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可调频紫外微波化学反应系统

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可调频紫外微波化学反应系统相关的论坛

  • 【资料】-微波加快化学反应中非热效应研究的新进展

    [i]自然科学进展;2006,16(3):273-279[/i][b]微波加快化学反应中非热效应研究的新进展[/b][b]黄卡玛,杨晓庆[/b]摘 要:微波已经被广泛应用于加快化学反应。然而,微波加快化学反应所产生的特殊效应,特别是非热效应仍是人们争论的焦点。文中介绍了近年来微波加快化学反应中产生的非热效应、机理分析及实验方法等方面的研究进展。关键词:微波化学反应非热效应特殊效应由于微波独特的选择性加热方式和化学反应速率对温度的敏感性,人们自然联想到降微波应用于加快化学反应以提高反应速率。近年采大量的实验已证实微波可以极大地提高一些化学反应的反应速率,使一些通常条件下不易发主的反应迅速进行,微波现已被广泛应用于从无机反应到有机反应,从医药化工到食品化工,从简单分子反应到复杂生命过程的各个化学领域。近年来,当人们用微波加快化学反应时,发现了许多有别于传统加热的特殊效应,例如:1990年Rose将反应物放在装有冰水混合物的烧杯中以确保恒温,在这样的条件下,他们获得了与相同温度下传统加热方法不一样的结果 Bogdal等在1998年研究不同的有机合成实验中观察到微波加热与传统加热有不同的反应速率 Agrawal等2004年报道了材料烧结过程中发现在腔体中电场最大处和磁场最大处产生了不同的结果 2004年Barnhardt等发现很多在低温条件下不能进行的化学反应,在同样温度条件的微波辐射下可以进进行。这些与传统加热不同的效应引起了人们的关注。2004年在武汉召开的第五届全国微波化学会议,2004年在日本高松举行的微波化学会议、2005年在美国奥兰多举行的第三届世界微波化学大会上微波对化学反应的特殊效应都有专门报道。2004年在奥地利的格拉茨还专门举行了针对微波加热化学反应特殊效应的圆桌会议。 在这些特殊效应中,有一些特殊效应可以用微波的快速加热和选择性加热来解释,如过热现象。很多实验表明在微波加热下各种溶剂的沸点都有不同程度的提高。这是因为微波加热方式造成的。传统加热中,外部靠近热源的容器壁最先热起来,而那里是最容易形成气化核,当其饱和蒸气压等于液体上方气体压强时,溶剂就沸腾了,而微波加热因为是一种选择性的内加热,在内部温度较高的地方缺乏汽化核,致使液体内部因缺乏汽化核而加热到传统沸点时仍不能沸腾。再如热点现象,也是因为微波加热方式造成的。一般说来,热点形成可能由于下面3个原因:(1)具有不同介电损耗的材料的非均匀分布 (2)非均匀分布的微波场 (3)反应物内存在不同的热传导速率。美国宾州大学的Agrawal小组已经成功的观测到了在铁氧体去结晶过程中的热点,其热梯度为2000-4000℃ /mm,该热点持续了31s。还有热失控现象,在微波加热过程中随着温度上升有些物质的介电损耗也随温度增加,这便形成了一个正反馈,导致温度迅速上升将反应物烧毁。在微波加热食品、橡胶和陶瓷中已经报道有热失控现象发生。反之,有些特殊效应不能用温度的变化解释,例如前面所提到的微波低温反应等。而这些难以用温度变化和特殊温度分布来解释的现象就是人们所说的“非热效应”。很多文献中把特殊效应与非热效应等同起来,其实非热效应和特殊效应有本质差别。特殊效应是微波所特有的效应,两者区别在于特殊效应并不排除与温度的相关性。非热效应应该属于特殊效应的一种,它是无法用温度变化来解释的特殊现象。而可以用温度变化解释的特殊效应是热效应。 是否存在非热效应?这个问题一直没有定论,并且微波加快化学反应中的非热效应起源于微波对经典的Arrhenius公式中指前因子和活化能影响的争论,而这两项也正好与化学反应系统中的墒和焙相联系,那么,问题本身就在于对微波不以热的方式对化学反应系统的嫡和烙的影响上。其中Stuerga等反对存在非热效应,而Loupy等则认为存在非热效应。[color=red]最后有全文的下载[/color]

  • 求购:连续流动化学反应系统

    求购:连续流动化学反应系统

    我司计划购置1套连续流动化学反应系统,适用于初试、中试的化学反应。目前只了解到Chemtrix BV品牌,各位大侠,有其它品牌推荐吗?

  • 【资料】-关于微波化学反应机理的探讨

    【资料】-关于微波化学反应机理的探讨

    [b]关于微波化学反应机理的探讨[/b][i]苏跃增 孙晓娟 刘萍(江苏石油化工学院化工系 常州 213016)[/i] 微波在化学过程中的功效,愈来愈引起人们的关注;并已将微波用于化学中更多的领域。微波具有比激光低得多的能级,却能在相同的温度甚至更低的温度下,产生比常规方法高几倍甚至几十倍的效率[1],对这种高效率,学术界的观点是不同的,至今尚没有一个严谨的理论能很好地解释微波反应的机理。这无疑制约着微波化学的发展。1 目前对微波影响化学反应机理的认识及局限性 目前,国内外学术界一般认为,微波对化学反应的高效性来自于它对极性物质的热效应:极性分子接受微波辐射能量后,通过分子偶极高速旋转产生内热效应[2],微波对极性分子的热效应是明显的,而传统的加热方式是靠热传导和热对流过程。因而,人们在研究微波反应时,总是将注意力集中在改变微波辐射功率、辐射时间、原料配比、反应容器的大小等方面[2-4]。更重要的一点是,这些研究大都以家用微波炉改装成反应装置,其微波频率是固定不变的(2450MHz),所以也从客观上使人们忽略了微波频率、调制方式等电磁波特性与反应功效是否存在一定的关系,也就是忽略了去研究一定频率的微波对不同极性分子的影响是否相同、不同频率微波对相同极性分子的影响是否一样,忽略了电磁波的相的加载方向不同是否对反应影响不同的研究,如果答案是否定的,那么微波对化学反应的影响就不只是简单的热效应,而还应存在着选择性加热的问题(即物质分子结构与微波频率的匹配关系)、存在着某些特定的非热效应的影响,或者是对分子的活化影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211034_24246_1613333_3.jpg[/img]目前的一些实验研究,揭示了一些问题的存在:很多反应在微波条件下副反应增加 有些反应在微波条件下并不比常规加热效果更好 微波可诱导一些选择性反应的发生,如在温和的反应条件下,微波效应能使N-烷氧羰基戊内酰胺选择性优先脱N-烷氧羰基[5],再如Giguere等人[6]对分子间的Diels-Alder反应,进行了研究,在下面反应中: 表现出明显的区域选择性.在通常情况下,简单烯和不对称亲烯体的反应生成异构体混合物,其中烯和亲烯体的b-碳反应所得产物b占优势,但上面的反应式清楚地表明在微波条件下是在亲烯体的a-碳上形成新键,得到产物a,而且未观察到异构体b的生成。 再如,胡希明[7]等人利用微波合成磷酸锌:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211036_24247_1613333_3.jpg[/img]在沸水浴中进行常规反应,不断有氨气放出,产率很低,要提高产率,就必需不断地补充尿素;而在沸水浴条件不变,增加微波辐射的情况下,氨气逸出很少,一次按化学反应计量配比投料,产率即可高达98%。这个现象用过热理论很难解释(如果认为此频率的微波与(NH2)2CO分子结构更为匹配,相当于进行了选择性加热,也降低了反应势能,促使反应;也有人的实验证明:微波有利于(NH2)2CO的分解,促使CO2的溢出,使反应也有利于向正方向进行。这样解释,似乎更为合理);另外,酞菁铜配合物的微波合成和浓硫酸作为璜化剂酞菁铜配合物的微波磺化反应研究,获得了常规加热条件下不能制备的水溶性磺化酞菁铜配合物[8]。这也表现出了微波辐射对化学反应的非热效应。 而银董红等用微波辐射对ZnCl2-HY分子筛催化剂进行了改性研究:用一定量的无水ZnCl2与焙烧制备的HY分子筛充分研磨后,在2450MHz的微波下,辐射下15min,然后将其用于苯甲醚与乙酰氯的酰化反应,发现这种催化剂有良好的初活性[9]。 在微波条件下,天然产物的变旋反应和放射化学反应[10];非溶剂条件下快速合成氨基酸盐[11],如果只用简单热效应解释,也是不圆满的。Alloum A.B. 等人进行干法有机反应[12],将吸附在KSF上的醇和酯混合物,在160W微波照射50min后,产生75%的醛及34%混合酯。而相似条件下,用普通加热方法一点也得不到醛。如此这些用简单的热效应解释,都不能得到满意的答案。 从以上大量的实验现象来看,我们认为,目前对微波化学反应的机理认识还存在着局限性,在微波化学反应中,应该既存在着热效应,还存在着一些有特殊作用的非热效应。

