气相色谱测脂肪酸成分内标法

打算认证气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸，不知道气相色谱法相对来说好做吗？按照GB/T 22110-2008方法处理。共九中脂肪酸甲酯标准品，打算用hp-88色谱柱100m的，不知道大家用什么色谱柱，看似进样时间很长。是不是可以用短点的柱子。不知道大家做反式脂肪酸检测多少种。按哪个标准检测。有没有新的检测方法，望大家提供宝贵的信息，谢谢。

[table=100%][tr][td]各位老师，我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测昆虫油脂中的油酸、亚油酸、亚麻酸等几种脂肪酸，现碰到以下问题：1.测定脂肪酸购买标准品的时候是买脂肪酸还是脂肪酸甲酯，如果订购了脂肪酸，是否可用呢？2.测定脂肪酸的绝对含量，用外标法好，还是用内标法好呢？各位是否有相关文献呢？[/td][/tr][/table]

各位老师，我要用气相色谱仪测昆虫油脂中的油酸、亚油酸、亚麻酸等几种脂肪酸，现碰到以下问题：1.测定脂肪酸购买标准品的时候是买脂肪酸还是脂肪酸甲酯，如果订购了脂肪酸，是否可用呢？2.测定脂肪酸的绝对含量，用外标法好，还是用内标法好呢？各位是否有相关文献呢？请不吝赐教，谢谢

我是新手,那位仁兄,有用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定脂肪酸成分,请教测定完了后怎么样确定其脂肪酸成分啊,是否有什么图谱库对照啊!!

气质联用-内标法测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量摘要：对市售石榴籽油中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇酯化反应，以十一烷酸甲酯为内标物，正己烷为溶剂，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。建立内标法计算石榴籽油中脂肪酸含量的方法。结果表明，石榴籽油中石榴酸含量超过70% (w/w)。该实验方法简便快捷，可做为内标法测定脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：石榴籽油；脂肪酸；气质联用；内标法中图分类号： 文献标识码：A 文章编号： 石榴（Punica granatum L.）别名安石榴、海榴，为石榴科石榴属落叶灌木或小乔木，在我国亚热带及温带地区均有分布。石榴的果汁、果皮、种籽、花、叶等皆有保健和食疗作用。但是目前对石榴的利用主要在果实和果汁方面。研究表明，石榴籽含油量高达13%-23%，石榴籽油中不仅含有多种不饱和脂肪酸，还含油丰富的甾类、磷脂等成分，具有较好的抗氧化、延缓衰老、降血糖、抗腹泻、预防动脉粥样硬化和减缓癌变进程等作用。随着现代科学技术的进步发展，对石榴籽油的开发和研究已有一定进展，但目前的研究仅集中在面积归一化法测定百分含量上，本文应用气相色谱-质谱联用-内标法对石榴籽油中脂肪酸的种类和含量进行分析测定，本方法简便快捷，色谱分离完全，专属性好，通过本研究可为石榴籽油的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象 石榴籽油：产地新疆和田地区。1.1.2 主要试剂 标准品：脂肪酸甲酯混合标准品（纯度≥99%）；内标物：十一烷酸甘油三酯（5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由OHAUS公司生产；旋涡混合器，由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取酸石榴籽油与甜石榴籽油样品各1.00g 于试管中，分别加入内标溶液2mL(5mg/mL)，加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液（2 mol/L），40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化，冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，每个样品分别漩涡30s后静置分层后，取上层有机相（正己烷）稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：2 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。1.2.3 石榴籽油中脂肪酸组分定性分析对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析，辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配脂肪酸的化学结构。1.2.4 脂肪酸组分定量分析对样品的色谱图进行解析，通过内标法进行计算：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221618_556691_1634341_3.bmp; 式中：Xi—样品中脂肪酸甲酯i的含量%；Fi—脂肪酸甲酯i的响应因子；Ai—样品中脂肪酸甲酯i的峰面积；Ac11—样品加入内标物甲酯峰面积；Cc11—内标物浓度(mg/mL)；Vc11—样品加入内标物体积(mL)；1.0067—十一碳酸甘油三酯转化为甲酯的转换系数；m—样品的质量(mg)；Csi—混标中脂肪酸甲酯i的浓度(mg/mL)；Ac11—十一碳酸甲酯面积；Asi—脂肪酸甲酯i的峰面积。Cc11—混标中十一烷酸甲酯的浓度(mg/mL)。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前通过气相色谱法测定脂肪酸需要进行甲酯化反应，常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法（TMSH）法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等，以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应，通过多次试验均证明效果较好，该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯色谱分离通过对脂肪酸甲酯混合标准进样，优化最佳的色谱条件进行分析得到的色谱图见图1，各组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由此可见混合标准中各种脂肪酸甲酯分离良好，组分之间相互不干扰，已达到定量分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221611_556686_1634341_3.bmp图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图Fig. 1 Fatty acid methyl ester standard of total ion chromatogram 表1 脂肪酸甲酯保留时间及响应因子Table1 Fatty acid methyl ester retention time and response factor序号保留时间化学成分（脂肪酸甲酯）响应因子Fi12.95C6:0已酸甲酯1.42 24.08C8:0辛酸甲酯1.17 36.14C10:0葵酸甲酯1.04 47.24C11:0十一烷酸甲酯1.00 58.33C12:0十二烷酸甲酯0.96 69.41C13:0十三烷酸甲酯0.95 710.45C14:0肉豆蔻酸甲酯0.86 [/t

