聚乙烯环境应力开裂试验方法

超高分子量聚乙烯英文名ultra high molecular weight polyethylene简称为UHMWPE，是一种线性结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。普通高密度聚乙烯的分子量约为2-30万，而超高分子量聚乙烯则具有至少150万的分子量，因此它具有一般工程塑料难以比拟的一些优异性质，例如超高的耐磨性、抗低温冲击性、耐环境应力开裂性以及自润滑性，它在高性能纤维市场上，包括从海上油田的系泊绳到高性能轻质复合材料方面均显示出极大的优势，在现代化军工和航空、航天、海域防御装备等领域发挥着举足轻重的作用。超高分子量聚乙烯（UHMWPE）材料的分子量是其核心指标，分子量的高低影响材料的强度、韧性和耐磨度。在超高分子量聚乙烯（UHMWPE）材料的生产和研发中，乌氏毛细管法因简单、方便、快捷且经济成为首选测定方法，其中ASTM D4020-2011及GB/T1632.3-2010标准中也对乌氏毛细管法测聚乙烯的黏均分子量作出了相关规定。乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、数据精准，在大多数高分子材料检测及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是目前在很多行业中使用的自动乌式黏度计，以自动化的精确高效替代人工及数据误差，节省人力的同时进一步提高了实验数据的准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可到毫秒级，控温精度可达±0.001℃，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器可自动排废液，自动清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗，自动干燥，告别了粘度管是耗材的时代。

摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定（热失重法）》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较，结果表面，两种方法均有良好的重复性和准确度，测定结果基本一致，采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考　　关键词 GB13021，热重分析依法，炭黑含量　　Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other　　Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑［1］。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响［2］。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991［3］。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段，用来测量高聚物的成分极为方便，常用标准是ASTME1131–2008［4］，热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存，不同实验室间经常采用不同的方法测试，存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量，对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨，对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分　　1.1主要仪器与材料　　炭黑含量分析仪：HS-TH-3500型，上海和晟仪器科技有限公司；机械分析天平：精度0.0001g，上海天平仪器厂；热重分析仪：STA449C型；德国耐驰公司；电子天平：M2P型，德国赛多利斯公司；聚乙烯：市售。　　1.2实验方法　　1.2.1GB13021法　　称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中，将样品舟放入炭黑含量分析仪中，调氮气流量130mL／min，在氮气保护下升温至600℃，恒温裂解30min，取出后放入干燥器冷却至室温，称量质量m2，再放入马弗炉中950℃灼烧10min，取出放入干燥器冷却至室温，称量质量m3。炭黑含量c(%)　　按式(1)计算。　　1.2.2热重分析仪法　　称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上，合上加热炉，设置升温程序，氮气气氛下室温升至550℃，转换成氧气，在氧气气氛下升温至750℃，计算机自动采集升温过程中样品质量变化。　　2结果与讨论　　2.1测量结果比较　　按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量，测定结果见表1。　按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高，聚乙烯发生裂解，持续到550℃质量恒定，因为炭黑在高纯氮气中不发生反应，此时切换气体，通入氧气，使炭黑反应至完全，试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看，两种测试方法的相对标准偏差均小于3%，说明两种方法均具有较好的重复性，其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大，这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行［5］：假设两种测试方法的测试结果分别为x11，x12…x1n，平均值为x1，标准偏差为S1；x21，x22…x2n，平均值为x2，标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量，则根据方差的基本法则有：　　故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出：xx0.8212-=，2S(x1-x2)=0.83，计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性，可以用来相互比对。　　2.2热重分析仪法准确度　　热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量，人为因素小，热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应：CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出，从而固体出现失重现象，根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上，用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。　从表2可以看出热重分析仪在550～750℃内的测量相对偏差为1.3%，测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便，但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大，原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg，如果样品中的炭黑分布不均匀，用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。　　3结语　　从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点：（1）两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量，测定结果基本一致，具有可比性。（2）GB13021法测炭黑含量试验重复性好，但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备，实验过程中需要冷却和3次称量，操作较热重分析仪复杂。（3）热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。产品用途：高压聚乙烯：一半以上用于薄膜制品，其次是管材、注射成型制品、电线包裹层等。中低、压聚乙烯：以注射成型制品及中空制品为主。超高压聚乙烯：由于超高分子聚乙烯优异的综合性能，可作为工程塑料使用。 目前毛细管法测定聚乙烯分子量是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下实验所需仪器：卓祥全自动超高温粘度仪、多位溶样块、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1：十氢萘、抗氧剂溶剂的配置：在十氢萘中加入一定比例（质量比）的抗氧剂，并搅拌致抗氧剂完全溶解溶剂粘度的测定：卓祥全自动超高温粘度仪将实验温度设置成135度并且稳定后，加入溶剂，软件中启动测试任务待结束。连续测三次时间之差在0.2秒内粘度管的清洗：启动卓祥全自动超高温粘度仪干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PE样品溶液的制备：在万分之一天平上精准称量精确到O.0055g，通过卓祥自动配液器将溶液浓度精准配制到0.0002g/ml，具体可参考GBT1632.3中7.31表格，放在卓祥多位溶样块中溶解。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。连续测三次时间之差与其平均值在0.2秒内。粘度管的清洗：再次启动卓祥超高温全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照公式（1）计算样品的粘数（比浓粘度）I： 式中：t/t0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间，单位为秒（S）；C ----135度时溶液质量浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）；公式（2）: γ——20度和135度下溶剂的膨胀系数，等于相对应的密度之比，约等与1.107公式（3）特性粘度 [n]的计算 K —— 同聚合物浓度和结构有关的计算，可用K=0.27计算公式（4）分子量M的计算 以上内容未经过原作者或者现发布者的同意，任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容

摘要在单轴拉伸流动中测量了三种选定的商用低密度聚乙烯（LDPE）的非线性流变性能。使用三种不同的设备进行测量，包括拉伸粘度装置(EVF)，自制长丝拉伸流变仪(DTU-FSR）和商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。通过测试显示，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪能够在达到稳态的更大Hencky应变值下探测非线性行为。利用长丝拉伸流变仪的能力，我们表明具有明显差异的线性粘弹性的低密度聚乙烯可以具有非常相似的稳定拉伸粘度。这表明有可能在一定的速率范围内独立控制剪切和拉伸流变。关键词拉伸流变；聚乙烯；聚合物熔体；非线性粘弹性正文多年来，控制聚合物流体的流变行为作为分子化学的一个性能，引起了学术界和工业界的极大兴趣。最成功和最多产的理论预测的流变行为的纠缠聚合物系统是De Gennes（1971）和Doi和Edwards（1986）提出的 "管模型"。然而，尽管三十年来人们一直在努力改进管模型，但即使对于最简单的情况，即单分散线性聚合物体系，缠结聚合物在拉伸流动中的非线性流变行为仍然没有得到充分理解（Huang等人，2013a；Huang等人，2013b）。低密度聚乙烯等工业聚合物是最复杂的缠结聚合物系统，它们不仅具有高度的多分散性，而且还含有不同的支化分子结构。预测低密度聚乙烯的流变行为，特别是拉伸流动中的非线性行为，是非常具有挑战性的。在明确定义的模型系统上，已经进行了探索延伸流中支化聚合物动力学的实验工作（Nielsen等人，2006；Van Ruymbeke等人，2010；Lentzakis等人，2013）以及商业聚合物系统，如低密度聚乙烯LDPEs。有几个小组观察到低密度聚乙烯LDPE的瞬时拉伸应力的最大值（Raible等人，1979；Meissner等人，1981；M¨unstedt和Laun，1981）。Rasmussen等人（2005年）首次报告了应力过冲后的稳定应力，并通过比较长丝拉伸流变仪和十字槽拉伸流变仪的测量结果(Hoyle等人，2013年)以及比较恒定拉伸速率和恒定应力(蠕变)实验(Alvarez等人，2013年)进行了实验验证。已经开发了几个模型（Hoyle等人，2013；Wagner等人，1979；Hawke等人，2015），试图了解应力过冲背后的物理学。然而，这些模型都不能实际用于预测工业中低密度聚乙烯LDPE的流变行为，因为这些模型包含许多与分子结构没有直接关系的拟合参数。最近，Read等人（2011）提出了一个预测方案，能够计算随机长链支化聚合物熔体的线性和非线性粘弹性，作为其形成的化学动力学的函数。这些预测似乎与剪切流和拉伸流中三个低密度聚乙烯的测量结果非常一致。然而，测得的拉伸数据受到最大Hencky应变约为3.5的限制，并且没有显示出稳定状态的迹象，而模拟结果则达到了更大的 Hencky应变值，并预测了每个应变速率的稳定应力。在更大的Hencky应变值下预测非线性行为的质量仍然是未知的。此外，在Read等人（2011）的模拟中，没有预测到应力过冲。在这项工作中，我们介绍了三种不同的商用低密度聚乙烯的拉伸测量。这三种低密度聚乙烯是根据Read等人（2011）的模型预测而专门设计的。预计它们具有不同的零剪切速率粘度，但在非线性拉伸流动的大变形中具有相似的应力-应变反应。测量是在三个不同的设备上进行的，包括两个长丝拉伸流变仪和一个拉伸粘度夹具。我们表明，长丝拉伸流变仪的测量结果可以达到5以上的大Hencky应变值，在那里达到非线性稳定状态。我们还表明，低密度聚乙烯LDPE样品在拉伸流动中的大Hencky应变值具有相似的非线性行为，包括相同的应力过冲幅度和过冲后的相同稳定应力，尽管Read模型预测没有应力过冲现象。这些结果表明，低密度聚乙烯LDPE熔体的非线性粘弹性可以通过选择性聚合方案来控制。实验材料陶氏化学公司提供了三种类型的商用低密度聚乙烯树脂，分别为PE-A、PE-B和PE-C。所有样品都是颗粒状的。表1总结了样品的特性，包括密度、熔体流动指数（I2）、重量-平均摩尔质量（Mw）、数量-平均摩尔质量（Mn）和熔体强度。重量-平均摩尔质量是由多角度激光散射法确定的，而数量-平均摩尔质量是由微分折射率确定的。摩尔质量值是若干次重复的平均数。熔体强度是用通用流变仪结合通用ALR-MBR 71.92挤出机测量的。测量是在150℃下进行的，产量为600g/h。模具的长度为30毫米，直径为2.5毫米。表1实验是在24mm/s2的加速度下进行的。纺丝线的长度被设定为100毫米。流变仪测试在膜生物反应器挤出机系统清扫30分钟后进行，并一直运行到纺丝线失效。通过力-拉速数据拟合出一个四参数交叉函数，根据拟合的破坏速度曲线确定破坏时的力。表中的数据是五次连续测量的平均数。力学谱三种低密度聚乙烯样品的线性粘弹性（LVE）特性是通过小振幅振荡剪切（SAOS）测量得到的。TA仪器公司的ARES-G2流变仪采用25毫米的板-板几何形状。图1所有样品的时间-温度偏移因子αT作为温度的函数，参考温度为Tr= 150℃测量是在氮气中，在130℃和190℃之间的不同温度下进行的。对于每个样品，使用时间-温度叠加（TTS）程序，在参考温度Tr= 150℃时，数据被移动到单个主曲线。所有样品的时间-温度偏移系数（αT）与单一的阿伦尼乌斯公式一致，其形式为其中活化能∆H = 65 kJ/mol。R是气体常数，T是以开尔文表示的温度。在图1中，偏移因子αT被绘制为温度的函数。拉伸应力测量拉伸应力测量使用三种不同的设备：TA仪器的延伸粘度夹具（EVF）、自制的长丝拉伸流变仪（DTU-FSR）（Bach等人，2003a）和Rheo Filament的商用长丝拉伸流变仪（VADER-1000）。将不同设备的结果进行相互比较。用于EVF测量的样品在150℃下压缩成型，在低压10bar下3分钟，在高压150bar下1分钟，然后用淬火冷却盒在150bar下淬火冷却到室温。在短时间内，当冷却盒插入时，样品会出现压力损失。在相对较低的温度下进行短时间的压缩成型是为了防止样品的任何潜在氧化或降解。样品模具为特氟隆涂层，尺寸为100×100 0.5mm。从约20mm长的铭牌上冲压出12.7mm-12.8mm宽的样品。最终样品的厚度约为0.6mm。在EVF测量中，样品被插入设备中，在150℃下180s的平衡时间后，样品以0.005s-1的应变速率被预拉伸15.44s，然后松弛80s，然后样品被拉伸。报告的Hencky应变是由圆柱体的旋转计算出来的。通常情况下，使用EVF的拉伸测量仅限于样品保持均匀的情况。EVF一次旋转所能达到的Hencky应变值通常低于4，与EVF相比，长丝拉伸仪器并不依赖于沿拉伸方向的均匀变形的假设。事实上，由于板材上的无滑移条件，变形在轴向上是不均匀的。这些设备只是探测了通常在中间细丝平面发现的最小直径平面内的变形和应力之间的关系。在这个平面外的剩余材料只需要固定在研究的薄片上，就像在固体力学测试中用狗骨形状来固定材料一样。长丝拉伸装置确实依赖于最小直径平面内的径向均匀变形的假设。Kolte等人（1997年）的模拟表明，在长丝中间平面几乎没有任何径向应力变化。用激光测微计来测量中丝薄片的直径。为了探索更高的应变，在DTU-FSR和VADER 1000流变仪都采用了在线控制方案，该方案首先由Bach等人（2003b）使用，后来由Mar´ın等人（2013）发表，用于在拉伸过程中控制长丝中平面的直径，以便在样品断裂前确保恒定的应变速率。根据样品的类型，DTU-FSR和VADER-1000都可以达到最大Hencky应变值7。在长丝拉伸流变仪上进行测量之前，样品被热压成半径为R0、长度为L0的圆柱形试样。长宽比定义为∆0= L0/R0。样品在150℃下压制，并在相同温度下退火10分钟，然后冷却至室温。在测量中，所有样品被加热到150℃，在180s的平衡时间后，样品在拉伸实验之前被预拉伸到Rp的半径。对于DTU-FSR，R0= 4.5mm，L0= 2.5mm，Rp在3到4.5mm之间，而对于VADER-1000，R0 = 3.0mm，L0= 1.5mm，Rp = 2.5mm。在拉伸测量过程中，力F(t)由称重传感器测量，中间灯丝平面的直径2R(t)由激光测微计测量。在拉伸流动开始的小变形时，由于变形场中的剪切分量，部分应力差来自于压力的径向变化。这种影响可以通过Rasmussen等人（2010）描述的校正因子来补偿。 对于大应变，校正消失，对称平面中应力的径向变化变得可以忽略不计(Kolte等人，1997)。对于本工作中的所有样本，当Hencky应变值大于2时，校正值小于4 %，Hencky应变和中丝平面上应力差的平均值计算如下其中mf是灯丝的重量，g是重力加速度。应变率定义为ϵ• =dϵ/dt，拉伸应力增长系数定义为η-+=〈σzz-σrr 〉/ϵ• 结果和讨论线性粘弹性图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。(b)表示在150°C相应的复数粘度η*。图中的两个星号来自稳定剪切测量，在 150°C下剪切速率为0.005 s-1图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。相应的复数粘度η*绘制在图2(b)中。图中实线是多模麦克斯韦（multimode Maxwell fitting）拟合的结果。Maxwell relaxation modulus多模麦克斯韦弛豫模量G(t)由下式给出 其中gi和τi列于表2。表中的零剪切速率粘度η0通过下式计算 在图2(b)中，很明显三个样品具有不同的零剪切速率粘度。然而，在图2(a)、(b)中，似乎PE-C的线性行为在较低频率下接近PE-A，在较高频率下与PE-B重叠。而且在ω 1 rad/s时，PE-C的G′和G″曲线几乎与PE-A平行，垂直位移因子约为0.6。表2 LDPE 在 150°C 熔体的线性粘弹性启动和稳定状态下的拉伸流变图3(a)显示了PE-A在150℃时的拉伸应力增长系数与时间的关系。图中比较了EVF、DTU-FSR和VADER-1000的测量值。图中的虚线是根据表2中列出的麦克斯韦弛豫谱计算的LVE包络线。EVF的测量值受到最大Hencky应变4的限制，在图3(b)中可以清楚地看到。其中测量的应力是作为Hencky应变的函数绘制的。两个长丝拉伸流变仪的测量值能够达到大于5的较大Hencky应变值，在该值下观察到稳定的应力。图3我们注意到EVF和长丝拉伸测量之间存在明显的偏差。我们认为EVF测量的应力太低，特别是在低应变率下，Hoyle等人（2013）也观察到这一点，他们将长丝拉伸测量值与Sentmanat拉伸流变仪测量值进行了比较。因此，对于图3(b)中的ϵ• =0.01 s-1，已经与ϵ• =0.5有偏差，而对于ϵ• =2.5 s-1，EVF测量与DTU-FSR测量一致，最高ϵ• 为3.5。请记住，在EVF中，只有横截面的初始面积是已知的；在拉伸过程中横截面面积的变化不是测量的，而是由一个假设均匀单轴拉伸速率不变的方程计算出来的。此外，在EVF测量中，样品宽度为12.8mm略微超过了Yu等人（2010）建议的12.7mm的上限，这导致在更大的Hencky应变值下的平面延伸而不是单轴延伸。相比之下在DTU-FSR和VADER-1000中，中间直径一直被测量，因此在拉伸过程中横截面的实际面积是已知的，由此计算出中间细丝平面中的真实Hencky应变。借助于在线控制方案，在整个测量过程中保证了单轴拉伸过程中恒定的Hencky应变率。来自DTU-FSR和VADER-1000的大Hencky应变值的数据由于力小而有些分散。此外，在拉伸速率超过0.4s-1时，使用DTU-FSR和VADER-1000进行的测量观察到了应力过冲的现象。由于仪器中采用的控制方案的限制，使用两个长丝拉伸流变仪进行测量的拉伸速率不超过2.5s-1。在长丝拉伸中，表面张力可能对测量的应力有影响，尤其是在长丝中间平面的半径非常小，大的亨基应变值的时候。在所有的测量中，最小的半径是R = 0.12mm。如果我们把低密度聚乙烯LDPE的表面张力γ = 0.03 J/m2，表面张力效应产生的最大应力是σsur =γ/R = 250Pa。在图3(b)中，很明显，对于所有达到Hencky应变大于4的测量，测量的应力高于104Pa。因此可以忽略表面张力效应。图4图4显示了PE-C在150℃时拉伸应力增长系数与时间的函数关系。DTU-FSR和VADER-1000的测量结果非常一致。在0.15和2.5s-1之间的中间拉伸速率下，EVF的测量值与DTUFSR一致。拉伸速率低于0.1s-1时，偏差越来越大。根据DTU-FSR和VADER-1000的测量，在拉伸速率快于0.4s-1时，再次观察到应力过冲。图5图5比较了DTU-FSR测量的拉伸流动中PE-A和PE-C的非线性行为。如图2所示，PE-A和PE-C具有不同的线性粘弹性，这也由图5(a)中不同的LVE包络表示。在拉伸流的启动过程中，PE-A和PE-C也有不同的非线性反应。从图5a中可以清楚地看出，在所有拉伸速率下，PE-C 比 PE-A 有更明显的应变硬化。然而，在图5(a)、(b)中，有趣的是，尽管PE-A和PE-C最初有不同的非线性行为，但是它们在更大的Hencky应变值下具有相同的反应，并且在每个应变速率达到相同的拉伸稳态粘度，如图6所示。图6还显示在快速应变率下，拉伸稳态粘度表现出幂律行为，粘度比例约为ε• -0.6，这与Rasmussen等人（2005）和Alvarez等人（2013）的观察结果一致。应该注意的是，如图5(b)所示，相同的非线性行为仅在Hencky应变值大于4时观察到，这一点无法通过EVF测量。图6图7(a)比较了PE-B与PE-C在150℃时的拉伸应力增长系数。在所提出的速率下，PE-B没有显示任何应力过冲。尽管PE-B和PE-C在线性和非线性流变学方面的表现不同，但在每种拉伸速率下，它们的相对应变硬化量似乎是相似的。在图7(b)中可以更清楚地看到这一点。图7(b)中比较了Trouton比率。Trouton 比值定义为Tr = η-+ /η0，其中η0是零剪切率粘度，其数值列于表2。可以看出，在每个拉伸速率下，PE-B达到与PE-C相同的最大Trouton比率，证实它们具有相同的相对应变硬化量。图7结论我们使用三种不同的设备测量了三种商用低密度聚乙烯样品的拉伸流变性能。这三种设备在拉伸流变的启动方面给出了一致的结果。然而，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪达到了更大的Hencky应变值，在这里可以观察到应力过冲和稳态粘度。此外，EVF的测量仅在取决于应变速率的应变范围内跟随长丝拉伸测量。尽管三种低密度聚乙烯样品具有不同的线性粘弹性能，但已经表明，PE-A和PE-C在Hencky应变值大于4时具有非常相似的非线性rhelogical行为，而PE-B和PE-C具有相同的相对应变硬化量。上述结果表明，工业低密度聚乙烯的非线性流变性可以通过聚合来调整。特别是，有可能合成一种聚合物（PE-C），其具有比参考聚合物(PE-A)低得多的粘弹性模量，但仍具有与参考聚合物相同的拉伸粘度。