  • 【资料】—微波促进有机化学反应应用研究

    [b]微波促进有机化学反应应用研究[/b]柴兰琴 王喜存摘 要: 综述了近年来微波辐射技术在有机合成中的应用. 探讨了微波辐射有机反应的作用原理和特点,着重介绍了微波促进液相有机合成和非溶剂有机合成方面的研究及其应用进展,并展望了微波促进有机化学的发展前景. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53022]微波促进有机化学反应应用研究[/url]

  • 【讨论】-微波化学的兴起和发展前景

    直接利用微波辐射加速化学反应的发现还是近十年的事。近十年来,科学家们通过大量实验研究发现,微波能大大加快许多高分子化合物的合成反应;大大加速某些化合物的分解反应;微波辅助的溶液萃取较之传统的分子蒸馏和Co 超临界萃取等可大大缩短时间并获得更多有用成分等等。当前,针对这些现象所开展的大量机理性和实验研究已形成了一门新的交叉科学--微波化学。它是目前国内外发展最快的一个交叉学科领域之一,具有十分广阔的发展前景。适应这一发展,美国的CEM微波仪器公司、意大利的MILESTONE公司、澳大利亚的CSIRO公司等等都致力于各种商用微波化学系统的研制和开发,不仅先后推出了各种自动微波消解、溶液萃取、化学反应以至高温微波马弗炉,而且还推出了可连续流动式的微波化学反应系统,使合成产品的规模达数公斤的量级,大大促进了微波化学的发展进程。 微波化学这一新兴交叉领域,按照目前理论和实践的发展趋势,今后一定会有十分诱人的发展前景。

  • 两款国产知名微波消解仪大比拼之蓝方观点:上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统

    微波消解作为一种高效的样品前处理方法,目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼,今天我们就两款国产微波消解仪(上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站)与(上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统)做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器,欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时,还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法;如果您是某家的仪器工程师,也欢迎您就用户提出的问题进行解答,并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考,请勿灌水或相互攻击!】

  • 【国产好仪器讨论】之北京祥鹄科技发展有限公司的电脑微波超声波紫外光组合合成萃取仪(XH-300UL)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C144534%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京祥鹄科技发展有限公司 的 电脑微波超声波紫外光组合合成萃取仪(XH-300UL)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器具有微波、超声波、紫外光波三种模式。大功率侵入式超声波换能器可以在300℃以下的环境中工作,频率为25±1KHz,任意脉冲工作方式可调,应用单片机控制技术和锁相环频率自动跟踪,使超声波功率放大器与换能器的振荡频率经相位取样使锁相环实现频率自动跟踪。超声波功率检测和温度测量电路使单片机实现超声波发射功率超限自动调整和超温保护及报警功能。保证超声换能器能实时的共振,保证高效的超声转化效率。机器采用高精度传感器进行快速实时测温,当达到预设温度将自动改变超声波模式,很好的避免了因为超声波自身发热而不能控制反应物温度的问题。仪器具有紫外光辐照强度的测量显示,为科研提供科学有效的数据。良好的人机交互界面,您可轻松定制不同的实验方案。LCD全程显示实验进程,实验中可随时修改参数,使您的实验过程更加简单,实验结果更加理想。开放式反应体系,可安装滴液漏斗和冷凝管等进行回流反应。微波合成模式时可提供不同速度的磁力搅拌,使反应更加充分,温度更加均匀。1.具有微波、超声波、紫外辐照三种功能,可任意组合也可单一模式工作,任意设定2.微波功率:0~1000W;超声波功率: 0~1500W连续可调;3. 微波频率:2450MHz;超声波频率:25±1KHz;4.仪器具有微波功率恒定模式、温度恒定模式可选;5.超声波频率自动搜频锁频功能,能够在反应物的性质和粘稠度发生变化时保持最大声功率;6.程序执行分段工作:可以设置10段工作参数,每个工作段可以任意设置超声、微波、功率、时间,可以选择不同的工作模式,并可存储设置的参数;7. 紫外光波长:365nm,功率:250W8. 紫外辐照强度探头测量范围:0.1~1.999 X 105µw/㎝2实时显示9.紫外带外区杂光:UV365:小于0.02%10. 测温和控温范围:0~300℃;测温精度:≤±0.2℃;控温精度:≤±1℃;11. 工作时间:连续工作99小时,超声波脉冲时间任意可调;12. 超声波工作环境:0~300℃;13. 反应容积:10~1000ml;14. 超声波探头直径:Ф8mm、Ф18mm适合不同口径的反应容器;15. 先进的电脑温控自学习功能,全自动智能调节保温功率;16. 彩色液晶显示器,380万....【了解更多此仪器设备的信息】