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测脂肪酸酯的检测限是多少

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][b]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][b]第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][b]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][b]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][b]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][b]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][b]第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][b]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][b]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][b]第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][b]第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][b]第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150617/164595.shtml][b]第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱[/b][/url] 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”[b]1 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的历史故事[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。[align=center][img=,447,375]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/61b94fed-1bf5-43f3-93da-1ebfab5b7ea9.jpg[/img][/align][align=center]图1 用自动滴定计[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸的色谱图[/align]　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：[align=center][img=,980,405]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9b27c31a-9d5a-48ec-b12a-bc1ea173f76b.jpg[/img][/align][align=center]图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱[/align]　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。[align=center][img=,636,312]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f9e2cd62-91c6-4c45-b078-1e094672482d.jpg[/img][/align][align=center]图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图[/align][align=center]色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min [/align][align=center]色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,[/align][align=center](5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,[/align][align=center](9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,[/align][align=center]（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯[/align][b]2 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的发展[/b]　　脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123-129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/635e7c1e-7efa-4eed-837a-9bfa06c09743.jpg[/img][/align][align=center]图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图[/align]图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17-20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11-20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 [b]3 国内外进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的一些例证[/b]　　 为了进一步了解进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。[align=center]表 1 国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的色谱柱和分析对象[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/c07d6e64-cac4-484e-b55b-223e661a9428.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/14f8f7fd-2ffa-42c6-92a1-d4f76974d997.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/33ac5148-1e5c-40c2-b020-f4b060069667.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b6341370-11cb-4f8b-9cad-7c3fe68cbf1d.jpg[/img][/align][align=center] [img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/10c1b919-87e8-4556-9c19-069776bdff30.jpg[/img][/align][align=center]表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/aa700648-c2f0-46c4-9dc4-7e7a0e8046c9.jpg[/img][/align][b]4 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析所用色谱柱[/b]　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。[align=center]表3 重要的一些脂肪酸[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/a32c5a7c-ad56-4d1f-b931-571d62dcc2ef.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/41e73287-563e-4c3e-8492-14654205c91f.jpg[/img][/align]　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：[align=center][img=,535,220]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d0e6bad9-c004-4643-901c-50da5d2dd237.jpg[/img][/align]　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.[align=center][img=,523,336]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/79b786e5-47c6-4ae9-889b-f21ab6d31d63.jpg[/img][/align][align=center]图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱[/align][align=center][img=,590,386]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b2712d45-4458-43b7-b438-c9850c36d79a.jpg[/img][/align][align=center]图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱[/align][align=center][img=,613,302]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/030c6655-3455-46cc-ae1b-161dad79e757.jpg[/img][/align][align=center]图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱[/align]　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：[align=center][img=,318,216]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/af6643d5-2712-4ea3-989b-a54a9e1eaa1a.jpg[/img][/align][align=center]图8 HP-88 的分子结构[/align]　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示[align=center][img=,525,416]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d847f9ec-bc54-42d6-a7d3-342dd51c2796.jpg[/img][/align][align=center]　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别[/align][align=center]　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)[/align]　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。[align=center]表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序[/align][align=center]( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)[/align][img=,788,221]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/22b55fc1-507f-4aae-abe5-1072d47c5ade.jpg[/img][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f8d1bd71-3e0e-4d24-8a13-ac431d892732.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/3ab11370-4f33-4d3b-9044-e51759ed0422.jpg[/img][/align]

