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气相色谱测定乙二醇含量方法

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  • 【原创大赛】气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量

    【原创大赛】气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量[/b][/align]摘要：试样经稀释后，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术使试样中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其质量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量，可一次测定30中组分含量；方法的回收率范围为84.16%-125.63%，相对标准偏差小于10%，方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确，可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，水性涂料，挥发性有机物，苯系物，酯类引言[color=#333333]水性木器涂料一般采用丙烯酸乳液制得，因丙烯酸乳液具有固体含量高、干燥速度快、硬度强、耐候性好和成本低等优点。水性木器漆中可能含有的有害物质有三苯 ( 苯、甲苯、二甲苯 ) 、卤代烃、甲醛及甲醛缩聚物，水性木器漆与溶剂型木器漆相比其最大优势在于其挥发性有机化合物总量低，因此此项应严格控制。水性木器涂料在生产过程中为提高其性能，添加了不少润湿剂、表面改性剂、全部或部分消泡剂，增稠剂等化学物质，这些物质或多或少会带来有机挥发物，特别是苯系物，VOC等的残留。本文通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID测定其中有害物质含量，为室内装修装饰材料有害物质是否满足标准限值提供有力佐证。[color=#333333][/color][/color]实验部分1.1[b]试剂[/b]甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙酮、乙醇、异丙醇、三乙胺、异丁醇（内标物）、1-丁醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、乙酸正丁酯、二甲基乙醇胺、甲基异戊基酮、丙二醇正丁醚、乙二醇单丁醚、1,2-丙二醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇正丁醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇、乙二醇苯醚，共计30种。1.4[b]仪器[/b]安捷伦7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261539_01_1657564_3.jpg[/img]湘仪离心机[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_01_1657564_3.jpg[/img]梅特勒-托利多电子天平XSE204（精度0.1mg）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_02_1657564_3.jpg[/img]色谱柱条件：HP-5 聚乙二醇毛细管柱，30x0.25mmx0.25μm；进样口温度：240°C，检测器（FID）温度：250°C；柱温：程序升温，60°C保持1分钟，然后以20°C/min升至240°C保持20分钟；分流比：10:1；进样量：1.0μL。1.5[b]分析步骤[/b]称取搅拌均匀后的试样1g（精确至0.1mg）以及与被测物质近似相等的内标物于配样瓶中，加入10mL稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀, 高速离心机离心15min后用0.45um过滤头过滤后上机测试 采用内标的相对校正因子进行计算 目标化合物采用各自的校正因子，未识别峰用异丁醇的相应因子计算。[b]1.试验结果报告[/b]2.1[b]出峰时间的确定[/b]分别称取各标准物质0.5g于32个50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀；取各标准样品1mL于试样瓶中，进入编辑好方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析，结果见表1。[img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261457_01_1657564_3.png[/img]2[b].[/b]2[b]校正因子的计算[/b] 分别称取2.1鉴定出的各标准物质（异丁醇分开配制）0.5g（精确至0.1mg）于同一个50mL容量瓶中，用甲醇定容。取该溶液20uL及异丁醇20uL于有960uL甲醇的配样瓶中，摇匀（200ppm）上机测试结果见表2。[img=,642,428]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261527_01_1657564_3.png[/img][b]2.3方法的检出限[/b]取20uL已配制好的内标物（异丁醇）加入980uL甲醇中上机测试10次，将峰面积加和作为TVOC结果，数据如表3；[img=,690,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261531_01_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的准确度与精密度实验数据[/b]取已配制好的200ppm混标溶液（含内标）上机测试8次结果见表4。[img=,650,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261533_01_1657564_3.png[/img][b]3.小结[/b] 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量，可一次测定30中组分含量；方法的回收率范围为84.16%-125.63%，相对标准偏差小于10%，方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确，可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。[b]4.参考资料[/b] GB24410-2009室内装饰装修材料 水性木器涂料中有害物质限量中附录A挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量的测试。GB18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量。[align=center][/align]

  • 【方法】气相色谱法分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量

    目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

  • 乙二醇和NaOH的混合溶液 分析其中乙二醇的含量

    [color=#444444]现有乙二醇和NaOH的混合溶液，我想分析其中乙二醇的含量，有没有知道最好应该用什么方法呢，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱行么，看到文献上还有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析的[/color]