  • 【国产好仪器讨论】之南京先欧仪器制造有限公司的微波超声波组合实验仪(XO-SM)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C127750%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 南京先欧仪器制造有限公司 的 微波超声波组合实验仪(XO-SM)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器介绍:微波超声波组合反应系统 产品简介:XO-SM系列超声微波组合反应系统获得国家发明专利号:200712134456.2,本产品由超声波、微波技术协同作用,具有超声和微波功率可调、可定时、温度等可控功能。适用于快速、高效、可控合成药物、有机化合物、无机化合物及纳米材料,具有化学选择性高、产物结晶度高、对无机、高分子聚合、金属纳米材料产品粒径非常均匀,而且可以有效克服有机物参与下的化学反应进行长时间反应产生的炭化现象等特点。通过本技术方案,可以使反应速度比单一微波或超声波催化方法加快许多倍,同时提高反应选择性和收率,使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应或物理过程变得容易实现和高速完成。该设备包括超声波装置,微波装置,循环冷水机、升降装置、冷凝回流装置。超声波装置包括超声探头、超声波换能器、超声波电源、超声温度控制显示器、超声时间控制显示器、超声功率控制显示器;微波装置包括磁控管、波导、微波温度控制显示器、微波时间控制显示器、微波功率控制显示器;循环冷水机装置包括温度控制显示器(最低工作温度(-80℃)、时间显示控制器,循环泵;冷凝装置包括回流式冷凝器、三角瓶、玻璃导管、密封塞及循环保温材料。 南京先欧仪器制造有限公司【XO系列新款超声波微波组合反应系统】 型号 超声功率 超声频率 微波功率 微波频率 处理量 超声探头直径(随机) XO-SM50 0~900W 25KHZ 0~700W 2450MHZ 0.5~500ml Φ6 XO-SM100 0~1000W 25KHZ 0~1000W 2450MHZ 50~800ml Φ10 XO-SM200 0~1200W 25KHZ 0~1200W 2450MHZ 100~1500ml Φ20 XO-SM300 0~1800W 25KHZ 0~1800W 2450MHZ 300~3000ml Φ30 XO-SM400 0~2500W 25KHZ 0~3000W 2450MHZ 400~4000ml Φ40 XO-SM500 0~3500W 25KHZ 0~5000W 2450MHZ 1~12L Φ30(配两支发生器) 系统特点: ●系列超声波微波组合反映系统具有微波、超声波、微波超声波单独控制和协同功能,系统具有可灵活组合特....【了解更多此仪器设备的信息】

  • 【资料】-家用微波炉用作微波化学试验的局限性

    家用微波炉集微波源和加热器(腔体)于一身,其结构紧凑价格低廉,作为初级的化学试验仪器还是有一定的作用,并且取得了许多成果。但家用微波炉用于化学试验有许多局限性:A.功率无法连续可调;B.非满功率输出的情况下是间歇工作。例如800W的微波炉要输出50℅的功率(400W),微波炉是工作(输出800W)20秒,停止(输出0W)20秒。其平均功率是400W,这种间歇工作方式对于加热水或食品是可行的,但是对于化学反应有时很难得到正确的试验结果;C.加热均匀性欠佳;D.无法知道具体的工作状态,缺少入射功率和反射功率指示。为此,须研制适合微波化学试验的专用微波炉。

  • 高通量微波消解仪的功能特点和技能要求

    高通量微波消解仪是具备化学反应过程控制的微波加速反应系统,控制, 显示和操作系统一体化集成, 具有可靠的整机防腐设计, 节省空间, 同时仪器一机多能, 可用于分析化学的样品消解, 萃取, 蛋白水解, 浓缩, 干燥,实验化学的有机/无机合成, 以及化学工艺模拟数据条件中试等各种微波化学应用。高通量微波消解仪功能特点:仪器采用微波非脉冲连续自动变频控制,延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性,腔体采用66L大容积316L不锈钢腔体材料特制而成,自锁式缓冲防爆炉门,当反应异常时,缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损,炉门和腔体结合紧密,微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对消解实验的压力和温度进行控制,实时显示。360°往返连续旋转,微波均匀,保证各个样品微波环境相同,提高实验结果的一致性。当罐内的压力超过设定的保护值时,微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能,当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时,防爆膜先行破裂,气体泻出,防止罐体受损和对人体的伤害。技能要求质检员熟悉仪器的各部件功能及检测原理质检员了解仪器的环境要求并实时维护要求环境技术负责人熟练掌握易损部件的维护和维修工作

  • 【资料】—微波化学污水处理技术原理

    [color=blue]微波化学污水处理技术原理[/color]微波对流体中物质进行选择性加热,对吸波物质有低温催化作用;加速流体中固、液分离作用;低温杀菌作用;均匀加热功能;迅速升温作用;不产生二次污染等。微波化学污水处理技术是水处理领域中一场崭新的革命,是一代具有突破性、创新性、广谱性的水处理技术。微波化学污水处理技术不同于传统的污水处理方法,它通过微波场对吸波物质的选择性加热、低温催化、快速穿透等功能,达到去污除浊杀菌的效果。经微波化学污水处理技术处理后的水,可全部再利用,从而实现污水处理工程的实用、高效、节能、环保、低运行费用。 微波化学污水处理技术的基础是“极性分子理论”。外加微波场可使这些极性分子因趋向作用而发生频率极高的振荡运动,消耗能量而发热。在微波场中物质的吸波与否和吸波强弱,与该物质的电性质有关。实验证明,在单位体积的物质内被吸收的(转化为热能损耗)微波功率Pa,与电场(磁场)强度E、物质的损耗角正切tgδ和频率f成正比关系。物质在微波场中吸收的微波能全部转化为热能,所以Pa即为单位时间内在单位体积物质中产生的能量。tgδ值与该物质的介电常数、介电损耗相关的量,而物质的介电常数、介电损耗又与该物质当时的其它多种因素相关。 根据此“极性分子理论”,微波不仅可以加快化学反应,在一定条件下也能抑制反应的进行。除此之外,微波还可以改变反应的途径。微波对化学反应的作用除了对反应加热引起反应速率改变以外,还具有电磁场对反应分子间行为的直接作用而引起的所谓“非热效应”。微波对反应的作用程度除了与反应类型有关外,还与微波的强度、频率、调制方式及环境条件有关。此外,由于化学反应是一个非平衡系统,旧的物质在不断消耗,新的物质在不断生成,各相界面可能发生随机的变化;与此同时系统的宏观电磁特性也在发生变化,而且在微波辐射下这种变化还与所用的微波紧密相关。 然而,许多有机化合物都不直接明显地吸收微波,但可以利用某种强烈吸收微波的“敏化剂”把微波能传给这些物质而诱发化学反应。利用这些“敏化剂”就可以在微波辐射下实现某些催化反应,这就是所谓微波诱导催化反应。高强度连续波微波辐射聚焦到某种“敏化剂”的表面,由于“敏化剂”表面点位与微波能的强烈相互作用,微波能将被转变成热能,从而使某些表面点位选择性的被很快加热至很高温度(例如很容易超过1400℃)。尽管反应其中的水没有明显升温,但当水中的有机污染物与受激发的表面点位接触时却可发生反应。“敏化剂”的作用不仅仅在于把热能聚焦,而且还可以借它与反应物和产物相互作用的选择性而影响反应的进程。微波化学污水处理技术就是利用微波对化学反应的这些作用,对水中的污染物通过物理及化学作用进行降解、转化,从而实现污水净化的目的。此反应机理包括以下反应过程: P: 水分子、污染物种分子 M: 添加剂 SS: 悬浮物 R: 有机物种等 大家都知道OH是一种非常活跃的物质,具有很高的活性,而在水分子的周围存在着很多的灰体,这些物质如同一座无形的屏障,束缚了OH的自由活动,从而导致水体自净功能大大下降,水体污染加剧。微波能够冲破这座无形的屏障,重新释放出OH,从而能够加速水体的净化。 微波在处理水中污染物的同时,也能杀灭水中的细菌、藻类等微生物。其作用原理是由于微波辐射的热效应,即微波辐射场照射生物体,引起生物体组织器官的加热作用而产生的生理影响和抑制、伤害作用。组成细胞的极性分子在外加微波场的作用下升温发热,从而导致生物体细胞组织温度升高。当微波功率密度较大,生物体产热过多,超过了体温调节能力,生物体的温度平衡功能失调,体温上升,于是生物体发生生理功能紊乱并发生病理变化,进而死亡。[b]来源: 环球水网[/b]

