火焰法氢化法联用原子荧光仪

单道火焰法-氢化法联用测土壤铜、锌等金属各位认为如何？弄个微波消解、石墨炉消解、电热板消解，然后火焰原子吸收和原子荧光对比分析，各位认为如何？有创新吗？

以下是学习瑞利公司张锦茂老师于1998年3月发表的“氩氢火焰低温自动点燃装置用于氢化物发生-原子荧光光谱分析中的研究”所做的学习笔记，打出来与大家共同分享，并欢迎大家来继续补充。我将其技术及理论优势归纳成几个要点，便于我们记忆。①火焰噪声降低改善信噪比。石英管预加热温度在室温至约300 ℃时, 火焰近于无色难以分辨,信噪比得到了明显改善;随着石英管预加热温度的增加(300～900 ℃) , 由于加热石英管的影响, 火焰的色调由无色渐变为浅蓝色至桔红色, 火焰噪声显著增加。②灵敏度提高。所有被测元素在较低的预加热温度下(室温～400 ℃) 均有较高的分析灵敏度,且比高温石英管(900 ℃) 氩氢火焰自燃条件下灵敏度提高了2～8 倍。由于一般氢化物的分解温度较低, 当氢化物通过较高温度石英管时在形成氩氢火焰之前可能已被部分热分解, 分解产物进入氩氢火焰不再被原子化,基态原子相应减少,原子化效率相对降低。因此石英管预加热温度越高, 原子化效率就越低, 灵敏度也就降低了。③大大减小了记忆效应。高温石英管(900 ℃) 氩氢火焰自燃的氢化物-原子荧光法中,当测定较高浓度的标准或样品溶液后, 产生的记忆效应是比较严重的。一般均认为是氢化物发生系统受到污染造成。因此经常采用清洗水多次清洗发生器或由空白溶液连续多次测定所产生的气体冲洗发生器系统来消除记忆效应的影响。而采用氩氢火焰低温自动点燃装置后,研究结果表明, 石英管预加热温度是影响记忆效应的主要因素。记忆效应的主要来源可能是氢化物在预加热石英管内热分解, 分解产物在高温石英管中被吸附后再释放所致。试验证明, 当采用低温或不加热石英管条件下, 各元素在线性范围内的测定几乎不受记忆效应的影响。④侧面证明了氢化物原子化机理理解上存在的误区。氢化物原子化机理并不是象以前人们认为的氩气氛中热分解而原子化。因为如果氢化物是“热分解”而原子化, 那么, 石英管预加热温度对荧光信号(灵敏度) 就不应该有影响。随着温度的升高“热分解”加剧, 荧光信号反而降低, 原子化效率也减小, 说明这种“热分解”不利于氢化物的原子化。而“热分解”产物再被导入氩氢火焰时, 也不再进一步原子化, 只有还未分解的氢化物才能在氩氢火焰中原子化。通过改变原子化器的高度还表明,虽然氩氢火焰的温度是上部较高,下部较低, 但是几乎所有的氢化物元素在同一观测高度有最强的荧光信号,而与火焰的温度梯度无关。这说明在氩氢火焰中氢化物的原子化过程与“热分解”无直接关系。所以，氢化物在氩氢火焰中的原子化过程,主要与火焰中的氢自由基的存在和碰撞有关。已有文献报道了H2Se 在氩氢火焰中的原子化不是由于热分解,而是由于火焰反应区中产生的H和OH 自由基与H2Se 分子碰撞的结果。我们的试验结果及结论正好支持和证明了这种原子化机理。下面这点是尚未有明确论据的结论，只是对实验结果的其中一种解释。⑤低温预加热比高温石英管的线性下限明显下降, 但出现线性上限弯曲较早。不同的石英管预加热温度对氢化物元素线性动态范围有较大的影响。由于采用氩氢火焰自动点火装置在低温预加热条件下信噪比有较大改善, 原子化效率得到提高, 以及原子化器的优点是温度可控, 使每一个元素都能在最佳的石英管预加热温度下原子化, 因此所有被测元素的检出限显著降低,相应也降低了线性范围的下限, 一般来讲线性动态范围仍可达2～3 个数量级。产生这种差异的原因是在较低预加热温度时, 由于原子化效率较高使氩氢火焰中基态原子密度较大, 致使产生原子荧光再吸收过程。当然, 预加热温度对其它氢化物元素的线性范围上限是否有如此严重的影响, 有待进一步的试验验证。任何技术都会有一定的缺陷和不足，就像马克思说的“绝对真理是不存在的”。氩氢焰低温点燃技术解决的不仅仅是原子荧光光谱仪的应用，更是纠正了对氢化物原子化机理上认识的误区。再补充一点：火焰温度对原子化过程不起决定性作用。最佳的观测高度与被测元素反应所生成的氢气量有关。因此KBH4的质量浓度及加入量需控制一致。（主要是由氢化物原子化理论决定的）