  • 用气相色谱分离乙二醇的水溶液

    [color=#444444]我打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙二醇水溶液中乙二醇的含量，能不能直接用外标法测定？？？如果用内标法的话，内标物是什么？请各位支招。。。谢谢了。。。[/color]

  • 乙二醇和NaOH的混合溶液 分析其中乙二醇的含量

    [color=#444444]现有乙二醇和NaOH的混合溶液，我想分析其中乙二醇的含量，有没有知道最好应该用什么方法呢，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱行么，看到文献上还有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析的，不太懂，希望知道的朋友帮个忙，十分感谢！[/color]

  • 【求助】GB/T 17830-1999 聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法(已经应助)

    标准号： GB/T 17830-1999 中文标题： 聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法 英文标题： Determination of polyethylene glycol in polyethoxylated nonionic surfactants by HPLC 文摘： 本标准规定了测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇(PEG)含量的高效液相色谱(HPLC)法。本标准适用于测定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的含量。 发布日期： 1999-8-12 实施日期： 2000-2-1 废止日期： 被替代标准： 引用标准： 采用关系： 开本页数： 6 中标分类号： G72 ICS号： ICS 71.100.40 发布单位： 国家质量技术监督局 或者有醇的水溶液中的聚乙二醇20000，10000，6000的测定方法。应助者，我给积分。