p 　　位于罗德岛州韦斯特利的高可靠、严苛环境解决方案供应商阿美特克SCP，发布了新的已订立合约的具有模塑性能的聚乙烯，它将用于追求美国政府多个奖项、多年不定期交付/不确定数量(ID/IQ)合同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/3e508488-0064-4c69-8b67-0dca1825b5af.jpg" title=" Expanded Polyethylene Molding Capabilities.jpg" width=" 300" height=" 226" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 226px " / /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 由于具有更低的海水渗透率，聚乙烯长期以来被公认为海底电缆及终端的首选材料。 /span 阿美特克SCP为其客户提供了聚乙烯模塑，因其在全深度额定海底以嵌入式传感器和有效载荷应用时，具有长寿命和高可靠度。 /p p 　　阿美特克SCP与客户合作塑造 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 聚乙烯电缆接头、断路器和连接器终端。 /span 这些功能可在工厂或现场实现。客户被建议与阿美特克SCP协商来最好地利用其专业知识合适地挑选聚乙烯材料应用，来保证最低的寿命周期成本。 /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i “我们非常乐意见到我们在聚乙烯资源的投资获得了盈利。我们已创立一个由固定设备、流程和人才组成的坚实基础来支持我们的客户，” /i /span 工程互联与包装业务部门副总裁Liam Shanahan评论道。 /p

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为全国第三家，将进一步规范行业 　　火炬开发区港华辉信聚乙烯检测认证实验室，近日获中国合格评定国家认可委员认可，成为全国第三个具备国家聚乙烯检测资格的实验室。 　　获评国家认证的聚乙烯检测实验室建立于2002年，经过认证后的实验室，具备为国内相关企业作标准检测、校准、检查服务方面认证的能力，检测结果可获国家与部分国家认可。港华辉信执行董事梁志刚表示，此前国内只有两个聚乙烯检测认证实验室，分别位于河北和山东，落户中山的实验室将对整个聚乙烯行业的产品质量提升与规范有重大意义。

一种能够适应大尺寸试样、甚至是原型试样的高温弯曲应力腐蚀试验机成功交付用户，这台弯曲应力腐蚀试验机可以进行大尺寸试样甚至原型试样的弯曲试验，同时，设备配套悬臂梁弯曲夏比试样的弯曲应力试验，悬臂梁弯曲夏比试样的弯曲加载采用砝码加载形式。大尺寸弯曲应力腐蚀试验机采用电子加载形式。配置合适的溶液池即可进行弯曲应力腐蚀试验。受客户要求，百若仪器开发出大尺寸弯曲应力腐蚀试验机，不仅可以进行轴向慢应变应力腐蚀试验，也可进行弯曲腐蚀试验，同时，可以进行悬臂梁夏比试样悬挂弯曲试验。弯曲应力腐蚀试验机也可根据客户的要求进行弯曲应力腐蚀疲劳的试验。YYF-100弯曲加载预裂纹应力腐蚀试验机主要研究在海洋腐蚀环境下的应力敏感性材料特性。专用慢应变速率应力腐蚀试验机，适用环境为微高温常压盐溶液。该设备特点在于除轴向拉伸功能外，增设一套机构用于实现对悬臂试样的弯曲加载，以及一套专用单元用于对夏比试样进行悬挂弯曲试验。该产品完全满足客户要求，得到客户的好评。背景资料：金属材料在拉应力及特定的腐蚀介质的作用下，经过一定的时期，将会产生裂纹及断裂的现象称为应力腐蚀开裂，并且，这种开裂经常以不可预测的低应力脆断出现在材料服役现场，造成事故的发生及材料的损耗，因此，一些科研机构及材料专家一直在致力于研究应力腐蚀开裂的课题，目前，主要以GB/T 15970.7-1995 金属和合金的腐蚀 应力腐蚀试验，GB/T 17898-1999不锈钢在沸腾氯化镁溶液中应力腐蚀试验方法，YB/T 5362-2006 不锈钢在沸腾氯化镁溶液中应力腐蚀试验方法等试验方法进行试验，这些试验方法中的试样以小试样作为研究对象，而大尺寸的往往以有限元分析进行模拟。在实际工作中，材料往往以大尺寸的面貌出现在服役现场，这样，试验所得的数据可能会出现一定的偏差，这些偏差可能会受到腐蚀温度、介质浓度等因素的影响，也可能受到晶粒组织的影响，这样，采用大尺寸试样弯曲应力腐蚀试验的必要性就显得尤为重要。

据美国《化学周刊》近期报道 由于中国、印度、拉美、中欧等新兴经济体的驱动，预计2011年至2014年聚合物需求快于全球GDP增速，年增长率超过5%。 　　CMAI(休斯顿)统计数据显示，2009年全球聚合物消费量约为1.76亿吨，其中聚乙烯消费量占38%，接近6700万吨。按年增长率超过5%推算，2014年，聚乙烯需求将超过8700万吨。高密度聚乙烯(HDPE)占全球聚合物需求总量的17%，约为3000万吨 线性低密度聚乙烯(LLDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)分别占11%和10%。LLDPE和HDPE需求的强劲增长归因于包装用品和非耐用品的用量增加，全球新投产的LDPE产能中，大多数产品为LLDPE和HDPE。2010年经济触底反弹，需求增长较快。目前美国市场聚乙烯供应趋紧，开工率达到90%。欧洲市场情况与美国相近，德国国内市场将继续增长，出口市场也将逐渐走强，土耳其市场年增长超过10%，全球所有地区都将高于2009年水平。预计2011年聚乙烯需求增长不会与今年一样显著，更接近GDP增长水平，将增长4.5%至5.5%。 　　2009年，美国的聚乙烯产品大部分出口到正在进行大规模基础设施建设的中国。今年，多出口到加拿大和墨西哥。美国出口中国产品减少是因为中国经济增速放缓，同时更多新增产能进入中国市场参与竞争。中东新增产能的冲击比预期要弱，因为一些中东生产能力没有按期投产，产能增长步伐比预期要慢。明年，随着新增产能投产，新产品投入市场，全球市场将需更长时间达到供需平衡。北美生产商不会与以中国、拉美、欧洲为主要目标市场的中东生产商展开竞争。一些生产商已宣布关闭部分亏损产能以应对激烈的市场竞争。利安德巴塞尔关闭位于英国Carrington的18.5万吨/年LDPE装置，去年道达尔石化关闭位于法国Carling和Gonfreville的2套LDPE装置，今年北欧化工将关闭位于Stenungsund的15万吨/年LDPE产能，最近沙特基础工业公司关闭了位于荷兰Geleen的12万吨/年LDPE装置。 　　埃克森美孚扩大丁基橡胶产能据美国今日下游网近期报道 埃克森美孚化工子公司日本埃克森美孚有限会社宣布，旗下的日本丁基橡胶有限公司已完成川崎丁基橡胶装置扩能，产能增加1.8万吨/年，使其丁基橡胶总产能达到9.8万吨/年，以满足亚太市场日益增长的丁基橡胶需求。公司此次扩能采用埃克森美孚化工最近开发的新工艺技术。例如，其中一项新专利技术可使丁基聚合物的聚合反应温度达到-75摄氏度，而常规技术的反应温度为-95摄氏度，该新技术可大幅降低能耗并节省投资。埃克森美孚化工在高端丁基橡胶聚合物的开发和应用方面处于业内领先地位，其产品具有更长的寿命、可节约能源、减少温室气体排放，从而带来更高的附加值。为了满足丁基橡胶行业需求的不断增长，日本丁基橡胶有限公司近期内已有过多次扩能，本次扩能也是进一步服务日益增长的丁基橡胶市场。2008年，埃克森美孚化工将其得克萨斯州贝城丁基橡胶装置的产能提高了60%。在此之前，日本丁基橡胶有限公司已在2006年将其鹿岛卤化丁基橡胶装置产能增加1.7万吨/年。

