所有化学反应的产热速率求和；图片为电池与环境换热所引起的能量变化。预测温度变化需要求解二阶含时偏微分方程，如果认为电池中的反应和空间无关，电芯温度均匀上升且电芯体系与外界无热交换，也可简化为一阶微分方程 (3)基于该理论，Hatchard等将电池中主要的化学反应总结为SEI分解、负极-电解液反应、正极-电解液反应、电解液分解反应，计算了方形和圆柱电芯在热箱中的热行为。Spotnitz等总结了早期文献中的反应动力学参数，并基于均一电芯模型系统预测了不同材料体系的电芯在各类滥用测试中的表现。通过理论模拟，可以仅基于少量小规模实验数据对实际电芯的安全性表现进行系统预测。Feng等、Ren等基于热分析动力学和非线性优化算法重新标定了电池中关键反应的动力学参数并进行了更准确的热失控模拟，他们的模型利用DSC测试获得的参数准确预测了电池在ARC中的热失控表现，可以进一步用于预测热箱、短路等条件下的安全性。需要指出的是，不同材料体系、配方和工艺的电芯中涉及的反应机制和动力学可能存在差异，如近年来电芯内短路、正极-电解液反应和正负极化学串扰三者是否均在热失控过程中主导发生的问题引起了广泛争论，安全性的数学模拟并非空中楼阁，而是建立在具体实验和对电池内部化学反应深刻理解的基础上。由于算力的限制，早期的安全性仿真工作大多不考虑温度空间分布或只计算一维分布，而空间分布在大容量电池和真实工况中是不可忽略的，Kim等、Guo等较早提出了描述热失控温度分布的三维电池模型。近年来数值计算方法的发展和商业计算软件的成熟大幅降低了安全性模拟仿真的难度，Feng等利用商业化的有限元计算软件Comsol Multiphysics建立了大容量三元方形锂离子电芯的热失控仿真模型，可以模拟电芯在短路状态下热失控过程和温度的分布，与实测有较好地拟合结果。除了电芯的热行为，电滥用和力学失效对安全性也存在一定的影响，目前，通过构建电-热耦合模型研究电池非等温电化学性能和短路热失效表现的方法目前已较成熟[59-60]，而力学失效如碰撞、针刺等引起热失控的数值模型仍需要持续地开发。3 系统热安全性研究电池系统的安全性是目前锂电池应用面临的最直接问题，其研究重点是系统中热失控的扩展规律与抑制、预警措施。目前商品化电芯的热失控无法完全避免，在系统层面防止热失控扩展是可能的安全性解决方案。在系统层级开展实验研究的成本较高，但难以避免，在模拟仿真的辅助下可以提前预测优化系统设计，降低实验成本。3.1 热失控扩展和火灾危险性测试电池系统热扩展的实验研究成本和危险性较高，主要方法是通过加热、过充、针刺等方式诱发电芯单体的热失控，并利用接触式热电耦、红外测温等手段研究温度在系统中的分布和变化，这种方式只能获得局部多点的热失控信息。Wang团队在国内首次开发了全尺寸锂离子电池火灾危险性测试平台，用来测量大尺寸动力电池及电池组的燃烧特性，除了可以获得电池温度变化外，还可以获得电池组失控过程中的质量变化、火焰温度等信息，同时基于锥形火焰量热等技术可以测定大型电池系统宏观燃烧所释放的能量。与电芯EV-ARC等方法获得的信息不同，在真实环

随着科技的日新月异，智能手机、清洁机器人、无人机、新能源汽车等已越来越多的走进人们的日常生活。作为能量与动力的重要载体 - 锂离子电池也在被越来越多的应用。锂离子电池的性能，直接决定了科技设备的续航时间、行驶里程、载荷能力和安全性等因素。锂离子电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液等四个主要部分组成，其中隔膜是核心关键材料之一，是制约电池安全性、循环寿命、电性能的关键组件。LLOYD材料力学试验机（LLOYD材料试验机）提供完整的锂电池隔膜力学性能测试，主要包括拉伸强度、延伸率、穿刺强度，剥离强度（涂层复合膜）等。同时LLOYD材料力学测试系统可以完成高精度的锂电池强制内短路测试，确保锂电池更加安全。锂离子电池隔膜拉伸测试LLOYD隔膜拉伸测试采用气动夹具夹紧，在避免操作人员往复手动操作夹紧的同时，极大的提高了测试速度；同时气动夹紧排出了人为夹持过松导致的打滑现象，进一步的提高了数据稳定性。脚踏式开关可解放出操作人员的双手，以更方便和轻松的放置试样。同时为满足不同人员的操作习惯，还可通过气动辅具上的手动开关进行闭合、松开操作，为用户提供极大的便利性。锂离子电池隔膜穿刺试验LLOYD气动穿刺治具是专门为提高电池隔膜穿刺试验效率和稳定性开发的一款气动辅具。该治具采用双杠升降，可定制前后隔膜入料或左右入料，符合人体工程学设计；同时入料方向可旋转，满足不同操作人员的使用习惯。试验人员放置好隔膜后，可通过脚踏开关（或手动开关）快速操作完成夹持，夹持完毕后，只需按手控盒的开始键即可开始试验，试验完毕后可快速安置好下一试验点，迅速完成5点或多点测试。锂离子电池涂层隔膜剥离试验以锂离子电池聚乙烯(PE)等隔膜为基体，在其表面均匀的涂覆厚度为１～２μｍ混有纳米氧化铝粉末及胶凝剂浆体，可以制成无机复合陶瓷涂层锂离子电池隔膜。陶瓷涂层隔膜可以有效的提高锂离子电池的热安全性，同时对电解液具有良好的润湿性及保液性能，可以有效的提高锂离子电池的容量保持性能。锂离子电池强制内短路测试从每年在世界各地发生的电池安全事故的失效初步分析来看，大部分是由于电池内部发生短路引起的。 自 2004 年日本某公司笔记本电池发生起火后，经详细调查，起火是由于电池在生产过程中内部混入了微小的金属颗粒，此颗粒在电池充放电、温度变化和外部撞击的过程中穿刺了正负极隔膜，从而导致内部发生了短路，进而引起热失控，以致发生起火。 但此类偶然混入无法完全避免， 所以我们对锂电池提出了新的测试要求，即： 电池即使有微小颗粒混入， 需要依然能够安全的使用， 而测试电池混入微小颗粒后表现的测试即为锂离子电池的强制内短路测试。

随着手机、数码产品、电动汽车的普及，锂电池在人们生活中扮演着越来越重要的角色。随之而来，锂电池的性能和安全问题成为人们关注的焦点。除了某些外部因素如过充、火源、挤压、穿刺、短路等，以及在锂电池电极制造、装配等过程中的质量控制起到很大影响之外，主要影响因素来源于以下几个方面：（1）正极材料：当锂离子电池使用不当时，导致电池内部温度过快升高，造成正极材料中的活性物质分解和电解液的氧化，从而产生大量热量，使得电池过热，引起燃烧甚至爆炸。（2）负极材料：如果以金属锂做负极材料，电池经过多次充放电后容易产生锂枝晶，进而刺破隔膜，导致电池短路、漏液。目前常用嵌锂化合物作为负极材料，有效避免锂枝晶的产生，提高安全性。（3）隔膜与电解液：锂电池的电解液通常为锂盐（如六氟磷酸铝）与有机溶剂（如碳酸酯）的混合溶液，电池温度较高时下易发生热分解。锂电池的生产环节上游为原材料的开采、加工和冶炼环节；中游涵盖了正极材料、负极材料、电解液以及隔膜的生产；下游主要涉及电芯制造和Pack封装。各个环节都需要用到仪器分析以确保品质符合要求。 珀金埃尔默致力于提供专业、可靠的锂电池检测解决方案，助力锂电安全发展。元素分析方案正极、负极、电解液等锂电池关键材料中的元素含量对成品质量有重大影响，是锂电原材料质控的关键项目。Ni、Co、Mn、Li等常量元素的含量决定了正极材料的性能表现；杂质元素含量决定了锂电池安全等性能。1. ICP-MS应用锂电池的关键材料中的杂质元素的浓度，对电池的充放电性能起到至关重要的作用。通常情况下，金属元素杂质的分析可以采用ICP-OES方法，但由于其仪器原理的局限，无法满足部分浓度较低杂质元素的检测。ICP-MS检出限相比ICP-OES更低，能很好地解决这一问题。针对锂电池元素杂质分析，珀金埃尔默NexION系列ICP-MS具备如下优势：（1）采用AMS全基体进样系统，在线通入稀释气，配合大锥孔设计，有效解决高酸及高颗粒样品中易堵塞锥口的问题；（2）采用四极杆离子偏转器（QID）偏转四级杆，离子90度偏转，可以获得优异的基体耐受性、仪器稳定性以及更低的记忆效应；（3）单颗粒(SP)-ICP-MS技术有效检测铜颗粒、含铜颗粒的数量及粒径分布。