  • 【资料】-微波有机合成反应的新进展

    [b]微波有机合成反应的新进展[/b][i]王静,姜凤超[/i]摘 要:综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。 着重介绍了微波有机合成反应技术及其在重要有机合成反应中的应用。关键词:微波化学,有机反应,微波辐射  微波最早被人们认识并应用在军事通讯领域,本世纪 40 年代后期逐渐应用于工业、农业、医疗、科学研究等各种领域。 在有机合成应用中的研究始于1986 年,当年加拿大化学家 Gedye 等发现微波辐射下的 4-氰基苯氧离子与氯苄的 SN2 亲核取代反应可以使反应速率提高 1 240 倍,并且产率也有不同程度的提高。 这一发现得到人们的高度重视并引起化学界的极大兴趣。 自此,在短短的十几年里,微波辐射促进有机化学反应的研究已成为有机化学领域中的一个热点,并逐步形成了一门引人注目的全新领域——MORE 化 学 (Microwave Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。 我国近年来关于MORE化学的研究也越来越多,发表的综述文章已有多篇,现仅就最近的进展作一综述。  1. 基本原理 微波(microwave, MW)即指波长从 1 mm~1 m,频率从 300 MHz~300 GHz 的超高频电磁波,广泛应用于雷达和电子通讯中。 为避免相互干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波频率一般为 900( ±15) MHz 和 2450( ±50) MHz。 微波加速有机反应的原理,传统的观点认为是对极性有机物的选择性加热,是微波的致热效应。 极性分子由于分子内电荷分布不平衡,在微波场中能迅速吸收电磁波的能量,通过分子偶极作用以每秒 4. 9 ×109 次的超高速振动,提高了分子的平均能量,使反应温度与速度急剧提高。 但其在非极性溶剂(如甲苯、正己烷、乙醚、四氯化碳等) 中吸收 MWI 能量后,通过分子碰撞而转移到非极性分子上,使加热速率大为降低,所以微波不能使这类反应的温度得以显著提高。实际上微波对化学反应的作用是复杂的,除了具有热效应以外,还具有因对反应分子间行为的作用而引起的所谓“非热效应”,已有文献报道此观点。2. 微波有机合成反应技术 与一般的有机反应不同,微波反应需要特定的反应技术并在微波炉中进行。 微波有机合成反应技术一般分为密闭合成反应技术和常压合成反应技术等。随着对微波反应的不断深入研究,微波连续合成反应新技术逐渐形成并得到发展。[color=red]最后有全文下载[/color]

  • 【资料】-微波有机合成及反应器研究新进展

    [u][i]精细化工中间体:2004,34(2):1-4[/i][/u][b]微波有机合成及反应器研究新进展[/b][i]刘福萍,陆明[/i]摘 要:综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。针对微波有机合成反应技术及专用微波反应器作了重点介绍。关键词:微波化学;有机反应;微波反应器1  前言 微波是频率大约在 300 MHz~300 GHz,即波长在 1000~1 mm 范围内的电磁波,它位于电磁波谱的红外光波和无线电波之间。在 20 世纪 60 年代,N. H. Williams就曾经报道了用微波加速某些化学反应的研究结果,但在化学合成中应用微波技术则直到 20 世纪 80 年代初期才开始,当时人们并未预料到它对化学研究领域的重大作用。微波应用于有机合成的研究则始于 1986 年, Gedye 和 Smith等通过比较常规条件与微波辐射条件下进行酯化、水解、氧化等反应,发现在微波辐射下,反应得到了不同程度的加快,而且有的反应速度被加快了几百倍。至今,微波促进有机合成反应已经越来越被化学界人士所看好,而且形成了一门倍受关注的领域 —MORE化学(Microwave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。将微波用于有机合成的研究涉及酯化、Diels -Alder、重排、Knoevenagel、Perkin、 Witting、 Reformatsky、 Dveckman、羧醛缩合、开环、烷基化、水解、烯烃加成、消除、取代、自由基、立体选择性、成环、环反转、酯交换、酯胺化、催化氢化、脱羧等反应及糖类化合物、有机金属、放射性药剂等的合成反应。2  微波促进有机反应机理 微波广泛应用于雷达和电讯传输产品中,为了防止微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用微波炉等民用微波频率为 915 ±15 MHz 和 2450 ±50MHz。微波技术应用于有机合成反应,反应速度较常规方法相比有的能加快数倍、数十倍,有些反应能加速数百倍甚至数千倍。为什么微波有如此大的效果呢 ? 目前关于微波加速有机反应的机理,化学界存在着两种观点。一种观点认为,虽然微波是一种内加热,具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点,但微波应用化学反应仅仅是一种加热方式,与传统加热反应并无区别。他们认为微波应用于化学反应的频率 2450 MHz 属于非电离辐射,在与分子的化学键共振时不可能引起化学键断裂,也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热,既微波的致热效应。1990 年,Edwin G. E.Jahngen 等研究了三磷酸腺甙 (ATP) 在微波作用下的水解反应,发现微波作用下反应速度是常规加热方式下的25 倍,但在两种加热方式下,反应动力学并没有明显的改变。1992 年, Kevin D. Raner 等通过研究微波对 2,4,6-三甲基苯甲酸与 2-丙醇的酯化反应速度的影响,也得出结果表明最终酯化产率仅与温度因素有关,而与加热方式无关。

  • 【欢迎评论】BCEIA金奖TOP10:MSP-100D型化学用微波样品制备系统(北京雷明)