2012年1月10日，2011年北京光谱年会在北京国家图书馆召开。在原子光谱分析技术及仪器方面的发展指出了：原子荧光仪器小型化、专用型，拓展分析元素能力，是国产AFS分析技术发展的趋势。http://www.instrument.com.cn/news/20120112/073066.shtml 原子荧光一直是国产原子光谱仪器的强项。BCEIA 2011上，各仪器公司纷纷推出专用化的原子荧光重金属检测仪以适应国内分析需要。设计专用小型化仪器，拓宽原子荧光分析元素的能力是仪器发展的趋势，突破局限的氢化物发生方式，采用更高温度原子化手段必将成为发展的重点。 原子荧光光谱仪(AFS)的基本原理是，基态原子的外层电子吸收特征辐射能量被激发到高能级，受激发原子的外层电子从激发态(高能级)回基态(低能级)时会发射一定波长的辐射(原子荧光)，因荧光的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系，因此可对样品中待测元素进行定量。它是有阴极灯、检测系统、原子化器、蒸汽发生系统、泵等构成。砷、铅、镉、锑、铋、锗、硒、碲等元素的氢化物具有挥发性，通常为气态，利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶剂中的待分析元素的原子还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽)，然后借助载气将其导入原子化器，在火焰中原子化而形成基态原子。原子荧光光谱仪(AFS)在20世纪60年代提出，具有中国特色，是优良的痕量分析技术，广泛应用于农业环境、食品、生物医药等领域，如测定土壤、植物、化肥中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn、Sb、Te，测定饮料、水、蔬菜、粮食、肉制品中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn，测定中药、制剂、生物组织中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn、Sb、Te等。 来自清华大学分析中心的张四纯博士介绍了“食品安全领域的砷形态分析”。砷形态分析测定方法有银盐法、砷斑法、气象色谱法、冷阱氢化物分离法、电化学法、气相化学发光法。最好的方法是HPLC和ICP-MS联用，但是检测的成本很高。张博士所在的课题组研究了一种基于介质阻挡放电的原子荧光原子化器，有效地降低了放电产生的背景，并利于实现小型化。并于吉天仪器公司合作开发生产了HPLC和原子荧光联用仪器。新型原子荧光光谱仪的相关创新点(1) 集成化设计的高性能顺序注射进样系统；(2) 高精度(0.001MPa)数字化压力监测系统；(3) 吹扫式压力平衡四通混合模块，微死体积PEEK单向阀，获得最小的剪流和紊流，使得信号峰形具有无与伦比的平滑度和重现度；(4) 全新的终身免维护喷流型三级气液分离器，自动排出废液；(5) 高效新型全陶瓷红外加热，精确控温石英炉原子化器；(6) 无需屏蔽气的单层炉管设计,可大大节省氩气消耗；(7) 智能化漏液、气路压力和原子化室避光实时报警，保证仪器的正常工作状态；