2. ICP-OES应用除了锂电池关键材料中的杂质元素外，正极材料，尤其是三元材料中主量元素的比例直接决定了锂电池的性能表现。珀金埃尔默Avio系列ICP-OES除了可以检测杂质元素，还能针对主量元素进行准确测定，助力电池质量精准控制。Avio系列ICP-OES检测锂电池样品具有以下优势：（1）实时内标法带来0.1%的测试稳定性，非常适合主量元素测定；（2）专利的双向观测能同时满足测定高浓度与低浓度的需求；（3）电解液类含有机溶剂样品可稀释后直接进样；（4）独有的扣除光谱干扰功能，解决了ICP-OES分析复杂基体样品中的谱线干扰问题；(5）氩气消耗量低，节省成本。材料表征方案在锂离子电池发展的过程当中，需要大量信息来帮助我们对材料和器件进行数据分析，以得知其各方面的性能。1. 红外光谱应用傅里叶红外光谱技术（FT-IR）是锂电池研发过程中的一种重要的材料表征手段。它能提供化学键和官能团的具体信息，以确定氧化降解过程中影响锂电池性能的瞬时锂态和杂质情况。采用红外光谱和红外成像技术，可以表征粘结剂和隔膜材料在充放电过程中的化学键变化及劣化情况。珀金埃尔默红外光谱仪配备了一系列先进的创新设计，旨在为锂电池产品研发提供卓越的光谱分析能力。其中Spectrum 3系列还可以升级为具有衰减全反射（ATR）图像功能的 Spotlight™ 400红外成像系统，极小样本也能实现高分辨检测，并通过红外光谱数据可视化地展示材质成分。2. 热分析应用锂离子充电电池所使用的材料的耐热稳定性（热分解、产生气体等）测试非常重要。例如隔离材料，其结晶结构可左右电池性能。另外，如果在封装过程中使用了环氧类固化材料，则需要对其固化度进行检测。使用由热分析仪器与光谱及质谱等仪器联用组合而成的逸出气体分析系统，为您提供可获取材料正确信息的有效快速的分析方法。珀金埃尔默联用系统的应用优势：（1）DSC 8500采用功率补偿型设计原理，能真实直接测量能量和温度而非温度差；（2）DMA 8000自由旋转的测试头，可旋转180度，从而在任何合适的方位进行装样测试；（3）珀金埃尔默提供从色谱、质谱、光谱和热分析等全面产品支持，可将不同产品联合使用，充分利用各个仪器的优势，产生协同效技，达到单次试验，获得多个结果的目的。失效分析方案气相色谱及气相质谱可进行电解液（包括添加剂）成分分析、溶剂组分含量测定，以及石墨类负极材料有机物含量测试。可通过分析充放电后的电解液确认组成比例的变化及分解成分等，进而有助于判断电池失效的原因。珀金埃尔默Arnel® Model 4017可用于分析电池内部产生的气体，常见产气成分有H2、CO、CO2 等永久性气体以及CH4、C2H4、 C2H6 等烷烃类气体，从而推测电池的内部状态。珀金埃尔默产品在锂电材料检测中的应用概览扫描以下二维码，获取珀金埃尔默锂电池检测解决方案

为了确保材料性能和电池安全性，元素分析一直是锂电企业的重点检测项目。等离子体发射光谱（ICP-OES）作为兼具灵敏度和基体耐受性的多元素分析技术，是锂电企业元素分析的顶梁柱。天津三星视界有限公司，也称三星SDI天津工厂，于2019年10月导入了岛津ICPE-9820用于正负极材料的分析。两年多来，小I（ICPE-9820）在三星SDI工厂鉴比例、控杂质，严把质量关。今天，我们来聊聊小I与三星SDI的结缘故事。 三星SDI之天津三星视界有限公司 目前，全球锂离子电池行业（本文中所提到锂电池均指锂离子电池）呈现中、日、韩三足鼎立的格局。作为韩国锂电池三强之一，三星SDI在锂电领域的成绩颇为突出。根据韩国市场研究机构SNE Research制作的2021年11月全球动力电池企业榜数据，三星SDI动力电池装机量排名第六。 图1 三星SDI天津工厂 三星SDI天津工厂，成立于1996年9月，由三星SDI和天津市电子仪表工业总公司合资成立。作为成熟的锂离子电池生产企业，天津工厂业务涵盖显示和电池领域，尤其消费电池多年居全球前列。 小I与三星SDI之缘起 为了保证电池安全性和性能，生产中对材料和工艺均有严格的监控指标。电池材料中，正极、负极、隔膜和电解液是关键组成部分，直接影响电池安全、寿命和能量密度。其中主体元素配比和杂质含量对产品质量控制与产品性能具有重要影响。因此，元素分析是锂电池企业日常检测的重要项目。 在三星SDI天津工厂，电池产线参考韩国总部配套了两台ICP用于主量元素和杂质元素的分析。由于样品量大，小I的两台同行有时会出现故障，所以迫切需要新成员来分担检测压力。 小I与三星SDI之结缘 灵敏度和精密度评估 2019年8月，三星SDI天津工厂启动了新的仪器评估计划。小I（ICPE-9820）代表岛津参加了本轮比对测试，对给定溶液中的Cr、Fe、Ni和Zn元素进行测试，评估灵敏度和精密度。 表1 灵敏度评估结果 在灵敏度和精密度评估中，小I的各项数据均优于客户现有仪器：标液回收率为98.8%-101%，优于97.2%-103%；RSD值＜0.99%，优于＜3.67%. 表2 精密度评估结果 注：带*的数据由已有品牌ICP-OES测定，标液浓度为0.25mg/L. 图2 岛津ICPE-9800系列电感耦合等离子体发射光谱仪 未知样测试评估 在两个未知样品的测试中，两台仪器所得结果相近，但小I仍表现出更好的精密度。 表3 样品分析结果注：带*的数据由已有品牌ICP-OES测定。2#样品Ni的分析结果偏高，可能是样品运输中污染导致。N.D.代表未检出。 出色的表现让小I在本轮评估中脱颖而出。2019年10月，三星SDI天津工厂与岛津完成合作，小I入驻天津，开始承担起锂电正负极材料的品质监控任务。 小I与三星SDI之驻厂体验 初一入厂，小I就迅速进入角色，与其它两位ICP伙伴一同分担正极中主量元素、正负极和电解液中杂质的检测，丝毫不显新人的青涩，在主量元素和P、S等深紫外杂质元素的分析上甚至承担了更多的工作量。 不过，厂内的工作确实很辛苦，小I和小伙伴们都是24h连轴转，因为不管白天还是晚上，产线上的样品都是间隔一段时间就送来一批。小I因为是真空光室，轻装上阵不需要吹扫，晚间的样品常常以它作为主力军，小I从不挑拣拉胯，照单全测，体现出应对复杂基体的耐受性。更难能可贵的是，小I的状态很好，入厂至今，“身体”一直倍儿棒，测嘛嘛香。 小I优秀背后的坚持 小I出色的表现，得益于它的自身条件，独特的真空光室，赋予了它对P、S等深紫外区元素的高灵敏度和稳定性，更无需吹扫，运行起来经济又方便。而垂直炬管和CCD检测器的设计则让它对各种基体都能适用，而且数据处理上十分灵活。 图3 岛津ICPE-9800性能特点 当前锂电行业发展如火如荼，小I系列在锂电材料检测上的应用也越来越广泛，例如以标准加入法测试三元材料元素杂质和内标法测试主量成分（表4），在对正负极材料中S元素的测试上表现尤其出色（图4）。 表4 三元材料中杂质元素检测备注：*样品结果浓度单位%；N.D.-未检出。 图4 负极材料中S元素分析稳定性 用户心声 2019年10月至今，两年多的时间里，小I在三星SDI天津工厂坚守岗位，稳定发挥，获得了用户的一致好评。让我们听听来自用户的声音—— “我们以前有两台其它品牌的ICP，但有时候会出故障。我们这儿是24h三班倒的，仪器一坏就麻烦了。所以19年导入新ICP的时候，我们也经过了全面的考察，比如标准曲线线性、检出限、稳定性、测样速率等，最后选择了参数更好的岛津ICPE-9820。但故障率还是用久了才能体现，所以刚安装时候也担心。现在两年多用下来，都没出过什么问题，而且数据比那两台还稳定，我们很满意。现在主要就用这台的数据，它还有一点挺方便的，不用吹扫，稳定得很快，我们都爱用！” 图5 三星SDI天津工厂的岛津ICP-9820运行中 结语 ICP-OES作为兼具灵敏度和基体耐受性的多元素分析技术，对锂电池行业原材料和正负极材料、电解液等主量成分和杂质元素检测分析均具有良好适用性。岛津ICPE-9800系列在性能比对中脱颖而出，顺利入驻三星SDI天津工厂，更在两年多的使用中表现出优越的稳定性和耐受性，为锂电产品保驾护航，助力锂电行业稳健发展。 撰稿人：张敏 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