建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱（GC/MS）测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生，用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。

[table=100%][tr][td]求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定脂肪酸含量的方法。请问各位提取脂肪酸用的是硫酸甲醇酯化法。 还是乙酰氯甲醇酯化法啊？哪种方法比较好！因为用的标准品是用的脂肪酸甲酯，所以想用酯化法。[/td][/tr][/table]

最近测脂肪酸（主要是C12～C18），看资料一般脂肪酸都是用气相色谱检测，需要将脂肪酸甲酯化，过程挺复杂的。好像也有不需要甲酯化直接测游离脂肪酸的方法，直接测游离脂肪酸的话用INNOWAX的柱子可以吗（柱的最高使用温度260/270，而十八酸的沸点为350左右℃）？色谱条件是什么？怎样甲酯化呢？请有经验的大侠赐教啊

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

各位高手们：请问用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测饱和脂肪酸（18或20碳）、游离脂肪酸、肌酸酐，他们的标准品在哪能买到，标准品是买甲酯化的还是买回来自己甲酯化？

做植物油脂肪酸甲酯的气相色谱柱，推荐一下 型号，确保峰都能分出来，除了脂肪酸甲酯也能测些别的的。

气相色谱检测脂肪酸一般是不是都得先酯化提取，我看文献上用不同沸程的石油醚（30-60度）和（60-90度），这两者有什么区别。我想检测一个麻疯树种子油，有没有做过这个的版友交流一下。

请问各位气相色谱高手，用外标法分析脂肪酸时，每个标样之间的浓度差怎么选呢，我是从油茶叶子中提取的脂肪酸谢谢各位的耐心回答，如果可以的话请尽快告诉我哈 谢谢啦

[list][*] 脂肪酸是脂类的基本成分；脂肪酸种类和数量的变化决定脂类物化特性的差别；必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件。[list][*]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 [list][*]①水解提取法：试样经水解，乙醚溶液提取脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化后，生成游离的脂肪酸甲酯，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]-FID检测器分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，内标法、外标法、面积归一化法定量。 适用于食品中脂肪酸含量的测定，若为油脂样品则无需水解提取。[/list][list][*]②酯交换法：将油脂溶解于异辛烷中，加入氢氧化钾-甲醇溶液通过酯交换甲酯化，反应完全后，用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾，避免甲酯皂化。经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，内标法、外标法、面积归一化法定量。 适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂样品的脂肪酸含量的测定。[/list][list][*]③乙酰氯-甲醇法：乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，用甲苯提取后，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，外标法定量。 适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油试样的脂肪酸含量的测定。[/list][/list] [/list]