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中最具特色，且被研究得最深、广泛的精细化学品品种。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其优异独特的性能获得广泛应用。PVP按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。测定K值最常用的方法是用毛细管粘度计测的PVP水溶液的相对粘度n，再根据公式计算出K值。 实验方法如下实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1：溶剂：纯水，无水乙醇为清洗剂。溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入纯水，软件中启动测试任务待结束，测的溶剂时间T0。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品溶液的制备：在万分之一天平上精准称量精确到*g，溶解在**ml溶剂中，通过自动配液器将溶液浓度精准配制到**g/ml，溶解条件：常温搅拌。样品粘度的测定：加入**ml样品，测量样品时间**，计算粘度结果粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。化学式为：(C2H4)n，在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。聚丙烯，（简称PP）是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。化学式为(C3H6)n，密度为0.89～0.91g/cm3， 易燃，熔点189℃，在155℃左右软化，使用温度范围为-30～140℃ 。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀，能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等。主要应用于应用在食品包装、家用物品、汽车、光纤等领域。聚乙烯和聚丙烯的应用面非常广泛，近年来发展也很迅速，许多企业也在不断增加对新技术研发的投入，其中粘度测试是一项非常重要的检测项目。国标GB/T 1632.3-2010规定聚乙烯和聚丙烯使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度。关于PP/PP粘度标准的解读：使用毛细管乌氏粘度计，在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。在室温下，聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H在PP/PE中的解决方案许多企业一般使用半自动或手动的粘度仪，在135℃的油槽上进行粘度的测试，对人员以及环境都存在着安全隐患。IVS800H它是一款全自动的高温乌氏粘度计，实现自动恒温、自动进样、自动测试、自动清洗、自动干燥的操作流程，有效地避免了高温操作下引起的意外。另外它还能规避样品的析出，确保了数据的准确性。那么我们来详细的介绍下一个完整的PP/PE的粘度流程：仪器的配置：中旺DP25自动配液器、中旺聚合物溶样器、中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H。测试流程：配液：用万分之一天平称取聚丙烯PP样品，放入到溶样瓶中，用DP25自动配液器（移液精度≤0.1%）移取定量剂到溶样瓶中；溶样：中旺聚合物溶样器溶解PP/PE样品，采用金属浴，多孔位，转速、溶样时间、溶样温度可按要求设定。温度最高可达185℃。黏度测试：将彻底溶解好的PP/PE样品置入全自动高温乌氏粘度计IVS800H样品仓中，启动仪器，实现自动进样，采用进口不锈钢光纤可自动测试，计时精度可达0.001S，确保了数据的准确性，全程无需人员值守，并且系统自带软件，自动得出测试结果；测试结果IVS800H全自动高温乌氏粘度计连接电脑端，可自动得出测试结果并进行数据储存，便于多样化粘度数据分析；并且出分析报告。清洗黏度管乌氏粘度管固定在IVS800H高温乌氏粘度仪中，客户无需拆装取出，可自动清洗、自动排废、自动干燥。告别了乌氏粘度管耗材的时代。

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)，简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其独特的性能获得广泛应用。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料作为一种合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性质，胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用，其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP（聚乙烯吡咯万通）材料这样既溶于水，又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见，特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中，随着其原料丁内酯价格的降低，展示出发展的良好前景。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。在PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的生产和研发中，K值通常使用乌氏毛细管法进行测量，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间的精度可到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

据美国析迈(CMAI)称，2009年全球聚合物消费量达到1.76亿吨，其中聚乙烯(PE)占到消费总量的约38%。2009年全球PE需求接近6700万吨，预计未来五年将以年均逾5%的速度增长，到2014年的需求量将超过8700万吨。2009年高密度聚乙烯(HDPE)需求量约占到聚合物总需求量的17%，或约3000万吨，而线性低密度聚乙烯(LLDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)的需求量分别占到约11%和10%。

2019年初新版公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTG E20征求意见稿发布修订要点交通运输部在2016年启动了JTG E20规范的修订工作，并与2019年初发布了征求意见稿，此次修订有以下几个要点：沥青试验部分新增了14种试验方法；沥青混合料试验部分新增了29种试验方法。天津能谱科技针对T0673 -SBS含量测定试验给大家简单介绍一下。 经过修订后，新版规范基本收录了美国、欧洲的大部分试验方法，通过学习新版规范，可以帮助中国企业走出国门，更好的在海外工程中与国外同行进行标准对接和技术交流。 新版规范也完全涵盖了“老化、变形、劲度模量、低温开裂、疲劳开裂、黏附性、施工性能和其他”的八大研究方向，形成了成套完整的路面材料评价体系。新增沥青试验表1 JTG E20新规范新增沥青试验方法规范号试验名称主要配套设备T0666沥青多重应力蠕变恢复试验（MSCR）动态剪切流变仪DSRT0667沥青零剪切黏度试验（ZSV）动态剪切流变仪DSRT0668沥青低应变剪切黏度试验（LSV）动态剪切流变仪DSRT0669聚合物分散试验荧光显微镜T0670沥青斑点试验烧瓶/滤纸/水浴等常规工具T0671沥青拉伸性能试验（测力延度法）测力型延度仪T0672沥青抗疲劳性能试验（线性振幅扫描LAS法）动态剪切流变仪DSRT0673SBS含量测定试验傅里叶变红外光谱仪FTIRT0674摆式仪测定沥青内聚力试验摆式沥青黏聚力试验仪T0675集料-沥青黏附性试验（旋转瓶法）旋转瓶试验仪T0676橡胶沥青旋转黏度试验（Hakke黏度计法）Hakke式手持黏度仪T0677黏层油黏结强度试验（剪切法）马歇尔试验机增加夹具T0678黏层油黏结强度试验（拉拔法）马歇尔试验机增加夹具T0679沥青中含磷量试验移液器/烧杯及各种化学试剂以上是新增沥青试验方法的统计表，下面关于T0673 SBS含量测定试验的实验T0673 SBS含量测定试验用于测量聚合物改性沥青中的SBS改性剂含量，需要的仪器是傅里叶变换红外光谱仪。使用傅里叶变换红外光谱分析技术对沥青组分进行识别，是近年来飞速发展和快速普及的测试技术， 在美国有AASHTO T302试验标准（测试聚合物改性沥青中的SBR、SB和SBS含量），国内有浙江省的地方规范DB 33/T 989-2015改性沥青中SBS含量的测定（红外光谱法）。 除此以外，基于任何两种不同的沥青都具有不同的红外光谱图这一特性（类似于人的指纹） 我们通常还使用这种方法用于在现场控制不同批次的沥青是否掺假的质量控制，美国SHRP 2.0 R06B报告： 光谱学测试方法对建筑材料进行指纹识别的应用评估中也推荐了这种试验方法。据我们的了解和判断，红外光谱仪有大规模普及的趋势，今后将是每个沥青材料实验室的必备工具之一。 图 典型的沥青红外谱图沥青红外光谱分析仪分进口和国产品牌，国外进口主要有2个品牌：赛默飞（Thermo Fisher）Nicolet iS5和德国布鲁克公司（Bruker）的ALPHA II，国产品牌主要以能谱（NP）iCAN 9和iCAN 8系列傅立叶红外光谱仪。能谱科技出品的红外光谱仪以配备自主研发的沥青专用红外图谱分析系统、完善及时的售后服务及具有强竞争力的价格收到市场客户的青睐。 红外光谱仪器可用于沥青样品检测，但瓶颈在于沥青的相似度有时高达99%，一般的谱图难以分辨。为此，能谱科技专门开发了一套沥青分析系统，根据算法能找出沥青样品间最细微的差别，从而判定沥青是否掺假甚至推断品牌。正因如此，东北某公路段项目一口气购买了能谱科技6台设备。能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商，生产的iCAN9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点得到了广大用户的好评。使用iCAN9傅里叶变换红外光谱仪，搭载ATR附件，轻松满足JTG E20新规范要求，我们的产品可以成为路桥建设实验室的得力帮手。

随着实验室仪器设备升级，高效液相色谱(hplc)和超高效液相色谱(uhplc)、液相色谱质谱连用(lc-ms)、离子色谱(ic)、电感耦合等离子体发射光谱(icp-aes)以及电感耦合等离子质谱(icp-ms)等精密分析仪器已广泛应用于各行业分析检测实验室中。　　 在国家相关政策与资金的大力支持下，分析检测与检验行业得到了快速的发展。一大批先进的精密分析仪器迅速装配到各行业各级分析实验室中，逐渐成为分析检测领域的主力军。　　然而只依赖精密仪器并不能解决问题，还需完善与仪器相配套的标准方法、试剂、技术人员和操作规范等重要因素，才能真正提高各类实验室的分析检测技术能力。　　因此，全面完善方法和试剂的标准是一项非常重要的工作。　　先进分析仪器的应用对实验用高纯水的质量提出了更高的要求，针对精密分析仪器实验用水的规定和技术指标尚无标准可依。　　水作为实验室中最常用的工具，往往容易被忽视其重要性。　　蒸馏水、去离子水等在几十年前已普遍适用于各类实验室，如今仪器分析用一级水、二级水和三级水已成为实验室常见的分级用水方式。然而由于人们过于频繁的使用水，往往容易忽视其重要性。　　关注度不足以及实验用水意识的淡薄，导致在国内出现非常奇特的现象：许多实验室使用瓶装饮用水(如娃哈哈，屈臣氏和乐百氏等饮用水)作为实验用水，应用于高效液相色谱和质谱等仪器分析实验中。　　瓶装饮用水并不是化学试剂，无可靠性和溯源性，使用此类水将存在潜在的严重影响和极大的风险。产生此类状况的一个重要原因是实验用水标准的滞后和匮乏。　　现有标准已不能满足先进仪器分析实验的需求以及现代实验室质量控制和管理的趋势，需要新制定符合实际情况，与国外先进标准相符的仪器分析用高纯水标准。　　因此新版纯水标准gb/t 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》在2017年5月正式发布。　　本标准项目立足于国内实验室发展的实际情况和趋势，深入分析和参考国内外先进标准规范，制订满足精密仪器分析用高纯水标准。　　本标准所指高纯水主要是在仪器分析过程中所用的空白水。　　为发展迅速的实验室分析技术提供可靠有效的用水标准依据。　　为实验室高纯水质量控制与管理提供技术支持和指导。　　而目前2008年发布的实验室用水国家标准gb/t6682，是国内目前应用最为广泛的标准，该标准修改采用iso3696《分析实验室用水规格和试验方法》。新版纯水标准gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》gb/t 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》则是gb/t6682《分析实验室用水规格和试验方法》的延续和发展。　　1.两个标准对于水的定义不同 2.对于水的污染物参数要求不同 3.取样与储存要求不同　　容器要求　　gb/t 6682-2008　　各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。　　新容器在使用前需要用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d~3d，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。　　gb/t 33087-2016　　用于测定钠离子、氯离子及硅时，器具材质应为含氟塑料或低溶出的聚乙烯塑料。用于总有机碳测定时，应使用带有磨口塞得低溶出玻璃器具，用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。　　取样　　gb/t6682-2008　　至少应取3l代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。　　gb/t 33087-2016　　取样环境应符合gb/t30301-2013中第7章的规定。(测定洁净室和洁净台的悬浮粒子数，0.5μm粒径的粒子数宜在3.5×105个/m3以下。)　　取样应使用干净、密闭、专用的器具，取样前应运行水系统10min-30min，并用水样反复清洗器具，水样应注满容器，取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存　　储存　　gb/t 6682-2008　　各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此，一级水可不贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。　　各级用水在运输过程中应避免沾污。　　gb/t 33087-2016　　制取样品后，应尽量缩短存放时间。如需储存，应冷藏避光，使用前平衡至室温。　　4.检验方法不同

近日，北京市检验检测认证中心所属市特种设备检验检测研究院组织召开了北京市地方标准《聚乙烯管道热熔对接接头微波无损检测质量控制要求》预审会。会议邀请了来自中国标准化研究院、中国特种设备检测研究院、北京化工大学、国家化学建筑材料测试中心、北京顺义燃气有限责任公司、北京航星机器制造有限公司、北京工业大学等单位共计16名专家组成审查专家组进行评议。会上，标准编制组人员就标准的目的意义、制定原则和依据、适用范围、主要条款等向专家组作了详细汇报，与会专家对标准的有关技术内容进行了质询，并对标准的完善提出了宝贵意见。最后，会议对标准征求意见稿进行了审查，专家组一致同意该标准通过预审查。《聚乙烯管道热熔对接接头微波无损检测质量控制要求》针对北京市城市燃气聚乙烯管道热熔对接接头的实际情况，首次提出了聚乙烯管道热熔对接接头的微波无损检测质量控制规范，并为聚乙烯管道热熔对接接头的质量检测与评判提供了方法与准则。本次会议为该地方标准的顺利发布奠定了基础。

美国SPEX-中国独家总代理德可纳利科技集团(TKI)，推出邻苯二甲酸酯在聚乙烯固态塑料的标准物质，用於美國消費者和玩具安全改進法規，相关参数请参考卖场，欢迎来电询价选购。 电话:021-64665918 021-64665971 传真:021-51079676 联系人：王小姐 邮箱：info@tkichina.com 地址：襄阳南路500号巴黎时韵大厦2509室 邮编：200031 公司网站：www.tkichina.com www.spexcsp.com

晶界在金属晶体材料中分布广泛，对金属材料各项力学性能具有重要影响，其中晶界可以强化材料，但界面处应力集中会导致疲劳损伤开裂。1984年日本东北大学Watanabe教授提出晶界设计（GBD: Grain-boundary Design）和晶界工程（GBE: Grain-boundary Engineering）的概念，希望通过在延性多晶体中引入性能好的界面来提高材料的综合性能，这为通过调控晶界类型和分布来设计高性能材料提供了新的思路。 为了揭示各种不同晶界对金属材料疲劳损伤机制的影响，中国科学院金属研究所张哲峰研究员团队前期借助于铜双晶体对各种大角晶界和小角晶界疲劳开裂机制进行了系统研究（Zhang ZF and Wang ZG, Prog. Mater. Sci. 53 (2008) 1025-1099）。鉴于孪晶界面与位错交互作用的特殊性，孪晶界面是否具有较高的疲劳抗力值得期待。然而，由于含有孪晶界面大块样品制备困难，对孪晶界面疲劳开裂机制的认识十分有限。过去十余年，张哲峰团队设计和制备了含有不同生长孪晶界面大块铜双晶体，同时，开展了大量含有退火孪晶界面铜及铜合金多晶体的疲劳研究。近期，孪晶界面疲劳损伤开裂机制的研究进展受邀发表在材料科学综述刊物Progress in Materials Science上，其中李琳琳为论文第一作者，张振军项目研究员和张哲峰研究员为论文通讯作者。本文对孪晶界面疲劳开裂机制的新认识如下： 双晶共格孪晶界面疲劳开裂机制：共格孪晶界面与加载轴的夹角决定了两侧晶粒内开动的主滑移系，对其界面疲劳损伤机制起决定性作用。当共格孪晶界面与加载轴成20°-70°时，受附加应力及特殊位错滑移的影响，滑移带易于集中在共格孪晶界面附近，因而疲劳裂纹优先沿共格孪晶界面萌生和扩展（如图1（II-IV）所示）；而当共格孪晶界面近似平行或垂直于加载轴时，滑移带或完全穿过共格孪晶界面，或因取向较硬受限与界面附近，塑性变形主要集中于晶内滑移带处，使滑移带优先萌生疲劳裂纹（如图1(I)、(V)所示）。 双晶非共格孪晶界面疲劳开裂机制：非共格孪晶界疲劳开裂也表现出一定的取向性，当非共格孪晶界垂直于加载轴时（图2(a,b)），孪晶界面两侧晶粒内位错滑移方向相同但滑移面相交，位错易于在非共格孪晶界处塞积而优先疲劳开裂；当非共格孪晶界平行或倾斜于加载轴一定角度时（图2(c,d)），界面两侧位错滑移可以穿过非共格孪晶界，并且非共格孪晶界面自身可发生迁移，因而非共格孪晶界处应变相容性较好，此时，滑移带优先发生疲劳开裂。 多晶体孪晶界面疲劳开裂机制：多晶体疲劳过程中孪晶界附近应力状态复杂，与双晶中孪晶开裂稍有不同。团队利用原创的晶体滑移形貌定取向方法，对不同成分或层错能的铜合金多晶体中孪晶界疲劳开裂行为进行了系统研究，结果发现：铜合金的层错能越低，孪晶界两侧的取向差越大，位错越容易在孪晶界处产生塞积，因而孪晶界越容易疲劳开裂，反之，则是滑移带更容易疲劳开裂。通过提炼晶体取向Schmid因子差和合金层错能，结合位错塞积理论，建立了层错能和取向为参数的孪晶界面疲劳开裂定量判据（图3）。 结合对大、小角晶界疲劳开裂行为的前期研究结果，可以给出各种不同晶界疲劳开裂阻力从大到小顺序为：小角晶界＞孪晶界＞大角晶界，其中孪晶界面疲劳开裂阻力取决于两侧晶体取向差和合金层错能大小。当孪晶界面对两侧位错运动阻碍较强时，会对材料产生明显的强化作用，孪晶界面容易发生疲劳开裂，因此接近于大角晶界特征；当孪晶界面对两侧位错运动阻碍较小时，孪晶界面不容易发生疲劳开裂，但对材料也几乎不产生强化作用，因此与小角晶界作用相似（图4）。 上述研究工作得到了国家自然科学基金重大、杰青、重点和面上项目的长期资助（50571104、50625103、50890173、51171194、51471170、51501197）以及中国科学院青年促进会（2021192）项目及教育部科研业务费的资助。 全文链接图1 铜双晶体共格孪晶界与加载轴呈不同倾角时对应的疲劳损伤机制。图2 铜双晶体中非共格孪晶界与加载轴呈不同倾角时疲劳损伤行为。界面垂直于加载轴时(a) 界面疲劳裂纹与(b)主滑移系；界面倾斜一定角度时(c)主滑移系与(d)滑移带裂纹。图3 层错能和晶体取向对铜合金多晶体滑移带与孪晶界疲劳开裂转变机制的协同影响。图4 大角晶界、孪晶界、小角晶界低周疲劳损伤开裂难易程度比较。