五月深圳，春暖花开。在2017年春天之际，秉着全球范围内锂电池发展强力牵引力，同时应国内用户的广泛要求，作为在锂电池领域比表面及孔结构分析的领导供应商：美国麦克仪器公司于今年5月19日在深圳隆重举办了锂电池行业比表面及孔结构技术研讨会。美国麦克仪器公司锂电池行业比表面及孔结构技术研讨会于5月19日在深圳龙岗珠江皇冠假日酒店圆满闭幕。此次会议共吸引了30余家国内知名企业及高校研究所的60余名技术专家、研发人员与美国麦克仪器公司技术专家一起，围绕大家所关心的话题,从市场及技术应用不同层面对产业发展动态与趋势进行了深入探讨，获得所有参会代表的一致好评。麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司总经理许人良博士致欢迎辞参会代表认真聆听市场应用部经理钟华博士作主题发言销售部王新春经理作主题发言 锂电池行业比表面及孔结构技术研讨会作为专业学术会议，得到了众多知名业内企业和高校研究所的鼎力支持，业内人士踊跃参加，受到广泛认可和一致好评。通过让广大电池行业相关技术人员深入了解“气体吸附法测定比表面和孔结构技术”、“碳及碳复合材料等新型锂电池用负极材料的比表面及孔结构分析技术”等前沿技术的最新发展，同时搭建了一个美国麦克仪器公司与广大用户之间深入交流的理想平台，共同探讨应对最近分析技术，解决实际应用中的难题，为中国锂电池行业的蓬勃发展锦上添花！ 美国麦克仪器公司美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。自1962年成立以来，美国麦克仪器公司因其在比表面积与孔隙度分析、压汞分析技术、沉降式粒度表征、各种密度测试，化学吸附分析与微型催化反应研究众多领域技术研究的前沿性及创新性，始终保持着细微颗粒分析仪器领域的世界领先地位。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场，成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后，于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司，专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海，并在北京、广州等地设有办公室，设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务，为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。 参会用户名单：

随着我国新能源汽车产业的规模越来越大，对动力锂电池的需求，也逐步增加。电动汽车的主要能量源是动力电池，其发展和应用在很大程度上受动力电池性能影响。锂离子电池发展至今，凭借其高电压、高能量密度、良好的循环性能和绿色环保等优势成为在新能源应用中广泛的化学储能器件之一。图1：锂离子电池的组成示意图 锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为正极材料电池的总称，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。随着对锂离子电池的研究不断深入，电池工业界正在迅速向更高能量密度和更低成本的电池技术努力，以达成零碳排放的目标。 但是目前在锂电池使用或储存过程中仍会出现一定概率的失效，一类是锂离子电池的材料自身缺陷引起的失效，例如正负极的结构衰退，电解液分解，隔膜的老化等；另一类是锂离子电池使用及存储环境引起的失效，例如环境温度过高，充放电过快，过度充放等，都严重降低了锂电池的使用性能、一致性、可靠性和安全性。图2：锂离子电池失效模式 虽然产品的诞生伴随着失效，但只要充分了解失效原因，掌握分析失效的方法和利器，就能从根本上找到并解决失效问题。对于锂电池来说，其失效归根结底是材料的失效。例如，正极材料因局部Li+脱嵌速率不一致导致材料所受应力不均而产生的颗粒破碎；硅负极材料因充放电过程中发生体积膨胀收缩而出现的破碎粉化；隔膜孔隙阻塞等。电池性能和电池材料性质有着息息相关的关系，准确把握材料的特性，是解决电池问题并提升电池性能的重要途径之一。 软件特点简介 汇鸿智能科技是一家专注于工业领域微观智能图像分析应用解决方案服务商。以“坚持原创，用信息技术引领工业分析”为愿景，可以为用户提供全场景的锂电池智能化显微分析解决方案。汇鸿智能科技研发的”LIBMAS—锂离子电池材料显微智能分析系统”（以下简称LIBMAS），将高分辨性能的扫描电镜与智能化的分析软件相结合，解决从锂电原材料，到正负极极片、隔膜，锂电清洁度全系列的锂离子电池相关分析，助力研究人员开发出性能更优越的锂电产品。 针对传统软件自动化程度不足，操作复杂的弊端，汇鸿智能科技可为客户量身定制专属软件，满足客户所有需求，采用先进AI技术及图像处理技术，可快速准确进行单晶团聚识别、二次颗粒分布均匀性、开裂球识别、截面孔隙统计、隔膜材料孔隙分析等锂电池材料分析。 应用案例0101开裂球、截面孔隙识别 通常在制备三元正极材料时，采用共沉淀法使亚微米一次粒子致密堆积成球形二次粒子，但这种堆积结构容易形成裂纹，导致电池性能衰减。图1：软件智能区分开裂球和普通球 通过汇鸿LIBMAS，可快速统计并计算开裂球占比，获得开裂球裂缝信息，从而改善工艺条件，如图1。 在锂电池中，锂离子在正极晶格中反复脱嵌，随着电流密度和颗粒尺寸的增加，仅仅几个循环就出现晶间裂纹。而产生的裂纹对电池性能、SOC、以及锂离子传输路径都会有一定影响。图2：二次球截面孔隙识别 正极颗粒内部通常为二次球颗粒形成的多晶结构，导致正极晶格在循环中容易发生各向异性体积变化，而产生孔隙。我们将二次球颗粒抛开，发现循环充放电后的颗粒截面出现大量裂痕，如图2。使用LIBMAS对截面孔隙进行识别，以轮廓中心点为圆心画出同心圆，以各同心圆圆环内的孔隙率计算同心圆孔隙率RSD，见图3。 图3：二次球截面孔隙率统计及RSD计算 0202团聚颗粒识别 正极三元颗粒通常需要在高温纯氧下进行烧结，烧结而成的三元产品一般具有典型的团聚体形貌，即由粒径约几百纳米的一次粒子组成的粒径在几个到十几个微米之间的二次颗粒。图4：一次颗粒团聚形成的二次球颗粒识别 通常团聚体颗粒内部较为密实，一次粒子之间连接处存在晶界。通过汇鸿LIBMAS可高效识别一次颗粒大小（长、宽、周长、面积等）以及分布情况，如图4、图5。图5：软件自动区分团聚颗粒及团聚颗粒截面 相对于单独的纳米粒子，这种形貌的团聚体颗粒具有比表面积小，颗粒流动性好，压实密度高和电极浆料可加工性好等优点。 然而在团聚体反复的充放电过程中，团聚体内部也反复经受一次颗粒体积变化产生的应力冲击，容易在一次颗粒之间的晶界处发生破碎。破碎后的颗粒不仅增大了活性物质的比表面积，进而加剧了活性物质和电解液之间的副反应。而且破碎后的一次粒子之间失去了有效的电接触，也进一步增加了电极材料的阻抗，不利于循环性能的保持。 03单晶颗粒识别图6：单晶颗粒的识别 团聚体的破碎受多种因素影响。减小体积变化程度可以减小应力应变对团聚体的损伤；另外，从前驱体和烧结工艺入手以尽可能增强烧成的团聚体颗粒内部密实度，增强一次粒子之间的结合力，从而提高团聚体颗粒抗破碎的能力。 