  • 气质联用法测定纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的含量

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙二醇乙醚醋酸酯（[/font]2-ethoxy-ethanoacetate，2EEA），也称乙氧基乙基乙酸醋，主要用于金属、家具喷漆的溶剂，刷涂漆用溶剂，可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂，与其他化合物配合用作皮革粘合剂，还可作为氰基丙烯酸酯胶粘剂生产的中间体，当残留了乙二醇乙醚醋酸酯的氰基丙烯酸酯胶粘剂被用于纺织面料过程中会对人们产生危害。乙二醇乙醚醋酸酯吸入、皮肤接触和吞咽有害，并且具有生殖毒性，因此在2011年6月20日，欧盟化学品管理局（ECHA）将乙二醇乙醚醋酸酯加入高度关注的物质（SVHC）候选清单中，这意味着对含有这些物质的产品（混合物或物品）的提供者提出了更高的要求。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少，主要集中在空气、水性涂料、助剂，已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰检测器法[/font][font=微软雅黑][1]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法[2-3]。本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法，探索建立纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点，可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 试验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪（[/font][font=微软雅黑]Agilent 7890A-7000B，安捷伦科技有限公司）；超声波发生器（KQ-500E，昆山市超声仪器有限公司）；具塞提取瓶（规格为60 mL）；有机系滤膜（孔径为0.22μm）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　丙酮、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷，均为色谱纯。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯的标准品：[/font][font=微软雅黑]CAS号111-15-9，纯度≥99%，德国Dr.Ehrenstorfer公司。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液：准确称取适量的乙二醇乙醚醋酸酯标准品，用甲醇配制成浓度为[/font][font=微软雅黑]1000 μg/mL的标准储备液；用甲醇逐级稀释，配制所需要的标准工作溶液。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 试验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　将试样剪碎至[/font][font=微软雅黑]5 mm×5 mm，混匀后，称取1 g（精确至0.001 g）置于具塞提取瓶中，准确加入40 mL甲醇，加盖旋紧，超声提取30 min，在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干，并用缓慢氮气吹干，用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定及确证。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　毛细管色谱柱：[/font][font=微软雅黑]DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）；进样口温度：220℃；载气：高纯氦气（≥99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；传输线温度：280 ℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃。柱温：初始温度40℃，以10℃/min的速率升到110℃，再以60℃/min的速率升到260℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　扫描方式：定性采用全扫描（质量扫描范围为[/font][font=微软雅黑]40amu～200amu）；定量采用选择离子扫描（m/z为72 amu）。乙二醇乙醚醋酸酯的定性和定量选择离子见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 分析条件的确定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.1 色谱柱的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱固定液种类的差异极大影响目标化合物在色谱柱上的保留时间和分离度[/font][font=微软雅黑][4]。本试验分别采用不同性质的DB-5MS、DB-17MS毛细管柱对乙二醇乙醚醋酸酯进行分析。结果如图1，乙二醇乙醚醋酸酯在DB-5MS柱上保留时间短，峰形尖锐并且对称，分离效果好。DB-17MS柱峰形不对称，峰拖尾。因此采用DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）毛细管色谱柱进行研究试验。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.2 进样口温度的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度要保证目标物汽化，选择合适的进样口温度，不仅要考虑分析物的沸点，还要考虑色谱柱和隔垫的最高使用温度。乙二醇乙醚醋酸酯的沸点为[/font][font=微软雅黑]156.3 ℃，故考察了进样口温度180 ℃～270 ℃范围对乙二醇乙醚醋酸酯的响应值的影响，结果如图2，随着进样口温度的升高，乙二醇乙醚醋酸酯的汽化程度越来越充分，响应增强，而后响应值又随着温度上升逐渐降低，可能是由于目标化合物分解造成。由图可知在进样口温度为220 ℃时，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积响应值最高，因此选择220 ℃作为最优的进样口温度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.3 色谱柱温度的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　为了使目标物能够有效分离、分析速度快、峰形对称以及峰面积提高，色谱柱温度是重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率所决定。升温速率影响着目标化合物与干扰杂质的分离度，同样也影响着目标化合物的保留时间和峰面积响应。通过优化，试验确定最终的色谱柱温度的优化条件为：起始柱温[/font][font=微软雅黑]40℃，以升温速率为10 ℃/min升温到110 ℃，再以升温速率为60 ℃/min升温到260 ℃。在此优化条件下乙二醇乙醚醋酸酯不仅峰形对称尖锐且峰面积响应最强。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.4 流速的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　载气流速不仅影响色谱峰的保留时间，还会影响色谱峰的峰宽及峰面积，合适的载气流速是为了得到比较高的塔板数，提高柱分离度。