    [img]http://www.instrument.com.cn/lib/editor/uploadfile/20051024121233539.JPG[/img]北京雷明科技有限公司 MSP-100D型化学用微波样品制备系统MSP-100D微波样品制备系统溶合有多位科学家的智慧,有多项专利技术,产品经过由北京大学、清华大学、吉林大学、国家环保部门、国家质检部门、中国石油化工、中国科学院等单位组成专家的鉴定,确认产品达到同类产品的先进水平。 1. 微波的激活特性使样品的溶解和化学反应更容易,结合密闭容器提高的压力和温度,提高了化学反应的速度,因而微波样品制备大大降低制样时间,约是传统方法的10%。 2. 保持易挥发元素或组分在制样过程中不损失,如As(砷)、Hg(汞)、Pb(铅)、B(硼)、Cr(铬)、Sb(锑)、Se(硒)、Sn(锡)等沸点低的元素和挥发油、乙醇等沸点低的组分; 3. 试剂用量少,降低测定空白值及废液对环境的污染; 4. 减少酸雾对实验室工作人员的损害; 5. 排除了环境对制备样品的污染; 本产品适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AAS),电化学方法测定(ECD),等离子体光谱仪(ICP-AES及MIP-AES),质谱仪(GC/LC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/液相色谱仪(GC/LC)和紫外-可见分光光度计(UV-VIS)及其它化学分析方法制样。适用于食品、生物/植物、环境保护、冶金、农业土壤、地质、技术监督、考古、航天材料、化妆品、农林特产、临床检验和商品检验等样品消解和萃取的预处理。 中国已进行二十多年微波化学研究的专家做技术支持,保证客户的工作和科研需要。产品有科学的设计,过硬的部件,顶尖的材料,认真的培训和意外的防护

  • 【资料】-从工程角度探讨微波化学实验设备的发展

    目录 0 引言 1 微波化学需要建立系统的理论基础 2 微波化学应从电磁场的全部参数来考察应用效果 3 用家用微波炉作微波化学实验的局限性 4 微波化学专用微波炉 5 实验室微波化学试验系统 6 微波功率工程应为微波化学的产业化提前作一些考虑 0 引言 1986年加拿大Gedye教授发表了第一篇微波催化化学合成的论文(这个实验是在家用微波炉内做成的),把微波电磁场作为加速化学反应的手段,引起了世人广泛的关注。激发了化学工作者利用家用微波炉这个易得的实验条件,在化学和化工的广泛领域做了许多开创性的试验,并获得了令人振奋的成果。1992年9月在荷兰召开了第一次世界微波化学会议,正式采用“微波化学”这个术语,概括了这个科学研究的方向。化学工业界有识之士认为,发现了催化剂是化学工业快速发展的第一个里程碑,可以期待着微波电磁场辅助催化化学反应的发展,有可能成为化学工业快速发展的第二个里程碑。 微波技术工作者以十分兴奋的心情阅读了大量的微波化学的试验结果,认识到这个领域正是微波功率工程研究应该辛勤耕耘的一块土地。微波功率工程应该为微波化学的发展做好自己的工作,这是自己光荣的责任。就微波功率工程应用的整体工作来说,是一个“服务性行业”,设计考察的首要条件是服从应用学科的科学规律,微波设计应以参变的方法使微波理论的规律和应用学科的规律找到一个会合点,这是项目成功的首要条件。因此,了解应用学科的需要,按需要调整自己的研究方向,才是切合实际的。 本文的目的,是从微波工程的角度,提出自己的看法。也就是说,我们从微波技术的角度所考虑的问题,不知是否和化学试验及化学工程的具体实践的要求相符合?请化学各行专家指教。 1 微波化学需要建立系统的理论基础 从我们目前看到的微波化学的论文来看,实验的内容是相当丰富的。但缺少化学实验和电磁场理论相结合的方法,分析实验成果的系统理论。〔应当说,本人视野还有局限性〕这种系统理论,正是微波技术工作的出发点。 现在是否可以将众多实验结果的“点”演绎成为规律,而这些规律和电磁场的参数具有内在关系。 我们认为,从微波理论的角度,可以引出的理论出发点如下: 化学反应催化剂的研究已经有一百年的历史,对加快化学反应速率起着决定的作用。从电磁场理论的角度来观察,电磁场并非替代催化剂或分子筛的功能,是一种辅助功能,并不完全是取而代之,而是使原有催化剂的功能发挥得更好,发展其潜力,延长其寿命。实际上电磁场的存在改善了固体的表面效应,这些表面效应正是催化剂催化化学反应的用武之地。所以,从理论上可以预期,一些原先不可能作为催化剂的物质,在电磁场存在的前提下可以具有催化功能。理论分析是很清楚的,固体表面电磁场的存在:(1)可提高分子碰撞的概率;(2)添加分子的碰撞能量(3)改变分子能量的类型(4)改变分子碰撞的方位(5)可能延长反应分子的碰撞时间。从微波加热的特点来考虑,电磁场加热具有选择性加热的特点,催化剂的电介常数大,在催化剂颗粒或粉末的邻近,呈现着陡峻的温度梯度;所以反应分子在催化剂的邻近区域接收“强活化”的条件后,迅速离开高温区,可防止反应的逆转。传统的由表及里的传热加热方法,是不可能产生微区的高温条件的,也不可能建立不平衡的陡峻的温度梯度。 大块的金属是不可能进行微波加热的,但金属催化剂粉末或颗粒,可以进行微波加热。 从微波气体放电的理论来分析,在催化剂微粒的附近可能出现低温等离子体鞘层或电晕。 在大气压微波加热的实验中,我们常常会发生初始状态气体放电现象。从微波加热应用器设计的角度来考虑,这些气体放电现象是不会出现的;应用器不可能出现如此高的电击穿场强。这是由于加热材料的尖端效应,或高电介质常数边界切向电场连续效应(高电介常数物料邻近的切向电场远高于远区)这些效应,可以在催化剂邻近构成电晕或辉光放电,在此条件下为获得离子、新生态原子、激发态粒子、自由基等,提供了有利条件。 这些电晕或辉光放电的鞘层,可以处于星星点点的分布状态,不构成整体的等离子体现象。这些星星点点的等离子体鞘层的微区,正是化学反应取得强活化的条件。 从这里也可以看出微波催化化学反应和微波等离子体化学两者是具有内在联系的。 微波化学的内容是多学科交叉的内容,首先应当是化学反应热力学、化学反应动力学和电磁场理论的充分渗透。在这个结合点上给出微波化学的理论出发点,给工程工作指出一个方向。微波化学的发展还需要其他学科的配合,特别是材料科学的配合。也就是说微波化学的发展,是需要多个学科联合攻关的系统工程。