另外，相比易产生颗粒粉碎的多晶正极材料，许多研究已经开始从晶体结构本身出发，探究单晶三元正极材料的性能，结果表明单晶三元具有更好的机械强度，从而抑制颗粒破碎，在高温循环方面也具有更好的热稳定性。诸如此类的研究都需要准确识别出单晶颗粒及其内部分布情况，汇鸿LIBMAS可以自动识别团聚颗粒中轮廓清晰的单晶颗粒，并测量、统计其直径，如图6、7。 图7：单晶颗粒尺寸统计及分布图 04大小二次球识别 除此之外，汇鸿LIBMAS还可以精准识别图像上所有大二次球颗粒与小颗粒，根据面积判断计算大颗粒与小颗粒分布的均匀性。如图8、9。图9：大小二次球颗粒分布均匀性统计05隔膜孔隙率统计 锂电池隔膜作为锂电池的重要组成部分，是具有纳米级微孔结构的高分子功能材料，其主要功能是防止两极接触而发生短路，同时使电解质离子通过。相关研究证实，隔膜的微孔孔径分布越均匀，电池的电性能越优异。 孔径的分布主要采用扫描电子显微镜( SEM) 进行观测，但仅靠肉眼观测图片，对孔隙率的表征存在一定误差且效率低下。因此，若要更准确形象地获得材料的孔隙率，需要将图像处理软件与SEM 结合，以实现隔膜孔隙分布及其定量分析的需求。图10：隔膜孔隙识别及孔隙率统计 汇鸿LIBMAS可以快速获取隔膜的孔隙率信息，检测隔膜孔隙率、孔隙直径及纤维直径并统计分析，从而形象地描述隔膜表面的结构细节，提高锂电池隔膜孔隙率评定的准确性，如图10、11。 图11：隔膜孔隙率统计结果及孔隙面积分布图 针对锂电行业的特殊需求，汇鸿智能科技开发了一整套智能化锂离子电池材料分析系统。汇鸿智能科技公司是一家国际前沿微观AI图像分析生态平台开发公司，以“AI 即专家”为使命， 驱动AI技术，加速实验室智能化升级，构建实验室全场景智慧，为工业分析和质量控制赋能。

迄今为止，锂电池是便携式电子设备的主要移动电源，专门用于手机、笔记本电脑等移动设备，作为最具竞争力的新能源载体，锂电池更是成为了新能源汽车的首选动力。我国拥有丰富的锂资源和完善的锂电池产业链，同时拥有庞大的基础人才储备，在锂电池及其材料产业发展方面，我国已经成为世界最大的锂电池材料和电池生产基地。近几年锂电池产业继续保持快速增长趋势，新产品、新技术不断涌现，放眼四周，使用锂电池的移动电子设备和新能源汽车随处可见，已成为我们日常生活不可或缺的一部分。面对锂电池复杂的生产工艺控制和前沿的材料研究，如何更精密、更稳定和更便捷的进行原辅料品质保证、电池失效分析和材料性能评价，已成为锂电池行业发展中至关重要的一个步骤。锂电池正负极材料的性能和使用寿命与它们的化学组成和分解产物密切相关。为了提高电池的性能，对其成分进行元素分析是十分必要的，包括：阳极材料、阴极材料、隔膜材料和电解质材料等。而用于锂电池电极的某些材料非常难以消解，特别是一些含碳材料，先进的样品消解制备和分析方法是对锂电池组件进行准确化学分析的关键，这将有助于揭开和发现更多电池分解的秘密。莱伯泰科深耕无机元素分析近二十年，拥有丰富的产品线，可以提供从前处理到分析检测的完整解决方案。在这本《锂电池材料元素分析白皮书》中，我们聚焦于锂电池元素分析的样品消解前处理过程和检测方法，致力于给用户提供更简单、易操作和准确快速的锂电池材料元素分析解决方案。白皮书中详细阐述了使用微波消解和ICP-MS等手段进行锂电池各种材料分析的具体步骤和方法。《锂电池材料元素分析白皮书》封面

近年来，随着全球新能源电动汽车的快速发展，锂电池的消耗量也迅速增加，镍、钴和稀有金属等原材料作为制造电池的常用材料，其需求量也骤然激增。面对与日俱增的需求和全球供应链的紧张，许多国家出现了原材料短缺的问题，废旧锂电池回收是获取原材料的重要来源之一。回收锂电池行业虽然热门，但是它的“水也很深"，想要赚大钱不仅要有专业的回收设备，还要懂得行内话，了解锂电回收的“行话"，还能让你判断对方在圈内的“道行"。手持材料分析光谱仪|怎么区分锂电池分类的成分-1、按正极材料分：“铁锂"：即磷酸铁锂电池；“钴锂"：即钴酸锂电池；“锰锂"：即锰酸锂电池；“三元"：即三元锂电池；手持材料分析光谱仪|怎么区分锂电池分类的成分-2、按产品形态分：“铝壳"：即方形锂电池“钢壳"：即圆柱锂电池；“聚合物/铝塑膜"：即软包锂电池。手持材料分析光谱仪|怎么区分锂电池分类的成分-3、按用途分：消费类锂电池；动力锂电池；储能锂电池。可以为锂电回收行业提供系统的解决方案，为了帮助刚入行或者想要入行的客户快速了解锂电回收行业， 不同类型的锂电池价格可是天差地别，区分锂电池的种类，来给废料定价，是达到现场结算的基础；快速收货，以免上当，是回收的目的！千万别把铁锂的当成三元的带回家！手持光谱仪正极片及粉中镍（Ni）、钴（Co）、锰（Mn）等元素的成分检测；废旧电池负极材料铜箔中铜（Cu）含量的检测、电池金属外壳及粉料中成分检测；可以对大量废旧电池进行现场检测和快速分类；数秒便可判断出废旧电池的型号和成分含量；为购销双方在交易时，作出迅速判断提供必要的信息依据林巴斯合金分析仪是一种XRF光谱分析技术，可用于确定物质里的特定元素，同时将其量化。在这个飞速发展的时代，无论是什么行业，对于效率的要求就非常高了。　　SciAps手持合金分析仪之所以被各个厂家和企业青睐，SciAps手持式合金分析仪设备耗电量低，适合野外检测，避测过程中电量不足导致实验中断的现象发生，弥补了大多数合金分析仪续航时间短这一共性缺陷。SciAps手持式合金分析仪重量仅有1.54公斤，这一特性也让它在野外检测工作中奠更受欢迎。

8 月 16 日 - 18 日，2017 第二届亚太电池技术展览会在广州琶洲国际会展中心举行。飞纳电镜作为锂电材料形貌成份高效检测工具，盛装出席此次会议，现场展示了飞纳电镜高分辨率专业版 Phenom Pro 和飞纳电镜大样品室卓越版 Phenom XL，其中 Phenom XL 集成了背散射电子成像，二次电子成像与能谱分析等功能，两台台式扫描电镜吸引了众多参观者的目光。由于新能源汽车的高速增长，各锂电池企业纷纷扩产。相对以往单纯追求产能的突破外，行业内先行企业把目光投射到材料研发带来的电池产品性能提升上。锂电池主要由五部分构成，即正极材料、负极材料、电解液、隔膜和包装材料。其中，包装材料和石墨负极技术相对成熟，成本占比不高。锂离子电池的核心材料主要是正极材料、电解液和隔膜。其中，正极材料是锂电池最为关键的原材料，占锂电池成本的 30% 以上。材料的研发少不了一双“眼睛”，这双眼睛就是扫描电镜。扫描电镜可以对锂电池材料的正极材料，负极材料，隔膜，极片等进行微观的形貌检测及元素成份分析。飞纳台式扫描电镜使用独特的 CeB6 灯丝，提高了扫描电镜的分辨率，保证了图像质量。由于操作简单，维护方便，抽真空时间短，大大地提高检测效率，受到锂电池企业客户的青睐。设计精巧，完全防震，省去了客户为精密仪器安装环境要求高的担忧。即时在展会现场喧闹的环境中，飞纳电镜仍然能高效运行，30 秒成像，持续稳定地工作。锂电池正极材料由于中国大型锂电正极材料近十年迅速发展，产品质量大幅度提高，并具备较强的成本优势，近年来日韩锂电企业开始逐步从中国进口锂电正极材料，据悉目前中国锂电正极材料市场份额已占据全球一半左右，未来发展空间仍广阔。飞纳电镜拍摄的锂电池正极材料锂电池负极材料负极材料作为锂电池的四大关键材料之一，决定了锂电池充放电效率、循环寿命等性能。锂电池负极材料国内技术成熟，碳材料种类繁多，成本比重最低，在 5-10% 左右。现阶段负极材料研究的主要方向如下：石墨化碳材料、无定型碳材料、氮化物、硅基材料、锡基材料、新型合金和其他材料。飞纳电镜拍摄的锂电池负极材料隔膜隔膜在成本构成上仅次于正极材料，占 20-30%，隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能。飞纳电镜拍摄的锂电池隔膜更多体验，尽在飞纳电镜飞纳台式扫描电镜 VR 之旅手套箱版台式电镜有些锂电池材料很容易与空气发生反应，影响形貌成份分析，飞纳电镜发布全球首款手套箱版台式电镜，实现扫描电镜放置在手套箱内，制样-观察全程惰性气体保护。原位通电样品杯允许用户将电探针连接到样品进行原位测量