波纹管是一种带横向波纹的圆柱形薄壁弹性壳体,其生产历史已有一百多年。直到第二次世界大战时期才用作仪器、仪表的弹性敏感元件和各类管道的联结元件,现已广泛用于矿山、石油、化工、冶金、电力、热力、航海、航天等工程设备中，起密封、吸振、降噪、储能、热补偿和介质隔离作用。 波纹管有多种形式就波的形状而言,以U型波纹管应用广泛,其次还有C型、Ω型、矩形和S型等 就层数而言,则分为单层和多层波纹管。 本例针对某机型机头与容器间壁厚为0.2mm，运行2000多小时发生泄漏的单层U型波纹管，使用金相显微镜，扫描电子显微镜等专业设备对波纹管失效部位做全面分析。 拿到波纹管泄漏样品（图 1），对于搞机械的来讲，很容易想到用气压测试确定波纹管泄漏大致位置。事实也是如此，采用此种方法可以很方便的确认泄漏位置大致位于接头焊缝附近。紧接着去除波纹管接头部保护环及编织网，裸眼观测，对于大一些的裂纹可以直接看到，但是对于微小裂纹或者说想要知道裂纹萌生——发展——失稳的整个过程，就必须要借助于体式显微镜。体视显微镜放大倍数50倍，以其较经典显微镜更为出色的大景深，广泛应用于各种断口的宏观观察和拍照。 图 1 波纹管宏观形貌 图 2为是焊缝附近裂纹。其拍摄照片可以直观的反映出裂纹位置以及近裂纹表面焊接过程中产生的高温氧化色。仅仅观测到裂纹，确定裂纹位置对于查找其产生的根本原因还是远远不够的。想要了解的是整个波纹管寿命周期，从生产到使用究竟是哪个环节的问题导致了其异常开裂，进而引起泄漏。这就需要搜集各个环节的信息，越详细越好，例如：生产制造工艺、材料技术标准、设计技术条件、安装过程、使用过程… … 。通常想要真正了解原因，这些条件都是必要的。 图 2 焊缝部位裂纹局部宏观形貌 接下来要使用的更为精密设备和复杂的制样来观察分析。众所周知，机械行业大多传动部件其加工过程中都要热处理，其目的就是通过改变材料组织进而优化材料机械性能。对于生产检验，一般测试机械性能就可以了，但是对于失效分析，想要查清问题背后的原因，仅测性能是不够的，需要观察组织去了解影响性能背后的原因。观察组织就要用到材料领域的——金相显微镜。这里使用的是金相显微镜，其可在50-1000倍观察样品。图 3、图4和图 5是使用显微镜拍摄的照片。其中开裂确切位置清晰可见——焊接热影响区，同时可见波纹管管壁痕迹，表明母材与焊料熔合不是很好，管壁裂纹起始位置可见细小的晶间裂纹。 图 3 焊缝部位裂纹周围组织局部形貌 图 4 断裂起始位置表面晶间裂纹局部形貌 图 5 表面晶间裂纹周围组织局部形貌 失效分析当中的重头戏——断口分析，其要使用的设备也是失效分析中重量级的设备——扫描电子显微镜，简称SEM。SEM以其出色的放大倍数和观察景深而闻名。随机配备的能谱仪，更使其如虎添翼，使得其在失效分析领域大放异彩。图6 、图7 为使用SEM拍摄到的波纹管断裂面的照片，其清晰告知断裂模式为晶间腐蚀—疲劳断裂。 图 6 断口开裂源部位表面晶间裂纹局部形貌 图 7 断口裂纹扩展区疲劳纹局部形貌 304不锈钢的敏化温度区间大致为425-815℃[1]。在焊接接头的焊接过程中，热影响区热循环峰值温度在600-1000℃。在随后的冷却过程中，如果在304敏化温度区域停留时间过长将会导致材料晶间腐蚀敏感性增加。焊接时可以通过提高焊接速度的方法来增大电流，维持较低的热输入，从而降低晶间腐蚀的倾向，也可以对焊接后的不锈钢进行固溶处理和稳定化处理来降低焊接件晶间腐蚀敏感性[1,2]。 综上，结合各种背景信息以及各种测试分析手段的相互佐证，可以得出造成连接机头和容器波纹管泄漏的原因为波纹管接头焊接工艺不当，使得304表面使用过程中产生晶间腐蚀，进而萌生晶间裂纹在周期性载荷作用下造成波纹管早期疲劳开裂。 参考文献[1]. 张晶莹. 304奥氏体不锈钢的晶间腐蚀与防护.装备制造技术,2012,2:154-155.[2]. 赵强,肖维宝 等.304不锈钢法兰焊接裂纹分析与返修.焊接,2017,2:54-56. 作者阿特拉斯科普柯(无锡)压缩机有限公司 程晓波

p 　　GB/T 6504-2017化学纤维 含油率试验方法标准从2018年7月1日起开始实施，本标准代替GB/T6504-2008，由中国纺织工业联合会提出，由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准规定了化学纤维含油率的试验方法：萃取法(方法A)、中性皂液洗涤法(方法B)、光折射率法(附录A)、核磁共振法(附录B)、快速挤压法(附录C)。适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚乙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、再生纤维素纤维(粘胶)化学纤维，其他种类化学纤维可参照使用。 /p p strong 　　附录B：核磁共振法 /strong /p p 　　B.1 范围 /p p 　　本方法适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚乙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、再生纤维素纤维(粘胶)化学纤维，其他种类化学纤维可参照使用。 /p p 　　B.2 原理 /p p 　　利用核磁共振波谱法(NMR)，向纤维样品发射脉冲磁场，当磁场取消时，检测试样的回应磁信号，由于纤维发出的信号比纤维油剂发出的信号衰减快，从两者的差异可换算出试样的含油率。 /p p 　　B.3 仪器 /p p 　　本方法用到的仪器如下： /p p 　　——核磁共振波谱仪：具备永久磁体，自动温控 /p p 　　——天平：最小分度值0.1g /p p 　　B.4 试样制备 /p p 　　随机均匀地抽取试样质量1g~5g，精确到0.1g。 /p p 　　B.5 试验步骤 /p p 　　B.5.1 工作曲线的制作 /p p 　　B.5.1.1 根据产品的目标上油率，取5个试样，其含油率要能覆盖所有可能的变化范围，分布尽可能均匀，可参考表B.1确定，也可以根据实际上油情况，自行调整范围。 /p p 　　表B.1 工作曲线制作的含油率及相应的取值参考范围 /p table style=" border-collapse:collapse " tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 117" valign=" top" 品种 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 136" valign=" top" 实际含油率/% /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 348" valign=" top" 变化范围/% /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 117" valign=" top" 涤纶预向取丝 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 136" valign=" top" 0.4 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 348" valign=" top" 0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 117" valign=" top" 涤纶牵伸丝 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 136" valign=" top" 0.8 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 348" valign=" top" 0.6、0.7、0.8、0.9、1.0 /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 117" valign=" top" 涤纶低弹丝 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 136" valign=" top" 2.5 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 348" valign=" top" 1.4、1.9、2.3、2.7、3.1 /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 117" valign=" top" 粘胶短纤维 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 136" valign=" top" 0.2 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 348" valign=" top" 0.00、0.15、0.20、0.25、0.30 /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 117" valign=" top" 粘胶长丝 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 136" valign=" top" 0.3 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 348" valign=" top" 0.0、0.2、0.3、0.5、0.8 /td /tr /tbody /table p 　　B.5.1.2 按本标准方法A或方法B测试5个试样的含油率。 /p p 　　B.5.1.3 在核磁共振仪上检测试样的含油率，形成工作曲线。 /p p 　　B.5.1.4 工作曲线完成后，可用仪器提供的标准物定期对仪器进行自动校准。 /p p 　　B.5.2 检测 /p p 　　B.5.2.1 将试样放入试管中，塞好塞子。 /p p 　　B.5.2.2 将试样放入检测区，选择检测界面，对试样进行检测。 /p p 　　B.6 结果计算 /p p 　　试验结果以两个试样的算术平均值表示，两次平行测试的相对差异大于10%时，重新试验。 /p p 　　B.7 数据修约 /p p 　　同B.5.1.8 /p p br/ /p

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 日前，中国材料与试验标准平台发布了关于对 strong 《金属材料强度、应力应变关系的圆环压缩试验方法》 /strong 团体标准征求意见的函。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 内容如下： /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 各有关单位： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由中国材料与试验团体标准委员会材料试验标委会字[2019]128号文件 strong 《关于CSTM标准〈金属材料 圆环试验 强度、应力应变关系的测定〉的立项公告》 /strong ，由CSTM/FC53/TC04航空材料领域材料检测与评价技术委员会组织制定的CSTM标准 strong 《金属材料 圆环试验 强度、应力应变关系的测定》 /strong （计划编号为CSTM LX 5304 00278-2019），已由西南交通大学为牵头单位的起草小组完成了征求意见稿，现开始征求意见。请于 strong 2020年3月27日 /strong 前，将 strong 《CSTM团体标准征求意见表》 /strong 反馈给CSTM航空材料领域委员会材料检测与评价技术委员会秘书处。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 联系人：刘世英 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电子邮箱：neulsy@163.com /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电话：010-62496241/17813261935 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 附件： /strong /p p style=" line-height: 16px " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/934301.shtml" target=" _self" style=" text-decoration: underline font-size: 14px color: rgb(0, 112, 192) " span style=" font-size: 14px color: rgb(0, 112, 192) " 征求意见函-金属材料 强度、应力应变关系的圆环压缩试验方法.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/934303.shtml" target=" _self" style=" text-decoration: underline font-size: 14px color: rgb(0, 112, 192) " span style=" font-size: 14px color: rgb(0, 112, 192) " 金属材料 强度、应力应变关系的圆环压缩试验方法-征求意见稿.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/934304.shtml" target=" _self" style=" text-decoration: underline font-size: 14px color: rgb(0, 112, 192) " span style=" font-size: 14px color: rgb(0, 112, 192) " 金属材料 强度、应力应变关系的圆环压缩试验方法-编制说明.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/934306.shtml" target=" _self" style=" text-decoration: underline font-size: 14px color: rgb(0, 112, 192) " span style=" font-size: 14px color: rgb(0, 112, 192) " 附件1：中国材料与试验团体标准征求意见表.doc /span /a /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/ef7c1265-c9c2-4ef3-a112-283a2aa38b0f.jpg" title=" 1.PNG" alt=" 1.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/ba66dc07-fb49-4191-8033-e5c3e5fc9c1b.jpg" title=" 2.PNG" alt=" 2.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/a0bb5606-4168-48e5-a101-2bdbcdc0c3d1.jpg" title=" 3.PNG" alt=" 3.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/5fac8e1a-4476-4509-a19f-d421dd182683.jpg" title=" 4.PNG" alt=" 4.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/a6e5cabc-1fd3-4fc7-a9e2-3ec3b3265ad6.jpg" title=" 5.PNG" alt=" 5.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/0c4d0644-7c71-4593-9449-e56a1ded411b.jpg" title=" 6.PNG" alt=" 6.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/150117b4-2ad7-42f0-b3ba-534c96fd53fb.jpg" title=" 7.PNG" alt=" 7.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/77dccf55-ac88-46f8-9186-91f1f2214ef7.jpg" title=" 8.PNG" alt=" 8.PNG" / /p p img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/37defebf-9f9d-4a2f-9431-ecfc52b51830.jpg" title=" 9.PNG" alt=" 9.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/856010ec-10f4-4228-8b8f-afcdf5784253.jpg" title=" 10.PNG" alt=" 10.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/761162ba-a36a-425e-bd39-e0f242f4b509.jpg" title=" 11.PNG" alt=" 11.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/431abf31-a944-43a5-b99e-16434b49f3ac.jpg" title=" 12.PNG" alt=" 12.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/2d74d514-897a-451c-af90-435d452e6fb7.jpg" title=" 12.PNG" alt=" 12.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/363863f0-4b70-4665-b1a8-cdb5ec1e5e71.jpg" title=" 13.PNG" alt=" 13.PNG" / /p p img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/1684e527-d32c-4e47-96b9-ef6a25bff050.jpg" title=" 14.PNG" alt=" 14.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/d39c2c32-7d75-4252-9592-a73051f1ab20.jpg" title=" 15.PNG" alt=" 15.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c2eff1b4-3237-4b20-b7a0-96622aafcb4e.jpg" title=" 16.PNG" alt=" 16.PNG" / /p p img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/9a24eb4b-f88d-455f-9a85-5d9253890e94.jpg" title=" 17.PNG" alt=" 17.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4e31d11d-5877-417c-8e0a-9c6e57c4632b.jpg" title=" 18.PNG" alt=" 18.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/f9371f7f-d27c-4726-b10e-2652053a0c0e.jpg" title=" 19.PNG" alt=" 19.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/9e9f571c-e3b8-4d77-ba03-dbb2023c56da.jpg" title=" 20.PNG" alt=" 20.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/bf750142-eab3-4226-925a-a29400ebc8c3.jpg" title=" 21.PNG" alt=" 21.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/38a937ed-04d5-4f4d-9e5c-4225d8b4226b.jpg" title=" 22.PNG" alt=" 22.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/8821bf3e-f80b-41e1-84a5-2bcdcf7d0fd1.jpg" title=" 23.PNG" alt=" 23.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/f0fcf386-4066-48b8-9c7d-373f69ae164a.jpg" title=" 24.PNG" alt=" 24.PNG" / /p p img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c13000c4-b78d-4ff3-aceb-70e2236fe38d.jpg" title=" 25.PNG" alt=" 25.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/cdfc2bad-cd05-405d-b38b-b810c0ba53f2.jpg" title=" 26.PNG" alt=" 26.PNG" / /p p img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c8899f62-096a-4166-bd16-40710e3d9274.jpg" title=" 27.PNG" alt=" 27.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/52969a1b-9a3f-46fe-af34-fd1da3b6de6a.jpg" title=" 28.PNG" alt=" 28.PNG" / /p p img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/35f2f4ee-668d-4ee0-b93f-0fe0c7887487.jpg" title=" 29.PNG" alt=" 29.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/bf6bc651-8ca7-4fc2-93cf-c3f22b36d576.jpg" title=" 30.PNG" alt=" 30.PNG" / /p