因此本文在其他条件不变的情况下，在[/font][font=微软雅黑]0.8 mL/min～1.3 mL/min范围内考察了载气流速对乙二醇乙醚醋酸酯峰面积响应值和保留时间的影响，结果如图3和图4所示。结果表明随着流速的增加目标化合物的保留时间变化不大，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积大小随着柱流速的增加呈现山峰形状，故选择最终的载气流速为1.0mL/min。 　　[/font][/font][font=微软雅黑]2.1.5 优化后的色谱图 [/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　按照以上优化的色谱条件对乙二醇乙醚醋酸酯标样进行分析，得到的色谱图见图[/font][font=微软雅黑]5，乙二醇乙醚醋酸酯的保留时间仅为5.08 min，峰形对称尖锐。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 样品前处理条件优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯溶于水，溶于醇、醚、四氯化碳等，试验选择了甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷[/font][font=微软雅黑]5种溶剂配制乙二醇乙醚醋酸酯浓度为10.0mg/L的标准工作溶液，在相同的仪器条件下进样，考察目标化合物的保留时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　试验结果显示，[/font][font=微软雅黑]5种溶剂均没有明显杂峰干扰，但是乙二醇乙醚醋酸酯的甲醇标准物质的峰面积响应值最大，因此选择采用甲醇作为乙二醇乙醚醋酸的配制溶剂，并作为样品的提取溶剂。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.2 样品提取方法的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前最常见的有机化合物痕量分析前处理方法主要有索氏提取、超声波萃取法、振荡萃取法，还有一些不常用的如固相微萃取法、超临界流体法、加速溶剂萃取法等。索式提取法提取效果虽然好但是耗时长、消耗溶剂多、操作也较繁琐；微波萃取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法都需要专用的仪器设备而且价格较昂贵。而超声波萃取法与振荡萃取法具有设备价格低廉、操作方法简单、耗时短、效率高等特点，因此本文比较了[/font][font=微软雅黑]10min、20min、30min、40min、50min、60min乙二醇乙醚醋酸酯分别用超声萃取和振荡萃取的萃取效果，如图7所示。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果显示，超声萃取法明显比振荡萃取法的提取率高，所以确定用超声萃取法来提取纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯；当超声时间为[/font][font=微软雅黑]30 min时回收率达到最大值，随着超声时间的增加，乙二醇乙醚醋酸酯的回收率无明显增加，故确定选择30min为最佳的超声萃取时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.3 超声提取体积的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1g的阳性样品（精确至10mg），分别加入10mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL甲醇，密封后在常温下超声30 min，转移提取液，旋转蒸发至近干，用缓慢氮气吹干，用2 mL的甲醇定容，经有机滤膜过滤后进样。结果发现随着提取溶剂的增加回收率有明显增加，当提取溶剂到40 mL以后回收率没有明显变化，因此选择用40 mL甲醇超声萃取30 min来提取乙二醇乙醚醋酸酯。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 方法验证 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.1 线性关系与方法检出限 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　配制质量浓度为[/font][font=微软雅黑]0.02mg/L～2.0mg/L的系列标准工作溶液，按照本方法确定的最佳仪器条件（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）进行分析，以质量浓度x（mg/L）为横坐标，特征离子（m/z=72amu）峰面积为纵坐标，绘制标准曲线如图8，得到乙二醇乙醚醋酸酯的线性回归方程y = 739936.6547x- 16809.1325，相关系数0.9993，可见乙二醇乙醚醋酸酯在较宽的浓度范围内有很好的线性关系。将不同浓度的乙二醇乙醚醋酸酯加到涤纶贴衬布中，按本方法进行处理检测，以3倍性噪比计算定性限为0.02 mg/kg，以10倍性噪比计算定量限为0.05 mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.2 精密度及准确度试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1 g经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）测定不含有乙二醇乙醚醋酸酯的涤纶、锦纶、腈纶、羊毛及棉标准贴衬布，置于提取瓶中，依次加入1倍定量检出限、2倍定量检出限及10倍定量检出限3个加标水平（0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg）的乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液，测定其回收率。每个加标水平平行测定6次，计算其平均值及相对标准偏差。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果如表[/font][font=微软雅黑]2：不同加标水平的乙二醇乙醚醋酸酯在不同基质的标准贴衬布中的平均加标回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%之间，说明在本试验条件下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测具有较好的准确度和精密度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 结论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本试验以甲醇为提取溶剂，超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取[/font][font=微软雅黑]30min，提取液经有机滤膜过滤后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下，结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L～2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上，呈良好的线性关系，方法检测限为0.02mg/kg，平均回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%。该方法检测限低，操作方便，检测结果准确可靠，完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求，因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。 [/font][/font]