近年来，随着锂离子电池产品的大量应用，锂电已日益成为我们日常最为便捷的动力来源，随之而来的锂电池安全问题也越来越受到大家的关注。锂电池的整体安全性由多种复杂的因素构成，而其中由于短路原因引起的热失控问题占到了相当的比例。锂电池的短路除了常见的外部短路外，其内部隔膜的破损也是导致其内部发生短路的重要原因之一。 在隔膜破损的种种诱因中，锂枝晶是众多分析和研究的众矢之的。锂电池在重复的充放电过程中，由于工艺、材料、过充、大电流充电、低温下充电等原因，金属锂会不可避免的析出，这些析出的锂会逐渐沉积形成锂枝晶，从而成为锂电池潜在的风险。锂枝晶有多种形态，其中树枝状的金属锂在生长、沉积的过程中，达到一定程度时会穿透隔膜，从而导致电池内部发生短路，这种短路往往会造成灾难性的后果。 LLOYD材料力学试验机（LLOYD材料试验机）提供完整的锂电池隔膜力学性能测试，主要包括隔膜拉伸强度、延伸率、穿刺强度，剥离强度（涂层复合膜）等。同时LLOYD材料力学测试系统（LLOYD材料试验机）可以完成高精度的锂电池强制内短路测试，确保锂电池更加安全。 今天我们来介绍阿美特克锂电池材料试验解决方案第四讲——锂离子电池的强制内短路测试。锂离子电池的强制内短路测试。强制内短路测试既可以应用在18650,21700等圆柱形电池，也可以应用于方形软包电池。测试前，需要在规定环境的手套箱中对电池进行拆解，在混入模拟微小金属颗粒的标准金属镍片后对电池进行封装。在达到规定的温度和时间条件后，放置于强制内短路测试系统中以0.1mm/s的速度对电池放置镍片的位置进行施压，在匀速达到规定的压力同时，实时监测锂电池压力的变化和表面温度的变化。当观测到电压发生50mV压降或者当施压载荷达到400N（方形电池）或800N（圆柱形电池）时，停止加压并保持30s，然后撤压。如果在达到规定的压力前发生50mV压降，说明此电池未达到强制内短路测试的安全标准；如果当压力达到400N或800N而为发生电压降，说明此电池可极大程度的避免因外部颗粒原因造成内短路现象。而一套高精度的强制内短路测试系统，需要一台高精度、高采样率载荷施加系统，此系统需同时监测和记录锂电池微量的电压变化和温度变化，并可以灵活的设定试验条件以满足更为严苛的测试和研发需求。强制内短路测试系统在载荷量的施加与记录方面，LLOYD LD系列测试系统可实现0.5%读数级的载荷精度，并以1000Hz的采样率记录载荷的变化。此系统采用32位A/D转换，具有极高的力值分辨率。在达到载荷精度和分辨率的同时，其电压和温度记录也可高达250Hz，是目前业内同类测试中精度最高，采样率最高的测试系统。此系统配有防爆高低温环境箱，即可满足标准强制内短路测试的温度要求，可以变换温度模拟不同温度下的电池的力学性能研究。温箱本身达到防爆级，即使在电池发生剧烈燃烧、爆炸等情况下依然可以保障试验人员与系统的安全性，并带有主动排风系统，可将测试中电池的烟气排出，有效的保障实验室环境。锂电池的力学测试在满足强制内短路测试要求的同时，LLOYD LD测试系统还可以兼顾各种高精度的电池力学强度测试，如锂电池三点弯曲强度，抗压强度，锂电隔膜拉伸强度、延伸率测量，锂电隔膜穿刺强度,铝塑膜的拉伸和穿刺性能等。LLOYD测试系统专注于各类定制化解决方案，协助您完成更为专业的标准化和定制化测试，助力锂电产品的测试和研发。更多详细方案，请垂询AMETEK 中国区办事处或各地分销商。LLOYD材料力学试验机（LLOYD材料试验机） LLOYD（劳埃德）测试系统（LLOYD材料试验机）源自英国，是美国AMETEK（阿美特克）集团旗下产品。LLOYD材料试验系统专注于轻工检测，以读数级精度，高达8000Hz的单通道数据采样率，最高2032mm/min的测试速度广泛应用于世界500强企业中。 LLOYD材料测试系统（LLOYD材料试验机）可准确、便捷的完成材料拉伸，压缩，弯曲，穿刺，剥离，撕裂，摩擦，蠕变，松弛，低频疲劳等多种测试项目。丰富的治具方案可在保证数据准确性的同时为用户提供极大的操作便利性。同时，作为测控系统的核心，专业的Nexygen Plus 操作软件广受广大用户的认可。软件自带庞大的国际标准库，除了ASTM, DIN, EN, ISO, JIS等国际标准，用户也可便捷的自建标准文件。

锂离子电池因其清洁、能量密度高、循环性能好等优点广泛应用于我们的日常生活中。尤其是近年来, 新能源汽车、储能电站的快速发展, 锂离子电池的用量超乎想象，一台新能源汽车集成了几千个电池，达几百公斤，巨量的电池集中在一起，安全问题就尤为重要。近年来锂电池电动车、汽车和储能电站均发生过燃爆事故，因此，锂电池质量、安全等方面的研究越来越被人们重视，对锂电池的质检技术也提出了更高的要求，这涵盖了正负极材料、隔膜、铜箔、铝箔，甚至外包装材料。 欧波同集团长期从事光镜、电镜领域的微观分析工作，通过和广大客户的交流，我们发现现在客户的微分析存在效率低、人的主观因素影响大、非标准化等问题，为此我们成立了汇鸿科技公司，利用智能化软件实现显微分析的自动化、标准化。 一、锂离子电池材料显微智能分析系统(LIBMAS) 锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为电极材料电池的总称，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。由于材料加工过程中的缺陷，锂电池在使用或储存过程中仍会出现一定概率的失效[1]，例如，多孔电极在充放电过程中发生体积膨胀和收缩，导致颗粒逐渐出现裂纹，这些裂纹沿着原有缺陷萌生和扩展，导致材料出现机械断裂和电极结构解体，造成电极材料粉化。这些材料的失效严重降低了锂电池的使用性能，影响其使用的可靠性和安全性。 图一：汇鸿锂离子电池显微智能分析系统 针对锂电池使用过程中产生的各种失效问题，汇鸿智能科技为客户量身定制了专属软件，满足客户所有需求，采用先进AI技术及图像处理技术，可快速准确进行单晶团聚识别、开裂球识别、二次球颗粒分布均匀性判断、截面孔隙统计、隔膜孔隙统计等锂电池材料分析。 1）识别： 通常在制备三元正极材料时，采用共沉淀法[2]使纳米级一次粒子团聚堆积成球形二次粒子，但这种堆积结构容易形成裂纹，导致电池性能衰减。 图二：软件智能区分开裂球和普通球 通过汇鸿LIBMAS，可快速统计并计算开裂球占比，获得开裂球裂缝信息，从而改善工艺条件，如图二。 正极颗粒内部通常是二次球颗粒形成的多晶结构，我们将二次球颗粒抛开，发现循环充放电后的颗粒截面出现大量裂痕，如图三。使用LIBMAS对截面孔隙进行识别，快速获得截面孔隙结果。 图三：二次球截面孔隙识别2）团聚体颗粒识别: 正极三元颗粒通常需要在高温纯氧下进行烧结，烧结而成的三元产品一般具有典型的团聚体形貌，即由粒径约几百纳米的一次粒子组成的，在几个到十几个微米之间的二次球颗粒。以往采用人工统计分析，需要在SEM成像后，手动逐个测量，工作量大，而且存在人为测量的误差；采用汇鸿智能分析软件，则可以一键操作，简化流程，在短时间内快速获得标准化的统计结果，如图四。 图四：一次颗粒团聚形成的二次球颗粒识别 电极材料的颗粒尺寸影响电池的容量、倍率性能和循环性能[3]。小尺寸颗粒可以缩短锂离子固相扩散路径，内部多孔颗粒可以提供更多的锂离子迁移通道。但是粒径过小会导致库仑效率和充填密度低下,影响整体电池的容量。通过汇鸿LIBMAS可高效识别一次颗粒大小（长、宽、周长、面积等）以及分布情况，如图五。 