  • 讨论光化学反应仪

    光化学反应仪,又称为光化学反应釜,多功能光化学反应器,光催化反应装置,OCRS-K型多功能光化学反应仪等OCRS多系列光催化装置是开封市宏兴科教仪器厂参考国外进口光化学反应仪的基础上和国内著名实验室实践合作共同开发的新一代光化学反应装置,主要用于研究气相、液相固相、流动体系在模拟紫外光、模拟可见光、特种模拟光照射下,是否负载TiO2光催化剂等条件下的光化学反应。同时我公司为客户提供纤维状、排列状物质特殊反应容器,解决不通物质在常规反应容器内的放置问题。OCRS-K型多功能光化学反应仪适合应用于化学合成、环境保护及生命科学等研究领域,该系统具有技术合理、结构简单、操作便捷、运行稳定、保护人体、自由组合、灵活定做等独特优势!  产品特点:  1、产品电气控制部分与保护反应暗箱分开,装配、维护、升级方便合理,整机大气美观!  2、该型号主控电源控制器光照时间数显灵活控制,适合记时作业和数据对比实验使用!  3、专业稳定的模拟光源和稳定、节省空间的体积设计,特别适合空间有限的实验室配备!  4、配套有多试管磁力搅拌器反应器功能,弥补了多试管围绕光源旋转不合理性和多试管自转机械性能差的弊端,可实现同时、部分试管充气功能,多试管磁力搅拌器反应器实际实用价值性能卓越!  5、配套有多口磁力搅拌反应容器功能,可以使反应过程具有强磁力搅拌、充气、放气、密封、测温等功能!  6、配套有固体反应装置,可以对固体物质进行光催化反应,高效聚光装置提升催化速度!  7、本型号光化学反应仪增添了非实验阶段自动遮光装置,将开启光源初灯光闪烁不稳定及阶段取样的光源遮住,使实验精度提高。  8、配套有缺水报警装置,当冷却水供给出现水压不足或者漏水严重影响到实验安全性时,发出报警声,提醒操作人及时检查水源供给状况。  9、配置有冷却水供给装置,进口压缩机无氟作业,确保光源长时间稳定运行,适合连续作业实验。该低温冷却水供给装置自身配备有静音外循环泵,提供冷却水循环增压,同时节约水源的浪费。  10、冷却水供给装置采用触摸按键控制,界面大方,无传统面板仪表外观呆板之感,防水防高温,可根据客户要求增添USB电脑接口和操作软件驱动,数字化作业感优越!  11、灵活多样的产品设计,可以根据客户的要求制定产品设计方案,弘扬科技以人为本理念!

  • 【资料】-微波化学与技术

    [b]微波化学与技术[/b]——[i]节选自《环境微波化学技术》[/i]1.3微波化学与技术微波化学与技术是一门新兴的交叉性学科。它是在人们对微波场中物质的特性及其相互作用的深入研究基础上,利用现代微波技术来研究物质在微波场作用下的物理和化学行为的一门科学。微彼场可以被用来直接作用于化学体系从而促进或改变各类化学反应 微波场也可先被用来诱导产生等离子体,进而在各种化学反应中加以利用。 1.3.1 微波化学与技术的发展历程从历史上看,微波化学学科的产生源于徽波等离子体化学的研究。最早在化学中利用微波等离子体的报道始于1952年,当时Broida等人采用形成微波等离子体的办法以发射光谱法测定了氢一氘混合气休中氘同位素的含量,后来他们又将这一技术用于氮的稳定同位素的分析,从而开创了微波等离子体原子发射光谱分析的新领域。微波等离子体用于合成化学与材料科学则是1960年以后的事,其中最成功的实例包括金刚石、多晶硅、氮化硼等超硬材料,有机导电膜,蓝色激光材料c-GaN,单重激发态氧O2的合成 高分子材料的表面修饰和微电子材料的加工等,其中不少现已形成了产业。1970年。Harwell使用微波装置成功地处理了核废料。1974年Hesek等利用微波炉进行了样品烘干 次年,有人用它作生物样品的微波消解并取得了很大成功,现在这一技术己经商品化并作为标准方法被广泛用于分析样品的预处理。微彼技术用于有机合成化学始于1986年,Gedye等首先发表了用微波炉来进行化学合成的“烹饪实验”文章,以4-氯代苯基氧钠和苄基氯反应来制备4-氯代苯基苄基醚。传统的方法是将反应物在甲醇中回流12h,产率为65% 而用微波炉加热方法,置反应物和溶剂于密闭的聚四氟乙烯容器中,在560W时,仅35s使能得到相同产率的化合物,其反应速率可以快1 000倍以上。这一在微波沪中进行的有机反应的成功,导致在其后的短短四五年内,辐射化学领域中又增添了一门引人注日的全新课题——MORE化学( Micro-wave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry)。此后微波技术在有机化合物的几十类合成反应中也都取得了很大成功。微波技术在无机固相反应中的应用是近年来迅速发展的一个新领域,为制备新型的功能材料与催化剂提供厂方便而快速的途径和方法 微波技术已广泛应用于陶瓷材料(包括超导材科)的烧结、同体快离子导体、超细纳米粉体材料、沸石分子筛的合成等。在催化领域,由于Al2O3,SiO2等无机载体不吸收微波.微波可直接传送到负载于载体表面的催化剂上并使吸附其上的羧基、水、有机物分子激话,从而加速化学反应的进行。已研究过的催化反应有甲烷合成高级烃类、光合作用的模拟和酸气污染物的去除等。在分析化学、提取化学方面,用微波进行了样品溶解。在蛋白质水解方面,采用微波技术建立了一种快速、高效的新方法。在大环、超分子、高分子化学方面,开展了采用微波法制备一些聚合物的研究工作。此外。微波技术在采油、炼油、冶金、环境污染物治理等方面也都取得了很多进展。可以看出,微波技术在化学中的应用己几乎遍及化学学科的每一个分支领域,微波化学实际上已成为化学学科中一个十分活跃而富有创新成果的新兴分支学科。微波化学是指利用微波辐射来对小分子极性物质产生有效作用,从而加速反应、改变反应机理或启通新的反应通道的交叉学科。一般来说,微波技术目前只用于热反应,而对于光化学反应等的催化作用鲜见报道。

  • 石英管式微波等离子体发生装置制备金刚石薄膜

    富阳精密仪器厂电话:0571-63253615 传真:0571-63259015地址:浙江富阳新登南四葛溪南路26号 邮编:311404联系人:温先生电话:13968165189Email:manbbb@sina.com网址:www.jingmiyiqi.net 石英管式微波等离子体装置是我厂专门为大学和研究机构设计的小型化产品,可用于薄膜材料的制备和等离子体物理等方面的研究工作,并且特别适宜于大中专学校的材料、化学工程与工艺、物理等专业的学生实验。该装置利用微波能激励稀薄气体放电在石英管中产生稳态等离子体,通过通入不同的工作气体,可进行功能薄膜材料的制备、化学合成、表面刻蚀、等离子体诊断等多方面的实验。1 主要配置 1. 2.45GHz,0~500W微波功率连续可调,可满足不同实验的要求; 2. ф50mm的石英管真空室,带有一个观察窗和一个诊断窗口,保证各种实验方便进行; 3. 石英管采用水冷却,可保证装置在高功率条件下安全运行; 4. 配置了3路气体管路,气体流量控制方便; 真空测量系统及控制阀门可保证真空室所需的真空环境。2 典型实验 1. 等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积 A(气)+B(气)→ C(固)+D(气) 反应气体A、B被激发为等离子体状态, 其活性基团发生反应生成所需要的固态物沉积在基片上,可广泛用于薄膜或纳米材料的合成。如金刚石薄膜氮化碳薄膜、碳纳米材料等。 2. 等离子体表面刻蚀 A(气)+B(固)→ C(气) 反应气体A 被激发为等离子体状态与固体B表面原子发生反应生成气态物C,可用于集成电路的刻蚀实验。 3. 等离子体催化反应 利用等离子体中丰富的活性成分,如紫外和可见光子、电子、离子、自由基;高反应性的中性成分,如活性原子,受激原子态,从而引发在常规化学反应中不能或很难实现的化学反应。 4. 等离子体表面改性 A(气)+B(固)→ C(固) 反应气体A 被激发为等离子体状态与固体B表面发生反应生成新的化合物从而达到改变B物质表面性质的目的。可广泛用于高分子材料、金属材料及生物医用材料的表面改性实验。[em28] [em28] [em28] [em28]