[align=center]曾可明[/align][align=center]湖南省泸溪县疾病预防控制中心（湖南泸溪，416100）[/align] 原子荧光光度计是研究物质生成氢化物后原子化产生的荧光强度测定的仪器。因为要将待测物质变成气态氢化物及新生态原子，所以从仪器结构上讲，就多了氢化物发生装置及原子化器部分。因此，影响氢化物发生原子荧光光度计分析结果的可靠性的因素就会增多。所以用好氢化物发生原子荧光光度计的必须掌握的关键就比较多。本人的使用和实践经验表明，原子荧光大多数出现的不是仪器问题，而是使用问题。本文根据作者多年使用该仪器的实践经验，总结了用好原子荧光光度计的几个最关键的问题。可供同行们参考，希不吝指正。1 空心阴极灯类型的选择　因该方法是测激发荧光强度的大小，故要求高强度灯比普通型的光强度大几十至几百倍，主要用于荧光共振线的测定，以提高测定灵敏度，适于微量元素的分析。2 灯电流的选择　原子荧光灯电流的选择很重要，它直接决定了光源的强度，直接影响仪器的信噪比（或灵敏度）。如果灯电流选择很小，会因光强度小，而使仪器的信噪比会很小，有人认为灯电流小，噪声也小，其实不然。因为原子荧光光度计的噪声包括电噪声和光噪声两部分，其中电噪声是个仪器噪声的主要部分，光噪声一都很小，如果采用脉冲电源，光噪声会更小（大多数原子荧光光度计采用脉冲电源）。以，如果选择的灯电流很小，只能适当降低一些光噪声，但不能降低电噪声，不能真正改仪器的信噪比。但是，灯电流小了以后，光信号将随之变小，使机的信噪比变小。以过小的灯电流是不合适的。如果灯电流选择过大，虽然光信号增大了，但是相应的光噪声增大，还是不能提高仪器的信噪比，甚至会降低仪器的信噪比。因为灯电流大了以后，会使灯发热，造成漂移。因此，选择合适的灯电流，非常重要。灯电流不能太大，不能太小，为了提高灵敏度，较小的灯电流为好。但要于与日盲光电倍增管的负高压和仪器机的噪声综合考。如果光电倍增管选择较低的高压，同时，灯电流要选择得小一点为好。不同厂家生产的不同型号的仪器，其灯电流的选择可能不同。3 负高压的选择　目前国产的原子荧光光度计中，绝大多数都是采用日盲光电倍增管，光电倍增管的负高压大多在200～500V之内。如果仪器的噪声很大，光电倍增管就应选择较低的负高压。不同的厂家生产的不同型号的仪器，其负高压的选择可能不同。总之，应根据待测物质的含量选择调整负高压或灯电流的大小。4 载气流量的选择　载气是将测物还原产生的气态氢化物送入石英原子化器中原子化。如果载气流量过小则不能有效载入，使测定的荧光强度值减小。如果载气流量过大，则产生的氢气稀释气态氢化物，使原子化效率减低，荧光强度值减低，故应选择适宜的载气流量。5 屏蔽气流量的选择　屏蔽气的作用是防止石英原子化器产生的新生态原子被氧化及荧光猝灭。屏蔽气流量过小，不能有效防止氧化及荧光猝灭。如果过高则可稀释氩－氢火焰，使原子化效率降低，荧光强度信号变小。故应适宜选择。6 原子化器高度的选择　原子化器高度的选择应与测定的光源通过原子化器的光斑相重合，以提高原子化效率，过高或过低都会降低原子化效率，使荧光强度信号变低。7 还原剂浓度的选择　在氢化物发生的过程中，还原剂的浓度至关重要。因为它直接决定了产生气态氢化物浓度的大小，它是氢化物发生效率的重要试剂。一要求浓度足量并过量；二要求纯度要高，含干扰杂质少；三要防潮解失效；四要最好现用现配，以防止氧化分解失效。8 载液介质的选择　载液多选择盐酸（或硝酸）为介质，尽量避免使用硫酸和磷酸。其原因是硫酸和磷酸是氧化性酸，不宜用于原子荧光测定的还原体系中。而硝酸除外，因它对测汞的荧光信号增大稍有贡献，常用在测汞体系中。对载液的要求是应选择高纯试剂，这一点显得至关重要。载液如果含有待测元素杂质则测定的标准空白含量会很高，这对测定结果的准确性影响很大。盐酸通常含砷较高，硫酸通常含硒，故要求去砷，去硒处理。应慎重选择高纯可靠的该试剂。总之，要用好原子荧光学问很深，涉及的问题很多。本人认为以上的八个问题是直接影响分析检测数据可靠性最关键的问题，值得深入探讨。不当之处，敬请斧正。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2020.08.21