10月26日，中国汽车工程学会正式发布由泛亚汽车技术中心有限公司联合中国汽车技术研究中心有限公司、清华大学苏州汽车研究院、中国飞机强度研究所、ITW集团英斯特朗公司、道姆光学科技（上海）有限公司、东风汽车集团有限公司等单位联合起草的CSAE标准《汽车用金属材料圆棒室温高应变速率拉伸试验方法》（T/CSAE 233-2021）。本标准提出的金属材料圆棒高应变速率拉伸试验方法适用于汽车底盘用的铸造、锻件类零件材料的高应变速率拉伸测试。本标准在GB/T 228.1-2010及GB/T 30069.2-2016基础上，对金属材料棒材在不同高应变速率下拉伸时，对试样的夹具，应力测试方法，样件尺寸及装夹，应变测试等方面作了较详细的规定，以确保棒材高应变速率拉伸测试的准确性。当前，汽车底盘用的铸造类零件如Knuckle和Mount等零件的材料高速拉伸曲线是CAE碰撞分析中重点关注技术参数，为了建立CAE分析用高速拉伸所需数据库，提高碰撞安全分析的准确性，需要借助高速拉伸机、三维光学测试(Digital Image Correlation, DIC)技术获取金属棒材的应力、应变场数据。目前对于铸铁、铸铝的圆棒试样的高速拉伸测试还没有相应的国际、国内标准，各整车企业及总成制造商对铸件材料的高应变率拉伸试验方法未见详细说明，测试结果也存在在较大差异，由此带来该对底盘类铸件材料性能和可靠性的评价存在诸多差异。起草工作组在充分总结和比较了国内外金属材料高应变速率拉伸测试方法标准、调研了国内外对车用铸、锻方法制造的零件用的金属材料棒材的试验方法的基础上，参考了GB/T 30069 《金属材料 高应变速率拉伸试验》和《ISO 26203 金属材料高应变率拉伸试验》，并确定板材的测试与棒材的测试有明显不同。通过金属材料棒材在不同高应变速率下拉伸时，对试样的夹具，应力测试方法，样件尺寸及装夹，应变测试等方面作了较详细的研究和试验。高应变速率拉伸测试系统是由高速拉伸机，高速相机，光源，数据采集及分析系统，同步器，夹具，散斑制备装置，应变片粘贴设备等部分组成。试验时，确保设备的连接可靠，经过静态速率试验确认力、速度、对中性及相机、数据采集均正常的情况下开始正式测试。编制组基于国内外行业研究现状，通过正交矩阵进行试验方案设计，共48组试验，每组数据需要完成3根样条。随后又增加汽车底盘锻压零件最小壁厚3毫米小直径样条的测试。合格的样条必须断在标距内。所有测试结果不需过滤处理，直接反映整个系统的测试状态和结果。经过一系列试验，为标准的制定奠定可靠的基础。首先是确定试验夹具，根据不同的拉伸设备，可以设计不同的设备连接方式，考虑到试样是圆形截面，推荐使用螺纹接头连接试样，螺纹的长度也进行了优化试验，选择大于2倍平行段长度。而且在夹具上做出平面以粘贴应变片。对夹具的选材上也做了研究，选用常用的45钢和钛合金进行比对。通过图1的试验结果，推荐使用钛合金材料，硬度28～38HRC，以减少夹具的固有震荡信号。编制组在充分总结和比较了国内外金属材料高应变速率拉伸测试方法标准、调研了国内外对车用铸、锻方法制造的零件用的金属材料棒材的试验方法的基础上，参考了《GB/T 30069 金属材料 高应变速率拉伸试验》和《ISO 26203 金属材料高应变率拉伸试验》，并确定板材的测试与棒材的测试有明显不同。通过金属材料棒材在不同高应变速率下拉伸时，对试样的夹具，应力测试方法，样件尺寸及装夹，应变测试等方面作了较详细的研究和试验。高应变速率拉伸测试系统是由高速拉伸机，高速相机，光源，数据采集及分析系统，同步器，夹具，散斑制备装置，应变片粘贴设备等部分组成。试验时，确保设备的连接可靠，经过静态速率试验确认力、速度、对中性及相机、数据采集均正常的情况下开始正式测试。编制组基于国内外行业研究现状，通过正交矩阵进行试验方案设计，共48组试验，每组数据需要完成3根样条。随后又增加汽车底盘锻压零件最小壁厚3毫米小直径样条的测试。合格的样条必须断在标距内。所有测试结果不需过滤处理，直接反映整个系统的测试状态和结果。经过一系列试验，为标准的制定奠定可靠的基础。首先是确定试验夹具，根据不同的拉伸设备，可以设计不同的设备连接方式，考虑到试样是圆形截面，推荐使用螺纹接头连接试样，螺纹的长度也进行了优化试验，选择大于2倍平行段长度。而且在夹具上做出平面以粘贴应变片。对夹具的选材上也做了研究，选用常用的45钢和钛合金进行比对。通过图1的试验结果，推荐使用钛合金材料，硬度28～38HRC，以减少夹具的固有震荡信号。图1 钛合金和45#钢夹具及分别在100-1s时的拉伸曲线在应变片的粘贴和标定方面做了详细的试验，在本标准中给出了具体阐述，尤其指明标定的系数R2≥0.999。设备状态的确认中，如果测试力的同时还需要测试应变，设备需要连接额外的数据线，试验前需检查所有的连线是否牢固连接，尤其是信号触发线。每次测试前先在静态试验机上低应变速率拉伸，然后在高速试验机上以同样的速率拉伸同一批次的试样检验设备。静态试验根据 GB/T 228.1-2010规定进行。为了验证验证圆棒试样的应变是否需要三维测试，分别用单台和两台相机试验，发现当使用单台相机时，大截面尺寸（5毫米直径棒材）会出现由于散斑扭曲导致跟踪不了散斑变化产生测量误差或试验失效，因此当出现散斑测试的应变变化跟不上力值变化时，应使用两台相机测试。如图2、3所示。铸铝（左） 铸铁（右）图2 一台相机照片-铸铁及铸铝的应变-时间&应力-时间的曲线铸铝（左） 铸铁（右）图3 两台相机照片-铸铁及铸铝的应变-时间&应力-时间的曲线标准起草组对于数据采集频率也做了研究，图像拍照及采集系统的采样频率应考虑试样断裂时间。当应变速率≤100s-1时，所取得的应变有效数据大于力值的采样数据，而且一般会大于400。当应变速率100s-1时，应变的有效数据会急剧下降，应调整应变的采集频率和拍摄参数，最终应变的有效采集不低于100个点。否则不能有效测出弹性模量及剪切模量。对于拉伸速度偏差认可的确认，各测试单位做了详细讨论，考虑到高应变率速度的影响因素复杂，因此给出按照最大力对应的应变划分不同平均速度的限制要求。即当最大力对应的应变率大于5%时，实际应变速率的平均值推荐在目标应变速率的±5%以内，当最大力对应的应变率小于5%时，记录实际应变速率到报告中。试样尺寸也是本标准重点考虑的内容，较短的测试长度有助于获得高的应变速率，但测量长度不能过小，否则不能保证反映材料的性能。因此参考静态的标准及高应变速率拉伸的现有标准，制作了4种不同的试样并测试。试样的装夹方式，尺寸及夹具材料在标准中得到具体描述。优化后的的试样如图4，并给出推荐尺寸。 图4 典型的试样尺寸说明：（1）尺寸公差为0.05mm，平行段工作部分粗糙度0.32，同轴度为0.01毫米。（2）推荐区域直径为5mm，=10mm，=15mm，R=16mm，=5mm，=35mm，D=12mm，或者区域直径为3mm，=10mm，=15mm，R=12mm，=5mm，=35mm，D=6mm。综上所述，该标准围绕车用金属材料的使用工况，对3毫米直径以上的哑铃型拉伸试样进行充分的试验，给出了从夹具，散斑制作，相机标定，系统试验前验证，试样尺寸与装夹，力的测试，数据采集及处理等方面系统的说明，试验准确性高，试验失效率低，同时避免不同试验员试验结果差异等问题。本标准充分考虑了汽车行业用到的铸件和锻件零件，具有普遍适用性，可以为CAE仿真高效地提供更加准确可靠的材料数据。与目前使用的GB/T 30069 《金属材料 高应变速率拉伸试验》和ISO 26203 《金属材料高应变率拉伸试验》中的方法协调统一，互不交叉，提供了标准外的常用形状试样的高应变速率下的详细试验方法，对现有标准起到补充作用。

薄膜拉力试验机是一种专门用于测试薄膜材料拉伸性能的设备。它能够模拟实际生产和使用过程中的拉伸条件，以评估薄膜的力学性能和封口强度。这种试验机广泛应用于塑料薄膜、复合材料、软质包装材料、塑料软管、胶粘剂、胶粘带、不干胶、医用贴剂、保护膜、组合盖、隔膜、无纺布、橡胶等材料的力学性能检测。一、单轴拉伸试验单轴拉伸试验是评估薄膜材料拉伸性能最基本且最常用的方法。在试验过程中，薄膜样品被固定在拉力试验机的两个夹具之间，并通过施加拉力使其沿一个方向均匀伸长。通过测量拉伸过程中的应力和应变数据，可以计算出薄膜的弹性模量、抗拉强度、断裂伸长率等关键力学参数。二、双轴拉伸试验双轴拉伸试验是在两个相互垂直的方向上同时对薄膜样品施加拉力的测试方法。这种试验方法更接近于薄膜在实际应用中的受力状态，因此能更准确地反映其力学性能。双轴拉伸试验常用于评估薄膜材料在复杂应力状态下的性能，如抗皱性、抗撕裂性和尺寸稳定性等。三、循环拉伸试验循环拉伸试验是一种模拟薄膜在实际使用过程中经受反复拉伸和松弛的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被周期性地拉伸到一定的应变水平，然后松弛到初始状态。通过多次循环拉伸，可以评估薄膜材料的疲劳性能、弹性恢复能力和耐久性。四、撕裂试验撕裂试验是评估薄膜材料抗撕裂性能的重要方法。在试验过程中，薄膜样品会被固定在特定的夹具上，并在其一端施加撕裂力。通过测量撕裂过程中的力和位移数据，可以计算出薄膜的撕裂强度和撕裂扩展速度等参数。撕裂试验有助于了解薄膜在受到外力作用时的破坏机制和失效模式。五、剥离试验剥离试验主要用于评估薄膜与基材之间的粘附性能。在试验过程中，薄膜被粘贴在基材上，并在一定角度下施加剥离力。通过测量剥离过程中的力和位移数据，可以计算出薄膜与基材之间的粘附强度和剥离速率等参数。剥离试验有助于了解薄膜在不同基材上的粘附性能和适用范围。六、蠕变试验蠕变试验是一种评估薄膜材料在长时间恒定应力下变形行为的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被施加一定的拉伸应力，并保持一段时间以观察其变形情况。通过测量蠕变过程中的应变和时间数据，可以了解薄膜材料的蠕变行为和长期稳定性。蠕变试验对于评估薄膜材料在高温、高湿等恶劣环境下的性能具有重要意义。七、应力松弛试验应力松弛试验是一种评估薄膜材料在恒定应变下应力随时间变化的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被拉伸到一定的应变水平，并保持该应变不变以观察应力的变化情况。通过测量应力松弛过程中的应力和时间数据，可以了解薄膜材料的应力松弛行为和应力稳定性。应力松弛试验有助于了解薄膜材料在受到外力作用后的恢复能力和长期稳定性。