图五：软件自动区分团聚颗粒及团聚颗粒截面 3）单晶颗粒识别： 相对于单独的纳米粒子，团聚体颗粒具有比表面积小，颗粒流动性好，压实密度高和电极浆料可加工性好等优点。然而在团聚体反复充放电过程中，电极不断膨胀和收缩，内部颗粒十分容易破碎。相比易产生颗粒粉碎的多晶正极材料，许多研究[4,5]已经开始从晶体结构本身出发，探究单晶三元正极材料的性能，结果表明单晶三元具有更好的机械强度，从而抑制颗粒破碎，在高温循环方面也具有更好的热稳定性。诸如此类的研究都需要准确识别出单晶颗粒及其内部分布情况，汇鸿科技LIBMAS可以自动识别团聚颗粒中轮廓清晰的单晶颗粒，并测量、统计其直径，如图六。 图六：单晶颗粒的识别 4）大小二次球识别： 除此之外，汇鸿LIBMAS还可以精准识别图像上所有大二次球颗粒与小颗粒，根据面积判断计算大颗粒与小颗粒分布的均匀性。如图七。图七：大小二次球颗粒分布均匀性识别和统计 5）隔膜孔隙率统计： 锂电池隔膜作为锂电池的重要组成部分，是具有纳米级微孔结构的高分子功能材料，其主要功能是防止两极接触而发生短路，同时使电解质离子通过。相关研究证实[6]，隔膜的微孔孔径分布越均匀，电池的电性能越优异。 孔径的分布主要采用扫描电子显微镜( SEM) 进行观测，但仅靠肉眼观测图片，对孔隙率的表征存在一定误差且效率低下。因此，若要更准确形象地获得材料的孔隙率，需要将图像处理软件与SEM 结合，以实现隔膜孔隙分布及其定量分析的需求。 图八：隔膜孔隙识别及孔隙率统计 汇鸿LIBMAS可以快速获取隔膜的孔隙率信息，检测隔膜孔隙率、孔隙直径及纤维直径并统计分析，从而形象地描述隔膜表面的结构细节，提高锂电池隔膜孔隙率评定的准确性，如图九。 二、锂离子电池异物分析系统（LIBIAS） 目前行业对锂电正极材料中金属及磁性异物的分类主要有以下三个方面：金属及非金属大颗粒、磁性异物、Cu/Zn单质[7]。异物引入的方式有原材料带入和制造过程中产生。为了有效控制锂离子电池正负极材料中非金属/金属/磁性异物的含量，一般会使用专业的设备与软件对初筛后的原材料中异物颗粒进行形貌与成分统计。行业内以往使用光镜或手动测量的方法，然而这些传统检测方式往往在数据结果的准确性、全面性、一致性上有或多或少的不足，给精确检测带来比较大的挑战。目前，锂电池材料中异物颗粒的检测主要面临的问题有：1）异物来源广、溯源难，2）数据量大、费时费力，3）颗粒易团聚、识别难度高。图一：同一颗粒分别在光学显微镜（左）、电子显微镜（右）下的图像及EDS能谱识别颗粒主要成分为Fe 图二：电镜图像下滤膜上所有颗粒分布情况图三：滤膜上的颗粒团聚现象 针对传统软件的不足，欧波同集团旗下的汇鸿科技公司开发了“锂离子电池异物分析系统”（LIBIAS）。这是集准确、高效和易操作功能为一体的全自动清洁度分析系统，可以实现高清BSE图像采集拍摄和图像处理、元素定量测试等功能。包括：1）简易上手的测试程序，2）开放的标准库编辑系统，3）一键生成对应报告图表。 图四：颗粒类型占比饼状图（左），三元统计相图（右） 汇鸿智能科技是一家专注于工业领域微观智能图像分析应用解决方案服务商。以“坚持原创，用信息技术引领工业分析”为愿景，可以为用户提供全场景的锂电池智能化显微分析解决方案。汇鸿智能科技研发的”锂离子电池材料显微智能分析系统(LIBMAS)”和“锂离子电池异物分析系统（LIBIAS）”，将高分辨性能的扫描电镜与智能化的分析软件相结合，解决从锂电原材料，到正负极极片、隔膜，锂电清洁度全系列的锂离子电池相关分析，助力研究人员开发出性能更优越的锂电产品。 参考文献：[1] Wang Qi-Yu, Wang Shuo, Zhou Ge, Zhang Jie-Nan, Zheng Jie-Yun, Yu Xi-Qian, Li Hong. Progress on the failure analysis of lithium battery. Acta Phys. Sin., 2018, 67(12): 128501. doi: 10.7498/aps.67.20180757.[2] https://doi.org/10.1016/j.powtec.2009.12.002[3] 杨绍斌，梁正. 锂离子电池制造工艺原理与应用[M].[4] https://www.science.org/doi/abs/10.1126/science.abc3167.[5] 肖建伟, 刘良彬, 符泽卫, 等. 单晶LiNixCoyMn1-x-yO2 三元正极材料研究进展[J]. 电池工业, 2017, 21(2): 51-54.[6] 毛继勇，许汉良．锂离子电池用隔膜孔隙率对电池性能的影响［J］.广州化工，2018,46( 14) : 78-80．[7] 惠升,詹永丽,黎江.锂电正极材料金属及磁性异物过程控制的研究[J].世界有色金属,2021(17):166-168. 作者：沈宁单位：欧波同个人简介：沈宁，OPTON创新研究中心BD工程师 ，硕士毕业于上海大学纳米化学与生物学研究所，主要研究方向为石墨烯量子点及其修饰物的应用，期间负责研究所内透射电镜/扫描电镜的使用，培训和维护，硕士期间参与发表四篇专利，两篇SCI学术论文。现负责欧波同集团锂电行业应用市场的开发，对设备选型、技术应用、市场需求有着丰富的经验。

p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 锂电行业近年来正在快速增长，并对多类光学、物性检测领域的仪器设备有着强烈需求。对于锂电池的电池材料来说，粒度、细度的检测是重要的相关参数，因而对激光粒度仪仪器厂商，锂电行业就此成为了他们书写市场红利新篇章的重要笔墨。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/a0946e4d-f5d6-4005-b98d-768e0013fd6b.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong span style=" font-family:宋体" 锂电池 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 粒度和粒径分布影响着锂电池材料性能的方方面面，特别是在生产流程，粒度粒径的检测有助于试验阶段的通过 /span / span style=" font-family:宋体" 失败检测、过程控制、以及每个工厂的出货控制。对锂电池，特别是聚焦舆论大量视线的锂离子电池，在原材料管控阶段，主要有三类电池材料需要进行粒度检测——正极材料、负极材料和隔膜材料，所需的粒径检测范围在 /span 10nm span style=" font-family:宋体" 到 /span 5mm span style=" font-family:宋体" 之间。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 以锂离子电池的正极材料为例，粒径 /span D50 span style=" font-family:宋体" 是关键性的质量控制指标之一，无论是磷酸铁锂电极还是其他主流锂合金氧化物电极都不例外。 /span D50 span style=" font-family:宋体" 是表示粒径大小的典型值，其标准定义是累计分布百分数达到 /span 50% span style=" font-family:宋体" 时对应的粒径值，又名中值粒径、中位径。电池正极对原材料的粒径要求波动范围较大，一般在 /span 1-20 span style=" font-family:宋体" μ /span m span style=" font-family:宋体" 之间。具体指标主要受到材料种类和工艺要求的双重限制。