[list][*] [list][*]①实验原理：试样消解后，在盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢，由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，外标法定量。 [/list][list][*]②试剂仪器：盐酸、硝酸、高氯酸、硼氢化钠、氢氧化钠、硒标准溶液等；原子荧光光谱仪（配硒空心阴极灯）、电热板、微波消解系统等。 硼氢化钠碱溶液：即硼氢化钠溶于氢氧化钠。[/list][list][*]③分析步骤：试样制备，试样消解，设置仪器条件：负高压、灯电流、原子化温度、载气流速等，制备并测定标准系列溶液从而绘制标准曲线，测定试样溶液及试剂空白溶液。 测定之前，需以盐酸溶液为载流，硼氢化钠碱溶液为还原剂，连续用标准系列的零管进样，待读数稳定。 [/list][list][*]④结果计算：试样溶液硒的浓度减去试剂空白溶液硒的浓度，乘以定容体积即为硒的质量，除以样品质量即为硒的含量，若试样溶液稀释则乘以相应的稀释倍数。 [/list] [/list]

原北京海光刘明钟提供:氢化物原子荧光光谱法分析As/Bi/Cd/Ge/Hg/Pb/Sb/Se/Te/Zn的氢化物发生条件资料中心下载,不知是否过时啊![em51] [em51]

主要内容一、生活饮用水中无机砷含量的测定--原子荧光法 二、氢化物发生--原子荧光法分析尿中砷三、尿样消解带来的干扰问题四、氢化物发生--原子荧光法分析过程中需注意的 问题 五、氢化物发生--原子荧光法与常规方法比较 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61802]氢化物发生--原子荧光法分析砷含量.ppt[/url]

全自动双道氢化物发生原子荧光光度计,只可惜从来没试用过双道同时检测。一般食品检测都是测测有毒元素汞和砷而已，也只是做总量，不知能不能改造下做元素的形态分析呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111302324_334413_2423958_3.gif

测汞仪和氢化物原子荧光有何异同，为何国外不做氢化物原子荧光，而只做测汞仪？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18478]氢化物发生－原子荧光分析法进展与应用[/url]供大家了解。

[b]网络讲座：[/b]谷物中镉元素测定新方法-火焰原子荧光光谱法解读[b]举行时间：[/b]2018/04/24 10:00[b]报告人：[/b]高树林 北京金索坤技术开发有限公司技术总工程师，有近20年原子荧光技术研发经验，对于原子荧光仪器原理、操作及样品前处理方法开发等有着丰富的经验。[b]主要内容：[/b]近期镉大米事件层出不穷，如何有效检测食品中的镉元素就是很多检测人员共同关注的问题了。一般应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法或者氢化物发生原子荧光光谱法或者是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测试食品中的镉，但由于样品中铝元素或是钙元素的干扰会对测试结果造成干扰。这些问题要如何解决呢？金索坤将为您分享一种测试食品中镉元素的新方法—火焰原子荧光光谱法，可有效避免上述问题，轻松搞定样品测试。[b]免费报名链接：[/b][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3478.html[/url]