  • 【资料】-微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用

    [b]微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用[/b][i]李洁,张穗忠,宋卫良[/i][u]钢铁研究 2006 年第34卷,第2期[/u]摘 要:微波溶样技术是世界上最先进的样品预处理技术之一。介绍了微波消解溶样技术的基本原理、优点及其在冶金化学分析中的应用。关键词:微波消解溶样技术 样品预处理 冶金化学分析 应用近年,微波消解技术取得了长足的进步。实验室微波样品处理系统具有能几十至几百倍地加快化学反应速度,成为现在最重要的实验室设备。微波消解溶样技术作为一种新型的试样预处理技术,已经成为无机元素分析中试样预处理的理想方法之一。在化工、塑料、催化剂、能源、合金、矿渣、难溶陶瓷、地矿、药品、生物等领域的分析检测得到了广泛的应用。1  微波消解溶样技术的基本原理1. 1  微波的特性微波是一种电磁波,是频率在300 MHz~300 GHz 的电磁波。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为(2 450 土50) MHz 。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是2 450 MHz。(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板) 作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯) 、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3) 极性分子的物质会吸收微波,如: 水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。

  • 【求助】微波反应器和微波消解炉是不是一回事?

    我相买个微波反应器做化学反应,可以搅拌、控温、气体保护的哪种,发现很多都是微波消解的。个人感觉消解和微波反应是不同的,好像不能通用,不是很明白,请教下各位专家。另外,大家可以推荐些好的微波反应器不?

  • 紫外分光光度计的最基本的工作原理介绍

    紫外分光光度计根本作业原理和红外光谱仪类似,使用必定频率的紫外可见光照耀被剖析的有机物质,导致分子中价电子的跃迁,它将有挑选地被吸收。一组吸收随波长而改变的光谱,反映了试样的特征。在紫外可见光的范围内,关于一个特定的波长,吸收的程度正比于试样中该成分的浓度,因而测量光谱可以进行定性剖析,而且根据吸收与已知浓度的标样的对比,还能进行定量剖析。  紫外-可见分光光度计  紫外-可见分光光度计的类型很多,但可概括为三种类型,即单光束分光光度计、双光束分光光度计和双波长分光光度计。  1、单光束分光光度计  经单色器分光后的一束平行光,轮番经过参比溶液和样品溶液,以进行吸光度的测定。这种简便型分光光度计结构简略,操作方便,维修容易,适用于惯例剖析。  2、双光束分光光度计  经单色器分光后经反射镜分解为强度持平的两束光,一束经过参比池,一束经过样品池。光度计能主动对比两束光的强度,此比值即为试样的透射比,经对数变换将它变换成吸光度并作为波长的函数记载下来。  双光束分光光度计通常都能主动记载吸收光谱曲线。由于两束光一起别离经过参比池和样品池,还能主动消除光源强度改变所导致的差错。  3、双波长分光光度计  由同一光源宣布的光被分红两束,别离经过两个单色器,得到两束不同波长1和2 的单色光;使用切光器使两束光以必定的频率替换照耀同一吸收池,然后经过光电倍增管和电子控制系统,最后由显示器显示出两个波利益的吸光度差值。关于多组分混合物、混浊试样(如生物组织液)剖析,以及存在布景搅扰或共存组分吸收搅扰的情况下,使用双波长分光光度法,通常能进步办法的灵敏度和挑选性。使用双波长分光光度计,能取得导数光谱。  经过光学系统变换,使双波长分光光度计能很方便地转化为单波长作业方式。假如能在1和2处别离记载吸光度随时刻改变的曲线,还能进行化学反应动力学研讨.

  • 【原创】看了一则微波消解的采购公告

    各潜在政府采购供应商: 学院为了满足教学科研任务的需要,将采购“高通量密闭微波消解系统(微波消解萃取仪)(进口)”一台。该院关于高通量密闭微波消解系统(微波消解萃取仪)设备进行了详细的调研,对国际上现有的几家主要生产厂家都进行了考察,包括先后考察了上海新仪微波化学科技有限公司、广州万程微波设备有限公司和美国CEM公司。国产仪器存在精确度、耐温、耐压差、不具有垂直防爆功、同批次处理样品量小等不足。由于微波消解仪是高温高压操作的特殊设备,因此该院对安全性和对化学反应的控制能力要求如下:1)消解罐压力外罐材质为防爆纤维材料,耐温≥600℃,耐压≥10000psig,且具有垂直防爆功能;2)内罐耐温≥300℃;对于控制化学反应的能力,该院要求采用多目标控制,即必须控制每个样品罐的温度和压力安全,控温范围0~300℃,控温精度1℃。。。。。。。看来某些国产品牌并没有宣传的那么好啊。。。。。。

  • 【讨论】- 微波的热效应和非热效应

    微波能促进化学反应的机理,大都从微波的热效应和非热效应来解释。热效应仅指微波能引起极性分子震动,从而高效率的加热,促进化学反应的进行;非热效应是有些研究者认为,仅仅从高效率加热来解释微波能促进化学反应不合适,还有非加热方式的因素在起作用。 如果有非热效应存在,那么微波加热食品时,会不会让食品产生化学变化,生成一些对人体有害的物质? 大家是怎样认为的呢?