p 　　新型高灵敏度质谱检测仪器的需求： br/ /p p 　　随着实验室仪器设备升级，高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UHPLC)、液相色谱质谱连用(LC-MS)、离子色谱(IC)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)以及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等精密分析仪器已广泛应用于各行业分析检测实验室中。 /p p 　　◆在国家相关政策与资金的大力支持下，分析检测与检验行业得到了快速的发展。一大批先进的精密分析仪器迅速装配到各行业各级分析实验室中，逐渐成为分析检测领域的主力军。 /p p 　　◆然而只依赖精密仪器并不能解决问题，还需完善与仪器相配套的标准方法、试剂、技术人员和操作规范等重要因素，才能真正提高各类实验室的分析检测技术能力。 /p p 　　◆因此，全面完善方法和试剂的标准是一项非常重要的工作。 /p p 　　先进分析仪器的应用对实验用高纯水的质量提出了更高的要求，针对精密分析仪器实验用水的规定和技术指标尚无标准可依。 /p p 　　水作为实验室中最常用的工具，却往往容易被忽视其重要性。 /p p 　　◆蒸馏水、去离子水等在几十年前已普遍适用于各类实验室，如今仪器分析用一级水、二级水和三级水已成为实验室常见的分级用水方式。然而由于人们过于频繁地使用水，往往容易忽视其重要性。 /p p 　　◆关注度不足以及实验用水意识的淡薄，导致在国内出现非常奇特的现象：许多实验室使用瓶装饮用水(如娃哈哈、屈臣氏和乐百氏等饮用水)作为实验用水，应用于高效液相色谱和质谱等仪器分析实验中。 /p p 　　◆瓶装饮用水并不是化学试剂，无可靠性和溯源性，使用此类水将存在潜在的严重影响和极大的风险。产生此类状况的一个重要原因是实验用水标准的滞后和匮乏。 /p p 　　现有标准已不能满足先进仪器分析实验的需求以及现代实验室质量控制和管理的趋势，需要新制定符合实际情况，与国外先进标准相符的仪器分析用高纯水标准。 /p p 　　因此新版纯水标准GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》在2017年5月正式发布 /p p 　　◆本标准项目立足于国内实验室发展的实际情况和趋势，深入分析和参考国内外先进标准规范，制订满足精密仪器分析用高纯水标准。 /p p 　　◆本标准所指高纯水主要是在仪器分析过程中所用的空白水。 /p p 　　◆为发展迅速的实验室分析技术提供可靠有效的用水标准依据。 /p p 　　◆为实验室高纯水质量控制与管理提供技术支持和指导。 /p p 　　而目前2008年发布的实验室用水国家标准GB/T6682是国内目前应用最为广泛的标准，该标准修改采用ISO3696《分析实验室用水规格和试验方法》。新版纯水标准GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》则是GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》的延续和发展。 /p p 　　 strong 1.两个标准对于水的定义不同 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 18%" p style=" text-align:center " strong 标准编号 /strong /p /td td width=" 13%" p style=" text-align:center " strong 级别 /strong /p /td td width=" 68%" p style=" text-align:center " strong 适用范围 /strong /p /td /tr tr td width=" 18%" rowspan=" 3" p strong GB/T6682-2008 /strong /p /td td width=" 13%" p 一级水 /p /td td width=" 68%" p 用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜来制取。 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 二级水 /p /td td width=" 68%" p 无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 可用多次蒸馏或离子交换等方法制取 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 三级水 /p /td td width=" 68%" p 用于一般化学分析试验 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 可用蒸馏或离子交换等方法制取。 /p /td /tr tr td width=" 18%" rowspan=" 4" p strong GB/T 33087-2016 /strong /p /td td width=" 13%" p 高纯水 /p /td td width=" 68%" p 将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除最低程度的水 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 仪器分析用高纯水 /p /td td width=" 68%" p 仪器分析中，为降低空白信号所用的高纯水。 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 在线监测 /p /td td width=" 68%" p 在联机的生产过程或实验中，按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据。 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 背景等效浓度 /p /td td width=" 68%" p 与背景信号强度相当的等效浓度值，用于表征噪声的本底强度。 /p /td /tr /tbody /table p 　　 strong 2.对于水的污染物参数要求不同 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 100%" colspan=" 4" p style=" text-align:center " strong GB/T 6682-2008 /strong /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 名称 /strong /p /td td width=" 21%" p 一级 /p /td td width=" 19%" p 二级 /p /td td width=" 16%" p 三级 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong pH /strong strong 值范围（25 /strong strong ℃） /strong /p /td td width=" 21%" p / /p /td td width=" 19%" p / /p /td td width=" 16%" p 5.0~7.5 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 电导率（25 /strong strong ℃）/ /strong strong （mS/m /strong strong ） /strong /p /td td width=" 21%" p ≤0.01 /p /td td width=" 19%" p ≤0.10 /p /td td width=" 16%" p ≤0.50 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 可氧化物质含量（以O /strong strong 计）/ /strong strong （mg/L /strong strong ） /strong /p /td td width=" 21%" p / /p /td td width=" 19%" p ≤0.08 /p /td td width=" 16%" p ≤0.4 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 吸光度（254nm /strong strong ，1cm /strong strong 光程） /strong /p /td td width=" 21%" p ≤0.001 /p /td td width=" 19%" p ≤0.01 /p /td td width=" 16%" p / /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 蒸发残渣（105 /strong strong ℃± 2 /strong strong ℃）含量/ /strong strong （mg/L /strong strong ） /strong /p /td td width=" 21%" p / /p /td td width=" 19%" p ≤1.0 /p /td td width=" 16%" p ≤2.0 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 可溶性硅（SIO2 /strong strong 计）/ /strong strong （mg/L /strong strong ） /strong /p /td td width=" 21%" p ≤0.01 /p /td td width=" 19%" p ≤0.02 /p /td td width=" 16%" p / /p /td /tr /tbody /table p br/ /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 100%" colspan=" 2" p style=" text-align:center " strong GB/T 33087-2016 /strong /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 名称 /strong /p /td td width=" 56%" p 规格 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 电阻率(25 /strong strong ℃)/(M /strong strong Ω˙cm /strong strong ） /strong /p /td td width=" 56%" p ≥18 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 总有机碳（TOC /strong strong ）/μg/L /strong /p /td td width=" 56%" p ≤50 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 钠离子/μg/L /strong /p /td td width=" 56%" p ≤1 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 氯离子/μg/L /strong /p /td td width=" 56%" p ≤1 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 硅/μg/L /strong /p /td td width=" 56%" p ≤10 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 细菌总数/CFU/mL /strong /p /td td width=" 56%" p 合格 /p /td /tr /tbody /table p 　 strong 　3.取样与储存要求不同 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 16%" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 标准号 /strong /p /td td width=" 26%" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 容器要求 /strong /p /td td width=" 24%" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 取样 /strong /p /td td width=" 32%" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 储存 /strong /p /td /tr tr td width=" 16%" valign=" top" p strong GB/T 6682-2008 /strong /p /td td width=" 26%" valign=" top" p 各级用水均使用 strong 密闭的、专用聚乙烯 /strong 容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 新容器在使用前需要用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d~3d，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。 /p /td td width=" 24%" valign=" top" p 至少应取3L代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。 strong /strong /p /td td width=" 32%" valign=" top" p 各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此， strong 一级水可不贮存 /strong ，使用前制备。 strong 二级水、三级水 /strong 可适量制备，分别贮存在 strong 预先经同级水清洗过 /strong 的相应容器中。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 各级用水在运输过程中应避免沾污。 /p /td /tr tr td width=" 16%" valign=" top" p strong GB/T 33087-2016 /strong /p /td td width=" 26%" valign=" top" p 用于测定钠离子、氯离子及硅时，器具材质应为 strong 含氟塑料或低溶出的聚乙烯塑料 /strong 。用于总有机碳测定时，应使用带有 strong 磨口塞得低溶出玻璃器具 /strong ，用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。 /p /td td width=" 24%" valign=" top" p 取样环境应符合GB/T30301-2013中第7章的规定。( strong 测定洁净室和洁净台的悬浮粒子数，0.5 /strong strong μm /strong strong 粒径的粒子数宜在3.5 /strong strong × 105 /strong strong 个/m3 /strong strong 以下。 /strong ) br/ & nbsp & nbsp & nbsp 取样应使用干净、密闭、专用的器具，取样前应运行水系统10min-30min，并用水样反复清洗器具，水样应注满容器，取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存。 /p /td td width=" 32%" valign=" top" p 制取样品后，应 strong 尽量缩短存放 /strong 时间。如需储存，应 strong 冷藏避光 /strong ，使用前平衡至室温。 strong /strong /p /td /tr /tbody /table p strong 　　4.检验方法不同 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3e85d5b0-17d8-4d78-b6b6-2d1aea07d50c.jpg" style=" float:none " title=" 未标题-1.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/9d56bc5e-6be5-4a75-b054-f9912bc50627.jpg" style=" float:none " title=" 1.jpg" / /p p 　　GB/T 33087-2016由默克Milli-Q& reg 纯水、中国计量院、上海计量院共同起草，Milli-Q作为实验室纯水领域的领导品牌，致力于让专业用户能用上更为优质的纯水。 /p p 　　总体而言，GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》这个标准无论是对于电阻率、TOC、微生物，还是对于部分重点的离子(钠、氯、硅)，都有明确的指标，因此对水中污染物的衡量较为客观。更加有利于大家面对高分辨率、低检出限的分析仪器时，选择合适级别的纯水。 /p p br/ /p

使用热压金相镶嵌机制备样品，有没有遇到过开裂缺陷？而且还不止一种，比如中心开裂、圆周开裂和胀裂的情形......，遇到这种情形，是不是会生起一个疑问，镶嵌的样品开裂，难道是金相镶嵌机惹的祸？在没有搞清原因之前，先别让金相镶嵌机背锅，一起探讨一下到底怎么回事！可脉检测的应用工程师，对常见的几种镶嵌开裂缺陷产生的原因及解决方法给出了建议，小编归纳整理如下：● 中心开裂产生原因：是由于试样尺寸相对于定型腔太大，并有尖角所致，将其放于定型腔中时，空间过于局促和狭小，导致定型时出现开裂。解决方法：适当缩小试样的尺寸，使之相对定型腔留有更充分的镶嵌料添加空间，有效避免镶嵌胀裂缺陷。如果，试样尺寸的技术要求不能缩小的情况下，条件具备的话，可以考虑增加定型腔的尺寸，比如更换大尺寸镶嵌筒等。● 圆周开裂产生原因：可能是由于镶嵌料中混入了潮气，亦可能是在镶嵌定型过程中混入了空气所致。解决方法：采取预热镶嵌粉或将镶嵌粉预成型处理，然后再进行镶嵌。在镶嵌料呈液态时，瞬间释放压力。这样可有效避免圆周开裂缺陷产生。● 胀裂产生原因：是由于镶嵌时固化时间过短，或压力不足而产生的。解决方法：适当延长固化时间，从镶嵌料的液态到固化成型期间，适当增加压力，这些措施可有效避免胀裂缺陷产生。再遇到镶嵌样品开裂问题，根据小编整理的这几种情形，对照分析原因，采取适当方法来解决试试。镶嵌的样品开裂，真不一定是金相镶嵌机惹的祸！如果以上几种方法还不能解决您的类似问题，可脉检测应用工程师可以帮助您，您随时可以联系咨询，真不收钱，免费的哈！

在金相样品镶嵌过程中，样品开裂问题，相信一般人儿都遇到过，如何解决呢？我们的方法是：用METPRESS A型热压金相镶嵌机加上QMAXIS金相镶嵌料，再配上一些神操作，就这么干！一起来了解镶嵌样品出现开裂缺陷的几种情形所产生的原因和具体解决办法。开裂缺陷常见的有中心开裂、圆周开裂和胀裂。下面逐一进行说明。1、中心开裂：当被镶嵌的样品尺寸过大，且边缘有尖角时，易产生中心开裂。因为这样的大尺寸并带有尖角的样品放于定型腔内，定型腔内空间会相对狭小、局促，尖角所在位置接近边缘，不能有足够厚度的镶嵌料填充，结果会导致，定型时出现裂纹，造成中心开裂的情形。针对这种情形，当采取适当缩小试样的尺寸，以利于定型腔有更充分的镶嵌料添充空间；同事要选择硬度与样品材质相匹配的镶嵌料，这样就能避免中心开裂的缺陷了。然而，如果被镶嵌的样品尺寸技术要求无法缩小的条件下，就只好重新配置大尺寸定型腔解决了。2、圆周开裂：这种缺陷产生的大概率是因为镶嵌料中混入了潮湿的空气，或者是在镶嵌定型过程中混入了空气所造成的。针对这种情形，在启动金相镶嵌机后，先将镶嵌粉预热，或将镶嵌粉预成型，然后再对样品进行镶嵌。整个镶嵌过程实时监控，当镶嵌料呈液态时，瞬间释放压力。如此操作，就可有效避免圆周开裂问题了。3、胀裂：这种缺陷的产生是因为镶嵌过程设置的固化时间过短，或者压力不足而导致的。针对这种情形，我们要合理选择热镶嵌树脂，适当延长固化时间，同时从镶嵌料的液态到固化成型期间，要适当增加一点压力，这样操作能有效避免胀裂缺陷。以上这些操作，是可脉检测的工程师经验总结，与大家共享。使用的金相镶嵌机是METPRESS A型单筒全自动热压金相镶嵌机，所配耗材均为QMAXIS热镶嵌粉。有关这款金相镶嵌机和镶嵌料的相关技术参数、性能及应用，这里不赘述。以上介绍的几种方法希望对您的类似问题有所帮助。如您遇到金相制样的有关问题，欢迎您联系可脉检测的应用工程师，愿与您一道探讨解决办法。

14日，福建省环保厅新闻发言人表示，紫金山金铜矿湿法厂73污染事件发生原因已基本查明，主要是受近期强降雨影响，使得污水池底部压力不均衡，导致防渗膜多处开裂。对于泄漏事故发生后，大量鱼群死亡现象，该新闻发言人坦陈，此次污染泄漏是流域网箱鱼类死亡的主要原因，同时称库区网箱外目前未发现鱼中毒现象。 　　关于事件原因调查及披露，这位新闻发言人说，7月3日下午15点50分左右，紫金矿业集团股份有限公司紫金山金铜矿湿法厂岗位人员发现污水池待中和处理的污水水位异常下降，且有废水自废水池下方的排洪涵洞流入汀江干流。 　　经组织专家和执法人员深入调查，该事件发生原因已基本查明，主要是：受近期强降雨影响，紫金山铜矿湿法厂存放待中和处理的含铜酸性污水池区域内地下水位迅速抬升，造成污水池底部压力不均衡，形成剪切作用，使防渗膜多处开裂，导致池内污水泄漏到废水池下方的排洪涵洞，流入汀江。 　　泄漏事故发生后，汀江下游河段网箱鱼类出现异常、死亡现象。据当地政府初步统计，至11日事件所造成的损失已累计达到重大环境事件级别，且事故原因已初步查明。 　　事件发生后，福建省各级政府和环保部门在第一时间启动应急预案，立即组织专业人员展开调查和应急处置工作，同步实施了汀江沿途水体的加密监测。 　　关于网箱鱼类处置情况，这位新闻发言人说，泄漏事故发生后，汀江下游河段网箱内鱼类出现异常、死亡现象。经有关专家分析，此次污染泄漏是流域网箱鱼类死亡的主要原因，同时高密度的网箱养殖方式和近期连续异常天气也有一定影响。库区网箱外目前未发现鱼中毒现象。 　　死鱼现象出现后，为维护群众利益，当地政府决定对死鱼和放生鱼按略高于市场收购价格全部进行收购，所需资金由事故责任单位承担。 　　此外，关于后续处置工作，这位新闻发言人说，事件发生后，省委、省政府责令紫金矿业集团股份有限公司紫金山金铜矿湿法厂立即停产，对已发现的环境安全问题迅速进行整改，同时全面排查整治环境安全隐患。目前，省政府已正式成立联合调查组，全面调查事故原因，查清事实、分清责任，并将根据调查结果依法依规对政府及职能部门相关责任人进行行政问责，对有关企业也将严肃依法追究责任。

