空心胶囊明胶专用微波消解仪

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定明胶空心胶囊中的铬含量 作者：孙 梅http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071106_576579_2904170_3.jpg摘要：本文采用敞开湿法消解法和微波消解法分别对明胶空心胶囊进行了前处理，并比较了两种前处理方法的优劣；最后利用石墨炉原子吸收光谱法对其中的总铬含量进行了测定。发现微波消解-石墨炉原子吸收光谱联用法具有分析快速、线性关系好和样品的加标回收率高等特性，该方法适合明胶空心胶囊样品中微量铬的含量测试。关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；微波消解；明胶空心胶囊；铬　　明胶空心胶囊是由药用明胶加辅料精制而成，由主料药用明胶和食用色素等添加剂勾兑成流质状的胶体液体，然后放到成型的模具中压塑成型，再进行修剪包装便可完成。　　我国的药品管理法中规定，生产药品所需的原料、辅料，必须符合药用要求，即用于胶囊生产的明胶必须符合药用要求，不得使用工业明胶。工业明胶与药用明胶的区别主要是工业明胶中的铬含量要比药用明胶高很多。我国《中国药典》（二部）对明胶空心胶囊中的含量进行了限量要求，不得超过百万分之二。　　本文采用微波消解法对明胶空心胶囊进行了前处理，并利用石墨炉原子吸收光谱法对其中的总铬含量进行了测定。实验结果发现：所建立的方法快速、准确，适合于药品生产企业和明胶空心胶囊生产企业等控制胶囊中的铬含量。1 仪器与试剂1.1 仪器与条件　　美国Perkin Elmer原子吸收光谱仪（型号：AAnalyst 800），AS-800型石墨炉自动进样器；铬空心阴极灯；石墨炉原子吸收光谱仪测试条件见表1，石墨炉程序升温程序见表2。CEM MARS 6微波消解仪（美国）；MS105DU型Mettler Toledo电子天平；BHW-09 C恒温加热器（上海博通化学科技有限公司，上海）；Advantage A10 Milli-Q纯水器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071108_576581_2904170_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071108_576582_2904170_3.jpg1.2 试剂　　硝酸（MOS级，天津市风船化学试剂科技有限公司）；铬标准储备溶液（1000 mg×mL-1，Inorganic Ventures公司，美国）；Milli Q超纯水（18.2 MW×cm）；Mg(NO3)2（分析纯，上海试剂四厂，上海）。2 方法与结果2.1 标准工作溶液的配制及测定　　从铬标准储备溶液（1000 gmL-1）移取一定的量，利用2 %硝酸溶液逐级稀释配制成浓度为20 ngmL-1的标准工作溶液。　　实验中利用仪器自动进样器分别吸取20 ngmL-1的标准工作溶液0，5，10，20 L，配制的浓度分别为0，5，10，20 ngmL-1，注入石墨管中，按照石墨炉升温程序进行加热，测定其吸光度值。仪器自动绘制工作曲线，获得的标准曲线的线性方程为：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Y=0.00618+0.01563×X，r=0.9994　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　上式中：Y：代表吸光度； 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 X：代表待测溶液的浓度； 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 r：代表工作曲线的线性系数。2.2 不同消解方法的比较　　实验中对直接敞开湿法消解法、微波消解法两种前处理消解方法进行了比较。2.2.1 直接敞开湿法消解法　　称取0.5 g左右的样品到玻璃烧杯中，加入10 mL的MOS级HNO3，加盖置于电热板上加热消解。样品缓慢溶解，加热约4小时后，样品中仍有不溶物（疑是Si），取下、冷却，定容到10 mL。2.2.2 微波消解法　　称取0.5 g左右的样品到微波消解罐中，加入10 mL的1:1（V/V）的MOS级HNO3，先浸泡15 min后盖好盖子，放置到微波消解仪中，按下列程序（见表3）进行消解，消解步骤完成后，用恒温加热器赶酸，最后定容到10 mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071110_576585_2904170_3.jpg2.3 测试结果样品前处理完成之后，仪器先预热稳定，再按照仪器的操作规程进行样品的分析。样品分析结果见表4http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071111_576586_2904170_3.jpg3 结论　　　　通过上面的实验结果可以看出采用直接敞开湿法消解法和微波消解法这两种前处理方法，所获得的样品检测结果并没有太明显的区别。但是直接敞开湿法消解法所需要的时间更长，消耗的酸更多，所以推荐使用微波消解法进行样品的前处理。

初试微波消解空心胶囊使用海能TANK微波消解仪做了一个多月的常见样品消解，效果都不错，但消解压力不是很大，感觉很没意思，上网查资料看到有人说消解空心胶囊容易爆罐，所以决定试试。因为第一次做空心胶囊，决定先参考药典的方法。1. 取样将胶囊内容物倒出，用脱脂棉擦净，擦干净后重新将胶囊帽与胶囊本体组装，如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211021448_400928_1873342_3.jpg2. 称重因为只看前处理效果，又是第一次做空心胶囊，就只做了两罐，按药典称0.5g左右。质量如下：消解罐质量主控罐00.5075g标准罐10.4987ghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211021448_400929_1873342_3.jpg3. 加消解液每个消化罐各加入10mL浓硝酸，静置十分钟（按药典要静置过夜，时间太久，懒得等了，最多就爆两个罐子，因为做过模拟爆炸实验，对仪器安全性很放心），组装罐子，准备上微波消解仪消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211021450_400930_1873342_3.jpg4. 消解程序阶段升温时间温度压力保温时间15min120℃350psi2min25min180℃800 psi5min33min200℃[siz