采用配备DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分离脂肪酸甲酯。脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析可用于鉴定食品中的脂类组分，是食品分析中最重要的应用之一。采用本方法实现快速、良好的分离效果。对油类、脂肪和含脂食品的分析是政府实验室、质量控制 (QC) 实验室或合同研究组织 (CRO) 实验室的常见任务。测定食品中的总脂肪与反式脂肪含量时，对脂肪酸及其 FAME 衍生物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析是脂肪表征的重要工具。在许多用于食品(如食用油)检测的法规方法中，测定脂肪酸组成时都要求使用涂覆氰丙基固定相的毛细管柱对特定的顺反脂肪酸异构体进行分离。此外，实现良好的 FAME 分离还需较长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱(100 米)和较长的分析时间(超过 70 分钟)。然而，这种方法分析效率较低且分析成本较高。而采用氰丙基固定相的 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱，可实现 FAME 混合物的快速分离(包括分离一些关键顺反异构体)，且能满足法规方法的要求。本文简述了采用 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分析FAME 混标。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033964746.png[/img]实验部分试剂与标准品FAME 36 组分混合物(部件号 5191-4276)、C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物(部件号 5191-4278)和菜籽油 FAME混合物(部件号 5191-4277)均来自安捷伦科技公司。37 组分 FAME 混标(部件号 CDAA-252795-MIX-1 mL)购自上海安谱科学仪器有限公司。将 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物用己烷稀释至 500 μg/mL。菜籽油 FAME混合物为 100 mg 净混合物，用二氯甲烷稀释 20 倍。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033868195.png[/img]仪器使用配备火焰离子化检测器 (FID) 的Intuvo 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。使用配备 5 μL 进样针(部件号 G4513-80213)和分流/不分流进样口的 Agilent 7693A 自动液体进样器进样。实验步骤将标准样品用与之相对应的方法进行进样分析，检测方法如表1-表5所示。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033863172.png[/img]结果与讨论FAME 36 组分混标专门为模拟多种食品样品的脂肪酸组成而设计，可用于鉴定多种食品中的关键 FAME。该混标中包含 C4:0至 C24:1 范围的 FAME，包括多数重要的饱和、单不饱和及多不饱和 FAME。该混标不包含以前用作内标的一种 FAME，即二十三烷酸甲酯 (C23:0)，。图 1所示为 FAME 36 组分混合物在 20 m ×0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱上的分离结果，图2所示为菜籽油按方法1进行分析的结果。该方法采用氦气作为载气，可在 5 分钟内实现所有化合物的分离，包括关键 AOAC 对，R s 1.5。采用这种方法获得了良好的峰形和分离度，且分析时间为 5 分钟。采用氢气作为载气，可在 4 分钟内完全分离 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物和 FAME 36 组分混合物(图 3 和图 4)。这表明使用该色谱柱可实现快速样品通量，且分离度不受影响。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033504634.png[/img]　　对于使用传统 37 组分 FAME 混标验证其FAME 方法的实验室，图 5 展示了在 Intuvo9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上使用 20 m × 0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME 色谱柱得到的色谱图。该方法采用氦气作为载气，在 8 分钟内实现了所有化合物的完全分离。　　与预期结果一样，采用氢气作为载气可加快分析速度，而分离度几乎相同。图 6所示的结果表明，采用氢气作为载气可在6.5 分钟的分析时间内实现 37 组分 FAME混标中所有化合物的完全分离。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033301731.png[/img]结论DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可快速、出色地分离 FAME 混合物。实验表明，采用氦气作为载气时，DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可在 5 分钟内完全分离 FAME 36 组分混合物中的所有组分，包括关键 AOAC 对和关键顺反脂肪酸异构体。本实验也表明，此方法还能实现菜籽油的快速分析。采用氢气作为载气时，这种高效的 DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱将运行时间缩短至 4 分钟以内，同时实现了所有化合物的基线分离。

22223-2008食品中脂肪、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸的测定提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法共有37种标准品，标品在哪里可以买得到。一般大家是买混标还是单标？我想买混标，最好是把饱和和不饱和的分开。

[align=center][b][size=14pt]速分离脂肪酸甲酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱方案解析[/size][/b][/align][align=center][size=11pt]会议时间[/size][size=11pt]：[/size][size=11pt]2020年[/size][size=11pt]4[/size][size=11pt]月[/size][size=11pt]16[/size][size=11pt][font=等线]日[/font]1[/size][size=11pt]0[/size][size=11pt]:00[/size][/align][b][size=12pt]内容[/size][size=12pt]介绍：[/size][/b][size=10.5pt]脂肪酸与人体营养与健康密切相关，脂肪酸甲酯[/size][size=10.5pt](FAME)分析常用于食品中脂类部分含量的表征，是食品分析中极为重要的一项内容。由于脂肪酸甲酯的数量和异构体种类繁多，色谱分离与优化十分关键。本次讲座我们将与大家共同探讨脂肪酸甲酯分析色谱柱的特点，分享新款DB-FastFAME色谱柱在提升脂肪酸甲酯分离速度方面的应用效果。[/size][b][size=12pt]讲师[/size][size=12pt]介绍：[/size][size=11pt]吴华[/size][size=11pt]:[/size][/b][size=11pt]2003年加入安捷伦，长期从事实验室耗材特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]耗材的技术支持，具有丰富的方法开发及应用经验。[/size][b]报名地址：[/b][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12948.html][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12948.html[/color][/font][/u][/url]