氢化物发生原子荧光测铅的干扰元素

最近由于讨论了一个原子荧光分光系统的帖子时，偶然提到了一句，荧光的所测元素少，应用范围窄，发展受制约的言论！其实这只是我的个人观点，并不说明太大问题。那么既然聊到这个话题，就再多说一点我的想法，希望和大家一起讨论。个人觉得，现在的市面上的原子荧光光谱仪的结构基本相同，因为了解国产原子荧光发展历史的人都知道，从70年代开始，由郭小伟的带动，国内的原子荧光才开始有了很大的发展，至今也就短短几十的历程，那么对于技术上，大家也都了解国内市场，分析仪器行业就这么大的一个圈子，所以一旦一个厂家有了新产品后，其他厂家的该类型产品也就不远了。因此全国的原子荧光，大同小异！但是作为一个单独的产品，越来越觉得荧光仪器处在了一个比较尴尬的地位。我在分光系统的回帖中写到：“氢化物发生法原子荧光的应用范围固定的很死，而ICP又太贵，原吸又测不了那么低的量级，所以荧光的性价比远不如原吸高！但是没办法，ICP也不是所有地方都能买的起的。”由此，如何能够让荧光仪器更上一个层次，在仪器市场上有新的面貌，改变就是它必然的命运！个人认为：原子荧光应该更多的向原子吸收方向去集成，让以后的原子吸收兼具荧光的功能！而且就我的了解，现在市场上已经有厂家将荧光和原吸的火焰法集成到一起了！这样不但可以让购买者少花一份钱，并且能够开创一项新的技术领域--氢化物+火焰原子化器！而且从此国产仪器也能上升一个新的台阶！

如题。氢化物发生有哪些优点和不足，原子荧光又有那些优点和不足。例如测砷的话那种方法更好？

原子荧光火焰法与原子吸收石墨炉法测定土壤与矿石中微量金的比对研究倪通文 , 范宁云 , 王宁（甘肃省分析测试中心） 摘要: 本文分别采用了原子吸收光谱石墨炉法和原子荧光火焰法对同一土壤与矿石中的微量金进行了检测，比较了两种仪器检测方法的检出限，线性范围，测试速度，测试成本。结果表明，火焰法原子荧光光谱法检出限于原子吸收石墨炉法基本一样，线性范围、分析速度、测试成本都优于原子吸收石墨炉法。关键词：原子吸收石墨炉法；原子荧光火焰法；微量金引言 目前，有关测定化探样品中的微量金及矿石中的常量金文献报道中都是对样品先进行分离富集，再采用质量法、容量法、原子荧光法及原子吸收光谱等方法进行测定。当前在微量金的测试中，仪器分析占有主导地位，而每年进口的分析仪器花费了大量的外汇，国内的仪器比重较小。本文主要对使用了德国耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪石墨炉法与国产SK-2003双道原子荧光光谱仪火焰法测定化探样品的微量金及矿石中的常量金两方法进行检出限、精密度、分析速度以及直接耗材比对，以找出两种仪器在测定微量金及常量金的优缺点。1实验部分1.1仪器与试剂SK-2003双道原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司），高强度空心阴极灯（荧光专用Au 242.8nm 北京曙光明有限公司）；耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪（ 德国耶拿分析仪器股份公司），空心阴极灯（原子吸收专用Au 242.8nm 日本日立公司）；马弗炉(KDF- S80日本）；盐酸、硝酸、硫脲（均为分析纯）；超纯水器（ELGA UVF-MK2英国）18.2МΩ、热源0.005、TOC

大家来讨论下氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法和原子荧光法测定砷的异同，有积分奖励哦！

用氢化物发生原子荧光测镉含量，看了不少文献，说加钴离子和硫脲能增强信号？实际上，我做这样的试验，发现钴离子确实能增强镉荧光信号，但硫脲就相反了，大大降低信号同，还不如不加？不知是否有误呢？