  • 用化学反应法对四季豆中皂素检测

    四季豆又称菜豆、芸豆、芸扁豆等,所含毒性物质皂素,是一类结构复杂的甙类。贮藏过久、炒煮不够熟透的豆角常引起人食后中毒。四季豆中皂素检测方法可用化学反应法、薄层层析法等。一、化学反应法对四季豆中皂素检测 1.试剂 ’ ①乙醇。 ②正丁醇。 ③氯仿。 ④三氯醋酸。 ⑤中性醋酸铅液及碱性醋酸铅液。 ⑥稀H2S04(1+10)。 (2)SbCl。溶液。 2.检测步骤 取50 g样品于蒸馏瓶中,加50 mI.乙醇,加热回流2h h,过滤于锥形瓶中于水浴上挥干,残渣用少量水溶解,移人分液漏斗中,加正丁醇30 mL,振摇,静置分层。 ①水层于锥形瓶中加过量中性醋酸铅液,过滤,滤液加碱性醋酸铅液,过滤。沉淀物一并收集于玻璃柱中,用10 mL乙醇淋洗,加5滴稀H。SG,蒸干。残渣于锥形瓶中,用2 mL乙醇溶解,加5 mL乙醚,过滤,挥去醇醚,残渣加氯仿1 mL溶解,加三氯醋酸液l mL,呈红色为阳性,如果在滤纸上反应,于60℃,甾体,皂甙由红一紫色;于100℃,三萜皂甙由红一紫色。 ②正丁醇层于锥形瓶中,水浴上挥于,残渣用10 mI.乙醇溶解,加煅烧的MgO,~4q60℃烘干,移人索氏脂肪抽提器中,加10 mL乙醇加热回流2 h,过滤于锥形瓶中,水浴上加热挥干,残渣加氯仿l mI.溶解,加三氯化锑1 mL,在滤纸上反应,于70℃,2 min,在紫外灯下观察,三萜皂甙显蓝色荧光;甾体皂甙显黄色荧光。 3.说明 ①水溶性皂甙,加过量中性醋酸铅后,沉淀物为酸性皂甙;加碱性醋酸铅后,沉淀物为中性皂甙。 ②加煅烧过的MgO为吸附乙醇中粗皂甙,提取为精制皂甙。 本文来源:国家标准物质网资料中心

  • 【国产好仪器讨论】之北京祥鹄科技发展有限公司的电脑微波催化合成/萃取仪(XH-100A)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C44721%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京祥鹄科技发展有限公司 的 电脑微波催化合成/萃取仪(XH-100A)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器简介:XH-100A型祥鹄电脑微波催化合成/萃取仪获得国家发明专利号:200820079378.5,是应用先进的微波技术作为物理催化手段的新型化学反应装置。主要由微波催化仪主机、微电脑智能控制系统、高精度温度传感器、回流冷凝系统等组成。仪器使用先进的温度传感器,对反应温度进行实时精确监测;采用独创的电脑自学习技术,自动调节微波功率,智能控温保温,控温精度达±1℃。大容量不锈钢腔体,耐腐蚀,耐高温,微波泄漏符合国家标准。仪器操作简单,界面友好,您可轻松制订各种实验方案,并对实验过程进行全程监控。XH-100A的优越性能,使您的实验过程更简单,实验结果更加理想,让您真正体验到化学实验的新感觉。 该仪器能催化加成、取代、酯化、水解、烷(酰)基化、聚合、缩合、环合和氧化等许多类型的有机、药物和生物化学反应及食品、天然产物和矿物的溶剂萃取等物理过程。 适用于有机合成化学、药物化学、食品科学、检疫防疫、军事化学、分子生物学、分析化学、无机化学、石油化工、材料科学、生物医学等相关领域。该仪器在上述领域中具有重要的应用价值,通过焓效应和熵效应诱导或加速化学反应和物理过程,使反应速度比常规方法加快数百倍甚至数千倍,同时提高反应选择性和收率,使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应或物理过程变得容易实现和高速完成。技术参数:1.功率:100~1000W 10档自动可调 2.测温和控温范围:0~300℃ 3.测温精度:≤±0.2℃ 控温精度:≤±1℃ 4.大容量不锈钢腔体耐腐蚀、耐高温,外观美观大方 5.反应容积:10~1500mL 6.液晶显示反应条件、温度曲线 7.可储存10个反应条件,可随时进行打印 8.提供不同速度磁力搅拌,使反应更加充分,温度更加均匀 9.友好的人机界面和简便的键盘操作:通过简明的屏幕提示,轻易完成操作过程 10.高精度接触式镀铂金防腐温度传感器,实时监测反应温度,准确控制反应进程 11.先进的电脑温控自学习功能,全自动智能调节保温功率 12.开放式反应体系,可安装滴液漏斗和冷凝管等进行回流反应,微波泄漏符合国家标准,安全可靠。主要特点:祥鹄XH-100A电脑微波催化合成/萃取仪,是专门为催化合成萃取开发研制的产品,具有以下优势和特点: 1. 功率100-1000W,可根据实验的要求和反应容积进行调整。 2....【了解更多此仪器设备的信息】

  • 【分享】中国科学家首次观测到化学反应中分波共振现象

    [b]大化所杨学明小组首次观测到化学反应中分波共振现象[/b][align=center][b]  研究成果发表在美国《科学》杂志上,图像达到了光谱精度[/b]   [/align][align=center][img=500,360]http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20103/20103239343687.jpg[/img][/align][align=center][font=楷体_GB2312]  实验测量到的F+HD反应中后向散射HF(v=2,j=6)产物强度随碰撞能量的变化(实圆点)。红实线是理论计算的结果。观测到的三个振荡峰被归属为J=12,13,14的分波共振。图中的三维图是在1.285kcal/mol碰撞能下HF产物在各个方向的散射微分截面图。B代表后向散射方向,F代表前向散射方向。[/font][/align]  在实验上观测由特定分波引起的动力学现象,一直是化学动力学研究领域的一个极具挑战的课题。如今,通过设计一个世界上最高分辨率的交叉分子束散射实验,中国科学院大连化学物理研究所杨学明研究小组首次在实验中观察到了化学反应中的这种分波共振。研究成果发表在3月19日出版的美国《科学》杂志上。杨学明说:“这一反应共振动力学图像已经完全达到了光谱精度,为反应共振态动力学研究提供了一个教科书式的例子。”  这是杨学明和中国科学院大连化学物理研究所研究员张东辉等近年来在反应共振态研究方向的又一个新的突破。在同期出版的《科学》杂志上,英国剑桥大学Althorpe教授发表评述文章,详细介绍了这项工作的学术意义。  化学反应是旧化学键断裂、新化学键生成的过程,是化学学科的核心科学问题。在所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子反应中,新化合物的形成都是通过两个反应物之间的碰撞而达成的。每一个反应必须先经过一个“过渡态区域”,在这个区域中,反应物分子中的旧化学键即将断裂、生成物分子中的新化学键即将生成。而所有的反应碰撞都是在特定的碰撞参数条件下,通过过渡态区域而进行的。这些特定的碰撞参数在量子力学中是一个“好量子数”,因此在整个反应过程中是守恒的,这些特定的碰撞参数相当于反应体系特定的转动量子态,一般被称为“分波”(PartialWave)。  过渡态的分波结构是影响化学反应的决定性因素,也是化学动力学研究的重要基础课题。由于反应过渡态寿命非常短(飞秒量级,1飞秒等于10-15秒),分波一般在能量上很宽且重叠在一起,因此很难在实验室观测到单个分波的结构。在绝大多数情况下,即使完全量子态分辨的交叉束实验测量的微分截面也是不同分波叠加后的平均值,因此,观测单个特定的分波结构是动力学研究领域的一个极大挑战。

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