免疫荧光方法中的重要环节1、冰冻切片制备：建议用新鲜组织，否则组织细胞内部结构破坏，易使抗原弥散。选用干净锋利的刀片、组织一定要冷冻适度等，防止裂片和脱片严重。2、组织切片固定：切好片风干后立即用冰丙酮等固定液进行固定5-10min，尤其要较长时间保存的白片，一定要及时固定和适当保存。3、血清封闭：为防止内源性非特异性蛋白抗原的结合，需要在一抗孵育前先用血清（与二抗来源一致）封闭，减弱背景着色。血清封闭的时间是可以调整的，一般10-30min。4、一抗孵育条件：在免疫组化反应中最重要，包括孵育时间和抗体浓度。一抗孵育温度有几种：4度、室温、37度，其中4度效果蕞佳；孵育时间：这与温度、抗体浓度有关，一般37度1-2h，而4度过夜和从冰箱拿出后37度复温45min。具体条件还要摸索。5、二抗孵育条件：二抗一般室温或37度30min-1h，具体时间需要摸索，而浓度一般有工作液，若是浓缩液还要摸索浓度，切记要避光反应。但在免疫荧光中我们一般先把二抗浓度和孵育时间先定下，然后去摸索一抗浓度和孵育时间。最后，荧光素标记的二抗随着保存时间的延长，可能后有大量的游离荧光素残留，需要注意配制时小包装和并进行适当的离心。6、复染：目的是形成细胞轮廓，从而更好地对目标蛋白进行定位。一般常用DAPI复染。7、封片：为了长期保存，我们一般用缓冲甘油等封片，此外还有专门的抗荧光萃灭封片液。避免产生气泡，方法是直接在载玻片组织上滴一滴封片液，然后一手拿住盖片某一拐角，而另一手拿对面的那个拐角，接近封片液近端的拐角先降低，直至接触到液体时为止；当发现液体接触面在不断弥散时，则可以缓慢降低另一拐角，这样一般不会产生气泡。8、切片清洗：为了防止一抗、二抗等试剂残留而引起非特异性染色，所以适当地加强清洗（延长时间和增多次数）尤为重要，我一般在一抗孵育前的清洗是3min*3次，而一抗孵育后的清洗均为5次*5min。注意：（1）单独冲洗，防止交叉反应造成污染。（2）温柔冲洗，防止切片的脱落。我喜欢用浸洗方式；（3）冲洗的时间要足够，才能彻底洗去结合的物质。（4）PBS的PH和离子强度的使用和要求。这方面我有惨痛教训，当时我买的抗体稀释液偏酸，结果背景一片黄（未见特异性染色），建议PH在7.4-7.6浓度是0.01M。（中性及弱硷性条件（PH7－8）有利于免疫复合物的形成，而酸性条件则有利于分解；低离子强度有利于免疫复合物的形成，而高离子强度则有利于分解）9、拍照：有条件的话最好立即拍照，若不能及时拍照，也要封好片和用指甲油封固，保持避光和湿度。使用荧光显微镜注意严格按照荧光显微镜出厂说明书要求进行操作，不要随意改变程序；应在暗室中进行检查；防止紫外线对眼睛的损害，在调整光源时应戴上防护眼镜；检查时间每次以1~2h为宜，超过90min，超高压汞灯发光强度逐渐下降，荧光减弱；标本受紫外线照射3~5min后，荧光也明显减弱或褪色；激发光长时间的照射，会发生荧光的衰减和淬灭现象；所以最多不得超过2~3h；荧光显微镜光源寿命有限，标本应集中检查，以节省时间，保护光源。天热时，应加电扇散热降温，新换灯泡应从开始就记录使用时间。灯熄灭后欲再启用时，须待灯光充分冷却后才能点燃。一天中应避免数次点燃光源。关闭汞灯至少在开启15-30分钟后；标本染色后立即观察，因时间久了荧光会逐渐减弱。若将标本放在聚乙烯塑料袋中4℃保存，可延缓荧光减弱时间，防止封裱剂蒸发；使用的玻片等载体，都必须厚度均匀，无明显的自发荧光，如果使用油镜，还必须保证镜油为无荧光镜油；电源最好装稳压器，否则电压不稳不仅会降低汞灯的寿命，也会影响镜检的效果。

各有关单位：按照《国家标准化管理委员会关于开展推荐性国家标准复审工作的通知》（国标委发【2022】10号）要求，标准委已完成相关国家标准复审工作。现将《林业资源分类与代码 林木病害》等4441项复审结论为继续有效的项目进行公示。如对复审结论有不同意见，请于2023年4月9日前，登录征求意见公示网页 https://std.samr.gov.cn/gb/withdrawnReview，通过意见反馈功能，将意见反馈至标准委。国家标准化管理委员会2023-03-10部分相关标准如下：序号标准号标准名称归口单位复审结论1GB/T 15161-1994林业资源分类与代码 林木病害国家林业和草原局继续有效2GB/T 15778-1995林业资源分类与代码 自然保护区国家林业和草原局继续有效3GB/T 17661-1999锯材干燥设备性能检测方法国家林业和草原局继续有效4GB/T 18001-2015湿地松松脂国家林业和草原局继续有效5GB/T 18005-1999中国森林公园风景资源质量等级评定国家林业和草原局继续有效6GB/T 18247.7-2000主要花卉产品等级 第7部分:草坪国家林业和草原局继续有效7GB/T 19368-2003草坪草种子生产技术规程国家林业和草原局继续有效8GB/T 19369-2003草皮生产技术规程国家林业和草原局继续有效9GB/T 19535.1-2004城市绿地草坪建植与管理技术规程 第1部分:城市绿地草坪建植技术规程国家林业和草原局继续有效10GB/T 19535.2-2004城市绿地草坪建植与管理技术规程 第2部分:城市绿地草坪管理技术规程国家林业和草原局继续有效11GB/T 20381-2006材种出材率表编制技术规程国家林业和草原局继续有效12GB/T 21141-2007防沙治沙技术规范国家林业和草原局继续有效13GB/T 32771-2016白桦造林苗木质量分级国家林业和草原局继续有效14GB/T 32772-2016红松人工林松梢象甲防治技术规程国家林业和草原局继续有效15GB/T 33025-2016松脂掺杂评估方法国家林业和草原局继续有效16GB/T 33027-2016森林生态系统长期定位观测方法国家林业和草原局继续有效17GB/T 33028-2016松脂中工业盐掺杂物鉴别方法国家林业和草原局继续有效18GB/T 33030-2016松脂中淀粉类掺杂物鉴别方法国家林业和草原局继续有效19GB/T 33776.4-2017林业物联网 第4部分：手持式智能终端通用规范国家林业和草原局继续有效20GB/T 33776.603-2017林业物联网 第603部分：无线传感器网络组网设备通用规范国家林业和草原局继续有效21GB/T 12729.10-2008香辛料和调味品 醇溶抽提物的测定中华全国供销合作总社继续有效22GB/T 12729.11-2008香辛料和调味品 冷水可溶性抽提物的测定中华全国供销合作总社继续有效23GB/T 12729.12-2008香辛料和调味品 不挥发性乙醚抽提物的测定中华全国供销合作总社继续有效24GB/T 12729.13-2008香辛料和调味品 污物的测定中华全国供销合作总社继续有效25GB/T 13607-1992苹果、柑桔包装中华全国供销合作总社继续有效26GB/T 17479-1998杏冷藏中华全国供销合作总社继续有效27GB/T 18932.1-2002蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法中华全国供销合作总社继续有效28GB/T 18932.15-2003蜂蜜电导率测定方法中华全国供销合作总社继续有效29GB/T 18932.16-2003蜂蜜中淀粉酶值的测定方法 分光光度法中华全国供销合作总社继续有效30GB/T 18932.6-2002蜂蜜中甘油含量的测定方法 紫外分光光度法中华全国供销合作总社继续有效31GB/T 19509-2004锯齿衣分试轧机中华全国供销合作总社继续有效32GB/T 21265-2007辣椒辣度的感官评价方法中华全国供销合作总社继续有效33GB/T 21266-2007辣椒及辣椒制品中辣椒素类物质测定及辣度表示方法中华全国供销合作总社继续有效34GB/T 21306-2007锯齿剥绒机中华全国供销合作总社继续有效35GB/T 21308-2007皮棉清理机中华全国供销合作总社继续有效36GB/T 21530-2008棉花打包用镀锌钢丝中华全国供销合作总社继续有效37GB/T 21531-2008MFBD型钢丝打扣机中华全国供销合作总社继续有效38GB/T 21727-2008固态速溶茶 儿茶素类含量的检测方法中华全国供销合作总社继续有效39GB/T 21728-2008砖茶含氟量的检测方法中华全国供销合作总社继续有效40GB/T 33044-2016农业生产资料连锁经营网络规范中华全国供销合作总社继续有效41GB/T 33470-2016金桔中华全国供销合作总社继续有效42GB/T 19618-2004甘草国家中医药管理局继续有效43GB/T 33755-2017基于项目的温室气体减排量评估技术规范 钢铁行业余能利用全国碳排放管理标准化技术委员会继续有效44GB/T 33756-2017基于项目的温室气体减排量评估技术规范 生产水泥熟料的原料替代项目全国碳排放管理标准化技术委员会继续有效45GB/T 33760-2017基于项目的温室气体减排量评估技术规范 通用要求全国碳排放管理标准化技术委员会继续有效46GB/T 20376-2006变性淀粉中羟丙基含量的测定 质子核磁共振波谱法全国食用淀粉及淀粉衍生物标准化技术委员会继续有效47GB/T 19086-2008地理标志产品 文山三七全国知识管理标准化技术委员会继续有效48GB/T 19776-2008地理标志产品 昭通天麻全国知识管理标准化技术委员会继续有效49GB/T 19959-2005地理标志产品 扬州漆器全国知识管理标准化技术委员会继续有效50GB/T 20350-2006地理标志产品 怀地黄全国知识管理标准化技术委员会继续有效51GB/T 20352-2006地理标志产品 怀牛膝全国知识管理标准化技术委员会继续有效52GB/T 20358-2006地理标志产品 石柱黄连全国知识管理标准化技术委员会继续有效53GB/T 21262-2007地理标志产品 永春篾香全国知识管理标准化技术委员会继续有效54GB/T 21819-2008地理标志产品遂昌竹炭全国知识管理标准化技术委员会继续有效55GB/T 21823-2008地理标志产品 都江堰川芎全国知识管理标准化技术委员会继续有效56GB/T 20372-2006花椰菜 冷藏和冷藏运输指南中国商业联合会继续有效57GB/T 8854-1988蔬菜名称中国商业联合会继续有效58GB/T 393-1994日用安全火柴中国轻工业联合会继续有效59GB/T 4545-2007玻璃瓶罐内应力试验方法中国轻工业联合会继续有效60GB/T 4547-2007玻璃容器 抗热震性和热震耐久性试验方法中国轻工业联合会继续有效61GB/T 32980-2016农业社会化服务 农作物病虫害防治服务质量要求全国农业社会化服务标准化工作组继续有效62GB/T 33310-2016农业社会化服务 高等院校服务规范全国农业社会化服务标准化工作组继续有效63GB/T 33311-2016农业社会化服务 农作物病虫害防治服务质量评价全国农业社会化服务标准化工作组继续有效64GB/T 33407-2016农业社会化服务 农业技术推广服务组织建设指南全国农业社会化服务标准化工作组继续有效65GB/T 33408-2016农业社会化服务 农业技术推广服务组织要求全国农业社会化服务标准化工作组继续有效66GB/T 33747-2017农业社会化服务 农业科技信息服务质量要求全国农业社会化服务标准化工作组继续有效67GB/T 33748-2017农业社会化服务 农业科技信息服务供给规范全国农业社会化服务标准化工作组继续有效68GB/T 33208-2016无损检测 基于叶尖定时原理的叶片在线监测方法全国设备结构健康监测标准化工作组继续有效69GB/T 33213-2016无损检测 基于光纤传感技术的应力监测方法全国设备结构健康监测标准化工作组继续有效70GB/T 33218-2016无损检测 基于光纤传感技术的设备健康监测方法全国设备结构健康监测标准化工作组继续有效71GB/T 15261-2008超声仿组织材料声学特性的测量方法全国医用电器标准化技术委员会继续有效72GB/T 10149-1988医用X射线设备术语和符号全国医用电器标准化技术委员会继续有效73GB/T 17006.1-2000医用成像部门的评价及例行试验 第1部分:总则全国医用电器标准化技术委员会继续有效74GB/T 17006.10-2003医用成像部门的评价及例行试验 第2-11部分:稳定性试验 普通直接摄影X射线设备全国医用电器标准化技术委员会继续有效75GB/T 17006.2-2000医用成像部门的评价及例行试验 第2-1部分:洗片机稳定性试验全国医用电器标准化技术委员会继续有效76GB/T 17006.3-2000医用成像部门的评价及例行试验 第2-2部分:X射线摄影暗匣和换片器 屏-片接触和屏-匣组件相对灵敏度稳定性试验全国医用电器标准化技术委员会继续有效77GB/T 17006.4-2000医用成像部门的评价及例行试验 第2-3部分:暗室安全照明状态稳定性试验全国医用电器标准化技术委员会继续有效78GB/T 17006.5-2000医用成像部门的评价及例行试验 第2-5部分:图像显示装置稳定性试验全国医用电器标准化技术委员会继续有效79GB/T 17006.6-2003医用成像部门的评价及例行试验 第2-4部分: 硬拷贝照相机稳定性试验全国医用电器标准化技术委员会继续有效80GB/T 17006.7-2003医用成像部门的评价及例行试验 第2-7部分: 稳定性试验 口内牙科X射线摄影设备不包括牙科全景设备全国医用电器标准化技术委员会继续有效81GB/T 17006.8-2003医用成像部门的评价及例行试验 第2-9部分: 稳定性试验 间接透视和间接摄影X射线设备全国医用电器标准化技术委员会继续有效82GB/T 17006.9-2003医用成像部门的评价及例行试验 第2-10部分:稳定性试验 乳腺X射线摄影设备全国医用电器标准化技术委员会继续有效83GB/T 17856-1999放射治疗模拟机 性能和试验方法全国医用电器标准化技术委员会继续有效84GB/T 17857-1999医用放射学术语(放射治疗、核医学和辐射剂量学设备)全国医用电器标准化技术委员会继续有效85GB/T 18987-2015放射治疗设备 坐标、运动与刻度全国医用电器标准化技术委员会继续有效86GB/T 19042.1-2003医用成像部门的评价及例行试验 第3-1部分:X射线摄影和透视系统用X射线设备成像性能验收试验全国医用电器标准化技术委员会继续有效87GB/T 19042.3-2005医用成像部门的评价及例行试验 第3-3部分:数字减影血管造影（DSA）X射线设备成像性能验收试验全国医用电器标准化技术委员会继续有效88GB/T 19042.4-2005医用成像部门的评价及例行试验 第3-4部分:牙科X射线设备成像性能验收试验全国医用电器标准化技术委员会继续有效89GB/T 20012-2005医用电气设备 剂量面积乘积仪全国医用电器标准化技术委员会继续有效90GB/T 1845.1-2016塑料 聚乙烯（PE）模塑和挤出材料 第1部分：命名系统和分类基础全国塑料标准化技术委员会继续有效91GB/T 12005.9-1992聚丙烯酰胺命名全国塑料标准化技术委员会继续有效92GB/T 14234-1993塑料件表面粗糙度全国塑料标准化技术委员会继续有效93GB/T 16581-1996绝缘液体燃烧性能试验方法 氧指数法全国塑料标准化技术委员会继续有效94GB/T 3399-1982塑料导热系数试验方法 护热平板法全国塑料标准化技术委员会继续有效95GB/T 3960-2016塑料 滑动摩擦磨损试验方法全国塑料标准化技术委员会继续有效96GB/T 22271.3-2016塑料 聚甲醛（POM）模塑和挤塑材料 第3部分：通用产品要求全国塑料标准化技术委员会继续有效97GB/T 33094-2016塑料 抗冲击聚苯乙烯防静电材料全国塑料标准化技术委员会继续有效98GB/T 12007.6-1989环氧树脂软化点测定方法 环球法全国塑料标准化技术委员会继续有效99GB/T 13455-1992氨基模塑料挥发物测定方法全国塑料标准化技术委员会继续有效100GB/T 32364-2015塑料 酚醛树脂 pH值的测定全国塑料标准化技术委员会继续有效101GB/T 32675-2016塑料 酚醛树脂 液体甲阶酚醛树脂在酸性条件下固化时假绝热温升的测定全国塑料标准化技术委员会继续有效102GB/T 32681-2016塑料 酚醛树脂 用差示扫描量热计法测定反应热和反应温度全国塑料标准化技术委员会继续有效103GB/T 32683.1-2016塑料 用落球黏度计测定黏度 第1部分：斜管法全国塑料标准化技术委员会继续有效104GB/T 32688-2016塑料 酚醛树脂 在加热玻璃板上流动距离的测定全国塑料标准化技术委员会继续有效105GB/T 32697-2016塑料 酚醛树脂 萃取液电导率的测定全国塑料标准化技术委员会继续有效106GB/T 33315-2016塑料 酚醛树脂 凝胶时间的测定全国塑料标准化技术委员会继续有效107GB/T 33316-2016塑料 酚醛树脂 在乙阶转变试板上反应活性的测定全国塑料标准化技术委员会继续有效108GB/T 33323-2016塑料 液体酚醛树脂 水溶性的测定全国塑料标准化技术委员会继续有效109GB/T 33388-2016塑料 酚醛树脂组分的测定 液相色谱法全国塑料标准化技术委员会继续有效110GB/T 5473-2016塑料 酚醛模塑制品 游离氨的测定全国塑料标准化技术委员会继续有效111GB/T 5474-2016塑料 酚醛模塑制品 游离氨和铵化合物的测定 比色法全国塑料标准化技术委员会继续有效112GB/T 7130-2016塑料 酚醛模塑制品 游离酚的测定 碘量法全国塑料标准化技术委员会继续有效113GB/T 27550-2011气瓶充装站安全技术条件全国气瓶标准化技术委员会继续有效114GB/T 28051-2011焊接绝热气瓶充装规定全国气瓶标准化技术委员会继续有效115GB/T 28052-2011非重复充装焊接钢瓶充装规定全国气瓶标准化技术委员会继续有效116GB/T 15671-2009农作物薄膜包衣种子技术条件全国农作物种子标准化技术委员会继续有效117GB/T 17314-2011籼型杂交水稻三系原种生产技术操作规程全国农作物种子标准化技术委员会继续有效118GB/T 17316-2011水稻原种生产技术操作规程全国农作物种子标准化技术委员会继续有效119GB/T 17317-2011小麦原种生产技术操作规程全国农作物种子标准化技术委员会继续有效120GB/T 17319-2011高粱种子生产技术操作规程全国农作物种子标准化技术委员会继续有效121GB/T 28658-2012暗紫贝母药材规范化栽培技术规程全国农作物种子标准化技术委员会继续有效122GB/T 28660-2012马铃薯种薯真实性和纯度鉴定 SSR分子标记全国农作物种子标准化技术委员会继续有效123GB/T 29371.1-2012两系杂交水稻种子生产体系技术规范 第1部分：术语全国农作物种子标准化技术委员会继续有效124GB/T 29371.2-2012两系杂交水稻种子生产体系技术规范 第2部分：不育系原种生产技术规范全国农作物种子标准化技术委员会继续有效125GB/T 29371.3-2012两系杂交水稻种子生产体系技术规范 第3部分：不育系大田用种繁殖技术规范全国农作物种子标准化技术委员会继续有效126GB/T 29371.4-2012两系杂交水稻种子生产体系技术规范 第4部分：杂交制种技术规范全国农作物种子标准化技术委员会继续有效127GB/T 29371.5-2012两系杂交水稻种子生产体系技术规范 第5部分：种子纯度鉴定和不育系育性监测技术规范全国农作物种子标准化技术委员会继续有效128GB/T 3543.1-1995农作物种子检验规程 总则全国农作物种子标准化技术委员会继续有效129GB/T 3543.2-1995农作物种子检验规程 扦样全国农作物种子标准化技术委员会继续有效130GB/T 3543.3-1995农作物种子检验规程 净度分析全国农作物种子标准化技术委员会继续有效131GB/T 7414-1987主要农作物种子包装全国农作物种子标准化技术委员会继续有效132GB/T 7415-2008农作物种子贮藏全国农作物种子标准化技术委员会继续有效133GB/T 33609-2017软质泡沫聚合材料 滞后损失试验方法全国塑料制品标准化技术委员会继续有效134GB/T 33622-2017软质泡沫聚合材料 低温柔性试验方法全国塑料制品标准化技术委员会继续有效135GB/T 33608-2017建筑排水用硬聚氯乙烯（PVC-U）结构壁管材全国塑料制品标准化技术委员会继续有效136GB/T 10798-2001热塑性塑料管材通用壁厚表全国塑料制品标准化技术委员会继续有效137GB/T 10799-2008硬质泡沫塑料 开孔和闭孔体积百分率的测定全国塑料制品标准化技术委员会继续有效138GB/T 10807-2006软质泡沫聚合材料 硬度的测定（压陷法）全国塑料制品标准化技术委员会继续有效139GB/T 10808-2006高聚物多孔弹性材料 撕裂强度的测定全国塑料制品标准化技术委员会继续有效140GB/T 12027-2004塑料 薄膜和薄片 加热尺寸变化率试验方法全国塑料制品标准化技术委员会继续有效141GB/T 12812-2006硬质泡沫塑料 易碎性的测定全国塑料制品标准化技术委员会继续有效142GB/T 13526-2007硬聚氯乙烯(PVC-U) 管材 二氯甲烷浸渍试验方法全国塑料制品标准化技术委员会继续有效143GB/T 14152-2001热塑性塑料管材耐外冲击性能试验方法 时针旋转法全国塑料制品标准化技术委员会继续有效144GB/T 15048-1994硬质泡沫塑料压缩蠕变试验方法全国塑料制品标准化技术委员会继续有效145GB/T 15560-1995流体输送用塑料管材液压瞬时爆破和耐压试验方法全国塑料制品标准化技术委员会继续有效146GB/T 15819-2006灌溉用聚乙烯(PE)管材由插入式管件引起环境应力开裂敏感性的试验方法和技术要求全国塑料制品标准化技术委员会继续有效147GB/T 15820-1995聚乙烯压力管材与管件连接的耐拉拔试验全国塑料制品标准化技术委员会继续有效148GB/T 18042-2000热塑性塑料管材蠕变比率的试验方法全国塑料制品标准化技术委员会继续有效149GB/T 18474-2001交联聚乙烯(PE-X)管材与管件 交联度的试验方法全国塑料制品标准化技术委员会继续有效150GB/T 18477.1-2007埋地排水用硬聚氯乙烯(PVC-U)结构壁管道系统 第1部分：双壁波纹管材全国塑料制品标准化技术委员会继续有效151GB/T 18744-2002土工合成材料 塑料三维土工网垫全国塑料制品标准化技术委员会继续有效152GB/T 18991-2003冷热水系统用热塑性塑料管材和管件全国塑料制品标准化技术委员会继续有效153GB/T 19279-2003聚乙烯管材 耐慢速裂纹增长 锥体试验方法全国塑料制品标准化技术委员会继续有效154GB/T 19280-2003流体输送用热塑性塑料管材 耐快速裂纹扩展(RCP)的测定 小尺寸稳态试验(S4试验)全国塑料制品标准化技术委员会继续有效155GB/T 19470-2004土工合成材料 塑料土工网全国塑料制品标准化技术委员会继续有效156GB/T 19471.1-2004塑料管道系统 硬聚氯乙烯(PVC-U)管材弹性密封圈式承口接头 偏角密封试验方法全国塑料制品标准化技术委员会继续有效157GB/T 19471.2-2004塑料管道系统 硬聚氯乙烯(PVC-U)管材弹性密封圈式承口接头 负压密封试验方法全国塑料制品标准化技术委员会继续有效158GB/T 19712-2005塑料管材和管件 聚乙烯(PE)鞍形旁通抗冲击试验方法全国塑料制品标准化技术委员会继续有效159GB/T 19806-2005塑料管材和管件 聚乙烯电熔组件的挤压剥离试验全国塑料制品标准化技术委员会继续有效160GB/T 19807-2005塑料管材和管件 聚乙烯管材和电熔管件 组合试件的制备全国塑料制品标准化技术委员会继续有效161GB/T 19808-2005塑料管材和管件 公称外径大于或等于90mm的聚乙烯电熔组件的拉伸剥离试验全国塑料制品标准化技术委员会继续有效162GB/T 19809-2005塑料管材和管件 聚乙烯(PE)管材/管材或管材/管件热熔对接组件的制备全国塑料制品标准化技术委员会继续有效163GB/T 19810-2005聚乙烯(PE)管材和管件 热熔对接接头 拉伸强度和破坏形式的测定全国塑料制品标准化技术委员会继续有效164GB/T 20201-2006继续有效