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    【原创大赛】乙二醇、水混合溶液组成分析（色谱法）

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    [align=center][font='calibri'][size=24px]乙二醇中醛含量的测定[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=20px]宁左赟 [/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=20px] 宁波富德能源有限公司 浙江省宁波市 315200[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]摘要：[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙二醇是一种重要的化工产品。其醛含量是一项重要的分析指标。醛含量的分析采用分光光度法。在FeCl3存在的条件下，乙二醇中的脂肪族醛与MBTH进行络合反应生成一种蓝绿色稠合阳离子，该阳离子的最大吸收波长是620nm，故在620nm条件下测定试样对光的吸收程度，通过计算机的数据处理系统得出相应数据，最后通过计算得出乙二醇中醛的含量。该方法的准确度高，相对误差小，精密度高。而且所用试剂均无毒性，在一定程度上保护化验员免受化学试剂的伤害。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]关键词：[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙二醇；脂肪族醛； FeCl3； MBTH[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙二醇用途很广泛，[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]主要用于制聚酯涤纶，[/color][/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/1525081.htm][font='calibri'][size=16px][color=#000000]聚酯树脂[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px][color=#000000]、[/color][/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/7741238.htm][font='calibri'][size=16px][color=#000000]吸湿剂[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/198251.htm][font='calibri'][size=16px][color=#000000]增塑剂[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px][color=#333333]，表面活性剂,合成纤维、化妆品和炸药，并用作染料、油墨等的溶剂、配制发动机的抗冻剂，气体脱水剂，制造树脂、也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。可生产合成树脂PET，纤维级PET即涤纶纤维，瓶片级PET用于制作矿泉水瓶等。还可生产醇酸树脂、乙二醛等，也用作防冻剂。除用作汽车用防冻剂外，还用于工业冷量的输送，一般称呼为载冷剂，同时，也可以与水一样用作冷凝剂。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]我公司采用环氧乙烷直接水合法制取乙二醇。在生产过程中产生了脂肪族醛。由于脂肪族醛的含量很低（含量为痕量），因此宜采用仪器分析法（分光光度法）。此法测量的相对误差小，准确度高，重现性好，精密度高。适用于痕量组分的分析测定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1 实验部分[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1适用范围[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]本文所述方法适用于乙二醇中醛含量的测定，测定范围是0.000001%-0.005%（质量分数）。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.2方法原理[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]在FeCl3存在的条件下，乙二醇中的脂肪族醛与MBTH反应生成一种蓝绿色稠合阳离子，该络合物在620nm处有最大吸收波长，因此在620nm下测定该络合物的吸光度，通过分光光度计的数据处理系统得到相关数据，最后通过计算求得脂肪族醛的含量。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3试剂材料[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3.1 氧化剂溶液（1%氯化铁+5%氨基磺酸）[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3.2 0.3%MBTH水溶液[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4仪器设备[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.1 巴式吸管[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.2 分析天平，最小分度值0.0001g[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.3 50ml容量瓶[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.4 5ml吸量管[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.5 1cm比色皿[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.6 Perkminer Lambda25分光光度计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5 溶液配制[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5.1 MBTH溶液的配制[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]称取0.40gMBTH（盐酸盐的单水合物）溶于适量水中，可以使用玻璃棒搅拌（加速溶解），然后移入100ml容量瓶中，并用水稀释到刻度。溶液应呈无色，若浑浊则应予以过滤。然后将配制好的MBTH溶液倒入棕色试剂瓶中，置于暗冷处，每天新鲜配制。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5.2 氧化剂溶液[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]氧化剂溶液（1.0%FeCl3+1.5%氨基磺酸）这样配制：分别称取1.67g六水合氯化铁和1.20g氨基磺酸溶于适量水中，并稀释到100ml。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5.3 甲醛（36%的水溶液）使用前按GB/T9009-1998的方法进行标定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5.4 甲醛标准溶液[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]用微量注射器取50ul的甲醛，在天平上用减量法称取质量（精确到0.1mg），置于50ml容量瓶中（瓶中先放置约40ml水，然后用水稀释到刻度，摇匀。用移液管准确吸取1ml置于100ml容量瓶中，稀释到刻度，摇匀备用。该溶液中甲醛的浓度约为4ug/ml（按式3-3进行计算）。该溶液于临用前配制）。[/color][/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#000000]　　[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333] 1.6分析步骤[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px][color=#333333]在6个50ml容量瓶中分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml的甲醛标准溶液，再依次加入水5.0、4.0、3.0、2.0、1.0、0.0ml，摇匀。然后再依次加入5.0mlMBTH溶液，充分摇匀，室温反应30min。然后再依次加入5ml氧化剂溶液，充分摇匀，室温反应20min。最后定容摇匀，以水作为参比液，使用10mm比色皿于620nm下测量其吸光度。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]以甲醛的含量（ug）为横坐标，以相应的吸光度做纵坐标，绘制工作曲线。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]注：操作场所应避免阳光直射，试剂空白的吸光度应小于0.070，若超过0.070，应该清洗玻璃器皿，重新进行标定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]用巴式吸管吸取一定量的乙二醇试样，称取0.5-1.0g于50ml容量瓶内，称准至0.0002g。往容量瓶中加入4ml水，再加入5mlMBTH水溶液，等待30min。30min后，继续往容量瓶内加入5ml氧化剂溶液，继续等待20min。20min后定容。同时做一空白实验。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.7结果计算[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]在工作曲线方程上，根据净吸光度值计算醛的质量（ug），然后按照下式计算试样中醛的含量：[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]W=(m1/m2)x10[sup]?