负极材料的粒径对电池的初始放电容量和首次效率等参数有重要影响，还是以锂离子电池为例，其负极石墨材料的平均粒径较为集中地分布在 /span 16-18 span style=" font-family:宋体" μ /span m span style=" font-family:宋体" 之间时，最为合适。电池隔膜，介于正负极材料之间，也是电池结构重要的组成部分，其中需要添加氧化铝等阻燃材料，这些阻燃材料的粒径需求则呈现随着隔膜层厚度不断提升，粒径不断减小的趋势，目前甚至需要达到亚微米甚至纳米级的要求。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/9c1cbb85-5a43-475e-978d-bc165aef7207.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong span style=" font-family:宋体" 锂电池结构示意图 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 电池的工艺特性、充放电容量、体积能量密度等重要参数都会受到电池材料粒度的影响， /span span style=" font-family:宋体" 而在各种粒度检测方法中，激光粒度仪因具有操作简便、可测颗粒数、等效概念明确、速度快、准确性好等优点，受到锂电市场的青睐。在激光粒度仪的各类技术指标中，“分辨能力”对于电池材料的检测有着极为重要的意义。分辨能力是指激光粒度仪对样品中不同粒径之间的区分能力。这种能力对电池材料的检测非常重要，例如，过小颗粒的石墨粉中往往具有较多的菱方结构，用参有这种石墨材料的锂电池，储锂容量就会比较小，而分辨能力高的激光粒度仪，就能较容易地检测出石墨原材料中的菱方结构。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/f3d5ee0f-102d-47ac-9a4e-773ee5e791bc.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong span style=" font-family:宋体" 激光粒度仪原理示意图 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-size:14px font-family:宋体" 评估激光粒度仪分辨能力的方法有很多，最常见的就是测量在已知粒径的标准样品中加入少量比例已知的大 /span span style=" font-size:14px font-family:& #39 Calibri& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " / /span span style=" font-size:14px font-family:宋体" 小颗粒样品，看测试结果是否能满足真实的差异。目前在市场上，激光粒度仪的分辨能力往往从散射光能分布角度、信噪比光学电子设计、高精度的模数转换及反演计算水平等角度改进。而具有高品质高分辨率元器件、装配工艺及算法数控优化水平高的激光粒度仪，也越来越为锂电行业所重视。 /span /p

为帮助广大材料领域科研工作者了解前沿表征与检测技术，解决材料表征与检测技术难题，开展相关表征与检测工作，仪器信息网广泛向业内技术专家、仪器厂商约稿，并整理相关学术文章和讲座视频，以期对材料表征技术进行全面的介绍和综述。相关内容将收录至【材料表征与检测技术盘点】专题，并在仪器信息网平台全渠道推送，后续还将把干货整理成册，以供更多人士阅读。征稿活动进行中，欢迎来稿，征稿活动详情点击：【材料表征与检测技术盘点】专题：https://www.instrument.com.cn/zt/CLBZ以下为欧波同集团供稿，以飨读者：欧波同锂离子电池显微智能分析解决方案锂离子电池因其清洁、能量密度高、循环性能好等优点广泛应用于我们的日常生活中。尤其是近年来, 新能源汽车、储能电站的快速发展, 锂离子电池的用量超乎想象，一台新能源汽车集成了几千个电池，达几百公斤，巨量的电池集中在一起，安全问题就尤为重要。近年来锂电池电动车、汽车和储能电站均发生过燃爆事故，因此，锂电池质量、安全等方面的研究越来越被人们重视，对锂电池的质检技术也提出了更高的要求，这涵盖了正负极材料、隔膜、铜箔、铝箔，甚至外包装材料。欧波同集团长期从事光镜、电镜领域的微观分析工作，通过和广大客户的交流，我们发现现在客户的微分析存在效率低、人的主观因素影响大、非标准化等问题，为此我们成立了汇鸿科技公司，利用智能化软件实现显微分析的自动化、标准化。1、 锂离子电池材料显微智能分析系统(LIBMAS)锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为电极材料电池的总称，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。由于材料加工过程中的缺陷，锂电池在使用或储存过程中仍会出现一定概率的失效[1]，例如，多孔电极在充放电过程中发生体积膨胀和收缩，导致颗粒逐渐出现裂纹，这些裂纹沿着原有缺陷萌生和扩展，最终导致材料出现机械断裂和电极结构解体，造成电极材料粉化。这些材料的失效严重降低了锂电池的使用性能，影响其使用的可靠性和安全性。图一：汇鸿锂离子电池显微智能分析系统针对锂电池使用过程中产生的各种失效问题，汇鸿智能科技为客户量身定制了专属软件，满足客户所有需求，采用先进AI技术及图像处理技术，可快速准确进行单晶团聚识别、开裂球识别、二次球颗粒分布均匀性判断、截面孔隙统计、隔膜孔隙统计等锂电池材料分析。1） 开裂球识别：通常在制备三元正极材料时，采用共沉淀法[2]使纳米级一次粒子团聚堆积成球形二次粒子，但这种堆积结构容易形成裂纹，导致电池性能衰减。图二：软件智能区分开裂球和普通球通过汇鸿LIBMAS，可快速统计并计算开裂球占比，获得开裂球裂缝信息，从而改善工艺条件，如图二。正极颗粒内部通常是二次球颗粒形成的多晶结构，我们将二次球颗粒抛开，发现循环充放电后的颗粒截面出现大量裂痕，如图三。使用LIBMAS对截面孔隙进行识别，快速获得截面孔隙结果。图三：二次球截面孔隙识别2）团聚体颗粒识别:正极三元颗粒通常需要在高温纯氧下进行烧结，烧结而成的三元产品一般具有典型的团聚体形貌，即由粒径约几百纳米的一次粒子组成的，在几个到十几个微米之间的二次球颗粒。以往采用人工统计分析，需要在SEM成像后，手动逐个测量，工作量大，而且存在人为测量的误差；采用汇鸿智能分析软件，则可以一键操作，简化流程，在最短的时间内快速获得标准化的统计结果，如图四。图四：一次颗粒团聚形成的二次球颗粒识别电极材料的颗粒尺寸影响电池的容量、倍率性能和循环性能[3]。小尺寸颗粒可以缩短锂离子固相扩散路径，内部多孔颗粒可以提供更多的锂离子迁移通道。但是粒径过小会导致库仑效率和充填密度低下,影响整体电池的容量。通过汇鸿LIBMAS可高效识别一次颗粒大小（长、宽、周长、面积等）以及分布情况，如图五。图五：软件自动区分团聚颗粒及团聚颗粒截面3）单晶颗粒识别：相对于单独的纳米粒子，团聚体颗粒具有比表面积小，颗粒流动性好，压实密度高和电极浆料可加工性好等优点。然而在团聚体反复充放电过程中，电极不断膨胀和收缩，内部颗粒十分容易破碎。相比易产生颗粒粉碎的多晶正极材料，许多研究[4,5]已经开始从晶体结构本身出发，探究单晶三元正极材料的性能，结果表明单晶三元具有更好的机械强度，从而抑制颗粒破碎，在高温循环方面也具有更好的热稳定性。诸如此类的研究都需要准确识别出单晶颗粒及其内部分布情况，汇鸿科技LIBMAS可以自动识别团聚颗粒中轮廓清晰的单晶颗粒，并测量、统计其直径，如图六。