三个月前，河北科技大学副教授韩春雨在《自然-生物技术》上发表了 NgAgo 酶对哺乳动物进行基因编辑的论文(F. Gao et al. Nature Biotechnol. 34, 768–773 2016)。文章介绍了一种新型的基因编辑方法，迅速引起广泛关注。　　然而，随着时间推移，研究的可重复性问题为韩春雨团队招致诸多质疑。8月2日，《自然-生物技术》宣布将按照既定流程对研究进行调查。8月8日，韩春雨向质粒共享信息库 Addgene 提交新版的详细实验方法，其中补充了数项应特别注意的问题。　　(新版实验方法全文，可至 https://www.addgene.org/static/data/plasmids/78/78253/78253-attachment_OG34WIqLRecj.docx 下载)。　　新版实验方法具体分为细胞培养、质粒/gDNA 共转染，以及基因组提取三个部分。对比《自然-生物技术》上 NgAgo 论文 Supplementary Information 中描述的 methods(详见 http://www.nature.com/nbt/journal/v34/n7/full/nbt.3547.html#supplementary-information)，新实验步骤有几处改变：　　1 血清品牌由 Hyclone 变更为 Gibco 。　　2 增加了关于“293T 细胞贴壁不牢，换液时要小心操作”的小提示。　　3 建议在质粒/gDNA共转染的8小时、12小时或24小时后，补转一次 gDNA 旧版方法中只提及了“24小时”。　　4 旧版方法中，溶解和稀释质粒及 gDNA 的缓冲液为含有 EDTA 的0.5xTE(5 mM Tris-HCl, 0.5 mM EDTA, pH 8.0)，而新方法中则变更为水(pH 8.0)。　　最后一处缓冲液配方的改变尤其引人注意——在韩春雨补充在实验步骤之后的四条注意事项中，EDTA 再次出现：其中一条注意事项专门提到，应该避免向 NgAgo/gDNA 系统中加入 EDTA。这四条注意事项分别是：　　1 NgAgo/gDNA 系统对细胞中胞内菌和支原体感染敏感，在实验前要仔细确认所使用的细胞株未被污染或污染已被彻底清除。　　2 由于 NgAgo/gDNA 系统需要镁离子，在细胞消化和培养过程中要避免使用金属离子螯合剂 EDTA。也可以在培养基中额外加入 5 mM或其他浓度的镁离子。　　3 转染试剂 Lipofectamine® 3000会阻碍 gDNA 进入细胞，不能用于转染。可以使用转染试剂 Lipofectamine® 2000。其他转染试剂是否可用还有待验证。　　4 建议使用 T4 PNK (Biolab) 对 gDNA 进行5’端磷酸化处理，处理体系如下：(体系略)处理后的 gDNA 无需再次纯化，直接用水(pH 8.0)稀释至300 μ l，终浓度10 nM。　　据 Nature 报道，韩春雨近来每天都会收到很多骚扰电话和短信，但他始终坚信自己的研究成果没有问题。Nature 将喜爱茶叶、古琴，并且从未出国的韩春雨称为“隐士”，而今这位隐士不得不走上风口浪尖，直面质疑。 据新华网消息，河北科技大学将要求韩春雨在一个月内重复实验，并邀第三方证实。　　为什么 NgAgo 会“不好使”?　　NgAgo 之所以引起广泛关注，在于其作为基因编辑工具显现出的一些令人激动的新特性，赋予了其可观的应用潜力。例如，NgAgo 系统没有 PAM 序列依赖性，与 CRISPR 系统只能识别附近有 PAM 序列的靶点相比，NgAgo 理论上可切割的序列更多。其次，NgAgo 系统用以识别靶基因的先导物为 DNA(gDNA)，与 CRISPR 使用的 gRNA 相比，易用性更强，成本更低。另外，NgAgo 系统可以作用于很难被 CRISPR 切割的 GC 富集区域。　　与此同时，NgAgo 系统也表现出一些劣势。NgAgo 系统使用 5’ 端磷酸化 gDNA ，这种先导物无法从质粒里表达获得，不能在靶细胞里产生，只能在细胞外合成后输入细胞内 研究者在执行基因编辑时，可能还需要持续向细胞内补充 gDNA。并且，gDNA 只能与新生的未成熟 NgAgo 蛋白结合形成复合物。　　爱丁堡大学 MRC 再生医学中心的博士后 Pooran Dewari 专门研究基因编辑系统的优化，他表示，NgAgo 系统的目前的可重复性难题，无疑说明了这一系统的优化工作非常困难 他同时认为，NgAgo 系统难以优化的原因，可能就包括 s' 端磷酸化后的 gDNA 在哺乳细胞中不能稳定持续存在，以及 NgAgo 蛋白无法在成熟状态下与 gDNA 形成复合物。　　已有9人声称 NgAgo 有效　　自韩春雨2016年3月在线发表论文后，来自全世界的科研人员共发出将近400次获取 NgAgo 质粒的请求。Pooran Dewari 面向正在重复 NgAgo 的科研人员发起了一项调查。调查发现，截至2016年8月8日，193名被调者中，各有9人声称在应用 NgAgo 系统后观察到了基因剪切或插入迹象(indels and knock-in)，100人声称无法观察到剪切，47人声称无法观察到基因插入。　　然而，调查还显示，大部分被调者仍未对 NgAgo 丧失耐心，其中66%的被调者表示会等待他人对这一系统的优化结果，10%的被调者表示会自己优化 NgAgo，24%的人表示将继续使用 CRISPR。　　附：NgAgo 可重复性问题事件节点　　 2016年6月，网络上逐步有传言称，国内外有多家实验室重复不出韩春雨论文的实验结果，引起部分科学家的质疑。韩春雨在回复中表示，新系统刚出来都会“不好使”，他也认同目前 NgAgo 系统不够稳定，等2.0版本出来会找专门机构免费发放。　　7月2日，方舟子公开质疑该实验的可重复性，NgAgo 研究可重复性问题自此规模化发酵，韩春雨也立刻进行了实验方法上的回应，称实验重复失败可能是由于支原体污染、试剂保存等问题。　　7月28日，先前声称 NgAgo 有效的澳大利亚遗传学家 Gaetan Burgio 在 Twitter 上表示，经进一步检测，该技术无法进行基因编辑。他表示，NgAgo 也许会奏效，但鉴于其不稳定性，它并没有 CRISPR 实用。　　7月29日，西班牙遗传学家 Lluís Montoliu 向国际转基因技术协会 (ISTT) 的同僚群发邮件，建议“放弃所有NgAgo相关项目”。与此同时，之前声称 NgAgo 有效的印度分子生物学家 Debojyoti Chakraborty 及德国癌症研究中心的遗传学博士生 Jan Winter 也都表示先前结论有误 Jan Winter 同时表示，自己并不认可韩春雨此前做出的回应。　　截至8月8日，爱丁堡大学 MRC 再生医学中心的博士后 Pooran Dewari 发起的一项针对 NgAgo 研究可重复性的线上调研已经收到近 200 位研究者的回复，其中各有9人声称在应用 NgAgo 系统后观察到了基因剪切或插入迹象(indels and knock-in)，100人声称无法观察到剪切，47人声称无法观察到基因插入。　　据新华网消息，河北科技大学将要求韩春雨在一个月内重复实验，并邀第三方证实。　　整理 赵维杰 张帅琰 吴兰