锡（Sn）基本物理参数1.锡的原子荧光光谱224.61,254.66和286.33（nm）为共振荧光。303.41（nm）是最有分析价值的谱线，这是阶跃荧光和共振荧光的混合荧光。300.91（nm）为共振荧光。在氩-氢火焰中，303.41和286.33（nm）有很高的荧光强度。2.氢化物的物理性质氢化物熔点（℃）沸点（℃）SnH4 -150 -51.8标准贮备溶液的配制1.称取1.000g金属锡，恒温加热溶解于15ml HCl中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1mg/ml Sn。推荐分析条件一.标准系列的配制锡的标准使用液0.5μg/ml。吸取标准贮备液1mg/ml Sn，用硫酸（1+9）溶液逐级稀释至0.5μg/ml Sn，用此溶液按下表配制标准系列：标样号加入0.5μg/ml加入(1+9)H2SO4用水稀释至浓度 标准体积标准体积最终体积（ml）（ml）（ml）(μg/ml）S00.010.0500.00S11.09.0500.01S22.08.0500.02S34.06.0500.04S48.02.0500.08还原剂的配制KBH4溶液1.5%(w/v) :称取2g氢氧化钾溶于约200ml去离子水中,加入15g硼氢化钾并使其溶解,用去离子水稀释至1000ml，摇匀。现用现配。二.仪器工作条件（参数）负高压：280―300V灯电流（峰值)：80―100mA原子化器温度：低温（档）原子化器高度：7mmKBH4浓度：1―1.5%载流：2%硫酸（v/v）Ar气流量：600―800ml/min测量方式：标准曲线法读数方式：峰面积积分时间：14―16s延时时间：2―3s测量程序设置步骤时间(s)泵速（转/分）(1)采样8100(2)停40(3)注入(自动生成)100(4)停50三.注意事项1.硫酸介质有利于锡的氢化物发生。2.锡对酸度较低且要求严格。干扰及其消除方法Cu,Pb,Pt对Sn的测定有严重干扰，这些干扰可以加入硫脲(5%)―抗坏血酸(5%)混合试剂来消除。其它可形成氢化物元素含量不大于10μg/ml时，不干扰测定。应用实例国家标准方法食品中锡的测定―氢化物原子荧光光谱法 卫生部食品卫生理化检验标准方法（GB/T5009.16―1996）试剂：本标准除特殊规定外，所用试剂为分析纯，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。(1) 硫酸（优级纯）(2) 硝酸+高氯酸混合酸（4+1）(3) 硫酸溶液（1+9）：量取100ml硫酸倒入900ml水中混匀。(4) 硫脲（150g/L）+抗坏血酸（150g/L）（1+1）：分别称取15g硫脲和15g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100ml。（此溶液需置于棕色瓶中避光保存）。(5) 硼氢化钠溶液 (7g/L)：称取7.0g硼氢化钠, 溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，并定容至1000ml。(6) 锡标准使用液: 准确吸取 100μg/ml 锡国家标准溶液 (标准号BN3035)1.00ml，于100ml容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）定容至刻度，此溶液浓度为1μg/ml。样品制备粮食，豆类除去杂质和尘土，粉碎过40目筛，水果，蔬菜，肉，水产类洗净晾干，取可食部分制成匀浆。样品消化称取样品1.0―5.0g于锥形瓶中，加1.0ml浓硫酸，10ml硝酸+高氯酸（4+1），3粒玻璃珠，放置过夜。次日置电热板上加热消化，如酸液过少,可适当补加硝酸，继续消化至冒白烟,待液体体积近1ml时取下冷却。用水将消化样品转入50ml容量瓶中,加水定容至刻度，摇匀备用。同时做空白实验。分别取定容后的样品10ml于15ml比色管中，加入2ml硫脲（150g/L）混合溶液（1+1），摇匀。标准系列的配制分别吸取锡标准使用液0.0,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0ml于15ml比色管中，分别加入硫酸溶液（1+9）2.0,1.9,1.5,1.0,0.5,0.0ml。再加入2ml硫脲（150g/L）+抗坏血酸（150g/L）混合溶液（1+1），用水稀释至刻度。本标准方法检出限：0.23ng/ml标准曲线线性范围：0―200ng/ml方法回收率：86.1%―103.9%标准参比物质灌木枝叶锡测定均值：267.9ng/g(参考值270ng/g），相对标准偏差为5.4%。其它应用实例，请参阅本系统参考文献。1.水系沉积物样品中锡的测定。2.钨钢，钼钢样品中锡的测定。3.矿泉水，地下水样品中锡的测定。4.矿石样品中锡的测定。