我想测污水处理高温厌氧水里面的挥发性脂肪酸（VFA）乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸。总和约500ppm，其余基本都是水。刚开始我想选择FID检测器，填充柱去测。因为含量低，物质响应太低了，峰高只有14mv。后来选择了毛细管色谱柱，HP-INNOWAX，分离得还可以。现在有几个问题想请教（1）要想用填充柱做可以做吗， (2)我的色谱柱选择的对不对，因为样品水太多了，对HP-INNOWAX影响有多大（3）因为我都是手动进样器，外标法误差太大，想用内标法，内标物选择什么比较好。我想用正丁醇的，分离都还可以，但我怕醇和酸反应生成酯。如果选择酯，会不会分解为酸和醇。该选择内标物好。

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测挥发性脂肪酸时：[/color][color=#444444]1：用什么溶液洗进样针针头？[/color][color=#444444]2：做标样时，大部分文献说要加甲酸酸化，可是甲酸本身也会出峰啊！[/color][color=#444444]拜托大家了[/color]

各位老师好，想请教关于营养成分饱和脂肪酸检测问题，我们现在做月饼营养标签，最近测的饱和脂肪酸结果跟CIQ比偏低很多。要做进一步分析，按照GB/T 22223-2008标准进行样品油脂提取，然后皂化和甲酯化。色谱条件跟标准一致。但是C18:0 与C18:1总是分不开，现在不知道是样品处理有问题还是色谱条件的问题，但是按照标准操作的，我们用的色谱柱是安捷伦HP-88 ,100M。

要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。对色谱分析，我是盲点盼望得到达人指点，谢谢我有个实验，就是要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。但是我不知道怎么取材恰当。请高手指点。知否第一步将实验动物椎体离断下来，接下来怎么弄？十分火急！

多组分不饱和脂肪酸可用峰面积归一化法来测定含量吗？ 我公司的产品是不饱和脂肪酸，成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸，其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析，分析前经过乙脂化，可是在分析时只有这三种组分出峰，理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在，我们的色谱条件柱温200℃，进样口250℃，检测器温300℃，毛细管柱直接进样，请教各位老师这样测算的含量准确吗？ 谢谢

大家好，我最近在做关于C8和C10的脂肪酸甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。问题是这样的，我有一个样品包含C6，C8，C10和C12的脂肪酸甲酯（以C8和C10为主），我想知道其中C8和C10的脂肪酸甲酯的含量以及其中是否含有脂肪酸，我首先进行了的甲酯化，然后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，我的色谱柱最高柱温是260度，我想知道如何设置进样口温度、柱温和检测器温度合适，并能够知道样品中是否有脂肪酸？以下是它们的沸点，请各位大侠给点意见？谢谢了。沸点（℃)沸点（℃)正己酸甲酯151正己酸205正辛酸甲酯194-195 正辛酸238癸酸甲酯224癸酸270十二酸甲酯262十二酸299

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测脂肪酸组分时峰变得奇奇怪怪的怎么回事！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407311413212537_1192_6586065_3.png[/img]

[color=#444444]我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测脂肪酸，100米的FFAP毛细管柱，用正己烷稀释标准品，单标，不论是亚油酸甲酯、反式油酸甲酯、油酸甲酯都是只出溶剂峰，标品的峰不出来，色谱条件：FID：260，进样口：250度，程序升温：150度保持5分钟，5度每分钟升温到205度保持10分钟，再以3度每分升温到220度保持20分钟。载气压力0.24MPa。空气压力0.07MPa，氢气压力0.13MPa，柱压0.12MPa，分流大概几十比1.[/color][color=#444444] 请教各位，多谢啦！[/color]