图六：单晶颗粒的识别4）大小二次球识别：除此之外，汇鸿LIBMAS还可以精准识别图像上所有大二次球颗粒与小颗粒，根据面积判断计算大颗粒与小颗粒分布的均匀性。如图八。图八：大小二次球颗粒分布均匀性识别和统计5）隔膜孔隙率统计：锂电池隔膜作为锂电池的重要组成部分，是具有纳米级微孔结构的高分子功能材料，其主要功能是防止两极接触而发生短路，同时使电解质离子通过。相关研究证实[6]，隔膜的微孔孔径分布越均匀，电池的电性能越优异。孔径的分布主要采用扫描电子显微镜( SEM) 进行观测，但仅靠肉眼观测图片，对孔隙率的表征存在一定误差且效率低下。因此，若要更准确形象地获得材料的孔隙率，需要将图像处理软件与SEM 结合，以实现隔膜孔隙分布及其定量分析的需求。图九：隔膜孔隙识别及孔隙率统计汇鸿LIBMAS可以快速获取隔膜的孔隙率信息，检测隔膜孔隙率、孔隙直径及纤维直径并统计分析，从而形象地描述隔膜表面的结构细节，提高锂电池隔膜孔隙率评定的准确性，如图九。二、锂离子电池异物分析系统（LIBIAS）目前行业对锂电正极材料中金属及磁性异物的分类主要有以下三个方面：金属及非金属大颗粒、磁性异物、Cu/Zn单质[7]。异物引入的方式有原材料带入和制造过程中产生。为了有效控制锂离子电池正负极材料中非金属/金属/磁性异物的含量，一般会使用专业的设备与软件对初筛后的原材料中异物颗粒进行形貌与成分统计。行业内以往使用光镜或手动测量的方法，然而这些传统检测方式往往在数据结果的准确性、全面性、一致性上有或多或少的不足，给精确检测带来比较大的挑战。目前，锂电池材料中异物颗粒的检测主要面临的问题有：1）异物来源广、溯源难，2）数据量大、费时费力，3）颗粒易团聚、识别难度高。图一：同一颗粒分别在光学显微镜（左）、电子显微镜（右）下的图像及EDS能谱识别颗粒主要成分为Fe图二：电镜图像下滤膜上所有颗粒分布情况图三：滤膜上的颗粒团聚现象针对传统软件的不足，欧波同集团旗下的汇鸿科技公司开发了“锂离子电池异物分析系统”（LIBIAS）。这是集准确、高效和易操作功能为一体的全自动清洁度分析系统，可以实现高清BSE图像采集拍摄和图像处理、元素定量测试等功能。包括：1）简易上手的测试程序，2）开放的标准库编辑系统，3）一键生成对应报告图表。图四：颗粒类型占比饼状图（左），三元统计相图（右）汇鸿智能科技是一家专注于工业领域微观智能图像分析应用解决方案服务商。以“坚持原创，用信息技术引领工业分析”为愿景，可以为用户提供全场景的锂电池智能化显微分析解决方案。汇鸿智能科技研发的”锂离子电池材料显微智能分析系统(LIBMAS)”和“锂离子电池异物分析系统（LIBIAS）”，将高分辨性能的扫描电镜与智能化的分析软件相结合，解决从锂电原材料，到正负极极片、隔膜，锂电清洁度全系列的锂离子电池相关分析，助力研究人员开发出性能更优越的锂电产品。参考文献：[1] Wang Qi-Yu, Wang Shuo, Zhou Ge, Zhang Jie-Nan, Zheng Jie-Yun, Yu Xi-Qian, Li Hong. Progress on the failure analysis of lithium battery. Acta Phys. Sin., 2018, 67(12): 128501. DOI: 10.7498/aps.67.20180757.[2] Synthetic optimization of spherical Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2 prepared by a carbonate co-precipitation method.DOI:10.1016/j.powtec.2009.12.002[3] 杨绍斌，梁正. 锂离子电池制造工艺原理与应用[M].[4] Reversible planar gliding and microcracking in a single-crystalline Ni-rich cathode.DOI:10.1126/science.abc3167[5] 肖建伟, 刘良彬, 符泽卫, 等. 单晶LiNixCoyMn1-x-yO2 三元正极材料研究进展[J]. 电池工业, 2017, 21(2): 51-54.[6] 毛继勇，许汉良．锂离子电池用隔膜孔隙率对电池性能的影响［J］.广州化工，2018,46(14) : 78-80．[7] 惠升,詹永丽,黎江.锂电正极材料金属及磁性异物过程控制的研究[J].世界有色金属,2021(17):166-168.作者：沈宁单位：欧波同个人简介：沈宁，OPTON创新研究中心BD工程师 ，硕士毕业于上海大学纳米化学与生物学研究所，主要研究方向为石墨烯量子点及其修饰物的应用，期间负责研究所内透射电镜/扫描电镜的使用，培训和维护，硕士期间参与发表四篇专利，两篇SCI学术论文。现负责欧波同集团锂电行业应用市场的开发，对设备选型、技术应用、市场需求有着丰富的经验。

关注“新能源”锂电安全|深度分析锂电池鼓胀气体高丽LIBs锂离子电池(LIBs)因其重量轻、能量密度高以及比其他类型电池的使用寿命长等特性，被广泛应用于动力、储能以及3C等产业。锂离子电池在循环使用或储存中，可能因为电解液组分发生成膜及氧化反应、电池过充过放、内部微短路等原因导致SEI膜分解破坏从而产生气体，也可能因电解液中的高含量水分发生电解反应等原因导致电池产气鼓胀，出现具有一定安全风险的失效，主要有热失控、胀气、膨胀形变等。因此，了解电池鼓胀气体的组成对于优化电解液的组成是至关重要的。三类成分电池在老化、放电等过程中会产生各种气体成分非常复杂。其中主要有三类成分：1）永久气体如氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等；2）短链碳氢化合物(C2-C5)；3）其他可挥发性化合物。赛默飞气相色谱锂电池鼓胀气体分析方案锂离子电池鼓胀气体的常见产气成分有H2,CO,CO2等永久性气体以及CH4,C2H4,C2H6等烷烃类气体。表1.校正气体组成方案一：气密针进样某些小型LIBs在使用过程中只会产生几毫升的膨胀气体。针对气体量极少的这一类样品，赛默飞推出气密针进样，配置一个TCD和一个FID检测器，一根分析柱和一根预柱，一次进样实现对电池鼓胀气体成分H2,O2,N2,CO,CO2,CH4,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8的分析。图1.FID通道校正标样色谱图（方案一）（点击查看大图）图2.TCD通道校正标样色谱图（方案一）（点击查看大图）方案二：气密针/阀进样赛默飞推出气密针/阀进样，配置一个TCD和一个FID检测器。一根分析柱和一根预柱，一根毛细管分析柱，一次进样实现对电池鼓胀气体成分H2,O2,N2,CO,CO2,CH4,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,i-C4H10,n-C4H10,i-C5H12,n-C5H12的分析。图3.TCD通道校正标样色谱图（方案二）（点击查看大图）图4.FID通道校正标样色谱图（方案二）（点击查看大图）完善的解决方案在锂电池产业链中，除了电池鼓胀气体成分分析，还需要围绕产品质量、原材料质控、或锂电池各种性能指标的研发工作进行一系列的理化测试，包括：元素分析、电解液、添加剂成分分析、石墨类负极材料有机物含量测试、电解液未知成分分析、SO42-、Cl-等阴离子及Si等非金属元素分析、电解液等原材料鉴别等。赛默飞在锂电子电池材料检测领域积累了丰富的经验，为广大用户提供完善的解决方案。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+