请教有没有氢化物-原子荧光法测水样中汞的方法。手头的都是用BR消解水样，用盐酸羟胺还原过量溴，再用氯 化亚锡还原二价汞的方法。没有氢化物发生法方便。不知有没有这类的标准可查

求论文《氢化物原子荧光法与石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定水中微量铅比较》，他在万方里。谁能帮我下载来啊！！！我的邮箱是JJL4185126.com

求购原子荧光检测仪或着配日立Z－5000的氢化物发生器！请大家告诉我哪个厂家的好一点！而且价格怎么样？

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定人参粉中硒 【摘要】 使用微波溶样法，将样品用HNO3-H2O2溶解后，以铁氰化钾作为掩蔽剂，采用断续流动进样氢化物原子荧光测定人参粉中微量硒。硒的回收率为90.5%～98.8%，RSD为3.2%～6.3%。硒是人体必需的微量元素之一，它在人体内参与许多重要代谢过程。补充硒可抑制肿瘤和心血管疾病的发生，提高人体的免疫能力，但人体摄入过多的硒对健康也有很大的危害［1］。随着人们保健意识的增强，人参产品的作用日益被人们所认识，出口量不断增加，同时对硒的检测也提出了要求。因此，建立人参粉中硒的快速、准确的检测方法具有比较现实的意义。　　目前测定硒的分析方法有比色法［2］、电化学方法［3］、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法［4］、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法［5］等。比色法测定硒灵敏度低，试剂不稳定；电化学法测硒干扰严重；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测硒灵敏度和选择性较好，但操作烦琐；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测硒灵敏度高，但线性范围窄。本文研究了原子荧光法测定人参粉中硒的适宜条件，获得了令人满意的结果，具有方法简单，灵敏度高，准确性好的特点。1 试验部分　　1.1 仪器 AFS230E型原子荧光光谱仪(配特制空心阴极灯)。MSP-100D型压力自控微波溶样装置(北京雷鸣科技有限公司)。　　1.2 试剂 所用试剂除特殊注明外均为优级纯。(1)硝酸。(2)盐酸。(3)30%过氧化氢。(4)氢氧化钠。(5)硼氢化钾溶液(10g/L)：称取1.0g硼氢化钾(KBH4)，溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中，定容至100ml。(6)铁氰化钾(100g/L)：称取10.0g铁氰化钾［K3Fe(CN)6］，溶于100ml水中，混匀。(7)硒标准液：1mg/ml，国家钢铁材料测 试中心。使用时配制成100ng/ml的工作液。　　1.3 仪器工作条件 光电倍增管负高压：320V；空心阴极灯灯电流：90mA；原子化温度800℃； 原子化器高度：8mm；载气流速：400ml/min；屏蔽气流速：1000ml/min；测 量方式：标准曲线。　　1.4 分析步骤　　1.4.1 样品消化 精确称取试样0.500g于特氟隆溶样杯中，加5ml硝酸，预反应过夜，滴加 2ml过氧化氢，待反应平稳后， 盖上溶样盖，置于高压罐内，再放入微波溶样装置内，按设定好的微波溶样程序开始溶样。待试样溶解完毕，冷却至室温，然后在100℃水浴上蒸至近干，加纯水再蒸至无NO2产生，加入1ml铁氰化钾，定容至25ml，摇匀。按选定的工作条件进行测定，同时做试剂空白。　　1.4.2 标准曲线的绘制 分别取0.0，0.25，0.5，1.0，2.0ml标准应用液于25ml容量瓶中，加2ml浓盐酸，1ml铁氰化钾，混匀，按所述仪器条件测定绘制标准工作曲线，该标准工作曲线的线性回归方程式为If=103.058C-0.773，r＝0.9996。　　2 结果与讨论　　2.1 测定条件实验　　2.1.1 酸介质的选择 样品消化的方法和过程对分析结果影响较大。本方法试验了HNO3、HNO3-HClO4、HNO3-H2O及HNO3-HCl，发现HNO3、HNO3-HCl消化效果不好，HNO3-HClO4虽然消化的效果较好，但使用HClO4对操作者的要求较严。故实验中选择消化效果好且对测定无影响的HNO3-H2O2体系对样品进行消化处理。　　2.1.2 微波消化与常规消化法比较 人参粉中硒的测定一般常用湿法消解，但湿法所需消解时间较长，消耗试剂较多。而微波消化法所用的时间和试剂均较少，减轻了操作者的劳动强度。　　2.1.3 反应介质及其浓度选择 测硒以盐酸介质为最佳，在盐酸介质中硒的测定灵敏度最高，且有利于还原反应和消除干扰。考虑到在酸性介质中，Se（Ⅳ）与KBH4反应生成氢化物，为使样液中Se（Ⅵ）充分还原成Se（Ⅳ），本法采用6mol/l盐酸溶液作为还原剂。　　2.2 共存离子干扰实验 有关氢化物-原子荧光测量时的干扰，曾有过相关报道［6］。本实验由于采用6mol/L盐酸作为介质，碱金属不会产生干扰。控制相对误差±5％，固定硒浓度4ng/ml，分别加入其它离子进行干扰试验。结果表明（以mg/ml计），K、Na、Ca、Mg、Al(20)，Fe、Co、Mn、Cr、Zn（10），Hg、As、Sb（1.0）不干扰测定。加入1ml铁氰化钾可完全消除由于共存离子带来的干扰。　　2.3 方法的检出限 按仪器提供的检出限测定方法，得出最低检出限为0.02μg/L。按取样0.5g，定容25ml，本法人参粉中硒的最低检出限为1.0μg/g。　　2.4 法的准确度及精密度 分别试验了在0.5g人参粉样品中加入硒，按本方法测定硒的回收率。结果表明，硒的回收率在90.5％～98.8％之间，本法的RSD＜6.3％。见表1。表1 回收率测定 （略）　　3 结论　　通过对消解试剂、反应介质及用量的选择，确定了原子荧光法测定人参粉中硒含量的方法，本方法操作简单、快速易行，结果稳定可靠。