-6[/sup][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]W 试样中的醛的质量分数，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]ug/g[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]m[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 从曲线上查得的醛的质量，ug[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]m[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 试样的质量，g[/color][/size][/font]1. [font='calibri'][size=16px][color=#333333]8 样品分析与数据处理[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]对我公司乙二醇样品进行两次平行分析得到如下数据：[/color][/size][/font][table][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试样质量（g）[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]标准曲线上醛的质量（ug）[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试样中醛的含量（ug/g）[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8695[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1048[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8648[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1073[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2结果与讨论[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.分析注意事项[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1 称量要准确，因为脂肪族醛会与MBTH定量反应。称量不准确将直接影响实验结果。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1.1要使称量准确，必须保证天平的正常工[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]作。天平是一种高精密度的仪器，必须将其安装在没有震动的仪器室；天平室不能有气流、不能有腐蚀性气体；天平台应坚固。天平室的温度宜控制在18-22摄氏度，湿度宜控制在45%-60%，有条件的实验室应该安装除湿机。当天平从一个房间搬至另外一个房间时，应该对天平进行校准。天平应该每隔一段时间校准一次。天平在首次使用时也应该进行校准。天平开启以后，必须预热30min以后才能进行正式称量。当天平室搬至湿度大的房间时，应首先让天平通电一段时间，以排尽因温度差产生的湿气。如果天平长时间不用，应该每隔一段时间通一次电，以保证电子元器件的干燥。天平室应放置硅胶，以保证天平称量室的干燥。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1.2化验员娴熟的称量技能是保证称量准确的先决条件。称量乙二醇时，首先要保证容量瓶的干燥洁净。称量时不能把乙二醇试样洒在容量瓶外壁或瓶颈上，更不能将乙二醇试样洒在天平内。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.2 MBTH要现配现用，因为MBTH不稳定。配制好MBTH溶液后要将其置于暗冷处。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3 显色剂MBTH要加入准确。显色剂的用量影响显色反应进行的程度，从而影响实验结果。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4 络合时间要把握好，因为络合时间牵涉到络合物的稳定性。由于MBTH和脂肪族醛的反应很迅速，并且生成的络合物也很稳定，因此在加入氧化剂后再过一定的时间再测量也可以。但是时间不宜过长。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.分光光度计相关注意点[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.1如灯泡（钨灯）发黑，亮度减弱或不稳定，应及时更换灯泡。不用用手直接接触窗口或灯泡，避免油污玷污。若不小心接触，应该戴上手套，并用无水乙醇擦拭。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.2单色器是仪器的核心部分，装在密封的盒内，一般不宜拆开擦拭。否则将损坏仪器的光学表面，增加杂散光。要经常更换单色器干燥盒内的干燥剂，防止色散原件的受潮生霉。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3吸收池使用时要注意以下几点：[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3.1使用时只能拿住毛玻璃面，不能拿住光学面。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3.2在紫外光区使用时应采用石英比色皿，在可见光区使用时应采用玻璃比色皿。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3.3使用时不能用滤纸擦拭光学面，只能用滤纸吸取倒在比色皿外表面上的试样，应采用软布或擦镜纸擦拭光学面。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3.4不能将吸收池放在电炉上加热或烘烤。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.4光电器件应该避免强光照射或受潮积尘。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.5仪器经过搬动和运输以后，会导致波长精度、吸光度精度受到影响，因此应该根据仪器的调教步骤对仪器进行调教，调教正常以后才能投入使用。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 3.重复性测量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]在同一实验室由同一实验员使用同一台仪器对乙二醇样品进行了5次分析，得到如下结果。[/color][/size][/font][table][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试样质量（g）[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]曲线上醛的质量（ug）[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试样中醛的含量（ug/g）[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8625[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1495[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8453[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1258[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8425[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1145[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8562[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1110[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8632[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1534[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=16px][color=#333333]分析上表得知：醛的平均值是1.3ug/g，标准偏差为零。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]3结论[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]从以上的分析得知，运用分光光度法对乙二醇进行分析具有精密度好、准确度高等优点。并且所用的试剂均是无毒试剂，在一定程度上保证了实验人员的安全。因此此法分析乙二醇是切实可行的。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]参考文献[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.《化验员读本》仪器分析第四版[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]2.GB/T14571.3-2008《工业用乙二醇中醛含量的测定 分光光度法》[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]3.《化工分析技师培训教程（基础知识分册）》[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]4.《化验员实用手册》第三版[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font]

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