近期镉大米事件层出不穷，如何有效检测食品中的镉元素就是很多检测人员共同关注的问题了。一般应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法或者氢化物发生原子荧光光谱法或者是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测试食品中的镉，但由于样品中铝元素或是钙元素的干扰会对测试结果造成干扰。这些问题要如何解决呢？今天金索坤为您分享一种测试食品中镉元素的新方法—火焰原子荧光光谱法，可有效避免上述问题，轻松搞定样品测试。 金索坤网络讲堂《谷物中镉元素测定新方法-火焰原子荧光光谱法解读》开讲倒计时开始啦！2018年4月24日，欢迎光临各位仪器分析界的同仁仪器了解火焰原子荧光光谱仪在谷物中镉元素的应用。[url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3478.html[/url]

大家好，我是一名硕士研究生，研究方向是食品安全与检测，做得课题是:氢化物-原子荧光检测果蔬中重金属.关于氢化物-原子荧光法检测果蔬中重金属试验的方案，现在本人还是很迷茫，不知道怎么来设计整个试验方案，希望各位高手给予指点，最好稍微详细点，谢谢各位。

请问原子荧光和氢化物icp的检出限哪个更好我已经有两台icp了,氢化物发生器也很便宜,如果原子荧光检出限不比氢化icp更好就没必要再买了,请论坛高手赐教.我们试验室主要用它们做高温合金的杂质.

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原子荧光和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的氢化物发生器是不是相互替换的关系呢？没接触过荧光，大家帮帮忙啊